WO1993024215A1 - Process and device for producing granulates from powdery material - Google Patents

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WO1993024215A1
WO1993024215A1 PCT/EP1993/001328 EP9301328W WO9324215A1 WO 1993024215 A1 WO1993024215 A1 WO 1993024215A1 EP 9301328 W EP9301328 W EP 9301328W WO 9324215 A1 WO9324215 A1 WO 9324215A1
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fluidized bed
flat jet
bed apparatus
jet nozzles
container
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PCT/EP1993/001328
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Werner Schleicher
Stefan Leiner
Detlef Bednarek
Bernhard Hassel
Philipp SPÄTH
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Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K40/00Shaping or working-up of animal feeding-stuffs
    • A23K40/10Shaping or working-up of animal feeding-stuffs by agglomeration; by granulation, e.g. making powders
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J2/003Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic followed by coating of the granules
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/006Coating of the granules without description of the process or the device by which the granules are obtained

Definitions

  • the invention relates to a process for the build-up granulation of a powdery material and / or the encapsulation of a granulate in a fluidized bed with a binder contained in a granulating liquid, in which the material in a fluidized bed apparatus through a gas stream blown from below through a sieve tray, at least in some areas of its bed fluidized and the granulating liquid is sprayed into fluidized zones of the material.
  • the invention further relates to a device for performing such a method.
  • Medicinal products, feed additives and other products often occur at the end of their actual manufacturing process as a powder or powder mixture with a certain particle size distribution.
  • EP-A-165 577 shows how granulation can significantly improve the chemical resistance of such feed additive in a feed mixture.
  • the use of a fluidized bed granulator is proposed as the preferred method for granulating, in which the powdery starting material is specified and, after generating a fluidized bed, by blowing a gas stream through a sieve tray on which the starting substance rests, a granulating liquid is sprayed in using spray nozzles the fluidized bed is sprayed in, which contains 1-10% by weight of a suitable binder in solution or suspension, which causes an increasing agglomeration of the powdery material to form a granulate and finally covers this with a protective layer.
  • EP-A-302 462 describes an improved granulation process in general for
  • Feed additives in which a split-top dynamic filter granulating apparatus is used for granulating Such an apparatus is described in DE-A-29 32 803, to which reference is also made in EP-A-302 462, and in a somewhat different embodiment in later EP-A-331 111. It is a fluidized bed apparatus, in which a rotor is arranged in the wind chamber under the sieve tray, which allows the fluidizing gas to be blown in only in certain radially extending zones which move slowly through the rotation of the rotor, so that only in certain circular sector-like sections create fluidized bed areas that slowly migrate through the material bed.
  • the apparatus according to DE-A-29 32 803 only provides a single spray nozzle which is arranged centrally above the sieve bottom and which sprays the coating or granulating liquid into the fluidized bed from below
  • the apparatus according to EP-A-331 111 radial arms above the sieve bottom are provided with upwardly directed spray nozzles which rotate synchronously with the gap rotor, so that they migrate with the fluidized fluidized bed zones and spray the granulating liquid into them from below.
  • REPLACEMENT LEAF has, but also a very narrow and uniform particle size distribution of the granules, which hardly contains oversize particles and is practically dust-free.
  • the dust generated in an abrasion test hardly contains any of the active ingredient zinc bacitracin.
  • the invention is based on the object of providing a process for the build-up granulation of powdery material and a corresponding device which, particularly on an industrial scale, lead to uniform and essentially dust-free granules, the properties of which correspond to the results from EP-A-302 462 corresponds.
  • REPLACEMENT LEAF were also carried out in this case with a feed additive containing zinc bacitracin, the composition and other conditions of which can be found in EP-A-165 577 and EP-A-302 462, to which express reference is made. Even if the tests carried out primarily aimed at granulating a feed additive containing zinc bacitracin on an industrial scale with given properties, the present invention is not restricted to such feed additive, but is generally suitable for granulating powdered material, in the range of starting materials and granulating liquids as it results from EP-A-302 462, to which express reference is also made for this reason.
  • Neomycin base and all pharmaceutically or food-approved vitamins - such as Vitamin A, A., A ,, B., B_, B., B-,
  • the task is to improve a method of the type mentioned
  • REPLACEMENT LEAF solved according to the invention in that the granulating liquid is sprayed into the fluidized zones of the material by means of flat jet nozzles from above the fluidized bed, essentially in countercurrent to the gas stream forming the fluidized bed.
  • a fluidized bed apparatus which is suitable for carrying out the method according to the invention is accordingly characterized in that the spray nozzles used are flat jet nozzles which are arranged in an upper region of the container which, when the device is operated as intended, lies above the fluidized bed which is being formed, and which their spray direction are directed essentially downwards against the fluidized bed.
  • flat jet nozzles which are preferably aligned in a container with a circular cross-section so that the elongated surface covered by the jet extends with its long main axis essentially in the direction of a radius jet of the device.
  • REPLACEMENT LEAF The choice of the number of nozzles is not free in that a limited amount of granulating liquid is to be sprayed into a material batch, the spraying having to extend over a certain period of time in order to achieve slow agglomeration and granulation, the fluidizing gas also in must be able to remove the solvent or suspending agent of the granulating liquid.
  • the nozzles used have to be subjected to a certain throughput, it is not possible to spray the entire surface of the fluidized bed.
  • only about 10-25% of the surface of the fluidized bed is covered by the spray jets at any time. This may make it necessary to move or rotate the nozzles over the fluidized bed for better spray distribution.
  • binder In general, 2.5-30% by weight, preferably 5-20% by weight, based on the final granules, of binder will be introduced into the product, the granulating liquid containing 1-30%, preferably 2-10% Is, particularly preferably 5-7% solution or suspension of the binder.
  • the proportion by weight of the active ingredient is between 0.01 to 30% by weight, based on the end granules, depending on the pharmacological activity of the active ingredient.
  • the active ingredient can be in the form of a solution - for example
  • concentration of the active ingredient-containing solution the type of solvent and the dissolving behavior of the active ingredient in the solvent must of course also be taken into account.
  • inorganic carriers such as e.g. Calcium carbonate or dicalcium phosphate
  • organic carrier e.g. Sugars such as lactose, lactose maize starch or sucrose but also sorbitol can be considered.
  • Hydroxypropylmethylcellulose polyethylene glycol and water soluble starch.
  • the total amount of granulation liquid in liters corresponds approximately to the weight in kg of the specified powdery material. This amount of liquid was used to achieve a good result
  • REPLACEMENT LEAF preferably sprayed into the fluidized bed over a period of 3-4 hours.
  • the amount of liquid per unit of time need not necessarily be kept constant over the entire spraying time. Rather, a little more can be sprayed at the beginning of the process and a little less towards the end. With an amount of about 1 liter of granulating liquid per kg of powdered material and a spraying time of just under 3.5 hours, the average spraying time is only about 5 ml / kg of starting material and minute. It already follows from this that the spray density at the top of the fluidized bed cannot be kept very high.
  • Spraying Systems offers, for example, two-component flat jet nozzles which are suitable for the process according to the invention.
  • a nozzle from this company with the type designation SUE 45 has proven to be suitable and has a spray angle of 45 °.
  • this nozzle has a liquid throughput of 4.7 1 / min for operation with water at a liquid pressure of 1.5 bar and an air pressure of approximately 6.0 bar. With a liquid inlet pressure of 0.7 bar and an air pressure of 5-6 bar, the water throughput drops to 3.2 1 / min.
  • the liquid throughput of the nozzles is considerably lower.
  • the viscosity of the liquid can also be influenced by its temperature. It has been found that the nozzles with the granulating liquid work satisfactorily if the viscosity of the liquid is chosen such that the nozzles achieve 0.1-0.3 times the throughput, preferably 0.12-0.18 times the throughput of
  • REPLACEMENT LEAF Have nominal flow rate with water.
  • the nozzles are preferably operated with a pressure of the atomizing gas between 2 and 6 bar.
  • the liquid pressure is determined by the desired throughput of the nozzle. It can vary between 0.7 and 3 bar, preferably it is between 1.2 and 1.8 bar. With a 5%
  • Methyl cellulose solution with a temperature of 30 ° C is the throughput with the nozzle type mentioned about 0.6-1.4 1 / min.
  • the nozzle sprays one
  • the preferred spray density is preferably between 5 and
  • the number of nozzles required results from the spraying power of the individual nozzles and the amount of granulating liquid to be sprayed per unit of time, the number of nozzles required being selected, in particular the height arrangement of which gives the preferred area to be sprayed.
  • the nozzles are preferably arranged in such a way that their spray fields show a radial course and are evenly distributed over the circumference in terms of their spacing. If the length of the spray field of a nozzle is approximately sufficient to detect a container radius, a nozzle ring is preferably selected, the nozzles being approximately in the
  • REPLACEMENT LEAF half radius distance from the center are arranged.
  • a container with a diameter of 2 m for example, good results could be achieved with six nozzles arranged in this way and distributed over the circumference.
  • a higher number of nozzles may be required, whereby the nozzles, if they do not cover almost the length of a container radius, should be arranged alternately at different distances from the center of the container in such a way that the spray distribution over the fluidized bed is as uniform as possible becomes.
  • Fluidized bed area has a spray density between
  • Overpressure is generated under the sieve plate or a negative pressure above the sieve plate.
  • Feed additive could successfully with a specific sieve floor load of 200-300 kg of
  • Fig. 1 shows a schematic vertical section through the essential parts of the device
  • Fig. 2 is a schematic horizontal section through the device, in which the distribution of the spray nozzles can be seen.
  • the fluidized bed granulator shown in Fig. 1 in schematic cross section has a product container 2 for the pulverulent material to be granulated, which is closed at its lower end by a fine sieve plate 4, the fineness of which is selected so that the pulverulent material to be carried by it is not to a significant extent can pass through the sieve bottom.
  • An upper part 6 of the granulator is arranged above the product container 2 and in its continuation upwards. This upper part has a cylindrical outer jacket 8, which is closed at its top by an upper wall 10.
  • a wind chamber 12, which is provided with gas inlet openings 14 and which is connected to a blower (not shown), is arranged below the product container 2 or from the sieve bottom 4 thereof
  • REPLACEMENT LEAF stand In the upper part 6 of the device there is a gas outlet opening 16 through which the fluidizing gas can leave the device again.
  • the dashed line 18 in the upper part of the device schematically indicates a dust filter which is to hold back dust particles from the powdery material carried by the fluidizing gas and, depending on the design, either to return to the product container from above or to collect it for other treatment.
  • a rotatable shaft 22 driven by a motor 20, which passes through the sieve bottom from below and is provided with spray arms 24 above the sieve bottom, each of which is provided with a two-component flat jet nozzle 26 at its end are.
  • the shaft 22 is equipped with six spray arms distributed at equal angular intervals over the circumference of the device, which together carry six spray nozzles, which are in their position approximately at half the radius distance from the shaft 22 to the outer wall of the device are located.
  • the shaft 22 and the spray arms 24 are hollow in order to be able to supply spray liquid to the nozzles 26 with feed means (not shown).
  • the product container 2 is not provided with a loading opening for the powdery material, but rather, as a whole, including the sieve bottom 4 for loading and unloading, can be led out laterally from the fluidized bed apparatus, which is indicated by the interruption 28 in the outer wall of the device .
  • the device is intended for batch operation.
  • Nozzles were arranged about 145 cm above the sieve plate 4. This resulted in a generated
  • the nozzles were at a gas pressure of about
  • Liquid pressure about 0.6-1.4 1 / min.
  • the drive for shaft 22 was designed to be adjustable for speeds between 0.2 and 10 rpm.
  • a powdered feed additive containing zinc bacitracin was granulated with the fluid bed apparatus described above.
  • a typical embodiment is shown below:
  • REPLACEMENTB a grain size distribution of 1-40 .mu.m, the majority of the grain size distribution being in a range of 10-15 .um. In addition to 5-30% by weight of zinc bacitracin, such a powder also contains fermentation residues from the manufacturing process and calcium carbonate.
  • Nitrogen was used as the fluidizing gas. At the beginning of the process, the powdery starting material was heated to 80 ° C. for about 20 minutes using nitrogen gas at 95 ° C.
  • Granulating liquid was initially 4 1 / min and was added after a sprayed amount of
  • the spray rate was reduced to 4 l / min and kept constant at 120 l of granulating liquid.
  • the total spraying time was about 3 hours.
  • the particle size distribution of the granules was very uniform, the granulate fraction of particles between 180 and 710 ⁇ m was over 80%, which corresponded to the specified specification. In the range between 125 and 1000 .mu.m lay over 98% of the granulate. The fines content of particles with less than 45 .mu.m was 0.01% and was also in the specified specification.
  • tests were also carried out on an industrial scale with calcium carbonate and lactose as carriers and further tests with soluble starch as coating material.

