WO1997024612A1

WO1997024612A1 - Appareil de remplissage de matiere de charge, procede de remplissage de celle-ci et systeme de colonne de remplissage de matiere de charge

Info

Publication number: WO1997024612A1
Application number: PCT/JP1996/003708
Authority: WO
Inventors: Shinji Nagamatsu; Koichi Murazumi
Original assignee: Daicel Chemical Industries, Ltd.
Priority date: 1995-12-28
Filing date: 1996-12-19
Publication date: 1997-07-10
Also published as: KR19990076838A; JPH09184830A; EP0889323A1; CN1206463A; DE69634418D1; EP0889323A4; US6117343A; EP0889323B1; CN1086473C; DE69634418T2

Description

明細書充填剤充填装置、充填剤の充填方法および充填剤充填力ラム集合体技術分野

この発明は、充填剤充填装置、充填剤の充填方法、および充填剤充填カラム集合体に関する。さらに詳しくは、この発明は、たとえば擬似移動床式分離装置に好適に利用されることのできる、小型で省スペース型の充填剤充填力ラム集合体、この充填剤充填力ラム集合体における各力ラムに充填剤を効率的に、短時間で、均一に充填することのできる充填剤充填装置、および、充填剤充填カラム集合体における各カラムに充填剤を効率的に、短時間で、均一に充填することのできる充填剤の充填方法に関する。背景技術

擬似移動床式分離装置は、分離用充填剤を収容した複数の充填床を無端状に連結し、内部に流体を一方向に強制循環させることのできる循環流体流路を備え、この循環流体流路中に、溶離液を導入する溶離液導入口と、吸着質または強吸着質に富む溶液を抜き出すエキストラクト抜き出し口と、分離されるべき成分の混合物を含む原料溶液を導入する原料溶液導入口と、非吸着質または弱吸着質に富む溶液を抜き出すラフイネ一ト抜き出し口とを、流体の流れの方向にこの順に設け、かつ、それぞれの導入口および抜き出し口を間欠移動させるように構成されている。

前記疑似移動床式分離装置においては、溶離液導入口とエキストラクト抜き出し口との間にある充填床に形成され、濃縮された吸着成分又は強吸着質を含む分離用充填剤が溶離液に接触して吸着成分又は強吸着成分が分離用充填剤から追い出される脱着ゾーン（IV)、エキストラクト抜き出し口と原料溶液導入口との間にある充填床に形成され、分離用充填剤上に残存している非吸着成分又は弱吸着成分が追い出されて吸着成分又は強吸着成分が濃縮される濃縮ゾーン（ΙΠ) 、原料溶液導入口とラフイネ一ト抜き出し口との間にある充填床に形成され、原料溶液が分離用充填剤と接触し、分離用充填剤に吸着成分又は強吸着成分が吸着されて非吸着成分又は弱吸着成分が溶離液と共に回収される精製ゾーン（π)、及びラフイネ一ト抜き出し口と溶離液導入口との間にある充填床に形成され、非吸着成分又は弱吸着成分が分離用充填剤に吸着されて非吸着成分又は弱吸着成分の含有量の少ない溶離液が回収される吸着ゾーン（I) 力';、複数の充填床により形成される。この擬似移動床式分離装置を組み立てるには、先ず、分離されるべき成分を分離することのできる分離用の充填剤をカラム内に充填しなければならない。

従来においては、 1本 1本のカラム毎に充填剤を充填し、充填後のカラムを 1 本 1本検査している。更に詳述すると、カラムに充填剤を充填する方法には、湿式充填法と乾式充填法とがある。

湿式充填法の場合、先ず、管体であるカラムを縦に立て、その下端開口部に端栓を装填する。カラムの上端開口部に、リザ一バタンクの下端開口部を結合する。これによつて、カラムの内部空間とリザ一バタンクとが連通状態になる。なお、このリザーバタンクは、カラムに取り付けるときには、その内部は空になっている。また、このリザ一バタンクの上部には、開閉可能なスラリー投入口と、溶剤供給口とが設けられている。カラムにリザ一バタンクを装着してから、リザーバタンクのスラリー投入口を開けて、このスラリ一投入口からリザーバタンク内にスラリ一を流入させる。

なおここで、この湿式充填法に好適なスラリーは、通常、平均粒径約 5 0 _μ πι 以下である充填剤を、スラリー濃度が 1 0〜6 0 w t . / v o l . %となるように、分散溶剤に分散してなる。次いで、このスラリー投入口を閉鎖してから、前記溶剤供給口から、リザーバタンク内に分散溶剤を圧入する。この分散溶剤の圧入により、カラムおよびリザーバタンク内に存在するスラリ一中の充填剤の沈降が促進される。カラム内に充填剤を十分に沈降させてから、前記リザーバタンク内への分散溶剤の圧入を停止し、リザ一バタンクをカラムから取り外す。その後に、力ラムの上端開口部に可動栓または固定栓を密栓する。

また、乾式充填方法においては、先ず、管体であるカラムを縦に立て、その下端開口部に端栓を装填する。次いで、カラムの上端開口部から、平均粒径の大きな充填剤（少なくとも、湿式充填法において適用されるスラリー中に分散する充填剤の平均粒径よりもはるかに大きな平均粒径を有する充填剤）の粉末を、流し込む。カラムの上端開口部にまで擦り切り一杯に充填剤がカラム内に収容されると、このカラムに振動を与える。なお、カラムの加振は、カラム中に充填剤の粉末を流し込む時点から開始しても良い。カラムを振動させると、カラム内の充填剤が更に引き締められ、これによつてカラムの上端開口部にまで有った粉体の上端面がカラム内部に沈んで行き、カラムの上端開口部内に空間が生じる。この空間に更に充填剤の粉末を追加供給する。カラムに振動を加えてももはや充填剤粉末のカラム内での上端面が更に沈み込まなくなった時点で、加振と充填剤の供給とを停止する。次いでカラムの上端開口部に端栓を装着する。

