WO1998003856A1 - Procede et dispositif de compactage et de mesure de la resistivite de poudres - Google Patents

Procede et dispositif de compactage et de mesure de la resistivite de poudres Download PDF

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WO1998003856A1
WO1998003856A1 PCT/FR1997/001361 FR9701361W WO9803856A1 WO 1998003856 A1 WO1998003856 A1 WO 1998003856A1 FR 9701361 W FR9701361 W FR 9701361W WO 9803856 A1 WO9803856 A1 WO 9803856A1
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compacting
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resistivity
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PCT/FR1997/001361
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Inventor
François SEITE
Original Assignee
Commissariat A L'energie Atomique
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/043—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a granular material

Definitions

  • the invention relates to the measurement of the resistivity of powders during their compaction. These are of course powders containing at least one conductive material.
  • the object of the invention is to solve the problems associated with the difficulties of measuring the resistivity of all the conductive powders during their compaction.
  • a first main object of the invention is a device for compacting and measuring the resistivity of powders during compaction comprising: - A compacting chamber inside which is enclosed the compacted powder to be measured; and
  • the compacting chamber comprises: - a compacting jacket inside which move
  • the compacting jacket also has four electrodes opening onto the internal surface, oriented at 90 ° relative to each other around the axis of the mobile pistons, for carrying out resistivity measurements radial.
  • the electric current injection electrodes are placed next to each other, as are the voltage measurement electrodes.
  • the compacting jacket is made of ceramic based on alumina. Still in the main embodiment, the compacting jacket is located in an external cylinder.
  • the compacting jacket preferably has vertical radially oriented and through slots on the central part of this jacket. compaction, positioned at 90 ° to each other to receive the four electrodes of the compaction jacket.
  • the pistons have peripheral grooves to reduce the friction of the mobile pistons in the compacting jacket.
  • the second main object of the invention is a method of compacting and measuring the resistivity of the powders being compacted in a device comprising a compacting chamber inside which is enclosed the powder being compacted to be measured. and comprising a compacting jacket inside which two movable pistons slide along a common axis, each equipped with at least four aligned electrodes, each having two electrodes for passing the electric current through the compacted powder and two electrodes for measuring the potential difference, so as to carry out axial resistivity measurements.
  • the measurement of the axial resistivity is made with the four electrodes of the same mobile piston.
  • the measurement of radial resistivity is carried out with the electrodes of the compacting jacket.
  • the measurement of the axial resistivity is carried out with two electrodes of a first piston and two electrodes of a second piston.
  • FIG. A in simplified section, a second measurement mode according to the method according to the invention
  • FIG. 5 in simplified section, a third measurement mode according to the method according to the invention
  • FIG. 6, in simplified section, a fourth measurement mode according to the method according to the invention.
  • the device constitutes a compacting chamber represented by the compacted powder and referenced 6.
  • the main elements thereof are a compacting jacket 1 placed inside d an outer cylinder 3 and whose inner surface 2 constitutes the cylindrical surface of the compacting chamber.
  • the device is completed by two mobile pistons, an upper mobile piston 10S and a lower mobile piston 10T. All these parts are preferably made of ceramic based on alumina.
  • the compacting liner 1 is in the form of a cylinder supporting radial electrodes 4. For this purpose, it has radial vertical slots opening both on the internal surface 2 and on the external surface in contact with the external cylinder 3, at the level of the compaction chamber. These slots make it possible to block the four radial electrodes 4.
  • each radial electrode 4 is connected to an electrical connection cable 5 emerging through the upper part of the compacting jacket 1.
  • the latter is preferably made of alumina.
  • the two movable pistons 10S and 101 have circular sections and are arranged opposite one another inside the compacting jacket 1. They are designed to slide inside thereof, one towards the 'other, under the effect of pressure, so as to compress the material to be tested. In addition to this mechanical role of piston compression, there is the role of measurement.
  • each compression face 10C of the mobile pistons 101 and 10S constitutes a probe equipped with four aligned electrodes.
