TWI765358B - 氮化鋁的製備方法 - Google Patents

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Abstract

本申請涉及一種氮化鋁的製備方法，其包含：提供電鍍溶液，電鍍溶液包含氯化膽鹼、尿素、氯化鋁、硼酸以及抗壞血酸；設置工件，且工件的至少一部份接觸電鍍溶液；加熱電鍍溶液到60 ℃至95 ℃；施加操作電流以使鋁電鍍於工件上；以及退火工件，以使鋁氮化形成氮化鋁。

Description

氮化鋁的製備方法
本申請有關於電鍍的技術領域，特別是關於氮化鋁的製備方法。
氮化鋁(Aluminum Nitride, AlN)為六方晶系的纖鋅礦結構(Wurtzite)，其鍵結為共價鍵，並具有高達2700 ℃的熔點。氮化鋁是Ⅲ-Ⅴ族化合物半導體中具最大能隙的材料(大約6.2 eV)，在可見光下呈現透明，可作為光學薄膜應用。另外，氮化鋁還具有高熱傳導性(285 W/mK)、高介電常數(es=8.5)、良好壓電活性、高表面聲波波速(c軸優選方向可達5600~6000 m/s)及高機電耦合係數等優異性質。
基於上述的特性，使得氮化鋁的用途廣泛。舉例而言，氮化鋁可以應用於半導體與微電子電路封裝基板、高亮度LED晶片承載基板、車用電子與照明元件、高功率電子元件散熱材料、IC封裝材料、表面聲波(SAW)器件、塊體聲波(BAW)設備、發光二極體、高溫環境下操作之閘電極介電層(Gate dielectric)等。
目前來說，為了製備氮化鋁鍍層，一般是使用化學氣相沉積法(chemical vapor deposition, CVD)將氮化鋁形成在基板或是工件上。然而，化學氣相沉積法的製程限制多，也難以應對形狀複雜之工件，因此不利於大規模的生產。除此之外，由於CVD設備昂貴且沉積速率緩慢，也使得化學氣相沉積法的成本居高不下。
本申請實施例提供一種氮化鋁的製備方法，解決目前使用化學氣相沉積法製備氮化鋁鍍層，因製程複雜而導致成本居高不下的問題。
為了解決上述技術問題，本申請是這樣實現的：
提供一種氮化鋁的製備方法，其包含：提供電鍍溶液，電鍍溶液包含氯化膽鹼、尿素、氯化鋁、硼酸以及抗壞血酸；設置工件，且工件的至少一部份接觸電鍍溶液；加熱電鍍溶液60 ℃至95℃；施加操作電流以使鋁電鍍於工件上；以及退火工件，以氮化工件上的鋁形成氮化鋁。
在本申請實施例中，藉由特定組成的電鍍溶液電鍍鋁在工件上，再將電鍍完鋁的工件退火，以獲得氮化鋁鍍層。本申請的製程簡單，能夠應用於大面積生產。除此之外，電鍍製程中所使用的電鍍溶液成分安全無毒，且能夠反覆利用以減少資源浪費。
為利瞭解本發明之技術特徵、內容與優點及其所能達成之功效，茲將本發明配合附圖，並以實施例之表達形式詳細說明如下，而其中所使用之圖式，其主旨僅為示意及輔助說明書之用，未必為本發明實施後之真實比例與精確配置，故不應就所附之圖式的比例與配置關係解讀、侷限本發明於實際實施上的權利範圍，合先敘明。
在附圖中，為了淸楚起見，放大元件的厚度或寬度。在整個說明書中，相同的附圖標記表示相同的元件。應當理解，當元件被稱為在另一元件「上」或「連接到」或「設置於」另一元件時，其可以直接在另一元件上或與另一元件連接，或者中間元件可以也存在。相反地，當元件被稱為「直接在另一元件上」或「直接連接到」另一元件時，不存在中間元件。如本文與電鍍溶液的「連接」或「設置」，其可以指物理及/或電性的連接或設置。此外，若使用術語「第一」、「第二」、「第三」僅用於描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者其順序關係。
