TWI811929B - 基板處理裝置以及基板處理方法 - Google Patents

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Abstract

基板處理裝置係具備：蝕刻處理部，係藉由蝕刻液蝕刻基板；排出流路，係從前述蝕刻處理部排出蝕刻液；以及固體二氧化矽單元，係設置於前述排出流路。前述固體二氧化矽單元係包含：複數個固體二氧化矽；以及二氧化矽收容部，係用以收容複數個前述固體二氧化矽，並使蝕刻液通過內部。前述固體二氧化矽的溫度係比流入至前述二氧化矽收容部的蝕刻液的溫度還低。

Description

基板處理裝置以及基板處理方法
本申請案係主張2021年1月29日所申請的日本專利申請案2021-013938的優先權，將日本專利申請案2021-013938的全部的揭示內容援用於本申請案。
本發明係有關於一種用以處理基板之基板處理裝置以及用以處理基板之基板處理方法。
成為處理的對象之基板係例如包括半導體晶圓、液晶顯示裝置以及有機EL(electroluminescence；電致發光)顯示裝置等之平面顯示器(FPD；Flat Panel Display)用基板、光碟用基板、磁碟用基板、光磁碟用基板、光罩(photomask)用基板、陶瓷基板、太陽電池用基板等。
於已被使用於基板的蝕刻處理之磷酸水溶液中溶解有氧化矽。因此，為了抑制磷酸水溶液中的氧化矽的濃度(以下會有稱為「矽濃度」之情形)超過飽和濃度並析出於基板上，使用藉由於基板的蝕刻處理中補充磷酸水溶液從而調整矽濃度之手法。因此，於矽濃度的調整需要大量的磷酸水溶液。
因此，於日本特許5829444號公報以及日本特許3788985號公報提出了一種再次利用已經使用於基板的蝕刻處理的磷酸水溶液之手法。
具體而言，於日本特許5829444號公報揭示有一種手法，係藉由調溫機構在儲留槽內冷卻磷酸水溶液並使氧化矽析出至磷酸水溶液中後，藉由過濾器過濾磷酸水溶液，藉此從磷酸水溶液去除氧化矽。
於日本特許3788985號公報揭示有一種手法，係對已經使用於蝕刻處理的磷酸水溶液供給純水從而稀釋磷酸水溶液，藉此使氧化矽析出後，藉由過濾器過濾磷酸水溶液。之後，使水從磷酸水溶液蒸發從而濃縮磷酸水溶液，藉此將磷酸水溶液供給至蝕刻槽。
在日本特許5829444號公報以及日本特許3788985號公報的手法中，過濾器係因為捕捉已析出的氧化矽從而導致阻塞。因此，產生定期性地更換過濾器之作業。
此外，在日本特許5829444號公報的手法中，為了使氧化矽析出，需要冷卻儲留槽整體；在日本特許3788985號公報的手法中，需要使磷酸水溶液中的水蒸發。因此，在日本特許5829444號公報以及日本特許3788985號公報的所有手法中，氧化矽的析出所需的時間皆較長。
本發明的目的之一在於提供一種能良好地降低蝕刻液中的矽濃度之基板處理裝置以及基板處理方法。
本發明的實施形態之一提供一種基板處理裝置，係具備：蝕刻處理部，係藉由蝕刻液蝕刻基板；排出流路，係從前述蝕刻處理部排出蝕刻液；以及固體二氧化矽(solid silica)單元，係設置於前述排出流路。前述固體二氧化矽單元係包含：複數個固體二氧化矽；以及二氧化矽收容部，係用以 收容複數個前述固體二氧化矽，並使蝕刻液通過內部；前述固體二氧化矽的溫度係比流入至前述二氧化矽收容部的蝕刻液的溫度還低。
依據此基板處理裝置，已使用於基板的蝕刻之蝕刻液係從蝕刻處理部被排出至排出流路。設置於排出流路之固體二氧化矽單元係包含：二氧化矽收容部，係收容複數個固體二氧化矽。因此，蝕刻液係在通過二氧化矽收容部內時與複數個固體二氧化矽接觸，藉此有效率地被冷卻。因此，溶解於蝕刻液中的氧化矽係析出並附著於複數個固體二氧化矽。如此，能使氧化矽迅速地從蝕刻液析出。
此外，於相互鄰接的固體二氧化矽彼此之間形成有充分地大的間隙。於固體二氧化矽的表面析出氧化矽時，能抑制相互鄰接的固體二氧化矽彼此之間的間隙被塞住。
結果，能良好地降低蝕刻液中的矽濃度。
在本發明的實施形態之一中，前述固體二氧化矽係具有顆粒形狀，前述顆粒形狀係具有角部。本案發明人們係研究出：在使用具有角部之顆粒形狀的固體二氧化矽之情形中，由於容易在角部的周圍發生蝕刻液的液體交換，因此氧化矽容易析出於固體二氧化矽的表面的角部以及角部的周邊。因此，使用具有角部之顆粒形狀的固體二氧化矽，藉此能使溶解於蝕刻液中的氧化矽有效地析出。作為此種固體二氧化矽的形狀，能例舉多面體形狀或者丸(pellet)形狀等。
在本發明的實施形態之一中，前述固體二氧化矽的粒徑為1mm以上至10mm以下。當固體二氧化矽的粒徑為此種範圍時，於相互鄰接的固體二氧 化矽彼此之間形成有適當尺寸的間隙。在氧化矽析出於固體二氧化矽的表面時，能進一步地抑制相互鄰接的固體二氧化矽彼此之間的間隙被阻塞。
在本發明的實施形態之一中，前述二氧化矽收容部係包含：筒狀空間，係填充有複數個前述固體二氧化矽。前述排出流路係包含：上游排出流路，係連接於前述筒狀空間的軸方向中的前述筒狀空間的一端；以及下游排出流路，係連接於前述軸方向中的前述筒狀空間的另一端。
依據此基板處理裝置，在筒狀空間內，蝕刻液係從軸方向的一端朝向另一端流動。因此，能在筒狀空間的軸方向的各個位置處提高蝕刻液的線速度(linear velocity)的均勻性。因此，容易使氧化矽析出於筒狀空間內的複數個固體二氧化矽整體。結果，能良好地降低蝕刻液中的矽濃度。
在本發明的實施形態之一中，前述二氧化矽收容部係包含：液體儲留部，係於內部收容複數個固體二氧化矽並儲留蝕刻液。
依據此基板處理裝置，能一邊將從蝕刻處理部排出至排出流路的蝕刻液儲留於液體儲留部，一邊藉由複數個固體二氧化矽使氧化矽從蝕刻液析出。因此，即使在從蝕刻處理部排出大量的蝕刻液之情形中，亦能良好地降低蝕刻液中的矽濃度。從而，能抑制蝕刻液的廢棄量。
在本發明的實施形態之一中，前述基板處理裝置係進一步具備：冷卻單元，係冷卻複數個前述固體二氧化矽。因此，只要事先冷卻複數個固體二氧化矽，即能在蝕刻液通過固體二氧化矽時急速地冷卻蝕刻液。藉此，能使氧化矽迅速地析出。
在本發明的實施形態之一中，前述冷卻單元係包含：冷卻液供給流路，係將冷卻液供給至前述二氧化矽收容部；以及冷卻液排出流路，係從前 述二氧化矽收容部排出冷卻液。依據此基板處理裝置，將冷卻液供給至二氧化矽收容部，藉此能冷卻複數個固體二氧化矽。因此，與從二氧化矽收容部的外部冷卻複數個固體二氧化矽之情形相比，能迅速地冷卻在二氧化矽收容部內位於較內側的固體二氧化矽。結果，能良好地降低蝕刻液中的矽濃度。
在本發明的實施形態之一中，前述基板處理裝置係進一步具備：濃度測定單元，係測定在前述排出流路中之比前述固體二氧化矽單元還下游側的預定的測定位置中的蝕刻液中的矽濃度；蝕刻液槽，係儲留通過前述二氧化矽收容部從前述排出流路流入的蝕刻液；以及排出流路開閉單元，係設置於前述排出流路中之比前述測定位置還下游側，用以在前述測定位置與前述蝕刻液槽之間將前述排出流路予以開閉。
固體二氧化矽單元從蝕刻液去除氧化矽之能力(去除能力)係因為使蝕刻液持續通過固體二氧化矽從而降低。具體而言，由於複數個固體二氧化矽的溫度係因為複數個固體二氧化矽冷卻蝕刻液而上升，因此冷卻蝕刻液之能力降低。
在固體二氧化矽單元的去除能力充分地高時，通過固體二氧化矽單元之蝕刻液的矽濃度係充分地降低；在固體二氧化矽單元的去除能力未充分地高時，通過固體二氧化矽單元之蝕刻液的矽濃度係未充分地降低。