  • the two end electrodes 141 inject the electric current into the compressed powder test tube, while the two central electrodes 14U collect the voltage through the material to be measured.
  • the rear ends 12 of the movable pistons 10S and 101 have a larger section intended to receive and transmit the mechanical pressure supplied by a jack.
  • these rear portions 12 each have a blind hole 18 whose purpose is to allow each of the pistons to be easily extracted from the interior of the device, once the compression test has been carried out.
  • Each of the movable pistons 10S, 101 has two peripheral annular grooves 15 about 3 mm wide and formed on the outer surface of the cylindrical parts 11 of the pistons. The first is positioned approximately 3 mm from the compression surface 10C of each piston, the second being positioned 3 mm above.
  • These grooves 15 have a depth of approximately 0.5 mm and have the role of reducing the surfaces in contact between the internal surface 2 of the compacting jacket 1 and the external surface of the cylindrical part 11 of the movable pistons 10S and 101. They can also serve as a receptacle in the event of the powder rising, during the compression of the sample. These grooves 15 then recover the excess material and limit the friction between the movable pistons 10S and 101 and the compacting jacket 1, in the area where the measurement is carried out.
  • Each movable piston 10S and 101 is preferably made in two parts 16 and 17, precisely adjusted and immobilizing the electrodes 14 which are shouldered in order to immobilize them.
  • the measurement of the variation in height of the powder column is done by means of a non-contact proximity sensor, fixed on the actuator generating the compression force and not represented. It is equipped with a permanent magnet and thanks to the magnetic field, detects any movement of the movable pistons 10S and 101.
  • each movable piston 10S and 101 there are four holes allowing the passage of the measurement wires 131 and 13U connected to the electrodes 141 and 14U. They are connected two by two, some to a stabilized direct current generator, not shown in FIG. 1, the others to a precision voltmeter, not also shown.
  • These mobile pistons 10S and 101 are made of ceramic.
  • the fixed or static assembly of the system mainly comprises two concentric elements.
  • the first is the outer cylinder 3 in the form of a cylinder with a diameter of about 60 mm and a height of about 40 mm. It has a hole of about 30 mm over its entire height.
  • the compacting jacket 1 which carries the electrodes 41 and 4U and which fits perfectly inside the external cylinder 3.
  • a cylindrical recess of internal surface 2 is provided, of a diameter of approximately 16 mm at its internal surface 2. At each end of this recess, there is a slight frustoconical chamfer 7 facilitating the reception and introduction of the two movable pistons 10S, 101.
  • This compacting liner 1 receives four radial electrodes 4 arranged at 90 °, equidistant, around the main axis of the device which is that of the movable pistons 10S and 101. They are machined so as to open out inside the compacting chamber.
  • Electrodes 4 are provided with a heel which is in contact with the internal surface of the external cylinder 3, so that these radial electrodes 4 are immobilized perfectly. In addition, they have a tongue 8 embedded in the ceramic of the shirt compaction 1 and intended to bring the current or take the voltage to be measured during the measurements. Each tab is connected to a conductive cable 5.
  • FIG. 2 clearly shows the 90 ° arrangement of the four radial electrodes 4 inside the compacting jacket 1.
  • the radial electrodes 4 are associated in adjacent pairs.
  • the two intensity electrodes 41 intended to apply the current in the powder to be compacted, are adjacent and connected to a direct current generator 16.
  • the voltage electrodes 4U are also adjacent and connected to the precision voltmeter 19.
  • the compression of the powder does not present any particular difficulty. It is not the same for the measurement of the variations in resistivity during this compression operation. Indeed, this measurement depends on a number of parameters, such as density, pressure, duration of compression, friction, etc.
  • certain powders, such as graphite have a special feature which is the preferential orientation, generally perpendicular to the axis of application of the force, that is to say the axis of displacement of the pistons.
  • the homogeneity of the compact sample is difficult to obtain. It is by taking into account the problems associated with this type of measurement that the apparatus, object of the invention, was designed. It is based on the principle of measuring resistivity by the method of four aligned or square points.
