VerJahren zur Ermittlung der Größe von Parametern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Größe von Parametern, welche die Frequenz von Eigenschwingungen von Mikrostrukturen ändern.
In J. Microwave Power (1987) Seiten 85 bis 93 sind verschie¬ dene Verfahren zur berührungslosen Temperaturmessung an wäh¬ rend der Messung nicht direkt zugänglichen MeßObjekten be¬ schrieben. In jedem Fall wird eine Glasfaser bis dicht an das Objekt herangeführt, dessen Temperatur gemessen werden soll. Aus der Messung der temperaturabhängigen Fluoreszenzeigen¬ schaften eines am MeßObjekt angebrachten Leuchtstoffes wird auf die Temperatur am Meßort geschlossen. Diese Verfahren ha¬ ben den Nachteil, daß eine Glasfaser auf mindestens ca. 10 mm an das Meßobjekt herangeführt werden muß.
Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das die Messung von Temperaturen, Dehnungen, Drücken, Dichten, Strömungsgeschwindigkeiten, Beschichtungsraten, inne¬ ren mechanischen Spannungen und Elastizitätsmodulen an während der Messung nicht direkt zugängigen Meßobjekten ermöglicht, ohne daß während der Messung Anschlüsse oder Zuleitungen bis dicht an das MeßObjekt herangeführt zu werden brauchen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Pa¬ tentanspruchs 1 gelöst. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung wieder.
Die Erfindung ist im folgenden anhand der Figuren 1 bis 6 und fünf Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Dabei zeigt die Figur 1 schematisch eine Anordnung zur Fre¬ quenzerfassung und die Figur 2 den Absorptionsverlauf des Ul¬ traschalls mit der Frequenz. Die Figuren .- bis 6 zeigen bei¬ spielhafte Ausführungsformen von MikroStrukturen.
Das erste Ausführungsbeispiel beschreibt die Temperaturmessung mit einer strukturierten Titanmembran, die über einen festen Rahmen frei gespannt ist.
Nach dem in EP 0 104 685 beschriebenen Verfahren wurden waben- förmige Mikrostrukturen 1 auf einer frei gespannten, 3 μm dün¬ nen Titanmembran 2, die über einem festen Rahmen 3 frei ge¬ spannt war, hergestellt. Der feste Rahmen war rund mit einem Außendurchmesser von 40 mm und einem Innendurchmesser von 25 mm und bestand aus einer 6 mm dicken Eisen-Nickel-Legierung mit einem linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von ca. 5 x 10"6. Die wabenförmigen Mikrostrukturen wurden mit dem LIGA-Verfahren (E. . Becker et al, Microcircuit Engineering 4 (1986} Seiten 35 bis 56) aus Nickel hergestellt und waren ca. 28 μm hoch bei einer Stegbreite von 10 μm und einer Waben¬ breite von 80 μm.
Die so strukturierte Membran wurde in ein Wasserbad 4 mit ei¬ ner Temperatur von 21* C gelegt und durch einen Ultraschallge¬ ber 5 mit Ultraschall im Frequenzbereich von 500 kHz bis 4 MHz beschallt (vergl. Fig. 1) . Ein Ultraschallempfänger 6 hinter der Folie zeichnete die Intensität des durch die Folie hin¬ durchtretenden Ultraschalls in Abhängigkeit von der Ultra¬ schallfrequenz auf. Der Durchmesser von Ultraschallgeber und - empfänger betrug ca. 12 mm; ihr relativer Abstand war 30 mm. Es zeigte sich eine durch eine Schwingungsresonanz der struk¬ turierten Folie hervorgerufene vermehrte Absorbtion des Ultra¬ schalls bei einer Frequenz von 2,87 MHz. Diese vermehrte Ab¬ sorbtion wird in Fig. 2 an der mit A bezeichneten Stelle sichtbar. In Fig. 2 ist die mit dem Ultraschallempfänger 6 re¬ gistrierte Intensität des Ultraschalls über der Ultraschall¬ frequenz aufgetragen. Der Frequenzbereich der Abszisse reicht dabei von 500 KHz bis 4 MHz. Bei Messungen mit einer auf sonst gleiche Art gefertigten Titanmembran 2, auf der aber keine Mikrostrukturen 1 angebracht waren, und bei Messungen ohne
Membran zwischen Ultraschallgeber 5 und -empfänger 6 zeigte sich bei sonst gleichen Intensi'.itsspektren, wie in Figur 2, keine vermehrte Absorption an der mit A bezeichneten Stelle. Die durch die strukturierte Membran transmittierte Ultraschallintensität wurde im Bereich der Resonanz gegenüber der Transmission durch eine umstrukturierte Folie um ca. 9 dB vermindert. Als Güte der Resonanz wurde 14 ermittelt.
