WO1997012677A1 - Gefäss für flüssigkeiten - Google Patents

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WO1997012677A1
WO1997012677A1 PCT/EP1996/004211 EP9604211W WO9712677A1 WO 1997012677 A1 WO1997012677 A1 WO 1997012677A1 EP 9604211 W EP9604211 W EP 9604211W WO 9712677 A1 WO9712677 A1 WO 9712677A1
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WO
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tube
opening
container
vessel
tubes
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PCT/EP1996/004211
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French (fr)
Inventor
Wolfgang Treiber
Bernd Vogt
Ralf Zielenski
Original Assignee
Boehringer Mannheim Gmbh
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/52—Containers specially adapted for storing or dispensing a reagent
    • B01L3/523—Containers specially adapted for storing or dispensing a reagent with means for closing or opening
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1002—Reagent dispensers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L2200/00—Solutions for specific problems relating to chemical or physical laboratory apparatus
    • B01L2200/14—Process control and prevention of errors
    • B01L2200/142—Preventing evaporation

Definitions

  • the invention relates to a vessel for liquids with a container for holding liquid, which has a removal opening and with a tube which, starting from the removal opening, extends into the interior of the container so that it is immersed in the liquid, the tube being inside the removal opening or directly adjoins the removal opening.
  • liquids used in the analysis are more or less affected by air and the gases contained therein, such as carbon dioxide, oxygen and ammonia. Evaporation of the liquids also occurs, which can affect the analysis results.
  • hinged lids Vessels with hinged lids are known in the prior art, which can be closed after removal of fluid in order to limit the access of air and also the evaporation of the liquid.
  • closures such as hinged or screw-on lids
  • additional handling steps for opening and reclosing are necessary.
  • automatic analysis devices which make use as easy as possible for the user, quite complex mechanical devices must therefore be installed.
  • the object of the present invention was to develop vessels for liquids which limit air access and evaporation and which are identical in their outer shape to used vessels.
  • the new vessels should not have any additional space requirements compared to those already in use. It was also the object of the invention to propose vessels which enable the liquids to have a longer shelf life without making access to the liquids more difficult
  • a container for liquids which has a container for holding liquid with a removal opening and a tube which, starting from the removal opening, extends into the interior of the container so that it is immersed in the liquid, whereby the pipe is inside the extraction opening or directly adjoins the extraction opening
  • Liquids in the sense of the invention are, in particular, analytical liquids or also liquids of a different type which are kept in open containers over a longer period of time for better removal, as is the case, for example, with paints, varnishes, fuels and the like.
  • reagents are kept in open vessels, the term reagent also being intended to include auxiliary liquids such as buffers, washing solutions and the like
  • the container for liquids according to the invention has a container for holding the liquid.
  • the size of the container depends on the amount of liquid to be stored, it being an advantage of the invention that the dead volume of the container does not have to be increased due to the tube according to the invention, as is shown in FIG State of the art is the case.
  • reagent tubes with a few 10 to a few 100 ml are used.
  • the containers can be made from a variety of materials, such as glass, ceramics or metals.
  • plastics such as polyethylene or polypropylene, are used as the material
  • the container For the removal of liquid, the container has a removal opening on its upper side.
  • the removal opening has a circular cross section and opens into a closure area, such as a screw connection or the lower part of a hinged lid closure.
  • the size of the removal opening is chosen to be as small as possible to limit the air access and also the evaporation.
  • the cross section of the removal opening can only be printed with great effort under 6 mm, since smaller cross sections require a very high effort for manual or mechanical positioning of a removal device, for example a pipette. In practice, cross sections common in clinical analysis are therefore between 6 and 15 mm.
  • a vessel according to the invention preferably has a tightly closing closure, such as a screw cap or a hinged lid.
  • a tube which extends from the removal opening into the interior of the container is decisive for reducing the evaporation or contamination of the liquid when the container is open.
  • the tube can, for example, be inserted into the removal opening, so that the outer wall of the tube and the inner wall or edge of the removal opening lie close together.
  • the tube can also connect directly to the removal opening.
  • the tube can be injection molded onto an inside of the container, so that the removal opening opens into the tube. It is essential for the invention that a mass transfer, i. H. both air entry and water vapor exit through the tube.
  • a tube according to the invention can also effectively prevent creep effects of reagents from the opened bottles, as are observed in particular in the case of reagents with a high salt and detergent content.
  • the tube according to the invention can be made from the materials already mentioned for the container. Again, plastics are preferred because they are easy to work with and in most cases do not impair the liquids they contain.
  • the length of the tube is selected according to the invention so that it extends into the liquid when the container is filled. In particular, it is preferred if the tube reaches down to the bottom of the vessel. Distances between the lower edge of the tube and the bottom of the container below it are preferred to be less than 1 cm. Embodiments are also favorable in which the tube at least partially touches the bottom of the vessel or is even connected to it. In these cases, however, one or more openings would have to be provided in the tube, which are located near the bottom of the vessel.
