UA147614U - Спосіб синтезу харчових ортофосфатів кальцію - Google Patents
Спосіб синтезу харчових ортофосфатів кальцію Download PDFInfo
- Publication number
- UA147614U UA147614U UAU202007762U UAU202007762U UA147614U UA 147614 U UA147614 U UA 147614U UA U202007762 U UAU202007762 U UA U202007762U UA U202007762 U UAU202007762 U UA U202007762U UA 147614 U UA147614 U UA 147614U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- solution
- calcium
- synthesis
- orthophosphoric acid
- solutions
- Prior art date
Links
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011575 calcium Substances 0.000 title claims abstract description 14
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 9
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 20
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 12
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 9
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 claims 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 abstract description 4
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 abstract 4
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 abstract 1
- 230000000378 dietary effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 8
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 8
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 5
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 5
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 3
- -1 monosubstituted calcium orthophosphate Chemical class 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 2
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 235000019700 dicalcium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910000150 monocalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004832 voltammetry Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
Спосіб синтезу харчових ортофосфатів кальцію включає змішування хімічно чистої ортофосфорної кислоти з кальційвмісним компонентом. Концентровані розчини ортофосфорної кислоти та хлориду кальцію попередньо очищують від домішок Pb, As та d-металів методом співосадження з колектором при заданих значеннях рН=(3,0-8,0), який синтезують шляхом додавання у розчин СаСl2 невеликої кількості розчину Н3РО4, а у розчин Н3РО4 невеликої кількості розчину СаСl2 та потім проводять синтез хімічно чистих ортофосфатів кальцію, використовуючи попередньо очищені розчини солей хлориду кальцію та ортофосфорної кислоти в заданому молярному співвідношенні Са/Р=(0,9-1,0) до моменту досягнення величини рН 7,5±0,1 за допомогою барботажної продувки аміачно-повітряною сумішшю.
Description
Корисна модель належить до одержання харчових ортофосфатів, а саме до способу синтезу хімічно чистих ортофосфатів кальцію з використанням барботажу аміачно-повітряної суміші через розчин реакційної суміші попередньо очищених прекурсорів синтезу хлориду кальцію та ортофосфорної кислоти - для нейтралізації надлишку кислоти.
Відомий спосіб одержання ортофосфатів кальцію включає змішування екстракційної фосфорної кислоти з кальційвмісним компонентом в присутності ретура та стадій гранулювання і сушіння продукту. Процес змішування ведуть в два етапи, на першому з яких подають екстракційну фосфорну кислоту концентрацією 62-65 95 Р»2О5. Процес ведуть при ретурності 1:10,39-0,5) до досягнення ступеня розкладання кальційвмісної сировини 89-92 Ор.
ІПат. Мо 2256607 РФ, МПК (2000.01) СО18 25/32. Способ получения монокальцийфосфата /Левин Б.В., Литусова Н.М., Родин В.И., Кержнер А.М., Баловень В.И., Михалева Т.К.,
Богданов Р.Ю., Бобрьішев Н.И. Открьїтое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОДО "НИУЙИФ").
Мо заявки 2004110968/15, заявл. 13.04.04. Опубл. 20.07.05;
Однак за цим способом отримують кормовий фосфат кальцію, а до складу харчових фосфатів пред'являють підвищені вимоги по вмісту в них таких шкідливих для організму домішок, як арсену, свинцю та а-металів.
Найближчим аналогом до корисної моделі за технічною суттю та результатом, що досягається, є спосіб одержання харчових ортофосфатів кальцію з упареної хімічно чистої ортофосфорної кислоти з вмістом Рг2О5 65-67,5 95, який нейтралізують хімічно чистим карбонатом кальцію при вихідному молярному співвідношенні Саб/ РгОБ5-(0,95-1,0):1 з наступним подрібненням осаду до частинок розміром не більше 0,10 мм (Пат. Мо 2172717 РФ,
МПК СО18 25/32. Способ получения ортофосфата кальция однозамещенного / Кесоян Г.А.,
Ваграмян Т.А., Розанов И.Ю., Доброскокина Н.Д. Закрьтое акционерное общество Фирма "ХИМСТАР". Мо заявки 2001 103519/12, заявл. 08.02.01. Опубл. 27.08.0111.