Durch die Erwärmung des Wasserbades auf 45" C verschob sich diese Resonanzfrequenz auf 2,77 MHz. Die Verschiebung der Re¬ sonanzfrequenz wurde verursacht durch den gegenüber dem Rahmen größeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Titanfolie von ca. 9 x 10~6, der zu einer Verminderung der inneren Span¬ nung der Titanmembran bei erhöhter Badtemperatur führte. Eine verminderte innere Spannung der die Mikrostrukturen ver¬ schließenden Membran führt zu einer niedrigeren Resonanzfre¬ quenz.
Das zweite Anwendungsbeispiel beschreibt die Dehnungsmessung mit Hilfe einer strukturierten Membran.
Mit dem in EP 0 104 685 beschriebenen Verfahren kann eine MikroStruktur 1 gemäß Figur 3 auf einer über einem Rahmen frei gespannten Membran angebracht werden. Die MikroStruktur be-: steht dabei aus einer Anordnung von Stegen, die rechteckför- mige Bereiche 2a der Membran frei belassen. Die rechteckigen Bereiche 2a sind alle gleich ausgerichtet. Mit dem in der 9. Auflage des Buches von A. Budo "Theoretische Mechanik", her¬ ausgegeben vom VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin 1978 auf Seite 408 angegebenen Verfahren läßt sich eine zwei- dimensionale Wellengleichung berechnen, aus der sich die Reso¬ nanzfrequenzen des innerhalb der Stege frei beweglichen Teils 2a der Membran bestimmen lassen. Es ergibt sich:
n (1)
Dabei bezeichnet V.^ die Resonanzfrequenz mit m Schwingungs¬ bäuchen in Richtung einer Kante der rechteckförmigen Bereiche mit der Länge a und mit n Schwingungsbäuchen entlang der Kante mit der Länge b. σ
a bzw. σ^ bezeichnen die innere mechanische Spannung der Membran in Richtung der Kanten der Längen a bzw. b. steht für die Dichte der Membran.
j_nderungen der inneren Spannungen entlang der beiden Kanten¬ längen können deshalb aus den Verschiebungen der Resonanzfre¬ quenzen Vllf D12 uncä ^21 berechnet werden. Mit einer rechteckigen MikroStruktur können deshalb Dehnungen in zwei unterschiedlichen Richtungen nachgewiesen und von einander un¬ terschieden werden. Einfacher wird die Auswertung der Ultra¬ schallspektren jedoch, wenn eine der Kanten des Rechteckes we¬ sentlich länger ist als die andere. So hat nach Gleichung 1 nur die Spannungsänderung entlang der kürzeren Kante großen Einfluß auf die Grundfrequenz ^. Für a«b gilt:
Sollen die Spannungen in zwei verschiedenen Richtungen gemes¬ sen werden, so können Rechtecke mit unterschiedlichen Längen a-_ und a2 der kürzeren Kanten unterschiedlich auf der Membran orientiert werden. Vorteilhaft bei dieser Anordnung ist, daß nur jeweils die Grundfrequenzen gemessen werden müssen und daß zwei Richtungen, in denen Membranspannungen bestimmt werden sollen, nicht unbedingt senkrecht aufeinander zu stehen brau¬ chen. Außerdem kann mit dieser Methode die Anzahl der Meßrich- tungen durch die Anordnung weiterer Rechtecke erhöht werden.
Bei der Messung eines breitbandigen an der Membran reflektier¬ ten Ultraschallspektrums werden die Resonanzfrequenzen sieht-
bar. Dur . eine Dehnung des die Membran haltenden Rahmens wird auch die Membran gedehnt, so daß sich die innere mechanische Spannung der Membran in Richtung der Rahmendehnung verändert. Mit der inneren Spannung der Membran ändern sich auch die Re¬ sonanzfrequenzen, so daß aus den Veränderungen der beiden Re¬ sonanzfrequenzen auf Größe und Richtung der Rahmendehnung ge¬ schlossen werden kann.
Für diese Dehungsmessungen ist es von Vorteil, wenn der Rahmen 3 und die Membran 2 aus dem gleichen Material hergestellt wer¬ den, damit Temperaturänderungen keine Dehnungsänderungen her¬ vorrufen können. Die MikroStruktur 1 sollte entweder auch aus dem gleichen Material bestehen wie Rahmen und Membran oder die Stege la der MikroStruktur sind so flach und schmal, daß ihre thermische Dehnung die Messung nicht stört. 10 μm breite und 30 μm hohe Nickelstege erwiesen sich gegenüber einer 3 μm dün¬ nen Titanmembran als einerseits flach und schmal genug, um die Messung bei Temperaturänderungen um ± 20" C nicht durch eine thermische Ausdehnung zu stören.
