UA73471C2 - A process for producing pectin products separated into fractions - Google Patents
A process for producing pectin products separated into fractions Download PDFInfo
- Publication number
- UA73471C2 UA73471C2 UA2000095566A UA2000095566A UA73471C2 UA 73471 C2 UA73471 C2 UA 73471C2 UA 2000095566 A UA2000095566 A UA 2000095566A UA 2000095566 A UA2000095566 A UA 2000095566A UA 73471 C2 UA73471 C2 UA 73471C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- calcium
- pectin
- minimum
- value
- maximum
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 181
- 239000001814 pectin Substances 0.000 title claims abstract description 167
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 title claims abstract description 167
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 title claims abstract description 167
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 108
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 87
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 87
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 87
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims abstract 4
- 229960005069 calcium Drugs 0.000 claims description 85
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 49
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 36
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 36
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 33
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 31
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 27
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 20
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- 235000020971 citrus fruits Nutrition 0.000 claims description 16
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 13
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 9
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229960003563 calcium carbonate Drugs 0.000 claims description 8
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 7
- 241000207199 Citrus Species 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 5
- BCZXFFBUYPCTSJ-UHFFFAOYSA-L Calcium propionate Chemical compound [Ca+2].CCC([O-])=O.CCC([O-])=O BCZXFFBUYPCTSJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 235000003222 Helianthus annuus Nutrition 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000021016 apples Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 4
- VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L calcium acetate Chemical compound [Ca+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000001639 calcium acetate Substances 0.000 claims description 4
- 235000011092 calcium acetate Nutrition 0.000 claims description 4
- 229960005147 calcium acetate Drugs 0.000 claims description 4
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000004227 calcium gluconate Substances 0.000 claims description 4
- 235000013927 calcium gluconate Nutrition 0.000 claims description 4
- 229960004494 calcium gluconate Drugs 0.000 claims description 4
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 4
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- MKJXYGKVIBWPFZ-UHFFFAOYSA-L calcium lactate Chemical compound [Ca+2].CC(O)C([O-])=O.CC(O)C([O-])=O MKJXYGKVIBWPFZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000001527 calcium lactate Substances 0.000 claims description 4
- 229960002401 calcium lactate Drugs 0.000 claims description 4
- 235000011086 calcium lactate Nutrition 0.000 claims description 4
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 4
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000010331 calcium propionate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000004330 calcium propionate Substances 0.000 claims description 4
- NEEHYRZPVYRGPP-UHFFFAOYSA-L calcium;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanoate Chemical compound [Ca+2].OCC(O)C(O)C(O)C(O)C([O-])=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C([O-])=O NEEHYRZPVYRGPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 244000020551 Helianthus annuus Species 0.000 claims description 2
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 claims 3
- 241000220225 Malus Species 0.000 claims 3
- 235000021536 Sugar beet Nutrition 0.000 claims 3
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 claims 3
- 229940087373 calcium oxide Drugs 0.000 claims 3
- 241000208818 Helianthus Species 0.000 claims 2
- 229940095643 calcium hydroxide Drugs 0.000 claims 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 13
- 239000005418 vegetable material Substances 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 239000000047 product Substances 0.000 description 31
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 15
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- IAJILQKETJEXLJ-RSJOWCBRSA-N aldehydo-D-galacturonic acid Chemical compound O=C[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-RSJOWCBRSA-N 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 235000013618 yogurt Nutrition 0.000 description 7
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N Galacturonsaeure Natural products O=CC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O IAJILQKETJEXLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 5
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 4
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000012970 cakes Nutrition 0.000 description 3
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 3
- 235000015108 pies Nutrition 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 3
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 3
- NOOLISFMXDJSKH-UTLUCORTSA-N (+)-Neomenthol Chemical compound CC(C)[C@@H]1CC[C@@H](C)C[C@@H]1O NOOLISFMXDJSKH-UTLUCORTSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 244000089742 Citrus aurantifolia Species 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 2
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 2
- SHZGCJCMOBCMKK-JFNONXLTSA-N L-rhamnopyranose Chemical compound C[C@@H]1OC(O)[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O SHZGCJCMOBCMKK-JFNONXLTSA-N 0.000 description 2
- 244000141359 Malus pumila Species 0.000 description 2
- 229920002230 Pectic acid Polymers 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000009435 amidation Effects 0.000 description 2
- 238000007112 amidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 2
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 2
- -1 nitric Chemical class 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000010318 polygalacturonic acid Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 239000002683 reaction inhibitor Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 235000020183 skimmed milk Nutrition 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 description 2
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-1-piperidin-4-ylpyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CC(O)CN1C1CCNCC1 HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000017060 Arachis glabrata Nutrition 0.000 description 1
- 244000105624 Arachis hypogaea Species 0.000 description 1
- 235000010777 Arachis hypogaea Nutrition 0.000 description 1
- 235000018262 Arachis monticola Nutrition 0.000 description 1
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- 208000035985 Body Odor Diseases 0.000 description 1
- 241000283725 Bos Species 0.000 description 1
- CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L Calcium formate Chemical compound [Ca+2].[O-]C=O.[O-]C=O CBOCVOKPQGJKKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001736 Calcium glycerylphosphate Substances 0.000 description 1
- UNMYWSMUMWPJLR-UHFFFAOYSA-L Calcium iodide Chemical group [Ca+2].[I-].[I-] UNMYWSMUMWPJLR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 240000000560 Citrus x paradisi Species 0.000 description 1
- 241001137251 Corvidae Species 0.000 description 1
- SHZGCJCMOBCMKK-UHFFFAOYSA-N D-mannomethylose Natural products CC1OC(O)C(O)C(O)C1O SHZGCJCMOBCMKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N DL-menthol Natural products CC(C)C1CCC(C)CC1O NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N Inositol-hexakisphosphate Chemical compound OP(O)(=O)O[C@H]1[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@H](OP(O)(O)=O)[C@@H]1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-GPIVLXJGSA-N 0.000 description 1
- PNNNRSAQSRJVSB-UHFFFAOYSA-N L-rhamnose Natural products CC(O)C(O)C(O)C(O)C=O PNNNRSAQSRJVSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KNVPMEZIMFVWMD-UHFFFAOYSA-N Menthyl pyrrolidone carboxylate Chemical compound CC(C)C1CCC(C)CC1OC(=O)N1C(=O)CCC1 KNVPMEZIMFVWMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- WXOMTJVVIMOXJL-BOBFKVMVSA-A O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)OS(=O)(=O)OC[C@H]1O[C@@H](O[C@]2(COS(=O)(=O)O[Al](O)O)O[C@H](OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@@H](OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@@H]2OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@H](OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@@H](OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@@H]1OS(=O)(=O)O[Al](O)O Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)O.O[Al](O)OS(=O)(=O)OC[C@H]1O[C@@H](O[C@]2(COS(=O)(=O)O[Al](O)O)O[C@H](OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@@H](OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@@H]2OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@H](OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@@H](OS(=O)(=O)O[Al](O)O)[C@@H]1OS(=O)(=O)O[Al](O)O WXOMTJVVIMOXJL-BOBFKVMVSA-A 0.000 description 1
- IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N Phytic acid Natural products OP(O)(=O)OC1C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C(OP(O)(O)=O)C1OP(O)(O)=O IMQLKJBTEOYOSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 description 1
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 description 1
- 206010040904 Skin odour abnormal Diseases 0.000 description 1
- 244000061456 Solanum tuberosum Species 0.000 description 1
- 235000002595 Solanum tuberosum Nutrition 0.000 description 1
- 241000282887 Suidae Species 0.000 description 1
- 206010042496 Sunburn Diseases 0.000 description 1
- 206010046543 Urinary incontinence Diseases 0.000 description 1
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 description 1
- 206010052428 Wound Diseases 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UJNOLBSYLSYIBM-WISYIIOYSA-N [(1r,2s,5r)-5-methyl-2-propan-2-ylcyclohexyl] (2r)-2-hydroxypropanoate Chemical compound CC(C)[C@@H]1CC[C@@H](C)C[C@H]1OC(=O)[C@@H](C)O UJNOLBSYLSYIBM-WISYIIOYSA-N 0.000 description 1
- YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H [oxido-[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl]oxyphosphoryl] phosphate Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O YDHWWBZFRZWVHO-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000008351 acetate buffer Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 230000001078 anti-cholinergic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001166 anti-perspirative effect Effects 0.000 description 1
- 239000003213 antiperspirant Substances 0.000 description 1
- 235000015197 apple juice Nutrition 0.000 description 1
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 description 1
- 235000008429 bread Nutrition 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical group [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H calcium citrate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O FNAQSUUGMSOBHW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000001354 calcium citrate Substances 0.000 description 1
- 235000013921 calcium diglutamate Nutrition 0.000 description 1
- JUNWLZAGQLJVLR-UHFFFAOYSA-J calcium diphosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O JUNWLZAGQLJVLR-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 235000019255 calcium formate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004281 calcium formate Substances 0.000 description 1
- 229940044172 calcium formate Drugs 0.000 description 1
- 229940095618 calcium glycerophosphate Drugs 0.000 description 1
- UHHRFSOMMCWGSO-UHFFFAOYSA-L calcium glycerophosphate Chemical compound [Ca+2].OCC(CO)OP([O-])([O-])=O UHHRFSOMMCWGSO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019299 calcium glycerylphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229940046413 calcium iodide Drugs 0.000 description 1
- 229910001640 calcium iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N calcium magnesium Chemical group [Mg].[Ca] ZFXVRMSLJDYJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L calcium oxalate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)C([O-])=O QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 229940043256 calcium pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- GBAOBIBJACZTNA-UHFFFAOYSA-L calcium sulfite Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])=O GBAOBIBJACZTNA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000010261 calcium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- UMVAYAXXQSFULN-QHTZZOMLSA-L calcium;(2s)-2-aminopentanedioate;hydron Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O.[O-]C(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O UMVAYAXXQSFULN-QHTZZOMLSA-L 0.000 description 1
- VPWAVWZPVGDNMN-UHFFFAOYSA-L calcium;2,3-dihydroxypropanoate Chemical compound [Ca+2].OCC(O)C([O-])=O.OCC(O)C([O-])=O VPWAVWZPVGDNMN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OFNJDDJDXNMTHZ-UHFFFAOYSA-L calcium;2-aminoacetate Chemical compound [Ca+2].NCC([O-])=O.NCC([O-])=O OFNJDDJDXNMTHZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- LLEWEKKNPYGRTD-UHFFFAOYSA-L calcium;2-hydroxypropanoyl phosphate Chemical group [Ca+2].CC(O)C(=O)OP([O-])([O-])=O LLEWEKKNPYGRTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PBUBJNYXWIDFMU-UHFFFAOYSA-L calcium;butanedioate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)CCC([O-])=O PBUBJNYXWIDFMU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HHSPVTKDOHQBKF-UHFFFAOYSA-J calcium;magnesium;dicarbonate Chemical group [Mg+2].[Ca+2].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O HHSPVTKDOHQBKF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 1
- 235000013351 cheese Nutrition 0.000 description 1
- 230000001055 chewing effect Effects 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000019987 cider Nutrition 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 235000014510 cooky Nutrition 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 235000012495 crackers Nutrition 0.000 description 1
- 235000015140 cultured milk Nutrition 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000008121 dextrose Substances 0.000 description 1
- 235000019821 dicalcium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 235000012489 doughnuts Nutrition 0.000 description 1
- 229910052571 earthenware Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 239000003974 emollient agent Substances 0.000 description 1
- 235000013341 fat substitute Nutrition 0.000 description 1
- 239000003778 fat substitute Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000013332 fish product Nutrition 0.000 description 1
- 235000019541 flavored milk drink Nutrition 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 235000013569 fruit product Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000010903 husk Substances 0.000 description 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 1
- 235000004213 low-fat Nutrition 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008268 mayonnaise Substances 0.000 description 1
- 235000010746 mayonnaise Nutrition 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 229940041616 menthol Drugs 0.000 description 1
- CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N methyl red Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=CC=C1C(O)=O CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N 0.000 description 1
- 230000011987 methylation Effects 0.000 description 1
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 1
- 244000005706 microflora Species 0.000 description 1
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009972 noncorrosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 235000015927 pasta Nutrition 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 235000020232 peanut Nutrition 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229940068041 phytic acid Drugs 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 235000012015 potatoes Nutrition 0.000 description 1
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 1
- 235000013594 poultry meat Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 235000012434 pretzels Nutrition 0.000 description 1
- 235000011962 puddings Nutrition 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 235000015067 sauces Nutrition 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 230000035807 sensation Effects 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 235000014347 soups Nutrition 0.000 description 1
- 235000021262 sour milk Nutrition 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 235000013337 tricalcium citrate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002025 wood fiber Substances 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0045—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
- C08B37/0048—Processes of extraction from organic materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Даний винахід стосується способу екстракції розділених на фракції пектинових композицій безпосередньо з 2 рослинного вихідного матеріалу, в якому пектин знаходиться у зв'язаному стані.The present invention relates to a method of extracting fractionated pectin compositions directly from 2 plant source material in which pectin is in a bound state.
У даній області техніки існує безліч способів екстракції пектину, продукти якої знаходять саме різноманітне застосування. Типова технологія одержання пектину включає стадії: (1) водної екстракції з рослинного вихідного матеріалу, (2) очищення рідкого екстракту й 70 (3) виділення екстрагованого пектину з цієї рідини.In this field of technology, there are many methods of pectin extraction, the products of which find various applications. A typical technology for obtaining pectin includes the following steps: (1) aqueous extraction from the plant source material, (2) purification of the liquid extract, and (3) separation of the extracted pectin from this liquid.
У ході процесів кислотної екстракції пектину рослинний матеріал, як правило, обробляють розведеними кислотами, такими, як азотна, сірчана, соляна та інші мінеральні й органічні кислоти, при дещо підвищеній температурі (конкретніше 70-90) з видаленням пектину з целюлозних компонентів рослинного вихідного матеріалу. Зазвичай використовуваними рослинними вихідними матеріалами є шкірка цитрусових, що 75 залишається після готування соку, і яблучні вичавки, відходи від готування яблучного соку й сидру. Екстракцію здійснюють за таких умов, що уможливлюють переведення основної частини молекул пектину, що міститься в рослинному вихідному матеріалі, із клітинної оболонки останнього в екстракційне середовище.In the process of acid extraction of pectin, plant material is usually treated with dilute acids, such as nitric, sulfuric, hydrochloric and other mineral and organic acids, at a slightly elevated temperature (more specifically, 70-90) to remove pectin from the cellulosic components of the plant source material . Commonly used vegetable raw materials are citrus peel, which remains after juicing, and apple pomace, the waste from making apple juice and cider. The extraction is carried out under such conditions that enable the transfer of the main part of the pectin molecules contained in the plant source material from the cell membrane of the latter to the extraction medium.
По завершенні стадії кислотної екстракції залишається суміш твердого рослинного матеріалу й рідини з умістом пектину. Далі цю суміш розділяють методом фільтрування, центрифугування або здійснюючи інші стадії поділу, відомі фахівцям у даній галузі техніки. Пиріг із мокрих твердих залишків можна піддавати повторній екстракції або нейтралізувати й поставляти на ринок як корм для великої рогатої худоби. Повторні екстракції проводяться на іншій стадії або в багатостадійних або протитечійних екстракторах безперервної дії, відомих у даній галузі техніки. З метою осадження пектину екстракційну рідину обробляють, додаючи відповідний спирт.At the end of the acid extraction stage, a mixture of solid plant material and pectin-containing liquid remains. Further, this mixture is separated by filtration, centrifugation, or other separation steps known to those skilled in the art. The wet solids cake can be re-extracted or neutralized and marketed as cattle feed. Re-extractions are carried out in a different stage or in multi-stage or counter-current continuous extractors known in the art. In order to precipitate pectin, the extraction liquid is treated by adding the appropriate alcohol.