除非另有定義，本文所使用的所有術語（包括技術和科學術語）具有與本發明所屬技術領域的通常知識者通常理解的含義。將進一步理解的是，諸如在通常使用的字典中定義的那些術語應當被解釋為具有與它們在相關技術和本發明的上下文中的含義一致的含義，並且將不被解釋為理想化的或過度正式的意義，除非本文中明確地如此定義。
本申請的氮化鋁的製備方法包含複數個步驟，且適用於所屬技術領域的具有通常知識者所認知的任何電鍍設備以及退火設備。
在一些實施例中，電鍍設備可以包含電鍍槽、靶材以及電源供應器。電源供應器包含正極以及負極。靶材電性連接於電源供應器的正極，且包含金屬鋁或是其合金，以作為鋁離子的來源。在一些實施例中，電鍍設備還可以包含吸附件。吸附件與電源供應器電性連接，並藉由電源供應器提供的電流產生靜電以吸附電鍍過程中可能產生的碳離子。
在一些實施例中，退火設備可以是快速熱退火(Rapid Thermal Annealing, RTA)爐，其用以對鍍完鋁的產品或工件進行退火，以消除產品或工件在電鍍過程中可能產生的內應力。更進一步地，退火過程中還可以使鋁鍍層中的原子擴散，以形成新的晶粒。
請參閱圖1，其是本申請一實施例的氮化鋁的製備方法流程圖。如圖所示：
步驟S1：提供電鍍溶液，電鍍溶液包含氯化膽鹼(choline chloride)、尿素(urea)、氯化鋁(aluminum chloride)、硼酸(boric acid)以及抗壞血酸(ascorbic acid)。電鍍溶液是設置在電鍍設備的電鍍槽中，且靶材的至少一部分浸泡在電鍍溶液中。在一些實施例中，電鍍設備所包含的吸附件也可以浸泡在電鍍溶液中。
添加氯化膽鹼以及尿素之目的是形成深共熔溶劑(deep eutectic solvent)。具體而言，在特定的比例下，氯化膽鹼以及尿素的混合物在常溫下為液體。在一些實施例中，氯化膽鹼在電鍍溶液中的比例可以是560 克/公升(g/L)，並使用莫耳濃度計算公式:[ 溶質質量 (克) / 溶質分子量 (克)] / 溶液體積 (公升) = 莫耳濃度，換算成莫耳濃度為4 M，而尿素在電鍍溶液中的比例可以是480 克/公升(g/L)，換算成莫耳濃度為8 M。換句話說，氯化膽鹼和尿素在電鍍溶液中的莫耳濃度比為1：2，且此比例具有最低之熔點為12 ℃。然而，本申請不限於此，氯化膽鹼在電鍍溶液中的比例範圍可以是460 克/公升至660 克/公升，尿素在電鍍溶液中的比例範圍可以是380 克/公升至580 克/公升，較佳的每公升電鍍溶液的混合比例為560 克的氯化膽鹼與480 克的尿素。在一些實施例中，混合560 克氯化膽鹼以及480 克尿素，並加熱至80 ℃形成離子液體，所述離子液體即為本申請的電鍍溶液的主成分。
添加氯化鋁之目的是提供電鍍溶液中鋁離子來源。在一些實施例中，氯化鋁的莫耳濃度範圍可以是0.005 M至1 M。舉例而言，加入電鍍溶液的氯化鋁(AlCl 3)的比例為120 克/公升(g/L)，換算成莫耳濃度約為0.5 M。然而，本申請不限於此，氯化鋁在電鍍溶液中的比例範圍可以是90 克/公升至150 克/公升，較佳的比例為120 克/公升的氯化鋁添加量。
添加抗壞血酸之目的是消除在電鍍溶液中的氧氣泡，以提高電鍍品質。在一些實施例中，抗壞血酸的莫耳濃度範圍可以是0.025 M至0.15 M。舉例而言，抗壞血酸在電鍍溶液中的比例是2 克/250 毫升，換算成莫耳濃度約為0.05 M。然而，本申請不限於此，抗壞血酸在電鍍溶液中的比例範圍可以是1 克/250 毫升至6 克/250 毫升，較佳的比例為2 克/250 毫升的抗壞血酸添加量。
