UA142239U - Спосіб одержання концентрату токоферолів з соняшникового дезодораційного дистиляту - Google Patents
Спосіб одержання концентрату токоферолів з соняшникового дезодораційного дистиляту Download PDFInfo
- Publication number
- UA142239U UA142239U UAU201911230U UAU201911230U UA142239U UA 142239 U UA142239 U UA 142239U UA U201911230 U UAU201911230 U UA U201911230U UA U201911230 U UAU201911230 U UA U201911230U UA 142239 U UA142239 U UA 142239U
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- tocopherols
- xylene
- distillate
- activated carbon
- tocopherol
- Prior art date
Links
- 239000011732 tocopherol Substances 0.000 title claims abstract description 83
- 229930003799 tocopherol Natural products 0.000 title claims abstract description 70
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 229960001295 tocopherol Drugs 0.000 title claims abstract description 35
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N d-alpha-tocopherol Natural products OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N α-tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-IEOSBIPESA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 235000010384 tocopherol Nutrition 0.000 title claims abstract description 22
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 235000003222 Helianthus annuus Nutrition 0.000 title description 2
- 241000208818 Helianthus Species 0.000 title 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 235000019149 tocopherols Nutrition 0.000 claims abstract description 48
- QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N γ-tocopherol Chemical class OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1 QUEDXNHFTDJVIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 230000001877 deodorizing effect Effects 0.000 claims abstract description 26
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004332 deodorization Methods 0.000 claims description 13
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 20
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 15
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 12
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 10
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 10
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 10
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 6
- 235000021588 free fatty acids Nutrition 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 229930182558 Sterol Natural products 0.000 description 5
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 5
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 5
- 235000003702 sterols Nutrition 0.000 description 5
- 150000003432 sterols Chemical class 0.000 description 5
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 4
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 4
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 4
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 4
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 3
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 3
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 3
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- AUFZRCJENRSRLY-UHFFFAOYSA-N 2,3,5-trimethylhydroquinone Chemical compound CC1=CC(O)=C(C)C(C)=C1O AUFZRCJENRSRLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 235000021466 carotenoid Nutrition 0.000 description 2
- 150000001747 carotenoids Chemical class 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 2
- 150000002314 glycerols Chemical class 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 2
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 2
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 2
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 2
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 description 2
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 description 2
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 description 2
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 235000004835 α-tocopherol Nutrition 0.000 description 2
- 239000002076 α-tocopherol Substances 0.000 description 2
- YYGNTYWPHWGJRM-UHFFFAOYSA-N (6E,10E,14E,18E)-2,6,10,15,19,23-hexamethyltetracosa-2,6,10,14,18,22-hexaene Chemical compound CC(C)=CCCC(C)=CCCC(C)=CCCC=C(C)CCC=C(C)CCC=C(C)C YYGNTYWPHWGJRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001707 (E,7R,11R)-3,7,11,15-tetramethylhexadec-2-en-1-ol Substances 0.000 description 1
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 1,4-Benzenediol Natural products OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000005208 1,4-dihydroxybenzenes Chemical class 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KUVIULQEHSCUHY-XYWKZLDCSA-N Beclometasone Chemical compound C1CC2=CC(=O)C=C[C@]2(C)[C@]2(Cl)[C@@H]1[C@@H]1C[C@H](C)[C@@](C(=O)COC(=O)CC)(OC(=O)CC)[C@@]1(C)C[C@@H]2O KUVIULQEHSCUHY-XYWKZLDCSA-N 0.000 description 1
