WO1998000225A1 - Pervaporationsverfahren und modul zur durchführung des verfahrens - Google Patents

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WO1998000225A1
WO1998000225A1 PCT/CH1997/000255 CH9700255W WO9800225A1 WO 1998000225 A1 WO1998000225 A1 WO 1998000225A1 CH 9700255 W CH9700255 W CH 9700255W WO 9800225 A1 WO9800225 A1 WO 9800225A1
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WO
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pervaporation
carrier medium
permeate
membrane
feed
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PCT/CH1997/000255
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English (en)
French (fr)
Inventor
René DANZIGER
Original Assignee
Krebs & Co. Ag
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Publication date
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/36—Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation
    • B01D61/362—Pervaporation

Definitions

  • the present invention relates to a pervaporation method according to the preamble of patent claim 1 and a module for carrying out the method according to the preamble of patent claim 11.
  • Pervaporation is a membrane separation process by means of which one or more components of a fluid mixture are separated.
  • One or more components of the fluid mixture diffuse through a permselective membrane, one side of which the fluid mixture, also called feed or feed, flows over, preferably in comparison to the other component or components.
  • the fraction diffused through the membrane is the permeate, while the remaining fraction is referred to as retentate.
  • the driving force of pervaporation is chemical
  • p ⁇ is the vapor pressure of the component i to be pervaporated on the feed side of the membrane at the feed temperature T
  • p r is the absolute pressure on the permeate side of the membrane
  • y is the mole fraction of component l in the carrier medium.
  • vapor permeation Another method of separating fluid mixtures is vapor permeation. In principle, it is the same Physical procedure as for pervaporation, with the difference that the fluid mixture to be separated, the feed, is not in liquid form, but as vapor. In the following we only speak of pervaporation, but what has been said also applies to vapor permeation.
  • a carrier medium is used on the permeate side.
  • the carrier medium is also called sweep gas or sweep steam.
  • the term p r m of the above formula then corresponds to the pressure of the carrier medium and is approximately constant.
  • sweep gas is used exclusively, whereby sweep steam is also meant.
  • the carrier medium reduces the partial pressure of the permeated components.
  • the carrier medium is a steam or a gas, for example air or nitrogen.
  • a vacuum pump and a refrigeration system are not required for pervaporation with a carrier medium. Such a method is therefore more energetically advantageous. However, it is difficult to achieve good efficiency with this operating mode and with the modules known today.
  • EP-A-0 '657' 205 uses the second operating mode with the sweep gas.
  • a method for removing small amounts of organic substances from a contaminated water stream by means of pervaporation in a hollow fiber module is disclosed, the permeate side of the membrane being flowed over by a condensable sweep gas which flows in countercurrent to the fluid mixture.
  • the sweep gas is at a temperature higher than the temperature of the fluid mixture is warmed so that part of the sweep gas condenses on the permeate side and the heat of condensation is conducted to the feed so that it has a more constant temperature.
  • the disadvantage of this method is that the condensed sweep gas interferes with the membrane surface. Another disadvantage is that it is low in efficiency.
  • the drop in temperature of the fluid mixture when the membrane overflows is at least partially compensated for.
  • the molar fraction y of the permeated component is greatest towards the feed end and thus towards the permeate end of the membrane, which is disadvantageous due to the chemical potential difference ⁇ ⁇ . affects.
  • a combination of a distillation device or a rectification column with a pervaporation module is also known.
  • the combination of distillation or rectification and pervaporation is advantageous in the separation of azeotropic mixtures, since ⁇ a does not require any further chemical sweetener to be disposed of as entrainer.
  • the use of an entrainer led to an additional separation, which would require an additional rectification column and thus more energy.
  • EP-A-0 '572' 355 an industrially usable device for performing pervaporation is known from EP-A-0 '572' 355, the content of which is part of this description.
  • the device according to EP-A-0 '572' 355 consists of several plate-shaped pervaporation cassettes which are provided with at least one permeate outlet and the two largest surfaces e of which are flushed with the fluid mixture and which are spaced apart from one another are provided with a permeable membrane. Each pervaporation chamber lies between two plate-shaped heating cassettes directly adjacent to it.
  • the pervaporation cassettes and the heating cassettes are self-supporting, m-closed cassettes, which are kept in contact-free spacing with respect to one another in a closed flow-through container, so that the fluid mixture to be pervaporated in the gap between a heating and a pervaporation cassette along the outer surfaces of the pervaporation cassette from the feed. is led to the retentate exit.
  • the advantage of this device is that a high throughput is achieved in comparison to the volume of the device and that the temperature of the fluid mixture remains constant over the entire membrane surface.
  • This device is preferably used in accordance with the first pervaporation mode, which uses vacuum.
  • the entire membrane Due to the meandering guidance of the carrier medium, generated by the ribs of the membrane's carrier device, the entire membrane is at least approximately covered with a flat surface, whereby the permeating portion is increased and the efficiency is improved.
  • the carrier medium is preferably heated, as a result of which the losses in the enthalpy of vaporization of the permeating component are compensated for, so that the temperature conditions in the entire pervaporation device, in particular on the permeate side, are kept constant. Heating of the fluid mixture during the overflow of the membrane is generally not necessary.
  • the heating of the carrier medium can take place outside the pervaporation device, but it can also be integrated in the pervaporation device.
  • the temperature of the carrier medium depends on the fluid mixture and the membrane used, but is preferably higher than the temperature of the fluid mixture, that is to say the feed.
  • the invention The method according to the invention can be used in the most varied of module devices, in particular in the module described in EP-A-0 '572' 355 with pervaporation cassettes, in tube modules, capillary modules or hollow fiber modules.
  • the method according to the invention simplifies, on the one hand, the device for carrying out the method, and, on the other hand, avoids the difficulty of permeate-side condensation in a vacuum, since condensation can now be carried out at ambient pressure.
  • the main direction of propagation of the carrier medium is at least approximately co-current or cross-current to the direction of propagation of the fluid mixture.
  • cross current in particular, both terms p and y influencing the chemical potential difference are also. considered.
  • any condensate from the carrier medium does not drip onto the membrane and does not impair the efficiency.
  • any condensate drips onto the ribs for deflecting the carrier medium.
  • the ribs preferably have corresponding depressions for receiving the condensate.
  • a module device having Pervaporationshuntn in cassette form is similar or equal to the value However, as used in EP-0'572'355 type described.
  • the module therefore consists of a self-contained container with a feed-side and a permeate-side chamber, which are separated by a membrane arranged in the container.
  • This embodiment enables simple construction of entrances and exits.
  • the membrane preferably being oriented at least approximately horizontally and the permeate-side chamber being arranged under the associated feed-side.
  • the combination according to the invention of distillation or rectification with pervaporation enables an azeotropic mixture to be separated without the addition of a further substance as the carrier medium.
  • This method can also be used without a meandering course of the sweep gas.
  • the temperature of the carrier medium generally corresponds to the temperature of the fluid mixture.