添加硼酸之目的是穩定電鍍溶液的酸鹼值(pH值)，亦即調整氫離子濃度指數，而本申請的電鍍溶液在添加硼酸後會變成弱酸性，其酸鹼值控制在大約數值4左右。在一些實施例中，硼酸的莫耳濃度範圍可以是0.7 M至2 M。舉例而言，硼酸在電鍍溶液中的比例是20 克/200 毫升，換算成莫耳濃度約為1.62 M。然而，本申請不限於此，硼酸在電鍍溶液中的比例範圍可以是15 克/200 毫升至25 克/200 毫升，較佳的比例為20克 /200 毫升的硼酸添加量。
在一些實施例中，電鍍溶液中還可以包含糖精(saccharin) (C 7H 5NO 3S)。添加糖精之目的是為了使電鍍層之晶粒細化，藉以調整電鍍層的內應力，並在電鍍的過程中對電鍍層產生拋光效果。在一些實施例中，糖精添加的莫耳濃度範圍可以是0.03 M至0.2 M。舉例而言，糖精在電鍍溶液中的比例是2 克/200 毫升，換算成莫耳濃度為0.05 M。然而，本申請不限於此，糖精在電鍍溶液中的比例範圍可以是2 克/200 毫升至7 克/200 毫升，較佳的比例為2 克/200 毫升的糖精添加量。
在一些實施例中，電鍍溶液中還可以包含石墨烯(graphene)或是氧化石墨烯。添加石墨烯或是氧化石墨烯之目的是為了使氮化鋁鍍層的腐蝕電流(I corr)與腐蝕電位(E corr)的數值能夠明顯提昇。在一些實施例中，石墨烯添加的莫耳濃度範圍可以是0.005 M至0.05 M。或者，氧化石墨烯添加的莫耳濃度範圍可以是0.005 M至0.05 M。舉例而言，石墨烯在電鍍溶液中的比例是0.05 克/200 毫升，換算成莫耳濃度為0.02 M；若是氧化石墨烯，在電鍍溶液中的比例是0.05 克/200 毫升，換算成莫耳濃度為0.02 M。
在一些實施例中，電鍍溶液中還可以包含光澤劑、穩定劑、柔軟劑、潤濕劑或低區走位劑或其任意組合，以因應不同的電鍍需求。
整體而言，本申請的電鍍溶液為離子液體且可以不包含水，故電鍍一段時間後，整體的液體溫度上升幅度不高，因而延緩了本申請電鍍溶液的劣化速度。
步驟S2：設置工件，且工件的至少一部份接觸電鍍溶液。工件為導電材質，或至少一部份為導電材質，並且電性連接電源供應器的負極。在一些實施例中，工件可以是金屬、或是表面塗覆有金屬的其他材料。舉例而言，工件可以包含銅或是銅合金。
在一些實施例中，工件可以先使用砂紙拋光，或是以稀釋鹽酸沖洗，藉以除去工件表面的鏽斑；接著，將除去表面鏽斑的工件以氫氧化鈉清洗，以除去表面油汙；最後，再以蒸餾水清洗工件，並設置在電鍍設備中，使其電性連接電源供應器且接觸電鍍溶液。
步驟S3：加熱電鍍溶液至60 ℃至95 ℃。由於電鍍溶液是不含水的離子液體，因此，電鍍溶液具有一定程度的黏性，且電鍍溶液的黏性會隨著溫度上升而下降。當溫度低於60 ℃時，電鍍溶液的黏性太高，導致鋁離子不易流動，使得沉積速率過低。反之，當溫度高於95 ℃時，會破壞鋁鍍層的表面結構，降低鍍膜品質。因此，電鍍溶液的較佳工作溫度為60 ℃至95 ℃，舉例而言，電鍍溶液的工作溫度可以是60 ℃、65 ℃、70 ℃、75 ℃、80 ℃、85 ℃、90 ℃、95 ℃或上述數值所組成的任意範圍。
步驟S4：施加操作電流以使鋁電鍍於工件上。當電源供應器開啟時提供直流電源給工件以及靶材，以進行電鍍製程。在電鍍製程的過程中，正極的半反應式為Al→Al 3++3e －，負極的半反應式為Al 3++3e －→Al。具體而言，靶材釋放出電子e －而變為鋁離子Al 3+溶於電鍍溶液中，而電鍍溶液中的鋁離子Al 3+接受了來自工件的電子e －，還原形成鋁原子Al，並沉積在負極的工件的表面上，以形成鋁鍍層。在一些實施例中，操作電流可以是1 mA至10 mA，舉例而言，操作電流可以是1 mA、2 mA、3 mA、4 mA、5 mA、6 mA、7 mA、8 mA、9 mA、10 mA或上述數值所組成的任意範圍。
