UA126012C2 - Процес виділення лігніну з лужного технологічного потоку - Google Patents

Abstract

У процесі для виділення лігніну з лужного технологічного потоку, зокрема згущеного чорного лугу, лужний технологічний потік безперервно вводиться в нижню область щонайменше одного циркуляційного реактора, який має дві концентрично розташовані реакторні зони, де рівень рідини (10) лужного технологічного потоку у внутрішній частині принаймні одного циркуляційного реактора (1) вибирається фактично на рівні з верхнім краєм (7) внутрішньої трубчастої реакторної зони (6), де газ, що містить CO2, безперервно вдувають знизу у внутрішню трубчасту реакторну зону (6) принаймні одного циркуляційного реактора (1), де газ, що містить CO2, поглинається лужним технологічним потоком у внутрішній зоні циркуляційного реактора (6), а вихідний газ відводиться разом із залишковими кількостями CO2 у верхню частину принаймні одного циркуляційного реактора (1), де процес здійснюється при тиску зовнішнього середовища, зокрема 1 атм, і згущений чорний луг зі зниженим вмістом лігніну з осадженим лігніном, який присутній у ньому, відводять, необов'язково після осідання на дні принаймні одного циркуляційного реактора (1). 1

Description

Цей винахід стосується процесу виділення лігніну з лужного технологічного потоку.

Після целюлози лігнін є головним продуктом виробництва деревної пульпи і більш того, лігнін є найпоширенішим біополімером, який зустрічається у всьому світі. Існує велика кількість можливих застосувань лігніну, таких як, наприклад, виробництво ваніліну або вуглецевих волокон, або навіть використання у якості замінників крохмалю при виробництві паперу на папероробній машині. Постійне використання лігніну при виробництві найрізноманітніших речовин або в найрізноманітніших процесах в наш час є предметом надзвичайно інтенсивних дослідницьких робіт у всьому світі, але на сьогоднішній день не виявлено комерційно доступних продуктів лігніну, а також економічно придатних процесів для одержання лігніну на основі крафт-процесу. Це пов'язано з тим, що при використанні лігніну, що одержують при крафт- процесі, виникає цілий ряд труднощів, таких як характерний запах і колір продукту, а також різна якість отриманого лігніну, що може бути пояснено використанням різної сировини або вихідних матеріалів для процесу варки, а також відмінностями в обробці В даний час лігнін використовується виключно для заправляння варочного котла хімічного рециклінгу, і коли він випадає в осад та очищається, як у випадку застосування процесу Гідпоїогсе від "ШМКОКАМ

Сгоцир", його можна використовувати як паливо у вапняній печі, оскільки в такому випадку очікується економія СО» та вища продуктивність установки.

Процеси виділення лігніну з лужних технологічних потоків, відомі з попереднього рівня техніки, як, наприклад, із чорного лугу, отриманого при процесі варіння деревини, були описані в літературі багато разів. Найвідомішими з цих процесів є ті, які відомі як процес ГідпоВоов5і (торгова марка "МаІтеї АКбіероїад") та процес Гідпоїтогсе від "ШОКАМ сСгоир", які для економічної експлуатації використовують синтезований під тиском вуглекислий газ для осаджування лігніну з лужного технологічного потоку. Однак як процес ГідпоВоо5і, так і процес Іідпоїогсе, що широко застосовуються, можуть використовуватися лише перервно для отримання лігніну з достатньо відтворюваними якостями, що може негативно позначитися як на витратах, пов'язаних з обладнанням, так і на продуктивності випуску лігніну. Таким чином, були розроблені інші процеси, за якими, з одного боку, можна виробляти або відновлювати лігнін з незмінною якістю із лужного технологічного потоку, а з іншого боку, утримувати на якомога нижчому рівні витрати на обладнання та енергетичні витрати.

Зо Ще одним недоліком відомих способів рівня техніки є не тільки їх перервний принцип дії, але перш за все проблема піноутворення в реакторі, що виникає при вдуванні, яке можна контролювати лише за умови роботи реактора при підвищеному тиску з метою уникнення негативного впливу на процес.

У патенті США 9 139 606 В2 вже описаний безперервний процес осаджування лігніну з чорного лугу, при якому до чорного лугу додають підкислювач у реакторі безперервного потоку під тиском з часом перебування менше 300 с. Після різкого зниження тиску лігнін осаджується з чорного лугу, доповненого кислотою. Недоліком цього процесу є використання реактора під тиском, що не є вигідним як з енергетичної точки зору, так і з точки зору обробки в промислових цілях.

