UA7205U - Method for production of diamond-basis composite material - Google Patents
Method for production of diamond-basis composite material Download PDFInfo
- Publication number
- UA7205U UA7205U UA20041008836U UA20041008836U UA7205U UA 7205 U UA7205 U UA 7205U UA 20041008836 U UA20041008836 U UA 20041008836U UA 20041008836 U UA20041008836 U UA 20041008836U UA 7205 U UA7205 U UA 7205U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- diamond
- mixture
- temperature
- hydrogen peroxide
- powder
- Prior art date
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims abstract description 72
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims abstract description 72
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 28
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 9
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 7
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012993 chemical processing Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000006023 eutectic alloy Substances 0.000 description 1
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 manganese carbides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Корисна модель стосується області одержання керамічних матеріалів, а саме способів одержання 2 композиційних матеріалів на основі алмазу і може бути використана при спіканні полікристалічних матеріалів на основі алмазу в умовах високих тиску й температури.The useful model relates to the field of ceramic materials production, namely methods of production of 2 diamond-based composite materials and can be used in the sintering of diamond-based polycrystalline materials under conditions of high pressure and temperature.
Найбільш близьким за технічною суттю до запропонованого є спосіб одержання композиційного матеріалу на основі алмазу |див. патент України Мо 34174 А, М. кл? С22С 26/00. Опубл. 15.02.2001. Бюл. Мо 1.), який включає формування алмазної маси з порошку алмазу та просочуючого шару з суміші порошків кремнію, графіту і 70 нанопорошку алмазу, нагрівання цієї системи при тиску не менше 2,5 ГПа до температури, достатньої для плавлення кремнію, і витримці при цій температурі. Одержаний виріб складається з алмазних частинок (80 - 90 90 від загального об'єму виробу), карбіду кремнію (біля 9-1995), який утворився внаслідок взаємої кремнію з вуглецевими компонентами, і кристалічного кремнію (біля 195). Алмазні частинки контактують, утворюючи просторову сітку. Крім перелічених компонент до складу виробу входять метали групи заліза (в основному, т нікель і марганець), які містяться в вихідному алмазному порошку як домішки.The closest in technical essence to the proposed one is the method of obtaining a composite material based on diamond | see patent of Ukraine Mo 34174 A, M. kl? C22C 26/00. Publ. 15.02.2001. Bul. Mo 1.), which includes the formation of a diamond mass from diamond powder and an impregnating layer from a mixture of silicon powders, graphite and 70 nano-powder diamond, heating this system at a pressure of at least 2.5 GPa to a temperature sufficient to melt silicon, and holding at this temperature The resulting product consists of diamond particles (80 - 90 90 of the total volume of the product), silicon carbide (about 9-1995), which was formed as a result of the interaction of silicon with carbon components, and crystalline silicon (about 195). Diamond particles are in contact, forming a spatial grid. In addition to the listed components, the composition of the product includes metals of the iron group (mainly nickel and manganese), which are contained in the original diamond powder as impurities.
Недоліком отриманого за прототипом композиційного матеріалу є його недостатня термостабільність, пов'язана з взаємодією при температурах вище 70092 металів групи заліза і алмазу, яка сприяє утворенню нестійких карбідів та перекристалізації алмазу в неалмазний карбон. Вказаний матеріал зберігає високий рівень експлуатаційних властивостей при температурах до 12002С. При більш високих температурах вказані процеси охоплюють значну частину алмазних зерен, із-за чого відбувається помітна деградація матеріалу.The disadvantage of the composite material obtained according to the prototype is its insufficient thermal stability, associated with the interaction at temperatures above 70092 of metals of the iron group and diamond, which contributes to the formation of unstable carbides and the recrystallization of diamond into non-diamond carbon. This material maintains a high level of operational properties at temperatures up to 12002C. At higher temperatures, these processes cover a significant part of the diamond grains, which results in significant degradation of the material.
В основу корисної моделі покладено завдання такого вдосконалення композиційного матеріалу на основі алмазу, при якому завдяки проведенню і вибору режимів термохімічного очищення алмазного порошку в ньому забезпечується зменшення вмісту домішок і, як наслідок, такого складу основного компонента матеріалу, - підвищення його термостабільності і міцності.The basis of a useful model is the task of improving the composite material based on diamond, in which, thanks to the conduct and selection of modes of thermochemical cleaning of diamond powder, it ensures a reduction in the content of impurities and, as a result, such a composition of the main component of the material - an increase in its thermal stability and strength.
