WO1992016886A1 - Process and measurement device for fast regulation and control of a process in a reactor, and measurement device for implementing the process - Google Patents

Process and measurement device for fast regulation and control of a process in a reactor, and measurement device for implementing the process Download PDF

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WO1992016886A1
WO1992016886A1 PCT/DE1992/000214 DE9200214W WO9216886A1 WO 1992016886 A1 WO1992016886 A1 WO 1992016886A1 DE 9200214 W DE9200214 W DE 9200214W WO 9216886 A1 WO9216886 A1 WO 9216886A1
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reactor
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temperature
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PCT/DE1992/000214
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Inventor
Erich Neumann
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Salzgitter Anlagenbau Zweigniederlassung Der Preussag Anlagenbau Gmbh
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    • G—PHYSICS
    • G05—CONTROLLING; REGULATING
    • G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D23/00—Control of temperature
    • G05D23/19—Control of temperature characterised by the use of electric means
    • G05D23/20—Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing elements having variation of electric or magnetic properties with change of temperature
    • G05D23/22—Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing elements having variation of electric or magnetic properties with change of temperature the sensing element being a thermocouple

Definitions

  • the invention relates to a method for regulating and controlling a process in a preferably flow-through reactor, in which abrupt changes in a parameter z. B. the reaction temperature can occur.
  • thermometers and other active sensors as measuring devices only indicate the change in a parameter with a certain delay caused by the measuring device.
  • a control device activated by the delayed signals of the measuring device leads to a further delay until regulation or control becomes effective. This can lead to serious disruptions in a process and incorrect production.
  • thermometers With thermometers, the time behavior of the display after a sudden change in the temperature to be measured can be given as a step response. It is customary to specify a transition function that specifies the step response related to the jump height in a certain transition period (see VDI / VDE guideline 3522 from June 1987).
  • LDPE high pressure polyethylene
  • the reaction medium is introduced into a tubular, cooled reactor several hundred meters long, in the course of which the exothermic reaction leads to an increase in temperature or several increases in temperature up to a first maximum or several maxima, in which, after the temperature has dropped, further cold, if appropriate Reaction gas is introduced and, depending on the respective reactor, similar temperature maxima occur in other zones.
  • the gas is under a high pressure of e.g. B. several thousand bar.
  • the reaction product finally exits as a fluid through a relief or pressure control valve into a separator. This process is to be carried out isothermally in such a way that a decomposition temperature is not reached.
  • the values for the maximum temperatures are determined in such a way that there is a certain degree of certainty that a maximum permissible temperature is not exceeded.
  • the production output is considerably reduced without the possibility that z. B. due to changes in the composition of the starting materials or the initiator or radial concentration, a temperature increase and in particular a sudden onset of temperature rise, which leads to the decomposition temperature being exceeded.
  • This sudden temperature increase occurs mainly in the area of high operating temperatures, but also at a lower temperature at the beginning of the reactor. It is an unstable condition that can spread in and against the flow without immediate countermeasures.
  • Thermocouples are arranged at intervals in the flow-through reactor, which are queried at short time intervals.
  • the measured temperature values are displayed on a screen, B. by changing the pressure in the reactor, the occurrence of impermissible values by hand or by regulation or by automatically switching off the reactor should be avoided. Since the measured and displayed values reflect the actual temperatures only with a delay and, in particular, sudden changes cannot be recognized quickly enough, experience has shown that the regulating or control measures are often carried out too late.
  • the invention provides that the measured value of a suitable parameter is queried at at least one measuring point in equidistant small time intervals and compared with the respectively previous measured value and that if there is a difference between the two measured values of the parameter, which indicates an inadmissible, in particular sudden change of the actual parameter values indicates that a mechanism regulating or switching off the process is activated.
  • the transfer function of the transducer and the equidistant time intervals of the measured value acquisition must be taken into account.
  • the evaluation is expediently carried out in an industrial computer or several parallel computers or by means of a DCS system (Distributed Control System), which also emits the signals for regulation or control.
  • DCS system Distributed Control System
  • thermocouples are used at a large number of measuring points, which measure the temperature at the measuring points in equidistant time intervals and transmit the measured values to the computer or computers.
  • the transition function for each measuring point may have to be determined separately by calibration and entered into the computer or computers.
  • a suitable algorithm can be used to infer from the change of two successive temperature values in the time interval to an approximately abrupt actual temperature change and thus to an at least locally impermissible change in the reaction, and possibly also to point out the risk that the actual local temperature reaches the maximum permissible temperature in the reactor, and this risk can therefore be reduced or even eliminated by regulating in good time.
  • a change in particular a reduction in the pressure, can be considered by adjusting the relief valve at the end of the reactor.
  • a change can also be made by changing the
  • Amount of initiator contributing to the temperature increase for example a peroxide added as an additional oxygen carrier within the zones.
  • the process is switched off via emergency relief valves with total pressure relief of the reactor.
  • the invention is not limited to monitoring and regulating or controlling an LDPE process, but can also be used advantageously in other processes in flow-through reactors such as, for. B. in container-like reactors (z. B. autoclaves) or reactors can also be used with several parallel tubes and for example in ethylene oxide reactors. Parameters other than temperature, such as e.g. B. an essentially abrupt change in concentration can be evaluated equally by means of active sensors with similar transfer functions.
  • FIG. 1 shows with the curve a the desired temperature profile in the reactor over the reactor length L. As the maximum permitted temperature in
  • Reactor T is assumed to be around 300 to 400 ° C.