依據此基板處理裝置，能使蝕刻液朝蝕刻液槽流入，且能使蝕刻液停止朝蝕刻液槽流入。因此，例如能以下述方式使排出流路開閉單元將排出流路予以開閉：當藉由濃度測定單元所測定的矽濃度為預定的臨限值以下時，蝕刻液係流入至蝕刻液槽；當藉由濃度測定單元所測定的矽濃度超過臨限值時，使蝕刻液停止朝蝕刻液槽流入。
如此，將排出流路予以開閉，藉此在固體二氧化矽單元的去除能力充分地高時，將蝕刻液供給至蝕刻液槽。另一方面，在固體二氧化矽單元的去除能力降低且通過固體二氧化矽單元之蝕刻液的矽濃度變得比臨限值還高之情形中，停止朝蝕刻液槽供給蝕刻液。因此，能以蝕刻液槽選擇性地回收矽濃度已充分地降低的蝕刻液。結果，能回收已良好地降低矽濃度的蝕刻液。
在本發明的實施形態之一中，基板處理裝置係進一步具備：返回流路，係連接於前述排出流路中之與前述測定位置相同的位置或者比前述測定位置還下游側的位置，用以使蝕刻液返回至前述排出流路中之比前述固體二氧化矽單元還上游側；以及返回流路開閉單元，係將前述返回流路予以開閉。
依據此基板處理裝置，能使蝕刻液朝返回流路流入，且能使蝕刻液停止朝返回流路流入。因此，能以下述方式使返回流路開閉單元將返回流路予以開閉：當藉由濃度測定單元所測定的矽濃度為臨限值以下時，蝕刻液係停止流入至返回流路；當藉由濃度測定單元所測定的矽濃度超過臨限值時，蝕刻液係流入至返回流路。
以此種方式將返回流路予以開閉，藉此能夠使已經過返回流路返回至排出流路的蝕刻液再次通過固體二氧化矽單元的二氧化矽收容部。藉此，能使氧化矽進一步地從蝕刻液析出，從而使蝕刻液中的矽濃度降低。藉由複數次通過固體二氧化矽單元，當矽濃度變成臨限值以下時，使蝕刻液停止朝返回流路流入。因此，能使矽濃度已充分地降低的蝕刻液迅速地流入至蝕刻液槽。結果，能回收已良好地降低矽濃度的蝕刻液。
在本發明的實施形態之一中，前述基板處理裝置係進一步具備：分支流路，係從前述排出流路中之比返回位置還下游側且比前述固體二氧化矽 單元還上游側分支，且連接於比前述固體二氧化矽單元還下游側且比前述測定位置還上游側，前述返回位置係蝕刻液從前述返回流路返回之位置；以及分支流路開閉單元，係將前述分支流路予以開閉。
依據此基板處理裝置，能使已藉由返回流路朝返回位置返回的蝕刻液朝分支流路流入，且能使已藉由返回流路朝返回位置返回的蝕刻液停止朝分支流路流入。因此，例如在藉由濃度測定單元所測定的矽濃度超過預定的臨限值之情形中，分支流路開閉單元係能以已藉由返回流路返回至返回位置的蝕刻液在預定的恢復時間的期間朝分支流路流入之方式使分支流路開閉。以此種方式將分支流路予以開閉，藉此能一邊停止朝固體二氧化矽單元供給蝕刻液一邊使蝕刻液在分支流路以及返回流路內循環。
因此，例如能在蝕刻液於分支流路以及返回流路內循環的期間冷卻二氧化矽收容部內的複數個固體二氧化矽，並能將二氧化矽收容部內的複數個固體二氧化矽更換成已充分地冷卻的固體二氧化矽。在經過預定時間後，能不使蝕刻液流入至分支流路而是流入至去除能力已經恢復的固體二氧化矽單元。
在本發明的實施形態之一中，前述基板處理裝置係進一步具備：循環流路，係連接於前述排出流路中之與前述測定位置相同的位置或者比前述測定位置還下游側，且連接於比前述固體二氧化矽單元還下游側且比前述測定位置還上游側，用以使蝕刻液循環；以及循環流路開閉單元，係將前述循環流路予以開閉。
依據此基板處理裝置，能使蝕刻液朝循環流路流入，且能使蝕刻液停止朝循環流路流入而是流入至返回流入。
因此，例如能以下述方式將循環流路予以開閉：當藉由濃度測定單元所測定的矽濃度為預定的臨限值以下時，使蝕刻液停止朝返回流路以及循環流路流入；當藉由濃度測定單元所測定的矽濃度超過臨限值時，蝕刻液於預定時間的期間流入至循環流路後，循環流路內的蝕刻液流入至返回流路。以此種方式將循環流路予以開閉，藉此能一邊停止朝固體二氧化矽單元供給蝕刻液一邊使蝕刻液在循環流路內循環。
因此，例如能在蝕刻液於循環流路內循環的期間冷卻二氧化矽收容部內的複數個固體二氧化矽，並能將二氧化矽收容部內的複數個固體二氧化矽更換成已充分地冷卻的固體二氧化矽。在經過預定時間後，能不使蝕刻液流入至循環流路而是使循環流路內的蝕刻液流入至返回流路。因此，在經過預定時間後，能使蝕刻液流入至去除能力已恢復的固體二氧化矽單元。
在本發明的實施形態之一中，前述基板處理裝置係進一步具備：供給流路，係將前述蝕刻液槽內的蝕刻液供給至前述蝕刻處理部。
依據此基板處理裝置，能將儲留於蝕刻液槽的蝕刻液經由供給流路供給至蝕刻處理部。因此，能將矽濃度已充分地降低的蝕刻液再次利用於蝕刻處理部中的基板的處理。
在本發明的實施形態之一中，設置有複數個前述固體二氧化矽單元；複數個前述固體二氧化矽單元係串聯配置於前述排出流路。因此，能降低每一個固體二氧化矽單元的氧化矽的去除量。因此，與於排出流路設置有單一個固體二氧化矽單元之構成相比，能使用以使固體二氧化矽單元的去除能力恢復之時期延遲。
在本發明的實施形態之一中，設置有複數個前述固體二氧化矽單元；複數個前述固體二氧化矽單元係並聯配置於前述排出流路。因此，只要預先將複數個固體二氧化矽單元中的至少一個固體二氧化矽單元設定成能夠使用的狀態，即能持續從蝕刻液去除氧化矽。因此，能一邊持續從蝕刻液去除氧化矽，一邊使未進行氧化矽的去除之固體二氧化矽單元的去除能力恢復。
本發明的另一個實施形態提供一種基板處理方法，係包含：蝕刻工序，係在蝕刻處理部中藉由蝕刻液蝕刻基板；排出工序，係從前述蝕刻處理部排出蝕刻液；以及固體二氧化矽通過工序，係使在前述排出工序中排出至前述排出流路的蝕刻液通過用以收容複數個固體二氧化矽的二氧化矽收容部；前述固體二氧化矽的溫度係比流入至前述二氧化矽收容部的蝕刻液的溫度還低。依據此基板處理方法，能達成與上面所說明的基板處理裝置同樣的功效。
在本發明的實施形態之一中，前述基板處理方法係進一步包含：濃度測定工序，係測定已通過前述固體二氧化矽單元之蝕刻液中的矽濃度；以及判定工序，係判定藉由前述濃度測定工序所測定的矽濃度是否為預定的臨限值以下。
而且，以下述方式選擇性地執行回收工序以及返回工序：在前述判定工序中判定成藉由前述濃度測定工序所測定的矽濃度為前述臨限值以下之情形中，執行用以使已通過前述二氧化矽收容部的蝕刻液回收至蝕刻液槽之回收工序；在前述判定工序中判定成藉由前述濃度測定工序所測定的矽濃度非為前述臨限值以下之情形中，執行用以使蝕刻液返回至前述排出流路中之比前述二氧化矽收容部還上游側。
參照隨附的圖式並藉由以下所進行的本發明的詳細的說明，更明瞭上述目的以及其他的目的、特徵、態樣以及優點。
1,1P,1Q,1R:基板處理裝置
2:蝕刻處理部
3:控制器
3a:處理器
3b:記憶體
4:浸漬處理槽
5:內槽
6:外槽
7:升降器
10:排出配管
11:上游排出配管
11a:返回位置
11b:上游分支位置
12:下游排出配管
12a:測定位置
12b:下游分支位置
12c:上游位置
13:上游排出泵
14:第一上游排出閥
15:第二上游排出閥
16:下游排出泵
17:下游排出閥
18:中間排出配管
19:分支排出配管
19a:上游分支連接位置
19b:下游分支連接位置
19v:分支排出閥
20:蝕刻液槽
21:調溫單元
30:供給配管
31:供給泵
32:供給閥
40:固體二氧化矽單元
40A:第一固體二氧化矽單元
40B:第二固體二氧化矽單元
41:固體二氧化矽
41a:角部
41b:圓筒面
41c:球狀面
42:二氧化矽收容部
43:筒狀空間
44:液體儲留部
45:收容過濾器
50:濃度測定單元
51:測定配管
52:測定器
60:返回配管
61:返回閥
70:分支配管
71:分支閥
80:廢液配管
81:廢液閥
90:新液體配管
91:新液體泵
92:新液體閥
100:冷卻單元
101:冷卻液供給配管