До недоліків найближчого аналога належить його низька економічність, обумовлена тривалістю та енергоємністю процесу, а також використанням відносно дорогих хімічно чистих прекурсорів синтезу.
В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення процесу синтезу харчових
Зо ортофосфатів кальцію з метою одержання їх крупнокристалічних осадів без токсичних домішок
РЬ, Ав та а-металів за рахунок барботажу аміачно-повітряної суміші через розчин, що одержали змішуванням попередньо очищених методом співосадження з колектором розчинів солей хлориду кальцію та ортофосфорної кислоти. Як колектор використовується свіжоосаджений гідрофосфат кальцію СанРОг2Нго.
Поставлена задача вирішується тим, що в відомому способі синтезу харчових ортофосфатів кальцію, який включає змішування хімічно чистої ортгофосфорної кислоти з кальційвмісним компонентом, відповідно до корисної моделі, концентровані розчини ортофосфорної кислоти та хлориду кальцію очищують від домішок РО, Аб5 та а-металів методом співосадження з колектором, який синтезують шляхом додавання у розчин Сасі» невеликої кількості розчину
НзРо»х, а у розчин НзРоОх - невеликої кількості розчину Сасі». Після барботажу через розчини аміачно-повітряної суміші до моменту досягнення оптимальних для співосадження токсичних домішок значень рН осади, що утворилися, відфільтровують під вакуумом. В одержаних розчинах перевіряють наявність домішок Рр, Ав та сй-металів при заданих значеннях рн-(3,0-8,0) методом інверсійної вольтамперометрії або атомно-абсорційної спектроскопії.
Якщо кількість домішок не зменшилась до рівня ГДК, то операцію співосадження з колектором повторюють. Далі проводять синтез хімічно чистих ортофосфатів кальцію, використовуючи розчин, що одержали змішуванням попередньо очищених розчинів солей хлориду кальцію та ортофосфорної кислоти в заданому молярному співвідношенні Са/Р-(0,9-1,0). Для зміни рН цих розчинів використовують барботажну продувку аміачно-повітряною сумішшю до моменту досягнення величини рН 7,5--0,1. Для синтезу безводного СаНРО» розчини прекурсорів синтезу після очистки нагрівають до температури 50-60 "С, а далі проводять осадження з продувкою аміачно-повітряною сумішшю. Одержані осади відфільтровують під вакуумом, промивають невеликими порціями дистильованої води і висушують при температурі 50-100 "С.
Приклади виконання запропонованої корисної моделі.
Приклад Мо 1.
Синтез хімічно чистого кристалогідрату СаНРО.2НгО починають з підготовки розчинів прекурсорів синтезу та їх очистки від токсичних домішок. Для очищення розчину хлориду кальцію від мікродомішок миш'яку, свинцю і За-металів до нього додають концентрований розчин хімічно чистої фосфорної кислоти із розрахунку не менше 15 г НзРоОх на 1 літр розчину бо хлориду кальцію і шляхом продувки аміачно-повітряною сумішшю при інтенсивному перемішуванні доводять рН розчину до 3,0240,1. Через 30 хвилин перемішування зупиняють і після відстоювання суспензії осад відокремлюють від розчину методом декантації та фільтрування. Отриманий розчин досліджують на вміст токсичних домішок, і якщо їх рівень перевищує значення ГДК, яке регламентується законодавством для харчових фосфатів, то операція співосадження проводиться повторно.
Для очищення розчину екстракційної фосфорної кислоти від токсичних мікродомішок спочатку додають концентрований розчин хімічно чистого хлориду кальцію з розрахунку не менше 4 г СасСі» на 1 літр кислоти і шляхом продувки аміачно-повітряною сумішшю при інтенсивному перемішуванні доводять рН розчину до 6,0ж40,1. Таким чином співосаджуються іони свинцю та Зза-металів, а фосфорна кислота нейтралізується до утворення амонійних солей.