しかしながら、擬似移動床式分離装置には通常複数本たとえば 8本、 1 2本、 1 6本、 2 4本等もの数のカラムが設置されているところ、このような複数の本数のカラム 1本毎に上述したような手作業による操作をしてカラム内に充填剤を充填することは、非常に時間がかかることである。たとえば 1本のカラムの充填剤を充填するのにたとえば 1時間の所要時間がかかるとすると、 1 6本のカラムを備えた擬似移動床式分離装置を稼働状態にまで準備するには、 8時間ものカラム充填操作時間がかかることになる。これは非常に効率が悪い。しかも前記のたとえば 1時間という充填時間は、操作者が充填操作にかかり切りになった時のもつとも短い時間であり、実際には、充填操作に付随する様々の操作があるから、 1本のカラムに充填剤を完全に充填し終えるのに、前記の時間よりもはるかに多くの時間がかかるのである。このように、カラム 1本毎に充填剤を手作業で充填することは非常に煩雑であり、面倒であり、しかも時間がかかる。しかも、たとえば 1 6本ものカラムに充填剤を充填するとした場合、 1 6本それぞれのカラムに均等に充填剤を充填することが、現実には困難である。つまり、最初のカラムに充填した充填剤の充填密度と 1 6本目のカラムに充填した充填剤の充填密度が相違することがしばしば起こる。その原因は、充填操作に長時間を要するので、スラリ一中の溶剤が揮散すること等により、充填剤含有のスラリ一の充填剤澳度が変化するからであると考えられる。さらには、そのように煩雑で面倒な充填操作によりたとえば 1 6本ものカラムに充填剤を充填したとしても、各カラム毎に性能評価をした後でなければ、各カラムを現実に使用することができない。また、従来の擬似移動床式分離装置においては複数の力ラムの端部と端部とを配管で連結して循環流体流路が形成されてなるのであるが、全力ラムがたとえば一列に配列されたりしているので、場所を取り、装置全体の大型化が不可避である。

この発明の目的は前記問題点を解消する充填剤充填装置、充填剤充填カラム集合体および充填剤の充填方法を提供することにある。この発明の目的は、簡単な操作でしかも短時間の内に複数のカラム內に均一に充填剤を充填することのできる充填剤充填装置およびこれを利用した充填剤の充填方法、ならびに充填剤が均一に充填されてなり、しかも極めてコンパク卜に形成されてなる充填剤充填カラム集合体を提供することにある。発明の開示

前記課題を解決するための第 1の発明は、

(a)上端開口部及び下端開口部を有し、内部が充填剤収容空間である複数の管を、立てた状態で集柬してなる充填剤収容空間集合体、または柱状体の上端面に形成された上端開口部から柱状体の下端面に形成された下端開口部まで縱に貫通することにより形成された充填剤収容空間を複数有する充填剤収容空間集合体と、

(b)前記各充填剤収容空間の下端開口部内に液密に装填可能であり、多孔質体備えた下部可動栓と、前記充填材収容空間集合体の下方に配置され、前記下部可動栓を前記複数の充填材収容空間の下端に対応する位置に前記下部可動栓を立設した状態でこれらを配匱する基体と、前記下部可動栓に連通するように各下部可動栓に結合された配管とを有する下部可動栓体と、

(c)前記充填剤収容空間における上端開口部に液密に固着可能に、かつ液体の通可能な中空简状に形成され、多孔質体を内装してなる上都可動拴と、

(d)前記充填剤収容空間の下端開口部に下部可動栓を嵌挿した状態のまま、記充填剤収容空間集合体と前記下部可動栓体とを締めつける緊締手段とを有することを特徴とする充填剤充填装置である。

前記課題を解決するための第 2の発明は、

前記第〗の発明における（a)充填剤収容空間集合体と、（b)下部可動栓体と、 (c)上部可動拴とを用い、

前記充填剤収容空間における下端開口部内に、前記下部可動栓の一部を、挿入し、次いで充填剤収容空間の上都問口部から充填剤含有スラリーを各充填剤収容空間内に装填し、充填剤収容空間内で充填剤含有スラリー中の充填剤が沈降して

訂正された用紙 (規則 91) から、各充填剤収容空間の上部開口部に上部可動栓を挿入固定し、緊締手段により、前記充填剤収容空間集合体と下部可動栓体とを締めつけることを特徴とする充填剤の充填方法である。

前記課題を解決するための第 3の発明は、

前記第 1の発明における ω充填剤収容空間集合体と、（b)下部可動栓体と、

(c)上部可動栓とを用い、

前記充填剤収容空間における下端開口部內に、前記下部可動栓を一部挿入し、次いで充填剤収容空間の上部開口部から充填剤の粉末を各充填剤収容空間内に装填し、前記充填剤収容空間集合体に振動を与えた後に、各充填剤収容空間の上部開口部に上部可動栓を挿入固定し、緊締手段により、前記充填剤収容空間集合体と下部可動栓体とを締めつけることを特徴とする充填剤の充填方法である。前記課題を解決するための第 4の発明は、

前記第 1の発明における（a)充填剤収容空間集合体と、（b)下部可動栓体と、 (c)上部可動栓とを備え、

前記各充填剤収容空間の下端開口部に前記下部可動栓が挿入され、かつ前記充填剤収容空間集合体と下部可動栓体とが充填剤収容空間からの液の漏出不可能に固定され、前記各充填剤収容空間中には充填剤が充填されてなり、各充填剤収容空間の上部開口部には上部可動栓が液密に装填されてなることを特徴とする充填剤充填力ラム集合体である。図面の簡単な説明

図 1は、この発明の一実施例である充填剤充填装置を、所要箇所を切欠して示した一部切欠正面図である。

図 2は、図 1に示された充填剤充填装置における容器の下面を示す底面図である。

図 3は、図 1に示された充填剤充填装置における容器の上面を示す上面図である。

図 4は、図 1に示された充填剤充填装置における下部可動栓体に設けられている下部可動栓を、その一部を切欠して、示す一部切欠示正面図である。

図 5は、図 1に示された充填剤充填装置における上部可動栓を、その一部を切欠して、示す一部切欠正面図である。発明を実施するための最良の形態

( 1 ) 充填剤充填装置

この発明の充填剤充填装置は、基本的には、充填剤収容空間集合体と下部可動栓体と、上部可動栓と、緊締手段とを有する。

(a) 充填剤収容空間集合体

この充填剤収容空間集合体は、分離用の充填剤が充填されることのできる空間すなわち充填剤収容空間を所要数有する。充填剤収容空間は、充填剤を充填する空間を言う。この充填剤収容空間は、所定軸線長さを有する管体の内部空間、あるいは所定軸線長さを有するように穿設された内部空間をもつて形成することができる。したがって、この充填剤収容空間集合体として、充填剤収容空間を有する複数の管体を集束してなる充填剤収容空間集合体（これを管集合体と称することもある。）、および、円柱形あるいは角柱形等の適宜の形状（通常は円柱形が好ましい。）を有する柱状体の上端面に開設された上端開口部から柱状体の下端面に開設された下端開口部にまで貫通するように形成された充填剤収容空間を複数有する充填剤収容空間集合体（これを貫通孔集合体と称することもある。）を、好適例として挙げることができる。

(a-1) 管集束体

前記管集束体は、複数の管体を集合してなる。前記管体は、カラムとなるべきものであり、内部が充填剤収容空間である筒状体である。この管集束体は、通常、その管体の軸線を縦にして使用される。したがって、集束された各管体の下端側の開口部を下端開口部と称し、上端側の開口部を上端開口部と、それぞれ称することにする。

