TWI848159B - 聚胺基甲酸酯樹脂組成物及成形品 - Google Patents
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Abstract
本發明的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,係含有聚異氰酸酯成分與多元醇成分的反應生成物、以及蠟;聚異氰酸酯成分係含有高對稱性聚異氰酸酯;多元醇成分係含有數量平均分子量600以上且1200以下之聚碳酸酯多元醇、以及數量平均分子量600以上且1200以下之聚酯多元醇;相對於聚碳酸酯多元醇與聚酯多元醇的總量100質量份,聚碳酸酯多元醇係3質量份以上且40質量份以下,聚酯多元醇係60質量份以上且97質量份以下。
Description
本發明係關於聚胺基甲酸酯樹脂組成物及成形品,詳言之係關於:聚胺基甲酸酯樹脂組成物、與由該聚胺基甲酸酯樹脂組成物施行成形獲得的成形品。
熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂(TPU)一般係由聚異氰酸酯、高分子量多元醇及低分子量多元醇進行反應而獲得的橡膠彈性體,具備有:由聚異氰酸酯與低分子量多元醇進行反應形成的硬鏈段、與由聚異氰酸酯與高分子量多元醇進行反應形成的軟鏈段。藉由將此種熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂施行熔融成形,便可獲得由聚胺基甲酸酯樹脂構成的成形品。
作為聚胺基甲酸酯樹脂,具體已提案一種聚胺基甲酸酯樹脂,係使異氰酸酯基末端預聚物、與1,4-丁二醇進行反應而獲得者;該異氰酸酯基末端預聚物係使1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷、與數量平均分子量1000之聚己二酸二丁酯及數量平均分子量1000之聚碳酸酯二醇,依聚己二酸二丁酯相對於聚碳酸酯二醇為較少之比例(聚己二酸二丁酯:聚碳酸酯二醇=25:75(質量比))進行反應而獲得[例如參照專利文獻1(合成例26~27、實施例22~23)]。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開WO2019/069802號
(發明所欲解決之問題)
另一方面,聚胺基甲酸酯彈性體及其成形品係配合用途,要求更加提升物性,例如在智慧型裝置的蓋體等領域中,要求提升濕熱環境下的抗起霜性。又,從製造效率的觀點而言,針對聚胺基甲酸酯彈性體及其成形品要求提升脫模性。
本發明係濕熱環境下的抗起霜性與脫模性均優異之聚胺基甲酸酯樹脂組成物、及由該聚胺基甲酸酯樹脂組成物獲得的成形品。
(解決問題之技術手段)
本發明[1]的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,係含有聚異氰酸酯成分與多元醇成分的反應生成物、以及蠟;上述聚異氰酸酯成分係含有高對稱性聚異氰酸酯;上述多元醇成分係含有數量平均分子量600以上且1200以下之聚碳酸酯多元醇、以及數量平均分子量600以上且1200以下之聚酯多元醇;相對於上述聚碳酸酯多元醇與上述聚酯多元醇的總量100質量份,上述聚碳酸酯多元醇係3質量份以上且40質量份以下,上述聚酯多元醇係60質量份以上且97質量份以下。
本發明[2]係如上述[1]所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述聚胺基甲酸酯樹脂組成物黏度成為2000Pa・s的溫度,係185℃以上且225℃以下。
本發明[3]係如上述[1]或[2]所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述高對稱性聚異氰酸酯係含有1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷或4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯。
本發明[4]係如上述[1]~[3]中任一項所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述高對稱性聚異氰酸酯係含有1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷。
本發明[5]係如上述[1]~[4]中任一項所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述聚酯多元醇係含有聚己內酯多元醇。
本發明[6]係如上述[1]~[5]中任一項所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述聚碳酸酯多元醇的數量平均分子量係600以上且1000以下,上述聚酯多元醇的數量平均分子量係1000以上且1200以下。
本發明[7]係如上述[1]~[6]中任一項所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,相對於聚異氰酸酯成分與多元醇成分之總量100質量份,上述蠟的含有比例係0.005質量份以上且0.15質量份以下。
本發明[8]係如上述[1]~[7]中任一項所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述蠟係含有從聚烯烴系蠟、脂肪酸酯系蠟及脂肪酸醯胺系蠟所構成群組中選擇之至少1種。
本發明[9]係如上述[8]所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述蠟係含有聚烯烴系蠟;上述聚烯烴系蠟的150℃熔融黏度係10mPa・s以上且100mPa・s以下。
本發明[10]係如上述[8]所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述蠟係含有脂肪酸酯系蠟及/或脂肪酸醯胺系蠟;上述脂肪酸酯系蠟及上述脂肪酸醯胺系蠟的190℃熔融黏度係10mPa・s以上且100mPa・s以下。
本發明[11]係如上述[8]~[10]中任一項所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述蠟係含有從聚烯烴系蠟、脂肪酸酯系蠟及脂肪酸醯胺系蠟所構成群組中選擇之2種以上。
本發明[12]的成形品,係含有上述[1]~[11]中任一項所記載的聚胺基甲酸酯樹脂組成物。
本發明[13]係如上述[12]所記載的成形品,係智慧型裝置的蓋體。
(對照先前技術之功效)
本發明的聚胺基甲酸酯樹脂組成物及其成形品,係含有:聚異氰酸酯成分與多元醇成分的反應生成物、以及蠟;聚異氰酸酯成分係含有高對稱性聚異氰酸酯,多元醇成分係含有:既定分子量的聚碳酸酯多元醇、與既定分子量的聚酯多元醇。又,本發明的聚胺基甲酸酯樹脂組成物及其成形品中,聚酯多元醇比例係調整為相對於聚碳酸酯多元醇比例成為過剩。
所以,聚胺基甲酸酯樹脂組成物及其成形品在濕熱環境下的抗起霜性與脫模性均優異。
本發明的聚胺基甲酸酯樹脂組成物係熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物、或熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂組成物,較佳係熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物。
熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物係含有:屬於聚異氰酸酯成分與多元醇成分之反應生成物的熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂、以及後述蠟。
熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂係由聚異氰酸酯成分與多元醇成分進行反應,而獲得的反應生成物。
聚異氰酸酯成分的必要成分係含有高對稱性聚異氰酸酯。
高對稱性聚異氰酸酯係分子立體構造具有對稱性的聚異氰酸酯化合物,在X-Y平面上,可呈現如X軸對稱且Y軸對稱之化學構造式的聚異氰酸酯化合物。高對稱性聚異氰酸酯係可舉例如:1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷(1,4-H6
XDI)、4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4'-MDI)等。又,該等係可單獨使用或併用2種以上。
即,聚異氰酸酯成分係含有:1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷及/或4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯。
因為1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷及4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯均具有較高立體對稱性的分子構造,因而若聚異氰酸酯成分含有該等,便可獲得優異的脫模性,且亦可達機械物性提升。
聚異氰酸酯成分係從耐變色性的觀點而言,更佳係含有1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷。
1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷係有:順-1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷(以下稱「順-1,4體」)、及反-1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷(以下稱「反-1,4體」)的立體異構物。1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷中,反-1,4體的含有比例係例如:60莫耳%以上、較佳係70莫耳%以上、更佳係80莫耳%以上、特佳係85莫耳%以上,且例如99.8莫耳%以下、較佳係99莫耳%以下、更佳係96莫耳%以下、特佳係90莫耳%以下。換言之,因為1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷係反-1,4體與順-1,4體總量100莫耳%,因而順-1,4體含有比例係例如0.2莫耳%以上、較佳係1莫耳%以上、更佳係4莫耳%以上、特佳係10莫耳%以上,又,例如40莫耳%以下、較佳係30莫耳%以下、更佳係20莫耳%以下、特佳係15莫耳%以下。
若反-1,4體的含有比例達上述下限以上,便可達成形安定性、機械物性、耐污染性及耐變色性提升。又,若反-1,4體的含有比例在上述上限以下,便可達機械物性、透明性、抗起霜性及耐變色性提升。
1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷係利用例如國際公開WO2019/069802號公報所記載方法等便可製造。
再者,聚異氰酸酯成分係在不致阻礙本發明優異效果之範圍內,尚亦可含有任意成分之其他聚異氰酸酯(高對稱性聚異氰酸酯除外的聚異氰酸酯)。
其他的聚異氰酸酯係可舉例如:脂肪族聚異氰酸酯、芳香族聚異氰酸酯、芳香脂肪族聚異氰酸酯等。
脂肪族聚異氰酸酯係可舉例如:乙烯二異氰酸酯、三亞甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、五亞甲基二異氰酸酯(PDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、八亞甲基二異氰酸酯、九亞甲基二異氰酸酯、2,2'-二甲基戊烷二異氰酸酯、2,2,4-三甲基己烷二異氰酸酯、十亞甲基二異氰酸酯、丁烯二異氰酸酯、1,3-丁二烯-1,4-二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、1,6,11-十一亞甲基三異氰酸酯、1,3,6-六亞甲基三異氰酸酯、1,8-二異氰酸酯-4-異氰酸基甲基辛烷、2,5,7-三甲基-1,8-二異氰酸酯-5-異氰酸基甲基辛烷、雙(異氰酸基乙基)碳酸酯、雙(異氰酸基乙基)醚、1,4-丁二醇二丙醚-ω、ω'-二異氰酸酯、離胺酸異氰酸基甲酯、離胺酸三異氰酸酯、2-異氰酸基乙基-2,6-二異氰酸酯己酸酯、2-異氰酸基丙基-2,6-二異氰酸酯己酸酯、雙(4-異氰酸酯-正亞丁基)季戊四醇、2,6-二異氰酸酯甲基己酸酯等鏈狀脂肪族二異氰酸酯等等。
再者,脂肪族聚異氰酸酯係包含有:脂環族聚異氰酸酯(1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷除外)。
脂環族聚異氰酸酯(1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷除外)係可舉例如:1,3-雙(異氰酸基甲基)環己烷(1,3-H6
XDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、反,反-、反,順-、及順,順-二環己基甲烷二異氰酸酯及該等的混合物(氫化MDI)、1,3-或1,4-環己烷二異氰酸酯及該等的混合物、1,3-或1,4-雙(異氰酸基乙基)環己烷、甲基環己烷二異氰酸酯、2,2'-二甲基二環己基甲烷二異氰酸酯、二聚酸二異氰酸酯、2,5-二異氰酸基甲基雙環[2,2,1]-庚烷、其異構物之2,6-二異氰酸基甲基雙環[2,2,1]-庚烷(NBDI)、2-異氰酸基甲基-2-(3-異氰酸基丙基)-5-異氰酸基甲基雙環-[2,2,1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-2-(3-異氰酸基丙基)-6-異氰酸基甲基雙環-[2,2,1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-3-(3-異氰酸基丙基)-5-(2-異氰酸基乙基)-雙環-[2,2,1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-3-(3-異氰酸基丙基)-6-(2-異氰酸基乙基)-雙環-[2,2,1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-2-(3-異氰酸基丙基)-5-(2-異氰酸基乙基)-雙環-[2,2,1]-庚烷、2-異氰酸基甲基-2-(3-異氰酸基丙基)-6-(2-異氰酸基乙基)-雙環-[2,2,1]-庚烷等脂環族二異氰酸酯等等。
