TWI685467B - 奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途 - Google Patents
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Abstract
本發明係有關一種奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，藉由奈米結構之硫化金屬層與葡萄糖進行氧化還原反應，並透過此反應進一步量測葡萄糖之濃度。以改善傳統血糖感測器的生物酵素所面臨的活性有一定的生命週期，且只能在特定環境下反應的問題。
Description
本發明係有關一種奈米結構之硫化金屬層，尤其是一種奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途。
糖尿病是種無法治癒的慢性病，特徵是患者的血糖長期高於標準值。一旦罹患，終其一生都不可疏忽血糖控制，以避免其威脅生命並嚴重影響生活品質。
一般而言，糖尿病的一般病徵有視力模糊、頭痛、肌肉無力、傷口癒合緩慢及皮膚很癢等。而急性併發症則包括糖尿病酮酸血症與高血糖高滲透壓狀態；更嚴重的長期併發症則包括心血管疾病、中風、慢性腎臟病、糖尿病足以及視網膜病變等。
隨著現代社會的發展，人們的生活型態逐漸改變，以及飲食方式轉為西方化模式，導致糖尿病為目前國人前十大死因之一。每年近萬人因糖尿病死亡，根據國民健康署統計，全國約有200多萬名糖尿病的患者，且每年以25,000名的速度持續增加。再加上，糖尿病及其所引發的併發症影響人體的健康不容小覷，且其所造成的醫療負擔相當龐大。故，糖尿病的患者極需密切做好自身管理。
在現今，臨床診斷上，「血糖感測器」是掌握糖尿病病情最為重要的指標工具。研究也證實，若患者能夠積極地做自我血糖監視，並且確實做到血糖的嚴格控制，會有助於預防及減緩糖尿病併發症的發生。
血糖感測器主要應用在糖尿病患者的血糖控制上，測量血糖可對血糖控制的程度進行評估，並且依據血糖監測結果對藥物（胰島素或口服降血糖藥物）的劑量進行調整。且，有文獻報告指出若糖尿病患者能有效控制血糖濃度，發生併發症的機率會降至一半甚至四分之一。因此能適時、密集且準確地測量血糖，是有效控制血糖的關鍵。
血糖感測器是目前最成功的商用生物感測器。所謂生物感測器，是由生物受體與信號轉換器構成的感測元件。生物受體必須與待測物在高度專一的條件下反應。
信號轉換器是生物感測器的偵測器，用來偵測生物受體與待測物作用時產生的信號。信號可以是電流、電壓或導電度的改變，也可以是轉換器表面附著物質量改變的壓電信號，或者是伴隨熱反應的濕度改變。
而目前檢測葡萄糖最常見的為具有高度專一性的生物酵素－「葡萄糖氧化酶」（glucose oxidase，簡稱 GOx），常用來當作生物受體。葡萄糖可以和這種生物酵素產生氧化還原的反應，而此氧化還原反應可以用電化學方法來進行量測。
在第1個反應步驟中，葡萄糖與氧化態的GOx作用而轉化為葡萄糖酸，同時GOx被還原。接著，還原態的GOx會與另一氧化態的化學仲介子（chemical mediator）作用而再生，再生的氧化態的GOx又可與葡萄糖作用。至於還原態的仲介子，則會在電極上氧化而產生電流信號，並用電化學方法來進行量測，且同時再生為氧化態的仲介子，又可再與還原態的GOx反應。
血糖感測器的使用非常方便，只需把一滴血置於可拋棄式的電極片上，再把這個電極片插入感測器的讀取元件即可。經過20秒後就可讀到電流信號，而信號的強度就反應出血中葡萄糖濃度的多寡。
但，以生物酵素作為生物感測器的催化層雖具有高專一性以及較高的靈敏度，但仍受限於生物酵素的活性有一定的生命週期，且只能在特定環境下反應。
因此，找出能替代生物酵素，且其活性受環境影響較小，又具有高專一性、高靈敏度、高穩定度以及成本低廉的生物感測器的催化層，為本領域技術人員所欲解決的問題。
本發明之主要目的，係提供一種奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，藉由奈米結構之硫化金屬層與葡萄糖進行氧化還原反應，並透過此反應進一步量測葡萄糖之濃度。
為了達到上述之目的，本發明揭示了一種奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其係由該奈米結構之該硫化金屬層與該葡萄糖之一氧化還原反應檢測該葡萄糖之一濃度，其中該奈米結構之該硫化金屬層係由該奈米結構之一過渡金屬硫化物設置於一導電基板上。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中該奈米結構之該硫化金屬層係一硫化鎳層。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中該硫化鎳層之製備方法，包含步驟：取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程，形成一導電鎳層；以及取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程，硫化該導電鎳層，形成該硫化鎳層。