この管体中には、換言すると充填剤収容空間内には、後述する充填剤が充填され、この管集束体を利用してたとえば擬似移動床式分離装置を稼働させるときには、この管体中に種々の流体が所定の圧力の下で流通する。したがって、流通する流体たとえば分離しようとする成分を含んだ試料液等により侵されることのなぃ耐薬品性、および流体圧に耐える耐圧性がこの管体に要求される。

よって、この管体は、少なくとも耐薬品性および耐圧性を有する素材で形成されることが望ましレ、。このような素材として、たとえば金属、セラミックス、合成榭脂などを適宜に選択することができる。一般的に、管体として好ましい金属は s U S等の鋼鉄である。また、具体的には、カラム中に医薬品原料などを流通させるのであれば、管体の素材として S U S等を採用するのが好ましい。また、場合によっては、耐薬品性のない素材で管体を形成した場合には、その内周面を耐薬品性の素材たとえばガラスをライニングすれば良い。

前記管体の内径、外径、長さ等の寸法は、このカラム中にどのような流体を流通させ、またどのような充填剤を充填するかによって適宜に決定される。このような寸法は設計段階で適宜に設定される事項である。

前記複数の管体は、それぞれの下端開口部が面一となるように、揃えて集束されるのが好ましい。下端開口部が面一となるように管体を集束しておくと、後述する下部可動栓体と充填剤収容空間集合体との緊締を容易に行うことができ、また、下端開口部内に下部可動栓体における下部可動栓を挿入する際に、下端開口部と下部可動栓との選択性なく下端開口部と下部可動栓とを組み合わせることができて都合が良い。

もっとも、充填剤収容空間集合体における複数の管体に対して下部可動栓体における下部可動栓とで選択性を持たせる場合がある。つまり、充填剤収容空間集合体における特定の管体と下部可動栓体における特定の下部可動栓とを選択的に組み合わせる場合には、前記複数の管体は、それぞれの下端開口部を必ずしも面一となるように揃えて集束させる必要はない。

前記複数の管体は、それぞれの上端開口部が面一となるように集束されるのが好ましい。好適な管集束体は、結局、軸線長さを揃えた複数の管体を、その下端開口部が面一となるように、しかも立てた状態となるように、束ねてなる構成を有する。

管集束体において、集束される管体の数には特に制限がなく、たとえばこの管集束体を有する充填剤充填カラム集合体をどのような用途に使用するかに応じて適宜に決定されることができる。たとえばこの充填剤充填力ラム集合体を擬似移動床式分離装置に適用するカラムとして使用する場合には、管集束体における管体の数は、擬似移動床において形成される吸着ゾーン、濃縮ゾーン、脱着ゾーン、および精製ゾーンを形成するのに必要な数である。このようなゾーンを形成するための管体の数としては、通常、たとえば 8本、 1 2本、 1 6本などを挙げることができる。もっともこのような 4の倍数であることに限られなレ、。

この管体の上端開口部（この管体を縦の状態にしたときにおける上部の開口部を言う。換言すると、管体における下部可動栓体の下部可動栓が挿入される端部開口部とは反対側の端部開口部を言う。）には、上部可動栓が固定的に装着される。

この上部可動栓を 1個づっ管体の上部開口部に装着するのであれば、管体の上端開口部と上部可動栓とが互いに共同してそれらが固定的に結合されることのできる結合手段を設けることが望ましい。この結合手段としてたとえば、管体の上端開口部の内周面に設けられた雌螺子と、上部可動栓に設けられた雄螺子との組み合わせからなる手段が挙げられる。また、上部可動栓を集束して上部可動栓体を形成し、この上部可動栓体と管集合体とを固定的に結合することにより、管体の上端開口部に上部可動栓を固定的に結合しょうとする場合には、管集束体と上部可動栓体とが互いに共同してそれらが固定的に結合されることのできる結合手段を設けることが望ましい。この結合手段として、管集束体と上部可動栓体とを結合するたとえばボルトとナツ卜との組み合わせ、ボルトとボルト装着用螺子穴との組み合わせ、その他公知の結合手段等を挙げることができる。

この管集束体においては、管体内を所定の温度に調節するための熱媒流通管が配置され、また、保温のための保温手段が設けられていても良い。この保温手段としては、管体の外周に装着された保温材、管体の周囲に装着され、かつ内壁面を鏡面にしてなる、魔法瓶に類似する真空外套管体等が挙げられる。また、この管集束体を利用して形成された充填剤充填カラム集合体を適用するたとえば擬似移動床式分離装置に必要な付帯設備、あるいは付帯装置をこの管集束体に設置しても良い。

(a-2) 貫通孔集合体

貫通孔集合体は、所定軸線長さの柱状体の一端面から他端面に貫通する多数の貫通孔を有してなる。

この貫通孔は、充填剤が充填されることによりカラムとなるべきものである。この貫通孔に、後述する充填剤が充填され、この貫通孔集合体を利用してたとえば擬似移動床式分離装置が運転されるときには、この貫通孔中に種々の流体が所定の圧力の下で流通する。したがって、流通する流体により侵されることのない耐薬品性、および流体圧に耐える耐圧性がこの柱状体に要求される。

よって、この柱状体は、少なくとも耐薬品性および耐圧性を有する素材で形成されることが望ましレ、。このような素材として、たとえば金属、セラミックス、合成樹脂などから適宜に選択することができる。具体的には、カラム中に医薬品原料などを流通させるのであれば、柱状体の素材として s U S等を採用するのが好ましい。もっとも、事情に応じてその柱状体を耐薬品性のある素材で形成することのできないときには、その柱状体に穿設してなる貫通孔の内周面を、耐薬品性の素材たとえばガラスでライニングすることも好ましい。

前記貫通孔の内径、外径、長さ等の寸法は、このカラム中にどのような流体を流通させ、またどのような充填剤を充填するかによって適宜に決定される。このような寸法は設計段階で適宜に設定される。

前記柱状体の両端面それぞれは、面一に形成されているのが好ましい。柱状体の両端面それぞれを面一に形成する理由は、前記管集束体において管体の下端開口部それぞれを面一に集束する理由と同様である。

