WO1995000610A1 - Method for obtaining improved-purity fat derivatives from aqueous emulsions or dispersions - Google Patents

Method for obtaining improved-purity fat derivatives from aqueous emulsions or dispersions Download PDF

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WO1995000610A1
WO1995000610A1 PCT/EP1994/001947 EP9401947W WO9500610A1 WO 1995000610 A1 WO1995000610 A1 WO 1995000610A1 EP 9401947 W EP9401947 W EP 9401947W WO 9500610 A1 WO9500610 A1 WO 9500610A1
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emulsions
aqueous emulsions
oils
aqueous
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Udo Steinberner
Jürgen PLACHENKA
Dibold Schreiber
Günter Schröter
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Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B13/00Recovery of fats, fatty oils or fatty acids from waste materials
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04Breaking emulsions
    • B01D17/047Breaking emulsions with separation aids
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/74Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes

Definitions

  • the invention relates to a process for obtaining fatty substances with improved purity from aqueous emulsions or dispersions, in which aqueous emulsions or dispersions of natural fats and oils are cleaved by adding alkyl sulfates and the organic valuable phase is separated off.
  • Natural fats and oils are valuable starting materials for the production of chemical intermediates such as fatty acids and fatty acid esters, as well as end products such as surfactants.
  • the native raw materials cannot be used directly, rather a series of refining steps are required, of which the " Degumming "has a special meaning. This involves bringing the raw triglyceride into contact with acids with the aim of separating and washing out disruptive impurities in this way. To the derailment mung often includes "filling", a treatment
  • Bleaching earth which should improve the color of the goods.
  • triglycerides can be freed from phosphatides by first adding acids or acid anhydrides and then treating the acidic oils with aqueous alkalis below 70 ° C.
  • European patent application EP-A2 0 478 090 supplements this teaching in that the neutralized oil can additionally be mixed with amorphous silicon dioxide.
  • the object of the invention was therefore to develop a process by means of which valuable fatty substances can be separated from aqueous emulsions or dispersions quickly and in high purity and, on the other hand, the COD value of the waste water obtained can be improved.
  • the invention relates to a process for obtaining fatty substances with improved purity from aqueous emulsions or dispersions, in which the aqueous emulsions or dispersions of natural fats and oils are mixed with alkyl sulfates of the formula (I),
  • R 1 represents a linear or branched alkyl radical having 6 to 12 carbon atoms and X represents an alkali metal, splits and recovers the valuable materials in a manner known per se.
  • the invention includes the knowledge that the organic materials recovered from the emulsions or dispersions, in particular fats and oils, have a particularly low ash content, which is synonymous with an unusually high quality.
  • z. B. recover large parts of the valuable substances emulsified or dispersed in the wastewater from the degumming of triglycerides and at the same time improve the COD value of the wastewater by reducing the organic load.
  • the process according to the invention is suitable for practically any mixing ratio of fat and water.
  • aqueous emulsions or dispersions to which the process according to the invention can be applied include, for. B. those systems into consideration which are formed in the acid degumming of natural fats and oils and which have a water content of 1 to 10 wt .-%. These are therefore mixtures with a high fat and a low water content.
  • aqueous emulsions or dispersions which are obtained as waste water (“Sauerwas ⁇ water”) in the acid degumming of fats and oils mentioned have a water content of 95 to 99.95% by weight and thus only own very low proportions of organic cargo.
  • aqueous emulsions or dispersions can be used which contain 0.1 to 5% by weight of lipophilic components, for example mono-, di- and triglycerides, fatty acids and phosphatides and, if appropriate, metal impurities - in particular nickel - contain.
  • Emulsions or dispersions of this type are preferably obtained in the acid degumming of natural fats and oils or as residues in the hardening.
  • Capryl sulfate, lauryl sulfate and, in particular, decyl sulfate sodium salt can be considered for cleaving the emulsions or dispersions mentioned.
  • technical mixtures can also be used, such as those obtained by sulfating so-called Cg-C ⁇ o -Vor - running fatty alcohols can be obtained.
