TWI651265B - 形成石墨烯之裝置及其方法 - Google Patents

Abstract

本發明提供一種形成石墨烯之裝置，包括：一反應腔，該反應腔一端具有一進氣閘門，另一端具有一出氣閘門；一氣源控制器，與該進氣閘門和該出氣閘門連接，控制一製程氣體的供給與排出，其中該製程氣體包含一具碳源氣體；一溫控裝置，對該反應腔進行加熱；一反應構件，置放於該反應腔內，該反應構件為一層狀結構，該反應構件包含一金屬基材與一分隔元件，該分隔元件和該金屬基材間隔地重複排列，其中該製程氣體可以由該進氣閘門流入，流通該反應構件內部，再由該出氣閘門排出。

Description

形成石墨烯之裝置及其方法

本發明係為一種製備石墨烯之裝置與方法，特別關於一種具有反應構件的成長石墨烯之裝置與方法。

石墨烯是由單個碳原子層所構成的二維材料，在電學、力學、熱學、光學上都具有優異的特性，引發大量的研究熱潮，隨著對石墨烯的研究越來越深入，以及石墨烯的應用領域愈來愈廣泛，石墨烯的需求也大幅的提升，如何有效地大量生產高品質且價格低廉的石墨烯，形成目前重要的課題。

在眾多石墨烯的製造方法中，利用機械剝離石墨材料獲得高結晶性石墨烯的方法，相當簡單且被廣泛應用，不過此方法無法進行大規模生產。磊晶成長石墨烯雖然具有很好的品質但卻不適合大尺寸的製造使用。化學法製備石墨粉產量大但存在大量缺陷，例如片電阻太大而不適用於電子元件材料方面的應用。而利用化學氣相沉積法製備石墨烯，是先將碳源氣體分解，在 Ni 或 Cu 等過渡金屬上形成石墨烯，使用化學氣相沉積法製備可以獲得幾乎為單層的石墨烯 (＞90%覆蓋面積)，在均勻性跟厚度上，具有較好的可控性；然而就目前技術現況來說，化學氣相沉積法製造石墨烯在產量、費用及製程上的高溫仍是一大問題，化學氣相沉積法合成石墨烯的溫度高達1000℃，近千度的高溫及昂貴的金屬基材 (如 Cu 或 Ni)，而有製造成本上的瓶頸。另外化學氣相沉積法製造石墨烯受限於爐管的腔體大小，雖然面積可以達 A4大小，但若要更大的面積，則需要增大石英管的直徑，其成本隨之提高，無法進入市場應用。若使用連續化設備以化學氣相沉積法合成石墨烯，連續化設備的真空系統與組裝成本亦相當昂貴。

若是將金屬基材成捲狀在石英管內成長，可以在有限的空間內提高石墨烯的產量，但金屬基材彼此接觸的部分會在高温下發生黏合，進而影響石墨烯的成長，故需要透過石英支架當金屬基材的固定支撐夾具，支撐夾具可以把金屬基材分隔，不會在高温下發生黏合的情況，但支撐夾具除了加工困難外，在形成石墨烯時也會侷限氣流的控制，影響成長過程中的動力學反應機制，並且在安裝上相當不方便，同時支撐夾具亦佔據了有限的空間，提高石墨烯的產量有限，因此，無法做高密度的石墨烯成長。

綜上所述可以瞭解，即使目前有許多石墨烯之製造方法，但是上述方法多半存在使用條件上有所限制、產量少、製備過程繁瑣、需專門裝置或使用不利於環境的試劑等問題，而無法大量生產與應用。

本發明要解決的技術問題為提供一種可以大面積生產高品質石墨烯的裝置及方法，使用操作簡單、輕便的反應構件，提高批次生產石墨烯的產量。

本發明內容如一種形成石墨烯之裝置，包括：一反應腔，該反應腔一端具有一進氣閘門，另一端具有一出氣閘門；一氣源控制器，與該進氣閘門和該出氣閘門連接，控制一製程氣體的供給與排出，其中該製程氣體包含一具碳源氣體；一溫控裝置，對該反應腔進行加熱；一反應構件，置放於該反應腔內，該反應構件為一層狀結構，該反應構件包含一金屬基材與一分隔元件，該分隔元件和該金屬基材間隔地重複排列，其中該製程氣體可以由該進氣閘門流入，流通該反應構件內部，再由該出氣閘門排出。