步驟S5：退火工件，以氮化工件上的鋁形成氮化鋁。在退火之前，退火設備中需要先進行抽真空，避免工件中的鋁於高溫環境接觸到氧氣而氧化。由於退火是一種熱活化行為，當退火的溫度低於250 ℃時，對於應力釋放的效果有限，且也難以形成氮化鋁的結晶。反之，當退火的溫度高於450 ℃時，結晶的晶粒會過於粗大，降低了鍍膜的品質，甚至可能因熱應力而裂開。因此，退火的較佳工作溫度為250 ℃至450 ℃。舉例而言，退火的溫度可以是250 ℃、300 ℃、350 ℃、400 ℃、450 ℃或上述數值所組成的任意範圍。
在退火的過程中，工件上的鋁鍍層會與殘留在工件上的尿素以及氯化膽鹼中的氮原子發生反應，並形成氮化鋁。如此一來，便能得到氮化鋁鍍層。也就是說，退火設備中可以不用額外通入氮氣，以降低原料成本，但本申請不限於此。
在一些實施例中，退火設備除了抽真空以外，也可以通入氮氣以使工件於氮氣環境中退火，如此一來，工件上的鋁鍍層便能夠與較多的氮原子進行反應，以形成均勻的氮化鋁鍍層。更具體地，氮氣的流量可以是10 sccm至30 sccm。舉例而言，氮氣的流量可以是10 sccm、15 sccm、20 sccm、25 sccm、30 sccm或上述數值所組成的任意範圍。
下文中，將對依照本申請的方法所製備出的氮化鋁進行討論。其中，第一實施例至第三實施例的參數如表1所示： 表1
條件 第一實施例 第二實施例 第三實施例
氯化膽鹼 560 克 560 克 560 克
尿素 480 克 480 克 480 克
氯化鋁 120 克 120 克 120 克
硼酸 10 克 10 克 10 克
抗壞血酸 4 克 4 克 4 克
石墨烯 0 克 0.05 克 0 克
電鍍溶液溫度 85 ℃ 85 ℃ 85 ℃
操作電流 0.01 A 0.01 A 0.01 A
操作電壓 1 V 1 V 1 V
電鍍時間 2 小時 2 小時 2 小時
鍍層厚度 7 微米 7.3 微米 7 微米
退火溫度 350 ℃ 350 ℃ 300 ℃
退火時間 30 分鐘 30 分鐘 40 分鐘
氮氣流量 20 sccm 20 sccm 0 sccm
請參閱圖2至圖6，其分別是本申請第一實施例的氮化鋁的表面形貌圖。具體而言，圖2是放大倍率1 k倍的表面形貌圖；圖3以及圖4是放大倍率10 k倍的表面形貌圖；圖5以及圖6是放大倍率40 k倍的表面形貌圖。如圖所示，第一實施例的氮化鋁之表面形貌為矩形或是多邊形，且均勻地分布在工件的表面。除此之外，表面顆粒的直徑大約為100 nm至200 nm之間。
請參閱圖7至圖9，其分別是本申請第二實施例的氮化鋁的表面形貌圖。具體而言，圖7是放大倍率1 k倍的表面形貌圖；圖8是放大倍率10 k倍的表面形貌圖；圖9是放大倍率40 k倍的表面形貌圖。如圖所示，由於摻雜了部分的石墨烯，使得低倍率的表面形貌中可以看到有較大的顆粒散布其中。而高倍率的表面形貌中可以看到較小的顆粒接近等軸，且均勻地分布在工件的表面。除此之外，表面顆粒的直徑大約為100 nm至200 nm之間。
請參閱圖10至圖11，其分別是本申請第二實施例的氮化鋁的表面形貌圖及其元素分析圖。具體而言，圖11是圖10中的一區域所測得的成份組成。如圖所示，從重量百分比(norm. C  [wt.%])欄位或是原子百分比(Atom. C  [at.%])欄位的數據可以明確得知，其鍍層中有鋁的成分。