芳香族聚異氰酸酯(4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯除外)係可舉例如:2,4-甲苯二異氰酸酯及2,6-甲苯二異氰酸酯、以及該等甲苯二異氰酸酯的異構物混合物(TDI)、2,4'-二苯甲烷二異氰酸酯(2,4'-MDI)及2,2'-二苯甲烷二異氰酸酯(2,2'-MDI)、以及該等二苯甲烷二異氰酸酯的任意異構物混合物、甲苯胺二異氰酸酯(TODI)、對伸苯二異氰酸酯、萘二異氰酸酯(NDI)等芳香族二異氰酸酯等等。
芳香脂肪族聚異氰酸酯係可舉例如:1,3-或1,4-二異氰酸伸苯二甲酯或其混合物(XDI)、1,3-或1,4-二異氰酸四甲基伸苯二甲酯或其混合物(TMXDI)等芳香脂肪族二異氰酸酯等等。
該等其他的聚異氰酸酯係可單獨使用或併用2種以上。
含有其他聚異氰酸酯時的含有比例,相對於聚異氰酸酯成分總量,例如50質量%以下、較佳係30質量%以下、更佳係20質量%以下。
從脫模性的觀點而言,聚異氰酸酯成分較佳係未含有其他的聚異氰酸酯,且由高對稱性聚異氰酸酯構成,更佳係由1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷及/或4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯構成,特佳係由1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷或4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯構成。
即,作為聚異氰酸酯成分,從脫模性的觀點而言,較佳係單獨使用1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷、或單獨使用4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯,特佳係單獨使用1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷。
多元醇成分係由分子中具有2個以上羥基之化合物(以下亦稱「多元醇」)構成的成分。
另外,以下將數量平均分子量達400以上的多元醇,稱為「高分子量多元醇」。又,將數量平均分子量未滿400的多元醇,稱為「低分子量多元醇」。
數量平均分子量係例如:利用GPC法測定、或由羥值與處方(平均官能基數)計算出。較佳係由羥值與處方(平均官能基數)計算出(以下亦同)。
另外,羥值係根據JIS K 1557-1(2007年)的記載進行測定。
多元醇成分係含有高分子量多元醇作為必須成分,更具體而言,係含有數量平均分子量600以上且1200以下之聚碳酸酯多元醇、與數量平均分子量600以上且1200以下之聚酯多元醇。
聚碳酸酯多元醇係可舉例如:以低分子量多元醇為起始劑的碳酸伸乙酯、或碳酸苯酯的開環聚合物等結晶性聚碳酸酯多元醇等。另外,所謂「結晶性」係指25℃下呈固態。
低分子量多元醇係可舉例如:分子中具有2個以上羥基、分子量50以上且未滿400的化合物(單體)。具體係可舉例如:乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇(1,4-butanediol、1,4-BD)、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇等C2~4烷二醇;例如:1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,2,2-三甲基戊二醇、3,3-二羥甲基庚烷、烷烴(C7~20)二醇、1,3-或1,4-環己烷二甲醇及該等的混合物;1,3-或1,4-環己二醇及該等的混合物、1,4-二羥-2-丁烯、2,6-二甲基-1-辛烯-3,8-二醇、雙酚A及其氫化物、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、1,2-苯二醇、1,3-苯二醇、1,4-苯二醇等二元醇;例如:甘油、三羥甲基丙烷、三異丙醇胺等三元醇;例如:四羥甲基甲烷(季戊四醇)、雙甘油等四元醇;例如:木糖醇等五元醇;例如:山梨糖醇、甘露糖醇、蒜糖醇、艾杜糖醇、半乳糖醇、阿卓糖醇、鯊肌醇、二季戊四醇等六元醇;例如:洋梨醇等七元醇;例如:蔗糖等八元醇等多元醇等等。
再者,低分子量多元醇亦可舉例如:以上述多元醇為起始劑,使碳數2~3之環氧烷(環氧乙烷、環氧丙烷),依成為上述分子量方式進行加成反應的聚氧伸烷基多元醇(包括無規及/或嵌段共聚合體)等。
該等低分子量多元醇係可單獨使用或併用2種以上。
作為低分子量多元醇,在上述開環聚合的起始劑用途中,較佳可列舉二元醇。
另外,低分子量多元醇的分子量係例如:50以上、較佳係70以上,且,未滿400、較佳係300以下。
再者,聚碳酸酯多元醇係除上述開環聚合物之外,亦可舉例如由其之開環聚合物與低分子量多元醇進行共聚合的非晶性聚碳酸酯多元醇。另外,所謂「非晶性」係表示25℃下呈液狀。
該等聚碳酸酯多元醇係可單獨使用或併用2種以上。
聚碳酸酯多元醇的數量平均分子量,從脫模性的觀點而言,係600以上、較佳係700以上、更佳係800以上、特佳係900以上,又從濕熱抗起霜性的觀點而言,係1200以下、較佳係1100以下、更佳係1000以下。
另外,藉由併用2種以上的聚碳酸酯多元醇,亦可將該等聚碳酸酯多元醇全體的數量平均分子量調整於上述範圍內。此情況,若聚碳酸酯多元醇全體的數量平均分子量在上述範圍(600~1200)內,則所併用的聚碳酸酯多元醇分別可為數量平均分子量未滿上述下限(600)的聚碳酸酯多元醇、亦可為數量平均分子量超過上述上限(1200)的聚碳酸酯多元醇。
併用2種以上聚碳酸酯多元醇時,聚碳酸酯多元醇全體的數量平均分子量,係各聚碳酸酯多元醇的數量平均分子量乘上所併用各聚碳酸酯多元醇之莫耳比例(%)之值的總和,依照公知方法計算出。
再者,聚碳酸酯多元醇的平均羥基數係例如2以上,且例如4以下、較佳係3以下、更佳係2。
另外,藉由併用2種以上的聚碳酸酯多元醇,亦可將該等聚碳酸酯多元醇全體的平均羥基數調整於上述範圍內。此情況,若聚碳酸酯多元醇全體的平均羥基數在上述範圍內,所併用的聚碳酸酯多元醇分別可為平均羥基數未滿上述下限的聚碳酸酯多元醇,亦可為平均羥基數超過上述上限的聚碳酸酯多元醇。
併用2種以上聚碳酸酯多元醇的情況,聚碳酸酯多元醇全體的平均羥基數係各聚碳酸酯多元醇的平均羥基數乘上所併用各聚碳酸酯多元醇之莫耳比例(%)之值的總和,依照公知方法計算出。
聚酯多元醇係可舉例如:使低分子量多元醇與多元酸,在公知條件下進行反應而獲得的縮聚物。
低分子量多元醇係可舉例如上述低分子量多元醇(例如:二~八元醇)。該等係可單獨使用或併用2種以上。
低分子量多元醇較佳係例如二元醇、更佳係例如1,4-丁二醇(1,4- butanediol、1,4-BD)。
多元酸係可舉例如:草酸、丙二酸、琥珀酸、甲基琥珀酸、戊二酸、己二酸、1,1-二甲基-1,3-二羧基丙烷、3-甲基-3-乙基戊二酸、壬二酸、癸二酸等飽和脂肪族二羧酸;例如:順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸等不飽和脂肪族二羧酸;例如:鄰苯二甲酸、異酞酸、對酞酸、甲苯二羧酸、萘二羧酸等芳香族二羧酸;例如:六氫酞酸等脂環族二羧酸;例如:二聚酸、氫化二聚酸、氯橋酸等其他羧酸、及由該等羧酸衍生的酸酐;例如:草酸酐、琥珀酸酐、順丁烯二酸酐、酞酸酐、2-烷基(C12~C18)琥珀酸酐、四氫酞酸酐、偏苯三酸酐、以及由該等羧酸等衍生的酸鹵化物;例如:二氯草酸、二氯化己二酸、二氯化癸二酸等。該等係可單獨使用或併用2種以上。
多元酸例如較佳係飽和脂肪族二羧酸、更佳係己二酸。
再者,聚酯多元醇係例如源自植物的聚酯多元醇,具體係可舉例如:以上述低分子量多元醇為起始劑,使含羥基之植物油脂肪酸(例如:含篦麻油酸之篦麻油脂肪酸、含12-羥硬脂酸之氫化篦麻油脂肪酸等)等羥羧酸,在公知條件下進行縮合反應而獲得的植物油基質聚酯多元醇等。
再者,聚酯多元醇亦可舉例如:內酯基質聚酯多元醇。內酯基質聚酯多元醇係例如:以上述低分子量多元醇(較佳二元醇)為起始劑,使例如ε-己內酯、γ-戊內酯等內酯類、或例如L-交酯、D-交酯等交酯類等進行開環聚合便可獲得。
內酯基質聚酯多元醇更具體係可舉例如:以上述低分子量多元醇(較佳二元醇)為起始劑,使ε-己內酯進行開環聚合的聚己內酯多元醇,以及例如以上述低分子量多元醇(較佳二元醇)為起始劑,使γ-戊內酯進行開環聚合的聚戊內酯多元醇等,亦可舉例如由該等與上述二元醇進行共聚合者等。
該等聚酯多元醇係可單獨使用或併用2種以上。
聚酯多元醇較佳係可舉例如:單獨使用低分子量多元醇與多元酸的縮聚物、或單獨使用內酯基質聚酯多元醇。又,低分子量多元醇與多元酸的縮聚物較佳係可舉例如:1,4-丁二醇與己二酸的縮聚物(即,聚己二酸二丁酯)。又,內酯基質聚酯多元醇較佳係可舉例如:聚己內酯多元醇。聚酯多元醇更佳係可舉例如:聚己內酯多元醇。
聚酯多元醇的數量平均分子量,從脫模性的觀點而言,較佳係600以上、更佳係800以上、特佳係900以上、最佳係1000以上,又,從濕熱抗起霜性的觀點而言,較佳係1200以下、更佳係1100以下。
另外,藉由併用2種以上聚酯多元醇,亦可將該等聚酯多元醇全體的數量平均分子量調整於上述範圍內。此情況,若聚酯多元醇全體的數量平均分子量在上述範圍(600~1200)內,則所併用的各聚酯多元醇可為數量平均分子量未滿上述下限(600)的聚酯多元醇,亦可為數量平均分子量超過上述上限(1200)的聚酯多元醇。
併用2種以上聚酯多元醇的情況,聚酯多元醇全體的數量平均分子量係各聚碳酸酯多元醇的數量平均分子量乘上所併用各聚碳酸酯多元醇之莫耳比例(%)之值的總和,依照公知方法計算出。
再者,聚酯多元醇的平均羥基數係例如2以上,且例如4以下、較佳係3以下、更佳係2。
另外,藉由併用2種以上的聚酯多元醇,亦可將該等聚酯多元醇全體的平均羥基數調整於上述範圍內。此情況,若聚酯多元醇全體的平均羥基數在上述範圍內,則所併用聚酯多元醇分別可為平均羥基數未滿上述下限的聚酯多元醇,亦可為平均羥基數超過上述上限的聚酯多元醇。
併用2種以上聚酯多元醇時,聚酯多元醇全體的平均羥基數係各聚碳酸酯多元醇的平均羥基數乘上所併用各聚碳酸酯多元醇之莫耳比例(%)之值的總和,依照公知方法計算出。
再者,聚碳酸酯多元醇及聚酯多元醇的質量比例,從兼顧濕熱抗起霜性與脫模性的觀點而言,相對於聚碳酸酯多元醇與聚酯多元醇總量100質量份,聚碳酸酯多元醇係3質量份以上、較佳係5質量份以上、更佳係10質量份以上、特佳係15質量份以上、最佳係20質量份以上、最最佳係25質量份以上,且在40質量份以下、較佳係35質量份以下、更佳係30質量份以下。又,聚酯多元醇係60質量份以上、較佳係65質量份以上、更佳係70質量份以上,且在97質量份以下、較佳係95質量份以下、更佳係90質量份以下、特佳係85質量份以下、最佳係80質量份以下、最最佳係75質量份以下。
再者,多元醇成分係視需要尚亦可含有低分子量多元醇、以及例如聚碳酸酯多元醇及聚酯多元醇除外的高分子量多元醇(以下稱「其他高分子量多元醇」)。多元醇成分較佳係含有低分子量多元醇。
低分子量多元醇係可舉例如:上述低分子量多元醇。該等係可單獨使用或併用2種以上。低分子量多元醇較佳係可舉例如:二元醇、更佳係C2~4烷二醇、特佳係1,4-丁二醇。
低分子量多元醇的含有比例,相對於多元醇成分總量,例如0質量%以上、較佳係5質量%以上、更佳係10質量%以上、特佳係15質量%以上,且例如30質量%以下、較佳係25質量%以下、更佳係20質量%以下。
該其他高分子量多元醇係具有2個以上羥基、且數量平均分子量達400以上(較佳500以上)的有機化合物(聚合物),例如:聚醚多元醇(聚氧伸烷基(碳數2~3)多元醇、四亞甲基醚多元醇等)、聚胺基甲酸酯多元醇、環氧多元醇、植物油多元醇、聚烯烴多元醇、丙烯酸多元醇、乙烯基單體改質多元醇等。該等係可單獨使用或併用2種以上。
該其他高分子量多元醇的含有比例,相對於多元醇成分總量,例如30質量%以下、較佳係20質量%以下、更佳係10質量%以下、特佳係5質量%以下、最佳係0質量%。
多元醇成分較佳係未含有該其他高分子量多元醇。
即,多元醇成分較佳係由數量平均分子量600以上且1200以下的聚碳酸酯多元醇、數量平均分子量600以上且1200以下的聚酯多元醇、以及低分子量多元醇構成。
再者,如後所詳述,藉由使上述聚異氰酸酯成分與上述多元醇成分進行反應,便可獲得該等的反應生成物之熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂。
蠟在本發明中,係為了提升濕熱環境下的抗起霜性、以及提升脫模性,而含於熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物中的添加劑。
蠟係可舉例如:烯烴系蠟、脂肪酸酯系蠟、脂肪酸醯胺系蠟等。
烯烴系蠟係可舉例如:聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、聚乙烯・聚丙烯共聚合體蠟、石蠟、微晶蠟、棕櫚蠟、及該等烯烴系蠟(無改質蠟)的酸改質物(酸改質烯烴蠟)等。該等係可單獨使用或併用2種以上。
脂肪酸酯系蠟係可舉例如:屬於高級脂肪族羧酸(例如:辛酸、癸酸、月桂酸、肉荳蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、萮樹酸、油酸、亞麻油酸、次亞麻油酸、廿八酸等)、與上述低分子量多元醇(例如:二~八元醇)的酯化反應物之脂肪酸酯等。該等係可單獨使用或併用2種以上。