102:冷卻液泵
103:冷卻液供給閥
104:冷卻液排出配管
105:冷卻液排出閥
110:惰性氣體供給單元
111:惰性氣體配管
112:惰性氣體閥
120:循環配管
121:循環閥
130:自轉夾具
131:蝕刻液噴嘴
132:處理罩
150:溶解液供給單元
151:溶解液供給配管
152:溶解液供給閥
200:凹凸圖案
201:凹部
202:構造物
203:氧化矽層
204:氮化矽層
205:溝槽
A1:中心軸線
A2:鉛直軸線
EL:蝕刻液
G:間隙
R:粒徑
W:基板
X:軸方向
[圖1]為顯示本發明的第一實施形態的基板處理裝置的整體構成之圖。
[圖2]為前述基板處理裝置所具備的固體二氧化矽單元的示意圖。
[圖3A以及圖3B]為用以說明前述固體二氧化矽單元所具備的固體二氧化矽的形狀之示意圖。
[圖4]為顯示前述基板處理裝置的主要部分的電性構成例之方塊圖。
[圖5]為用以說明前述基板處理裝置的動作例之流程圖。
[圖6A至圖6D]為用以說明前述基板處理裝置的動作例之示意圖。
[圖7]為用以說明前述基板處理裝置的另一個動作例之流程圖。
[圖8]為用以說明前述基板處理裝置的第一變化例之示意圖。
[圖9]為用以說明前述基板處理裝置的第二變化例之示意圖。
[圖10]為用以說明本發明的第二實施形態的基板處理裝置之示意圖。
[圖11]為用以說明本發明的第三實施形態的基板處理裝置之示意圖。
[圖12]為用以說明本發明的第四實施形態的基板處理裝置之示意圖。
[圖13]為用以說明前述固體二氧化矽單元的變化例之示意圖。
[圖14]為用以說明前述基板處理裝置所具備的蝕刻處理部的變化例之示意圖。
[圖15]為用以說明蝕刻處理中的基板的表面附近的樣子之示意圖。
[第一實施形態]
圖1為顯示本發明的第一實施形態的基板處理裝置1的整體構成之圖。
基板處理裝置1係以磷酸水溶液等之蝕刻液對基板W進行蝕刻處理，並進行已使用於蝕刻處理之蝕刻液的再生處理。蝕刻液並未限定於磷酸水溶液，亦可為例如於磷酸水溶液添加了添加劑的液體等。使用於蝕刻處理之蝕刻液的溫度係例如為160℃左右。
藉由基板處理裝置1所處理的基板W係例如為圓板狀的半導體晶圓。對基板W的表面執行蝕刻處理，藉此形成有氧化矽。
於基板W的表面露出例如氧化矽層以及氮化矽層。在使用此種基板W之情形中，蝕刻液係選擇性地蝕刻氮化矽層。藉由氮化矽層的蝕刻所形成的氧化矽係稍微溶入至蝕刻液中。露出有氧化矽層以及氮化矽層之基板W係例如被使用於3D NAND(three-dimensional NOT-AND；三維反及閘)記憶元件的製造製程。
基板處理裝置1係具備：蝕刻處理部2，係對基板W進行蝕刻處理；排出配管10，係從蝕刻處理部2排出蝕刻液；以及蝕刻液槽20，係從排出配管10流入蝕刻液並儲留蝕刻液。排出配管10係構成排出流路。
基板處理裝置1係進一步具備：供給配管30，係將蝕刻液供給至蝕刻處理部2；固體二氧化矽單元40，係設置於排出配管10；以及濃度測定單元50，係在排出配管10中之比固體二氧化矽單元40還下游側測定排出配管10內的 蝕刻液中的氧化矽的濃度(矽濃度)。基板處理裝置1係進一步具備：控制器3(參照圖4)，係控制基板處理裝置1。
在本實施形態中，蝕刻處理部2為浸漬處理部，用以使複數片(例如50片)基板W浸漬於蝕刻液中並進行蝕刻處理。蝕刻處理部2係具備：浸漬處理槽4，係儲留蝕刻液並進行蝕刻處理。
浸漬處理槽4係具有雙重槽構造。詳細而言，浸漬處理槽4係包含：內槽5，係儲留蝕刻液並使基板W浸漬於蝕刻液中；外槽6，係圍繞內槽5的至少上端部，並可與內槽5更換蝕刻液；以及升降器(lifter)7，係使基板W相對於內槽5升降。
內槽5係俯視觀看時為矩形狀的容器，且藉由對蝕刻液具有優異的耐腐蝕性的石英或者氟樹脂材料所形成。外槽6係藉由與內槽5同樣的材料所形成。
升降器7係藉由複數個保持棒(未圖示)總括性地保持複數片基板W。複數片基板W係以立起姿勢(基板主表面的法線沿著水平方向的姿勢)相互地平行排列的狀態被升降器7保持。升降器7係能夠藉由具有電動馬達或者汽缸(air cylinder)的升降機構(未圖示)沿著鉛直方向升降。升降器7係在處理位置(圖1的位置)與比蝕刻液的液面還上側的傳遞位置之間升降，該處理位置為用以將所保持的複數片基板W(批量(lot))浸漬於內槽5內的蝕刻液中之位置。
排出配管10係包含：上游排出配管11，係位於比固體二氧化矽單元40還上游側；以及下游排出配管12，係位於比固體二氧化矽單元40還下游側。排出配管10的上游端(上游排出配管11的上游端)係連接於浸漬處理槽4的外槽6。排出配管10的下游端(下游排出配管12的下游端)係連接於蝕刻液槽20。排出 配管10的下游端係位於比蝕刻液的液面還上方。上游排出配管11係構成上游排出流路，下游排出配管12係構成下游排出流路。
詳細內容係於後面說明，不過固體二氧化矽單元40係包含：複數個固體二氧化矽41；以及二氧化矽收容部42，係收容複數個固體二氧化矽41。固體二氧化矽單元40係冷卻蝕刻液從而使氧化矽從蝕刻液析出，藉此使蝕刻液中的矽濃度降低。因此，固體二氧化矽單元40係將矽濃度已經降低的蝕刻液排出至下游側。
上游排出配管11的下游端以及下游排出配管12的上游端係連接於二氧化矽收容部42。蝕刻液係從上游排出配管11流入至二氧化矽收容部42，並從二氧化矽收容部42流出至下游排出配管12。蝕刻液係在通過二氧化矽收容部42的內部空間時被複數個固體二氧化矽41冷卻。藉此，蝕刻液中的氧化矽係析出並附著於複數個固體二氧化矽41的表面。
複數個固體二氧化矽41的溫度係較佳為比流入至二氧化矽收容部42的蝕刻液的溫度還低，較佳為例如常溫(例如25℃)以下。
濃度測定單元50亦稱為濃度監視器。濃度測定單元50係藉由例如使用了離子選擇性電極(ISE；Ion Selective Electrode)法的電氣化學性測定手法測定蝕刻液中的矽濃度。雖然使用了離子選擇性電極法的濃度測定單元50在測定時需要數分鐘，然而能正確地測定蝕刻液中的矽濃度。
作為電氣化學性測定手法，能例舉例用了氟離子選擇電極(FISE；fluoride ion selective electrode)的手法。具體而言，氫氟酸(HF；hydrofluoric acid)係滴下至氧化矽已經溶解的磷酸水溶液。藉此，能基於生成H2SiF6時所消耗的氟離子量所致使的電壓的變化來算出磷酸水溶液中的氧化矽的濃度。
濃度測定單元50係包含：測定配管51，係連接於被設定在下游排出配管12的測定位置12a；以及測定器52，係經由測定配管51取得蝕刻液，並測定所取得的蝕刻液中的矽濃度。
與本實施形態不同，亦可為：濃度測定單元50不包含測定配管51，且濃度測定單元50的測定器52夾設於下游排出配管12。在此情形中，測定器52的內部係構成排出流路的一部分，測定器52的內部流路為測定位置12a。而且，比濃度測定單元50還上游側的配管、比濃度測定單元50還下游側的配管以及後述的返回配管60係連接於測定器52。
基板處理裝置1係進一步具備：返回配管60，係連接於排出配管10中之被濃度測定單元50測定之位置(測定位置12a)，且使蝕刻液返回至排出配管10中之比固體二氧化矽單元40還上游側；以及返回閥61，係夾設於返回配管60。返回配管60係構成返回流路，返回閥61為用以將返回流路予以開閉之返回流路開閉單元的一例。
基板處理裝置1係進一步具備：分支配管70，係連接於上游排出配管11中之比連接有返回配管60的下游端之返回位置11a還下游側、比從固體二氧化矽單元40還上游側分支且比固體二氧化矽單元40還下游側以及比測定位置12a還上游側；以及分支閥71，係夾設於分支配管70。分支配管70係構成分支流路，分支閥71為用以將分支流路予以開閉之分支流路開閉單元的一例。