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程之步驟中，該導電基板係選自一氧化鋁鋅導電基板、一氧化銦錫導電基板或一氟摻雜氧化錫導電基板之其中之一。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程之步驟中，該設置製程係一真空蒸鍍製程、一化學氣相沉積製程、一物理氣相沉積製程、一電鍍製程以及一濺鍍製程所組成之群組之其中之一。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程之步驟中，該退火製程之一溫度介於200℃~500℃。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程之步驟中，該玻璃管係處於一真空密封之狀態。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程之步驟中，該鎳元素係選自一硝酸鎳、一氯化鎳、一硫酸鎳、一檸檬酸鎳與一醋酸鎳之其中之一。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程之步驟中，該鎳元素係一金屬鎳。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程之步驟中，該硫元素係選自一硫化鈉、一硫化鉀、一硫化銨、一硫代硫酸鈉、一二硫化碳、一硫氫化鈉與一硫脲所組成之其中之一。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程之步驟中，該硫元素係一純硫粉。
本發明提供一實施例，其內容在於奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中該奈米結構為一不規則結構、一球狀結構、一鏈狀結構、一線狀結構、一片狀結構、一柱狀結構、一管狀結構或一中空狀結構。
為使貴審查委員對本發明之特徵及所達成之功效有更進一步之瞭解與認識，謹佐以實施例及配合說明，說明如後：
有鑑於以生物酵素作為生物感測器的催化層受限於生物酵素的活性有一定的生命週期，且只能在特定環境下反應的影響。據此，本發明遂提出一種奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，以解決習知技術所造成之問題。
以下將進一步說明本發明之一種奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途其包含之特性、所搭配之結構及方法：
首先，本發明之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其係由該奈米結構之該硫化金屬層與該葡萄糖之一氧化還原反應檢測該葡萄糖之一濃度，其中該奈米結構之該硫化金屬層係由該奈米結構之一過渡金屬硫化物設置於一導電基板上。
且，本發明之該奈米結構之該硫化金屬層之較佳實施例係一硫化鎳層，該硫化鎳層之該奈米結構為一不規則結構、一球狀結構、一鏈狀結構、一線狀結構、一片狀結構、一柱狀結構、一管狀結構或一中空狀結構。而本發明之該硫化鎳層之較佳實施例之該奈米結構為該球狀結構。並藉由該球狀結構，提供了該硫化鎳層更大的表面積來進行反應。
並一併搭配第1圖所示，其係本發明之一實施例之結構圖，其係為SEM分析以及EDS(X-ray energy dispersive spectrometer)化學成分定性、定量分析來分析該硫化鎳層。而本發明之該硫化鎳層之硫(S)重量百分比(wt%)為35.75，鎳(Ni)重量百分比(wt%)為64.25。
接續，請參閱第2圖，其係本發明之一實施例之流程圖。如圖所示，本發明之較佳實施例之該硫化鎳層之製備方法，包含步驟：
S1：取鎳元素於導電基板上進行設置製程，形成導電鎳層；以及
S2：取導電鎳層與硫元素於玻璃管中進行退火製程，硫化導電鎳層，形成硫化鎳層。
如步驟S1所示，取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程，形成一導電鎳層，其中該導電基板係選自一氧化鋁鋅導電基板、一氧化銦錫導電基板(其較佳尺寸為0.5×1cm2)，或一氟摻雜氧化錫導電基板之其中之一。且該設置製程係一真空蒸鍍製程、一化學氣相沉積製程、一物理氣相沉積製程、一電鍍製程以及一濺鍍製程所組成之群組之其中之一。
又，本發明之該導電基板係由一導電膜設置於一基板上。其中該導電膜係選自一金屬膜(如一氧化鋁鋅金屬膜、一氧化銦錫金屬膜、一氟摻雜氧化錫金屬膜)、一奈米碳管、一奈米金屬線、一奈米金屬粒子或一碳纖維素(如一石墨烯)之其中之一。
而該基板之材質係為一熱塑性塑膠或一熱固性塑膠，例如一聚對苯二甲酸乙二酯、一聚丙烯、一聚碳酸酯、一聚氯乙烯、一聚萘二甲酸乙醇酯、一環氧樹脂、一聚甲基丙烯酸甲酯之其中之一。又，該基板係為一玻璃基板、一陶瓷基板、一矽基板或一不鏽鋼板之其中之一。
