TWI821367B - 無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係有關於一種從無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之方法，利用新穎流體電極電吸附廢水中微量稀貴金屬，生成低導電度水，循環再利用，此種反覆電吸附(回收低導電度水)與脫附(富集稀貴金屬)可連續操作，簡化程序，大幅降低設備及操作成本。稀貴金屬經富集回收後，再經反覆電解純化，成為產業高值關鍵材料。另外，此種新穎流體電極可添加奈米反應器光觸媒，可在進行電吸附金屬離子時，兼具降解水中微量有機污染物及殺菌功能，以進一步淨化回收水。全程不添加藥劑，不產生污泥且不污染環境，成為一種新穎綠色回收技術。
Description
本發明係有關於一種從無機廢水回收微量稀貴金屬(rare precious metals)及水循環再利用之方法與裝置，利用新穎流體電極電吸附(electrosorption)無機廢水中微量稀貴金屬，生成低導電度水，可循環再利用，此種反覆電吸附(回收低導電度水)與脫附(富集稀貴金屬)可連續操作，簡化程序，大幅降低設備及操作成本。稀貴金屬經反覆電解純化，成為產業高值關鍵材料。另外，此種新穎流體電極可添加奈米光觸媒，可在進行電吸附金屬離子時，兼具降解水中微量有機污染物及殺菌功能，以進一步淨化回收水。全程不添加藥劑，不產生污泥且不污染環境，成為一種新穎綠色回收技術。
按，稀貴金屬(rare precious metals)指稀有與貴重金屬含：稀散金屬、稀土金屬、及貴金屬等屬能源、電子、機械、石化等產業之關鍵材料，稀土金屬具光電磁特性而被視為戰略資源，常應用於強磁性與半導體、光電變換等，我國之稀貴金屬需求量非常高，因此，其循環回收非常重要。
電鍍、金屬表面處理、光電、印刷電路板、及電子廢棄物回收等產業之無機廢水常含稀貴金屬，我國之稀貴金屬需求量非常高，產業雖已具稀貴金屬提煉技術包括：火法冶金及溼法冶金等，火法冶金有大幅耗能與熔渣及金屬燻煙等環境污染問題；溼法冶金法利用溶劑將稀貴金屬浸漬溶解成離子態，除製程複雜、低回收率及高環境污染等缺點。
另外，高科技產業蓬勃發展，稀貴金屬需求量大幅增加，而更重視資源循環與回收再利用，傳統方法回收率較低，又有耗能及環境污染等缺點。因此，有必要提供一種可連續操作，程序簡易、低成本之新方法與設備，從無機廢水回收微量稀貴金屬，以解決產業對上述稀貴金屬之需求。
本發明係有關於合成一種新穎選擇性離子交換膜包覆之多孔性碳材成為一種流體電極之電容去離子(fluidized capacitive deionization(FdCDI))方法，此種新穎流體電極，可降低電吸附衍生之共同離子效應(co-ion effect)，大幅提升電吸附選別稀貴金屬離子及回收。選擇性離子交換膜可以使用硫化石墨烯(sulfonated graphene(SGO))包覆多孔性活性碳
(AC)之AC@SGO與AC電極分別為負極與正極。無機廢水先經懸浮固體過濾後，流入流體電極反應器時施加電壓(0.2~1.4V)使水中正與負離子分別電吸附(electrosorption)於負與正流體電極，在多孔性活性碳表面形成電雙層，透過具正離子交換膜功能之硫化石墨烯降低共同離子效應，以有效電吸附水中金屬或稀貴金屬正離子；而施予反電壓或無電壓則釋出離子，達到回收與富集目標稀貴金屬之目的，稀貴金屬經反覆電解純化，可成為產業高值關鍵材料。另外，已近無殘餘金屬離子之回收水可循環再利用。
又，此種新穎流體電極含石墨烯，可在進行電吸附金屬離子時，兼具降解水中微量有機污染物及殺菌功能，以進一步淨化回收水。
此種新穎流體電極也可添加奈米光觸媒，可在進行電吸附金屬離子或其他離子時，兼具降解水中微量有機污染物及殺菌功能，以進一步淨化回收水。全程不添加藥劑，不產生污泥且不污染環境，成為一種新穎綠色回收技術。
緣是，發明人有鑑於此，秉持多年之學術研究及實務經驗，以非常簡單之方法，合成具陽離子交換膜功能之新型流體電極，以新穎流體電容去離子方法回收高價值稀貴金屬，成為一種兼具低成本、低耗能與資源循環再利用等多種功能之新方法與裝置。
S11:前過濾
S12:流體電容去離子
S121:流體電極
