TWI541372B - 高導電性之氧化鎳薄膜製程 - Google Patents
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本發明係有關一種透明導電氧化物薄膜製程，特別有關氧化鎳薄膜製程。
透明導電氧化物(TCO)薄膜大多屬於半導體材料，以載子種類可區分為兩類，一類為p型TCO。另一類為n型TCO。n型TCO發展較早且成熟，現今在工業上已經商業化的產品氧化銦錫(Indium Tin oxide，ITO)即屬於n-type TCO。然而，在二極體及電晶體等光電元件的應用方面，如何開發出高導電性之p型TCO薄膜一直是個重要的研究課題。研究發現NiO、CuAlO2、ZnO：N、Cu2O及SrCu2O2都具有作為p型TCO之潛力，其中NiO薄膜的寬廣能隙範圍(3.6-4.0eV)、高的介電常數(S~11.9)、反鐵磁性質及可製作成導電性良好的p型薄膜等。由於NiO這些特殊的光、電及磁性質，因而有機會應用在太陽能電池、p型薄膜電晶體、巨磁阻(GMR)感測器、電致變色及氮化鋁鎵/氮化鎵異質結構場效電晶體之絕緣層等等。
NiO在鎳：氧之原子數比為1：1化學計量比下，電阻率高達1013Ω-cm，為絕緣體。欲降低NiO薄膜之電阻率可利用製程參數之調整使薄膜中產生大量的Ni3+離子，每當兩個Ni2+離子位置被兩個Ni3+離子置換即會形成一個Ni2+位置的空位，因而可升高氧化鎳薄膜的電洞濃度及p型導電性。
NiO薄膜的製作方法很多，如噴霧裂解法(Spray Pyrolysis)、電漿增強化學氣相沉積法(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)、真空蒸鍍法及磁控濺鍍法等。研究發現，採用磁控濺鍍製程可得到較佳穿透率及導電率之氧化鎳薄膜，且磁控濺鍍製程具濺鍍速率快、大面積鍍膜及均勻性良好等特點，勢必成為產業界量產首選。然而，傳統磁控濺鍍技術之濺鍍功率較低，致離化率不高(即Ni3+離子較少)，因此較難開發出良好導電性之NiO薄膜。
爰是之故，申請人有鑑於習知技術之缺失，發明出本案「高導電性之氧化鎳薄膜製程」，用以改善上述習用手段之缺失。
本發明之目的係提供一種高導電性之氧化鎳薄膜製程，包含操作一高功率脈衝磁控濺鍍系統，於低工作週期下，濺鍍鎳靶材，於一基板上形成高導電性p型氧化鎳薄膜，其中該工作週期與脈衝開通時間ton及中斷時間toff之關係為工作週期=ton/(ton+toff)。採用傳統低功率直流磁控濺鍍系統之原子離化率通常低於5%。本發明HIPIMS系統具有產生高密度電漿的特點，薄膜中之濺鍍原子離化率可達70%以上，因此可大幅提高薄膜中之Ni3+離子數量，而可顯著提升NiO薄膜之p型導電性。
為了達成本發明之目的，本發明係提供一種高導電性之氧化鎳薄膜製程，包含操作一高功率脈衝磁控濺鍍系統，於氬氣及氧氣之混合氣體下，在工作週期3.2%以下，靶材尖峰功率密度高於1000W/cm2，濺鍍鎳靶材，於一基板上形成高導電性p型氧化鎳薄膜，其中該工作週期與脈衝開通時間ton及中斷時間toff之關係為工作週期=ton/(ton+toff)。
關於本發明之優點與精神，可以藉由以下的實施方式及所附圖式得到進一步的瞭解。
11‧‧‧基板
12‧‧‧氧化鎳薄膜
圖1係本發明一較佳實施例之高導電性氧化鎳薄膜之膜層結構示意圖。
圖2係示波器顯示之靶材尖峰電壓及尖峰電流，(a)ton：toff=50：0μs，(b)ton：toff=50：500μs，(c)ton：toff=50：1000μs，(d)ton：toff=50：1500μs，(e)ton：toff=50：2000μs，(f)ton：toff=50：2500μs及(g)ton：toff=50：3000μs。
圖3(a)顯示靶材脈衝尖峰電流與平均電流及(b)靶材尖峰功率密度隨HIPIMS工作週期之變化情形，氧分壓固定在50%。