- ZAKOWWREFLAJOT-CEFNRUSXSA-N D-alpha-tocopherylacetate Chemical compound CC(=O)OC1=C(C)C(C)=C2O[C@@](CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C ZAKOWWREFLAJOT-CEFNRUSXSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 244000020551 Helianthus annuus Species 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KEVYVLWNCKMXJX-ZCNNSNEGSA-N Isophytol Natural products CC(C)CCC[C@H](C)CCC[C@@H](C)CCC[C@@](C)(O)C=C KEVYVLWNCKMXJX-ZCNNSNEGSA-N 0.000 description 1
- BLUHKGOSFDHHGX-UHFFFAOYSA-N Phytol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C=CO BLUHKGOSFDHHGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019486 Sunflower oil Nutrition 0.000 description 1
- OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M Superoxide Chemical compound [O-][O] OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HNZBNQYXWOLKBA-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofarnesol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)=CCO HNZBNQYXWOLKBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BHEOSNUKNHRBNM-UHFFFAOYSA-N Tetramethylsqualene Natural products CC(=C)C(C)CCC(=C)C(C)CCC(C)=CCCC=C(C)CCC(C)C(=C)CCC(C)C(C)=C BHEOSNUKNHRBNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005377 adsorption chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- BOTWFXYSPFMFNR-OALUTQOASA-N all-rac-phytol Natural products CC(C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)=CCO BOTWFXYSPFMFNR-OALUTQOASA-N 0.000 description 1
- 229940087168 alpha tocopherol Drugs 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000002285 corn oil Substances 0.000 description 1
- 235000005687 corn oil Nutrition 0.000 description 1
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N crotonaldehyde Natural products CC=CC=O MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N dodecahydrosqualene Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C PRAKJMSDJKAYCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000006266 etherification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000012500 ion exchange media Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000006140 methanolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- BOTWFXYSPFMFNR-PYDDKJGSSA-N phytol Chemical compound CC(C)CCC[C@@H](C)CCC[C@@H](C)CCC\C(C)=C\CO BOTWFXYSPFMFNR-PYDDKJGSSA-N 0.000 description 1
- 229940068065 phytosterols Drugs 0.000 description 1
- -1 phytostyrenes Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 101150008563 spir gene Proteins 0.000 description 1
- 229940031439 squalene Drugs 0.000 description 1
- TUHBEKDERLKLEC-UHFFFAOYSA-N squalene Natural products CC(=CCCC(=CCCC(=CCCC=C(/C)CCC=C(/C)CC=C(C)C)C)C)C TUHBEKDERLKLEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000002600 sunflower oil Substances 0.000 description 1
- 229960000984 tocofersolan Drugs 0.000 description 1
- 229940042585 tocopherol acetate Drugs 0.000 description 1
- 239000000541 tocopherol-rich extract Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000002478 γ-tocopherol Substances 0.000 description 1
- 239000002446 δ-tocopherol Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
Спосіб вилучення концентрату токоферолів з дезодораційного дистиляту олій шляхом адсорбції. Дезодораційний дистилят розчиняють в н-гексані у співвідношенні 1:1,5-1:5, одержаний розчин пропускають через шар активованого вугілля. Токофероли, адсорбовані на активованому вугіллі, виділяють шляхом екстракції полярним розчинником (м-ксилолом) при співвідношенні м-ксилол:дезодораційний дистилят 1:1,5-1:3 при його пропусканні через шар активованого вугілля з наступним відділенням м-ксилолу при температурі 139-142 °C.
Description
Корисна модель належить до олійно-жирової промисловості та способів одержання антиоксидантів. Корисна модель описує спосіб отримання концентрату токоферолів з побічного продукту стадії дезодорації олій - дезодораційного дистиляту (ДД).
Токофероли - жиророзчинні каратиноїди, метильовані феноли, більшість з яких є біологічно активними та у сукупності утворюють вітамін Е. Серед форм токоферолів а-токоферол є найбільш сильним антиоксидантом. Антиоксидантна активність інших форм падає від Д- токоферолу до б-токоферолу. Однак 5-токоферол є найбільш біологічно активною формою (проявляє вітамінну активність), вітамінна активність знижується від б-токоферолу до с- токоферолу. Рекомендована добова норма споживання вітаміну Е (розрахована на необхідну кількість о-токоферолу) дорівнює для 25-літнього чоловіка 15 мг/добу (1). Токофероли зареєстровані як харчові добавки: Е 306 (суміш токоферолів), Е 307 (о-токоферол), Е 308 (у- токоферол) і Е 309 (б-токоферол).
Токофероли є дорогим біологічно активним продуктом, який широко застосовують в харчовій промисловості як антиоксидант.