S13:富集稀貴金屬
S14:反覆電極純化
第1圖說明本發明流體電容去離子之方法與裝置可從無機廢水回收微量稀貴金屬及低導電度水循環再利用，稀貴金屬再經反覆電解純化，成為產業高值關鍵材料。
第2圖顯示合成硫化石墨烯(SGO)之步驟：石墨烯(GO)、亞硝酸鈉(NaNO2)與對胺苯磺酸(sulfanilic acid)以重量比0.5~2.5：0.1~0.5：1~4，在300~363K混合攪拌12~72小時後，經離心分離與水洗調整酸鹼度之6~8，再冷凍乾燥12~72小時生成SGO。
第3圖顯示AC@SGO-AC流體電極對比較其他電極對(例如：(a)AC-AC、(b)AC/GO-AC、及(d)AC/SGO-SGO/AC)之電吸附容量及其電吸附與脫附之可逆性與再現性均相當優越。
第4圖顯示大部分金屬(含稀貴金屬)離子均可被流體電容去離子電吸附及富集，而且可以離子強度大小預估金屬離子在流體電容去離子電吸附容量(SAC)。
本發明係有關於合成一種新穎選擇性離子交換膜包覆之多孔性碳材成為一種流體電極之電容去離子(fluidized capacitive deionization(FdCDI))方法，此種新穎流體電極，可降低電吸附衍生之共同離子效應(co-ion effect)，大幅提升電吸附選別稀貴金屬離子及回收。以硫化石墨烯(sulfonated graphene(SGO))
為選擇性離子交換膜包覆多孔性碳材例如活性碳(AC)之AC@SGO與AC電極分別為負極與正極，施加電壓(0.2-1.4V)，使廢水中正與負離子分別電吸附(electrosorption)於負與正流體電極，有效電吸附水中金屬或稀貴金屬正離子；而施予反電壓或無電壓則釋出離子，達成回收與富集目標稀貴金屬之目的，併同低導電性水回收循環再利用。為使本發明使用之技術手段、發明特徵，達成目的與功效易於了解，茲配合圖式及圖號詳細說明如下：
本發明之實施例一：如第1圖，選擇性離子交換膜可以使用硫化石墨烯(sulfonated graphene(SGO))包覆多孔性碳材例如活性碳(AC)之AC@SGO與AC電極分別為負極與正極。無機廢水先經懸浮固體過濾後，流入流體電容去離子反應器時施加電壓(0.2~1.4V)，使廢水中正與負離子分別電吸附(electrosorption)於負與正流體電極，在AC表面形成電雙層，透過具陽離子交換膜功能之硫化石墨烯降低共同離子效應，以有效電吸附水中金屬或稀貴金屬正離子；而施予反電壓或無電壓則釋出離子，達成回收與富集目標稀貴金屬之目的，稀貴金屬經反覆電解純化，可成為產業高值關鍵材料。另外，已近無殘餘金屬離子之低導電性水，可回收循環再利用。
參考第2圖合成硫化石墨烯(SGO)之步驟：石墨烯(GO)、亞硝酸鈉(NaNO2)與對胺苯磺酸(sulfanilic acid)以重量比0.5~2.5：0.1~0.5：1~4，在300~363
K混合攪拌12~72小時後，經離心分離與水洗調整酸鹼度之6~8，再冷凍乾燥12~72小時生成SGO。
第1圖之S121指出，流體電極可添加奈米反應器(nanorector)光觸媒，可在進行電吸附金屬離子時，兼具降解水中微量有機污染物及殺菌功能，以進一步淨化回收水。
第3圖(c)顯示AC@SGO-AC流體電極對比較其他電極對(例如：(a)AC-AC、(b)AC/GO-AC、及(d)AC/SGO-SGO/AC)之電吸附效率及其電吸附與脫附之可逆性與再現性均相當優越。
第4圖顯示大部分金屬(含稀貴金屬)離子均可被流體電容去離子電吸附及富集，而且可以離子強度大小預估金屬離子在流體電容去離子電吸附效率(SAC)。
本發明之實施例二：本流體電容去離子方法與裝置應用於電鍍廢水之金屬與水之回收。
實施步驟如同實例一所述。其中，電鍍廢水中之銅、鋅可有效電吸附、富集及回收，併同低導電度水之回收再利用。
本發明之實施例三：本流體電容去離子方法與裝置應用於金屬表面處理廢水之金屬與水之回收。
實施步驟如同實例一所述。其中，金屬表面處理廢水中之銀、銅可有效電吸附、富集及回收，併同低導電度水之回收再利用。
本發明之實施例四：本流體電容去離子方法與裝置
應用於印刷電路板廢水之金屬與水之回收。
實施步驟如同實例一所述。其中，印刷電路板廢水中之銅可有效電吸附、富集及回收，併同低導電度水之回收再利用。
