UA15419U - A process for producing hopolymer polyvinylacetate dispersion - Google Patents
A process for producing hopolymer polyvinylacetate dispersion Download PDFInfo
- Publication number
- UA15419U UA15419U UA20040605101U UA20040605101U UA15419U UA 15419 U UA15419 U UA 15419U UA 20040605101 U UA20040605101 U UA 20040605101U UA 20040605101 U UA20040605101 U UA 20040605101U UA 15419 U UA15419 U UA 15419U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- dispersion
- aqueous solution
- aqueous phase
- vinyl acetate
- protective colloid
- Prior art date
Links
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 title claims abstract description 6
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 18
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 9
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 8
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 6
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 6
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 3
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 3
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100149390 Arabidopsis thaliana SGPP gene Proteins 0.000 description 1
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QIJOTGQMDJOKJJ-UHFFFAOYSA-L [O-2].[Fe+4].S([O-])([O-])(=O)=O Chemical compound [O-2].[Fe+4].S([O-])([O-])(=O)=O QIJOTGQMDJOKJJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 239000003845 household chemical Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- -1 putties Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010947 wet-dispersion method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Запропонована корисна модель відноситься до області технології одержання полімерів, зокрема до 2 технології одержання гомополімерної полівінілацетатної дисперсії (далі ПВАД), що знаходить застосування як зв'язуюче у воднодисперсних фарбах, шпаклівках, клеях для різних матеріалів та інше.The proposed useful model refers to the field of technology for obtaining polymers, in particular to 2 technologies for obtaining homopolymer polyvinyl acetate dispersion (hereinafter PVAD), which is used as a binder in water-dispersed paints, putties, glues for various materials, etc.
Відома ПВАД для воднодисперсних фарб, де як захисний колоїд використовується водорозчинна лужна оксиетилцелюлоза |11.PVAD is known for water-dispersed paints, where water-soluble alkaline oxyethyl cellulose |11 is used as a protective colloid.
Недолік вказаної дисперсії полягає у тому, що використовувана водорозчинна лужна оксиетилцелюлоза, яка в низькоетерифікованим оксиетиловим ефіром целюлози, володіє обмеженою розчинністю у воді (лише при використанні з динамічною в'язкістю 50-100сПз) і схильна до розчинності у слабколужних розчинах.The disadvantage of this dispersion is that the used water-soluble alkaline oxyethyl cellulose, which is low-esterified cellulose oxyethyl ether, has limited solubility in water (only when used with a dynamic viscosity of 50-100 cPz) and is prone to solubility in weakly alkaline solutions.
Тонкодисперсні дисперсії (з розміром часток 0,5-їмкм), одержані на її основі, володіють малою стійкістю до температур середовища: нижче 02С, підвищеним - більше 70-802С і до перепаду температур.Finely dispersed dispersions (with a particle size of 0.5 µm), obtained on its basis, have low resistance to environmental temperatures: below 02C, elevated - more than 70-802C and to temperature changes.
Указані дисперсії володіють низькою стійкістю до введення у композиційні склади різних наповнювачів, модифікуючих та стабілізуючих добавок, що обмежує галузь їх застосування. Крім цього водні розчини оксиетилцелюлози, що є основою водної фази при синтезі дисперсії мають схильність до утворення гелеутворюючих систем і особливо це виявляється у інтервалі значення рН середовища, яке дорівнює 6-10 (де досягається максимальний пастоподібний стан). Останнє ускладнює вибір оптимальних умов емульсійної полімеризації, тому що при інтенсіфікації процессу може виникнути "розрідження" дисперсії (до одержання дисперсії з низькою в'язкістю) або коагуляція. Крім вище сказаного, за рахунок того, що оксиетилцелюлоза відноситься до гелеутворюючих сполук, які здатні утворювати стійкі гель-системи, тому їм в основному відводиться роль загущувачів клейових композицій та лакофарбових воднодисперсних матеріалів.These dispersions have low resistance to the introduction of various fillers, modifying and stabilizing additives into composite compositions, which limits the field of their application. In addition, aqueous solutions of oxyethyl cellulose, which is the basis of the aqueous phase during dispersion synthesis, have a tendency to form gel-forming systems, and this is especially evident in the pH range of the medium, which is equal to 6-10 (where the maximum pasty state is reached). The latter makes it difficult to choose the optimal conditions for emulsion polymerization, because "thinning" of the dispersion (to obtain a dispersion with low viscosity) or coagulation may occur during the intensification of the process. In addition to the above, due to the fact that oxyethyl cellulose belongs to gel-forming compounds that are able to form stable gel systems, therefore, they are mainly assigned the role of thickeners of adhesive compositions and water-dispersed paint and varnish materials.