圖4係OES即時偵測(a)DCMS(Duty cycle=100%)及(b)HIPIMS(Duty cycle=1.6%)鍍製之NiO薄膜電漿光譜，氧分壓固定在50%。
圖5係NiO薄膜沉積速率隨HIPIMS工作週期之變化情形，氧分壓固定在50%。
圖6顯示不同工作週期濺鍍之NiO薄膜的XRD圖，氧分壓固定在50%。
圖7係NiO薄膜晶粒尺寸與工作週期之關係，氧分壓固定在50%。
圖8係NiO薄膜電阻率與工作週期之關係，氧分壓固定在50%。
圖9係NiO薄膜載子濃度及載子遷移率隨工作週期之變化情形，氧分壓固定在50%。
圖10係NiO薄膜之XPS鎳微區能譜圖，工作週期為(a)100%及(b)1.6%，氧分壓固定在50%。
圖11顯示不同工作週期濺鍍之NiO薄膜之FE-SEM影像，工作週期為(a)100%(b)3.2%(c)2.4%及(d)1.6%，氧分壓固定在50%。
圖12係不同工作週期濺鍍之NiO薄膜之AFM表面影像圖，(a)100%及(b)1.6%，氧分壓固定在50%。
圖13係利用DCMS(Duty cycle=100%)鍍製NiO薄膜於不同倍率觀察之TEM橫截面影像圖，氧分壓固定在50%，(a)倍率100K、(b)為圖(a)I區域及(c)為圖(a)II區域經800K放大之晶格影像。
圖14係利用HIPIMS(Duty cycle=1.6%)鍍製NiO薄膜於不同倍率下觀察之TEM橫截面影像圖，氧分壓固定在50%，(a)倍率100K、(b)為圖(a)I區域及(c)為圖(a)II區域經800K放大之晶格影像。
圖15顯示不同工作週期之NiO薄膜穿透率隨入射光波長之變化情形。
本發明係提供一種高導電性氧化鎳薄膜之製程，由該製程得到的膜層結構包含：一基板及形成在該基板上的一氧化鎳薄膜，藉由操作一高功率脈衝磁控濺鍍系統，於氬氣及氧氣之混合氣體下，在工作週期3.2%以下，靶材尖峰功率密度高於1000W/cm2，濺鍍鎳靶材，於該基板上形成高導電性p型氧化鎳薄膜，其中該工作週期與脈衝開通時間ton及中斷時間toff之關係為工作週期=ton/(ton+toff)。
請參閱圖1，其係本發明一較佳實施例之高導電性氧化鎳薄膜之膜層結構示意圖。根據圖1，本發明之高導電性氧化鎳薄膜之膜層結構，包含：一基板11及形成在該基板11上的一氧化鎳薄膜12。該基板11係以玻璃或矽製成，而氧化鎳薄膜12係利用HIPIMS形成於該基板11上，其中該氧化鎳薄膜12的厚度為100nm。
根據圖1，本發明一較佳實施例之高導電性氧化鎳薄膜之膜層結構包含一基板11及一氧化鎳薄膜12，其中氧化鎳薄膜晶粒尺寸範圍為5nm~6.5nm，氧化鎳薄膜電阻率範圍為0.19~0.07Ω-cm，氧化鎳薄膜之載子濃度2.70×1019cm-3~2.86×1021cm-3，氧化鎳薄膜為p型導電性。
本發明之NiO薄膜的厚度是以輪廓儀和原子力顯微鏡(atomic force microscopy,DI-Dimension 3100)量測，薄膜的相結構是以X-光繞射儀(X-ray diffraction,Philips PANalytical-X’Pert PRO MRD)之Cu-Kα鑑定。電阻率、載子濃度及載子遷移率是以霍爾效應(Hall effect measurement,Advance Design Technology AHM-800B)量測。薄膜穿透率是以紫外線-可見光光譜儀(Ultraviolet-visible spectroscopy,JASCO-V750)量測，表面形貌是採用場發射掃描式電子顯微鏡(Field-Emission Scanning Electron Microscope,JEOL JEM-6701)及原子力顯微鏡(atomic force microscopy,DI-Dimension 3100)分析。薄膜化學成分分析是利用電子微探儀(Electron Probe X-Ray Microanalyzer,JEOL JXA-8200)及X光激發光電子(X-ray photoelectron spectroscopy,VG Scientific ESCALAB 250)分析。
