UA76833C2 - Method for polyamide granulate drying - Google Patents
Method for polyamide granulate drying Download PDFInfo
- Publication number
- UA76833C2 UA76833C2 UA20040907442A UA20040907442A UA76833C2 UA 76833 C2 UA76833 C2 UA 76833C2 UA 20040907442 A UA20040907442 A UA 20040907442A UA 20040907442 A UA20040907442 A UA 20040907442A UA 76833 C2 UA76833 C2 UA 76833C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- granulate
- drying
- dryer
- polymer
- polyamide
- Prior art date
Links
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 238000001035 drying Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 title claims abstract description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 33
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 34
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 7
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 abstract description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 abstract description 2
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 abstract description 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 16
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 2
- JUGSKHLZINSXPQ-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,4,4,5,5-octafluoropentan-1-ol Chemical compound OCC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)F JUGSKHLZINSXPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000012644 addition polymerization Methods 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010538 cationic polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010094 polymer processing Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical group S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Винахід стосується хімічної технології а більш конкретно він відноситься до технології сушіння 2 полімерного грануляту, зокрема поліамідного, який є вихідним матеріалом для формування синтетичних волокон.The invention relates to chemical technology, and more specifically, it relates to the technology of drying 2 polymer granules, in particular polyamide, which is the starting material for the formation of synthetic fibers.
При виробництві поліамідних волокон і ниток будь-якого асортименту спільним є те, що з мономеру, тобто капролактаму (для поліаміду РАб) чи солі АГ (для поліаміду РАб.б6), шляхом аніонної, катіонної полімеризації чи поліконденсації отримують поліамід у вигляді розплаву. За цим розплав готують до формування, для чого 70 його переводять у гранулят і здійснюють процес екстракції (для РАб), тобто промивають гранулят гарячою водою, для видалення з нього низькомолекулярних сполук (НМС). В подальшому гранулят висушують та передають на стадію формування волокон. При цьому якість виконання процесу підготовки поліаміду до формування у вирішальній мірі визначає якість кінцевої продукції, тобто якість волокон і ниток, а також стійкість ведення процесу формування. 12 Сучасні високопродуктивні машини, що засновані на процесі суміщеного формування, витягування і перемотування, вимагають від стадії підготовки полімеру до формування високих показників його якості. Так вміст НМУ (для РАб) в полімері не повинен перевищувати 0,595, вміст вологи повинен становити 0,01-0,03905, а відхилення в'язкості від абсолютного значення не повинно перевищувати -0,02 одиниць по сірчаній кислоті. В поліаміді РАб.Є6 НМС не утворюється, інші вимоги до показників вологості та в'язкості аналогічні поліамідуIn the production of polyamide fibers and threads of any assortment, the common thing is that from the monomer, that is, caprolactam (for polyamide RAb) or salt AG (for polyamide RAb.b6), by means of anionic, cationic polymerization or polycondensation, polyamide is obtained in the form of a melt. According to this, the melt is prepared for forming, for which 70 it is converted into a granulate and the extraction process (for RAb) is carried out, that is, the granulate is washed with hot water to remove low molecular weight compounds (LMCs) from it. Later, the granulate is dried and transferred to the fiber formation stage. At the same time, the quality of the process of preparation of polyamide for forming decisively determines the quality of the final products, that is, the quality of fibers and threads, as well as the stability of the forming process. 12 Modern high-performance machines, based on the process of combined forming, pulling and rewinding, require high quality indicators from the stage of polymer preparation to formation. Thus, the content of NMU (for RAb) in the polymer should not exceed 0.595, the moisture content should be 0.01-0.03905, and the viscosity deviation from the absolute value should not exceed -0.02 sulfuric acid units. In polyamide Раб.Э6 NMS is not formed, other requirements for moisture and viscosity indicators are similar to polyamide
РАб. Особливі вимоги ставляться до величини відносної в'язкості полімеру, яка в залежності від асортименту вироблюваної продукції коливається в широких межах, наприклад для коврового жгута вона становить 2,6 -2,8 одиниць, для шинного корду - 3,2-3,4од., а для деяких виробів технічного асортименту, таких як композиційні матеріали вона досягає 3,9-4,0од. Але незалежно від асортименту постійне прагнення до підвищення якості сч виробів вимагає підвищення в'язкості волокно-утворюючого полімеру, оскільки чим вона вища, тим якісніший виріб можна виготовити. і)Slave. Special requirements apply to the value of the relative viscosity of the polymer, which, depending on the assortment of manufactured products, varies widely, for example, for carpet tow it is 2.6-2.8 units, for tire cord - 3.2-3.4 units. , and for some products of the technical range, such as composite materials, it reaches 3.9-4.0 units. But regardless of the assortment, the constant desire to improve the quality of the products requires an increase in the viscosity of the fiber-forming polymer, because the higher it is, the better the product can be made. and)
Загальновідомо, що необхідна в'язкість поліаміду досягається на стадії полімеризації. Однак сучасні технології підготовки поліаміду до формування дозволяють суттєво підвищити ту в'язкість полімеру, яка була отримана при полімеризації, що здійснюється на стадії висушування грануляту після екстракції, за рахунок так со зо званої твердо-фазної полімеризації (дополімеризації).It is well known that the required viscosity of polyamide is achieved at the stage of polymerization. However, modern technologies for preparation of polyamide for molding allow to significantly increase the viscosity of the polymer, which was obtained during polymerization, which is carried out at the stage of drying the granulate after extraction, due to the so-called solid-phase polymerization (pre-polymerization).
