UA114832C2 - Спосіб отримання колоїдного розчину наночастинок кобальту - Google Patents

Спосіб отримання колоїдного розчину наночастинок кобальту Download PDF

Info

Publication number
UA114832C2
UA114832C2 UAA201507863A UAA201507863A UA114832C2 UA 114832 C2 UA114832 C2 UA 114832C2 UA A201507863 A UAA201507863 A UA A201507863A UA A201507863 A UAA201507863 A UA A201507863A UA 114832 C2 UA114832 C2 UA 114832C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
solution
cobalt
obtaining
nanoparticles
colloidal
Prior art date
Application number
UAA201507863A
Other languages
English (en)
Inventor
Олександр Андрійович Півоваров
Маргарита Іванівна Воробйова
Вікторія Іванівна Воробйова
Анна Костянтинівна Макарова
Original Assignee
Державний Вищий Навчальний Заклад "Український Державний Хіміко-Технологічний Університет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Державний Вищий Навчальний Заклад "Український Державний Хіміко-Технологічний Університет" filed Critical Державний Вищий Навчальний Заклад "Український Державний Хіміко-Технологічний Університет"
Priority to UAA201507863A priority Critical patent/UA114832C2/uk
Publication of UA114832C2 publication Critical patent/UA114832C2/uk

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

Винахід належить до колоїдної хімії, і може бути використаний для виготовлення каталізаторів, косметичних засобів, лікарських препаратів, харчових і біологічно активних добавок, медичних виробів і матеріалів медичного призначення, розчинів дезінфекції та ін. Спосіб отримання колоїдного розчину наночастинок кобальту здійснюють шляхом обробки водного розчину солі кобальту CoSO4∙7Н2O з концентрацією 0,0025-0,025 г/л контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою. Процес проводять при тиску 0,7-0,8 МПа на поверхні рідкої реакційної маси, при силі струму розряду 70-150 мА, напрузі 450-1000 В, товщині шару розчину 10-50 мм, відстані від анода до поверхні оброблювального середовища 5-10 мм і при температурі розчину нижче його температури кипіння. Винахід дозволяє синтезувати металеві частинки заданого розміру та форми.

