WO1996034692A1 - Procede de separation magnetique du carbure de fer - Google Patents

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WO1996034692A1
WO1996034692A1 PCT/FR1996/000658 FR9600658W WO9634692A1 WO 1996034692 A1 WO1996034692 A1 WO 1996034692A1 FR 9600658 W FR9600658 W FR 9600658W WO 9634692 A1 WO9634692 A1 WO 9634692A1
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iron carbide
magnetic
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mixture
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Jacques Ruer
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Th Engineering France S.A.
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03C1/00—Magnetic separation
    • B03C1/005—Pretreatment specially adapted for magnetic separation
    • B03C1/015—Pretreatment specially adapted for magnetic separation by chemical treatment imparting magnetic properties to the material to be separated, e.g. roasting, reduction, oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements

Definitions

  • the invention relates to a method for purifying iron carbide.
  • the iron carbide F ⁇ 3C is produced industrially from the reaction in an industrial oven, generally consisting of a fluidized bed reactor, of a mixture of iron oxides in a reducing atmosphere rich in hydrogen and methane.
  • the Fe3C obtained at the outlet of the reactor is not pure, it obviously includes a large amount of F ⁇ 3C, of the order of 90 to 95%, but also Fe 0.5 to 1.5%, iron oxides, essentially of the magnetite F ⁇ 3 ⁇ 4 from 2 to 5%, as well as gangue, for example Si ⁇ 2, the nature of which varies according to the origin of the ore.
  • This mixture based on iron carbide Fe3C is used as a metal supply in an electric steel furnace.
  • the invention relates more particularly to a process allowing the purification of iron carbide, and in particular the separation of the impurities present with the iron carbide F ⁇ 3C.
  • the ferromagnetic properties of the different elements are used.
  • the iron carbide Fe3C is ferromagnetic at room temperature and that this property disappears above a certain temperature, called the Curie temperature.
  • this Curie temperature varies from 180 ° C to 230 ° C.
  • This same property is also valid for the compounds mixed with F ⁇ 3C, for Fe 768 ° C and for F ⁇ 3 ⁇ 4 575 ° C. These values are indicative and may vary depending on the chemical purity of the samples.
  • the present invention aims to allow the exploitation of this property at the various withdrawal zones of a fluidized bed reactor for the manufacture of iron carbide, by proposing separation steps at different temperatures, chosen as a function of the temperatures. Curie of the various elements mixed with the iron carbide, in order to obtain, at the end of this succession of separation steps, a purification of the iron carbide.
  • the mixture whose temperature is between 230 and 575 ° C crosses a first magnetic field, thus making it possible to separate it into a magnetic fraction (iron and oxides) and into an amagnetic fraction (iron carbide and gangue),
  • the non-magnetic fraction is directed to an enclosure in which it is cooled to a temperature below the Curie temperature of iron carbide
  • the mixture consisting of gangue and iron carbide crosses a second magnetic field, thus making it possible to separate it into a magnetic fraction (iron carbide) and into an amagnetic fraction (gangue).
  • FIG. 1 is a block diagram illustrating the magnetic sorting process of a mixture
  • FIG. 2 is a block diagram illustrating the magnetic sorting process of a mixture containing iron carbide
  • FIG. 3 illustrates the application of the magnetic separation process to a fluidized bed reactor
  • FIG. 4 illustrates the application of the magnetic separation process to a circulating fluidized bed reactor.
  • an installation for implementing the method which is the subject of the invention mainly comprises at least one magnetic separator, 1, 2 advantageously disposed at the outlet of the withdrawal zones of a bed reactor fluidized 3.
  • a fluidized bed reactor 3 comprising a charge of fines of iron ore in reaction within a reducing atmosphere, rich in particular in hydrogen and in methane and / or light hydrocarbon (ethane, propane, butane) generally has two withdrawal zones 4,5: one placed in the lower part (main withdrawal zone) and the other placed in the upper part (secondary withdrawal zone) being connected to a cyclone 6, itself equipped with a withdrawal zone 7.