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Abstract

A process is disclosed for constructively granulating a powdery material in a fluidized bed equipment. The granulating liquid containing a binder is sprayed downwards on the fluidized bed of material to be granulated in countercurrent to the fluidized bed-generating gas by means of two-component fan jet nozzles. With charge quantities on the order of about 1000 kg, very uniform and dust-free granulates can thus be obtained.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen eines Granulates aus pulverförmigem Material Method and device for producing granules from powdery material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum aufbauenden Granulieren eines pulverförmigen Materials und/oder das Umhüllen eines Granulates in einem Wirbelbett mit einem in einer Granulierflüssigkeit enthaltenen Bindemittel, bei dem das Material in einer Wirbelbettapparatur durch einen von unten durch einen Siebboden eingeblasenen Gasstrom zumindest in Teilbereichen seiner Schüttung fluidisiert und in fluidisierte Zonen des Materials die Granulierflüssigkeit eingesprüht wird. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Durchführen eines solchen Verfahrens.The invention relates to a process for the build-up granulation of a powdery material and / or the encapsulation of a granulate in a fluidized bed with a binder contained in a granulating liquid, in which the material in a fluidized bed apparatus through a gas stream blown from below through a sieve tray, at least in some areas of its bed fluidized and the granulating liquid is sprayed into fluidized zones of the material. The invention further relates to a device for performing such a method.
Arzneimittel, Futterzusatzstoffe und andere Erzeugnisse fallen häufig am Ende ihres eigentlichen Herstellungsprozesses als ein Pulver oder Pulvergemisch bestimmter Korngrößenverteilung an.Medicinal products, feed additives and other products often occur at the end of their actual manufacturing process as a powder or powder mixture with a certain particle size distribution.
ERSATZBLATT Selbst ein für einen bestimmten Einsatz chemisch oder sonstwie anwendungsmäßig geeignetes Produkt kann manchmal unter praktischen Bedingungen seine Wirkung nicht voll entfalten oder in seiner Handhabung eingeschränkt sein, wenn es nicht in einer geeigneten äußeren Form dargeboten wird. Die Lösung von Problemen mangelnder chemischer Beständigkeit oder gefährlicher Handhabung eines pulverförmigen Materials wegen Staubbildung kann in manchen Fällen die Granulierung des pulverförmigen Materials und das eventuelle zusätzliche Überziehen der Granulatteilchen mit einem im übrigen nicht störenden Schutzstoff sein.REPLACEMENT LEAF Even a product that is chemically or otherwise suitable for a particular application can sometimes not fully develop its effect under practical conditions or be restricted in its handling if it is not presented in a suitable external form. The solution to problems of insufficient chemical resistance or dangerous handling of a powdery material due to dust formation can in some cases be the granulation of the powdery material and the possible additional coating of the granulate particles with an otherwise non-interfering protective substance.
In der EP-A-165 577 ist für einen Zinkbacitracin enthaltenden Futtermittelzusatz dargelegt, wie ein Granulieren die chemische Beständigkeit eines solchen Futtermittelzusatzes in einer Futtermittelmischung wesentlich verbessern kann. Als bevorzugtes Verfahren zum Granulieren wird gemäß der EP-A-165 577 die Verwendung eines Wirbelbettgranulierers vorgeschlagen, in dem das pulverförmige Ausgangsmaterial vorgegeben und nach Erzeugen eines Wirbelbettes durch Einblasen eines Gasstromes durch einen Siebboden, auf dem die Ausgangssubstanz ruht, mittels Sprühdüsen eine Granulierflüssigkeit in das Wirbelbett eingesprüht wird, welche in Lösung oder Suspension 1-10 Gew.-% eines geeigneten Bindemittels enthält, das eine zunehmende Agglomeration des pulverförmigen Materials zu einem Granulat herbeiführt und dieses schließlich noch mit einer Schutzschicht überzieht.For a feed additive containing zinc bacitracin, EP-A-165 577 shows how granulation can significantly improve the chemical resistance of such feed additive in a feed mixture. According to EP-A-165 577, the use of a fluidized bed granulator is proposed as the preferred method for granulating, in which the powdery starting material is specified and, after generating a fluidized bed, by blowing a gas stream through a sieve tray on which the starting substance rests, a granulating liquid is sprayed in using spray nozzles the fluidized bed is sprayed in, which contains 1-10% by weight of a suitable binder in solution or suspension, which causes an increasing agglomeration of the powdery material to form a granulate and finally covers this with a protective layer.
Während es beim Gegenstand der EP-A-165 577 im wesentlichen auf die Verbesserung der chemischen Beständigkeit eines Zinkbacitracin enthaltendenWhile it is in the subject of EP-A-165 577 essentially on the improvement of the chemical resistance of a zinc bacitracin containing
ERSATZBLATT Futtermittelzusatzes in einer Futtermischung ankam, beschreibt die EP-A-302 462 ein verbessertes Granulierverfahren allgemein fürREPLACEMENT LEAF When the feed additive arrived in a feed mixture, EP-A-302 462 describes an improved granulation process in general for
Futtermittelzusätze, bei dem zum Granulieren eine Spaltkreisel-Dynamikfilter-Granulier-Apparatur verwendet wird. Eine solche Apparatur ist in der DE-A-29 32 803, auf die in der EP-A-302 462 auch Bezug genommen wird, und in einer etwas anderen Ausführung in der späteren EP-A-331 111 beschrieben. Es handelt sich dabei um eine Wirbelbettapparatur, bei der in der Windkammer unter dem Siebboden ein Rotor angeordnet ist, der das Einblasen des Fluidisiergases nur in bestimmten, sich radial erstreckenden Zonen zuläßt, die sich durch die Drehung des Rotors langsam fortbewegen, so daß nur in bestimmten kreissektorartigen Abschnitten Wirbelbettbereiche entstehen, die langsam durch die Materialschüttung wandern.Feed additives in which a split-top dynamic filter granulating apparatus is used for granulating. Such an apparatus is described in DE-A-29 32 803, to which reference is also made in EP-A-302 462, and in a somewhat different embodiment in later EP-A-331 111. It is a fluidized bed apparatus, in which a rotor is arranged in the wind chamber under the sieve tray, which allows the fluidizing gas to be blown in only in certain radially extending zones which move slowly through the rotation of the rotor, so that only in certain circular sector-like sections create fluidized bed areas that slowly migrate through the material bed.
Während bei der Apparatur gemäß der DE-A-29 32 803 nur eine einzige zentral über dem Siebboden angeordnete Sprühdüse vorgesehen ist, die von unten die Coating- bzw. Granulierflüssigkeit in das Wirbelbett einsprüht, sind bei der Apparatur gemäß der EP-A-331 111 über dem Siebboden radiale Arme mit nach oben gerichteten Sprühdüsen vorgesehen, die mit dem Spaltkreiselrotor synchron rotieren, so daß sie mit den fluidisierten Wirbelbettzonen mitwandern und in diese jeweils von unten die Granulierflüssigkeit einsprühen.While the apparatus according to DE-A-29 32 803 only provides a single spray nozzle which is arranged centrally above the sieve bottom and which sprays the coating or granulating liquid into the fluidized bed from below, the apparatus according to EP-A-331 111 radial arms above the sieve bottom are provided with upwardly directed spray nozzles which rotate synchronously with the gap rotor, so that they migrate with the fluidized fluidized bed zones and spray the granulating liquid into them from below.
In der EP-A-302 462 ist wiederum am Beispiel eines Zinkbacitracin enthaltenden Futtermittelzusatzes dargelegt, daß das in derIn EP-A-302 462 it is again shown using the example of a feed additive containing zinc bacitracin that the in the
Spaltkreisel-Wirbelbett-Apparatur erzeugte Granulat nicht nur eine noch bessere chemische BeständigkeitSplit-bed fluidized bed equipment not only produces granules that have an even better chemical resistance
ERSATZBLATT aufweist, sondern darüber hinaus eine sehr enge und gleichmäßige Korngrößenverteilung des Granulats, welches kaum Übergrößenteilchen enthält und praktisch staubfrei ist. Der in einem Abriebtest erzeugte Staub enthält darüber hinaus kaum einen Anteil an dem Wirkstoff Zinkbacitracin.REPLACEMENT LEAF has, but also a very narrow and uniform particle size distribution of the granules, which hardly contains oversize particles and is practically dust-free. In addition, the dust generated in an abrasion test hardly contains any of the active ingredient zinc bacitracin.
Wie sich aus den Ausführungsbeispielen der EP-A-302 462 ergibt, wurden dort Chargen in der Größenordnung von 3 kg Ausgangsmaterial verarbeitet. Futtermittelzusätze werden im Tonnenmaßstab benötigt. Um eine wirtschaftliche Herstellung zu ermöglichen, ist es wünschenswert, Granulierungen in Ansätzen von mehreren hundert Kilogramm bis zu einer Tonne durchzuführen.As can be seen from the exemplary embodiments of EP-A-302 462, batches of the order of 3 kg of starting material were processed there. Feed additives are required on a ton scale. In order to enable economical production, it is desirable to carry out granulations in batches of several hundred kilograms up to a ton.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum aufbauenden Granulieren von pulverförmigem Material und eine entsprechende Vorrichtung bereitzustellen, die insbesondere im technischen Maßstab zu einem gleichmäßigen und im wesentlichen staubfreien Granulat führen, welches in seinen Eigenschaften den Ergebnissen aus der EP-A-302 462 entspricht.The invention is based on the object of providing a process for the build-up granulation of powdery material and a corresponding device which, particularly on an industrial scale, lead to uniform and essentially dust-free granules, the properties of which correspond to the results from EP-A-302 462 corresponds.