Один з основних природних джерел токоферолів - рослинні олії. Однак в процесі рафінації олій кількість токоферолів значно знижується, найбільша частина токоферолів втрачається на стадії дезодорації, під час якої відбувається відгонка (при високих температурах та глибокому вакуумі) від олій речовин, що надають їм характерного запаху та смаку. В результаті одержується побічний продукт дезодорації - дезодораційний дистилят або дезодораційні погони або скрубберне масло, який містить переважно вільні жирні кислоти, тригліцероли, дигліцероли, моногліцероли, сквален, каротиноїдні пігменти, фітостироли, токофероли тощо |2). В залежності від виду олії та умов обробки (температури, тиску, тривалості дезодорації) кількісний склад дезодораційного дистиляту сильно коливається. Так вміст жирних кислот в дезодораційному дистиляті коливається в межах від 20 до 80 95, вуглеводнів - від 10 до 20 95, від 10 до 24 95 фітостеролів і від 8 Фо до 18 9о токоферолів.
Сучасні методи одержання токоферолів з рослинної сировини: - з дезодораційного дистиляту олій; - адсорбційною хроматографією; - прямою молекулярною дистиляцією олій при температурі 200-240 "С при низькому тиску,
Зо яку проводять в два етапи та відбирають необхідну фракцію.
Одним з найбільш розповсюджених методів одержання токоферолів є їх синтез з наступними варіантами технологій: - конденсацією алкілзаміщенного гідрохінону з алільним аліфатичним ланцюгом (використовують фітол, ізофітол) - хімічний синтез триметилгідрохінону з кумолу або кротонового альдегіду; - одержання токоферолу ацетату з триметилгідрохінону |З|.
Найбільш перспективним джерелом натуральних токоферолів є дезодораційні дистиляти олій. Методи вилучення токоферолів з дезодораційного дистиляту можна класифікувати на наступні: 1. Концентрація токоферолів шляхом виділення їх з неомиленими речовинами (омилення) з подальшою їх екстракцією. Цей спосіб описаний в патентах (|4-101). Ці способи здійснюються наступним чином: дезодораціний дистилят омилюють розчином гідроксиду калію або іншого лугу в середовищі органічного розчинника, далі токофероли та інші неомилювальні речовини у розчиненому в органічному розчиннику вигляді відокремлюються від милу, розчинник відганяється. Недоліком цього способу є те, що окрім токоферолів концентруються всі неомилювальні речовини деодистиляту, токофероли частково руйнуються при омиленні, що знижує цінність отриманої суміші, також спосіб є досить тривалим (від б до 12 годин), в більшості варіантів способу застосовується токсичний метанол. 2. Концентрація токоферолів шляхом етерифікації вільних жирних кислот нижчими одноатомними спиртами з подальшою їх екстракцією полярними і неполярними розчинниками (11-14). Цей метод можна охарактеризувати як альтернативний метод відокремлення вільних жирних кислот та інших гліцеролів шляхом їх омилення. Даний метод є економічно невигідним у порівнянні з іншими, оскільки процес етерифікації є багатостадійним та потребує коштовного апаратурного оформлення (наприклад спочатку проводять метаноліз, потім промивку розчином гарячої солі, потім охолодження для кристалізації стеринів, потім перегонку одержаних ефірів при високій температурі та глибокому вакуумі, потім омилення в середовищі метанолу, промивку, фільтрацію, екстракцію ацетоном). 3. Комбінації двох описаних вище методів (15, 16). На першій стадії проводять етерифікцію жирних кислот спиртами (при температурі 70-280 С), потім перегонку для відокремлення бо одержаних ефірів (при температурі від 90 до 210 "С, під тиском меншим за 15 мм рт. ст.), потім здійснюють гідрогенезацію ететрифікованого дезодораційного дистиляту в присутності металевого каталізатора під тиском у атмосфері водню (гідрогенізація припиняється, коли значення йоду менше, ніж 45) - ця стадія проводиться для збільшення температур плавлення гліцеролів, в результаті їх розчинність в полярних розчинниках зменшується, тому на наступній стадії - фракціюванні одержаних ефірів та токоферолів шляхом їх розчинення у спиртах або ефірах, одержується більш концентрований кінцевий продукт - суміш токоферолів. Інший варіант - вилучення токоферолів з дезодораційного дистиляту шляхом послідовності наступних процесів: етерифікація стеринів та жирних кислот, які містяться в дезодораційному дистиляті, перегонка одержаної суміші для одержанні першої фракції залишків жирних кислот, другої фракції, яка містить токофероли і залишки складних ефірів жирних кислот і стеринів, видалення токоферолів з другої дистиляційної фракції і видалення стеринів зі залишку етерифікованих стеринами жирних кислот.
