UA9106U - A method for the joint utilization of nitro- acid oxidizers of liquid rocket fuel (lrf) and hydrazine-containing lrf with obtaining polyatomic alcohols - Google Patents
A method for the joint utilization of nitro- acid oxidizers of liquid rocket fuel (lrf) and hydrazine-containing lrf with obtaining polyatomic alcohols Download PDFInfo
- Publication number
- UA9106U UA9106U UAU200500147U UAU200500147U UA9106U UA 9106 U UA9106 U UA 9106U UA U200500147 U UAU200500147 U UA U200500147U UA U200500147 U UAU200500147 U UA U200500147U UA 9106 U UA9106 U UA 9106U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- nitric acid
- rectification
- lrf
- solutions
- obtaining
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 title claims abstract description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 8
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical compound C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 8
- 239000002760 rocket fuel Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 40
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 125000000740 n-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 6
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims abstract description 4
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 28
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 11
- 230000001143 conditioned effect Effects 0.000 claims description 6
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-N iodic acid Chemical class OI(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 2
- TXZAMAPJUWLUGX-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(hydroxymethyl)propane-1,3-diol;2-[[3-hydroxy-2,2-bis(hydroxymethyl)propoxy]methyl]-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO.OCC(CO)(CO)COCC(CO)(CO)CO TXZAMAPJUWLUGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims 1
- 125000004029 hydroxymethyl group Chemical group [H]OC([H])([H])* 0.000 claims 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- -1 nitric acid ethers Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 7
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N Pentaerythritol Tetranitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(CO[N+]([O-])=O)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O TZRXHJWUDPFEEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 6
- 229940059574 pentaerithrityl Drugs 0.000 description 6
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 6
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000026 Pentaerythritol tetranitrate Substances 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- ZWWCURLKEXEFQT-UHFFFAOYSA-N dinitrogen pentaoxide Chemical compound [O-][N+](=O)O[N+]([O-])=O ZWWCURLKEXEFQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000003187 heptyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 3
- 229960004321 pentaerithrityl tetranitrate Drugs 0.000 description 3
- RHUYHJGZWVXEHW-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dimethyhydrazine Chemical compound CN(C)N RHUYHJGZWVXEHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- WFPZPJSADLPSON-UHFFFAOYSA-N dinitrogen tetraoxide Chemical compound [O-][N+](=O)[N+]([O-])=O WFPZPJSADLPSON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- BGXZDPSXQZVBGX-UHFFFAOYSA-N [3-nitrooxy-2-[[3-nitrooxy-2,2-bis(nitrooxymethyl)propoxy]methyl]-2-(nitrooxymethyl)propyl] nitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(CO[N+]([O-])=O)(CO[N+]([O-])=O)COCC(CO[N+]([O-])=O)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O BGXZDPSXQZVBGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYVSZEXAGQYWQC-UHFFFAOYSA-P [N+](=O)([O-])[O-].[N+](=O)([O-])[O-].[NH3+]N.[NH3+]N Chemical compound [N+](=O)([O-])[O-].[N+](=O)([O-])[O-].[NH3+]N.[NH3+]N FYVSZEXAGQYWQC-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- AFEBXVJYLNMAJB-UHFFFAOYSA-N hydrazine;nitric acid Chemical class NN.O[N+]([O-])=O AFEBXVJYLNMAJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002497 iodine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N isopropyl alcohol Natural products CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- HDZGCSFEDULWCS-UHFFFAOYSA-N monomethylhydrazine Chemical compound CNN HDZGCSFEDULWCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Корисна модель відноситься до галузі хімічних технологій та являє собою спосіб сумісної утилізації 2 азотнокислотних окислювачів рідинного ракетного палива (РРП) та гідразинвмісних компонентів РРП з одночасним отриманням деяких нітратоефірів багатоатомних спиртів і може бути задіяна для знешкодження високотоксичних речовин з використанням отриманих продуктів в виробництві промислових вибухових речовин.The useful model belongs to the field of chemical technologies and is a method of combined utilization of 2 nitric acid oxidizers of liquid rocket fuel (LRP) and hydrazine-containing components of RRP with the simultaneous production of some nitrate esters of polyatomic alcohols and can be used to neutralize highly toxic substances using the resulting products in the production of industrial explosives .
Відомий спосіб утилізації азотнокислотних окислювачів РРП, який включає взаємодію окислювача з розчинами НМОз та видалення струменем повітря розчинених оксидів азоту при температурі 10-25 90 в то апаратурі зі сталі класу 18-10 з отриманням 55-6095 розчину НМО»з |Патент України 28482А МКВ 5 СОбС 47/04, 21/40 Спосіб утилізації азотнокислотних окислювачів ракетного палива / Барабаш І.І., Мороховский Б.К.,A known method of disposal of nitric acid oxidizers of RRP, which includes the interaction of the oxidizer with NMOz solutions and the removal of dissolved nitrogen oxides with an air jet at a temperature of 10-25 90 in the equipment made of steel of class 18-10 with the receipt of 55-6095 NMO solution | Patent of Ukraine 28482А MKV 5 СОбС 47/04, 21/40 The method of disposal of nitric acid oxidizers of rocket fuel / Barabash I.I., Morokhovsky B.K.,
Охрімець С.Д., Скворцов О.Б., Тур Ю.Ю., Хіжниченко Л.П., Шестозуб А.Б. Заявл. 19.04.1997, Мо97041884; опубл. 16.10.2000, Бюл. Мо5-ІЇ). Недоліком вказаного способу є те, що в результаті утилізації отримують малоцінну неконцентровану азотну кислоту, забруднену сполуками фтору, фосфору, йоду, що обмежує її використання.Okhrimets S.D., Skvortsov O.B., Tur Yu.Yu., Khizhnychenko L.P., Shestozub A.B. Application 04/19/1997, Mo97041884; published 16.10.2000, Bull. Mo5-III). The disadvantage of this method is that as a result of disposal, low-value unconcentrated nitric acid contaminated with fluorine, phosphorus, and iodine compounds is obtained, which limits its use.