藉由返回配管60使蝕刻液返回至上游排出配管11中之比固體二氧化矽單元40還上游側的位置，藉此能使已經通過一次固體二氧化矽單元40的蝕刻液再次通過固體二氧化矽單元40。使已返回至返回位置11a的蝕刻液流入至 分支配管70，藉此能一邊停止朝固體二氧化矽單元40供給蝕刻液，一邊使蝕刻液在返回配管60、上游排出配管11以及分支配管70內循環。
基板處理裝置1係進一步具備上游排出泵13、第一上游排出閥14、第二上游排出閥15、下游排出泵16以及下游排出閥17。上游排出泵13、第一上游排出閥14、第二上游排出閥15、下游排出泵16以及下游排出閥17係以此順序從排出配管10的上游側朝向下游側夾設於排出配管10。詳細而言，上游排出泵13、第一上游排出閥14以及第二上游排出閥15係夾設於上游排出配管11，下游排出泵16以及下游排出閥17係夾設於下游排出配管12。
上游排出泵13係將浸漬處理槽4的外槽6內的蝕刻液送出至排出配管10的上游排出配管11。第一上游排出閥14係在比返回位置11a還上游側處夾設於上游排出配管11。第二上游排出閥15係在上游排出配管11中之比連接有分支配管70的上游端之上游分支位置11b還下游側處夾設於上游排出配管11。
第一上游排出閥14為用以將藉由上游排出配管11所構成的上游排出流路予以開閉之第一上游排出流路開閉單元的一例。第二上游排出閥15為用以在比第一上游排出閥14還下游側將藉由上游排出配管11所構成的上游排出流路予以開閉之第二上游排出流路開閉單元的一例。
下游排出泵16係夾設於下游排出配管12中之比連接有分支配管70的下游端之下游分支位置12b還下游側且比測定位置12a還上游側。下游排出閥17係在比測定位置12a還下游側處夾設於下游排出配管12。下游排出閥17為用以將藉由下游排出配管12所構成的下游排出流路予以開閉之下游排出流路開閉單元的一例。
供給配管30的上游端係連接於蝕刻液槽20。供給配管30係以供給配管30的上游端位於比蝕刻液的液面還下方之方式延伸至蝕刻液槽20的內部。供給配管30的下游端係以能將蝕刻液從供給配管30供給至浸漬處理槽4的外槽6之方式從上側與外槽6對向。基板處理裝置1係進一步具備：供給泵31，係夾設於供給配管30；以及供給閥32，係夾設於供給配管30中之比供給泵31還下游側。供給泵31係將蝕刻液槽20內的蝕刻液送出至供給配管30。供給配管30係構成供給流路，供給閥32為用以將供給流路予以開閉之供給流路開閉單元的一例。
如此，能將儲留於蝕刻液槽20的蝕刻液經由供給配管30供給至蝕刻處理部2。因此，能將已藉由固體二氧化矽單元40降低矽濃度的蝕刻液再次例用於蝕刻處理部2中的基板W的處理。
基板處理裝置1係進一步具備：調溫單元21，係調節蝕刻液槽20內的蝕刻液的溫度。調溫單元21係例如為加熱器，用以加熱蝕刻液槽20內的蝕刻液。如圖1所示，調溫單元21亦可為從外側安裝於蝕刻液槽20的側壁以及底壁之加熱器。與圖1不同，調溫單元21亦可為浸漬於蝕刻液槽20內的蝕刻液之加熱器，亦可為設置用以使蝕刻液槽20內的液體循環之配管並加熱該配管之加熱器。蝕刻液槽20內的蝕刻液係藉由調溫單元21維持於160℃左右的高溫。
基板處理裝置1係進一步具備：廢液配管80，係將排出配管10內的蝕刻液廢棄；以及廢液閥81，係夾設於廢液配管80。廢液配管80係構成廢液流路。廢液閥81為用以將廢液流路予以開閉之廢液流路開閉單元的一例。
廢液配管80係在比上游排出泵13還下游側且比第一上游排出閥14還上游側處連接於上游排出配管11。廢液配管80係下述配管：用以在於蝕刻液停止朝固體二氧化矽單元40流入之期間蝕刻液已從蝕刻處理部2流入至上游 排出配管11之情形中將蝕刻液廢棄。所謂蝕刻液停止朝固體二氧化矽單元40流入之期間係例如為濃度測定單元50測定蝕刻液中的矽濃度之期間。
基板處理裝置1係進一步具備：新液體配管90，係對蝕刻液槽20補充新的蝕刻液(新液體)；新液體泵91，係夾設於新液體配管90；以及新液體閥92，係在比新液體泵91還下游側處夾設於新液體配管90。新液體配管90係構成新液體流路。新液體閥92為用以將新液體流路予以開閉之新液體流路開閉單元的一例。
基板處理裝置1係進一步具備：冷卻單元100，係冷卻複數個固體二氧化矽41。冷卻單元100係包含：冷卻液供給配管101，係將冷卻液供給至二氧化矽收容部42的內部空間；冷卻液泵102，係夾設於冷卻液供給配管101；冷卻液供給閥103，係在比冷卻液泵102還下游側處夾設於冷卻液供給配管101；冷卻液排出配管104，係從二氧化矽收容部42的內部空間排出冷卻液；以及冷卻液排出閥105，係夾設於冷卻液排出配管104。冷卻液係例如為常溫以下的溫度的去離子水(DIW；deionized water)。
冷卻液供給配管101係構成冷卻液供給流路，冷卻液供給閥103為用以將冷卻液供給流路予以開閉之冷卻液供給流路開閉單元的一例。冷卻液排出配管104係構成冷卻液排出流路，冷卻液排出閥105為用以將冷卻液排出流路予以開閉之冷卻液排出流路開閉單元的一例。
藉由冷卻單元100使冷卻液通過二氧化矽收容部42的內部空間，藉此能冷卻複數個固體二氧化矽41。因此，能使藉由蝕刻液的通過導致溫度上升的複數個固體二氧化矽41的溫度降低。
例如，只要事先冷卻複數個固體二氧化矽41，即能在蝕刻液通過固體二氧化矽單元40時將蝕刻液急速地冷卻。藉此，能使氧化矽迅速地析出。
基板處理裝置1亦可具備：惰性氣體供給單元110，係將氮氣體等惰性氣體供給至二氧化矽收容部42的內部空間。惰性氣體供給單元110係包含：惰性氣體配管111，係連接於二氧化矽收容部42；以及惰性氣體閥112，係將惰性氣體配管111予以開閉。
惰性氣體配管111係構成惰性氣體供給流路，惰性氣體閥112為用以將惰性氣體供給流路予以開閉之惰性氣體供給流路開閉單元的一例。
能藉由從惰性氣體供給單元110所供給的惰性氣體推出殘留於二氧化矽收容部42內的冷卻液。藉此，在藉由冷卻液冷卻複數個固體二氧化矽後使蝕刻液通過二氧化矽收容部42的內部空間時，能抑制蝕刻液與冷卻液混合從而導致蝕刻液中所含有的蝕刻劑的濃度降低。冷卻液排出配管104係作為惰性氣體排出流路發揮作用，冷卻液排出閥105亦作為用以將惰性氣體排出流路予以開閉之惰性氣體排出流路開閉單元發揮作用。
圖2為固體二氧化矽單元40的示意圖。
參照圖2，固體二氧化矽單元40的二氧化矽收容部42係例如為圓筒狀。二氧化矽收容部42係具有填充了複數個固體二氧化矽41的筒狀空間43(內部空間)。於筒狀空間43中之沿著中心軸線A1之軸方向X中的一端係連接有上游排出配管11的下游端，於筒狀空間43的軸方向X中的另一端係連接有下游排出配管12的上游端。
固體二氧化矽41係具有顆粒形狀，例如如圖2所示為球體形狀。球體形狀亦稱為珠(bead)形狀。如圖2的放大圖所示，從上游排出配管11流入至 筒狀空間43的蝕刻液EL亦通過彼此相鄰的固體二氧化矽41彼此之間的間隙G，並從筒狀空間43的一端朝向另一端。因此，蝕刻液EL係在通過二氧化矽收容部42內時藉由與複數個固體二氧化矽41接觸從而有效率地被冷卻。蝕刻液EL被冷卻，從而導致蝕刻液EL中的氧化矽的飽和濃度降低。因此，溶解於蝕刻液EL中的氧化矽係析出並附著於複數個固體二氧化矽41的表面。如此，能使氧化矽迅速地從蝕刻液EL析出，從而能良好地降低蝕刻液EL中的矽濃度。
