TWI538981B - 具有摻雜濃度梯度的發光性陶瓷材料、其製造和使用方法 - Google Patents
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Description
本申請案主張2010年12月1日申請之美國申請案第61/418,725號之優先權，該案之全部內容以引用的方式併入本文中。
本申請案是關於具有摻雜濃度之發光性陶瓷材料。
諸如發光二極體(light emitting diode；LED)、有機發光二極體(organic light emitting diode；OLED)(或有時稱為有機電致發光元件(organic electroluminescent device；OEL))以及無機電致發光元件(inorganic electroluminescent device；IEL)之固態發光元件已廣泛地用於諸如平板顯示器、用於各種器具之指示器、廣告牌以及裝飾性照明等各種應用。隨著這些發光元件之發射效率持續改良，需要較高亮度強度之應用(諸如汽車頭燈以及一般照明)可能很快就變得可行。對於這些應用，白色LED為有前途的候選者之一且已引起廣泛關注。
內部量子效率(Internal quantum efficiency；IQE)為由發光性材料產生之光子與由同一材料吸收之光子的比率。IQE值增加可改良照明裝置之能量效率；然而，增加IQE而同時不使亮度效率變小的可靠方法仍不存在。因此，需要能克服關於IQE之這些限制的新發光性材料。
本文中揭露之一些實施例為發光性陶瓷材料，發光性陶瓷材料具有沿著釔鋁石榴石(YAG)區域之厚度的摻雜濃度梯度。
本文中揭露之一些實施例為具有一或多個多孔區域之發光性陶瓷材料。
本文中揭露之一些實施例包含一種發光性陶瓷，包括釔鋁石榴石(YAG)區域以及摻雜劑，所述摻雜劑具有沿著YAG區域之厚度在第一表面與第二表面之間的濃度梯度，其中所述濃度梯度包括最大摻雜濃度、第一半最大摻雜濃度(half-maximum dopant concentration)以及在第一半最大摻雜濃度處或附近之第一斜率，其中第一斜率之絕對值在約0.001與約0.004(原子%/微米)之範圍內。
在一些實施例中，最大摻雜濃度在約0.25原子%至約0.5原子%之範圍內。
在一些實施例中，最大摻雜濃度位於離開第一表面或第二表面不超過約100微米處。在一些實施例中，最大摻雜濃度位於離開YAG區域厚度之中心不超過約100微米處。在一些實施例中，第一半最大摻雜濃度位於離開最大摻雜濃度之位置至少約25微米處。在一些實施例中，第一半最大摻雜濃度位於離開第一表面以及第二表面至少50微米處。
在一些實施例中，發光性陶瓷包含第二半最大摻雜濃度，所述第二半最大摻雜濃度位於離開第一半最大摻雜濃度之位置至少25微米處。在一些實施例中，第二半最大摻雜濃度位於離開最大摻雜濃度之位置至少25微米處。
在一些實施例中，發光性陶瓷包含在第二半最大摻雜濃度處或附近之第二斜率，其中第二斜率之絕對值在0.001與0.004(原子%/微米)之範圍內。在一些實施例中，第一斜率之絕對值與第二斜率之絕對值大致相同。
在一些實施例中，摻雜濃度梯度包括半峰全寬在約50微米至約400微米之範圍內的峰。
在一些實施例中，YAG區域之厚度在約100微米至約1毫米之範圍內。
在一些實施例中，YAG區域更包括第一多孔區域。在一些實施例中，第一多孔區域具有在約0.5%至約80%之範圍內的孔隙體積。在一些實施例中，第一多孔區域具有在約1%至約30%之範圍內的孔隙體積。
在一些實施例中，第一多孔區域包括平均大小在約0.5微米至約50微米之範圍內的孔隙。在一些實施例中，孔隙具有在約1.0微米至約10微米之範圍內的平均大小。
在一些實施例中，YAG區域更包括第一非多孔區域以及第二非多孔區域，且其中第一多孔區域安置於第一非多孔區域與第二非多孔區域之間。
在一些實施例中，YAG區域更包括第一非多孔區域以及第二多孔區域，且其中第一非多孔區域安置於第一多孔區域與第二多孔區域之間。
在一些實施例中，第一多孔區域位於離開YAG區域之厚度之中心不超過約100微米處。
在一些實施例中，第一多孔區域位於離開YAG區域之厚度之中心至少約25微米處。
在一些實施例中，第一多孔區域位於YAG區域之第一表面或YAG區域之第二表面處或附近。
在一些實施例中，YAG區域與多孔區域的大小大致相同。
在一些實施例中，第一多孔區域具有在約10微米至約400微米之範圍內的厚度。
在一些實施例中，第一多孔區域藉由使YAG區域或其前驅體內之有機粒子揮發來獲得。
本文中揭露之一些實施例包含一種發光性陶瓷，包括釔鋁石榴石(YAG)區域以及摻雜劑，所述摻雜劑具有沿著YAG區域之厚度的濃度梯度，其中所述濃度梯度包括最大摻雜濃度、第一半最大摻雜濃度以及在第一半最大摻雜濃度處或附近之第一斜率，其中第一斜率之絕對值在最大摻雜濃度除以厚度的約八分之一至最大摻雜濃度除以厚度的約兩倍的範圍內。
在一些實施例中，最大摻雜濃度位於沿著YAG區域之厚度的約四分之一與約四分之三之間。在一些實施例中，最大摻雜濃度位於YAG區域之厚度之中心處或附近。
在一些實施例中，最大摻雜濃度位於遠離處於YAG區域之厚度之相對側上的第一表面或第二表面不超過十分之一厚度處。
在一些實施例中，最大摻雜濃度在約0.25原子%至約0.5原子%之範圍內。在一些實施例中，第一斜率在0.001至0.004(原子%/微米)之範圍內。
在一些實施例中，所述摻雜濃度更包括在第二半最大摻雜濃度處或附近之第二斜率，其中第二斜率之絕對值在最大摻雜濃度除以厚度的約八分之一至最大摻雜濃度除以厚度的約兩倍的範圍內。
在一些實施例中，第一斜率之絕對值與第二斜率之絕對值大致相同。
在一些實施例中，第一半最大摻雜濃度遠離第一表面以及第二表面兩者至少約十分之一之YAG區域厚度，且其中第一半最大摻雜濃度遠離最大摻雜濃度至少約十分之一厚度。
在一些實施例中，第二半最大摻雜濃度遠離第一表面以及第二表面兩者至少約十分之一之YAG區域厚度，且其中第二半最大摻雜濃度遠離最大摻雜濃度以及第一半最大濃度兩者至少約十分之一厚度。
在一些實施例中，YAG區域之厚度在約100微米至約1毫米之範圍內。
在一些實施例中，所述摻雜濃度梯度大體關於YAG區域之中心處或附近的點對稱。
在一些實施例中，所述摻雜濃度梯度包含沿著YAG區域之實質上整個厚度有效產生螢光的摻雜濃度。
在一些實施例中，摻雜濃度梯度具有在約0.01原子%至約0.5原子%之範圍內的平均摻雜濃度。
在一些實施例中，最大摻雜濃度與平均摻雜濃度之比率在約5:1至約1.5:1的範圍內。
在一些實施例中，所述摻雜濃度梯度更包括半峰全寬在約五分之一厚度至約五分之四厚度之範圍內的峰。
在一些實施例中，YAG區域更包括第一多孔區域。
在一些實施例中，第一多孔區域具有在約0.5%至約80%之範圍內的孔隙體積。
如技術方案第43項所述之發光性陶瓷，其中第一多孔區域具有在約10%至約30%之範圍內的孔隙體積。
在一些實施例中，第一多孔區域包括平均大小在約0.5微米至約50微米之範圍內的孔隙。在一些實施例中，孔隙具有在約1.0微米至約10微米之範圍內的平均大小。
在一些實施例中，YAG區域更包括第一非多孔區域以及第二非多孔區域，且其中第一多孔區域安置於第一非多孔區域與第二非多孔區域之間。
在一些實施例中，YAG區域更包括第一非多孔區域以及第二多孔區域，且其中第一非多孔區域安置於第一多孔區域與第二多孔區域之間。
在一些實施例中，第一多孔區域位於離開YAG區域之厚度之中心不超過約100微米處。
在一些實施例中，第一多孔區域位於離開YAG區域之厚度之中心至少約25微米處。
在一些實施例中，第一多孔區域位於YAG區域之第一表面或YAG區域之第二表面處或附近。
在一些實施例中，YAG區域與多孔區域的大小大致相同。
在一些實施例中，第一多孔區域具有在約10微米至約400微米之範圍內的厚度。
在一些實施例中，第一多孔區域藉由使YAG區域或其前驅體內之有機粒子揮發來獲得。
在一些實施例中，發光性陶瓷在曝露於具有約455奈米之波長的輻射時展現為至少約0.80之內部量子效率(IQE)。
本文中揭露之一些實施例包含一種形成發光性陶瓷之方法，所述方法包括燒結總成，其中所述總成包括安置於第一非摻雜層之一側上的摻雜層，其中：摻雜層包括釔鋁石榴石(YAG)、YAG前驅體或其組合，以及摻雜劑，其中摻雜層具有在約10微米至約200微米之範圍內的厚度；第一非摻雜層包括YAG、YAG前驅體或其組合，其中第一非摻雜層具有在約40微米至約800微米之範圍內的厚度；且在所述製程期間摻雜層中至少約30%之摻雜劑擴散至摻雜層以外。
在一些實施例中，摻雜層安置於第一非摻雜層與包括YAG、YAG前驅體或其組合的第二非摻雜層之間，且其中第一非摻雜層以及第二非摻雜層各自獨立地具有在約40微米至約400微米之範圍內的厚度。
在一些實施例中，在燒結期間摻雜層中之至少一部分摻雜劑擴散至第一非摻雜層以及第二非摻雜層兩者中。
在一些實施例中，在所述製程期間摻雜層中不超過約80%之摻雜劑擴散至摻雜層以外。
在一些實施例中，摻雜層具有在約40微米至約80微米之範圍內的厚度。
在一些實施例中，第一非摻雜層之厚度與第二非摻雜層之厚度大致相同；且第一非摻雜層之厚度以及第二非摻雜層之厚度皆大於摻雜層之厚度。
在一些實施例中，第一非摻雜層之厚度小於第二非摻雜層之厚度；且第二非摻雜層之厚度大於或等於摻雜層之厚度。
在一些實施例中，總成具有在約100微米至約1毫米之範圍內的總厚度。
在一些實施例中，摻雜層包括約0.1原子%至約5原子%。
在一些實施例中，在所述製程期間摻雜層中第一量之摻雜劑擴散至第一非摻雜層中；在所述製程期間摻雜層中第二量之摻雜劑擴散至第二非摻雜層中；且摻雜劑之第一量與摻雜劑之第二量的比率在約4:1至約1:4的範圍內。
在一些實施例中，摻雜劑之第一量與摻雜劑之第二量大致相同。
在一些實施例中，燒結所述總成包括在約1000℃至約1900℃之範圍內的溫度下加熱總成歷時至少約2小時。
在一些實施例中，所述溫度在約1300℃至約1800℃之範圍內。
在一些實施例中，總成在所述溫度下加熱至少約5小時。
在一些實施例中，總成在所述溫度下加熱不超過約20小時。
在一些實施例中，摻雜層或第一非摻雜層中之至少一者包括有機粒子。
在一些實施例中，有機粒子包括聚合物。
在一些實施例中，有機粒子具有在約0.5微米至約50微米之範圍內的最大直徑。
在一些實施例中，摻雜層或第一非摻雜層中之所述至少一者包括在約0.5體積%至約80體積%之範圍內之量的有機粒子。
在一些實施例中，摻雜層包括有機粒子。在一些實施例中，第一非摻雜層包括機粒子。在一些實施例中，總成之每一層包括有機粒子。在一些實施例中，總成中之至少一個層實質上無有機粒子。
本文中揭露之一些實施例包含一種藉由本文中揭露之任何方法製造的發光性陶瓷。
在一些實施例中，發光性陶瓷在曝露於具有約455奈米之波長的輻射時展現為至少約0.80之內部量子效率(IQE)。
本文中揭露之一些實施例包含一種照明裝置，包括：光源，其經組態以發射藍色輻射；以及本文中揭露之任何發光性陶瓷，其中發光性陶瓷經組態以接收至少一部分藍色輻射。
一種產生光之方法，包括將如技術方案第1項至第55項以及第79項中任一項所述之發光性陶瓷曝露於藍色輻射。
本文中揭露發光性陶瓷材料，其可藉由包含沿著至少一個維度之摻雜濃度梯度來提供優良內部量子效率。申請人已驚奇地發現，摻雜濃度分佈在某些條件下可提供優良內部量子效率。發光性陶瓷可視情況包含一或多個多孔區域。本文中亦揭露製造包含摻雜濃度分佈之發光性陶瓷的方法。另外，本申請案包含具有發光性陶瓷材料之照明裝置以及使用發光性陶瓷材料之方法。
