TWI701078B

TWI701078B - 用於生產顆粒多晶矽的流化床反應器

Info

Publication number: TWI701078B
Application number: TW107134645A
Authority: TW
Inventors: 賽門佩卓; 博哈德包曼; 葛哈德佛因斯特
Original assignee: 德商瓦克化學公司
Priority date: 2018-10-01
Filing date: 2018-10-01
Publication date: 2020-08-11
Also published as: TW202014243A

Abstract

本發明的主題是一種用於生產顆粒多晶矽的流化床反應器。所述流化床反應器包括設置在反應器頂部與反應器底部之間的分段反應器管、加熱設備、至少一個用於供應流化氣體的噴嘴、至少一個用於供應反應氣體的噴嘴、用於供應矽晶種粒子的設備、產物移出管線以及廢氣移出管線。所述分段反應器管包括基底分段及至少一個間隔分段，在基底分段與間隔分段之間設置有一由含碳材料製成的扁平密封件，並且所述間隔分段由在100至950℃的溫度範圍內具有小於2 W/mK的熱導率的材料組成。本發明的又一主題是一種用於在此種流化床反應器中生產顆粒多晶矽的方法。

Description

用於生產顆粒多晶矽的流化床反應器

本發明係關於一種流化床反應器（fluidized-bed reactor），並且亦關於一種用於生產顆粒多晶矽（granular polycrystalline silicon）的方法。

顆粒多晶矽是在流化床或流化床反應器中製造的。這是藉由在流化床中使用氣流來流化矽晶種粒子而實現的，該流化床經由加熱設備被加熱至高溫。含矽反應氣體的添加係在熱粒子表面上產生沉積反應，元素矽沉積在晶種粒子上。這導致晶種粒子於直徑上生長。透過定期取出完全生長的粒子以及添加更多的矽晶種粒子，可連續操作所述方法。可使用的含矽反應氣體的實例包含矽-鹵素化合物（例如氯矽烷或溴矽烷）、單矽烷（monosilane，SiH ₄）、以及該等氣體與氫的混合物。

用於其實施的沉積製程與設備是眾所周知的。舉例言之，可參考US 4786477 A與US 4900411 A。

影響流化床反應器的普遍問題可能是流化床的污染，以及因此在反應器的操作溫度下顆粒多晶矽的污染。此類污染情況特別是由構造反應器的材料，尤其是在其內部有沉積發生的反應器管所引起的。例如，已發現來自含鎳鋼的鎳係擴散至流化床中並污染顆粒矽。具有高污染可能性的其他不鏽鋼組分是鐵與鉻。

為了防止或至少最小化此類污染，例如可採用陶瓷襯裡（ceramic lining）或塗層（coating）。因此，WO 2015/197498 A1描述了一種具有反應器管（reactor tube）的流化床反應器，所述反應器管具有至少60重量%由碳化矽組成的基體（base body），並且在其內部具有至少99.99重量%由碳化矽組成的塗層。問題在於陶瓷襯裡在其整個長度上經受熱應力與機械應力，這可能導致機械缺陷。

所述熱應力與機械應力是影響流化床反應器的又一普遍問題。機械應力特別包括壓應力（compressive stress），其可藉由將反應器管固定在反應器頂部與反應器底部之間而產生。熱應力特別是由於軸向溫度梯度而產生。該等溫度梯度通常發生在反應器管經受局部限制加熱時，尤其是在流化床的區域中。軸向溫度梯度特別可發生在反應器管的經加熱之流化床區以及經冷卻之固定件（fixing）（例如反應器頂部與反應器底部）之間，並可能導致在周邊方向上或縱向方向上的裂紋。

原則上，為了分佈及去除機械與熱負荷（load），由基於陶瓷、石墨或石英的材料所製成的管段（tube section）可在至少一側側接有金屬分段。然而，金屬分段可被視作污染源。例如，軟金屬傾向於藉由與經流化矽粒子接觸而磨掉（wear away）（磨損（abrasion））。矽粒子可能被磨損掉的金屬粒子污染。此外，由於磨損，金屬分段中可能出現裂紋。該等分段的維護需要關閉反應器。