  • Reactor zone goes from L Q to L 1 , the second zone from L .. to L etc. With z. B. L ⁇ the product mixture is discharged through the relief valve.
  • Q and / or L can be added to L. regulated peroxide can be supplied.
  • Such a feed can also be provided in the second zone.
  • thermocouples after a time interval due to the delay of the thermocouples significantly below the actual
  • the actual jump in temperature is to be inferred from the temperature increase determined by the thermocouple of a measuring point, and the process is to be influenced as much as possible in such a way that the locally normal temperatures are restored, but in any case the spread of the Temperature increase on the entire contents of the reactor is prevented.
  • Fig. 2 shows the time course of the actual and the displayed temperature for a measuring point, for. B. at 1. of Fig. 1.
  • T Q corresponds to T. in Fig. 1 and the target value of the temperature at the measuring point 1 ..
  • Tau is a time interval at the measuring point of z. B. constantly equal to 250 msec, a time interval suitable for DCS systems, but even shorter intervals are possible with increased computer complexity.
  • T 2 is the displayed temperature at the end of the tau time interval.
  • T corresponds to T. in Fig. 1 is the actual temperature or step temperature, which in Fig. 2 has occurred suddenly at the beginning of the time interval and is shown to remain constant thereafter.
  • the temperature curve indicated by the transducer with a delay is shown with curve d, and this curve reaches the value T asymptotically only after a large number of intervals tau. From the temperatures T ⁇ and T ? can be determined at a constant or equidistant time interval and with the help of a constant characteristic value for the measuring device alpha, which is based on the transition function and can be determined and determined once by measurement data determined in a laboratory separately for each reactor location can be calculated, the current jump temperature T.
  • T z T 2 + alpha (T 2 -T Q )
  • the determination can also take place over several equidistant
  • Time intervals occur tau and therefore also predict changes in temperature T averaged over time.
  • the evaluation in the computer of the successively measured temperatures T Q and T 2 at at least one measuring point indicates that the actual temperature deviates from the specified target value and increases significantly or that a temperature jump has occurred, an undesirable reaction which has occurred at least locally can result therefrom closed in the reactor, and it can be initiated from the computer measures to eliminate the fault faster than waiting for the delayed display of the slow measuring device.
  • the pressure or the additional addition of peroxide can be reduced spontaneously, as a result of which an on-going decomposition reaction can be returned to normal conditions without major loss of production. If necessary, the process must be terminated by depressurizing the entire reactor.
  • the process in the reactor can be carried out at a higher temperature (curve a in FIG. 1) with an improved yield, since the risk of inadmissible reactions occurring and the exceeding of T is significantly reduced.
  • the improvement according to the invention is advantageous for starting up a plant, with unstable conditions existing over a long period of time.
  • Fig. 3 shows schematically a measuring device for signal processing, only two thermocouples 11 and 12 are shown, which measure the temperature at different measuring points in the reactor.
  • the thermocouples work together with operational amplifiers 13, 14 and these forward the measured values to AD converters 15, 16, which are connected to a DCS system 17, which may act on a controller 18.
  • the characteristic data of the individual measuring points as well as previous measured values of the measuring points are stored in the DCS system and are compared with the respective new values, whereby the DCS system also interrogates the measured values at the specified time intervals.
  • the controller 18 can be used to vary the reaction pressure, the amount of initiator, the amount of cold reaction gas, the speed of the autoclave stirrers, the amount of cooling media, etc.
  • a microcomputer 21, 22 is provided for each thermocouple 11, 12 after the associated AD converter 15, 16, which contains and compares the specific data of the respective measuring point and which is arranged spatially close to the measuring point outside the reactor becomes. From the microcomputers 21, 22, essentially only measured values are passed on to a microcontroller 24 via a data bus system 23, which indicate deviations from the local setpoint of the process to be carried out isothermally.
  • the microcomputers help to simplify and accelerate the signal processing, which takes only a few msec. he follows. Signal processing in the microcomputer means reading, filtering, calculation and output of the determined values.

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Abstract

When process parameters such as temperature are monitored, abrupt changes are not promptly detected because of delays due to the measurement apparatus and the processing of the measured values. The measured value of a suitable parameter is therefore sampled at at least one measurement point at small equal time intervals and compared with the preceding measured value. Any difference between the two measured values, which indicates an unallowable, in particular abrupt, change in the value of the parameter, activates a process-regulating mechanism before the unallowable value itself is derived from the measured value and indicated. The transition functions of the measurement transducers must be determined at the individual measurement points and reference valued corresponding to the running of the process established. The preferred application is for monitoring temperature in a long, flow-conducting tubular reactor in the production of LDPE and controlling the process by varying the pressure and/or the quantity of the oxygen carrier added. The invention can also be applied in other reactors, such as container-shaped reactors.

Description

Verfahren zur schnellen Regelung und Steuerung eines Prozesses in einem Reaktor und Meßeinrichtung zur Durchführung des VerfahrensProcess for the rapid regulation and control of a process in a reactor and measuring device for carrying out the process
Beschreibungdescription
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Regelung und Steuerung eines Prozesses in einem vorzugsweise durchströmten Reaktor, in dem sprunghafte Änderungen eines Parameters z. B. der Reaktionstemperatur auftreten können.The invention relates to a method for regulating and controlling a process in a preferably flow-through reactor, in which abrupt changes in a parameter z. B. the reaction temperature can occur.