Description

5-10 мм і при температурі розчину нижче його температури кипіння.
Винахід дозволяє синтезувати металеві частинки заданого розміру та форми.
Винахід належить до колоїдної хімії, зокрема до способів отримання колоїдних розчинів, що містять колоїдні частинки, що включають метал, і може бути використаний для виготовлення каталізаторів, косметичних засобів, лікарських препаратів, харчових і біологічно активних добавок, медичних виробів і матеріалів медичного призначення, розчинів дезінфекції та ін.
Відомий спосіб одержання металевих наночастинок на мембрані шляхом опромінення металоорганічного з'єднання-прекурсору, попередньо нанесеного на мембрану, ультрафіолетовим випромінюванням (Пат. 2008212849 Японія, МПК ВО1 19/12; СО18 13/32; бота 25/00; В22Е 9/30. Ргодисіюп теїной ої папорапісіє ру Шийгаміоїєї ітадіайоп аї атбієпі
Тетрегашге апа папорапісіє тетбгапе / Мібпігама, Каогі Ка, Кагиті Зи2икі, Кагиуишкі (Японія). - Мо 2007000054831; заявл. 05.03.07; опубл. 18.09.0811.
До недоліків відомого способу відносяться неможливість отримання наночастинок в зручній для використання формі (суспензії), так як спосіб можна здійснити тільки для утворення наночастинок на поверхні мембрани, а також складність контролю розміру одержуваних часток, так як доза ультрафіолетового випромінювання, що поглинається речовиною-прекурсором, буде відрізнятися для різновіддалених ділянок мембрани.
Відомий спосіб отримання наночастинок кобальту, що полягає у відновленні кобальту додаванням триетилалюмінію в якості відновника до толуольного розчину ацетилацетонату кобальту в атмосфері аргона, витримкою при заданій температурі з наступною фільтрацією утвореного осаду (Пат. 2492029 Россия, МПК В22Е 9/16; В828 1/00; В82У 30/00. Способ получения нанодисперсного порошка кобальта (варианть!) / Ниндакова Л.О. Мо 2012107061; заявл. 27.02.12; опубл. 10.09.13. Бюл. Мо 251.
Недоліками способу є необхідність використання реагентів-відновників, здійснення термічного впливу, багатостадійність процесу.
Відомий спосіб отримання наночастинок металів, що включає отримання суспензії зародків часток металу, введення отриманої суспензії в середовище росту часток, що містить відновлювальний та стабілізуючий агент, та термочутливу домішку з послідуючим впливом на суміш монохроматичним електромагнітним випроміненням (Пат. 2511202 Россия, МПК В22Е 9/24; ВО1у 19/12; В82у 40/00. Способ получения наночастиц металлов / Перельман Л.Т.,
Винокуров В.А. и др. - Мо 2012146590/02; заявл. 01.11.12; опубл. 10.04.14. Бюл. Мо 10)1..
Зо Недоліками способу є необхідність використання реагентів-відновників, стабілізатору, що обмежує галузі використання отриманого продукту.
Відомий спосіб отримання наночасток шляхом утворення плазмового мікрореактора, що містить катод та анод, розміщені всередині камери, ініціацію плазмових розрядів, синтез наночасток та осадження їх на колектор із використанням в якості плазмових мікрореакторів мікророзрядів, що формуються на поверхні катода, виконаного із робочого матеріалу. (Заявка 2010136236/02 Россия, МПК С23С 4/00, В828 3/00 Способ получения наночастиц / Калачев
А.А., Карпов Д.А., Литуновский В.Н.. Мо 2010136236/02; заявл. 27.08.10; опубл. 10.03.12. Бюл. Мо 7.
Недоліком способу є необхідність використання газа-реагента (ацетилен, кисень), що підвищує собівартість процесу отримання наночасток та можливість отримання наночасток виключно у вигляді осадженого порошку на носій або колектор.
Найбільш близьким за технічною сутністю та досягаємому результату до винаходу, що заявляється, є спосіб плазмохімічного синтезу оксидних сполук кобальту з його водних розчинів, який полягає в тому, що обробці контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою в реакторі при силі струму розряду 100 мА, тиску 20 кПа, відстані від анода до поверхні оброблювального середовища 5-10 мм піддають двовалентний гідрооксид кобальту СО(ОН)», попередньо отриманий шляхом осадження розчину солі лугом з послідуючим центрофігуванням та промиванням водою. |Плазмохимический синтез оксидних соединений кобальта из его водних растворов / О.В. Сергеева // МІ! Междунар. симп. по теорет. и прикл. плазмохимии: тезисьі МІЇ Междунар. симп. по теорет. и прикл. плазмохимии. (Плес, Россия, 3-7 сентября 2014 г.) - Иваново (Россия), 2014 - С. 276-277 | (прототип).