Найбільш близьким за технічною сутністю та досягнутим результатом є спосіб одержання гомополімерної полівінілацетатної дисперсії шляхом емульсійної полімеризації вінілацетату в кислому середовищі, що включає 29 приготування водної фази шляхом змішування захисного колоїду, демінералізованої води, мурашиної кислоти та ше) сірчанокислого закисного заліза, наступне змішування одержаної водної фази, перекису водню та вінілацетату, полімеризацію одержаної суміші, охолодження, нейтралізацію одержаної дисперсії, пластифікацію.The method of obtaining homopolymeric polyvinyl acetate dispersion by emulsion polymerization of vinyl acetate in an acidic medium, which includes 29 preparation of the aqueous phase by mixing a protective colloid, demineralized water, formic acid and ze) iron oxide, and subsequent mixing of the obtained aqueous phase, is the closest in terms of technical essence and the achieved result. , hydrogen peroxide and vinyl acetate, polymerization of the obtained mixture, cooling, neutralization of the obtained dispersion, plasticization.
Як захисний колоїд використовують полівініловий спирт (21.Polyvinyl alcohol is used as a protective colloid (21.
Спосіб полягає у тому, що на початку готують водну фазу, для чого змішують водний розчин полівінілового б спирту з концентрацією 6,5-9,5мас.9о, підкислений мурашиною кислотою до рН середовища 2,8-3,2 з розчином (-- сульфату сірчанокислого (закисного) заліза. Далі одержану водну фазу змішують з вінілацетатом і додають перекис водню. Полімеризацію одержаної суміші проводять при атмосферному або підвищеному до 50кПа тиску т і температурі 65-902С. Стадії змішування і полімеризації проводять при інтенсивному перемішуванні. Далі юю дисперсію охолоджують, нейтралізують аміачною водою до рН 4,5-6,0, пластифікують дтметилфталатом або дибутилфталатом. --The method consists in preparing an aqueous phase at the beginning, for which an aqueous solution of polyvinyl alcohol with a concentration of 6.5-9.5% by weight, acidified with formic acid to a pH of 2.8-3.2, is mixed with a solution (-- of iron sulfate (oxidized) sulfate. Next, the obtained aqueous phase is mixed with vinyl acetate and hydrogen peroxide is added. Polymerization of the resulting mixture is carried out at atmospheric pressure or elevated to 50 kPa and a temperature of 65-902C. The stages of mixing and polymerization are carried out with intensive stirring. Then the wet dispersion is cooled , neutralize with ammonia water to pH 4.5-6.0, plasticize with dimethyl phthalate or dibutyl phthalate. --
Недоліком відомого способу є велика витрата полівінілового спирту, що є порівняно дорогим продуктом і приводить до підвищених витрат на процес полімеризації і собівартість готового продукту.The disadvantage of the known method is the large consumption of polyvinyl alcohol, which is a relatively expensive product and leads to increased costs for the polymerization process and the cost of the finished product.