  • the pipe according to the invention ensures that contact between the environment and the liquid surface is restricted to the cross-section of the pipe, while in the arrangement known from the prior art with a chimney, the surroundings can still come into contact with the entire liquid surface in the container Since the level in the container decreases when liquid is withdrawn, it is important that the tube is brought down as deep as possible into the vessel in order to ensure that the exchange surface between the liquid and the environment is limited over a wide range of fill levels
  • the tube according to the invention should have an inner cross section which is not smaller than the inner cross section of the removal opening which is reduced by 20%, since access to the liquid is made more difficult if the inner cross section of the tube is too small.
  • Preferred inner cross sections of the tubes are between 7 and 20 mm. It is also advantageous if the tube has a costly internal cross section over its length, since the requirements for the pipettor in terms of positioning accuracy for the relevant fill levels remain the same
  • the tubes have at least one opening in their lateral surface, which enables pressure equalization between the dead space above the liquid and the environment.
  • This arrangement ensures that the liquid level within the tubes with the rest of the vessel matches. Since a material exchange with the surroundings can of course take place through this at least one opening, the size of the opening should be limited as much as possible. It has been found that an opening with a cross section of 1 mm is sufficient to enable the level compensation in a reasonable time
  • the smoothest possible surface of the tubes is also advantageous in order to minimize reagent adhesion on the walls
  • this is produced by inserting a tube into the opening of a conventional reagent vessel.
  • the tube has a flange at one end, which prevents it from slipping through the opening of the container. With this embodiment it is possible to improve existing vessels by retrofitting.
  • the tube does not, or at least not substantially, extend beyond the opening of the vessel or the closure area, so that the space requirements of a vessel according to the invention essentially correspond to those of a vessel without a tube.
  • this is advantageous since the space requirement is not increased.
  • automatic analyzers are normally set to a certain type of vessel, so that a change in the height of the vessel due to an outstanding chimney would necessitate reprogramming of the automatically operating pipetting device, or even a complete one Reconstruction of the automatic analyzer would require. It is therefore particularly advantageous if the vessels which are already used from a certain automatic analyzer can be improved by inserting a tube according to the invention.
  • the invention therefore includes the use of a tube for insertion into the opening of a vessel.
  • the invention also relates to a method for analyzing sample liquids, which involves removing reagent liquids from test tubes with a pipettor.
  • the reagent vessels have a tube which extends into the interior of the vessel, the tube being located within the removal opening or directly adjoining the removal opening and the inside diameter of the tube being larger than the cross section of the pipetting needle of the pipettor. Since both the removal of reagent liquid from the test tubes with a pipettor and the pipettor itself are well known in the prior art, no further details are given here. In terms of of the reagent vessel used in this method, reference is made to the preceding details of this description.
  • Figure 1 Device from the prior art.
  • Figure 2 Vessel according to the invention and its composition from the storage container and tube.
  • FIG. 3 pH decrease in a reagent liquid for the determination of alkaline phosphatase in conventional test tubes and in the same tubes that were provided with a tube according to the invention.
  • Figure 1 shows a device from the prior art, which was taken from the publication Clinical Chemistry 38/5, pages 768-775 (1992).
  • a vessel (1) with a large opening there is a liquid that is to be protected against evaporation.
  • the chimney only partially projects into the interior of the vessel (1). In particular, contact between the chimney and the liquid is avoided, so that the ambient air above the chimney is in contact with the entire liquid surface.
  • the chimney (3) shown protrudes considerably beyond the upper edge of the vessel (1), so that the attachment (2) with the chimney greatly increases the spatial requirements compared to the vessel alone.
  • FIG. 2a shows how a vessel according to the invention can be produced by plugging together a tube (20) and a container (10).
  • the tube (20) is inserted into the closure area (11) of the container (10).
  • a flange (21) at one end of the tube prevents the tube (20) from slipping through the opening of the closure region (11).
  • FIG. 2b shows the finished arrangement.
  • the tubes (20) are located within the sealing area (11) in such a way that the outer wall of the tubes lies sealingly against the inner wall of the sealing area (11).
  • the tubes extend to a distance of a few millimeters down to the bottom (12) of the vessel
  • Figure 2c shows an enlarged detail of the upper end of the tubes (20).
  • the flange (21) in the example shown consists of a circular ring with a few recesses.
  • a series of slots (22), which are arranged along the tube axis, are used to equalize the pressure between the surroundings and the liquid in the vessel. This measure ensures that the liquid level inside the tubes (20) corresponds to that in the rest of the vessel.
  • the length of the slots (22) is such that they end just below the area in which the tubes (20) and the closure area (11) lie close together
  • FIG. 3 graphically shows the decrease in pH of a reagent mixture for the determination of alkaline phosphatase over a period of 7 days.
  • the letters used in FIG. 3 indicate the following combinations of bottle types and full heights
  • the method for determining alkaline phosphatase according to DGKCh is particularly susceptible to CO 2 entry.