  • This method of compacting and measuring the resistivity according to the invention leads to measuring the true resistivity of the material, which is impossible to achieve with a cell equipped with only two electrodes.
  • the fact that the two movable pistons 10S and 101 are mobiles largely contributes to achieving this homogeneity.
  • the first measurement case uses four tips aligned in the same plane, that is to say on the compacting surface of the upper movable piston 10S.
  • the two end electrodes 141 pass the electric current through the compacted powder 6.
  • the two central electrodes 14U are intended to capture the potential difference in the compacted powder 6. This type of measurement is perfectly suitable at the end of the compacting phase of the powder, when the sample densifies, while its thickness is reduced.
  • the assembly used is exactly the same, except that it is applied to the lower movable piston 101.
  • the assembly of Figure 5 is a variant.
  • the current electrodes 141 of the upper mobile piston 10S are used to inject the current into the compacted pouore 6.
  • the electrodes 14U of the lower mobile piston 101 which are used to sense the potential difference in compacted powder 6. This method makes it possible to control the homogeneity of the compacted product, as well as small variations in resistivity during a compression plateau.
  • Figure 6 the assembly of Figure 6 is slightly different. Indeed, it is the radial electrodes 4 of FIGS. 1 and 2 and referenced here 4U and 41 of the measurement jacket 1 which are stressed. It will be recalled that these four radial electrodes 4U and 41 are arranged in a square at 90 °, the current being injected on one side, the voltage being measured on the other. This measurement makes it possible to study the orientation effects observed with certain powders, such as graphite, while limiting the effects inherent in inclusions and inhomogeneities.
  • the apparatus according to the invention can make it possible to analyze the variations in resistivity during compression, as during a plateau when the pressure is stabilized.

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Abstract

L'invention permet de procéder à des mesures de la résistivité des poudres compactées, de façon complète, lors de l'exécution du compactage. Il comprend principalement deux pistons mobiles (10S, 10I) coulissant à l'intérieur d'une chemise de compactage (1). Les surfaces de compactage (10C) des pistons, de même que la surface interne (2) de la chemise de compactage (1) comportent chacune quatre électrodes, deux électrodes de courant (4, 14I) et deux électrodes de mesure de la tension (4, 14U). Application à la mesure de la résistivité des poudres compactées.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF DE COMPACTAGE ET DE MESURE DE LA RESISTINITE DE POUDRES
DESCRIPTION
Domaine de l'invention
L'invention concerne la mesure de la résistivité de poudres lors de leur compactage. Il s'agit bien entendu de poudres contenant au moins un matériau conducteur.
Art antérieur et problème posé
On sait mesurer la resistivité des matériaux conducteurs se présentant sous la forme de poudres par une méthode demandant beaucoup de technicité en vue d'obtenir des résultats précis et fiables. Le fait de comprimer la poudre ajoute à la difficulté due aux phénomènes de friction, de pression, de variation de densité. En effet, l'aspect et le comportement physique de la poudre compactée évoluent suivant les degrés de compactage et tout au long de cette opération. Le but de l'invention est de résoudre les problèmes liés aux difficultés de mesure de la résistivité de l'ensemble des poudres conductrices lors de leur compactage.
Résumé de l'invention
Un premier objet principal de l'invention est un dispositif de compactage et de mesure de la resistivite des poudres en cours αe compactage comportant : - une chambre de compactage à l'intérieur de laquelle est enfermée la poudre compactée a mesurer ; et
- des électrodes débouchant à l'intérieur de la chambre de compactage pour soumettre la poudre compactée à un courant électrique et mesurer la différence de potentiel qui en résulte.
Selon l'invention, la chambre de compactage comprend : - une chemise de compactage a l'intérieur de laquelle se déplacent
- deux pistons mobiles coulissant le long d'un axe commun et équipes chacun d'au moins quatre électrodes alignées, dont deux électrodes pour faire passer le courant électrique et deux électrodes pour mesurer la différence de potentiel, dans le but d'e ectuer des mesures de résistivite axiale.
