TWI573838B - 水性聚氨酯組成物、聚氨酯混摻膜及其製備方法 - Google Patents

水性聚氨酯組成物、聚氨酯混摻膜及其製備方法 Download PDF

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水性聚氨酯組成物、聚氨酯混摻膜及其製備方法
本發明係關於一種聚氨酯組成物，特別是關於一種水性聚氨酯組成物、使用該水性聚氨酯組成物之聚氨酯混摻膜及水性聚氨酯組成物的製備方法。
近年來隨著環境保護的概念，低汙染、無溶劑或天然高分子等的材料之利用，成為高分子材料發展的注目焦點。
聚氨酯是一種具有橡膠的彈性，又有塑料的強度和優異的加工性能，在隔熱、隔音、耐磨、耐油、彈性等方面有其它合成材料無法比擬的優點，是繼聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和ABS後第六大塑料，已廣泛應用於國防、航天、輕工、化工、石油、紡織、交通、汽車、醫療等領域，成為經濟發展和人民生活不可缺少的高分子材料。水性聚氨酯，以水代替有機溶劑作為分散介質的新型聚氨酯系材料，具有低污染、安全、機械性能優良、生物相容性好、易於改性等優點，更是高分子材料發展的一大重點。
再者，蠶絲、纖維素、海藻酸鈉、甲殼素、膠原蛋白等天然高分子均已被開發及利用。而隨著科技的進步，對於天然高分子材料的應用已不侷限在日常生活中，特別是對具有獨特生物相容性和生物降解性的天然高分子，期望能應用於生醫、生物技術等的用途，但是目前仍受限於機械性質、結構穩定性不足的缺點。
因此，藉由水性聚氨酯與天然高分子的混摻，期望所得之混摻材料具有良好的機械性質、穩定性的同時，兼具天然高分子原本所具有的特性，可應用於更廣泛的領域。例如，中國公開專利號碼CN103668993 中揭露紡織品專用抗菌防皺處理劑，其係包括特定比例的反應性聚氨酯與有機矽油、幾丁聚醣、蠶絲蛋白、溶菌酶、聚丙二醇、聚乙二醇及去離子水，藉由整理劑與紡織品的交聯反應，達成防皺效果，藉由溶菌酶的抗菌劑，達成抗菌效果。
鑒於上述之發明背景，為了符合產業上之要求，本發明之目的之一在於提供一種聚氨酯組成物及其製備方法，藉由特定組成的水性聚氨酯與蠶絲蛋白及/或幾丁聚醣的混摻，形成塗膜時可具有保濕與涼感的效果，包含幾丁聚醣時可具有抗菌特性。
再者，本發明之目的之一在於提供一種使用本發明的水性聚氨酯組成物之具有保濕與涼感以及抗菌特性的聚氨酯混摻膜。聚氨酯混摻膜，可形成於任意的基材上，特別是纖維或紡織品，除可具有聚氨酯的彈性、耐磨性及強度等的特性外，可提供保濕與涼感的效果以及抗菌特性。
為了達到上述目的，根據本發明一實施態樣，提供一種水性聚氨酯組成物，包括：離子性水性聚氨酯以及對該離子性水性聚氨酯100重量份而言0.5~5重量份的蠶絲蛋白及0~2重量份的幾丁聚醣，其中該離子性水性聚氨酯係由具有至少2個羥基的單體、具有至少2個異氰酸酯基的單體、作為離子基團的來源之單體及擴鏈劑聚合所構成。
根據本發明另一實施態樣，提供一種聚氨酯混摻膜，其係由本發明的水性聚氨酯組成物所形成之混摻膜，該混摻膜的根據接觸溫涼感測試(Q-max測試)所得之Q-max值為0.1W/cm2以上。
再者，根據本發明另一實施態樣，提供一種水性聚氨酯組成物的製備方法，依序包括以下步驟：混合具有至少2個羥基的單體及具有至少2個異氰酸酯基的單體，攪拌均勻後，添加聚合引發劑，於75~85℃下反應，得到第1反應溶液；於第1反應溶液中，添加作為離子基團的來源之單體，於75~85℃下反應，得到第2反應溶液；使第2反應溶液降溫至45~55℃，於第2反應溶液中，添加中和劑，進行中和反應，得到第3反應溶液；將第3反應溶液置於冰浴中，於第3反應溶液中，一邊攪拌，一邊添加擴鏈劑及去離子水，進行乳化反應，得到水性聚氨酯組成物。