В науково-технічній та патентній літературі описані технології підвищення в'язкості поліаміду на стадії і сушіння, засновані на введенні в гранулят модифікаторів. Відомий, наприклад, спосіб виробництва со полікапроаміду (1), за яким поліамідний гранулят сушать у вакуумній барабанній сушарці, що обертається (4 об/хв.) при температурі 110-1159С під вакуумом 20мм.рт.ст. За цим в сушарку через дозатор вводять З-490 ісе) зв розчин 1, 1, 5 тригідроперфторпентанолу в оцтовій кислоті у кількості 0,035-0,0495 від маси є-капролактаму, і р процес продовжують під атмосферним тиском протягом 30 хвилин. Спосіб дозволяє отримати відносну в'язкість 2,60од.In the scientific and technical and patent literature, technologies for increasing the viscosity of polyamide at the drying stage are described, based on the introduction of modifiers into the granulate. For example, the method of production of polycaproamide (1) is known, according to which the polyamide granulate is dried in a rotating vacuum drum dryer (4 rpm) at a temperature of 110-1159C under a vacuum of 20 mm Hg. After that, Z-490 ise) with a solution of 1, 1, 5 trihydroperfluoropentanol in acetic acid in the amount of 0.035-0.0495 by mass of ε-caprolactam is introduced into the dryer through the dispenser, and the process is continued under atmospheric pressure for 30 minutes. The method makes it possible to obtain a relative viscosity of 2.60 units.
Описаний спосіб характеризується суттєвими недоліками. Насамперед він є періодичним і тому кожна партія « отриманого полімеру відрізняється за своїми показниками від інших партій. Додавання до грануляту модифікатора вимагає швидкого та рівномірного розподілення його по всій масі грануляту, тому процес ведутьу й с барабанній сушарці, яка обертається. При цьому на обертання великих мас (маса сушарки заповненої й гранулятом) витрачається значна енергія, а в грануляті при взаємному терті його часток утворюється пил, який "» необхідно видаляти. Крім цього, забезпечення вакууму в сушарці, що обертається пов'язано з технічними проблемами. Важливо і те, що залишки модифікатора та розчинника для нього в подальшому, тобто при переробці грануляту в екструдері, теж створюють проблеми, обумовлені випаровуванням цих речовин в зоні -І високих температур.The described method is characterized by significant shortcomings. First of all, it is periodic, and therefore each batch of the obtained polymer differs in its indicators from other batches. Adding a modifier to the granulate requires its rapid and uniform distribution throughout the mass of the granulate, so the process is also conducted with a rotating drum dryer. At the same time, the rotation of large masses (the mass of the dryer also filled with granulate) consumes considerable energy, and dust forms in the granulate due to the mutual friction of its particles, which must be removed. In addition, ensuring a vacuum in the rotating dryer is associated with technical problems It is also important that the remains of the modifier and the solvent for it in the future, that is, during the processing of the granulate in the extruder, also create problems due to the evaporation of these substances in the -I zone of high temperatures.
Відомий також спосіб сушіння гранульованого полікапроаміду, який здійснюють у двокорпусній сушарці, що б складається з двох апаратів шахтного типу, з'єднаних послідовно, з розташуванням корпусів один над другим, (ее) або один поряд з другим |2). При цьому гранулят послідовно проходить через обидва апарати. Переміщення грануляту з одного апарату в другий здійснюється пневматичним транспортом, або самоплином під дією силиThere is also a known method of drying granulated polycaproamide, which is carried out in a two-case dryer, which would consist of two shaft-type devices connected in series, with the arrangement of the cases one above the other, (ee) or one next to the other |2). At the same time, the granulate successively passes through both devices. The transfer of granulate from one device to another is carried out by pneumatic transport or self-flow under the action of force
Мамі тяжіння. При цьому в першому апараті відбувається сушіння грануляту, а в другому сухий гранулят піддається с» термообробці в умовах необхідних для полімеризації в твердій фазі (дополімеризації).I have gravity. At the same time, drying of the granulate takes place in the first apparatus, and in the second dry granulate is subjected to heat treatment under the conditions necessary for polymerization in the solid phase (pre-polymerization).
Суттєвим недоліком описаного способу є його обмежені технологічні можливості обумовлені тим, що можлива тільки одна ступінь термообробки полімеру, що недостатньо для сучасних вимог виробництва.A significant drawback of the described method is its limited technological capabilities due to the fact that only one degree of heat treatment of the polymer is possible, which is insufficient for modern production requirements.