  • Figure la is a schematic representation of a pervaporation device according to the invention.
  • FIG. 1b shows a perspective view of a pervaporation cassette of the pervaporation device according to FIG.
  • FIG. 1c shows a further embodiment of a pervaporation cassette
  • FIG. 2 shows a view of the pervaporation cassette according to FIG. 1 with ribs from the front;
  • FIG. 3 shows a longitudinal section through the pervaporation cassette according to FIG. 1 m enlarged view
  • FIG. 4 shows a cross section through the pervaporation cassette according to FIG. 1 along the line A-A;
  • FIG. 5 shows a cross section through the pervaporation cassette according to FIG. 1 along the line BB;
  • FIG. 6 shows a perspective illustration of a further embodiment of a pervaporation device;
  • FIG. 7 shows a schematic illustration of a further embodiment of a pervaporation device
  • Figure 8 is a schematic representation of a combination of rectification with pervaporation.
  • FIG. 1 a shows a pervaporation device according to the invention, called a module, which can also be used for vapor permeation. It consists of a cylindrical pass-through container 1, in which support devices for at least one membrane are held in the form of self-supporting, plate-shaped pervaporation cassettes 2, whereby for maintenance purposes they can be removed individually from the pass-through container, which is shown in FIG is therefore visible to a complete circle of missing pervaporation cassettes.
  • the pervaporation chambers 2 are arranged in a star shape in the flow container 1 and therefore each have the shape of a wedge-shaped cylinder cutout, which has the same height as a corresponding, corresponding fictitious cylinder.
  • Cylinder-shaped flow containers are primarily used for pervaporation processes which work with a pressure that deviates from the ambient pressure.
  • the same structure of a pervaporation device described above can, however, also be achieved with differently shaped flow containers, the shape of the pervaporation cassettes being adapted to the corresponding shape of the container.
  • the pervaporation cassette can also have the shape of a cuboid known from EP-A-0 '572' 355.
  • the Pervaporationskassetten 2 are abstandet be ⁇ in fürlaufbehaltnis 1 and arranged ceremoniesrungsok each other.
  • a permeable membrane 3 is fastened flat on both largest surfaces of each per ⁇ vaporation cassette 2 to be flushed by the fluid mixture, the membranes 3 being at least approximately vertically aligned when the pervaporation cassettes 2 are installed.
  • the surface of the membrane 3 directed outwards to the adjacent pervaporation cassette is the feed side, and the surface facing the inner space of the cassette is the permeate side.
  • Partitions can be arranged in the flow container 1 between the individual pervaporation cassettes or the pervaporation cassettes 2 can, as shown here, be arranged directly spaced apart from one another.
  • the flow zone 1 has a central tube, which serves as feed inlet 10.
  • the central tube passes through the flow container 1 along its central axis, the inlet running from the bottom to the top.
  • a retentate outlet 11 is arranged in the bottom of the flow container 1.
  • the two connections, feed inlet and retentate outlet, are interchanged, so that the fluid mixture runs from the bottom to the top over the membrane. This is particularly advantageous if means for evenly distributing the fluid mixture are provided in the bottom of the flow container.
  • Each Pervaporationskassette 2 has a minimum precisely where a Fermeatausgang 13A, which is in the installed state in the upper region of the Pervaporationskassette 2 ⁇ is arranged and preferably is in the from the center axis cyl DER remote area.
  • These permeate outlets 13A preferably open into a common channel which surrounds the jacket of the flow container 1 and which has a common permeate outlet 13B. For better readability of the drawing, only every second permeate outlet 13A is shown in FIG. 1, although each cassette has its own permeate outlet.
  • each pervaporation cassette 2 there is at least one carrier medium passage 12 which leads into the interior of the cassette.
  • the carrier medium passage 12 is preferably formed by an inlet channel arranged in the interior of the cassette, which is separated from the interior accessible to the permeate.
  • FIGS. 1b and 1c Different arrangements of the carrier medium entrance 12 are shown in FIGS. 1b and 1c. Both figures show Trager- mediumemgange 12 in the form of a Emlasskanales which extends over at least approximately the entire height of the pervaporation ⁇ cassette 2 extends and proceeds from top to bottom. Lb shows proceeds the Emiasskanal 12 m which faces the Zylmderstoffachse narrowed area of the Pervaporationskassette 2.
  • Ribs 20 are arranged for deflecting the Tragermediums on the inside of Pervaporationskassetten so that the transmitter ⁇ medium is passed over the Per ⁇ meat side of the membrane 3 as flat covering meandering.
  • Each pervaporation ⁇ cassette 2 consists for this purpose of a frame construction with two halves. These two halves are preferably sym ⁇ cally designed so that, for example in the production of injection molded only one form is necessary. The two halves are connected to one another by means of struts which simultaneously form the ribs 20 for the deflection of the carrier gas. In Figures 2 and 3, these are shown as ribs / struts 20. It can be seen from FIGS.
  • each pervaporation chamber consists of individual elements 21, which in turn are connected to one another via the ribs 20. However, they can have other ribs.
  • This structure has the advantage that production is simplified. Smaller and therefore more cost-effective injection molds can be used in particular in the case of ⁇ er production using the injection molding process.
  • the cassette interior can be divided by the individual elements into a plurality of pervaporation chambers, each of which has a single permeate outlet.
  • each pervaporation chamber has at least one passage opening 22, which connects the pervaporation chamber to a common connection channel 23 which transitions into the permeate outlet.
  • the carrier medium is guided through the ribs 20 in a meandering manner.
  • the main direction of propagation of the carrier medium runs in preferred embodiments in the opposite direction to the direction of propagation of the fluid mixture. In other embodiments, it also runs in a plane parallel to the membrane plane, but in a direction parallel or perpendicular to the direction of propagation of the fluid mixture, so that the carrier medium spreads in cocurrent or in crossflow to the fluid mixture.
  • the permeate / carrier medium mixture collected in the interior of the cassette is conducted away or suctioned off via the permeate outlet 13A.
  • FIG. 6 shows another exemplary embodiment of the module according to the invention. Since the method according to the invention can be carried out at least approximately at ambient pressure, a round cross section is no longer absolutely necessary for the module.
  • the carrier device shown here thus consists of a cuboid-shaped container 4 which, apart from a feed and a carrier medium outlet 40, 42 and a retentate and a permeate outlet 41, 43, is self-contained.
  • a chamber 44 on the feed side is located in the container 4 and a permeate-side chamber 45, which are separated by a membrane 5.
  • the feed inlet 40 and the retentate outlet 41 form a connection from the outside to the feed side chamber 44 and the carrier medium outlet 42 and the permeate outlet 43 to the permeate side chamber 45.
  • Ribs for meandering guidance of the carrier medium are in turn arranged on the permeate side of the carrier device.
  • the main direction of propagation of the carrier medium can take the directions already described above with respect to the direction of propagation of the feed
  • This support device can already form the entire module as a single element.
