TWI644449B - 染料敏化太陽能電池及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種染料敏化太陽能電池及其製造方法。本發明之染料敏化太陽能電池，包含一複合對電極、一工作電極及一電解質；其中，該複合對電極包含一鉑金層以及設置於該鉑金層上之多壁奈米碳管-石墨烯複合物層。由於該多壁奈米碳管-石墨烯複合物層具有多孔性，可提高電子傳輸，提升染料敏化太陽能電池之轉換效率。

Description

染料敏化太陽能電池及其製造方法
本發明提供一種染料敏化太陽能電池及其製造方法，包含具有高傳導性之複合電極，其包含多壁奈米碳管-石墨烯的複合物層，以提供高的反應面積增加電子傳遞，提升光電轉換效率。
染料敏化太陽能電池為現今產業所積極發展的一項技術，其廣泛應用於各種電子產品中，具有環保、低成本、不易受使用溫度影響、可撓性及透明性等多種優點。
染料敏化太陽能電池主要結構包含工作電極、電解質及對電極，依序設置在二透明導電基板之間。其中，光敏化劑(或稱光染料)為附著於工作電極上，可將光能轉換成電能。而如何能有效增加光電轉換效率及穩定性，則決定於電解質及電極的材質及結構特性。
奈米碳管及石墨烯為近年的新興材料，其為「純碳」材料，具有特殊結構及具特異性能。奈米碳管為奈米管狀型，具有良好的電性、光學性及熱性等，常作為複合材料、生物化學感測器及電子器材等，廣泛運用在多種不同領域。石墨烯具有二維結構，其原子間彼此連結構成蜂巢似的結構，富含有電子於各層間自由遷移，具有導電性。即，由於具導電之性能，奈米碳管及石墨烯已被運用在太陽能電池之領域，以輔助增強光 電轉換效率。
本發明者發現，奈米碳管及石墨烯雖然已被用在太陽能電池，但因本身之特性，仍有造成光電轉換效率不佳之問題。奈米碳管有不易分散之特性，實務上往往會有容易團聚的情形產生，降低了作為電極之間層的電子傳輸性；而石墨烯亦有相似之情形，當其與作為基質之有機聚合物混合塗覆後，容易產生彼此堆疊擠壓，降低電子藉石墨烯孔洞傳輸的效果。
因此，本發明者欲藉由提供一種多壁奈米碳管-石墨烯複合物，其可塗覆於染料敏化太陽能電池之層間，形成一薄膜層；該多壁奈米碳管-石墨烯複合物為改質奈米碳管及改質石墨烯的複合材料，其形成之薄膜層具有多孔性，進而提升染料敏化太陽能電池。
即，本發明者提供一種染料敏化太陽能電池，包含：一複合對電極，其包含一鉑金層以及設置於該鉑金層上之多壁奈米碳管-石墨烯複合物層；一工作電極，其中該鉑金層上之多壁奈米碳管-石墨烯複合物層位於該鉑金層與該工作電極之間；以及一電解質，位於該工作電極與該複合對電極之間。
於較佳實施例中，該多壁奈米碳管-石墨烯複合物層係將多壁奈米碳管及石墨烯各自經酸化後以矽烷偶和劑改質，並混合後加熱所形成。
於較佳實施例中，該工作電極係TiO2、SnO2及ZnO。
本發明提供一種製備上述之染料敏化太陽能電池用之複合 對電極之方法，其包含：(a)提供一鉑金層；(b)將一多壁奈米碳管及一石墨烯各自經酸化後以矽烷偶和劑改質，並混合，得到一改質奈米碳管-石墨烯漿液；以及(c)將該改質奈米碳管-石墨烯漿液塗覆至該鉑金層上後，烘乾該改質奈米碳管-石墨烯漿液得到一多孔性之改質奈米碳管-石墨烯複合物層形成於該鉑金層上，形成該複合對電極。
於較佳實施例中，該酸化係使用硫酸及磷酸為9：1之酸化液或硝酸進行。
於較佳實施例中，該經酸化之多壁奈米碳管係以氨基矽烷改質。
於較佳實施例中，該氨基矽烷為N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基矽烷。
於較佳實施例中，該經酸化之石墨烯係以環氧基矽烷改質。
於較佳實施例中，該環氧基矽烷為(3-環氧丙氧基丙基)三甲氧基矽烷。
本發明提供一種染料敏化太陽能電池的製造方法，包含：(a)以上述之方法製備一複合對電極；(b)提供一工作電極，其中該多孔性石墨烯層位於該鉑金層與該工作電極之間；以及(c)提供一電解質於該工作電極與該複合對電極之間。
1‧‧‧複合對電極
3‧‧‧改質奈米碳管-石墨烯複合物層
5‧‧‧鉑金層
6‧‧‧改質多壁奈米碳管
7‧‧‧改質石墨烯
9‧‧‧孔隙
11‧‧‧黏著劑
13‧‧‧改質奈米碳管-石墨烯漿液