進一步，所述之形成石墨烯之裝置，該分隔元件的熔點大於該金屬基材的熔點。

進一步，所述之形成石墨烯之裝置，該分隔元件為具有孔隙的材料，該製程氣體可以在該孔隙間流通。

進一步，所述之形成石墨烯之裝置，該分隔元件為碳纖維材料。

進一步，所述之形成石墨烯之裝置，該分隔元件包含選自於由氧、氮、硼、鋁、碳、金屬氧化物、氮化物及碳化物所構成群組其中之一。

進一步，所述之形成石墨烯之裝置，該孔隙孔徑大小介於2nm至50mm。

進一步，所述之形成石墨烯之裝置，其中該反應構件為一螺旋狀的捲曲層狀結構，該製程氣體可以由該反應構件的一端流經該反應構件的內部，並由該反應構件的另一端流出。

進一步，所述之形成石墨烯之裝置，其中該反應構件的層與層之間具有空間，該製程氣體可以由該反應構件的一端流經該空間，並由該反應構件的另一端流出。

進一步，所述之形成石墨烯之裝置，該製程氣體可以透過該分隔元件的該孔隙在該空間中流通。

一種形成石墨烯的方法，包括下列步驟：提供一長條狀的該分隔元件；在該分隔元件上放置一長條狀的該金屬基材，其中該金屬基材的面積小於該分隔元件的面積，且該金屬基材擺放上不超出該分隔元件的邊緣，該金屬基材堆疊在該分隔元件所涵蓋的面積內形成一個兩層平面層狀結構；將該層狀結構沿著該長度的方捲曲成沿該反應腔軸心方向為螺旋狀結構的捲曲層狀結構；將該捲曲層狀結構放置於該反應腔中；在常壓下，將該金屬基材加熱至溫度範圍150-1300℃，該氣源控制器供給該製程氣體，使用化學氣相沉積法製備石墨烯於該金屬基材上。

以下將透過各實施例來解釋本發明內容，接下來的說明內容及附圖，皆是為了能進一步說明本發明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。然而，關於實施例中之說明僅為闡釋本發明之技術內容及其目的功效，而非用以直接限制本發明。

本發明使用化學氣相沉積法製造石墨烯，主要可分成三個處理階段，其中第一階段為氫氣前處理，通入含氫之混合氣體，例如氫氣和氬氣的混合氣體，將金屬基材表面做預還原；接著進入第二階段，成長階段通入碳源或無機材料源反應氣體，其中碳源反應氣體可包括甲烷、乙炔、乙烯等，藉此階段成長高品質石墨烯；第三階段是冷卻階段，通入含氫之混合氣體，例如氫氣和氬氣的混合氣體，或通入惰氣，例如氮氣或氬氣降溫穩定高品質石墨烯。

上述形成石墨烯之方法，包括以下步驟：首先在一化學氣相沉積的反應腔中放置金屬基材，再通入氫氣氣體，在氫氣的環境中對金屬基材進行升溫處理，高溫恆溫的氫氣環境下，對金屬基材進行前處理，其中，氫氣的壓力在範圍10 mTorr-760 Torr，較佳的為760 Torr；以固定流量範圍5-1000 sccm (standard cubic centimeter per minute)，較佳的為50 sccm，所述金屬基材加熱至溫度範圍150-1300 ℃，在較佳溫度為1025 ℃恆溫下進行熱退火，退火時間5 秒-2 小時，較佳的為40分鐘，以從表面移除有機物質與氧化物。然後，在1025 ℃的恆溫狀態下通入反應氣體5s~6hr，最佳時間在20分鐘，以在金屬基材上成長高品質石墨烯；最後，進入第三階段，通入氬氣並對金屬基材進行40分鐘的進行降溫處理，逐步由1025 ℃降至室溫25 ℃以下。

本發明所使用的具碳源或可為氣相碳基前驅物、液相碳基前驅物、或固相碳基前驅物中任一種所裂解而成，其中該碳基前驅物為甲烷、乙烯、乙炔、乙醇、苯、甲醇、碳基的高分子、奈米碳材料或其混合物中的任一種。其中該碳源或無機材料源可以是經氮、硼或其混合物摻雜中的任一種。