Відомий спосіб утилізації несиметричного диметилгідразину (НДМГ) (Патент України Мо18128А МКИ 6 СО1В 21/16 Спосіб утилізації НДМГ. / Капкан Л.М., Червинський О.Ю., Вдовиченко О.М., Савоський М.В., та ін.;A known method of utilization of asymmetric dimethylhydrazine (NDMH) (Patent of Ukraine Мо18128А МКИ 6 СО1В 21/16 Method of disposal of NDMH. / Kapkan L.M., Chervinskyi O.Yu., Vdovichenko O.M., Savoskyi M.V., etc. ;
Ме95041594, заявл. 10.04.95, опубл. 01.07.97. Бюл. Мо5 від 31.10.97) обробкою 20-2595 розчину НДМГ щавлевою кислотою у середовищі ізопропілового або етилового спиртів при мольному співвідношенні кислоти до НДМГ від 1,00 до 1,05.Me95041594, application 10.04.95, publ. 01.07.97. Bul. Мо5 dated 31.10.97) by treating a 20-2595 solution of NDMH with oxalic acid in the medium of isopropyl or ethyl alcohol with a molar ratio of acid to NDMH from 1.00 to 1.05.
Недоліками способу є те, що завдяки слабким кислотним властивостям щавелевої кислоти НьСоО, утворена сіль може розкладатися з виділенням НДМГ у навколишнє середовище; крім цього, отримана сіль (СН5У»ММНо-НьЬСЬО,; не є енергоємною речовиною. Нарешті, даний спосіб не передбачає сумісної утилізації компонентів РРП та їх окислювачів. ре Відомий спосіб (Р.К. УМУйде/Спітіе ей Іпдивійіє. - 1933 - М.30, Мо5. - Р.1034| отримання пентаеритриттетранітрату в дві стадії дією сірчаної кислоти на пентаеритрит з утворенням суміші сірчанокислих - ефірів пентаеритриту з наступною переетерифікацією останніх дією азотної кислоти (р -1,51г/смУ) при 1-55-609The disadvantages of the method are that due to the weak acidic properties of oxalic acid, НСоО, the formed salt can decompose with the release of NDMH into the environment; in addition, the obtained salt (СН5У»MMNo-НХСО,; is not an energy-intensive substance. Finally, this method does not provide for the combined utilization of RRP components and their oxidizing agents. re Known method (R.K. UMUide/Spitie ei Ipdiviiye. - 1933 - M .30, Mo5. - P.1034 | obtaining pentaerythritol tetranitrate in two stages by the action of sulfuric acid on pentaerythritol with the formation of a mixture of sulfuric acid - ethers of pentaerythritol with subsequent transesterification of the latter by the action of nitric acid (p -1.51 g/cmU) at 1-55-609
С за схемами:C according to the schemes:
С(СНоОН), ж хНьЗО, «» С(СНоОН)) - ХІСН»ОБОзН)Х я хНоО ГеС(СНоОН), also хНЗО, «» С(СНоОН)) - ХСН»ОБОзН)Х i хНоО He
С(СНоОН), (СН2ОБОЗН); - 4НМО» «» С(СНООМО 2) 4 в (4-23Н2О ж хНьЬЗО,; де х-2, З оС(СНоОН), (СН2ОБОЗН); - 4НМО» «» С(СНООМО 2) 4 in (4-23Н2О and хНЖЗО,; where x-2, З о
Отриманий ТЕН потребує спеціальної стабілізації - кип'ятіння з содовим розчином та перекристалізації з «- ацетону.The obtained TEN requires special stabilization - boiling with soda solution and recrystallization from acetone.
Недоліками цього способу є, по-перше, необхідність застосування підвищених температур ( «х 6022), що о погіршує безпечність процесу нітрування, по-друге, присутність змішаних сірчанокислоазотнокислих ефірів пентаеритриту в товарному продукті є причиною його хімічної нестабільності та потребує стабілізації (содової варки та перекристалізіції) - додаткових витрат, по-третє, необхідність використання, крім азотної, сірчаної « кислоти, що ускладнює технологію синтезу ТЕНу та виключає можливість використання відпрацьованої нітруючої з суміші для безпосередньої утилізації гідразинвмісних РРП.The disadvantages of this method are, firstly, the need to use elevated temperatures ("x 6022), which impairs the safety of the nitration process, and secondly, the presence of mixed sulfuric acid-nitrogenous esters of pentaerythritol in the commercial product is the cause of its chemical instability and requires stabilization (baking soda and recrystallization) - additional costs, thirdly, the need to use, in addition to nitric acid, sulfuric acid, which complicates the technology of TEN synthesis and excludes the possibility of using the spent nitrating agent from the mixture for direct utilization of hydrazine-containing PRP.
