TWI680148B - 用於以優化的流動引導生產聚醯胺之方法和裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於用於生產聚醯胺之方法，其中使在該方法中的流動引導更加有效。該方法係基於將內醯胺聚合成含有聚醯胺之一聚合物熔體，使用造粒液體對該聚合物熔體後續造粒成為聚醯胺粒料，並且在一提取柱中從PA粒料後續提取單體和低聚物成分。本發明還關於用於進行提及的方法之裝置。

Description

用於以優化的流動引導生產聚醯胺之方法和裝置
本發明係關於用於生產聚醯胺之方法，其中使在該方法中的流動引導更加有效。該方法係基於將內醯胺聚合成含有聚醯胺之一聚合物熔體，使用造粒液體對該聚合物熔體後續造粒成為聚醯胺粒料，並且在一提取柱中從PA粒料後續提取單體和低聚物成分。本發明還關於用於進行提及的方法之裝置。
在藉由從內醯胺縮聚生產聚醯胺6(PA6,Polyamide 6)粒料的過程中，在VK管中獲得的熔體，在冷卻(通常用含有少量內醯胺的溫水)後，藉由線料造粒亦或水下造粒加工成粒料或碎片。造粒所要求的水也稱為切割水(cutting water)。在特定情況下要求的切割水中的內醯胺之溫度、量和容許濃度，在這種情況下一方面由所使用的造粒方法，並且另一方面還由所希望的PA6碎片的外觀來控制。
由於粒狀的PA6碎片含有最高達11%內醯胺和低聚物的量，其係至少部分水溶性的，在切割水中的內醯胺和低聚物的含量在造粒過程中濃度會不斷增加，這可能導致造粒問題並且甚至導致造粒的失敗，例如由於增加的泡沫形成和/或阻塞在切割水回路中的過濾器。在一些情況下消除此類故障可能花費幾個小時，並且甚至在該故障已經被消除之後，持續幾小時的生產會有質量變化。該等質量變化通常具有以下結果：在所提及的時間段期間，不能生產所希望 質量的粒料，或僅能夠生產所謂的B質量，其可以被分離出來並僅以降低的價格出售。為了避免此類故障，特定的純的脫礦質水流總體上被連續地或分批地進料到切割水流，以便限制或調節溶解的內醯胺和低聚物的含量。對於在該切割水中的內醯胺和低聚物，各自允許限制根據造粒方法和所希望的切割水溫度而改變。對於在該切割水中的內醯胺和低聚物的含量的經驗值，在此是對於內醯胺和低聚物大約按重量計從1.0%至3.0%。在該切割水回路中的過量的水，藉由溢流控制或自動水準控制除去並且進料到內醯胺/水再循環系統(蒸發)。被進料到該切割水回路中的脫礦質水的設定量，因此必須附加地在蒸發時進行處理，並且因此增加了熱能(通常是加熱蒸汽)的消耗。因此，取決於現有設備和操作經驗，有必要尋找在一定時間後添加脫礦質水的最佳設置點。脫礦質水的量經常被設定得過低以便節省加熱蒸汽，但這遲早在造粒中導致上述所提到的問題。
原料內醯胺的低聚物和單體(和用於生產共聚物所要求的原料的低聚物)，其保留在聚醯胺6(或具有<30%的共聚物含量的聚醯胺6)的縮聚時的熔體中，必須在一個安排在下游的提取單元中被分離出來。單體和低聚物的含量在大多數情況下是按重量計大於6%。該分離總體上是藉由一種一階段或二階段提取方法進行的。粉碎成粒料的冷卻的聚合物由此被逆向引導至一種提取液(通常是具有不同內醯胺含量的水)。該提取液由此從聚合物粒料吸收單體和低聚物(可提取物質)，該等粒料中的可提取物質的總含量可以被減小到按重量計遠低於1%。該提取液，保持在該聚合物中代替可提取物質，必須在一後續乾燥步驟中除去。流動引導總體上是使得在滴流床中的粒料被引導從頂部至底部穿過該提取容器，其中該提取液被引導從底部到頂部。藉由內置部件確保粒料和提取液的均勻流動。
考慮到在該提取液中的單體和低聚物的不同溶解度，該提取經常是以兩個(或更多個)步驟進行。在第一階段中，用合適的一提取液(通常具有按重量計從5%到50%的內醯胺含量的水)分離出該等低聚物。在一(或更多個)另外的提取階段中，藉由合適的一提取液(通常具有按重量計小於0.5%的內醯胺含量的水)從該聚合物中移除單體和殘餘的低聚物。