Ці методи також є економічно недоцільними, оскільки включають етерифікацію та дистиляцію, які є багатостадійними процесами та потребують дорогого апаратурного оформлення, є енергозатратними. 4. Найбільш близьким до запропонованого є спосіб концентрування токоферолів шляхом їх адсорбції на іонообмінних середовищах |17|Ї. Цей спосіб є найбільш привабливим, оскільки потребує меншої кількості стадій, отримується якісний продукт. Проте для найбільш ефективного його застосування слід використовувати більш дешевий адсорбент та ліпше підібрані розчинники та технологічні режими.
В основу корисної моделі поставлена задача - спрощення способів одержання концентрату токоферолів.
Поставлена задача вирішується тим, що здійснюється спосіб вилучення концентрату токоферолів з дезодораційного дистиляту олій шляхом адсорбції, згідно з корисною моделлю, дезодораційний дистилят розчиняють в н-гексані у співвідношенні 1:1,5-1:5, одержаний розчин пропускають через шар активованого вугілля, токофероли, адсорбовані на активованому вугіллі виділяють шляхом екстракції полярним розчинником (м-ксилолом) при співвідношенні м-ксилол: дезодораційний дистилят 1:1,5-1:3 при його пропусканні через шар активованого вугілля з наступним відділенням м-ксилолу при температурі 139-142 76.
Зо Можливий варіант способу, коли не відбувається розчинення дезодораційного дистиляту в гексані, а застосовується розплавлення дезодораційного дистиляту (за температури на 2-570 вище за температуру його плавлення) і таким чином, відбувається наступний контакт токоферолів з молекулами активованого вугілля.
Можна виділити наступні переваги способу, що патентується: - не потребує багатостадійної дистиляційної перегонки дезодораційних погонів; - не потребує етерифікації жирних кислот та інших компонентів дезодораційних погонів; - в ході здійснення способу не утворюються відходи, промивні води тощо; - застосований адсорбуючий агент - активоване вугілля в ході здійснення способу регенерується і його можна застосовувати повторно; теж стосується розчинників - гексану та ксилолу; - дає змогу одержувати як товарний продукт не тільки концентрат токоферолів, а і суміш жирних кислот, яка може бути використана як якісна сировина для миловаріння, виробництва емульгаторів тощо.
У промисловості спосіб можна здійснити при наступній послідовності операцій. Деодистилят (ДД) з ділянки дезодорації надходить у змішувач, до якого із ємності для зберігання подається гексан у співвідношенні 1,5:1-3:1 до деодистиляту. Змішування проводиться з метою повного розчинення деодистиляту та відбувається при п об - 50 об/хв., протягом 15 хв. Розчинений деодистилят перекачується до сорбційного реактора, куди попередньо завантажується деревне активоване вугілля марки ДАГ. Процес адсорбування токоферолів на поверхні активованого вугілля відбувається під вакуумом, який створюється в системі пароежекторним блоком. Вакуум застосовується для запобігання протікання процесів окиснення, які відбуваються в умовах наявності кисню. Після протікання процесу сорбції токоферолів суміш розділяється на пластинчастому фільтрі. Рідка фаза, яка представляє собою суміш гексану, вільних жирних кислот та інших складових деодистиляту, надходить до випаровувала - роздільника, у якому гексан відганяється при 1-70 "С. Таким чином одержуємо суміш жирних кислот з деякими іншими компонентами ДД. Тверда фаза після фільтра повертається до сорбційного реактора, після чого туди ж подається ксилол (при співвідношенні м -ксилол: дезодораційний дистилят 171,5-1:3). Завдяки тому, що ксилол є полярним розчинником, відбувається розчинення в ньому токоферолів, раніше адсорбованих на активованому вугіллі. Після розчинення токоферолів, бо суміш перекачується до фільтра, де розділяється на рідку та тверду фази. Рідка фаза, що є сумішшю ксилолу та концентрату токоферолів, подається у випарник-роздільник, де ксилол відганяється при 139-142 "С. Концентрат токоферолів перекачується до збірника.