Dans la réalisation préférentielle du dispositif selon l'invention, la chemise de compactage possède également quatre électrodes débouchant sur la surface interne, orientées à 90° les unes par rapport aux autres autour de l'axe des pistons mobiles, pour effectuer des mesures de resistivité radiale.
Dans ce cas, les électrodes d' injection de courant électrique sont placées les unes a côté des autres, de même que les électrodes de mesure de tension .
De préférence, la chemise de compactage est en céramique a base d'alumine. Toujours dans la réalisation principale, la chemise de compactage se trouve dans un cylindre externe .
Dans ce cas, la chemise de compactage a, de préférence, des fentes verticales orientées radialement et traversantes sur la partie centrale de cette chemise de compactage, positionnées à 90° les unes des autres pour recevoir les quatre électrodes de la chemise de compactage .
De préférence, les pistons ont des gorges périphériques pour diminuer les frottements des pistons mobiles dans la chemise de compactage.
Le deuxième objet principal de l'invention est un procédé de compactage et de mesure de la res stivite des poudres en cours de compactage dans un dispositif comprenant une chambre de compactage a l'intérieur de laquelle est enfermée la poudre en cours de compactage a mesurer et comprenant une chemise de compactage a l'intérieur de laquelle coulissent deux pistons mooiles le long d'un axe commun, équipes chacun d'au moins quatre électrodes alignées, chacun possédant deux électrodes pour faire passer le courant électrique dans la ooudre compactée et deux électrodes pour mesurer la différence de potentiel, de manière a effectuer des mesures de resistivite axiale. Selon l'invention, dans une première mise en oeuvre du procède, la mesure αe la resistivite axiale se fait avec les quatre électrodes d'un même piston mobile.
Dans une deuxième mise en oeuvre du procédé, la mesure de resistivite radiale se fait avec les électrodes de la chemise de compactage.
Dans une troisième mise en oeuvre du procédé, la mesure de la résistivite axiale, notamment pendant l'évolution du compactage, s'effectue avec deux électrodes d'un premier piston et deux électrodes d'un deuxième piston. Liste des figures
L'invention et ses différentes caractéristiques techniques seront mieux comprises à la lecture de la description suivante, illustrée des figures représentant respectivement :
- figure 1, en coupe, le dispositif selon 1' invention ; figure 2, en coupe transversale, la section du dispositif selon l'invention, selon la ligne II-II de la figure 1 ;
- figure 3, en coupe simplifiée, un premier mode de mesure d'après le procédé selon l'invention ; figure A , en coupe simplifiée, un deuxième mode de mesure d'après le procédé selon 1' invention ; figure 5, en coupe simplifiée, un troisième mode de mesure d' après le procédé selon 1' invention ; et - figure 6, en coupe simplifiée, un quatrième mode de mesure d'après le procédé selon 1' invention .
Description détaillée de l'invention
En référence à la figure 1 représentant la réalisation principale de l'invention, le dispositif constitue une chambre de compactage représentée par la poudre compactée et référencée 6. Les éléments principaux de celui-ci sont une chemise de compactage 1 placée à l'intérieur d'un cylindre extérieur 3 et dont la surface intérieure 2 constitue la surface cylindrique de la chambre de compactage. Le dispositif se complète de deux pistons mobiles, un piston mobile supérieur 10S et un piston mobile inférieur 10T. Toutes ces pièces sont de préférence en céramique à base d' alumine .
La chemise de compactage 1 se présente sous la forme d'un cylindre supportant des électrodes radiales 4. A cet effet, il comporte des fentes verticales radiales débouchant à la fois sur la surface intérieure 2 et sur la surface extérieure en contact avec le cylindre externe 3, au niveau de la chambre de compactage. Ces fentes permettent de bloquer les quatre électrodes radiales 4.