參考圖1所示，為本發明形成石墨烯之裝置1的示意圖，用於大面積成長石墨烯，形成石墨烯之裝置1包括：具有一個主體部分為圓柱狀中空腔體的反應腔10，反應腔10的一端有進氣閘門11，另一端有出氣閘門12；氣源控制器13與進氣閘門11和出氣閘門12連接(和出氣閘門12連接的一端圖未示)，氣源控制器13控制製程氣體的供給與排出，其中製程氣體包含形成石墨烯所需之氣體，包括一具碳源或無機材料源的氣體，所述製程氣體可以由進氣閘門11流入，由出氣閘門12流出；溫控裝置14，對反應腔10以及其內部的製程氣體進行加熱；反應構件15包括形成石墨烯的金屬基材151以及分隔金屬基材151的分隔元件152。

反應構件15置放於反應腔10內，氣源控制器13依上述成長石墨烯的方法供給氣體，包括第一階段為氫氣前處理，通入含氫之混合氣體，例如氫氣和氬氣的混合氣體，將金屬基材151表面做預還原；接著進入第二階段，成長階段通入反應氣體 (甲烷、氫氣、氬氣)，其中碳源或無機材料源反應氣體除了甲烷之外，亦可以選用乙炔或乙烯等，藉此階段成長高品質石墨烯；第三階段，通入氬氣並對金屬基材151進行降溫處理，製程氣體透過源控制器13的控制從反應腔10兩端的進氣閘門11和出氣閘門12流通。

形成石墨烯要使用金屬基材151當成長的載體，本實施例中，反應腔10為石英玻璃，為了能在反應腔10中批次大量的形成石墨烯，金屬基材151要能在反應腔10有限的內部體積中做最有效率的放置。也就是就，要在反應腔10有限的內部體積中做最多的金屬基材151放置。然而若將金屬基材151重疊放置，相接觸的金屬基材151將會因為在高溫的製程條件下發生熔化，造成重疊的部分黏在一起，進而影響石墨烯的成長。

若利用支架當金屬基材151的固定支撐夾具，可以把金屬基材151分隔，不會在高温下發生黏合的情況，但夾具除了加工困難外，使用時的安裝都相當不方便，同時支架的材質是利用石英玻璃，其厚度都遠大於金屬基材151的厚度，且具有固定的體積，佔據了反應腔10內有限的空間，影響了單批次的產量，因此，無法達到高密度的石墨烯成長。本發明提供可以達到在反應腔10內放置金屬基材151的密度最大，維持高石墨烯成長結晶性，又不會使金屬基材151在高温下發生黏合的技術方案。

本發明實施例透過金屬基材151和分隔元件152相互間隔放置形成層狀結構，所述分隔元件152的熔點高於金屬基材151的熔點，以達到金屬基材151不會在高溫的製程條件下發生相互熔化的狀況。本實施例所述金屬基材151主要是以銅或鎳的金屬材料為主，尤其以銅箔為基板可以在化學氣相沉積下形成高品質的石墨烯。本實施所述分隔元件152可以例如但不限於碳布或是氧化鋁等，所述碳布為碳纖維材料和氧化鋁都是具有滲透孔隙的材料，於石墨烯的形成過程中，分隔元件152的滲透孔隙可以增加製程氣流擴散路徑，引導反應氣體均勻擴散，此外，該分隔元件152亦能於高溫的和成環境下，同步提供能促進反應進行或是功能性改質的元素，如氧、氮、硼等，此可一步驟增加石墨烯合成的速度、結晶品質，或是直接合成改質的石墨烯。

本發明所述分隔元件152其主要的功能為在石墨烯形成的過程中，可以有阻隔在高溫的製程條件下，層與層間的金屬基材151因為高溫發生熔化以及相互黏合的狀況，以及具有氣體擴散層的功用，孔隙孔徑大小可以為小於2nm的微孔孔隙材料；孔徑大小可以為大於50nm的大孔孔隙材料；或是孔徑大小可以為介於2nm至50nm的介孔孔隙材料，只要能達到阻隔層和層的金屬基材151因為高溫互黏合以及可以擴散氣體都為本發明所欲保護的分隔元件152。

