UA101061U - Спосіб кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого - Google Patents

Спосіб кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого Download PDF

Info

Publication number
UA101061U
UA101061U UAU201501814U UAU201501814U UA101061U UA 101061 U UA101061 U UA 101061U UA U201501814 U UAU201501814 U UA U201501814U UA U201501814 U UAU201501814 U UA U201501814U UA 101061 U UA101061 U UA 101061U
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
titrant
titration
alkaloids
lupine
electrode
Prior art date
Application number
UAU201501814U
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to UAU201501814U priority Critical patent/UA101061U/uk
Publication of UA101061U publication Critical patent/UA101061U/uk

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Спосіб визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого шляхом підготовки проби досліджуваного зразка з певним рН середовища з наступним додаванням титранту та реєстрацією кінцевої точки титрування електрохімічним методом в присутності індикаторного електрода. Як титрант використовують гетерополіаніон РМоО12-молібдофосфатної гетерополікислоти (МФК) структури Кеггіна, а як індикаторний електрод - торцевий графітовий обертовий електрод. Титрант додають при рН 5,2-5,5. Кінцеву точку титрування знаходять графічно за струмом відновлення титранту на індикаторному електроді при накладеній напрузі +0,05 В.

Description

Корисна модель належить хіміко-фармацевтичної галузі, а саме способів кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів методом амперметрії.
Алкалоїди, похідні хінолізидину, широко розповсюджені в рослинному світі та у вигляді гідрогалогенідів входять до складу багатьох лікарських препаратів.
Так, представниками алкалоїдів, які знаходяться практично у всіх частинах та органах люпіну багатолистого, є похідні хінолізидину: люпанін, люпінін, спартеїн, а також анагірин, ізолюпанін, ізоспартеїн, гідроксилюпанін та ін. Визначення їх вмісту зазвичай здійснюють у перерахунку на переважаючий за вмістом алкалоїд.
Класичний спосіб потенціометричного титрування галогенідів алкалоїдів з використанням як титранту 0,01 (моль/л) розчин аргентум нітрату та галогенід-селективного електрода як індикаторного електрода дозволяє здійснювати визначення на міліграмовому рівні з абсолютною помилкою 0,6-2,3 95. Даний спосіб не дозволяє визначати алкалоїди у вигляді основ, або які не є солями галогеноводневих кислот. До того ж аргентум нітрат надто дорогий для здійснення рутинних аналізів (11.
Відомий спосіб кількісного визначення пахікарпіну гідройодиду методом амперометричного титрування розчином аргентум нітрату, заснований на утворенні малорозчинної солі аргентуму.
Кінцеву точку титрування знаходять графічно за струмом відновлення іонів аргентуму при потенціалі 0,2 В (21.
Аргентум нітрат досить дорогий, для виготовлення його розчинів необхідна деіонізована вода та спеціальні умови зберігання. Даний спосіб через відносно високу концентрацію титранту (0,01 моль/л) характеризується низькою чутливістю та точністю. Крім того, цей спосіб виконання кількісного визначення алкалоїду за галогенід-іоном не є вибірковий до інших галогенід-іонів, котрі можуть міститися у комбінованих лікарських формах, що звужує його функціональні можливості.
Відомий спосіб визначення сумарного вмісту алкалоїдів методом потенціометричного титрування з використанням обертального до органічних катіонів іон-селективного електроду та 0,01 моль/л розчин натрій тетрафенілборату як титранту. Мембрана іон-селективного електрода складається з полівінілхлориду (25 мас. 95), дибутилфталату (70 мабс. 95) та триоктоксибензенсульфокислоти (5 мас.95б). Як електрод порівняння використовується
Зо насичений натрію хлоридом хлоридосрібний електрод, для вимірювання потенціалу - універсальний іономер І|ЗІ.
Однак даний спосіб малочутливий, оскільки титрант застосовується у доволі великій концентрації (0,01 моль/л), а також використання як індикаторного в даній аналітичній системі іон-селективного електрода обертального до певних органічних катіонів обумовлює низьку вибірковість способу, а багаторазові титрування з осаджувальним реагентом призводять до швидкого зменшення його терміну придатності. Крім того, його необхідно виготовляти. в лабораторії, оскільки він комерційно недоступний.
Задачею корисної моделі є створення способу кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів методом амперометрії, який шляхом використання нового реагента гетерополіаніону