Відомий спосіб отримання пентаеритриттетранітрату, який полягає в дії 93-98956 НМО з на пентаеритрит при с 10-20 С в масовому співвідношенні тіНМОз)т(ПЕ)-5-6, наступної витримки реакційної маси протягом ЗОхв, ч фільтруванні осаду ТЕНУ, промиванні його водою, стабілізації нітроефіру кип'ятінням з 195 розчином Ма»СО» та -» можливої остаточної стабілізації переосадженням з ацетонового розчину. ТЕН при цьому отримується з виходом » 90905, а відпрацьована НМО» за необхідністю подається на стабілізацію для усунення залишків розчиненого нітропродукту |К.А. СооІеу/ СПпітіе ей Іпайвігіє. - 1946. - 59, Р. 645-649, 759; Т.ОграпеКу. СпНітіе і ре) ІТесппоЇодіа тайегіаюм муриспожмусі. Уагг2ама, ІІ. - 1954. - Р.Р. 108-116. - Недоліками способу є великі питомі витрати НМО»з (2,15-2,60 ваг. част. на 1 ваг. част. ТЕНУ), зв'язана з цим наявність відпрацьованої 80-8395 НМО»з, додаткові енерговитрати на її стабілізацію. («в Найближчим за технічною суттю та результатом, що досягається, до заявленої корисної моделі є спосібThere is a known method of obtaining pentaerythritol tetranitrate, which consists in the action of 93-98956 NMO on pentaerythritol at a temperature of 10-20 C in the mass ratio of tiNMO3)t(PE)-5-6, then keeping the reaction mass for 30 minutes, filtering the TENU sediment, washing it with water, stabilization of the nitroether by boiling with 195% solution of Ma»CO» and -» possible final stabilization by reprecipitation from an acetone solution. At the same time, TEN is obtained with a yield of "90905", and spent NMO" is submitted for stabilization as necessary to eliminate the remains of the dissolved nitro product |K.A. SooIeu/ SPpitie ey Ipayvigie. - 1946. - 59, R. 645-649, 759; T. OgrapeKu. SpNitie and re) ITesppoYodia tayegiaum murispozhmusi. Wagg2ama, II. - 1954. - R.R. 108-116. - Disadvantages of the method are high specific costs of NMO»z (2.15-2.60 wt. part. per 1 wt. part. TENU), the associated presence of spent 80-8395 NMO»z, additional energy costs for its stabilization . ("in The closest in terms of technical essence and the result achieved to the declared useful model is a method
Ф 20 переробки некондиційних розчинів азотної кислоти та оксидів азоту, які містять фтороводень та ортофосфорну кислоту й який полягає в їх регенерації методом ректифікації (без видалення або з попереднім видаленнямF 20 processing of substandard solutions of nitric acid and nitrogen oxides, which contain hydrogen fluoride and orthophosphoric acid and which consists in their regeneration by the method of rectification (without removal or with preliminary removal
НезРО, та НЕ) з отриманням водного розчину азотної кислоти з домішками ортофосфорної та кондиційного нітроолеуму або ж 90-9595 НМО»з з подальшим використанням одержаних продуктів в виробництвах мінеральних добрив та концентрованої азотної кислоти (прототип) |Созонтов В.Г. Технологічні схеми переробкиНезРО, and НЕ) with obtaining an aqueous solution of nitric acid with impurities of orthophosphoric and conditioned nitrooleum or 90-9595 НМО" with further use of the obtained products in the production of mineral fertilizers and concentrated nitric acid (prototype) | Sozontov V.G. Technological schemes of processing
Со некондиційних розчинів азотної кислоти та оксидів азоту, які містять фтороводень та ортофосфорну кислоту. -With non-standard solutions of nitric acid and nitrogen oxides, which contain hydrogen fluoride and orthophosphoric acid. -
Хімічна промисловість України. - 1999. - Мо3. - С. 10-13).Chemical industry of Ukraine. - 1999. - Mo3. - pp. 10-13).
Недоліком способу є те, що отримані в процесі ректифікації нітроолеум або 90-95956 НМО» використовують для одержання малоцінних продуктів - мінеральних добрив, а також значна тривалість (до 8 годин) процесу видалення НзРО, та НЕ через гетерогенність взаємодії меланжів з твердими Са(МО»з)» або А(МО»)з. 60 Завданням корисної моделі є сумісна утилізація високотоксичних компонентів рідинного ракетного пального - азотнокислотних окислювачів - "амілу" (тетроксиду диазоту), "меланжів" (інгібірованої червоної димлячої азотної кислоти різних модифікацій) та несиметричного диметилгідразину, монометилгідразину, гідразину або аерозину (СН»)»ММН» - 50905, МоНА - 5090) з одночасним отриманням нітратоефірів деяких багатоатомних спиртів таким чином, щоб зберегти хімічну енергоємність КРП, що утилізуються, та мати можливість використати 65 отримані сполуки в якості компонентів промислових вибухових речовин (ВР).The disadvantage of the method is that the nitrooleum or 90-95956 NMO obtained in the rectification process are used to obtain low-value products - mineral fertilizers, as well as the considerable duration (up to 8 hours) of the removal process of HzRO, and NOT due to the heterogeneity of the interaction of melanges with solid Ca(MO »z)» or A(MO»)z. 60 The task of a useful model is the combined utilization of highly toxic components of liquid rocket fuel - nitric acid oxidizers - "amyl" (nitrogen tetroxide), "melanges" (inhibited red fuming nitric acid of various modifications) and asymmetric dimethylhydrazine, monomethylhydrazine, hydrazine or aerosine (CH»)» ММН» - 50905, MONA - 5090) with the simultaneous production of nitrate esters of some polyatomic alcohols in such a way as to preserve the chemical energy intensity of the CRPs being disposed of and to be able to use 65 obtained compounds as components of industrial explosives (BP).