莨通孔集束体において、穿設される貫通孔の数については、前記管集束体における管体の数と同様である。

この貫通孔の上端開口部（この柱状体をその軸線を縦の状態にしたときにおける上部の開口部を言う。換言すると、柱状体における下部可動栓体の多孔質体が挿入される端部開口部とは反対側の端部開口部を言う。）には、上部可動栓が固定的に装着される。この上部可動栓を 1個づっ貫通孔の上部開口部に装着するのであれば、貫通孔の上端開口部と上部可動栓とが互いに共同してそれらが固定的に結合されることのできる結合手段を設けることが望ましい。この結合手段としてたとえば、貫通孔の上端開口部の内周面に設けられた雌螺子と、上部可動栓に設けられた雄螺子との組み合わせからなる手段が挙げられる。また、上部可動栓を集束して上部可動栓体を形成し、この上部可動栓体と貫通孔集合体とを固定的に結合することにより、貫通孔の上端開口部に上部可動栓を固定的に結合しょうとする場合には、貫通孔集束体と上部可動拴体とが互いに共同してそれらが固定的に結合されることのできる結合手段を設けることが望ましい。この結合手段として、貫通孔集束体と上部可動栓体とを結合するたとえばボルトとナットとの組み合わせ、その他の公知の結合手段等を挙げることができる。

この柱状体においては、貫通孔内を所定の温度に調節するための熱媒流通孔を穿設するのが好ましく、また、場合によっては、この柱状体の外周あるいは内部に保温手段を設け、あるいは柱状体に保温材装填用の貫通孔あるいは穴、溝その他の手段を設けても良い。この保温手段は、管集束体における保温手段と同様ないし類推可能である。

(b) 下部可動栓体

前記下部可動栓体は、前記管集束体における管体の下端開口部に対応する位置に配置された下部可動栓、または前記貫通孔集束体における莨通孔の下端開口部に対応する位置に配置された下部可動栓と、これら下部可動栓を立設する基体と、各下部可動栓それぞれに連通する配管とを有してなる。

より具体的には、好適な下部可動栓体は、平坦な上面を有する基体と、この基体の上面における、前記管集束体における管体の下端開口部、または貫通孔集束体における莨通孔の下端開口部に相当する位置に、立設配置した下部可動栓と、この下部可動栓に連通する配管とを有する。

この下部可動栓は、前記管集束体における管体の下端開口部、または貢通孔集束体における貫通孔の下端開口部に液密に挿入され、充填剤収容空間內に収容されたスラリー中の液体を透過させて配管中に排出するが充填剤の流出を阻止する機能を有する。このような機能を有する限り下部可動栓は種々の構造を取り得る力好適な構造として、管体の下端開口部または貫通孔の下端開口部に液密に嵌挿可能な筒状体と、その筒状体の内部に装填された多孔質体と、前記筒状体の後端部に設けられた配管とを有する構造が挙げられる。

前記多孔質体は、液体を透過させるが充填剤の流出を阻止し、充填剤充填カラム集合体を用いて分離される液体に対する耐薬品性を有する限り各種の多孔質の素材を採用することができ、たとえばガラス等のセラミック、金属粉末の焼結体、セルロース系、ポリオレフイン系（たとえばポリエチレン、ポリプロピレン等）、ポリアミド系（たとえばナイロン等）、フッ素樹脂（たとえばテフロン等）の合成樹脂等を挙げることができる。

この下部可動栓は、前記下端開口部に挿入可能な柱状に形成された多孔質体と. この多孔質体を基体に固定する固定部材と、前記多孔質に連通する配管とを有する構造を有していても良い。

この下都可動栓がどのような構造を有するにしても、下部可動栓が液密に下端開口部内に嵌挿されるようにするために、液密シール部材たとえばフッ素系榭脂

(たとえばバイトン等）あるいはシリコン樹脂等で形成された oリングを備えるのが好ましい。

また、下部可動栓が下端開口部内に円滑に、かつ下端開口部の内壁を傷付けることなく嵌挿されるために、下部可動栓は、下部可動栓の先端部に軟質の合成樹脂たとえばテフロン等で形成された環状の保護案内環を装着しているのが好ましレ、。保護案内管を下部可動栓の先端部に装着すると、この下部可動栓を下部開口部に容易に挿入することができるようになる。

下部可動栓に設けられた配管は、液体を流通させる機能を有し、詳しくは、充填剤の充填時における充填剤収容空間内のスラリーから絞り出される液の排出路となり、充填剤を充填した後に得られる充填剤充填力ラム集合体におけるたとえば擬似移動床式分離装置の循環流体流路の一部となる。

前記基体は、前記多孔質体および前記配管を取り付けるベースとなる。したがつて、この基体は、前記下部可動栓を取り付けることができるような、たとえば板状体であり、またフレーム状であり得る。

(c) 上部可動栓

上部可動栓は、充填剤収容空間集合体における充填剤収容空間の上部開口部に液密に装填され、装填後においては充填剤を充填する際に液を排出し、充填剤充填カラム集合体の使用状態においては充填された充填剤を固定する機能を少なくとも有する。

この上部可動栓は、上記機能を有するように適宜に設計される構造を有し、たとえば、配管を一端部に結合する筒状体と、その筒状体の内部に装填された多孔質体とを少なくとも有する構造を有する。このような構造の上部可動栓を上部開口部に液密に装填するために、上部可動栓は液密シール部材を有する。この液密シール部材は、上端開口部に装着した上部可動栓の間隙から液が漏出することのないように、適宜の部位に装着される。たとえば、液密シール部材として Oリングを採用するときには、この Oリングは前記筒状体の外周に装着されても良い。この上部可動栓は、充填剤を充填剤収容空間内に充填した後に、この充填剤収容空間集合体と下部可動栓とを緊締することにより充填剤収容空間内のスラリ一中の液を排出する際に、この上部可動栓が充填剤収容空間から抜け出ないように固定手段により固定されることが望ましい。このような固定手段として、前述したように、上部可動栓が前記筒状体を有するときには、その筒状体の外周面に形成された雄螺子と充填剤収容空間の上部開口部における内周面に形成された雌螺子との組み合わせを挙げることができ、またその他の適宜の手段を採用することができる。

前記筒状体に設けられた配管は、液体を流通させる機能を有し、詳しくは、充填剤の充填時における充填剤収容空間内のスラリーから絞り出される液の排出路となり、充填剤を充填した後に得られる充填剤充填力ラム集合体におけるたとえば擬似移動床式分離装置の循環流体流路の一部となる。

前記简状体内に装填される多孔質体は、前記下部可動栓に設けられる多孔質体と同様の機能を有する。したがって、この筒状体内に装填される多孔質体については、前記下部可動栓体に使用される多孔質体と同様の素材を用いることができる。また、多孔質体が前記筒状体の先端開口部から突出するとき、あるいは前記筒状体を使用しないときには、多孔質体の先端部に軟質の合成樹脂たとえばテフ口ン等で形成された環状の保護案内環を装着し、前記多孔質体の先端面と筒状体の先端とがー致するように筒状体内に多孔質体が収容ないし装填されているときには、前記筒状体の先端部に軟質の合成樹脂たとえばテフ口ン等で形成された環状の保護案内管を装着するのが好ましい。保護案内管を装着すると、この多孔質体あるいは筒状体を下部開口部に容易に挿入することができるようになる。充填剤収容空間の上端開口部に装着される複数個の上部可動栓は互いに別個独立した状態に形成されていても良い。この場合、充填剤収容空間における複数個の上端開口部には、 1基づつ上部可動栓を装着することになる。