  • the reaction temperature of the mixture of iron ore and iron carbide is in a temperature range between 450 ° C and 600 ° C and advantageously this temperature is included in particular in a range of the order of 550 to 600 ° C.
  • this reactor is traversed by a reducing gas flow to fluidize the ore particles and transform them into iron carbide, a non-negligible part of the solids is entrained by the latter out of the reactor in the direction of cyclone 6, which recycles these particles towards reactor 3.
  • the fines have a high probability of being entrained again, so that the cyclone is congested by a flow of solids carrying out numerous passages;
  • a fraction of the circulating mixture of iron carbide, iron oxides, iron and gangue is taken, the temperature of which is brought to between 400 and 575 ° C., and it is directed to a magnetic separator 1 in order to divide the mixture into a magnetic fraction consisting mainly of elements whose Curie temperature is less than or equal to the temperature of the mixture of iron and iron oxide and into a nonmagnetic fraction, consisting mainly of elements whose temperature is higher than the Curie temperature of these elements (these are in particular carbide and gangue).
  • a slight cooling of the outgoing mixture is optionally carried out, the recovered heat being able to be used for reheating the products of the recycling phase or new ore, in an atmosphere of suitable composition so as not to destroy the iron carbide; this atmosphere has 5 essentially a mixture based on methane and hydrogen whose exact composition depends particularly on temperature and pressure.
  • the fraction comprising iron and iron oxides is sent to the reactor for conversion to iron carbide.
  • the non-magnetic fraction at the temperature of first separation is brought to a cooling phase 8, particularly implemented in an enclosure in which it is cooled to a temperature below the Curie temperature of iron carbide.
  • sorting is again carried out by means of a magnetic separator 2.
  • the magnetic field produced by this second separator divides the incoming fraction into a magnetic fraction (iron carbide) and into an amagnetic fraction. (gangue).
  • the magnetic fraction of iron carbide obtained at the outlet of this separator constitutes the main withdrawal from reactor 4 and the particles obtained have a particle size between 100 ⁇ m and 1000 ⁇ m of average diameter.
  • a step for separating the fines in circulation the temperature of the mixture also being in the range of 230 to 575 ° C .; within a magnetic separator, it is possible to sort the circulating mixture into two fractions, magnetic and non-magnetic respectively.
  • a first fraction is obtained which consists essentially of fines of iron oxide and of iron which are reintroduced into the bed of the reactor for the purpose of conversion to carbide. of iron.
  • the second fraction of gangue and iron carbide fines, non-magnetic at this temperature is directed to a cooling step 8 essentially consisting of an enclosure allowing this fraction to be brought to a temperature below the Curie temperature of the carbide. of iron. Then, the fraction consisting of iron carbide and gangue is brought to a magnetic sorting phase which allows to separate the magnetic elements (fines of iron carbide), amag ⁇ etic elements (gangue fines). At the end of this magnetic sorting step, the iron carbide essentially consists of particles whose size is less than or equal to 100 ⁇ m.
  • the method of purification by magnetic separation is applied within a circulating fluidized bed reactor.
  • This reactor 3 differs from the previous reactor in that it comprises a single withdrawal zone.
  • this circulating fluidized bed reactor comprises downstream from its withdrawal zone 4, a cooling step 8 responsible for bringing the mixture of iron carbide, iron oxides, gangue and iron to a temperature comprised in the interval from 400 to 575 ° C. in order to be able to divide the mixture at the outlet of a magnetic separator 1, 2 into a magnetic fraction (iron and iron oxides) and into a non-magnetic fraction (iron carbide and gangue).
  • the fraction of iron and iron oxides, for conversion to iron carbide is reintroduced into the bed of the reactor 3 after having been heated in an exchanger 9.
  • the non-magnetic fraction is directed to a second cooling step 8 in order to bring the temperature of the mixture to a temperature below the Curie temperature of iron carbide.