  • the alkyl sulfates are preferably used in the form of aqueous solutions or pastes with a solids content of 25 to 60% by weight. The amount added can be 0.005 to 5, preferably 0.05 to 0.1% by weight, based on the emulsions or dispersions.
  • the splitting of the emulsions or dispersions generally takes place spontaneously and is completed within a few minutes.
  • the temperature is a largely uncritical parameter for carrying out the method; it can be between 20 and 110 ° C.
  • the emulsion or dispersion can be split in batches or in continuous operation. Separators, centrifuges, separators, separation pits or mixer-settler batteries, from which the valuable materials can be separated, are considered as components for this purpose.
  • Fatty substances of surprisingly high quality, in particular low ash content can be produced by the process according to the invention.
  • the method can be used both on aqueous emulsions or dispersions with very high and very low fat content. For example, 25 to 80% by weight of the organic materials contained in waste water from the acid removal of fats and oils can be recovered.
  • the wastewater shows a v improved COD value by 10 to 40% compared to the standard.
  • Comparative example 1 was repeated, but 175 g - corresponding to 0.05% by weight, based on the amount of waste water - of decyl sulfate sodium salt in the form of a 30% by weight aqueous solution was added to the waste water. A spontaneous phase separation began, which was completed after 5 minutes. In this way, 780 g - corresponding to 75% of the theoretical amount - could be separated off as the organic phase. The COD value of the aqueous phase was 35% based on Comparative Example VI.

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Abstract

Described is a method of obtaining fat derivatives with a particularly low ash content by decomposing aqueous emulsions or dispersions of natural fats and oils with alkyl sulphates of the formula R1O-SO3X, in which R1 is a straight-chain or branched-chain alkyl group with 6 to 12 carbon atoms and X is an alkali metal, to obtain the required products in the way described in the prior art. An additional advantage of the invention is that the waste water produced has a particularly low COD value.

Description

Verfahren zur Gewinnung von Fettstoffen mit verbesserter Reinheit aus wäßrigen Emulsionen bzw. Dispersionen Process for obtaining fatty substances with improved purity from aqueous emulsions or dispersions
Gebiet der ErfindungField of the Invention
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Fettstoffen mit verbesserter Reinheit aus wäßrigen Emulsionen bzw. Dispersionen, bei dem man wäßrige Emulsionen bzw. Dis¬ persionen von natürlichen Fetten und ölen durch Zugabe von Alkylsulfaten spaltet und die organische Wertstoffphase ab¬ trennt.The invention relates to a process for obtaining fatty substances with improved purity from aqueous emulsions or dispersions, in which aqueous emulsions or dispersions of natural fats and oils are cleaved by adding alkyl sulfates and the organic valuable phase is separated off.
Stand der TechnikState of the art
Natürliche Fette und Öle stellen wertvolle Ausgangsstoffe sowohl für die Herstellung chemischer Zwischenprodukte wie Fettsäuren und Fettsäureester, als auch Endprodukte wie bei¬ spielsweise Tenside dar. Üblicherweise können die nativen Rohstoffe nicht unmittelbar eingesetzt werden, vielmehr sind eine Reihe von Raffinationsschritten erforderlich, von denen die "Entschleimung" eine besondere Bedeutung besitzt. Hierbei handelt es sich um das in Kontaktbringen des rohen Triglyce- rids mit Säuren, mit dem Ziel, auf diese Weise störende Ver¬ unreinigungen abzutrennen und auszuwaschen. An die Entschlei- mung schließt sich häufig das "Füllern", eine Behandlung mitNatural fats and oils are valuable starting materials for the production of chemical intermediates such as fatty acids and fatty acid esters, as well as end products such as surfactants. Usually, the native raw materials cannot be used directly, rather a series of refining steps are required, of which the " Degumming "has a special meaning. This involves bringing the raw triglyceride into contact with acids with the aim of separating and washing out disruptive impurities in this way. To the derailment mung often includes "filling", a treatment
Bleicherden an, wodurch eine farbliche Verbesserung des Guts erreicht werden soll.Bleaching earth, which should improve the color of the goods.