Далі перемішування зупиняють і після осадження фосфату кальцію відокремлюють розчин від осаду методом декантації та фільтрування. Після цього операцію співосадження повторюють з метою видалення домішок АЗІЇ). До попередньо одержаного розчину гідрофосфату амонію додають розчин хімічно чистого хлориду кальцію з розрахунку не менше 13 г Сасі» на 1 літр амонійної солі і шляхом продувки аміачно-повітряною сумішшю при інтенсивному перемішуванні рН розчину доводять до 8,0:0,1.
Через 30 хвилин перемішування зупиняють і після відстоювання суспензії осад відокремлюють від розчину методом декантації та фільтрування. Одержаний розчин гідрофосфату амонію досліджують на вміст домішок токсичних металів і якщо їх рівень перевищує значення ГДК, які регламентується законодавством для харчових фосфатів, то операцію співосадження необхідно провести повторно. Очищені розчини хлориду кальцію і гідрофосфату амонію змішують у реакційному апараті у молярному співвідношенні
Са/Р-(0,9-1,0). Шляхом продувки розчину аміачно-повітряною сумішшю при інтенсивному перемішуванні доводять рН розчину до 7,5240,1. Далі перемішування зупиняють і після осадження гідрофосфату кальцію видаляють його з розчину методом декантації та фільтрування. Промивання осаду проводять на вакуумному фільтрі невеликими порціями холодної хімічно чистої води. Промивання проводять до відсутності в промивних водах хлорид- іонів, що визначається якісною реакцією з нітратом аргентуму. Потім осад висушують у вакуумній термошафі при температурі не вище 30 "С.
Зо Цільовий продукт: хімічно чистий кристалогідрат СанРОг2НО.
Приклад Мо 2.
Синтез хімічно чистого безводного СаНРО»х починають з підготовки розчинів прекурсорів синтезу та їх очистки від токсичних домішок. Очищення розчинів хлориду кальцію та екстракційної фосфорної кислоти способом співосадження з колектором описано в першому прикладі. При очищенні кислоти запропонованим способом співосадження з колектором вона нейтралізується з утворенням розчину хімічно чистого гідрофосфату амонію. Очищені розчини хлориду кальцію і гідрофосфату амонію нагрівають до температури 50-60 С і змішують у реакційному апараті у молярному співвідношенні Са/Р - (0,9-1,0). Шляхом продувки розчину аміачно-повітряною сумішшю при інтенсивному перемішуванні рН розчину доводять до 7,5--0,1.
Далі перемішування зупиняють і після осадження гідрофосфату кальцію видаляють його з розчину методом декантації та фільтрування. Промивання осаду проводять на вакуумному фільтрі невеликими порціями холодної хімічно чистої води. Промивання проводять до відсутності в промивних водах іонів хлору, що визначається якісною реакцією з нітратом аргентуму. Потім осад висушують у вакуумній термошафі при температурі не вище 100 "С.
Цільовий продукт: хімічно чистий безводний СаНРоО».
У порівнянні з прототипом наведений спосіб синтезу потребує меншої кількості стадій, реагентів та апаратурного оснащення.
Синтезовані таким способом хімічно чисті гідрофосфати кальцію СанРОг2НооО та СанРо»; можуть бути використані у харчовій промисловості як харчові добавки. Проміжні продукти, осади колекторів, що отримують при очищенні розчинів прекурсорів синтезу, можуть бути використані як кормові фосфати, якщо вміст домішок токсичних металів не буде перевищувати значення ГДК, які регламентуються законодавством для кормових фосфатів. Розчини, що отримують на стадіях декантації суспензій, фільтрування і промивки осадів, можуть бути використані для одержання солі хлориду амонію.