蝕刻液EL係與固體二氧化矽41接觸，藉此被局部性地冷卻從而析出氧化矽。因此，與用以將蝕刻液EL儲留於浴槽並冷卻該浴槽從而冷卻蝕刻液EL整體之構成相比，由於能減少一次冷卻的蝕刻液EL的量，因此能使氧化矽迅速地從蝕刻液EL析出。
再者，與用以冷卻儲留蝕刻液EL的浴槽之構成中的蝕刻液EL與浴槽的接觸面積相比，蝕刻液EL與複數個固體二氧化矽41的接觸面積係變大。詳細而言，由於設置有複數個固體二氧化矽41，因此與浴槽的側壁以及底壁的表面積相比，複數個固體二氧化矽41的表面積整體容易設定的較大。因此，藉由使用複數個固體二氧化矽41，能有效地冷卻蝕刻液EL。
此外，與本實施形態不同，在使蝕刻液EL與析出的氧化矽一起通過過濾器從而將氧化矽從蝕刻液EL去除之構成中，容易導致過濾器阻塞。另一方面，在固體二氧化矽單元40中，由於在相互鄰接的固體二氧化矽41彼此之間形成有充分地大的間隙G，因此能抑制在氧化矽析出於固體二氧化矽41的表面時阻塞相互鄰接的固體二氧化矽41彼此之間的間隙G。
固體二氧化矽41的粒徑R係例如為1mm以上至10mm以下。只要固體二氧化矽41的粒徑R為此種範圍，則容易於相互鄰接的固體二氧化矽41彼此之 間形成適當尺寸的間隙G。能進一步抑制在氧化矽析出於固體二氧化矽41的表面時阻塞相互鄰接的固體二氧化矽41彼此之間的間隙G。在假設固體二氧化矽41為完全的球體之情形中，固體二氧化矽41的粒徑R為相當於該球體的直徑之方便性的值。在固體二氧化矽41為球體形狀之情形中，固體二氧化矽41的粒徑R為球體形狀的直徑。
如上所述，藉由使用固體二氧化矽單元40，能良好地降低蝕刻液EL中的矽濃度。
再者，能僅使蝕刻液EL通過二氧化矽收容部42來冷卻蝕刻液EL。亦即，無須與固體二氧化矽單元40獨立地設置用以冷卻蝕刻液EL之裝置，即能冷卻蝕刻液EL。因此，能抑制固體二氧化矽單元40的大型化。
此外，如上所述，在筒狀空間43內，蝕刻液EL係從軸方向X的一端朝向另一端流動。因此，在筒狀空間43的軸方向X的各個位置中能提高蝕刻液EL的線速度的均勻性。因此，容易使氧化矽析出於筒狀空間43內的複數個固體二氧化矽41整體。
固體二氧化矽41的形狀並未限定於球體形狀，只要具有某種程度的大小的顆粒形狀即可。固體二氧化矽41的形狀例如亦可為橢圓體形狀、多面體形狀(參照圖3A)或者丸形狀(參照圖3B)等。
當固體二氧化矽41為多面體形狀或者丸形狀時，各個固體二氧化矽41係具有角部41a。在多面體形狀之情形中，角部41a為頂點以及邊。丸形狀為具有圓筒面41b以及一對球狀面41c之形狀，一對球狀面41c係設置於圓筒面41b的軸方向中的兩端部。在丸形狀之情形中，角部41a為圓筒面41b與球狀面41c的交線。
在固體二氧化矽41為丸形狀或者多面體形狀之情形中，固體二氧化矽41的粒徑R為在固體二氧化矽41的內部中通過固體二氧化矽41的重心之直線的平均值。
本案發明人們係研究出：在使用了具有角部41a的顆粒形狀的固體二氧化矽41之情形中，由於在角部41a的周圍容易產生蝕刻液EL的液體交換，因此在固體二氧化矽41的表面中氧化矽容易析出於角部41a以及角部41a的周邊。因此，藉由使用具有角部41a的顆粒形狀的固體二氧化矽41，能使溶解於蝕刻液EL中的氧化矽有效地析出。
具有角部41a的固體二氧化矽41的形狀並未限定於多面體形狀或者丸形狀。此外，雖然圖3B所示的多面體形狀為正六面體形狀，然而並未限定於正六面體形狀，例如亦可為正八面體形狀，或者亦可為正十二面體形狀。再者，多面體形狀並未限定於正多面體形狀，只要為具有角部41a的多面體形狀即可。
控制器3係具備微電腦(microcomputer)，並遵循預定的程式來控制基板處理裝置1所具備的控制對象。更具體而言，控制器3係構成為包含處理器(CPU(Central Processing Unit；中央處理單元))3a以及儲存有程式的記憶體3b，處理器3a係執行程式，藉此執行用以基板處理的各種控制處理。
尤其，控制器3係控制蝕刻處理部2、調溫單元21、濃度測定單元50、上游排出泵13、下游排出泵16、供給泵31、新液體泵91、冷卻液泵102、第一上游排出閥14、第二上游排出閥15、下游排出閥17、供給閥32、返回閥61、分支閥71、廢液閥81、新液體閥92、冷卻液供給閥103、冷卻液排出閥105以及 惰性氣體閥112等的動作。此外，控制器3亦控制後述的各個變化例的基板處理裝置1以及各個實施形態的基板處理裝置1P、1Q、1R所具備的構件的動作。
圖5為用以說明基板處理裝置1的動作例之流程圖。圖6A至圖6D為用以說明基板處理裝置1的動作例之示意圖。在圖6A至圖6D中，以黑色顯示打開的閥，以白色顯示關閉的閥。
基板W係被浸漬於被收容於蝕刻處理部2的浸漬處理槽4的蝕刻液。藉此，對基板W執行蝕刻處理(蝕刻工序)。如圖6A所示，例如從供給配管30對蝕刻處理部2供給蝕刻液(供給工序)。在執行供給工序的期間，為了調整浸漬處理槽4內的液量，從蝕刻處理部2對上游排出配管11排出蝕刻液(排出工序)。在排出工序中排出至上游排出配管11的蝕刻液係通過固體二氧化矽單元40。詳細而言，通過用以收容複數個固體二氧化矽的二氧化矽收容部42(固體二氧化矽通過工序)。更詳細而言，蝕刻液係流入至固體二氧化矽單元40的二氧化矽收容部42的內部空間，並從內部空間流出至下游排出配管12。在蝕刻液通過固體二氧化矽單元40時被複數個固體二氧化矽41冷卻(蝕刻液冷卻工序)。
已通過固體二氧化矽單元40的蝕刻液係到達至測定位置12a。在蝕刻液到達至測定位置12a之前，關閉下游排出閥17。再者，關閉第一上游排出閥14並打開返回閥61(圖5的步驟S1)。藉此，到達至測定位置12a的蝕刻液係經由返回配管60返回至上游排出配管11(返回工序)。藉由濃度測定單元50測定已到達至測定位置12a的蝕刻液中的矽濃度(圖5的步驟S2：濃度測定工序)。詳細而言，已到達至測定位置12a的蝕刻液的一部分係經由測定配管51被供給至測定器52，測定器52係開始測定蝕刻液中的矽濃度。
而且，控制器3係監視蝕刻液中的矽濃度的測定是否已經結束(圖5的步驟S3：測定時間監視工序)。因此，在直至經過預定的測定時間為止之期間(圖5的步驟S3：否)，如圖6B所示，已經經由返回配管61返回至上游排出配管11的蝕刻液係在上游排出配管11、固體二氧化矽單元40、下游排出配管12以及返回配管60循環(第一循環工序)。
在經過預定的測定時間後(圖5的步驟S3：是)，控制器3係判斷濃度測定單元50所測定的矽濃度(測定濃度)是否為預定的臨限值以下(圖5的步驟S4：判定工序)。
在控制器3判定成測定濃度為臨限值以下之情形中(圖5的步驟S4：是)，關閉返回閥61，取而代之的是打開下游排出閥17(圖5的步驟S5)。藉此，如圖6C所示，停止蝕刻液的循環，蝕刻液係經由下游排出配管12被供給至蝕刻液槽20。亦即，回收矽濃度已充分地降低的蝕刻液(回收工序)。
在控制器3判定成測定濃度超過臨限值之情形中(圖5的步驟S4：否)，關閉第二上游排出閥15，取而代之的是打開分支閥71(圖5的步驟S6)。藉此，如圖6D所示，停止朝固體二氧化矽單元40供給蝕刻液，蝕刻液係在返回配管60、上游排出配管11以及分支配管70內循環(第二循環工序)。
如此，在控制器3判定成測定濃度超過臨限值之情形中，亦執行返回工序。因此，根據判定工序的判定結果選擇性地執行回收工序以及第二循環工序(返回工序)。
控制器3係在打開分支閥71並關閉第二上游排出閥15後，監視是否已經經過預定的恢復時間(圖5的步驟S7：恢復時間監視工序)。