Крім цього одержана гомополімерна ПВАД має порівняно вузький інтервал по в'язкості (6-17)с, що приводить « дю до додаткових витрат на збільшення в'язкості (за рахунок додаткового введення у зону реакції вінілацетату та з активатора полімеризації), яка має принципове значення у різних галузях застосування ПВАД. с Зниження дорожнечі дисперсії і використання її для товарів побутового призначення шляхом випуску з сухим :з» залишком до ЗОмас.бо приводить до одержання продукту з низькою в'язкістю (5-9)с і що не володіє морозостійкістю та низькою стабільністю при збереженні (продукт схильний до розшарування). Це зумовлено тим, що полівініловий спирт з масовою часткою сухого залишку у водній фазі - 6,0-6,5мас.95 володіє достатньо - 75 слабкими поверхнево активними властивостями і близьким до критичного, т. т. до порогу коагуляції.In addition, the obtained homopolymer PVAD has a relatively narrow viscosity interval (6-17)s, which leads to additional costs for increasing viscosity (due to the additional introduction of vinyl acetate into the reaction zone and from the polymerization activator), which has a fundamental value in various fields of PVAD application. c Reducing the cost of the dispersion and using it for household goods by releasing it with a dry residue to ZOmas.bo leads to a product with a low viscosity (5-9)c and that does not have frost resistance and low stability during storage (product prone to delamination). This is due to the fact that polyvinyl alcohol with a mass fraction of dry residue in the aqueous phase - 6.0-6.5 wt.95 has sufficiently - 75 weak surface-active properties and is close to the critical, i.e. to the coagulation threshold.
В основу корисної моделі поставлена задача створення такого способу одержання гомополімерної ПВАД, в 1 якому шляхом зміни умов процесу, забезпечується розширення інтервалу в'язкості до (11-41,0)с, 1» морозостійкість, висока стабільність при зберіганні, висока клеюча здатність (0,87-1,25)кгс/см, зниження собівартості дисперсії. - 70 Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі одержання гомополімерної полівінілацетатної с дисперсії шляхом емульсійної, полімеризації вінілацетату в кислому середовищі, що включає приготування водної фази шляхом змішування захисного колоїду, демінералізованої води, мурашиної кислоти та сірчанокислого закисного заліза, наступне змішування одержаної водної фази, перекису водню та вінілацетату, полімеризацію одержаної суміші, охолодження, нейтралізацію одержаної дисперсії і пластифікацію, згідно із 59 запропонованим винаходом, як захисний колоїд використовують водний розчин гідроксиетилцелюлози або його с водний розчин у суміші з водним розчином полівінілового спирту.The basis of a useful model is the task of creating a method of obtaining homopolymer PVAD, in which, by changing the process conditions, an extension of the viscosity range to (11-41.0)s, 1" frost resistance, high stability during storage, high adhesive ability is ensured ( 0.87-1.25)kgf/cm, reducing the cost of dispersion. - 70 The problem is solved by the fact that in the known method of obtaining a homopolymeric polyvinyl acetate dispersion by emulsion polymerization of vinyl acetate in an acidic environment, which includes the preparation of an aqueous phase by mixing a protective colloid, demineralized water, formic acid, and iron oxide, followed by mixing the obtained aqueous phase , hydrogen peroxide and vinyl acetate, polymerization of the resulting mixture, cooling, neutralization of the resulting dispersion and plasticization, according to 59 of the proposed invention, an aqueous solution of hydroxyethyl cellulose or its aqueous solution mixed with an aqueous solution of polyvinyl alcohol is used as a protective colloid.
Використання водного розчину гідроксиетилцелюлози під фірмовою назвою "Сульфацелл" з концентрацією 3,0-4,5мас.уо для приготування водної фази дозволяє знизити витрату захисного колоїду у порівнянні з полівініловим спиртом, що використовується з концентрацією 6,5-9,5мас.бо і відповідно знизити собівартість 60 ПВАД. Застосування водного розчину гідроксиетилцелюлози як захисного колоїду дозволяє одержати середньов'язкі марки гомополімерної ПВАД з присутнім для них в'язкісним інтервалом (11-41)с і при цьому з порівняно низьким сухим залишком - 28-32мас.9о, які за якісними показниками відповідають вимогам ГОСТ 18992 та ТУУб- 05761672.183-99.The use of an aqueous solution of hydroxyethyl cellulose under the brand name "Sulfacell" with a concentration of 3.0-4.5% by weight for the preparation of the aqueous phase makes it possible to reduce the consumption of protective colloid in comparison with polyvinyl alcohol, which is used with a concentration of 6.5-9.5% by weight and accordingly, reduce the cost of 60 PVAD. The use of an aqueous solution of hydroxyethyl cellulose as a protective colloid makes it possible to obtain medium-viscosity brands of homopolymer PVAD with a viscosity range of (11-41)s and at the same time with a relatively low dry residue - 28-32wt.9o, which meet the requirements in terms of quality GOST 18992 and TUUB-05761672.183-99.