  • This reagent filled to 50 ml in a commercially available 100 ml system bottle, was left with and without a tube according to FIG. 2 in a Boehringer Mannheim / Hitachi 717 reagent compartment at 10 ° C. and the daily pH change was monitored. The observed pH decrease is summarized in the following table.
  • the decrease in pH over time is greatly reduced by the tube according to the invention. Since in the present example the change in pH is the main reason for the stability of the reagent, the stability of the reagent is improved accordingly.
  • the tube according to the invention also improves the calibration stability by a factor 2-3.
  • the improvement is particularly pronounced in the case of unstable reagents such as ALP-DGKCh.
  • the calibration stability increases from 3 to 9 days.
  • Example 4 Evaporation is also significantly reduced by a tube according to FIG. 2, 100 ml reagent bottles half-filled with water were left on the laboratory bench for 14 days at room temperature and the loss of fluid was then determined by weighing: 6.9% without tube evaporated in this experiment, with a tube according to the invention only 3.1% of the liquid.

Abstract

Gefäss zur Aufnahme von Flüssigkeiten, bei dem der Luftzutritt zur Flüssigkeit und die Verdampfung der Flüssigkeit durch eine Röhre (20), die sich in das Innere des Behältnisses (10) erstreckt, vermindert wird. Die Röhre (20) befindet sich innerhalb der Entnahmeöffnung oder erstreckt sich ausgehend von dieser in das Gefässinnere. Ein Gasaustausch zwischen Umgebung und Flüssigkeit im Gefäss erfolgt über die Röhre (20). Bei einer bevorzugten Ausführungsform taucht die Röhre (20) in die Flüssigkeit ein und reicht bis fast auf den Boden (12) des Gefässes herab, damit auch bei geringen Flüssigkeitspegeln im Gefäss die Austauschfläche zwischen Umgebung und Flüssigkeit auf den Röhrenquerschnitt beschränkt bleibt.

Description

Gefäß für Flüssigkeiten
Die Erfindung betrifft ein Gefäß für Flüssigkeiten mit einem Behältnis zur Aufnahme von Flüssigkeit, das eine Entnahmeöffnung besitzt und mit einer Röhre, die sich ausgehend von der EntnahmeöfFnung in das Innere des Behältnisses erstreckt, so daß sie in die Flüssigkeit eintaucht, wobei sich die Röhre innerhalb der Entnahmeöffnung befindet oder sich direkt an die Entnahmeöffnung anschließt.
Im Gebiet der chemischen Analyse liegt häufig die Situation vor, daß aus einem Gefäß in zeitlichen Abständen wiederholt eine Flüssigkeit, wie beispielsweise ein Reagenz ent¬ nommen werden muß. Die bei der Analyse verwendeten Flüssigkeiten werden mehr oder minder durch Luft und die darin enthaltenen Gase, wie beispielsweise Kohlendioxid, Sau¬ erstoff und Ammoniak in Mitleidenschaft gezogen. Weiterhin tritt eine Verdunstung der Flüssigkeiten auf, die die Analysenergebnisse beeinträchtigen kann.
Im Stand der Technik sind Gefäße mit Klappdeckeln bekannt, die nach einer Entnahme von Fluid geschlossen werden können, um den Luftzutritt und auch die Verdunstung der Flüssigkeit zu begrenzen. Eine Verwendung von Verschlüssen, wie Klapp- oder Schraub¬ deckel besitzt jedoch den Nachteil, daß zusätzliche Handhabungsschritte für das Öffnen und das Wiederverschließen notwendig sind. In automatischen Analysegeräten, die dem Anwen¬ der eine Benutzung soweit als möglich erleichtern, müssen daher recht aufwendige mecha¬ nische Vorrichtungen installiert werden.