Таким чином, серед багатьох уже відомих процесів кожен процес, що протікає при тиску зовнішнього середовища, має головну проблему - піноутворення, яке виникає у реакторі під час конверсії, і кожен процес, який забезпечує безперервне осаджування лігніну з лужних технологічних рідин, має проводиться під підвищеним тиском або з перепадами тиску. Навряд чи потрібно згадувати, що безперечно в літературі були описані інші способи осадження лігніну, наприклад, з використанням іонообмінників, але жоден з них не може бути названий особливо економічно вигідним.

Таким чином, існує необхідність у подальшому вдосконаленні відомих процесів осаджування лігніну в лужному технологічному потоці, за допомогою якого можна, з одного боку, надати найпростішу технологію процесу, як у плані етапів процесу, так і щодо витрат на обладнання, який, крім того, потребує мало енергії, і може працювати безперервно при тиску зовнішнього середовища.

Для подолання цієї проблеми процес згідно з винаходом фактично відрізняється тим, що лужний технологічний потік безперервно вводиться в нижню область щонайменше одного циркуляційного реактора, що має дві концентрично розташовані зони, де рівень рідини лужного технологічного потоку у внутрішній частині принаймні одного циркуляційного реактора вибирають фактично на рівні з верхнім краєм щонайменше однієї внутрішньої трубчастої зони реактора, так що газ, що містить СО», безперервно вдувається знизу в принаймні одну внутрішню трубчасту реакторну зону щонайменше одного циркуляційного реактора, причому газ, що містить СОг, абсорбується лужним технологічним потоком принаймні в одній внутрішній бо зоні циркуляційного реактора, а вихідний газ відводиться разом із залишковими кількостями

Со» у верхню частину принаймні одного циркуляційного реактора, причому процес проходить при тиску зовнішнього середовища, і згущений чорний луг зі зниженим вмістом лігніну разом з осадженим лігніном, присутнім у ньому, відводять, необов'язково після осідання на дні щонайменше одного циркуляційного реактора. На додаток до обраного способу введення технологічних потоків, а саме такого, при якому лужний технологічний потік безперервно вводиться в нижню область циркуляційного реактора, що має принаймні дві концентрично розташовані зони, а одночасно з цим газ, що містить СО», безперервно вдувають знизу, по суті, виключно в щонайменше одну внутрішню трубчасту реакторну зону циркуляційного реактора, передбачається, що процес може протікати таким чином, що газ, що містить СО», зокрема СО» з газу, що містить СО», послідовно поглинається в лужному технологічному розчині, і, отже, його рН знижується, внаслідок чого при зниженні нижче порогового значення рН для осаджування лігніну, яке знаходиться в діапазоні приблизно від 8 до 13, зокрема рН приблизно від 9 до 11 при кімнатній температурі 25 "С, лігнін випадає в осад з лужного технологічного розчину. СО», який вдувається, по суті, виключно в принаймні одну внутрішню реакторну зону, піднімається вгору в цій реакторній зоні у напрямку до отвору для відведення газу, тим самим переміщуючи згущений чорний луг, через який він продувається вгору, і, отже, генерує циркулюючий потік чорного лугу, який було введено без використання для цієї дії насосного обладнання.

Неочікувано, при застосуванні цієї технології процесу, незважаючи на те, що процес здійснюється під нормальним тиском, сильне піноутворення, яке зазвичай відбувається в процесах такого типу для виділення лігніну з лужних технологічних потоків, може бути майже повністю подавлене. Завдяки обраній технології процесу та застосуванню циркуляційного реактора абсорбція СО2 проходить переважно у внутрішній трубчастій реакторній зоні, і потім відбувається осідання лігніну у зовнішній кільцевій реакторній зоні циркуляційного реактора, зокрема завдяки повільній циркуляції, внаслідок нормального тиску всередині реактора. Це означає, що піноутворення може бути подавлене особливо ефективно, так як конструкція реактора вибирається таким чином, що верхній край внутрішньої трубчастої реакторної зони не виходить за рівень рідини в циркуляційному реакторі, а потік рідини може просто надходити у зовнішню реакторну зону. При використанні технології процесу цього типу або конструкції реактора такого типу піна, яка утворюється під час поглинання СО», зникає одразу після її

Зо утворення через розділення рідкої фази з твердими речовинами та рідкої фази з СО»: у верхній частині внутрішньої трубчастої зони реактора, так що утворення піни під час осадження лігніну у зовнішній кільцевій області циркуляційного реактора більше не має негативного впливу.