根據US 8,541,540 B2已知一連續法，在該方法中使用在提取階段已經使用的水代替新鮮水用於造粒，使得該方法的能量消耗可以被降低。
該提取液被加熱到的溫度對提取的結果具有非常大的影響。更高的溫度顯示出更好的提取結果。由於成本原因，提取裝置主要是呈無壓裝置的形式。該提取液的最大可調節入口溫度因此是分別對應於靜水壓的沸點溫度。
一旦借助於內部或外部熱寄存器，使該提取液常規地達到所希望的溫度，其中最大可調節溫度係對應於提取裝置中的相應靜水柱的沸點溫度。這係在提取裝置的底部處進料。然而，這一方法沒有提供能夠在整個提取裝置的長度上將該提取液調節到其相應沸點溫度之可能性。尤其當必須使用多級提取以便實現所要求的顯著小於按重量計1.0%的殘餘提取物含量時，預提取的粒料的入口溫度接近該提取液的沸點溫度。該輸送液體在該提取反應器的頂部處被分離出來。由於粒料的高溫度，該提取液幾乎不在該提取柱中冷卻。為此原因，該提取液的額外冷卻是必需的。
因此，本發明之目的係提供用於生產聚醯胺之方法，其中可以避免該提取液的額外冷卻，並且因此允許一經濟的方法。這個目的係藉由具有請求 項1所述特徵之方法和具有請求項9所述特徵之裝置實現的。進一步的附屬請求項顯示出有利的進一步發展。
根據本發明在此提供了用於以優化的流動引導生產聚醯胺之方法，該方法包括以下步驟：a)將內醯胺聚合成含有聚醯胺之一聚合物熔體，b)使用造粒液體將該聚合物熔體粒化成聚醯胺粒料，c)在一提取柱中從該等PA粒料提取單體和低聚物成分，其中該等PA粒料被逆向引導至一提取液流。
在該方法中，該造粒液體的至少一部分在該提取柱的至少一個供入點處被進料到該提取液流中，以便調節該提取液流的溫度和內醯胺濃度。
藉由根據本發明在該提取柱的至少一個供入點處，有目的地添加該造粒液體，該提取液流的添加溫度可以顯著高於大氣壓沸點溫度。其結果係提取效率顯著增加。提取效率的進一步增加係藉由添加該造粒液體降低在該提取柱的上部部分之濃度實現的，該造粒液體具有與先前技術相比更低的內醯胺含量。其結果係，在該提取柱的上部部分中粒料和造粒液體之間的驅動濃度梯度增加。藉由結合這兩種效果，該提取柱的體積效率能夠顯著增加。該提取柱的體積因此可以減少，或以相同的體積提取能力可以增加。
根據本發明較佳的是在被進料到該提取液流之前，該造粒液體的溫度係低於在進料該造粒液體之前該提取液流的溫度，其中在被進料到該提取液流之前該造粒液體的溫度係較佳的是從10℃至50℃、更佳的是從15℃至40℃、最佳的是從20℃至30℃。
在另一個較佳的實施方式中，提供了在被進料到該提取液流之 前內醯胺和低聚物成分在該造粒液體中的含量，係低於在進料該造粒液體之前內醯胺和/或低聚物成分在該提取液流中的含量，其中在被進料到該提取液流之前內醯胺和/或低聚物成分在該造粒液體中的含量，係較佳的是從按重量計0.1%至按重量計5.0%、更佳的是從按重量計0.5%至按重量計4.0%、最佳的是從按重量計1.0%至按重量計3.0%
用於該造粒液體的供入點之數目原則上沒有限制，但較佳的是該造粒液體在該提取柱的從1至10個供入點處，更佳的是在該提取柱的從1至4個供入點處，被進料到該提取液流以調節該提取液流的溫度和內醯胺濃度。
進料的造粒液體的量在此較佳的是藉由適合的裝置進行測量和調節。造粒液體的量總體上藉由自動流量計與控制閥組合進行調節，該等控制閥係藉由自動控制系統進行調節的。可替代地，該造粒液流的手動調節(具有或不具有局部流量測量的手動閥門)係可能的。
進一步較佳的是該造粒液體包含內醯胺和/或低聚物成分並且藉由一造粒液體回路提供，其中純的脫礦質水被連續地或分批地進料到該造粒液體回路中，並且其中在該造粒液體中內醯胺和/或低聚物成分的含量較佳的是藉由合適的測量裝置進行測量，並且基於如此測定的測量值調節進料的純的脫礦質水的量，以便因此將在該造粒液體中的內醯胺和低聚物成分的含量保持在特定範圍內。