РМО2О457- : Е ; і 12-40 12-молібдофосфатної гетерополікислоти (МФК) структури Кегтіна як титранту при оптимальному значенні рН середовища, а також використання як індикаторного - торцевого графітового обертального електрода дозволяє спростити спосіб, скоротити час аналізу, підвищити вибірковість та чутливість визначення.
Поставлена задача вирішується тим, що у способі кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів шляхом підготовки проби досліджуваного зразка з певним рн середовища з наступним додаванням титранту та реєстрацією кінцевої точки титрування електрохімічним методом в присутності індикаторного електрода, згідно з корисною моделлю, яко отит гаці РМОг2О407. мя о рант використовують гетерополіаніон 12-молібдофосфатної гетерополікислоти структури Кеггіна, як індикаторний електрод - торцевий графітовий обертальний електрод, титрант додають при рН 5,2-5,5, а кінцеву точку титрування знаходять графічно за струмом відновлення титранту на індикаторному електроді при накладеній напрузі 0,05 В. Всі параметри заявленого способу визначені дослідним шляхом.
Методом амперометричного титрування з індикацією кінцевої точки титрування за силою дифузійного струму електровідновлення ГПА-РМО12О40 структури Кегіна вперше експериментально з'ясовано співвідношення реагуючих компонентів в даній системі (стехіометрію взаємодії органічних катіонів алкалоїдів хінозилідинового ряду (КАК) З гетерополіаніоном РМо12О40312-молібдофосфатної гетерополікислоти):
ЗХ АК 4РМО2О4077 -» (ХАІЮЗРМО2Одо
При вольтамперометричному вивченні електрохімічної поведінки органічних катіонів . 1. не шо, г. алкалоїдів У, АК виявилося, що при катодній поляризації в інтервалі від 40,58 до -0,58 вони не є електроактивними сполуками, в той час як аналітичний реагент - гетерополіаніон
РМОг2О407- - - - - дає чітку хвилю електровідновлення двох атомів молібдену
РМо" 204077 2е - РМо"2Мо"ч0О497-
Виходячи з того, що між визначуваними алкалоїдами та титрантом відбувається реакція з утворенням малорозчинних сполук, а титрант є електроактивною речовиною, можливе амперометричне титрування суми алкалоїдів хінозилідинового ряду за основами водним розчином МФК з індикацією кінцевої точки титрування за силою дифузійного струму 3- електровідновлення гетерополіаніону РМогОою
Розрахунок середньої молярної маси алкалоїдів в екстрактах насіння та коренів люпіну багатолистого здійснювали на основі 4 головних алкалоїдів люпіну: люпанін -С15Нг24ОМ», люпінін - СіоНтеОМ, спартеїн - СіБНа«М»2, гідроксилюпанін - Сі5НгоОг Мг). їх сумарна молярна маса складає 909 г/моль. Для розрахунків суми алкалоїдів в екстрактах люпіну за експериментальними даними обчислювали середнє значення молярної маси алкалоїдів, котра . М дорівнює 909:4-227,25 г/моль (Мудк)
Приклад 1. Кількісне визначення вмісту суми алкалоїдів у сухому екстракті насіння люпіну багатолистого виконують з використанням електрохімічної комірки (електролізера), яка складається з досліджуваного розчину та системи електродів: індикаторного - торцевого графітового обертального електрода, та електрода порівняння - насиченого каломельного напівелемента.
Для приготування 25,0 мл розчину сухого екстракту насіння точну наважку екстракту, масою 0,2502 г, розчинили в дистильованій воді у мірній колбі на 25 мл. Аліквотний об'єм виготовленого розчину (2,0 мл) вносять в електрохімічну комірку, розбавленим розчином кислоти доводять величину рН до 5,2, а відтак на електроди накладають напругу 10,05 В та через 2-3 хв фіксують величину "нульового" струму. Титрують попередньо виготовленим 1-10 моль/л водним розчином МФК порціями по 0,5 мл. Величину сили дифузійного струму фіксують через 30-35 с після додавання титранта. Амперометричне титрування закінчують після
Зо встановлення постійного значення сили дифузійного струму та визначають об'єм кінцевої точки титрування (КТТ) (Фіг. 1). Крива амперометричного титрування суми алкалоїдів у сухому с. ! Мудк -20млСмек - 14107 екстракті насіння люпіну багатолистого розчином МФК: 2 АК МФК моль/л, рН 5,5.
Результати амперометричного титрування свідчать, що органічні катіони алкалоїдів у сухому екстракті насіння люпіну взаємодіють з гетерополіаніоном 12-молібдофосфатної 18. 3- а. гетерополікислоти в мольному співвідношенні МАК ОІРМОгОюЮ -З ло а досліджувана реакція відбувається стехіометрично у водному розчині в межах рнН 4,4-5,7
ЗХ АК 4РМО2О4077 -» (ХАІЮЗРМО2Одо з утворенням стійкого малорозчинного іонного асоціату.
Розрахунок вмісту суми алкалоїдів в екстракті насіння люпіну здійснювали за формулою:
Смек: Умек т-- 1888 С З'Муак. 1000
Де
Смек - молярна концентрація (МФК), моль/л;
Умек. об'єм титранту, який був витрачений на титрування, мл;
М . . хак. молярна маса суми алкалоїдів, яка дорівнює 227,25 г/моль, . У . шо. - РМО2Од 3- -.
З - стехіометричний коефіцієнт реакції між взаємодії ГПА 0 з сумою алкалоїдів. 171073 т-ЗЗ--л- - - -оюсш3.22725-0001160 1000 ; т - маса суми алкалоїдів у 2,0 мл;
хі- 2500060 лав
Х1 . маса алкалоїдів у 25 мл; хо 8100 БТОВВ 02502 й
Ха. відсоток суми алкалоїдів у сухому екстракті насіння люпіну.
Результати кількісного визначення суми алкалоїдів у сухому екстракті насіння люпіну методом амперометричного титрування при рН-5,5 представлені в табл. 1
Таблиця 1
Метрологічні характеристики результатів кількісного визначення суми алкалоїдів у сухому екстракті насіння люпіну (п-7, Р-0,95)
Введено, мг (теор.) Метрологічні характеристики 1165 100,43 Х -116мг 1,165 100,43 З-0,009 1,172 101,03 Зх-0,003 1,160 1152 99,31 Ддх-0,01 1,150 99,14 А5О-0,759о 1,150 99,14 є-0,73 9 1,152 99,31 6-0,17 95
Отримані дані підтверджують високу точність (відтворюваність та правильність) результатів кількісного визначення суми алкалоїдів у сухому екстракті насіння люпіну методом амперометричного титрування НОО-0,78 95 (б « АБО). Нижня межа кількісного визначення (МКВ) становить 0,09 мг (визначено 10 5 критерієм).
Приклад 2. Кількісне визначення вмісту суми алкалоїдів у сухому екстракті коренів люпіну виконують з використанням електрохімічної комірки, яка складається з досліджуваного розчину та системи електродів: індикаторного - торцевого графітового обертального електрода та електрода порівняння - насиченого каломельного напівелемента.
Для приготування 10,0 мл розчину сухого екстракта коренів люпіну точну наважку екстракту, масою 1,007 г, розчиняли у 10,0 мл дистильованої води. Аліквотний об'єм виготовленого розчину (2,0 мл) вносять у електрохімічну комірку, рН розчину 5,2 і на електроди накладають напругу 10,05 В та через 2-3 хв фіксують величину "нульового" струму. Титрують попередньо приготовленим 5-103 моль/л водним розчином МФК порціями по 0,5 мл. Величину сили дифузійного струму фіксують через 30-35 с після додавання титранту. Амперометричне титрування закінчують після встановлення постійного значення сили дифузійного струму та визначають значення величини кінцевої точки титрування (КТТ) графічно за кривою титрування - к.з (фіг 2). Ухак20мл Смек 5107 моль/л, рН 52.
Розрахунок вмісту суми алкалоїдів в сухому екстракті коренів люпіну здійснювали за формулою:
Смек: Умек т-- А А Я С ЗМ . 1000 г вік де
Зо Смек - молярна концентрація 12-молібдофосфатної гетерополікислоти, моль/л;
Умек . об'єм титранту, який був витрачений на титрування, мл;
Мухак молярна маса суми алкалоїдів, яка дорівнює 227,25 г/моль; 3-
З - стехіометричний коефіцієнт реакції між взаємодії ГПА РМогОо з сумою алкалоїдів; 15.5.1073 т -- - - -Я - -:3422725-0005110 1000 ; т - вміст алкалоїдів у 2,0 мл;
х- 10.0,0051 1. 002
Х1 . вміст алкалоїдів у 10,0 мл; хо - 025-100 - 248 10070 .
Х2 відсоток суми алкалоїдів у сухому екстракті коренів люпіну.
Результати кількісного визначення суми алкалоїдів у сухому екстракті коренів люпіну методом амперометричного титрування представлені в табл. 2.
Таблиця 2
Метрологічні характеристики результатів кількісного визначення суми алкалоїдів у сухому екстракті коренів люпіну (п-7, Р-0,95)
Введено, мг (теор.) Метрологічні характеристики 5,140 100,58 З-0,04 5,181 101,38 Зи-0,02 5,11 5,079 99,39 Адх-0,04 5,079 99,39 85О-0,86 до 5,140 100,58 є-0,80 Уо 5,140 100,58 5-0,14 Фо
Розраховані метрологічні характеристики свідчать про високу точність (відтворюваність та правильність) одержаних результатів визначення суми хінолізидинових алкалоїдів у сухому екстракті коренів люпіну багатолистого методом амперометричного титрування (5-50).
Отже, запропоновано спосіб визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого, який характеризується високою точністю, чутливістю та вибірковістю.
Джерела інформації: 1. Байулеску Г., Кошофрец В. Применение ион-селективньїх мембранньїх злектродов в органическом анализе/ Пер. с англ. - М.: Мир, 1990.-230 с. 2. Мискиджьян СП., Кравченюк Л.П. Полярография лекарственньїх препаратов. - К.: Вищ. шк., 1976. - С. 232. 3. Старобинец Г.Л., Егоров В.В. Репин В.А. Способ определения папаверина и пахикарпина при совместном присутствии. АС СССР Мо 1291862 А1. с 01 М27/30. Заявк. Мо 3973113/28-14 от 29.10.85. Бюл. Мо 7 от 23.02.87.