根據本發明的水性聚氨酯組成物，所形成之混摻膜除可具有聚氨酯的彈性、耐磨性及強度等的特性外，可提供保濕與涼感的效果以及抗菌特性。
有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之一較佳實施例的詳細說明中，將可清楚的呈現。為了能徹底地瞭解本發明，將在下列的描述中提出詳盡的步驟及其組成。顯然地，本發明的施行並未限定於該領域之技藝者所熟習的特殊細節。另一方面，眾所周知的組成或步驟並未描述於細節中，以避免造成本發明不必要之限制。本發明的較佳實施例會詳細描述如下，然而除了這些詳細描述之外，本發明還可以廣泛地施行在其他的實施例中，且本發明的範圍不受限定，其以之後的專利範圍為準。
根據本發明的一實施態例，揭露一種水性聚氨酯組成物，包括：離子性水性聚氨酯以及對該離子性水性聚氨酯100重量份而言0.5~5重量份的蠶絲蛋白及0~2重量份的幾丁聚醣，其中該離子性水性聚氨酯係由具有至少2個羥基的單體、具有至少2個異氰酸酯基的單體、作為離子基團的來源之單體及擴鏈劑聚合所構成。
於一實施例，上述水性聚氨酯組成物中，該具有至少2個羥基的單體為選自聚酯多元醇及聚醚多元醇所成群的至少一種多元醇或其組合。而且，具有至少2個羥基的單體的重量平均分子量為1000~3000的範圍較理想。再者，具有至少2個羥基的單體，可為丁二醇、聚己內酯或聚乙二醇。
於一實施例，上述水性聚氨酯組成物中，該具有至少2個異氰酸酯基的單體為選自芳香族異氰酸酯、脂肪族異氰酸酯及環狀脂肪族異氰酸酯所成群的至少一種異氰酸酯或其組合。
於一實施例，上述水性聚氨酯組成物中，其中該具有至少2個異氰酸酯基的單體為異佛酮二異氰酸酯(isophorone diisocyanate)、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯(hydrogendiphenylmethane diisocyanate)、亞甲基二 異氰酸酯(methylene diisocyanate)或六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)。
上述水性聚氨酯組成物中，離子性水性聚氨酯為陰離子性水性聚氨酯，具有至少2個羥基的單體為四氫呋喃均聚醚(Polytetramethylene ether glcol(PTMG))，具有至少2個異氰酸酯基的單體為異佛酮二異氰酸酯，作為離子基團的來源之單體為2,2-雙(羥基甲基)丙酸(2,2-Bis(hydroxymethyl)propionic acid(DMPA))，擴鏈劑為乙二胺(ethylenediamine)。
上述水性聚氨酯組成物中，離子性水性聚氨酯為陽離子性水性聚氨酯，具有至少2個羥基的單體為四氫呋喃均聚醚，具有至少2個異氰酸酯基的單體為氫化二苯基甲烷二異氰酸酯，作為離子基團的來源之單體為N-甲基二乙醇胺或N-丁基二乙醇胺，擴鏈劑為乙二胺。
於一實施例，上述水性聚氨酯組成物中，蠶絲蛋白係來自蠶絲，幾丁聚醣係來自蟹殼。
於一實施例，上述水性聚氨酯組成物中，水性聚氨酯組成物包含對該離子性水性聚氨酯100重量份而言0.5~2.5重量份的蠶絲蛋白及0.5~2重量份的幾丁聚醣。水性聚氨酯組成物的固體成分濃度，例如為10~50重量%，20~45重量%較理想。離子性水性聚氨酯的重量平均分子量為10萬~30萬的範圍，較理想為10萬~20萬的範圍。
本發明的水性聚氨酯組成物，可塗佈於任意基材，或將基材浸漬於本發明的水性聚氨酯組成物中，使其乾燥後，本發明的水性聚氨酯組成物形成塗膜於基材的部分或全部表面，可具有保濕與涼感的效果以及抗菌特性，適合應用於各種器具、穿戴配件等的表面處理、紡織品等的各種領域。