Як встановили автори, використання водного розчину гідроксиетилцелюлози дозволяє одержати якісний 65 цільовий продукт, що має широку галузь застосування за рахунок того, що водний розчин гідроксиетилцелюлози у поєднанні з гідрофільними та гідрофобними заступниками має ньютоновську та псевдопластичну течію, а також містить різну кількість гель-фракції. Як встановили автори, водний розчин гідроксиетилцелюлози як захисний колоїд та неїонно поверхнево-активна речовина є стеричним стабілізатором, який абсорбується на поверхні полімеру і за рахунок гідрофільних властивостей, створює гідратний барьер навколо полімеру, попереджуючи тим самим коагуляцію.As the authors established, the use of an aqueous solution of hydroxyethyl cellulose allows obtaining a high-quality target product that has a wide range of applications due to the fact that the aqueous solution of hydroxyethyl cellulose in combination with hydrophilic and hydrophobic substituents has Newtonian and pseudoplastic flow, and also contains a different amount of gel fraction. As the authors established, the aqueous solution of hydroxyethyl cellulose as a protective colloid and nonionic surface-active substance is a steric stabilizer that is absorbed on the surface of the polymer and, due to its hydrophilic properties, creates a hydrate barrier around the polymer, thereby preventing coagulation.
Гідроксиетилцелюлозу ("Сульфацелл"), ТУ 2231-013032957739-01, застосовують як захисний реагент бурових розчинів при нафтодобуванні, водоутримуючого агента, загущувача друкарських фарб і водно-емульсійних пігментів, уповільнювача схоплювання, зв'язуючого та стабілізатора суспензій, а також як 7/0 Компонента у виробництві шпаклівок і товарів побутової хімії.Hydroxyethyl cellulose ("Sulfacell"), TU 2231-013032957739-01, is used as a protective reagent of drilling fluids in oil production, a water-retaining agent, a thickener for printing inks and water-emulsion pigments, a setting retarder, a binder and stabilizer of suspensions, and also as a 7/ 0 A component in the production of putty and household chemicals.
Стійкість і стабільність у часі (при зберіганні, експлуатації) забезпечується за рахунок рН дисперсії у інтервалі 4,5-6,0 та розміру часток дисперсії 0,9-2,5мМкм.Durability and stability over time (during storage, operation) is ensured by the pH of the dispersion in the range of 4.5-6.0 and the particle size of the dispersion of 0.9-2.5 µm.
Запропонований спосіб включає наступні операції: - приготування водної фази шляхом змішування водного розчину гідроксиетилцелюлози або водного розчину 7/5 Підроксиетилцелюлози з полівініловим спиртом (ПВС), демінералізованої води, мурашиної кислоти, сірчанокислого закисного заліза; - змішування водної фази з перекисом водню та вінілацетатом у першому полімерізаторі при переодичному способі одержання дисперсії і не менше ніж двох реакторів при безперервному способі. Завантаження перекису водню та вінілацетату провадиться порційно ; - охолодження; - нейтралізації одержаної дисперсії; - пластифікацію дибутилфталатом або диметилфталатом.The proposed method includes the following operations: - preparation of the aqueous phase by mixing an aqueous solution of hydroxyethyl cellulose or an aqueous solution of 7/5 hypohydroxyethyl cellulose with polyvinyl alcohol (PVA), demineralized water, formic acid, iron oxide sulfate; - mixing of the aqueous phase with hydrogen peroxide and vinyl acetate in the first polymerizer in the batch method of obtaining the dispersion and in at least two reactors in the continuous method. Loading of hydrogen peroxide and vinyl acetate is carried out in portions; - cooling; - neutralization of the received dispersion; - plasticization with dibutyl phthalate or dimethyl phthalate.