WO 2002/40400 A1公開了一種用於藉由分解含矽氣體來生產高純度顆粒矽的反應器。反應器由基於碳化矽的碳纖維增強材料（carbon fiber-reinforced material）組成。在這種情況下，在反應器底部與頂部的絕熱區域由具有相對低熱導率（thermal conductivity）的碳纖維增強碳化矽材料組成，而其他區域則由具有高熱導率的碳纖維增強碳化矽材料組成。以此方式，意欲在很大程度上避免熱應力。

問題在於此種反應器管可能展現出有關針對位於反應器之中介夾套（intermediate jacket）中的惰性氣體的氣體不透過性（gas imperviosity）的限制。此外，顆粒矽可能被源自碳化矽的碳污染。

WO 2014/099502 A1描述了用於流化床反應器中的襯裡，流化床反應器用於熱分解含矽氣體。襯裡設置在反應器管的內部，並且具有至少二部分構造。其包括由低污染非金屬（例如石英或碳化矽）製成的中間區段，以及具有由麻田散鐵鋼合金（martensitic steel alloy）製成的表面的下部區段。

缺點在於在冷卻時或由於二種材料之間熱膨脹的差異，甚至在操作期間，也可能發生損壞，例如材料分層或損失，或甚至材料失效（material failure）的情況。

因此，本發明的目的是提供一種用於生產顆粒多晶矽的流化床反應器，該反應器避免了先前技術中已知的缺點。

該目的借助於一種用於生產顆粒多晶矽的流化床反應器來實現，所述流化床反應器包括設置在反應器頂部與反應器底部之間的分段反應器管（segmented reactor tube）、加熱設備、至少一個用於供應流化氣體的噴嘴、至少一個用於供應含矽反應氣體的噴嘴、用於供應矽晶種粒子的設備、產物移出管線以及廢氣移出管線，其中分段反應器管包括分配有加熱設備的基底分段（base segment）以及至少一個間隔分段（spacer segment），在基底分段與間隔分段之間設置有一由含碳材料製成的扁平密封件（flat seal），並且間隔分段由在100至950℃的溫度範圍內具有小於2 W/mK（瓦特／公尺-克耳文）的熱導率的材料組成。

間隔分段的材料較佳在150至800℃、更佳在250至600℃的溫度範圍內具有小於2 W/mK的熱導率。

間隔分段的材料較佳包括熔融矽石（fused silica）（或熔融石英），更具體地為純的、不透明的白色或黑色熔融矽石。熔融矽石較佳由特別是從石英岩獲得的非晶二氧化矽（amorphous silicon dioxide）組成。特別佳地，間隔分段的材料不包括除矽之外的其他輔助劑（adjuvant）。不透明白色熔融矽石是由於材料中包含氣體而呈現為不透明白色的熔融矽石。黑色熔融矽石是含有部分游離矽（free silicon）的熔融矽石。

基底分段較佳由在500至1400℃、較佳在600至1250℃的溫度範圍內具有20至100 W/mK、較佳為30至90 W/mK、更佳為40至80 W/mK的熱導率的材料組成。

基底分段的材料較佳選自以下群組：矽、氮化矽（Si ₃N ₄）、碳化矽（SiC）、鋼、石墨、及碳-碳複合材料（例如碳纖維增強碳（carbon fiber-reinforced carbon））。

基底分段的材料較佳包括燒結SiC（sintered SiC）、氮化物結合SiC（nitride-bonded SiC）、再結晶SiC（recrystallized SiC）或反應結合SiC（reaction-bonded SiC）。還可想到該等的混合物。

特別佳地，基底分段的材料包括等靜壓壓製石墨（isostatically pressed graphite）或捲繞石墨片（wound graphite sheet）。

此外，基底分段及／或間隔分段可較佳包括塗層。塗層較佳附著在內壁上（即，在指向反應器內部的壁上）。特別佳地，基底分段在其內壁上具有SiC、Si ₃N ₄或矽的塗層。整體上塗覆該分段也是可能的。