Завдання вирішується тим, що в способі одержання композиційного матеріалу з алмазу та карбіду кремнію, - який включає формування алмазної маси з порошку алмазу та просочуючого шару з суміші порошків кремнію, графіту і нанопорошку алмазу, нагрівання цієї системи при тиску не менше 2,5 ГПа до температури, достатньої для плавлення кремнію, і витримці при цій температурі згідно корисної моделі перед формуванням алмазної ю зо Маси порошок алмазу піддають термохімічній обробці шляхом його нагрівання в середовищі аргону до температури 800-9002С, витримці при цій температурі впродовж 20-300с, охолодженні до кімнатної температури, (2 подальшій послідовній обробці в суміші хромової та сірчаної кислот, суміші їдкого натру та пероксиду водню сч при температурі 80-902С, відмиванні в проточній воді та висушуванні, при найкращому варіанті виконання корисної моделі як порошок алмазу використовують синтетичні алмазні мікропорошки з розміром частинок від 10 -The task is solved by the fact that in the method of obtaining a composite material from diamond and silicon carbide, which includes the formation of a diamond mass from diamond powder and an impregnating layer from a mixture of silicon powders, graphite and diamond nanopowder, heating this system at a pressure of at least 2.5 GPa to at a temperature sufficient for the melting of silicon, and holding at this temperature according to a useful model, before forming a diamond mass, diamond powder is subjected to thermochemical treatment by heating it in an argon environment to a temperature of 800-9002C, holding at this temperature for 20-300s, cooling to room temperature temperature, (2 further sequential treatment in a mixture of chromic and sulfuric acids, a mixture of caustic soda and hydrogen peroxide at a temperature of 80-902°C, washing in running water and drying, in the best option for the execution of a useful model, synthetic diamond micropowders with particle sizes are used as diamond powder from 10 -
Зв до бОмкм, в суміші хромової та сірчаної кислот концентрація хромової кислоти складає 40-50795 за об'ємом, в суміші їдкого натру та пероксиду водню концентрація пероксиду водню складає 10-20905 за об'ємом.From bOm, in a mixture of chromic and sulfuric acids, the concentration of chromic acid is 40-50795 by volume, in a mixture of caustic soda and hydrogen peroxide, the concentration of hydrogen peroxide is 10-20905 by volume.
Причинно - наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляється, і технічними результатами, що « досягаються при її реалізації, полягає у наступному.The cause-and-effect relationship between the claimed set of features and the technical results achieved during its implementation is as follows.
Формування структури полікристалічних матеріалів на основі алмазу, для яких характерним є наявність в неперервного каркасу з алмазних частинок, пов'язане, в першу чергу, з формуванням зв'язку алмаз - алмаз. с Основна роль у цьому процесі належить пластичній деформації алмазних частинок під дією високих тиску та . температури. При цьому формування міжалмазних границь визначається, головним чином, розвитком процесів а масопереносу в місцях взаємного мікроіндентування зерен. Під час і після просочування алмазного каркасу кремнієм, що проникає в міжзеренні проміжки з просочуючого шару, який виконує в даному випадку роль технологічного середовища, відбувається взаємодія в системі алмаз - кремній, що приводить до формування в -і міжалмазних проміжках карбіду кремнію. Утворення додаткового зв'язку алмаз - карбід кремнію - алмаз, збільшує загальну міцність композиційного матеріалу. Введення графіту у просочуючий шар сприяє тому, що утворення о карбіду кремнію починається у просочуючому шарі і в міжалмазні проміжки потрапляє рідина 5і - 5іС. Це о зменшує кількість кристалічного кремнію в матеріалі. При введенні в просочуючий шар алмазного нанопорошку 5ор внаслідок його взаємодії з кремнієм в рідині Зі -ВІС утворюються дрібнодисперсні кластери карбіду кремнію, сл які разом з рідиною потрапляють в міжзеренні проміжки в алмазному композиті і сприяють утворенню там дрібнодисперсного карбіду кремнію. Проте крім вказаних компонентів в склад композиту входять метали групи заліза (в основному, нікель і марганець), які містяться в вихідному алмазному порошку як домішки.The formation of the structure of polycrystalline materials based on diamond, which are characterized by the presence of a continuous framework of diamond particles, is primarily related to the formation of a diamond-diamond bond. c The main role in this process belongs to the plastic deformation of diamond particles under the action of high pressure and . temperature