在本發明另一實施例中，為了能在反應腔10中批次大面積的形成石墨烯，可以將金屬基材151捲曲成螺旋狀可以達到高密度的面積效益，但在形成石墨烯時，如果金屬基材151有重疊的部分或捲起，會因製程的高溫使金屬基材151熔化，造成重疊的部分黏在一起，進而影響石墨烯的成長。如圖2所示，為本發明另一實施方式，反應構件15為一捲曲層狀結構，該捲曲層狀結構沿反應腔10腔壁的垂直方向為多層結構，該捲曲層狀結構沿該反應腔10腔壁的垂直方向形成金屬基材151與分隔元件152重複排列的多層結構，金屬基材151和分隔元件152相互間隔。本實施方式的分隔元件152除了具有達到阻隔金屬基材151層和層間，因為高溫而互黏合之問題外，亦具有可輔助引導擴散氣體的功能外，且也具有可撓性。

請再參考圖3所示，為圖2實施例中，反應腔10沿AA方向的剖面示意圖，金屬基材151捲成螺旋狀，分隔元件152亦捲成相應的螺旋狀，沿反應腔10腔壁的垂直方向為金屬基材151和分隔元件152間隔的層狀結構。在本實施例中，金屬基材151捲曲成為螺旋狀，沿反應腔10腔壁的垂直方向的層與層間形成一捲曲層狀空間，該分隔元件152亦捲成相應的螺旋狀置於其中，其中該製程氣體可以在述捲曲層狀空間中流通，如圖2箭頭方向所示。分隔元件152使金屬基材151的層與層不直接接觸，同時製程氣體可以在捲曲層狀空間中流通。可以理解的，在另一種表述中，分隔元件152捲曲成為螺旋狀，沿反應腔10腔壁的垂直方向的層與層間形成一捲曲層狀空間，該金屬基材151亦捲成相應的螺旋狀置於其中，其中該製程氣體可以在述捲曲層狀空間中流通。在本實施例中，不論是分隔元件152捲成相應的螺旋狀置於金屬基材151形成一捲曲層狀空間中，或是金屬基材151捲成相應的螺旋狀置於分隔元件152形成一捲曲層狀空間中，其中分隔元件152和金屬基材151間並非完全接觸，在金屬基材151和分隔元件152之間仍有部分的捲曲層狀空間存在，也就是說，在沿反應腔10腔壁的垂直方向，其結構可能為金屬基材151/捲曲層狀空間/分隔元件152/捲曲層狀空間的重複排列結構，或是分隔元件152/捲曲層狀空間/金屬基材151/捲曲層狀空間的重複排列結構。所述製程氣體可以由一進氣閘門11流入，流通在反應構件15的捲曲層狀空間中，再從出氣閘門12流出，同時，製程氣體可以在分隔元件152的滲透孔隙中擴散。

在另一個實施方式中，金屬基材151和分隔元件152可以相互填滿所形成的捲曲層狀空間，也就是說，在沿反應腔10腔壁的垂直方向，其結構可能為金屬基材151/分隔元件152的重複排列結構，分隔元件152為具有滲透孔隙的材料，於石墨烯的形成過程中，分隔元件152的滲透孔隙可以增加製程氣流擴散路徑，引導反應氣體均勻擴散，此外，該分隔元件152亦能於高溫的合成環境下，同步提供能促進反應進行或是功能性改質的元素，如氧、氮、硼等，該分隔元件152若提供氧元素，例如多孔的氧化鋁布，此一步驟可增加石墨烯合成的速度與結晶品質；或是若該分隔元件152提供氮、硼等元素，可直接合成改質的石墨烯。可以理解的，在又一實施方式中，金屬基材151和分隔元件152可以接合之後才形成螺旋狀的層狀結構，也就是說，在沿反應腔10腔壁的垂直方向，其結構可能為分隔元件152/金屬基材151/捲曲層狀空間的重複排列結構。