  • a plurality of carrier devices are stacked one above the other, the membrane being oriented horizontally and the permeate-side chamber lying below the associated feed-side chamber.
  • FIG. 7 shows a further embodiment of a module according to the invention. It essentially consists of the cuboid-shaped container 4 shown in FIG. 6, in which container a plurality of diaphragms 5 arranged parallel to one another are now arranged, which divide the container 4 into several feed-side and permeate-side chambers 44, 45. This sandwich construction is very space-saving.
  • FIG. 1 A preferred variant of the method according to the invention is shown schematically in FIG.
  • an approximately azeotropic mixture is separated by the combination of distillation or rectification with pervaporation.
  • a mixture of water and ethanol is separated.
  • part of the condensate is returned to the latter, for example by means of pumps P.
  • the amount of condensate which arises at the beginning of the process in this partial condensation should at least be sufficient to ensure a sufficiently large reflux for the rectification column 6 and to produce the distillate, called the top product.
  • the remaining part is fed as a fluid mixture or pervaporation feed into a downstream pervaporation device 8, more precisely over the feed side of a membrane.
  • the part of the steam remaining after the first heat exchanger 7 serves as a carrier medium for the pervaporation and is passed at least via a carrier medium inlet into the pervaporation device 8, more precisely over the permeate side of the membrane, where it mixes with the permeate.
  • the carrier medium permeate mixture is then condensed in a second heat exchanger 9. This condensate is returned to the rectification column or in the distillation direction, be it by mixing with the column feed or by imports onto a column bottom which has the same or a similar composition as the condensate.
  • the steam used as carrier medium is preferably passed through a third heat exchanger 7 ′ before entering the pervaporation device 8, where it is heated. This prevents condensation of the carrier medium.
  • valves of the heat exchangers are used to control this system consisting of rectification column and pervaporation device, whereby the amounts of condensate obtained are selected.
  • This process can be carried out with all pervaporation modules that are suitable for pervaporation using a carrier medium.
  • the module described in EP-A-0 '572' 355, the modules according to the invention described above, and tubular modules, capillary modules and hollow fiber modules are particularly suitable.

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Abstract

In einem Pervaporationsverfahren zur Abtrennung mindestens einer Komponente aus einem Fluidgemisch mittels einer permeablen Membran (3) mit einer Feed- und einer Permeatseite wird das Fluidgemisch über die Feedseite der Membran (3) geleitet und ein Trägermedium, insbesondere ein Sweepgas, wird über die Permeatseite geleitet, wobei die mindestens eine Komponente von der Feedseite zur Permeatseite der Membran (3) transportiert wird und mit dem Trägermedium ein Permeat-Trägermedium-Gemisch bildet. Das Trägermedium wird dabei mittels an einer Trägervorrichtung der Membran angeordneter Rippen mäanderförmig zum Fluidgemisch über die Permeatseite geleitet. Dieses Verfahren eignet sich insbesondere in der Kombination mit einer Rektifizierkolonne, wobei der am Kopf der Kolonne erhältliche Produktedampf als Trägermedium eingesetzt wird.

Description

Pervaporationsverfahren und Modul zur Durchfuhrung des Verfahrens
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Pervaporationsverfahren gemäss Oberbegriff des Patentanspruches 1 und ein Modul zur Durchfuhrung des Verfahrens gemäss Oberbegriff des Patentanspruches 11.
Die Pervaporation ist ein Membrantrennverfahren, mittels dessen eine oder mehrere Komponenten eines Fluidgemisches abgetrennt werden. Durch eine permselektive Membran, deren eine Seite vom Fluidgemisch, auch Feed oder Zulauf genannt, überströmt wird, diffundieren eine oder mehrere Komponenten des Fluidgemisches bevorzugt im Vergleich zu der oder den restlichen Komponenten. Der durch die Membran diffundierte Anteil ist das Permeat, wahrend der restliche Anteil als Retentat bezeichnet wird. Die treibende Kraft der Pervaporation ist die chemische
Potentialdifferenz Δμα der durch die Membran permeierenden Komponente. Dabei ist
Δμx ~ In p^CT) - In (pp y. )
wobei pλ der Dampfdruck der zu pervaporierenden Komponente i auf der Feedseite der Membran bei der Feedtemperatur T ist, pr der absolute Druck auf der Permeatseite der Membran und y- der Molanteil der Komponente l im Tragermedium ist.
Ein anderes Verfahren zur Trennung von Fluidgemischen ist die Dampfpermeation. Im Prinzip handelt es sich um das gleiche physikalische Vorgehen wie bei der Pervaporation mit dem Unterschied, dass das zu trennende Fluidgemisch, der Feed, nicht in flussiger Form, sondern als Dampf vorliegt. Im folgenden wird lediglich von Pervaporation gesprochen, doch gilt das Gesagte auch für die Dampfpermeation.
Es sind zwei grundlegende Betriebsarten von Pervaporations- oder Dampfpermeationsverfahren zur Trennung von Fluidgemischen bekannt. Bei beiden Verfahren wird das Fluidgemisch möglichst warm über die Membranoberfläche geleitet. Bei der ersten Betriebsart, welche bekannter ist, wird auf der Permeatseite der Membran ein Vakuum angelegt, welches eine Verdampfung des Permeats verursacht.
Bei der zweiten Betriebsart wird auf der Permeatseite ein Tragermedium verwendet. Das Tragermedium wird auch Sweepgas oder Sweepdampf genannt. Der Term pr m der obengenannten Formel entspricht dann dem Druck des Tragermediums und ist annähernd konstant. Im folgenden wird ausschliesslich der Begriff Sweepgas verwendet, wobei Sweepdampf ebenfalls damit gemeint ist. Das Tragermedium reduziert den Partialdruck der permeierten Komponenten. Das Tragermedium ist ein Dampf oder ein Gas, beispielsweise Luft oder Stickstoff. Bei der Pervaporation mit einem Tragermedium erübrigt sich eine Vakuumpumpe sowie eine Kälteanlage. Ein derartiges Verfahren ist somit energetisch vorteilhafter. Es ist jedoch schwierig, bei dieser Betriebsart und mit den heute bekannten Modulen einen guten Wirkungsgrad zu erzielen.