發光性陶瓷
本文中揭露之一些實施例包含具有釔鋁石榴石(YAG)區域以及摻雜劑之發光性陶瓷，摻雜劑具有沿著YAG區域之厚度的濃度梯度。發光性陶瓷可例如藉由燒結總成來製備。因此，「發光性陶瓷」一般描述可用於照明目的之最終發光性材料，而「總成」為可經燒結以形成發光性陶瓷之複合物。如將在下文進一步論述，燒結總成為引起摻雜劑擴散之一種方法，摻雜劑擴散在最終發光性陶瓷內形成摻雜濃度梯度。
發光性陶瓷可包含沿著「YAG區域之厚度」之摻雜濃度梯度。圖1A至圖1C展示發光性陶瓷之各種非限制性實例沿著z軸之YAG區域之厚度。圖1A說明發光性陶瓷之一個非限制性實例。發光性陶瓷100可含有發光性摻雜劑材料於釔鋁石榴石主體材料內之大體均勻散佈，且包含分別沿著x軸、y軸以及z軸之長度、寬度以及厚度。在一些實施例中，YAG區域之厚度為發光性陶瓷之最小維度。舉例而言，發光性陶瓷可具有皆等於約1毫米之長度以及寬度，以及約100微米之厚度。在一些實施例中，厚度不為最小維度。當然，眾多其他幾何形狀在本申請案之範疇內，其不限於圖1A中描繪之大體立方體的幾何形狀。舉例而言，發光性陶瓷亦可為圓柱形的、立方體的，等等。此外，不要求發光性陶瓷為對稱的，包含清楚界定之邊緣或特定數目個面。
圖1B說明發光性陶瓷之另一實施例。發光性陶瓷110可含有釔鋁石榴石之大體均勻分散且具有圓柱形或盤狀幾何形狀。發光性陶瓷110包含沿著z軸之厚度。
圖1C說明發光性陶瓷之一些實施例，其不包含釔鋁石榴石遍及發光性陶瓷之大體均勻分散。發光性陶瓷115包含插入在兩個非YAG區域130與140(例如，由氧化鋁組成之區域)之間的發光性釔鋁石榴石區域120。界面150介於發光性釔鋁石榴石區域120與非YAG區域140之間。類似地，界面160介於發光性釔鋁石榴石區域120與非YAG區域130之間。在此實施例中，釔鋁石榴石區域之厚度不包含非YAG區域130以及140之部分。釔鋁石榴石區域120之厚度沿著z軸介於表面150與表面160之間。釔鋁石榴石區域120之厚度因此小於發光性陶瓷115之厚度。
圖2為展示沿著發光性釔鋁石榴石區域之厚度的摻雜濃度分佈之先前技術實例的圖表。水平軸為沿著發光性釔鋁石榴石區域之厚度(例如，沿著圖1A中說明之發光性陶瓷100之Z軸)的位置。沿著水平軸之位置「0」將為發光性層之第一表面(例如，發光性陶瓷100之底面)處。沿著水平軸之位置「L」將為沿著厚度之中點處(例如，沿著發光性陶瓷100之厚度之約中心處)。水平軸上之位置「L」將為發光性層之沿著厚度與第一表面相對的第二表面(例如，發光性陶瓷100之頂面)處。因而，第一表面以及第二表面在厚度之相對側上(例如，發光性陶瓷100之底面以及頂面在沿著z軸之相對側上)。
同時，圖2中之垂直軸為在沿著厚度之給定位置處的摻雜濃度。此先前技術摻雜濃度分佈具有若干顯著特徵。第一，所述實例大體包含沿著厚度實質上恆定之摻雜濃度分佈(亦即，沿著整個厚度斜率為約0)。第二，摻雜濃度分佈具有沿著實質上整個厚度發現之最大摻雜濃度(Cmax)。第三，最小摻雜濃度(Cmin)與最大摻雜濃度大致相同。第四，摻雜濃度大於沿著實質上整個厚度之最大摻雜濃度的一半。換言之，實質上恆定的摻雜濃度分佈不包含半最大摻雜濃度(Cmax/2)。
圖3為展示在本申請案之範疇內之摻雜濃度梯度之一個實施例的圖表。最大摻雜濃度位於釔鋁石榴石區域之第一表面處或附近，而最小摻雜濃度位於沿著厚度與第一表面相對的第二表面處或附近。又，半最大摻雜濃度位於釔鋁石榴石區域之中心處或附近。
相對於圖2中之實質上恆定的摻雜濃度分佈，圖3中描繪之摻雜濃度梯度具有包含非零值之變化斜率。如本文中所使用，術語「斜率」意謂濃度改變相對於沿著厚度(例如，圖2中之水平軸)之位置改變的速率。若摻雜濃度可合理地由連續函數f(x)表示，則斜率可自此函數之導數確定。作為實例，在圖3中之約L處(或在約半最大摻雜濃度處)的斜率之絕對值大於約最大摻雜濃度除以釔鋁石榴石區域之厚度(Cmax/L)。
圖4為展示亦在本申請案之範疇內之摻雜濃度梯度之另一實施例的圖表。最大摻雜濃度是在釔鋁石榴石區域之中心處或附近，而最小摻雜濃度位於沿著厚度之相對側上之第一表面以及第二表面處或附近。又，兩個半最大摻雜濃度位於約四分之一L(亦即，L)以及四分之三L處。在此實施例中，兩個半最大摻雜濃度都具有數值大致相同之斜率。摻雜濃度沿著實質上整個厚度之摻雜濃度梯度亦展現非零值(或大於痕量)。
圖4所示之實施例的摻雜濃度梯度亦大體對稱於釔鋁石榴石區域之中心。換言之，若摻雜濃度梯度可合理地由連續函數f(x)表示，則對於0zL，f(L-z)將與f(L+z)大致相同。摻雜濃度梯度亦可由單一峰來表徵。此峰具有為約L(亦即，L減去L)的半峰全寬(例如，沿著厚度兩個半最大摻雜濃度之間的距離)。
可用以表徵摻雜濃度梯度之另一特徵為平均摻雜濃度。可藉由對沿著整個厚度之一系列均勻散佈之濃度求和且將此和除以在求和中使用之濃度之總數來確定平均摻雜濃度。或者，若摻雜濃度梯度可合理地由連續函數f(x)表示，則平均摻雜濃度可等於。作為簡單實例，圖2中說明之分佈的平均摻雜濃度將為最大摻雜濃度。相對而言，圖3以及圖4兩者皆說明小於最大摻雜濃度之平均濃度分佈。
如熟習此項技術者將瞭解，圖2至圖4表示摻雜濃度分佈之簡化說明。在將這些分佈與實驗結果比較時，應考慮各種因素。舉例而言，吾人可能需要考量使量測到之摻雜濃度失真的雜訊。此可能需要使用此項技術中已知之各種方法(例如，使用傅立葉變換、對量測值取平均值等)處理數據以減小失真。類似地，歸因於材料中之表面效應或輕微缺陷，可產生另外的失真。熟練技術人員可想到這些失真，且瞭解這些差異不為與本文中揭露的所說明之摻雜濃度梯度相區別的特徵。
最大摻雜濃度
發光性陶瓷之一些實施例包含具有最大摻雜濃度之摻雜濃度梯度。申請人已發現最大摻雜濃度可能與內部量子效率相關。在不束縛於任何特定理論之情況下，咸信較高最大摻雜濃度引起過度抑制(quench)，從而使得效率變小。此外，較低最大摻雜濃度減小效率，其原因在於發光中心之數目減小，其明確地限制產生光子之能力。
因此，在一些實施例中，最大摻雜濃度在約0.1原子%(at%)至約1原子%之範圍內。最大摻雜濃度可例如為至少約0.1原子%；至少約0.2原子%；至少約0.25原子%；至少約0.275原子%；至少約0.28原子%；或至少約0.3原子%。最大摻雜濃度可例如不大於約1原子%；不大於約0.75原子%；不大於約0.5原子%；不大於約0.4原子%；或不大於約0.3原子%。
最大摻雜濃度可位於沿著釔鋁石榴石區域之厚度的一或多個位置處。在一些實施例中，最大摻雜濃度位於遠離厚度之相對側上之第一表面以及第二表面處。舉例而言，最大摻雜濃度可位於沿著釔鋁石榴石區域之厚度的約四分之一厚度與約四分之三厚度之間。作為實例，若釔鋁石榴石區域之厚度為約100微米，則最大摻雜濃度可位於沿著厚度之約25微米與約75微米之間。
在一些實施例中，最大摻雜濃度可位於沿著厚度之如下位置處：至少約三分之一厚度；至少約八分之三厚度；至少約五分之二厚度；至少約七分之三厚度；或至少約九分之四厚度。在一些實施例中，最大摻雜濃度可位於沿著厚度之如下位置處：不超過約三分之二厚度；不超過約八分之五厚度；不超過約五分之三厚度；不超過約七分之四厚度；或不超過約九分之五厚度。
最大摻雜濃度亦可位於沿著厚度遠離中點不超過規定距離處。作為一個實例，最大摻雜濃度可位於沿著厚度遠離中點不超過約250微米處。在一些實施例中，最大摻雜濃度可位於沿著厚度遠離中點不超過約200微米處；沿著厚度遠離中點不超過約100微米處；沿著厚度遠離中點不超過約50微米處；沿著厚度遠離中點不超過約25微米處；或沿著厚度遠離中點不超過約10微米處。在一些實施例中，最大摻雜濃度可在一些實施例中位於沿著厚度遠離中點不超過約八分之三厚度處；沿著厚度遠離中點不超過約四分之一厚度處；沿著厚度遠離中點不超過約五分之一厚度處；沿著厚度遠離中點不超過約八分之一厚度處；或沿著厚度遠離中點不超過約十分之一厚度處。在一些實施例中，最大摻雜濃度位於釔鋁石榴石區域之中心處或附近。
在一些實施例中，最大摻雜濃度可位於遠離第一表面或第二表面不超過規定距離處。在一些實施例中，最大摻雜濃度可位於遠離第一表面或第二表面不超過約200微米處；遠離第一表面或第二表面不超過約100微米處；遠離第一表面或第二表面不超過約50微米處；遠離第一表面或第二表面不超過約25微米處；或遠離第一表面或第二表面不超過約10微米處。在一些實施例中，最大摻雜濃度位於第一表面或第二表面處或附近。
第一半最大摻雜濃度
摻雜濃度梯度亦可包含第一半最大摻雜濃度。半最大摻雜濃度是指為特定發光性陶瓷之最大摻雜濃度之一半的摻雜濃度。舉例而言，在一個實施例中，摻雜濃度梯度可具有為約0.5原子%之最大摻雜濃度以及為約0.25原子%之半最大摻雜濃度。
在一些實施例中，第一半最大摻雜濃度可在沿著厚度遠離第一表面以及第二表面某一距離處。第一半最大摻雜濃度可例如位於遠離第一表面以及第二表面至少10微米處；遠離第一表面以及第二表面至少約25微米處；遠離第一表面以及第二表面至少約50微米處；遠離第一表面以及第二表面至少約100微米處；遠離第一表面以及第二表面至少約200微米處；或遠離第一表面以及第二表面至少約250微米處。第一半最大摻雜濃度可例如位於遠離第一表面以及第二表面至少十分之一厚度處；遠離第一表面以及第二表面至少約八分之一厚度處；遠離第一表面以及第二表面至少約五分之一厚度處；遠離第一表面以及第二表面至少約四分之一厚度處；或遠離第一表面以及第二表面至少約八分之三厚度處。
第一半最大摻雜濃度亦可在遠離最大摻雜濃度某一距離處。第一半最大摻雜濃度可例如在遠離最大摻雜濃度至少10微米處；遠離最大摻雜濃度至少約25微米處；遠離最大摻雜濃度至少約50微米處；遠離最大摻雜濃度至少約100微米處；遠離最大摻雜濃度至少約200微米處；或遠離最大摻雜濃度至少約250微米處。第一半最大摻雜濃度可例如位於遠離最大摻雜濃度至少十分之一厚度處；遠離最大摻雜濃度至少約八分之一厚度處；遠離最大摻雜濃度至少約五分之一厚度處；遠離最大摻雜濃度至少約四分之一厚度處；或遠離最大摻雜濃度至少約八分之三厚度處。
在一些實施例中，摻雜濃度梯度包含在第一半最大摻雜濃度處或附近之第一斜率。第一斜率之絕對值可例如在最大摻雜濃度除以厚度的約八分之一(亦即，Cmax除以8L)至最大摻雜濃度除以厚度的約兩倍的範圍內。作為實例，若最大摻雜濃度為約0.2原子%且厚度為約100微米，則第一斜率之絕對值將在約0.00025原子%/微米至約0.004原子%/微米之範圍內。
第一斜率之絕對值可例如為最大摻雜濃度除以厚度的至少約四分之一；最大摻雜濃度除以厚度的至少約八分之三；最大摻雜濃度除以厚度的至少約二分之一；最大摻雜濃度除以厚度的至少約四分之三；或至少約最大摻雜濃度除以厚度。
第一斜率之絕對值可例如不大於約最大摻雜濃度除以厚度；不大於最大摻雜濃度除以厚度的約四分之三；不大於最大摻雜濃度除以厚度的約二分之一；或不大於最大摻雜濃度除以厚度的約八分之三。
第一斜率之絕對值亦可在某一數值範圍內。舉例而言，第一斜率之絕對值可在約0.001原子%/微米至約0.004原子%/微米的範圍內。在一些實施例中，第一斜率之絕對值可為至少約0.0001原子%/微米；至少約0.0005原子%/微米；至少約0.001原子%/微米；至少約0.0015原子%/微米；或至少約0.002原子%/微米。在一些實施例中，第一斜率之絕對值可不大於約0.006原子%/微米；不大於約0.005原子%/微米；不大於約0.004原子%/微米；或不大於約0.003原子%/微米。