在直至經過恢復時間為止之期間(圖5的步驟S7：否)，藉由冷卻單元100冷卻固體二氧化矽單元40的複數個固體二氧化矽41(固體二氧化矽冷卻工序)。具體而言，打開冷卻液供給閥103以及冷卻液排出閥105。藉此，對固體二氧化矽單元40的二氧化矽收容部42的內部空間供給冷卻液(冷卻液供給工序)。被供給至二氧化矽收容部42的內部空間的冷卻液係通過二氧化矽收容部42並從冷卻液排出配管104被排出(冷卻液排出工序)。複數個固體二氧化矽41被冷卻液冷卻，藉此恢復固體二氧化矽單元40的去除能力。
與本實施形態不同，在直至經過恢復時間為止之期間，亦可將二氧化矽收容部42內的複數個固體二氧化矽41更換成新的固體二氧化矽41，亦可將固體二氧化矽單元40整體更換成新的固體二氧化矽單元40。
當經過恢復時間時(圖5的步驟S7：是)，打開第二上游排出閥15，取而代之的是關閉分支閥71(圖5的步驟S8)。藉此，如圖6B所示，再次朝固體二氧化矽單元40供給蝕刻液，複數個固體二氧化矽41再次開始冷卻蝕刻液(蝕刻液再次冷卻工序)。
再次通過固體二氧化矽單元40的蝕刻液係到達至測定位置12a。之後，返回至步驟S2，再次藉由濃度測定單元50開始測定蝕刻液中的矽濃度。在測定濃度因為蝕刻液的再次冷卻而變成預定的臨限值以下之情形中(圖5的步驟S4：是)，關閉返回閥61，取而代之的是打開下游排出閥17(圖5的步驟S5)。藉此，如圖6C所示，蝕刻液停止循環，蝕刻液係經由下游排出配管12被供給至蝕刻液槽20。亦即，回收矽濃度已充分地降低的蝕刻液(回收工序)。
依據第一實施形態，能藉由固體二氧化矽單元40良好地降低蝕刻液中的矽濃度。
依據第一實施形態，在測定濃度為預定的臨限值以下時，下游排出閥17係使蝕刻液流入至蝕刻液槽20；在測定濃度超過臨限值時，下游排出閥17係停止使蝕刻液朝蝕刻液槽20流入。因此，在複數個固體二氧化矽41的去除能力充分地高時，蝕刻液係被供給至蝕刻液槽20。另一方面，在複數個固體二氧化矽41的去除能力降低導致通過固體二氧化矽單元40的蝕刻液的矽濃度變得比臨限值還高之情形中，停止朝蝕刻液槽20供給蝕刻液。因此，能以蝕刻液槽20選擇性地回收矽濃度已充分地降低的蝕刻液。
依據第一實施形態，當測定濃度為臨限值以下時，返回閥61係使蝕刻液停止朝返回配管60流入；當測定濃度超過臨限值時，返回閥61係使蝕刻液朝返回配管60流入。再者，當測定濃度超過臨限值時，分支閥71係使已藉由返回配管60返回至返回位置11a的蝕刻液在預定的恢復時間的期間朝分支配管70流入。
因此，當測定濃度超過臨限值時，已經經由返回配管60返回至返回位置11a的蝕刻液係在預定的恢復時間的期間流入至分支配管70。因此，蝕刻液停止朝固體二氧化矽單元40流入。因此，能一邊停止朝固體二氧化矽單元40供給蝕刻液一邊使蝕刻液在分支配管70以及返回配管60內循環。
依據第一實施形態，冷卻液供給閥103係在恢復時間的期間使冷卻液流入至冷卻液供給配管101。因此，在停止使蝕刻液朝固體二氧化矽單元40流入的期間對二氧化矽收容部42供給冷卻液，藉此能冷卻複數個固體二氧化矽41。因此，與從二氧化矽收容部42的外部冷卻複數個固體二氧化矽41之情形相比，能迅速地冷卻位於較內側的固體二氧化矽41。
圖7為用以說明基板處理裝置1的其他的動作例之流程圖。圖7所示的動作例與圖5所示的動作例的差異點在於：在步驟S4中，在控制器3判定成測定濃度超過預定的臨限值之情形中(圖7的步驟S4：否)，不是打開分支閥71，而是在打開第二上游排出閥15的狀態下再次藉由濃度測定單元50開始測定蝕刻液中的矽濃度(圖7的步驟S10)。藉此，如圖6B所示，在步驟S3的測定時間的期間，能使已經經由返回配管60返回至上游排出配管11的蝕刻液再次通過固體二氧化矽單元40的二氧化矽收容部42並使氧化矽進一步地從蝕刻液析出，從而使蝕刻液中的矽濃度降低。
在步驟S10之後，控制部3係監視蝕刻液中的矽濃度的測定是否已經結束(圖7的步驟S11：測定時間監視工序)。因此，在直至經過預定的測定時間為止之期間(圖7的步驟S11：否)，如圖6B所示，已經經由返回配管60返回至上游排出配管11的蝕刻液係持續在上游排出配管11、固體二氧化矽單元40、下游排出配管12以及返回配管60循環。
在經過預定的測定時間後(圖7的步驟S11：是)，控制器3係判定測定濃度是否為預定的臨限值以下(圖7的步驟S12：判定工序)。
在控制器3判定成測定濃度為臨限值以下之情形中(圖7的步驟S12：是)，關閉返回閥61，取而代之的是打開下游排出閥17(圖7的步驟S5)。在控制器3判定成測定濃度未超過臨限值之情形中(圖7的步驟S12：否)，與圖5所示的動作例同樣地，在執行步驟S6至步驟S8後，返回至步驟S2。
以下，說明第一實施形態的基板處理裝置1的變化例(第一變化例以及第二變化例)。
圖8為用以說明基板處理裝置1的第一變化例之示意圖。如圖8所示，供給配管30的下游端亦可連接於浸漬處理槽4的內槽5的下端部。
圖9為用以說明基板處理裝置1的第二變化例之示意圖。如圖9所示，亦可具備：溶解液供給單元150，係對複數個固體二氧化矽41供給氫氟酸(氟化氫)等溶解液，使因為析出而附著於複數個固體二氧化矽41的表面的氧化矽溶解從而去除。溶解液供給單元150係例如包含：溶解液供給配管151，係將溶解液供給至二氧化矽收容部42；以及溶解液供給閥152，係夾設於溶解液供給配管151。溶解液供給配管151的下游端亦可分支連接於冷卻液供給配管101。溶解液供給配管151係構成溶解液供給流路，溶解液供給閥152為用以將溶解液供給流路予以開閉之溶解液供給流路開閉單元的一例。
冷卻液排出配管104亦作為用以從二氧化矽收容部42排出溶解液之溶解液排出配管發揮作用。溶解液供給單元150亦可包含用以將溶解液送出至溶解液供給配管151之泵(未圖示)。
例如，亦可藉由溶解液從複數個固體二氧化矽41的表面去除氧化矽後，一邊藉由冷卻液從二氧化矽收容部42置換溶解液，一邊藉由冷卻液冷卻複數個固體二氧化矽41。
[第二實施形態]
接著，說明第二實施形態的基板處理裝置1P的構成以及動作。圖10為用以說明基板處理裝置1P之示意圖。在圖10中，針對與上述圖1至圖9所示的構成同等的構成附上與圖1等相同的元件符號並省略說明。
第二實施形態的基板處理裝置1P與第一實施形態的基板處理裝置1的主要差異點在於：具備有用以使下游排出配管12內的蝕刻液循環之循環配 管120，以取代分支配管70。循環配管120係連接於：下游排出配管12的測定位置12a；以及下游排出配管12中之比固體二氧化矽單元40還下游側且比測定位置12a以及下游排出泵16還上游側的上游位置12c。於循環配管120夾設有循環閥121。循環配管120係構成循環流路，循環閥121為用以將循環流路予以開閉之循環流路開閉單元的一例。
若使用基板處理裝置1P，即能使蝕刻液朝循環配管120流入以及使蝕刻液停止朝循環配管120流入而是流入至返回配管60。因此，例如能執行以下的動作。當測定濃度為預定的臨限值以下時，關閉循環流路，從而使蝕刻液停止朝返回配管60以及循環配管120流入。再者，當測定濃度超過臨限值時，打開循環流路，從而在預定的恢復時間的期間使蝕刻液流入至循環配管120後，再使循環配管120內的蝕刻液流入至返回配管60。藉由以此種方式將循環流路予以開閉，能一邊停止朝固體二氧化矽單元40供給蝕刻液一邊使蝕刻液在循環配管120內循環。
因此，例如能冷卻二氧化矽收容部42內的複數個固體二氧化矽41，並能將二氧化矽收容部42內的複數個固體二氧化矽41更換成已充分地冷卻的固體二氧化矽41。在經過預定時間後，循環配管120內的蝕刻液係流入至返回配管60。因此，在經過恢復時間後，能流入至去除能力已經恢復的固體二氧化矽單元40。藉此，能從蝕刻液去除氧化矽。