Недоліками прототипу є: багатостадійність процесу; необхідність використання додаткових реагентів; неможливість отримання нанорозмірних колоїдних розчинів часток кобальту, оскільки результатом здійснення способу є порошок, що містить в своєму складі різні оксидні сполуки кобальту (Со0, Созох); відсутність магнітних характеристик синтезованих оксидних сполук кобальту.
В основу винаходу поставлена задача - розробити новий спосіб отримання колоїдного 60 розчину частинок кобальту, використання якого б дозволяло синтезувати металеві частки заданого розміру та форми із магнітними характеристиками, без застосування додаткових реагентів шляхом використання комплексного впливу фізико-хімічних чинників для здійснення процесу.
Поставлена задача вирішується тим, що в відомому способі плазмохімічного синтезу сполук кобальту з його водних розчинів, який включає обробку вихідного розчину контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою відповідно до винаходу контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою при тиску 0,7-0,Ф8 МПа на поверхні рідкої реакційної маси, при силі струму розряду 700-150 мА, напрузі 450-1000 В, товщині шару розчину 10-50 мм, відстані від анода до поверхні оброблювального середовища 5-10 мм, температурі розчину нижче його температури кипіння оброблюють водний розчин солі кобальту СозО4:7НгО з концентрацією 0,0025-0,025 г/л.
Хімічні перетворення на границі розподілу фаз при обробці контактною нерівноважною плазмою обумовлені комплексним впливом: електрохімічним окисненням-відновленням; реакціями фотолізу, що ініціюються, УФ-опроміненням; потоком заряджених часток з газової фази на поверхню рідкого середовища. У приповерхневому шарі води перенесення струму забезпечується продуктами автопротоліза НзО: і ОН". При цьому НзО" рухається в напрямку катода, а ОН до поверхні розділу фаз. При стійкому плазмовому розряді на поверхні катода формуються газові бульбашки, однак їх значення істотним чином відрізняється від того, що має місце в "класичному" електролізі Під час активації контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою водних розчинів, в системі, по-перше, генерується велика кількість реакційно-здатних часток - вільних і сольватованих електронів, радикалів, заряджених і збуджених атомів і молекул. Хоча, значення енергії активації процесів взаємодії таких радикалів як НУ, ОН", малі і швидкості їх реагування дуже великі, проте їх вміст в системі все ж залишається відносно стабільним під час процесу активації, і знижується лише після припинення контактної дії плазмового розряду на систему. По-друге, окрім вище зазначених "короткоживучих" реакційно-здатних часток, генеруються відносно стійкі нерадикальні частки - продукти окиснення і відновлення молекул, що характеризуються окислювальними властивостями. По-третє, в результаті дії КНП в розчині утворюються "активні" форми кисню (Оз, НгО», НоОйп).
Зо В загальному виді процеси, що протікають при дії КНП на воду протікають наступні реакції:
На е-з Но": ж 26, (1)
НО є -- НО же (2)
Нгож НгОо--» НзО: я ОН, (3) е ж НО -» е-Н2О, (4)
НгО -з Н" я ОН". (5) ня оН'-» НО (6)
ОН" ж ОН" -» НО» (7)
НН" -з Не (8) е (ад) ж е (ад) 2НгО -» Н2-20ОН (9)
НО» они» Озж НгО (10)
НОоЖНО» -» НгО»5 ж О» (11)
НО» они» Огж НгО (12)
НгОоєНАОН (13)
ОН'"-- е -» ОН (14)
ОонНаОН--НгО» (15) 2ОоНОо-»НгОз (16) 2ОН20--НгОх (17)
Таким чином, внаслідок сукупної дії всіх вище зазначених факторів, забезпечується інтенсивне відновлення кобальту як за допомогою хімічних відновників (генерованій під час дії
КНП пероксидні та надпероксидні сполуки водню (НгО», НгОз, НгОх) так і фізичного впливу (Уф- випроміненя, мікрорадіація та ін.) відповідно.
За результатами рентгенофазового аналізу осаду, виділеного з колоїдних розчинів кобальту, отриманих синтезом із використанням контактної нерівноважної плазми, встановлено, що всі зразки складаються з декількох фаз: 5-Со (гексагональна щільно упакована структура) та р-Со (гранецентрована кубічна структура).