Eine weitere im Stand der Technik bekannte Möglichkeit, um eine Kontamination der Flüssigkeit durch Luftzutritt und auch eine Verdunstung zu vermeiden, besteht darin, die Öffnung der Gefäße mit einem Septum zu versehen, das bei Entnahmeschritten durchsto¬ chen wird. Eine solche Vorrichtung stellt jedoch relativ hohe Anforderungen an die me¬ chanische Stabilität der Pipettiernadel. Weiterhin ist es äußerst schwierig in eine solche An- Ordnung eine Vorrichtung zur Detektion der Flussigkeitsoberflache zu integrieren, da die Pipettiernadel, die für gewohnlich auch als Detektor verwendet wird, mit dem Septum in mechanischem und elektrischem Kontakt steht
Im Stand der Technik ist weiterhin ein Aufsatz bekannt, der zur Begrenzung der Ver¬ dunstung aus einem Flüssigkeitsbehaltnis dient (C A Butis und J S Watson in Clinical Chemistry 38/5, 768-775, 1992). Die Autoren beschreiben einen Aufsatz, der einen relativ schmalen Kamin besitzt und der somit eine Verdunstung wirksam begrenzt. Die Autoren beschreiben auch, daß der Kamin zum Teil in das Innere des Gefäßes hineinragen kann, um die durch den Kamin notwendig werdende Vergrößerung des Gefäßes zu begrenzen In der Publikation wird daraufhingewiesen, daß das Gefäß in diesen Fallen nur halb bis dreiviertel gefüllt sein darf. In Figur 1 ist der Aufsatz zum Verdunstungsschutz des Standes der Technik dargestellt. Die vorgeschlagene Ausfuhrungsform ist vor allem dadurch charakteri¬ siert, daß der obere Teil des Kamins weit über das Gefäß hinausragt und der untere Teil des Kamins, der sich innerhalb des Gefäßes befindet, nicht in die Flüssigkeit eintaucht
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Gefäße für Flüssigkeiten zu entwickeln, die Luftzutritt und Verdunstung begrenzen und die in ihrer äußeren Form mit gebrauchlichen Gefäßen identisch sind. Insbesondere sollen die neuen Gefäße gegenüber den bereits in Verwendung befindlichen keinen zusatzlichen Platzbedarf aufweisen Ebenfalls war es Auf¬ gabe der Erfindung Gefäße vorzuschlagen, die eine längere Haltbarkeit der Flüssigkeiten ermöglichen, ohne den Zugriff auf die Flüssigkeiten zu erschweren
Erfindungsgemaß wurde ein Gefäß für Flüssigkeiten gefunden, das ein Behältnis zur Auf¬ nahme von Flüssigkeit mit einer EntnahmeöfFnung sowie eine Rohre besitzt, die sich aus¬ gehend von der EntnahmeöfFnung in das Innere des Behältnisses erstreckt, so daß sie in die Flüssigkeit eintaucht, wobei sich die Rohre innerhalb der EntnahmeöfFnung befindet oder sich direkt an die EntnahmeöfFnung anschließt
Insbesondere im Bereich der Analyse ist es notwendig, wiederholt aus ein und demselben Gefäß Flüssigkeitsportionen zu entnehmen, um diese in der Analyse einzusetzen Eine Viel- zahl der Flüssigkeiten ist jedoch, zumindest in geringem Maße, gegen die Umgebungsluft und die darin enthaltenen Gase empfindlich Weiterhin kann aus geöffneten Gefäßen Flüssigkeit verdampfen, was analytische Fehler nach sich zieht
Flüssigkeiten im Sinne der Erfindung sind insbesondere Analyseflussigkeiten oder auch andersgeartete Flüssigkeiten, die zur besseren Entnahme über einen längeren Zeitraum in geöffneten Gefäßen aufbewahrt werden, wie dies beispielsweise bei Farben, Lacken, Treib¬ stoffen und dergleichen der Fall ist. Im Bereich der klinischen Analytik werden in geöffneten Gefäßen insbesondere Reagenzien aufbewahrt, wobei der BegriffReagenz auch Hilfs¬ flüssigkeiten wie Puffer, Waschlösung und dergleichen umfassen soll
Das erfindungsgemaße Gefäß für Flüssigkeiten besitzt eine Behältnis zur Aufnahme der Flüssigkeit Die Große des Behältnisses richtet sich nach der aufzubewahrenden Flussig¬ keitsmenge, wobei es ein Vorteil der Erfindung ist, daß das Totvolumen des Behältnisses aufgrund der erfindungsgemaßen Röhre nicht vergrößert werden muß, wie dies im Stand der Technik der Fall ist. Im Bereich der klinischen Analytik werden Reagenziengefäße mit einigen 10 bis zu einigen 100 ml eingesetzt. Die Behältnisse können aus einer Vielzahl von Materialien, wie beispielsweise Glas, Keramik oder Metallen gefertigt sein Vorzugsweise werden als Material Kunststoffe wie z B Polyäthylen oder Polypropylen verwendet
Zur Entnahme von Flüssigkeit besitzt das Behältnis eine Entnahmeoffnung an seiner Ober¬ seite. In der Regel besitzt die Entnahmeoffnung einen kreisförmigen Querschnitt und mündet in einen Verschlußbereich, wie beispielsweise eine Verschraubung oder das Un¬ terteil eines Klappdeckelverschlusses. Die Größe der Entnahmeoffnung wird zur Begren¬ zung des Luftzutrittes und auch der Verdunstung möglichst klein gewählt In der Praxis kann der Querschnitt der Entnahmeoffnung nur mit hohem Aufwand unter 6 mm gedruckt werden, da kleinere Querschnitte einen sehr hohen Aufwand zur manuellen oder maschi¬ nellen Positionierung einer Entnahmevorrichtung, beispielsweise einer Pipette verursachen In der Praxis übliche Querschnitte im Bereich der klinischen Analytik liegen daher zwischen 6 und 15 mm. Für den Transport bzw. eine längere Phase in der keine Benutzung stattfindet, besitzt ein erfindungsgemäßes Gefäß vorzugsweise einen dicht schießenden Verschluß, wie z.B. eine Schraubkappe oder einen Klappdeckel.