本發明之實施例五：本流體電容去離子方法與裝置應用於光電產業之廢水之金屬與水之回收。
實施步驟如同實例一所述。其中，光電產業之廢水中之金、銀、CN-可有效電吸附、富集及回收，併同低導電度水之回收再利用。
本發明之實施例六：本流體電容去離子方法與裝置應用於電子廢棄物回收產業之無機廢水之金屬(含毒性金屬)與水之回收。
實施步驟如同實例一所述。其中，電子廢棄物回收產業之無機廢水中之銅、鉛、鉻、鎘可有效電吸附、富集及回收，併同低導電度水之回收再利用。
本發明之實施例七：本流體電容去離子方法與裝置可應用於廢鋰電池回收產業之無機廢水之貴重金屬與水之回收。
實施步驟如同實例一所述。其中，廢鋰電池回收產業之無機廢水中之銅、錳、鈷、鎳可有效電吸附、富集及回收，併同低導電度水之回收再利用。
藉由以上說明，本發明流體電容去離子方法與裝置可從無機廢水回收微量稀貴金屬及低導電度水循環再利用，稀貴金屬再經反覆電解純化，成為產業高值關鍵材料，
至少具下列優點：
1.低耗能，僅施以小電壓(0.2~1.4V)，透過電吸附水中金屬離子，而使低導電度水穿過電吸附層，可回收再利用；被電吸附之金屬離子可在飽和後，調整電壓至零或反電壓，而可富集稀貴金屬。
2.設備裝置小，不占空間，可自動化，也可模組化(例如：每一模組12噸/日)增加處理量。
3.因不需添加化學藥劑，而無衍生污泥，顛覆既有思維，確屬技術突破，成為一種新穎綠色回收技術。
4.因低成本、高效率、全循環回收、及零廢棄等，屬環境友善技術。
綜上所述，本發明實施例確能達到所預期之功效，又其展示之具體功能，不僅未曾見諸同類產品中，亦未曾公開於申請前，誠已完全符合專利法之規定與要求，爰依法提出發明專利之申請，懇請惠予審查，並賜准專利，則實感德便。
S11:前過濾
S12:流體電容去離子
S121:流體電極
S13:富集稀貴金屬
S14:反覆電極純化
Claims (9)
- 一種從無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之流體電容去離子方法，包括以下步驟：(a)提供一種選擇性正離子交換膜硫化石墨烯(SGO)包覆之多孔性碳材，做為流體電極，其中係利用重量比為0.5~2.5：0.1~0.5：1~4之石墨烯、亞硝酸鈉及對胺苯磺酸，在300~363K混合攪拌12~72小時後，經離心分離與水洗調整酸鹼度至6~8，再冷凍乾燥12~72小時生成該選擇性正離子交換膜硫化石墨烯；(b)該無機廢水經包含該流體電極及活性碳電極之流體電容去離子反應器，其中以該流體電極做為負極，且以該活性碳電極做為正極，在施予0.2至1.4V的電壓至該流體電極及該活性碳電極後，該流體電極電吸附該無機廢水中多種稀貴金屬正離子，以獲得低導電性水，其中利用該些稀貴金屬正離子之離子強度大小預估該些稀貴金屬正離子在該流體電容去離子反應器中之流體電容去離子電吸附容量；(c)施予0.2至1.4V的反電壓或不施予電壓至該流體電極及該活性碳電極後，該流體電極可電脫附該無機廢水中該些稀貴金屬正離子，以獲得該些稀貴金屬正離子；以及(d)該些稀貴金屬正離子經反覆電解純化，以回收該些稀貴金屬。
- 如請求項1所述從無機廢水回收微量稀貴金 屬及水循環再利用之流體電容去離子方法，其中，添加奈米反應器(nanorector)光觸媒至該流體電極後，在該步驟(b)中，該奈米反應器光觸媒降解該無機廢水中微量有機污染物及殺菌。
- 如請求項1所述從無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之流體電容去離子方法，其中，該無機廢水包含電鍍廢水。
- 如請求項1所述從無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之流體電容去離子方法，其中，該無機廢水包含金屬表面處理廢水。
- 如請求項1所述從無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之流體電容去離子方法，其中，該無機廢水包含印刷電路板廢水。
- 如請求項1所述從無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之流體電容去離子方法，其中，該無機廢水包含光電產業之廢水。