At the same time, the formation of interdiamond boundaries is determined mainly by the development of mass transfer processes in places of mutual microindentation of grains. During and after impregnation of the diamond frame with silicon penetrating into the intergranular spaces from the permeating layer, which in this case plays the role of a technological medium, interaction occurs in the diamond-silicon system, which leads to the formation of silicon carbide in the inter-diamond spaces. The formation of an additional diamond - silicon carbide - diamond bond increases the overall strength of the composite material. The introduction of graphite into the permeating layer contributes to the fact that the formation of silicon carbide begins in the permeating layer and liquid 5i - 5iC enters the interdiamond spaces. This reduces the amount of crystalline silicon in the material. When diamond nanopowder 5or is introduced into the seeping layer, as a result of its interaction with silicon in the Z-VIS liquid, fine-dispersed silicon carbide clusters are formed, which, together with the liquid, fall into the intergranular spaces in the diamond composite and contribute to the formation of fine-dispersed silicon carbide there. However, in addition to the specified components, the composition of the composite includes metals of the iron group (mainly nickel and manganese), which are contained in the original diamond powder as impurities.
Відомо, що із збільшенням в кристалах алмазних шліфпорошків кількості домішок металічних розчинників, які (У 55 використовуються для синтезу алмазу, зменшується міцність кристалів після нагрівання і температура, до якої рівень експлуатаційних властивостей кристалів залишається незмінним. Це відбувається за рахунок утворення під час взаємодії алмазу з металічними домішками нестійких карбідів (в основному, карбідів марганцю) та перекристалізації алмазу в графіт. Подібні процеси з алмазними зернами відбуваються і при нагріванні за нормальних умов композиту, спеченого при високих тиску і температурі. Тому для спікання необхідно бо Використовувати порошки спеціально оброблені для зменшення в об'ємі їхніх частинок включень металів.It is known that with an increase in the number of impurities of metal solvents in the crystals of diamond grinding powders, which (U 55 are used for the synthesis of diamond), the strength of the crystals after heating decreases and the temperature up to which the level of operational properties of the crystals remains unchanged. This occurs due to the formation during the interaction of diamond with metal impurities of unstable carbides (mainly manganese carbides) and recrystallization of diamond into graphite. Similar processes with diamond grains also occur during heating under normal conditions of a composite sintered at high pressure and temperature. Therefore, for sintering it is necessary to use powders specially processed to reduce volume of their metal inclusion particles.
Оскільки такі включення недоступні для обробки хімічними реагентами і їхніми сумішами, необхідні методи, що забезпечують доступ реагентів до місць розташування таких включень.Since such inclusions are not available for treatment with chemical reagents and their mixtures, methods are needed to ensure access of reagents to the locations of such inclusions.
Для цього проводили термообробку алмазних порошків в атмосфері аргону. Це створює умови для видалення внутрішньокристалічних домішок. В алмазних частинках, особливо дефектних, утворюються нові б5 Мікротріщини і розширюються вже наявні за рахунок збільшення об'єму включень порівняно з алмазом із-за різниці коефіцієнтів термічного розширення, завдяки чому відбувається дифузія рухливих домішок, наприклад евтектичних сплавів, до поверхні кристала, що полегшує їхнє наступне розчинення в мінеральних кислотах. Крім того, поліпшуються умови для проникнення рідких хімічних реагентів до тих домішок, що знаходяться всередині кристала.For this, heat treatment of diamond powders was carried out in an argon atmosphere. This creates conditions for the removal of intracrystalline impurities. In diamond particles, especially defective ones, new b5 microcracks are formed and already existing ones expand due to the increase in the volume of inclusions compared to diamond due to the difference in coefficients of thermal expansion, thanks to which the diffusion of mobile impurities, such as eutectic alloys, to the surface of the crystal, which facilitates their subsequent dissolution in mineral acids. In addition, the conditions for the penetration of liquid chemical reagents to those impurities inside the crystal are improved.