EP-A-0' 657' 205 verwendet die zweite Betriebsart mit dem Sweepgas. So wird ein Verfahren zur Entfernung kleiner Mengen organischer Stoffe aus einem verunreinigten Wasserstrom mittels Pervaporation in einem Hohlfasermodul offenbart, wobei die Permeatseite der Membran von einem kondensierbaren Sweepgas überströmt wird, welches im Gegenstrom zum Fluidgemisch verläuft. Das Sweepgas wird dabei auf eine Temperatur hoher als die Temperatur des Fluidgemisches erwärmt, damit ein Teil des Sweepgases auf der Permeatseite kondensiert und die Kondensationswarme zum Feed geleitet wird, so dass dieser eine konstantere Temperatur aufweist. Der Nachteil dieses Verfahrens ist jedoch, dass das kondensierte Sweepgas sich störend auf die Membranoberflache auswirkt. Ein weiterer Nachteil ist, dass es einen kleinen Wirkungsgrad aufweist. Durch die gegenstromige Fuhrung des Tragermediums wird der Temperaturabfall des Fluidgemisches beim Ueberstromen der Membran zwar mindestens teilweise kompensiert. Dies entspricht dem ersten Term m der obengenannten Formel für die chemische Potentlaidifferenz Δμ . Dafür ist jedoch der Molanteil y der permeierten Komponente zum feedemgangsseitigen und somit zum permeatausgangsseitigen Ende der Membran hin am grossten, was sich nachteilig auf die chemische Potentialdifferenz Δμ^. auswirkt.
Ferner ist eine Kombination einer Destillationsvorπchtung oder einer Rektifizierkolonne mit einem Pervaporationsmodul bekannt. Die Kombination von Destillation beziehungsweise Rektifikation und Pervaporation ist be der Trennung von azeotropen Gemischen vorteilhaft, αa keine weitere chemische, nachträglich zu entsorgende Sußstanz als Schleppmittel benotigt wird. Der Einsatz eines Schleppmittels wurde zu einer zusatzlichen Trennung fuhren, wodurch eine zusätzliche Rektifizierkolonne und somit mehr Energie notwendig wäre.
Eine derartige Kombination zur Trennung von Alkohol aus einem Ethergemisch ist m US-A-4' 774' 365 beschrieben. Ein Gemisch aus Alkohol, Ether und Kohlenwasserstoffe wird von einem Ver- etherungsreaktor in eine Destillationsvorπchtung und anschliessend m ein Pervaporationsmodul geleitet, um dort den Alkohol in Form eines Permeates vom übrigen Gemisch zu trennen. Der Alkohol wird anschliessend im Zulauf des Veretherungs- reaktors dem Alkohol-Kohlenstoff-Gemisch zugeführt. Die Perva- poration erfolgt mit Unterst tzung des auf der Permeatseite angelegten Vakuums.
Ferner sind die verschiedensten Vorrichtungen zur Durchfuhrung der Pervaporation mit Sweepgas bekannt, wobei sich die meisten lediglich im Labormassstab nicht jedoch für industrielle Zwecke eignen. Eine industriell einsetzbare Vorrichtung zur Durchfuhrung der Pervaporation ist jedoch aus EP-A-0' 572' 355 bekannt, deren Inhalt Teil dieser Beschreibung ist. Die Vorrichtung gemäss EP-A-0' 572' 355 besteht aus mehreren platten- formigen Pervaporationskassetten, welche mit mindestens einem Permeatausgang versehen sind und deren beiden grossten vom Fluidgemisch überspülten, zueinander beabstandeten Flachen e mit einer permeablen Membran versehen sind. Jede Pervapora- tionskammer liegt zwischen zwei direkt zu ihr benachbarten, plattenformigen Heizkassetten. Die Pervaporationskassetten und die Heizkassetten sind selbsttragende, m sich geschlossene Kassetten, welche bezüglich einander beruhrungslos m einem geschlossenen Durchlaufbehaltnis beabstandet gehalten sind, so dass das zu pervaporierende Fluidgemisch im Spalt zwischen jeweils einer Heiz- und einer Pervaporationskassette entlang der ausseren Oberflachen der Pervaporationskassette vom Feed- emgang zum Retentatausgang gefuhrt wird. Der Vorteil dieses Vorrichtung ist, dass im Vergleich zum Volumen der Vorrichtung ein hoher Durchsatz erzielt wird und dass die Temperatur des Fluidgemisches über die gesamte Membranoberflache konstant bleibt. Bevorzugterweise wird diese Vorrichtung gemäss der ersten Pervaporationsbetriebsart, welche Vakuum verwendet, eingesetzt .
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Trennung eines Fluidgemisches zu schaffen. Diese Aufgabe lost ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruches 1.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Trennung eines azeotropen Gemisches zu schaffen.
Diese Aufgabe lost ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruches 7.
Es ist ferner eine Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Durchfuhrung einer Pervaporation oder Dampfpermeation mittels eines Tragergases zu schaffen, welche industriell einsetzbar
Diese Aufgabe lost ein Modul mit den Merkmalen des Patentanspruches 11.
Durch die maanderformige Fuhrung des Tragermediums, erzeugt durch die Rippen der Tragervorrichtung der Membran, wird die gesamte Membran mindestens annähernd flachendeckend überströmt, wodurch der permeierende Anteil erhöht und der Wirkungsgrad verbessert wird. Bevorzugterweise wird das Tragermedium erwärmt, wodurch die Verluste des Verdampfungsenthalpie der permeierenden Komponente kompensiert werden, so dass die Temperaturverhaltnisse in der gesamten Pervaporationsvorrichtung, insbesondere auf der Permeatseite konstant gehalten werden. Eine Beheizung des Fluidgemisches wahrend dem Ueberstromen der Membran erübrigt sich im allgemeinen.
Die Erwärmung des Tragermediums kann ausserhalb der Pervaporationsvorrichtung stattfinden, sie kann jedoch auch in die Pervaporationsvorrichtung integriert sein. Die Temperatur des Tragermediums hangt vom Fluidgemisch und der verwendeten Membran ab, ist bevorzugterweise jedoch hoher als die Temperatur des Fluidgemisches, das heisst des Feeds . Das erfmdungs- gemasse Verfahren ist bei den verschiedensten Modulvorrichtungen anwendbar, insbesondere bei dem m EP-A-0' 572' 355 beschriebenen Modul mit Pervaporationskassetten, bei Rohrmodulen, Kapillarmodulen oder Hohlfasermodulen.
Durch das erfmdungsgemasse Verfahren wird einerseits die Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens vereinfacht, andererseits wird die Schwierigkeit der permeatseitigen Kondensation im Vakuum umgangen, da nun bei Umgebungsdruck kondensiert werden kann.
In bevorzugten Varianten des Verfahrens verlauft die Hauptausbreitungsrichtung des Tragermediums mindestens ann hernd im Gleichstrom oder im Querstrom zur Ausbreitungsrichtung des Fluidgemisches. Dadurch wird vor allem der Aufbau der Vorrichtungen zur Durchfuhrung des Verfahrens, insbesondere die Anordnung der Feed- und Tragermediumemgange, vereinfacht. Insbesondere beim Querstrom sind zudem beide die chemische Potentialdifferenz beeinflussenden Terme p und y. berücksichtigt.
Verlauft die Hauptausbreitungsrichtung des Tragermediums m vertikaler Richtung, so tropft allfalliges Kondensat des Tragermediums nicht auf die Membran und beeinträchtigt den Wirkungsgrad nicht. Im erfmdungsgemassen Modul zur Durchfuhrung des Verfahrens tropft das allfallige Kondensat dabei auf die Rippen zur Umlenkung des Tragermediums. Bevorzugterweise weisen die Rippen entsprechende Vertiefungen zur Aufnahme des Kondensates auf.