Claims (1)

  1. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого шляхом підготовки проби досліджуваного зразка з певним рН середовища з наступним додаванням титранту та реєстрацією кінцевої точки титрування електрохімічним методом в присутності індикаторного електрода, який відрізняється тим, що як титрант використовують гетерополіаніон РМо12О403- 12-молібдофосфатної гетерополікислоти (МФК) структури Кеггіна, як Зо індикаторний електрод - торцевий графітовий обертовий електрод, титрант додають при рН 5,2- 5,5, а кінцеву точку титрування знаходять графічно за струмом відновлення титранту на індикаторному електроді при накладеній напрузі 10,05 В.
    ЗЯ їх З днини гі Її 51 / Ж зва Н т / « й / Н Ж з ЯК ше чт й ! ання г їх й ян Ж на и кто х 1 и ї їх х 5 ху ук Куна зепераметричного титрування семи алкиал сід В екстракті насіння люпіну багатолнево розчином МФК
    Фін. 1 СЯ З Щі ви і пит овен в. Ж зі ж ї Є Що й і Ба Е Ж У Ка й ке | х К 4 5 чт Крика амперометричногко титрування суми алкалоїдів в екстрвті коренів юну разчиним ММ трів, й
UAU201501814U 2015-03-02 2015-03-02 Спосіб кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого UA101061U (uk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU201501814U UA101061U (uk) 2015-03-02 2015-03-02 Спосіб кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAU201501814U UA101061U (uk) 2015-03-02 2015-03-02 Спосіб кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA101061U true UA101061U (uk) 2015-08-25