Bekanntlich zeigen Thermometer und andere aktive Sensoren als Meßeinrichtung die Änderung eines Parameters nur mit einer gewissen durch die Meßeinrichtung bedingten Verzögerung an. Eine von den verzögerten Signalen der Meßeinrichtung aktivierte Regeleinrichtung führt zu einer weiteren Verzögerung, bis eine Regelung oder Steuerung wirksam wird. Hierdurch können schwere Störungen eines Prozesses und Fehlproduktionen eintreten.As is known, thermometers and other active sensors as measuring devices only indicate the change in a parameter with a certain delay caused by the measuring device. A control device activated by the delayed signals of the measuring device leads to a further delay until regulation or control becomes effective. This can lead to serious disruptions in a process and incorrect production.
Bei Thermometern kann das Zeitverhalten der Anzeige nach einer sprunghaften Veränderung der zu messenden Temperatur als Sprungantwort angegeben werden. Üblich ist die Angabe einer Übergangsfunktion, die die auf die Sprunghöhe bezogene Sprungantwort in einer bestimmten Übergangszeit angibt (vergl. VDI/VDE-Richtlinie 3522 von Juni 1987) .With thermometers, the time behavior of the display after a sudden change in the temperature to be measured can be given as a step response. It is customary to specify a transition function that specifies the step response related to the jump height in a certain transition period (see VDI / VDE guideline 3522 from June 1987).
Ein Verfahren, bei dem sprunghafte Änderungen der Reaktionstemperatur auftreten können, ist die Herstellung von LDPE (Hochdruckpolyethylen) . Hierbei wird das Reaktionsmedium beispielsweise in einen mehrere hundert Meter langen, rohrförmigen, gekühlten Reaktor eingeleitet, in dessen Verlauf die exotherme Reaktion zu einer Temperaturerhöhung oder mehreren Temperaturerhöhungen bis zu einem ersten Maximum oder mehreren Maxima führt, in dem nach einem Zurückgehen der Temperatur gegebenenfalls weiteres, kaltes Reaktionsgas eingeleitet wird und abhängig vom jeweiligen Reaktor in weiteren Zonen ähnliche Temperaturmaxima auftreten. In dem Reaktor steht das Gas unter einem hohen Druck von z. B. mehreren tausend bar. Das Reaktions-Produkt tritt schließlich als Fluid durch ein Entlastungs- oder Druckregelventil in einen Separator aus. Dieser Prozeß ist dergestalt isotherm zu führen, daß eine Zersetzungstemperatur nicht erreicht wird. Die Werte für die maximalen Temperaturen werden so festgelegt, daß eine gewisse Sicherheit gegen die Überschreitung einer maximal zulässigen Temperatur besteht. Hierdurch wird die Produktionsleistung beträchtlich vermindert, ohne daß ausgeschlossen werden kann, daß sich nicht doch z. B. aufgrund von Änderungen in der Zusammensetzung der Ausgangsstoffe oder der Initiator- oder Radial-Konzentration eine Temperaturerhöhung und insbesondere ein plötzlich einsetzender sprunghafter Temperaturanstieg, der zur Überschreitung der Zersetzungstemperatur führt, einstellt. Dieser sprunghafte Temperaturanstieg tritt überwiegend im Bereich der hohen Betriebstemperaturen, aber auch bei niedrigerer Temperatur am Anfang des Reaktors auf. Es handelt sich um einen instabilen Zustand, der sich ohne sofortige Gegenmaßnahme in und entgegen der Strömung ausbreiten kann. In dem durchströmten Reaktor sind in Abständen Thermoelemente angeordnet, die in kurzen Zeitintervallen abgefragt werden. Bei ausgeführten Anlagen werden die gemessenen Temperaturwerte auf einem Bildschirm angezeigt, so daß bei unzulässigen Abweichungen der angezeigten Werte z. B. durch Änderung des Druckes im Reaktor das Eintreten unzulässiger Werte von Hand oder durch Regelung oder durch automatisches Abschalten des Reaktors vermieden werden soll. Da die gemessenen und angezeigten Werte nur mit Verzögerung die tatsächlichen Temperaturen wiedergeben und insbesondere sprunghafte Änderungen nicht schnell genug erkannt werden können, erfolgt erfahrungsgemäß die Regel- oder Steuermaßnahme häufig zu spät.One method in which sudden changes in the reaction temperature can occur is the production of LDPE (high pressure polyethylene). Here For example, the reaction medium is introduced into a tubular, cooled reactor several hundred meters long, in the course of which the exothermic reaction leads to an increase in temperature or several increases in temperature up to a first maximum or several maxima, in which, after the temperature has dropped, further cold, if appropriate Reaction gas is introduced and, depending on the respective reactor, similar temperature maxima occur in other zones. In the reactor, the gas is under a high pressure of e.g. B. several thousand bar. The reaction product finally exits as a fluid through a relief or pressure control valve into a separator. This process is to be carried out isothermally in such a way that a decomposition temperature is not reached. The values for the maximum temperatures are determined in such a way that there is a certain degree of certainty that a maximum permissible temperature is not exceeded. As a result, the production output is considerably reduced without the possibility that z. B. due to changes in the composition of the starting materials or the initiator or radial concentration, a temperature increase and in particular a sudden onset of temperature rise, which leads to the decomposition temperature being exceeded. This sudden temperature increase occurs mainly in the area of high operating temperatures, but also at a lower temperature at the beginning of the reactor. It is an unstable condition that can spread in and against the flow without immediate countermeasures. Thermocouples are arranged at intervals in the flow-through reactor, which are queried at short time intervals. In the case of executed systems, the measured temperature values are displayed on a screen, B. by changing the pressure in the reactor, the occurrence of impermissible values by hand or by regulation or by automatically switching off the reactor should be avoided. Since the measured and displayed values reflect the actual temperatures only with a delay and, in particular, sudden changes cannot be recognized quickly enough, experience has shown that the regulating or control measures are often carried out too late.