По мікрофотографіям, виконаним із використанням просвічууючого мікроскопа ПЄМ ЕМ-301 частинок кобальту в розчині є нанорозмірними (рис 1).
Дослідження магнітних властивостей отриманих зразків свідчить про наявність і них магнітних характеристик: значення показника намагніченості насичення (Ме) отриманих зразків 60 становить в межах 92-192-Го-смз/г.
Наводимо приклади реалізації пропонованого винаходу.
Приклад 1.
Для синтезу колоїдного розчину наночастинок кобальту готують водний розчин Со5О4-7НгО з концентрацією 0,0025 г/л. Розчин заливають в реактор періодичної дії та обробляють контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою впродовж 7 хвилин розрядом тиску 800 кПа, при силі струму розряду 150 мА, напрузі 1000 В, товщині шару пульпи 50 мм, відстані від анода до поверхні оброблювального середовища 10 мм. Після плазмохімічної обробки розчину утворюється колоїдний розчин з діаметром наночастинок кобальту (35-140 нм).
Приклад 2.
Обробку розчину здійснюють відповідно до прикладу 1 з тією різницею, що вплив на розчин контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою виконували впродовж 10 хв. Після плазмохімічної обробки розчину утворюється колоїдний розчин з діаметром наночастинок кобальту (15-120 нм).
Приклад 3.
Обробку розчину здійснюють відповідно до прикладу 1 з тією різницею, що вплив на розчин контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою виконували впродовж 20 хв. Після плазмохімічної обробки розчину утворюється колоїдний розчин з діаметром наночастинок кобальту (20-170 нм).
Приклад 4.
Обробку розчину здійснюють відповідно до прикладу 1 з тією різницею, що вплив контактної нерівноважної низькотемпературної плазми виконували розрядом тиску 700 кПа, при силі струму розряду 70 мА, напрузі 450 В, товщині шару пульпи 10 мм, відстані від анода до поверхні оброблювального середовища 5 мм. Після плазмохімічної обробки розчину утворюється колоїдний розчин з діаметром наночастинок кобальту (90-380 нм).
Приклад 5.
Обробку розчину здійснюють відповідно до прикладу 2 з тією різницею, що вплив контактної нерівноважної низькотемпературної плазми виконували розрядом тиску 700 кПа, при силі струму розряду 70 мА, напрузі 450 В, товщині шару пульпи 10 мм, відстані від анода до поверхні оброблювального середовища 5 мм. Після плазмохімічної обробки розчину утворюється
Зо колоїдний розчин з діаметром наночастинок кобальту (60-310 нм).
Приклад 6.
Обробку розчину здійснюють відповідно до прикладу З з тією різницею, що вплив контактної нерівноважної низькотемпературної плазми виконували розрядом тиску 700 кПа, при силі струму розряду 70 мА, напрузі 450 В, товщині шару пульпи 10 мм, відстані від анода до поверхні оброблювального середовища 5 мм. Після плазмохімічної обробки розчину утворюється колоїдний розчин з діаметром наночастинок кобальту (90-350 нм).
Приклад 7.
Обробку розчину здійснюють відповідно до прикладу 1 з тією різницею, що для синтезу колоїдного розчину наночасток кобальту готують водний розчин Со5О4:7НгО з концентрацією 0,025 т/л. Після плазмохімічної обробки розчину утворюється колоїдний розчин з діаметром наночастинок кобальту (30-135 нм).
Таким чином, використання розробленого способу для одержання колоїдного розчину нанорозмірних частинок кобальту забезпечує відновлення іонів кобальту при низький концентрації розчину його солі без додаткового введення окисників та стабілізаторів. Отримані частки характеризуються нанорозмірними параметрами та магнітними властивостями.
Спосіб, що пропонується, при реалізації має наступні переваги: забезпечується ефективне одержання розчинів наночасток кобальту; дозволяє здійснювати синтез в одну технологічну стадію; забезпечується ефективне одержання розчинів наночасток кобальту при низьких значеннях прекурсора в розчині; виключається необхідність додаткового введення оокисників та високомолекулярних стабілізуючих речовин.
Винахід відноситься до галузі технології виготовлення наночастинок і може бути використаний при отриманні нових матеріалів, що можуть бути використані в медицині, електроніці, оптиці, в якості каталізаторів та інших галузях.