Verfahren zur Raffination von Fetten und Ölen sind Gegenstand einer Vielzahl von Druckschriften. In der Europäischen Pa¬ tentschrift EP-Bl 0 269 277 (Cambrian Eng.) wird beispiels¬ weise vorgeschlagen, im wesentlichen flüssige Triglyceride zunächst mit organischen Säuren oder Säureanhydriden zu be¬ handeln, den Schleim in einer W/O-Phase zu emulgieren und abzutrennen und die organische Wertstoffphase anschließend mit Bleicherden zu versetzen.Processes for refining fats and oils are the subject of a large number of publications. In European patent EP-Bl 0 269 277 (Cambrian Eng.) It is proposed, for example, to first treat essentially liquid triglycerides with organic acids or acid anhydrides, to emulsify the slime in a W / O phase and to separate and then to add bleaching earth to the organic material phase.
Gegenstand der Europäischen Patentanmeldung EP-AI 0 349 512 (Scheide-Delta) wird vorgeschlagen, die Entschleimung unter Einsatz eines immobilisierten Lewis-Säurekontaktes durchzu¬ führen.The subject of the European patent application EP-AI 0 349 512 (Scheide-Delta) proposes to carry out degumming using an immobilized Lewis acid contact.
Gemäß der Lehre der Europäischen Patentanmeldung EP-AI 0 456 300 (Unilever) können Triglyceride von Phosphatiden befreit werden, indem man ihnen zunächst Säuren oder Säureanhydride zusetzt und die sauren Öle anschließend unterhalb von 70°C mit wäßrigen Alkalien behandelt. Die Europäische Patentan¬ meldung EP-A2 0 478 090 ergänzt diese Lehre dahingehend, daß das neutralisierte Öl zusätzlich noch mit amorphem Silicium- dioxid versetzt werden kann.According to the teaching of European patent application EP-AI 0 456 300 (Unilever), triglycerides can be freed from phosphatides by first adding acids or acid anhydrides and then treating the acidic oils with aqueous alkalis below 70 ° C. European patent application EP-A2 0 478 090 supplements this teaching in that the neutralized oil can additionally be mixed with amorphous silicon dioxide.
Wie diese kurze Übersicht zeigt, stellt die Raffination von Triglyceriden ein Problem dar, das in der Patentliteratur umfangreich beschrieben ist und zu dem eine Vielzahl mehr oder minder praktikabler Lösungsvorschläge existieren. Die genannten Verfahren des Stands der Technik weisen jedoch übereinstimmend den Nachteil auf, daß als Ergebnis der Rei¬ nigungsschritte wäßrige Phasen anfallen, die mit einem er¬ heblichen Anteil organischer Verbindungen belastet sind. Dieser Anteil wiederum trägt bei der Klärung der Abwässer erheblich zu deren chemischen Sauerstoffbedarf (CSB-Wert) bei. Neben den ökologischen Konsequenzen einer solchen Ver¬ schmutzung, gehen bei den technisch umgesetzten Mengen an Fetten und Ölen auch erhebliche Mengen organischer Wertstoffe verloren.As this brief overview shows, the refining of triglycerides is a problem that is extensively described in the patent literature and for which there are a large number of more or less practical solutions. The The prior art methods mentioned, however, have the disadvantage that as a result of the cleaning steps, aqueous phases are obtained which are contaminated with a substantial proportion of organic compounds. This portion in turn contributes significantly to the chemical oxygen demand (COD value) in the treatment of the wastewater. In addition to the ecological consequences of such contamination, considerable quantities of organic materials are also lost in the technically converted quantities of fats and oils.
Die Aufgabe der Erfindung bestand somit darin, ein Verfahren zu entwickeln, mit dessen Hilfe man wertvolle Fettstoffe aus wäßrigen Emulsionen bzw. Dispersionen rasch und in hoher Reinheit abscheiden und andererseits den CSB-Wert der dabei anfallenden Abwässer verbessern kann.The object of the invention was therefore to develop a process by means of which valuable fatty substances can be separated from aqueous emulsions or dispersions quickly and in high purity and, on the other hand, the COD value of the waste water obtained can be improved.