Для того, щоб відбулася адсорбція токоферолів на молекулах активованого вугілля необхідно заздалегідь одержати розчин дезодораційного дистиляту в неполярному розчиннику.
Як такий був вибраний н-гексан, дешевий розчинник, розповсюджений на підприємствах олійно- жирової промисловості. Показаний у формулі корисної моделі діапазон співвідношень дезодораційний дистилят: н-гексан як 1:1,5 до 1:5 пояснюється тим, що при концентрації н- гексану у розчині, меншій за співвідношення 1:1,5, отримується розчин високої в'язкості та процес адсорбції проходить недостатньо ефективно, одержувати розчин з концентрацією н- гексану, більшою за співвідношення 1:5, економічно недоцільно, також утворюється занадто розбавлений розчин.
Токофероли, які адсорбувались на молекулах активованого вугілля, необхідно якиммось чином вилучити з шару адсорбенту. Для цього доцільно використати полярний розчинник, наприклад м-ксилол. М-ксилол був вибраний з ряду полярних розчинників через його більш низьку токсичність порівняно з іншими (бензолу, толуолу) та дешевизну (наприклад діетиловий ефір значно більш коштовний). Чистий м-ксилол пропускають через колонку з адсоробованими на активованому вугіллі токоферолами в умовах низької швидкості пропускання. Вибране співвідношення м-ксилол: дезодораційний дистилят 1:1,5-1:3 поясняється тим, що при меншій кількості м-ксилолу не всі токофероли вимиваються з молекул активованого вугілля, перевищення кількості м-ксилолу за вибраний з діапазон не призводить до додаткового вилучення токоферолів.
Після одержання концентрату токоферолів у м-ксилолі розчинник відганяють за температури його кипіння - 139,1 "С (в формулі показаний діапазон 139-142 "С внаслідок того, що в розчиннику можуть бути присутні домішки, які дещо змінюють температуру його кипіння).
М-ксилол досить летка рідина, тому не пропонується застосовувати вакуум для інтенсифікації цього процесу.
В результаті одержуємо концентрат токоферолів, в якому о-токоферолу 25-33 95.
Ефективність одержаного концентрату токоферолів як антиоксиданту порівнювалась з ефективністю сумішей токоферолів, які використовуються в промисловості та фармацевтиці. З
Зо цією метою встановлювалось значення константи швидкості взаємодії пероксидного радикалу з інгібітором (К7) на кумолі (методика описана у (181). Одержане значення брутто-константи
К7-0,94-105 л/моль-с збігається з константами К?7 для токоферолів відомими з літературних даних І18)Ї. Таким чином доведено, що ефективність одержаного за запропонованим способом концентрату токоферолів не нижча за токофероли, одержані іншими відомими способами.
Спосіб, що заявляється, пояснюється наступними прикладами.
Приклад 1. 20 кг дезодораційного дистиляту, отриманого на стадії дезодорації соняшникової олії зі вмістом токоферолів 10 95 розчиняли у 35 кг гексану та пропускали двічі через шар активованого вугілля масою 30 кг, який знаходився в обладнанні трубчатого типу. Після цього гексан відганяли та одержували суміш жирних кислот та інших компонентів ДД, що рекомендується для використання в миловарінні. Через шар активованого вугілля з адсорбованими на ньому токоферолами пропускали 40 кг ксилолу двічі, одержаний розчин зливали в збірник та після відгонки ксилолу одержували концентрат токоферолів з вмістом с- токоферолу 18 9о та 5-токоферолу 6 95.