15‧‧‧導電基板
17‧‧‧工作電極
19‧‧‧電解質
圖1為本發明之染料敏化太陽能電池。
圖2為本發明之複合對電極。
圖3為本發明之製備染料敏化太陽能電池用之複合對電極之方法。
本發明者提供一種染料敏化太陽能電池，包含：一複合對電極，其包含一鉑金層以及設置於該鉑金層上之多壁奈米碳管-石墨烯複合物層；一工作電極，其中該鉑金層上之多壁奈米碳管-石墨烯複合物層與該工作電極之間；以及一電解質，位於該工作電極與該複合對電極之間。如圖1所示，二導電基板15之間設有本發明之染料敏化太陽能電池，其包含複合對電極1、電解質19及工作電極17；其中，複合對電極1包含多壁奈米碳管-石墨烯複合物層3及鉑金層5，且該多壁奈米碳管-石墨烯複合物層3係具高反應表面積。
上述之多壁奈米碳管-石墨烯複合物層3包含經改質多壁奈米碳管、經改質石墨烯複合物層及黏著劑混合而成，如圖2所示，該複數經改質多壁奈米碳管6及經改質石墨烯7為彼此交疊黏附於該鉑金層5上，其厚度為1~50μm，例如1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm，該多壁奈米碳管-石墨烯複合物之厚度低於1μm，該改質多壁奈米碳管及改質石墨烯之間無法產生孔隙以增加反應面積，即無法幫助電子傳輸。
上述之改質多壁奈米碳管為經酸化後以矽烷偶和劑改質所完成。其中，可用於改質多壁奈米碳管之平均粒徑為10~40nm，例如10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm或40nm。該酸化係使用酸性溶液，例如硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸或其等之混合物，且較佳為使用硫酸及磷酸之酸 化液或硝酸進行，硫酸及磷酸於該酸化液之比例為9：1~5：1，如9：1、8：1、7：1、6：1或5：1，且以9：1為最佳。其中，該酸化之酸性溶液包含醇化合物，例如甲醇、乙醇、異丙醇或其等之混合物，但不限於此等。其中，該矽烷偶合劑為氨類矽烷偶合劑或環氧基矽烷偶合劑等通用矽烷偶合劑，且以氨類矽烷偶合劑為較佳，但不限於此等。
上述之改質石墨烯為經酸化後以矽烷偶和劑改質所完成。其中，可用於改質石墨烯之長度及寬度0.02~10μm，厚度約2~10nm，孔洞1nm~10μm及比表面積10m2/g~1000m2/g；其長度及寬度可例如0.02μm、1μm、3μm、5μm、7μm、或10μm；其厚度可例如2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm或10nm；其孔洞可例如1nm、5nm、10nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1000nm、1.5μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm；其比表面積可例如10m2/g、20m2/g、50m2/g、70m2/g、100m2/g、150m2/g、200m2/g、250m2/g、300m2/g、350m2/g、400m2/g、450m2/g、500m2/g、550m2/g、600m2/g、650m2/g、700m2/g、750m2/g、800m2/g、850m2/g、900m2/g、950m2/g或1000m2/g。其中，該酸化係使用酸性溶液，例如硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸或其等之混合物，且較佳為使用硫酸及磷酸之酸化液或硝酸進行，硫酸及磷酸於該酸化液之比例為9：1~5：1，如9：1、8：1、7：1、6：1或5：1，且以9：1為最佳。其中，該酸化之酸性溶液包含醇化合物，例如甲醇、乙醇、異丙醇或其等之混合物，但不限於此等。其中，該矽烷偶合劑為氨類矽烷偶合劑或環氧基矽烷偶合劑等通用矽烷偶合劑，且以環氧基矽烷偶合劑為較佳，但不限於此等。