脂肪酸醯胺系蠟係可舉例如:硬脂醯胺、棕櫚醯胺、油醯胺、亞甲基・雙硬脂酸醯胺、乙烯・雙硬脂酸醯胺等脂肪酸醯胺。該等係可單獨使用或併用2種以上。
該等蠟係可單獨使用或併用2種以上。
蠟較佳係可舉例如:聚烯烴系蠟、脂肪酸酯系蠟、脂肪酸醯胺系蠟,更佳係可舉例如:聚烯烴系蠟、脂肪酸酯系蠟,較佳係可舉例如:聚烯烴系蠟,更佳係可舉例如:無改質聚烯烴蠟,特佳係可舉例如:聚乙烯・聚丙烯共聚合體。
換言之,熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物較佳係含有從聚烯烴系蠟、脂肪酸酯系蠟、及脂肪酸醯胺系蠟所構成群組中選擇至少1種。
再者,蠟較佳係含有聚烯烴系蠟。
聚烯烴系蠟的150℃熔融黏度,從提升濕熱抗起霜性的觀點而言,例如1mPa・s以上、較佳係5mPa・s以上、更佳係10mPa・s以上,且,例如500mPa・s以下、較佳係300mPa・s以上、更佳係100mPa・s以下、特佳係50mPa・s以下、最佳係30mPa・s以下。
再者,蠟較佳係含有脂肪酸酯系蠟及/或脂肪酸醯胺系蠟。
脂肪酸酯系蠟及脂肪酸醯胺系蠟的190℃熔融黏度,從提升濕熱抗起霜性的觀點而言,係例如1mPa・s以上、較佳係5mPa・s以上、更佳係10mPa・s以上,且例如500mPa・s以下、較佳係300mPa・s以上、更佳係100mPa・s以下、特佳係50mPa・s以下、最佳係30mPa・s以下。
另外,蠟的熔融黏度係根據後述實施例,利用錐板式黏度計進行測定。
蠟的含有比例,從濕熱抗起霜性與脫模性的觀點而言,相對於聚異氰酸酯成分與多元醇成分總量(即,熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂)100質量份,例如0.001質量份(phr)以上、較佳係0.005質量份(phr)以上、更佳係0.01質量份(phr)以上、特佳係0.02質量份(phr)以上、最佳係0.03質量份(phr)以上、最最佳係0.05質量份(phr)以上,且例如0.5質量份(phr)以下、較佳係0.15質量份(phr)以下、更佳係0.10質量份(phr)以下、特佳係0.08質量份(phr)以下、最佳係0.07質量份(phr)以下。
從兼顧濕熱抗起霜性與脫模性的觀點而言,蠟特佳係含有從聚烯烴系蠟、脂肪酸酯系蠟及脂肪酸醯胺系蠟所構成群組中選擇2種以上。即,特佳係併用2種以上的蠟。
此情況,較佳係併用聚烯烴系蠟、與脂肪酸酯系蠟及/或脂肪酸醯胺系蠟,更佳係併用聚烯烴系蠟與脂肪酸醯胺系蠟,特佳係併用無改質的聚烯烴系蠟與脂肪酸醯胺系蠟。
當併用聚烯烴系蠟、與脂肪酸酯系蠟及/或脂肪酸醯胺系蠟的情況,相對於該等的總量100質量份,聚烯烴系蠟係例如50質量份以上、較佳係55質量份以上、更佳係60質量份以上、特佳係70質量份以上,且例如95質量份以下、較佳係90質量份以下、更佳係85質量份以下、特佳係80質量份以下。又,脂肪酸酯系蠟及/或脂肪酸醯胺系蠟係例如5質量份以上、較佳係10質量份以上、更佳係15質量份以上、特佳係20質量份以上,且例如50質量份以下、較佳係45質量份以下、更佳係40質量份以下、特佳係30質量份以下。
該等蠟係例如在後述熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物製造時(即,聚異氰酸酯成分與多元醇成分進行反應時),於適當時序添加。
更具體而言,蠟係在後述熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物的製造中,例如可預先添加於反應前的聚異氰酸酯成分及/或多元醇成分中,且亦可在聚異氰酸酯成分與多元醇成分混合時同時添加,又亦可添加於聚異氰酸酯成分與多元醇成分的混合物中。
較佳係將蠟添加於反應前的多元醇成分中。
再者,在聚異氰酸酯成分與多元醇成分的反應中,藉由於適當時序添加蠟,可獲得含有熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂與蠟的熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物。
為使上述聚異氰酸酯成分與上述多元醇成分進行反應,可採用例如單觸發法、預聚物法等公知方法。
具體而言,單觸發法係將聚異氰酸酯成分與多元醇成分依既定比例摻合。
摻合比例係依聚異氰酸酯成分中的異氰酸酯基相對於多元醇成分中的羥基之當量比(異氰酸酯基/羥基)計,例如0.750以上、較佳係0.900以上、更佳係0.950以上、特佳係0.960以上、最佳係0.970以上,且例如:1.30以下、較佳係1.10以下、更佳係1.00以下、特佳係未滿1.00、最佳係0.999以下、最最佳係0.995以下、更最佳係0.990以下。
再者,該方法係使聚異氰酸酯成分與多元醇成分(較佳係含有高分子量多元醇與低分子量多元醇),利用例如塊狀聚合、溶液聚合等聚合方法進行反應。
塊狀聚合時,例如在氮氣流下,使聚異氰酸酯成分與多元醇成分依反應溫度例如50℃以上、且例如250℃以下(較佳200℃以下)的條件,進行例如0.5小時以上、且例如22小時以下的反應。
溶液聚合時,在有機溶劑中添加聚異氰酸酯成分與多元醇成分,依反應溫度例如50℃以上、且例如120℃以下、較佳100℃以下的條件,進行例如0.5小時以上、且例如15小時以下的反應。
有機溶劑係可舉例如:丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮、環己酮等酮類;例如:乙腈等腈類;醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸異丁酯等烷基酯類;例如:正己烷、正庚烷、辛烷等脂肪族烴類;例如:環己烷、甲基環己烷等脂環族烴類;例如:甲苯、二甲苯、乙苯等芳香族烴類;例如:甲基賽珞蘇醋酸酯、乙基賽珞蘇醋酸酯、甲基卡必醇醋酸酯、乙基卡必醇醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯等二醇醚酯類;例如:二乙醚、四氫呋喃、二㗁烷等醚類;例如:氯化甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、溴甲烷、二碘甲烷、二氯乙烷等鹵化脂肪族烴類;例如:N-甲基吡咯啶酮、二甲基甲醯胺、N,N'-二甲基乙醯胺、二甲亞碸、六甲基膦醯胺等極性非質子類等等。
再者,上述聚合反應中,視需要亦可添加例如:胺類、有機金屬化合物等公知的胺基甲酸酯化觸媒。
胺類係可舉例如:三乙胺、三伸乙二胺、雙-(2-二甲胺基乙基)醚、N-甲基啉等三級胺類;例如:四乙基羥銨等四級銨鹽;例如:咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑等咪唑類等等。
有機金屬化合物係可舉例如:醋酸錫、辛酸錫(tin octoate)、油酸錫、月桂酸錫、二醋酸二丁錫、二月桂酸二甲錫、二月桂酸二丁錫、二硫醇二丁錫、順丁烯二酸二丁錫、二新癸酸二丁錫、二硫醇二辛錫、二月桂酸二辛錫、二氯二丁錫等有機錫化合物;例如:辛酸鉛、環烷酸鉛等有機鉛化合物;例如:環烷酸鎳等有機鎳化合物;例如:環烷酸鈷等有機鈷化合物;例如:辛烯酸銅等有機銅化合物;例如:辛酸鉍(bismuth octoate)、新癸酸鉍等有機鉍化合物等,較佳係可舉例如:辛酸錫、辛酸鉍。
再者,胺基甲酸酯化觸媒係可舉例如:碳酸鉀、醋酸鉀、辛酸鉀等鉀鹽。
該等胺基甲酸酯化觸媒係可單獨使用或併用2種以上。
胺基甲酸酯化觸媒的添加比例,相對於聚異氰酸酯成分與多元醇成分總量10000質量份,例如0.001質量份以上、較佳係0.01質量份以上,且例如1質量份以下、較佳係0.5質量份以下。
另外,上述聚合反應中,可將未反應之聚異氰酸酯成分、使用了有機溶劑時之有機溶劑利用例如蒸餾、萃取等公知除去手段予以除去。
再者,預聚物法時,首先使聚異氰酸酯成分與高分子量多元醇,利用上述塊狀聚合、溶液聚合等聚合方法進行反應,而合成異氰酸酯基末端聚胺基甲酸酯預聚物。
摻合比例係依聚異氰酸酯成分中的異氰酸酯基相對於高分子量多元醇中的羥基之當量比(異氰酸酯基/羥基)計,例如2.0以上、較佳係2.5以上,且例如20以下、較佳係15以下、更佳係10以下、特佳係8以下。
塊狀聚合時,例如在氮氣流下,使聚異氰酸酯成分與高分子量多元醇,依反應溫度例如50℃以上、且例如250℃以下、較佳200℃以下的條件,進行例如0.5小時以上、且例如15小時以下的反應。
溶液聚合時, 在有機溶劑中添加聚異氰酸酯成分與高分子量多元醇,依反應溫度例如50℃以上、且例如、120℃以下、較佳100℃以下的條件,進行例如0.5小時以上、且例如15小時以下的反應。
其次,該方法係使依上述所獲得異氰酸酯基末端聚胺基甲酸酯預聚物、與作為增鏈劑之低分子量多元醇進行反應,獲得聚異氰酸酯成分與多元醇成分的反應生成物(增鏈步驟)。
摻合比例係依異氰酸酯基末端聚胺基甲酸酯預聚物中的異氰酸酯基、相對於低分子量多元醇中的羥基之當量比(異氰酸酯基/羥基)計,例如0.750以上、較佳係0.900以上、更佳係0.950以上、特佳係0.960以上、最佳係0.970以上,且例如1.30以下、較佳係1.10以下、更佳係1.00以下、特佳係未滿1.00、特佳係0.999以下、最佳係0.995以下、最最佳係0.990以下。
反應溫度係例如室溫以上、較佳係50℃以上,且例如200℃以下、較佳係150℃以下,反應時間係例如5分鐘以上、較佳係1小時以上,且例如72小時以下、較佳係48小時以下。
再者,上述聚合反應(預聚物步驟及/或增鏈步驟)時,視需要亦可添加例如上述胺基甲酸酯化觸媒。
再者,上述聚合反應中,可將未反應之聚異氰酸酯成分、使用了有機溶劑時之有機溶劑利用例如蒸餾、萃取等公知除去手段予以除去。
再者,如上述,藉由使聚異氰酸酯成分與多元醇成分進行反應,便可獲得反應生成物之熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂。
再者,藉由使聚異氰酸酯成分與多元醇成分在蠟存在下進行反應,便可獲得含有熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂與蠟的熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物。
所獲得熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物係視需要施行熱處理。
熱處理時,將依上述反應所獲得的熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物,於既定熱處理溫度下靜置既定熱處理期間而施行熱處理後,再視需要施行乾燥。
熱處理溫度係例如50℃以上、較佳係60℃以上、更佳係70℃以上,且例如100℃以下、較佳係90℃以下。
若熱處理溫度在上述範圍內,可兼具成形安定性(脫模性)、濕熱抗起霜性、及耐變色性。
熱處理期間係例如3日以上、較佳係4日以上、更佳係5日以上、特佳係6日以上,且例如10日以下、較佳係9日以下、更佳係8日以下。
若熱處理期間在上述範圍內,可兼顧成形安定性(脫模性)、濕熱抗起霜性、及耐變色性。
藉此,可獲得經熱處理的熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物。
另外,在熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物中,視需要亦可添加蠟除外的添加劑(以下稱「其他添加劑」)。其他添加劑係可舉例如:抗氧化劑、耐熱安定劑、紫外線吸收劑、耐光安定劑、抗水解劑(羰二醯亞胺化合物等),以及可塑劑、抗黏劑、脫模劑、顔料、染料(發藍劑等)、滑劑(脂肪酸醯胺系滑劑等)、填料、防鏽劑、填充劑等。該等添加劑係可預先添加於屬於熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物之原料的聚異氰酸酯成分及/或多元醇成分中,亦可在該等聚異氰酸酯成分與多元醇成分之混合時添加,亦可添加於聚異氰酸酯成分與多元醇成分的混合物中。
抗氧化劑並無特別的限制,可舉例如公知的抗氧化劑(例如BASF Japan製型錄所記載),更具體係可舉例如:酚系抗氧化劑、受阻酚系抗氧化劑等。
耐熱安定劑並無特別的限制,可舉例如公知的耐熱安定劑(例如BASF Japan製型錄所記載),更具體係可舉例如:磷系加工熱安定劑、內酯系加工熱安定劑、硫系加工熱安定劑等。
紫外線吸收劑並無特別的限制,可舉例如公知的紫外線吸收劑(例如BASF Japan製型錄所記載),更具體係可舉例如:苯并三唑系紫外線吸收劑、三系紫外線吸收劑、二苯基酮系紫外線吸收劑等。
耐光安定劑並無特別的限制,可舉例如公知的耐光安定劑(例如ADEKA製型錄所記載),更具體係可舉例如:苯甲酸酯系光安定劑、受阻胺系光安定劑等。
該等添加劑分別相對於熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物,依例如0.001質量%以上、較佳0.01質量%以上,且例如3.0質量%以下、較佳2.0質量%以下的比例添加。
再者,此種熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物係含有:聚異氰酸酯成分與多元醇成分的反應生成物(熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂)、以及蠟;聚異氰酸酯成分係含有高對稱性聚異氰酸酯;多元醇成分係含有既定分子量的聚碳酸酯多元醇、與既定分子量的聚酯多元醇。又,上述熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物中,聚酯多元醇的比例係調整為相對於聚碳酸酯多元醇的比例成為過剩。所以,熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物係濕熱環境下的抗起霜性、及脫模性均優異。
即,藉由聚異氰酸酯成分含有高對稱性聚異氰酸酯,便可提高熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂的結晶性。所以,例如有提升熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物施行射出成形時之生產性的傾向。