Поставлене завдання вирішується тим, що в відомому способі переробки розчинів азотної кислоти та оксидів азоту, які містять фтороводень та ортофосфорну кислоту, й який полягає в їх регенерації методом ректифікації (без видалення або з попереднім видаленням Н ЗРО, та НЕ) з отриманням водного розчину азотної кислоти з домішками ортофосфорної та кондиційного нітроолеуму або ж 90-9595 НМО», відрізняється тим, що утилізують також йодвмісні меланжі та аміл, при ректифікації одержують 90-99,595 НМО»з, яку використовують для нітрування багатоатомних спиртів К(ОН)Х при температурі -10-20 «С протягом 15-60 хв. в масовому співвідношенні азотна кислота до спирту рівному 4,0-7,5, продукти нітрування - ефіри азотної кислоти - фільтрують, віджимають та/або промивають водою й далі стабілізують відомими способами, обробляють оксидами, гідроксидами або карбонатами металів за схемою (1): 70 МоУ Ж 2НМО» -» 2ММО» ж Но (1) де М - 1/2Ма"", 1/2Са"", 1/28177, 1/2Ва"", 1/2РЬ, 1/2На",Ад', Ма", Кі", МН." ; М ОХ, (ане-, со8-; компоненти РРП обробляють кислотами НХ у водному, спиртово-водному або спиртовому розчинах за схемою (2):The task is solved by the fact that in the known method of processing solutions of nitric acid and nitrogen oxides, which contain hydrogen fluoride and orthophosphoric acid, and which consists in their regeneration by the method of rectification (without removal or with the preliminary removal of Н, ЗРО, and НЕ) to obtain an aqueous solution of nitrogen acid with admixtures of orthophosphoric and conditioned nitrooleum, or 90-9595 NMO", differs in that it also utilizes iodine-containing melanges and amyl; during rectification, 90-99.595 NMO"z is obtained, which is used for nitration of polyatomic alcohols K(OH)X at a temperature of - 10-20 "C for 15-60 minutes. in a mass ratio of nitric acid to alcohol equal to 4.0-7.5, nitration products - nitric acid esters - are filtered, squeezed and/or washed with water and further stabilized by known methods, treated with metal oxides, hydroxides or carbonates according to scheme (1): 70 MoU Ш 2НМО» -» 2ММО» Ш But (1) where M - 1/2Ма", 1/2Са", 1/28177, 1/2Ва", 1/2Рё, 1/2На",Ad' , Ma", Ki", MN." ; М ОХ, (ане-, со8-; RRP components are treated with НХ acids in aqueous, alcohol-aqueous or alcohol solutions according to scheme (2):
В'В2ММН» ж пн -» В'В2ММНо-пНХ (2) де НХ - НЕ, НОСІ, НВг, 1/ЗНЗРО,, 1/2Н4(НзРО),), Н(НоРО,), 1/2Н550,, Н(НБЗО)), 1/2Н5020, з наступною обробкою розчинів солей К'К?ММН»о-НХ солями у водному, спиртово-водному або спиртовому середовищі за схемою (3):В'В2ММН" and пн -» В'В2ММНо-пНХ (2) where НХ - NO, NOSI, НВг, 1/ЗНЗРО,, 1/2Н4(НзРО),), Н(НоРО,), 1/2Н550,, Н(НБЗО)), 1/2Н5020, with the following treatment of solutions of К'К?ММН»о-НХ salts in an aqueous, alcohol-aqueous or alcohol environment according to scheme (3):
В'Ю?ММНоНХ я пММО» -» В'В2ММНопНМО з я пМХ (3) та виділенням солей К'В?ММН»о.пНМО» в твердому стані та/або у вигляді концентрованих розчинів.V'U?MMNoNH i pMMO» -» V'B2MMNopNMO with i pMH (3) and the isolation of salts K'V?MMN»o.pNMO» in the solid state and/or in the form of concentrated solutions.
Оксиди азоту, отримані при ректифікації, та/або аміл, що підлягає утилізації, використовують для синтезу 80-8596 НМО», яку об'єднують із розчинами відпрацьованої НМО» після нітрування та з кубовим залишком після ректифікації меланжів.Nitrogen oxides obtained during rectification and/or amyl to be disposed of are used for the synthesis of 80-8596 NMO", which is combined with solutions of spent NMO" after nitration and with the cubic residue after rectification of melanges.
Як багатоатомні спирти використовують один із спиртів, узятих із ряду "пентаеритрит - дипентаеритрит - 2,2-біс(гідроксиметил)пропанол-1 - 2,2-біс(гідроксиметил)бутанол-1", 8As polyatomic alcohols, one of the alcohols taken from the series "pentaerythritol - dipentaerythritol - 2,2-bis(hydroxymethyl)propanol-1 - 2,2-bis(hydroxymethyl)butanol-1" is used, 8
Після обробки кубових залишків відповідними оксидами, гідроксидами або карбонатами металів малорозчинні йодати МіО» відфільтровують.After processing the cubic residues with the appropriate oxides, hydroxides or carbonates of metals, poorly soluble iodates MiO" are filtered.