  • this fraction of mixture which has become magnetic, passes through a magnetic separation unit to divide the iron carbide of the gangue.
  • the particles of iron carbide must be cooled below 300 ° C. in order to avoid their inflammation. In fact, it makes sense to cool them down to a temperature close to room temperature. If the magnetism of the material at the outlet of the reactor is sufficient, this property is used to promote transport by arranging along the transfer lines of the magnetizing members. If on the contrary ,. remanent magnetism hinders transport, we have demagnetizing organs.
  • the magnetic separation can also be applied at the outlet of the bed on the iron carbide in order to improve its quality.

Abstract

La présente invention vise particulièrement un réacteur à lit fluidisé, éventuellement circulant, permettant d'obtenir du carbure de fer pur, à partir de fines de minerai de fer dans un mélange gazeux riche en hydrogène et en méthane. Ce réacteur comporte au niveau de ses zones de soutirage ou de recyclage, un dispositif (1, 2) permettant de séparer par voie magnétique, de la masse en lit fluidisé, une phase riche et une phase pauvre en carbure de fer.

Description

Procédé de séparation magnétique du carbure de fer
L'invention est relative à un procédé de purification du carbure de fer. Le carbure de fer Fβ3C est produit industriellement à partir de la réaction dans un four industriel, généralement constitué d'un réacteur à lit fluidisé, d'un mélange d'oxydes de fer dans une atmosphère réductrice riche en hydrogène et en méthane. Le Fe3C obtenu en sortie de réacteur n'est pas pur, il comporte bien entendu une importante quantité de Fβ3C, de l'ordre de 90 à 95%, mais aussi du Fe 0.5 à 1.5%, des oxydes de fer, essentiellement de la magnétite Fβ3θ4 de 2 à 5%, ainsi que de la gangue par exemple du Siθ2 dont la nature est variable en fonction de la provenance du minerai. Ce mélange à base de carbure de fer Fe3C est utilisé comme apport de métal dans un four électrique d'aciérie.
L'invention vise plus particulièrement un procédé permettant la purification du carbure de fer, et particulièrement la séparation des impuretés présentes avec le carbure de fer Fβ3C.
A cette fin, on utilise les propriétés ferromagnétiques des différents éléments. Ainsi, on sait que le carbure de fer Fe3C est ferromagnétique à la température ambiante et que cette propriété disparaît au-dessus d'une certaine température, appelée température de Curie. Particulièrement, en ce qui concerne le Fβ3C et selon ses caractéristiques, cette température de Curie varie de 180°C à 230°C. Cette même propriété est également valable pour les composés en mélange avec le Fβ3C, pour le Fe 768°C et pour le Fβ3θ4 575°C. Ces valeurs sont indicatives et peuvent varier en fonction de la pureté chimique des échantillons.
La présente invention vise à permettre l'exploitation de cette propriété au niveau des diverses zones de soutirage d'un réacteur à lit fluidisé pour la fabrication de carbure de fer, en proposant des étapes de séparation à des températures différentes, choisies en fonction des températures de Curie des divers éléments en mélange avec le carbure de fer, afin d'obtenir en sortie de cette succession d'étapes de séparation, une purification du carbure de fer.