本實施例中捲曲層狀結構的形成方式，請參考圖4所示，先在一長條狀的分隔元件152上放置一長條狀的金屬基材151，其中金屬基材151的長度和寬度皆小於分隔元件152的長度和寬度，金屬基材151堆疊在分隔元件152所涵蓋的面積內形成一雙層狀結構；將所述雙層狀結構沿著長度的方向X捲曲成沿反應腔軸心方向看去，也就是寛度方向Y看去為螺旋狀結構的捲曲層狀結構；將捲曲層狀結構放置於反應腔10中；氣源控制器13供給該製程氣體，使用化學氣相沉積法製備石墨烯於金屬基材151上。本實施例中，長條狀的金屬基材151置放在長條狀的分隔元件152上，金屬基材151的面積小於分隔元件152，其目的是為了避免在形成石墨烯的過程中，因為溫度超過金屬基材151的熔點，若捲曲層狀結構不同層的金屬基材151相互接觸，會造成金屬基材151的相互黏合，而影響石墨烯的形成。

如上述實施例可知，要在反應腔10中批次大面積的形成石墨烯，可以將金屬基材151和分隔元件152捲曲成螺旋狀，可以達到高密度的面積效益，金屬基材151和分隔元件152皆為可撓性材料，且金屬基材151放置在分隔元件152上，可以壓合或黏合，以形成上述實施例中，金屬基材151/分隔元件152的重複排列結構，或是分隔元件152/金屬基材151/捲曲層狀空間重複排列結構。金屬基材151放置在分隔元件152若無壓合或黏合，以形成上述實施例中，金屬基材151/捲曲層狀空間/分隔元件152/捲曲層狀空間的重複排列結構，或是，分隔元件152/捲曲層狀空間/金屬基材151/捲曲層狀空間的重複排列結構。

金屬基材151和分隔元件152皆為可撓性材料，分隔元件152的回彈力度小於金屬基材151時，當金屬基材151和分隔元件152當捲曲成螺旋狀結構後，分隔元件152可以支撐金屬基材151維持螺旋狀結構，金屬基材151的回彈力度小於分隔元件152時，當金屬基材151和分隔元件152當捲曲成螺旋狀結構後，金屬基材151可以支撐分隔元件152維持螺旋狀結構。要在反應腔10中批次大面積的形成石墨烯，可以將金屬基材151和分隔元件152捲曲成螺旋狀的密度要更高，無捲曲層狀空間的金屬基材151/分隔元件152的重複排列結構其密度最高，在一批次成長石墨烯的過程中，可以獲得最大面積的石墨烯，本發明揭露金屬基材151和分隔元件152皆為可撓性材料，以及不同的可撓性及回彈力度，可以控制螺旋狀的密度。

沿反應腔10腔壁的垂直方向，在金屬基材151/捲曲層狀空間/分隔元件152/捲曲層狀空間的重複排列結構，或是，分隔元件152/捲曲層狀空間/金屬基材151/捲曲層狀空間的重複排列結構中，分隔元件152可能和其中一層的金屬基材151接觸，或是另一層的金屬基材151接觸，也可能是分隔元件152並未和所述兩層任一層的金屬基材151接觸。也可以說，沿反應腔10軸心方向(圖4Y方向)的不同位置，沿反應腔10腔壁的垂直方向的層狀結構不同。以上實施例為雙層結構沿著長度的方向X捲曲，可以理解的，在其它的實施例中，也可以使用雙層以上的結構，只要能達到在捲曲層狀結構形成時，不同層的金屬基材151不會相互接觸即是本發明所卻保護的範圍。

如圖5所示，為本發明再一實施例，反應構件15為具有雙螺旋層狀結構，為了對應不同的製程氣體氣流控制，或不同的製程條件，金屬基材151和分隔元件152皆為可撓性材料時，依據不同空間的反應腔10，反應構件15可以有不同擺放。

圖6所示為本發明使用化學氣相沉積法製造石墨烯的階段示意圖，其中第一階段為氫氣前處理，通入含氫之混合氣體，例如氫氣和氬氣的混合氣體，將金屬基材表面做預還原，在溫度上升階段，在35分鐘內加熱至1000-1060℃，氬氣流量為80 sccm，氫氣流量為20 sccm，壓力為540 mTorr；再進行常壓下的退回階段，此時氬氣流量為1000 sccm，氫氣流量為30 sccm，壓力為760 Torr；接著進入成長階段通入碳源或無機材料源反應氣體，此時氬氣流量為1000 sccm，氫氣流量為30 sccm，甲烷流量可以在1-5 sccm內做調整，壓力為760 Torr；最後再進入冷卻階段，通入含氫之混合氣體，例如氫氣和氬氣的混合氣體，或通入惰氣，例如氮氣或氬氣降溫穩定高品質石墨烯，氬氣流量為1000 sccm，壓力為760 Torr。