Erfindungsgemäß entscheidend zur Verringerung der Verdunstung bzw. Kontamination der Flüssigkeit bei geöffnetem Behältnis ist eine Röhre, die sich ausgehend von der Entnahme- Öffnung in das Innere des Behältnisses erstreckt. Die Röhre kann beispielsweise in die Ent¬ nahmeöffnung gesteckt sein, so daß Außenwandung der Röhre und Innenwandung bzw. Rand der Entnahmeoffnung dicht aneinander anliegen. Die Röhre kann sich auch direkt an die EntnahmeöfFnung anschließen. Beispielsweise kann die Röhre an eine Innenseite des Behältnisses angespritzt sein, so daß die EntnahmeöfFnung in die Röhre mündet. Wesentlich für die Erfindung ist es, daß ein Stoffaustausch, d. h. sowohl Luftzutritt als auch Wasser¬ dampfaustritt durch die Röhre erfolgt.
Durch eine erfindungsgemäße Röhre können auch Kriecheffekte von Reagenzien aus den geöffneten Flaschen wirksam verhindert werden, wie sie insbesondere bei Reagenzien mit hohem Salz- und Detergenzgehalt beobachtet werden.
Die erfindungsgemäße Röhre kann aus den bereits für das Behältnis genannten Materialien gefertigt sein. Bevorzugt sind wiederum Kunststoffe, da diese leicht zu bearbeiten sind und auch in den meisten Fällen keine Beeinträchtigung der in ihnen enthaltenen Flüssigkeiten verursachen. Die Länge der Röhre wird erfindungsgemäß so gewählt, daß sie sich bei ge¬ fülltem Behältnis in die Flüssigkeit erstreckt. Insbesondere ist es bevorzugt, wenn die Röhre faßt bis zum Boden des Gefäßes herabreicht. Abstände zwischen Röhrenunterkante und dem darunter liegenden Boden des Behältnisses kleiner als 1 cm sind bevorzugt. Günstig sind weiterhin Ausführungsformen, bei denen die Röhre zumindest teilweise den Boden des Gefäßes berührt oder sogar mit diesem verbunden ist. In diesen Fällen müssten jedoch eine oder mehrere Öffnungen in der Röhre vorgesehen werden, die sich in Nähe des Gefäßbodens befinden. Je tiefer die Rohre auf den Boden herabgeführt werden kann, desto ausgeprägter sind die erfindungsgemaßen Vorteile. Es muß jedoch gewahrleistet sein, daß die Rohre nicht vom Flascheninnenraum abgetrennt ist, damit Flüssigkeit vom Flascheninnenraum in die Rohre einströmen kann. Die erfindungsgemaße Rohre stellt sicher, daß ein Kontakt zwischen Um¬ gebung und Flussigkeitsoberflache auf den Querschnitt der Röhre beschrankt wird, wahrend bei der im Stand der Technik bekannten Anordnung mit einem Kamin die Umgebung nach wie vor mit der gesamten Flussigkeitsoberflache im Behältnis in Kontakt treten kann Da bei der Entnahme von Flüssigkeit der Pegel im Behältnis abnimmt, ist es wichtig, daß die Röhre möglichst tief in das Gefäß herabgeführt wird, um über einen weiten Bereich von Füllstanden eine Begrenzung der Austauschfläche zwischen Flüssigkeit und Umgebung zu gewahrleisten
Die Erfindungsgemaße Röhre sollte einen Innenquerschnitt aufweisen, der nicht kleiner ist als der um 20 % verringerte Innenquerschnitt der Entnahmeoffnung, da bei einem zu kleinen Innenquerschnitt der Röhre ein Zugriff auf die Flüssigkeit erschwert wird Bevorzugte Innenquerschnitte der Rohre liegen zwischen 7 und 20 mm. Es ist auch gunstig, wenn die Röhre über ihre Lange einen kostanten Innenquerschnitt aufweist, da so die Anforderungen an den Pipettor bezuglich der Positioniergenauigkeit für die relevanten Füllstande gleich bleiben
Erfindungsgemaß hat es sich weiterhin als vorteilhaft herausgestellt, wenn die Rohre in ihrer Mantelflache mindestens eine Öffnung besitzt, die einen Druckausgleich zwischen dem Totraum oberhalb der Flüssigkeit und der Umgebung ermöglicht Durch diese Vorkehrung wird erreicht, daß der Flussigkeitspegel innerhalb der Rohre mit dem im übrigen Gefäß übereinstimmt. Da durch diese mindestens eine Öffnung naturlich ein Stoffaustauch mit der Umgebung stattfinden kann, sollte die Große der Öffnung möglichst begrenzt werden Es hat sich herausgestellt, daß bereits eine Öffnung mit einem Querschnitt von 1 mm aus¬ reichend ist um den Pegelausgleich in angemessener Zeit zu ermöglichen
Vorteilhaft ist weiterhin eine möglichst glatte Oberflache der Rohre, um Reagenzhaftungen auf den Wandungen zu minimieren Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Gefäßes wird dieses durch das Einschieben einer Röhre in die Öffnung eines konventionellen Reagenz¬ gefäßes hergestellt. Bei dieser Ausfuhrungsform ist es insbesondere von Vorteil, wenn die Röhre an ihrem einen Ende einen Flansch besitzt, der ein Hindurchrutschen durch die Öff¬ nung des Behältnisses verhindert. Es ist mit dieser Ausführungsform möglich, bereits vor¬ handene Gefäße durch Nachrüstung zu verbessern.