このような不便さを除去するには、上端開口部に装着される複数個の上部可動栓をたとえば基体に固定してなる上部可動栓体を使用するのが良い。

さらに言うと、前記上部可動栓体は、基体の平坦な面に、前記充填剤収容空間における上端開口部に対応する位置関係を以て複数の上部可動栓を、立設配置してなる。この場合における上部可動栓は、上端開口部に挿入可能な形状を有する多孔質体を前記基体の平坦面に直接に立設配置しても良いが、通常は、上端開口部に嵌挿可能な形状を有する筒状体を前記基体の平坦面に立設配置し、その筒状体の中に多孔質体を装填しても良い。いずれの場合においても、上端開口部に嵌挿可能な形状を有する多孔質体の先端部（下端部でもある。）、または上端開口部に嵌挿可能な形状を有する筒状体の先端部（下端部でもある。）に、軟質の合成樹脂たとえばテフロン等で形成された環状の保護案内管を装着するのが好ましレ、。

この上部可動栓体を採用する場合、充填剤を充填する際に、あるいは充填剤充填カラム集合体を使用する際に、充填剤収容空間集合体と上部可動栓体とが緊密に一体に固定的に結合するように、充填剤収容空間集合体と上部可動栓体とを固定する固定手段を設けることが望ましい。この固定手段の具体的構成については、適宜に考案することができる。

(d) 緊締手段

この緊締手段は、前記充填剤収容空間集合体の下端開口部に、下部可動栓体における下部可動栓を一部嵌挿した状態にあるところの、下部可動栓体と前記充填剤収容空間集合体とを緊締して、下端開口部內に前記下部可動栓を完全に嵌挿する手段である。

この緊締手段は、このような機能を有する限り種々の構造を適宜に採用することができる。この緊締手段としては、固定された状態における充填剤収容空間集合体における下端開口部を有する端面に向かって、下部可動栓体を移動させることにより、充填剤収容空間集合体の下端開口部內に、下部可動栓体を完全に嵌挿する機構、あるいは、下部可動栓が上方に向かって立設された状態に下部可動栓体を配置し、かっこれを固定し、下端開口部を下に向くように配置された充填剤収容空間集合体を下部可動栓体に向かって下降させ、これによつて下端開口部内に下部可動栓を完全に嵌挿する機構などを挙げることができる。

さらに具体的には、この緊締手段の好適な一例として、充填剤収容空間が縦に位置する'ように、換言すると、下端開口部が下方に向かって開口するように前記充填剤収容空間集合体を所定の位置に固定する位置固定手段と、その下端開口部の下方に配置された下部可動栓体を、充填剤収容空間集合体における下端開口都に対応する位置関係を以て下部可動栓が上方に向かって立設するように配置し、この状態から、この下部可動拴体を上昇させる昇降手段とを有する緊締手段が、挙げられる。

いずれのタイプの緊締手段を採用するにしても、移動する部材（移動部材）である充填剤収容空間集合体または下部可動栓体が、ガタつきなく正確に昇降することができるように、移動部材の移動を案内する案内手段を設けることが望ましレ、。

この発明の充填剤充填装置の作用は、以下に説明する充填剤の充填方法により明らかになる。

( 2 ) 充填剤の充填方法

この発明に係る充填剤の充填方法は、この発明に係る充填剤充填装置を利用して好適に実施される。

この発明の方法においては、前記充填剤収容空間集合体と、前記下部可動栓体と、前記上部可動栓とを用意する。

前記充填剤収容空間集合体および下部可動栓体のいずれかを所定の位置に固定する。以下において、充填剤収容空間集合体を固定する場合について説明する。なお、この発明の方法は湿式充填法と乾式充填法とに分けることができる。以下において、湿式充填法について言及する。

充填剤収容空間集合体を固定するときには、下端開口部が下方に向かって開口するように充填剤収容空間集合体を適宜の固定手段で固定する。次いで、下部可動栓が上方に向かって立設するように、しかも各下部可動栓が前記下端開口部の直下に位置する配置関係となるように、下部可動拴体を充填剤収容空間集合体の直下に配置する。

その後、下部可動栓体を上昇させることにより、下部可動栓の先端部を下端開口部内に嵌挿し、その状態のままにする。

次いで、充填剤収容空間集合体の上端開口部から、充填剤含有のスラリーを流し込む。全ての上端開口部から充填剤収容空間内に前記スラリ一を流し終わってから、充填剤収容空間内のスラリー中の充填剤を沈降させ、上澄みを生成させる。所定時間をかけてスラリーを静置した後、各上端開口部に上部可動栓を装填する。充填剤収容空間内ではスラリーに上澄みが生じているので、上部可動栓の充填剤収容空間の装填が円滑に行われる。そして、充填剤収容空間内に収容されているスラリ一中の充填剤沈降部に上部可動栓の先端部が到達するまで上部可動栓を上端開口部に装填する。装填した上部可動栓を充填剤収容空間集合体に固定して、充填剤収容空間内の圧力により上部開口部から上部可動栓が抜け出ないように、充填剤収容空間集合体に上部可動栓を固定する。この固定は、たとえば、上部可動栓の外周面に設けられた雄螺子と、充填剤収容空間の上端開口部内周面に設けられた雌螺子とを螺合することにより実現することができる。もちろん、このような螺合手段以外の固定手段で、上部可動栓を充填剤収容空間集合体に固定ないし結合することができる。

全ての上端開口部に上部可動栓を装填し終わると、緊締手段により、下部可動栓体を上昇させて下端開口部内に下部可動栓を更に押し込む。この緊締手段が、前記したところの、充填剤収容空間集合体を所定の位置に固定する位置固定手段と、下部可動栓体を上昇させる昇降手段とを有する場合には、下部可動栓体の前記下端開口部内への押し込みは、この昇降手段により実現される。また一方、この緊締手段が、下部可動栓体を所定の位置に固定する位置固定手段と、充填剤収容空間集合体を下降させる昇降手段とを有する場合には、下部可動栓体の前記下端開口部内への押し込みは、この昇降手段により実現される。