Управління процесом згідно з винаходом не залежить від обраної кількості внутрішніх трубчастих зон реактора; може бути передбачена лише одна внутрішня трубчаста зона реактора або сукупність таких зон залежно від розміру і бажаної пропускної здатності циркуляційного реактора.

Крім того, оскільки лігнін, що осаджується у зовнішній кільцевій реакторній зоні циркуляційного реактора, або осідає безпосередньо в циркуляційному реакторі, у випадку чого дно циркуляційного реактора має зокрема конічну конфігурацію, або, по суті, виводиться з реактора разом із лужним технологічним потоком зі зниженим вмістом лігніну, можна забезпечити процес осаджування лігніну, який здійснюється безперервно в пристрої, в якому обладнання є спрощеним, і в якому для здійснення процесу, крім того, немає необхідності у рухомих частинах, таких як мішалки або щось подібне.

У контексті цього винаходу термін "циркуляційний реактор" слід розуміти як реактор, який фактично має циліндричну форму, у внутрішній частині якого трубчаста реакторна зона розташована таким чином, що її верхній край закінчується під верхнім краєм циліндра, що залишає кільцевий зазор для управління циркуляцією матеріалу. Загалом реактор цього типу працює за принципом пневматичного насоса і аероліфтного реактора або комбінації цих двох пристроїв, при цьому у внутрішній частині циркуляційного реактора відсутні рухомі частини. У ньому передбачені пристрої, такі як сенсори, прилади управління та контролю, а також можливість забезпечити реактор подвійною оболонкою або лише однією оболонкою, що не впливають на технологію процесу. І, нарешті, циркуляційний реактор може працювати як реактор з внутрішньою циркуляцією, а також із зовнішньою, де сторони впуску газу та лужного технологічного потоку можуть бути поміняні місцями. Варіації обладнання цього типу також не вплинуть на технологію безперервного процесу та результати, які можна отримати завдяки йому.

Оскільки процес функціонує таким чином, що лужний технологічний потік формує циркулюючий потік у циркуляційному реакторі, і оскільки швидкість циркуляції у внутрішній частині реактора визначається вхідною величиною використовуваного лужного технологічного 60 потоку, величина лужного технологічного потоку, доступного для реакції за одиницю часу, також може бути встановлена таким чином, щоб можна було підтримувати постійні умови процесу, і таким чином також отримати незмінні якості продукту. У зв'язку з цим у внутрішній трубчастій реакторній зоні відбувається окислення лужного технологічного потоку шляхом поглинання СО», який вводиться в технологічний потік, і перетворення основних компонентів на кислотно- реагуючі компоненти. Завдяки підйому вгору газу, що містить СО», у внутрішній частині внутрішньої трубчастої реакторної зони циркуляційного реактора, лужний технологічний потік змушений рухатися і переливається через верхній край внутрішньої трубчастої реакторної зони у зовнішню кільцеву реакторну зону циркуляційного реактора. У цій області, яка, по суті, вільна від підйому СО», утворюється рівномірний, бажано ламінарний потік лужного технологічного розчину або технологічного потоку, який тепер у зв'язку зі зниженим рівнем рн і, як наслідок, перевищенням розчинності продукту лігніну, містить осаджений лігнін, що подається у напрямку до вихідного отвору, що знаходиться на дні принаймні одного циркуляційного реактора, або допускається його випадання в осад. За допомогою цієї циркуляції лужного технологічного потоку, який контактує з СО лише у внутрішній області циркулятора, з одного боку, подавлюється утворення в ньому піни, технологічний потік окислюється і, зокрема, час протікання технологічного потоку, який знаходиться лише у функціональній залежності від вхідного потоку, може бути обраний досить повільним, щоб викликати точне осадження лігніну, зокрема з бажаною якістю лігніну, з лужного технологічного потоку. Крім того, за допомогою цієї технології процесу та спеціальної конструкції реактора як технологічним потоком, так і часом перебування СО можна керувати або контролювати їх, шляхом регулювання висоти внутрішньої трубчастої зони реактора.