Відомий також спосіб сушіння полікапроаміду з дополімерізацією, який здійснюється в сушарці шахтного типу з одним корпусом, яка споряджена двома контурами циркуляції нагрітого азоту ІЗЇ. При цьому гранулятThere is also a known method of drying polycaproamide with prepolymerization, which is carried out in a shaft-type dryer with one body, which is equipped with two circuits of circulation of heated nitrogen of IZY. At the same time, granulate
Ф, полікапроаміду рухається зверху вниз у вертикальному корпусі шахтного апарату під дією сили тяжіння крізь дві ко послідовно розташовані по ходу матеріалу зони рециркуляції азоту. В першій зоні гранулят висушується, а в другій піддається термообробці. во Даний спосіб за технологічними можливостями аналогічний описаному вище, але здійснюється в однокорпусній сушарці. Однак, при великій потужності та значному терміні обробки полімеру розміри апарату досягають величин, які перевищують практичні можливості цехів підприємств.F, polycaproamide moves from top to bottom in the vertical casing of the mine apparatus under the influence of gravity through two consecutively located nitrogen recirculation zones along the course of the material. In the first zone, the granulate is dried, and in the second it undergoes heat treatment. This method is technologically similar to the one described above, but is carried out in a single-body dryer. However, with high power and a significant polymer processing time, the dimensions of the apparatus reach values that exceed the practical capabilities of the enterprises' workshops.
Найближчим до запропонованого способу за технічною суттю є спосіб безперервної деполімеризації гранульованого полікапроаміду І4), за яким гранулят пропускають через установку, яка включає хоча-б один 65 каскад, виконаний у вигляді послідовно встановлених вхідного бункера, високотемпературного теплообмінника, похилого трубопроводу та вертикального шахтного апарату. Зазначений апарат споряджений нагрівальними засобами у вигляді зовнішньої сорочки з теплоносієм та у вигляді перегородок в порожнині апарату, які є пристроями для нагрівання з регульованою температурою. Зазначені поперечні перетинки виконані похилими так, що гранулят поступово пересипаючись з однієї перетинки на другу рухається з верху вниз вздовж апарату. У теплообміннику гранулят перебуває 5-30 хвилин, а в шахтному апараті від 2 до б годин. Спосіб може здійснюватися на установці, яка включає кілька послідовних каскадів, описаних вище. В такій установці гранулят з пристрою для вивантаження попереднього каскаду потрапляє у вхідний бункер наступного каскаду.The closest to the proposed method in terms of technical essence is the method of continuous depolymerization of granulated polycaproamide I4), according to which the granulate is passed through an installation that includes at least one 65 cascade, made in the form of a sequentially installed input hopper, a high-temperature heat exchanger, an inclined pipeline and a vertical mine apparatus. The specified apparatus is equipped with heating means in the form of an outer jacket with a coolant and in the form of partitions in the cavity of the apparatus, which are devices for heating with an adjustable temperature. The specified transverse membranes are made inclined so that the granulate, gradually spilling from one membrane to the other, moves from top to bottom along the apparatus. The granulate stays in the heat exchanger for 5-30 minutes, and in the mining apparatus from 2 to 2 hours. The method can be carried out in an installation that includes several sequential cascades described above. In such an installation, the granulate from the unloading device of the previous stage enters the input hopper of the next stage.
При цьому у кожному каскаді може підтримуватися індивідуальний режим обробки грануляту за температурою (16(Н-2002С) та терміном перебування полімеру в апараті.At the same time, in each cascade, an individual mode of granulate processing can be maintained according to the temperature (16(H-2002С) and the duration of the stay of the polymer in the device.
Описаний спосіб є найдосконаліший серед відомих, однак він теж має суттєві недоліки. У випадку, коли даний спосіб здійснюється на установці з одним каскадом, то він характеризується тими-ж недоліками, які властиві для технологій, що реалізуються в однокорпусних апаратах. При здійсненні на установці з кількома послідовними каскадами, даний спосіб забезпечує підвищення якості полімеру, але установка набуває великих розмірів і стає складною в експлуатації, оскільки потребує суворо узгодженої роботи кількох апаратів з 75 різними технологічними параметрами.The described method is the most advanced among the known, but it also has significant drawbacks. In the case when this method is carried out on an installation with one cascade, it is characterized by the same disadvantages that are characteristic of technologies implemented in single-body devices. When implemented on an installation with several consecutive cascades, this method provides an increase in the quality of the polymer, but the installation acquires large dimensions and becomes difficult to operate, as it requires the strictly coordinated operation of several devices with 75 different technological parameters.
Задачею запропонованого винаходу є удосконалення відомого способу сушіння поліамідного грануляту, в якому шляхом зміни форми та режимів виконання операції термообробки грануляту, забезпечено отримання високоякісного полімеру в однокорпусному апараті.The task of the proposed invention is to improve the known method of drying polyamide granulate, in which, by changing the form and modes of performing the heat treatment operation of the granulate, obtaining a high-quality polymer in a single-body apparatus is ensured.