Воду, отриману при концентруванні солей Б'В2ММН»о-НМОз, використовують для обробки залишків с зо 8зотноКислотНиХ окислювачів, промивання нітратоефірів, а також для приготування розчинів солей складу ММО»з та/або В'Є2ММН.опНХ. оThe water obtained during the concentration of Б'В2ММН»о-НМО3 salts is used for processing residues of 8zotnoKyslotNyH oxidizing agents, washing of nitrate ethers, as well as for the preparation of solutions of salts of composition ММО»з and/or ВЕ2ММН.опНХ. at
Суттєвими відмінностями корисної моделі в порівнянні з прототипом є: «-- - сумісна утилізація високотоксичних компонентів РРП она основі гідразину і його похідних та азотнокислотних окислювачів РРП; Ме. - залучення в процес утилізації, крім НДМГ, гідразину, ММГ та "аерозину"; - використання в якості розчинника, крім спиртів, спиртово-водних сумішей та води; - проведення процесу в температурному інтервалі від -10 до 209С; « - отримання нітратів гідразину та його похідних реакцією іонного обміну. З7ЗThe essential differences of the useful model in comparison with the prototype are: "-- - compatible utilization of highly toxic components of RRP based on hydrazine and its derivatives and nitric acid oxidizers of RRP; Me. - involvement in the disposal process, except for NDMH, hydrazine, MMG and "aerozin"; - use as a solvent, except for alcohols, alcohol-water mixtures and water; - carrying out the process in the temperature range from -10 to 209C; "- production of hydrazine nitrates and its derivatives by ion exchange reaction. Z7Z
Наводимо конкретні приклади виконання даної корисної моделі.We give specific examples of the implementation of this useful model.
Приклад 1 с Утилізація "меланжу" та гідразину з отриманням динітрату гідразинію та пентаеритриттетранітрату. ц Утилізації підлягає 184,6г некондиційного меланжу наступного складу, мас. 90: НМО з - 67,95 МО, - 28,2; "» НзРО, - 0,7; НЕ - 0,55 НоО - 2,7. Ректифікацією цього меланжу виділяють 161,б6г конденсату складу, мас. 9о:Example 1 c Utilization of "melange" and hydrazine to obtain hydrazinium dinitrate and pentaerythritol tetranitrate. ts 184.6 g of non-conditioned melange of the following composition, mass. 90: NMO with - 67.95 MO, - 28.2; "» НзРО, - 0.7; НЕ - 0.55 НоО - 2.7. Rectification of this melange separates 161.b6g of condensate composition, mass. 9о:
НМО» - 66,7; МО, - 32,2; НЕ - 0,6; НоО - решта, а також кубовий залишок (23,0г) складу, мас. 90: НМОз - 76,4; НзРО, - 5,6; НоО - 8,0. Конденсат знову піддають ректифікації з отриманням в кубовому залишку 71,3мл 99,290 (Се) НМО»з. Його вміщують в реактор, устаткований мішалкою, термометром та встановлений в баню з холодоагентом з (1-20-22С). При інтенсивному перемішуванні додають 19,0г пентаеритриту протягом ЗО хвилин. Потім реакційну масу витримують при 1-0-59С; ще 20 хвилин. Осад нітроефіру відфільтровують, віджимають на фільтрі. Фільтрат - (ав) 5бБмл 8395 НМОЗз, його відокремлюють. Потім осад промивають послідовно льодяною водою, розчином Ма»СОз,NMO" - 66.7; MO, - 32.2; NO - 0.6; NoO - the rest, as well as the cubic residue (23.0 g) of the composition, wt. 90: NMOz - 76.4; NzRO, - 5.6; NoO - 8.0. Condensate is subjected to rectification again to obtain 71.3 ml of 99.290 (Ce) NMO»z in the cubic residue. It is placed in a reactor equipped with a stirrer, a thermometer and installed in a bath with a refrigerant of (1-20-22С). With intensive stirring, 19.0 g of pentaerythritol is added for 30 minutes. Then the reaction mass is kept at 1-0-59C; another 20 minutes. The nitroether precipitate is filtered off, squeezed on a filter. Filtrate - (ав) 5bBml 8395 NMOZz, it is separated. Then the sediment is successively washed with ice water, a solution of Ma»CO3,
Ф 50 знову водою, висушують. При необхідності стабілізують кип'ятінням з 195-розчином Ма»СОз. Вихід 41,1г (93965).F 50 again with water, dry. If necessary, stabilize by boiling with a 195% solution of Ma»CO3. Output 41.1g (93965).
Дією надлишку кисню та води на виділений М».О; отримують розчин НМОз, який об'єднують з кубовим залишком, що містить НзРО,. Об'єднаний розчин кислот нейтралізують надлишком (» 78г) технічного кальциту, який містить 9395 СасСо 3. Реакційну масу перемішують до закінчення виділення СО 5, потім фільтрують від нерозчиненого залишку, що включає хз 2г Саз(РО))» та домішки, ретельно промивають водою.Due to the effect of an excess of oxygen and water on the allocated MO.O; obtain a solution of НМО3, which is combined with a cubic residue containing НзРО. The combined solution of acids is neutralized with an excess (» 78 g) of technical calcite, which contains 9395 СасСо 3. The reaction mass is stirred until the release of СО 5 ends, then it is filtered from the undissolved residue, which includes xz 2 g Саз(РО))» and impurities, washed thoroughly water
Со Утилізації підлягає б2мл 9895 МоНа, котрий розділяють на 2 порції - 45 та 17мл.2 ml of 9895 MoNa is subject to recycling, which is divided into 2 portions - 45 and 17 ml.
В реактор (див вище), устаткований додатково краплинною лійкою, заливають 45мл 9895 МоНа ж (29045 ml of 9895 MoNa (290
МоНа-Н2О), розбавляють 150мл води та при інтенсивному перемішуванні й зовнішньому охолодженні при 1-5-1592С краплями додають ЗОмл 9695 НьЗО,, так, щоб осад, який спочатку утворився, повністю розчинився. До цього розчину додають розчин Са(МО»з3)». Утворився осад Саздо у.2Н.О, який відфільтровують, віджимають, бо ретельно промивають водою, знову віджимають. Об'єднані водні фільтрати впарюють при Її 602С на роторному впарювачеві до утворення вязкого залишку (130,4г), який містить 95,495 МоНьМоО. (Вихід 9390).MoNa-H2O), dilute 150 ml of water and, with intensive stirring and external cooling at 1-5-1592С, add ZOml of 9695 NZO, drop by drop, so that the precipitate that initially formed is completely dissolved. A solution of Ca(MO»z3)» is added to this solution. A precipitate of Sazdo u.2H.O was formed, which is filtered, squeezed, because it is thoroughly washed with water, and squeezed again. The combined aqueous filtrates are evaporated at 602C on a rotary evaporator until a viscous residue (130.4g) is formed, which contains 95.495 MoNMoO. (Exit 9390).