Крім того, оскільки процесом керують таким чином, що він здійснюється при тиску зовнішнього середовища, зокрема при 1 атм, це ще більше спрощує обладнання реакторної системи. Крім того, при здійсненні процесу під нормальним тиском, тобто при одній атмосфері, енергетичний баланс процесу значно покращується порівняно зі звичайними процесами.

Оскільки процес організовують таким чином, що керування або контроль швидкості поглинання СО» у згущеному чорному лугу відбувається за допомогою концентрації СО: у газі, що містить СО, рН лужного технологічного потоку або згущеного чорного лугу може знижуватися при будь-якій швидкості, залежно від кількості або концентрації доданого СО».

Зо Швидкість, при якій знижується рН, прямо пропорційна кількості доданого СО». За допомогою технології процесу цього типу можна здійснювати керування або контроль швидкості осадження лігніну з лужного технологічного потоку, завдяки тому, що перенасичення розчину СОг прямо пропорційне зростанню частинок осадженого лігніну, внаслідок чого можна також вплинути на якість та властивості продукту осадженого лігніну. Крім того, оскільки швидкість циркуляції зростає за рахунок більшої кількості присутнього газу, осадження частинок лігніну, що утворюються в циркуляційному реакторі, ускладнюється, так що вони можуть, наприклад, виводитися з реактора з технологічним потоком та осаджуватись та проходити відокремлення в окремому ввідстійному реакторі. Наприклад, коли надмірна кількість СО» незначна, і циркулюючий потік сповільнюється, агломерація частинок лігніну відбувається вже в циркуляційному реакторі, і більші кількості або, зокрема, більші частинки лігніну випадають в осад. У зв'язку з низькою швидкістю циркуляції в циркуляційному реакторі розподіляючі зусилля у потоці, що направлений униз у зовнішній частині концентрично розташованих зон реактора, надзвичайно малі, так що не відбувається руйнування утворених агломератів лігніну, що створює додаткову перевагу у порівнянні з технологією процесу відповідно до рівня техніки, оскільки при технології процесу цього типу можна відмовитися від етапу дозрівання утворюваних частинок лігніну, який до цього часу завжди був необхідним. Для повноти даних слід зазначити, що не тільки вуглекислий газ, або його концентрація, має значний вплив на осадження лігніну, але також це осадження залежить від температури. Таким чином, при більш високих температурах отримують лігнін, який легко фільтрувати, а при більш низьких - продукт, який важко фільтрувати.

Оскільки у ще одному варіанті здійснення винаходу розбавлений СО» вводиться в циркуляційний реактор з метою зниження рН, зокрема вихідний газ від виробляючих СО» установок, таких як, наприклад, вапняна піч, з одного боку, можна ефективно переробити вихідний газ, присутній в установці, а з іншого боку, додавання розведеного СОг» означає, що швидкість поглинання в лужному технологічному потоці знижується, у зв'язку з чим можна отримати більш точне осадження лігніну бажаної якості. Крім того, використання вихідного газу, що отримується з установки, призводить до зменшення вуглецевого викиду установкою, що не тільки вигідно з екологічних причин, але також може значно зменшити витрати на процес та виробництво лігніну. Навряд чи потрібно згадувати про те, що СО», що міститься у вихідному бо газі з циркуляційного реактора, може бути використаний повторно, наприклад, у вапняній печі.

Формулювання "розбавлений СОг», зокрема "вихідний газ з установок, що виробляють СОг», що використовується в контексті цього винаходу, слід розуміти як таке, що означає, що додаткові компоненти, які зазвичай присутні у вихідному газі, такі як 5О2, СО, МОХ, О»г та Ме», конкретно не згадуються, але можуть бути включені в процес без попереднього очищення вихідного газу і не порушують технологію безперервного процесу, а також цільовий результат.

Відповідно до ще одного варіанту здійснення винаходу, процес проводять при температурі від 30 "С до 80 "С, зокрема від 65 "С до 75 "С. Оскільки температури вибирають таким чином, щоб вони знаходилися в діапазоні від 30 "С до 80 "С, краще від 65 "С до 75 "С, вибираються сприятливі умови процесу, таким чином гарантуючи, що, оскільки відбувається формування великих агломератів або пластинчатих часток, утворений лігнін можна легко вивести з реактора. Зокрема, коли бажану температуру вибирають таким чином, щоб вона не перевищувала 75 "С, лігнін може випадати в осад при температурі нижче його температури склування, і одночасно можна уникнути наступної, третьої фази, яка відбулась би, якби лігнін випав в осад при температурі вище його температури склування. Отже, у кращому варіанті процес проводять з контролем температури або під постійним моніторингом температури, щоб оптимізувати якість осадженого лігніну. У зв'язку з цим контроль температури є особливо необхідним, оскільки температури введених вихідних газів, як правило, значно перевищують бажану максимальну температуру у 80 "С. У зв'язку з цим регулювання температури може здійснюватися за допомогою будь-яких відомих пристроїв, таких як теплообмінники, реакційні ємності з регульованою температурою, охолоджувачі тощо.