Beschreibung der ErfindungDescription of the invention
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Fettstoffen mit verbesserter Reinheit aus wäßrigen Emulsionen bzw. Dispersionen, bei dem man die wäßrigen Emulsionen bzw. Dispersionen von natürlichen Fetten und Ölen mit Alkylsulfa- ten der Formel (I),The invention relates to a process for obtaining fatty substances with improved purity from aqueous emulsions or dispersions, in which the aqueous emulsions or dispersions of natural fats and oils are mixed with alkyl sulfates of the formula (I),
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Figure imgf000005_0001
in der R1 für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und X für ein Alkalimetall steht, spaltet und die Wertstoffe in an sich bekannter Weise zu¬ rückgewinnt.in which R 1 represents a linear or branched alkyl radical having 6 to 12 carbon atoms and X represents an alkali metal, splits and recovers the valuable materials in a manner known per se.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß schon der Zusatz sehr geringer Mengen an Alkylsulfaten, insbesondere Decylsulfat, zu einer spontanen Separierung von Fett/Wasser-Emulsionen bzw. Dispersionen in eine wäßrige und eine organische Phase führt. Die Erfindung schließt die Erkenntnis ein, daß die aus den Emulsionen bzw. Dispersionen zurückgewonnenen organischen Wertstoffe, insbesondere Fette und Öle, einen besonders nie¬ drigen Aschegehalt gleichbedeutend mit einer ungewöhnlich hohen Qualität aufweisen. Auf diese Weise lassen sich z. B. große Teile der in den Abwässern der Entschleimung von Tri- glyceriden emulgierten bzw. dispergierten Wertstoffe rück¬ gewinnen und gleichzeitig durch eine Verminderung der orga¬ nischen Fracht der CSB-Wert der Abwässer verbessern. Ferner muß hervorgehoben werden, daß das erfindungsgemäße Verfahren für praktisch beliebige Mischungsverhältnisse von Fett und Wasser geeignet ist.Surprisingly, it was found that the addition of very small amounts of alkyl sulfates, especially decyl sulfate, leads to a spontaneous separation of fat / water emulsions or dispersions into an aqueous and an organic phase. The invention includes the knowledge that the organic materials recovered from the emulsions or dispersions, in particular fats and oils, have a particularly low ash content, which is synonymous with an unusually high quality. In this way, z. B. recover large parts of the valuable substances emulsified or dispersed in the wastewater from the degumming of triglycerides and at the same time improve the COD value of the wastewater by reducing the organic load. It must also be emphasized that the process according to the invention is suitable for practically any mixing ratio of fat and water.
Emulsionen und DispersionenEmulsions and dispersions
Als wäßrige Emulsionen bzw. Dispersionen, auf die das erfin¬ dungsgemäße Verfahren angewendet werden kann, kommen z. B. solche Systeme in Betracht, die bei der sauren Entschleimung von natürlichen Fetten und Ölen gebildet werden und die einen Wassergehalt von 1 bis 10 Gew.-% aufweisen. Hierbei handelt es sich also um Gemische mit einem hohen Fett- und einem ge¬ ringen Wasseranteil. Umgekehrt können jedoch auch solche wäßrigen Emulsionen bzw. Dispersionen eingesetzt werden, die als Abwasser ("Sauerwas¬ ser" ) bei der genannten sauren Entschleimung von Fetten und ölen anfallen, einen Wassergehalt von 95 bis 99,95 Gew.-% aufweisen und somit nur sehr geringe Anteile an organischer Fracht besitzen. Diese Fallgestaltung mag zunächst unbedeu¬ tend erscheinen, im Hinblick darauf jedoch, daß allein inner¬ halb der Europäischen Gemeinschaft jährlich mehrere 100.000 t Fette und öle vorgereinigt werden, steht eine mittlere orga¬ nische Abwasserfracht von 0,05 Gew.-% für den Verlust von ca. 25.000 t Wertstoffen. Die ökologischen und ökonomischen Vor¬ teile, die das vorliegende Verfahren bieten, liegen damit auf der Hand.The aqueous emulsions or dispersions to which the process according to the invention can be applied include, for. B. those systems into consideration which are formed in the acid degumming of natural fats and oils and which have a water content of 1 to 10 wt .-%. These are therefore mixtures with a high fat and a low water content. Conversely, however, it is also possible to use aqueous emulsions or dispersions which are obtained as waste water ("Sauerwas¬ water") in the acid degumming of fats and oils mentioned, have a water content of 95 to 99.95% by weight and thus only own very low proportions of organic cargo. This design of the case may initially seem insignificant, but in view of the fact that several 100,000 tons of fats and oils are pre-cleaned annually within the European Community alone, an average organic wastewater load of 0.05% by weight represents the loss of approx. 25,000 t of valuable materials. The ecological and economic advantages that the present method offers are therefore obvious.