Поставлена задача вирішується за рахунок того, що у способі сушіння поліамідного грануляту, що полягає у 2о видаленні з нього вологи шляхом нагрівання у вертикальному шахтному апараті і циркуляції крізь нього осушеного азоту, з наступною термообробкою сухого грануляту шляхом ступінчастого підвищення його температури і витримки при ній, запропоновано гранулят під час кожної витримки хоча-б два рази пропускати через апарат шляхом безперервного відбору його в низу апарату і повернення в апарат зверху, переміщуючи його в потоці нагрітого осушеного азоту. ГаThe task is solved due to the fact that in the method of drying polyamide granulate, which consists in removing moisture from it by heating it in a vertical mining apparatus and circulating dried nitrogen through it, with the subsequent heat treatment of dry granulate by gradually increasing its temperature and holding it, it is proposed to pass the granulate through the apparatus at least twice during each exposure by continuously selecting it at the bottom of the apparatus and returning it to the apparatus from above, moving it in a stream of heated dried nitrogen. Ha
Суттєвими ознаками запропонованого способу спільними з прототипом є такі:The essential features of the proposed method shared with the prototype are as follows:
Спосіб сушіння грануляту поліаміду; і) - спосіб полягає у видаленні з грануляту вологи з наступною термообробкою; - видалення вологи і термообробку здійснюють у вертикальному шахтному апараті при циркуляції крізь гранулят осушеного азоту; со - термообробку сухого грануляту здійснюють шляхом ступінчастого підвищення його температури і витримки при ній. оMethod of drying polyamide granulate; i) - the method consists in removing moisture from the granulate with subsequent heat treatment; - moisture removal and heat treatment are carried out in a vertical mine apparatus with circulation through dried nitrogen granules; so - heat treatment of dry granulate is carried out by gradually increasing its temperature and keeping it at that temperature. at
Новими суттєвими ознаками запропонованого способу слід вважати: ее) - гранулят під час кожної витримки хоча-б два рази пропускають через апарат; - пропуск грануляту виконують шляхом безперервного відбору його в низу апарату і повернення в апарат іш з5 зверху; - - гранулят переміщуючи в потоці нагрітого осушеного азоту.New essential features of the proposed method should be considered: ee) - granulate is passed through the apparatus at least twice during each exposure; - the passage of granulate is carried out by continuously selecting it at the bottom of the apparatus and returning it to the apparatus from above; - - moving the granulate in a stream of heated dried nitrogen.
Технічним результатом від запропонованих удосконалень є те, що спосіб здійснюється в однокорпусному апараті при безперервному переміщенні грануляту через нього. Іншими словами, запропонований спосіб сушіння « поліамідного грануляту з одночасною дополімеризацією полімеру у твердій фазі, об'єднує в собі позитивні ознаки безперервного та періодичного способів. При цьому, здійснення способу в однокорпусному апараті - с суттєво зменшує габарити установки та спрощує процес її експлуатації, а безперервне переміщення грануляту ц забезпечує високу рівномірність характеристик отриманого полімеру. "» Суть винаходу ілюструється кресленнями.The technical result of the proposed improvements is that the method is carried out in a single-body apparatus with continuous movement of the granulate through it. In other words, the proposed method of drying "polyamide granulate with simultaneous polymerization of the polymer in the solid phase combines the positive features of continuous and periodic methods. At the same time, the implementation of the method in a single-body apparatus - c significantly reduces the dimensions of the installation and simplifies the process of its operation, and the continuous movement of granulate c ensures high uniformity of the characteristics of the obtained polymer. "» The essence of the invention is illustrated by drawings.
На Фіг.1 зображено установку для здійснення способу.Fig. 1 shows the installation for implementing the method.
На Фіг.2 зображено залежність температури полімеру від часу перебування грануляту в установці. -І На Фіг.3 зображено залежність в'язкості полімеру від часу перебування грануляту в установці.Figure 2 shows the dependence of the temperature of the polymer on the time the granulate remains in the installation. -I Fig. 3 shows the dependence of the viscosity of the polymer on the time of stay of the granulate in the installation.