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, insbesondere in einem langen, durchströmten Reaktor Änderungen der tatsächlichen Prozeßparameter, die auch sprunghaft erfolgen können,zu erfassen und zur Regelung oder Steuerung einzusetzen, bevor die Parameter einen unzulässigen Wert erreichen oder überschreiten, oder den Zeitraum, in dem ein unzulässiger Wert vorliegt, möglichst kurz zu halten. Insbesondere ist es die Aufgabe der Erfindung, bei der Herstellung von LDPE sprunghafte Erhöhungen der Reaktionstemperatur zu erfassen, möglichst bevor eine tatsächliche Störung des Prozesses eintritt und den gesamten Prozeß durch Erhöhung der lokalen Betriebstemperaturen isotherm mit noch ausreichender Temperaturdifferenz zum instabilen Zustand zu verbessern. Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung vor, daß der Meßwert eines geeigneten Parameters an wenigstens einer Meßstelle in äquidistanten kleinen Zeitintervallen abgefragt und mit dem jeweils vorhergehenden Meßwert verglichen wird und daß bei einer Differenz beider Meßwerte des Parameters, die auf eine unzulässige, insbesondere sprunghafte Veränderung der tatsächlichen Parameterwerte hindeutet, ein den Prozeß regelnder oder abschaltender Mechanismus aktiviert wird. Bei der Auswertung der zu übertragenden Meßwerte sind die Übertragungsfunktion des Meßwertaufnehmers und die äquidistanten Zeitintervalle der Meßwerterfassung zu berücksichtigen. Die Auswertung erfolgt zweckmäßigerweise in einem Industrie-Rechner oder mehreren parallelen Rechnern oder mittels eines DCS-Systems (Distributed Control System), das auch die Signale für die Regelung oder Steuerung abgibt.It is therefore an object of the invention, in particular in a long, flow-through reactor to detect changes in the actual process parameters, which can also take place suddenly, and to use them for regulation or control before the parameters reach or exceed an impermissible value, or the period in which has an impermissible value, should be kept as short as possible. In particular, it is the object of the invention to detect sudden increases in the reaction temperature in the production of LDPE, if possible before an actual disturbance of the process occurs, and to improve the entire process isothermally by increasing the local operating temperatures with a sufficient temperature difference from the unstable state. To achieve this object, the invention provides that the measured value of a suitable parameter is queried at at least one measuring point in equidistant small time intervals and compared with the respectively previous measured value and that if there is a difference between the two measured values of the parameter, which indicates an inadmissible, in particular sudden change of the actual parameter values indicates that a mechanism regulating or switching off the process is activated. When evaluating the measured values to be transmitted, the transfer function of the transducer and the equidistant time intervals of the measured value acquisition must be taken into account. The evaluation is expediently carried out in an industrial computer or several parallel computers or by means of a DCS system (Distributed Control System), which also emits the signals for regulation or control.
Im Falle des bereits genannten Reaktors für die Herstellung von LDPE werden an einer Vielzahl von Meßstellen Thermoelemente eingesetzt, die die Temperatur an den Meßstellen in äquidistanten Zeitintervallen messen und die Meßwerte an den oder die Rechner abgeben. Die Übergangsfunktion für jede Meßstelle ist gegebenenfalls durch Kalibrieren gesondert festzustellen und in den oder die Rechner einzugeben. Durch einen geeigneten Algorithmus kann aus der Änderung zweier aufeinander folgender Temperaturwerte in dem Zeitintervall auf eine etwa sprunghafte tatsächliche Temperaturänderung und damit auf eine wenigstens lokal unzulässige Veränderung der Reaktion geschlossen sowie gegebenenfalls auch auf die Gefahr hingewiesen werden, daß hierdurch die tatsächliche lokale Temperatur die maximal zulässige Temperatur im Reaktor erreicht, und es kann daher durch rechtzeitig einsetzende Regelung diese Gefahr verringert oder sogar ausgeschlossen werden.In the case of the aforementioned reactor for the production of LDPE, thermocouples are used at a large number of measuring points, which measure the temperature at the measuring points in equidistant time intervals and transmit the measured values to the computer or computers. The transition function for each measuring point may have to be determined separately by calibration and entered into the computer or computers. A suitable algorithm can be used to infer from the change of two successive temperature values in the time interval to an approximately abrupt actual temperature change and thus to an at least locally impermissible change in the reaction, and possibly also to point out the risk that the actual local temperature reaches the maximum permissible temperature in the reactor, and this risk can therefore be reduced or even eliminated by regulating in good time.
Zur Regelung beim LDPE-Prozeß kommt eine Änderung insbesondere eine Verminderung des Drucks durch entsprechende Einstellung des Entlastungsventils am Ende des Reaktor in Frage. Eine Änderung kann jedoch auch erfolgen durch Verändern der zurTo regulate the LDPE process, a change, in particular a reduction in the pressure, can be considered by adjusting the relief valve at the end of the reactor. However, a change can also be made by changing the
Temperaturerhöhung beitragenden Menge eines Initiators, beispielsweise eines innerhalb der Zonen als zusätzlicher Sauerstoffträger zugegebenen Peroxids. Eine Abschaltung des Prozesses erfolgt über Notentspannungsventile mit totaler Druckentlastung des Reaktors.Amount of initiator contributing to the temperature increase, for example a peroxide added as an additional oxygen carrier within the zones. The process is switched off via emergency relief valves with total pressure relief of the reactor.
Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Überwachung und Regelung beziehungsweise Steuerung eines LDPE-Prozesses beschränkt, sondern kann mit Vorteil auch bei anderen Prozessen in durchströmten Reaktoren wie z. B. in behälterähnlichen Reaktoren (z. B. Autoklaven) oder Reaktoren auch mit mehreren parallelen Rohren und beispielsweise bei Ethylenoxid-Reaktoren angewendet werden. Auch können andere Parameter als die Temperatur, wie z. B. eine im wesentlichen sprunghafte Konzentrationsänderung gleichermaßen mittels aktiver Sensoren ähnlicher Übertragungsfunktionen ausgewertet werden.However, the invention is not limited to monitoring and regulating or controlling an LDPE process, but can also be used advantageously in other processes in flow-through reactors such as, for. B. in container-like reactors (z. B. autoclaves) or reactors can also be used with several parallel tubes and for example in ethylene oxide reactors. Parameters other than temperature, such as e.g. B. an essentially abrupt change in concentration can be evaluated equally by means of active sensors with similar transfer functions.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel wird anhand eines LDPE-Prozesses in einem mehrere hundert Meter langen Rohrreaktor beschrieben. Fig. 1 zeigt mit der Kurve a den erwünschten Temperaturverlauf in dem Reaktor über der Reaktorlänge L. Als maximal erlaubte Temperatur imA preferred embodiment is described using an LDPE process in a tubular reactor several hundred meters long. Fig. 1 shows with the curve a the desired temperature profile in the reactor over the reactor length L. As the maximum permitted temperature in
Reaktor wird T mit ca. 300 bis 400° C angenommen.Reactor T is assumed to be around 300 to 400 ° C.
Wird diese Temperatur an wenigstens einer Stelle erreicht, ist davon auszugehen, daß eine Dekomposition stattgefunden hat und daher das Produkt im Reaktor unbrauchbar geworden ist. Sicherheitshalber wurde bisher der Prozeß so geführt, daß die höchsten normalerweise eintretenden Temperaturen in ausreichendem Abstand von ma„x bleiben. Die ersteIf this temperature is reached at at least one point, it can be assumed that a decomposition has taken place and the product in the reactor has therefore become unusable. For safety's sake, the process has so far been carried out in such a way that the highest normally occurring temperatures remain at a sufficient distance from max. The first
Reaktorzone geht von LQ bis L1, die zweite Zone von L.. bis L usw. Bei z. B. L~ wird das Produktgemisch durch das Entlastungsventil abgegeben. In der ersten Zone kann zusätzlich bei LQ und/oder L . geregelt Peroxid zugeführt werden. Eine solche Zuführung kann auch in der zweiten Zone vorgesehen sein. Über den Reaktor ist eine Vielzahl von Meßstellen 1. mit Thermoelementen vorhanden. Die Meßwertaufnehmer leiten ihre Signale z. B. über Transmitter an ein DCS-System, in dem die Meßwerte gespeichert und ausgewertet werden. Relativ unbedeutende Meßwertschwankungen führen noch nicht zum Einsetzen eines Regelmechanismus.Reactor zone goes from L Q to L 1 , the second zone from L .. to L etc. With z. B. L ~ the product mixture is discharged through the relief valve. In the first zone, Q and / or L can be added to L. regulated peroxide can be supplied. Such a feed can also be provided in the second zone. There are a large number of measuring points 1. with thermocouples above the reactor. The transducers route their signals z. B. via transmitter to a DCS system in which the measured values are stored and evaluated. Relatively insignificant fluctuations in measured values do not yet lead to the use of a control mechanism.
Tritt nun im Reaktor bei L~ beginnend oder dicht vor der Meßstelle 1. in dem Reaktionsgemisch eine unerwünschte Reaktion ein, die die Temperatur sprunghaft auf T . erhöht, bleibt die gemessene und in herkömmlicher Weise angezeigte Temperaturerhöhung beiIf an undesired reaction occurs in the reactor starting at L ~ or close to measuring point 1, the temperature in the reaction jumps to T. increases, the measured and conventionally displayed temperature increase remains
1. nach einem Zeitintervall tau wegen der Verzögerung der Thermoelemente erheblich unter der tatsächlichen1. after a time interval due to the delay of the thermocouples significantly below the actual
Temperatur, die der gestrichelt gezeichneten Kurve b inTemperature corresponding to the curve b in
Fig. 1 entsprechen mag, bei der die erhöhte Temperatur nach einem ersten Intervall tau noch unter Tmax bleibt. Nach der Erfindung soll aus der von dem Thermoelement einer Meßstelle ermittelten Temperaturerhöhung auf die tatsächliche sprunghaft eingetretenen Temperatur geschlossen werden, und es soll weiterhin der Prozeß möglichst so beeinflußt werden, daß sich die lokal normalen Temperaturen wieder einstellen, daß aber auf jeden Fall die Ausbreitung der Temperaturerhöhung auf den gesamten Inhalt des Reaktors verhindert wird.1 may correspond, in which the elevated temperature remains below Tmax after a first interval tau. According to the invention, the actual jump in temperature is to be inferred from the temperature increase determined by the thermocouple of a measuring point, and the process is to be influenced as much as possible in such a way that the locally normal temperatures are restored, but in any case the spread of the Temperature increase on the entire contents of the reactor is prevented.