Im Sinne der Erfindung können wäßrige Emulsionen bzw. Disper¬ sionen eingesetzt werden, die 0,1 bis 5 Gew.-% lipophiler Anteile, beispielsweise Mono-, Di- und Triglyceride, Fett¬ säuren und Phosphatide sowie gegebenenfalls Metallverunrei¬ nigungen - insbesondere Nickel - enthalten. Emulsionen bzw. Dispersionen dieser Art fallen vorzugsweise bei der sauren Entschleimung von natürlichen Fetten und Ölen bzw. als Rück¬ stände bei der Härtung an.For the purposes of the invention, aqueous emulsions or dispersions can be used which contain 0.1 to 5% by weight of lipophilic components, for example mono-, di- and triglycerides, fatty acids and phosphatides and, if appropriate, metal impurities - in particular nickel - contain. Emulsions or dispersions of this type are preferably obtained in the acid degumming of natural fats and oils or as residues in the hardening.
AlkylsulfateAlkyl sulfates
Zur Spaltung der genannten Emulsionen bzw. Dispersionen kom¬ men beispielsweise Caprylsulfat-, Laurylsulfat- und insbe¬ sondere Decylsulfat-Natriumsalz in Betracht. Neben diesen können auch technische Gemische eingesetzt werden, wie sie beispielsweise durch Sulfatierung von sogenannten Cg-Cιo-Vor- lauf-Fettalkoholen erhalten werden können. Vorzugsweise wer¬ den die Alkylsulfate in Form wäßriger Lösungen oder Pasten mit einem Feststoffgehalt von 25 bis 60 Gew.-% eingesetzt. Die Zusatzmenge kann dabei 0,005 bis 5, vorzugsweise 0,05 bis 0,1 Gew.-% - bezogen auf die Emulsionen bzw. Dispersionen - betragen.Capryl sulfate, lauryl sulfate and, in particular, decyl sulfate sodium salt can be considered for cleaving the emulsions or dispersions mentioned. In addition to these, technical mixtures can also be used, such as those obtained by sulfating so-called Cg-Cιo -Vor - running fatty alcohols can be obtained. The alkyl sulfates are preferably used in the form of aqueous solutions or pastes with a solids content of 25 to 60% by weight. The amount added can be 0.005 to 5, preferably 0.05 to 0.1% by weight, based on the emulsions or dispersions.
Spaltung der Emulsionen bzw. DispersionenCleavage of the emulsions or dispersions
Die Spaltung der Emulsionen bzw. Dispersionen erfolgt in der Regel spontan und ist innerhalb weniger Minuten abgeschlos¬ sen. Für die Durchführung des Verfahrens ist die Temperatur ein weitgehend unkritischer Parameter; sie kann zwischen 20 und 110°C betragen. Als optimal hat sich ein Temperaturbe¬ reich von 25 bis 50°C und ein pH-Bereich von 0 bin 6, vor¬ zugsweise 2 bis 4 erwiesen.The splitting of the emulsions or dispersions generally takes place spontaneously and is completed within a few minutes. The temperature is a largely uncritical parameter for carrying out the method; it can be between 20 and 110 ° C. A temperature range of 25 to 50 ° C. and a pH range of 0 to 6, preferably 2 to 4, have proven to be optimal.