再者，根據本發明另一實施態樣，揭露一種聚氨酯混摻膜，其係由上述本發明的水性聚氨酯組成物所形成之混摻膜，該混摻膜的根據接觸溫涼感測試(Q-max測試)所得之Q-max值為0.1W/cm2以上，較理想為0.2W/cm2以上，更理想為0.3W/cm2以上。混摻膜包含對該離子性水性聚氨酯100重量份而言0.5~2.5重量份的蠶絲蛋白及0.5~2重量份的幾丁 聚醣時，具有抗菌特性，其抗菌活性值為2.0以上，4.0以上更理想。以下說明接觸溫涼感測試(Q-max測試)及根據JIS Z2801的抗菌測試。
接觸溫涼感測試(Q-max測試)
Q-max值為模擬人體接觸織物時，皮膚表面瞬間熱量流失之最大值，以每平方公分之Watt(W/cm2)單位表示，透過熱效應測定儀測試。實驗方法是將受測樣品，放置於25℃的實驗金屬板上，再將加熱至35℃的實驗板，由上往下垂直接觸樣品，透過儀器記錄數值，計算出溫度的「瞬間熱流失量」，亦即Q-max值。
根據JIS Z2801的抗菌測試之抗菌活性值
抗菌方式為JIS Z 2801，菌種：金黃色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus)；測試方式是先將樣品利用UV殺菌，然後植入菌種，在分別計算0小時與24小時下的菌種數來檢測樣品之抗菌性。抗菌測試中，U0為對照組的立即沖刷之菌數(個/cm2)，Ut是對照組24小時培養後沖刷之菌數(個/cm2)，At是樣品組24小時培養後沖刷之菌數(個/cm2)時，抗菌活性值=logUt-logAt，當抗菌活性值為2.0以上時表示樣品有抗菌效果。
再者，關於本發明的水性聚氨酯組成物的製備方法，依序包括以下步驟：混合具有至少2個羥基的單體及具有至少2個異氰酸酯基的單體，攪拌均勻後，添加聚合引發劑，於75~85℃下反應，得到第1反應溶液；於第1反應溶液中，添加作為離子基團的來源之單體，於75~85℃下反應，得到第2反應溶液；使第2反應溶液降溫至45~55℃，於第2反應溶液中，添加中和劑，進行中和反應，得到第3反應溶液；將第3反應溶液置於冰浴中，於第3反應溶液中，一邊攪拌，一邊添加擴鏈劑及去離子水，進行乳化反應，得到水性聚氨酯組成物；以及對水性聚氨酯100重量份，添加0.5~5重量份的蠶絲蛋白及0~2重量份的幾丁聚醣，攪拌至成為均勻溶液。
以下，藉由實施例，更具體地說明本發明。
合成例1：
陰離子性水性聚氨酯合成
取PTMG2000(四氫呋喃均聚醚；重量平均分子量2000)於四頸反應瓶中，加熱至120℃抽真空2小時後，降溫至80℃，並通入氮氣，避免空氣中水氣進入反應瓶中。接著取IPDI(異佛酮二異氰酸酯)放入反應瓶，攪拌約10分鐘後加入0.15%wt的錫觸媒(二月桂酸二丁基錫；T12)在80℃下反應3小時。再取DMPA(2,2-雙(羥基甲基)丙酸)加入，在80℃下反應1小時後，降溫至50℃過程中加入適量的丙酮降低黏度，利用TEA(三乙基胺)中和反應30分鐘，最後在冰浴環境下，緩慢倒入去離子水及EDA(乙二胺)，於高速攪拌下進行乳化1小時，以50℃下迴旋濃縮抽出丙酮，得到最終產物陰離子性水性聚氨酯。
合成例2：
陽離子性水性聚氨酯合成
取PTMG2000於四頸反應瓶中，加熱至120℃抽真空2小時後，降溫至80℃，並通入氮氣，避免空氣中水氣進入反應瓶中。接著取H12MDI(氫化二苯基甲烷二異氰酸酯)放入反應瓶，攪拌約10分鐘後加入0.15%wt的錫觸媒(T12)在80℃下反應1小時。再取MDEA(N-甲基二乙醇胺)加入，在80℃下反應2小時後，隨後加入BDO(1,4-丁二醇)在80℃下擴鏈1小時後，降溫至50℃過程中加入適量的丙酮降低黏度，利用冰醋酸中和反應30分鐘，最後在冰浴環境下，緩慢倒入去離子水，於高速攪拌下進行乳化1小時，以50℃下迴旋濃縮抽出丙酮，得到最終產物陽離子性水性聚氨酯。