Für den industriellen Einsatz eignet sich insbesondere eine Modulvorrichtung mit Pervaporationskammern in Kassettenform ähnlich oder gleich der in EP-0'572'355 beschriebenen Art. Da jedoch ein Tragermedium zur Pervaporation eingesetzt wird, welches insbesondere erwärmt ist, erübrigen sich die Heiz¬ kassetten. Dadurch kann auf das gleiche Volumen des Durchlauf- behaltnisses eine doppelt so grosse Membranflache untergebracht werden, wodurch die Permeatmenge erhöht wird.
Durch die Verwendung eines Tragermediums kann mindestens annähernd unter Umgebungsdruck gearbeitet werden. Dadurch ist eine wegen der Druckfestigkeit erforderliche zylindrische Form des Durchlaufbehaltnisses nicht mehr zwingend.
In einer bevorzugten weiteren Ausfuhrungsform besteht das Modul deshalb aus einem in sich geschlossenen Behältnis mit einer feedse] tigen und einer permeatseitigen Kammer, welche durch eine im Behältnis angeordnete Membran getrennt sind. Diese Ausfuhrungsform ermöglicht eine einfache Konstruktion von Ein- und Ausgangen. Zudem ist sie stapelbar, wobei die Memüran bevorzugterweise mindestens annähernd horizontal ausgerichtet ist und die permeatseitige Kammer unter der zugehörigen feedseitigen angeordnet ist.
Durch die erfindungsgemasse Kombination einer Destillation beziehungsweise Rektifikation mit einer Pervaporation lasst sich ein azeotropes Gemisch ohne Zugabe einer weiteren Substanz als Tragermedium trennen. Dieses Verfahren ist auch ohne maander- formigen Verlauf des Sweepgases einsetzbar. In diesem Verfahren entspricht die Temperatur des Tragermediums im allgemeinen der Temperatur des Fluidgemisches.
Da der am Kopf der Rektifizierkolonne oder der Destillations¬ vorrichtung anfallende Produktedampf als Tragermedium oder Sweepgas für die Pervaporation eingesetzt wird, ist keine weitere Substanz notwendig. Bei der konventionellen destillati- ven Trennung zur Gewinnung von reinem Ethanol aus dem azeotro¬ pen Gemisch Ethanol/Wasser wird Benzol als Zusatzstoff in den Zulauf einer ersten Rektifizierkolonne gegeben. Durch die Ruck- fuhrung des nach der Pervaporation erhaltenen kondensierten Tragermeαiums in die Rektifizierkolonne oder Destillations- Vorrichtung wird ein Verlust beziehungsweise eine Entsorgung der schwach alkoholhaltigen Fraktion vermieden. Ein weiterer Vorteil dieses erfmdungsgemassen Verfahrens ist, dass die Regelung vereinfacht st. Der Rektifikationsprozess und der Pervaporationsprozess lassen sich nämlich gemeinsam über die Ventile der Wärmetauscher regeln. Im Vergleich zu einer normalen Rektifizierkolonne ist für die Regelung der gesamten Anlage lediglich das zweite Steuerventil zusätzlich notwendig.
Das erfmdungsgemasse Verfahren wird anhand der beiliegenden Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Figur la eine schematische Darstellung einer erfmdungs- gemassen Pervaporationsvorrichtung;
Figur lb eine Pervaporationskassette der Pervaporationsvorrichtung nacn Figur la in perspektivischer Darstellung;
Figur 1c eine weitere Ausfuhrungsform einer Pervaporationskassette;
Figur 2 eine Ansicht der Pervaporationskassette gemäss Figur 1 mit Rippen von vorne;
Figur 3 einen Längsschnitt durch die Pervaporationskassette ge äss Figur 1 m vergrosserter Darstellung;
Figur 4 einen Querschnitt durch die Pervaporationskassette gemäss Figur 1 entlang der Linie A-A;
Figur 5 einen Querschnitt durch die Pervaporationskassette ge äss Figur 1 entlang der Linie B-B; Figur 6 eine perspektivische Darstellung einer weiteren Ausfuhrungsform einer Pervaporationsvorrichtung;
Figur 7 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausfuhrungsform einer Pervaporationsvorrichtung und
Figur 8 eine schematische Darstellung einer Kombination einer Rektifikation mit einer Pervaporation.
In Figur la ist eine erfmdungsgemasse Pervaporationsvorrichtung, Modul genannt, dargestellt, welche auch für die Dampfpermeation einsetzbar ist. Sie besteht aus einem zylmderformigen Durchlaufbehaltnis 1, in welchem Tragervorrichtungen für mindestens eine Membran Form von selbsttragenden, plattenformigen Pervaporationskassetten 2 gehalten sind, wobei sie zu Unterhaltszwecken einzeln aus dem Durchlaufbehaltnis entfernbar sind, was Figur la durch die zwei aus ihrer Halterung gehobenen und bereits entfernten und somit zu einem vollständigen Kreis fehlenden Pervaporationskassetten ersichtlich ist. Die Pervaporationskammern 2 sind sternförmig im Durchlaufbehaltnis 1 angeordnet und weisen deshalb jeweils die Form eines keilförmigen Zylinderausschnittes auf, wobei dieser dieselbe Hohe aufweist wie ein entsprechender, zugehöriger fiktiver Zylinder. Zylmderformige Durchlaufbehaltnisse werden vor allem für Pervaporationsverfahren eingesetzt, welche mit einem vom Umgebungsdruck abweichenden Druck arbeiten. Derselbe oben beschriebene Aufbau einer Pervaporationsvorrichtung ist jedoch auch mit anders geformten Durchlaufbehaltnissen erziel- bar, wobei die Form der Pervaporationskassetten der entsprechenden Form des Behältnisses angepasst ist. Insbesondere kann die Pervaporationskassette auch die aus EP-A-0' 572' 355 bekannte Form eines Quaders aufweisen. Die Pervaporationskassetten 2 sind im Durchlaufbehaltnis 1 be¬ abstandet und beruhrungsfrei zueinander angeordnet. Auf beiden grossten, vom Fluidgemisch zu überspülenden Flachen jeder Per¬ vaporationskassette 2 ist flachig eine permeable Membran 3 befestigt, wobei die Membranen 3 im eingebauten Zustand der Pervaporationskassetten 2 mindestens annähernd vertikal ausgerichtet sind. Die nach aussen, zur benachbarten Pervaporationskassette gericrtete Oberflache der Membran 3 ist dabei die Feedseite, die zum Kassettenmnenraum hm gerichtete Oberflache die Permeatseite.
Zwischen den einzelnen Pervaporationskassetten können Zwischenwände im Durchlaufbehaltnis 1 angeordnet sein oder die Pervaporationskassetten 2 können, wie hier dargestellt, direkt beabstandet nebeneinander angeordnet sein.