При здійсненні запропонованого способу використовується установка, основою якої є сушарка дляWhen implementing the proposed method, an installation is used, the basis of which is a dryer for
Ф поліамідного грануляту шахтного типу. Вона має вертикальний, циліндричний, тепло-ізольований корпус 1, (оо) споряджений нагрівальною сорочкою з високотемпературним теплоносієм (на кресленні не показано). У верхній частині корпусу розташований вхідний патрубок 2 для подачі грануляту та дозатор З для його рівномірногоF of mine-type polyamide granulate. It has a vertical, cylindrical, heat-insulated body 1, (oo) equipped with a heating jacket with a high-temperature coolant (not shown in the drawing). In the upper part of the housing, there is an inlet pipe 2 for supplying granulate and a dispenser C for its uniform
Мн розподілення по поперечному перетину сушарки. У нижній частині сушарки розміщений вивантажувальний с» пристрій 4 для рівномірного відбору грануляту з сушарки по її поперечному перетину. В сушарку гранулят потрапляє по пневмо-проводу 5 через циклон 6 та задвижку 7. Із вивантажувального пристрою сушарки гранулят через задвижку 8 потрапляє в ежектор 9, а далі в пневмо-провід 10. Зазначені пневмо-проводи 5 та 10 сполучені 5Б Між собою через пневмо-провід 11 та трьох-ходові крани 12. Система циркуляції азоту включає послідовно з'єднані пневмо-проводами фільтр 13 і газодувку 14. Сушарка обладнана системою підтримання заданих о параметрів азоту (температури, вологості та вмісту пилу). Вона включає два теплообмінники 15 та 16 для ко нагрівання азоту, рекуператор 17, очищувач 18 азоту від кисню, конденсатор 19 для відділення вологи і гідро-затвор 20, а також дві газодувки 21 і 22. 60 Для здійснення способу найдоцільніше використати вже відомі і випробувані практикою вузли та пристрої, а саме вивантажувальний пристрій згідно |з Деклараційним патентом України Мо14558) |5), та систему підтримання заданих параметрів азоту згідно (з Деклараційним патентом України Мо 49376) ІЗ) При цьому можуть бути використані будь які інші придатні для виконання аналогічних функцій технічні засоби.Mn distribution along the cross-section of the dryer. In the lower part of the dryer there is an unloading device 4 for uniform selection of granulate from the dryer along its cross-section. In the dryer, the granulate enters the pneumatic line 5 through the cyclone 6 and the valve 7. From the discharge device of the dryer, the granulate enters the ejector 9 through the valve 8, and then into the pneumatic line 10. The specified pneumatic lines 5 and 10 are connected 5B to each other through the pneumatic -line 11 and three-way taps 12. The nitrogen circulation system includes a filter 13 and a gas blower 14 connected in series by pneumatic lines. The dryer is equipped with a system for maintaining specified nitrogen parameters (temperature, humidity, and dust content). It includes two heat exchangers 15 and 16 for co-heating nitrogen, a recuperator 17, a purifier 18 of nitrogen from oxygen, a condenser 19 for separating moisture and a hydraulic valve 20, as well as two gas blowers 21 and 22. 60 To implement the method, it is most expedient to use already known and tested in practice, nodes and devices, namely, the unloading device according to the Declaratory patent of Ukraine Mo14558) |5), and the system for maintaining the set parameters of nitrogen according to the Declaratory patent of Ukraine Mo49376) IZ) At the same time, any other suitable for performing similar tasks can be used technical means of functions.
При здійсненні запропонованого способу поліамідний гранулят, після екстракції та відділення від нього 65 води (центрифугування), завантажують в сушарку, подаючи його через пневмо-провід 5, циклон б, задвижку 7 до вхідного патрубка 2, а далі дозатором З гранулят розподіляється рівномірно по поперечному перетину корпусу 1 сушарки. В цей час вивантажувальний пристрій 4 знаходиться в закритому положенні. Після заповнення корпусу сушарки на робочу висоту проводять процес сушіння вологого грануляту. При цьому крізь масу грануляту пропускають нагрітий до 1100-1302 (в залежності від асортименту майбутньої продукції) азот, який проходячиWhen implementing the proposed method, the polyamide granulate, after extraction and separation of 65% of water from it (centrifugation), is loaded into the dryer, feeding it through pneumatic line 5, cyclone b, valve 7 to the inlet pipe 2, and then the granulate is distributed evenly along the transverse cross-section of the body 1 of the dryer. At this time, the unloading device 4 is in the closed position. After filling the body of the dryer to the working height, the process of drying the wet granulate is carried out. At the same time, nitrogen heated to 1100-1302 (depending on the range of future products) is passed through the granulate mass, which passing
Крізь гранулят, насичується вологою, і виносить її з сушарки. Потік азоту, що виходить з сушарки, потрапляє в систему підтримання заданих параметрів азоту, де від нього відділяється волога і кисень та здійснюється підігрів до потрібної температури. Азот з відновленими параметрами знову надходить в сушарку і цей процес продовжується до тих пір поки гранулят набуде мінімально можливої вологості (на практиці це становить 0,03965).Through the granulate, it is saturated with moisture and takes it out of the dryer. The nitrogen stream leaving the dryer enters the system for maintaining the specified nitrogen parameters, where moisture and oxygen are separated from it and heated to the required temperature. Nitrogen with restored parameters enters the dryer again and this process continues until the granulate acquires the minimum possible humidity (in practice, it is 0.03965).
Наприкінці процесу сушіння відпрацьований азот виносить з сушарки ще і пил, який теж відділяється від нього в /о зазначеній системі підтримання заданих, параметрів азоту. В процесі сушіння гранулят отримує основну кількість тепла від теплоносія, який циркулює в нагрівальній сорочці сушарки, а азот тільки підтримує температуру грануляту на необхідному рівні.At the end of the drying process, spent nitrogen also carries out dust from the dryer, which is also separated from it in the specified nitrogen parameters maintenance system. During the drying process, the granulate receives the main amount of heat from the heat carrier, which circulates in the heating jacket of the dryer, and nitrogen only maintains the temperature of the granulate at the required level.