Die Spaltung der Emulsion bzw. Dispersion kann batchweise oder im kontinuierlichen Betrieb erfolgen. Als Bauteile kom¬ men hierfür beispielsweise Separatoren, Zentrifugen, Abschei¬ der, Abscheidegruben oder Mixer-Settler-Batterien in Be¬ tracht, aus denen die Wertstoffe abgeschieden werden können. The emulsion or dispersion can be split in batches or in continuous operation. Separators, centrifuges, separators, separation pits or mixer-settler batteries, from which the valuable materials can be separated, are considered as components for this purpose.
Gewerbliche AnwendbarkeitIndustrial applicability
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Fettstoffe mit überraschend hoher Qualität, insbesondere niedrigem Aschegehalt herstellen. Das Verfahren ist sowohl auf wäßrige Emulsionen bzw. Dispersionen mit sehr hohem, als auch sehr niedrigem Fettstoffgehalt anwendbar. So können beispielsweise 25 bis 80 Gew.-% der in Abwässern aus der sauren Entschlei¬ mung von Fetten und ölen enthaltenen organischen Wertstoffe zurückgewonnen werden. Die Abwässer zeigen einenv gegenüber dem Standard um 10 bis 40 % verbesserten CSB-Wert.Fatty substances of surprisingly high quality, in particular low ash content, can be produced by the process according to the invention. The method can be used both on aqueous emulsions or dispersions with very high and very low fat content. For example, 25 to 80% by weight of the organic materials contained in waste water from the acid removal of fats and oils can be recovered. The wastewater shows a v improved COD value by 10 to 40% compared to the standard.
Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken. The following examples are intended to explain the subject matter of the invention in more detail without restricting it.
BeispieleExamples
Vergleichsbeispiel 1:Comparative Example 1:
In einer Zentrifuge mit einem Fassungsvermögen von 500 1 wur¬ de bei 25°C 350 kg Abwasser (pH = 2,5) aus der Entschleimung von technischem Rindertalg geleitet. Das Abwasser enthielt als VerunreinigungenIn a centrifuge with a capacity of 500 l, 350 kg of waste water (pH = 2.5) from the degumming of technical beef tallow was passed at 25 ° C. The waste water contained as impurities
0,25 Gew.-% Mono-, Di-, Triglyceride 0,05 Gew.-% Fettsäuren 0,05 Gew.-% Phosphatide0.25% by weight mono-, di-, triglycerides 0.05% by weight fatty acids 0.05% by weight phosphatides
in Form emulgierter bzw. kolloid dispergierter Fettstoffe.in the form of emulsified or colloidally dispersed fatty substances.
Nach 1 bis 2 h konnte eine allmähliche Phasentrennung beob¬ achtet werden, die nach 5 h abgeschlossen schien. Auf diese Weise konnten 175 g - entsprechend 5 % der theoretischen Menge - als organische Phase abgetrennt werden. Der CSB-Wert der wäßrigen Phase wird im folgenden als 100 % angenommen. A gradual phase separation could be observed after 1 to 2 h, which seemed to be complete after 5 h. In this way, 175 g - corresponding to 5% of the theoretical amount - could be separated as an organic phase. The COD value of the aqueous phase is assumed to be 100% in the following.