Claims (2)
1. Спосіб синтезу харчових ортофосфатів кальцію, який включає змішування хімічно чистої ортофосфорної кислоти з кальційвмісним компонентом, який відрізняється тим, що бо концентровані розчини ортофосфорної кислоти та хлориду кальцію попередньо очищують від домішок РО, А5 та а-металів методом співосадження з колектором при заданих значеннях рн-(3,0-8,0), який синтезують шляхом додавання у розчин Сасі» невеликої кількості розчину НзРо»х, а у розчин НзРоОх невеликої кількості розчину Сасіг та потім проводять синтез хімічно чистих ортофосфатів кальцію, використовуючи попередньо очищені розчини солей хлориду кальцію та ортофосфорної кислоти в заданому молярному співвідношенні Са/Р-(0,9-1,0) до моменту досягнення величини рН 7,5-40,1 за допомогою барботажної продувки аміачно- повітряною сумішшю.
2. Спосіб синтезу безводного за п. 1, який відрізняється тим, що розчини прекурсорів синтезу нагрівають до температури 50-60"С, а далі проводять осадження з продувкою аміачно- повітряною сумішшю.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU202007762U UA147614U (uk) | 2020-12-07 | 2020-12-07 | Спосіб синтезу харчових ортофосфатів кальцію |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU202007762U UA147614U (uk) | 2020-12-07 | 2020-12-07 | Спосіб синтезу харчових ортофосфатів кальцію |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA147614U true UA147614U (uk) | 2021-05-26 |
Family
ID=76135271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU202007762U UA147614U (uk) | 2020-12-07 | 2020-12-07 | Спосіб синтезу харчових ортофосфатів кальцію |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA147614U (uk) |
-
2020
- 2020-12-07 UA UAU202007762U patent/UA147614U/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ye et al. | Recovering phosphorus as struvite from the digested swine wastewater with bittern as a magnesium source | |
| Xyla et al. | The precipitation of calcium carbonate in aqueous solutions | |
| Li et al. | MAP precipitation from landfill leachate and seawater bittern waste | |
| US4639359A (en) | Process of removing cationic impurities from wet process phosphoric acid | |
| CN114906829B (zh) | 一种采用农业级湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CA1099486A (en) | Stabilized red phosphorus | |
| US3141732A (en) | Process for preparing metal ammonium phosphates | |
| CN113526480A (zh) | 钛白粉副产物制备磷酸亚铁的方法 | |
| US3650686A (en) | Process for recovery of phosphorous values from dilute plant effluents | |
| CN115321736A (zh) | 一种草甘膦生产废水的处理方法及含磷废弃物的高值回用 | |
| UA147614U (uk) | Спосіб синтезу харчових ортофосфатів кальцію | |
| DE2831672A1 (de) | Verfahren zur herstellung von kaliummagnesiumphosphat | |
| US3708275A (en) | Manufacture of alkali metal phosphates | |
| CA1045339A (en) | Process and apparatus for purifying wet-processed phosphoric acid | |
| EP4056542A1 (en) | Odda process for the production of nitrogen-based fertilizers with reduced sand formation | |
| CN1789117A (zh) | 盐酸法生产磷酸二氢钾联产石膏的方法 | |
| US4462972A (en) | Method for producing fertilizer-grade phosphoric acid | |
| US3554728A (en) | Process for making non-hygroscopic ammonium phosphate | |
| RU2094367C1 (ru) | Способ получения цинкнитратфосфатного концентрата | |
| US3544298A (en) | Low magnesium ammonium polyphosphate solutions | |
| US3056650A (en) | Preparation of fluorine compounds | |
| US3201193A (en) | Precipitation of soluble p2o5 values from nh4f solutions | |
| CN115340076B (zh) | 一种磷酸钇的制备方法 | |
| Kitikova et al. | Effect of phase transformations during synthesis on the chemical composition and structure of calcium-deficient hydroxyapatite | |
| WO2012007123A1 (de) | Verfahren zur herstellung von lithiumdihydrogenphosphat |