Завдяки цьому пектин стає в утвореній суміші спирту з водою нерозчинним. Нерозчинний пектин виділяють із с 29 суміші спирт/вода такими методами, як фільтрування, центрифугування тощо. Одержаний пектиновий пиріг Ге) сушать і подрібнюють до досягнення бажаного розміру частинок.Thanks to this, pectin becomes insoluble in the formed mixture of alcohol and water. Insoluble pectin is isolated from c 29 alcohol/water mixture by such methods as filtration, centrifugation, etc. The resulting pectin cake (Ge) is dried and ground to the desired particle size.
Одержувані в промисловому масштабі пектини складаються, головним чином, із ланцюгів полігалактуронової кислоти, в яких можна знайти рамнозу. До рамнозних кілець можуть приєднуватися нейтральні цукри. Для того щоб пектини технічного типу можна було кваліфікувати як пектин, принаймні 6595 беззольного сухого матеріалу - повинна складати ангідрогалактуронова кислота. У природному стані кільця галактуронової кислоти в пектині - частково етерифікуються метиловим спиртом. Згідно з договором, пектини з більш ніж 5095-вим умістом карбоксильних груп, етерифікованих метиловим спиртом, називають високометоксилованими пектинами, тоді як т пектини, що містять менше ніж 5090 таких груп, є низькометоксилованими пектинами. соIndustrially produced pectins consist mainly of polygalacturonic acid chains in which rhamnose can be found. Neutral sugars can be attached to rhamnose rings. In order for pectins of the technical type to be qualified as pectin, at least 6595 of the ashless dry material must contain anhydrogalacturonic acid. In the natural state, galacturonic acid rings in pectin are partially esterified with methyl alcohol. By convention, pectins with more than 5095 carboxyl groups esterified with methyl alcohol are called high-methoxylated pectins, while pectins containing less than 5090 such groups are low-methoxylated pectins. co
Екстракт, що одержують у ході технологічного процесу, здійснюваного в промисловому масштабі,The extract obtained during the technological process carried out on an industrial scale,
Зо складається з молекул, які за рН, при температурі й тривалості екстракції є розчинними. Цей екстракт т складається із суміші молекул, що відрізняються одна від одної за молекулярною масою, розподілом за молекулярними масами та сстепенем етерифікації. У більшості випадків екстракт складається з високометоксилованих пектинів. Щоб одержати низькометоксиловані пектини, необхідно провести додаткове «б оброблення екстракту, що уможливить подальшу деетерифікацію молекули. З 70 Ті чи інші властивості цих високометоксилованих пектинів значною мірою залежать від конкретного складу с суміші конфігурацій молекул, що містяться у виділеному пектині. Виробник пектину має можливість лише деякою "з мірою регулювати склад цієї суміші молекул, використовуючи ті чи інші вихідні матеріали та за тих чи інших умов здійснюючи екстракцію. З цієї причини властивості пектину широко варіюють залежно від екстракту й виробника, що викликає необхідність стандартизації властивостей. її можна досягти, якщо змішати різноманітні -І 75 екстракти й розвести їх придатним розріджувачем, таким, як цукор, декстроза, фруктоза тощо, але, слід зауважити, що цей технічний прийом ще більше обмежить можливість регулювання конкретних властивостейZo consists of molecules that are soluble at pH, temperature and duration of extraction. This extract consists of a mixture of molecules that differ from each other in molecular weight, molecular weight distribution, and degree of esterification. In most cases, the extract consists of highly methoxylated pectins. In order to obtain low-methoxylated pectins, it is necessary to carry out additional processing of the extract, which will enable further de-esterification of the molecule. With 70 One or another properties of these highly methoxylated pectins largely depend on the specific composition of the mixture of configurations of molecules contained in the isolated pectin. The pectin manufacturer has the ability to regulate the composition of this mixture of molecules only to a certain extent, using certain starting materials and performing extraction under certain conditions. For this reason, the properties of pectin vary widely depending on the extract and the manufacturer, which makes it necessary to standardize its properties. can be achieved by mixing the various -I 75 extracts and diluting them with a suitable diluent such as sugar, dextrose, fructose, etc., but it should be noted that this technique will further limit the ability to adjust specific properties
ОО пектину.OO pectin.
Для фахівців у даній галузі техніки високометоксилований пектин не є чітко визначеною речовиною. Фактично те він являє собою складну суміш пектинових речовин різноманітних типів. Високометоксиловані пектини окремих -І 20 типів можуть мати дуже корисні властивості. Один із бажаних за функціональними показниками різновидів щк високометоксилованих пектинів характеризується чутливістю до будь-яких концентрацій полівалентних катіонів, таких, як кальцієві іони. У даному описі чутливість до присутності кальцієвого іона називається кальцієвою чутливістю. Фахівцям у даній галузі техніки відомо, що кальцієва чутливість є також чітким показником чутливості до інших полівалентних катіонів. 59 Екстраговані в промислових умовах високометоксиловані пектини включають суміш як чутливих, так іFor those skilled in the art, highly methoxylated pectin is not a well-defined substance. In fact, it is a complex mixture of pectin substances of various types. Highly methoxylated pectins of certain -I 20 types can have very useful properties. One of the desired varieties of highly methoxylated pectins in terms of functional indicators is characterized by sensitivity to any concentration of polyvalent cations, such as calcium ions. In this description, the sensitivity to the presence of calcium ion is called calcium sensitivity. Those skilled in the art know that calcium sensitivity is also a clear indicator of sensitivity to other polyvalent cations. 59 Industrially extracted highly methoxylated pectins include a mixture of both sensitive and
ГФ) нечутливих до кальцію пектинів. т в'ЇЮ05 Мо55674621 описано спосіб виготовлення пектоцелюлозної композиції з рослинного вихідного матеріалу з умістом пектину шляхом оброблення подрібненої шкірки цитрусових підкисленим водним розчином для солюбілізації пектину. Далі, регулюючи рН розчину, пектин, що знаходиться в целюлозному міжклітинному 60 матеріалі шкірки цитрусових, виділяють і сушать. Одержаний пектоцелюлозний продукт додають у харчові та інші продукти.GF) calcium-insensitive pectins. т в'ЮЮ05 Мо55674621 describes a method of manufacturing a pectocellulose composition from a plant source material containing pectin by treating the crushed peel of citrus fruits with an acidified aqueous solution for pectin solubilization. Next, by adjusting the pH of the solution, the pectin located in the cellulose intercellular material of the citrus peel is isolated and dried. The obtained pectocellulose product is added to food and other products.
У міжнародній публікації (МеРСТЛ/О 97/03574| описано спосіб, при здійсненні якого високоефірний пектиновий вихідний матеріал обробляють у кислому середовищі принаймні одним білком і рекомбінантним ферментом. бо В жодній з попередніх публікацій, що відносяться до цієї галузі техніки, суть даного винаходу не описано.The international publication (МеРСТЛ/О 97/03574| describes a method in which high-ester pectin raw material is processed in an acidic environment with at least one protein and a recombinant enzyme. Because in none of the previous publications related to this field of technology, the essence of this invention is not described
У пектиновій галузі промисловості все ще існує потреба в розробленні спрощеного, безпечного з економічного погляду й ефективнішого способу одержання виділених чутливої до кальцію і нечутливої до кальцію пектинових фракцій (ЧКП і НЧКП відповідно).In the pectin industry, there is still a need for the development of a simplified, economically safe and more efficient method of obtaining separated calcium-sensitive and calcium-insensitive pectin fractions (CCP and NCP, respectively).
Даний винахід стосується двостадійного способу екстракції різноманітних пектинових фракцій безпосередньо з рослинного вихідного матеріалу, як правило, зі шкірки цитрусових. За даним винаходом екстракцію проводять способом, що складається з двох послідовних стадій, причому на кожній екстракційній стадії створюють окремі умови рН. На першій екстракційній стадії це м'які умови кислотності, що сприяють екстракції пектинової фракції, яка має низький степінь кальцієвої чутливості. Ця перша фракція є відомою під назвою нечутливого до 7/о Кальцію пектину (НЧКП). На другій екстракційній стадії створюють більш кислі умови для екстракції пектинової фракції, що володіє високим степенем кальцієвої чутливості. Ця друга фракція називається чутливим до кальцію пектином (ЧКП).The present invention relates to a two-stage method of extraction of various pectin fractions directly from the plant source material, as a rule, from the peel of citrus fruits. According to this invention, the extraction is carried out by a method consisting of two successive stages, and separate pH conditions are created at each extraction stage. At the first extraction stage, these are mild acidic conditions that facilitate the extraction of the pectin fraction, which has a low degree of calcium sensitivity. This first fraction is known as 7/o calcium-insensitive pectin (NChKP). At the second extraction stage, more acidic conditions are created for the extraction of the pectin fraction, which has a high degree of calcium sensitivity. This second fraction is called calcium-sensitive pectin (calcium-sensitive pectin).
Об'єктом даного винаходу є спосіб, що включає оброблення пектинового вихідного матеріалу за умов, достатніх для одержання водної фази, збагаченої НЧКП. До обсягу даного винаходу включено також водну 7/5 Композицію з умістом нечутливого до кальцію пектину й менше ніж 2мас.9о спирту, рН якої перевищує 2,5.The object of this invention is a method that includes the processing of the pectin source material under conditions sufficient to obtain an aqueous phase enriched with NKCP. The scope of this invention also includes an aqueous 7/5 composition containing calcium-insensitive pectin and less than 2% by weight of alcohol, the pH of which exceeds 2.5.
Крім того, даний винахід стосується способу, що включає (1) оброблення пектинового вихідного матеріалу за умов, достатніх для одержання модифікованого пектинового матеріалу, збагаченого ЧКП, і (2) оброблення модифікованого пектинового матеріалу за умов, достатніх для одержання водної фази, збагаченої ЧКП. Також одержують водну композицію з умістом чутливого до кальцію пектину й менше ніж 2мас.9о спирту, рН якої не 2о досягає 2,5. Більш того, до обсягу даного винаходу включено також композицію шкірки, що характеризується збільшеним співвідношенням між кількістю ЧКП і сумою кількостей ЧКП і НЧКП.In addition, the present invention relates to a method that includes (1) processing the pectin source material under conditions sufficient to obtain a modified pectin material enriched with CCP, and (2) processing the modified pectin material under conditions sufficient to obtain an aqueous phase enriched with CCP. An aqueous composition containing calcium-sensitive pectin and less than 2 wt.9% alcohol is also obtained, the pH of which does not reach 2.5. Moreover, the scope of this invention also includes the composition of the peel, which is characterized by an increased ratio between the amount of CCP and the sum of the amounts of CCP and NCP.
Щоб здійснити спосіб за даним винаходом, під час поділу пектинових фракцій не треба використовувати ізопропіловий спирт (ІПС), єдина умова, яку необхідно виконати, це мати технологічне устаткування, зазвичай використовуване для екстракції пектину. Крім того, було встановлено, що для екстракції НЧКП, особливо коли сч об Кислі умови виявляються агресивнішими за звичайні, у деяких випадках буде доцільним додавати невеликі кількості розчинної солі кальцію. Спосіб за даним винаходом є простішим з погляду здійснення, ефективнішим і (8) більш економічним, ніж такі, до цього часу застосовувані для поділу ЧКП і НЧКП фракцій.In order to carry out the method according to the present invention, it is not necessary to use isopropyl alcohol (IPA) during the separation of pectin fractions, the only condition that must be met is to have technological equipment usually used for pectin extraction. In addition, it was found that for the extraction of NKCP, especially when the conditions are more aggressive than normal, in some cases it will be appropriate to add small amounts of soluble calcium salt. The method according to the present invention is simpler in terms of implementation, more efficient and (8) more economical than those used up to now for the separation of CCP and NCP fractions.
На Фіг.1 зображено блок-схему способу за даним винаходом.Figure 1 shows a block diagram of the method according to the present invention.
На Фіг. 2 наведено варіант здійснення даного винаходу із застосуванням одного екстрактора. «- зо На Фіг.3 наведено варіант здійснення багатостадійного, багатокомірчастого протитечійного способу за даним винаходом. -In Fig. 2 shows an embodiment of this invention using one extractor. Fig. 3 shows an embodiment of the multi-stage, multi-cell countercurrent method according to the present invention. -
Було встановлено, що ЧКП можна екстрагувати з НЧКП, одержаного з пектинового вихідного матеріалу, для «г чого потрібно здійснити дуже простий спосіб, що грунтується на варіюванні значень рН у кислотному діапазоні.It has been established that CHCP can be extracted from NCCP obtained from pectin source material, for which a very simple method based on variation of pH values in the acidic range is required.
Іншими словами, застосування різноманітних інтервалів значень рН дає змогу екстрагувати ЧКП і НЧУКП ме) безпосередньо з пектинового вихідного матеріалу іп зйш. Отже, в цьому випадку не треба спочатку одночасно ча видаляти обидві фракції у розчині, далі, з метою поділу, користуватися ізопропіловим спиртом і шукати джерело катіонів, а потім підключати до процесу фільтрувальне устаткування. У способі фракційної екстракції за даним винаходом під час послідовної екстракції пектинових фракцій з пектинового вихідного матеріалу використовують два розчинники. Перший розчинник включає порівняно слабкокислий розчин і за певних умов екстракції НЯЧКП « при одночасній фіксації на місці ЧКП може включати невелику кількість солі з умістом катіона. Функцію другого сплю) с розчинника виконує порівняно сильнокислий розчин, що далі екстрагує решту ЧКП. Було встановлено, що . інтервали значень рН слабко- й сильнокислих розчинників у випадку слабкої кислоти перевищують 2,5, а для и? сильної кислоти не досягають цієї відмітки.In other words, the use of various intervals of pH values makes it possible to extract ChKP and NChUKP me) directly from the pectin source material of the plant. So, in this case, it is not necessary to simultaneously remove both fractions in the solution, then, for the purpose of separation, use isopropyl alcohol and look for a source of cations, and then connect the filtering equipment to the process. In the method of fractional extraction according to the present invention, two solvents are used during the sequential extraction of pectin fractions from the pectin source material. The first solvent includes a relatively weak acid solution and, under certain conditions of extraction of the NAC, with simultaneous fixation in place of the CAC, may include a small amount of salt with a cation content. The function of the second solvent is performed by a relatively strongly acidic solution, which then extracts the rest of the CCP. It was established that intervals of pH values of weakly and strongly acidic solvents in the case of a weak acid exceed 2.5, and for i? strong acids do not reach this mark.
Даний винахід стосується способу послідовної екстракції пектину двох типів, що розрізняються своєюThe present invention relates to a method of sequential extraction of two different types of pectin
Кальцієвою чутливістю в розчині, з такого самого рослинного вихідного матеріалу. Об'єктом описаного тут -І винаходу є двостадійний спосіб екстракції, на кожній стадії якого застосовують різні значення рН. У промисловому масштабі пектини, як правило, екстрагують одностадійним способом. У двостадійному способові о за даним винаходом першу стадію здійснюють за м'яких кислих умов, при рН, що перевищує 2,5, а друга стадія їх відбувається за сильнокислих умов, із рН, що не досягає 2,5. При цьому можна використовувати будь-яку 5р Мінеральну кислоту. У бажаному варіанті це буде азотна кислота. Можна також застосовувати й органічні ш- кислоти, але за умови, що при здійсненні даного винаходу вони задовольнятимуть вимогам щодо. Оскільки на як другій стадії екстракції за даним винаходом значення рН повинні бути низькими, більшість органічних кислот на цій стадії використовувати неможливо.Calcium sensitivity in solution, from the same plant source material. The object of the invention described here is a two-stage extraction method, at each stage of which different pH values are used. On an industrial scale, pectins are usually extracted in a one-step process. In the two-stage method according to the present invention, the first stage is carried out under mildly acidic conditions, at a pH exceeding 2.5, and the second stage takes place under strongly acidic conditions, with a pH that does not reach 2.5. At the same time, you can use any 5p mineral acid. Preferably, it will be nitric acid. It is also possible to use organic s-acids, but under the condition that in the implementation of this invention they will satisfy the requirements for. Since the pH values must be low at the second stage of extraction according to the present invention, most organic acids cannot be used at this stage.