Wenn die Mikrostrukturen 1 gemäß Fig. 4 mit einem geschlosse¬ nen Rahmen lb umschlossen ist, kann sie aus der Membran her¬ ausgetrennt, und als Dehnungsmeßstreifen an einem Prüfkörper 7 befestigt werden. Hierzu ist es erforderlich, daß für das die Mikrostrukturen umgebende Medium ein direkter Zugang zu dem Volumen 8 zwischen Membran und Substrat vorhanden ist. Dieser direkte Zugang verhindert, daß sich über die Membran ein Dif¬ ferenzdruck aufbauen kann, der über eine Spannungserhöhung in der Membran bei der Messung der Resonanzfrequenzen eine Deh¬ nung des Prüfkörpers 7 vortäuschen würde.
Das dritte Ausführungsbeispiel beschreibt eine berührungslose Druckmessung.
Für die Druckmessung mit dem hier beschriebenen Verfahren sind zum Beispiel Mikrostrukturen geeignet, die auf einem Substrat
7 gemäß Figur 5 Hohlräume 9 umschließen. Solche Strukturen lassen sich zum Beispiel nach dem von R. T. Howe in J. Vac. Technol. B6 (1988) auf den Seiten 1809 bis 1813 beschriebenen Verfahren herstellen. Bei diesem Verfahren wird über einer Op¬ ferschicht eine Deckschicht 10 aufgebracht. Nach dem Auflösen der Opferschicht wird der Hohlraum 9 verschlossen. Auf diese Weise können nach oben hin mit einer Membran verschlossene, nicht miteinander verbundene, ungefähr zylinderföπnige Hohl¬ räume hergestellt werden. Eine Druckdifferenz zwischen den Hohlräumen und dem umgebenden Medium führt hier zu einer Erhö¬ hung der mechanischen Spannung in der Membran und somit zu ei¬ ner Verschiebung der Resonanzfrequenz.
Um durch eine unterschiedliche thermische Dehnung von Substrat 7 und Deckschicht 10 oder durch eine Dehnung des Substrates verursachte Spannungsänderung erkennen und bei der Messung des Druckes berücksichtigen zu können, ist es ein großer Vorteil, wenn neben den abgeschlossenen Hohlräumen 9 auch solche Hohl¬ räume 11 hergestellt werden, die aufgrund anderer geometri¬ scher Abmessungen andere Resonanzfrequenzen aufweisen und über Öffnungen 12 direkt mit dem die Strukturen umgebenden Medium in Verbindung stehen. Aus der durch die Hohlräume 11 hervorge¬ rufenen Resonanzfrequenz kann dann eine Korrektur berechnet werden, die eine genauere Bestimmung des Druckes ermöglicht.
Das vierte Anwendungsbeispiel beschreibt die Messung der Dichte des die Strukturen umgebenden Mediums.
Die niedrigste Resonanzfrequenz κ einer kreisrunden Membran mit dem Radius r, der inneren Spannung σ, der Dicke d und der Dichte SM kann zum Beispiel mit Hilfe der von R. E. Acosta et al. in Solid State Technology (Okt. 1984) auf Seite 206 ange¬ gebenen Gleichungen berechnet werden, wenn die Dichte des die Membran umgebenden Mediums mit Sn bezeichnet wird:
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Wie Gleichung 3 zeigt, ist die Resonanzfrequenz der über einer kreisrunden MikroStruktur frei gespannten Membran abhängig von der Dichte des die Membran umgebenden Mediums. Deshalb ist es möglich, über die Messung der Resonanzfrequenz einer solchen Membran die Dichte des sie umgebenden Mediums zu bestimmen. Für die Messung der Dichte eines die Membran umgebenden Medi¬ ums ist es von Vorteil, wenn Mikrostrukturen 1, die kreisrunde Flächen 2a der Membran frei gespannt halten, über einen Rahmen lb zusammegehalten werden und, nach ihrer Herstellung mit dem in EP 0 104 685 beschriebenen Verfahren, aus der Membran her¬ ausgetrennt werden. Der Rahmen wird dann wie in Figur 6 ge¬ zeigt auf einem Substrat 7 befestigt, wenn der Sensor ortsfest gemacht werden soll. Durch diese Anbringung des Sensors wird weitgehend verhindert, daß äußere Kräfte auf die Mikrostruktu¬ ren oder die Membran einwirken können. Vorteilhaft ist dabei auch eine Abschirmung der Mikrostrukturen gegenüber etwa vor¬ handenen Strömungen. Damit keine Temperaturänderungen Dichte¬ veränderungen des Mediums vortäuschen können, ist die Herstel¬ lung von Mikrostrukturen und Membran aus dem gleichen Material von Vorteil.