Після охолодження порошки обробляли сумішшю хромової та сірчаної кислот при 80-90 «С для видалення всіх металевих домішок і переведення їх у легкорозчинні солі. Після цього шляхом обробки при 80-90 9 в суміші їдкого натру і пероксиду водню видаляли неалмазний вуглець.After cooling, the powders were treated with a mixture of chromic and sulfuric acids at 80-90 °C to remove all metal impurities and convert them into easily soluble salts. After that, non-diamond carbon was removed by processing at 80-90 9 in a mixture of caustic soda and hydrogen peroxide.
Процес термохімічного очищення алмазних мікропорошків закінчували їхнім ретельним промиванням в проточній воді і сушінням. Після цього використовували порошки як основний компонент для спікання композиту 70 алмаз- карбід кремнію в апараті високого тиску.The process of thermochemical cleaning of diamond micropowders ended with their thorough washing in running water and drying. After that, powders were used as the main component for sintering the 70 diamond-silicon carbide composite in a high-pressure apparatus.
Температурні та часові інтервали термохімічної обробки визначено експериментальне, виходячи з основної задачі - підвищення термостабільності композиційного матеріалу.Temperature and time intervals of thermochemical treatment are determined experimentally, based on the main task - increasing the thermal stability of the composite material.
Нижню межу температури та тривалості термообробки в аргоні обмежено умовою видалення достатньої кількості металевих домішок з об'єму частинок алмазних порошків.The lower limit of temperature and duration of heat treatment in argon is limited by the condition of removing a sufficient amount of metal impurities from the volume of diamond powder particles.
Верхню межу температури та тривалості термообробки в аргоні обмежено умовою запобігання графітизації основної маси алмазного порошку.The upper limit of temperature and duration of heat treatment in argon is limited by the condition of preventing graphitization of the main mass of diamond powder.
При найкращому варіанті виконання корисної моделі як порошок алмазу використовують найбільш доступні за ціною синтетичні алмазні мікро порошки з розміром частинок від 10 до бОмкм., для скорочення часу хімічної обробки в суміші хромової та сірчаної кислот концентрації хромової кислоти складає 40 - 5095 за об'ємом, в суміші їдкого натру та пероксиду водню концентрація пероксиду водню складає 10 -20905 за об'ємом, послідовну обробку в суміші хромової та сірчаної кислот, суміші їдкого натру та пероксиду водню проводять при температурі 80 - 9096.In the best case of a useful model, the most affordable synthetic diamond micro powders with a particle size from 10 to bΩm are used as diamond powder, to reduce the time of chemical processing in a mixture of chromic and sulfuric acids, the concentration of chromic acid is 40 - 5095 by volume, in a mixture of caustic soda and hydrogen peroxide, the concentration of hydrogen peroxide is 10 -20905 by volume, sequential processing in a mixture of chromic and sulfuric acids, a mixture of caustic soda and hydrogen peroxide is carried out at a temperature of 80 - 9096.
Приклади конкретної реалізації корисної моделі наведено у таблиці (додається).Examples of a specific implementation of a useful model are given in the table (attached).
Приклад 1Example 1
Для виготовлення зразків композиційного матеріалу на основі алмазу діаметром 2 мм, висотою 2 мм перед - формуванням алмазної маси провели термохімічну обробку алмазного порошку АСМ 40/28 таким чином.For the production of samples of composite material based on diamond with a diameter of 2 mm and a height of 2 mm, before the formation of the diamond mass, the thermochemical treatment of the ASM 40/28 diamond powder was carried out as follows.