Es ist dem Fachmann geläufig, daß das strömungstechnische Verhalten von Stoffen stark von den äußeren Bedingungen auch der verwendeten Apparatur abhängt. Dies trifft in jedem Falle auch für Granulierverfahren mit Wirbelbettapparaturen zu. Die Versuche wurden mit einer Wirbelbettapparatur mit einem Durchmesser von etwa 2 durchgeführt, wobei die Chargen an pulverförmigem Material etwa 750 kg betrugen. Es wird aber angenommen, daß die erzielten Ergebnisse analog auch auf Apparaturen anderer Größenordnung übertragbar sind. Die VersucheIt is known to the person skilled in the art that the fluidic behavior of substances strongly depends on the external conditions, including the apparatus used. In any case, this also applies to pelletizing processes with fluidized bed apparatus. The experiments were carried out with a fluidized bed apparatus with a diameter of about 2, the batches of powdery material being about 750 kg. However, it is assumed that the results obtained can also be transferred analogously to apparatuses of other sizes. The attempts
ERSATZBLATT erfolgten auch in diesem Fall mit einem Zinkbacitracin enthaltenden Futtermittelzusatz, dessen Zusammensetzung und sonstige Bedingungen der EP-A-165 577 und der EP-A-302 462 entnommen werden können, auf die ausdrücklich Bezug genommen wird. Auch wenn die durchgeführten Versuche vornehmlich darauf abzielten, einen Zinkbacitracin enthaltenden Futtermittelzusatz im großtechnischen Maßstab mit vorgegebenen Eigenschaften zu granulieren, ist die vorliegende Erfindung nicht auf einen solchen Futtermittelzusatz beschränkt, sondern ist allgemein für das Granulieren pulverförmigen Materials geeignet, in dem Umfang an Ausgangsstoffen und Granulierflüssigkeiten, wie er sich aus der EP-A-302 462 ergibt, auf die aus diesem Grunde auch ausdrücklich Bezug genommen wird.REPLACEMENT LEAF were also carried out in this case with a feed additive containing zinc bacitracin, the composition and other conditions of which can be found in EP-A-165 577 and EP-A-302 462, to which express reference is made. Even if the tests carried out primarily aimed at granulating a feed additive containing zinc bacitracin on an industrial scale with given properties, the present invention is not restricted to such feed additive, but is generally suitable for granulating powdered material, in the range of starting materials and granulating liquids as it results from EP-A-302 462, to which express reference is also made for this reason.
Von besonderem Interesse sind auch Cimaterol,Also of special interest are cimaterol,
Sputolysin, Bisolvon, Virginiamycin, Tylosin,Sputolysin, bisolvon, virginiamycin, tylosin,
Spiramycin, Nosiheptid, Penicilline,Spiramycin, nosiheptide, penicillins,
Chlortetracycline, Oxytetracycline, Tetracycline,Chlorotetracyclines, oxytetracyclines, tetracyclines,
Erythromycine, Furazolidon, Nitrofuran,Erythromycine, furazolidone, nitrofuran,
Thrimethoprim, Sulfonamide, Dimetridazol,Thrimethoprim, sulfonamides, dimetridazole,
Neomycin-Base und alle pharmazeutisch bzw. lebensmittelrechtlich zugelassenen Vitamine - wie z.B. Vitamin A, A., A,, B., B_, B. , B-,Neomycin base and all pharmaceutically or food-approved vitamins - such as Vitamin A, A., A ,, B., B_, B., B-,
B._, C (Ascorbinsäure), Ascorbylpalmitat und weitere pharmakologisch verträgliche Derivate derB._, C (ascorbic acid), ascorbyl palmitate and other pharmacologically acceptable derivatives of
Ascorbinsäure, D, D.,, D_, D.,, D., E, H, K,Ascorbic acid, D, D. ,, D_, D. ,, D., E, H, K,
K1, , K2„, P und Q - oder Wirkstoffe - wie z.B.K1,, K2 ", P and Q - or active ingredients - such as
Avoparcin, Flavopholipol, Monensin, Monensin-Natrium, Salinomycin, Carbadox, Nitrovin und Olaquindox.Avoparcin, Flavopholipol, Monensin, Monensin Sodium, Salinomycin, Carbadox, Nitrovin and Olaquindox.
Die gestellte Aufgabe zur Verbesserung eines Verfahrens der eingangs genannten Art wirdThe task is to improve a method of the type mentioned
ERSATZBLATT erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Granulierflüssigkeit mittels Flachstrahldüsen von oberhalb des Wirbelbettes, im wesentlichen im Gegenstrom zu dem das Wirbelbett bildenden Gasstrom in fluidisierte Zonen des Materials eingesprüht wird. Eine Wirbelbettapparatur, die zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, ist entsprechend dadurch gekennzeichnet, daß die verwendeten Sprühdüsen Flachstrahldüsen sind, die in einem oberen Bereich des Behälters angeordnet sind, der bei bestimmungsgemäßen Betrieb der Vorrichtung oberhalb des sich ausbildenden Wirbelbettes liegt, und die mit ihrer Sprührichtung im wesentlichen nach unten gegen das Wirbelbett gerichtet sind.REPLACEMENT LEAF solved according to the invention in that the granulating liquid is sprayed into the fluidized zones of the material by means of flat jet nozzles from above the fluidized bed, essentially in countercurrent to the gas stream forming the fluidized bed. A fluidized bed apparatus which is suitable for carrying out the method according to the invention is accordingly characterized in that the spray nozzles used are flat jet nozzles which are arranged in an upper region of the container which, when the device is operated as intended, lies above the fluidized bed which is being formed, and which their spray direction are directed essentially downwards against the fluidized bed.
Es hat sich im technischen Maßstab in einer größeren Apparatur gezeigt, daß ein Einsprühen der Granulierflüssigkeit von unten, d.h. vom Siebboden aus nach oben in die fluidisierten Materialzonen offensichtlich nicht der optimale Weg ist. Insbesondere bei nur in Teilbereichen ausgebildetem Wirbelbett, wie nach dem Spaltkreiselverfahren, scheint das Fluidisiergas die im Gleichstrom eingeblasene Granulierflüssigkeit nach oben mitzunehmen, so daß sie nicht in optimalen Kontakt mit dem zu agglomerierenden Material gelangt. Es hat sich daher als wirkungsvoller erwiesen, die Granulierflüssigkeit von oben, quasi im Gegenstrom, zum Fluidisiergas in die fluidisierten Bereiche einzusprühen. Die beste Wirkung wurde hierbei weiterhin mit Flachstrahldüsen erzielt, die bei einem Behälter mit kreisförmigem Querschnitt vorzugsweise so ausgerichtet sind, daß die langgestreckte, vom Strahl erfaßte Fläche mit ihrer langen Hauptachse im wesentlichen in Richtung eines Radiusstrahles der Vorrichtung verläuft.It has been shown on an industrial scale in a larger apparatus that spraying the granulating liquid from below, i.e. from the sieve bottom up into the fluidized material zones is obviously not the optimal route. In particular in the case of a fluidized bed which is only formed in partial areas, such as by the gap-gyro process, the fluidizing gas appears to take the pelletizing liquid which is blown in in cocurrent upwards, so that it does not come into optimal contact with the material to be agglomerated. It has therefore proven to be more effective to spray the granulating liquid from above, quasi in countercurrent, to the fluidizing gas into the fluidized areas. The best effect was further achieved with flat jet nozzles, which are preferably aligned in a container with a circular cross-section so that the elongated surface covered by the jet extends with its long main axis essentially in the direction of a radius jet of the device.
ERSATZBLATT Als wirksamste Düsen haben sichREPLACEMENT LEAF Have proven to be the most effective nozzles
Zweikomponenten-Flachstrahldüsen mit Außenmischung erwiesen, bei denen die zu zerstäubende Flüssigkeit nach Austritt aus der Düse durch einen Hilfsgasstrom zerstäubt und in die gewünschte Strahlform gebracht wird. Die Ursachen für die vorteilhafte Wirkung dieser Düsen konnten nicht bis ins einzelne geklärt werden, vermutlich wird aber trotz des Hilfsdruckes des Zerstäubungsgases ein weicher, gut verteilter Strahl mit einer Tropfchendynamik erzeugt, die in Zusammenwirken mit dem aufgewirbelten, pulverförmigen Material einen besonders gleichmäßigen Agglomerationseffekt erzeugt.Two-component flat jet nozzles with an external mixture have been proven, in which the liquid to be atomized is atomized by an auxiliary gas stream after emerging from the nozzle and is brought into the desired jet shape. The reasons for the advantageous effect of these nozzles could not be clarified in detail, but presumably, despite the auxiliary pressure of the atomizing gas, a soft, well-distributed jet with droplet dynamics is generated, which in combination with the whirled up, powdery material produces a particularly uniform agglomeration effect.
Es hat sich ferner gezeigt, daß es bei der Verteilung einer geeigneten Anzahl von Flachstrahldüsen über dem Wirbelbett im allgemeinen nicht mehr erforderlich ist, sich des rotierenden Spaltkreisels zu bedienen, d.h., begrenzte Wirbelbettbereiche zu erzeugen, die langsam durch die Vorrichtung rotieren. Gute Ergebnisse wurden fast gleichermaßen mit einem voll mit Fluidisiergas beaufschlagten Siebboden erzielt. Auch ist es nicht unbedingt erforderlich, die Flachstrahldüsen über das Wirbelbett wandern zu lassen, obwohl dies eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist. Ob diese Maßnahme erforderlich ist, hängt einerseits von der Anzahl und Verteilung der Düsen, zum anderen auch von der Dynamik des Wirbelbettes ab. Es wurde festgestellt, daß auch mit ruhenden Flachstrahldüsen, die nur etwa 12 % der Oberfläche des Wirbelbettes erfassen, ein gleichmäßiges Granulat erzielt werden kann. Hier gehen vermutlich die Dauer des Sprühens und der Umwälzeffekt in dem Wirbelbett in das Verfahrensergebnis ein.It has also been found that when a suitable number of flat jet nozzles are distributed over the fluidized bed, it is generally no longer necessary to use the rotating gap gyro, i.e. to create limited fluidized bed areas which rotate slowly through the device. Good results were achieved almost equally with a sieve tray fully loaded with fluidizing gas. It is also not absolutely necessary to let the flat jet nozzles move over the fluidized bed, although this is a preferred embodiment of the method according to the invention. Whether this measure is necessary depends on the one hand on the number and distribution of the nozzles and on the other hand on the dynamics of the fluidized bed. It was found that even with flat jet nozzles, which only cover about 12% of the surface of the fluidized bed, a uniform granulate can be achieved. Here the duration of the spraying and the circulation effect in the fluidized bed are probably included in the process result.