На першій стадії екстрагують нечутливий до кальцію пектин або НЧКП, що при 252С в розчині концентрацією 0,5 масових відсотків (мас.9о) виявляє кальцієву чутливість 0-20сПз. У бажаному варіанті кальцієва чутливістьAt the first stage, calcium-insensitive pectin or NChKP is extracted, which at 252C in a solution with a concentration of 0.5 mass percent (mass.9o) shows a calcium sensitivity of 0-20 cPz. In a preferred embodiment, calcium sensitivity
НЧКП становить 0-10сПз. На другій стадії екстрагують чутливий до кальцію пектин або ЧКП, що при 259С в і) розчині концентрацією 0,5мас.9о виявляє кальцієву чутливість, що перевищує 20сПз. Найефективнішим є ЧКП із іме) кальцієвою чутливістю, що, за результатами нижченаведеного тесту на кальцієву чутливість, знаходиться у діапазоні 100-1000сП3. 60 Терміносполучення "кальцієва чутливість" використовується в даному описі з метою позначення однієї з властивостей пектинового продукту, що пов'язана з підвищенням в'язкості розчину пектинового продукту у відповідних умовах при здійсненні методу, описаного нижче в розділі "Методи аналізу". Оскільки кальцієва чутливість є чітким показником чутливості до інших полівалентних катіонів, до обсягу даного винаходу включено також чутливість до інших полівалентних катіонів, наприклад, магнію, міді, заліза, цинку, алюмінію, марганцю 65 Й барію.НЧКП is 0-10 сПз. At the second stage, calcium-sensitive pectin or ChKP is extracted, which at 259C in i) a solution with a concentration of 0.5 wt.9o shows a calcium sensitivity exceeding 20 cPz. The most effective is the CHKP with im) calcium sensitivity, which, according to the results of the calcium sensitivity test below, is in the range of 100-1000 cP3. 60 The term "calcium sensitivity" is used in this description to denote one of the properties of the pectin product, which is associated with an increase in the viscosity of the pectin product solution under appropriate conditions when performing the method described below in the "Methods of Analysis" section. Since calcium sensitivity is a clear indicator of sensitivity to other polyvalent cations, the scope of this invention also includes sensitivity to other polyvalent cations, for example, magnesium, copper, iron, zinc, aluminum, manganese 65 and barium.
Іншою важливою властивістю ЧКП і НЧУКП є степінь етерифікації. Використовуване в даному описі терміносполучення "степінь етерифікації" означає степінь, у якому етерифікуються (наприклад, шляхом метилування) або в будь-який інший спосіб (наприклад, за рахунок амідування) позбавляються кислотності вільні карбоксильні групи, що містяться в ланцюзі полігалактуронової кислоти. Степінь етерифікації (СЕ) пектинових фракцій, одержаних способом Ффракційної екстракції за даним винаходом, коливається в межах від приблизно 60 до приблизно 8095. СЕ НУЧКП-матеріалу, як правило, є вищим, ніж такого ЧКП.Another important property of ChKP and NChUKP is the degree of esterification. As used in this description, the term "degree of esterification" means the degree to which the free carboxyl groups contained in the polygalacturonic acid chain are esterified (for example, by methylation) or in any other way (for example, due to amidation) deacidified. The degree of esterification (CE) of the pectin fractions obtained by the fractional extraction method according to the present invention ranges from about 60 to about 8095. The CE of the NUCHKP-material is, as a rule, higher than that of such a CHKP.
Так, наприклад, СЕ НЧКП становить 70-80905, тоді як СЕ ЧКП знаходиться у діапазоні 60-70905.So, for example, the SE of the NChKP is 70-80905, while the SE of the ChKP is in the range of 60-70905.
Було встановлено, що від умісту кальцію в НУКП і ЧКП фракціях за даним винаходом значною мірою залежить їхня застосовність у функції стабілізаторів поквашеного молока. У бажаному варіанті вміст кальцію в 7/0 ЧКП У перерахуванні на масу не досягає 1500част./млн. Ще бажаніше, якщо вміст кальцію буде нижчим за 75Очаст./млн, а в оптимальному варіанті він не буде досягати 500част./млн. Таких показників можна досягти відомими фахівцям методами, наприклад, шляхом іонообміну. Якщо треба перетворити НЧКП на пектини з низьким СЕ, як і в попередньому випадку, вміст кальцію в НЧКП не повинен досягати 1500част./млн. Ще краще, якщо він буде нижчим за 750част./млн, а в оптимальному варіанті не досягатиме 500част./млн.It was established that their applicability in the function of sour milk stabilizers largely depends on the calcium content in the NUKP and ChKP fractions according to this invention. In the preferred version, the calcium content in 7/0 ChKP does not reach 1,500 parts per million. It is even more desirable if the calcium content is lower than 75 parts per million, and ideally it will not reach 500 parts per million. Such indicators can be achieved by methods known to specialists, for example, by ion exchange. If it is necessary to convert NKCP into pectins with low CE, as in the previous case, the calcium content in NKCP should not reach 1500 parts per million. It is even better if it is lower than 750 parts per million, and in the best case it does not reach 500 parts per million.
Як зазначено вище, способи за даним винаходом включають оброблення рослинного вихідного матеріалу з умістом екстрагованого пектину. В ході цього процесу, як правило, використовується шкірка цитрусових, таких, як лимон, апельсин, грейпфрут, лайм справжній, але, крім того, тут можна застосовувати й інші фрукти, такі, як яблука, або інший рослинний матеріал, такий, як цукровий буряк або голівки соняшника.As indicated above, the methods of the present invention include the processing of the plant source material with the content of extracted pectin. This process typically uses the peel of citrus fruits such as lemons, oranges, grapefruits, limes, but other fruits such as apples or other plant material such as sugarcane can also be used. beets or sunflower heads.
Перша стадія екстракціїThe first stage of extraction
На першій стадії У реактор завантажують шкірку, воду й кислоту. Кислоту в реактор на цій стадії уводять у кількості, достатній, щоб стабілізувати рН на відмітці, що знаходиться у діапазоні 2,5-4,0. Значення рн реакційного середовища діє на швидкість екстрагування пектину, так само як і на його кількість. З опису даного винаходу стає очевидним, що від значення рН залежить також тип або фракція екстрагованого пектину.At the first stage, skin, water and acid are loaded into the reactor. Acid is introduced into the reactor at this stage in an amount sufficient to stabilize the pH at a mark in the range of 2.5-4.0. The pH value of the reaction medium affects the speed of pectin extraction, as well as its amount. From the description of this invention, it becomes obvious that the type or fraction of extracted pectin also depends on the pH value.
Хоча пектин із рослинного вихідного матеріалу можна екстрагувати за будь-яких кислих умов, а саме, при рН -7, с об НЧКП екстрагується тільки при рН в інтервалі 2,5-4,0 ї при температурі 70-9022. Якщо рН перевищує 3,3, знижується вихід НЧКП, а при рН2,7 або нижче на першій стадії починається екстракція невеликих кількостей оAlthough pectin from the plant source material can be extracted under any acidic conditions, namely, at pH -7, s about НЧКП is extracted only at pH in the range of 2.5-4.0 and at a temperature of 70-9022. If the pH is higher than 3.3, the output of the NCP decreases, and at pH 2.7 or lower, the extraction of small amounts of
ЧКП. Отже, бажано, щоб мінімальний рН становив 2,7, а максимальний 3,0, і в оптимальному варіанті 2,81 3,3 відповідно.ChKP Therefore, it is desirable that the minimum pH should be 2.7, and the maximum 3.0, and in the optimal version 2.81 3.3, respectively.
Мінімальна тривалість першої стадії екстракції становить О0,5год., бажано 0,75год., а в оптимальному -чее зо варіанті 1,0год. Максимум досягає 5,Огод., бажано 4,Огод., а в оптимальному варіанті З,Огод.The minimum duration of the first stage of extraction is 0.5 hours, preferably 0.75 hours, and in the optimal option - 1.0 hours. The maximum reaches 5 hours, preferably 4 hours, and in the best case 3 hours.
Якщо на першій стадії рН відповідає менш агресивному середовищу, наприклад, 3,0 і вище, щоб запобігти - екстракції ЧКП, кальцій додавати не потрібно. Проте, якщо іони кальцію не додаються, оптимальним інтервалом «І рН буде 3,0-3,3.If, at the first stage, the pH corresponds to a less aggressive environment, for example, 3.0 and above, to prevent - the extraction of ChKP, it is not necessary to add calcium. However, if calcium ions are not added, the optimal pH range will be 3.0-3.3.
У тих випадках, коли першу стадію екстракції здійснюють за агресивних кислих умов, тобто, при рН від 2,5 і,In those cases when the first stage of extraction is carried out under aggressive acidic conditions, that is, at a pH of 2.5 and
Зз5 до З,0, або при підвищеній температурі, наприклад, при 75-909С, у кислу суміш, використовувану для ї- екстракції, доцільно додавати невелику кількість у бажаному варіанті кальцієвої солі. Було встановлено, що, якщо на цій стадії, яка відбувається за агресивних екстракційних умов, додавати кальцій, можна приглушити вивільнення ЧКП. На першій стадії екстракції концентрація двовалентного катіона варіює в порівняно вузькому « діапазоні, наприклад, 1-50ММ (мілімолярна концентрація кальцієвого іона в кислому розчині). При цьому бажано, щоб мінімальний інтервал концентрації становив ЗмММ, а в оптимальному варіанті 5ММ. Що стосується - с максимуму, в бажаному варіанті він досягає З3ММ, ще бажаніше 25мММ, а оптимальним буде 20мМ. Ця додаткова ц кількість кальцію перевищує його природний уміст у рослинному вихідному матеріалі, що, як правило, дорівнює "» приблизно 195 у перерахуванні на суху масу. Оптимізувати кількості кальцієвого іона або інших двовалентних катіонів можна, виходячи лише з рН і температури. Так, наприклад, конкретне значення рН на першій стадії екстракції може становити всього 2,5, і в цьому випадку, як було встановлено, потрібна приблизно 20мМ - на -І концентрація кальцієвого іона в кислоті, що додається до рослинного вихідного матеріалу. При додаванні кальцієвого іона значення рН у бажаному варіанті знаходяться у діапазоні 2,7-3,0.335 to 3.0, or at an elevated temperature, for example, at 75-909C, it is advisable to add a small amount of the desired calcium salt to the acidic mixture used for the extraction. It was found that if calcium is added at this stage, which occurs under aggressive extraction conditions, the release of ChKP can be muted. At the first stage of extraction, the concentration of the divalent cation varies in a relatively narrow range, for example, 1-50MM (millimolar concentration of calcium ion in an acidic solution). At the same time, it is desirable that the minimum interval of concentration is 3 mmMM, and in the optimal version 5MM. As for - from the maximum, in the desired version it reaches 3MM, even more preferably 25MM, and the optimal will be 20MM. This additional amount of calcium exceeds its natural content in the plant starting material, which is usually equal to "» approximately 195 in terms of dry weight. It is possible to optimize the amount of calcium ion or other divalent cations based only on pH and temperature. So, for example , the specific pH value in the first stage of extraction may be as low as 2.5, in which case it has been found that approximately 20mM - per -I concentration of calcium ion is required in the acid added to the plant source material. When calcium ion is added, the pH value in the preferred version are in the range of 2.7-3.0.
Мн Кальцієві солі, що використовуються на першій стадії екстракції за агресивних умов, включають гідроксид ьч кальцію, хлорид кальцію й оксид кальцію. Бажано застосовувати такі солі, як нітрат кальцію, ацетат кальцію, пропіонат кальцію, глюконат кальцію й лактат кальцію. При цьому оптимальною сіллю є карбонат кальцію. Як джерело карбонату кальцію можна використовувати вапно. - М Як приклади інших кальцієвих солей, які за умови, що вони здатні в достатній мірі розчинятися під час екстракції, можна використовувати при здійсненні даного винаходу, можна навести кислий фосфат кальцію, цитрат кальцію, оксалат кальцію, первинний кислий фосфат кальцію, форміат кальцію, глутамат кальцію, Ггліцерат кальцію, гліцерофосфат кальцію, гліцинат кальцію, вторинний кислий фосфат кальцію, йодид кальцію, лактофосфат кальцію, кальціймагнійкарбонат, кальціймагнійгексафосфат інозиту, середній фосфат кальцію, о ортофосфат кальцію, пірофосфат кальцію, сукцинат кальцію, сукрат кальцію, сульфіт кальцію й тетрафосфат ко кальцію.Mn Calcium salts used in the first stage of extraction under aggressive conditions include calcium hydroxide, calcium chloride, and calcium oxide. It is preferable to use such salts as calcium nitrate, calcium acetate, calcium propionate, calcium gluconate and calcium lactate. At the same time, the optimal salt is calcium carbonate. Lime can be used as a source of calcium carbonate. - M As examples of other calcium salts, which, provided that they are able to sufficiently dissolve during extraction, can be used in the implementation of this invention, it is possible to cite calcium acid phosphate, calcium citrate, calcium oxalate, primary calcium acid phosphate, calcium formate, calcium glutamate, calcium glycerate, calcium glycerophosphate, calcium glycinate, secondary acid calcium phosphate, calcium iodide, calcium lactophosphate, calcium magnesium carbonate, calcium magnesium inositol hexaphosphate, medium calcium phosphate, calcium orthophosphate, calcium pyrophosphate, calcium succinate, calcium sucrate, calcium sulfite and tetraphosphate co calcium
Також можна застосовувати солі з іншими полівалентними катіонами, такими, як катіони заліза, барію, бо магнію, міді й алюмінію.It is also possible to use salts with other polyvalent cations, such as iron, barium, magnesium, copper and aluminum cations.
Важливою змінною під час реакції на першій стадії є також температура. Для того щоб продукт можна було класифікувати як пектин, його необхідно екстрагувати при температурі, що знаходиться у діапазоні 70-90 2С.Temperature is also an important variable during the first-stage reaction. In order for the product to be classified as pectin, it must be extracted at a temperature in the range of 70-90 2C.
Процеси екстракції можна було б здійснювати і при більш низьких температурах, наприклад, при 50-702С, але одержувані за таких умов продукти не будуть називатися пектином. Як правило, температурою, при якій пектин б5 екстрагується найбільш економічно, є 709. Щоправда, якщо екстракцію здійснювати при більш високій температурі, можна прискорити вивільнення пектину з рослинного вихідного матеріалу й, отже, скоротити тривалість процесу. Однак при підвищених температурах може відбуватися екстракція небажаного на першій стадії екстракції ЧКП, а тому подібних умов процесу слід уникати. Екстракція при підвищених температурах також негативно діє на молекулярну масу пектину. Для першої стадії екстракції оптимальним температурним інтервалом буде 70-7590.Extraction processes could be carried out at lower temperatures, for example, at 50-702C, but the products obtained under such conditions will not be called pectin. As a rule, the temperature at which pectin b5 is extracted most economically is 709. However, if the extraction is carried out at a higher temperature, it is possible to accelerate the release of pectin from the plant source material and, therefore, shorten the duration of the process. However, at elevated temperatures, the extraction of undesirable chemical compounds at the first stage of extraction may occur, and such process conditions should be avoided. Extraction at elevated temperatures also negatively affects the molecular weight of pectin. For the first stage of extraction, the optimal temperature range will be 70-7590.