По закінченню стадії сушіння здійснюють термообробку грануляту. Для цього ступінчасто протягом часу А1 температуру грануляту підвищують від початкової температури Т о, яка дорівнює прикінцевій температурі 75 сушіння, до Т.4, що є температурою першої ступені термообробки. Після повного прогріву маси грануляту до 1 4, за допомогою вивантажувального пристою 4 з сушарки починають вивантажувати гранулят, який через задвижку 8 потрапляє в ежектор 9, де він підхоплюється потоком азоту і по пнемо-проводу 11 подається в циклон 6. З циклону гранулят через задвижку 7 і вхідний патрубок 2 надходить до дозатора З і знову потрапляє в сушарку.At the end of the drying stage, heat treatment of the granulate is carried out. For this purpose, during the time A1, the temperature of the granulate is increased from the initial temperature T o, which is equal to the final temperature 75 of drying, to T.4, which is the temperature of the first stage of heat treatment. After the mass of granulate is fully heated to 1 4, with the help of the unloading dock 4, the granulate begins to be unloaded from the dryer, which enters the ejector 9 through the valve 8, where it is picked up by a stream of nitrogen and fed into the cyclone 6 through the pneumo-pipe 11. From the cyclone, the granulate through the valve 7 and the inlet pipe 2 enters the dispenser C and enters the dryer again.
Цей процес ) 7 відбувається протягом часу 14 і може продовжуватися 2-6 годин , а гранулят за цей час може здійснити кілька повних проходів через сушарку. Після цього температуру грануляту знову ступінчасто, на протязі часу д2 підвищують від Т4 до То - тобто до температури другої ступені термообробки, безперервно здійснюючи процес відбору грануляту з сушарки внизу та повернення його в сушарку зверху. Як і на першій ступені термообробки гранулят може виконати за час витримки його при температурі То кілька повних проходів через сушарку. Повна термообробка грануляту включає кілька, тобто п ступенів підвищення температури (на Ге! практиці п-3-5) та витримки грануляту. Протягом кожної витримки гранулят може здійснити кілька повних о проходів Через сушарку. Протягом всього процесу термообробки частину азоту з сушарки відбирають та пропускають через систему підтримання заданих параметрів азоту, і крім цього в сушарку подається деяка кількість свіжого азоту для компенсації його втрат.This process ) 7 takes place during time 14 and can continue for 2-6 hours, and the granulate during this time can make several complete passes through the dryer. After that, the temperature of the granulate is again gradually increased over time d2 from T4 to To - that is, to the temperature of the second stage of heat treatment, continuously carrying out the process of selecting the granulate from the dryer below and returning it to the dryer above. As in the first stage of heat treatment, the granulate can make several complete passes through the dryer during its exposure at temperature To. Complete heat treatment of granulate includes several, i.e., n degrees of temperature increase (in Ge! practice, n-3-5) and exposure of the granulate. During each exposure, the granulate can make several complete passes through the dryer. During the entire process of heat treatment, part of the nitrogen is taken from the dryer and passed through the system for maintaining the specified nitrogen parameters, and in addition, a certain amount of fresh nitrogen is supplied to the dryer to compensate for its losses.
В'язкість полімеру на стадії видалення вологи з грануляту не змінюється, оскільки температура Т о, яка (зе) становить 110-130, не впливає на стан полімеру. При термообробці полімеру на першій ступені процесу, с тобто під час витримки грануляту при ТТ. відбувається процес твердофазної полімеризації, що приводить до підвищення в'язкості полімеру з Н о до Н.у по кривій І (див. Фіг.3). Під час витримки грануляту при То в'язкості г) полімеру зростає з Н.І до Но по кривій ІЇ. Аналогічний процес спостерігається і при наступних ступенях «со термообробки. Характер кривих показує, що зростання в'язкості на початку терміну витримки відбуваєтьсяThe viscosity of the polymer at the stage of removing moisture from the granulate does not change, since the temperature T o, which (ze) is 110-130, does not affect the state of the polymer. During the heat treatment of the polymer at the first stage of the process, i.e. during the aging of the granulate at TT. the process of solid-phase polymerization takes place, which leads to an increase in the viscosity of the polymer from H o to H.u along curve I (see Fig. 3). During aging of the granulate at To, the viscosity of d) of the polymer increases from N.I to No along the II curve. A similar process is observed at the following stages of heat treatment. The nature of the curves shows that the viscosity increases at the beginning of the exposure period
Інтенсивно, а потім швидкість зростання падає, досягнувши максимальної при даній температурі. -Intensely, and then the growth rate drops, reaching a maximum at a given temperature. -
Приклади здійснення запропонованого способу:Examples of implementation of the proposed method:
Приклад 1Example 1
Гранулят РАЄ в кількості 500кг, отриманий після екстракції та центрифугування при вологості 1095 висушили « в експериментальній сушарці при Т0-1109С до вологості 0,03905. Відносна в'язкість полімеру становила 2,64-0,2 одиниць. о, с За цим гранулят в сушарці нагріли до Т 4-16092С и витримували протягом (4-6 годин. Під час витримки "» гранулят безперервно відбирали з сушарки з витратою 250 кг/год., і повертали його знову в сушарку зверху. " Після кожного повного проходу грануляту через сушарку вимірювали відносну в'язкість полімеру, яка складала після першого проходу 2,78, після другого проходу, 2,88 після третього проходу 2,93 одиниць.Granules of RAE in the amount of 500 kg, obtained after extraction and centrifugation at a humidity of 1095, were dried in an experimental dryer at T0-1109С to a humidity of 0.03905. The relative viscosity of the polymer was 2.64-0.2 units. o, c After this, the granulate in the dryer was heated to T 4-16092С and kept for 4-6 hours. During the drying time, the granulate was continuously removed from the dryer with a flow rate of 250 kg/h, and it was returned to the dryer from above. After each complete pass of the granulate through the dryer, the relative viscosity of the polymer was measured, which was 2.78 after the first pass, 2.88 after the second pass, and 2.93 units after the third pass.