Коли, як і ще в одному варіанті здійснення винаходу, процес проводять таким чином, що якість осадженого лігніну регулюється шляхом регулювання рН за допомогою СО» як єдиного підкислювача до отримання значень в діапазоні від 13 до 8, краще від 11 до 9, то можна впливати на якість лігніну, осадженого з лужного технологічного потоку. Як відомо з цієї галузі техніки, молярна маса лігніну, а також функціональні групи, присутні в лігніні, змінюються в залежності від рН. Таким чином, при відносно високих значеннях рН утворюється лігнін з великою молярною масою, тоді як у випадку зниження рН молярна маса падає все нижче і нижче. Знаходячись у функціональній залежності від кількості СОг як єдиного підкислювача в лужному технологічному потоці, рН технологічного потоку може бути спеціально

Зо відрегульована, і, таким чином, бажана якість лігніну також може бути відрегульована. Таким чином, при використанні сильно розбавленого СО в осад може випадати лігнін з високою молярною масою, а при пропусканні великої кількості СО, молярна маса лігніну істотно знижується. На додаток до варіювання молярної маси, як уже зазначалося, функціональні групи, присутні в лігніні, також варіюються, внаслідок чого при технології процесу цього типу по- справжньому адаптований лігнін може осаджуватися з лужного технологічного потоку, зокрема зі згущеного чорного лугу. Крім того, як ясно випливає з викладеного вище, фракційне осадження лігніну може проводитися в одному і тому ж циркуляційному реакторі, і, отже, зокрема, коли потрібні лише невеликі кількості лігніну з певною якістю, цю якість можна отримати шляхом регулювання рН за допомогою величини вмісту СО», що подається крізь лужний технологічний потік.

У цьому контексті слід зазначити, що реактором можна керувати або управляти не тільки за допомогою кількості СО», що проходить через нього, але і за допомогою кількості введеного маточного розчину, тобто згущеного чорного лугу, що додається.

Зокрема, коли різні фракції лігніну мають осаджуватися з лужного технологічного потоку, у ще одному варіанті здійснення винаходу процес реалізується таким чином, що сукупність циркуляційних реакторів розміщених послідовно, каскадом, де технологічний потік, який піднімається від дна циркуляційного реактора, розташованого відповідно вище за потоком і який має принаймні частково знижений вміст лігніну, зокрема згущеного чорного лугу, направляється до відповідного циркуляційного реактора, розташованого безпосередньо нижче за потоком, і при якому зниження рівня рН підтримується в послідовно розміщених циркуляційних реакторах каскаду, від розташованих вище до розташованих нижче за потоком. Структура або технологія процесу цього типу уможливлює осадження фракціонованого лігніну шляхом поетапного зниження рН від циркуляційних реакторів, розташованих вище за потоком, до циркуляційного реактора, відповідно розташованого безпосередньо нижче за потоком. Таким чином, при безперервній технології процесу для реактора з лужного технологічного потоку можна отримати різні якості лігніну.

Шляхом поетапного виконання процесу таким чином, у ще одному варіанті здійснення винаходу зниження значення рН регулюється за допомогою концентрації СО» у газі, що містить

Со», де найнижча концентрація СО» подається в циркуляційний реактор, що є найвіддаленішим бо вище за потоком. Регулювання концентрації СО»: у газі, що містить СО», в цьому відношенні може бути здійснено таким чином, щоб, наприклад, вихідний газ від виробництва деревної маси подавався до кожного з циркуляційних реакторів у каскаді, слідкуючи за тим, щоб концентрація

Со» послідовно зростала, або подавалася суміш вихідного та свіжого газу, після чого може бути здійснене ще більш точне регулювання концентрації СО» і, таким чином, більш адаптоване осаджування лігніну відповідної бажаної якості.