По завершенні першої стадо екстракції рідину з умістом НЧКП відокремлюють від шкірки, що все ще міститьAt the end of the first batch of extraction, the liquid with the content of NKCP is separated from the skin, which still contains
ЧКП. Поділ матеріалу шкірки й рідини здійснюють шляхом вакуумного фільтрування або іншими методами, добре відомими в даній галузі техніки. Водна композиція, що відокремлюють, являє собою розчин НЧКП з умістом менше ніж 2мас.бо спирту і значенням рН, що перевищує 2,5. Тут слід звернути увагу на те, що при 7/0 здійсненні цього способу спеціально спирт не застосовують, оскільки його невеликі кількості містяться в системі як домішки або утворюються в ході екстракції. Саме ці сторонні кількості спирту й маються на увазі, коли використовують вираз "менше ніж 2мас.9о". Рідину з першої стадії екстракції з умістом НЧКП обробляють за умов, що зазвичай створюються з метою виділення пектину.ChKP Separation of skin material and liquid is carried out by vacuum filtration or other methods well known in this field of technology. The aqueous composition, which is separated, is a solution of НЧКП with a content of less than 2 wt.bo of alcohol and a pH value exceeding 2.5. Here it should be noted that in the 7/0 implementation of this method, alcohol is not specifically used, since small amounts of it are contained in the system as impurities or are formed during extraction. It is these extraneous amounts of alcohol that are meant when the expression "less than 2% by weight" is used. The liquid from the first stage of extraction with the content of NKCP is processed under the conditions that are usually created for the purpose of pectin isolation.
Шкірка, що залишається після видалення НЧУЧКП, являє собою таку, збагачену ЧКП, що можна 7/5 використовувати як джерело волокна й ЧКП. Проте, цю шкірку з умістом ЧКП спрямовують для подальшого оброблення у реакційну посудину другої стадії.The skin that remains after removal of the NCHUCHCP is such an enriched CCP that it can be 7/5 used as a source of fiber and CCP. However, this skin with the content of the CHKP is directed to the reaction vessel of the second stage for further processing.
Друга стадія екстракціїThe second stage of extraction
По завершенні першої стадії екстракції та поділу шкірку завантажують у реактор другої стадії і, щоб ініціювати останню, додають воду й кислоту.At the end of the first stage of extraction and separation, the peel is loaded into the second stage reactor and water and acid are added to initiate the last stage.
Другу стадію екстракції здійснюють за кисліших умов. Основна відмінність полягає в тому, що зі шкірки вилучено НЧКП, і пектин, екстрагований на цій другій стадії, являє собою порівняно чистий ЧКП. На другій стадії екстракції кислоту додають у кількості, достатній для стабілізації рН на відмітці, що знаходиться у діапазоні 1,5-2,2. У бажаному варіанті ЧКП на другій стадії екстрагують при рН мінімум 1,6, а оптимальним мінімальним значенням рн є 1,7. Максимальний рнН становить 2,1, а в оптимальному варіанті 2,0. сThe second stage of extraction is carried out under more acidic conditions. The main difference is that the rind has been removed from the rind, and the pectin extracted in this second step is relatively pure HC. At the second stage of extraction, acid is added in an amount sufficient to stabilize the pH at a mark in the range of 1.5-2.2. In the preferred version, the CHKP is extracted at a minimum pH of 1.6 in the second stage, and the optimal minimum pH value is 1.7. The maximum pH is 2.1, and in the optimal version 2.0. with
Друга екстракційна стадія може відбуватися при будь-якій температурі, що знаходиться в інтервалі 70-90 ес, але оптимальним температурним інтервалом є 70-752С, причому на цій стадії кальцію не додають. Додавання і) кальцію на цій другій стадії, на якій екстрагується ЧКП, призвело б до зворотних результатів, оскільки кальцій викликає ефект желатинізації або зв'язування ЧКП у матеріалі шкірки. Щоправда, процеси екстракції можна було б здійснювати і при більш низькій температурі, наприклад, при 50-7092С, але в цьому випадку «- продукт не можна класифікувати як пектин. мThe second extraction stage can take place at any temperature in the range of 70-90 °C, but the optimal temperature range is 70-752C, and calcium is not added at this stage. The addition of i) calcium at this second stage, in which the CCP is extracted, would be counterproductive, as calcium causes a gelatinizing or binding effect of the CCP in the peel material. True, the extraction processes could be carried out at a lower temperature, for example, at 50-7092C, but in this case "the product cannot be classified as pectin. m
Мінімальна тривалість другою стадії екстракції становить О,5год., бажано 0,75год. а в оптимальному варіанті 1,О0год. Максимум становить 5,Огод., бажано 4,Огод. | в оптимальному варіанті З,Огод. «ІThe minimum duration of the second stage of extraction is 0.5 hours, preferably 0.75 hours. and in the optimal version 1.00 hours. The maximum is 5 hours, preferably 4 hours. | in the optimal version Z, Ogod. "AND
По завершенні другої стадії екстракції шкірку й рідину розділяють шляхом фільтрування або іншими, с відомими в даній галузі техніки методами. Потім ЧКП фракцію з водного розчину осаджують, додаючи ізопропіловий спирт (ІПС). Далі ЧКП сушать, подрібнюють і нормалізують для продажу. В аналогічний спосіб - обробляється й НЧУЧКП фракція. Поряд із цим її у формі водного розчину можна піддавати наступному обробленню, наприклад, амідуванню або повній деетерифікації, в результаті чого одержуються пектини низькометоксилованих сортів. Надання пектиновим фракціям твердої форми та їхню підготовку до продажу « здійснюють загальновідомими методами. Сушіння проводять, наприклад, у печах під атмосферним або зниженим тиском при вологовміст що в бажаному варіанті не досягає 1095. Температуру сушіння слід - с підтримувати на більш низькому рівні, ніж такий, коли пектин починає втрачати свої властивості, наприклад, а забарвленість, молекулярну масу тощо. З метою подрібнення пектинового продукту до частинок необхідного ,» розміру можна застосовувати будь-який з відомих методів. В оптимальному варіанті готовий продукт має суху порошкоподібну форму з вологовмістом 1095 і нижче. Коли використовується терміносполучення "суха порошкоподібна форма", мається на увазі, що продукт є сипким і не виявляє помітної злежуваності. Така форма -і є бажаною з погляду простоти застосування. сю За даним винаходом під час його здійснення можна застосовувати звичайне устаткування будь-якого типу.Upon completion of the second stage of extraction, the peel and liquid are separated by filtration or other methods known in the art. Then the CHKP fraction from the aqueous solution is precipitated by adding isopropyl alcohol (IPA). Next, ChKP is dried, crushed and normalized for sale. In a similar way, the NChUCHKP fraction is also processed. Along with this, in the form of an aqueous solution, it can be subjected to further processing, for example, amidation or complete de-esterification, as a result of which low-methoxylated pectins are obtained. Giving pectin fractions a solid form and preparing them for sale is carried out by well-known methods. Drying is carried out, for example, in ovens under atmospheric or reduced pressure at a moisture content that, in the preferred version, does not reach 1095. etc. In order to grind the pectin product to particles of the required size, any of the known methods can be used. In the optimal version, the finished product has a dry, powdery form with a moisture content of 1095 and below. When the term "dry powder form" is used, it is meant that the product is free-flowing and does not exhibit appreciable caking. This form -i is desirable from the point of view of ease of use. According to this invention, during its implementation, it is possible to use conventional equipment of any type.
Незважаючи на те що спосіб, запропонований у даному винаходові, є двостадійним, кожну з цих стадій можна ї здійснювати як багатоетапну. Це означає, що дві стадії способу за даним винаходом розрізняються лише двома -1 50 чітко визначеними для кожної з них інтервалами кислотних значень рН, необхідними для виділення різних фракцій пектину. Устаткуванням може служити установка з нерухомим шаром, що переміщається між стадіями, - нерухомий реактор, у якому з метою забезпечення щільної взаємодії здійснюють перемішування, або установка з нерухомим шаром, у якій через цей шар перколює розчинник. Єдиною вимогою є забезпечення щільної взаємодії протягом періоду часу, за який відбувається повний поділ. Таким чином, процес бажано здійснювати в якомога більше число стадій, оскільки чим більше стадій, тим кращими будуть взаємодія й поділ. Способи за даним о винаходом здійснюються за допомогою безперервного або періодичного процесу, причому перший є бажаним.Despite the fact that the method proposed in this invention is two-stage, each of these stages can be carried out as a multi-stage one. This means that the two stages of the method according to the present invention differ only by two -1 50 clearly defined intervals of acidic pH values for each of them, necessary for the separation of different pectin fractions. The equipment can be a fixed-bed unit that moves between stages - a fixed reactor, in which mixing is carried out in order to ensure a dense interaction, or a fixed-bed unit in which the solvent percolates through this layer. The only requirement is to ensure close interaction during the time period during which complete separation occurs. Thus, it is desirable to carry out the process in as many stages as possible, since the more stages, the better the interaction and separation will be. The methods of the invention are carried out using a continuous or batch process, the former being preferred.
На Фіг.1 блок-схему здійснення даного винаходу наведено виключно з ілюстративними цілями, щоб ко продемонструвати простоту здійснення даного винаходу. Як показано на цьому малюнку, воду, кислоту й, у разі потреби, сіль з умістом катіона вводять у посудину (1), що працює при температурі приблизно 70290. В цій 60 посудиш їх витримують протягом принаймні однієї години. Це робиться з метою екстракції НЧКП зі шкірки цитрусових фруктів, для чого її розрубують на дрібні шматочки. Під час екстракції розчин НЧКП разом з іншими продуктами, що, як правило, містяться в шкірці плодів цитрусових, видаляють і спрямовують в іонообмінник (2), у такий спосіб видаляючи катіон до концентрації нижче ніж 1500част./млн. Далі розчин НЧКП спрямовують у випарник (3) для видалення з НЧКП води. Відгін у цьому випарнику здійснюють при нормальній температурі 65 кипіння в умовах вакууму або під атмосферним тиском. Потім у посудині (4) за допомогою катіона осаджуютьIn Fig. 1, a block diagram of the implementation of this invention is provided for illustrative purposes only, to demonstrate the simplicity of the implementation of this invention. As shown in this figure, water, acid and, if necessary, salt containing a cation are introduced into a vessel (1) operating at a temperature of about 70290. In this vessel 60 they are kept for at least one hour. This is done with the aim of extracting HCCP from the peel of citrus fruits, for which it is cut into small pieces. During the extraction, the solution of NKCP together with other products, which are usually contained in the peel of citrus fruits, is removed and sent to the ion exchanger (2), thus removing the cation to a concentration lower than 1500 parts per million. Next, the solution of the NCP is sent to the evaporator (3) to remove water from the NCP. Boiling in this evaporator is carried out at a normal temperature of 65 boiling points under vacuum conditions or under atmospheric pressure. Then in the vessel (4) it is precipitated with the help of a cation
НЧКП й одержаний осад подають у сушильний апарат (5) і подрібнювальну установку (6), де НЧКП у формі частинок сушать і подрібнюють до частинок необхідного розміру, після чого порошкоподібний продукт упаковують у мішки для кінцевого використання.The NLCP and the obtained sediment are fed to the drying apparatus (5) and the grinding unit (6), where the NLCP in the form of particles are dried and crushed to particles of the required size, after which the powdered product is packed in bags for final use.
Після видалення зі шкірки значної кількості НЧКП (у чому можна переконатися відбором проб), збагачену ЧКП шкірку цитрусових далі спрямовують на другу стадію (7) для екстракції ЧКП. Потім екстрактний розчин з умістомAfter the removal of a significant amount of HCCP from the peel (which can be verified by sampling), the HCCP-enriched citrus peel is further sent to the second stage (7) for HCCP extraction. Then the extract solution with the content
ЧКП та інших побічних продуктів подають в іонообмінник (8), у такий спосіб видаляючи катіон до концентрації нижче ніж 1500част./млн. Після цього розчин ЧКП спрямовують у випарник (9) для видалення з нього води. Відгін у цьому випарнику здійснюється при нормальній температурі кипіння в умовах вакууму або під атмосферним тиском. Далі в посудиш (10) за допомогою катіона осаджують ЧКП й одержаний осад подають у сушильний /о апарат (11) і подрібнювальну установку (12), після чого порошкоподібний продукт упаковують у мішки для кінцевого використання.ChKP and other by-products are fed into the ion exchanger (8), thereby removing the cation to a concentration lower than 1500 parts per million. After that, the CHKP solution is sent to the evaporator (9) to remove water from it. Boiling in this evaporator is carried out at normal boiling temperature under vacuum or atmospheric pressure. Next, in a vessel (10) with the help of a cation, ChKP is precipitated and the resulting precipitate is fed to a drying apparatus (11) and a grinding unit (12), after which the powdered product is packed in bags for final use.
Потім відпрацьовану тверду шкірку цитрусових, що відводиться з другої стадії (7), видаляють і реалізують.Then, the spent hard peel of citrus fruits, which is removed from the second stage (7), is removed and sold.
Зазвичай, реалізація здійснюється шляхом продажу фермерам, які використовують її як корми для тварин, наприклад, великої рогатої худоби й свиней.Usually, it is sold to farmers who use it as feed for animals such as cattle and pigs.