ϊRSATZBLATT In der Wahl der Anzahl der Düsen ist man insofern nicht frei, als eine begrenzte Menge von Granulierflüssigkeit in eine Materialcharge einzusprühen ist, wobei sich das Einsprühen über einen bestimmten Zeitraum erstrecken muß, um ein langsames Agglomerieren und Granulieren zu erzielen, wobei das Fluidisiergas auch in der Lage sein muß, das Lösungs- bzw. Suspensionsmittel der Granulierflüssigkeit zu entfernen. Da andererseits die verwendeten Düsen mit einer bestimmten Durchsatzmenge beaufschlagt werden müssen, ist es nicht möglich, die gesamte Oberfläche des Wirbelbettes zu besprühen. Vorzugsweise werden gemäß der Erfindung zu jedem Zeitpunkt nur etwa 10-25 % der Oberfläche des Wirbelbettes von den Sprühstrahlen der Düsen erfaßt. Dieser Umstand kann es erforderlich machen, die Düsen für eine bessere Sprühverteilung über das Wirbelbett wandern bzw. rotieren zu lassen.REPLACEMENT LEAF The choice of the number of nozzles is not free in that a limited amount of granulating liquid is to be sprayed into a material batch, the spraying having to extend over a certain period of time in order to achieve slow agglomeration and granulation, the fluidizing gas also in must be able to remove the solvent or suspending agent of the granulating liquid. On the other hand, since the nozzles used have to be subjected to a certain throughput, it is not possible to spray the entire surface of the fluidized bed. Preferably, according to the invention, only about 10-25% of the surface of the fluidized bed is covered by the spray jets at any time. This may make it necessary to move or rotate the nozzles over the fluidized bed for better spray distribution.
Im allgemeinen wird man 2,5-30 Gew.-%, vorzugsweise 5-20 Gew.-%, bezogen auf das Endgranulat, an Bindemittel in das Produkt einbringen, wobei die Granulierflüssigkeit eine 1-30 %ige, vorzugsweise 2-10 %ige, besonders bevorzugt 5-7 %ige Lösung oder Suspension des Bindemittels ist.In general, 2.5-30% by weight, preferably 5-20% by weight, based on the final granules, of binder will be introduced into the product, the granulating liquid containing 1-30%, preferably 2-10% Is, particularly preferably 5-7% solution or suspension of the binder.
In einer besonderen Verfahrensvariante ist es denkbar, zuerst den reinen Wirkstoff auf das Trägermaterial aufzusprühen und in einem zweiten Verfahrensschritt mit dem Überzugsmaterial zu überziehen. In dieser Verfahrensvariante beträgt der Gewichtsanteil des Wirkstoffs zwischen 0,01 bis 30 Gew.-% bezogen auf das Endgranulat, je nach pharmakologischer Aktivität des Wirkstoffes. Der Wirkstoff kann in Form einer Lösung - beispielsweiseIn a special process variant, it is conceivable to first spray the pure active substance onto the carrier material and to coat it with the coating material in a second process step. In this process variant, the proportion by weight of the active ingredient is between 0.01 to 30% by weight, based on the end granules, depending on the pharmacological activity of the active ingredient. The active ingredient can be in the form of a solution - for example
ERSATZBLATT einer 0,01 bis 30 gew.-%igen Lösung - oder bei weniger gut löslichen Wirkstoffen auch in Form einer Suspension aufgesprüht werden. Bei der Einstellung der Konzentration der wirkstoffhaltigen Lösung sind selbstverständlich die Art des Lösungsmittels und das Löseverhalten des Wirkstoffes im Lösungsmittel mit zu berücksichtigen.REPLACEMENT LEAF a 0.01 to 30% by weight solution - or, in the case of less readily soluble active ingredients, also sprayed on in the form of a suspension. When setting the concentration of the active ingredient-containing solution, the type of solvent and the dissolving behavior of the active ingredient in the solvent must of course also be taken into account.
Von besonderem Interesse ist dieseThis is of particular interest
Verfahrensvariante bei hochaktiven Wirkstoffen, wie z.B. Clenbuterol oder Sputolysin. Als Trägerstoffe kommen beispielsweise anorganische Träger, wie z.B. Calciumcarbonat oder Dicalciumphosphat, als organische Träger z.B. Zucker wie Lactose, Lactose-Maisstärke oder Saccharose aber auch Sorbit in Betracht.Process variant for highly active substances, e.g. Clenbuterol or sputolysin. For example, inorganic carriers such as e.g. Calcium carbonate or dicalcium phosphate, as organic carrier e.g. Sugars such as lactose, lactose maize starch or sucrose but also sorbitol can be considered.
Bei den durchgeführten Versuchen mit dem Futtermittelzusatz wurden etwa 5 % Methylcellulose, bezogen auf das Endgranulat, eingesetzt, wobei als Grarαlierflüssigkeit eine 5 %ige wässerige Lösung der Methylcellulose vorgegeben wurde. Andere Überzugsmaterialien sind denkbar, wie sie beispielsweise in den EP-A 165 577 und 302 462 - auf die Bezug genommen wird - offenbart sind.In the experiments carried out with the feed additive, about 5% methyl cellulose, based on the end granules, was used, a 5% aqueous solution of the methyl cellulose being specified as the grilling liquid. Other coating materials are conceivable, as are disclosed for example in EP-A 165 577 and 302 462 - to which reference is made.
Von besonderem Interesse sind neben Methylcellulose, Hydroxypropylcellulose,In addition to methyl cellulose, hydroxypropyl cellulose,
Hydroxypropylmethylcellulose, Polyethylenglycol und wasserlösliche Stärke.Hydroxypropylmethylcellulose, polyethylene glycol and water soluble starch.
Bei 5 % Bindemitteleintrag und 5 %iger Lösung entspricht die Gesamtmenge an Granulierflüssigkeit in Litern in etwa dem Gewicht in kg des vorgegebenen pulverförmigen Materials. Zum Erzielen eines guten Ergebnisses wurde diese FlüssigkeitsmengeWith 5% binder input and 5% solution, the total amount of granulation liquid in liters corresponds approximately to the weight in kg of the specified powdery material. This amount of liquid was used to achieve a good result
ERSATZBLATT vorzugsweise über eine Zeit von 3-4 Stunden verteilt in das Wirbelbett eingesprüht. Dabei muß die Flüssigkeitsmenge pro Zeiteinheit nicht unbedingt über die gesamte Sprühzeit konstant gehalten werden. Es kann vielmehr zu Beginn des Prozesses etwas mehr und gegen Ende etwas weniger gesprüht werden. Bei einer Menge von etwa 1 1 Granulierflüssigkeit je kg pulverförmigen Materials und einer Sprühdauer von knapp 3,5 Stunden ergibt sich eine durchschnittliche zeitliche Sprühmenge von nur etwa 5 ml/kg Ausgangsmaterial und Minute. Hieraus folgt bereits, daß die Sprühdichte an der Oberseite des Wirbelbettes nicht sehr hoch gehalten werden kann.REPLACEMENT LEAF preferably sprayed into the fluidized bed over a period of 3-4 hours. The amount of liquid per unit of time need not necessarily be kept constant over the entire spraying time. Rather, a little more can be sprayed at the beginning of the process and a little less towards the end. With an amount of about 1 liter of granulating liquid per kg of powdered material and a spraying time of just under 3.5 hours, the average spraying time is only about 5 ml / kg of starting material and minute. It already follows from this that the spray density at the top of the fluidized bed cannot be kept very high.
Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Zweistoff-Flachstrahldüsen werden beispielsweise von der Firma Spraying Systems angeboten. Bei den Versuchen hat sich u.a. eine Düse dieser Firma mit der Typenbezeichnung SUE 45 als geeignet erwiesen, die einen Sprühwinkel von 45° hat. Diese Düse hat gemäß der Spezifikation des Lieferanten für den Betrieb mit Wasser bei einem Flüssigkeitsdruck von 1,5 bar und einem Luftdruck von etwa 6,0 bar einen Flüssigkeitsdurchsatz von 4,7 1/min. Bei einem Flüssigkeitszulaufdruck von 0,7 bar und einem Luftdruck von 5-6 bar sinkt der Wasserdurchsatz auf 3,2 1/min. Bei höher viskosen Flüssigkeiten, wie sie die hier in Frage kommenden Granulierflüssigkeiten darstellen, ist der Flüssigkeitsdurchsatz der Düsen erheblich geringer. Die Viskosität der Flüssigkeit kann auch noch durch deren Temperatur beeinflußt werden. Es hat sich gezeigt, daß die Düsen mit der Granulierflüssigkeit zufriedenstellend arbeiten, wenn die Viskosität der Flüssigkeit so gewählt wird, daß die Düsen den 0,1-0,3-fachen Durchsatz, vorzugsweise den 0,12-0,18-fachen Durchsatz desSpraying Systems offers, for example, two-component flat jet nozzles which are suitable for the process according to the invention. In the experiments, a nozzle from this company with the type designation SUE 45 has proven to be suitable and has a spray angle of 45 °. According to the supplier's specification, this nozzle has a liquid throughput of 4.7 1 / min for operation with water at a liquid pressure of 1.5 bar and an air pressure of approximately 6.0 bar. With a liquid inlet pressure of 0.7 bar and an air pressure of 5-6 bar, the water throughput drops to 3.2 1 / min. In the case of highly viscous liquids, such as the granulating liquids in question here, the liquid throughput of the nozzles is considerably lower. The viscosity of the liquid can also be influenced by its temperature. It has been found that the nozzles with the granulating liquid work satisfactorily if the viscosity of the liquid is chosen such that the nozzles achieve 0.1-0.3 times the throughput, preferably 0.12-0.18 times the throughput of