この下部可動栓が充填剤収容空間内に押し込まれていくにつれて、充填剤収容空間内に存在する液体が、上部可動栓における多孔質体を透過して配管から抜け出ていき、また下部可動栓における多孔質体を透過して配管から抜け出ていく。換言すると、上昇して下端開口部内に嵌挿されていく下部可動栓により、充填剤収容空間内のスラリーが圧搾され、液体が上部可動栓における配管から、また同時に下部可動栓体における配管から排出される。充填剤収容空間内に存在するスラリー中の充填剤は上部可動栓における多孔質体および下部可動栓体における多孔質体に阻まれて充填剤収容空間から排出ないし流出されずに残る。なお、下部可動栓体における配管は、前述のように液体の排出可能に開放状態にされていても良いが、下部可動栓を下端開口部内に乾燥するときには、下部可動栓体における配管を液体の流通不可能に閉鎖しておくほうが好ましい。この配管を閉鎖状態にしておくと、充填剤収容空間内の充填剤の乾燥を防止することができる。緊締手段により所定の時間をかけて、前記充填剤収容空間集合体と下部可動栓体とを緊密に締めつける。これによつて、充填剤収容空間內のスラリーが圧搾されて、液体部分が配管を通じて絞り出される。余分の液体が排出されて湿潤状態となった充填剤がカラム中に充填されてなる充填剤充填カラム集合体がこうして製造される。

乾式充填法においては、前述したようにして、下部可動栓の先端部を充填剤収容空間の下端開口部内に一部嵌挿した状態になり、充填剤収容空間の上端開口部を開放した状態になっている充填剤収容空間集合体を、先ず得る。

次いで、この充填剤収容空間集合体に搌動を与えながら、上端開口部から充填剤の乾燥粉末を充填剤収容空間内に流入させる。なお、振動はたとえば加振機等により付与することができる。捩動を与えるタイミングとして、充填剤の乾燥粉末を流入させるその最初からで加捩しても良く、充填剤収容空間内に充填剤の乾燥粉末を一応流入し終わってから加振しても良い。

次に、下都可動栓体を固定して充填剤収容空間集合体を移動させる湿式充填法の場合（下部可動栓体に向かって充填剤収容空間集合体を締めつける場合）について説明する。

下部可動栓が上方に向かって立設するように、下部可動栓体を固定する。次いで、下端開口都が下方に向かって開口し、各下端開口部が下部可動栓体における下部可動栓の直上に位置するように、充填剤収容空間集合体を、下部可動栓体の直上に配置する。

その後、充填剤収容空間集合体を下降させることにより、下部可動拴体における下部可動拴の先端部を充填剤収容空間集合体の端開口部内に嵌挿し、その状態のままにする。

この後に、充填剤収容空間集合体の上端開口部から、乾燥した粉体である充填剤を流し込み、上端開口部に上部可動栓を装填するのであるが、その操作は既に述べたのと同じである。

全ての上端開口部に上部可動栓を装填し終わると、緊締手段により、充填剤収容空間集合体を下降させることにより、下端開口部内に下都可動栓体における下部可動栓を更に押し込む。この緊締手段が、下部可動栓体を所定の位置に固定する位置固定手段と、充填剤収容空間集合体を下降させる昇降手段とを有する場合には、充填剤収容空問集合体の下降は、この昇降手段により実現される。

充填剤収容空間集合体を下降させて充填剤収容空間集合体と下部可動栓体とを緊締することによる作用は、下部可動栓体を上昇させて充填剤収容空間と下部可

訂正された用紙 (規則 91) 動栓体とを緊締することによる作用と同じである。

下部可動栓体を固定して充填剤収容空間集合体を移動させる乾式充填法の場合についても、上述した内容から容易に理解されるのでその詳細な説明を省略する。

( C ) 充填剤充填カラム集合体

この発明に係る充填剤充填カラム集合体は、前記した充填剤充填装置を使用し、前記充填方法を実施することにより、得ることができる。

この充填剤充填カラム集合体は、充填剤収容空間を複数個備えてなる。

この充填剤収容空間には、その下端開口部それぞれには、下部可動栓体における下部可動栓が嵌挿され、その下部可動栓の端部に配管が連結されている。また充填剤収容空間の上端開口部それぞれには、上部可動栓が嵌挿され、その上部可動栓に連続する配管が連結されている。この充填剤収容空間中、前記上部可動栓と下部可動栓体との間に、充填剤が充填される。

この充填剤充填カラム集合体が、擬似移動床式分離装置のカラムとして使用する場合、この充填剤充填カラム集合体中の充填剤収容空間が 1本の循環流体流路となるように、それぞれの配管が結合される。

(実施例）

この発明の一実施例である充填剤充填装置について、図面を参照しながら説明する。

図 1に示されるように、この充填剤充填装置 1は、充填剤収容空間集合体 2と、下部可動栓体 3と、上部可動栓 4と、緊締手段 5とを有する。

この充填剤収容空間集合体 2は、円简状の容器 6と、この円筒状の容器 6の内部に収容された 8本の管体 7と、図示しない熱媒体流通管とを有する。この円筒状の容器 6は、平坦な上端面 8と、平坦な下端面 9とを有する。

図 1および図 2に示されるように、この容器 6の下端面 9の中心には、下方に延在する支持棒 1 0が結合されている。この支持棒 1 0の下方先端部には雄螺子が設けられている。この支持棒 1 0の周面には、位置決め用のピン 1 1を挿入するピン挿入穴 1 2が縦に一列に適宜の数だけ穿設されている。

この容器 6の上端面 8には、図 3に示されるように、 8本の管体 7の上端開口部 1 3が、その上端開口部 1 3の中心点が正八角形の頂点をなすように、開口する。また、図 2に示されるように、この容器 6の下端面 9にも、 8本の管体 7の W 下端開口部 1 4が、その下端開口部 1 4の中心点が正八角形の頂点をなすように、開口する。したがって、この円筒状の容器 6には、長尺の 8本の管体 7が、この容器 6の中心軸線を取り囲むように、また、管体 7の中心軸線と容器 6の中心軸線とが平行になるように、配列されている。この 8本の管体 7それぞれの内部が充填剤収容空間 1 5となる。また、 8本の管体 7それぞれの上端開口部 1 3の内周面には、雌螺子が設けられている。

下部可動栓体 3は、基体 1 6と、下部可動栓 1 7と、配管 1 8とを有する。この基体 1 6は、上面が平坦に形成された円盤状板体であり、その中心には、上面から下方に向かって貫通し、前記支持棒 1 0を挿通する支持棒揷通穴 1 9を有する。この基体 1 6には、さらに、その上面に、前記充填剤収容空間集合体 2 の下端面 9に設けられた管体 7の下端開口部 1 4に対応するように、下部可動栓 1 7を装着する 8個の下部可動栓装着用貫通孔が設けられる。換言すると、この基体 1 6の上面には、下部可動栓装着用貫通孔が、その下部可動栓装着用貫通孔の中心点が正八角形の頂点をなすように、かつ下部可動栓装着用貫通孔の中心点から基体 1 6の中心までの距離が管体 7の下端開口部 1 4の中心点から充填剤収容空間集合体 2の中心までの距離と実質的に同じになるように、設けられている。そして、各下部可動栓装着用貫通孔には、下部可動栓 1 7が立設装着されている。基体 1 6の上面に立設された下部可動栓 1 7は、図 4に示されるように、下端を前記下部可動栓装着用貫通孔に装着した筒状の鞘体 2 0と、その鞘体 2 0の上部開口部内に装填された多孔質体 2 1と、その鞘体 2 0の上部開口部の外周面に装着されたテフロン製の保護案內管 2 2と、その鞘体 2 0の中央部外周面に倦回装着された Oリング 2 3とを有する。