Für alle genannten Ausführungsformen ist es vorteilhaft, wenn die Röhre nicht oder zu¬ mindest nicht wesentlich über die Öffnung des Gefäßes bzw. den Verschlußbereich hinaus¬ geht, damit die Platzanforderungen eines erfindungsgemäßen Gefäßes im wesentlichen denen eines Gefäßes ohne Röhre entsprechen. Dies ist zum einen vorteilhaft, da der not¬ wendige Platzbedarf nicht vergrößert wird. Entscheidend für den Bereich der klinischen Analytik ist jedoch vor allem, daß Analyseautomaten normalerweise auf einen bestimmten Gefäßtyp eingestellt sind, so daß eine Veränderung der Höhe des Gefäßes durch einen herausragenden Kamin eine Neuprogrammierung der automatisch arbeitenden Pipettier- vorrichtung notwendig machen würde, oder sogar eine komplette Neukonstruktion des Analyseautomaten erforderlich machen würde. Es ist daher besonders vorteilhaft, wenn die bereits aus einem bestimmten Analyseautomaten gebräuchlichen Gefäße durch Einschieben einer erfindungsgemäßen Röhre verbessert werden können. Zur Erfindung gehört daher die Verwendung einer Röhre zum Einschieben in die Öffnung eines Gefäßes.
Weiterhin gehört ein Verfahren zur Analyse von Probeflüssigkeiten zur Erfindung, das eine Entnahme von Reagenzflüssigkeiten aus Reagenzgefäßen mit einem Pipettor beinhaltet. Bei diesem Verfahren besitzen die Reagenzgefäße eine Röhre, die sich ins Innere des Gefäßes erstreckt wobei sich die Röhre innerhalb der EntnahmeöfFnung befindet oder sich direkt an die EntnahmeöfFnung anschließt und der Innendurchmesser der Röhre größer als der Quer¬ schnitt der Pipettiernadel des Pipettors ist. Da sowohl die Entnahme von Reagenzflüssigkeit aus Reagenzgefäßen mit einem Pipettor, als auch der Pipettor selbst im Stand der Technik hinlänglich bekannt ist, wird an dieser Stelle auf nähere Ausführungen verzichtet. Bezüglich des bei diesem Verfahren verwendeten Reagenzgefäßes wird auf vorangehende Details dieser Beschreibung verwiesen.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Figuren und Beispielen näher erläutert:
Figur 1 : Vorrichtung aus dem Stand der Technik.
Figur 2: Erfindungsgemäßes Gefäß und seine Zusammensetzung aus Vorratsbehältnis und Röhre.
Figur 3 : pH-Wert Abnahme einer Reagenzflüssigkeit zur Bestimmung von alkalischer Phosphatase in konventionellen Reagenzgefäßen und in den gleichen Gefäßen, die mit einer erfindungsgemäßen Röhre versehen wurden.
Figur 1 zeigt eine Vorrichtung aus dem Stand der Technik, die der Publikation Clinical Chemistry 38/5, Seiten 768-775 (1992) entnommen wurde. Innerhalb eines mit einer großen Öffnung versehenen Gefäßes (1) befindet sich eine Flüssigkeit, die gegen Verdunstung geschützt werden soll. Dies wird durch einen Aufsatz (2) erreicht, der einen Kamin (3) be¬ inhaltet. Es ist aus der Figur zu erkennen, daß der Kamin nur teilweise in das Innere des Gefäßes (1) hineinragt. Insbesondere wird ein Kontakt zwischen Kamin und Flüssigkeit vermieden, so daß die Umgebungsluft über dem Kamin mit der gesamten Flüssigkeitsober¬ fläche in Kontakt steht. Der dargestellte Kamin (3) ragt weiterhin erheblich über die Ober¬ kante des Gefäßes (1) hinaus, so daß der Aufsatz (2) mit dem Kamin die räumlichen Anfor¬ derungen gegenüber dem Gefäß allein stark vergrößert.