Приклад 2. 40 кг дезодораційного дистиляту, отриманого на стадії дезодорації соєвої олії з вмістом токоферолів 12 95 розчиняли в гексані при співвідношенні ДД: гексан як 1:2. До одержаного розчину додавали 40 кг активованого вугілля марки ДАК та витримували при перемішуванні. Суміш розділяли на фільтрі та з одержаного гексанового розчину відганяли гексан. Одержували суміш вільних жирних кислот. До активованого вугілля з адсорбованими токоферолами додавали 80 кг ксилолу, одержаний розчин ліпідів у ксилолі відділяли від активованого вугілля на фільтрі, відганяли ксилол при температурі 139,1 "С. Одержували концентрат токоферолів із сумарним вмістом токоферолів 32 95.
Приклад 3. ЗО кг соняшникового ДД з вмістом токоферолів 10 95 розплавляли при температурі 90"С та додавали 50 кг активованого вугілля. Після перемішування суміш розділяли на фільтрі, одержували суміш жирних кислот. До суміші активованого вугілля із сорбованими ліпідами додавали 60 кг ксилолу. Після відділення одержаного розчину від активованого вугілля на фільтрі, відганяли ксилол та одержували концентрат токоферолів з загальним вмістом токоферолів 28 об.
Приклад 4. 10 кг ДД, отриманого на стадії дезодорації кукурудзяної олії з вмістом токоферолів 22 95, розчиняли в гексані при співвідношенні ДдД: гексан як 1:1,5. До одержаного бо розчину додавали 15 кг активованого вугілля марки ДАК та витримували при перемішуванні.
Суміш розділяли на фільтрі та з одержаного гексанового розчину відганяли гексан. Одержували суміш вільних жирних кислот. До активованого вугілля з адсорбованими токоферолами додавали 20 кг ксилолу, одержаний розчин ліпідів у ксилолі відділяли від активованого вугілля на фільтрі, відганяли ксилол при температурі 139,1 "С. Одержували концентрат токоферолів з сумарним вмістом токоферолів 38 Об.
Джерела інформації: 1. пер //еп.міКіредіа.ога/мікі/ Тосорпего!. 2. Деодистилят (олія скруберна, олія кисла). Технічні умови:ДСТУ 4610:2006. - |Чинний від 2006-06-09. - К: Держспоживстандарт України, 2006. - 21 с. - (Національний стандарт України).
З. Надиров Н.К. токоферольй и их использованиє в медицине и сельском хозяйстве /
Надиров Н.К. - М.: "Наука", 1991. - 336 с. 4. Пат. БО 1771474, МПК СО070 311/72. Способ концентрирования природньїх токоферолов из дистиллатов растительного масла / Кристиан Физе (Япония). - Мо 4356838/04; заявл. 19.11.87, опубл. 23.10.92, Бюл. Мо 39. 5. Пат. ЕРО171009В1, МПК СО70 311/72. Ригітісайоп ої осорпегоїів Бу ехігасіїоп / Зїерпеп М.