ERSATZBLATT Nenndurchsatzes mit Wasser haben. Vorzugsweise werden die Düsen mit einem Druck des Zerstäubungsgases zwischen 2 und 6 bar betrieben. Der Flüssigkeitsdruck wird durch den gewünschten Durchsatz der Düse bestimmt. Er kann zwischen 0,7 und 3 bar variieren, vorzugsweise liegt er zwischen 1,2 und 1,8 bar. Bei einer 5 %igenREPLACEMENT LEAF Have nominal flow rate with water. The nozzles are preferably operated with a pressure of the atomizing gas between 2 and 6 bar. The liquid pressure is determined by the desired throughput of the nozzle. It can vary between 0.7 and 3 bar, preferably it is between 1.2 and 1.8 bar. With a 5%
Methylcelluloselösung mit einer Temperatur von 30°C beträgt dabei der Durchsatz bei dem genannten Düsentyp etwa 0,6-1,4 1/min.Methyl cellulose solution with a temperature of 30 ° C is the throughput with the nozzle type mentioned about 0.6-1.4 1 / min.
Je nach Abstand einer solchen Düse von der zu besprühenden Fläche, hier der theoretischenDepending on the distance of such a nozzle from the surface to be sprayed, here the theoretical one
Oberfläche des Wirbelbettes, besprüht die Düse eineSurface of the fluidized bed, the nozzle sprays one
2 Flache von 150-750 cm , wobei eine Sprühfläche2 area of 150-750 cm, with a spray area
2 zwischen 500 und 700 cm bevorzugt wird, für die der mittlere Abstand der Düse von der zu besprühenden Fläche etwa 70 cm beträgt. Die bevorzugte Sprühdichte, bezogen auf die wirklich besprühte Fläche, liegt vorzugsweise zwischen 5 und
Figure imgf000013_0001
2 between 500 and 700 cm is preferred, for which the average distance of the nozzle from the surface to be sprayed is approximately 70 cm. The preferred spray density, based on the area actually sprayed, is preferably between 5 and
Figure imgf000013_0001
Aus der Sprühleistung der einzelnen Düsen und der pro Zeiteinheit zu versprühenden Menge an Granulierflüssigkeit ergibt sich bei Auswahl eines bestimmten Düsentyps die Anzahl der erforderlichen Düsen, wobei insbesondere durch deren Höhenanordnung sich die bevorzugte, mindestens zu besprühende Fläche ergibt. Bei einer Apparatur mit kreisförmigem Querschnitt werden die Düsen vorzugsweise so angeordnet, daß ihre Sprühfelder einen radialen Verlauf zeigen und in ihrem Abstand gleichmäßig über den Umfang verteilt sind. Reicht die Länge des Sprühfeldes einer Düse in etwa aus, um einen Behälterradius zu erfassen, wird vorzugsweise ein Düsenkranz gewählt, wobei die Düsen in etwa imThe number of nozzles required results from the spraying power of the individual nozzles and the amount of granulating liquid to be sprayed per unit of time, the number of nozzles required being selected, in particular the height arrangement of which gives the preferred area to be sprayed. In the case of an apparatus with a circular cross section, the nozzles are preferably arranged in such a way that their spray fields show a radial course and are evenly distributed over the circumference in terms of their spacing. If the length of the spray field of a nozzle is approximately sufficient to detect a container radius, a nozzle ring is preferably selected, the nozzles being approximately in the
ERSATZBLATT halben Radiusabstand vom Mittelpunkt angeordnet sind. Bei einem Behälter mit 2 m Durchmesser konnten beispielsweise gute Ergebnisse mit sechs derart angeordneten und über den Umfang verteilten Düsen erzielt werden. Bei größerem Behälterdurchmesser kann eine höhere Anzahl von Düsen erforderlich sein, wobei die Düsen, wenn sie nicht nahezu die Länge eines Behälterradius erfassen, abwechselnd in unterschiedlichem Abstand vom Mittelpunkt des Behälters in einer Weise angeordnet sein sollten, daß möglichst eine gleichmäßige Sprühverteilung über das Wirbelbett erzielt wird. Bezogen auf die gesamteREPLACEMENT LEAF half radius distance from the center are arranged. With a container with a diameter of 2 m, for example, good results could be achieved with six nozzles arranged in this way and distributed over the circumference. With a larger container diameter, a higher number of nozzles may be required, whereby the nozzles, if they do not cover almost the length of a container radius, should be arranged alternately at different distances from the center of the container in such a way that the spray distribution over the fluidized bed is as uniform as possible becomes. Based on the whole
Wirbelbettfläche hat sich eine Sprühdichte zwischenFluidized bed area has a spray density between
22
1 und 3 1/m .min, vorzugsweise zwischen 1,2 und1 and 3 1 / m .min, preferably between 1.2 and
22
1,5 1/m .min als geeignet erwiesen.1.5 1 / m .min proved to be suitable.
Zum Erzeugen des Wirbelbettes haben sich Gasmengen im Bereich von 10-60 m 3 /mm .m 2 Siebboden als geeignet erwiesen. Das erfindungsgemäße Verfahren erweist sich daher in dieser Hinsicht als besonders wirtschaftlich. Im Gegensatz zu manchen bekanntenGas quantities in the range of 10-60 m 3 / mm .m 2 sieve plate have proven to be suitable for producing the fluidized bed. The method according to the invention therefore proves to be particularly economical in this respect. In contrast to some known ones
Verfahren ist es ohne besonderen Einfluß auf das erfindungsgemäße Verfahren, ob der Strom desThe process has no particular influence on the process according to the invention whether the current of the
Fluidisiergases durch den Siebboden durch einenFluidizing gas through the sieve tray through a
Überdruck unter dem Siebboden oder einen Unterdruck oberhalb des Siebbodens erzeugt wird. Zum Erzeugen des Gasstromes kann daher entweder ein druckerzeugendes Gebläse am Gasraum unterhalb desOverpressure is generated under the sieve plate or a negative pressure above the sieve plate. To generate the gas flow, either a pressure-generating fan on the gas space below the
Siebbodens oder ein Saugzuggebläse am Produktraum oberhalb des Wirbelbettes vorgesehen werden.Sieve bottom or a suction fan on the product space above the fluidized bed.
Bei der Verarbeitung des bei den Versuchen gewähltenWhen processing the one chosen in the tests
Futtermittelzusatzes konnte erfolgreich mit einer spezifischen Siebbodenbelastung von 200-300 kg desFeed additive could successfully with a specific sieve floor load of 200-300 kg of
2 pulverförmigen Ausgangsmaterials je m2 powdery starting material per m
Siebbodenfläche gearbeitet werden. Als FluidisiergasSieve bottom surface to be worked. As fluidizing gas
ERSATZBLATT wurde im speziellen Fall mit Stickstoff gearbeitet, dessen Eintrittstemperatur in die Granuliervorrichtung in einem Temperaturbereich zwischen 90 und 110°C, vorzugsweise bei 100°C lag. Das pulverförmige Material wurde vor dem Beginn des Sprühens auf eine Temperatur von oberhalb 70°C, vorzugsweise von 80°C aufgeheizt. Im folgenden wird der Grundaufbau einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Wirbelbettapparatur anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert. Darin stellen dar:REPLACEMENT LEAF In the special case, nitrogen was used, the entry temperature of which into the granulating device was in a temperature range between 90 and 110 ° C., preferably 100 ° C. The powdery material was heated to a temperature above 70 ° C, preferably 80 ° C, before starting spraying. The basic structure of an embodiment of a fluidized bed apparatus according to the invention is explained below with reference to the accompanying drawings. In it represent:
Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch die wesentlichen Teile der Vorrichtung undFig. 1 shows a schematic vertical section through the essential parts of the device and
Fig. 2 einen schematischen Horizontalschnitt durch die Vorrichtung, in dem die Verteilung der Sprühdüsen erkennbar ist.Fig. 2 is a schematic horizontal section through the device, in which the distribution of the spray nozzles can be seen.
Der in Fig. 1 im schematischen Querschnitt dargestellte Wirbelbettgranulator weist einen Produktbehälter 2 für das zu granulierende pulverförmige Material auf, welcher an seinem unteren Ende durch einen feinen Siebboden 4 abgeschlossen ist, dessen Feinheitsgrad so gewählt ist, daß das von ihm zu tragende pulverförmige Material nicht zu wesentlichen Anteilen durch den Siebboden hindurchtreten kann. Über dem Produktbehälter 2 und in dessen Fortsetzung nach oben ist ein Oberteil 6 des Granulators angeordnet. Dieses Oberteil weist einen zylindrischen Außenmantel 8 auf, der an seiner Oberseite durch eine Oberwand 10 abgeschlossen ist. Unterhalb des Produktbehälters 2 bzw. von dessen Siebboden 4 ist eine Windkammer 12 angeordnet, die mit Gaseintrittsöffnungen 14 versehen ist, welche mit einem (nicht dargestellten) Gebläse in VerbindungThe fluidized bed granulator shown in Fig. 1 in schematic cross section has a product container 2 for the pulverulent material to be granulated, which is closed at its lower end by a fine sieve plate 4, the fineness of which is selected so that the pulverulent material to be carried by it is not to a significant extent can pass through the sieve bottom. An upper part 6 of the granulator is arranged above the product container 2 and in its continuation upwards. This upper part has a cylindrical outer jacket 8, which is closed at its top by an upper wall 10. A wind chamber 12, which is provided with gas inlet openings 14 and which is connected to a blower (not shown), is arranged below the product container 2 or from the sieve bottom 4 thereof
ERSATZBLATT stehen. Im Oberteil 6 der Vorrichtung befindet sich eine Gasaustrittsöffnung 16, durch die das Fluidisiergas die Vorrichtung wieder verlassen kann. Durch die gestrichelte Linie 18 im Oberteil der Vorrichtung ist schematisch ein Staubfilter angedeutet, der von dem Fluidisiergas mitgeführte Staubpartikel aus dem pulverförmigen Material zurückhalten und je nach Ausführung entweder von oben in den Produktbehälter zurückgelangen lassen oder zwecks anderer Weiterbehandlung sammeln soll.REPLACEMENT LEAF stand. In the upper part 6 of the device there is a gas outlet opening 16 through which the fluidizing gas can leave the device again. The dashed line 18 in the upper part of the device schematically indicates a dust filter which is to hold back dust particles from the powdery material carried by the fluidizing gas and, depending on the design, either to return to the product container from above or to collect it for other treatment.