Mit dem in Fig. 6 dargestellten Sensor kann zum Beispiel der Ladungszustand eines Akkumulators oder die Dichte eines Galva¬ nikelektrolyten gemessen werden. Durch die Anbringung zweier Sensoren, deren Resonanzfrequenzen sich aufgrund unterschied¬ licher geometrischer Abmessungen der Mikrostrukturen unter¬ scheiden, und von denen einer gegenüber Strömungen abgeschirmt ist, der andere aber nicht, ist die Messung von Strömungsge¬ schwindigkeiten möglich, da sich über die Membran ein Diffe¬ renzdruck ausbildet, wenn ein Medium senkrecht zum Membran¬ querschnitt strömt.
Der in Figur 6 dargestellte Sensor ist auch für die Messung von Beschichtungsraten in einem Galvanikelektrolyten geeignet, wenn die Mikrostrukturen und die Membran aus einem elektrisch nicht leitfähigen Material bestehen und wenn die den Mikrostrukturen abgewandte Seite der Membran mit einer Galva¬ nikstartschicht versehen wurde und diese Startschicht kontak¬ tiert worden ist. Bei einer Beschichtung der Membran ändert sich in Gleichung 3 sowohl die mittlere Dichte des Membranma¬ terials als auch die Membrandicke, was zu Veränderungen der Resonanzfrequenz führt. Damit die innere mechanische Spannung der abgeschiedenen Schicht nicht die Messung der abgeschie¬ denen Schichtdicke beeinträchtigt, ist eine Eichung bei den gleichen Bedingungen erforderlich, bei.denen die Messung ge¬ macht werden soll. Es ist aber auch möglich, die innere Span¬ nung der gerade abgeschiedenen Schicht zu messen, wenn die Ab¬ scheiderate bei bekannter Stromausbeute über die Messung des Abscheidestromes bestimmt wird. Abgeschiedene Dicke und innere mechanische Spannung der abgeschiedenen Schicht können be¬ stimmt werden, wenn zwei Strukturen der in Figur 6 dargestell¬ ten Art eingesetzt werden, deren Resonanzfrequenzen sich auf¬ grund unterschiedlicher Membrandicken oder aufgrund unter¬ schiedlicher Radien der runden, frei gespannten Bereiche 2a der Membran voneinander unterscheiden.
Im fünften Ausführungsbeispiel wird beschrieben, wie Material¬ veränderungen an dünnen Strahlfenstern überwacht werden kön¬ nen, indem auf diesen Fenstern angebrachte Mikrostrukturen einen oder mehrere Teilbereiche zu schwingungsfähigen Struktu¬ ren machen, deren Resonanzfrequenz von der inneren Spannung des Strahlfensters abhängt.
Vakuumfenster an Teilchenbeschleunigern oder vor Detektoren bestehen oft aus Membranen aus Kunststoffen oder Metallen, die nur wenige μm dünn sind. Diese Vakuumfenster können sich nach längerem Einsatz durch chemische Reaktionen mit der Umgebung
- 9 - oder durch die Wechselwirkung mit ionisierender Strahlung da¬ hingehend verändern, daß der Bruch des Vakuumfensters zu be¬ fürchten ist. Diese Veränderungen an den Vakuumfenstern können mit Änderungen der inneren Spannung der Fenster einhergehen, die durch einen veränderten Elastizitätsmodul oder eine verän¬ derte Dehnung des Fensters hervorgerufen werden. Die Frequen¬ zen der Resonanzschwingungen, die möglich werden, wenn die Fehstermembran mit Mikrostrukturen der in Figur 6 gezeigten Art versehen ist, sind gemäß Gleichung 3 von der inneren Span¬ nung σ der Fenstermembran abhängig. Durch die Messung der Re¬ sonanzfrequenzen kann deshalb eine Veränderung der Materialei¬ genschaften der Fenstermembran erkannt werden. Die Beschädi¬ gung empfindlicher Anlagen durch den unerwarteten Bruch eines Vakuumfensters kann so durch den rechtzeitigen Austausch des Fensters verhindert werden.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht in der guten Ortsauflösung der Messungen, welche durch die kleine Ausdeh¬ nung von Einzelstrukturen ermöglicht wird.
Temperaturmessungen sind wegen der geringen Wärmekapazität der Mikrostrukturen fast verzögerungsfrei.