但是,此種情況,藉由提高結晶性,發現所獲得成形品容易發生起霜。又,習知因成形品所含的蠟亦誘發起霜。
相對於此,本發明發現當聚異氰酸酯成分含有上述特定構造之聚異氰酸酯時,多元醇成分依上述特定比例含有既定分子量的聚碳酸酯多元醇、與既定分子量的聚酯多元醇,且藉由添加蠟,便可抑制發生起霜。
再者,本發明中,若多元醇成分含有低分子量多元醇,便可達提升熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物的機械物性。
即,若多元醇成分含有低分子量多元醇,則聚異氰酸酯成分與多元醇成分的反應生成物(熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂),便含有由聚異氰酸酯成分與低分子量多元醇的反應所形成之硬鏈段、與由聚異氰酸酯成分與高分子量多元醇的反應所形成之軟鏈段。
藉由調整此種硬鏈段的含有比例(硬鏈段濃度),可達提升熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂的機械物性。
熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂的硬鏈段濃度,從機械物性的觀點而言,例如3質量%以上、較佳係5質量%以上、更佳係8質量%以上,且例如55質量%以下、較佳係50質量%以下、更佳係45質量%以下、特佳係40質量%以下。
另外,硬鏈段濃度係可依照公知方法計算出。例如採用預聚物法的情況,硬鏈段濃度係可從各成分的調配處方(裝填)、由下式計算出。
[增鏈劑(g)+(增鏈劑(g)/增鏈劑分子量(g/mol))×聚異氰酸酯成分之平均分子量(g/mol)]÷(聚異氰酸酯成分(g)+多元醇成分(g))×100
再者,熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂的胺基甲酸酯基濃度,係例如0.1mmol/g以上、較佳1mmol/g以上,且例如20mmol/g以下、較佳10mmol/g以下。
另外,胺基甲酸酯基濃度係從原料成分的裝填比,依照公知方法便可計算出。
再者,從抗起霜性與脫模性的觀點而言,熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物的黏度成為2000Pa・s之溫度,係例如170℃以上、較佳係180℃以上、更佳係185℃以上、特佳係190℃以上、最佳係195℃以上,且例如250℃以下、較佳係230℃以下、更佳係225℃以下、特佳係220℃以下、最佳係210℃以下。
另外,熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物的黏度係根據後述實施例,利用高化式流動試驗機進行測定。
再者,本發明係包括有:含有上述熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物的成形品。成形品係由熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物所成形。
成形品係例如將上述熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物,利用公知成形方法、例如使用特定模具的熱壓縮成形及射出成形、使用薄片捲取裝置的擠出成形、以及例如熔融紡絲成形等熱成形加工方法,成形為例如:顆粒狀、板狀、纖維狀、股狀、薄膜狀、薄片狀、管狀、中空狀、箱狀等各種形狀便可獲得。
更具體而言,例如可將上述熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物成形為例如顆粒狀,再將顆粒狀熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物,利用例如擠出成形、射出成形等公知成形方法施行成形,便可獲得任意形狀的成形品。
再者,視需要亦可對所獲得成形品施行熱處理(退火)。
熱處理溫度係例如50℃以上、較佳係60℃以上、更佳係70℃以上,且例如100℃以下、較佳係90℃以下。
熱處理時間係例如1小時以上、較佳係12小時以上,且例如7日以下、較佳係3日以下。
再者,所獲得成形品視需要亦可在室溫下施行1~10日養生。
再者,因為所獲得成形品係含有上述熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物,因而濕熱環境下的抗起霜性與脫模性均優異。
另外,上述說明中例示了熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物及其成形品,惟,本發明的聚胺基甲酸酯樹脂組成物及其成形品亦可為例如熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂組成物及其成形品。
熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂組成物製造時,例如使上述聚異氰酸酯成分及多元醇成分、與公知交聯性多元醇(三元以上的低分子量多元醇)或芳香族二胺等進行反應,再施行例如注模成形,且視需要施行熱處理。藉此便可獲得熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂。
再者,熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂製造時,藉由依適當時序添加蠟,便可獲得含有熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂與蠟的熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂組成物。
另外,當本發明的聚胺基甲酸酯樹脂組成物係熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂組成物的情況,上述所說明的熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂亦可替換稱為熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂,又,熱可塑性聚胺基甲酸酯樹脂組成物亦可替換稱為熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂組成物。
再者,此種熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂組成物、及由熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂組成物所構成的成形品,亦兼具優異的濕熱抗起霜性與脫模性。
所以,由熱硬化性聚胺基甲酸酯樹脂組成物所構成的成形品,亦適合用於要求上述各種物性的領域,特別適合用為智慧型裝置的蓋體。
更具體而言,智慧型裝置係多功能型資訊處理終端,例如:智慧手機、平板電腦(平板PC)、膝上型電腦(膝上型PC)等。
此種智慧型裝置通常係可裝卸地形成樹脂製蓋體,且對此種蓋體要求成形安定性(脫模性)與濕熱抗起霜性(更視需要的耐變色性)。所以,上述聚胺基甲酸酯樹脂組成物的成形品頗適合用為智慧型裝置的蓋體。
再者,成形品係除上述用途之外,亦可工業性廣泛使用,具體而言係適合用於例如:透明性硬質塑膠、塗佈材料、黏著劑、接著劑、防水材、灌封膠劑、油墨、黏結劑、薄膜(例如:漆面保護膜、繩帶膠片等薄膜)、薄片、帶(例如:錶帶等帶,例如:汽車用傳動皮帶、各種工業用搬送皮帶(輸送帶)等皮帶)、細軟管(例如:醫療管、導管等零件,此外尚可例如:空氣管、油壓管、電線管等細軟管,以及例如消防水管等水管)、刮板、揚聲器、感測器類、高亮度用LED密封劑、有機EL構件、太陽能發電構件、機器人構件、類人形機器人構件、穿戴式構件、衣料用品、衛生用品、化妝用品、食品包裝構件、運動用品、休閒用品、醫療用品、看護用品、住宅用構件、音響構件、照明構件、吊燈、室外燈、密封材、密封材、軟木、迫緊、避震・減震・免震構件、隔音構件、日用品、雜貨、護墊、寢具、應力吸收材、應力緩和材、汽車的內外裝零件、鐵路構件、飛機構件、光學構件、OA機器用構件、雜貨表面保護構件、半導體密封材、自我修復材料、健康器具、眼鏡片、玩具、電纜包皮、電線束、電信電纜、汽車配線、電腦配線、螺旋捲線等工業用品;薄片、薄膜等看護用品;運動用品、休閒用品、各種雜貨、避震・免震材料、衝擊吸收材、光學材料;導光膜等薄膜;汽車零件、表面保護片、化妝片、轉印片、半導體保護膠帶等膠帶構件;高爾夫球構件、網球拍用球線、農業用薄膜、壁紙、防霧劑、不織布;床墊、沙發等傢俱用品;胸罩、肩襯墊等衣料用品;紙尿布、衛生棉、醫用膠帶的緩衝材等醫療用品;化妝品、洗臉海綿、枕頭等衛生用品;鞋底(鞋大底)、鞋中底、鞋面材料等鞋用品;以及車輛用襯墊、緩衝器等體壓分散用品;門飾板、儀錶板、排檔桿頭等手所碰觸到的構件;電冰箱、建築物的絕熱材;避震器等衝擊吸收材;填充材、車輛方向盤、汽車內裝構件、汽車外裝構件等車輛用品;化學機械研磨(CMP)墊等半導體製造用品等等。
再者,上述成形品係適合用於例如:被覆材(薄膜、薄片、皮帶、金屬線、電線、金屬製旋轉機器、鋼圈、鑽頭等的被覆材);絲、纖維(細軟管、緊身褲襪、緊身褲、運動服、泳裝等所使用的絲、複合纖維);擠出成形用途(網球、羽毛球等的球拍弦及其收束材等擠出成形用途);利用微顆粒化等形成粉末形狀的凝塑成形品、人造皮革、表皮、薄片、被覆輥(鋼鐵等被覆輥)、密封膠、輥、齒輪、滾珠、盤子的蓋體或芯材(高爾夫球、籃球、網球、排球、壘球、球棒等的蓋體或芯材(該等亦可由聚胺基甲酸酯樹脂組成物發泡成形的形態))、氈、滑雪用品、保護罩、網球用品、握把(高爾夫球桿、機車等的握把)、齒條保護罩、雨刷、薄片護墊構件、看護製品之薄膜、3D印表機成形品、纖維強化材料(碳纖維、木質素、洋麻、纖維素奈米纖維、玻璃纖維等纖維的強化材料)、安全護目鏡、墨鏡、眼鏡架、滑雪護目鏡、游泳護目鏡、隱形眼鏡、氣輔射出的發泡成形品、避震器、CMP研磨墊、防震墊、軸承、防塵罩、切削閥、壓碎輥、高速旋轉輥、輪胎、時鐘、穿戴式手環等針對反覆伸縮、壓縮變形等要求回復性、耐磨損的用途。
[實施例]
其次,針對本發明根據製造例、合成例、實施例及比較例進行說明,惟,本發明並不僅侷限於該等。另外,「份」及「%」在無特別聲明前提下,係指「質量基準」。又,以下記載所使用的摻合比例(含有比例)、物性值、參數等具體數值,係可更換為上述「實施方式」所記載、對應該等摻合比例(含有比例)、物性值、參數等所記載的上限值(定義為「以下」、「未滿」的數值)、或下限值(定義為「以上」、「超過」的數值)。
1) 原料
<聚異氰酸酯成分(a)>
1,4-H6
XDI:依照國際公開WO2019/069802號公報之製造例3所記載方法合成的1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷,反式體86莫耳%
1,3-H6
XDI:1,3-雙(異氰酸基甲基)環己烷、商品名:Takelac 600、三井化學公司製
4,4'-MDI:4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯、商品名:COSMONATE PH、三井化學SKC公司製
IPDI:異佛爾酮二異氰酸酯、三井化學公司製
<多元醇成分(b)>
・聚碳酸酯多元醇(b1)
(b1-1)PCD#500(數量平均分子量500):聚碳酸酯多元醇、商品名:ETERNACOL UH-50、羥值=224.4mgKOH/g、宇部興產公司製
(b1-2)PCD#1000(數量平均分子量1000):聚碳酸酯多元醇、商品名:ETERNACOL UH-100、羥值=112.2mgKOH/g、宇部興產公司製
(b1-3)PCD#2000(數量平均分子量2000):聚碳酸酯多元醇、商品名:ETERNACOL UH-200、羥值=56.1mgKOH/g、宇部興產公司製
・聚己內酯多元醇(b2)
(b2-1)PCL#500(數量平均分子量500):聚己內酯多元醇、商品名:PLACCEL205U、羥值=224.4mgKOH/g、Daicel公司製
(b2-2)PCL#800(數量平均分子量800):聚己內酯多元醇、商品名:PLACCEL208、羥值=140.3mgKOH/g、Daicel公司製
(b2-3)PCL#1000(數量平均分子量1000):聚己內酯多元醇、商品名:PLACCEL210N、羥值=112.2mgKOH/g、Daicel公司製
(b2-4)PCL#2000(數量平均分子量2000):聚己內酯多元醇、商品名:PLACCEL220N、羥值=56.1mgKOH/g、Daicel公司製
・聚己二酸二丁酯(b3)
(b3-1)PBA#500(數量平均分子量500):依製造例1所記載方法合成的聚己二酸二丁酯、羥值=224.4mgKOH/g
(b3-2)PBA#600(數量平均分子量600):依製造例2所記載方法合成的聚己二酸二丁酯、羥值=187.0mgKOH/g
(b3-3)PBA#1000(數量平均分子量1000):聚己二酸二丁酯、商品名:TAKELAC U-2410、羥值=112.2mgKOH/g、三井化學公司製
(b3-4)PBA#1200(數量平均分子量1200):依製造例3所記載方法合成的聚己二酸二丁酯、羥值=93.5mgKOH/g
(b3-5)PBA#1500(數量平均分子量1500):依製造例4所記載方法合成的聚己二酸二丁酯、羥值=74.8mgKOH/g
・聚四亞甲基醚二醇(b4)
(b4-1)PTG#1000(數量平均分子量1000):聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)、商品名:PTG1000、羥值=112.2mgKOH/g、保土谷化學公司製
<低分子量多元醇(b')>
(b'-1)1,4-BD:1,4-丁二醇、三菱化學公司製
<蠟(c)>