З метою отримання особливо повного виділення осадженого лігніну і, зокрема, для запобігання циркулюванню осадженого лігніну, наскільки це можливо, згідно зі ще одним варіантом здійснення винаходу, процес проводять таким чином, що осідання осадженого лігніну здійснюється в окремому відстійнику, зокрема відстійнику конічної форми. Осаджений лігнін можна вилучити з цього відстійника, зокрема з дна резервуара, і повторно використати або після очищення, або безпосередньо одразу.

Далі винахід буде описано більш докладно за допомогою ілюстративного варіанта здійснення, технологія процесу якого показана на схемі пристрою, необхідного для здійснення процесу, як показано на кресленні.

Креслення показує схему реактора безперервної циркуляції з доданим відстійником, який можна використовувати для осадження лігніну з лужного технологічного потоку.

Чорний луг, одержаний від випаровування, подається в нижню область 2 циркуляційного реактора 1 по трубопроводу 3. Згущений чорний луг, який подається в циркуляційний реактор 1 через трубопровід 3, має вміст сухої речовини приблизно від 20 до 40 95 за масою і отримується в результаті виробництва целюлози. Для того, щоб мати можливість управляти потоком згущеного чорного лугу або контролювати його, у трубопроводі для подачі 3 також передбачений керуючий або регулюючий клапан 4. Температура згущеного чорного лугу, який подається в нижню область 2 циркуляційного реактора 1, знаходиться в діапазоні від 55 "С до 80 "С ії контролюється температурою перед подачею. Зазвичай згущений чорний луг подають у реактор при температурі, при якій він залишає випаровувач. Слід зазначити, що у випадку переробки з вуглекислим газом, зокрема при осадженні лігніну за допомогою СО», чим вище температура згущеного чорного лугу, а отже, температура процесу, що проводиться в циркуляційному реакторі 1, тим швидше СО» поглинеться згущеним чорним лугом.

Со» також подається в нижню область 2 циркуляційного реактора 1 по трубопроводу 5. З

Зо цією метою трубопровід 5 вивільняє вміст у внутрішню частину реактора 1 таким чином, що він фактично вивільняє вміст у нижню частину внутрішньої трубчастої зони реактора 6. Таким чином, тобто при трубопроводі 5 для введення СО, що вивільняє вміст у нижню область внутрішньої трубчастої реакторної зони 6 циркуляційного реактора 1, передбачається, що СО» фактично вводиться лише в цю область, наприклад, за допомогою сітчастого дна, фільтра- сепаратора або регулюючого клапана, а також за допомогою введеного СО», з одного боку, починається перетворення згущеного чорного лугу з СО», а з іншого - починається рух по колу в циркуляційному реакторі 1. Це відбувається тому, що СО» піднімається у внутрішній частині трубчастої реакторної зони б і захоплює з собою при підйомі чорний луг, а потім, після досягнення верхнього краю 7 внутрішньої трубчастої реакторної зони 6, переливається через верхній край 7 в зовнішню кільцеву область 8 циркуляційного реактора 1 і таким чином запускає циркуляцію матеріалу. Оскільки процес, тобто перетворення лужного технологічного потоку або згущеного чорного лугу, проводиться із СОг під нормальним тиском, ступінь перетворення або швидкість окислення згущеного чорного лугу за допомогою СОг залежить, з одного боку, від температури введеного згущеного чорного лугу і введеного газу і, з іншого боку, від часу перебування СО: у внутрішній частині циркуляційного реактора 1, зокрема у внутрішній частині внутрішньої трубчастої реакторної зони 6.

Коли циркуляційний реактор 1 працює під нормальним тиском, висота або довжина внутрішньої трубчастої реакторної зони 6 прямо пропорційна часу перебування СО» всередині цієї зони і, отже, періоду, який надано СО для перетворення згущеного чорного лугу. Чим триваліший цей період перетворення, тим нижче рН згущеного чорного лугу, і це регулювання або контроль рН, крім того, означає, що на якість осадженого лігніну можна впливати. Коли обрано достатньо високу або довгу внутрішню трубчасту реакторну зону 6, може відбуватися максимальне поглинання СО» всередині цієї реакторної зони б, так що вихідний газ, що виходить із верхнього краю 7 внутрішньої реакторної зони 6, по суті, більше не містить СО».