在另一個較佳的實施方式中，提供了在預提取柱中預提取的步驟係在造粒步驟和提取步驟之間進行的，其中該提取液流在已經進行提取之後，較佳的是從該提取柱中排出並且然後進料到該預提取容器，並且在該容器中被逆向引導至PA粒料。
進一步較佳的是該提取液流在已經進行提取之後，或者，如果進行預提取，則在已經進行預提取之後，從該提取柱中排出，或者，如果進行預提取，則從該預提取柱中排出，並且被進料到用於蒸發的一收集槽，其中沒有來自不同來源的附加的造粒液體被進料到該用於蒸發的收集槽。
根據本發明在此還提供了用於以優化的流動引導生產聚醯胺之裝置，該裝置包含一聚合系統，一造粒系統，以及一提取柱，該提取柱具有在頂部用於PA粒料的至少一個入口、在底部用於PA粒料的至少一個出口、在底部用於提取液體的至少一個入口、在頂部用於提取液體的至少一個出口、以及用於造粒液體的至少一個供入點。
該造粒系統和該至少一個供入點由此經由一管線彼此連接，透過該管線在該造粒系統中使用的該造粒液體的一部分可以被轉移到該至少一個供入點。
在根據本發明的裝置中，較佳的是該裝置包含用於蒸發的一收集槽，其中該用於蒸發的收集槽被以下面這樣一種方式連接到該提取容器或該預提取容器(如果存在的話)，該方式為使得從該提取容器或該預提取容器排出的提取液流可以被進料到該用於蒸發的收集槽中，並且其中該用於蒸發的收集槽不以這樣一種使得該造粒液體可以被直接進料到該用於蒸發的收集槽中的方式被連接到該造粒系統。
該造粒系統較佳的是被連接到一造粒液體回路，該回路較佳的是包含一造粒液體槽，特別較佳的是具有溢流閥的造粒液體槽。
該提取柱具有用於該造粒液體的較佳的是從1至10個、更較佳的是從1至4個供入點。當存在多個供入點時，它們較佳的是被安排在該提取 柱的不同高度處。
進一步較佳的是該裝置具有一預提取容器。
1‧‧‧聚合反應器
2.1‧‧‧造粒階段
2.2‧‧‧切割水槽
2.3‧‧‧冷卻器
3‧‧‧預提取階段
4‧‧‧主提取階段
4.1‧‧‧加熱器
5.1‧‧‧蒸發系統
5.2‧‧‧蒸發系統
6‧‧‧處理階段
a‧‧‧熔體
b‧‧‧粒料
c‧‧‧主提取階段流
d‧‧‧排放物流
e‧‧‧收集槽流
f‧‧‧切割水回路
g‧‧‧補充水
h‧‧‧提取液流
i‧‧‧使用流
k‧‧‧切割水流
l‧‧‧流動回流
n‧‧‧主提取器流
o‧‧‧切割水流
〔圖1〕 係根據先前技術的方法之示意性圖式。
〔圖2〕 係根據本發明的方法之示意性圖式。
根據本發明的主題旨在借助於以下實施例和附圖更詳細地解釋，並不限於在此示出的具體實施方式。
藉由根據本發明之方法在此生產聚合物粒料，該等粒料具有低含量的低分子量成分。為此，從起始材料產生的聚合物熔體必須固化用於進一步處理，並且分成圓柱形或球形顆粒(粒料)。為此目的，熔體(a)，其透過一泵從聚合反應器(1)被輸送，被引導到造粒階段(2.1)。該聚合物熔體在那裡藉由冷卻的切割水流(k)固化並且藉由一旋轉的切割工具被分成均勻的顆粒(粒料)。該切割水流(k)在切割水槽(2.2)中保持可供使用，藉由一泵被輸送，經過冷卻器(2.3)，到達造粒階段(2.1)並且在更高的溫度下再次流動回(流l)到該切割水槽(2.2)。為了保持切割水(k)的濃度恒定，使補充流(g)連續地通過切割水槽(2.2)。這種補充流係取自蒸發系統(5.2)的冷凝物流。補充水(g)的供給導致從切割水回路(f)的排放物，其經過蒸發系統(5.1)的收集槽被再次引導回到蒸發系統(5.2)，以便去除其中的雜質。