實施例
利用高功率脈衝磁控濺鍍(High Power Impulse Magnetron Sputtering,HIPIMS)系統濺鍍Ni靶材，以反應性磁控濺鍍製程鍍製100nm厚之NiO薄膜於1737F
康寧玻璃和矽基板上。HIPIMS電源為直流電源搭配脈衝產生器(SPIK2000H，伸昌電機)而成，本實施例改變工作週期(固定脈衝ton，改變toff時間)沉積NiO薄膜。
比較例
利用傳統直流磁控濺鍍(DCMS)系統濺鍍Ni靶材，以反應性磁控濺鍍製程鍍製100nm厚之NiO薄膜於1737F康寧玻璃和矽基板上。DCMS在任何時刻功率皆在開通的狀態，因此DCMS的工作週期[工作週期與脈衝開通時間ton與中斷時間toff之關係為工作週期=ton/(ton+toff)]為100%。
本發明之一實施例係採用高功率脈衝磁控濺鍍(High Power Impulse Magnetron Sputtering,HIPIMS)系統濺鍍Ni靶材，以反應性磁控濺鍍製程鍍製100nm厚之NiO薄膜於1737F康寧玻璃和矽基板上。HIPIMS電源為直流電源搭配脈衝產生器(SPIK2000H，伸昌電機)而成，本實施例改變工作週期(固定脈衝ton，改變toff時間)沉積NiO薄膜，其詳細製程參數如表1所列。
1.ton與toff時間對靶尖峰功率及電流影響
脈衝時間(ton/toff)與工作週期(duty cycle)之關係如表2所示。此實施例為固定脈衝ton為50μs，調變脈衝toff在500μs至3000μs的範圍。當toff為500μs，
工作週期為9.1%，持續增加toff至1000μs、1500μs、2000μs、2500μs和3000μs時，工作週期可大幅下降至4.8%、3.2%、2.4%、2.0%和1.6%。
圖2為示波器顯示之靶材尖峰電壓及尖峰電流。DCMS模式之toff為0μs，因此工作週期為100%，此時之靶材尖峰電流僅為1.5A，如圖2(a)所示；採用HIPIMS模式(固定ton為50μs)，當toff設定為500μs，工作週期為9.1%，持續將toff調高至1000μs、1500μs、2000μs、2500μs和3000μs時，工作週期可大幅下降至4.8%、3.2%、2.4%、2.0%和1.6%。當我們固定ton，增加toff時間可以使工作週期降低，電容所儲存的能量也越多，脈衝瞬間放出的靶尖峰電流也就越高。因此由圖2(g)所示，當我們將工作週期調降至1.6%時，瞬間靶材尖峰電流可達到最大值，約為79A。
靶材尖峰電流及靶材平均尖峰電流與工作週期之關係如圖3(a)所示。圖中可看出，瞬間的靶材尖峰電流隨著工作週期變低而升高，最高瞬間的靶材尖峰電流可達79A。相對地，靶材平均電流則隨之降低，因為靶材平均電流為靶材脈衝電流除以(ton+toff)的總時間，所以工作週期越低，靶材平均電流會越少。圖3(b)顯示工作週期對靶材尖峰功率密度(peak power density)之影響。由圖
可知，靶材尖峰功率密度隨工作週期降低而快速升高。當工作週期為9.1%時，靶材尖峰功率密度為0.5KW/cm2。調降工作週期至4.8%、3.2%、2.4%和2.0%時，靶材最大功率密度也隨之上升為0.7KW/cm2、1.1KW/cm2、1.5KW/cm2和1.8KW/cm2。進一步將工作週期縮短為1.6%，靶材功率密度達到最高，約為2.1KW/cm2。以上數據了解，當工作週期降至3.2%以下時，符合本實施例之高功率脈衝磁控濺鍍的範圍(1KW/cm2以上)。