На Фіг.2 детальніше проілюстровано один із варіантів здійснення даного винаходу, коли застосовують лише одну устатковану сорочкою (15) циліндричну посудину (екстрактор) (10) із знімною кришкою й пористою опорою (11), на яку спирається шар шкірки (12), розташованою поблизу днища посудини, й розподільником (13) для розподілу над шаром шкірки екстракційної рідини й забезпечення у такий спосіб перколяції останньої через цей шар; в екстракторі (10) здійснюють обидві стадії екстракції. При цьому екстракційний розчинник або екстракційну рідину по ізольованій лінії (14) за допомогою шлангового насоса (17) перекачують з першого приймального резервуара (20) в екстракційну посудину (10) і повертають у першу приймальну посудину (20), що здійснюється протягом часу, якого достатньо для завершення першої екстракції. Рідина проходить Через розподільник (13), дренує через шар (12) і повертається в першу приймальну посудину (20). Робота рециркуляційного контуру продовжується доти, поки не буде виявлено ознак того, що фракцію екстраговано с ов практично повністю. При завершенні екстракції шар можна злити, відкривши дренажну лінії, позначену як лінія (6). Під час першої екстракції клапани М1 і МА відкриті, тоді як клапани М2, МЗ, М5, Мб і М7 закриті; під час (8) другої екстракції клапани М2 і ММЗ відкриті, а решта закрита. У такий спосіб здійснюється послідовне екстракційне оброблення шару рослинного матеріалу. Під час другої екстракції ЧКП фракцію приймає друга приймальна посудина (30). «- зо Залежно від здійснюваного циклу на початку процесу екстракційний розчинник уводять у систему Через приймальну посудину (20) або (30). Це дає змогу переконатися в тому, чи досягнуто бажаного температурного - рівня до введення в екстрактор, що у свою чергу підвищує ефективність роботи системи. «ЕFig. 2 illustrates in more detail one of the variants of the implementation of this invention, when a cylindrical vessel (extractor) (10) equipped with only one shirt (15) is used with a removable cover and a porous support (11), on which the skin layer (12) rests, located near the bottom of the vessel, and a distributor (13) for distribution over the skin layer of the extraction liquid and thus ensuring percolation of the latter through this layer; both stages of extraction are carried out in the extractor (10). At the same time, the extraction solvent or extraction liquid is pumped through an isolated line (14) using a hose pump (17) from the first receiving tank (20) into the extraction vessel (10) and returned to the first receiving vessel (20), which is carried out during the time that enough to complete the first extraction. The liquid passes through the distributor (13), drains through the layer (12) and returns to the first receiving vessel (20). The operation of the recirculation circuit continues until there are no signs that the fraction has been extracted from the oil almost completely. When the extraction is complete, the layer can be drained by opening the drain line marked as line (6). During the first extraction, valves M1 and MA are open, while valves M2, MZ, M5, Mb, and M7 are closed; during (8) the second extraction, valves M2 and MMZ are open and the rest are closed. In this way, sequential extraction processing of a layer of plant material is carried out. During the second extraction of the CHKP, the fraction is received by the second receiving vessel (30). Depending on the performed cycle, at the beginning of the process, the extraction solvent is introduced into the system through the receiving vessel (20) or (30). This makes it possible to make sure whether the desired temperature level has been reached before entering the extractor, which in turn increases the efficiency of the system. "IS
Температуру в екстракторі (10) під час обох екстракцій регулюють із використанням циркулюючої у сорочці (15) суміші етиленгліколь/вода, що здійснюється за допомогою пристрою для нагрівання сорочки й рециркуляції ме) (16). Витрату нагрівальної рідини регулюють клапани 41, 42, 93 і 94 сорочок. Потік проходить паралельно ї- через приймальні посудини й послідовно через екстрактор. Температура чітко відстежується за допомогою датчиків (не зображено), установлених у всіх посудинах (10), (20) і (30). Перепад тиску при проходженні через шар рослинного матеріалу можна регулювати, змінюючи рівень рідини над шаром. Усі посудини повідомляються з атмосферою. Під час першого циклу екстракції НЧКП клапани 1 і 24 закривають, тоді як клапани ./2 і З « Відкривають, що необхідно для циркуляції й рециркуляції нагрівальної рідини. В ході другого циклу екстракції з с ЧКП клапани 1 і 24 відкривають, а клапани 92 і 23 закривають. У кожному з циклів під час такого процесу в приймальній посудиш й екстракторі підтримують однакову температуру. ;» У промисловості бажаними вважаються протитечійні екстрактори, оскільки в них виділяють більше пектину, що гідролізується з рослинного матеріалу. У бажаному варіанті здійснення даного винаходу застосовують протитечійне технологічне устаткування безперервної дії, типове для даної галузі техніки. Так, наприклад, -І звичайним компонентом такого устаткування є горизонтальний екстрактор, у якому твердий матеріал переміщається уздовж стрічкового конвеєра, або роторний протитечійний екстрактор, такий, як екстрактор і Коїасея!. У будь-якому випадку для здійснення послідовного введення двох різних розчинників необхідно ї5» пристосувати батарею екстракторів й установити засоби для відведення відповідного продукту. У такий спосіб 5р Можна модифікувати наявне устаткування, що для фахівця в даній галузі техніки не буде проблемою, абоThe temperature in the extractor (10) during both extractions is regulated using the ethylene glycol/water mixture circulating in the jacket (15), which is carried out with the help of a device for heating the jacket and recirculating water (16). The consumption of heating liquid is regulated by valves 41, 42, 93 and 94 of the shirts. The flow passes parallel to it through the receiving vessels and sequentially through the extractor. The temperature is clearly monitored by sensors (not shown) installed in all vessels (10), (20) and (30). The pressure drop when passing through a layer of plant material can be adjusted by changing the level of liquid above the layer. All vessels communicate with the atmosphere. During the first extraction cycle of the NChKP, valves 1 and 24 are closed, while valves ./2 and З « Open, which is necessary for circulation and recirculation of the heating liquid. In the course of the second cycle of extraction from the CCP, valves 1 and 24 are opened, and valves 92 and 23 are closed. In each of the cycles during this process, the receiving vessel and the extractor maintain the same temperature. ;" In industry, countercurrent extractors are preferred because they extract more pectin that is hydrolyzed from the plant material. In the preferred embodiment of the present invention, counter-flow technological equipment of continuous action, typical for this field of technology, is used. Thus, for example, -And a common component of such equipment is a horizontal extractor, in which the solid material moves along a belt conveyor, or a rotary countercurrent extractor, such as the extractor and Koiasea!. In any case, in order to carry out the sequential introduction of two different solvents, it is necessary to adapt a battery of extractors and establish means for the removal of the corresponding product. In this way 5r It is possible to modify the existing equipment, which will not be a problem for a specialist in this field of technology, or
Ш- застосовувати для другої екстракції другу установку. як На Фіг.3 зображено протитечійний екстрактор (100) проточного типу, в якому передбачено дві секції, в першій (101) із яких відбувається екстракція НЧКП, а в другій (102) - екстракція ЧКП. Як зазначено вище, на різних стадіях використовують різні екстракційні рідини. Кожну секцію розділено на комірки (а, Б, с, а, е, ї, 9,1, (або сегменти); число комірок, як правило, залежить від конструкції устаткування й цільового ефекту, які, зрозуміло, планує фахівець у даній галузі техніки. Така конструкція дає змогу в повніших об'ємахШ- use the second installation for the second extraction. as Fig. 3 shows a counter-current extractor (100) of the flow type, in which two sections are provided, in the first (101) of which the extraction of NChKP takes place, and in the second (102) - extraction of ChKP. As mentioned above, different extraction fluids are used at different stages. Each section is divided into cells (a, b, c, a, e, i, 9,1, (or segments); the number of cells, as a rule, depends on the design of the equipment and the target effect, which, of course, is planned by a specialist in this field techniques.This design makes it possible in fuller volumes
Ф) виділяти НЧКП на першій стадії (101), а ЧКП - на другій стадії (102). У ході цього перколяційного процесу з ка фіксованим шаром, щоб підвищити швидкість потоку екстракційної рідини при проходженні через шар (105) або (106) під час його переміщення на перфорованій конвеєрній стрічці (103) або (104), разом із рослинним бо матеріалом можна використовувати наповнювачі. Матеріал наповнювача є інертним по відношенню до екстракційної рідини, служить додатковою опорою для шару і створює порожнини для перколяції рідини. Як наповнювачі бажано використовувати природні матеріали, такі, як арахісова шкаралупа, лузга насіння, деревне волокно, або їхні суміші. Можна також застосовувати насадний матеріал, що не викликає корозії, такий, як кільця Рашига, дротові спіралі тощо. 65 На кожній з цих стадій фіксований шар переміщається на перфорованій конвеєрній стрічці (103) або (104), у той час, як екстракційна рідина (111 або 112) рухається крізь шар у протилежному напрямку. Як зображено на малюнку, рідину видаляють разом з екстрагованими матеріалами й використовують у функції екстракційної рідини для пористої комірки на кожній зі стадій. Після переміщення по ряду комірок на кожній стадії екстраговані матеріали видаляють разом з екстрагувальним розчинником із кожної стадії в основі комірки а абоФ) to allocate НЧКП at the first stage (101), and ЧКП - at the second stage (102). In this percolation process with a fixed bed, in order to increase the flow rate of the extraction liquid as it passes through the bed (105) or (106) while it is moving on the perforated conveyor belt (103) or (104), together with the plant material, it is possible to use fillers The filler material is inert in relation to the extraction liquid, serves as an additional support for the layer and creates cavities for liquid percolation. As fillers, it is desirable to use natural materials, such as peanut shell, seed husk, wood fiber, or their mixtures. Non-corrosive packing material such as Raschig rings, wire coils, etc., can also be used. 65 In each of these stages, the fixed bed moves on a perforated conveyor belt (103) or (104), while the extraction liquid (111 or 112) moves through the bed in the opposite direction. As shown in the figure, the fluid is removed along with the extracted materials and used as the extraction fluid for the porous cell at each stage. After moving through a series of cells at each stage, the extracted materials are removed together with the extraction solvent from each stage at the base of the cell a or
Її по лінії 107 або 108. Екстракційну рідину й екстраговані матеріали протитечією, за допомогою насосів (109 або 110), переміщають у напрямку шару (105 або 106) і за допомогою розпилювачів (113 або 114) уводять на попередню стадію.It is along line 107 or 108. The extraction liquid and extracted materials are moved countercurrently, with the help of pumps (109 or 110), in the direction of the layer (105 or 106) and with the help of sprayers (113 or 114) are introduced to the previous stage.
Хоча цей варіант проілюстровано на прикладі шару, що переміщається на прямолінійній конвеєрній стрічці, тут можна також використати роторну багатостадійну систему, таку, як перколяційний екстрактор Коїасе! або 70 будь-яку іншу із систем, добре відомих у даній галузі техніки. Основною характеристикою даної системи є те, що в ході здійснення всього процесу на кожній зі стадій під час екстракції шари залишаються практично фіксованими, що забезпечує щільну взаємодію між екстракційною рідиною й рослинним матеріалом при мінімальному порушенні шару, завдяки чому матеріал у формі частинок в екстракт зовсім або практично не потрапляє.Although this option is illustrated with the example of a bed moving on a rectilinear conveyor belt, a rotary multi-stage system such as the Koiase Percolation Extractor could also be used here! or 70 any other system well known in the art. The main characteristic of this system is that during the implementation of the entire process at each of the stages during the extraction, the layers remain practically fixed, which ensures a tight interaction between the extraction liquid and the plant material with minimal disturbance of the layer, due to which the material in the form of particles in the extract completely or practically does not fall.
За даним винаходом, наведеш в цьому описі композиції володіють унікальними споживчими властивостями, яких дотепер ще ніколи не домагалися. Високометоксилований ЧКП виявляє здатність поглинати більше води, ніж відповідний матеріал зі зниженим ступенем етерифікації, оскільки він має більш відкриту структуру. У результаті утворюється м'якіший, більше здатний до деформування гель, що можна широко застосовувати в харчовій промисловості, косметиці тощо. Цей гель без будь-яких проблем подрібнюється до частинок потрібного 2о розміру, а його підвищена здатність до деформування зумовлює можливість його легкого розжовування й консистенцію вершків. Хоча запропоновані в даному винаходові продукти завдяки своїм подібним до жирів органолептичним властивостям використовуються, як правило, як замінники жиру, їх також можна додавати в продукти харчування, що зазвичай жиру не містять, і в такий спосіб надавати останнім органолептичних властивостей. сAccording to this invention, the compositions described in this description have unique consumer properties that have never been achieved before. Highly methoxylated CHKP shows the ability to absorb more water than the corresponding material with a reduced degree of esterification, because it has a more open structure. As a result, a softer, more deformable gel is formed, which can be widely used in the food industry, cosmetics, etc. This gel is easily crushed into particles of the required size, and its increased ability to deform provides the possibility of its easy chewing and the consistency of cream. Although the products proposed in this invention, due to their fat-like organoleptic properties, are used, as a rule, as fat substitutes, they can also be added to food products that do not normally contain fat, and in this way give the latter organoleptic properties. with
Сучасні низькометоксиловані технічні пектини, степінь етерифікації яких знаходиться десь на відмітці 5090 або нижче, мають більше ділянок для утворення кальцієм поперечних зшивок і, отже, щільнішою структурою зі і) зниженою здатністю поглинати воду. Пектини зі степенем етерифікації, що значною мірою не досягає 5090, утворюють із кальцієм твердіші гелі, в результаті чого продукти виявляються менш смачними.Modern low-methoxylated technical pectins, the degree of esterification of which is somewhere around 5090 or below, have more sites for the formation of calcium cross-links and, therefore, a denser structure with i) a reduced ability to absorb water. Pectins with a degree of esterification, which largely does not reach 5090, form harder gels with calcium, as a result of which the products turn out to be less tasty.
Спосіб за даним винаходом має певні переваги перед способами, відомими з попереднього рівня техніки. «- зо Так, наприклад, у порівнянні з нерозділеним пектиновим продуктом ЧКП композиція, запропонована у даному винаходові, в багатьох аспектах є ефективнішою. Так, якщо її застосовувати у функції стабілізатора поквашених - білкових систем, таких, як поквашені молочні напої та йогуртові продукти, вона виявляє у два рази вищу «Е ефективність. З метою визначення стабілізуючої дії пектину проводять ЙОГ-випробування (див. розділ "Методи аналізу", наведений нижче). ЙОГ-значення нерозділених на фракції пектинів, як правило, знаходяться. у ме) діапазоні від приблизно 100 до приблизно 140. ЙОгГ-значення. ЧКП фракції, одержаної за даним винаходом, ї- перевищує 150, бажано 160, ще бажаніше сягає понад 180, а в оптимальному варіанті перевищує 200. Чим вищеThe method according to the present invention has certain advantages over the methods known from the prior art. So, for example, in comparison with the unseparated pectin product of ChKP, the composition proposed in this invention is more effective in many aspects. So, if it is used as a stabilizer of fermented - protein systems, such as fermented milk drinks and yogurt products, it shows a twice higher "E efficiency. In order to determine the stabilizing effect of pectin, a YOG test is carried out (see the "Methods of analysis" section below). YOG-values of unfractionated pectins are, as a rule, found. in the me) range from about 100 to about 140. YOgH-value. The CCP of the fraction obtained according to this invention exceeds 150, preferably 160, even more preferably exceeds 180, and in the optimal version exceeds 200. The higher
ЙОогГ-значення, тим вище стабілізуюча дія пектину в готовому продукті.The higher the YOgH value, the higher the stabilizing effect of pectin in the finished product.
Крім того, з використанням НУКП-композицій за даним винаходом можна також підвищити споживчі властивості кінцевих продуктів, де пектин не повинен взаємодіяти з катіонами. Переваги НЧКП за даним « 70 винаходом полягають у тому, що він, як правило, не утворює гелів у присутності кальцію, має здатність легко в с розчинятися в розчинах при температурі, нижчій за 10 «С, а також може розчинятися в розчинах з умістом й кальцієвий іона. Завдяки цим властивостям значно підвищується ефективність цих пектинів під час кінцевого "» застосування.In addition, with the use of NUCP compositions according to the present invention, it is also possible to increase the consumer properties of the final products, where pectin should not interact with cations. The advantages of the NPK according to the present invention are that, as a rule, it does not form gels in the presence of calcium, has the ability to easily dissolve in solutions at a temperature below 10 °C, and can also dissolve in solutions with a content of calcium ion. Thanks to these properties, the effectiveness of these pectins during the final application is significantly increased.
Продукти за даним винаходом краще за усе використовувати у м'ясі, птиці, рибних продуктах, молочних виробах, таких, як молоко, морозиво, йогурт, сир, пудинг, в ароматизованих молочних напоях, хлібопекарських -і виробах, таких, як хліб, торт, печиво, крекери, бісквіти, пиріжки, пончики, кренделики, хрусткій картоплі, немолочних пастах, майонезі, супах, соусах, у глазурованих виробах, засмачках, заморожених кондитерських о виробах, фруктових виробах, джемах і желе, напоях, водних гелях, кондитерських холодцях і харчових ї» продуктах пастоподібної консистенції з низьким умістом жиру.The products according to this invention are best used in meat, poultry, fish products, dairy products such as milk, ice cream, yogurt, cheese, pudding, in flavored milk drinks, bakery products such as bread, cake , cookies, crackers, biscuits, pies, donuts, pretzels, crispy potatoes, non-dairy pastas, mayonnaise, soups, sauces, in glazed products, spreads, frozen confectionery products, fruit products, jams and jellies, drinks, water gels, confectionery jellies and food products of pasty consistency with low fat content.
Застосовувати даний винахід також можна стосовно до пелюшок одноразового користування, пов'язок наThis invention can also be applied to disposable diapers, bandages
Ше рани, тампонів і виробів для страждаючих нетриманням сечі. Крім того, пектини, одержані в результаті - здійснення способу за даним винаходом, можна використовувати в лосьйонах проти сонячних опіків, композиціях від засмаги, кремах з умістом зм'якшуючих домішок, таких, як ізопропілміристат, силіконові й мінеральні масла, рослинних оліях, що діють тактильно, викликаючи підвищене виділення мастила на шкірі, дермальних 5Б Холодоносіях, таких, як ментол, ментиллактат, ментилпіролідонкарбоксилат, М-етил-п-ментан-З-карбоксамід і інші похідні ментолу, що діють тактильно, викликаючи відчуття шкірою холоду, віддушках, відмінних від іФ) віддушок дезодорантах, призначених для зменшення кількості або знищення мікрофлори на поверхні шкіри, ко зокрема, такої, що викликає специфічний запах тіла, антиперспіратних активних речовинах, функція яких полягає в зменшенні або усуненні виділення поту на поверхні шкіри, й речовинах з антихолінергічною дією, що бо приглушують процес утворення поту ще до того, як він досягає поверхні шкіри.Wipes, tampons and products for those suffering from urinary incontinence. In addition, the pectins obtained as a result of the method according to the present invention can be used in lotions against sunburn, tanning compositions, creams containing emollients such as isopropyl myristate, silicone and mineral oils, vegetable oils that act tactilely, causing an increased secretion of lubricant on the skin, dermal 5B Cold carriers, such as menthol, menthyl lactate, menthylpyrrolidone carboxylate, M-ethyl-p-menthane-Z-carboxamide and other menthol derivatives that act tactilely, causing a sensation of coldness on the skin, perfumes, excellent from iF) fragrances, deodorants, designed to reduce or destroy the microflora on the surface of the skin, in particular, that which causes a specific body odor, antiperspirant active substances, the function of which is to reduce or eliminate sweat on the surface of the skin, and substances with an anticholinergic effect , because they muffle the process of sweat formation even before it reaches the surface of the skin.