實施例1：
蠶絲蛋白水溶液的製備：於95℃，利用0.02M的Na2CO3與去離子水混合的水溶液，將蠶繭脫膠，將剩餘之絲蛋白纖維以LiBr與去離子混合的水溶液在60℃下攪拌反應4小時，絲蛋白纖維溶解後，使用透析的擴散膜分離技術，過程中以濃度差為推動力，用以去除小分子有機物質或離子；利用小分子物質的擴散作用使其不斷通過半透膜透析而大分子則被膜阻擋在膜的另一側，經過透析三天後即可得到蠶絲蛋白水溶液。
幾丁聚醣水溶液的製備：購自誠麗實業(股)公司，為食 品級水溶性幾丁聚醣，分子量：30,000，脫乙醯度：85%，其外觀為淡黃色粉末，將粉體溶入去離子水製備成幾丁聚醣水溶液，使其固體含量：10wt%，pH值：3.0。
以離子性水性聚氨酯(在合成例1或2合成之聚氨酯)為主體加入不同比例的蠶絲蛋白及/或幾丁聚醣等的天然高分子後，利用物理混摻方式分別包含蠶絲蛋白及/或幾丁聚醣的水溶液製備成混摻膜。聚氨酯/蠶絲蛋白(silk fibroin；SF)的混摻比例分別為1%SF、1.5%SF、2%SF及2.5%SF，聚氨酯/幾丁聚醣(chitosan；CS)的混摻比例分別為1%CS、5%CS、10%CS及15%CS。使用包含陰離子性水性聚氨酯與蠶絲蛋白的水性聚氨酯組成物所得之混摻膜，進行Q-max測試的結果，表示於表1。為了確認涼感效果並非來自混摻膜的含水率，再進行含水率測試，結果表示於表1。含水率測試，係將樣品放置於120℃烘箱內乾燥20分鐘後所得到的重量為絕乾重，將該樣品在溫度20及相對濕度65%環境下回潮一天所得的重量為回潮重時，含水率=[(絕乾重-回潮重)/回潮重]*100%。由表1的結果，得知涼感效果係來自蠶絲蛋白的結構，並非含水率。
使用包含陰離子性水性聚氨酯與幾丁聚醣的水性聚氨酯組成物所得之混摻膜，進行抗菌測試時，不混摻幾丁聚醣的混摻膜，其抗菌活性值小於0，而混摻有幾丁聚醣的混摻膜的抗菌活性值，顯示約4.8的數值，同時混摻蠶絲蛋白(1wt%)與幾丁聚醣(1wt%)時，抗菌活性值顯示約4.6的數值。由抗菌測試的結果顯示混摻有幾丁聚醣的混摻膜，具有抗菌特性。
再者，雖然測試結果顯示蠶絲蛋白及/或幾丁聚醣的添加量 越多，其效果越佳。然而，由於蠶絲蛋白及/或幾丁聚醣的添加會使混摻膜的裂解溫度、拉伸強度等的機械性質降低，所以水性聚氨酯組成物包含對離子性水性聚氨酯100重量份而言0.5~2.5重量份的蠶絲蛋白及0.5~2重量份的幾丁聚醣較理想。
根據本發明，的水性聚氨酯組成物，所形成之混摻膜除可具有聚氨酯的彈性、耐磨性及強度等的特性外，可提供保濕與涼感的效果以及抗菌特性，可應用於紡織、生醫等領域，例如可應用於運動機能服飾等的紡織品或者需要抗菌特性等的醫療用品、敷料、器材的表面塗佈等領域。
以上雖以特定實施例說明本發明，但並不因此限定本發明之範圍，只要不脫離本發明之要旨，熟悉本技藝者瞭解在不脫離本發明的意圖及範圍下可進行各種變形或變更。另外本發明的任一實施例或申請專利範圍不須達成本發明所揭露之全部目的或優點或特點。此外，摘要部分和標題僅是用來輔助專利文件搜尋之用，並非用來限制本發明之權利範圍。

Claims (17)

  1. 一種水性聚氨酯組成物，包括：離子性水性聚氨酯以及對該離子性水性聚氨酯100重量份而言0.5~5重量份的蠶絲蛋白及0~2重量份的幾丁聚醣，該離子性水性聚氨酯為陽離子性水性聚氨酯，其中該離子性水性聚氨酯係由具有至少2個羥基的單體、具有至少2個異氰酸酯基的單體、作為離子基團的來源之單體及擴鏈劑聚合所構成，該具有至少2個羥基的單體為丁二醇、聚己內酯或聚乙二醇，該水性聚氨酯組成物為均勻溶液。
  2. 根據申請範圍第1項所述之水性聚氨酯組成物，其中該具有至少2個羥基的單體為選自聚酯多元醇及聚醚多元醇所成群的至少一種多元醇或其組合。