圖4為濺鍍時OES偵測之電漿光譜。經查詢Ar和O訊號大都出現在750及800nm之間，而Ni離子的訊號主要出現在250至500nm的範圍。圖中發現，在DCMS模式(工作週期為100%)下，光譜訊號在長波長(低能量)區域(750至800nm)較強；而在HIPIMS模式(工作週期為1.6%)下，短波長(高能量)區域(200至500nm)則明顯變強。顯然，Ni離子訊號強度在HIPIMS製程大幅提升，此說明HIPIMS有助於大幅提升濺鍍Ni原子之能量及離化率。
2.薄膜沉積速率
圖5為不同工作週期之NiO薄膜沉積速率。圖中顯示，縮短濺鍍工作週期會導致NiO薄膜之濺鍍速率快速下降。當薄膜以DCMS模式濺鍍時，可獲得最高之濺鍍速率，約為0.12nm/sec。本實施例之HIPIMS濺鍍系統在工作週期9.1%時，NiO薄膜沉積速率降為0.09nm/sec，當工作週期降低到4.8%時，沉積速率下降為0.07nm/sec，進一步將工作週期分別調降至3.2%、2.4%、2%及1.6%時，薄膜之沉積速率分別再下降至0.06nm/sec、0.05nm/sec、0.04nm/sec及0.03nm/sec。
3.相結構分析
圖6為在不同工作週期濺鍍之NiO薄膜之XRD圖。圖中2 θ約在36°、42°及61°有三根繞射峰出現，經比對JCPD卡，此三根繞射峰分別為NiO(111)、NiO(200)及NiO(220)。圖中發現，採用DCMS及當HIPIMS製程之工作週期大於3.2%時，(111)面繞射峰強度高於(200)面，但當工作週期下降至2.4%以下，(200)面的繞射峰強度反而高於(111)面的繞射峰。我們推測由於NiO薄膜(200)面具有最低的表面能，當工作週期為2.4%以下時，濺鍍速率會較慢且靶材尖峰功率密度較高，沈積原子有足夠長的時間及足夠高的能量移動至平衡位置，以降低整體薄膜的能量，因此NiO薄膜會朝向(200)面沈積。
接著，圖7為根據Scherrer公式藉由(200)繞射峰計算NiO薄膜晶粒尺寸和工作週期之關係。我們發現，利用DCMS鍍膜，其晶粒尺寸較大，約14.2nm。採用HIPIMS製程，當工作週期為9.1%時，晶粒尺寸降為12.1nm，調降工作週期至4.8%、3.2%、2.4%、2.0%和1.6%時，晶粒尺寸也分別縮小為8.5nm、6.5nm、6.0nm、5.6nm和5nm，此結果說明，採用HIPIMS製程並降低其工作週期有助於NiO薄膜晶粒之細化。
4.薄膜電性質分析
圖8係顯示NiO薄膜電阻率隨工作週期之變化情形。由圖看出，薄膜電阻率隨工作週期之調降而逐漸下降。當我們利用DCMS沉積NiO薄膜時，薄膜電阻率為1.39Ω-cm。而採用HIPIMS製程在工作週期為9.1%時，薄膜電阻率為1.25Ω-cm。當工作週期降至4.8%時，電阻率驟降為0.3Ω-cm，繼續將工作週期下降至3.2%、2.4%、2.0%及1.6%，電阻率也分別再降至0.19Ω-cm、0.14Ω-cm、0.1Ω-cm及0.07Ω-cm。
圖9為載子濃度與載子遷移率隨工作週期之變化情形。圖中發現，載子濃度隨工作週期下降而升高。當我們採用DCMS鍍製NiO薄膜時，薄膜的載子濃度較低，約為1.1x1018cm-3。而採用HIPIMS製程，當工作週期為9.1%時，載子濃度上升為1.42×1018cm-3，降低工作週期至4.8%時，載子濃度可再升高至1.31×1019cm-3，當工作週期進一步下降至3.2%、2.4%、2.0%及1.6%，載子濃度也隨之繼續提高至2.70×1019cm-3、1.34×1020cm-3、8.49×1020cm-3及2.86×1021cm-3。我們發現所有的載子皆為正值，此說明在不同工作週期下鍍製之NiO薄膜皆呈p型傳導方式。由於HIPIMS具有大幅提高濺鍍原子離化率的特點，且靶材尖峰功率密度隨工作週期下降而大幅升高[見圖3(b)]。因此我們推測，在較低工作週期下鍍製之NiO薄膜具有較高之濺鍍原子離化率，因而薄膜中會形成較多的Ni3+離子。而每當兩個Ni2+離子位置被兩個Ni3+離子置換即會在一個Ni2+離子位置上產生一個空位，因此降低工作週期，空位數目勢必隨之增加，載子(電洞)濃度也因而上升。相反地，載子遷移率則隨工作週期之調降而下降。由於NiO薄膜之晶粒尺寸隨工作週期之下降而變小(見圖7)，且細化晶粒會得到較多的晶界。另外，調降工作週期也會增加空位數量。因為薄膜中之晶界及空位會阻礙載子移動，致使NiO薄膜之載子遷移率隨工作週期之降低而下降。