第二半最大摻雜濃度
摻雜濃度梯度亦可包含第二半最大摻雜濃度。在一些實施例中，第二半最大摻雜濃度可位於沿著厚度遠離第一表面以及第二表面某一距離處。第二半最大摻雜濃度可例如位於遠離第一表面以及第二表面至少10微米處；遠離第一表面以及第二表面至少約25微米處；遠離第一表面以及第二表面至少約50微米處；遠離第一表面以及第二表面至少約100微米處；遠離第一表面以及第二表面至少約200微米處；或遠離第一表面以及第二表面至少約250微米處。第二半最大摻雜濃度可例如位於遠離第一表面以及第二表面至少十分之一厚度處；遠離第一表面以及第二表面至少約八分之一厚度處；遠離第一表面以及第二表面至少約五分之一厚度處；遠離第一表面以及第二表面至少約四分之一厚度處；或遠離第一表面以及第二表面至少約八分之三厚度處。
第二半最大摻雜濃度可例如位於遠離最大摻雜濃度至少10微米處；遠離最大摻雜濃度至少約25微米處；遠離最大摻雜濃度至少約50微米處；遠離最大摻雜濃度至少約100微米處；遠離最大摻雜濃度至少約200微米處；或遠離最大摻雜濃度至少約250微米處。第二半最大摻雜濃度可例如位於遠離最大摻雜濃度至少十分之一厚度處；遠離最大摻雜濃度至少約八分之一厚度處；遠離最大摻雜濃度至少約五分之一厚度處；遠離最大摻雜濃度至少約四分之一厚度處；或遠離最大摻雜濃度至少約八分之三厚度處。
在一些實施例中，第二半最大摻雜濃度位於沿著厚度遠離第一半最大摻雜濃度至少規定距離處。第二半最大摻雜濃度可例如位於遠離第一半最大摻雜濃度至少10微米處；遠離第一半最大摻雜濃度至少約25微米處；遠離第一半最大摻雜濃度至少約50微米處；遠離第一半最大摻雜濃度至少約100微米處；遠離第一半最大摻雜濃度至少約200微米處；或遠離第一半最大摻雜濃度至少約250微米處。第二半最大摻雜濃度可例如位於遠離第一半最大摻雜濃度至少十分之一厚度處；遠離第一半最大摻雜濃度至少約八分之一厚度處；遠離第一半最大摻雜濃度至少約五分之一厚度處；遠離第一半最大摻雜濃度至少約四分之一厚度處；或遠離第一半最大摻雜濃度至少約八分之三厚度處。
在一些實施例中，摻雜濃度梯度包含在第二半最大摻雜濃度處或附近之第二斜率。第二斜率之絕對值可例如在最大摻雜濃度除以厚度的約八分之一(亦即，Cmax除以8L)至最大摻雜濃度除以厚度的約兩倍的範圍內。作為實例，若最大摻雜濃度為約0.2原子%且厚度為約100微米，則第二斜率之絕對值將在約0.00025原子%/微米至約0.004原子%/微米之範圍內。
第二斜率之絕對值可例如為最大摻雜濃度除以厚度的至少約四分之一；最大摻雜濃度除以厚度的至少約八分之三；最大摻雜濃度除以厚度的至少約二分之一；最大摻雜濃度除以厚度的至少約四分之三；或至少約最大摻雜濃度除以厚度。
第二斜率之絕對值可例如不大於約最大摻雜濃度除以厚度；不大於最大摻雜濃度除以厚度的約四分之三；不大於最大摻雜濃度除以厚度的約二分之一；或不大於最大摻雜濃度除以厚度的約八分之三。
第二斜率之絕對值亦可在某一數值範圍內。舉例而言，第二斜率之絕對值可在約0.001原子%/微米至約0.004原子%/微米的範圍內。在一些實施例中，第二斜率之絕對值可為至少約0.0001原子%/微米；至少約0.0002原子%/微米；至少約0.0005原子%/微米；至少約0.001原子%/微米；或至少約0.002原子%/微米。在一些實施例中，第二斜率之絕對值可不大於約0.01原子%/微米；不大於約0.008原子%/微米；不大於約0.004原子%/微米；不大於約0.002原子%/微米；或不大於約0.001原子%/微米。
在一些實施例中，第一斜率之絕對值與第二斜率之絕對值大致相同。
可例如使用飛行時間二次離子質譜分析(Time-Of-Flight Secondary Ion Mass Spectroscopy)來測定各別關注點之摻雜濃度、厚度或距離/位置，以及各別關注點處之所得斜率。
其他特性
釔鋁石榴石區域之厚度不受特別限制。在一些實施例中，釔鋁石榴石區域之厚度在約100微米至約1毫米之範圍內。釔鋁石榴石區域之厚度可例如為至少約100微米；至少約150微米；至少約200微米；至少約250微米；至少約400微米；或至少約500微米。釔鋁石榴石區域之厚度可例如不大於約1毫米；不大於約900微米；不大於約800微米；不大於約750微米；不大於約600微米；或不大於約500微米。
摻雜濃度梯度之一些實施例大體對稱於釔鋁石榴石區域之中心處或附近之點(例如，如圖4中描繪)。摻雜濃度梯度之一些實施例大體關於釔鋁石榴石區域之中心處或附近之點不對稱(例如，如圖3中描繪)。其他實施例可不對稱於遠離釔鋁石榴石區域之中心的點，例如，Cmax在0至1/2L之間(諸如1/4L)，或在另一實施例中Cmax在1/2L至L之間(諸如3/4L)(未圖示)。
在一些實施例中，摻雜濃度梯度可包含沿著實質上整個厚度之非零摻雜濃度。亦即，摻雜濃度沿著實質上整個厚度大於零。在一些實施例中，摻雜濃度梯度可包含沿著實質上整個厚度有效產生螢光的摻雜濃度。
摻雜濃度梯度可包含具有規定半峰全寬之峰。舉例而言，半峰全寬可在約50微米至約500微米之範圍內。半峰全寬可例如為至少約50微米；至少約75微米；至少約100微米；至少約150微米；或至少約200微米。半峰全寬可例如不大於約500微米；不大於約400微米；不大於約300微米；不大於約250微米；不大於約200微米；或不大於約150微米。在一些實施例中，半峰全寬可為YAG區域之厚度之至少約十分之一；YAG區域之厚度之至少約四分之一；YAG區域之厚度之至少約八分之一；YAG區域之厚度之至少約四分之一；或YAG區域之厚度之至少約八分之三。在一些實施例中，半峰全寬可不大於YAG區域之厚度之約八分之五；不大於YAG區域之厚度之約二分之一；不大於YAG區域之厚度之約八分之三；或不大於YAG區域之厚度之約四分之一。在一些實施例中，摻雜濃度梯度基本上由單一峰組成。
此外，摻雜濃度梯度可由沿著整個厚度之平均摻雜濃度來表徵。平均摻雜濃度可例如在約0.1原子%至約0.5原子%之範圍內。在一些實施例中，平均摻雜濃度可為至少約0.05原子%；至少約0.1原子%；至少約0.2原子%；或至少約0.25原子%。在一些實施例中，平均摻雜濃度可為不大於約1原子%；不大於約0.5原子%；不大於約0.4原子%；不大於約0.3原子%；或不大於約0.25原子%。最大摻雜濃度與平均摻雜濃度之比率可例如在約5:1至約1.5:1之範圍內；在約4:1至約1.5:1之範圍內；或在約3:1至約2:1之範圍內。
可併入至釔鋁石榴石區域中以形成摻雜濃度梯度之摻雜劑的非限制性實例包含Nd、Er、Eu、Cr、Yb、Sm、Tb、Ce、Pr、By、Ho、Gd、Lu以及其組合。在一些實施例中，摻雜劑為Ce。作為實例，摻雜之釔鋁石榴石區域可由化學式(Y1-xCex)3Al5O12表示。
如上文揭露，本文中揭露之發光性陶瓷之一個優點展現優良內部量子效率。在一些實施例中，發光性陶瓷在曝露於具有約455奈米之波長的輻射時展現為至少約0.80之內部量子效率(IQE)。在一些實施例中，發光性陶瓷在曝露於具有約455奈米之波長的輻射時展現為至少約0.85之內部量子效率(IQE)。在一些實施例中，發光性陶瓷在曝露於具有約455奈米之波長的輻射時展現為至少約0.90之內部量子效率(IQE)。
多孔區域
發光性陶瓷可視情況包含一或多個多孔區域(例如，零個、一個、兩個、三個或超過三個多孔區域)。在不束縛於任何特定理論之情況下，咸信添加多孔層可減小發光性陶瓷之光發射特性之角相依性。換言之，多孔區域可減小發光性陶瓷之光發射特性中之任何各向異性。
YAG區域內之一或多個多孔區域之位置以及大小不受特別限制。在一些實施例中，YAG區域包含至少第一多孔區域以及第一非多孔多孔區域。在一些實施例中，YAG區域包含第一多孔區域、第一非多孔區域，以及第二非多孔區域。在一些實施例中，YAG區域包含第一多孔區域、第二多孔區域，以及第一非多孔區域。
圖25A為包含多孔區域之發光性陶瓷的一個實例。多孔層2505插入在第一非多孔層2510與第二非多孔層2515之間。多孔層2505、第一非多孔層2510以及第二非多孔層2515中之每一者均可包含YAG主體材料(亦即，所述組件共同形成發光性陶瓷之YAG區域)。如圖25A中描繪，多孔區域可位於發光性陶瓷之中心處或附近。
在一些實施例中，發光性陶瓷可包含第一多孔區域以及第二多孔區域，其中第一多孔區域以及第二多孔區域具有不同孔隙體積百分率。在一些實施例中，發光性陶瓷可包含第一多孔區域以及第二多孔區域，其中第一多孔區域以及第二多孔區域具有不同平均孔隙大小。
圖25B為包含具有不同孔隙體積之多個多孔層之發光性陶瓷的一個實例。發光性陶瓷包含第一多孔層2520，第一多孔層2520具有比第二多孔層2525低的孔隙率(例如，較低平均孔隙大小及/或較低孔隙體積百分率)。第一多孔層2520以及第二多孔層2525兩者皆安置於第一非多孔層2530與第二非多孔層2535之間。第一多孔層2520、第二多孔層2525、第一非多孔層2530以及第二非多孔層2535中之每一者均可包含YAG主體材料(亦即，所述組件共同形成發光性陶瓷之YAG區域)。
圖25C為包含具有不同孔隙體積之多個多孔層之發光性陶瓷的另一實例。發光性陶瓷包含安置在第二多孔層2545與第三多孔層2550之間的第一多孔層2540。第一多孔層2540可具有與第二多孔層2545以及第三多孔層2550兩者皆不同的孔隙率(例如，較低平均孔隙大小及/或較低孔隙體積百分率)。在一些實施例中，第二多孔層2545與第三多孔層2550兩者具有相同孔隙率。在一些實施例中，第二多孔層2545與第三多孔層2550具有不同孔隙率。第二多孔層2545以及第三多孔層2550可安置在第一非多孔層2555與第二非多孔層2560之間。第一多孔層2540、第二多孔層2545、第三多孔層2550、第一非多孔層2555以及第二非多孔層2560中之每一者均可包含YAG主體材料(亦即，所述組件共同形成發光性陶瓷之YAG區域)。
在一些實施例中，發光性陶瓷中實質上整個YAG區域均為多孔的。亦即，YAG區域遍佈有孔。在一些實施例中，YAG區域具有沿著其厚度之均勻孔隙率。在一些實施例中，YAG區域之孔隙率沿著其厚度改變。
一或多個多孔區域中之孔隙之大小不受特別限制。一或多個多孔區域中之平均孔隙大小可為例如至少約0.5微米；至少約1微米；至少約2微米；至少約4微米；或至少約7微米。多孔區域中之平均孔隙大小可為例如不大於約50微米；不大於約25微米；不大於約10微米；或不大於約7微米。在一些實施例中，一或多個多孔區域中之孔隙之平均大小可在約0.5微米至約50微米之範圍內。舉例而言，平均孔隙大小可為約4微米。如所提及，發光性陶瓷可包含各自具有不同平均孔隙大小之兩個或超過兩個多孔區域。
一或多個多孔區域中之孔隙之體積百分率亦可變化。一或多個多孔區域中之孔隙之體積百分率可為例如至少約0.5%；至少約1%；至少約2%；至少約4%；至少約10；或至少約20%。一或多個多孔區域中之孔隙之體積百分率可為例如不大於約80%；不大於約50%；不大於約30%；不大於約20%；不大於約10%；或不大於約8%。在一些實施例中，一或多個多孔區域中之孔隙之體積百分率可在約0.5%至約80%之範圍內。舉例而言，一或多個多孔區域中之孔隙之體積百分率可為約6%。如所提及，發光性陶瓷可包含各自具有不同孔隙體積百分率之兩個或超過兩個多孔區域。