  3. 根據申請範圍第1或2項所述之水性聚氨酯組成物，其中該具有至少2個羥基的單體的重量平均分子量為1000~3000的範圍。
  4. 根據申請範圍第1項所述之水性聚氨酯組成物，其中該具有至少2個異氰酸酯基的單體為選自芳香族異氰酸酯、脂肪族異氰酸酯及環狀脂肪族異氰酸酯所成群的至少一種異氰酸酯或其組合。
  5. 根據申請範圍第1項所述之水性聚氨酯組成物，其中該具有至少2個異氰酸酯基的單體為異佛酮二異氰酸酯(isophorone diisocyanate)、氫化二苯基甲烷二異氰酸酯(hydrogendiphenylmethane diisocyanate)、亞甲基二異氰酸酯(methylene diisocyanate)或六亞甲基二異氰酸酯(hexamethylene diisocyanate)。
  6. 根據申請範圍第1項所述之水性聚氨酯組成物，其中該具有至少2個異 氰酸酯基的單體為異佛酮二異氰酸酯，該作為離子基團的來源之單體為N-甲基二乙醇胺或N-丁基二乙醇胺，該擴鏈劑為乙二胺。
  7. 根據申請範圍第1項所述之水性聚氨酯組成物，其中蠶絲蛋白係來自蠶絲，幾丁聚醣係來自蟹殼。
  8. 根據申請範圍第1項所述之水性聚氨酯組成物，其中該水性聚氨酯組成物包含對該離子性水性聚氨酯100重量份而言0.5~2.5重量份的蠶絲蛋白及0.5~2重量份的幾丁聚醣。
  9. 根據申請範圍第1項所述之水性聚氨酯組成物，其中該水性聚氨酯組成物的固體成分濃度為20~40重量%。
  10. 一種聚氨酯混摻膜，其係由根據申請範圍第1項至第9項中任一項所述之水性聚氨酯組成物所形成之混摻膜，該混摻膜的根據接觸溫涼感測試(Q-max測試)所得之Q-max值為0.1W/cm2以上。
  11. 一種聚氨酯混摻膜，其係由根據申請範圍第8項所述之水性聚氨酯組成物所形成之混摻膜，該混摻膜的根據接觸溫涼感測試所得之Q-max值為0.1W/cm2以上且根據JIS Z2801的抗菌測試之抗菌活性值為2.0以上。
  12. 根據申請範圍第10或11項所述之聚氨酯混摻膜，其中該混摻膜的形成，係將水性聚氨酯組成物塗佈於一基材上，使該聚氨酯混摻膜覆蓋於該基材上或包覆該基材。
  13. 根據申請範圍第12項所述之聚氨酯混摻膜，其中該基材為纖維或織物。
  14. 一種水性聚氨酯組成物的製備方法，依序包括以下步驟：混合具有至少2個羥基的單體及具有至少2個異氰酸酯基的單體，攪拌均勻後，添加聚合引發劑，於75~85℃下反應，得到第1反應溶液； 於第1反應溶液中，添加作為離子基團的來源之單體，於75~85℃下反應，得到第2反應溶液；使第2反應溶液降溫至45~55℃，於第2反應溶液中，添加中和劑，進行中和反應，得到第3反應溶液；將第3反應溶液置於冰浴中，於第3反應溶液中，一邊攪拌，一邊添加擴鏈劑及去離子水，進行乳化反應，得到離子性水性聚氨酯；以及對水性聚氨酯100重量份，添加0.5~5重量份的蠶絲蛋白及0~2重量份的幾丁聚醣，攪拌至成為水性聚氨酯組成物之均勻溶液；其中該具有至少2個羥基的單體為四氫呋喃均聚醚，該作為離子基團的來源之單體為N-甲基二乙醇胺或N-丁基二乙醇胺，該離子性水性聚氨酯為陽離子性水性聚氨酯。
  15. 根據申請範圍第14項所述之製備方法，其中該具有至少2個異氰酸酯基的單體為異佛酮二異氰酸酯，該中和劑為乙酸，該擴鏈劑為乙二胺。
  16. 根據申請範圍第14項所述之製備方法，其中該具有至少2個羥基的單體的重量平均分子量為1000~3000的範圍。
  17. 根據申請範圍第14項所述之製備方法，其中該聚合引發劑為二月桂酸二丁基錫(dibutyltin dilaurate)。
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