A cet effet, le procédé de purification du carbure de fer, se caractérise en ce que :
- on extrait d'une enceinte réactionnelle, un mélange de carbure de fer, de fer, d'oxydes de fer et de gangue,
- on effectue éventuellement un léger refroidissement du mélange sortant, la chaleur récupérée étant utilisée pour le réchauffage des produits de la phase de recyclage, dans une atmosphère de composition convenable pour ne pas détruire le carbure de fer,
- le mélange dont la température est comprise entre 230 et 575°C traverse un premier champ magnétique, permettant ainsi de le séparer en une fraction magnétique (fer et oxydes) et en une fraction amagnétique (carbure de fer et gangue),
- la fraction amagnétique est dirigée vers une enceinte dans laquelle elle est refroidie à une température inférieure à la température de Curie du carbure de fer,
- le mélange constitué de gangue et de carbure de fer traverse un second champ magnétique, permettant ainsi de le séparer en une fraction magnétique (le carbure de fer) et en une fraction amagnétique (la gangue). 3
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-après, en référence aux dessins annexés qui en illustrent un exemple de réalisation dépourvu de tout caractère limitatif. Sur les figures :
- la figure 1 est une vue synoptique illustrant le procédé de tri magnétique d'un mélange ;
- la figure 2 est une vue synoptique illustrant le procédé de tri magnétique d'un mélange contenant du carbure de fer ;
- la figure 3 illustre l'application du procédé de séparation magnétique à un réacteur à lit fluidisé ; - la figure 4 illustre l'application du procédé de séparation magnétique à un réacteur à lit fluidisé circulant.
Selon un mode préféré de réalisation d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé, objet de l'invention, elle comporte principalement au moins un séparateur magnétique, 1 , 2 avantageusement disposé en sortie des zones de soutirage d'un réacteur à lit fluidisé 3.
Dans une application à la fabrication du carbure de fer, un réacteur à lit fluidisé 3 comportant une charge de fines de minerai de fer en réaction au sein d'une atmosphère réductrice, riche notamment en hydrogène et en méthane et/ou d'hydrocarbure léger (éthane, propane, butane) dispose généralement de deux zones de soutirage 4,5 : l'une placée en partie inférieure (zone de soutirage principale) et l'autre placée en partie supérieure (zone de soutirage secondaire) étant reliée à un cyclone 6, lui-même équipé d'une zone de soutirage 7. De façon connue, la température reactionnelle du mélange de minerai de fer et de carbure de fer se situe dans une fourchette de températures comprise entre 450°C et 600°C et avantageusement cette température est comprise notamment dans une fourchette de l'ordre de 550 à 600 °C.
Par ailleurs, ce réacteur est parcouru par un débit gazeux réducteur pour fluidiser les particules de minerai et les transformer en carbure de fer, une partie non négligeable des solides est entraînée par celui-ci hors du réacteur en direction du cyclone 6, qui recycle ces particules vers le réacteur 3.
Le recyclage, bien que nécessaire pour augmenter le rendement, comporte principalement deux inconvénients :
- d'une part, les fines ont une grande probabilité d'être entraînées de nouveau, si bien que le cyclone est encombré par un flux de solides effectuant de nombreux passages ;
- d'autre part, le retour du cyclone s'effectue en un point donné du réacteur, si bien que dans cette zone, il coexiste une proportion de fines nettement supérieure aux autres régions voisines, ce qui génère des conditions de fluidisation non homogènes dans toutes les parties du réacteur.
Ces conditions d'hétérogénéité sont préjudiciables au bon fonctionnement du réacteur 3, et notamment lorsque ce réacteur est de grandes dimensions.
On est donc amené à disposer en sortie de cyclone 6 et de réacteur 3 des étapes en vue de séparer les différentes familles de particules.
Ainsi, en sortie de réacteur 3, on prélève une fraction du mélange circulant de carbure de fer, d'oxydes de fer, de fer et de gangue, dont la température, est amenée entre 400 et 575 °C, et on la dirige vers un séparateur magnétique 1 afin de diviser le mélange en une fraction magnétique constituée principalement d'éléments dont la température de Curie est inférieure ou égale à la température du mélange de fer et d'oxyde de fer et en une fraction amagnétique, constituée principalement d'éléments dont la température est supérieure à la température de Curie de ces éléments (il s'agit notamment du carbure et de la gangue).
On effectue éventuellement un léger refroidissement du mélange sortant, la chaleur récupérée pouvant être utilisée pour le réchauffage des produits de la phase de recyclage ou du minerai neuf, dans une atmosphère de composition convenable pour ne pas détruire le carbure de fer ; cette atmosphère comporte 5 essentiellement un mélange à base de méthane et d'hydrogène dont la composition exacte dépend particulièrement de la température et de la pression.