(c-1)烯烴蠟1:依後述合成例1所記載方法合成的聚乙烯・聚丙烯共聚合蠟、熔融黏度(150℃)11mPa・s
(c-2)烯烴蠟2:依後述合成例2所記載方法合成的聚乙烯・聚丙烯共聚合蠟、熔融黏度(150℃)79mPa・s
(c-3)烯烴蠟3:依後述合成例3所記載方法合成的聚乙烯・聚丙烯共聚合蠟、熔融黏度(150℃)285mPa・s
(c-4)酸改質烯烴蠟:依後述合成例4所記載方法合成的聚乙烯・聚丙烯共聚合蠟之順丁烯二酸酐改質物、熔融黏度(150℃)86mPa・s
(c-5)脂肪酸酯:脂肪酸酯系蠟、商品名Licolub WE4(廿八酸酯)、Clariant Japan公司製、熔融黏度(190℃)16mPa・s
(c-6)脂肪酸醯胺1:脂肪酸醯胺系蠟、商品名LIGHT AMIDE WH510K、共榮社化學公司製、熔融黏度(190℃)14mPa・s
(c-7)脂肪酸醯胺2:脂肪酸醯胺系蠟、商品名KAO WAX EB-P(乙烯・雙硬脂酸醯胺)、花王化學公司製、熔融黏度(190℃)3mPa・s
(c-8)脂肪酸醯胺3:脂肪酸醯胺系蠟、商品名AMX-6091、共榮社化學製、熔融黏度(190℃)55mPa・s
<胺基甲酸酯化觸媒>
錫系觸媒:辛酸錫(II)、商品名:Stanoct、API Corporation公司製
<觸媒稀釋劑>
己二酸二異壬酯:商品名:DINA、大八化學工業公司製
<安定劑>
抗氧化劑:受阻酚化合物、商品名:IRGANOX 245、BASF Japan公司製
紫外線吸收劑:苯并三唑化合物、商品名:TINUVIN 234、BASF Japan公司製
耐光安定劑:受阻胺化合物、商品名:LA-72、ADEKA公司製
抗水解劑:羰二醯亞胺化合物、商品名:Stabaxol I-LF、LANXESS公司製
<染料>
蒽醌系發藍劑:商品名:Plast Blue8514、有本化學工業公司製
2)測定方法
(1)數量平均分子量
由下式,根據羥值及平均官能基數計算出數量平均分子量。另外,平均官能基數係從原料處方計算出。又,羥值係根據JIS K 1557-1(2007年)的記載測定。
數量平均分子量=56100×平均官能基數/平均羥值
(2)黏度
蠟經加熱至150℃或190℃而熔融,依照以下方法測定黏度。
即,使用東亞工業公司製的錐板式黏度計(型號CV-1S),測定150℃或190℃的熔融黏度。
另外,測定時使用10泊,黏度計轉數設為750rpm。
(3)硬鏈段濃度
硬鏈段濃度係從各成分的調配處方(裝填),由下式計算出。
[增鏈劑(g)+(增鏈劑(g)/增鏈劑的分子量(g/mol))×聚異氰酸酯成分的平均分子量(g/mol)]÷(聚異氰酸酯成分(g)+多元醇成分(g))×100
3)聚己二酸二丁酯之製造
[製造例1]
將己二酸2992g(20.5莫耳)與1,4-丁二醇2815g(31.2莫耳)裝填於具備有溫度計、攪拌裝置、及李比希冷凝器的四口燒瓶中,升溫至180℃,在氮氣流下一邊進行縮聚反應,一邊升溫至220℃。在酸值成為15mgKOH/g的時點,添加觸媒之Stanoct,依同溫度持續進行縮聚反應,直到酸值成為未滿1mgKOH/g為止。然後,施行冷卻,獲得數量平均分子量500的聚己二酸二丁酯。
[製造例2]
除了使己二酸3101g(21.2莫耳)與1,4-丁二醇2743g(30.4莫耳)進行12小時反應之外,其餘均依照製造例1同樣方法,獲得數量平均分子量600的聚己二酸二丁酯。
[製造例3]
除了使己二酸3375g(23.1莫耳)與1,4-丁二醇2567g(28.5莫耳)進行16小時反應之外,其餘均依照製造例1同樣方法,獲得數量平均分子量1200的聚己二酸二丁酯。
[製造例4]
除了使己二酸3430g(23.5莫耳)與1,4-丁二醇2536g(28.1莫耳)進行18小時反應之外,其餘均依照製造例1同樣方法,獲得數量平均分子量1500的聚己二酸二丁酯。
4)蠟之合成
合成例1(烯烴蠟1之合成)
依照日本專利特開2017-78100號公報的製造例1所記載方法,獲得乙烯・丙烯共聚合體。將其設為「烯烴蠟1」。
合成例2(烯烴蠟2之合成)
在日本專利特開2017-78100號公報的製造例1中,除了將氫的裝入量變更為18kg/cm2
(錶壓)之外,其餘均依照與日本專利特開2017-78100號公報的製造例1同樣,獲得乙烯・丙烯共聚合體。將其設為「烯烴蠟2」。
合成例3(烯烴蠟3之合成)
在日本專利特開2017-78100號公報的製造例1中,除了將己烷的裝入量變更為885ml、丙烯的裝入量變更為115ml、氫的裝入量變更為15kg/cm2
(錶壓)之外,其餘均依照與日本專利特開2017-78100號公報的製造例1同樣,獲得乙烯・丙烯共聚合體 。將其設為「烯烴蠟3」。
合成例4(酸改質烯烴蠟之合成)
將日本專利特開2017-78100號公報的製造例1之乙烯・丙烯共聚合體500g,裝填於玻璃製反應器中,於氮環境下,依160℃熔融。
接著,將順丁烯二酸酐30g與過氧化二第三丁基(DTBPO)3g,歷時5小時連續供應給上述反應器(溫度160℃)。
然後,再進行1小時加熱反應後,依維持熔融之狀態,在10mmHg真空中施行0.5小時脫氣處理而除去揮發份,然後冷卻,獲得乙烯・丙烯共聚合體的酸改質物。將其設為「酸改質烯烴蠟」。
5)聚胺基甲酸酯樹脂組成物及成形品之製造
[實施例1]
(1)聚胺基甲酸酯樹脂組成物之製造
依照表1所記載比例,計量經預先調溫至80℃的高分子量多元醇(聚碳酸酯多元醇與聚酯多元醇)。
其次,依相對於聚酯多元醇100質量份成為0.1質量份的比例,在高分子量多元醇中添加Stabaxol I-LF(商品名、抗水解劑、LANXESS公司製)。
其次,將所獲得混合物在氮環境下,於80℃油浴中,利用高速攪拌分散機(500~1500rpm)攪拌1小時。
其次,在高分子量多元醇中添加蠟及添加劑。
更具體而言,依烯烴蠟1相對於聚異氰酸酯成分與多元醇成分(高分子量多元醇及低分子量多元醇)總量100質量份,成為0.05質量份(phr)的方式,在高分子量多元醇中添加烯烴蠟1。
再者,依相對於聚異氰酸酯成分與多元醇成分(高分子量多元醇及低分子量多元醇)總量100質量份,成為IRGANOX 245(BASF公司製 耐熱安定劑)0.3質量份、TINUVIN 234(BASF公司製 紫外線吸收劑)0.05質量份、ADKSTAB LA-72(ADEKA公司製 HALS)0.1質量份的方式,在高分子量多元醇中添加各添加劑。
再者,將經預先利用DINA(大八化學公司製)稀釋為0.5質量%的Plast Blue8514,依Plast Blue8514相對於聚胺基甲酸酯樹脂組成物成為0.5ppm的方式,添加於上述混合物中。
其次,依照表1所示處方,在上述混合物中添加聚異氰酸酯成分(a)。
再將預先利用DINA(大八化學公司製)稀釋為4質量%的辛酸錫(觸媒、商品名:Stanoct、API Corporation公司製),依相對於聚胺基甲酸酯樹脂組成物,觸媒量成為5ppm的方式添加。
其次,所獲得混合物在80℃油浴中,利用高速攪拌分散機(500~1500rpm)施行3分鐘攪拌混合。
接著,將預先計量且調溫至80℃的1,4-BD(低分子量多元醇),添加於混合液中,使用高速攪拌分散機,於500~1500rpm攪拌下,施行3~10分鐘攪拌混合。
其次,使混合液流入於經預先溫調至150℃的鐵氟龍(註冊商標)製罐中,於150℃下進行2小時反應後,降溫至100℃,持續進行20小時反應,獲得含有聚胺基甲酸酯樹脂與蠟的聚胺基甲酸酯樹脂組成物(初級產物)。另外,從裝填比所計算出聚胺基甲酸酯樹脂的胺基甲酸酯基濃度,如表1所示。
・顆粒之製造
從盤子中取出聚胺基甲酸酯樹脂組成物的初級產物,利用切膠機切斷為骰子狀,再利用粉碎機將骰子狀樹脂粉碎,獲得粉碎顆粒。其次,將粉碎顆粒在80℃烤箱中施行7天的熱處理(養生、熟成),再於真空減壓下,依23℃施行12小時乾燥。
然後,將所獲得粉碎顆粒,使用單軸擠出機(型式:SZW40-28MG、TECHNOVEL公司製),依螺桿轉數30rpm、擠筒溫度170~270℃範圍呈股條擠出,利用切斷,獲得聚胺基甲酸酯樹脂組成物的顆粒。
・成形品之製造
將聚胺基甲酸酯樹脂組成物的顆粒,預先在真空減壓下,依80℃施行12小時乾燥。接著,使用射出成形機(型式:SE-180DU-C510、住友重機械工業公司製),依計量轉數100rpm、料管溫度170~270℃、模具溫度20~50℃、射出速度60mm/s、保壓10~90MPa、及脫模時間20~60秒的條件,將顆粒施行射出成形,獲得成形品薄片。
所獲得厚1mm薄片,在80℃烤箱中施行24小時退火處理。
然後,將薄片在室溫23℃、相對濕度55%的恆溫恆濕條件下,施行7天的養生。
[實施例2~44及比較例1~25]
除了變更為表1~表16所記載處方之外,其餘均依照與實施例1同樣方法,製造聚胺基甲酸酯樹脂組成物、顆粒及薄片。
另外,實施例2及實施例20並沒有添加辛酸錫(觸媒)。
再者,Stabaxol I-LF(商品名、抗水解劑、LANXESS公司製)係僅於高分子量多元醇為使用聚酯多元醇的情況才添加。
6)評價
<濕熱環境的抗起霜性>
將依射出成形所獲得厚1mm薄片,靜置於70℃、98%RH恆溫恆濕烤箱中,依以下評價5~1的5個階段,針對直到薄片表面發生粉化現象為止的天數進行評價。
評價5:試驗10日以內沒有發生粉化現象。
評價4:試驗10日以內發生粉化現象。
評價3:試驗5日以內發生粉化現象。
評價2:試驗2日以內發生粉化現象。
評價1:試驗1日以內發生粉化現象。
<脫模性(脫模後的薄片表面評價)>
針對射出成形時的脫模時間,將實施例1~18及比較例1~12設為20秒、實施例19~44及比較例13~25統一為18秒,針對脫模後的薄片表面狀態,依以下評價5~1等5階段施行評價。
評價5:脫模時沒有黏貼於模具,完全沒有表面粗糙,獲得均勻薄片。
評價4:雖有薄片黏貼於模具之情形,但薄片表面的剝離痕跡未滿薄片全體的20%。
評價3:出現薄片黏貼於模具之情形,薄片表面的剝離痕跡係薄片全體的20%以上、且未滿50%。
評價2:出現薄片黏貼於模具之情形,薄片表面達50%以上殘留剝離痕跡。
評價1:在模具開放時,於二側模具黏貼著薄片,且薄片龜裂。
<耐UV變色性>
從厚1mm薄片切取20×60mm大小的試驗片,使用安裝有紫外線螢光燈的QUV耐候試驗機(SUGA試驗機公司製、紫外線螢光燈耐候機FUV),依60℃、相對濕度10%、紫外線(波長270~720nm)照射強度28W/m2
的條件,及50℃、相對濕度95%、沒有紫外線照射的條件,各進行4小時並反覆重複6循環,合計施行48小時。試驗前後的薄片Δb(b值變化量)係使用色差計(東京電色公司製、COLORACE MODEL TC-1)測定。
<熔融溫度>
依照以下方法,測定聚胺基甲酸酯樹脂組成物之黏度成為2000Pa・s的溫度。
即,使用高化式流動試驗機CFT-500D(島津製作所製),將聚胺基甲酸酯樹脂組成物的顆粒,裝入於具備模頭徑1.0mm、模頭長10mm之模頭的擠筒中,依升溫速度25℃/min、荷重20kg/cm2
測定黏度。
<透明性>
依照以下方法,測定成形品的透明性。
即,使用HAZE METER NDH-5000(日本電色工業公司製),設定依射出成形所獲得厚1mm薄片的霧度。
[表1]
表1 | ||||||
No. | 實施例1 | 實施例2 | 比較例1 | 比較例2 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 54.4 | - | - | - | |
4,4'-MDI | - | 84.6 | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | 54.4 | - | ||
IPDI | - | - | - | 68.1 | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - |
PCD#1000 | 25 | 25 | 25 | 25 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | 75 | 75 | 75 | 75 | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 16.2 | 21.5 | 16.2 | 18.6 | |
當量比(NCO/OH) | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 39.3 | 30 | 34.5 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.085 | 0.100 | 0.085 | 0.093 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | - | - | - | - | ||
蠟(phr) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
脫模性 | 5 | 5 | 2 | 2 | ||
耐變色性(Δb) | 2.8 | 23.1 | 2.5 | 2.9 |
[表2]
表2 | |||||
No. | 實施例3 | 實施例4 | 比較例3 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 54.4 | 54.4 | 54.4 | |
4,4'-MDI | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - |
PCD#1000 | 15 | 40 | 50 | ||
PCD#2000 | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | ||
PCL#1000 | 85 | 60 | 50 | ||
PCL#2000 | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 16.2 | 16.2 | 16.2 | |