圖7和圖8所示為成長階段中，氬氣流量為1000 sccm，氫氣流量為30 sccm，甲烷流量為5 sccm，在不同溫度1000℃、1010℃、1020℃以及1030℃下不同位置所量測到的的片電阻分析圖。圖7所示的「前」面是指該反應構件15捲曲層狀結構中心沿該反應腔10腔壁的垂直方向，朝反應腔10內壁的那一面。圖8所示的「後」面是指該反應構件15朝捲曲層狀結構中心的那一面。將整個長條狀的金屬基材151沿長度方向(X方向)由最外側至捲曲層狀結構中心分成外部(o)、中部(m)、內部(i)三個區段。分別比較前外部Of、前中部mf、前內部if、後外部Ob、後中部mb、後內部ib的片電阻。再參考如圖9和圖10所示，為不同溫度在不同的位置的片電阻，可知溫度1000℃時平均片電阻為1783(Ω/sq)、1010℃時平均片電阻為1283(Ω/sq)、1020℃時平均片電阻為1533(Ω/sq)，以及1030℃時平均片電阻為1716(Ω/sq)(下面圖9、10、13、14、17、18中皆省略片電阻單位)。

圖11和圖12所示為成長階段中，氬氣流量為1000 sccm，氫氣流量為30 sccm，溫度1020℃，在不同甲烷流量為1 sccm、2 sccm、3 sccm、4 sccm以及5 sccm下不同位置所量測到的的片電阻分析圖。再參考如圖13和圖14所示，為不同甲烷量在不同的位置的片電阻，可知甲烷流量為5 sccm時平均片電阻為1533(Ω/sq)、甲烷流量為4 sccm時平均片電阻為1650(Ω/sq)、甲烷流量為3 sccm時平均片電阻為1366(Ω/sq)、甲烷流量為2 sccm時平均片電阻為1416(Ω/sq)、以及甲烷流量為1 sccm時平均片電阻為1266(Ω/sq)。

圖15和圖16所示為成長階段中，氬氣流量為1000 sccm，氫氣流量為30 sccm，溫度1010℃，在不同甲烷流量為1 sccm、2 sccm、3 sccm、4 sccm以及5 sccm下不同位置所量測到的的片電阻分析圖。再參考如圖17和圖18所示，為不同甲烷量在不同的位置的片電阻，可知甲烷流量為5 sccm時平均片電阻為1266(Ω/sq)、甲烷流量為4 sccm時平均片電阻為2066(Ω/sq)、甲烷流量為3 sccm時平均片電阻為1616(Ω/sq)、甲烷流量為2 sccm時平均片電阻為2000(Ω/sq)、以及甲烷流量為1 sccm時平均片電阻為1850(Ω/sq)。其中，氬氣流量為1000 sccm，氫氣流量為30 sccm，溫度1010℃，在甲烷流量為5 sccm的片電阻值較低也較均勻。

如圖19至22所示，在參數氬氣流量為1000 sccm，氫氣流量為30 sccm，溫度1010℃，在甲烷流量為5 sccm的條件下，將一長度為30公分的金屬基材151從外部到內部每3公分進行拉曼分析。圖19為針對前面的D/G的分析圖，D/G的平均值為0.39，圖20為針對前面的2D/G的分析圖，2D/G的平均值為0.83。圖21為針對後面的D/G的分析圖，D/G的平均值為0.36，圖22為針對後面的2D/G的分析圖，2D/G的平均值為0.82，以上分析可知，利用本發明形成石墨烯的方法，金屬基材151的前面或後面所成長的石墨烯品質是均勻的。

上列詳細說明係針對本發明之一可行實施例之具體說明，惟該實施例並非用以限制本發明之專利範圍，凡未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更，均應包含於本發明之專利範圍中。