В реактор (див вище), устаткований додатково краплинною лійкою, заливають 140мл 98956 СНЗОН та другу порцію - 17мл гідразину. Потім за інтенсивного перемішування та при зовнішньому охолодженні (2 -10 - -1222) в 65 реакційну масу краплинами, протягом 50-б0хв, додають 5бмл 8395 НМО з, звільненої від оксидів азоту.140 ml of 98956 SNZON and the second portion - 17 ml of hydrazine are poured into the reactor (see above), additionally equipped with a drop funnel. Then, with intense stirring and with external cooling (2 -10 - -1222), 5 bml of 8395 NMO with, freed from nitrogen oxides, is added dropwise to the 65 reaction mass within 50 minutes.
Реакційну масу витримують при її - -15 - -109С7 ще 0,5-1 год, після чого відфільтровують випавший осадThe reaction mass is maintained at - -15 - -109С7 for another 0.5-1 h, after which the precipitate is filtered
МоНе(МО»)» та сушать в вакуумі над Роб». Вихід 69г (8296).MoNe(MO)" and dried in a vacuum over Rob". Output 69g (8296).
Приклад 2Example 2
Утилізація "гептилу" та "меланжу" з отриманням тринітрату 2,2-біс (окси-метил)пропанолу-1ї, а такожUtilization of "heptyl" and "mélange" to obtain trinitrate of 2,2-bis(oxy-methyl)propanol-1, as well as
М,М-диметилгідразинію азотнокислого.M,M-dimethylhydrazinium nitric acid.
Утилізації підлягає 119,3г некондиційного меланжу наступного складу, мас. 90: НМО з - 72,4; М3О) - 221;119.3 g of non-conditioned melange of the following composition, mass. 90: NMO with - 72.4; M3O) - 221;
НзРО, - 1,0; НЕ - 0,4; Но - решта. Ректифікацією цього меланжу виділяють 100,0г конденсату складу, мас. 90:NzRO, - 1.0; NO - 0.4; But - the rest. Rectification of this melange separates 100.0 g of condensate composition, wt. 90:
НМО з - 72,4; МО, - 26,3; НЕ - 0,6; Но - 0,7, а також кубовий залишок (19,2г) складу, мас. 90: НМО» - 72,9; НзРО, - 6,9; НО - решта. Конденсат знову піддають ректифікації з отриманням в кубовому залишку 48,5мл 99,095 70 НМО». Виділений Мз3О, дією води та кисню під тиском перетворюють в НМОз, яку об'єднують з кубовим залишком та отримують 72,Змл 99,395 НМОз.NMO with - 72.4; MO, - 26.3; NO - 0.6; But - 0.7, as well as the cubic residue (19.2 g) of the composition, wt. 90: NMO" - 72.9; NzRO, - 6.9; BUT - the rest. Condensate is subjected to rectification again to obtain 48.5 ml of 99.095 70 NMO in the cubic residue. The isolated Mz3O is converted into NMOz by the action of water and oxygen under pressure, which is combined with the cubic residue to obtain 72.3 ml of 99.395 NMOz.
В реактор, устаткований механічною мішалкою та термометром, поміщений в баню з охолоджуючою сумішшю, заливають отриману НМО»з. При інтенсивному перемішуванні додають 24,0г 2,2-біс (оксиметил) пропанолу-ї на протязі 40хв так, щоб температура в реакційній масі не перевищувала 1029 С, після чого 7/5 Витримують суміш при ( - -5-59 С ще 20хв. Реакційну масу розбавляють обережно при перемішуванні 100г суміші води та льоду та фільтрують випавший осад, промивають фільтрат від цієї операції відскремлюють водою (2х20мл). Після чого осад ще раз промивають водою, розчином Ма 2СОз, водою, висушують та стабілізують відомими способами. Вихід 45,9г (90905) тринітрату 2,2-біс (оксиметил) пропанолу-1.The obtained NMO»z is poured into a reactor equipped with a mechanical stirrer and a thermometer, placed in a bath with a cooling mixture. With intense stirring, add 24.0 g of 2,2-bis (oxymethyl) propanol over 40 minutes so that the temperature in the reaction mass does not exceed 1029 C, after which 7/5 Keep the mixture at ( - -5-59 C for another 20 minutes . The reaction mass is carefully diluted by stirring 100 g of a mixture of water and ice and the precipitate is filtered, the filtrate from this operation is washed and separated with water (2 x 20 ml). After that, the precipitate is once again washed with water, a solution of Ma 2CO3, water, dried and stabilized by known methods. Output 45 .9g (90905) trinitrate of 2,2-bis(oxymethyl)propanol-1.
Утилізації підлягає 57мл 9795 НДМГ, який заливають в реактор (див. вище), додатково устаткований Ккрапельною воронкою, розбавляють при перемішуванні та зовнішньому охолодженні 40мл води та потім додають з краплинної лійки 67,7мл 34905- НСІ при 1-15-402С в реакційній масі. Отримують розчин СНЗМН!МН».НСЇ.57 ml of 9795 NDMH is to be disposed of, which is poured into the reactor (see above), additionally equipped with a Kdropping funnel, diluted with 40 ml of water during mixing and external cooling, and then 67.7 ml of 34905-NSI at 1-15-402С is added from a dropper to the reaction mass . A solution of SNZMN!MN».NSI is obtained.