Claims (1)

  1. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ Спосіб отримання колоїдного розчину наночастинок кобальту, що включає обробку вихідного розчину контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою, який відрізняється тим, бо що контактною нерівноважною низькотемпературною плазмою при тиску 0,7-0,Ф8 МПа на поверхні рідкої реакційної маси, при силі струму розряду 70-150 мА, напрузі 450-1000 В, товщині шару розчину 10-50 мм, відстані від анода до поверхні оброблювального середовища 5-10 мм, температурі розчину нижче його температури кипіння оброблюють водний розчин солі кобальту бо504:7НгО з концентрацією 0,0025-0,025 г/л.
    ЖК ОО В ПК КО ЗОВ КМ о. 3 й МО ВО Б кох ПОХ СО В БО «ки що - а НК БК п Я 5 щш ся 0 - МН "У Ж Ж - ММ
UAA201507863A 2015-08-07 2015-08-07 Спосіб отримання колоїдного розчину наночастинок кобальту UA114832C2 (uk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAA201507863A UA114832C2 (uk) 2015-08-07 2015-08-07 Спосіб отримання колоїдного розчину наночастинок кобальту

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAA201507863A UA114832C2 (uk) 2015-08-07 2015-08-07 Спосіб отримання колоїдного розчину наночастинок кобальту

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA114832C2 true UA114832C2 (uk) 2017-08-10

Family

ID=59521672

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA201507863A UA114832C2 (uk) 2015-08-07 2015-08-07 Спосіб отримання колоїдного розчину наночастинок кобальту

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA114832C2 (uk)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
El-Khawaga et al. Preparation methods of different nanomaterials for various potential applications: A review
Patel et al. Synthesis of surfactant-free electrostatically stabilized gold nanoparticles by plasma-induced liquid chemistry
Horikoshi et al. In-liquid plasma: A novel tool in the fabrication of nanomaterials and in the treatment of wastewaters
Lee et al. Preparation of nonaggregated silver nanoparticles by the liquid phase plasma reduction method
Ghosh et al. The characteristic study and sonocatalytic performance of CdSe–graphene as catalyst in the degradation of azo dyes in aqueous solution under dark conditions
Van Hoang et al. Amorphous nanoparticles—Experiments and computer simulations
Piwoński et al. The effect of the deposition parameters on size, distribution and antimicrobial properties of photoinduced silver nanoparticles on titania coatings
Yonezawa et al. Microwave-induced plasma-in-liquid process for nanoparticle production
CA2970947C (en) Dielectric barrier discharge plasma method and apparatus for synthesizing metal particles
CN102935513A (zh) 一种稳定的纳米银溶胶与制备方法
Takano et al. Room-temperature synthesis of γ-Ga2O3 nanoparticles from gallium metal via ultrasound irradiation
Zhu et al. Synthesis of cerium dioxide nanoparticles by gas/liquid pulsed discharge plasma in a slug flow reactor
Klabunde et al. Nanochemistry
RU2364470C1 (ru) Способ получения нанодисперсных металлов в жидкой фазе
CN108115148B (zh) 一种采用大气压低温等离子体羽流制备液态纳米金颗粒的方法
UA114832C2 (uk) Спосіб отримання колоїдного розчину наночастинок кобальту
Wang et al. Sonochemical synthesis of size-controlled mercury selenide nanoparticles
García-López et al. Preparation of photocatalysts by physical methodologies
Balezin et al. Application of nanosecond electron beam for production of silver nanopowders
KR101460755B1 (ko) 액상 플라즈마 반응을 이용한 은 나노유체의 제조방법
Abaullah Preparation of silver nano-particles in benzene solvent by laser ablation method
Jassim et al. Applications in Biomedicine and Fabrication Using Plasma and Nanomaterials.
Teke et al. A simple microplasma reactor paired with indirect ultrasonication for aqueous phase synthesis of cobalt oxide nanoparticles
KR101500703B1 (ko) 액상 플라즈마 반응을 이용한 철 나노유체의 제조방법
Khalid et al. SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF GOLD–SILVER AU/AG-CORE-SHELL NANOPARTICLES BY COLD ATMOSPHERIC PRESSURE PLASMA