Figur 2a zeigt, wie ein erfindungsgemäßes Gefäß durch Zusammenstecken einer Röhre (20) und eines Behältnisses (10) hergestellt werden kann. Die Röhre (20) wird hierzu in den Ver¬ schlußbereich (1 1) des Behältnisses (10) eingesteckt. Ein Hindurchrutschen der Röhre (20) durch die Öffnung des Verschlußbereiches (1 1) wird durch ein Flansch (21) an einem Ende der Röhre verhindert. Figur 2b zeigt die fertige Anordnung Die Rohre (20) befindet sich so innerhalb des Ver¬ schlußbereiches (11), daß die Außenwandung der Rohre dichtend an der Innenwandung des Verschlußbereiches (11) anliegt Die Rohre reicht bis auf einen Abstand von wenigen Milli¬ metern bis auf den Boden (12) des Gefäßes hinab
Figur 2c zeigt eine Detailvergroßerung des oberen Endes der Rohre (20). Der Flansch (21) besteht im dargestellten Beispiel aus einem Kreisring mit einigen Ausnehmungen Zum Druckausgleich zwischen Umgebung und der im Gefäß befindlichen Flüssigkeit dienen eine Reihe von Schlitzen (22), die längs der Rohrenachse angeordnet sind Durch diese Ma߬ nahme kann gewahrleistet werden, daß der Flussigkeitsstand innerhalb der Rohre (20) mit dem im übrigen Gefäß übereinstimmt Die Lange der Schlitze (22) ist so bemessen, daß sie kurz unterhalb des Bereiches enden, in dem die Rohre (20) und der Verschlußbereich (11) eng aneinander anliegen
Figur 3 zeigt grafisch die pH-Wert Abnahme eines Reagenzgemisches zur Bestimmung von alkalischer Phosphatase über eine Dauer von 7 Tagen Die in Figur 3 verwendeten Buch¬ staben kennzeichnen die folgenden Kombinationen von Flaschentypen und Fullhohen
A. 100 ml Flasche vollständig gefüllt
B 100 ml Flasche zur Hälfte gefüllt
C 50 ml Flasche vollständig gefüllt
D 100 ml Flasche mit 20 ml gefüllt
E 50 ml Flasche mit 20 ml gefüllt
F 20 ml Flasche vollständig gefüllt
Die im Diagramm verwendeten Balken besitzen die folgende Bedeutung
Schwarz Gefäß ohne Kamin mit einer Entnahmeoffnung von 6 ml Durchmesser Weiß Gefäß mit erfindungsgemaßer Rohre von 5 cm Lange
Die Funktionsweise wird auch anhand der folgenden Beispiele verdeutlicht Beispiel 1
Bedingt durch den alkalischen pH Wert ist die Methode zur Bestimmung alkalischer Phosphatase nach DGKCh hinsichtlich CO2 Eintragung besonders anfällig. Dieses Reagenz, abgefüllt zu 50 ml in einer handelsüblichen 100 ml Systemflasche wurde jeweils mit und ohne Röhre gemäß Figur 2 in einem Boehringer Mannheim/Hitachi 717 Reagenzkompar- timent bei 10°C stehen gelassen und die tägliche pH Wert Änderung verfolgt. Die beob¬ achtete pH Abnahme ist in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Figure imgf000011_0001
Durch die erfindungsgemäße Röhre wird die zeitliche Abnahme des pH Wertes stark re¬ duziert. Da im vorliegenden Beispiel die pH- Wert Änderung die wesentliche Ursache für die Reagenzienstabilität ist, wird die Stabilität des Reagenzes entsprechend verbessert.
Beispiel 2
Es wurde die Kalibrationsstabilitat einiger Reagenzien am Boehringer Mannheim/Hitachi 717 Analysenautomaten in halbgefüllten, unverschlossenen 100 ml Reagenzflaschen un¬ tersucht. Kriterium für Kalibrationsstabilitat war dabei eine erlaubte Abweichung der Wie¬ derfindung bezogen auf die Ausgangskonzentration von maximal ± 5% für das eingesetzte Kalibrator- und Kontrollmaterial. Das Ergebnis ist in der folgenden Tabelle zusammenge¬ faßt:
Figure imgf000011_0002
Figure imgf000012_0001
Durch die erfindungsgemäße Röhre wird auch hier die Kalibrationsstabilitat um einen Fak¬ tor 2-3 verbessert. Besonders stark ausgeprägt ist die Verbesserung bei wenig stabilen Rea¬ genzien wie ALP-DGKCh. Hier erhöht sich die Kalibrationsstabilitat von 3 auf 9 Tage.
Beispiel 3
Ein Bicarbonatreagenz (Boehringer Mannheim Corporation, Indianapolis) in einer halbge¬ füllten 100 ml Flasche wurde jeweils mit und ohne Röhre entsprechend Figur 3 in das Rea- genzkompartment eines Boehringer Mannheim/Hitachi 717 Anaiysenautomaten gestellt und die zeitliche Veränderung des Reagenzienwertes verfolgt. Das Ergebnis ist in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
Figure imgf000012_0002
Während ohne Röhre über 14 Tage eine kontinuierliche Zunahme des Reagenzleerwertes beobachtet wird, bleibt dieser in dem parallel durchgeführten Versuch mit erfindungsge¬ mäßer Röhre über den gesamten Beobachtungszeitraum nahezu konstant.