Методи аналізуMethods of analysis
Визначення кальцієвої чутливості (КУ) зразків пектинуDetermination of calcium sensitivity (CU) of pectin samples
У дистильованій воді готують розчин пектину бажаної концентрації і, додаючи 1 М-НСЇ, стабілізують рН на 1,5. Пектиновий зразок повинен знаходитися в кислотній формі або такій одновалентної солі. Початкова 65 Концентрація пектину становить 0,бОмас.9о. 145-грамові порції цього пектинового розчину вводять у посудини для вимірювання в'язкості.A pectin solution of the desired concentration is prepared in distilled water and, by adding 1 M-HCl, the pH is stabilized at 1.5. The pectin sample must be in acid form or such a monovalent salt. The initial 65 concentration of pectin is 0.bOmas.9o. 145-gram portions of this pectin solution are injected into vessels to measure viscosity.
До 145г пектинового розчину додають п'ять (5) мілілітрів розчину з умістом хлориду кальцію (250мММ), досягаючи кінцевої концентрації кальцію 8,3мММ.Five (5) milliliters of calcium chloride solution (250 mM) are added to 145 g of pectin solution, reaching a final calcium concentration of 8.3 mM.
При інтенсивному перемішуванні магнітною мішалкою в пектиновий розчин додають 25мл ацетатного буфераWith intensive stirring with a magnetic stirrer, add 25 ml of acetate buffer to the pectin solution
З рНЯ4,75, що містить 1М ацетатних іонів, стабілізуючи значення рН на 4,2. В результаті кінцева концентрація пектину становить приблизно 0,5мас.об.With a pH of 4.75, containing 1M of acetate ions, stabilizing the pH at 4.2. As a result, the final concentration of pectin is approximately 0.5% by volume.
Магнітну мішалку знімають, а посудину залишають при кімнатній температурі (2522) до наступного дня, після чого у віскозиметрі Брукфелда при 252С визначають в'язкість.The magnetic stirrer is removed, and the vessel is left at room temperature (2522) until the next day, after which viscosity is determined in a Brookfeld viscometer at 252C.
Хоча цей метод бажано застосовувати для пектинових зразків, в'язкість яких не перевищує 100, за 70 допомогою віскозиметра Брукфелда з високою відтворюваністю результатів можна визначати в'язкість аж до 200. Пектинові зразки з підвищеною в'язкістю виявляють тенденцію до желатинізації, через яку результати мають нижчу відтворюваність. Проте, результати здійснення цього методу є надійним показником відносної кальцієвої чутливості зразків.Although this method is preferably used for pectin samples whose viscosity does not exceed 100, viscosities up to 200 can be determined using a Brookfeld viscometer with high reproducibility. Pectin samples with increased viscosity show a tendency to gelatinize, causing the results have lower reproducibility. However, the results of this method are a reliable indicator of the relative calcium sensitivity of the samples.
Коли в'язкість тих самих зразків пектину визначають без додавання хлориду кальцію, замість якого перший 75 розбавляють дистильованою водою, збільшення в'язкості розчину з умістом кальцію, що зумовлюється кальцієвими іонами, можна розрахувати, якщо значення для розчину без умісту кальцію або КР- відняти від такого для кальцієвмісного розчину або КР.к. Цю величину називають величиною КР (у таблиці посилання на неї робиться як дельта-КР). Для зразків пектину з дуже низькою кальцієвою чутливістю (КУ) ця різниця, як правило, не досягає 20сПз.When the viscosity of the same pectin samples is determined without the addition of calcium chloride, instead of which the first 75 is diluted with distilled water, the increase in the viscosity of the solution with calcium content due to calcium ions can be calculated if the value for the solution without calcium content or KR- is subtracted from such for a calcium-containing solution or KR.k. This value is called the KR value (in the table, it is referred to as delta-KR). For pectin samples with very low calcium sensitivity (CU), this difference, as a rule, does not reach 20 cPz.
Результати, наведені в прикладах, являють собою значення різниці, встановлені шляхом визначення в'язкості з домішками кальцію й без них. Якщо різниця між значеннями в'язкості становить менше ніж 20сПз, пектин класифікують як нечутливий до кальцію або НЧКП. Якщо ж різниця між значеннями в'язкості перевищує 20сПз, пектин вважають чутливим до кальцію, тобто ЧКП. В'язкість продуктів типів ЧКП, як правило, сягає понад 100сП3.The results given in the examples represent the difference values established by determining the viscosity with and without calcium admixtures. If the difference between the viscosity values is less than 20 cPz, the pectin is classified as insensitive to calcium or НЧКП. If the difference between the viscosity values exceeds 20 cPz, pectin is considered sensitive to calcium, i.e. CCP. As a rule, the viscosity of products of the ChKP type reaches more than 100 сП3.
Визначення галактуронової кислоти й степеня етерифікації Га 5г зразка зважують із точністю до 0,їмг і поміщають у придатну хімічну склянку. Протягом 1Охв. їх перемішують разом з 5мл стандартного розчину (СР, треба визначити) соляної кислоти й 1О00мл 6095-вого о етанолу. Одержану суміш виливають у склянку, устатковану скляним фільтром (ємністю 30-бОмл) і промивають спочатку шістьма 15-мілілітровими порціями суміші НСІ/6095-вий етанол, а потім б09о-вим етанолом доти, поки фільтрат не звільниться від хлоридів. Далі промивають 20мл етанолу, сушать протягом 2,5год. при 10590 в "че сушильній шафі, охолоджують і зважують. У 250-мілілітрову конічну колбу поміщають точно одну десяту від загальної чистої маси висушеного зразка (що становить 0,5г вихідного непромитого зразка), яку зволожують 2мМл -Determination of galacturonic acid and the degree of esterification of Ha 5 g of the sample is weighed to the nearest 0.1 mg and placed in a suitable chemical beaker. During 1 Okhv. they are mixed together with 5 ml of a standard solution (SR, to be determined) of hydrochloric acid and 1000 ml of 6095% ethanol. The resulting mixture is poured into a beaker equipped with a glass filter (with a capacity of 30 bOml) and washed first with six 15-milliliter portions of the NCI/6095 ethanol mixture, and then with b09o ethanol until the filtrate is free of chlorides. Then wash with 20 ml of ethanol, dry for 2.5 hours. at 10590 °C in a drying cabinet, cool and weigh. In a 250-milliliter conical flask, exactly one-tenth of the total net mass of the dried sample (which is 0.5 g of the original unwashed sample) is placed, which is moistened with 2 mL -
СР етанолу. Потім у функції інгібітору реакції додають 100мл свіжо прокип'яченої й охолодженої дистильованої «Ж води й утворений розчин час від часу піддають вихровому перемішуванню до досягнення однорідності. Додають 5 крапель СР фенолфталеїну, титрують із використанням 0О,Тн. СР гідроксиду натрію й результати фіксують як о початковий титр (ТТ). ч-SR of ethanol. Then, as a reaction inhibitor, 100 ml of freshly boiled and cooled distilled water is added, and the resulting solution is occasionally vortexed until homogeneity is achieved. Add 5 drops of SR phenolphthalein, titrate using 0O,Tn. CP of sodium hydroxide and the results are recorded as initial titer (TT). h-
У функції інгібітору реакції додають точно 20мл 0,5н. СР гідроксиду натрію, інтенсивно струшують і дають відстоятися протягом 15хв. Потім додають точно 20мл 0О,бн. СР соляної кислоти й інтенсивно струшують до зникнення рожевого забарвлення. Після додавання трьох крапель СР фенолфталеїну титрують із використанням «As a reaction inhibitor, exactly 20 ml of 0.5N is added. SR of sodium hydroxide, shake vigorously and allow to settle for 15 minutes. Then add exactly 20 ml of 0O,bn. of hydrochloric acid and shake vigorously until the pink color disappears. After adding three drops of SR phenolphthalein titrate using "
Он. СР гідроксиду натрію до появи слабкого рожевого забарвлення, що після інтенсивного струшування не зникає; одержане значення фіксують як титр омилення (5). - с Уміст конічної колби кількісно поміщають у 500-мілілітрову перегінну колбу, устатковану пасткою К'єльдаля ц і конденсатором із водяним охолодженням із трубкою, що виходить з нього й продовжується до рівня, набагато "» нижчого за такий поверхні суміші з 150мл води без умісту діоксиду вуглецю й 20,0мл 0,Тн. СР соляної кислоти в приймальній колбі. У перегінну колбу додають 20мл розчину гідроксиду натрію 1:10, ущільнюють сполучні елементи й починають обережно нагрівати, щоб уникнути надмірного спінення. Одержаний розчин витримують -і при підвищеній температурі доти, поки не зберуть 80-120мл дистиляту. У приймальну колбу додають кілька о крапель СР метилового червоного й надлишок кислоти титрують О,їн. СР гідроксиду натрію, фіксуючи необхідний об'єм у мілілітрах як Р. Потім проводять контрольне визначення з використанням 20,Омл Он. СРHe SR of sodium hydroxide until a weak pink color appears, which does not disappear after intensive shaking; the obtained value is recorded as the saponification titer (5). - c The contents of the conical flask are quantitatively placed in a 500-ml distilling flask equipped with a Kjeldahl trap c and a water-cooled condenser with a tube extending from it and extending to a level well below that of the mixture surface with 150 ml of empty water of carbon dioxide and 20.0 ml of 0.Tn SR hydrochloric acid in a receiving flask. 20 ml of a 1:10 solution of sodium hydroxide is added to the distillation flask, the connecting elements are sealed and heated carefully to avoid excessive foaming. The resulting solution is kept at an elevated temperature until 80-120 ml of distillate is collected. A few drops of CP methyl red are added to the receiving flask and the excess acid is titrated with 0.01 CP of sodium hydroxide, fixing the required volume in milliliters as P. Then a control determination is carried out using 20, Oml On Wed
ЧК» соляної кислоти, фіксуючи потрібний об'єм у мілілітрах як К. Амідний титр (К-Р) фіксують як Т3. -1 50 Степінь етерифікації розраховують (у відсотках від загальної кількості карбоксильних груп) по формулі: ах тво сте " 1 вто ть а кількість галактуронової кислоти в міліграмах розраховують по формулі 1941Х(Ту-ТоТ35) 52 Кількість галактуронової кислоти в міліграмах, що визначається у такий спосіб, являє собою вміст в однійChK" of hydrochloric acid, fixing the required volume in milliliters as K. Amide titer (K-P) is fixed as T3. -1 50 The degree of esterification is calculated (as a percentage of the total number of carboxyl groups) according to the formula: ah tvo ste " 1 t tho amount of galacturonic acid in milligrams is calculated according to the formula 1941X(Tu-ToT35) 52 The amount of galacturonic acid in milligrams, which is determined in this way, is the content in one
ГФ) десятій наважки промитого й висушеного зразка. З метою процентного розрахунку галактуронової кислоти в перерахуванні на вільну від вологи й беззольну кількість одержане число міліграмів множать на 1000/х, де х о означає масу промитого й висушеного зразка в міліграмах.GF) of the tenth weight of the washed and dried sample. In order to calculate the percentage of galacturonic acid in terms of moisture-free and ash-free quantity, the obtained number of milligrams is multiplied by 1000/x, where x o means the mass of the washed and dried sample in milligrams.
Визначення стабілізуючої дії - знежирене молоко з умістом сухої речовини (ЗЖМС) 8,595 - ЙОГ-аналіз якості 60 Порядок роботиDetermination of the stabilizing effect - skimmed milk with dry matter content (DSM) 8,595 - YOG quality analysis 60 Procedure
Розчини пектину різноманітної концентрації змішують із йогуртом, гомогенізують і піддають тепловому обробленню протягом 1Охв. при 702С. Після охолодження до 52С визначають кількість осаду й в'язкість.Pectin solutions of various concentrations are mixed with yogurt, homogenized and subjected to heat treatment for 1 hour. at 702C. After cooling to 52C, determine the amount of sediment and viscosity.
Робочі характеристики невідомого зразка порівнюють із такими стандартного зразка.The operating characteristics of the unknown sample are compared with those of the standard sample.
Устаткування бо 1. Ваги (з точністю до 2-го знака).Equipment for 1. Scales (accurate to the 2nd sign).
2. Ваги (з точністю до 3-го знака). 3. Термостат Нейїіпегт типу 102 А 923 або аналогічного типу. 4. Водяна баня з термостатично підтримуваною температурою 526. 5. Водяна баня з термостатично підтримуваною температурою 7596. 6. Змішувач 5іїмегзоп або аналогічного типу. 7. Гомогенізатор АРМ Катіеє І аб. Нотодепігег моделі МІМІ-Г АВ типу 8.30 Н або аналогічного типу. 8. Магнітна мішалка УК Іка-Сотбрітад Кео або аналогічного типу. 9. Хімічні склянки об'ємом 1500, 600 і 400мл. 70 10. Пробірки об'ємом 15мл. 11. Центрифуга Негеаиз Спгіві типу Сі. або аналогічного типу. 12. Віскозиметр Брукфелда І МТ. 13. Посудини для вимірювання в'язкості (внутрішній діаметр: 5Омм, внутрішня довжина: 11Омм). 14. рН-метр. 15. Автоматичний розподільник РІіЇЇ-Мавіег типу 311.2. Scales (accurate to the 3rd digit). 3. Neiipegt thermostat type 102 A 923 or a similar type. 4. A water bath with a thermostatically maintained temperature of 526. 5. A water bath with a thermostatically maintained temperature of 7596. 6. A mixer of 5imexop or similar type. 7. Homogenizer of APM Katyye I ab. Notodepigeg model MIMI-G AV type 8.30 H or a similar type. 8. Magnetic stirrer UC Ika-Sotbritad Keo or similar type. 9. Chemical beakers with a volume of 1500, 600 and 400 ml. 70 10. Test tubes with a volume of 15 ml. 11. Negeaiz Spgivi type C centrifuge. or similar type. 12. Viscometer Brookfeld I MT. 13. Vessels for measuring viscosity (internal diameter: 5 Ω, internal length: 11 Ω). 14. pH meter. 15. Automatic distributor RIII-Mavieg type 311.
МетодMethod
Готування йогурту, знежирене молоко з умістом сухої речовини (ЗЖМС) 1790Yoghurt preparation, skimmed milk with dry matter content (DSM) 1790
З посиланням на методику контролю 708, йогуртовий продукт ЗЖМС 17965.With reference to control method 708, yogurt product ZZhMS 17965.
Визначення стабілізуючої дії 1. З використанням змішувача 5іїмеггоп готують ХУо-вий розчин пектину в деіонізованої воді. Перемішують протягом бхв. Щоб розчинити пектин, витримують протягом ТОхв. при 70 оС, охолоджують і компенсують випарувану воду. Х розраховують у такий спосіб: х МОГ сорту 100 в розраєунко вий сорт МОГ ГаDetermination of stabilizing action 1. Using a 5iimeggop mixer, prepare a 100% solution of pectin in deionized water. Stir for two minutes. In order to dissolve the pectin, it is kept for 10 minutes. at 70 oC, cool and compensate for evaporated water. X is calculated as follows: x MOG grade 100 in the design grade MOG Ha
Приклади: якщо треба одержати ЙОГ сорту 100, готують 195-вий розчин, а у випадку ЙОГ сорту 200-0,596-вий г) розчин.Examples: if it is necessary to obtain YOG grade 100, prepare the 195th solution, and in the case of YOG grade 200 - 0.596th g) solution.