Das Durchlaufbenaltnis 1 weist e Zentralrohr auf, welches als Feedeingang 10 dient. Das Zentralrohr durchsetzt das Durchlaufbehaltnis 1 entlang dessen Mittelachse, wobei der Zulauf von unten nach oben verlauft. Im Boden des Durchlauf- behaltnisses 1 ist em Retentatausgang 11 angeordnet. In einer weiteren, hier nicht dargestellten Ausfuhrungsform sind die beiden Anschlüsse, Feedeingang und Retentatausgang, vertauscht, so dass das Fluidgemisch von unten nach oben über die Membran verlauft. Dies ist insbesondere vorteilhaft, wenn im Boden des Durchlaufbehaltnisses Mittel zur gleichmassigen Verteilung des Fluidgemisches angebracht sind.
Jede Pervaporationskassette 2 weist mindestens einen, hier genau einen Fermeatausgang 13A auf, welcher im eingebauten Zustand im oberen Bereich der Pervaporationskassette 2 ange¬ ordnet ist und sich bevorzugterweise in dem von der Zyl der- mittelachse entfernten Bereich befindet. Diese Permeatausgange 13A munden bevorzugterweise m einen gemeinsamen, den Mantel des Durchlaufbehaltnisses 1 umschliessenden Kanal, welcher einen gemeinsamen Permeatausgang 13B aufweist. In Figur 1 ist zwecks besserer Lesbarkeit der Zeichnung nur jeder zweite Permeatausgang 13A eingezeichnet, obwohl ede Kassette einen eigenen Permeatausgang aufweist.
Ferner ist für jede Pervaporationskassette 2 mindestens e Tragermediume gang 12 vorhanden, welcher in den Kassetten- mnenraum fuhrt. Bevorzugterweise wird der Tragermediumemgang 12 durch einen im Kassettenmnenraum angeordneten Einlasskanal gebildet, welcher von dem dem Permeat zugänglichen Innenraum getrennt ist.
Verschiedene Anordnungen des Tragermediumemganges 12 sind αen Figuren lb und 1c dargestellt. Beide Figuren zeigen Trager- mediumemgange 12 in Form eines Emlasskanales, welcher sich über mindestens annähernd die gesamte Hohe der Pervaporations¬ kassette 2 erstreckt und von oben nach unten verlauft. In Figur lb verlauft der Emiasskanal 12 m dem der Zylmdermittelachse zugewandten verengten Bereich der Pervaporationskassette 2. In Figur 1c verlauft er m dem der Zylmdermittelachse entfernten weiten Bereich der Pervaporationskassette 2, wobei er vom Per¬ meatausgang 13A und dem vom Permeat zugänglichen Teil des Kassettenmnenraumes insofern getrennt ist, als er durch em die Pervaporationskassette durchsetzendes Rohr gebildet ist. In dieser Ausfuhrungsform verlauft die Hauptausbreitungsrichtung des Tragermediums entlang der Membranoberflache somit von unten nach oben. Andere Hauptausbreitungsrichtungen sind jedoch auch möglich.
An der Innenseite der Pervaporationskassetten sind Rippen 20 zur Umlenkung des Tragermediums angeordnet, damit das Trager¬ medium möglichst flachendeckend mäanderförmig über die Per¬ meatseite der Membran 3 geleitet wird. Jede Pervaporations¬ kassette 2 besteht hierfür aus einer Rahmenkonstruktion mit zwei Hälften. Diese zwei Hälften werden bevorzugterweise symme¬ trisch gestaltet, damit beispielsweise bei der Herstellung im Spritzgussverfahren nur eine einzige Form notwendig ist. Die zwei Hälften sind mittels Streben miteinander verbunαen, welche gleichzeitig die Rippen 20 für die Umlenkung des Tragergases bilden. In den Figuren 2 und 3 sind diese als Rippen/Streben 20 dargestellt. Anhand der Figuren 4 und 5 ist ersichtlich, dass die zusammengefugten Streben der zwei Hälften der Pervaporationskassette Aussparungen aufweisen, welche einzelne, versetzt zueinander angeordnete Durchlassoffnungen bilden, so dass das Tragermedium in der gewünschten maanderformigen Bahn verlauft, welche in den Figuren lb und lc mit durchbrochener Linie dargestellt ist. Wird das Tragermedium von unten nach oben geleitet, so fallt em allfalliges Kondensat auf die Rippen 20. Diese weisen deshalb bevorzugterweise Vertiefungen cder Kanäle auf. In einer weiteren, hier nicht dargestellten Ausfuhrungsform sind die Streben nicht flachig ausgebildet, so dass der gesamte Raum zwischen den Streben die Durchlassoffnungen für das Tragermedium formen.
In einer bevorzugten Ausfuhrungsform, gemäss Figur ib, besteht ede Pervaporationskammer aus einzelnen Elementen 21, welche wiederum über die Rippen 20 miteinander verbunden sind. Sie können jedoch noch weitere Rippen aufweisen. Dieser Aufbau weist den Vorteil auf, dass die Fertigung vereinfacht wird. Insbesondere bei αer Herstellung im Spritzgussverfahren können kleinere und somit kostengünstigere Spritzgussformen verwendet werden. Dabei kann der Kassettenmnenraum durch die einzelnen Elemente m mehrere Pervaporationskammern unterteilt sein, welche jede einen einzelnen Permeatausgang aufweist. In einer anderen Ausfuhrungsform, welche in Figur lb dargestellt ist, verfugt ede Pervaporationskammer über mindestens eine Durch- lassoffnung 22, welche die Pervaporationskammer mit einem in dem Permeatausgang übergehenden gemeinsamen Verbmdungskanal 23 verbindet. In einer weiteren, hier nicht dargestellten Aus¬ fuhrungsform sind die einzelnen Pervaporationskammern durch Verbindungsoffnungen miteinander verbunden, so dass nur ein einziger Permeatausgang erforderlich ist. Anhand der oben beschriebenen Vorrichtung wird im folgenden das Grundprinzip des Verfahrens erläutert. Ueber den Feedeingang 10 wird das zu trennende Fluidgemisch m das Durchlaufbehaltnis 1 eingeführt, wobei es zwischen den durch die Pervaporations¬ kassetten 2 gebildeten Spalten von oben nach unten entlang der Aussenseite der Pervaporationskassetten 2 und somit entlang der Feedseite der Membran 3 strömt. Dabei strömt der permeierende Anteil des Fluidgemisches durch die Membranen 3 in die jeweiligen Kassettenmnenraume. Dieser Vorgang wird durch das gleichzeitig entlang der Permeatseite der Membran 3 geleitete Tragermedium, welches em Gas oder Dampf ist, ermöglicht. Dabei wird das Tragermedium durch die Rippen 20 mäanderförmig geleitet. Die Hauptausbreitungsrichtung des Tragermediums verlauft m bevorzugten Ausfuhrungsformen in Gegenrichtung zur Ausbreitungsrichtung des Fluidgemisches. In anderen Ausfuhrungs formen verlauft sie ebenfalls m einer Ebene parallel zur Membranebene, jedoch in paralleler oder senkrechter Richtung zur Ausbreitungsrichtung des Fluidgemisches, so dass sich das Tragermedium im Gleich- oder im Querstrom zum Fluidgemisch ausbreitet. Das im Kassetteninnenraum gesammelte Permeat- Tragermedium-Gemisch wird über den Permeatausgang 13A weggeleitet beziehungsweise abgesaugt.