En référence à la figure 2, on s'aperçoit que la disposition de ces électrodes radiales 4 est une disposition à 90° autour de l'axe des pistons mobiles 10S et 101. En revenant à la figure 1, chaque électrode radiale 4 est reliée à un câble de connexion électrique 5 débouchant par la partie supérieure de la chemise de compactage 1. Cette dernière est de préférence en alumine . Les deux pistons mobiles 10S et 101 ont des sections circulaires et sont disposés en vis-à-vis à l'intérieur de la chemise de compactage 1. Ils sont prévus pour coulisser à l'intérieur de celle-ci, l'un vers l'autre, sous l'effet d'une pression, de manière a comprimer le matériau à tester. A ce rôle mécanique de compression des pistons vient s'ajouter le rôle de mesure .
En effet, chaque face de compression 10C des pistons mobiles 101 et 10S constitue une sonde équipée de quatre électrodes alignées. Parmi ces quatre électrodes 141 et 14U, les deux électrodes d'extrémité 141 injectent le courant électrique dans l'éprouvette de poudre compressée, alors que les deux électrodes centrales 14U recueillent la tension au travers du matériau à mesurer. Les extrémités arrières 12 des pistons mobiles 10S et 101 ont une section plus importante destinée à recevoir et à transmettre la pression mécanique fournie par un vérin. En outre, ces parties arrières 12 possèdent chacune un trou borgne 18 dont le but est de permettre d'extraire facilement chacun des pistons de l'intérieur de l'appareil, une fois l'essai en compression réalisé.
Chacun des pistons mobiles 10S, 101 possède deux gorges annulaires périphériques 15 larges d'environ 3 mm et pratiquées sur la surface extérieure des parties cylindriques 11 des pistons. La première est positionnée a environ 3 mm de la surface de compression 10C de chaque piston, la deuxième étant positionnée 3 mm plus haut. Ces gorges 15 ont une profondeur d'environ 0,5 mm et ont pour rôle de diminuer les surfaces en contact entre la surface interne 2 de la chemise de compactage 1 et la surface externe de la partie cylindrique 11 des pistons mobiles 10S et 101. Elles peuvent également servir de réceptacle en cas de remontée de la poudre, au cours de la mise en compression de l'échantillon. Ces gorges 15 récupèrent alors l'excédent de matière et limitent la friction entre les pistons mobiles 10S et 101 et la chemise de compactage 1, dans la zone ou s'effectue la mesure .
Chaque piston mobiles 10S et 101 est de préférence réalise en deux parties 16 et 17, ajustées avec précision et immobilisant les électrodes 14 qui sont épaulées dans le but de les immobiliser.
On précise que la mesure de la variation de hauteur de la colonne de poudre se fait au moyen d'un capteur de proximité sans contact, fixe sur le verin générateur de la force de compression et non représente. Il est équipe d'un aimant permanent et détecte, grâce au champ magnétique, tout déplacement des pistons mobiles 10S et 101.
A l'intérieur de chaque piston mobile 10S et 101, se trouve quatre perçages permettant le passage des fils de mesure 131 et 13U connectés aux électrodes 141 et 14U. Ils sont reliés deux par deux, les uns à un générateur de courant continu stabilisé, non représenté sur la figure 1, les autres à un voltmètre de précision, non représenté également. Ces pistons mobiles 10S et 101 sont en céramique.
L'ensemble fixe ou statique du système comprend principalement deux éléments concentriques. Le premier est le cylindre externe 3 se présentant sous la forme d'un cylindre d'un diamètre d'environ 60 mm et d'une hauteur d'environ 40 mm. Il est percé d'un trou d'environ 30 mm sur toute sa hauteur.