Fig. 2 zeigt den zeitlichen Verlauf der tatsächlichen und der angezeigten Temperatur für einen Meßpunkt, z. B. bei 1. von Fig. 1. TQ entspricht T. in Fig. 1 und ist der Sollwert der Temperatur am Meßpunkt 1.. Tau ist ein Zeitintervall am Meßpunkt von z. B. konstant gleich 250 msec, einem für DCS-Systeme geeignetes Zeitintervall, jedoch sind mit erhöhtem Rechneraufwand auch noch kürzere Intervalle möglich. T2 ist die angezeigte Temperatur am Ende des Zeitintervalls tau. T entsprechend T . in Fig. 1 ist die tatsächliche Temperatur oder Sprungtemperatur, die in Fig. 2 als am Anfang des Zeitintervalls plötzlich aufgetreten und danach konstant bleibend dargestellt ist. Der vom Meßwertaufnehmer mit Verzögerung angezeigte Temperaturverlauf ist mit der Kurve d dargestellt, und diese Kurve erreicht den Wert T asymptotisch erst nach einer großen Vielzahl von Intervallen tau. Aus den Temperaturen T~ und T? kann bei einem konstanten beziehungsweise äquidistanten Zeitintervall und mit Hilfe eines konstanten für die Meßeinrichtung charakteristischen Kennwertes alpha, der auf der Übergangsfunktion beruht und einmalig durch in einem Labor ermittelte Meßdaten gegebenenfalls für jeden Reaktorort gesondert festgestellt und ermittelt werden kann, die momentane Sprungtemperatur T errechnet werden.Fig. 2 shows the time course of the actual and the displayed temperature for a measuring point, for. B. at 1. of Fig. 1. T Q corresponds to T. in Fig. 1 and the target value of the temperature at the measuring point 1 .. Tau is a time interval at the measuring point of z. B. constantly equal to 250 msec, a time interval suitable for DCS systems, but even shorter intervals are possible with increased computer complexity. T 2 is the displayed temperature at the end of the tau time interval. T corresponds to T. in Fig. 1 is the actual temperature or step temperature, which in Fig. 2 has occurred suddenly at the beginning of the time interval and is shown to remain constant thereafter. The temperature curve indicated by the transducer with a delay is shown with curve d, and this curve reaches the value T asymptotically only after a large number of intervals tau. From the temperatures T ~ and T ? can be determined at a constant or equidistant time interval and with the help of a constant characteristic value for the measuring device alpha, which is based on the transition function and can be determined and determined once by measurement data determined in a laboratory separately for each reactor location can be calculated, the current jump temperature T.
Tz = T2 + alpha (T2 -TQ)T z = T 2 + alpha (T 2 -T Q )
Die Ermittlung kann auch über mehrere äquidistanteThe determination can also take place over several equidistant
Zeitintervalle tau erfolgen und daher auch zeitlich gemittelte Änderungen der Temperatur T voraussagen.Time intervals occur tau and therefore also predict changes in temperature T averaged over time.
Weist die Auswertung im Rechner der aufeinander folgend gemessenen Temperaturen TQ und T2 an wenigstens einer Meßstelle darauf hin, daß die tatsächliche Temperatur vom vorgegebenen Sollwert abweicht und sich erheblich erhöht oder ein Temperatursprung eingetreten ist, so kann hieraus auf eine wenigstens lokal eingetretene unerwünschte Reaktion im Reaktor geschlossen werden, und es können vom Rechner aus Maßnahmen zur Beseitigung der Störung schneller als bei Abwarten der verzögerten Anzeige der trägen Meßeinrichtung eingeleitet werden. So können beispielsweise spontan der Druck oder die zusätzliche Zugabe von Peroxid reduziert werden, wodurch eine anlaufende Zersetzungsreaktion noch ohne größeren Produktionsausfall wieder auf normale Bedingungen zurückgeführt werden kann. Gegebenenfalls ist der Prozeß durch Druckentlastung des ganzen Reaktors abzubrechen.If the evaluation in the computer of the successively measured temperatures T Q and T 2 at at least one measuring point indicates that the actual temperature deviates from the specified target value and increases significantly or that a temperature jump has occurred, an undesirable reaction which has occurred at least locally can result therefrom closed in the reactor, and it can be initiated from the computer measures to eliminate the fault faster than waiting for the delayed display of the slow measuring device. For example, the pressure or the additional addition of peroxide can be reduced spontaneously, as a result of which an on-going decomposition reaction can be returned to normal conditions without major loss of production. If necessary, the process must be terminated by depressurizing the entire reactor.
Infolge der schnellen Ermittlung sprunghaft auftretender Änderungen kann der Prozeß in dem Reaktor bei höherer Temperatur (Kurve a in Fig. 1) mit einer verbesserten Ausbeute durchgeführt werden, da die Gefahr des Eintretens unzulässiger Reaktionen und der Überschreitung von T deutlich vermindert ist. Darüber hinaus ist die erfindungsgemäße Verbesserung für das Anfahren einer Anlage vorteilhaft, wobei über längere Zeit labile Zustände bestehen.As a result of the rapid determination of abrupt changes, the process in the reactor can be carried out at a higher temperature (curve a in FIG. 1) with an improved yield, since the risk of inadmissible reactions occurring and the exceeding of T is significantly reduced. In addition, the improvement according to the invention is advantageous for starting up a plant, with unstable conditions existing over a long period of time.