扁平密封件的含碳材料較佳包括石墨，更具體是膨脹石墨（expanded graphite）。扁平密封件通常包括實質上呈圓柱形的密封件，其尺寸係經由內徑與外徑以及亦經由厚度而限定。外徑與內徑之間的比率較佳為1至1.2，更佳為1.02至1.10。厚度較佳為1至10毫米，更佳為1.5至5毫米。

基底分段係形成當流化床反應器運行時反應器管中設有流化床的區段；流化床不一定在整個區段上延伸。流化床所在的位置還可被指定為反應區。由於基底分段的熱導率，因此反應區中所需的熱可藉由分配給基底分段的加熱設備而被有效地供應。

間隔分段係鄰接（經由間插的（interposed）扁平密封件）基底分段並形成反應器管的區段，其中，當反應器運行時，主要溫度（prevailing temperature）係低於反應區中的溫度。一般而言，該區段中的溫度不超過950℃。在間隔分段區域中的溫度通常為20℃（分別在反應器頂部及反應器底部附近）至500℃（在扁平密封件區域中）。較佳地，未將加熱設備分配給該區段。流化床的上端（在反應器頂部的方向上）及／或下端（在反應器底部的方向上）可在反應器管的由間隔分段形成的區段中延伸。特別地，流化床的下端可延伸至反應器管的區段中，該區段由設置在反應器底部與基底分段之間的間隔分段形成。流化床的下端可向下到達反應器底部。

反應器管的外部或內部上的溫度原則上可借助於高溫計（光譜高溫計（spectral pyrometer）或比色高溫計（ratio pyrometer））或熱電偶來確定。對於借助於高溫計進行的溫度確定，可將觀察窗（viewing window）設置在反應器容器及／或反應器管中。觀察窗通常由熔融矽石、硼矽玻璃、BaF ₂、藍寶石玻璃、ZnSe、ZnS、CaF ₂、BaF ₂或MgF ₂組成。

熱電偶可設置於在外部反應器管上的不同軸向位置及視需要的不同切向位置（tangential position）。在不同軸向位置的至少二次此類測量是慣用的。

根據一個較佳的實施態樣，反應器管包括一又一間隔分段（further spacer segment），該又一間隔分段係側接基底分段，在基底分段與該又一間隔分段之間較佳同樣設置有一由含碳材料製成的扁平密封件。

反應器管較佳由三個分段組成，更具體為由一個基底分段與二個間隔分段組成。

反應器管較佳被固定在反應器底部與反應器頂部之間。因此，反應器頂部與反應器底部還可被稱為固定件。「被固定」意指反應器管經受在軸向上的壓力。為了固定，可使用拉伸彈簧（tension spring）與補償器（compensator）。

較佳地，在反應器底部與反應器管之間及／或在反應器頂部與反應器管之間設置有一由含碳材料製成的密封件。密封件較佳同樣是如上所述的扁平密封件。然而，其亦可以是呈O形環形式（O-ring form）的密封件，其特別可由與所述扁平密封件相同的材料組成。

反應器底部及／或反應器頂部較佳包括凹槽（recess），凹槽用於容納密封件。以此方式，可防止密封件與反應器內部之間的接觸。這有益於密封件的耐用性（durability），且也降低產物污染的風險。

視需要經由一間插的密封件，間隔分段較佳係鄰接反應器頂部或反應器底部。換言之，在至少一側上的間隔分段係形成反應器管的端部。

反應器頂部及／或反應器底部（或固定件）較佳具有冷卻劑迴路（coolant circuit）。較佳地，反應器頂部與反應器底部二者都具有單獨的冷卻劑迴路。水是所用的較佳冷卻劑。冷卻劑的溫度可例如藉由使用電阻溫度計（resistance thermometer）在冷卻劑入口與冷卻劑出口測量冷卻劑的溫度來確定。

由於流化床在反應器管中的佈置，熱量係從反應區流向被典型冷卻（typically cooled）的反應器頂部及反應器底部，或者流向固定件。更簡而言之，反應器管係在其中間區域被加熱，而其端部被冷卻。因此，反應器管中存在有軸向溫度梯度。在該等發生的地方，軸向溫度梯度係導致反應器管上的機械負荷。