來自造粒階段(2.1)的粒料(b)的流被引導到預提取階段(3)。該聚合物的單體和低分子量成分在那裡藉由預提取液體進行洗滌。該預提取液體多數情況下由來自主提取器(4)的提取液(d)的排放物組成，其被引導至該預提取階段(3)。裝載有低分子量成分的預提取液體的排出物流被進料到蒸發系統(5.1)的收集槽(流e)。粒料，其在很大程度上已經除去低分子量物質，從該預提取階段(3)被引導到該主提取階段(4)(流c)。該聚合物在那裡藉由與一提取液接觸進一步除去單體和低分子量成分。該等單體和低分子量成分被傳遞至該提取液並在該排放物流(d)中被引導到預提取階段。被輸送到該主提取階段的具有低含量的低分子量成分的提取液(流h)係取自蒸發系統(5.2)的冷凝物流。該提取液透過一泵被輸送，透過加熱器(4.1)就溫度進行調節並進料到該主提取器。
該等充分除去低分子量成分的聚合物粒料在該主提取器(流n)底端被去除並進料到下一個處理階段(6)。在蒸發階段(5.2)中，低分子量成分被從收集槽(5.1)的不同進料流除去。它們被濃縮且排出用於進一步使用(流i)。如以上所述，該具有保留的低含量的低分子量成分的液體被進料到提取階段和造粒單元。
不同於在圖1中描述之方法，從切割水容器的排放物未被直接輸送到蒸發系統(5.1)的收集槽。來自造粒階段(2.1)的過量的切割水係取自冷卻器(2.3)的切割水流(k)下游並且被輸送到主提取器(4)(流o)。切割水流(o)可以在不同高度處被引入到主提取器(4)，如該方法所要求的，在那裡它與該提取液混合。其結果係，該主提取器中的該提取液的溫度和濃度有利地受到影響。計量加入的質量流(o)與該提取液經過預提取階段(3)流動到蒸發系 統(5.1)的收集槽。
實施例
根據本發明的方法的一實施方式的邊界條件如下顯示。它們表示啟動時的設置：切割水溫度外流，t1：20℃
切割水溫度回流，t2 30℃
排出的切割水流，
Figure TWI680148B_D0001
：1900kg/h
切割水中的內醯胺濃度，cs：按重量計1%-10%
提取器(無壓的)中的最高溫度，t3：100℃(靜水壓忽略)
平均比熱容切割水，cp：4.18kJ/(kg*K)
來自預提取的水/顆粒混合物的入口溫度，t4：98℃
來自預提取的水的進入量：19500kg/h
在提取裝置中的DEMI水的進入量，
Figure TWI680148B_D0002
：4000kg/h
提取液的內醯胺出口濃度 按重量計6%-10%；
提取液，xc：8%
測定待排放的切割水之量
待排放的切割水的量對應於在特定情況下循環的切割水的總量的約從1%至10%，並且另外還取決於在特定情況下安裝的造粒系統、切割水溫度以及在特定情況下粒料在水中的停留時間。由不同容量引起的操作程式的變化，尤其是在多個造粒管線具有一個共同的切割水槽的情況下，迅速導致切割水槽中的濃度的變化，因為後者通常不具有大的緩衝容積。
這一問題可以藉由使用自動控制進給DEMI水以控制切割水中所希望的內醯胺含量恒定，測量切割水流中的內醯胺濃度來永久消除。
根據邊界條件測定冷卻效率
此目前的冷卻效率可用於設定最佳提取溫度，也就是說可以減小提取液在提取裝置的液體表面處沸騰的可能性。
概述：
Figure TWI680148B_D0003
實例 Q=1900kg/(3600s) * 4.18kJ/(kg*K) * (30-100)K
Q=154.4kW
測定在提取裝置的頂部處濃度的減少
來自底部的DEMI水和來自頂部的顆粒在該提取裝置中逆向流動通過彼此，該提取液從而沿著其路徑變得富含內醯胺。該提取液以內醯胺濃度xc離開提取裝置。
概述：
Figure TWI680148B_D0004
實例：cg=(4000kg/h * 0.08+1900kg/h * 0.02)/5900kg/h=0.06

Claims (14)