In der Mittelachse der Vorrichtung ist in deren unterem Bereich eine von einem Motor 20 angetriebene rotierbare Welle 22 vorgesehen, die von unten durch den Siebboden hindurchtritt und oberhalb des Siebbodens mit Sprüharmen 24 versehen ist, die an ihrem Ende je mit einer Zweistoff-Flachstrahldüse 26 versehen sind. Aus Fig. 2 ist zu ersehen, daß die Welle 22 mit sechs unter gleichen Winkelabständen über den Vorrichtungsumfang verteilten Sprüharmen ausgerüstet ist, die zusammen sechs Sprühdüsen tragen, die sich in ihrer Position in etwa auf dem halben Radiusabstand von der Welle 22 zur Außenwand der Vorrichtung befinden. Die Welle 22 und die Sprüharme 24 sind hohl ausgeführt, um den Düsen 26 mit (nicht dargestellten) Zuführmitteln Sprühflüssigkeit zuführen zu können.In the lower part of the central axis of the device there is a rotatable shaft 22 driven by a motor 20, which passes through the sieve bottom from below and is provided with spray arms 24 above the sieve bottom, each of which is provided with a two-component flat jet nozzle 26 at its end are. From Fig. 2 it can be seen that the shaft 22 is equipped with six spray arms distributed at equal angular intervals over the circumference of the device, which together carry six spray nozzles, which are in their position approximately at half the radius distance from the shaft 22 to the outer wall of the device are located. The shaft 22 and the spray arms 24 are hollow in order to be able to supply spray liquid to the nozzles 26 with feed means (not shown).
Der Produktbehälter 2 ist in der zeichnerischen Darstellung nicht mit einer Beschickungsöffnung für das pulverförmige Material versehen, er kann vielmehr als Ganzes einschließlich des Siebbodens 4 zur Beschickung und Entladung seitlich aus der Wirbelbettapparatur herausgeführt werden, was durch die Unterbrechung 28 in der Außenwand der Vorrichtung angedeutet ist. Die Vorrichtung ist für chargenweisen Betrieb vorgesehen.In the drawing, the product container 2 is not provided with a loading opening for the powdery material, but rather, as a whole, including the sieve bottom 4 for loading and unloading, can be led out laterally from the fluidized bed apparatus, which is indicated by the interruption 28 in the outer wall of the device . The device is intended for batch operation.
ERSATZBLATT Bei der für Versuche benutzten Ausführung der Wirbelbettapparatur betrug der Durchmesser des Produktbehälters und des Oberteils ca. 2 m, was beiREPLACEMENT LEAF In the version of the fluidized bed apparatus used for experiments, the diameter of the product container and the upper part was approx. 2 m, which was at
Abzug des Querschnittes der Welle 22 oberhalb des Siebbodens eine Siebbodenflache von etwa 3,1 m 2 ergab. Als Sprühdüsen wurdenSubtracting the cross section of the shaft 22 above the sieve bottom resulted in a sieve bottom area of approximately 3.1 m 2. When spray nozzles were
Zweistoff-Flachstrahldüsen der Firma SprayingTwo-component flat spray nozzles from Spraying
Systems, und zwar vom Typ SUE 45 eingesetzt. DieSystems, of the type SUE 45. The
Düsen waren etwa 145 cm oberhalb des Siebbodens 4 angeordnet. Dies ergab bei einer erzeugtenNozzles were arranged about 145 cm above the sieve plate 4. This resulted in a generated
Wirbelbetthöhe über dem Siebboden von etwa 75 cm einen Düsenabstand von dem Wirbelbett von etwaFluid bed height above the sieve bottom of about 75 cm, a nozzle distance from the fluid bed of about
70 cm. Die Düsen wurden mit einem Gasdruck von etwa70 cm. The nozzles were at a gas pressure of about
4 bar betrieben. Bei einem Flüssigkeitsdruck von etwa 1,5 bar hat eine solche Düse einen4 bar operated. At a liquid pressure of approximately 1.5 bar, such a nozzle has one
Wasserdurchsatz von etwa 4,7 1/min. Bei Einsprühen einer 5 %igen, wässrigen Methylcelluloselösung beträgt der Durchsatz je Düse je nachWater flow of about 4.7 1 / min. When spraying a 5% aqueous methyl cellulose solution, the throughput per nozzle is depending on
Flüssigkeitsdruck etwa 0,6-1,4 1/min.Liquid pressure about 0.6-1.4 1 / min.
Der Antrieb für die Welle 22 war regelbar für Drehzahlen zwischen 0,2 und 10 U/min ausgelegt.The drive for shaft 22 was designed to be adjustable for speeds between 0.2 and 10 rpm.
Mit der vorstehend beschriebenen Wirbelbettapparatur wurde ein pulverförmiger, Zinkbacitracin enthaltender Futtermittelzusatz granuliert. Ein typisches Ausführungsbeispiel ist im folgenden wiedergegeben:A powdered feed additive containing zinc bacitracin was granulated with the fluid bed apparatus described above. A typical embodiment is shown below:
AusführungsbeispielEmbodiment
In dem Produktbehälter der vorstehend beschriebenen Wirbelbettapparatur wurden 712,5 kg eines pulverförmigen, Zinkbacitracin enthaltenden Futtermittelzusatzes vorgegeben. Das Pulver hatteIn the product container of the fluidized bed apparatus described above, 712.5 kg of a powdered feed additive containing zinc bacitracin were specified. The powder had
ERSATZB eine Korngrößenverteilung von 1-40 .um, wobei der Hauptteil der Korngrößenverteilung sich in einem Bereich von 10-15 .um bewegte. Neben 5-30 Gew.-% Zinkbacitracin enthält ein solches Pulver im übrigen Fermentationsreste aus dem Herstellungsprozeß und Calciumcarbonat.REPLACEMENTB a grain size distribution of 1-40 .mu.m, the majority of the grain size distribution being in a range of 10-15 .um. In addition to 5-30% by weight of zinc bacitracin, such a powder also contains fermentation residues from the manufacturing process and calcium carbonate.
Als Fluidisiergas wurde Stickstoff verwendet. Zu Beginn des Prozesses wurde das pulverförmige Ausgangsmaterial mittels 95°C warmen Stickstoffgases etwa 20 Minuten lang bis auf 80°C erwärmt.Nitrogen was used as the fluidizing gas. At the beginning of the process, the powdery starting material was heated to 80 ° C. for about 20 minutes using nitrogen gas at 95 ° C.
Für das dann einsetzende Einsprühen der Granulierflüssigkeit wurden sechs mit ihren Strahlen nach unten auf das Wirbelbett gerichtete Flachstrahldüsen verwendet, die mit einer Drehzahl von 6 U/min durch die Vorrichtung rotierten. Eingesprüht wurden insgesamt 750 1 einer 5 %igen Methylcelluloselösung mit einer Temperatur von 30°C.For the spraying of the granulating liquid which then commenced, six flat jet nozzles with their jets directed downward onto the fluidized bed were used, which rotated through the device at a speed of 6 rpm. A total of 750 liters of a 5% strength methyl cellulose solution with a temperature of 30 ° C. were sprayed in.
Zur Erzeugung des Wirbelbettes wurde Stickstoffgas von etwa 100°C in zunehmenden Mengen in dieTo produce the fluidized bed, nitrogen gas of approximately 100 ° C. was introduced in increasing amounts into the
Apparatur eingeblasen, und zwar anfangs mit einerBlown in apparatus, initially with a
3 Rate von 40 m /mm und gegen Ende mit einer Rate von 187 m 3/mm. . Die Spruhrate der3 rate of 40 m / mm and towards the end at a rate of 187 m 3 / mm. . The spray rate of the
Granulierflüssigkeit betrug anfangs 4 1/min und wurde jeweils nach einer eingesprühten Menge vonGranulating liquid was initially 4 1 / min and was added after a sprayed amount of
20 1 um 1 1/min erhöht, bis insgesamt auf 8 1/min.20 1 increased by 1 1 / min to a total of 8 1 / min.
Mit Erhöhung der Sprührate wurde auch gleichzeitig die Menge an Fluidi .si.ergas jeweils um 10 m3/mmAs the spray rate increased, the amount of Fluidi .si.ergas increased by 10 m3 / mm
3 . .. . .. bis auf 90 m /mm erhöht. Nach dem Einspruhen von3rd ... .. increased to 90 m / mm. After spraying in
120 1 Granulierflüssigkeit wurde die Sprührate auf 4 1/min zurückgenommen und konstant gehalten. Die gesamte Sprühzeit betrug etwa 3 h.The spray rate was reduced to 4 l / min and kept constant at 120 l of granulating liquid. The total spraying time was about 3 hours.
ERSATZBL Nach Ende des Sprühens und Waschen der Düsen mit einer gewissen Wassermenge wurde das erzeugte Granulat getrocknet. Kontrolliert wurden dabei die Produkttemperatur und die Abluftfeuchte der Trockenluft.REPLACEMENT BL After the spraying and washing of the nozzles with a certain amount of water had ended, the granules produced were dried. The product temperature and the exhaust air humidity of the dry air were checked.
Die Korngrößenverteilung des Granulates war sehr gleichmäßig, der Granulatanteil von Teilchen zwischen 180 und 710 .um lag über 80 %, was der vorgegebenen Spezifikation entsprach. Im Bereich zwischen 125 und 1000 .um lagen über 98 % des Granulats. Der Feinstoffanteil von Partikeln mit weniger als 45 .um betrug 0,01 % und lag ebenfalls in der vorgegebenen Spezifikation.The particle size distribution of the granules was very uniform, the granulate fraction of particles between 180 and 710 µm was over 80%, which corresponded to the specified specification. In the range between 125 and 1000 .mu.m lay over 98% of the granulate. The fines content of particles with less than 45 .mu.m was 0.01% and was also in the specified specification.
Es konnte daher nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und mit der erfindungsgemäßen Wirbelbettapparatur ein voll zufriedenstellendes Granulat erzeugt werden.It was therefore possible to produce a fully satisfactory granulate by the process according to the invention and with the fluidized bed apparatus according to the invention.
In Analogie zu dem beschriebenen Beispiel wurden ebenfalls Versuche im technischen Maßstab mit Calciumcarbonat und Lactose als Träger und weitere Versuche mit löslicher Stärke als Überzugsmaterial durchgeführt.Analogous to the example described, tests were also carried out on an industrial scale with calcium carbonate and lactose as carriers and further tests with soluble starch as coating material.
ERSATZBLATT REPLACEMENT LEAF