Оскільки висота внутрішньої трубчастої реакторної зони 6 використовується у якості елемента керування або управління, як наслідок, важливо знати висоту об'єму рідини всередині циркуляційного реактора 1, оскільки висота об'єму рідини в реакторі, тобто кількість рідини, яку буде введено до початку реакції, або співвідношення стосовно швидкості витікання введеного згущеного чорного лугу, буде керувати або контролювати технологію процесу і, зокрема, бо керувати рівнями в реакторі. Як показано у якості додаткового елементу на кресленні, рівнями можна управляти, вимірюючи рівень рідини 10 у внутрішній частині циркуляційного реактора 1 за допомогою датчика 9 для управління або контролю рівня таким чином, що коли рівень рідини 10 досягає заздалегідь заданого максимального значення, клапан 4 для подачі більш свіжого згущеного чорного лугу закривається, а надлишковий рівень згущеного чорного лугу повертається в процес через відвідний трубопровід 11 до трубопроводу для подачі З для згущеного чорного лугу.

За допомогою цього пристрою управління або керування рівнем рівень у внутрішній частині циркуляційного реактора 1 завжди підтримується постійним, і, таким чином, має місце специфічне, стабільне перетворення введеного згущеного чорного розчину за допомогою Со», і таким чином отримується стабільна якість продукту для осадженого лігніну.

Осаджений лігнін разом зі згущеним чорним лугом зі зниженим вмістом лігніну виводять з дна циркуляційного реактора 1 по трубопроводу 12 і згідно зі схемою (див. креслення) переправляють у відстійник 13, в якому лігніну дозволяється випадати в осад. Осаджений лігнін виводиться з відстійника, як показано під номером 15, а надосадова рідина, наприклад, подається на подальшу обробку по трубопроводу 14. Багатий на лігнін осад, який виводиться з відстійника 13 по трубопроводу 15, в подальшому очищається, і лігнін постачається для цільового використання. Замість технології процесу, показаної на кресленні, очевидно, що можна сконструювати реактор циркуляційного реактора 1 з дном конічної форми, наприклад, щоб дати можливість лігніну осідати там, щоб відвести залишковий згущений чорний луг зі зниженим вмістом лігніну у верхній частині реактора, приблизно на висоту, на якій вводиться чорний луг, для його подачі до наступного циркуляційного реактора і здійснення процесу у вигляді каскаду, де за допомогою більш сильного окислення згущеного чорного лугу щоразу можна осаджувати лігнін іншої якості.

Нарешті, для того, щоб мати можливість ще точніше управляти або контролювати якість осаджуваного лігніну, процес можна проводити в циркуляційному реакторі 1 шляхом контролю рН. З цією метою у зовнішній зоні реактора 8 проводять постійне вимірювання рн, як показано під номером 16, і коли вимірювання рН показує, що значення рН занадто низьке для осаджування бажаної якості лігніну, клапан 17, передбачений у зливному трубопроводі 12, відкривається для того, щоб якомога швидше вивести потік продукту. У той же час, наприклад,

Зо подача СО може бути припинена, якщо, з іншого боку, значення рН у внутрішній частині реактора 1 після досягнення СОг верхньої частини внутрішньої трубчастої реакторної зони 6 все ще занадто високе для отримання бажаної якості лігніну, клапан 17 у зливному трубопроводі 12 може бути відрегульований таким чином, щоб запобігти подальшому відведенню чорного лугу зі зниженим вмістом лігніну, що надходить з циркуляційного реактора 1, ії циркуляцію продовжують вдуванням СО» до отримання бажаного рН. Навряд чи потрібно згадувати, що в цьому випадку клапан 4 у трубопроводі для подачі згущеного чорного лугу повинен бути закритий, оскільки в іншому випадку надлишкова кількість згущеного чорного лугу буде присутня у внутрішній частині циркуляційного реактора 1.

Коли процес згідно з винаходом здійснюється в каскаді циркуляційних реакторів 1, значення рН в окремих циркуляційних реакторах 1 може бути спеціально відрегульоване за технологією процесу, описаною вище, і, таким чином, специфічна якість лігніну може осідати в кожному окремому циркуляційному реакторі 1. Як відомо з цієї галузі техніки, лігнін з високою молярною масою випадає в осад при відносно високих значеннях рн, тоді як лігнін з низькою молярною масою осідає при нижчих значеннях рн.