請一併參閱圖12，其是本申請第二實施例的氮化鋁的X光繞射圖。如圖所示，繞射圖中出現明顯的氮化鋁的繞射峰，其分別是氮化鋁的(111)晶面、(200)晶面、(220)晶面以及(311)晶面的繞射峰，表示在工件的表面上有氮化鋁結晶。也就是說，從元素分析圖以及X光繞射圖中可以確認氮化鋁鍍層的存在。
請參閱圖13以及圖14，其是本申請第三實施例的氮化鋁的X光繞射圖以及化學分析電子光譜圖。如圖所示，繞射圖中出現明顯的氮化鋁的繞射峰，其分別是氮化鋁的(111)晶面、(200)晶面以及(220)晶面，表示在工件的表面上有氮化鋁結晶。此結果亦可以從化學分析電子光譜圖中得知。也就是說，從X光繞射圖以及化學分析電子光譜圖中可以確認氮化鋁鍍層的存在。進一步而言，在本實施例中，即使在退火過程中不額外通入氮氣，仍可以藉由氯化膽鹼以及尿素成分中的氮原子與鋁原子反應形成氮化鋁。
綜上所述，在本申請實施例中，藉由特定組成的電鍍溶液電鍍鋁在工件上，再將電鍍完鋁的工件退火，以獲得氮化鋁鍍層。本申請的製程簡單，能夠應用於大面積生產。除此之外，電鍍製程中所使用的電鍍溶液成分安全無毒，且能夠反覆利用以減少資源浪費。
惟以上所述者，僅為本申請之實施例而已，並非用來限定本申請實施之範圍，舉凡依本申請之申請專利範圍所述之形狀、構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本申請之申請專利範圍內。
S1, S2, S3, S4, S5:步驟
圖1是本申請一實施例的氮化鋁的製備方法的流程圖； 圖2至圖6分別是本申請第一實施例的氮化鋁的表面形貌圖； 圖7至圖10分別是本申請第二實施例的氮化鋁的表面形貌圖； 圖11是本申請第二實施例的氮化鋁的元素分析圖； 圖12是本申請第二實施例的氮化鋁的X光繞射圖； 圖13是本申請第三實施例的氮化鋁的X光繞射圖；以及 圖14是本申請第三實施例的氮化鋁的化學分析電子光譜圖。
S1, S2, S3, S4, S5:步驟

Claims (5)

  1. 一種氮化鋁的製備方法，其包含：提供一電鍍溶液，該電鍍溶液包含氯化膽鹼、尿素、氯化鋁、硼酸以及抗壞血酸，其中氯化膽鹼與尿素的莫耳濃度比為1：2，氯化鋁的莫耳濃度為0.005M至1M，硼酸的莫耳濃度為0.7M至2M，抗壞血酸的莫耳濃度為0.025M至0.15M；設置一工件，且該工件的至少一部份接觸該電鍍溶液；加熱該電鍍溶液到60℃至95℃；施加一操作電流以使鋁電鍍於該工件上；以及在250℃至450℃的溫度下退火該工件，以藉由氯化膽鹼及/或尿素氮化該工件上的鋁形成氮化鋁。
  2. 如請求項1所述之氮化鋁的製備方法，其中在退火該工件的步驟中，通入10sccm至30sccm的氮氣以使該工件於氮氣環境中退火。
  3. 如請求項1所述之氮化鋁的製備方法，其中該操作電流為1mA至10mA。
  4. 如請求項1所述之氮化鋁的製備方法，其中該電鍍溶液進一步包含糖精，該糖精的莫耳濃度為0.03M至0.2M。
  5. 如請求項1所述之氮化鋁的製備方法，其中該電鍍溶液進一步包含石墨烯或氧化石墨烯，該石墨烯以及該氧化石墨烯的莫耳濃度均為0.005M至0.05M。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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TWI675944B (zh) * 2018-10-19 2019-11-01 明志科技大學 可提高電鍍件抗腐蝕能力的電鍍液及其製備方法

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