如上文提及，一或多個多孔區域可為發光性陶瓷中之一或多個層(例如，圖25A中描繪之多孔層2505)。一或多個多孔層之厚度可變化。一或多個多孔層(例如，一個、兩個、三個或超過三個多孔層)可各自獨立地具有在約10微米至約800微米之範圍內的厚度。在一些實施例中，一或多個多孔層可各自獨立地具有在約20微米至約400微米之範圍內的厚度。一或多個多孔層可例如各自獨立地具有至少約10微米；至少約40微米；至少約80微米；至少約100微米；或至少約200微米的厚度。一或多個多孔層可例如各自獨立地具有不大於約400微米；不大於約300微米；不大於約250微米；不大於約200微米；不大於約150微米；不大於約100微米；或不大於約80微米的厚度。在一些實施例中，至少一個多孔層(例如，一或兩個多孔層)之厚度可小於或等於至少一個非多孔層之厚度。在一些實施例中，至少一個多孔層(例如，一或兩個多孔層)之厚度大於或等於至少一個非多孔層之厚度。
如將在下文進一步描述，可例如藉由燒結總成來製備一或多個多孔層，總成包含分散於所述總成之至少一部分中之有機粒子。可例如在脫脂(debindering)或燒結期間使有機粒子揮發以在發光性陶瓷之區域內產生孔隙。不同於摻雜劑，有機粒子在加熱時展現最小(若存在)擴散；因此，多孔區域之位置相關於總成中具有有機粒子之層。因而，多孔區域之孔隙大小、孔隙體積百分率以及位置可由有機粒子大小、有機粒子之量以及有機粒子在總成中之散佈來控制。多孔層以及非多孔層(若存在)之配置可因此易於藉由改變用以製備發光性陶瓷之總成之組態而變化。此外，如上文論述，總成之層中之摻雜濃度可類似地變化以獲得所要摻雜劑以及孔隙率散佈。
非多孔區域可實質上無孔隙。非多孔區域中之孔隙之體積百分率可例如不大於約0.05%；不大於約0.01%；或不大於約0.001%。
如上文提及，一或多個非多孔區域可為發光性陶瓷中之一或多個層(例如，圖25A中描繪之第一非多孔層2510)。一或多個非多孔層之厚度可變化。一或多個非多孔層(例如，一個、兩個、三個或超過三個非多孔層)可各自獨立地具有在約10微米至約800微米之範圍內的厚度。在一些實施例中，一或多個非多孔層可各自獨立地具有在約20微米至約400微米之範圍內的厚度。一或多個非多孔層可例如各自獨立地具有至少約10微米；至少約40微米；至少約80微米；至少約100微米；或至少約200微米的厚度。一或多個非多孔層可例如各自獨立地具有不大於約400微米；不大於約300微米；不大於約250微米；不大於約200微米；不大於約150微米；不大於約100微米；或不大於約80微米的厚度。
發光性陶瓷中之一或多個多孔區域之位置可視情況在發光性陶瓷中具有對稱組態。舉例而言，圖25A描繪對稱發光性陶瓷，其中(i)第一非多孔層2510之厚度與第二非多孔層2515之厚度大致相同且(ii)在多孔層2505中孔隙率大體均勻。在一些實施例中，發光性陶瓷中之一或多個多孔區域可在發光性陶瓷中具有不對稱組態。舉例而言，圖25B描繪不對稱發光性陶瓷，其原因至少在於第一多孔層2520與第二多孔層2525具有不同孔隙率。
至少一個多孔區域亦可位於沿著厚度遠離中點不超過規定距離處。作為一個實例，至少一個多孔區域可位於沿著厚度遠離中點不超過約250微米處。在一些實施例中，至少一個多孔區域可位於沿著厚度遠離中點不超過約200微米處；沿著厚度遠離中點不超過約100微米處；沿著厚度遠離中點不超過約50微米處；沿著厚度遠離中點不超過約25微米處；或沿著厚度遠離中點不超過約10微米處。在一些實施例中，至少一個多孔區域可位於沿著厚度遠離中點不超過約八分之三厚度處；沿著厚度遠離中點不超過約四分之一厚度處；沿著厚度遠離中點不超過約五分之一厚度處；沿著厚度遠離中點不超過約八分之一厚度處；或沿著厚度遠離中點不超過約十分之一厚度處。在一些實施例中，至少一個多孔區域位於釔鋁石榴石區域之中心處或附近。
在一些實施例中，至少一個多孔層可位於遠離第一表面或第二表面不超過規定距離處。在一些實施例中，至少一個多孔區域可位於遠離第一表面或第二表面不超過約200微米處；遠離第一表面或第二表面不超過約100微米處；遠離第一表面或第二表面不超過約50微米處；遠離第一表面或第二表面不超過約25微米處；或遠離第一表面或第二表面不超過約10微米處。在一些實施例中，至少一個多孔區域位於第一表面或第二表面處或附近。在一些實施例中，第一多孔區域位於第一表面處或附近，且第二多孔區域位於第二表面處或附近。
在一些實施例中，至少一個非多孔區域位於第一表面或第二表面處或附近。在一些實施例中，第一非多孔區域位於第一表面處或附近，且第二非多孔區域位於第二表面處或附近。
在一些實施例中，最大摻雜濃度位於多孔層中。在一些實施例中，最大摻雜濃度位於非多孔層中。在一些實施例中，第一半最大摻雜濃度位於非多孔層中。在一些實施例中，第一半最大摻雜濃度位於多孔層中。在一些實施例中，第二半最大摻雜濃度位於非多孔層中。在一些實施例中，第二半最大摻雜濃度位於多孔層中。在一些實施例中，最大摻雜濃度位於多孔層中，第一半最大摻雜濃度位於第一非多孔層中，且第二半最大摻雜濃度位於第二非多孔層中。在一些實施例中，最大摻雜濃度位於第一多孔層中，第一半最大摻雜濃度位於第二多孔層中，且第二半最大摻雜濃度位於第三多孔層中。在一些實施例中，最大摻雜濃度位於第一多孔層中，第一半最大摻雜濃度位於第二多孔層中，且第二半最大摻雜濃度位於第一非多孔層中。
製造發光性陶瓷之方法
本文中揭露之一些實施例包含形成發光性陶瓷(諸如上文揭露之任何發光性陶瓷)之方法。所述方法可包含燒結總成，其中總成包含安置於非摻雜層之一側上的摻雜層。
圖5A以及圖5B說明可根據本文中揭露之方法燒結之總成的一個實施例。圖5A為總成500之側視圖，總成500具有安置於非摻雜層520之一側上的摻雜層510。圖5B展示總成500之透視圖。總成500可例如在適當條件下組態且燒結以獲得與圖3中所描繪者類似的摻雜濃度梯度。
圖6A以及圖6B說明可根據本文中揭露之方法燒結之總成的另一實施例。圖6A為總成600之側視圖，總成600具有插入在第一非摻雜層620與第二非摻雜層630之間的摻雜層610。圖6B展示總成600之透視圖。總成600可例如在適當條件下組態且燒結以獲得與圖4中所描繪類似的摻雜濃度梯度。
總成之摻雜層可包含釔鋁石榴石、釔鋁石榴石前驅體，或其組合。釔鋁石榴石前驅體可為將在製程期間形成釔鋁石榴石之任何組份。作為實例，釔鋁石榴石前驅體可為將在燒結期間形成釔鋁石榴石的化學計量比率為3:5的Y2O3與Al2O3之混合物。在一些實施例中，摻雜層包含至少50%之釔鋁石榴石及/或其等效量之前驅體。在一些實施例中，摻雜層包含至少80%之釔鋁石榴石及/或其等效量之前驅體。在一些實施例中，摻雜層包含至少90%之釔鋁石榴石及/或其等效量之前驅體。在一些實施例中，摻雜層基本上由釔鋁石榴石與所要摻雜劑組成。
摻雜層亦包含摻雜劑，諸如Nd、Er、Eu、Cr、Yb、Sm、Tb、Ce、Pr、Gd、Dy、Ho、Lu以及其組合。在一些實施例中，摻雜劑為Ce。摻雜層中摻雜劑之量可為在燒結完成之後有效賦予發光性陶瓷發出螢光的量。此外，申請人已發現摻雜層中摻雜劑之初始濃度可影響發光性陶瓷之內部量子效率。因此，在一些實施例中，摻雜層包含約0.1原子%至約5原子%之摻雜劑。摻雜層可例如包含至少約0.5原子%；至少約1原子%；至少約1.5原子%；或至少約2原子%之摻雜劑。摻雜層可例如包含不大於約4.5原子%；不大於約4原子%；不大於約3.5原子%；或不大於約3原子%之摻雜劑。在一些實施例中，摻雜層含有大體均勻散佈之摻雜劑。
總成(例如，可經燒結以形成發光性陶瓷之總成)中之一或多個非摻雜層亦可包含釔鋁石榴石、釔鋁石榴石前驅體，或其組合。在一些實施例中，一或多個非摻雜層包含至少50%之釔鋁石榴石及/或其前驅體。在一些實施例中，一或多個非摻雜層包含至少80%之釔鋁石榴石及/或其等效量之前驅體。在一些實施例中，一或多個非摻雜層包含至少90%之釔鋁石榴石及/或其等效量之前驅體。在一些實施例中，一或多個非摻雜層基本上由釔鋁石榴石及/或其等效量之前驅體組成。然而，一或多個非摻雜層可實質上無摻雜劑。在一些實施例中，一或多個非摻雜層可包含不能賦予發光性陶瓷發出螢光的量之摻雜劑。在一些實施例中，一或多個非摻雜層可包含小於約0.05原子%之摻雜劑。在一些實施例中，一或多個非摻雜層可包含小於約0.01原子%之摻雜劑。在一些實施例中，一或多個非摻雜層可包含小於約0.001原子%之摻雜劑。
在一些實施例中，摻雜層與一或多個非摻雜層之相對厚度可影響內部量子效率。舉例而言，在較薄發光性層之狀況下，摻雜層內之摻雜劑可擴散至相鄰非摻雜層中，其減小最大摻雜濃度。在不束縛於任何特定理論之情況下，咸信較低摻雜濃度減少抑制且因此增加內部量子效率。相對而言，較厚發光性層可能不展現最大摻雜濃度之類似減小，其原因在於摻雜劑不能跨越較厚摻雜層擴散。此又可能引起較高最大摻雜濃度，後者會增加抑制。
因而，在一些實施例中，摻雜層具有經組態以能夠減小摻雜層內之初始摻雜濃度的厚度。在一些實施例中，摻雜層具有經組態以能夠在燒結期間自摻雜層擴散且擴散至非發光性層或多個非發光性層中的厚度。在一些實施例中，摻雜層具有在約10微米至約200微米之範圍內的厚度。在一些實施例中，摻雜層具有在約40微米至約80微米之範圍內的厚度。摻雜層可例如具有為至少約20微米；至少約30微米；至少約40微米；或至少約50微米的厚度。摻雜層亦可例如具有不大於約150微米；不大於約120微米；不大於約100微米；不大於約80微米；或不大於約70微米的厚度。
一或多個非摻雜層(例如，一或兩個非摻雜層)可各自獨立地具有在約40微米至約800微米之範圍內的厚度。在一些實施例中，一或多個非摻雜層可各自獨立地具有在約40微米至約400微米之範圍內的厚度。一或多個非摻雜層可例如各自獨立地具有至少約40微米；至少約80微米；至少約100微米；或至少約200微米的厚度。一或多個非摻雜層可例如各自獨立地具有不大於約400微米；不大於約300微米；不大於約250微米；不大於約200微米；不大於約150微米的厚度。在一些實施例中，至少一個非摻雜層(例如，一或兩個非摻雜層)可小於或等於摻雜層之厚度。在一些實施例中，至少一個非摻雜層(例如，一或兩個非摻雜層)大於或等於摻雜層之厚度。
總成可例如基本上由摻雜層以及非摻雜層組成。換言之，總成包含摻雜層以及非摻雜層，但不包含形成釔鋁石榴石區域之任何其他層(例如，圖5A以及圖5B中之總成500)。非摻雜層之厚度可例如大於摻雜層之厚度。在一些實施例中，非摻雜層之厚度相對於摻雜層之厚度的比率可在約20:1至約1.5:1之範圍內。非摻雜層之厚度相對於摻雜層之厚度的比率可例如不大於約15:1；不大於約12:1；不大於約10:1；不大於約8:1；或不大於約5:1。非摻雜層之厚度相對於摻雜層之厚度的比率亦可例如為至少約2:1；至少約3:1；至少約4:1；或至少約5:1。
總成亦可包含一個摻雜層以及兩個非摻雜層，或基本上由一個摻雜層以及兩個非摻雜層組成(例如，圖6A以及6B中之總成600)。總成可因此具有第一非摻雜層以及第二非摻雜層。第一非摻雜層以及第二非摻雜層可各自獨立地具有任何厚度，諸如上文所揭露之厚度。舉例而言，第一非摻雜層可具有在約40微米至約400微米之範圍內的厚度，且第二非摻雜層可具有在約40微米至約400微米之範圍內的厚度。在一些實施例中，第一非摻雜層比摻雜層厚。在一些實施例中，第二非摻雜層比摻雜層厚。在一些實施例中，第一非摻雜層以及第二非摻雜層兩者皆比摻雜層厚。在一些實施例中，第一非摻雜層與第二非摻雜層具有不同厚度。在一些實施例中，第一非摻雜層與第二非摻雜層具有大致相同之厚度。