  1. 用於以優化的流動引導生產聚醯胺之方法，該方法包括以下步驟：a)將內醯胺聚合成含有聚醯胺的一聚合物熔體，b)使用造粒液體將該聚合物熔體粒化成PA粒料，c)在一提取柱中從該等PA粒料提取單體和低聚物成分，其中該等PA粒料被逆向引導至一提取液流，其特徵在於，該造粒液體的至少一部分在該提取柱的複數個供入點處被進料到該提取液流中，以便調節該提取液流之溫度和內醯胺濃度，以及該造粒液體在該提取柱的從2至10個供入點處，被進料到該提取液流以調節該提取液流的溫度和內醯胺濃度，該複數個供入點位於該提取柱的不同高度處。
  2. 如請求項1所述之方法，其中，在被進料到該提取液流之前該造粒液體的溫度係低於在進料該造粒液體之前該提取液流之溫度，其中在被進料到該提取液流之前該造粒液體的溫度係從10℃至50℃。
  3. 如請求項1所述之方法，其中，在被進料到該提取液流之前內醯胺和低聚物成分在該造粒液體中的含量係低於在進料該造粒液體之前內醯胺和/或低聚物成分在該提取液流中的含量，其中在被進料到該提取液流之前內醯胺和/或低聚物成分在該造粒液體中的含量係從按重量計0.1%至按重量計5.0%。
  4. 如請求項1所述之方法，其中，該造粒液體在該提取柱的從2至4個供入點處，被進料到該提取液流以調節該提取液流的溫度和內醯胺濃度。
  5. 如請求項1所述之方法，其中，進料的造粒液體的量借助於合適的裝置進行測量和調節。
  6. 如請求項1所述之方法，其中，該造粒液體包含內醯胺和/或低聚物成分並且藉由一造粒液體回路提供，其中純的脫礦質水被連續地或分批地進料到該造粒液體回路中，並且其中在該造粒液體中內醯胺和/或低聚物成分之含量係藉由合適的測量裝置進行測量，並且基於如此測定的測量值調節進料的純的脫礦質水之量，以便因此將在該造粒液體中的內醯胺和低聚物成分的含量保持在特定範圍內。
  7. 如請求項1所述之方法，其中進一步包含：在預提取柱中預提取的步驟，其係在造粒步驟和提取步驟之間進行的，其中該提取液流，在已經進行提取之後，係從該提取柱中排出並且然後進料到該預提取容器並且在該容器中被逆向引導至PA粒料。
  8. 如請求項1或7所述之方法，其中，該提取液流，在已經進行提取之後，或者，如果進行預提取，則在已經進行預提取之後，從該提取柱中排出，或者，如果進行預提取，則從該預提取柱中排出，並且被進料到一用於蒸發的收集槽，其中沒有來自另一來源的附加的造粒液體被進料到該用於蒸發的收集槽。
  9. 用於以優化的流動引導生產聚醯胺之裝置，包含：一聚合系統，一造粒系統，一提取柱，具有在頂部用於PA粒料的至少一個入口、在底部用於PA粒料的至少一個出口、在底部用於提取液體的至少一個入口、在頂部用於提取液體的至少一個出口、以及用於造粒液體的複數個供入點，其中該造粒系統和該複數個供入點經由一管線彼此連接，透過該管線在該造粒系統中使用的該造粒液體的一部分可以被轉移到該複數個供入點，其中，該提取柱具有從2至10個用於造粒液體的供入點，該複數個供入點位於該提取柱的不同高度處。
  10. 如請求項9所述之裝置，其中，該裝置包含一用於蒸發的收集槽，其中該用於蒸發的收集槽被以下面這樣一種方式連接到該提取容器或一預提取容器，該方式為使得從該提取容器或該預提取容器排出的提取液流可以被進料到該用於蒸發的收集槽中，並且其中該用於蒸發的收集槽不以這樣一種使得該造粒液體可以被直接進料到該用於蒸發的收集槽中的方式被連接到該造粒系統。
  11. 如請求項9所述之裝置，其中，該造粒系統被連接到一造粒液體回路，該回路包含一具有溢流閥的造粒液體槽。
  12. 如請求項9所述之裝置，其中，該提取柱具有從2至4個用於造粒液體的供入點。
  13. 如請求項9所述之裝置，其中，該裝置具有一預提取容器。
  14. 如請求項9所述之裝置，其中，如請求項1至8中任一項所述之方法係在該裝置中進行的。
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