Наважку порошку масою 100г в печі СНВЛ в атмосфері аргону нагріли до температури 8502С, витримали впродовж 240с, охолодили до кімнатної температури. Далі для видалення металевих домішок з порошку провели його обробку в суміші хромової та сірчаної кислот при температурі 902С, концентрація хромової кислоти ІФ) в суміші складала 50 95 за об'ємом. Потім для очищення порошку від неалмазного карбону при температурі 9020 о провели його обробку в суміші їдкого натру та пероксиду водню, концентрація пероксиду водню в суміші складала 2095 за об'ємом. Після цього промили порошок в проточній воді і висушили. Для спікання зразків с композиційного матеріалу в апараті високого тиску провели формування алмазної маси таким чином. З їм- лускоподібного графіту пресували тигель діаметром 18мм, висотою 3,2мм із циліндричними гніздами діаметромA powder weighing 100g was heated to a temperature of 8502C in a SNVL furnace in an argon atmosphere, kept for 240s, and cooled to room temperature. Further, to remove metal impurities from the powder, it was processed in a mixture of chromic and sulfuric acids at a temperature of 902C, the concentration of chromic acid IF) in the mixture was 50 95 by volume. Then, to clean the powder from non-diamond carbon at a temperature of 9020 o, it was treated in a mixture of caustic soda and hydrogen peroxide, the concentration of hydrogen peroxide in the mixture was 2095 by volume. After that, the powder was washed in running water and dried. For the sintering of composite material samples in a high-pressure apparatus, the diamond mass was formed as follows. A crucible with a diameter of 18 mm, a height of 3.2 mm with cylindrical sockets with a diameter of
Зо 2,2мм і висотою 2,2мм. В циліндричні гнізда графітового тиглю засипали оброблений вищеописаним способом алмазний порошок АСМ 40/28. Для формування просочуючого шару приготували суміш, яка містить 50 мас. 90 порошку кремнію з розміром частинок менше 100мкм, 30 мас. 95 лускоподібного графіту та 20 мас. 95 алмазного « нанопорошку з розміром частинок 0,002-0,01мкм. Суміш засипали в кульовий млин і проводили змішування 2 протягом ЗО хвилин. Після цього із суміші пресували диски діаметром 1З8мм, висотою їмм. Таким диском закривали гнізда тиглю, в яких була розміщена алмазна маса, і розміщували їх у комірці високого тиску. с Спікання виконували в апараті високого тиску типу тороїд протягом 90 с при тиску 8 ГПа, температурі 1400 С з» (температура плавлення кремнію за таких умов складає 110022). Отримано зразки композиційного матеріалу на основі алмазу діаметром 2мм, висотою 2мм. Після спікання була проведена хімічна обробка спечених зразків для очищення їхньої поверхні від залишків графіту. Далі провели нагрівання зразків в атмосфері аргону до -І 45 13002С з швидкістю 130 град/хв, впродовж 7хв витримали їх при цій температурі, далі охолодили до кімнатної температури. На розривній машині зусиллям до 10кН були проведені випробування міцності одержаних зразків у ко кількості 20 шт. при одноосному статичному стику. Довірчий інтервал величини міцності при довірчій о імовірності 0,95 не перевищував 0,2ГПа. Результати випробувань наведені в таблиці.2.2 mm thick and 2.2 mm high. ASM 40/28 diamond powder treated in the above-described manner was poured into the cylindrical sockets of the graphite crucible. To form a seeping layer, a mixture containing 50 wt. 90 of silicon powder with a particle size of less than 100 μm, 30 wt. 95 scaly graphite and 20 wt. 95 diamond "nanopowder with a particle size of 0.002-0.01 microns. The mixture was poured into a ball mill and mixed for 30 minutes. After that, disks with a diameter of 138 mm and a height of 1 mm were pressed from the mixture. Such a disc was used to close the crucible nests in which the diamond mass was placed, and they were placed in a high-pressure cell. s Sintering was performed in a toroid-type high-pressure apparatus for 90 s at a pressure of 8 GPa and a temperature of 1400 C (the melting temperature of silicon under such conditions is 110022). Samples of composite material based on diamond with a diameter of 2 mm and a height of 2 mm were obtained. After sintering, the sintered samples were chemically treated to clean their surface from graphite residues. Next, the samples were heated in an argon atmosphere to -I 45 13002С at a speed of 130 degrees/min, they were kept at this temperature for 7 min, then cooled to room temperature. Strength tests of the received samples in the amount of 20 pieces were carried out on a tearing machine with a force of up to 10kN. with uniaxial static contact. The confidence interval of the strength value at a confidence level of 0.95 did not exceed 0.2 GPa. The test results are shown in the table.