МУїїдіпо, ВАопаїй А. бБулапбвоп; заявник НЕМКЕЇ СОВАРОНАТІОМ (а Оеєіамжаге согр.). -
ЕР19850109474; заявл. 27 лип. 1985; опубл. 22 трав. 1991. б. Пат. ВО 2485111 С1, МПК С070 311/72. Способ концентрирования о-токоферола из растительньхх масел / Васильева С.Ю, Котова Д.Л., Зенищева А.В., Селеменев В.Ф., Криісанова
Т.А. заявник "Воронежский государственньій университет" (ФГБОУ ВПО ВГУ). - Мо 2012112501/04; заявл. 30.03.2012; опубл. 20.06.2013 Бюл. Мо 17. 7. Пат О0520080015367, МПК СО070 311/72. Ргосев5 ог ізоїаіййпуд рпуїюзієгоіїв апа ЮюсорНегоїв тот деодогігег дізіПаїе / Тпотав Робрбіпв, ЮОаміа УМ/Ієу, Оероган Роббіпв.; заявник УМ/Іеу Огаапісв,
Іпс... - Мо О5 11/776,123; заявл. 11 лип. 2007; опубл. 17 січ. 2008. 8. Пат. 54550183 А, МПК СО70 311/72. Ригіїісайоп ої їосорпегоїв / 5їерпеп М. УМІіїЇдіпа.; заявник НепкКеї! Согрогаїййоп. - Мо О5 06/636,884; заявл. 2 сер. 1984; опубл. 29 жов. 1985. 9. Пат. 54550183 А, МПК СО70 311/72. Ригітісайоп ої їосорпегоїв / 5їерпеп М. УМІіЇЇдіпа.; заявник НепкКеї! Согрогаїййоп. - Мо О5 06/636,884; заявл. 2 сер. 1984; опубл. 29 жов. 1985. 10. Пат. О53335154А, МПК СО70 311/72. Весомегу ої їосорпегої!5 тот ріапі апа апітаї оїїв /
Зо Вепаїйо В. Віпдопе, ЮОег-5піпуд Ниапа.; заявник та правовласник Аегоієї Сепега! Согрогаїййоп. - Ме 5 08/155,046; заявл. 19 лис. 1993; опубл. 6 груд. 1994. 11. Пат. 52263550 А, МПК СО070 311/72. Ргосев5 ог ргерагаїйоп ої мїатіп е сопсепігаіє апа апіохідапі / Апагемув5 ЧдоНп 5.; заявник та правовласник Сеп МіїЇ5 Іпс.; заявл. 18 лип. 1938; опубл. 18 лис. 1941. 12. Пат. 55660691 А, МПК СО070 311/72. Ргосев5 ог Пе ргодисіоп ої ЮюсоїгепоІЛосорнего) ріепа сопсепігаїез / Зсоїї бопаїа Ватіскі, Снапез Еджмап 5іїтпег, уУг., Натріоп І оуа Спір УМіПатв,
І.; заявник та правовласник Еазітап Спетіса! Сотрапу. - Мо 05 08/558,073; заявл. 13 лис. 1995; опубл. 26 сер. 1997. 13. Пат. 55646311 А, МПК СО070 311/72. Весомегу ої іосорпего!5 / Тгтасу К. Нипі, -; заявник та правовласник НепКе! Согрогайоп. - Мо 05 08/654,483; заявл. 28 трав. 1996; опубл. 8 лип. 1997. 14. Пат. 55487817 А, МПК СО70 311/72. Ргосев5 ог їосорпегої5 апа вієгоїє пот паїшгаї зоцгсев / СПгівзіап Рігеї.; заявник та правовласник Ноїйтапп-іа НКоспе Іпс.- Ме ОБ 08/185,571; заявл. 21 січ. 1994; опубл. 30 січ. 1996. 15. Пат. 54454329 А, МПК СО070 311/72. Ргосев5 їог ргерагайоп ої Іосорнегої! сопсепігаїез /
Уозпіакі ТаКаді, Мо5пНіпогі Каї.; заявник та правовласник Те Мів5Ніп ОЇ! Міїїв, (а... - Мо 05 06/279,650; заявл. 2 лип. 1981; опубл. 12 чер. 1984. 16. Пат. 57575767 В2, МПК СО70 311/72. Ехігасіюп ої рат міїатіп Е, рпуюзіегоіЇв апа зацаієпе їйїот рат ої/ Споо Меп Мау, Нагтізоп Гай ГК Мапуд, Ма Ай Мдап, мМизої Вавігоп.; заявник та правовласник Маїаузіап Раїт ОЇ Воага. - Мо 05 10/642,596; заявл. 19 сер. 2003; опубл. 18 сер. 2009. 17. Пат. О53122565 А, МПК СО070 311/72. Ригійсайоп ргосе55 ої осорпего! сопіаіпіпд таїйегпаів / Майо Кої), Кіїта 5Нігитавза, Могі ТакКаїїго., заявник та правовласник Еізаі Со Ц.; заявл. 19 жов. 1961; опубл. 25 лют. 1964. 18. Ушкалова В.Н. Кинетика окисления липидов. Аутоокисление // Кинетика и катализ. - 1984. - Т. 25, Вьп. 2. - С. 283-286.