上述之氨類矽烷偶合劑或環氧基矽烷偶合劑包含N-2(氨基乙基)3-氨基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基矽烷、N-2(氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基矽烷、3-氨基丙基三甲氧基矽烷、3-氨基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧矽基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷、N-(乙烯苯甲基)-2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基矽烷塩酸塩、3-脲基丙基三乙氧基矽烷、3-氯丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、四硫化雙(三乙氧矽基丙基)、3-異氰酸丙酯三乙氧基矽烷、咪唑矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、(3-環氧丙基氧基丙基)三甲氧基矽烷、環氧丙基氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、環氧丙基氧基丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷或乙烯基三乙氧基矽烷等，且以N-2(氨基乙基)3-氨基丙基甲基二甲氧基矽烷或(3-環氧丙基氧基丙基)三甲氧基矽烷為較佳，但不限於此等。
上述之黏著劑為聚偏二氟乙烯(PVDF)、纖維素或其等之混合物。由於聚偏二氟乙烯(PVDF)及纖維素為製備多孔膜之材料，利於形成多孔隙的材質。此外，經發明人實驗發現，相較於使用其他化合物，使用聚偏二氟乙烯(PVDF)或纖維素與改質多壁奈米碳管及改質石墨烯混合時，可製備具有多孔洞之多壁奈米碳管-石墨烯複合物層，增加反應面積，以利於電子傳遞。聚偏二氟乙烯(PVDF)及纖維素作為黏著劑時可混合搭配其他溶劑使用，例如水、N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、二甲基亞碸、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)、N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、甲基乙基酮、丙酮、四氫呋喃、四甲基脲、磷酸三甲酯、己烷、戊烷、苯、甲苯、甲醇、乙醇、四氯化碳、鄰-二氯苯、三氯乙烯、低分子量的聚乙二醇等脂肪族碳化氫、芳香族碳化 氫、氯化碳化氫、或其他氯化有機液體等。
上述之工作電極可為TiO2、ZnO、SnO2、Nb2O5、In2O3、CdS、ZnS、CdSe、GaP、CdTe、MoSe2、WO3、KTaO3、ZrO2、SrTiO3、WSe2、SiO2、CdS或其之组合，並以TiO2、SnO2及ZnO為佳。此外，該工作電極添加有光敏化劑，其包含有機金屬錯合物，例如有機釕金屬系列或紫質系列，或吲哚系列、香豆素系列、花青系列或羅丹明的有機染料。
上述之電解質可為通用的電解質，其包含液態電解質、膠態電解質或固態電解質。其中，電解質係使用氧化還原電解質，例如碘、鐵、錫、溴、鉻、蒽醌等氧化還原離子對霍奇等之組合，較佳為碘系及溴系電解質，例如碘化鉀、碘化二甲基丙基咪唑鎓、碘化鋰等或碘之混合物。本發明之電解液包含腈類、醯胺類、醚類、碳酸酯內酯、或其等之組合，例如乙腈、甲氧基乙腈、丙腈、3-甲氧基丙腈、苯甲腈、二乙醚、1,2-二甲氧基乙烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、碳酸乙二酯、碳酸丙二酯、γ-丁內酯、或γ-戊內酯。另外，凝膠狀電解質係利用電解液中可添加凝膠化劑、聚合物等，呈現凝膠狀電解質；而固體電解質係使用氧化還原性的電解液搭配聚環氧乙烷衍生物等聚合物。
本發明提供一種製備上述之染料敏化太陽能電池用之複合對電極之方法，其包含：(a)提供一鉑金層；(b)將一多壁奈米碳管及一石墨烯各自經酸化後以矽烷偶和劑改質，並混合，得到一改質奈米碳管-石墨烯漿液；以及(c)將該改質奈米碳管-石墨烯漿液塗覆至該鉑金層上後，烘乾該改質奈米碳管-石墨烯漿液得到一多孔性之改質奈米碳管-石墨烯複合物層形成於該鉑金層上，形成該複合對電極。如圖3所示，複數個改質多壁 奈米碳管6及改質石墨烯7置入於黏著劑11混合形成改質奈米碳管-石墨烯漿液13，該改質奈米碳管-石墨烯漿液13塗覆至鉑金層5，烘乾形成多孔性之改質奈米碳管-石墨烯複合物層3。