由於根據本發明的反應器管的分段（多部分（multi-part））設計，軸向溫度梯度很大程度上被移位至具有低熱導率的間隔分段中。間隔分段的小於2 W/mK的低平均熱導率係使熱損失降低。特別是熔融矽石在20至500℃的溫度範圍內具有僅1.7 W/mK的平均熱導率，因此能夠顯著降低經由被一般冷卻的反應器頂部及／或反應器底部的熱損失。因此，由於在軸向上的熱流較低，基底分段中的軸向溫度梯度也減小。

此外，在0至500℃的溫度範圍內，熔融矽石僅具有0.4至0.7*10 ^-6K ^-1的低熱膨脹係數。此外，熔融矽石僅具有50 000至80 000 百萬帕（MPa）的低的彈性之模數（modulus of elasticity）（彈性模數（elastic modulus））。因此，在此材料中的熱誘導應力（thermally induced stresses）很低。

此外，熔融矽石的使用係使產品品質有所改善，因為在沉積期間沒有金屬（例如鎳）被釋放，例如麻田散鐵鋼合金可能就是這種情況。此外，在熔融矽石的情況下，與由SiC或由塗覆有SiC的石墨製成的分段相反，不會藉由磨損或藉由反應氣體的化學侵蝕而釋放碳。

令人驚訝的是，藉由在基底分段與間隔分段之間使用扁平密封件，可進一步增加反應器管、特別是加熱區段的熱負荷承受能力（thermal load-bearing capacity）。扁平密封件的含碳材料係防止分段之間的直接摩擦接觸。可撓性密封材料能夠吸收分段的不同徑向膨脹。以此方式，存在有分段的機械解耦（mechanical decoupling），且使作為整體的反應器管中的熱誘導應力、尤其是切向應力最小化。

根據又一實施態樣，基底分段與間隔分段各自包括二個端面（end face），其中有扁平密封件設置於其間的端面中的至少一者係具有輪廓（profile），其中扁平密封件被設置成使得面對反應器內部的一扁平密封件側邊被遮蔽。

「被遮蔽」在這裡特別意指扁平密封件被設置在輪廓的壁的後面，從而使得面對反應器內部的扁平密封件側邊係面對輪廓的壁。

扁平密封件的遮蔽係使污染進一步減少，因為含碳材料被保護而免於來自反應器內部的直接粒子接觸及氣體接觸。以此方式，可最少化或完全防止任何藉由磨損或反應氣體的化學侵蝕而從密封材料中釋放的碳。

間隔分段較佳佔基底分段的壁厚度的80%至300%、更佳佔100%至250%、非常佳佔150%至200%。

此外，基底分段較佳具有長度L _B，長度L _B對應於反應器管長度L _R的50%至99%、較佳60%至98%、更佳70%至97%。

本發明的又一態樣是一種在所述流化床反應器中實施的生產顆粒多晶矽的方法。所述方法包括借助於流化床中的氣流來流化矽晶種粒子，所述流化床借助於加熱設備被加熱，藉由添加含矽反應氣體，在矽晶種粒子表面上產生多晶矽沉積。

所得顆粒多晶矽較佳從流化床反應器中被取出。隨後，可藉由將蝕刻氣體供給至反應區中，以去除在反應器管的內壁及其他反應器元件上形成的任何矽沉積物（壁沉積物）。蝕刻氣體較佳包括氯化氫或四氯化矽。

在多晶矽於熱矽晶種粒子表面上沉積的期間，亦較佳的是連續供應蝕刻氣體，以預防反應器管的內壁及其他反應器元件上的矽沉積物。蝕刻氣體較佳被局部供給至被稱為自由板區（free board zone）的區域（流化床上方的氣體空間）內。