За цим провели другу ступінь термообробки при Т2-1702С, протягом б годин і з швидкістю пропускання і грануляту через сушарку 25Окг/год. Як і на першій ступені термообробки після кожного повного проходуAfter this, the second stage of heat treatment was carried out at T2-1702С, for two hours and with a speed of passing the granulate through the dryer at 25Okg/h. As in the first stage of heat treatment after each complete pass
Ге») грануляту через сушарку вимірювали відносну в'язкість полімеру, яка складала після першого проходу 3,02, після другого проходу 3,08, після третього проходу 3,11 одиниць. бо На третій ступені термообробку провели при тих же умовах, що і на другій ступені, але при Т3-18090. При (4) 50 цьому в'язкість полімеру складала після першого проходу 3,19, після другого проходу 3,24, після третього с проходу 3,26 одиниць.He") granulate through a dryer measured the relative viscosity of the polymer, which was 3.02 after the first pass, 3.08 after the second pass, and 3.11 units after the third pass. because In the third stage, heat treatment was carried out under the same conditions as in the second stage, but with T3-18090. With (4) 50, the viscosity of the polymer was 3.19 units after the first pass, 3.24 after the second pass, and 3.26 units after the third pass.
В результаті було отримано гранулят з наступними характеристиками: вологість 0,0195, відносна в'язкість полімеру 3,26--0,015 одиниць.As a result, a granulate with the following characteristics was obtained: humidity 0.0195, relative viscosity of the polymer 3.26--0.015 units.
Приклад 2Example 2
Гранулят РАБб.б, у тій же кількості 500кг, отриманий після центрифугування при вологості 1095 висушили вGranule РАБб.б, in the same amount of 500 kg, obtained after centrifugation at a humidity of 1095 was dried in
ГФ) тій самій сушарці при Т0-1102С до вологості 0,03905. Відносна в'язкість полімеру становила 2,62-0,2 одиниць і г) провели процес чотирьох ступінчастої термообробки.HF) in the same dryer at T0-1102С to a moisture content of 0.03905. The relative viscosity of the polymer was 2.62-0.2 units and d) a four-stage heat treatment process was carried out.
На першій ступені гранулят в сушарці нагріли до Т 4-1702С и витримували протягом 1-6 годин. Під час бо Витримки гранулят безперервно відбирали з сушарки з витратою 250кг/год., ії повертали його знову в сушарку зверху. Після кожного повного проходу грануляту через сушарку вимірювали відносну в'язкість полімеру, яка складала після першого проходу 2,75, після другого проходу 2,87, після третього проходу 2,96 одиниць.At the first stage, the granulate in the dryer was heated to T 4-1702C and kept for 1-6 hours. During aging, the granulate was continuously removed from the dryer at a flow rate of 250 kg/h and returned to the dryer from above. After each complete pass of the granulate through the dryer, the relative viscosity of the polymer was measured, which was 2.75 after the first pass, 2.87 after the second pass, and 2.96 units after the third pass.
За цим провели другу ступінь термообробки при Т.і-1802С, протягом б годин і з швидкістю пропускання грануляту через сушарку 25Окг/год. Як і на першій ступені термообробки після кожного повного проходу 65 грануляту через сушарку вимірювали відносну в'язкість полімеру, яка складала після першого проходу 3,0, після другого проходу 3,04, після третього проходу 3,05 одиниць.After this, the second stage of heat treatment was carried out at T.i-1802С, for b hours and with a speed of passing the granulate through the dryer at 25Okg/h. As in the first stage of heat treatment, after each full pass of 65 granules through the dryer, the relative viscosity of the polymer was measured, which was 3.0 after the first pass, 3.04 after the second pass, and 3.05 units after the third pass.
На третій ступені термообробку провели при тих же умовах, що і на другій ступені, але при Т3-19090. При цьому в'язкість полімеру складала після першого проходу 3,12. після другого проходу 3,18, після третього проходу 3,22.At the third stage, heat treatment was carried out under the same conditions as at the second stage, but at T3-19090. At the same time, the viscosity of the polymer was 3.12 after the first pass. after the second pass 3.18, after the third pass 3.22.
На четвертій ступені термообробку провели при тих же умовах, що і на третій ступені, але при Т.-20090. При цьому в'язкість полімеру складала після першого проходу 3,31, після другого проходу 3,38. після третього проходу 3,44.At the fourth stage, heat treatment was carried out under the same conditions as at the third stage, but at T.-20090. At the same time, the viscosity of the polymer was 3.31 after the first pass, and 3.38 after the second pass. after the third pass 3.44.
В результаті було отримано гранулят з наступними характеристиками: вологість 0,0195. відносна в'язкість полімеру 3,44--0,015 одиниць.As a result, a granulate with the following characteristics was obtained: moisture 0.0195. the relative viscosity of the polymer is 3.44--0.015 units.