上述之步驟(b)中，該多壁奈米碳管及該石墨烯為同上所述之改質用之多壁奈米碳管及石墨烯，且於酸化及改質前可先經純化處理，以除去雜質，其可使用通用之純化方法，例如酸處理法或層析法；其中，以使用硫酸及硝酸之混合液進行酸處理法為較佳，此方法可得到較為乾淨之多壁奈米碳管及石墨烯，且能使其表面存有羥基及羧基，利於進行改質。該酸化及改質之溫度及時間為60~120℃及30~80分，該溫度例如60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃，該時間例如30分、40分、50分、60分、70分或80分。該混合方式可使用超音波混合或攪拌機，以超音波混合較佳，但不限於此。該改質奈米碳管-石墨烯漿液中，該改質多壁奈米碳管及該改質石墨烯之比例為6：1~1：6，例如6：1、4：1、2：1、1：1、1：2、1：4或1：6；相對於該改質奈米碳管-石墨烯漿液之整體，該改質多壁奈米碳管及該改質石墨烯之濃度為0.01~10wt%，0.01wt%、1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%或10wt%，若其低於0.01wt%；若濃度低於0.01wt%時，會使密度過低，難以生成孔洞，若濃度高於10wt%，改質多壁奈米碳管及改質石墨烯彼此交疊的密度會過高，石墨烯可能會產生堆疊現象，亦難以產生孔洞，因此密度過高或過低會降低電子傳輸，進而影響光電轉換效率。
上述之步驟(c)中，該塗覆包含旋轉塗覆、狹縫塗覆、流延塗覆、輥式塗覆、棒式塗覆或噴墨塗覆，但不限於此等，並可使用塗覆機 包含輥刀塗覆機、凹版塗覆機、壓模塗覆機，但不限於此等；該烘乾溫度及時間分別為100~500℃及10~60分鐘，溫度例如100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃，時間例如10分、20分、30分、40分、50分或60分。
本發明提供一種染料敏化太陽能電池的製造方法，包含：(a)以上述之方法製備一複合對電極；(b)提供一工作電極，其中該多孔性石墨烯層位於該鉑金層與該工作電極之間；以及(c)提供一電解質於該工作電極與該複合對電極之間。
本發明之染料敏化電池由於具有高J反應面積之複合對電極，因此提升電子傳遞，進而增加光電轉換效率。
[具體實施例]
在下文中，將利用具體實施例特別描寫本發明所揭示之內容。然而，本發明所揭示之內容不限制於下列範例。
製備例1-製備改質多壁奈米碳管及改質石墨烯(酸化液為硫酸及磷酸比例9：1)
1.改質多壁奈米碳管：將8g多壁奈米碳管(平均粒徑10~50nm，長度1~25um)置入於混合酸(20%硝酸及20%硫酸體積比1：3)在100度下加熱攪拌60分鐘，過濾並以去離子水清洗至pH為中性後100度下烘乾，以完成多壁奈米碳管之純化。隨後，將純化後的多壁奈米碳管置入於含有_400_mL酸化液(硫酸及磷酸比例9：1)，於50度下加熱攪拌120分鐘後過濾，使用去離子水清洗至pH為中性後於105度下烘乾。進一步取上述5g酸化多壁 奈米碳管於200ml四氫氟喃中，以超音波震盪分散，緩慢加入0.3g N-2(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基矽烷，於60度下加熱攪拌60分鐘後過濾，再使用去離子水清洗至pH為中性後於105度下烘乾。
2.改質石墨烯：將3g石墨烯(長度及寬度約5μm；厚度約2~10nm；比表面積20~40m2/g)置入於酸化液(20%硝酸及20%硫酸體積比1：3)在100度下加熱攪拌60分鐘，過濾並以去離子水清洗至pH為中性後105度下烘乾，以完成石墨烯之純化。隨後，將純化後的多壁奈米碳管置入於含有_400_mL酸化液(硫酸及磷酸比例9：1)，於50度下加熱攪拌120分鐘後過濾，使用去離子水清洗至pH為中性後於105度下烘乾。進一步取上述3g酸化石墨烯於200ml四氫氟喃中，以超音波震盪分散，緩慢加入0.3g(3-環氧丙氧基丙基)三甲氧基矽烷，於60度下加熱攪拌60分鐘後過濾，再使用去離子水清洗至pH為中性後於105度下烘乾。