Як видно з таблиці, використання корисної моделі, що заявляється, -способу одержання композиційного сл 50 матеріалу на основі алмазу дає можливість підвищити міцність матеріалу після нагрівання до температури 13002 в 1,4 рази в порівнянні з прототипом.As can be seen from the table, the use of the proposed useful model, the method of obtaining a composite SL 50 material based on diamond, makes it possible to increase the strength of the material after heating to a temperature of 13002 by 1.4 times compared to the prototype.
Приклади 1-3 див. таблицю (додається), наведено для тих випадків, які стосуються заявлених ознак.See examples 1-3. the table (attached) is given for those cases that relate to the declared features.
Приклади 4-7 - за межами заявлених ознак. Приклад 8 - відтворення композиційного матеріалу за прототипом.Examples 4-7 - beyond the declared features. Example 8 - reproduction of composite material according to the prototype.
Сея аргоні (С) аргоні (с) (ГПа) юю 8 б5 7 8БО 400 1,3Seya argon (C) argon (c) (GPa) yuyu 8 b5 7 8BO 400 1.3
Спосіб за патентом України Мо 1,3The method according to the patent of Ukraine Mo 1.3
ЗА1ТА АZA1TA A
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20041008836U UA7205U (en) | 2004-10-29 | 2004-10-29 | Method for production of diamond-basis composite material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20041008836U UA7205U (en) | 2004-10-29 | 2004-10-29 | Method for production of diamond-basis composite material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA7205U true UA7205U (en) | 2005-06-15 |
Family
ID=34883544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA20041008836U UA7205U (en) | 2004-10-29 | 2004-10-29 | Method for production of diamond-basis composite material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA7205U (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2517986C2 (en) * | 2012-05-18 | 2014-06-10 | Евгений Геннадьевич Иванов | Fluid heating device |
-
2004
- 2004-10-29 UA UA20041008836U patent/UA7205U/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2517986C2 (en) * | 2012-05-18 | 2014-06-10 | Евгений Геннадьевич Иванов | Fluid heating device |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US1628190A (en) | Method of producing finely-divided nickel | |
| CN100536988C (en) | Aluminium oxide foam ceramic filter | |
| JPS6036372A (en) | Manufacture of formed body consisting of silicon-penetrated and reaction-bonded silicon carbide | |
| JP6077193B1 (en) | Method for producing silicon fine powder and method for producing silicon nitride fine powder | |
| JP2000505043A (en) | Hot compressed silicon carbide wafers and their use as dummy wafers | |
| JP6871173B2 (en) | Fragile ceramic bonded diamond composite particles and their manufacturing method | |
| Zhu et al. | Aluminum extraction from coal ash by a two-step acid leaching method | |
| GB2483163A (en) | Method of making polycrystalline diamond material | |
| Zhai et al. | Effect of Si content on microstructure and properties of Si/Al composites | |
| Zhang et al. | Improvement of thermal stability of diamond by adding Ti powder during sintering of diamond/borosilicate glass composites | |
| JP2023512094A (en) | Method for separating impurities from silicon carbide and temperature-treated and purified silicon carbide powder | |
| CN101164656A (en) | Magnesium oxide foam ceramic filter | |
| US2352246A (en) | Method of making abrasive articles | |
| UA7205U (en) | Method for production of diamond-basis composite material | |
| JP5244500B2 (en) | Silicon purification method and silicon purification apparatus | |
| JP2009281842A (en) | Expansivity evaluating method for sorting roadbed material | |
| CN106591772B (en) | Method for generating WC on surface of high-purity tungsten | |
| UA76610C2 (en) | Method of composition material production on the base of diamond | |
| JP2011079045A (en) | Filter for aluminum molten metal | |
| WO2020175350A1 (en) | Method for treating waste electronic substrate | |
| GB2465175A (en) | Method of leaching a polycrystalline diamond (PCD) table | |
| JPH0784351B2 (en) | Semiconductor heat treatment apparatus, high-purity silicon carbide member for semiconductor heat treatment apparatus, and method for manufacturing the same | |
| CN108530094B (en) | Basic magnesium sulfate whisker in-situ synthesized magnesium aluminate spinel reinforced magnesium oxide based foamed ceramic filter and preparation method thereof | |
| JP2008111168A (en) | Method for producing raw material to be charged into blast furnace and raw material to be charged into blast furnace | |
| CN108796526B (en) | Method for cleaning surface of low-carbon steel ingot |