第一非摻雜層或第二非摻雜層相對於摻雜層之比率可各自獨立地在上文論述之範圍內。舉例而言，第一非摻雜層之厚度相對於摻雜層之厚度的比率可在約20:1至約1.5:1之範圍內。又，第二非摻雜層之厚度相對於摻雜層之厚度的比率可在約20:1至約1.5:1之範圍內。
總成中之一或多個層可視情況包含有機粒子。可使這些有機粒子揮發以在最終發光性陶瓷中形成一或多個多孔區域。在一些實施例中，有機粒子可包含聚合物。舉例而言，有機粒子可為交聯聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)珠(beads)、聚苯乙烯珠以及聚乙烯珠。在一些實施例中，總成中之至少一個摻雜層包含有機粒子。在一些實施例中，總成中之至少一個非摻雜層包含有機粒子。在一些實施例中，實質上整個總成均包含有機粒子。在一些實施例中，總成中之至少一個層實質上無有機粒子。
可基於最終發光性陶瓷中多孔區域之所要孔隙大小選擇有機粒子之大小。有機粒子之平均最大尺寸可為例如至少約0.5微米；至少約1微米；至少約2微米；至少約4微米；或至少約7微米。有機粒子之平均最大尺寸可為例如不大於約50微米；不大於約25微米；不大於約10微米；或不大於約7微米。在一些實施例中，有機粒子之平均最大尺寸可在約0.5微米至約50微米之範圍內。舉例而言，有機粒子之平均最大尺寸可為約4微米。在一些實施例中，總成可包含兩個或超過兩個具有有機粒子之層，其中至少兩個層中之有機粒子之平均最大尺寸不同。舉例而言，總成可包含具有平均最大尺寸為約1微米之有機粒子的摻雜層以及具有平均最大尺寸為約4微米之有機粒子的非摻雜層。
在一些實施例中，有機粒子可為大體球形的(例如，珠)。在一些實施例中，有機粒子可具有小於約10；小於約5；或小於約2之縱橫比。在一些實施例中，有機粒子具有約為1之縱橫比。
各層中的有機粒子之量可視所要孔隙體積百分率而變化。獲得所要孔隙體積百分率所必需的有機粒子之量將視諸如有機粒子之大小以及密度之各種因素而變化。熟練技術人員根據本申請案之教示可容易地確定此量。在一些實施例中，總成中之至少一個層中的有機粒子之量經組態以產生具有孔隙體積百分率在約0.5%至約80%之範圍內的多孔區域之最終發光性陶瓷。在一些實施例中，總成中之至少一個層中的有機粒子之量經組態以產生具有孔隙體積百分率在約1%至約30%之範圍內的多孔區域之最終發光性陶瓷。
形成總成
可藉由層壓兩個或超過兩個澆鑄帶(cast tape)來形成總成，其中澆鑄帶可包含釔鋁石榴石。至少一個澆鑄帶將亦包含摻雜劑以形成摻雜層。層壓以及燒結兩個或超過兩個澆鑄帶之實例以及方法揭露於美國專利第7,514,721號以及美國專利公開案第2009/0108507號中，所述兩者之全部內容以引用的方式併入本文中。圖7展示包含層壓的形成發光性陶瓷之一個實施例的製備流程圖。
首先，可視情況調整原料(例如，基於硝酸鹽或氧化物的原料，諸如用於形成YAG之Y2O3以及Al2O3)之粒子大小以減少溶劑蒸發期間由毛細管力引起的澆鑄帶中之破裂。舉例而言，可藉由預退火原料粒子來調整粒子大小以獲得所要粒子大小。可在約800℃至約1800℃(或更佳地1000℃至約1500℃)之溫度範圍內預退火原料粒子以獲得所要粒子大小。預退火可在真空、空氣、O2、H2、H2/N2或惰性氣體(例如，He、Ar、Kr、Xe、Rn或其組合)中發生。在實施例中，將各原料(例如，用於形成YAG之Y2O3以及Al2O3)調整為大致相同的粒子大小。在另一實施例中，粒子具有在約0.5平方米/公克至約20平方米/公克(較佳地約1.0平方米/公克至約10平方米/公克，或更佳地約3.0平方米/公克至約6.0平方米/公克)之範圍內的BET表面積。
接著可製備漿料以用於隨後澆鑄成帶。預製的磷光體(例如，藉由本文中描述的基於流(flow-based)之熱化學合成路徑製備的磷光體)及/或化學計量的原料可與各種組份互混以形成混合物。混合物之例示性組份包含(但不限於)摻雜劑、分散劑、增塑劑、黏合劑、燒結助劑以及溶劑。
在一些實施例中，需要時可使用較少量之助熔材料(例如，燒結助劑)以便改良總成之燒結特性。在一些實施例中，燒結助劑可包含(但不限於)正矽酸四乙酯(TEOS)、膠態二氧化矽、氧化鋰、氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氧化鋇、氧化鈣、氧化鍶、氧化硼或氟化鈣。其他燒結助劑包含(但不限於)諸如NaCl或KCl之鹼金屬鹵化物以及諸如脲之有機化合物。在一些實施例中，總成包括約0.01重量%與約5重量%之間、約0.05重量%與約5重量%之間、約0.1重量%與約4重量%之間，或約0.3重量%與約1重量%之間的一或多種助熔材料或燒結助劑。燒結助劑可與原料互混。舉例而言，在一些實施例中，正矽酸四乙酯(TEOS)可添加至原料中以提供所要量之燒結助劑。在一個實施例中，在總成中提供約0.05重量%至約5重量%的TEOS。在一些實施例中，TEOS之量可在約0.3重量%與約1重量%之間。
在一些實施例中，亦可包含各種增塑劑以降低玻璃轉化溫度及/或改良陶瓷之可撓性。增塑劑之非限制性實例包含：基於二羧酸酯/三羧酸酯之增塑劑，諸如鄰苯二甲酸雙(2-乙基己基)酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸雙(正丁基)酯、鄰苯二甲酸丁苄酯、鄰苯二甲酸二異癸酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯以及鄰苯二甲酸二正己酯；基於己二酸酯之增塑劑，諸如己二酸雙(2-乙基己基)酯、己二酸二甲酯、己二酸單甲酯以及己二酸二辛酯；基於癸二酸酯之增塑劑，諸如癸二酸二丁酯，以及順丁烯二酸酯；順丁烯二酸二丁酯；順丁烯二酸二異丁酯；聚烷二醇，諸如聚乙二醇、聚丙二醇以及其共聚物；苯甲酸酯；環氧化植物油；磺醯胺，諸如N-乙基甲苯磺醯胺、N-(2-羥丙基)苯磺醯胺以及N-(正丁基)苯磺醯胺；有機磷酸酯，諸如磷酸三甲苯酯、磷酸三丁酯；二醇/聚醚，諸如三乙二醇二己酸酯、四乙二醇二庚酸酯；檸檬酸烷酯，諸如檸檬酸三乙酯、乙醯檸檬酸三乙酯、檸檬酸三丁酯、乙醯檸檬酸三丁酯、檸檬酸三辛酯、乙醯檸檬酸三辛酯、檸檬酸三己酯、乙醯檸檬酸三己酯、丁醯檸檬酸三己酯以及檸檬酸三甲酯；烷基磺酸苯酯；以及其混合物。
在一些實施例中，藉由不定時地添加黏合劑樹脂以及溶劑至原料粉粒中來使製程更容易。黏合劑為改良經加熱以形成複合物的組合物之粒子之黏著的任何物質。黏合劑之一些非限制性實例包含聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚氯乙烯、聚乙烯醇縮丁醛、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯啶酮、聚乙酸乙烯酯以及聚丁酸乙烯酯等。在一些(但非所有)情況下，黏合劑可能宜具有充分揮發性以使得其可在燒結階段期間自前驅體混合物完全移除或消除。可使用之溶劑包含(但不限於)水、低碳烷醇，諸如(但不限於)變性乙醇、甲醇、異丙醇以及其混合物，較佳地變性乙醇、二甲苯、環己酮、丙酮、甲苯及甲基乙基酮，以及其混合物。在一較佳實施例中，溶劑為二甲苯與乙醇之混合物。
在一些實施例中，分散劑可為Flowen、魚油、長鏈聚合物、硬脂酸、氧化鯡魚油(oxidized Menhaden fish oil)、諸如丁二酸之二羧酸、脫水山梨糖醇單油酸酯、乙二酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸以及其混合物。
在一些實施例中，可添加有機粒子以向最終發光性陶瓷中之一或多個層賦予孔隙率。有機粒子可為上文關於總成論述之任何有機粒子。舉例而言，有機粒子可為交聯聚甲基丙烯酸甲酯珠。在一些實施例中，有機粒子之平均最大尺寸可在約0.5微米至約50微米之範圍內。此外，可基於最終發光性陶瓷中之任何多孔區域之所要孔隙體積百分率選擇有機粒子之量。
接著可藉由例如球磨研磨混合物歷時在約0.5小時至約100小時(較佳地約6小時至約48小時，或更佳地約12小時至約24小時)之範圍內的一段時間來粉碎混合物以形成漿料。球磨研磨可利用研磨球，研磨球包含不同於互混於混合物內之組份的材料(例如，對於形成YAG之混合物，研磨球可為ZrO2)。在一實施例中，球磨研磨包含在一段時間之後藉由過濾或其他已知分離方法來分離研磨球。在一些實施例中，漿料具有在約10厘泊(cP)至約5000厘泊(較佳地約100厘泊至約3000厘泊，或更佳地約400厘泊至1000厘泊)之範圍內的黏度。
第三，可在離型基板(例如，塗佈有矽酮之聚對苯二甲酸乙二酯基板)上澆鑄漿料以形成帶。舉例而言，漿料可使用刮漿刀澆鑄至移動載體上且乾燥以形成帶。可藉由改變刮漿刀與移動載體之間的間隙來調整澆鑄帶之厚度。在一些實施例中，刮漿刀與移動載體之間的間隙在約0.125毫米至約1.25毫米(較佳地約0.25毫米至約1.00毫米，或更佳地約0.375毫米至約0.75毫米)的範圍內。同時，移動載體之速度可具有在約10公分/分鐘至約150公分/分鐘(較佳地約30公分/分鐘至約100公分/分鐘，或更佳地約40公分/分鐘至約60公分/分鐘)之範圍內的速率。藉由調整移動載體速度以及刮漿刀與移動載體之間的間隙，帶可具有在約20微米與約300微米之間的厚度。帶可視情況在澆鑄之後切割成所要形狀。
層壓兩個或超過兩個帶以形成總成。層壓步驟可包含堆疊兩個或兩個以上帶(例如，堆疊2至100個帶)且對經堆疊之帶施加熱以及單軸壓力(例如，垂直於帶表面之壓力)。舉例而言，可加熱經堆疊之帶高於帶中所含之黏合劑之玻璃轉化溫度(Tg)，且使用金屬模單軸地壓縮。在一些實施例中，單軸壓力在約1兆帕至約500兆帕(較佳地約30兆帕至約60兆帕)之範圍內。在一些實施例中，施加熱以及壓力歷時在約1分鐘至約60分鐘之範圍內(較佳地約15分鐘至約45分鐘之範圍內，或更佳地約30分鐘)的一段時間。層壓步驟可視情況包含藉由例如使用成形模在總成中形成各種形狀(例如，孔或柱)或圖案。
總成之一些實施例包含至少一個含有釔鋁石榴石或其前驅體且實質上無摻雜劑的帶。另外，總成包含至少一個具有釔鋁石榴石或其前驅體以及摻雜劑的帶。經堆疊之帶可經配置以獲得所要總成組態以及層厚度。舉例而言，帶可經堆疊以獲得圖5A以及5B或圖6A以及圖6B中說明之組態。可藉由改變總成中帶之數目來改變摻雜層以及一或多個非摻雜層之厚度。舉例而言，為獲得較厚非摻雜層，可將另外層之帶添加至總成中。
總成可視情況包含至少一個具有有機粒子之帶。在一些實施例中，總成包含至少一個具有有機粒子之帶以及至少一個實質上無有機粒子之帶。在一些實施例中，總成包含至少一個具有第一大小之有機粒子的帶以及至少一個具有第二大小之有機粒子的帶，其中有機粒子之第一大小不同於有機粒子之第二大小。在一些實施例中，總成包含至少一個具有以重量計之第一量之有機粒子的帶以及至少一個具有以重量計之第二量之有機粒子的帶，其中第一量不同於第二量。
燒結總成
本文中揭露之方法可包含燒結總成以獲得發光性陶瓷。熟習此項技術者根據本申請案之教示可選擇總成之適當組態以及燒結條件以獲得諸如本文中揭露的具有摻雜濃度梯度之發光性陶瓷。
在不束縛於任何特定理論之情況下，咸信本文中揭露之製程會使摻雜劑擴散至摻雜層以外且擴散至非摻雜層中。此擴散製程在最終發光性陶瓷中產生摻雜濃度梯度。擴散大體描述為物質(例如，摻雜劑)自高濃度區域至低濃度區域移動。因而，摻雜劑可自具有高摻雜濃度之摻雜層擴散至具有較低摻雜濃度之非摻雜層。