製備例2-製備改質多壁奈米碳管及改質石墨烯(酸化液為硫酸及磷酸比例7：1)
製造方法同實施例1，差異在於酸化液為使用硫酸及磷酸比例為7：1。
製備例3-製備改質多壁奈米碳管及改質石墨烯(酸化液為硫酸及磷酸比例5：1)
製造方法同實施例1，差異在於酸化液為使用硫酸及磷酸比例為5：1。
製備例4-製備改質多壁奈米碳管及改質石墨烯(酸化液為 硝酸)
製造方法同實施例1，差異在於酸化液為硝酸。
比較製備例1-製備改質多壁奈米碳管及改質石墨烯(酸化液為硫酸及硝酸比例3：1)
製造方法同實施例1，差異在於酸化液為使用硫酸及硝酸比例為3：1。
製備例5至8-複合對電極1至4
將實施例1至4之改質多壁奈米碳管及改質石墨烯分別以質量分1：1置入於聚偏二氟乙烯(PVDF)中，形成改質奈米碳管-石墨烯漿液使改質多壁奈米碳管及之經改質石墨烯之濃度為10wt%，並超音波震盪均勻混合60分鐘後，使用旋轉塗覆機將該改質奈米碳管-石墨烯漿液塗覆至厚度約100μm鉑金層之上，形成厚度約10μm改質多壁奈米碳管及改質石墨烯物質層，於溫度100℃60分鐘下烘乾，分別形成複合對電極1至4。
比較製備例2-比對複合對電極1
使用同實施例5之製備方法製備比對複合對電極1，差異在於改質奈米碳管-石墨烯漿液係使用比較製備例1之改質多壁奈米碳管及改質石墨烯。
實施例1至4-本發明之染料敏化太陽能電池1至4
分別使用製備例5至8之對電極與工作電極(健鼎科技Tripod tech)之間設置封裝膜，經過熱壓封裝後，將電解液(永光化學，膠態電解液EL-300)注入，形成染料敏化太陽能電池1至4，其等之效能測試結果分 別如表1所示。
比較例1-比較例染料敏化太陽能電池
分別將比較製備例2之對電極、鉑金層與一工作電極(健鼎科技Tripod tech)之間設置封裝膜，經過熱壓封裝後，將電解液(永光化學，膠態電解液EL-300)注入，形成比較例染料敏化太陽能電池，其效能測試結果分別如表1所示。

Claims (9)

  1. 一種染料敏化太陽能電池，包含：一複合對電極，包含一鉑金層以及設置於該鉑金層上之多壁奈米碳管-石墨烯複合物層；一工作電極，其中該多壁奈米碳管-石墨烯複合物層位於該鉑金層與該工作電極之間；以及一電解質，位於該工作電極與該複合對電極之間；其中該多壁奈米碳管-石墨烯複合物層係將多壁奈米碳管及石墨烯各自經酸化後以矽烷偶和劑改質，並混合後加熱所形成之具有多孔性三維結構之該多壁奈米碳管-石墨烯複合物層。
  2. 如請求項1之染料敏化太陽能電池，其中該工作電極係TiO2、SnO2及ZnO。
  3. 一種製備如請求項1之染料敏化太陽能電池用之複合對電極之方法，其包含：(a)提供一鉑金層；(b)將一多壁奈米碳管及一石墨烯各自經酸化後以矽烷偶和劑改質，並混合，得到一改質奈米碳管-石墨烯漿液；以及(c)將該改質奈米碳管-石墨烯漿液塗覆至該鉑金層上後，烘乾該改質奈米碳管-石墨烯漿液得到一多孔性之改質奈米碳管-石墨烯複合物層形成於該鉑金層上，形成該複合對電極。
  4. 如請求項3之方法，其中該酸化係使用硫酸及磷酸為9：1之酸化液或硝酸進行。
  5. 如請求項3或4之方法，其中該經酸化之多壁奈米碳管係以氨基矽烷改 質。
  6. 如請求項5之方法，其中該氨基矽烷為N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基矽烷。
  7. 如請求項3或4之方法，其中該經酸化之石墨烯係以環氧基矽烷改質。
  8. 如請求項7之方法，其中該環氧基矽烷為(3-環氧丙氧基丙基)三甲氧基矽烷。
  9. 一種染料敏化太陽能電池的製造方法，包含：(a)以請求項3至8任一項之方法製備一複合對電極；(b)提供一工作電極，其中該多壁奈米碳管-石墨烯複合物層位於該鉑金層與該工作電極之間；以及(c)提供一電解質於該工作電極與該複合對電極之間。
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