A l'intérieur de celui-ci se trouve la chemise de compactage 1 qui porte les électrodes 41 et 4U et qui s'ajuste parfaitement a l'intérieur du cylindre externe 3. Un evidement cylindrique de surface interne 2 est prévu, d'un diamètre d'environ 16 mm au niveau de sa surface interne 2. A chaque extrémité de cet evidement, se trouve un léger chanfrein 7 tronconique facilitant la réception et l'introduction des deux pistons mobiles 10S, 101. Cette chemise de compactage 1 reçoit quatre électrodes radiales 4 disposées à 90°, equidistantes, autour de l'axe principal du dispositif qui est celui des pistons mobiles 10S et 101. Elles sont usinées de manière à déboucher à l'intérieur de la chambre de compactage. Ces électrodes 4 sont pourvues d'un talon qui est en contact avec la surface interne du cylindre extérieur 3, de manière à ce que ces électrodes radiales 4 soient immobilisées parfaitement. En outre, elles possèdent une languette 8 noyée dans la céramique de la chemise de compactage 1 et destinée à amener le courant ou à prélever la tension à mesurer lors des mesures. Chaque languette est reliée à un câble conducteur 5. La figure 2 montre bien la disposition à 90° des quatre électrodes radiales 4 à l'intérieur de la chemise de compactage 1. Les électrodes radiales 4 sont associées par paires adjacentes. Les deux électrodes d'intensité 41, destinées à appliquer le courant dans la poudre à compacter, sont adjacentes et reliées à un générateur de courant continu 16. De même, les électrodes de tension 4U sont également adjacentes et reliées au voltmètre de précision 19.
La compression de la poudre ne présente pas de difficulté particulière. Il n'en est pas de même pour la mesure des variations de la resistivite au cours de cette opération de compression. En effet, cette mesure dépend d'un certain nombre de paramètres, comme la densité, la pression, la durée de la compression, la friction, etc. De plus, certaines poudres, telles que le graphite, présentent une particularité qui est l'orientation préférentielle, généralement perpendiculaire a l'axe d'application de la force, c'est-à-dire l'axe de déplacement des pistons. Enfin, l'homogénéité de l'échantillon compacte est délicate à obtenir. C'est en tenant compte des problèmes liés à ce type de mesure que l'appareil, objet de l'invention, a ete conçu. Il est basé sur le principe de mesure de la resistivite par la méthode des quatre pointes alignées ou en carre. Ce procède de compactage et de mesure de la résistivite selon l'invention conduit à mesurer la resistivité vraie du matériau, ce qui est impossible a réaliser avec une cellule équipée de deux électrodes seulement. De plus, le fait que les deux pistons mobiles 10S et 101 soient mobiles contribue largement à obtenir cette homogénéité .
En référence à la figure 3, le premier cas de mesure utilise quatre pointes alignées dans le même plan, c'est-à-dire sur la surface de compactage du piston mobile supérieur 10S. Les deux électrodes d'extrémité 141 font passer le courant électrique dans la poudre compactée 6. Les deux électrodes centrales 14U sont destinées à capter la différence de potentiel dans la poudre compactée 6. Ce type de mesure convient parfaitement en fin de phase de compactage de la poudre, lorsque l'échantillon se densifie, alors que son épaisseur se réduit.
En référence à la figure 4, le montage utilise est exactement le même, mis a part qu'il est appliqué au piston mobile inférieur 101.
Par contre, le montage de la figure 5 est une variante. En effet, les électrodes de courant 141 du piston mobile supérieur 10S sont utilisées pour injecter le courant dans la pouore compactée 6. Et dans ce cas, ce sont les électrodes 14U du piston mobile inférieur 101 qui sont utilisées pour capter la différence de potentiel dans la poudre compactée 6. Cette méthode permet de contrôler l'homogénéité du produit compacté, ainsi que les petites variations de la résistivité au cours d'un palier de compression.
Enfin, le montage de la figure 6 est légèrement différent. En effet, ce sont les électrodes radiales 4 des figures 1 et 2 et référencées ici 4U et 41 de la chemise de mesure 1 qui sont sollicitées. On rappelle que ces quatre électrodes radiales 4U et 41 sont disposées en carré à 90°, le courant étant injecte d'un côté, la tension étant mesurée de l'autre. Cette mesure permet d'étudier les effets d'orientation constatés avec certaines poudres, comme le graphite, tout en limitant les effets inhérents aux inclusions et inhomogénéités .