可與沉積製程交替而藉由蝕刻氣體來循環去除壁沉積物。或者，可在沉積期間連續供應蝕刻氣體，以防止壁沉積物的發生。

較佳係藉由從反應器中連續取出由於沉積而在其直徑上完全生長的矽粒子，並計量添加新鮮的矽晶種粒子來連續操作所述方法。

較佳使用的含矽反應氣體是三氯矽烷。在此情況下，在反應區中的流化床的溫度為至少900℃且較佳至少1000℃。流化床的溫度較佳至少1100℃，更佳至少1150℃，更特別為至少1200℃。在反應區中的流化床的溫度亦可共計1300至1400℃。根據一個特別佳的實施態樣，在反應區中的流化床的溫度為1150至1250℃。在該溫度範圍內，可實現最大沉積速率，但如果溫度繼續上升，則沉積速率會再次下降。

可使用的另一種含矽反應氣體是單矽烷。在此情況下，在反應區中的流化床的溫度較佳為550至850℃。可使用的再一種含矽反應氣體是二氯矽烷。在此情況下，在反應區中的流化床的溫度較佳為600至1000℃。

流化氣體較佳選自以下群組：氫、氬、氮及其混合物。

反應氣體係經由一或多個噴嘴而被引入流化床中。在噴嘴的出口處的局部氣體速度較佳為0.5至200 公尺／秒（m/s）。基於流過流化床的全部氣體量，含矽反應氣體的濃度較佳為5莫耳%至50莫耳%，更佳為15莫耳%至40莫耳%。

基於流過反應氣體噴嘴的全部氣體量，在反應氣體噴嘴中的含矽反應氣體的濃度較佳為5莫耳%至80莫耳%，更佳為14莫耳%至60莫耳%。

絕對反應器壓力（absolute reactor pressure）較佳在1至10巴、更佳在1.5至5.5巴的範圍內變化。

在具有例如400毫米的反應區內徑的反應器的情況下，含矽反應氣體的質量流量（mass flow）較佳為30至600 公斤／小時（kg/h）。氫體積流量（hydrogen volume flow）較佳為50至500 Nm³/h（牛頓-立方公尺／小時）。對於更大的反應器而言，更大量的含矽反應氣體與氫是較佳的。

已知根據反應器大小來選擇某些操作參數。因此，以下是關於標準化反應器橫截面面積（standardized reactor cross-sectional area）的說明。

含矽反應氣體的比質量流量（specific mass flow）較佳為400至6500 kg/(h*m ²)（公斤／（小時*平方公尺））。氫比體積流量（specific hydrogen volume flow）較佳為800至4000 Nm ³/(h*m ²)（牛頓立方公尺／（小時*平方公尺））。流化床比重量（specific fluidized-bed weight）較佳為700至2000 公斤／平方公尺（kg/m ²）。矽晶種粒子比計量速率（specific silicon seed particle metering rate）較佳為1至100 kg/(h*m ²)（公斤／（小時*平方公尺））。反應器比加熱功率（specific reactor heating power）較佳為800至3000 千瓦／平方公尺（kW/m ²）。反應氣體在流化床中的停留時間（residence time）較佳為0.1至10秒，更佳為0.2至5秒。

第 1 圖顯示了流化床反應器20，其包括一帶有分段反應器管2插入其中的反應器容器1 （分段未顯示）。反應器管2係固定在反應器頂部13與反應器底部15之間。中介空間（intermediate space）5係位於反應器容器1的內壁4與反應器管2的外壁3之間。該空間通常含有絕緣材料，且可填充有惰性氣體。在中介空間5中的壓力係高於在反應器管2的內部中的壓力。隨著反應器20運行，流化床6係位於由虛線所示的區域內。流化床6係借助於加熱設備7而被加熱。反應器管2係藉由管線8與噴嘴9而被供應流化氣體。藉由管線10與噴嘴11來供應反應氣體混合物。用於供應反應氣體混合物的噴嘴11的高度可不同於用於供應流化氣體的噴嘴9的高度。

反應器管2係在反應器頂部13處經由設備12而被供應矽晶種粒子。經由反應器底部15的產物移出管線14來移出完成的顆粒多晶矽。此外，在反應器頂部13，廢氣係經由廢氣移出管線16被取出。