Паралельно із зразком невідомого пектину проводять експеримент із використанням стандартного зразкаIn parallel with a sample of unknown pectin, an experiment is conducted using a standard sample
УОооб-8,55102, що, за визначенням, відповідає йог сорту 100. 2. У серію 600-мілілітрових хімічних склянок поміщають зважені пектиновий розчин і воду й перемішують - протягом З0с відповідно до даних нижченаведеної таблиці. ї- ч о о вю0071600000100ю001001ю зв в юк1110001 юю « ю пи: ИН НИ ПИ ПО НЯ ПОН з с і аюхо000010101100000ю0000011юю :» юх0111111лю11ю01юУОооб-8.55102, which, by definition, corresponds to grade 100. 2. A weighed pectin solution and water are placed in a series of 600-milliliter chemical beakers and mixed - within 30s according to the data in the table below. ичо о вю0071600000100ю001001ю зв в юк1110001 юю « ю пы: ИН НЙ ПО НЯ ПОН з s i ayuho000010101100000ю0000011юю :» юх0111111лю11ю01ю
З. Паралельно з перемішуванням магнітною мішалкою в пектинові розчини за допомогою автоматичного -і розподільника додають 200г йогурту (ЗЖМС 1795). Перемішування продовжують до гомогенізації розчину.Q. In parallel with mixing with a magnetic stirrer, 200 g of yogurt (ZZhMS 1795) is added to pectin solutions using an automatic distributor. Stirring is continued until homogenization of the solution.
Кінцевий продукт, як правило, являє собою йогурт, ЗЖМС 8,595. Кінцева маса: 400г. о 4. Гомогенізують під тиском 150-18О0бар. їх 5. Протягом 10хв. витримують при температурі вище ніж 702С на водяній бані з температурою 7526. 6. У такий спосіб визначають кількість осаду:The final product, as a rule, is yogurt, 8.595 ЗХМС. Final weight: 400g. o 4. Homogenize under a pressure of 150-18O0bar. 5 of them. Within 10 minutes. kept at a temperature higher than 702C in a water bath with a temperature of 7526. 6. Determine the amount of sediment in the following way:
Ше а) фіксують масу пробірок для центрифугування (застосовують по 2 для кожної концентрації пектину) з - точністю до 3-го знака; б) пробірки для центрифугування (по 2 для кожної концентрації пектину) заповнюють до рівня приблизно 1см від реборди; в) зважують усі пробірки для центрифугування, що містять зразок, масу кожної фіксують із точністю до 3-го знака; іФ) г) зразки центрифугують протягом 20Охв. зі швидкістю 4500об./хв. (із прискоренням приблизно З000ха); ко д) верхній шар декантують, пробірки перевертають догори дном і витримують протягом ЗОхв. для дренування залишку рідини; во е) пробірки протирають тканиною Кіеепех і зважують, масу кожної фіксують із точністю до 3-го знака; є) масу осаду у відсотках від маси центрифугованого зразка розраховують у такий спосіб: маса пробірки з умістом осаду - масапорожньої пробірки масапробірки з умістом зразка масапорожньсї проби ж) дані маси вводяться в комп'ютер, на якому установлено програму розрахунку. 7. У такий спосіб визначають в'язкість: бо а) посудину для вимірювання в'язкості окремо для кожної концентрації заповнюють рідиною і дають відстоятися протягом 18-24год. при 59С; б) за допомогою віскозиметра Брукфилда типу МТ визначають в'язкість при бОоб./хв., значення в'язкості зчитують по завершенні 1-хвилинного обертання.She a) fix the mass of test tubes for centrifugation (use 2 for each concentration of pectin) with - accuracy to the 3rd sign; b) centrifuge tubes (2 for each pectin concentration) are filled to the level of approximately 1 cm from the rim; c) all centrifuge tubes containing the sample are weighed, the mass of each is fixed to the nearest 3rd digit; iF) d) samples are centrifuged for 20 hours. at a speed of 4500 rpm. (with an acceleration of approximately 3000ha); ko d) the upper layer is decanted, the tubes are turned upside down and kept for ЗОхв. to drain the remaining liquid; in f) test tubes are wiped with Kieepeh cloth and weighed, the mass of each is recorded with accuracy to the 3rd digit; g) the mass of the sediment as a percentage of the mass of the centrifuged sample is calculated as follows: the mass of the test tube with the content of the sediment - the mass of the empty test tube, the mass of the test tube with the sample content, the mass of the empty sample g) these masses are entered into the computer on which the calculation program is installed. 7. Viscosity is determined in the following way: a) a vessel for measuring viscosity is filled with liquid separately for each concentration and allowed to settle for 18-24 hours. at 59C; b) with the help of a Brookfield viscometer of the MT type, determine the viscosity at bOrpm, the viscosity value is read at the end of the 1-minute rotation.
Розрахунки 1. Результати для стандартного й невідомого зразків фіксують у формі точок на графіку разом із концентрацією пектину по осі Х і процентним умістом осаду по осі У. З'єднуючи сусідніх точки прямими лініями, будують два графіки: один для стандартного зразка й один для невідомого. 2. У такий спосіб визначають інтервал концентрацій пектину: 70 мінімум: найменша концентрація пектину в СТАНДАРТНОМУ ЗРАЗКУ, що уможливлює одержання половини найбільшої кількості осаду, зафіксованого для стандартного зразка; максимум: найменша концентрація пектину в СТАНДАРТНОМУ ЗРАЗКУ, що уможливлює одержання в 1,25 разу більшого об'єму, ніж найменша кількість осаду, зафіксованого для стандартного зразка.Calculations 1. The results for the standard and unknown samples are fixed in the form of points on the graph together with the concentration of pectin on the X-axis and the percentage of sediment on the Y-axis. Connecting adjacent points with straight lines, two graphs are constructed: one for the standard sample and one for the unknown . 2. The interval of pectin concentrations is determined in the following way: 70 minimum: the lowest concentration of pectin in the STANDARD SAMPLE, which makes it possible to obtain half of the largest amount of sediment recorded for the standard sample; maximum: the smallest concentration of pectin in the STANDARD SAMPLE that allows obtaining a volume 1.25 times greater than the smallest amount of sediment recorded for the standard sample.
З. Положення точок для всіх результатів, одержаних для НЕВІДОМОГО ЗРАЗКА, зміщають шляхом множення відстаней до осі М на сталу К. Значення к вибирають методом спроб і помилок доти, поки обидва графіки максимально не сумістяться в межах вищенаведеного інтервалу. 4. Таким чином, сорт ЙОГ невідомого зразка дорівнює 1О00ХК. 5. Результат одержують як сорт ЙОГ - 8,56.C. The positions of the points for all results obtained for the UNKNOWN SAMPLE are shifted by multiplying the distances to the M-axis by the constant K. The value of k is chosen by trial and error until both graphs fit as closely as possible within the above interval. 4. Thus, the YOG grade of an unknown sample is equal to 1О00ХК. 5. The result is obtained as a YOG grade - 8.56.
ПРИКЛАДИEXAMPLES
Нижче описано загальний метод проведення експериментів, застосовуваний у прикладах. Кожний приклад відрізняється лише експериментальними умовами або джерелом шкірки. У прикладі Мо1 створювали різноманітні експериментальні умови з використанням одного джерела шкірки. У прикладі Мо2 за тих самих умов використовували різноманітні джерела шкірки. Результати обох прикладів зведено в таблиці 1.The general method of conducting experiments used in the examples is described below. Each example differs only in the experimental conditions or the source of the peel. In example Mo1, various experimental conditions were created using one source of skin. In the example of Mo2, under the same conditions, various sources of peel were used. The results of both examples are summarized in Table 1.
Усі експерименти проводили із застосуванням 12-літрової скляної реакційної посудини із сорочкою. Гаряча Га гр; рідина, що циркулювала в сорочці, давала змогу підтримувати температуру реакції на рівні 709С, що контролювалося за допомогою термопари. Реактор устатковувався мішалкою, за допомогою якої здійснювалося о повільне перемішування, достатнє для того, щоб підняти шкірки на поверхню. В реакторі готували кислотний розчин відповідної концентрації, який нагрівали до необхідної температури. У ході проведення цих експериментів використовували азотну кислоту. Шкірку одержували у формі подрібненого й висушеного ж- матеріалу з вологістю приблизно 1295. Далі шкірку завантажували в систему, й протягом заданого періоду часу проводили екстракцію. Маса шкірки, як правило, становила 400г. Буферна дія шкірки давала змогу протягом - цього періоду часу визначати й регулювати рН. По завершенні реакції вміст реактора дренували в цебро й «Ж фільтрували у великій лійці Бюхнера або фаянсовій лійці за допомогою фільтрувальної тканини в умовах вакууму. Далі мокру шкірку повертали в реактор для проведення другої стадії екстракції за інших умов рН або о повторної екстракції у великій хімічній склянці, пристосованій для перемішування й регулювання температури ї- (гаряча плита) за тих самих умов рН або з використанням води для підвищення виходу продукту першої екстракції. Екстракт обробляли методом іонообміну, випарювали до утворення концентрованої рідини й потім за допомогою ІПС осаджували. Осад промивали розчином ІПС/вода й сушили у вакуумній сушильній шафі з « продувкою азотом. Потім одержаний пектиновий матеріал подрібнювали, пропускали через сітку з розмірами 470 комірок 80 меш (стандарт США) і направляли на аналіз і подальші випробування. - с Приклад 1 ц У цьому прикладові описано кілька екстракцій. В усіх експериментах цього прикладу використовували одне "» джерело шкірки, позначене А. В експериментах 4А і 11А додаткової кількості кальцію в реактор не додавали. В експериментах 5А і 8А кожного разу додавали більшу кількість кальцію. Кальцій уводили у формі нітратної солі.All experiments were performed using a 12-liter glass reaction vessel with a jacket. Hot Ga gr; the fluid circulating in the jacket made it possible to maintain the reaction temperature at 709C, which was controlled by a thermocouple. The reactor was equipped with a stirrer, with the help of which slow stirring was carried out, sufficient to raise the skins to the surface. An acid solution of the appropriate concentration was prepared in the reactor, which was heated to the required temperature. During these experiments, nitric acid was used. The peel was obtained in the form of crushed and dried material with a moisture content of approximately 1295. Then the peel was loaded into the system, and extraction was carried out for a given period of time. The weight of the skin, as a rule, was 400 g. The buffering action of the skin made it possible to determine and regulate the pH during this period of time. Upon completion of the reaction, the contents of the reactor were drained into a cebro and filtered in a large Buchner funnel or earthenware funnel using a filter cloth under vacuum conditions. The wet peel was then returned to the reactor for a second extraction stage under different pH conditions or for re-extraction in a large chemical beaker equipped for stirring and temperature control (hot plate) under the same pH conditions or using water to increase the product yield of the first extraction The extract was processed by the ion exchange method, evaporated until a concentrated liquid was formed, and then precipitated using IPS. The precipitate was washed with an IPS/water solution and dried in a vacuum oven with nitrogen purging. Then the obtained pectin material was crushed, passed through a grid with dimensions of 470 cells of 80 mesh (US standard) and sent for analysis and further tests. - с Example 1 ц In this example, several extractions are described. In all the experiments of this example, one "" source of peel, marked A, was used. In experiments 4A and 11A, no additional amount of calcium was added to the reactor. In experiments 5A and 8A, a larger amount of calcium was added each time. Calcium was introduced in the form of a nitrate salt.
Експерименти 4А і 5А дали ідентичні результати, причому в обох випадках було одержано високі значення -і кальцієвої чутливості, що перевищували б00сПз для ЧКП фракції, і вкрай низькі значення дельта-КР для НЧКП о фракції. Останні свідчать про відсутність у цій ЧКП фракції. Загальний вихід і молекулярна маса продукту в кожній фракції були однаковими, проте, дані щодо вмісту компонентів дещо різнилися. Експеримент 8АExperiments 4A and 5A gave identical results, and in both cases high values of -i calcium sensitivity were obtained, exceeding b00sPz for the ChKP fraction, and extremely low values of delta-KR for the NChKP o fraction. The latter testify to the absence of a faction in this CPSU. The total yield and molecular weight of the product in each fraction were the same, however, the data on the content of the components differed slightly. Experiment 8A
Сг» проводили в агресивнішій кислоті, але, додаючи збільшені кількості кальцію, в деяких випадках одержували -1 50 результати, майже аналогічні таким, наведеним в експериментах 4А і 5А. Єдина розбіжність полягала в тому, що кальцієва чутливість ЧКП фракції виявлялася трохи меншою, а саме, не досягала 600, а значення відносного - й вмісту компонентів були дещо більш однорідними. Уміст НЧКП в екстрагованому пектині мінялося, серед іншого, залежно від джерела шкірки, але очікувана загальна максимальна кількість пектину становила приблизно 45965.Cg" was carried out in a more aggressive acid, but, adding increased amounts of calcium, in some cases -1 50 results were obtained, almost similar to those given in experiments 4A and 5A. The only discrepancy was that the calcium sensitivity of the ChKP fraction was slightly lower, namely, it did not reach 600, and the values of the relative content of the components were somewhat more homogeneous. The content of NCCP in the extracted pectin varied, among other things, depending on the source of the peel, but the expected total maximum amount of pectin was about 45965.
Експеримент 11А проводили за агресивних кислих умов, але в результаті того, що в ході цього експерименту не додавався кальцій, одержували значення відносного вмісту компонентів, що перевищувало 4095, а також високе значення дельта-КР для НЧКП фракції. Це свідчить про просочування через ЧКП у НЧКП фракцію й, отже, про о далекі від оптимальних умови експерименту. Таким чином, умови проведення експериментів 8А і 11А не можна ко вважати бажаними, тоді як експерименти 4А і БА, що є очевидним, проводилися за оптимальних умов.Experiment 11A was conducted under aggressive acidic conditions, but as a result of the fact that no calcium was added during this experiment, values of relative content of components exceeding 4095 were obtained, as well as a high value of delta-CR for the NLCP fraction. This testifies to seepage through the ChKP into the NChKP fraction and, therefore, far from the optimal conditions of the experiment. Thus, the conditions for conducting experiments 8A and 11A cannot be considered desirable, while experiments 4A and BA, which is obvious, were conducted under optimal conditions.
Уміст галактуронової кислоти у всіх зразках екстрагованого пектину виявився типовим, тобто, знаходився у бо межах 70-8095. Степінь етерифікації у НЧКП фракції перевищував (74-7790) такий у ЧКП фракції (64-6890).The content of galacturonic acid in all samples of extracted pectin turned out to be typical, that is, it was in the range of 70-8095. The degree of esterification in the NChKP fraction exceeded (74-7790) that in the ChKP fraction (64-6890).
Степінь розведення наведено в перерахуванні на кількість завантаженої шкірки. Так, наприклад, 20 означає 20-кратну кількість рідини в перерахуванні на масу шкірки. Таким чином, на 100г завантаженої висушеної шкірки використовували 2л рідини. У повторних екстракціях застосовували додатковий розчин кислоти у співвідношенні 10/1. 65 Приклад 2The degree of dilution is given in terms of the number of skins loaded. So, for example, 20 means 20 times the amount of liquid in terms of the weight of the skin. Thus, 2 liters of liquid were used for 100 g of loaded dried peel. In repeated extractions, an additional 10/1 acid solution was used. 65 Example 2
У цьому прикладові для екстракції розділених на фракції пектинів за однакових умов використовували різноманітні джерела шкірки. Якщо виходити з даних, наведених у таблиці 1, стає очевидно, що результати є аналогічними, але значення відносного вмісту компонентів, як і очікувалося, дещо різняться. Як джерела шкірки використовувалися плоди цитрусових (висушена лимонна шкірка) з Південної Америки.In this case study, different peel sources were used under the same conditions to extract fractionated pectins. Based on the data presented in Table 1, it is clear that the results are similar, but the values of the relative contents of the components, as expected, are slightly different. Citrus fruits (dried lemon peel) from South America were used as a source of peel.