於本發明之該硫化鎳之製備方式中選用該電鍍製程。其該電鍍製程之電壓為3V~4V。又，該鎳元素係選自一硝酸鎳、一氯化鎳、一硫酸鎳、一檸檬酸鎳與一醋酸鎳之其中之一。或，該鎳元素係一金屬鎳。
接續，如步驟S2所示，取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程，硫化該導電鎳層，並形成該硫化鎳層。其中該退火製程之一溫度介於200℃~500℃(溫度可分別為200℃、300℃、400℃、500℃，其時間分別為3、4、6、10小時)。而於本發明之該硫化鎳層之較佳溫度選用400℃以及較佳時間選用4小時，且其該奈米結構為該球狀結構。又，於該退火製程中，該玻璃管係處於一真空密封之狀態(需大量生產時，則將該退火製程移至一真空密封狀態之一玻璃室或一反應室)。且該硫元素係選自一硫化鈉、一硫化鉀、一硫化銨、一硫代硫酸鈉、一二硫化碳、一硫氫化鈉與一硫脲所組成之其中之一。或，該硫元素係一純硫粉。
接著，請參閱第3A-3E圖，其係本發明之一實施例之實驗結果圖。如第3A圖所示，本發明之該硫化鎳層透過循環伏安法(以Ag / AgCl作為參考電極，透過恆電位儀在0V~0.8V為一個循環，並以20mVs-1的掃描速率進行量測)可知，在01.M NaOH溶液中(具有不同的葡萄糖濃度2μM、7μM、10μM、15μM、20μM、30μM，為圖中的α到θ），相較於該氧化銦錫導電基板(ITO)，其測量結果為不同葡萄糖濃度的電流值皆在0.6V有明顯變化。且根據不同葡萄糖濃度，其氧化峰(0.6V)的電流值具有線性關係(如第3A圖內之左上圖所示)。
並接續如第3B圖所示，本發明之該硫化鎳層透過電流測定法，在0.6V的電位下，於01.M NaOH溶液中量測不同葡萄糖濃度（1μM、2μM、7μM、10μM、15μM、20μM、22μM、25μM、30μM、35μM，為圖中的α到κ）時，其電流值皆有明顯變化，且根據不同葡萄糖濃度，其電流值具有線性關係，其相關係數為0.99，對應公式為I[mAcm-2]=0.0084[glucose] μM +0.2821。(如第3B圖內之左上圖所示)。
接續如第3C圖所示，本發明之該硫化鎳層透過電流測定法，在0.6V的電位下，於01.M NaOH溶液(溶液中包含2μM之該葡萄糖、2μM之多巴胺、2μM之尿酸以及2μM之乳酸)中進行測量。由圖可知，本發明之該硫化鎳層僅對2μM之該葡萄糖有反應(電流值改變)。故，本發明之該硫化鎳層對多巴胺、尿酸和乳酸具有抗干擾能力，其本身之專一性高。
再者，如第3D圖所示，本發明之該硫化鎳層透過循環伏安法(以Ag / AgCl作為參考電極，透過恆電位儀在0V~0.8V為一個循環，並以20mVs-1的掃描速率進行量測)可知，在Krebs溶液(由115 mM NaCl、2 mM KCL、25 mM NaHCO3、1 mM MgCl2、2 mM CaCl2、 0.25% bovine serum albumin [pH 7.4]、 equilibrated with 5% CO2,、adjusted to pH 7.4 with 0.01 M NaOH)中(具有不同的葡萄糖濃度0μM、20μM），相較於該氧化銦錫導電基板(ITO)，其測量結果為不同葡萄糖濃度的電流值皆在0.6V有明顯變化。
並接續如第3E圖所示，本發明之該硫化鎳層透過電流測定法，在0.6V的電位下，於Krebs溶液中量測不同葡萄糖濃度（0μM、10μM、20μM、30μM、40μM，為圖中的α到ε）時，其電流值皆有明顯變化，且根據不同葡萄糖濃度，其電流值具有線性關係，其相關係數為0.99，對應公式為I[μAcm-2]=0.0004[glucose] μM +0.0638。(如第3E圖內之左上圖所示)。
由上述可知，本發明之奈米結構之硫化金屬層可用於葡萄糖檢測，且不需要藉由酵素來進行反應，且由第3C圖所知，本發明之奈米結構之硫化金屬層對葡萄糖具有專一性，且不受其他分子影響。
又，其過渡金屬硫化物除了本發明之較佳實施例之硫化鎳外，亦適用於其他過渡金屬，如鈷、銅、鐵等。且其製備方法，除了先進行電鍍製程(可換成其他設置製程)，再進行退火製程外。亦可將過渡金屬硫化物直接電鍍於氧化銦錫導電基板上，不須後續之退火製程。
本發明之另一實施例(硫化銅CuS)之製備如下，使用二極式電化學沉積，分別以氧化銦錫導電基板作為工作電極(W.E.)、白金薄片作為相對電極(C.E.)，直接沉積硫化銅薄膜於氧化銦錫導電基板上，不須進行二次加工處理。其電解液配製，主要以硫酸銅(CuSO4)及硫元素(S) 各為1M，再加入50mL二甲基亞楓之溶劑。又，硫化亞銅(Cu2S)之製備為使用硫化銅(CuS)薄膜，以沉積電流密度5mA、沉積溫度120℃、沉積時間10min之理想參數於真空條件進行400℃~500℃熱退火處理。
本發明之另一實施例(硫化鐵FeS)之製備如下，使用二極式電化學沉積，分別以氧化銦錫導電基板作為工作電極(W.E.)、白金薄片作為相對電極(C.E.)，利用定電流方式沉積非晶硫化鐵薄膜於氧化銦錫導電基板上。其電解液配製，主要以0.1M 硫酸鐵(FeSO4)及0.3 M 硫代硫酸鈉(Na2S2O3∙5H2O)，再加入50mL D.I. Water之溶劑，再將沉積電流密度1mA、沉積溫度25℃、沉積時間10min參數條件之非晶硫化鐵薄膜，於真空條件進行300℃~500℃熱退火處理。