In der Figur 6 ist em weiteres Ausfuhrungsbeispiel des erfin- dungsgemassen Moduls dargestellt. Da das erf dungsgemasse Verfahren mindestens annähernd bei Umgebungsdruck durchfuhrbar ist, ist ein runder Querschnitt für das Modul nicht mehr zwingend notwendig. Die hier dargestellte Tragervorrichtung besteht somit aus einem quaderformigen Behältnis 4, welches bis auf einen Feed- und einen Tragermediumemgang 40,42 sowie einem Retentat- und einem Permeatausgang 41,43 in sich geschlossen ist. Im Behältnis 4 befindet sich eine feedseitige Kammer 44 und eine permeatseitige Kammer 45, welche durch eine Membran 5 getrennt sind. Der Feedeingang 40 und der Retentatausgang 41 bilden eine Verbindung von aussen zur feedseitigen Kammer 44 und der Tragermediumemgang 42 und der Permeatausgang 43 zur permeatseitigen Kammer 45. Auf der Permeatseite der Tragervorrichtung sind wiederum Rippen zur maanderformigen Fuhrung des Tragermediums angeordnet. Auch m dieser Aus fuhrungsform kann die Hauptausbreitungsrichtung des Tragermediums die bereits oben beschriebenen Richtungen in Bezug auf die Ausbreitungsrichtung des Feeds einnehmen.
Diese Tragervorrichtung kann als einzelnes Element bereits das gesamte Modul bilden. Bevorzugterweise sind jedoch mehrere Tragervorrichtungen übereinander gestapelt, wobei die Membran horizontal ausgerichtet ist und die permeatseitige Kammer unterhalb der zugehörigen feedseitigen Kammer liegt.
In Figur 7 ist eine weitere Ausfuhrungsform eines erfmdungs- ge assen Moduls dargestellt. Er besteht im wesentlichen aus dem m der Figur 6 dargestellten quaderformigen Behältnis 4, wobei in diesem Behältnis nun mehrere parallel zueinander angeordnete Membrane 5 angeordnet sind, welche das Behältnis 4 in mehrere feedseitige und permeatseitige Kammern 44,45 unterteilen. Dieser Sandwichaufbau ist sehr platzsparend.
In der Figur 8 ist schematisch eine bevorzugte Variante des er- fmdungsgemassen Verfahrens dargestellt. In diesem Verfahren wird ein annähernd azeotropes Gemisch durch die Kombination einer Destillation oder Rektifikation mit einer Pervaporation getrennt. Beispielsweise wird ein Gemisch von Wasser und Ethanol getrennt.
Em in einer Destillationsvorrichtung oder, wie hier dargestellt am Kolonnenkopf einer Rektifizierkolonne 6, anfallen¬ des, mindestens annähernd azeotropes Gemisch wird über einen ersten Wärmetauscher 7 partiell kondensiert. Em Te l des Kondensates wird im Falle einer Rektifizierkolonne in diese, beispielsweise mittels Pumpen P, zuruckgeleitet . Die Menge an Kondensat, welche zu Beginn des Verfahrens bei dieser Partialkondensation entsteht, soll dabei mindestens ausreichen, um einen genügend grossen Rucklauf für die Rektifizierkolonne 6 zu gewährleisten und das Destillat, Kopfprodukt genannt, zu erzeugen. Der restliche Teil wird als Fluidgemisch oder Pervaporationsfeed in eine nachgeschaltete Pervaporationsvorrichtung 8, genauer über die Feedseite einer Membran, geleitet. Der Teil des nach dem ersten Wärmetauscher 7 verbleibenden Dampfes dient als Tragermedium für die Pervaporation und wird mindestens über einen Tragermediumemgang in die Pervaporationsvorrichtung 8, genauer über die Permeatseite der Membran, geleitet, wo es sich mit dem Permeat vermischt. Das Tragermedium-Permeat-Ge isch wird anschliessend m einem zweiten Wärmetauscher 9 kondensiert. Dieses Kondensat wird in die Rektifizierkolonne oder in die Destillationsvo richtung zurückgeführt, sei es durch Mischen mit dem Kolonnenzulauf oder durch Einfuhren auf einen Kolonnenboden, welcher die gleiche oder eine ähnliche Zusammensetzung aufweist wie das Kondensat. Vorzugsweise wird der als Tragermedium verwendete Dampf vor dem Eintritt m die Pervaporationsvorrichtung 8 durch einen dritten Wärmetauscher 7' geleitet, wo er erwärmt wird. Dadurch wird eine Kondensation des Tragermediums verhindert.
Da m der Pervaporationsstufe eine bestimmte Menge an Tragermedium benotigt wird, ist eine zusätzliche Verdampfungsenergie notwendig, welche m der Rektifizierkolonne oder in der Destillationsvorrichtung aufgewendet werden muss. Zudem fuhrt diese zusatzliche Menge an Tragermedium im allgemeinen auch dazu, dass die Kolonne einen grosseren Durchmesser aufweist, als sie ohne nachgeschaltete Pervaporationsstufe haben wurde. Falls der azeotrope Punkt nicht am Kopf der Kolonne auftritt, so wird das azeotrope Gemisch in einer hier nicht dargestellten Variante des Verfahrens innerhalb der Rektifizierkolonne entnommen. Als Tragermedium dient nach wie vor der am Kolonnenkopf anfallende Dampf. Das Retentat der nachgeschalteten Pervapora- tionsstufe kann anschliessend destillativ getrennt werden.
Zur Regelung dieser Anlage bestehend aus Rektifizierkolonne und Pervaporationsvorrichtung werden die Ventile der Wärmetauscher eingesetzt, wodurch die Mengen an anfallendem Kondensat gewählt werden .
Dieses Verfahren lasst sich mit allen Pervaporationsmodulen durchfuhren, welche für die Pervaporation mittels eines Tragermediums geeignet sind. Insbesondere geeignet sind das in EP-A- 0' 572' 355 beschriebene Modul, die oben beschriebenen erfm- dungsgemassen Module sowie Rohrmodule, Kapillarmodule und Hohlfasermodule .