У цих прикладах наведено оптимальні умови, зокрема, такі рН. У бажаному варіанті значення рН у ході другої екстракції знаходяться у діапазоні 1,7-2,0, взагалі характерному для кислотної екстракції пектину.In these examples, optimal conditions are given, in particular, the following pH. In the preferred variant, the pH values during the second extraction are in the range of 1.7-2.0, which is generally typical for acid extraction of pectin.
Значення рН для першої екстракції у бажаному варіанті знаходиться в інтервалі 2,9-3,3, хоча, на думку авторів даного винаходу, його можна було б розширити до 2,7-3,5. Середовище з рНІ,5 для другої стадії є занадто агресивним, а середовище з рН2,5 є надмірно агресивним для першої стадії, і, навіть незважаючи на те, що її 70 дії можна протистояти, додаючи додаткову кількість кальцію, цей прийом не є бажаним.The pH value for the first extraction in the preferred version is in the range of 2.9-3.3, although, according to the authors of this invention, it could be expanded to 2.7-3.5. A medium of pH 1.5 is too aggressive for the second stage, and a medium of pH 2.5 is too aggressive for the first stage, and even though its 70 action can be counteracted by adding extra calcium, this practice is not desirable.
При здійсненні цього способу застосовують екстракційне устаткування періодичної дії, яким, як правило, укомплектовано пектинову установку, а не устаткування для стадійної екстракції, що, проте, розроблено дуже ретельно й, отже, без будь-яких проблем буде введене в експлуатацію. Завдяки своїй порівняній простоті цей спосіб повинен бути ефективнішим з економічного погляду, ніж інші способи, застосовувані для екстракції /5 Нечутливих і чутливих до кальцію пектинових фракцій. оятдят 0In the implementation of this method, periodic extraction equipment is used, which, as a rule, is equipped with a pectin plant, and not equipment for staged extraction, which, however, has been developed very carefully and, therefore, will be put into operation without any problems. Due to its relative simplicity, this method should be more efficient from an economic point of view than other methods used for the extraction of /5 Insensitive and calcium-sensitive pectin fractions. wake up 0
Додатовий кальції 1111111010000000000авммо мо 101010Additional calcium 1111111010000000000avmmo mo 101010
Молекулявнамаєє 00000001 л2овю 0пмого | лввою | юю 17777111 о - зо Уметкальцю зяетлян 1000001 0в6000105ю0010ею 10101 стдяг 00000111 «Molecular structure 00000001 l2ovyu 0pmogo | lvvo | yuyu 17777111 о - оз Umetkaltsyu zyaetlyan 1000001 0в6000105ю0010ею 10101 stdyag 00000111 «
Моледулянамаия 0000000000яеою00плжою 00пллоюю 00ляююю 00101010 з5 м « 2 не; с Умісткальцю чветмли 10196129 1Ямо 1211 юю 11001161» " -І (95) щ» - 50 -Moledulyanamaiya 0000000000yaeoyu00plzhoi 00plloyyu 00lyayuyu 00101010 z5 m « 2 no; with Umiskaltsyu chvetmla 10196129 1Yamo 1211 yuyu 11001161" " -I (95) sh» - 50 -
Ф) іме) 60 б5F) name) 60 b5
100 ЧАСТИН ПЛЮРКИ вода ЗИ ПИРІГ Із 123,96 СУХО РАНИ (зе Са) КИСЛОТА 03 й100 PARTS OF PLURK water ZY PIE From 123.96 DRY WOUNDS (ze Sa) ACID 03 y
ДЛЯ ГОДУВАННЯ ВРХFOR CATTLE FEEDING
12 води ЗПС ов ВОДА 00 ЗЦУКРИ 44 ЦЕЛЮЛОЗИ Са з5нМ КИСЛОТА 03 фе са 21 ЦУКРІВ к акиводи 21 ПЕКТИНУ . але12 water ZPS ov WATER 00 SUGARS 44 CELLULOSE Sa z5nM ACID 03 fesa sa 21 SUGARS k akivoda 21 PECTIN . but
ПИРІГ,PIE,
ЗВАГАЧЕНИЙ чкп тиYou are WEIGHTED
ЕКСТРАКЦІЯ о: СУХОЇ Р-ни | БКСТРАКЦІЯ ЧКП 70 нчКп 70 7с (1) оС ПКАБО ВИЩЕ (7). 4 волиEXTRACTION o: DRY REGIONS | BKSTRACTION ChKP 70 nchKp 70 7s (1) oS PKABO ABOVE (7). 4 oxen
Вя НЧКП (5555) 13,9 УКП (бо)Vya NChKP (5555) 13.9 UKP (bo)
ЦУКРІВ 19 ДУ КРІН 1612 ВОДИ мо Води 10 2,5 Са АБО МЕНШЕ 1,5 Ся АБО МЕНІНЕ - 24АВББ СА пом оон та ЩА503 Ся 150) част./нпну (1500 част./млні випановяння Д-т ов води: т мо пс «я ВОДИ 825 ВОДИ пт ВОДИ 145. НчКП 1,595 ЧКИ звІПС (Соемння тSUGAR 19 DU KRIN 1612 WATER mo Water 10 2.5 Sa OR LESS 1.5 Sya OR MENINE - 24AVBB SA pom oon and ШЧА503 Sya 150) part/npnu (1500 parts/mlni of production D-t ov water: t mo ps «i VODY 825 VODY pt VODY 145. NchKP 1,595 ChKY zvIPS (Soemnnya t
ЗА НЧЕл мачкиFOR NCHEl cats
Де. (в) пПОРОШКОПОДІВНИЙ ПпОРОШКОПОДІСНИЙWhere. (c) POWDER-BASED POWDER-BASED POWDER-BASED
ПРОДУКТ ПРОДУКТPRODUCT PRODUCT
Ннчкп чкпNnchkp chkp
Фіг.1 с щі 6)Fig. 1 with figure 6)
ШКІРКАPEEL
ІЗ СТАДІЯ НЧКГІ ії тв козпилювч з стічклиз | ЖІ А ЖІ (З ошвілеьа Ніно вена, ри і Па о ее «- ю ОКУFROM STAGE NCHKGI ii tv kozpylyuvch z stichkliz | ЖИ А ЖИ (Z oshvileya Nino vena, ry and Pa o ee "- yu OKU
С о: 8. а. х й й ув й, Но а зАТВОР уC o: 8. a. x y y uv y, But a zATVOR y
ЕКЕтРАкцІя ти шк СТАДІЯ ЧКП. запа вкстрАкційна дина п» | 102 тозпитовачти « я А А А Ж ект ші со стрічка 1ю Хо ри зв пече УА ел ща т. ЕВ ся в. щеЕКЕТРАЦИЯ ТЩ ШК STAGE ЧКП. zapa vkstrActionna dyna p» | 102 respondents « I A A A Z ect shi so tape 1yu Cho ry z peche UA el shcha t. EV sia v. more
Вік о вдживовх п-га пкстеккційна вина ус Бек НАШАAge o vdzhivovh p-ha pkstektsion wine us Bek OURS
Фіг2Fig2
АЗС «gas station "
Н АТМОСФЕРУIN THE ATMOSPHERE
Шо РОЗПОДІЛЬНИК (13) -Sho DISTRIBUTOR (13) -
ГТ и соРОчКА с З. ЕКСТРАКТОР й вести вний соя очна» платіHT and SHIRT with Z. EXTRACTOR and lead internal soy eye" plate
КИСЛОТА. шини ТОРИСТА СТОРА (11) "» атм ВОДА. яю г Її Ат КИСЛОТА. гаяти о СаЕРУ: м | ВОДА во) а, р В АТМОСФЕРУ 1гА | 1-шШАACID. tires TORISTA STORA (11) "» atm WATER. yayu r Her At ACID. gayati o SaERU: m | WATER vo) a, r IN THE ATMOSPHERE 1gA | 1-shSHA
ПРИЙМАЛЬНА ПРИЙМАЛЬНА. -І ї НОСУДИНА | ТПЮОСУДИНАADMISSION ADMISSION. -I th VESSEL | THE VESSEL
ГІ с инші: їх ареютят | те т СУ еле Й ? нови) (є шлянгония Холодильник -І ХОЛОДИЛЬНИК НАСОС (НАСОСИ) осад бод Фіг -ьGIs and others: they are arrested te t SU ele Y ? new) (there is a hose Refrigerator - AND REFRIGERATOR PUMP (PUMPS) sediment bod Fig -
Claims (120)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US22411698A | 1998-12-28 | 1998-12-28 | |
| PCT/US1999/027908 WO2000039168A1 (en) | 1998-12-28 | 1999-11-29 | Process for producing fractionated pectin products |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA73471C2 true UA73471C2 (en) | 2005-08-15 |
Family
ID=22839341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2000095566A UA73471C2 (en) | 1998-12-28 | 1999-11-29 | A process for producing pectin products separated into fractions |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1058693A1 (en) |
| JP (1) | JP2002533533A (en) |
| KR (1) | KR20010041405A (en) |
| CN (1) | CN100381470C (en) |
| AU (1) | AU3103500A (en) |
| ID (1) | ID26580A (en) |
| IL (1) | IL138106A0 (en) |
| PL (1) | PL201281B1 (en) |
| RU (1) | RU2272812C2 (en) |
| UA (1) | UA73471C2 (en) |
| WO (1) | WO2000039168A1 (en) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3511952B2 (en) * | 1999-01-19 | 2004-03-29 | 不二製油株式会社 | Pectin, its production method, acidic protein food using the same, and its production method |
| JP3941772B2 (en) * | 1999-01-19 | 2007-07-04 | 不二製油株式会社 | Stabilizer containing pectin derived from root vegetables, acidic protein food using the same, and method for producing the same |
| WO2001096404A2 (en) * | 2000-06-09 | 2001-12-20 | Cp Kelco Aps | Low methoxyl pectins, processes thereof, and stabilized aqueous systems comprising the same |
| US6699977B1 (en) | 2000-06-09 | 2004-03-02 | Cp Kelco Aps | Low methoxyl pectins, processes thereof, and stabilized aqueous systems comprising the same |
| CN1703429A (en) * | 2002-09-02 | 2005-11-30 | Cp凱尔科有限公司 | Improved process for treating pectin containing plant material |
| KR100754658B1 (en) | 2004-03-12 | 2007-09-03 | 삼성전자주식회사 | Method for operation of hybrid automatic repeat request in a broadband wireless communication system |
| WO2011052824A1 (en) | 2009-10-30 | 2011-05-05 | 씨제이제일제당(주) | Process for economically manufacturing xylose from hydrolysate using electrodialysis and direct recovery method |
| JP5820386B2 (en) | 2010-10-13 | 2015-11-24 | ユニテックフーズ株式会社 | Powder mix |
| CN102033050B (en) * | 2011-01-13 | 2012-07-04 | 广东中烟工业有限责任公司 | Method for measuring pectin content in plant sample |
| US8592575B2 (en) | 2011-06-06 | 2013-11-26 | Cp Kelco Aps | Process for extraction of pectin |
| CA2878399C (en) | 2012-07-13 | 2021-01-19 | Kabushiki Kaisha Yakult Honsha | Pectin-containing acidic milk beverage and production method thereof |
| RU2527296C2 (en) * | 2012-12-21 | 2014-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение Высшего профессионального образования КАБАРДИНО-БАЛКАРСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ ИМЕНИ В.М. КОКОВА | Method for production of green pea shell pectin |
| GB201322454D0 (en) * | 2013-12-18 | 2014-02-05 | Dupont Nutrition Biosci Aps | Process |
| CN109306026B (en) * | 2018-07-24 | 2021-04-09 | 江西莱檬生物科技有限责任公司 | Method for extracting pectin from citrus by classification and application thereof |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2020572A (en) * | 1929-07-29 | 1935-11-12 | Fruit Growers Exchange Ca | Method of extracting pectin |
| JPS6178501A (en) * | 1984-09-27 | 1986-04-22 | Kawasaki Steel Corp | Manufacture of h-beam |
| US6143346A (en) * | 1993-12-02 | 2000-11-07 | Hercules Incorporated | Pectin process and composition |
| US5627269A (en) * | 1994-06-22 | 1997-05-06 | Hercules Incorporated | Process for the extraction of soluble polysaccharides |
| DK0991669T3 (en) * | 1997-06-23 | 2001-11-19 | Danisco | Methods for obtaining selected pectin fractions, such fractions and their use |
-
1999
- 1999-11-29 KR KR1020007009538A patent/KR20010041405A/en not_active Application Discontinuation
- 1999-11-29 WO PCT/US1999/027908 patent/WO2000039168A1/en not_active Application Discontinuation
- 1999-11-29 PL PL342496A patent/PL201281B1/en not_active IP Right Cessation
- 1999-11-29 ID IDW20001918A patent/ID26580A/en unknown
- 1999-11-29 EP EP99965032A patent/EP1058693A1/en not_active Withdrawn
- 1999-11-29 JP JP2000591079A patent/JP2002533533A/en active Pending
- 1999-11-29 IL IL13810699A patent/IL138106A0/en unknown
- 1999-11-29 RU RU2000124866/04A patent/RU2272812C2/en not_active IP Right Cessation
- 1999-11-29 UA UA2000095566A patent/UA73471C2/en unknown
- 1999-11-29 AU AU31035/00A patent/AU3103500A/en not_active Abandoned
- 1999-11-29 CN CNB998053546A patent/CN100381470C/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU3103500A (en) | 2000-07-31 |
| JP2002533533A (en) | 2002-10-08 |
| RU2272812C2 (en) | 2006-03-27 |
| KR20010041405A (en) | 2001-05-15 |
| EP1058693A1 (en) | 2000-12-13 |
| ID26580A (en) | 2001-01-18 |
| PL342496A1 (en) | 2001-06-04 |
| CN100381470C (en) | 2008-04-16 |
| IL138106A0 (en) | 2001-10-31 |
| CN1298413A (en) | 2001-06-06 |
| PL201281B1 (en) | 2009-03-31 |
| WO2000039168A1 (en) | 2000-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| UA73471C2 (en) | A process for producing pectin products separated into fractions | |
| Alamineh | Extraction of pectin from orange peels and characterizing its physical and chemical properties | |
| JPH07196706A (en) | Method and composition of pectin | |
| JP2004503666A5 (en) | ||
| Mamiru et al. | Extraction and characterization of pectin from watermelon rind using acetic acid | |
| Akter et al. | Study on chemical composition of fresh Mymensingh and Barishal hog-plum (Spondius mangifera) and developed leather and jelly and sensory evaluation | |
| US2232555A (en) | Processing corn | |
| Reitz | Investigating the chemical basis of functionality differences between beet and cane sugar sources in model egg white foams and other products | |
| CZ20003129A3 (en) | Process for preparing fractionated pectin products | |
| MXPA00008339A (en) | Process for producing fractionated pectin products | |
| WO2020085517A1 (en) | Method for producing high-protein milk raw material | |
| Raleng et al. | Effect of Packaging Materials on Storage Stability of Protein rich flour from deoiled Sesame cake | |
| EP4171264A2 (en) | Honey powder having high honey and antioxidant content and production of it | |
| RU2175494C1 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2183411C2 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2174782C1 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2174340C1 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2174339C1 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2174784C1 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2183089C2 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2174817C1 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2175204C1 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2174812C1 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2183091C2 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert | |
| RU2175500C1 (en) | Method of preparing fruit-and-berry dessert |