Somit werden z. B. bei der LDPE-Herstellung durch frühzeitiges Erkennen von insbesondere sprunghaften Temperaturveränderungen und daraus abgeleitete Maßnahmen zur Regelung und Steuerung des Prozesses eine Anzahl von Vorteilen erzielt. Das Verfahren zur Regelung von Prozeßbedingungen (Variation des Prozeßdruckes, der Zugabemenge von Initiatoren, von Kühlmedien, von Drehzahl von Autoklavrührern, von Kaltgasmengen usw.) oder zur Steuerung z. B. durch Unterbrechung des Prozesses ist insbesondere für durchströmte Reaktoren geeignet, um in ihnen lokal auftretende Änderungen der Reaktion, die an z. B. sprunghaften Temperaturänderungen zu erkennen sind, möglichst schnell und bevor sie sich über die ganze Länge des Reaktors erstrecken auf die normalen Reaktionsverhältnisse zurückzuführen.Thus, e.g. B. in LDPE production by early detection of particularly sudden temperature changes and derived measures for regulating and controlling the process achieved a number of advantages. The method for controlling process conditions (variation of the process pressure, the amount of initiators, cooling media, speed of autoclave stirrers, amounts of cold gas, etc.) or for controlling z. B. by interruption of the process is particularly suitable for flow-through reactors to locally occurring changes in the reaction that occur at z. B. sudden temperature changes can be recognized as quickly as possible and before they extend over the entire length of the reactor due to the normal reaction conditions.
Fig. 3 zeigt schematisch eine Meßeinrichtung zur Signalverarbeitung, wobei nur zwei Thermoelemente 11 und 12 dargestellt sind, die die Temperatur an verschiedenen Meßstellen im Reaktor messen. Die Thermoelemente arbeiten mit Operationsverstärkern 13, 14 zusammen und diese leiten die Meßwerte an AD-Wandler 15, 16 weiter, die mit einem DCS-System 17 verbunden sind, welches auf einen Regler 18 gegebenenfalls einwirkt. In dem DCS-System sind die charakteristischen Daten der einzelnen Meßstellen sowie vorherige Meßwerte der Meßstellen gespeichert und werden mit den jeweils neuen Werten verglichen, wobei das DCS-System auch die Abfrage der Meßwerte in den vorgegebenen Zeitintervallen vornimmt. Mit dem Regler 18 können je nach dem verwendeten Reaktor und Prozeß der Reaktionsdruck, die Initiatormenge, die Reaktionskaltgasmenge, die Drehzahl von Autoklav-Rührern, die Menge an Kühlmedien usw. variiert werden.Fig. 3 shows schematically a measuring device for signal processing, only two thermocouples 11 and 12 are shown, which measure the temperature at different measuring points in the reactor. The thermocouples work together with operational amplifiers 13, 14 and these forward the measured values to AD converters 15, 16, which are connected to a DCS system 17, which may act on a controller 18. The characteristic data of the individual measuring points as well as previous measured values of the measuring points are stored in the DCS system and are compared with the respective new values, whereby the DCS system also interrogates the measured values at the specified time intervals. Depending on the reactor and process used, the controller 18 can be used to vary the reaction pressure, the amount of initiator, the amount of cold reaction gas, the speed of the autoclave stirrers, the amount of cooling media, etc.
Bei der Meßeinrichtung gemäß Fig. 4 ist für jedes Thermoelement 11, 12 nach dem zugeordneten AD-Wandler 15, 16 ein Mikrocomputer 21, 22 vorgesehen, der die spezifischen Daten der jeweiligen Meßstelle enthält und vergleicht und der räumlich nahe der Meßstelle außerhalb des Reaktors angeordnet wird. Von den Mikrocomputern 21, 22 werden im wesentlichen nur Meßwerte über ein Datenbus-System 23 an einen Mikrocontroller 24 weitergegeben, die auf Abweichungen von dem lokalen Sollwert des isotherm durchzuführenden Prozesses hindeuten. Die Mikrocomputer tragen zu einer Vereinfachung und Beschleunigung der Signalverarbeitung bei, die innerhalb weniger msec. erfolgt. Unter Signalverarbeitung im Mikrocomputer wird Einlesen, Filterung, Berechnung und Ausgabe der ermittelten Werte verstanden. 4, a microcomputer 21, 22 is provided for each thermocouple 11, 12 after the associated AD converter 15, 16, which contains and compares the specific data of the respective measuring point and which is arranged spatially close to the measuring point outside the reactor becomes. From the microcomputers 21, 22, essentially only measured values are passed on to a microcontroller 24 via a data bus system 23, which indicate deviations from the local setpoint of the process to be carried out isothermally. The microcomputers help to simplify and accelerate the signal processing, which takes only a few msec. he follows. Signal processing in the microcomputer means reading, filtering, calculation and output of the determined values.