1‧‧‧形成石墨烯之裝置

10‧‧‧反應腔

11‧‧‧進氣閘門

12‧‧‧出氣閘門

13‧‧‧氣源控制器

14‧‧‧溫控裝置

15‧‧‧反應構件

151‧‧‧金屬基材

152‧‧‧分隔元件

AA‧‧‧剖面線

X‧‧‧長度的方向

Y‧‧‧寛度方向

Of‧‧‧前外部

mf‧‧‧前中部

if‧‧‧前內部

Ob‧‧‧後外部

mb‧‧‧後中部

ib‧‧‧後內部

圖1為本發明一實施例反應構件的層狀結構示意圖；

圖2為本發明另一實施例反應構件為螺旋狀層狀結構示意圖；

圖3為為本發圖2實施例沿AA剖面線的剖面示意圖；

圖4為本發明反應構件為螺旋狀層狀結構形成法方示意圖；

圖5為本發明再一實施方式反應構件為雙螺旋狀層狀結構示意圖；

圖6為本發明使用化學氣相沉積法製造石墨烯的製程階段圖；

圖7至圖10為本發明在不同溫度和不同位置所量測到的片電阻分析圖；

圖11至圖14為本發明在溫度1020度時不同位置所量測到的片電阻分析圖；

圖15至圖18為本發明在溫度1010度時不同位置所量測到的片電阻分析圖；

圖19至圖22為本發明形成石墨烯之裝置所生產之石墨烯材料的拉曼分析圖。

Claims (10)

1. 一種形成石墨烯之裝置，包括： 一反應腔，該反應腔一端具有一進氣閘門，另一端具有一出氣閘門； 一氣源控制器，與該進氣閘門和該出氣閘門連接，控制一製程氣體的供給與排出，其中該製程氣體包含一具碳源氣體； 一溫控裝置，對該反應腔進行加熱； 一反應構件，置放於該反應腔內，該反應構件為一層狀結構，該反應構件包含多層金屬基材與多層分隔元件，該些分隔元件和該些金屬基材間隔地重複排列，其中該製程氣體可以由該進氣閘門流入，流通該反應構件內部，再由該出氣閘門排出。
2. 如請求項1所述之形成石墨烯之裝置，該分隔元件的熔點大於該金屬基材的熔點。
3. 如請求項2所述之形成石墨烯之裝置，該分隔元件為具有孔隙的材料，該製程氣體可以透過該孔隙流通。
4. 如請求項3所述之形成石墨烯之裝置，該分隔元件為碳纖維材料。
5. 如請求項3所述之形成石墨烯之裝置，該分隔元件包含選自於由氧、氮、硼、鋁、碳、金屬氧化物、氮化物及碳化物所構成群組其中之一。
6. 如請求項3所述之形成石墨烯之裝置，該孔隙的孔徑大小介於2nm至50mm之間。
7. 如請求項5所述之形成石墨烯之裝置，該分隔裝置可於石墨烯成長過程中，提供適度的異質原子前驅物，藉由擴散而臨場改質於石墨烯中。
8. 如請求項3所述之形成石墨烯之裝置，其中該反應構件的層與層之間具有空間，該製程氣體可以由該反應構件的一端流經該空間，並由該反應構件的另一端流出。
9. 如請求項1至8中任一項所述之形成石墨烯之裝置，其中該反應構件為一螺旋狀的捲曲層狀結構。
10. 一種使用請求項9所述之形成石墨烯之裝置來生產石墨烯的方法，包括下列步驟：提供一長條狀的該分隔元件；在該分隔元件上放置一長條狀的該金屬基材，其中該金屬基材的面積小於該分隔元件的面積，且該金屬基材擺放上不超出該分隔元件的邊緣，該金屬基材堆疊在該分隔元件所涵蓋的面積內形成一個兩層平面層狀結構；將該層狀結構沿著該長度的方捲曲成沿該反應腔軸心方向為螺旋狀結構的捲曲層狀結構；將該捲曲層狀結構放置於該反應腔中；在常壓下，將該金屬基材加熱至溫度範圍150-1300℃，該氣源控制器供給該製程氣體，使用化學氣相沉積法製備石墨烯於該金屬基材上。