Claims

Patentansprüche Claims
1. Verfahren zum aufbauenden Granulieren eines pulverförmigen Materials und/oder das Umhüllen eines Granulates in einem Wirbelbett mit einem in einer Granulierflüssigkeit enthaltenen Bindemittel, bei dem das pulverförmige Material in einer Wirbelbettapparatur durch einen von unten durch einen Siebboden eingeleiteten Gasstrom zumindest in Teilbereichen seiner Schüttung fluidisiert und in fluidisierte Zonen des Materials die Granulierflüssigkeit eingesprüht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulierflüssigkeit mittels Flachstrahldüse(n) von oberhalb des Wirbelbettes, im wesentlichen im Gegenstrom zu dem das Wirbelbett bildenden Gasstrom in fluidisierte Zonen des Materials eingesprüht wird.1. A process for the build-up granulation of a powdery material and / or the encapsulation of a granulate in a fluidized bed with a binder contained in a granulating liquid, in which the powdered material is fluidized in a fluidized bed apparatus by a gas stream introduced from below through a sieve tray, at least in some areas of its bed and the granulating liquid is sprayed into fluidized zones of the material, characterized in that the granulating liquid is sprayed into fluidized zones of the material from above the fluidized bed by means of a flat jet nozzle (s), essentially in countercurrent to the gas stream forming the fluidized bed.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß2. The method according to claim 1, characterized in that
ZweiStoff-Überdruck-Flachstrahldüsen für Außenmischung verwendet werden, die mit einem Druck des Zerstäubungsgases von 2 bis 6 bar betrieben werden.Two-substance overpressure flat jet nozzles are used for external mixing, which are operated with a pressure of the atomizing gas of 2 to 6 bar.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Flachstrahldüsen verwendet werden, die möglichst gleichmäßig über die Oberfläche des Wirbelbettes verteilt sind.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that several flat jet nozzles are used, which are distributed as uniformly as possible over the surface of the fluidized bed.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialschüttung nur in Teilbereichen fluidisiert wird und diese Teilbereiche und in4. The method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that the material bed is fluidized only in partial areas and these partial areas and in
ERSATZBLATT Übereinstimmung mit ihnen die Flachstrahldüsen durch die Wirbelbettapparatur wandern gelassen werden.REPLACEMENT LEAF According to them, the flat jet nozzles are allowed to move through the fluidized bed apparatus.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen die gesamte Materialschüttung im Wirbelbett fluidisiert wird und die Flachstrahldüsen über das Wirbelbett wandern gelassen werden.Method according to at least one of claims 1 to 3, characterized in that essentially the entire bed of material is fluidized in the fluidized bed and the flat jet nozzles are allowed to move over the fluidized bed.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-5 für die Verarbeitung eines Zinkbacitracin enthaltenden Futtermittelzusatzes, dadurch gekennzeichnet, daß in der Wirbelschichtapparatur mit einer spezifischenMethod according to at least one of claims 1-5 for the processing of a feed additive containing zinc bacitracin, characterized in that in the fluidized bed apparatus with a specific
Schüttung von 200-300 kg des Ausgangsmaterials pro m 2 Siebbodenflache gearbeitet wird, und als Granulierflüssigkeit eine 4 bis 6 gew.-%ige wässrige Lösung von Methylcellulose verwendet wird.Filling of 200-300 kg of the starting material per m 2 of sieve bottom area is worked, and a 4 to 6% by weight aqueous solution of methyl cellulose is used as the granulating liquid.
Wirbelbettapparatur, mit einem Behälter (2, 6), einem im Behälter (2) angeordneten Siebboden (4) zum Tragen pulverförmigen Materials, einer unterhalb des Siebbodens (4) angeordnetenFluidized bed apparatus, with a container (2, 6), a sieve tray (4) arranged in the container (2) for carrying powdery material, one arranged below the sieve tray (4)
Einrichtung (12, 14) zum Einleiten vonDevice (12, 14) for initiating
Fluidisierungsgas durch den Siebboden in dasFluidizing gas through the sieve tray into the
Material und mindestens einer oberhalb des Siebbodens (4) angeordneten Sprühdüse (26) zum Einsprühen vonMaterial and at least one spray nozzle (26) arranged above the sieve bottom (4) for spraying
Granulierflüssigkeit, sowie Mitteln zum Zuleiten der Granulierflüssigkeit zu der mindestens einenGranulating liquid, and means for supplying the granulating liquid to the at least one
Sprühdüse (26),Spray nozzle (26),
ERSATZBLATT dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Sprühdüse (26) eine Flachstrahldüse ist, die in einem oberen Bereich des Behälters (6) angeordnet ist, der bei bestimmungsgemäßen Betrieb der Vorrichtung oberhalb des sich ausbildenden Wirbelbettes liegt, und die mit ihrer Sprührichtung im wesentlichen nach unten gegen das Wirbelbett gerichtet ist.REPLACEMENT LEAF characterized in that the at least one spray nozzle (26) is a flat jet nozzle which is arranged in an upper region of the container (6) which, when the device is operated as intended, lies above the fluidized bed which is being formed, and which, with its spray direction, is essentially downward is directed against the fluidized bed.
8. Wirbelbettapparatur nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Sprühdüse (26) eine8. fluidized bed apparatus according to claim 7, characterized in that the at least one spray nozzle (26) one
Zweikomponenten-Überdruck-Flachstrahldüse mit Außenmischung ist.Two-component overpressure flat jet nozzle with external mixture is.
9. Wirbelbettapparatur nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Flachstrahldüse (26) für einen Druck des Zerstäubungsgases von 2 bis 7 bar und für einen Druck der zu zerstäubenden Granulierflüssigkeit von 0,2 bis 3,0 bar ausgelegt ist.9. fluidized bed apparatus according to claim 8, characterized in that the at least one flat jet nozzle (26) is designed for a pressure of the atomizing gas of 2 to 7 bar and for a pressure of the granulating liquid to be atomized from 0.2 to 3.0 bar.
10. Wirbelbettapparatur nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Flachstrahldüse (26) für einen Flüssigkeitsdurchsatz, bezogen auf Wasser, von 1,5 bis 5,0 1/min ausgelegt ist.10. fluidized bed apparatus according to claim 8 or 9, characterized in that the at least one flat jet nozzle (26) is designed for a liquid throughput, based on water, from 1.5 to 5.0 1 / min.
11. Wirbelbettapparatur nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 10 mit einem Behälter (2, 6) mit im wesentlichen kreisf rmigen Querschnitt, dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens eine Flachstrahldüse (26) mit ihrem Sprühfeld in im11. fluidized bed apparatus according to at least one of claims 7 to 10 with a container (2, 6) with a substantially circular cross-section, characterized in that the at least one flat jet nozzle (26) with its spray field in
ERSATZBLATT wesentlichen radialer Richtung ausgerichtet ist, wobei sich das Sprühfeld, bezogen auf die vertikale Mittelachse (22) des Behälters, nur einseitig von dieser etwa entlang eines Radialstrahles erstreckt, und die Sprühdüse (26) um die Mittelachse des Behälters rotierbar ist.REPLACEMENT LEAF is oriented essentially radial direction, wherein the spray field, with respect to the vertical central axis (22) of the container, extends only on one side thereof along a radial jet, and the spray nozzle (26) is rotatable about the central axis of the container.
12. Wirbelbettapparatur nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Flachstrahldüsen (26), vorzugsweise 6-12 Flachstrahldüsen, gleichmäßig über den Umfang des Behälters (2, 6) verteilt angeordnet sind.12. Fluidized bed apparatus according to claim 11, characterized in that a plurality of flat jet nozzles (26), preferably 6-12 flat jet nozzles, are arranged distributed uniformly over the circumference of the container (2, 6).
13. Wirbelbettapparatur nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Flachstrahldüsen (26) mittels Armen (24) an einer zentralen Rotationswelle (22) angebracht sind und gegebenenfalls die Zufuhr der Granulierflüssigkeit zu den Flachstrahldüsen (26) durch die hohl ausgebildete Rotationswelle (22) und die Arme (24) vorgesehen ist.13. fluidized bed apparatus according to claim 11 or 12, characterized in that the flat jet nozzles (26) by means of arms (24) are attached to a central rotary shaft (22) and optionally the supply of the granulating liquid to the flat jet nozzles (26) through the hollow rotary shaft ( 22) and the arms (24) is provided.
14. Wirbelbettapparatur nach mindestens einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß unter dem Siebboden eine rotierbare Platte mit im wesentlichen radialen14. fluidized bed apparatus according to at least one of claims 11 to 13, characterized in that under the sieve bottom a rotatable plate with substantially radial
Luftdurchtrittsschlitzen angeordnet ist, die in Übereinstimmung mit den Flachstrahldüsen rotierbar sind.Air passage slots is arranged which are rotatable in accordance with the flat jet nozzles.
15. Wirbelbettapparatur nach mindestens einem der Ansprüche 7 bis 10 mit einem Behälter mit im wesentlichen kreisförmigen Querschnitt, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Flachstrahldüsen mit15. Fluidized bed apparatus according to at least one of claims 7 to 10 with a container with a substantially circular cross section, characterized in that a plurality of flat jet nozzles
ERSATZBLATT ihrem Sprühfeld in im wesentlichen radialer Ausrichtung in etwa gleichem Abstand über den Umfang des Behälters verteilt sind.REPLACEMENT LEAF their spray field are distributed in a substantially radial orientation at approximately the same distance over the circumference of the container.
16. Wirbelbettapparatur nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß 6 bis 12 Flachstrahldüsen vorgesehen sind.16. Fluidized bed apparatus according to claim 15, characterized in that 6 to 12 flat jet nozzles are provided.
17. Wirbelbettapparatur nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Flachstrahldüsen zu jedem Zeitpunkt erfaßte Fläche des Wirbelbettes etwa 10 bis 25 % der Gesamtfläche des Wirbelbettes beträgt.17. Fluidized bed apparatus according to at least one of claims 12 to 16, characterized in that the area of the fluidized bed detected by the flat jet nozzles at any time is approximately 10 to 25% of the total area of the fluidized bed.
18. Wirbelbettapparatur nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die von einer Flachstrahldüse erfaßte Oberfläche des Wirbelbettes 150 bis 750 cm 2, vorzugsweise18. fluidized bed apparatus according to at least one of claims 12 to 17, characterized in that the surface of the fluidized bed detected by a flat jet nozzle 150 to 750 cm 2, preferably
600-700 cm 2 betragt.600-700 cm 2.
19. Verwendung einer Wirbelbettapparatur nach einem der Ansprüche 7-18 für das aufbauende Granulieren eines pulverförmigen Materials und/oder das Umhüllen eines Granulates mit einem in einer Granulierflüssigkeit enthaltenen Bindemittel.19. Use of a fluidized bed apparatus according to one of claims 7-18 for the build-up granulation of a powdery material and / or the coating of a granulate with a binder contained in a granulation liquid.
20. Verwendung einer Wirbelbettapparatur nach einem der Ansprüche 7-18 zum aufbauenden Granulieren eines pulverförmigen Zinkbacitracin enthaltenden Futtermittelzusatzes.20. Use of a fluidized bed apparatus according to one of claims 7-18 for constructive granulation of a feed additive containing powdered zinc bacitracin.
ERSATZBLATT REPLACEMENT LEAF
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Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6500192A JPH07507230A (en) 1992-05-30 1993-05-27 Method and apparatus for producing granules from powder materials
DK93912801T DK0642383T3 (en) 1992-05-30 1993-05-27 Method and apparatus for preparing a granular powdered material
KR1019940704408A KR950701837A (en) 1992-05-30 1993-05-27 Process and apparatus for producing granules from powdered material
DE59309436T DE59309436D1 (en) 1992-05-30 1993-05-27 METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING GRANULATE FROM POWDER-SHAPED MATERIAL
AU43183/93A AU673675B2 (en) 1992-05-30 1993-05-27 Process and device for producing granulates from powdery material
EP93912801A EP0642383B1 (en) 1992-05-30 1993-05-27 Process and device for producing granulates from powdery material
RU94046213A RU2131295C1 (en) 1992-05-30 1993-05-27 Device for treatment of material in form of particles with binder-containing liquid
NO944581A NO944581D0 (en) 1992-05-30 1994-11-29 Method and apparatus for producing granules from powdered material
FI945618A FI945618A0 (en) 1992-05-30 1994-11-29 A method and apparatus for making a granulate from a powdered material
GR990401405T GR3030318T3 (en) 1992-05-30 1999-05-27 Process and device for producing granulates from powdery material.