Par la suite, la fraction comportant le fer et les oxydes de fer est dirigée vers le réacteur aux fins de conversion en carbure de fer. La fraction amagnétique à la température de première séparation est amenée vers une phase de refroidissement 8, particulièrement mise en oeuvre dans une enceinte dans laquelle elle est refroidie à une température inférieure à la température de Curie du carbure de fer.
En aval de cette étape, on procède de nouveau au tri par l'intermédiaire d'un séparateur magnétique 2. Le champ magnétique produit par ce second séparateur divise la fraction entrante en une fraction magnétique (le carbure de fer) et en une fraction amagnétique (la gangue).
La fraction magnétique de carbure de fer obtenue en sortie de ce séparateur constitue le soutirage principal du réacteur 4 et les particules obtenues ont une granulométrie comprise entre 100 μm et 1000 μm de diamètre moyen.
En sortie de cyclone 7, on dispose également d'une étape de séparation des fines en circulation, la température du mélange étant également située dans l'intervalle de 230 à 575 °C ; au sein d'un séparateur magnétique, il est possible de trier le mélange en circulation en deux fractions, respectivement magnétique et amagnétique. De façon similaire à l'étape de séparation 1 , 2 prévue en sortie de réacteur 3, on obtient une première fraction constituée essentiellement de fines d'oxyde de fer et de fer qui sont réintroduites dans le lit du réacteur aux fins de conversion en carbure de fer. La seconde fraction de fines de gangue et de carbure de fer, amagnétique à cette température, est dirigée vers une étape de refroidissement 8 essentiellement constituée d'une enceinte permettant l'amenée de cette fraction à une température inférieure à la température de Curie du carbure de fer. Puis, la fraction constituée de carbure de fer et de gangue est amenée vers une phase de tri magnétique qui permet de séparer les éléments magnétiques (fines de carbure de fer), des éléments amagπétiques (fines de gangue). En sortie de cette étape de tri magnétique, le carbure de fer est constitué essentiellement de particules dont la dimension est inférieure ou égale à 100 μm.
Selon une autre variante, le procédé de purification par séparation magnétique est appliqué au sein d'un réacteur à lit fluidisé circulant. Ce réacteur 3 se différencie du réacteur précédent en ce qu'il comporte une unique zone de soutirage.
Ainsi, ce réacteur à lit fluidisé circulant comporte en aval de sa zone de soutirage 4, une étape de refroidissement 8 chargée d'amener le mélange de carbure de fer, d'oxydes de fer, de gangue et de fer à une température comprise dans l'intervalle de 400 à 575 °C afin de pouvoir partager le mélange en sortie d'un séparateur magnétique 1 , 2 en une fraction magnétique (fer et oxydes de fer) et en une fraction amagnétique (carbure de fer et gangue). La fraction de fer et d'oxydes de fer, pour conversion en carbure de fer, est réintroduite dans le lit du réacteur 3 après avoir subi un réchauffement dans un échangeur 9.
La fraction amagnétique est dirigée vers une seconde étape 8 de refroidissement afin d'amener la température du mélange à une température inférieure à la température de Curie du carbure de fer.
Finalement, cette fraction de mélange devenue magnétique passe au travers d'une unité de séparation magnétique pour diviser le carbure de fer de la gangue.
Quel que soit le mode de fabrication du carbure de fer au sein d'un réacteur à lit fluidisé simple ou d'un réacteur à lit fluidisé circulant, les particules de carbure de fer doivent être refroidies en-dessous de 300°C afin d'éviter leur inflammation. En fait, il est judicieux de les refroidir jusqu'à une température proche de la température ambiante. Si le magnétisme du matériau en sortie de réacteur est suffisant, on utilise cette propriété pour favoriser le transport en disposant le long des lignes de transfert des organes magnétiseurs. Si au contraire,. le magnétisme rémanent gêne pour le transport, on dispose des organes démagnétiseurs.