Фільтрат - відпрацьовану 2995 НМО» - об'єднують з кубовим залишком, додають 24мл води та нейтралізують 65,5г кальцинованої соди, отримуючи 44,595 розчин МаМмОз. Цей розчин додають при перемішуванні до розчинуThe filtrate - spent 2995 NMO" - is combined with the cubic residue, 24 ml of water is added and 65.5 g of soda ash is neutralized, obtaining a solution of 44.595 MaMmOz. This solution is added while stirring to the solution
СНЗМНМНз.НСЇ. Реакційну масу впарюють на роторному вакуумному впарювачеві, відганяють 80-9Омл води, залишок охолоджують до ї- -5-02С, витримують 1-2 години. Осад Масі, що випав, відфільтровують, промивають 7 9596-етанолом (Зх15мл). Об'єднані водно-спиртові фільтрати при необхідності концентрують та отримують 112,0г 8095 водного розчину (СНіз)2ММН»о.-НМО», який містить хз 1,890 (СНз)»ММН».НзРО,.SNZMNMNz.NSY. The reaction mass is evaporated on a rotary vacuum evaporator, 80-9Oml of water is distilled off, the residue is cooled to -5-02С, kept for 1-2 hours. The precipitate of Masi that fell out is filtered off, washed with 7 9596-ethanol (3x15 ml). If necessary, the combined water-alcohol filtrates are concentrated and 112.0 g of 8095 aqueous solution of (СНиз)2ММН»о.-НМО» is obtained, which contains хз 1.890 (СН3)»ММН»НзРО,.
Приклад ЗExample C
Утилізація некондиційного "меланжу" та "гептилу" з отриманням М,М-диметилгідразинію азотнокислого (п-1,5) ре) та дипентаеритритгексанітрату. оUtilization of substandard "melange" and "heptyl" with obtaining M,M-dimethylhydrazinium nitric acid (p-1,5) re) and dipentaerythritolhexanitrate. at
Утилізації підлягає 195,6г некондиційного меланжу наступного складу, мас. 90: НМО» - 70,4; МО, - 25,8; НзРО, - 0,5; НЕ - 0,2; НІОЗ - 0,15; НоО - 2,95. Ректифікацією цього меланжу виділяють 166,6бг конденсату складу, мас. 9о: --195.6 g of non-conditioned melange of the following composition, mass. 90: NMO" - 70.4; MO, - 25.8; NzRO, - 0.5; NO - 0.2; NIOS - 0.15; NoO - 2.95. Rectification of this melange releases 166.6 bg of condensate composition, wt. 9 o'clock: --
НМО» - 69,2; МзО, - 30,3; НЕ - 0,2; НоО - 0,3, а також кубовий залишок (29,7г) складу, мас. 90: НМО» - 77,7; НзРО,) Ф -3,4; НІО» - 1,0; НоО - 17,9. Конденсат знову піддають ректифікації з отриманням в кубовому залишку 76,7млNMO" - 69.2; MzO, - 30.3; NO - 0.2; NoO - 0.3, as well as the cubic residue (29.7 g) of the composition, wt. 90: NMO" - 77.7; NzRO,) F -3.4; NIO" - 1.0; NoO - 17.9. The condensate is subjected to rectification again to obtain a cubic residue of 76.7 ml
Зо 99,0956 НМО»з.From 99.0956 NMO»z.
Отриману димлячу азотну кислоту вливають в реактор з мішалкою та термометром, вміщений в ємкість з холодоагентом. За інтенсивного перемішування та зовнішнього охолодження додають протягом 25-3Охв. 21г « діпентаетриту, при цьому температура реакційної маси дорівнює 5-15. Після цього реакційну суміш 2 витримують ще 20-3Охв. при 1-0-102С, потім виливають в суміш льоду та води (90г), витримують 20-40хв. Осад 50 нітратоефіру відфільтровують, промивають 2хЗОмл льодяної води, об'єднані фільтрати, які містять с відпрацьовану НМО»з, віджимають та відділяють. Потім продукт ретельно промивають льодяною водою,The resulting fuming nitric acid is poured into a reactor with a stirrer and a thermometer placed in a container with a refrigerant. With intensive stirring and external cooling, add within 25-3 hours. 21 g of dipentaetrite, while the temperature of the reaction mass is 5-15. After that, the reaction mixture 2 is kept for another 20-3 hours. at 1-0-102C, then pour into a mixture of ice and water (90g), keep for 20-40 minutes. The precipitate of 50 nitro ether is filtered off, washed with 2 x 00 ml of ice water, the combined filtrates, which contain spent NMO»z, are squeezed and separated. Then the product is thoroughly washed with ice water,
Із» розчином МансСо»з, водою, висушують на повітрі. Вихід 40,7г (94965). За необхідності нітратоефір стабілізують відомими способами.With" MansSo" solution, water, dry in air. Output 40.7g (94965). If necessary, nitrate ether is stabilized by known methods.
Розчин відпрацьованої НМО» після нітрування об'єднують з кубовим залишком після першої ректифікації.The solution of spent NMO" after nitration is combined with the cubic residue after the first rectification.