當量比(NCO/OH) | 1.00 | 1.00 | 1.00 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 30 | 30 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.28 | 3.28 | 3.28 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.085 | 0.085 | 0.085 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | - | - | - | ||
蠟(phr) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 3 | 3 | 1 | |
脫模性 | 5 | 4 | 3 | ||
耐變色性(Δb) | 2.9 | 2.7 | 2.8 |
[表3]
表3 | |||||||
No. | 比較例4 | 比較例5 | 比較例6 | 實施例5 | 比較例7 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 53.0 | 55.1 | 50.3 | 53.4 | 56.4 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | 25 | - | - | - | - |
PCD#1000 | - | - | 25 | 25 | 25 | ||
PCD#2000 | - | 25 | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | 75 | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | 75 | - | ||
PCL#1000 | 75 | 75 | - | - | - | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | 75 | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 13.3 | 17.7 | 7.6 | 14.1 | 20.5 | |
當量比(NCO/OH) | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 25.3 | 32.3 | 15.2 | 26.5 | 36.6 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.089 | 0.084 | 0.079 | 0.084 | 0.088 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | - | - | - | - | |||
蠟(phr) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 5 | 2 | 5 | 5 | 1 | |
脫模性 | 2 | 5 | 1 | 3 | 5 | ||
耐變色性(Δb) | 2.5 | 2.7 | 3.2 | 2.7 | 2.5 |
[表4]
表4 | |||||||
No. | 比較例8 | 實施例6 | 實施例7 | 實施例8 | 比較例9 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 50.3 | 51.7 | 54.4 | 55.1 | 55.7 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - | - |
PCD#1000 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | - | - | - | - | - | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | 75 | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | 75 | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | 75 | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | 75 | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | 75 | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 7.6 | 10.5 | 16.2 | 17.7 | 19.1 | |
當量比(NCO/OH) | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 15.2 | 20.4 | 30 | 32.3 | 34.5 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.079 | 0.082 | 0.085 | 0.086 | 0.087 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | - | - | - | - | - | ||
蠟(phr) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 5 | 5 | 4 | 3 | 1 | |
脫模性 | 1 | 3 | 5 | 5 | 5 | ||
耐變色性(Δb) | 2.9 | 3.0 | 2.9 | 2.6 | 2.9 |
[表5]
表5 | ||||
No. | 比較例10 | 比較例11 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 54.4 | 54.4 | |
4,4'-MDI | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | ||
IPDI | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - |
PCD#1000 | 25 | - | ||
PCD#2000 | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | |
PCL#800 | - | - | ||
PCL#1000 | - | 75 | ||
PCL#2000 | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | |
PBA#600 | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | 75 | 25 | |
(b') | 1,4-BD | 16.2 | 16.2 | |
當量比(NCO/OH) | 1.00 | 1.00 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 30 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.28 | 3.28 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.085 | 0.085 | |
烯烴蠟2 | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | - | - | ||
蠟(phr) | 0.05 | 0.05 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 1 | 2 | |
脫模性 | 4 | 5 | ||
耐變色性(Δb) | 2.4 | 2.6 |
[表6]
表6 | ||||||||
No. | 實施例9 | 實施例10 | 實施例11 | 實施例12 | 實施例13 | 實施例14 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 54.4 | 54.4 | 54.4 | 54.4 | 54.4 | 54.4 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - | - | - |
PCD#1000 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 16.2 | 16.2 | 16.2 | 16.2 | 16.2 | 16.2 | |
當量比(NCO/OH) | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | - | - | - | - | - | - | |
烯烴蠟2 | 0.085 | - | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | 0.085 | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | - | 0.085 | ||
脂肪酸酯 | - | 0.085 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | 0.085 | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | 0.085 | - | ||
脂肪酸醯胺3 | - | - | - | - | - | - | ||
蠟(phr) | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 5 | 5 | 3 | 5 | 3 | 3 | |
脫模性 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 3 | ||
耐變色性(Δb) | 2.5 | 2.9 | 2.7 | 3.1 | 3.2 | 2.8 |
[表7]
表7 | ||||||||
No. | 比較例12 | 實施例15 | 實施例16 | 實施例17 | 實施例18 | |||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 54.4 | 54.4 | 54.4 | 54.4 | 54.4 | ||
4,4'-MDI | - | - | - | - | - | |||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | - | |||
IPDI | - | - | - | - | - | |||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - | - | |
PCD#1000 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | |||
PCD#2000 | - | - | - | - | - | |||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | - | ||
PCL#800 | - | - | - | - | - | |||
PCL#1000 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | |||
PCL#2000 | - | - | - | - | - | |||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | - | ||
PBA#600 | - | - | - | - | - | |||
PBA#1000 | - | - | - | - | - | |||
PBA#1200 | - | - | - | - | - | |||
PBA#1500 | - | - | - | - | - | |||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | - | ||
(b') | 1,4-BD | 16.2 | 16.2 | 16.2 | 16.2 | 16.2 | ||
當量比(NCO/OH) | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | |||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | 3.28 | |||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | - | 0.002 | 0.017 | 0.171 | 0.512 | ||
烯烴蠟2 | - | - | - | - | - | |||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | - | |||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | - | |||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | - | |||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | - | |||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | - | |||
脂肪酸醯胺3 | - | - | - | - | - | |||
蠟(phr) | 0 | 0.001 | 0.01 | 0.1 | 0.3 | |||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 2 | 3 | 4 | 5 | 3 | ||
脫模性 | 2 | 3 | 4 | 5 | 5 | |||