[第三實施形態]
接著，說明第三實施形態的基板處理裝置1Q的構成以及動作。圖11為用以說明基板處理裝置1Q之示意圖。在圖11中僅顯示基板處理裝置1Q中的 固體二氧化矽單元40以及固體二氧化矽單元40的周邊。在圖11中，針對與上述圖1至圖10所示的構成同等的構成附上與圖1等同等的元件符號並省略說明。
基板處理裝置1Q與第一實施形態的基板處理裝置1的主要差異點在於：在排出配管10中串聯配置有兩個固體二氧化矽單元40。
兩個固體二氧化矽單元40係具有同樣的構成。於各個固體二氧化矽單元40設置有冷卻單元100。雖然未圖示，但亦可於各個固體二氧化矽單元40設置有惰性氣體供給單元110(參照圖1)。
排出配管10係包含：上游排出配管11，係位於比複數個固體二氧化矽單元40還上游側；下游排出配管12，係位於比複數個固體二氧化矽單元40還下游側；以及中間排出配管18，係連接固體二氧化矽單元40彼此。將具有連接於上游排出配管11的下游端之二氧化矽收容部42的固體二氧化矽單元40作為第一固體二氧化矽單元40A，將具有連接於下游排出配管12的上游端之二氧化矽收容部42的固體二氧化矽單元40作為第二固體二氧化矽單元40B。
中間排出配管18的上游端係連接於第一固體二氧化矽單元40A的二氧化矽收容部42，中間排出配管18的下游端係連接於第二固體二氧化矽單元40B的二氧化矽收容部42。
只要串聯配置有兩個固體二氧化矽單元40，則能降低固體二氧化矽單元40的每一個的氧化矽的去除量。因此，與於排出配管10設置有單一個固體二氧化矽單元40之構成相比，能使固體二氧化矽單元40的去除能力恢復之時期延後。
與第三實施形態不同，亦可串聯配置有三個以上的固體二氧化矽單元40。
[第四實施形態]
接著，說明第四實施形態的基板處理裝置1Q的構成以及動作。圖12為用以說明基板處理裝置1R之示意圖。在圖12中僅圖示基板處理裝置1R中的固體二氧化矽單元40以及固體二氧化矽單元40的周邊。在圖12中，針對與前述圖1至圖11所示的構成同等的構成附上與圖1等相同的元件符號並省略說明。
基板處理裝置1R與第一實施形態的基板處理裝置1的主要差異點在於：在排出配管10中並聯配置有兩個固體二氧化矽單元40。
兩個固體二氧化矽單元40係具有同樣的構成。於各個固體二氧化矽單元40設置有冷卻單元100。雖然未圖示，然而亦可於各個固體二氧化矽單元40設置有惰性氣體供給單元10(參照圖1)。
排出配管10係包含：上游排出配管11，係位於比一方的固體二氧化矽單元40(第一固體二氧化矽單元40A)還上游側；下游排出配管12，係位於比第一固體二氧化矽單元40A還下游側；以及分支排出配管19，係分支連接於上游排出配管11以及下游排出配管12，且設置有另一方的固體二氧化矽單元40(第二固體二氧化矽單元40B)。基板處理裝置1R係進一步具備：分支排出閥19v，係在分支排出配管19中夾設於比第二固體二氧化矽單元40B還上游側。分支排出配管19係構成分支排出流路，分支排出閥19v為用以將分支排出流路予以開閉之分支排出流路開閉單元的一例。
在上游排出配管11中之分支連接有分支排出配管19之上游分支連接位置19a係位於比分支配管70的上游分支位置11b還下游側。在下游排出配管12中之分支連接有分支排出配管19之下游分支連接位置19b係位於比分支配管70的下游分支位置12b還上游側。
只要並聯配置有兩個固體二氧化矽單元40，兩個固體二氧化矽單元40中的至少一個固體二氧化矽單元40即會具有充分地的去除能力，從而能持續從蝕刻液去除氧化矽。在圖12所示的例子中，第一固體二氧化矽單元40A為能夠使用的狀態。因此，能一邊使用第一固體二氧化矽單元40A持續從蝕刻液去除氧化矽，一邊使第二固體二氧化矽單元40B的去除能力恢復。在圖12中顯示下述狀態：藉由冷卻單元100冷卻複數個固體二氧化矽41，從而使第二固體二氧化矽單元40B的去除能力恢復。
與第四實施形態不同，亦可並聯配置有三個以上的固體二氧化矽單元40。此外，亦可組合第三實施形態與第四實施形態。具體而言，直接配置有複數個固體二氧化矽單元40而構成的固體二氧化矽單元群亦可設置有複數個，且複數個固體二氧化矽單元群係並聯配置．
[其他實施形態]
本發明並未限定於以上所說明的實施形態，能進一步以其他的實施形態來實施。
例如，如圖13所示，固體二氧化矽單元40的二氧化矽收容部42亦可為液體儲留部44，用以於內部收容複數個固體二氧化矽41並儲留蝕刻液。固體二氧化矽單元40亦可進一步包含：收容過濾器45，係收容複數個固體二氧化矽41並使蝕刻液通過。收容過濾器45較佳為形成有固體二氧化矽41無法通過之程度的大小(例如直徑1mm以下的大小)的複數個孔。
如圖13所示，若二氧化矽收容部42為液體儲留部44，即能一邊將從蝕刻處理部2排出至上游排出配管11的蝕刻液儲留至液體儲留部44，並藉由複數個固體二氧化矽41使氧化矽從蝕刻液析出。
此外，如圖14所示，蝕刻處理部2亦可為葉片處理部，用以對基板W噴出蝕刻液從而逐片地蝕刻基板W。在此情形中，蝕刻處理部2係包含：自轉夾具(spin chuck)130，係一邊水平地保持基板W一邊使基板W繞著通過基板W的中央部之鉛直軸線A2旋轉；蝕刻液噴嘴131，係朝向被自轉夾具130保持之狀態的基板W的上表面噴出蝕刻液；以及處理罩(processing cup)132，係接住從基板W飛散的蝕刻液。雖然未圖示，亦可於蝕刻處理部2設置有：清洗液噴嘴，係朝向基板W的上表面噴出清洗液，該清洗液係用以從基板W的上表面沖洗蝕刻液。
於蝕刻液噴嘴131連接有供給配管30的下游端，於處理罩132的下端部連接有排出配管10的上游排出配管11的上游端。
除了以下的點除外，即使蝕刻處理部2為葉片處理部，亦能達成與蝕刻處理部2為浸漬處理部之情形同樣的功效。
在蝕刻處理部2為葉片處理部之情形以及蝕刻處理部2為浸漬處理部之情形中，基板W的表面附近中的蝕刻液的置換效率不同。圖15為用以說明蝕刻處理中的基板W的表面附近的樣子之示意圖。
在蝕刻處理部2為葉片處理部之情形中，被供給至基板W的上表面(上側的主表面)之蝕刻液的流速係較快。因此，形成於基板W的上表面之凹凸圖案200的凹部201內的蝕刻液係較容易被置換成新供給至基板W的上表面的新的蝕刻液。凹部201亦可為構造物202彼此之間的間隙，亦可為形成於構造物202的孔。
凹凸圖案200係例如藉由氧化矽層203以及氮化矽層204所形成。具體而言，於形成於氧化矽層203的複數個溝槽205內形成有氮化矽層204。蝕刻 處理係為了蝕刻溝槽205內的氮化矽層204而被執行。只要使用葉片處理部對基板W執行蝕刻處理，即能藉由新的蝕刻液迅速地置換溝槽205內的蝕刻液，藉此迅速地蝕刻氮化矽層204。
另一方面，在蝕刻處理部2為浸漬處理部之情形中，基板W的周圍的蝕刻液的流速係較慢。因此，形成於基板W的上表面之凹凸圖案200的凹部201內的蝕刻液係難以與凹部201外的蝕刻液交換。因此，與葉片處理部相比，氮化矽層204的蝕刻需要更多的時間(例如三小時)。因此，蝕刻液的消耗量亦比葉片處理部多。
因此，在蝕刻處理部2為浸漬處理部之情形中，如上述實施形態般能有效地從蝕刻液去除氧化矽並再次利用蝕刻液，從而能大幅地削減蝕刻液的消耗量。
與上述實施形態不同，亦可構成為不設置濃度測定單元50。在此情形中，固體二氧化矽單元40的去除能力的劣化程度亦可基於固體二氧化矽單元40的運轉時間來判斷。具體而言，亦可在藉由冷卻單元100進行前次的冷卻後，基於經過的時間來判斷固體二氧化矽單元40的去除能力的劣化程度。在複數個固體二氧化矽41從未被冷卻單元100冷卻之情形中，亦可基於從複數個固體二氧化矽41的使用開始所經過的時間來判斷固體二氧化矽單元40的去除能力的劣化程度。