この下部可動栓 1 7の下端には配管 1 8が結合され、基体 1 6の下面からその配管 1 8が引き出される。

また、この基体 1 6の下面には、前記支持棒挿通穴 1 9と同じ直径を有する貫通穴 2 4を備えた円简体 2 5が、前記支持棒挿通穴 1 9と貫通穴 2 4とが共通の中心線を有するように、装着される。この円简体 2 5の周面には、その外周面から内周面に萸通するピン貫通穴 2 6が、縦に一列に、前記ピン挿入穴 1 2と同じ間隔で、開設されている。

上部可動栓 4は、図 5に示されるように、円筒状の筒体 2 7と、その简体 2 7 の先端開口部内に装填された多孔質体 2 8と、その筒体 2 7の先端開口部の外周面に装着されたテフロン製の保護案内管 2 9と、その筒体 2 7の中央部外周面に倦回装着された Oリング 3 0と、その筒体 2 7の上端に設けられた六角形のボルト頭 3 1 と、ボルト頭 3 1に結合された配管 3 3とを有する。上部可動栓 4においては、そのボルト頭 3 1の基部から筒体 2 7の中央部までの简体 2 7の外周面に雄螺子 3 2が設けられ、この雄螺子 3 2は、前記管体 7の上端開口部 1 3の内周面に形成された雌螺子と螺合することができるようになつている。前記ボルト頭 3 1は、筒体 2 7および配管 3 3に連通する貫通穴が設けられている。

この実施例における緊締手段 5は、基台 3 4と、ジャッキ 3 5とを有する。この基台 3 4には、車輪（図示せず。）が設けられていて、緊締手段 5を移動させることができるようになつている。この基台 3 4の上面には、前記支持棒 1 0の下方先端部に設けられた雄螺子 3 6に螺合する雌螺子を有する装着穴 3 7が開設されている。この基台 3 4の上面には、前記装着穴 3 7を挟むようにして配置された一対のジャッキ 3 5が取り付けられている。このジャッキ 3 5は油圧で作動し、上昇および下降可能なピストン 3 8を有する。前記一対のジャッキ 3 5 に設けられたビストン 3 8の先端部には、押圧作動板 3 9が架け渡されている。この押圧作動板 3 9には、前記支持棒 1 0を嵌挿することのできる挿入穴 4 0が設けられている。この挿入穴 4 0の中心線と前記装着穴 3 7の中心線とがー致するように、挿入穴 4 0が前記押圧作動板 3 9に位置決めされ、開設されている。別の言い方をすると、前記挿入穴 4 0の中心線と前記装着穴 3 7の中心線とが一致するように、この押圧作動板 3 9が、ピストン 3 8に支持されている。

この発明の方法の一例が、上記構成の充填剤充填装置 1を使用して、以下のように実施される。

すなわち、緊締手段 5における基台 3 4を動かぬように固定する。基台 3 4の固定は、基台 3 4に設けられた車輪にブレイキをかけること、あるいはこの車輪を基台 3 4内に引っ込めて、基台 3 4を床面に直接に載置すること等して実現することができる。

次いで、前記押圧作動板 3 9の上面に、下部可動栓体 3における円简体 2 5の中心線と押圧作動板 3 9における挿入穴 4 0の中心線とを一致させるように、かつ、下部可動栓 1 7が上方に向けて立設した状態となるように、下部可動栓体 3 を配置する。支持棒 1 0を前記円筒体 2 5および挿入穴 4 0を挿通し、前記支持棒 1 0の雄螺子 3 6と装着穴 3 7内の雌螺子とを螺合する。螺合を完了すると、容器 6が支持棒 1 0によって基台 3 4上に立設した状態になる。

この状態で、下部可動栓体 3に立設した下部可動栓 1 7の直上に管体 7の下端開口部 1 4が位置するように、支持棒 1 0を中心にして下部可動栓体 3を水平回転させる等して、下部可動栓 1 7の位置決めをする。

下部可動栓 1 7それぞれの直上に管体 7の下端開口部 1 4それぞれが位置するように下部可動栓体 3の位置決めが決定されると、一対のジャツキ 3 5を動作させる。ジャッキ 3 5を動作させてピストン 3 8を上昇させると、押圧作動板 3 9 の上面が円筒体 2 5の下端に接触し、押圧作動板 3 9が円筒体 2 5を押し上げる。円筒体 2 5の押し上げにより下部可動栓体 3全体が上昇する。下部可動栓体 3 の上昇によって、下部可動栓 1 7の先端部が管体 7の下端開口部 1 4内に嵌挿される。 Oリング 2 3を装着した部位まで下部可動栓 1 7が管体 7の下端開口部 1 4内に嵌挿されたところで、ジャッキ 3 5の動作を停止する。

この段階で、容器 6内の管体 7は、その下端開口部 1 4が下部可動栓 1 7で閉鎖され、上端開口部 1 3が開放された状態になっている。下部可動栓 1 7における配管 1 8は、たとえば配管の特質に応じてボール弁あるいはピンチコック等の閉鎖手段で液体の流通不可能な状態に閉鎖しておく。管体 7の内部は、下部可動栓 1 7で形成された底面部を有する充填剤収容空間 1 5が形成される。

容器 6の上端面 8に開口する管体 7の上端開口部 1 3から、全ての管体 7内に、充填剤を含有するスラリ一を流し込む。全ての管体 7内にスラリ一を流し込んだ後、所定の時間をかけて静置する。静置によりスラリー中の固形分である充填剤が沈降し、その上部に上澄みが生じる。

この後、各管体 7の上端開口部 1 3に、上部可動栓 4を装填する。すなわち、上部可動栓 4の先端を上端開口部 1 3内に挿入し、上端開口部 1 3の内周面に形成された雌螺子と上部可動栓 4における雄螺子 3 2とを螺合する。この螺合により、充填剤収容空間 1 5内の圧力が高まっても、上端開口部 1 3から上部可動栓 4が押し出されることがない。