Beispiel 1 ;Example 1 ;
Vergleichsbeispiel 1 wurde wiederholt, dem Abwasser jedoch 175 g - entsprechend 0,05 Gew.-% bezogen auf die Abwasser¬ menge - Decylsulfat-Natriumsalz in Form einer 30 gew.-%igen wäßrigen Lösung zugesetzt. Es setzte eine spontane Phasen¬ trennung ein, die bereits nach 5 min abgeschlossen war. Auf diese Weise konnten 780 g - entsprechend 75 % der theore¬ tischen Menge - als organische Phase abgetrennt werden. Der CSB-Wert der wäßrigen Phase betrug 35 % bezogen auf das Ver¬ gleichsbeispiel VI. Comparative example 1 was repeated, but 175 g - corresponding to 0.05% by weight, based on the amount of waste water - of decyl sulfate sodium salt in the form of a 30% by weight aqueous solution was added to the waste water. A spontaneous phase separation began, which was completed after 5 minutes. In this way, 780 g - corresponding to 75% of the theoretical amount - could be separated off as the organic phase. The COD value of the aqueous phase was 35% based on Comparative Example VI.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Gewinnung von Fettstoffen mit verbesserter Reinheit aus wäßrigen Emulsionen bzw. Dispersionen, da¬ durch gekennzeichnet, daß man die wäßrigen Emulsionen bzw. Dispersionen von natürlichen Fetten und Ölen mit Alkylsulfaten der Formel (I),1. Process for the production of fatty substances with improved purity from aqueous emulsions or dispersions, characterized in that the aqueous emulsions or dispersions of natural fats and oils are mixed with alkyl sulfates of the formula (I),
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in der R1 für einen linearen oder verzweigten Alkylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen und X für ein Alkalime¬ tall steht, spaltet und die Wertstoffe in an sich be¬ kannter Weise zurückgewinnt.in which R 1 is a linear or branched alkyl radical having 6 to 12 carbon atoms and X is an alkali metal, cleaves and recovers the valuable substances in a manner known per se.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Emulsionen bzw. Dispersionen einsetzt, die bei der sauren Entschleimung von natürlichen Fetten und Ölen gebildet werden und die einen Wassergehalt von 1 bis 10 Gew.-% aufweisen.2. The method according to claim 1, characterized in that aqueous emulsions or dispersions are used which are formed in the acid degumming of natural fats and oils and which have a water content of 1 to 10 wt .-%.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Emulsionen bzw. Dispersionen einsetzt, die als Abwasser bei der sauren Entschleimung von Fetten und Ölen anfallen und die einen Wassergehalt von 95 bis 99,95 Gew.-% aufweisen.3. The method according to claim 1, characterized in that aqueous emulsions or dispersions are used which are obtained as waste water in the acid degumming of fats and oils and which have a water content of 95 to 99.95 wt .-%.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man wäßrige Emulsionen bzw. Dispersionen einsetzt, die als lipophile Anteile Mono-, Di- und Triglyceride, Fettsäuren und Phosphtide sowie gegebe¬ nenfalls Metallverunreinigungen enthalten.4. The method according to claims 1 to 3, characterized gekenn¬ characterized in that aqueous emulsions or dispersions are used, the mono-, di- and Contain triglycerides, fatty acids and phosphides as well as metal impurities if necessary.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man als Alkylsulfat Decylsulfat-Natrium- salz einsetzt.5. Process according to claims 1 to 4, characterized gekenn¬ characterized in that one uses as the alkyl sulfate decyl sulfate sodium salt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekenn- — zeichnet, daß man die Alkylsulfate in Mengen von 0,005 bis 5 Gew.-% - bezogen auf die Emulsionen bzw. Disper¬ sionen - einsetzt.6. Process according to claims 1 to 5, characterized in that the alkyl sulfates are used in amounts of 0.005 to 5% by weight, based on the emulsions or dispersions.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man die Emulsionen bzw. Dispersionen bei Temperaturen im Bereich von 20 bis 110°C spaltet.7. The method according to claims 1 to 6, characterized gekenn¬ characterized in that the emulsions or dispersions are split at temperatures in the range of 20 to 110 ° C.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man die Emulsionen bzw. Dispersionen bei einem pH-Wert im Bereich von 0 bis 6 spaltet.8. The method according to claims 1 to 7, characterized gekenn¬ characterized in that the emulsions or dispersions are split at a pH in the range from 0 to 6.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß man die Emulsionen bzw. Dispersionen batchweise oder kontinuierlich spaltet. 9. The method according to claims 1 to 8, characterized gekenn¬ characterized in that the emulsions or dispersions are split batchwise or continuously.
PCT/EP1994/001947 1993-06-24 1994-06-15 Method for obtaining improved-purity fat derivatives from aqueous emulsions or dispersions WO1995000610A1 (en)

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