- 如請求項1所述從無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之流體電容去離子方法，其中，該無機廢水包含電子廢棄物回收產業之無機廢水。
- 如請求項1所述從無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之流體電容去離子方法，其中，該無機廢水包含廢鋰電池回收產業之無機廢水。
- 如請求項1所述從無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之流體電容去離子方法，其中，在該步驟(b)中，該流體電極所含之石墨烯降解該無機廢水中之微量有機污染物及殺菌。
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| TW108129316A TWI821367B (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之方法 |
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| TW108129316A TWI821367B (zh) | 2019-08-16 | 2019-08-16 | 無機廢水回收微量稀貴金屬及水循環再利用之方法 |
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| TW202108512A TW202108512A (zh) | 2021-03-01 |
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| US20150232340A1 (en) * | 2013-11-01 | 2015-08-20 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Microporous/Mesoporous Carbon |
| CN105990031A (zh) * | 2015-03-31 | 2016-10-05 | 南京大学 | 二氨基苯功能化石墨烯掺杂的活性炭复合电极、制备及其在电吸附脱盐上的应用 |
| CN108883952A (zh) * | 2016-04-06 | 2018-11-23 | 荷兰联合利华有限公司 | 用于电容去离子化的电极 |
| CN109133278A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-04 | 青岛科技大学 | 一种复合功能型双室光催化燃料电池器件与应用 |
| CN110002551A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-07-12 | 宁夏大学 | 电容脱盐电极材料及制备方法、采用该电极材料制备的电极及制备方法和含有该电极的电池 |
-
2019
- 2019-08-16 TW TW108129316A patent/TWI821367B/zh active
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 期刊 Fatemeh et al., Synthesis and evaluation of activated carbon/nanoclay/thiolated graphene oxide nanocomposite for lead(II) removal from aqueous solution, Water Science & Technology, Vol. 79(3)，2019年2月19日線上出版，第466至479頁 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW202108512A (zh) | 2021-03-01 |
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