耐變色性(Δb) | 2.9 | 2.6 | 3.0 | 2.9 | 2.7 |
[表8]
表8 | ||||||
No. | 實施例19 | 實施例20 | 比較例13 | 比較例14 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 53.5 | - | - | - | |
4,4'-MDI | - | 82.9 | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | 53.5 | - | ||
IPDI | - | - | - | 66.8 | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - |
PCD#1000 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | 90 | 90 | 90 | 90 | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 16.1 | 21.3 | 16.1 | 18.5 | |
當量比(NCO/OH) | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 39.4 | 30 | 34.5 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.085 | 0.102 | 0.085 | 0.093 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | 0.017 | 0.020 | 0.017 | 0.019 | ||
蠟(phr) | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0.060 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 5 | 5 | 5 | 5 | |
脫模性 | 5 | 5 | 2 | 2 | ||
耐變色性(Δb) | 2.7 | 22.9 | 2.4 | 2.7 | ||
熔融溫度(℃) | 201 | 195 | 193 | 190 | ||
透明性 霧度值 | 1.9 | 1.6 | 1.8 | 1.7 |
[表9]
表9 | ||||||
No. | 比較例15 | 實施例21 | 實施例22 | 比較例16 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 53.5 | 53.5 | 53.5 | 53.5 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - |
PCD#1000 | 1 | 5 | 30 | 50 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | 99 | 95 | 70 | 50 | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 16.1 | 16.1 | 16.1 | 16.1 | |
當量比(NCO/OH) | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 30 | 30 | 30 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.085 | 0.085 | 0.085 | 0.085 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | 0.017 | 0.017 | 0.017 | 0.017 | ||
蠟(phr) | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0.060 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 1 | 3 | 3 | 1 | |
脫模性 | 5 | 5 | 4 | 3 | ||
耐變色性(Δb) | 3.0 | 2.6 | 2.6 | 2.6 | ||
熔融溫度(℃) | 204 | 205 | 198 | 200 | ||
透明性 霧度值 | 2.2 | 2.1 | 1.2 | 0.9 |
[表10]
表10 | |||||||
No. | 比較例17 | 比較例18 | 比較例19 | 實施例23 | 比較例20 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 52.9 | 53.8 | 48.7 | 52.3 | 55.9 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | 10 | - | - | - | - |
PCD#1000 | - | - | 10 | 10 | 10 | ||
PCD#2000 | - | 10 | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | 90 | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | 90 | - | ||
PCL#1000 | 90 | 90 | - | - | - | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | 90 | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 15.0 | 16.7 | 5.6 | 13.5 | 21.4 | |
當量比(NCO/OH) | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 28.1 | 30.9 | 11.4 | 25.7 | 38.1 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.084 | 0.085 | 0.077 | 0.083 | 0.089 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | 0.017 | 0.017 | 0.015 | 0.017 | 0.018 | ||
蠟(phr) | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0.060 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 5 | 2 | 5 | 5 | 1 | |
脫模性 | 2 | 5 | 1 | 3 | 5 | ||
耐變色性(Δb) | 2.2 | 2.5 | 3.1 | 2.7 | 2.4 | ||
熔融溫度(℃) | 199 | 204 | 202 | 203 | 200 | ||
透明性 霧度值 | 1.4 | 2.5 | 0.9 | 1.4 | 3.8 |
[表11]
表11 | |||||||
No. | 比較例21 | 實施例24 | 實施例25 | 實施例26 | 比較例22 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 48.7 | 50.2 | 53.5 | 54.3 | 55.1 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - | - |
PCD#1000 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | - | - | - | - | - | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | 90 | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | 90 | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | 90 | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | 90 | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | 90 | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 5.6 | 9.1 | 16.1 | 17.9 | 19.7 | |
當量比(NCO/OH) | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 11.4 | 18.0 | 30 | 32.8 | 35.5 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.077 | 0.080 | 0.085 | 0.086 | 0.087 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | 0.015 | 0.016 | 0.017 | 0.017 | 0.017 | ||
蠟(phr) | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0.060 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 5 | 5 | 4 | 2 | 1 | |
脫模性 | 1 | 3 | 5 | 5 | 5 | ||
耐變色性(Δb) | 2.9 | 2.8 | 2.6 | 2.3 | 2.7 | ||
熔融溫度(℃) | 205 | 203 | 207 | 199 | 200 | ||
透明性 霧度值 | 0.8 | 1.0 | 1.7 | 2.3 | 3.4 |
[表12]
表12 | ||||
No. | 比較例23 | 比較例24 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 53.5 | 53.5 | |
4,4'-MDI | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | ||
IPDI | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - |
PCD#1000 | 10 | - | ||
PCD#2000 | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | |
PCL#800 | - | - | ||
PCL#1000 | - | 90 | ||
PCL#2000 | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | |
PBA#600 | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | 90 | 10 | |
(b') | 1,4-BD | 16.1 | 16.1 | |
當量比(NCO/OH) | 0.98 | 0.98 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 30 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.25 | 3.25 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.085 | 0.085 | |
烯烴蠟2 | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | 0.017 | 0.017 | ||
蠟(phr) | 0.060 | 0.060 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 1 | 2 | |
脫模性 | 4 | 5 | ||
耐變色性(Δb) | 2.4 | 2.5 | ||
熔融溫度(℃) | 197 | 205 | ||
透明性 霧度值 | 2.1 | 3.3 |
[表13]
表13 | ||||||
No. | 實施例27 | 實施例28 | 實施例29 | 實施例30 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 53.1 | 53.3 | 53.7 | 53.9 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - |
PCD#1000 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | 90 | 90 | 90 | 90 | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 15.3 | 15.7 | 16.6 | 17.0 | |
當量比(NCO/OH) | 1.02 | 1.00 | 0.96 | 0.94 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 28.7 | 29.3 | 30.7 | 31.4 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.084 | 0.085 | 0.085 | 0.085 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | 0.017 | 0.017 | 0.017 | 0.017 | ||