次いで、ジャッキ 3 5を駆動してピストン 3 8を上昇させ、ピストン 3 8の上昇により押圧作動板 3 9で円筒体 2 5の下端面 9を上方に押圧し、これによつて下部可動栓体 3の全体を上方に押し上げる。下部可動栓体 3の上昇により、下部可動栓 1 7が管体 7の下端開口部 1 4からその内部へと嵌挿されて行く。下部可動栓 1 7の充填剤収容空間 1 5内に侵入することにより、充填剤収容空間 1 5内に存在する充填剤が圧搾され、上澄み液が、上部可動栓 4の配管 3 3から排出され、充填剤間に存在する液体も上部可動栓 4の配管 3 3から排出される。このとき下部可動栓 1 7に連通する配管 1 8を、前記閉鎖手段による閉鎖を解除して開放状態にすることにより、この下部可動栓 1 7における配管 1 8からも液体が排出される。

ジャッキ 3 5を駆動して下部可動栓 1 7を完全に下端開口部 1 4に嵌挿し、円筒体 2 5に設けられているピン貫通穴 2 6と支持棒 1 0におけるピン挿入穴 1 2 とにピン 1 1を挿通する。このピン 1 1の挿通により、管体 7の下端開口部 1 4 に下部可動栓 1 7を装着し、容器 6の下端面 9に下部可動栓体 3が緊締されてなる状態が固定される。

このようにして、容器 6における各管体 7の上端開口部 1 3に上部可動栓 4が装填され、その下端開口部 1 4には下部可動栓 1 7が装填され、上部可動栓 4と下部可動栓 1 7により挟まれた管体 7内の充填剤収容空間 1 5に、湿潤した充填剤が充填されてなる 8本のカラムが一体に纏められてなる充填剤充填カラム集合体が得られる。

この充填剤充填力ラム集合体は、このままでは基台上に支持棒で支持された状態になっているが、基台から支持棒を分離して、別の場所に設けられているたとえば擬似移動床式分離装置に組み込んでも良い。

この実施例においては、

(1) 容器内に 8本の管体を組み込んでなり、この管体内に充填剤を充填するので、狭い場所であっても、好適に充填剤充填操作を行うことができ、

(2) 管体 1本毎に充填剤含有スラリーを流し込み、余分の液を排出し、管体内の湿潤充填剤を乾燥すると言う管体 1本毎の操作を省略し、 8本の管体につき順次に充填剤含有スラリーを流し込み、 8本の管体内を同時に圧搾して管体内の流体を一挙に押し出すので、非常に短縮された時間で、充填剤充填カラム集合体を得ることができ、

(3) 各管体内には均一に充填剤が充填されることができ、従来におけるように、 W 最初の 1本目のカラムにおける充填剤の密度と最後の 8本目の充填剤の充填密度とが相違することがなく、

(4) 下部可動拴体を容器に向かって上昇させるだけで一挙に 8本の下部可動栓を管体の下端開口部に装着することができるので、管体 1本毎に栓体を装着するよりもはるかに短い時間で確実に下端開口部に下部可動栓を装着することができ、

(5) この充填剤充填装置を用いて充填剤を管体内に充填すると、この充填剤充填装置がそのまま充填剤充填力ラム集合体となるから、たとえば擬似移動床式分離装置の立ち上げ時間の短縮化を図ることができ、

(6) 充填剤充填カラム集合体自体がコンパクトであるから、省スペースに寄与することができ、この充填剤充填力ラム集合体を組み込んだ擬似移動床式分離装置自体も装置全体のコンパクト化を図ることができる等の数々の利点が挙げられる。産業状の利用可能性

この発明によると、簡単な操作でしかも短時間の内に複数のカラム内に均一に充填剤を充填することのできる充填剤充填装置、およびこれを利用して、簡単に充填剤を均一に、かつ短時間で充填することのできる充填剤の充填方法、ならびに充填剤が均一に充填されてなり、しかも極めてコンパクトに形成されてなり、省スペースに資する小型の充填剤充填力ラム集合体を提供することができる。

Claims

請求の範囲

1 . (a)上端開口部及び下端開口部を有し、内部が充填剤収容空間である複数の管を、立てた状態で集束してなる充填剤収容空間集合体、または柱状体の上端面に形成された上端開口部から柱状体の下端面に形成された下端開口部まで縦に貫通することにより形成された充填剤収容空間を複数有する充填剤収容空間集合体と、

(b)前記各充填剤収容空間の下端開口部内に液密に装填可能であり、多孔質体備えた下部可動栓と、前記充填材収容空間集合体の下方に配置され、前記下部可動栓を前記複数の充填材収容空間の下端に対応する位置に前記下部可動拴を立設した状態でこれらを配置する基体と、前記下部可動栓に連通するように各下部可動拴に結合された配管とを有する下部可動栓体と、

(c)前記充填剤収容空間における上端開口部に液密に固着可能に、かつ液体の通可能な中空筒状に形成され、多孔質体を内装してなる上部可動栓と、

(cl)前記充填剤収容空間の下端開口部に下部可動栓を嵌挿した状態のまま、前記充填剤収容空間集合体と前記下部可動栓体とを締めつける緊締手段とを有することを特徴とする充填剤充填装置。

2 . 前記クレーム 1に記載された（a)充填剤収容空間集合体と、（b)下部可動拴体と、（c)上部可動栓とを用い、

前記充填剤収容空間における下端開口部内に、前記下部可動栓の一部を、揷入し、次いで充填剤収容空間の上部開口部から充填剤含有スラリーを各充填剤収容空間内に装填し、充填剤収容空間内で充填剤含有スラリー中の充填剤が沈降してから、各充填剤収容空間の上部開口部に上部可動栓を挿入固定し、緊締手段により、前記充填剤収容空間集合体と下部可動栓体とを締めつけることを特徴とする充填剤の充填方法。

3 . 前記クレーム 1に記黻された（a)充填剤収容空間集合体と、（b)下部可動栓体と、（c)上部可動栓とを用い、

前記充填剤収容空間における下端開口都内に、前記下部可動栓を一部挿入し、次いで充填剤収容空問の上部開口部から充填剤の粉末を各充填剤収容空間内に装填し、前記充填剤収容空間集合体に振動を与えた後に、各充填剤収容空間の上部閉口部に上部可動栓を挿入固定し、緊締手段により、前記充填剤収容空間集合体訂正された用^ (¾則 91) と下部可動栓体とを締めつけることを特徴とする充填剤の充填方法。

4 . 前記クレーム 1に記載された（a)充填剤収容空間集合体と、（b)下部可動栓体と、（c)上部可動栓とを備え、

前記各充填剤収容空間の下端開口部に前記下部可動栓が挿入され、かつ前記充填剤収容空間集合体と下部可動栓体とが充填剤収容空間からの液の漏出不可能に固定され、前記各充填剤収容空間中には充填剤が充填されてなり、各充填剤収容空間の上部開口部には上部可動栓が液密に装填されてなることを特徴とする充填剤充填カラム集合体。

盯正された用紙 (規則 91)