Авторами встановлений той факт, що підвищення емульгуючих властивостей у сполученні з посиленням поверхнево-активних властивостей захисно-колоїдної системи при емульсійній полімеризації вінілацетату та ов Підвищенні фізико-механічних показників (морозостійкості, клеючої здатності) дисперсії може бути досягнуто за рахунок часткового використання) гідроксиетилцелюлози ("Сульфацелл" в комбінації з полівініловим спиртом. тThe authors established the fact that an increase in emulsifying properties in combination with an increase in the surface-active properties of the protective colloidal system during emulsion polymerization of vinyl acetate and an increase in the physical and mechanical indicators (frost resistance, adhesive ability) of the dispersion can be achieved due to the partial use of) hydroxyethyl cellulose (" Sulfacell" in combination with polyvinyl alcohol. t
Запропонований спосіб пояснюється прикладами.The proposed method is explained by examples.
Приклад 1-3. Розрахунок вихідних компонентів для одержання ПВАД проведений виходячи з масової частки сухого залишку 28-32мас.бо та виходу 400г дисперсії. б зо Для приготування водної фази, чотиригорлу колбу (скляну) ємністю 500мл, оснащену мішалкою, зворотнім холодильником, капельною лійкою і термометром, поміщають в термостат і далі провадять завантаження в - колбу - водного розчину гідроксиетилцелюлози ("Сульфацелл") і демінералізовану воду для досягнення «г концентрації водного розчину 3,0-4,5мас.9о при постійному перемішуванні на протязі 0,1-8год. і температурі 20-852С до одержання однорідного прозорого розчину. У одержаний розчин далі додають 1мл 0,595-ного водного що)Example 1-3. The calculation of the initial components for the production of PVAD was carried out based on the mass fraction of the dry residue of 28-32 wt.bo and the yield of 400 g of dispersion. b zo To prepare the aqueous phase, a four-necked flask (glass) with a capacity of 500 ml, equipped with a stirrer, a reflux condenser, a dropper and a thermometer, is placed in a thermostat, and then an aqueous solution of hydroxyethyl cellulose ("Sulfacell") and demineralized water are loaded into the flask. "g of the concentration of an aqueous solution of 3.0-4.5 wt.9o with constant stirring for 0.1-8 hours. and a temperature of 20-852C until obtaining a homogeneous transparent solution. 1 ml of 0.595% aqueous solution is then added to the resulting solution
Зз5 розчину сульфату сірчанокислого закисного заліза та мурашиної кислоти для доведення рН розчину до величини -/- пе 2,8-3,2.35 ml of a solution of ferrous sulfate sulfate and formic acid to bring the pH of the solution to -/- pe 2.8-3.2.
Для проведення емульсійної полімеризації одержану водну фазу, не припиняючи перемішування, нагрівають до 702 і додають до 2,4мл З3095-ний перекис водню і до 200г вінілацетату. Останній додають порційно з такою швидкістю, щоб температура реакційної суміші знаходилась в межах 65-752С, тиск не перевищував 50кПа. Через « п'ять годин від початку полімеризації на протязі кожних 30 хвилин реакційну суміш охолоджують до температури - с 4090 і, не припиняючи перемішування, проводять нейтралізацію дисперсії 12,5906-ним розчином аміаку до рН и 4,5-6,0. Далі дисперсію пластифікують дибутилфталатом або диметилфталатом. "» Приклад 4-5. Розрахунок вихідних компонентів для одержання ПВАД проведений виходячи із масової частки сухого залишку 40-Змас.9о та виходу 400г дисперсії.To carry out emulsion polymerization, the resulting aqueous phase is heated to 702 without stopping stirring and 2.4 ml of Z3095 hydrogen peroxide and 200 g of vinyl acetate are added. The latter is added in portions at such a speed that the temperature of the reaction mixture is within 65-752C, the pressure does not exceed 50 kPa. Five hours after the start of polymerization, the reaction mixture is cooled to a temperature of - 4090 °C every 30 minutes and, without stopping stirring, the dispersion is neutralized with a 12.5906% ammonia solution to a pH of 4.5-6.0. Next, the dispersion is plasticized with dibutyl phthalate or dimethyl phthalate. "» Example 4-5. The calculation of the initial components for obtaining PVAD was carried out based on the mass fraction of the dry residue 40-Zmas.9o and the yield of 400 g of dispersion.