第 2 圖顯示了根據本發明流化床反應器的一個較佳實施態樣的分段反應器管2在反應器底部15的區域中的截面示意圖。

反應器底部15是包括冷卻迴路（cooling circuit）17的底板。反應器管被固定在反應器底部15與反應器頂部13（未顯示）之間。圓柱形間隔分段18係經由一扁平密封件21而鄰接基底分段19。因此，反應器管2由二個分段組成。間隔分段18的厚度為基底分段19的厚度的約175%。密封件22係設置在間隔分段18與反應器底部15之間，密封件22係部分地安裝在反應器底部15中的凹槽23中。

第 3 圖顯示了根據本發明流化床反應器20的一個較佳實施態樣的分段反應器管2在反應器底部15及反應器頂部13的區域中的截面示意圖。

與根據第2圖的實施態樣相反，反應器管2具有一又一間隔分段24，又一間隔分段24係經由一扁平密封件21而鄰接基底分段19，且經由密封件22而鄰接反應器頂部13。因此，反應器管2由三個分段組成。就長度而言，間隔分段24在設計上係比間隔分段18短，因為如果加熱設備7設置在中介空間5的下半部中（參見第1圖），則在反應器管的上部區域中的溫度係低於在下部區域中的溫度。基底分段的長度L _B為反應器管2的總長度L _R的約85%。未顯示在反應器頂部13及反應器底部15中的冷卻迴路。

第 4 圖顯示了根據本發明流化床反應器20的一個較佳實施態樣的分段反應器管2在反應器底部15的區域中的截面示意圖。

與依照第2圖的設計相反，間隔分段18在端面25上具有面對基底分段19的輪廓27。扁平密封件21係設置在輪廓27的後面，因此面對反應器內部（反應器管2的右手側）的扁平密封件側邊28被遮蔽。

第 5 圖顯示了根據本發明流化床反應器20的一個較佳實施態樣的分段反應器管2在反應器底部15的區域中的截面示意圖。

間隔分段18的端面25與基底分段的端面26二者都具有輪廓27。間隔分段18與基底分段19具有大致相同的壁厚度。輪廓27與間插的扁平密封件21係組裝成使得基底分段19及間隔分段18在反應器管2的外壁3上齊平。同樣在反應器管2的內壁29上，分段18、19基本上齊平。如同根據第4圖的設計，扁平密封件21被端面25、26的輪廓所遮蔽。

比較實施例

將具有非分段反應器管及帶有冷卻水迴路（cooling water circuit）的反應器底部的流化床反應器在900℃的流化床溫度下與三氯矽烷一起操作。在反應器管直徑為0.8公尺與總長度為2.5公尺的情況下，可實現63.3公斤／小時的顆粒矽的矽沉積速率。所用的反應器管材料是具有SiC塗層的石墨。在反應器管中的溫度梯度係不大於4050 K/m（克耳文／公尺），且位於加熱設備（參見第1圖）的下邊緣與反應器底部之間。進入經冷卻的反應器底部中的軸向熱流量為5.09 千瓦。流化床溫度及因此沉積速率的進一步增加是不可能的，因為反應器管會在加熱設備與反應器底部（最大溫度梯度）之間破裂。

發明實施例

相比之下，根據第4圖的流化床反應器（二分段的反應器管，其他方面構造相同）可在1050℃的流化床溫度下與三氯矽烷一起操作。基底分段由經SiC塗覆的石墨組成。間隔分段由不透明熔融矽石組成。其間設置有由膨脹石墨製成的扁平密封件。由含氟彈性體（fluoroelastomer）（Viton ^®）製成的扁平密封件係位於反應器底部與間隔分段之間。矽石管區段的尺寸係使得面向間隔分段的基底分段端面達到大約650℃的溫度。間隔分段的長度為45毫米。在反應器管中的最大軸向溫度梯度係降低至3420 K/m。沉積速率已能夠增加至93.4公斤／小時的顆粒矽。仍然有可能進一步增加沉積速率。進入經冷卻的反應器底部中的軸向損失熱流量（axial lost heat flow）為0.5 千瓦。

可根據下式，借助於反應器底部的冷卻迴路上的熱平衡來計算損失熱流（lost heat flow）：

：固定件上的熱量[瓦特（W）] CW （指數）：冷卻水

：用於冷卻固定件的冷卻水的質量流量[公斤／秒（kg/s）]