Запропонований спосіб дає змогу підвищити в'язкість полікапроаміду на стадії висушування грануляту, здійснюючи процес в однокорпусному апараті і забезпечуючи при цьому високу рівномірність властивостей полімера.The proposed method makes it possible to increase the viscosity of polycaproamide at the stage of drying the granulate, carrying out the process in a single-body apparatus and at the same time ensuring high uniformity of polymer properties.
Джерела інформації прийняті до уваги: 1. Патент Росії Мо2223978 по М.кл.5 БО1Е6/90/. 2. Ступа М.В., Платонов Е.К., Ступа В.И. Ресурсосберегающая линия непрерьвной зкстракции и сушки гранулированного поликапроамида с твердофазной дополимеризацией// Тр. Науч.-техн. Конф. "Зкология и здоровье человека. Охрана водного и воздушного бассейнов. Утилизация отходов". 11 - 15.06.2001-Щелково. АРSources of information taken into account: 1. Patent of Russia Mo2223978 on M.kl.5 BO1E6/90/. 2. Stupa M.V., Platonov E.K., Stupa V.I. Resource-saving line of continuous extraction and drying of granulated polycaproamide with solid-phase addition polymerization// Tr. Scientific and technical Conf. "Zology and human health. Protection of water and air basins. Waste disposal." 11 - 15.06.2001-Schelkovo. AR
Крьїм.- Харьков. 2001. -4.2. С.497-501. 3. Деклараційний патент України Мо49376 по М.кл.9 Е26817/14. 4. Патент США Мо4755590 по М.клУ СО8069/46; (Н. кл. 528/310); (Прототип). 5. Патент України Мо14558 по М.кл.б (З0О1Е11/00.Crimea. - Kharkiv. 2001. -4.2. P.497-501. 3. Declaration patent of Ukraine Mo49376 according to M.cl.9 E26817/14. 4. US Patent No. 4755590 under M.klU CO8069/46; (N. cl. 528/310); (Prototype). 5. Patent of Ukraine Mo14558 on M.kl.b (З0О1Е11/00.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20040907442A UA76833C2 (en) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | Method for polyamide granulate drying |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20040907442A UA76833C2 (en) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | Method for polyamide granulate drying |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA76833C2 true UA76833C2 (en) | 2006-09-15 |
Family
ID=37504799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA20040907442A UA76833C2 (en) | 2004-09-13 | 2004-09-13 | Method for polyamide granulate drying |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA76833C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109737707A (en) * | 2018-12-21 | 2019-05-10 | 徐璐玉 | A kind of chemical fibre drying device |
-
2004
- 2004-09-13 UA UA20040907442A patent/UA76833C2/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109737707A (en) * | 2018-12-21 | 2019-05-10 | 徐璐玉 | A kind of chemical fibre drying device |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102066463B (en) | Continuous method for multi-staged drying and subsequent condensation of a polyamide granulate | |
| CN101778705B (en) | Method and apparatus for the processing of plastic material | |
| JP5591111B2 (en) | Method for producing low-hydrolyzable polyester granules made of high-viscosity polyester melt, and apparatus for producing the polyester granules | |
| CN101885842B (en) | Continuous polymerization production technology for polyamide fibre 6 | |
| US3040005A (en) | Process for increasing the molecular weight of polyamides | |
| RU2358866C2 (en) | Direct combination of polymerisation in melt and processing of pet in hard condition | |
| JP4670241B2 (en) | Method and apparatus for increasing the intrinsic viscosity of polyester | |
| JP4724654B2 (en) | Method and apparatus for heat treatment of polyester pellets | |
| JP4838472B2 (en) | Apparatus for drying and heat-treating granules with an inert gas stream | |
| CN101899152B (en) | Preparation of titanium dioxide additive in nylon-6 continuous polymerization production process | |
| RU2451036C2 (en) | Method of producing polyamide | |
| CN101880386A (en) | Recovery method of hexanolactam in polyamide-6 continuous polymerization production process | |
| US5052123A (en) | Drying and heating of polyamide granules | |
| KR101362563B1 (en) | Method for producing non-sticking granules from a polyester material and for the further processing of granules produced in this way | |
| RU2556929C2 (en) | Method of increasing molecular weight using residual heat of granular polyester | |
| KR840001878B1 (en) | Process and mechanism for the elimination of excess water from a mixture of plaster and water | |
| RU84956U1 (en) | GRAIN DRYER | |
| UA82412C2 (en) | Method and device for the direct and continuous production of hollow bodies from a polyester melt | |
| CN101410383B (en) | A process for drying melamine | |
| UA76833C2 (en) | Method for polyamide granulate drying | |
| US3753661A (en) | Apparatus for the preparation of filamentary material | |
| CN104690843A (en) | Anti-adhesion double-stage double-rotor device for continuously cooling desulfurized rubber powder and method | |
| CN105190211B (en) | For generating the method for the salt with the crystal water content lowered | |
| US20130324693A1 (en) | Polyamide Conditioning | |
| RU2686464C2 (en) | Method relating to solid-phase polymerisation zone |