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RU (1) RU2131295C1 (en)
WO (1) WO1993024215A1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997007687A1 (en) * 1995-08-30 1997-03-06 Basf Aktiengesellschaft Pourable organic acid-based granulates, process for their preparation and their use
FR2748393A1 (en) * 1996-05-10 1997-11-14 Sogeval Lab Coating medicinal and dietetic animal feed powders
EP0809940A3 (en) * 1996-05-31 1999-06-02 Degussa Aktiengesellschaft Process for producing an animal feed additive based on fermentation broth
FR2791905A1 (en) * 1999-04-09 2000-10-13 Toulouse Inst Nat Polytech PROCESS FOR COATING AND FILMING OF FINE POWDERS IN A FLUIDIZED BED COVER
CN107048450A (en) * 2017-06-10 2017-08-18 文松 A kind of improved fodder granulating machine
CN116889776A (en) * 2023-07-14 2023-10-17 营口市中日友协环保节能设备有限责任公司 Wet dust removal recovery system and equipment and method thereof

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020035107A1 (en) 2000-06-20 2002-03-21 Stefan Henke Highly concentrated stable meloxicam solutions
DE10161077A1 (en) 2001-12-12 2003-06-18 Boehringer Ingelheim Vetmed Highly concentrated stable meloxicam solutions for needleless injection
US8992980B2 (en) 2002-10-25 2015-03-31 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Water-soluble meloxicam granules
EP1568369A1 (en) 2004-02-23 2005-08-31 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Use of meloxicam for the treatment of respiratory diseases in pigs
AU2006298895B9 (en) * 2005-09-30 2013-01-24 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Pharmaceutical preparation containing meloxicam
DE102007025442B4 (en) * 2007-05-31 2023-03-02 Clariant International Ltd. Use of a device for producing a coated catalyst and coated catalyst
CN102647971B (en) 2009-10-12 2016-03-16 贝林格尔.英格海姆维特梅迪卡有限公司 For comprising the container of the compositions of meloxicam
WO2011107150A1 (en) 2010-03-03 2011-09-09 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Use of meloxicam for the long-term treatment of musculoskeletal disorders in cats
US9795568B2 (en) 2010-05-05 2017-10-24 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Low concentration meloxicam tablets
JP5950533B2 (en) * 2010-11-12 2016-07-13 大日本住友製薬株式会社 Fluidized bed equipment

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3382093A (en) * 1965-11-22 1968-05-07 Battelle Development Corp Fluidized bed coating of fragile bodies
EP0195763A1 (en) * 1985-03-20 1986-09-24 Lejus Medical Aktiebolag A method for coating granules, pills, and tablets
EP0302462A2 (en) * 1987-08-05 1989-02-08 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Stabilized food additive and process for its preparation
EP0330207A1 (en) * 1988-02-24 1989-08-30 Warner-Lambert Company Fluidized bed dryer/granulator
EP0407325A1 (en) * 1989-07-03 1991-01-09 Niro A/S A process and an apparatus for agglomeration of a powdery material

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0331111B1 (en) * 1974-05-17 1991-01-23 Herbert Hüttlin Fluidised-bed apparatus, particularly for granulating pulverulent material
DE2932803C2 (en) * 1979-08-13 1986-12-04 Herbert 7853 Steinen Hüttlin Fluidized bed apparatus
DE3422782A1 (en) * 1984-06-20 1986-01-02 Boehringer Ingelheim Vetmedica GmbH, 6507 Ingelheim ZINKBACITRACIN CONTAINING FEED ADDITIVE

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3382093A (en) * 1965-11-22 1968-05-07 Battelle Development Corp Fluidized bed coating of fragile bodies
EP0195763A1 (en) * 1985-03-20 1986-09-24 Lejus Medical Aktiebolag A method for coating granules, pills, and tablets
EP0302462A2 (en) * 1987-08-05 1989-02-08 Boehringer Ingelheim Vetmedica Gmbh Stabilized food additive and process for its preparation
EP0330207A1 (en) * 1988-02-24 1989-08-30 Warner-Lambert Company Fluidized bed dryer/granulator
EP0407325A1 (en) * 1989-07-03 1991-01-09 Niro A/S A process and an apparatus for agglomeration of a powdery material

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997007687A1 (en) * 1995-08-30 1997-03-06 Basf Aktiengesellschaft Pourable organic acid-based granulates, process for their preparation and their use
FR2748393A1 (en) * 1996-05-10 1997-11-14 Sogeval Lab Coating medicinal and dietetic animal feed powders
EP0809940A3 (en) * 1996-05-31 1999-06-02 Degussa Aktiengesellschaft Process for producing an animal feed additive based on fermentation broth
FR2791905A1 (en) * 1999-04-09 2000-10-13 Toulouse Inst Nat Polytech PROCESS FOR COATING AND FILMING OF FINE POWDERS IN A FLUIDIZED BED COVER
WO2000061274A1 (en) * 1999-04-09 2000-10-19 Institut National Polytechnique De Toulouse (Inpt) Method for coating and film-coating fine powders in a fluidised bed coating unit
CN107048450A (en) * 2017-06-10 2017-08-18 文松 A kind of improved fodder granulating machine
CN116889776A (en) * 2023-07-14 2023-10-17 营口市中日友协环保节能设备有限责任公司 Wet dust removal recovery system and equipment and method thereof
CN116889776B (en) * 2023-07-14 2024-05-10 营口市中日友协环保节能设备有限责任公司 Wet dust removal recovery system and equipment and method thereof

Also Published As

Publication number Publication date
AU673675B2 (en) 1996-11-21
CA2136009A1 (en) 1993-12-09
FI945618A (en) 1994-11-29
KR950701837A (en) 1995-05-17
EP0642383A1 (en) 1995-03-15
RU2131295C1 (en) 1999-06-10
DK0642383T3 (en) 1999-09-27
DE4217971C1 (en) 1993-10-21
RU94046213A (en) 1996-10-27
DE59309436D1 (en) 1999-04-15
CZ292794A3 (en) 1995-04-12
EP0642383B1 (en) 1999-03-10
NO944581L (en) 1994-11-29
NZ253083A (en) 1996-11-26
JPH07507230A (en) 1995-08-10
AU4318393A (en) 1993-12-30
ATE177343T1 (en) 1999-03-15
ES2130270T3 (en) 1999-07-01
FI945618A0 (en) 1994-11-29
GR3030318T3 (en) 1999-09-30
NO944581D0 (en) 1994-11-29
HUT68286A (en) 1995-06-28

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