我們進一步以XPS分析NiO薄膜之化學鍵結狀態，選擇工作週期為100%及1.6%所鍍製的NiO薄膜Ni2p3/2之能譜圖進行曲線擬合(curve fitting)，其結果如圖10(a)和(b)所示。Ni2p3/2之能譜圖擬合之結果顯示，當工作週期為100%時，兩個譜峰分別為856.0eV及854.4eV，而當工作週期調降至1.6%時，兩個譜峰分別為855.8eV及853.8eV。根據文獻資料，NiO中Ni2p3/2的電子束縛能範圍約在853.8至854.4eV之間，而Ni2O3中Ni2p3/2的電子束縛能範圍則約為
855.8至857.3eV。故由圖10(a)和(b)的XPS能譜圖可知，NiO薄膜內同時存在Ni2+與Ni3+離子。當濺鍍工作週期為100%時，Ni3+峰之積分強度略大於Ni2+峰，其Ni3+和Ni2+的曲線面積比值為1.8。然而當工作週期降低至1.6%後，Ni3+峰明顯擴大且Ni2+峰縮小，Ni3+和Ni2+的曲線面積比值大幅提高至3.6。此乃因為升高靶材尖峰功率密度有助於提升濺鍍原子離化率所致。
5.微結構分析
圖11(a)-(d)為不同工作週期濺鍍之NiO薄膜FE-SEM表面影像。由圖11(a)看出，當工作週期為100%(DCMS)，NiO薄膜之表面粒子較為粗大，而隨工作週期的調降，薄膜粒子變得較微細，如圖11(b)-(d)所示。此結果與圖7之晶粒尺寸變化趨勢一致，顯然採用HIPIMS系統在較低的工作週期下鍍製NiO薄膜有利於表面顯微結構之細緻化。
圖12(a)及(b)為工作週期100%及1.6%所鍍製之NiO薄膜AFM表面影像。由圖可看出，當工作週期為100%時，NiO薄膜表面顯得較為粗糙，其Ra粗糙度值約為1.11nm。調降工作週期至1.6%時，薄膜表面變得相當平坦，其Ra粗糙度值顯著降至約0.66nm。AFM表面形貌之變化與圖11之FE-SEM影像觀察大致吻合。此現象也可歸因於HIPIMS可視為一高能離子轟擊，因濺鍍粒子具有較高的能量，因而鍍可製出較緻密且平坦的薄膜。
圖13及圖14為運用TEM觀察工作週期為100%和1.6%之NiO薄膜的橫截面影像，進一步瞭解薄膜內部顯微結構之變化。藉由圖13(a)及14(a)之低倍率TEM影像觀察，我們發現採用HIPIMS製程降低工作週期除了可使薄膜內部組織較為緻密外，亦可使薄膜表面變得較平坦，此有利NiO薄膜應用於光電元件之後續鍍膜作業。由於較低工作週期之HIPIMS製程具有較高靶材尖峰
功率密度，所以濺鍍粒子擁有較高的能量而可鍍製出密實的薄膜及較平坦的膜面。另外再藉由電子選區繞射圖及HR-TEM高解析晶格影像d值的計算，當採用DCMS鍍製NiO時，薄膜內部容易出現NiO(111)及NiO(200)之混合晶面，而呈現較散亂排列的方位，如圖13(b)及(c)所示。然而，由圖14(b)及(c)發現，當調降HIPIMS工作週期至1.6%時，NiO薄膜內部則以出現NiO(200)面為主。此說明採用HIPIMS以較高靶尖峰功率密度沉積NiO薄膜時，薄膜會傾向(200)從優取向，此結果與XRD之分析結果吻合。
6.薄膜光學性質分析