：所述冷卻水的平均比熱容（average specific heat capacity）[J/(kg·K)（焦耳／（公斤．克耳文））]

：冷卻水的進入溫度[K]

：冷卻水的離開溫度[K]

1：反應器容器 2：反應器管 3：外壁 4、29：內壁 5：中介空間 6：流化床 7：加熱設備 8、10：管線 9、11：噴嘴 12：設備 13：反應器頂部 14：產物移出管線 15：反應器底部 16：廢氣移出管線 17：冷卻迴路 18、24：間隔分段 19：基底分段 20：反應器 21：扁平密封件 22：密封件 23：凹槽 25、26：端面 27：輪廓 28：側邊 L _B、L _R：長度

第1圖：流化床反應器的示意性構造第2圖至第5圖：根據本發明流化床反應器的較佳實施態樣的反應器管的截面示意圖

1：反應器容器 2：反應器管 3：外壁 4：內壁 5：中介空間 6：流化床 7：加熱設備 8、10：管線 9、11：噴嘴 12：設備 13：反應器頂部 14：產物移出管線 15：反應器底部 16：廢氣移出管線 20：反應器

Claims

一種用於生產顆粒多晶矽（granular polycrystalline silicon）的流化床反應器（fluidized-bed reactor）（20），其包括設置在反應器頂部（13）與反應器底部（15）之間的分段反應器管（segmented reactor tube）（2）、加熱設備（7）、至少一個用於供應流化氣體的噴嘴（9）、至少一個用於供應含矽反應氣體的噴嘴（10）、用於供應矽晶種粒子的設備（12）、產物移出管線（14）以及廢氣移出管線（16），其中，該反應器管（2）包括基底分段（base segment）（19）以及至少一個間隔分段（spacer segment）（18），在基底分段（19）與間隔分段（18）之間設置有一由含碳材料製成的扁平密封件（flat seal）（21），該間隔分段（18）由在100至950℃的溫度範圍內具有小於2 W/mK（瓦特／公尺-克耳文）的熱導率（thermal conductivity）的材料組成。
如請求項1所述的流化床反應器，其中，該間隔分段（18）的材料包括熔融矽石（fused silica）。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，該基底分段（19）係由在500至1400℃的溫度範圍內具有20至100 W/mK的熱導率的材料組成。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，該基底分段（19）的材料係選自以下群組：矽、氮化矽、碳化矽、鋼、石墨、碳纖維增強碳（carbon fiber-reinforced carbon）以及碳-碳複合材料。
如請求項4所述的流化床反應器，其中，該基底分段（19）的材料包括等靜壓壓製石墨（isostatically pressed graphite）。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，該基底分段（19）及／或該間隔分段（18）包括一塗層（coating）。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，該扁平密封件（21）的含碳材料包括石墨。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，該反應器管（2）包括鄰接該基底分段（19）的又一間隔分段（further spacer segment）（24），在該基底分段（19）與該又一間隔分段（24）之間同樣設置有一由含碳材料製成的扁平密封件（21）。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，該反應器管（2）被固定在該反應器底部（15）與該反應器頂部（13）之間。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，在反應器底部（15）與反應器管（2）之間及／或反應器頂部（13）與反應器管（2）之間設置有一由含碳材料製成的密封件（22）。
如請求項10所述的流化床反應器，其中，該反應器底部（15）及／或該反應器頂部（13）包括一用於容納密封件（22）的凹槽（recess）（23）。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，該基底分段（19）與該間隔分段（18）各自具有二個端面（end face），其中有扁平密封件（21）設置於其間的端面（25、26）中的至少一者係具有輪廓（profile）（27），其中該扁平密封件（21）係設置在該輪廓（27）的壁的後面而使得面對該反應器內部的扁平密封件（21）側邊（28）係面對該輪廓的壁。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，該間隔分段（18）係佔該基底分段（19）的壁厚度的80%至300%。
如請求項1或2所述的流化床反應器，其中，該基底分段（19）具有長度（L _B），長度（L _B）對應於該反應器管（2）的長度（L _R）的50%至99%。