此外，在濃度測定單元50的測定時間非常短且控制器3無法立即判定已到達至測定位置12a的蝕刻液中的測定濃度是否為臨限值以下之情形中，在直至經過測定時間為止之期間無須使蝕刻液流入至返回配管60。在此情 形中，當已到達至測定位置12a的蝕刻液中的測定濃度為臨限值以下，蝕刻液係不會流入至返回配管60而是被輸送至蝕刻液槽20。
此外，濃度測定單元50亦可例如為感應耦合電漿發光分光分析裝置(亦即ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy；感應耦合電漿原子發射光譜儀))。在例如濃度測定單元50為感應耦合電漿發光分光分析裝置之情形中，感應耦合電漿發光分光分析裝置未設置於排出配管10，一般是與基板處理裝置1獨立地設置。在此情形中，取樣排出配管10內的蝕刻液，使用與基板處理裝置1獨立設置的感應耦合電漿發光分光分析裝置來測定蝕刻液中的矽濃度。然而，亦可構成為感應耦合電漿發光分光分析裝置設置於排出配管10。
此外，返回配管60的上游端以及循環配管120的上游端係無須連接於測定位置12a，亦可連接於下游排出配管12中之比測定位置12a還下游側且比下游排出閥17還上游側的位置。
圖8以及圖9所示的各個變化例亦能應用於第二實施形態至第四實施形態。
雖然已經詳細地說明本發明的實施形態，然而這些實施形態僅為用以明瞭本發明的技術內容之具體例，本發明不應被解釋成限定在這些具體例，本發明僅被隨附的申請專利範圍所限定。
1:基板處理裝置
2:蝕刻處理部
4:浸漬處理槽
5:內槽
6:外槽
7:升降器
10:排出配管
11:上游排出配管
11a:返回位置
11b:上游分支位置
12:下游排出配管
12a:測定位置
12b:下游分支位置
13:上游排出泵
14:第一上游排出閥
15:第二上游排出閥
16:下游排出泵
17:下游排出閥
20:蝕刻液槽
21:調溫單元
30:供給配管
31:供給泵
32:供給閥
40:固體二氧化矽單元
41:固體二氧化矽
42:二氧化矽收容部
50:濃度測定單元
51:測定配管
52:測定器
60:返回配管
61:返回閥
70:分支配管
71:分支閥
80:廢液配管
81:廢液閥
90:新液體配管
91:新液體泵
92:新液體閥
100:冷卻單元
101:冷卻液供給配管
102:冷卻液泵
103:冷卻液供給閥
104:冷卻液排出配管
105:冷卻液排出閥
110:惰性氣體供給單元
111:惰性氣體配管
112:惰性氣體閥
W:基板

Claims (18)

  1. 一種基板處理裝置，係具備：蝕刻處理部，係藉由蝕刻液蝕刻基板；排出流路，係從前述蝕刻處理部排出蝕刻液；以及固體二氧化矽單元，係設置於前述排出流路；前述固體二氧化矽單元係包含：複數個固體二氧化矽；以及二氧化矽收容部，係用以收容複數個前述固體二氧化矽，並使蝕刻液通過內部；前述固體二氧化矽的溫度係比流入至前述二氧化矽收容部的蝕刻液的溫度還低。
  2. 如請求項1所記載之基板處理裝置，其中前述固體二氧化矽係具有顆粒形狀，前述顆粒形狀係具有角部。
  3. 如請求項2所記載之基板處理裝置，其中前述固體二氧化矽係具有球體形狀。
  4. 如請求項2所記載之基板處理裝置，其中前述固體二氧化矽係具有多面體形狀或者丸形狀。
  5. 如請求項2至4中任一項所記載之基板處理裝置，其中前述固體二氧化矽的粒徑為1mm以上至10mm以下。
  6. 如請求項1至4中任一項所記載之基板處理裝置，其中前述二氧化矽收容部係具有：筒狀空間，係填充有複數個前述固體二氧化矽；前述排出流路係包含： 上游排出流路，係連接於前述筒狀空間的軸方向中的前述筒狀空間的一端；以及下游排出流路，係連接於前述軸方向中的前述筒狀空間的另一端。
  7. 如請求項1至4中任一項所記載之基板處理裝置，其中前述二氧化矽收容部係包含：液體儲留部，係於內部收容複數個固體二氧化矽並儲留蝕刻液。
  8. 如請求項1至4中任一項所記載之基板處理裝置，其中進一步具備：冷卻單元，係冷卻複數個前述固體二氧化矽。
  9. 如請求項8所記載之基板處理裝置，其中前述冷卻單元係包含：冷卻液供給流路，係將冷卻液供給至前述二氧化矽收容部；以及冷卻液排出流路，係從前述二氧化矽收容部排出冷卻液。
  10. 如請求項1至4中任一項所記載之基板處理裝置，其中進一步具備：濃度測定單元，係測定在前述排出流路中之比前述固體二氧化矽單元還下游側的預定的測定位置中的蝕刻液中的矽濃度；蝕刻液槽，係儲留通過前述二氧化矽收容部從前述排出流路流入的蝕刻液；以及排出流路開閉單元，係設置於前述排出流路中之比前述測定位置還下游側，用以在前述測定位置與前述蝕刻液槽之間將前述排出流路予以開閉。
  11. 如請求項10所記載之基板處理裝置，其中進一步具備： 返回流路，係連接於前述排出流路中之與前述測定位置相同的位置或者比前述測定位置還下游側的位置，用以使蝕刻液返回至前述排出流路中之比前述固體二氧化矽單元還上游側；以及返回流路開閉單元，係將前述返回流路予以開閉。
  12. 如請求項11所記載之基板處理裝置，其中進一步具備：分支流路，係從前述排出流路中之比返回位置還下游側且比前述固體二氧化矽單元還上游側分支，且連接於比前述固體二氧化矽單元還下游側且比前述測定位置還上游側，前述返回位置係蝕刻液從前述返回流路返回之位置；以及分支流路開閉單元，係將前述分支流路予以開閉。
  13. 如請求項11所記載之基板處理裝置，其中進一步具備：循環流路，係連接於前述排出流路中之與前述測定位置相同的位置或者比前述測定位置還下游側，且連接於比前述固體二氧化矽單元還下游側且比前述測定位置還上游側，用以使蝕刻液循環；以及循環流路開閉單元，係將前述循環流路予以開閉。
  14. 如請求項10所記載之基板處理裝置，其中進一步具備：供給流路，係將前述蝕刻液槽內的蝕刻液供給至前述蝕刻處理部。
  15. 如請求項1至4中任一項所記載之基板處理裝置，其中設置有複數個前述固體二氧化矽單元；複數個前述固體二氧化矽單元係串聯配置於前述排出流路。
  16. 如請求項1至4中任一項所記載之基板處理裝置，其中設置有前述固體二氧化矽單元；複數個前述固體二氧化矽單元係並聯配置於前述排出流路。
  17. 一種基板處理方法，係包含：蝕刻工序，係在蝕刻處理部中藉由蝕刻液蝕刻基板；排出工序，係將蝕刻液從前述蝕刻處理部排出至排出流路；以及固體二氧化矽通過工序，係使在前述排出工序中排出至前述排出流路的蝕刻液通過用以收容複數個固體二氧化矽的二氧化矽收容部；前述固體二氧化矽的溫度係比流入至前述二氧化矽收容部的蝕刻液的溫度還低。
  18. 如請求項17所記載之基板處理方法，其中進一步包含：濃度測定工序，係測定已通過前述二氧化矽收容部之蝕刻液中的矽濃度；以及判定工序，係判定藉由前述濃度測定工序所測定的矽濃度是否為預定的臨限值以下；前述基板處理方法係以下述方式選擇性地執行回收工序以及返回工序：在前述判定工序中判定成藉由前述濃度測定工序所測定的矽濃度為前述臨限值以下之情形中，執行用以使已通過前述二氧化矽收容部的蝕刻液回收至蝕刻液槽之回收工序；在前述判定工序中判定成藉由前述濃度測定工序所測定的矽濃度非為前述臨限值以下之情形中，執行用以使蝕刻液返回至前述排出流路中之比前述二氧化矽收容部還上游側。
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