Для приготування водної фази, чотиригорлу колбу (скляну) ємністю 500мл, оснащену мішалкою, зворотнім - холодильником, капельною лійкою і термометром, поміщають в термостат і далі провадять завантаження в с колбу полівінілового спирту та демінералізованої води для досягнення концентрації водного розчину 4-5мас.о при постійному перемішуванні на протязі 6-8 годин і температурі 80-85С до одержання однорідно-прозорого - розчину. Далі у водну фазу, що містить 4-5мас.9о полівінілового спирту вводять водний розчин --3 20 гідроксиетилцелюлози ("Сульфацелл") у кількості 1,5-2,О0мас.бо (при загальній концентрації сумішіTo prepare the aqueous phase, a four-necked flask (glass) with a capacity of 500 ml, equipped with a stirrer, a reflux condenser, a dropper and a thermometer, is placed in a thermostat, and polyvinyl alcohol and demineralized water are then loaded into the flask to achieve a concentration of the aqueous solution of 4-5 wt.o with constant stirring for 6-8 hours and a temperature of 80-85C until a homogeneous and transparent solution is obtained. Next, an aqueous solution of --3 20 hydroxyethyl cellulose ("Sulfacell") in the amount of 1.5-2.00 wt.bo is introduced into the aqueous phase containing 4-5 wt.9o of polyvinyl alcohol (at the total concentration of the mixture
ПВво-"Сульфацелл" в межах 6-6,5мас.9ов). і3е) Подальший процес одержання ПВАД аналогічний прикладам 1-3. Як видно із наведених прикладів в результаті здійснення запропонованого способу одержують ПВАД, яка за фізико-механічними показниками відповідає вимогам ГОСТ 18992-80 або ТУУ 6-0571672.183-99 для непластифікованої дисперсії. 22 Крім цього одержана дисперсія має розмір часток 0,9-2,5мкм при сухому залишку 28-32мас.бо із с концентрацією водного розчину гідроксиетилцелюлози у водній фазі 3-4,5мас.95 при загальній концентрації суміші емульгаторів: ПВС - водний розчин гідроксиетилцелюлози ("Сульфацелл") в межах 6-6,5мас.9о, в'язкістю (11-41)с в рамках марок середньов'язкої дисперсії, що витримує випробування на морозостійкість. Одержана пластифікована дисперсія володіє поверхневою стабільністю (не схильна до розшарування) - 0905 (в т.ч. при 60 зберіганні) і високою клеючою здатністю (0,87-1,25)кгс/см. При цьому в 1,8-2,7 рази знижується витрата захисного колоїду, що дозволяє покращити економіку процесу та знизити собівартість ПВАД.PVvo-"Sulfacell" in the range of 6-6.5 wt.9ov). i3e) The further process of obtaining PVAD is similar to examples 1-3. As can be seen from the examples given, as a result of the implementation of the proposed method, PVAD is obtained, which in terms of physical and mechanical parameters meets the requirements of GOST 18992-80 or TUU 6-0571672.183-99 for unplasticized dispersion. 22 In addition, the obtained dispersion has a particle size of 0.9-2.5 μm with a dry residue of 28-32 wt.bo with a concentration of an aqueous solution of hydroxyethyl cellulose in the aqueous phase of 3-4.5 wt.95 with a total concentration of a mixture of emulsifiers: PVS - an aqueous solution of hydroxyethyl cellulose ("Sulfacell") in the range of 6-6.5 wt.9o, with a viscosity of (11-41)s within the framework of medium-viscous dispersion brands, which can withstand tests for frost resistance. The obtained plasticized dispersion has a surface stability (not prone to delamination) - 0905 (including at 60 storage) and a high adhesive capacity (0.87-1.25) kgf/cm. At the same time, the consumption of protective colloid is reduced by 1.8-2.7 times, which makes it possible to improve the economy of the process and reduce the cost of PVAD.