Family

ID=54772233

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAU201501814U UA101061U (uk) 2015-03-02 2015-03-02 Спосіб кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого

Country Status (1)

Country Link
UA (1) UA101061U (uk)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Neihof et al. The A Quantitative Electrochemical Theory of the Electrolyte Permeability of Mosaic Membranes Composed of Selectively Anion-Permeable and Selectively Cation-Permeable Parts and its Experimental Verification. I. An Outline of the Theory and its Quantitative Test in Model Systems with Auxiliary Electrodes.
Lomako et al. Sulfate-selective electrode and its application for sulfate determination in aqueous solutions
Ježková et al. Potentiometry with perchlorate and fluoroborate ion‐selective carbon paste electrodes
Shibata et al. Stability of a Ag/AgCl reference electrode equipped with an ionic liquid salt bridge composed of 1-methyl-3-octylimidazolium bis (trifluoromethanesulfonyl)-amide in potentiometry of pH standard buffers
Wise et al. Direct potentiometric measurement of potassium in blood serum with liquid ion-exchange electrode
Abbas Mercury (II) selective membrane electrode based on calix [2] thieno [2] pyrrole
RU2716884C1 (ru) Мембрана ионоселективного электрода для определения фосфат-ионов в растворах
Abbott et al. Indirect Polarographic Determination of Acids.
Ermolenko et al. Thallium-selective sensor with a membrane based on Tl 4 HgI 6 ionic conductor
Aglan et al. Determination of aluminum (III) by using a modified carbon paste selective electrode
Bassuoni et al. Ion selective electrode approach for in-line determination of benzydamine hydrochloride in different matrices of pharmaceutical industry
Spichiger et al. Critical parameters and optimization of a magnesium-selective liquid membrane electrode for application to human blood serum
UA101061U (uk) Спосіб кількісного визначення суми хінолізидинових алкалоїдів люпіну багатолистого
Koupparis et al. Construction, analytical study and application of a new chloramine-T selective electrode
Lewenstam Clinical analysis of blood gases and electrolytes by ion-selective sensors
Aydar et al. Low-level electrochemical analysis of ketoconazole by sepiolite nanoparticles modified sensor in shampoo sample
Heering et al. Improved pH measurement of mobile phases in reversed-phase liquid chromatography
Mostafa et al. Potentiometric carbon paste electrodes for the determination of bismuth in some pharmaceutical preparations
Garifzyanov et al. Synthesis, transport, and ionophoric properties of α, ω-biphosphorylated azapodands: VI. New cesium-selective electrodes based on the phosphorylated azapodands
Yildirim et al. Influence of 4, 4, 4-Trifluoro-1-phenyl-1, 3-butanedione on Selectivity of All-Solid-State Lithium Ion Electrode Prepared by Using 6, 6-Dibenzyl-1, 4, 8-11-tetraoxacyclotetradecane as Ionophore and Its Application in Human Serum Analysis
RU2787466C1 (ru) Состав мембраны химического сенсора на ионы стронция
Partanen et al. Determination of the glass electrode parameters by means of potentiometric titration of acetic acid in aqueous sodium or potassium chloride solutions at 25° C
RU2075071C1 (ru) Состав мембраны сульфатселективного электрода
CN115165986B (zh) 一种高稳定性的电解质分析仪配套试剂
UA101056U (uk) Спосіб кількісного визначення пахікарпіну