Таким чином, виходить, що за технологією процесу згідно з винаходом, по-перше, можна управляти або контролювати поглинання СО за допомогою висоти внутрішньої трубчастої реакторної зони б, по-друге, управляти або контролювати швидкість поглинання СО» за допомогою температури, яка переважає всередині циркуляційного реактора 1, де при температурах понад 80 "С температура склування лігніну вже перевищена і якість продукту погіршується. Тому бажано, щоб осаджування проводилося при температурах від 65 "С до 7576. По-третє, можна керувати процесом або контролювати його, контролюючи рівень, по- четверте, можна керувати або контролювати процес шляхом керування або контролювання значення рН, і, по-п'яте, можна налаштувати процес як каскад сукупності циркуляційних реакторів 1, після чого можна отримати фракційоване осадження лігніну із лужного технологічного потоку, зокрема згущеного чорного лугу; цей лігнін може бути наданий для цілком конкретного використання. Наприклад, після осадження лігнін може окислюватися, після чого можна отримати нерозчинний у воді або концентрований нерозчинний у воді лігнін. Таким же чином процес може бути здійснений за допомогою іонообмінника, так що лігнін може бути використаний повторно як паливо у вапняній печі відомим способом. (510)

Claims (1)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Процес виділення лігніну з лужного технологічного потоку, зокрема згущеного чорного лугу, який відрізняється тим, що лужний технологічний потік безперервно вводиться в нижню область принаймні одного циркуляційного реактора (1), що має дві концентрично розташовані реакторні зони, причому рівень рідини (10) лужного технологічного потоку у внутрішній частині принаймні одного циркуляційного реактора (1) вибирається фактично на рівні з верхнім краєм (7) принаймні однієї внутрішньої трубчастої реакторної зони (6), де газ, що містить СО», безперервно вдувають знизу в принаймні одну внутрішню трубчасту реакторну зону (б) принаймні одного циркуляційного реактора (1), так що газ, що містить СО», поглинається лужним технологічним потоком щонайменше в одній внутрішній зоні циркуляційного реактора (6), і вихідний газ відводиться разом із залишковими кількостями СО у верхню частину принаймні одного циркуляційного реактора (1), де процес здійснюється під тиском зовнішнього середовища, зокрема 1 атм, і де згущений чорний луг зі зниженим вмістом лігніну разом з осадженим лігніном, що присутній у ньому, відводять, необов'язково після осідання на дні принаймні одного циркуляційного реактора (1).

2. Процес за п. 1, який відрізняється тим, що час перебування СО: у циркуляційному реакторі (1) визначається висотою внутрішньої трубчастої реакторної зони (6).

3. Процес за одним з пп. 1 або 2, який відрізняється тим, що швидкістю поглинання СО» у згущеному чорному лугу управляють або контролюють за допомогою концентрації СО» у газі, що містить СО».

4. Процес за одним із пп. 1, 2 або 3, який відрізняється тим, що розбавлений СО», зокрема вихідний газ з установок, що виробляють СО», таких як, наприклад, вапняна піч, вводять у циркуляційний реактор (1).

5. Процес за одним із пп. 1-4, який відрізняється тим, що процес проводять при температурі від ЗО до 80 "С, зокрема від 65 до 75 С.

6. Процес за одним із пп. 1-5, який відрізняється тим, що якістю лігніну управляють або контролюють шляхом регулювання рН за допомогою СО» як підкислювача до значень у діапазоні від 13 до 8, зокрема від 11 до 9. Зо 1. Процес за одним з пп. 1-6, який відрізняється тим, що сукупність циркуляційних реакторів (1) розташована послідовно, каскадом, так що згущений чорний луг, який відводиться з дна (2) циркуляційного реактора (1), розміщеного відповідно вище за потоком, і який має принаймні частково знижений вміст лігніну, подається у циркулюючий реактор, розташований відповідно безпосередньо нижче за потоком (1), при цьому підтримується зниження рН у послідовних циркуляційних реакторах (1) каскаду, від тих, що розташовані вище за потоком, до тих, що розташовані нижче за потоком.

8. Процес за п. 7, який відрізняється тим, що зниження значення рН регулюється концентрацією СО у газі, що містить СО, де найнижча концентрація СО» подається у циркуляційний реактор, найвіддаленіший вище за потоком.

9. Процес за одним із пп. 1-8, який відрізняється тим, що осідання осадженого лігніну проводиться в окремому відстійнику, зокрема відстійнику конічної форми.