圖15為不同工作週期鍍製之NiO薄膜穿透率之變化。圖中發現，薄膜穿透率隨工作週期之調降而下降。利用DCMS沉積NiO薄膜可以獲得較高的穿透率約為52%。當工作週期為9.1%時，NiO薄膜之穿透率降為47.9%，降低工作週期至4.8%，穿透率顯著降至35.5%。當工作週期進一步調降至3.2%、2.4%、2.0%及1.6%，薄膜穿透率也隨之再下降至27.7%、20.1%、18.1%及16.8%。由於在較低工作週期下鍍製NiO薄膜會形成較多的Ni空位及晶界，此會增加入射光被散射或吸收的機會，NiO薄膜之穿透率因而隨著工作週期降低而下降。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明之範圍，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
11‧‧‧基板
12‧‧‧氧化鎳薄膜
Claims (9)
- 一種高導電性之氧化鎳薄膜製程，包含操作一高功率脈衝磁控濺鍍系統，於氬氣及氧氣之混合氣體下，在工作週期3.2%以下，靶材尖峰功率密度高於1000W/cm2，濺鍍鎳靶材，於一基板上形成高導電性p型氧化鎳薄膜，其中該工作週期與脈衝開通時間ton及中斷時間toff之關係為工作週期=ton/(ton+toff)。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎳薄膜製程，其中該靶材尖峰功率密度介於1000W/cm2至2100W/cm2。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎳薄膜製程，其中工作壓力為5mTorr。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎳薄膜製程，其中該混合氣體中的氬氣與氧氣之流量比為1：1。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎳薄膜製程，其中該氧化鎳薄膜的厚度為100nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎳薄膜製程，其中該氧化鎳薄膜的晶粒尺寸範圍為5nm~6.5nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎳薄膜製程，其中該氧化鎳薄膜的電阻率範圍為0.19Ω-cm~0.07Ω-cm。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎳薄膜製程，其中該氧化鎳薄膜之載子濃度2.70×1019cm-3~2.86×1021cm-3。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化鎳薄膜製程，其中該基板為玻璃基板或矽基板。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114924449A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-19 | 武汉大学 | 超快响应的氧化镍电致变色薄膜及其制备方法和应用 |
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- 2015-10-20 TW TW104134425A patent/TWI541372B/zh not_active IP Right Cessation
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| CN114924449A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-08-19 | 武汉大学 | 超快响应的氧化镍电致变色薄膜及其制备方法和应用 |
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