Claims

Patentansprüche
1. Pervaporationsverfahren zur Abtrennung mindestens einer Komponente aus einem Fluidgemisch mittels einer permeablen Membran mit einer Feed- und einer Permeatseite , wobei das Fluidgemisch über die Feedseite der Membran (3,5) geleitet wird und wobei ein Tragermedium über die Permeatseite geleitet wird, wobei die mindestens eine Komponente von der Feedseite zur Permeatseite der Membran (3,5) transportiert wird und mit dem Tragermedium em Permeat-Trägermedium-Gemisch bildet, dadurch gekennzeichnet, dass das Tragermedium mäanderförmig zur Ausbreitungsrichtung des Fluidgemisches über die Permeatseite geleitet wird.
2. Pervaporationsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptausbreitungsrichtung des Tragermediums in Gegenrichtung zur Ausbreitungsrichtung des Fluidgemisches verlauft.
3. Pervaporationsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptausbreitungsrichtung des Tragermediums mindestens annähernd mit einem Winkel von 90° einer Ebene parallel zur Ausbreitungsrichtung des Fluidgemisches verlauft.
4. Pervaporationsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Tragermedium, bevor es auf die Permeatseite der Membran geleitet wird, auf einen bezuglich der Temperatur des Fluidgemisches hoherliegenden Temperaturwert erwärmt wird.
5. Pervaporationsverfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptausbreitungsrichtung des Tragermediums mindestens annähernd vertikal von unten nach oben verlauft.
6. Pervaporationsverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es bei Normdruck durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass anstelle von Pervaporation Dampfpermeation eingesetzt wird.
8. Verfahren zur Trennung eines mindestens annähernd azeotropen Gemisches aus einer Destillationsvorrichtung oder einer Rektifizierkolonne (6) unter Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens em Teil des mindestens annähernd azeotropen Gemisches als Fluidgemisch über die Feedseite der permeablen Membran (5) geleitet wird und dass mindestens em Teil des DampfStromes, welcher an der Destillationsvorrichtung oder am Kolonnenkopf der Rektifizierkolonne (6) anfallt, als Tragermedium über die Permeatseite der permeablen Membran (5) geleitet wird.
9. Verfahren zur Trennung eines mindestens annähernd azeotropen Gemisches nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens annähernd azeotrope Gemisch am Kolonnenkopf der Rektifizierkolonne (6) entnommen wird und im ersten Wärmetauscher (7) partiell kondensiert wird, wobei mindestens em Teil des verbleibenden Dampfes als Tragermedium verwendet wird, dass nach Ueberstromen der Permeatseite der Membran (5) das Permeat-Dampfgemisch in einen zweiten Wärmetauscher (9) geleitet wird und dass em Teil des Kondensates des ersten Wärmetauschers (7) m die Rektifizierkolonne (6) zuruckgeleitet wird.
- li
10. Verfahren zur Trennung eines mindestens annähernd azeotro¬ pen Gemisches nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens em Teil des im zweiten Wärmetauscher (9) des entstehenden Kondensates in die Rektifizierkolonne (6) zuruckgeleitet wird.
11. Verfahren zur Trennung eines mindestens annähernd azeotropen Gemisches nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das azeotrope Gemisch innerhalb der Rektifizierkolonne (6) entnommen wird und dass das Retentat der Pervaporation mittels mindestens einer Destillation weiter getrennt wird.
12. Modul zur Durchfuhrung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, mit mindestens einer Tragervorrichtung für mindestens eine permeable Membran (3,5) mit einer Feed- und einer Permeatseite (44,45), mit mindestens einem Feedeingang (10,40), mindestens einem Retentatausgang (11,41) und mindestens einem Permeatausgang ( 13A, 13B, 3) , dadurch gekennzeichnet, dass mindestens em Tragermediumemgang (42) zur Permeatseite der Membran (3,5) vorhanden ist und dass auf der Permeatseite der Tragervorrichtung Rippen (20) zur Umlenkung eines über die Permeatseite zu leitenden Tragermediums angeordnet sind.
13. Modul nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Tragerverrichtung eine plattenformige Pervaporationskassette (2) ist, welche auf zwei beabstandeten Seiten der Pervaporationskammer mit einer permeablen Membran (3) sowie mit dem Tragermediumemgang (12) und mit dem mindestens einem Permeatausgang (13A) versehen ist und dass mehrere Pervaporationskassetten (2) in einem Durchlaufbehaltnis (1) beabstandet gehalten sind, so dass das zu trennende Fluidgemisch über eine Aussenseite der Pervaporationskassetten (2) strömt, wobei em permeierender Anteil durch die Membran (3) m einen Pervapora- tionskassetten-Innenraum strömt.
14. Modul nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Durchlaufbehaltnis (1) zylmderformig ausgestaltet ist und dass ede Pervaporationskassette (2) die Form eines keilförmigen Zylinderausschnittes mit der gleichen Hohe wie em fiktiver zugehöriger Zylinder aufweist.
15. Modul nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass ede Pervaporationskassette (2) aus einer Rahmenkonstruktion mit zwei Hälften besteht, wobei die zwei Hälften mittels den Pervaporationsmnenraum durchsetzende Streben verbunden sind und wobei die Streben Rippen (20) zur Umlenkung des Tragermediums bilden.
16. Modul nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Pervaporationskassetten (2) mit mindestens annähernd vertikal ausgerichteten Membranen (3) im Durchlaufbehaltnis (1) angeordnet sind, dass innerhalb jeder Pervaporationskassette em vom Permeat zuganglichen Innenraum getrennter Einlasskanal (12) für das Tragermedium vorhanden ist, welcher über mindestens annähernd die gesamte Hohe der Pervaporationskassette (2) von oben nach unten verlauft.
17. Modul nach den Ansprüchen 14 und 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Einlasskanal m dem der Zylmdermittelachse zugewandten verengten Bereich der Pervaporationskassette (2) angeordnet ist.
18. Modul nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass ede Pervaporationskassette (2) in mehrere Pervaporationskammern unterteilt ist.
19. Modul nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Tragervorrichtung e bis auf den mindestens einen Feed- und Tragermediumemgang (40,42) sowie den mindestens einen Retentat- und Permeatausgang (41,43) in sich geschlossenes Behältnis mit mindestens einer feedseitigen Kammer (44) und mindestens einer permeatseitigen Kammer (45) ist, welche durch mindestens eine permeable Membran (5) getrennt sind, wobei der mindestens eine Feedeingang (40) und der mindestens eine Retentatausgang (41) in der mindestens einen feedseitigen Kammer (44) und der mindestens eine Tragermediumemgang (42) und der mindestens eine Permeatausgang (43) in der mindestens einen permeatseitigen Kammer (45) angeordnet ist.
20. Modul nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Behältnis quaderformig ausgebildet ist.
21. Modul nach einem der Ansprüche 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Modul mehrere aufeinandergestapelte Behaltnisse umfasst, wobei die permeatseitige Kammer (45) unterhalb der zugehörigen feedseitigen Kammer (44) liegt.
22. Modul nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Mebrane (5) vorhanden sind, welche parallel beabstandet zueinander angeordnet sind.
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