燒結之後獲得的發光性陶瓷之厚度上的相對濃度可使用費克第二定律：模型化，其中x為沿著發光性陶瓷之厚度的位置；t為時間，且C(x,t)為在位置x處之摻雜濃度。視邊界條件(例如，總成之初始組態)而定，此方程式可使用各種解法。參見例如克蘭科(J. Crank)之擴散數學(The Mathematics of Diffusion)(牛津大學出版社，倫敦，1956年)，其全部內容以引用的方式併入本文中。
可使用簡單解法來模型化如圖5A以及5B所示組態的總成。然而，此解法假設摻雜層以及非摻雜層兩者皆足夠厚，使得摻雜濃度沿著厚度在第一表面以及第二表面附近保持不變。若此假設為合理的，則摻雜濃度梯度可模型化為C(x,t)= C 0(1-erfc )，其中C0為摻雜層中之初始摻雜濃度，且x為遠離兩個層之間的界面的距離。最值得注意的是，此方程式展示界面附近之擴散梯度之斜率隨時間減少。此改變亦與擴散係數成比例。擴散係數大體隨溫度呈指數式增加。又，在此模型中，半最大摻雜濃度將在兩個層之間的界面附近。
基於上文，顯而易見燒結條件將影響最終摻雜濃度分佈。舉例而言，燒結較長時間將減小濃度梯度之斜率，且產生較寬峰。同時，升高燒結溫度將增加擴散係數，其可加速擴散且相對於較低燒結溫度在較短時間內產生減小之斜率。當然，上文提供之方程式僅提供熟練技術人員可用來選擇適當燒結條件以獲得所要摻雜濃度分佈的簡化模型。熟練技術人員將認識到，這些方程式僅僅充當指導，其原因在於基本假設並不總是適用的。舉例而言，費克第二定律假設擴散係數與濃度無關為恆定的。然而，此假設並不總是適當的。
因而，本文中揭露之製程包含使至少一部分摻雜劑擴散至摻雜層以外。在一些實施例中，至少30%之摻雜劑在製程期間擴散至摻雜層以外。在一些實施例中，至少40%之摻雜劑在製程期間擴散至摻雜層以外。在一些實施例中，至少50%之摻雜劑在製程期間擴散至摻雜層以外。在一些實施例中，至少60%之摻雜劑在製程期間擴散至摻雜層以外。在一些實施例中，至少70%之摻雜劑在製程期間擴散至摻雜層以外。
至少一部分摻雜劑可擴散至非摻雜層中。舉例而言，摻雜層中約30%之摻雜劑可擴散至非摻雜層中。在一些實施例中，至少一部分摻雜劑可擴散至第一非摻雜層以及第二非摻雜層中。作為實例，摻雜層中至少約20%之摻雜劑可擴散至第一非摻雜層中，且摻雜層中至少約20%之摻雜劑可擴散至第二非摻雜層中。
一些實施例在燒結期間摻雜層中有第一量之摻雜劑擴散至第一非摻雜層中且摻雜層中有第二量之摻雜劑擴散至第二非摻雜層中。可部分地由總成之幾何形狀來改變第一量與第二量之相對值。舉例而言，在適當條件下，相對於較薄第二非摻雜層，較厚第一非摻雜層可接收較高量之摻雜劑。第一量與第二量之比率可例如在約4:1與約1:4之範圍內；在約3:1與約1:3之範圍內；或在約2:1與約1:2之範圍內。在一些實施例中，第一量與第二量大致相同。
第一量之摻雜劑可例如為摻雜層中的至少約20%之摻雜劑；摻雜層中的至少約25%之摻雜劑；摻雜層中的至少約30%之摻雜劑；摻雜層中的至少約35%之摻雜劑；或摻雜層中的至少約40%之摻雜劑。第二量之摻雜劑可例如為摻雜層中的至少約20%之摻雜劑；摻雜層中的至少約25%之摻雜劑；摻雜層中的至少約30%之摻雜劑；摻雜層中的至少約35%之摻雜劑；或摻雜層中的至少約40%之摻雜劑。
亦可調整燒結條件以控制發光性陶瓷中之最大摻雜濃度相對於總成中摻雜層之初始最大摻雜濃度(例如，燒結之前)的值。舉例而言，可燒結具有0.5原子%之Ce摻雜層的總成以產生具有最大摻雜濃度為約0.25原子%之Ce的摻雜濃度梯度的發光性陶瓷。因此，在此狀況下，最大摻雜濃度為摻雜層中之初始最大摻雜濃度之約50%。在一些實施例中，發光性陶瓷之摻雜濃度梯度包含不大於總成之摻雜層中之初始摻雜濃度的約65%的最大摻雜濃度。發光性陶瓷之摻雜濃度梯度亦可包含例如不大於總成之摻雜層中之初始摻雜濃度的約60%；不大於總成之摻雜層中之初始摻雜濃度的約55%；不大於總成之摻雜層中之初始摻雜濃度的約50%；不大於總成之摻雜層中之初始摻雜濃度的約40%；或不大於總成之摻雜層中之初始摻雜濃度的約25%的最大摻雜濃度。
在燒結之前，可視情況完成脫脂製程。脫脂製程包含使總成內之至少一部分有機組份分解(例如，使總成內之黏合劑、有機粒子以及增塑劑揮發)。作為實例，可以約0.1℃/分鐘至約10℃/分鐘(較佳地約0.3℃/分鐘至約5℃/分鐘，或更佳地約0.5℃/分鐘至約1.5℃/分鐘)的速率在空氣中將總成加熱至在300℃至約1200℃的範圍內(較佳地約500℃至約1000℃的範圍內，或更佳地約800℃)的溫度。加熱步驟亦可包含保持所述溫度歷時在約30分鐘至約300分鐘之範圍內的一段時間，時間長短可基於總成之厚度選擇。
可在真空、空氣、O2、H2、H2/N2或惰性氣體(例如，He、Ar、Kr、Xe、Rn或其組合)中在約1200℃至約1900℃(較佳地約1300℃至約1800℃，或更佳地約1350℃至約1700℃)之範圍內的溫度下燒結總成歷時約1小時至約20小時(較佳地約2小時至約10小時)之範圍內的一段時間。在一些實施例中，在單一步驟中完成脫脂製程以及燒結製程。
在加熱步驟期間總成可夾在蓋板之間以減小總成之變形(例如，扭曲、翹曲、彎曲等)。蓋板可包含熔點高於加熱步驟期間施加之溫度的材料。此外，蓋板可具有足夠孔隙率以准許已揮發組份穿過蓋板輸送。作為實例，蓋板可為孔隙率為約40%之二氧化鋯。
在一些實施例中，燒結或脫脂條件可有效使總成中之任何有機粒子揮發。此可在總成中產生對應於總成中之有機粒子之大小、量以及位置的一或多個多孔區域。在一些實施例中，可在另一加熱步驟期間使有機粒子揮發。
使用發光性陶瓷之照明裝置以及方法
一些實施例提供具有光源以及發光性陶瓷之照明裝置，發光性陶瓷經組態以接收由光源發射之至少一部分輻射。發光性陶瓷可包含具有諸如上文揭露之任何摻雜濃度梯度的釔鋁石榴石區域。
在一些實施例中，光源可經組態以發射藍色輻射。藍色輻射可例如具有在約360奈米與約500奈米之間的發射主峰波長。在一些實施例中，光源發射具有在約450奈米與約500奈米之間的發射主峰波長的輻射。一些實施例包含為半導體LED之光源。作為實例，光源可為耦接至電源的基於AlInGaN之單晶半導體材料。
圖8為可包含本文中揭露之發光性陶瓷之照明裝置的實例。副底座(submount)10具有光源15，諸如LED安裝於其上之習知底座。光源15鄰近於發光層30，發光層30接收自光源15發射之至少一部分光。視情況選用之密封樹脂25置放於光源15以及發光層30上方。發光層30可包含本申請案中揭露之任何發光性陶瓷。
在一些實施例中，照明裝置包含具有第一多孔區域以及第二多孔區域之發光性陶瓷(例如，圖8中描繪之發光層30)，其中第一多孔區域具有比第二多孔區域大的孔隙率(例如，更高平均孔隙大小及/或更高孔隙體積百分率)。第二多孔區域可例如安置在第一多孔區域與光源(例如，光源15)之間。
本文中亦揭露產生光之方法，其包含將本申請案中揭露之任何發光性陶瓷曝露於藍色輻射。藍色輻射可例如具有在約360奈米與約500奈米之間的發射主峰波長。在一些實施例中，藍色輻射具有在約450奈米與約500奈米之間的發射主峰波長。
在一些實施例中，發光性陶瓷(例如，圖8中描繪之發光性層30)具有第一多孔區域以及第二多孔區域，其中第一多孔區域具有比第二多孔區域大的孔隙率(例如，更高平均孔隙大小及/或更高孔隙體積百分率)。第二多孔區域可安置於發光性陶瓷之第一表面與第一多孔區域之間。所述方法可包含例如將藍色輻射施加於發光性陶瓷之第一表面。
實例
在以下實例中進一步詳細地揭露其他實施例，其決不意欲限制申請專利範圍之範疇。
實例1：經層壓複合物之非發光性層(未摻雜之主體材料)
使用55公克具有3毫米直徑之經Y2O3穩定之ZrO2球填充於50毫升高純度Al2O3球磨罐。在20毫升玻璃瓶中，將0.153公克分散劑(Flowlen G-700.共榮社(Kyoeisha))、2毫升二甲苯(飛世爾科技(Fisher Scientific)，實驗室級)及2毫升乙醇(飛世爾科技(Fisher Scientific)，試劑醇)混合，直至分散劑完全溶解。將分散劑溶液以及作為燒結助劑之四乙氧基矽烷(0.038公克，佛魯卡(Fluka))添加至球磨罐中。
將BET表面積為4.6平方米/公克的Y2O3粉末(3.984公克，99.99%，批次N-YT4CP，日本釔株式會社(Nippon Yttrium Company Ltd.))以及BET表面積為6.6平方米/公克的Al2O3粉末(2.998公克，99.99%，AKP-30級，住友化學工業株式會社(Sumitomo Chemicals Company Ltd.))添加至球磨罐中。總粉末重量為7.0公克，且Y2O3與Al2O3之比率為化學計量比率3:5。藉由球磨研磨將Y2O3粉末、Al2O3粉末、分散劑、四乙氧基矽烷、二甲苯及乙醇混合24小時來製造第一漿料。
藉由將3.5公克聚(乙烯醇縮丁醛-共-乙烯醇-共-乙酸乙烯酯)(奧德里奇公司(Aldrich))、1.8公克鄰苯二甲酸正丁苄酯(98%，阿法埃莎公司(Alfa Aesar))以及1.8公克聚乙二醇(Mn=400，奧德里奇公司(Aldrich))溶解於12毫升二甲苯(飛世爾科技(Fisher Scientific)，實驗室級)以及12毫升乙醇(飛世爾科技(Fisher Scientific)，試劑醇)中來製備黏合劑以及增塑劑之溶液。藉由將4公克黏合劑溶液添加至第一漿料中，接著再研磨24小時來製造第二漿料。在球磨研磨完成時，使第二漿料穿過孔隙大小為0.05毫米的注射器輔助之金屬網過濾器。藉由使漿料中之溶劑蒸發同時在室溫下攪拌來將第二漿料之黏度調整成400厘泊(cP)。接著使用可調整塗膜機(保羅加德納有限公司(Paul N. Gardner Company,Inc.))以30公分/分鐘之澆鑄速率將漿料澆鑄於離型基板(例如，塗佈有矽酮之Mylar載體基板(帶澆鑄倉庫(Tape Casting Warehouse)))上。塗膜機上之刮漿刀間隙設定為0.381毫米(15密耳)。使澆鑄帶在環境氛圍下乾燥隔夜以製造約100微米厚之生胚膜。
實例2：經層壓複合物之非發光性層(Al2O3材料)
根據實例1製造非發光性層，其中例外為替代如上文描述之Y2O3以及Al2O3粉末使用BET表面積為6.6平方米/公克的Al2O3(5公克，99.99%，AKP-30級，住友化學工業株式會社(Sumitomo Chemicals Company Ltd.))來製備Al2O3生胚膜。製造約100微米厚之生胚膜。
實例3：發光層之電漿層壓物
將BET表面積為約20平方米/公克之含有相對於釔為1.0原子%的鈰的電漿製造之非晶氧化釔鋁(化學計量為Y:Al:O=3:5:12)粉末(5.2公克)添加至高純度氧化鋁燃燒船中，隨後在管形爐(MTI GSL-1600)中以3℃/分鐘至5℃/分鐘之加熱勻變速率(ramp)在空氣或3% H2/97% N2中退火至1350℃歷時2小時。接著，以5℃/分鐘之勻變速率使其冷卻至室溫。在退火之後獲得BET表面積為4.6平方米/公克之黃色粉末。
使用24公克具有3毫米直徑之經Y2O3穩定之ZrO2球填充於50毫升高純度Al2O3球磨罐。接著，在20毫升玻璃瓶中，將0.084公克分散劑(Flowlen G-700.共榮社(Kyoeisha))、2毫升二甲苯(飛世爾科技(Fisher Scientific)，實驗室級)及2毫升乙醇(飛世爾科技(Fisher Scientific)，試劑醇)混合，直至分散劑完全溶解。將分散劑溶液以及作為燒結助劑之四乙氧基矽烷(0.045公克，99.0%純度，佛魯卡(Fluka))添加至球磨罐中。將BET表面積為4.6平方米/公克的經退火之電漿YAG粉末(3.0公克)添加至球磨罐中。藉由球磨研磨將YAG粉末、分散劑、四乙氧基矽烷、二甲苯及乙醇混合24小時來製造第一漿料。