蠟(phr) | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0.060 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 3 | 4 | 5 | 5 | |
脫模性 | 3 | 4 | 5 | 5 | ||
耐變色性(Δb) | 2.4 | 2.8 | 3.0 | 2.3 | ||
熔融溫度(℃) | 236 | 227 | 186 | 167 | ||
透明性 霧度值 | 1.5 | 1.7 | 2.8 | 8.9 |
[表14]
表14 | ||||||
No. | 實施例31 | 實施例32 | 實施例33 | 實施例34 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 53.5 | 53.5 | 53.5 | 53.5 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - |
PCD#1000 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | 90 | 90 | 90 | 90 | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 16.1 | 16.1 | 16.1 | 16.1 | |
當量比(NCO/OH) | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 30 | 30 | 30 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.002 | 0.017 | 0.153 | 0.492 | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | 0.002 | 0.017 | 0.017 | 0.017 | ||
蠟(phr) | 0.002 | 0.020 | 0.100 | 0.300 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 3 | 4 | 5 | 3 | |
脫模性 | 3 | 4 | 5 | 5 | ||
耐變色性(Δb) | 2.6 | 2.8 | 2.3 | 2.7 | ||
熔融溫度(℃) | 201 | 205 | 198 | 203 | ||
透明性 霧度值 | 1.7 | 1.8 | 3.2 | 5.6 |
[表15]
表15 | |||||||
No. | 實施例35 | 實施例36 | 實施例37 | 實施例38 | 實施例39 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 53.5 | 53.5 | 53.5 | 53.5 | 53.5 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - | - |
PCD#1000 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 16.1 | 16.1 | 16.1 | 16.1 | 16.1 | |
當量比(NCO/OH) | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | - | - | - | - | 0.085 | |
烯烴蠟2 | 0.085 | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | 0.085 | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | 0.085 | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | 0.085 | 0.085 | ||
脂肪酸醯胺1 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | 0.017 | 0.017 | 0.017 | 0.017 | - | ||
蠟(phr) | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0.060 | 0.100 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 5 | 5 | 3 | 5 | 5 | |
脫模性 | 5 | 5 | 3 | 5 | 4 | ||
耐變色性(Δb) | 2.9 | 2.5 | 3 | 2.8 | 2.7 | ||
熔融溫度(℃) | 204 | 201 | 200 | 204 | 207 | ||
透明性 霧度值 | 4.4 | 5.8 | 5.5 | 1.8 | 1.9 |
[表16]
表16 | ||||||||
No. | 實施例40 | 實施例41 | 實施例42 | 實施例43 | 實施例44 | 比較例25 | ||
(a) [質量份] | 1,4-H6 XDI | 53.5 | 53.5 | 53.5 | 53.5 | 53.5 | 53.5 | |
4,4'-MDI | - | - | - | - | - | - | ||
1,3-H6 XDI | - | - | - | - | - | - | ||
IPDI | - | - | - | - | - | - | ||
(b) [質量份] | (b1) | PCD#500 | - | - | - | - | - | - |
PCD#1000 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||
PCD#2000 | - | - | - | - | - | - | ||
(b2) | PCL#500 | - | - | - | - | - | - | |
PCL#800 | - | - | - | - | - | - | ||
PCL#1000 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | ||
PCL#2000 | - | - | - | - | - | - | ||
(b3) | PBA#500 | - | - | - | - | - | - | |
PBA#600 | - | - | - | - | - | - | ||
PBA#1000 | - | - | - | - | - | - | ||
PBA#1200 | - | - | - | - | - | - | ||
PBA#1500 | - | - | - | - | - | - | ||
(b4) | PTG#1000 | - | - | - | - | - | - | |
(b') | 1,4-BD | 16.1 | 16.1 | 16.1 | 16.1 | 16.1 | 16.1 | |
當量比(NCO/OH) | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | 0.98 | ||
硬鏈段濃度(質量%) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | ||
胺基甲酸酯基濃度(mmol/g) | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | 3.25 | ||
(c) [質量份] | 烯烴蠟1 | 0.085 | 0.085 | 0.085 | - | - | - | |
烯烴蠟2 | - | - | - | - | - | - | ||
烯烴蠟3 | - | - | - | - | - | - | ||
酸改質烯烴蠟 | - | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸酯 | - | - | - | 0.085 | - | - | ||
脂肪酸醯胺1 | 0.017 | - | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺2 | - | 0.017 | - | - | - | - | ||
脂肪酸醯胺3 | - | - | - | - | 0.017 | - | ||
蠟(phr) | 0.060 | 0.060 | 0.050 | 0.050 | 0.010 | 0.000 | ||
評價 | 耐濕熱起霜性 | 5 | 3 | 5 | 4 | 4 | 2 | |
脫模性 | 4 | 5 | 4 | 4 | 5 | 2 | ||
耐變色性(Δb) | 2.9 | 2.5 | 2.6 | 2.3 | 2.7 | 2.5 | ||
熔融溫度(℃) | 203 | 207 | 206 | 207 | 198 | 204 | ||
透明性 霧度值 | 1.8 | 1.7 | 1.8 | 1.8 | 1.8 | 1.7 |
另外,上述發明雖提供了本發明例示實施形態,惟此僅為例示而已,並非為限定性解釋。舉凡熟習該技術領域之業者輕易思及的本發明變化例,均涵括於後述申請專利範圍內。
(產業上之可利用性)
本發明的聚胺基甲酸酯樹脂組成物及成形品,適合用於例如智慧型裝置的蓋體等。
Claims (12)
- 一種聚胺基甲酸酯樹脂組成物,係含有聚異氰酸酯成分與多元醇成分的反應生成物、以及蠟;上述聚異氰酸酯成分係含有高對稱性聚異氰酸酯;上述高對稱性聚異氰酸酯係含有1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷或4,4'-二苯甲烷二異氰酸酯;上述多元醇成分係含有數量平均分子量600以上且1200以下之聚碳酸酯多元醇、以及數量平均分子量600以上且1200以下之聚酯多元醇;相對於上述聚碳酸酯多元醇與上述聚酯多元醇的總量100質量份,上述聚碳酸酯多元醇係3質量份以上且40質量份以下,上述聚酯多元醇係60質量份以上且97質量份以下。
- 如請求項1之聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述聚胺基甲酸酯樹脂組成物黏度成為2000Pa‧s的溫度,係185℃以上且225℃以下。
- 如請求項1之聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述聚異氰酸酯成分係含有1,4-雙(異氰酸基甲基)環己烷。
- 如請求項1之聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述聚酯多元醇係含有聚己內酯多元醇。
- 如請求項1之聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述聚碳酸酯多元醇的數量平均分子量係600以上且1000以下,上述聚酯多元醇的數量平均分子量係1000以上且1200以下。
- 如請求項1之聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,相對於聚異氰酸酯成分與多元醇成分之總量100質量份,上述蠟的含有比例係0.005質量份以上且0.15質量份以下。
- 如請求項1之聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述蠟係含有從聚烯烴系蠟、脂肪酸酯系蠟及脂肪酸醯胺系蠟所構成群組中選擇之至少1種。
- 如請求項7之聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述蠟係含有聚烯烴系蠟;上述聚烯烴系蠟的150℃熔融黏度係10mPa‧s以上且100mPa‧s以下。
- 如請求項7之聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述蠟係含有脂肪酸酯系蠟及/或脂肪酸醯胺系蠟;上述脂肪酸酯系蠟及上述脂肪酸醯胺系蠟的190℃熔融黏度係10mPa‧s以上且100mPa‧s以下。
- 如請求項7之聚胺基甲酸酯樹脂組成物,其中,上述蠟係含有從聚烯烴系蠟、脂肪酸酯系蠟及脂肪酸醯胺系蠟所構成群組中選擇之2種以上。
- 一種成形品,係含有請求項1之聚胺基甲酸酯樹脂組成物。
- 如請求項11之成形品,係智慧型裝置的蓋體。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019145643 | 2019-08-07 | ||
JP2019-145643 | 2019-08-07 | ||
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Publications (2)
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TW202112965A TW202112965A (zh) | 2021-04-01 |
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Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008026513A1 (fr) | 2006-08-31 | 2008-03-06 | Ube Industries, Ltd. | Composition réactive thermofusible et article moulé l'utilisant |
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008026513A1 (fr) | 2006-08-31 | 2008-03-06 | Ube Industries, Ltd. | Composition réactive thermofusible et article moulé l'utilisant |
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