Джерела інформації: 1. А.Ф.Николаев, С.И.Охрименко, Водорастворимье полимерь, Ленинград, Химия, 1979, с.25-26. 2. Технологический регламент Мо39 производства дисперсии цеха производньїх винилацетата и формалина 65 СГПП "Обьединение Азот", 1995г., с изм.утв. 29.04.2002г., с.18-22.Sources of information: 1. A.F. Nikolaev, S.I. Okhrimenko, Water-soluble polymer, Leningrad, Chemistry, 1979, p. 25-26. 2. Technological regulations Mo39 for the production of dispersion in the production workshop of vinyl acetate and formalin 65 SGPP "Obyedinenie Azot", 1995, with amendments. 04/29/2002, pp. 18-22.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20040605101U UA15419U (en) | 2004-06-29 | 2004-06-29 | A process for producing hopolymer polyvinylacetate dispersion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA20040605101U UA15419U (en) | 2004-06-29 | 2004-06-29 | A process for producing hopolymer polyvinylacetate dispersion |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA15419U true UA15419U (en) | 2006-07-17 |
Family
ID=37502994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA20040605101U UA15419U (en) | 2004-06-29 | 2004-06-29 | A process for producing hopolymer polyvinylacetate dispersion |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA15419U (en) |
-
2004
- 2004-06-29 UA UA20040605101U patent/UA15419U/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0078938B1 (en) | Use of acid groups containing thermostable hydrophilic condensation products of aldehydes and ketones as surface active agents | |
| US8470908B2 (en) | Use of polymer isoacetals in printing ink formulations | |
| GB2025434A (en) | Process for making alpha-olefin polymers with high isotactivity index | |
| JP2006502958A (en) | Additives for water-resistant gypsum products | |
| DE1570312A1 (en) | Process for the preparation of polymer dispersions | |
| CN107501445A (en) | A kind of synthetic method of low viscosity polyvinyl butyral resin | |
| EP0176673B1 (en) | Metal compounds of acid groups containing condensation or cocondensation products of ketones and aldehydes | |
| CN108250867A (en) | A kind of aqueous silver color process paint and preparation method thereof | |
| JPH09176602A (en) | Dispersion powder for water-resistant adhesive | |
| JPS5836622B2 (en) | Dispersant with oligomer | |
| UA15419U (en) | A process for producing hopolymer polyvinylacetate dispersion | |
| CN109666465A (en) | A kind of preparation method and drilling fluid of drilling fluid latex sealing agent | |
| DE3406473A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING AQUEOUS DISPERSIONS OF CONDENSATION PRODUCTS FROM UREA AND CH-ACIDEN ALDEHYDES AND THE USE THEREOF | |
| JPH0516463B2 (en) | ||
| UA15420U (en) | A process for producing hopolymer polyvinyl acetate dispersion | |
| US4731121A (en) | Viscous cellulose-containing mixture (paste) and use thereof in the production of aqueous coating dispersions | |
| US2047143A (en) | Casein solutions | |
| DE1265988B (en) | Process for the preparation of aqueous dispersions of vinyl ester polymers | |
| JP2002069127A (en) | Method for producing polyvinyl acetal resin | |
| JPH0822985B2 (en) | Azo pigment composition for gravure ink | |
| JPH1046086A (en) | Azolake pigment composition | |
| JP3579137B2 (en) | Emulsion dispersion stabilizer | |
| KR20240115295A (en) | Aqueous coating compositions with improved wet scrub resistance and freeze-thaw stability | |
| US2504667A (en) | Process for preparing emulsions of water wet polyvinyl acetal resins | |
| DE3045679A1 (en) | Easily ground aryl-pararosaniline-sulphonic acid pigment compsn. - contains resin of reaction prod. of maleic anhydride addn. prod. and poly:hydroxy cpd. |