藉由將5.25公克聚(乙烯醇縮丁醛-共-乙烯醇-共-乙酸乙烯酯)(奧德里奇公司(Aldrich))、2.6公克鄰苯二甲酸正丁苄酯(98%，阿法埃莎公司(Alfa Aesar))以及2.6公克聚乙二醇(Mn=400，奧德里奇公司(Aldrich))溶解於18毫升二甲苯(飛世爾科技(Fisher Scientific)，實驗室級)以及18毫升乙醇(飛世爾科技(Fisher Scientific)，試劑醇)中來製備黏合劑以及增塑劑之溶液。藉由將1.2公克黏合劑溶液添加至第一漿料中，接著再研磨24小時來製造第二漿料。在球磨研磨完成時，使第二漿料穿過孔隙大小為0.05毫米的注射器輔助之金屬網過濾器。藉由使漿料中之溶劑蒸發同時在室溫下攪拌來將第二漿料之黏度調整成400厘泊(cP)。接著使用可調整塗膜機(保羅加德納有限公司(Paul N. Gardner Company,Inc.))以30公分/分鐘之澆鑄速率將漿料澆鑄於離型基板(例如，塗佈有矽酮之Mylar載體基板(帶澆鑄倉庫(Tape Casting Warehouse)))上。塗膜機上之刮漿刀間隙設定為0.127毫米(5密耳)。使澆鑄帶在環境氛圍下乾燥隔夜以製造約40微米厚之黃色生胚膜。
實例4：用於在飛行時間二次離子質譜分析(Time-Of-Flight Secondary Ion Mass Spectroscopy；TOF-SIMS)中設定校準曲線的YAG陶瓷
藉由遵循如實例3中描述之相同加工程序製備電漿YAG生胚膜，用於製造YAG:Ce陶瓷作為標準樣本來設定校準曲線。所製備之生胚膜分別含有0.5原子%、1.0原子%以及1.5原子%之Ce。藉由使用如實例1中描述之相同加工程序之固態反應來製備YAG生胚膜。所製備之生胚膜不含有Ce。
實例5：層壓複合物
非發光性生胚膜(例如，未摻雜之主體材料)包括原子比率為3:5之Y2O3與Al2O3粉末，每一胚膜具有約100微米之厚度。發光性生胚膜包括含有約1.0原子%之Ce的經預退火之電漿合成YAG:Ce粉末(40微米厚度)。Al2O3生胚膜包括厚度為100微米之Al2O3粉末。使用雷射切割機將這些生胚膜切割成直徑為約13毫米的圓形形狀。藉由改變所切割之非發光性片段、發光性片段以及Al2O3片段之數目，如表1中所闡述構成若干層壓複合物。
表1：總成組態
在表1中，[2-1-2]指代在一個發光性層之每一側上具有兩個非發光性層的層壓物。同時，[2-3-2]指代在3×40微米之複合發光性層之每一側上具有兩個非發光性層的層壓物。
將沖壓之圓形形狀之未摻雜生胚膜以及電漿YAG:Ce生胚膜之各別片段置放在具有經鏡面拋光之表面的圓形模之間，且在熱板上加熱至80℃，隨後在液壓機中以5公噸之單軸壓力壓縮，且在所述壓力下保持5分鐘。由此製造發光性層與非發光性層之層壓複合物。
為進行脫脂，將層壓之生胚膜夾在ZrO2蓋板(厚度為1毫米，42510-X級，ESL電子科技公司(ESL Electroscience Inc.))之間，且置放於5毫米厚之Al2O3板上；接著在管形爐中在空氣中以0.5℃/分鐘之勻變速率加熱至800℃，且保持2小時以自生胚膜移除有機組份。
脫脂之後，使總成在1500℃下且在20托下以1℃/分鐘之加熱速率退火5小時，以完成自非發光性層中之Y-Al-O之非石榴石相(包括(但不限於)非晶氧化釔、YAP、YAM或Y2O3以及Al2O3)至釔鋁石榴石(YAG)相之轉化，且增加最終YAG粒度。
在第一退火之後，在10-3托之真空中在約1700℃下以5℃/分鐘之加熱速率進一步燒結總成歷時5小時，且以10℃/分鐘之冷卻速率冷卻至室溫，以製造約0.4毫米厚度的半透明YAG陶瓷胚膜。使經燒結之淺褐色陶瓷胚膜在爐中在20托下在1400℃下分別以10℃/分鐘之加熱速率以及20℃/分鐘之冷卻速率(20托)再氧化2小時。經燒結之層壓複合物在800奈米下展現大於70%之透射率。當使用發射主峰波長為455奈米的藍色LED輻照時，可觀測到在發光性層與非發光性層之間無清楚邊界，其指示鈰自摻雜之電漿YAG層顯著擴散至非摻雜之YAG層。
實例6：層壓複合物之IQE量測結果
使用大塚電子(Otsuka Electronics)MCPD 7000多通道光偵測器系統(大阪，日本)連同諸如如下文描述的積分球、光源、單色器、光纖以及樣本固持器之所需光學組件執行IQE量測。
將直徑為約11毫米的如上文描述建構之YAG:Ce磷光體陶瓷板置放於發射主峰波長為455奈米之發光二極體(LED)上，發光二極體(LED)具有折射率為約1.45的丙烯酸系透鏡。在積分球內部設置具有YAG：Ce之LED。由LED輻照YAG：Ce陶瓷板，且分別記錄藍色LED以及YAG：Ce陶瓷之光學輻射。接下來，自LED移除YAG：Ce陶瓷板，接著量測具有丙烯酸系透鏡之藍色LED的輻射。
藉由如圖9所示對僅藍色LED與藍色LED/YAG：Ce組合之輻射差異進行積分來計算IQE。測定層壓複合物樣本之IQE為90%(在200微米厚之YAG未摻雜層之間具有40微米厚之YAG：Ce層(1.0原子%之Ce)的電漿產生YAG)，85%(在200微米厚之YAG未摻雜層之間具有120微米厚之YAG：Ce層(1重量%之Ce)的電漿產生YAG)，以及55%(在200微米厚之Al2O3未摻雜層之間具有40微米厚之YAG：Ce層(1重量%之Ce)的電漿產生YAG)。
實例7：TOF-SIMS分析
藉由TOF-SIMS(飛行時間二次離子質譜分析)分析自實例5中之樣本1獲得的經燒結之陶瓷，且在圖10中展示結果。由圖可見，如由自約點A(發光性層與非發光性層之間的界面)延伸至非發光性層中至少約100微米的Ce之拖尾量(tailing amount)所指示，Ce擴散至非摻雜層中。Ce濃度減少至約0.45個單位。
亦藉由TOF-SIMS分析自實例5中之樣本2獲得的經燒結之陶瓷。如圖11中所指示，使用120微米/YAG(0%之Ce)結合YAG未摻雜層之200微米層減小Ce之擴散。
此產生在燒結之後保持基本上不變(例如，約10.0個單位)的最大濃度。
作為比較，亦藉由TOF-SIMS分析自實例5中之樣本3獲得的經燒結之陶瓷。如圖12中所指示，使用Al2O3層實質上阻斷Ce之擴散，且得到實質上無摻雜劑之非發光性層。又，在燒結之後最大摻雜濃度保持實質上相同(例如，約10.0個單位)。
實例8
根據實例1、3以及5製備且燒結十六個不同總成。總成包含夾在兩個約200微米厚之非摻雜層(每一側上層壓2×100微米胚膜)之間的摻雜層。摻雜層具有自約30微米變化至約160微米之厚度以及自0.2%之Ce變化至約1.25%之Ce之濃度。如上文在實例5中所闡述測定每一複合錠之IQE。在圖13中展示結果。
實例9
根據實例1、3以及5製備且燒結十二個不同總成。總成包含夾在兩個約200微米厚之非摻雜層(每一側上層壓2×100微米胚膜)之間的摻雜層。摻雜層具有自約20微米變化至約50微米之厚度以及自1.25%之Ce變化至約2.0%之Ce之濃度。如上文在實例5中所闡述測定每一複合錠之IQE。在圖14中展示結果。圖15描繪作為Ce濃度之函數繪製的IQE。所述圖指示在濃度超過2.0原子%時漸增IQE表現為平線區。
實例10
非發光性(例如，未摻雜)生胚膜包括原子比率為3:5之Y2O3與Al2O3粉末，每一胚膜具有約100微米之厚度。發光性生胚膜包括含有約2.0原子%之Ce的經預退火之合成電漿YAG:Ce粉末(37微米厚度)。藉由在發光性層之每一側上置放兩個非發光性生胚膜(200微米)建構生胚膜之層壓物。使用雷射切割機將這些生胚膜切割成直徑為約13毫米的圓形形狀。在比較樣本中，使用包括含有1.0原子%之Ce之電漿YAG:Ce生胚膜的發光性層建構YAG:Ce層壓物，其中在每一側上具有含有0.5原子%之Ce的電漿YAG生胚膜，如圖16所示。摻雜層中之Ce濃度大致相同，而每一結構中之Ce濃度梯度不同。藉由遵循如上文關於退火及評估描述之程序，獲得IQE值且在圖17中展示。標記為050之樣本展示0.93之IQE，且標記為051之樣本展示0.71之IQE。此差異展示摻雜濃度梯度影響IQE。具有較高Ce濃度之較薄發光性層表現為有利於在無濃度抑制之情況下經由擴散達成高IQE。
實例11
非發光性(例如，未摻雜)生胚膜包括原子比率為3:5之Y2O3與Al2O3粉末，每一具有約100微米之厚度的胚膜如實例1中所闡述製備。在樣本5至樣本10中，如實例3中所闡述製備含有以下原子% Ce量的經預退火之電漿合成YAG:Ce粉末的發光性生胚膜：約0.5原子% Ce(37微米厚度)、1.5原子% Ce(28微米厚度)、2.0原子% Ce(23微米厚度)、0.2原子% Ce(160微米厚度)、1.25原子% Ce(100微米厚度)，以及4.0原子% Ce(16微米厚度)，其中例外為使用各別所要Ce量來獲得所要原子%，且選擇各別刮漿刀間隙來獲得所要生胚膜厚度，例如，對於37微米選擇0.127毫米(5密耳)，對於28微米選擇0.127毫米(5密耳)，對於23微米選擇0.127毫米(5密耳)，對於40微米以及4×40堆疊(160微米)選擇0.127毫米(5密耳)，對於50微米以及2×50微米堆疊(100微米)選擇0.254毫米(10密耳)，對於16微米選擇0.1016毫米(4密耳)。
在樣本11中，如實例3中所闡述製備含有約1.0原子% Ce的發光性生胚膜(50微米厚度)，其中例外為使用Ce量來獲得所要原子%且選擇各別刮漿刀間隙來獲得所要生胚膜厚度(例如，對於50微米選擇0.254毫米(10密耳))，且包括如實例1中描述之Y2O3以及Al2O3粉末(BET表面積為4.6平方米/公克的Y2O3粉末[3.984公克，99.99%，批次N-YT4CP，日本釔株式會社(Nippon Yttrium Company Ltd.)]以及BET表面積為6.6平方米/公克的Al2O3粉末[2.998公克，99.99%，AKP-30級，住友化學工業株式會社(Sumitomo Chemicals Company Ltd.))。
藉由在發光性層之每一側上置放兩個非發光性生胚膜(200微米)來建構生胚膜之層壓物，如圖6所示。使用雷射切割機將這些生胚膜切割成直徑為約13毫米的圓形形狀。藉由遵循如實例4中關於退火及評估描述之程序，其中例外為使這些生胚膜在800℃下在空氣中退火以移除有機組分且在真空中在1700℃下燒結約5小時，獲得如表2所示之IQE值。
表2：發光性陶瓷之總成組態以及所得IQE
實例12
亦分析如實例11中製備之樣本5至樣本10以提供飛行時間二次離子質譜分析分佈。
將YAG:Ce陶瓷板嵌入於環氧樹脂中。在嵌入環氧樹脂固化之後，機械拋光陶瓷樣本。藉由使用鉍離子濺鍍移除樣本之表面污染物。
使用TOF-SIMS 5(ION-TOF GmbH，芒斯特省(Munster)，德國(Germany))執行TOF-SIMS分析。使用以25千伏特加速之脈衝鉍一次離子(Bi+)輻照陶瓷樣本之表面。為獲得質譜，藉由反射型(reflectron-type)飛行時間質量分析器收集自樣本發射之正二次離子，且藉由具有10千伏特之後加速能量之微通道板偵測器偵測。在分析模式下利用低能量淹沒式電子槍(electron flood gun)進行電荷中和。