Claims

Patentansprüche Claims
1. Verfahren zur schnellen Regelung und Steuerung eines Prozesses in einem Reaktor durch zeitlich äquidistant aufeinander folgende Messungen eines Parameters und dessen Anzeige und einer sich hieraus ergebenden Maßnahme zur Beeinflussung des Prozesses, dadurch gekennzeichnet, daß an einer Meßstelle für den zu überwachenden Prozeß-Parameter Meßwerte abgefragt und aufeinander folgende Meßwerte miteinander verglichen werden und bei sich änderndem Parameter, dessen tatsächlicher Wert unter Berücksichtigung der äquidistanten Zeitintervalle und der Übergangsfunktion des Meßwertaufnehmers in einem Rechner ermittelt wird und bei auf eine Störung hindeutenden Abweichungen des tatsächlichen Parameterwertes vom Sollwert die Abweichung zum Einleiten von Maßnahmen zur Vermeidung und/oder Behebung der Störung verwendet wird.1. A method for the rapid regulation and control of a process in a reactor by temporally equidistantly successive measurements of a parameter and its display and a resultant measure for influencing the process, characterized in that measured values at a measuring point for the process parameters to be monitored are queried and successive measured values are compared with one another and, in the case of a changing parameter, the actual value of which is determined in a computer taking into account the equidistant time intervals and the transition function of the sensor, and in the event of deviations in the actual parameter value from the target value indicating a malfunction, the deviation for initiating measures is used to avoid and / or correct the fault.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeß-Parameter die Temperatur ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the process parameter is the temperature.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeß eine3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the process is a
StoffUmwandlung in einem durchströmten behälter- oder rohrähnlichen Reaktor ist.Substance conversion in a flow-through reactor or tube-like reactor.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Prozeß die Herstellung von LDPE in einem Rohrreaktor ist. 4. The method according to claim 3, characterized in that the process is the production of LDPE in a tubular reactor.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Meßstellen mit Thermoelementen nacheinander in dem durchströmten Reaktor angeordnet sind, deren Meßwerte abgefragt, gespeichert und verglichen und daß die aus ihnen ermittelten tatsächlichen Temperaturen auch bildlich dargestellt werden.5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that a plurality of measuring points with thermocouples are arranged one after the other in the reactor through which the measured values are queried, stored and compared, and that the actual temperatures determined from them are also shown graphically .
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in einem DCS-System oder in Industrie-Rechnern jeweils die Meßwerte wenigstens der ersten und zweiten aufeinander folgenden Messung jeder Meßstelle gespeichert und über einen geeigneten Algorithmus die tatsächliche Änderung des überwachten Parameters innerhalb und außerhalb des Zeitintervalls ermittelt und bei unzulässigen Änderungen des Parameters ein Steuer- oder Regelmechanismus von dem Rechner oder mehreren Rechnern einleitet wird.6. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that in a DCS system or in industrial computers in each case the measured values of at least the first and second successive measurement of each measuring point are stored and the actual change of the monitored parameters determined within and outside the time interval and a control or regulating mechanism is initiated by the computer or several computers in the event of impermissible changes to the parameter.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Daten jeder Meßstelle in einem nahe der Meßstelle angeordneten Mikrocomputer gespeichert sind und dort aufeinander folgende Meßwerte verglichen werden und auf Temperaturänderungen hinweisende Meßwerte einem Mikrocontroller zugeleitet werden, der bei unzulässigen Werten des überwachten Parameters einen Steuer- oder Regelmechanismus einleitet.7. The method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the data of each measuring point are stored in a microcomputer arranged near the measuring point and successive measured values are compared there and measured values indicating temperature changes are sent to a microcontroller which is inadmissible Values of the monitored parameter initiates a control mechanism.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Regelmechanismus bei der Herstellung von LDPE den Druck im Reaktor durch öffnen des Entlastungsventils oder der Notentspannungsventile und/oder die Zudosierung des Sauerstoffträgers vermindert.8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that the control mechanism in the Production of LDPE reduces the pressure in the reactor by opening the relief valve or the emergency relief valves and / or the metering in of the oxygen carrier.
9. Meßeinrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 unter Verwendung wenigstens eines Meßwertaufnehmers für einen Parameter sowie Einrichtungen zur Umwandlung, Weiterleitung und Speicherung von Signalen sowie deren Auswertung zur gegebenenfalls notwendigen Beeinflussung eines Reglers für9. Measuring device for performing the method according to one of claims 1 to 8 using at least one transducer for a parameter and devices for converting, forwarding and storing signals and evaluating them to influence a controller, if necessary
Verfahrensbedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Signalverarbeitung so ausgebildet ist, daß sie Meßwerte in konstanten kurzen Zeitintervallen vom Meßwertaufnehmer (11, 12) unter Berücksichtigung seinerProcess conditions, characterized in that the device for signal processing is designed in such a way that it receives measured values at constant short time intervals from the measured value sensor (11, 12) taking into account its
Übergangsfunktion abfragt, jeweils wenigstens zwei aufeinanderfolgende Meßwerte vergleicht und bei Abweichungen, die auf eine vom Meßwertaufnehmer wegen dessen Trägheit noch nicht ermittelte sprunghafte Änderung des Parameters hindeuten, auf den Regler (18) einwirken kann.Queries the transition function, compares at least two successive measured values in each case and can act on the controller (18) in the event of deviations which indicate a sudden change in the parameter, which has not yet been determined by the measured value sensor because of its inertia.
10. Meßeinrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß für von mehreren Meßwertaufnehmern (11, 12) abgefragt digitalisierte Signale ein DCS-System (17) vorgesehen ist.10. Measuring device according to claim 9, characterized in that a DCS system (17) is provided for interrogated digitized signals from a plurality of transducers (11, 12).
11. Meßeinrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß jedem von mehreren Meßwertaufnehmers (11, 12) eines Reaktors ein Mikrocomputer (21, 22) in räumlicher Nähe zugeordnet ist, in dem die digitalisierten Signale des Meßwertaufnehmers unter Berücksichtigung seiner Übergangsfunktion vorübergehend gespeichert und verglichen werden und der nur Abweichungen an einen Mikrocontroller (24) weiterleitet. 11. Measuring device according to claim 9, characterized in that each of a plurality of transducers (11, 12) of a reactor Microcomputer (21, 22) is assigned in close proximity, in which the digitized signals of the transducer are temporarily stored and compared, taking into account its transition function, and which only forwards deviations to a microcontroller (24).
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