Claims (1)
- ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІСпосіб вилучення концентрату токоферолів з дезодораційного дистиляту олій шляхом адсорбції, який відрізняється тим, що дезодораційний дистилят розчиняють в н-гексані у співвідношенні 1:1,5-1:5, одержаний розчин пропускають через шар активованого вугілля,токофероли, адсорбовані на активованому вугіллі, виділяють шляхом екстракції полярним розчинником (м-ксилолом) при співвідношенні м-ксилол:дезодораційний дистилят 1:1,5-1:3 при його пропусканні через шар активованого вугілля з наступним відділенням м-ксилолу при температурі 139-142 76.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201911230U UA142239U (uk) | 2019-11-18 | 2019-11-18 | Спосіб одержання концентрату токоферолів з соняшникового дезодораційного дистиляту |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UAU201911230U UA142239U (uk) | 2019-11-18 | 2019-11-18 | Спосіб одержання концентрату токоферолів з соняшникового дезодораційного дистиляту |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA142239U true UA142239U (uk) | 2020-05-25 |
Family
ID=71119539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAU201911230U UA142239U (uk) | 2019-11-18 | 2019-11-18 | Спосіб одержання концентрату токоферолів з соняшникового дезодораційного дистиляту |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA142239U (uk) |
-
2019
- 2019-11-18 UA UAU201911230U patent/UA142239U/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chew et al. | Refining of edible oils | |
| JP3746292B2 (ja) | トコフェロールおよびステロールの回収 | |
| JP5512671B2 (ja) | トリテルペン酸を豊富に含む食用オリーブポマースオイル、該オイルを取得するために使用される物理的精製プロセス、および粗製オイル内に存在する機能成分の回収 | |
| Tan et al. | Valorisation of palm by‐products as functional components | |
| EP0682006B1 (fr) | Procédé de préparation d'un concentrat d'esters d'acides gras polyinsaturés | |
| Hoe et al. | Recent development and challenges in extraction of phytonutrients from palm oil | |
| US20080015367A1 (en) | Process for isolating phytosterols and tocopherols from deodorizer distillate | |
| AU2006200371B2 (en) | Improving the quality of crude oils and fats and recovery of minor components | |
| US20060166951A1 (en) | Compositions and methods for sterol isolation and purification | |
| EP2659780A2 (en) | Omega 3 concentrate | |
| Gore et al. | Separation of tocol (tocopherol & tocotrienol) and phytosterols from palm fatty acid distillate by saponification and purification by low temperature solvent crystallization | |
| CA3107614C (en) | Fish oil cholesterol | |
| UA142239U (uk) | Спосіб одержання концентрату токоферолів з соняшникового дезодораційного дистиляту | |
| Elsorady | Evaluation of Moringa oleifera seed oil extracted with different extraction methods | |
| JP2943031B2 (ja) | 天然ビタミンｋ濃縮物の製造方法 | |
| US2349269A (en) | Recovery of tocopherol | |
| FR2975105A1 (fr) | Procede d'extraction d'un compose mineur d'un corps gras, notamment d'une huile vegetale ou animale ou de leurs co-produits au moyen de terpene | |
| Thyrion | The production of natural antioxidants (other than vitamin E) | |
| Numan et al. | Selective Separation of Tocol Homologues by Liquid-Liquid Extraction Using Choline-Based Deep Eutectic Solvents | |
| Kalyna et al. | Feasibilty study of the technology of fatty coriander oil complex processing | |
| EP3817568B1 (en) | Method for obtaining purified fatty acid ester composition and fatty acid ester composition | |
| JP2014118370A (ja) | ポリメトキシフラボン類の製造方法 | |
| EP3555057B1 (en) | Process for the preparation of tocols and squalene | |
| Tuan et al. | Recovering Bioactive Compounds from Edible Oil Wastes | |
| EP1426368A1 (en) | Method for extracting and purifying natural tocopherols and sterols by esterification with trimethyl propane |