Дією повітря та 100мл води на попередньо виділений М 305 отримують водний розчин НМО»з, який о об'єднують із водним розчином НМОз, що містить НзРО, та НІОз (див вище). Об'єднаний розчин 3-Х кислот - нейтралізують 157г 9095 кальциту, суміш витримують до повного припинення виділення СО 5. Розчин Са(МоОз3)» відфільтровують від нерозчиненого залишку, який містить, крім домішок, хз 1,6г Саз(РО))» та ж 0,Зг Са(1О3)». о Утилізації підлягає 144мл 9795 "гептилу", який заливають в реактор (див. вище), розводять 100мл води. В 4) 50 тому ж реакторі окремо готують 400г 34956 НьзО). Цей розчин доливають при інтенсивному перемішуванні до вищезазначеного НДМГ при (--20-302С (в розчині).By the action of air and 100 ml of water on the pre-separated M 305, an aqueous solution of HMO»z is obtained, which is combined with an aqueous solution of HMOz containing НзРО and НИОз (see above). The combined solution of 3-X acids - neutralize 157 g of 9095 calcite, the mixture is kept until the CO 5 release is completely stopped. The Ca(MoOz3)" solution is filtered from the undissolved residue, which contains, in addition to impurities, 1.6 g of Ca(PO))" the same 0,Zg Ca(1O3)". o 144 ml of 9795 "heptyl" is to be disposed of, which is poured into the reactor (see above), diluted with 100 ml of water. In 4) 50, the same reactor separately prepares 400g of 34956 NzO). This solution is added with intensive stirring to the above-mentioned NDMH at (--20-302C (in solution).
Розчин, що отримується, умовної формули (СН 5)2ММН».0,758550, додають до розчину Са(МО»з3)», витримують 1 год. при кімнатній температурі, осад сірчанокислого кальцію відфільтровують, віджимають,The resulting solution of the conventional formula (CH 5)2MMN".0.758550, is added to the solution of Ca(MO»z3)", kept for 1 hour. at room temperature, the precipitate of calcium sulfate is filtered, squeezed,
Сов ретельно промивають водою, знову віджимають.The owl is thoroughly washed with water, squeezed again.
Об'єднані водні фільтрати впарюють до утворення густого залишку (340г) який являє собою 8095 розчин солі умовної формули (СНаз)2ММН».1,5НМО з (вихід 9596).The combined aqueous filtrates are evaporated until a thick residue (340g) is formed, which is an 8095 solution of a salt of the conventional formula (CHNaZ)2MMN". 1.5НМО with (yield 9596).
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU200500147U UA9106U (en) | 2004-01-08 | 2005-01-05 | A method for the joint utilization of nitro- acid oxidizers of liquid rocket fuel (lrf) and hydrazine-containing lrf with obtaining polyatomic alcohols |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2004010053 | 2004-01-08 | ||
| UAU200500147U UA9106U (en) | 2004-01-08 | 2005-01-05 | A method for the joint utilization of nitro- acid oxidizers of liquid rocket fuel (lrf) and hydrazine-containing lrf with obtaining polyatomic alcohols |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA9106U true UA9106U (en) | 2005-09-15 |
Family
ID=35518390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU200500147U UA9106U (en) | 2004-01-08 | 2005-01-05 | A method for the joint utilization of nitro- acid oxidizers of liquid rocket fuel (lrf) and hydrazine-containing lrf with obtaining polyatomic alcohols |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA9106U (en) |
-
2005
- 2005-01-05 UA UAU200500147U patent/UA9106U/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| GB735888A (en) | Method for manufacturing organic nitro compounds | |
| US3216945A (en) | Paint remover for non-ferrous metal parts | |
| UA9106U (en) | A method for the joint utilization of nitro- acid oxidizers of liquid rocket fuel (lrf) and hydrazine-containing lrf with obtaining polyatomic alcohols | |
| JPH11209330A (en) | Continuous production of diazomethane | |
| UA7621U (en) | A method for the joint utilization of nitric acid oxidizers of liquid rocket fuel and hydrazine-containing liquid rocket fuels with obtaining polyatomic alcohols | |
| GB2601769A (en) | Flow synthesis | |
| Goddard et al. | Isolation of Salts of the Nitronium Ion | |
| UA72394A (en) | A method for the utilization of nitrate oxidizers of liquid rocket fuel with simultaneous obtaining nitrates of alcohols and certain energy-intensive nitrate salts | |
| UA15442U (en) | A process for the joint utilization of nitric acid oxidants and hydrasine-containing components of liquid rocket fuels with obtaining some polynitrocompounds | |
| RU2316538C1 (en) | Nitroisobutylglycerol nitrate preparation method | |
| FR2536899A1 (en) | PROCESS FOR THE DENITRIFICATION OF AQUEOUS NITRIC ACID RESIDUAL SOLUTIONS CONTAINING SALTS | |
| UA6983U (en) | Method for common utilization of nutrate oxidizers and hydrazine-containing rrp components with production of some poly-nitrocompounds | |
| US2261788A (en) | Process for the preparation of a composition of trimethylolnitromethane | |
| US3282750A (en) | Trioxygen difluoride in liquid oxygen | |
| US1503956A (en) | Explosive and process of making same | |
| US3366665A (en) | Nitrate esters of difluoroamino alkyl ethers | |
| UA68737A (en) | Method for combined utilization of hydrazine-containing liquid propellant components and nitric acid containing oxidizers | |
| US1398098A (en) | Process for the manufacture of explosives | |
| SU431115A1 (en) | METHOD OF OBTAINING A SULEMA | |
| RU2639782C1 (en) | Method for producing solution of chromium nitrate (iii) | |
| US3375266A (en) | Bis-trinitroethyl carbonate and process of preparation | |
| US2012986A (en) | Process of producing a liquid explosive composition | |
| US238916A (en) | Feedeeick | |
| US3544342A (en) | Bluing compounds and their production | |
| CN103880681B (en) | Novel preparation method of trinitromethane |