Ces trois types de mesure, réalisables en alternance, autorisent un suivi permanent du comportement de la poudre au cours du test de compactage. Opérant sur deux plans perpendiculaires, l'appareil selon l'invention peut permettre d'analyser les variations de la résistivité au cours de la compression, comme au cours d'un palier lorsque la pression est stabilisée.
La théorie de calcul permettant d'exploiter ces mesures de la résistivité est basée sur le théorème de LAPLUME qui traite de l'utilisation des électrodes à quatre pointes, alignées ou en carré. La formule de base est la suivante :
p = K.U/I,
p étant la résistivité, I le courant injecté et U la tension mesurée, K le coefficient de forme (diamètre et hauteur de la colonne de poudre) .

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé compactage et de mesure de la résistivité des poudres en cours de compactage dans une chambre de compactage à l'intérieur de laquelle est enfermée la poudre à compacter et à mesurer, au moyen d'électrodes (41, 4U, 141, 14U) débouchant à l'intérieur de la chambre de compactage pour soumettre la poudre en cours de compactage à un courant électrique et mesurer la différence de potentiel qui en résulte, la chambre de compactage comprenant une chemise de compactage (1) à l'intérieur de laquelle se déplacent deux pistons mobiles (10S, 101), le long d'un axe commun, chacun des pistons mobiles (10S, 101) possédant au moins quatre électrodes alignées (141, 14U) , dont deux électrodes (141) pour faire passer le courant électrique dans la poudre compactée et dont deux électrodes (14U) pour mesurer la différence de potentiel dans la poudre en cours de compactage et effectuer des mesures de résistivité axiale.
2. Procède selon la revendication 1, caractérisé en ce qu' il consiste à mesurer la résistivité axiale avec les quatre électrodes (141, 14U) d'un même piston mobile (10S, 101).
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu' il consiste à mesurer la résistivité radiale avec des électrodes radiales (4, 41, 4U) de la chemise de compactage (1) orientées à 90° à la périphérie de la chambre de compactage, pour mesurer la résistivité radiale.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu' il consiste a mesurer la résistivité axiale, notamment pendant l'évolution du compactage, avec deux électrodes (141) d'un premier piston mobile (10S) ou (101) et avec deux électrodes (14U) d'un deuxième piston mobile (101 ou 10S) .
5. Dispositif de compactage et de mesure de la résistivité de poudres en cours de compactage, comportant :
- une chambre de compactage à l'intérieur de laquelle est enfermée la poudre compactée à mesurer ; et
- des électrodes (141, 14U, 4, 41, 4U) débouchant à l'intérieur de la chambre de compactage pour soumettre la poudre compactée à un courant électrique et mesurer la différence de potentiel qui en résulte, caractérisé en ce que la chambre de compactage comprend : une cnemise de compactage (1) à l'intérieur de laquelle se déplacent :
- deux pistons mobiles (10S, 101) le long d'un axe commun, chaque piston mobile étant équipe d'au moins quatre électrodes (141, 14U) dont deux électrodes
(141) pour faire passer le courant électrique et deux autres électrodes (14U) pour mesurer la différence de potentiel, afin d'effectuer des mesures de résistivité axiale .
6. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la chemise de compactage (1) possède quatre électrodes radiales (4, 41, 4U) débouchant sur la surface interne (2) de la chemise de compactage (1) et orientées à 90° les unes par rapport aux autres autour de l'axe des pistons mobiles (10S, 101) pour effectuer des mesures de résistivité radiale.
7. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la chemise de compactage (1) est en céramique à base d'alumine.
8. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que la chemise de compactage (1) est dans un cylindre externe (3) en céramique à base d' alumine .
9. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que les électrodes radiales (4, 41, 4U) de la chemise de compactage (1) sont orientées radialement à 90° les unes des autres.
10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que la chemise de compactage (1) comporte des fentes orientées radialement à 90° et traversant sur toute l'épaisseur de la chemise de compactage (1) pour recevoir les électrodes (4, 41, 4U) .
11. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que les pistons mobiles (10S, 101) possèdent des gorges périphériques (15).
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