又，二硫化鐵(FeS2)之製備為(1)先製備金屬鐵(Fe)薄膜：使用二極式電化學沉積，分別以氧化銦錫導電基板作為工作電極(W.E.)、白金薄片作為相對電極(C.E.)，利用定電流方式沉積金屬鐵薄膜於氧化銦錫導電基板上。其電解液配製，主要以硫酸鐵(FeSO4)及檸檬酸鈉(Sodium Citrate)各0.1M，再加入60mL D.I. Water之溶劑，再(2)使用金屬鐵(Fe)薄膜，以沉積電流密度7mA、沉積溫度70℃、沉積時間10min之參數條件於真空條件加入硫元素(S)進行300℃~500℃熱退火處理。
本發明之另一實施例(硫化鈷)之製備如下，使用三極式電化學沉積法製備金屬鈷(Co)薄膜於氧化銦錫導電基板上，並以-1mA定電流為沉積電位，利用0.2M~0.025M濃度之醋酸鈷((CH3COO)2Co)為電解質溶液，不同沉積溫度10℃~60℃及電鍍時間5~20分鐘等。再將製備好的金屬鈷(Co)薄膜，進行退火製程以硫化。
故本發明實為一具有新穎性、進步性及可供產業上利用者，應符合我國專利法專利申請要件無疑，爰依法提出發明專利申請，祈 鈞局早日賜准專利，至感為禱。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍，舉凡依本發明申請專利範圍所述之形狀、構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。
S1~S2‧‧‧步驟流程
第1圖：其係本發明之一實施例之結構圖；
第2圖：其係本發明之一實施例之流程圖；以及
第3A-3E圖：其係本發明之一實施例之實驗結果圖。
S1~S2‧‧‧步驟流程
Claims (11)
- 一種奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其係由該奈米結構之該硫化金屬層與該葡萄糖之一氧化還原反應檢測該葡萄糖之一濃度，其中該奈米結構之該硫化金屬層係由該奈米結構之一過渡金屬硫化物設置於一導電基板上，該導電基板係選自一氧化鋁鋅導電基板、一氧化銦錫導電基板或一氟摻雜氧化錫導電基板之其中之一。
- 如申請專利範圍第1項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中該奈米結構之該硫化金屬層係一硫化鎳層。
- 如申請專利範圍第2項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中該硫化鎳層之製備方法，包含步驟：取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程，形成一導電鎳層；以及取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程，硫化該導電鎳層，形成該硫化鎳層。
- 如申請專利範圍第3項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程之步驟中，該設置製程係一真空蒸鍍製程、一化學氣相沉積製程、一物理氣相沉積製程、一電鍍製程以及一濺鍍製程所組成之群組之其中之一。
- 如申請專利範圍第3項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進 行一退火製程之步驟中，該退火製程之一溫度介於200℃~500℃。
- 如申請專利範圍第3項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程之步驟中，該玻璃管係處於一真空密封之狀態。
- 如申請專利範圍第3項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程之步驟中，該鎳元素係選自一硝酸鎳、一氯化鎳、一硫酸鎳、一檸檬酸鎳與一醋酸鎳之其中之一。
- 如申請專利範圍第3項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取一鎳元素於該導電基板上進行一設置製程之步驟中，該鎳元素係一金屬鎳。
- 如申請專利範圍第3項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程之步驟中，該硫元素係選自一硫化鈉、一硫化鉀、一硫化銨、一硫代硫酸鈉、一二硫化碳、一硫氫化鈉與一硫脲所組成之其中之一。
- 如申請專利範圍第3項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中於取該導電鎳層與一硫元素於一玻璃管中進行一退火製程之步驟中，該硫元素係一純硫粉。
- 如申請專利範圍第1項所述之奈米結構之硫化金屬層作為檢測葡萄糖之用途，其中該奈米結構為一不規則結構、一球狀結構、一 鏈狀結構、一線狀結構、一片狀結構、一柱狀結構、一管狀結構或一中空狀結構。
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