L'invention décrite ci-dessus offre de multiples avantages :
- grâce à une séparation sélective des composants du mélange en fonction de leur nature et de leur granulométrie, la conduite d'un réacteur à lit fluidisé est améliorée en ce qui concerne sa stabilité et son rendement de conversion ;
- la séparation magnétique peut être également appliquée en sortie du lit sur le carbure de fer afin d'améliorer sa qualité.
II demeure bien entendu que la présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation décrits et représentés ci-dessus, mais qu'elle en englobe toutes les variantes.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé de purification du carbure de fer, caractérisé en ce que :
- on extrait d'une enceinte reactionnelle (3), un mélange de carbure de fer, d'oxydes de fer, de fer, et de gangue,
- on effectue éventuellement un léger refroidissement du mélange sortant, la chaleur récupérée étant utilisée pour le réchauffage des produits de la phase de recyclage, dans une atmosphère de composition convenable pour ne pas détruire le carbure de fer, - le mélange dont la température est comprise entre 230 et 575 °C traverse un premier champ magnétique (1 ), permettant ainsi de le séparer en une fraction magnétique (fer et oxydes) et en une fraction amagnétique (carbure de fer et gangue),
- la fraction amagnétique est dirigée vers une enceinte (8) dans laquelle elle est refroidie à une température inférieure à la température de Curie du carbure de fer,
- le mélange constitué de gangue et de carbure de fer traverse un second champ magnétique (2), permettant ainsi de le séparer en une fraction magnétique (le carbure de fer) et en une fraction amagnétique (la gangue).
2 - Procédé de purification du carbure de fer selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la première séparation magnétique s'effectue à une température comprise entre 400 °C et 575 °C.
3 - Procédé de purification du carbure de fer selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il permet de séparer des particules dont le diamètre moyen est compris entre 100 et 1000 μm en sortie du soutirage principal de l'enceinte reactionnelle et des fines de diamètre moyen inférieur à 100 μm.
4 - Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comporte un réacteur à lit fluidisé (3) comprenant une charge de fines de minerai de fer en réaction au sein d'une atmosphère réductrice, et qu'elle dispose de deux zones de soutirage (4,5) : l'une placée en partie inférieure (zone de soutirage principale) et l'autre placée en partie supérieure (zone de soutirage secondaire) étant reliée à un cyclone (6), lui-même équipé d'une zone de soutirage (7) ; elle est munie en outre en sortie de cette dernière et en sortie de la zone de soutirage principal d'au moins un séparateur magnétique (1 , 2), suivi d'au moins une enceinte de refroidissement (8) qui comporte en aval au moins un séparateur magnétique (1 , 2) afin de trier les divers éléments de la charge de minerai entrante.
5 - Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comporte un réacteur à lit fluidisé (3) circulant comprenant en aval de sa zone de soutirage (4), une enceinte de refroidissement (8) munie en sortie d'un séparateur magnétique (1 , 2) chargé d'effectuer le tri du mélange en une fraction magnétique (fer et oxydes- de fer) et en une fraction amagnétique (carbure de fer et gangue), la fraction de fer et d'oxydes de fer, pour conversion en carbure de fer, étant réintroduite dans le lit du réacteur (3) après avoir subi un réchauffement dans un échangeur (9), la fraction amagnétique étant dirigée vers une seconde étape (8) de refroidissement afin d'amener la température du mélange à une température inférieure à la température de Curie du carbure de fer.
6 - Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce les particules de carbure de fer sont refroidies en-dessous de 300°C, au sein d'enceintes (8) prévues en sortie des zones de soutirage (4,5) afin d'éviter leur inflammation.
PCT/FR1996/000658 1995-05-04 1996-04-30 Procede de separation magnetique du carbure de fer WO1996034692A1 (fr)

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