Beispiel 4: Durch eine Röhre gemäß Figur 2 wird auch die Verdunstung signifikant reduziert, mit Wasser halbgefüllte 100 ml Reagenzflaschen wurden 14 Tage bei Raumtemperatur auf der Laborbank stehengelassen und der Flüssigkeitsverlust anschließend durch Wiegen be¬ stimmt: ohne Röhre verdunsteten bei diesem Versuch 6.9%, mit erfindungsgemäßer Röhre lediglich 3.1% der Flüssigkeit.
Beispiel 5:
Ein Eisenreagenz (Boehringer Mannheim), welches unter anderem eine 4molare Guani- diniumchloridlösung in Detergenz enthält, wird in einer unverschlossenen Polyethylenflasche auf die Laborbank gestellt. Binnen 48 Stunden kriecht das Reagenz aus der Öffnung. Bei einer gleichermaßen befüllten Flasche, welcher ein erfindungsgemäßer Kamin aus Teflon eingesetzt wurde, verbleibt das Reagenz innerhalb einer üblichen Verbrauchszeit von 28d in der Flasche.
Bezugszeichenliste:
1 Gefäß für Flüssigkeiten
2 Aufsatz zum Verdunstungsschutz
3 Kamin
10 Behältnis
11 Verschlußbereich
12 Boden des Gefäßes
20 Röhre
21 Flansch
22 Schlitze

Claims

Patentansprüche
1 Gefäß für Flüssigkeiten mit
- einem Behältnis zur Aufnahme von Flüssigkeit, das eine Entnahmeoffnung besitzt und
- einer Rohre, die sich ausgehend von der EntnahmeöfFnung in das Innere des Be¬ hältnisses erstreckt, so daß sie in die Flüssigkeit eintaucht, wobei sich die Rohre innerhalb der Entnahmeoffnung befindet oder sich direkt an die Entnahmeoffnung anschließt
2 Gefäß gemäß Anspruch 1, bei dem die Röhre in ihrer Mantelfläche mindestens eine Öffnung besitzt, die einen Gasaustausch zwischen dem Totraum oberhalb der Flüssig¬ keit und der Umgebung ermöglicht
3 Gefäß gemäß Anspruch 1, bei dem der Innenquerschnitt der Rohre nicht kleiner ist als der um 20% verringerte Innenquerschnitt der Entnahmeoffnung
4 Gefäß gemäß Anspruch 1, bei dem die Lange der Rohre so bemessen ist, daß der Ab¬ stand zwischen Rohrenunterkante und dem darunter liegenden Boden des Behältnisses kleiner als 1 cm ist
5 Gefäß gemäß Anspruch 1 , bei dem Gefäß und Rohre separate Einzelteile sind, die zu¬ sammengefügt werden
6 Gefäß gemäß Anspruch 1, bei dem der Innenquerschnitt der Röhre zwischen 7 und 20 mm liegt.
7 Gefäß gemäß Anspruch 1, bei dem die Röhre an ihrem einen Ende einen Flansch be¬ sitzt, der ein Hindurchrutschen durch die Öffnung des Behältnisses verhindert
Gefäß gemäß Anspruch 1, bei dem die Rohre an ihrem einen Ende schlitzförmige Aus¬ nehmungen besitzt, die in Richtung der Rohrenachse ausgerichtet sind
Gefäß gemäß Anspruch 1, das einen Verschluß besitzt mit dem die Entnahmeoffnung verschlossen werden kann
10. Gefäß gemäß Anspruch 1 mit der genannten Rohre, wobei der Innenquerschnitt der Röhre über die Lange der Röhre im wesentlichen konstant ist
11 Verfahren zur Analyse von Probeflussigkeiten, das die Entnahme von Reagenzflussig- keiten aus Reagenzgefaßen mit einem Pipettor beinhaltet, wobei die Reagenzgefaße eine Rohre besitzen, die sich ins Innere des Gefäßes erstreckt wobei sich die Rohre innerhalb der Entnahmeoffnung befindet oder sich direkt an die Entnahmeoffnung an¬ schließt und der Innendurchmesser der Rohre großer als der Querschnitt der Pipettier¬ nadel des Pipettors ist
12 Verwendung einer Rohre zum Einschieben in die Öffnung eines Gefäßes, wobei die Röhre in ihrem Außenumfang so bemessen ist, daß sie an der Innenwandung der Öff¬ nung dichtend anliegt
13 Röhre gemäß Anspruch 12, die an ihrem einen Ende einen Flansch besitzt
14. Rohre gemäß Anspruch 12, die im Bereich ihres einen Endes mindestens eine Öffnung in ihrer Mantelfläche besitzt
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