首先製備離子影像(Al+、Ce+、Y+等)。接著，自離子影像重建構沿著陶瓷之厚度方向的每一離子之分佈曲線。產生表示信號強度與離子濃度之間的關係的校準曲線。藉由繪製在多個已知離子濃度標準樣本下TOF-SIMS儀器之信號強度來提供如圖18所示的校準曲線之建立。最終使用此校準曲線分析沿著每一YAG:Ce陶瓷板之厚度方向的Ce+離子之實際原子百分數。
圖19至圖24展示實例11中之樣本5至樣本10的各別TOF-SIMS分佈。樣本8以及樣本9之Ce+ TOF-SIMS分佈與樣本5至樣本7之Ce+ TOF-SIMS分佈截然不同。
實例13：具有聚合物珠之摻雜層
使用55公克具有3毫米直徑之經Y2O3穩定之ZrO2球填充於50毫升高純度Al2O3球磨罐。在20毫升玻璃瓶中，將0.153公克分散劑(Flowlen G-700.共榮社(Kyoeisha))、2毫升二甲苯(飛世爾科技(Fisher Scientific)，實驗室級)及2毫升乙醇(飛世爾科技(Fisher Scientific)，試劑醇)混合，直至分散劑完全溶解。將分散劑溶液以及作為燒結助劑之四乙氧基矽烷(0.038公克，佛魯卡(Fluka))添加至球磨罐中。
將BET表面積為4.6平方米/公克的Y2O3粉末(3.94公克，99.99%，批次N-YT4CP，日本釔株式會社(Nippon Yttrium Company Ltd.))以及BET表面積為6.6平方米/公克的Al2O3粉末(3.00公克，99.99%，AKP-30級，住友化學工業株式會社(Sumitomo Chemicals Company Ltd.))以及Ce(NO3)36H2O(0.153公克，99.99%，奧德里奇公司(Aldrich))添加至球磨罐中。總粉末重量為7.0公克，且Y2O3與Al2O3之比率為化學計量比率3:5。藉由球磨研磨將Y2O3粉末、Al2O3粉末、Ce(NO3)36H2O、分散劑、四乙氧基矽烷、二甲苯及乙醇混合24小時來製造第一漿料。
藉由將3.5公克聚(乙烯醇縮丁醛-共-乙烯醇-共-乙酸乙烯酯)(奧德里奇公司(Aldrich))、1.8公克鄰苯二甲酸正丁苄酯(98%，阿法埃莎公司(Alfa Aesar))以及1.8公克聚乙二醇(Mn=400，奧德里奇公司(Aldrich))溶解於12毫升二甲苯(飛世爾科技(Fisher Scientific)，實驗室級)以及12毫升乙醇(飛世爾科技(Fisher Scientific)，試劑醇)中來製備黏合劑以及增塑劑之溶液。藉由將4公克黏合劑溶液添加至第一漿料中，接著再研磨24小時來製造第二漿料。在球磨研磨完成時，使第二漿料穿過孔隙大小為0.05毫米的注射器輔助之金屬網過濾器。
使用15公克具有3毫米直徑之經Y2O3穩定之ZrO2球填充於50毫升高純度Al2O3球磨罐。將10公克第二漿料以及0.081公克聚合物珠(1微米，交聯聚甲基丙烯酸甲酯樹脂，日本觸媒株式會社(Nippon Shokubai)，Epostar MA1001)添加至Al2O3球磨罐中，接著研磨4小時。藉由使漿料中之溶劑蒸發同時在室溫下攪拌來將漿料之黏度調整成400厘泊(cP)。接著使用可調整塗膜機(保羅加德納有限公司(Paul N. Gardner Company,Inc.))以30公分/分鐘之澆鑄速率將漿料澆鑄於離型基板(例如，塗佈有矽酮之Mylar載體基板(帶澆鑄倉庫(Tape Casting Warehouse)))上。塗膜機上之刮漿刀間隙設定為0.127毫米(5密耳)。使澆鑄帶在環境氛圍下乾燥隔夜以製造約50微米厚之生胚膜。
實例14：具有聚合物珠之非摻雜層
使用55公克具有3毫米直徑之經Y2O3穩定之ZrO2球填充於50毫升高純度Al2O3球磨罐。在20毫升玻璃瓶中，將0.153公克分散劑(Flowlen G-700.共榮社(Kyoeisha))、2毫升二甲苯(飛世爾科技(Fisher Scientific)，實驗室級)與2毫升乙醇(飛世爾科技(Fisher Scientific)，試劑醇)混合，直至分散劑完全溶解。將分散劑溶液以及作為燒結助劑之四乙氧基矽烷(0.038公克，佛魯卡(Fluka))添加至球磨罐中。
將BET表面積為4.6平方米/公克的Y2O3粉末(3.94公克，99.99%，批次N-YT4CP，日本釔株式會社(Nippon Yttrium Company Ltd.))以及BET表面積為6.6平方米/公克的Al2O3粉末(3.00公克，99.99%，AKP-30級，住友化學工業株式會社(Sumitomo Chemicals Company Ltd.))添加至球磨罐中。總粉末重量為7.0公克，且Y2O3與Al2O3之比率為化學計量比率3:5。藉由球磨研磨將Y2O3粉末、Al2O3粉末、四乙氧基矽烷、二甲苯及乙醇混合24小時來製造第一漿料。
藉由將3.5公克聚(乙烯醇縮丁醛-共-乙烯醇-共-乙酸乙烯酯)(奧德里奇公司(Aldrich))、1.8公克鄰苯二甲酸正丁苄酯(98%，阿法埃莎公司(Alfa Aesar))以及1.8公克聚乙二醇(Mn=400，奧德里奇公司(Aldrich))溶解於12毫升二甲苯(飛世爾科技(Fisher Scientific)，實驗室級)以及12毫升乙醇(飛世爾科技(Fisher Scientific)，試劑醇)中來製備黏合劑以及增塑劑之溶液。藉由將4公克黏合劑溶液添加至第一漿料中，接著再研磨24小時來製造第二漿料。在球磨研磨完成時，使第二漿料穿過孔隙大小為0.05毫米的注射器輔助之金屬網過濾器。
使用15公克具有3毫米直徑之經Y2O3穩定之ZrO2球填充於50毫升高純度Al2O3球磨罐。將10公克第二漿料以及2.284公克聚合物珠(4微米，交聯聚甲基丙烯酸甲酯樹脂，日本觸媒株式會社(Nippon Shokubai)，Epostar MA1004)添加至Al2O3球磨罐中，接著研磨4小時。藉由使漿料中之溶劑蒸發同時在室溫下攪拌來將漿料之黏度調整成400厘泊(cP)。接著使用可調整塗膜機(保羅加德納有限公司(Paul N. Gardner Company,Inc.))以30公分/分鐘之澆鑄速率將漿料澆鑄於離型基板(例如，塗佈有矽酮之Mylar載體基板(帶澆鑄倉庫(Tape Casting Warehouse)))上。塗膜機上之刮漿刀間隙設定為0.101毫米(4密耳)。使澆鑄帶在環境氛圍下乾燥隔夜以製造約40微米厚之生胚膜。
實例15：具有多孔層之發光性陶瓷
出於藉由散射光致發光來改良色度之角相依性的目的，將兩種包含原子比率為3:5之Y2O3與Al2O3粉末的非摻雜層(例如，未摻雜主體材料)插入在摻雜層與不含有聚合物珠之非摻雜層之間，一種具有100微米之厚度且無聚合物珠，另一種具有約40微米之厚度，同時具有60體積%之4微米之聚合物珠。摻雜層包含含有約1.0原子%之Ce(50微米厚度)以及5體積%之1微米大小之聚合物珠的Y2O3與Al2O3，以減小由波導效應引起的光致發光之輸出耦合損失(outcoupling loss)。使用雷射切割機將這些層切割成直徑為約13毫米的圓形形狀。如表3中所闡述構成層壓複合物之對稱組態。
表3：總成組態
將沖壓之圓形形狀之未摻雜生胚膜以及摻雜生胚膜之各別片段置放在具有經鏡面拋光之表面的圓形模之間，且在熱板上加熱至80℃，隨後在液壓機中以5公噸之單軸壓力壓縮，且在該壓力下保持5分鐘。由此製造摻雜層與非摻雜層之層壓複合物。
為進行脫脂，將總成夾在ZrO2蓋板(厚度為1毫米，42510-X級，ESL電子科技公司(ESL Electroscience Inc.))之間，且置放於5毫米厚之Al2O3板上；接著在管形爐中在空氣中以0.5℃/分鐘之勻變速率加熱至800℃，且保持2小時以自生胚膜移除有機組份。在此製程中，藉由燃盡聚合物組份在含有聚合物珠之層之一部分中形成多孔結構。
脫脂之後，使總成在1500℃下在20托下以1℃/分鐘之加熱速率退火5小時，以完成自非發光性層中之Y-Al-O之非石榴石相(包括(但不限於)非晶氧化釔、YAP、YAM或Y2O3以及Al2O3)至釔鋁石榴石(YAG)相之轉化，且增加最終YAG粒度。
在第一退火之後，在10-3托之真空中在約1700℃下以5℃/分鐘之加熱速率進一步燒結總成歷時5小時，且以10℃/分鐘之冷卻速率冷卻至室溫，以製造約0.4毫米厚度的半透明YAG陶瓷胚膜。使經燒結之淺褐色陶瓷胚膜在爐中在20托下在1400℃下分別以10℃/分鐘之加熱速率以及20℃/分鐘之冷卻速率(20托)再氧化2小時。經燒結之層壓複合物在800奈米下展現大於50%之透射率。當使用發射主峰波長為455奈米的藍色LED輻照時，可觀測到在發光性層與非發光性層之間無清楚邊界，其指示鈰自摻雜之電漿YAG層顯著擴散至非摻雜之YAG層。
實例16：層壓複合物之IQE以及角相依性量測結果
使用如實例6中描述之設備及設置執行IQE量測。根據實例15製造的具有多孔層之層壓複合物樣本的IQE為90%。
使用如圖26所示之設置來量測YAG磷光體陶瓷的色度座標之角相依性。設置包括用於收集光致發光信號的高敏感性多通道光偵測器以及積分球(大塚電子(OTSUKA ELECTRONICS)，大阪，日本)。360度旋轉平台以及平移載物台允許光致發光源相對於積分球之角度在0度至360度之範圍內變化。由矽酮樹脂使切割成1.0毫米×1.0毫米之磷光體陶瓷附接至藍色LED源(科銳公司(Cree Inc.))，且在環境氛圍下在150℃下固化1小時以形成LED模組。將LED模組安裝至樣本固持器上，樣本固持器附接至旋轉平台。為量測角相依性，將3.0伏特之直流電壓以及0.1安培之電流施加至LED模組。以0度(定義為YAG陶瓷表面面朝積分球之法線的位置)開始，以10度為間隔在順時針方向以及逆時針方向上至90度(意謂YAG陶瓷之邊緣指向積分球)記錄YAG陶瓷之光致發光。
藉由相對角度繪製色度座標來獲得YAG陶瓷之角相依性，如圖27所示。方形數據點是關於根據實例15製備之發光性陶瓷量測，而圓形數據點是關於根據實例11製備之發光性陶瓷(亦即，無任何多孔區域)量測。自圖27可見，在發光性陶瓷中包含多孔區域改良發光特性之各向同性。
1．．．試驗電路板
2．．．建構軌道
3．．．落入式軌道輸送架
4．．．平移載物台
5．．．360度旋轉平台
6．．．平移柱
7．．．積分球
8．．．樣本固持器
10．．．副底座
15．．．光源
25．．．密封樹脂
30．．．發光性層
100．．．發光性陶瓷
110．．．發光性陶瓷
115．．．發光性陶瓷
120．．．發光性釔鋁石榴石區域
130．．．非YAG區域
140．．．非YAG區域
150．．．界面/表面
160．．．界面/表面
500．．．總成
510．．．摻雜層
520．．．非摻雜層
600．．．總成
610．．．摻雜層
620．．．第一非摻雜層
630．．．第二非摻雜層
2505．．．多孔層
2510．．．第一非多孔層
2515．．．第二非多孔層
2520．．．第一多孔層
2525．．．第二多孔層
2530．．．第一非多孔層
2535．．．第二非多孔層
2540．．．第一多孔層
2545．．．第二多孔層
2550．．．第三多孔層
2555．．．第一非多孔層
2560．．．第二非多孔層
圖1A至圖1C說明發光性陶瓷之非限制性實例。
圖2為展示沿著釔鋁石榴石區域之厚度的摻雜濃度分佈之先前技術實例的圖表。
圖3為展示在本申請案之範疇內之摻雜濃度梯度之一個實施例的圖表。
圖4為展示亦在本申請案之範疇內之摻雜濃度梯度之另一實施例的圖表。
圖5A至圖5B說明可根據本文中揭露之方法燒結之總成的一個實施例。
圖6A至圖6B說明可根據本文中揭露之方法燒結之總成的另一實施例。
圖7展示包含層壓的形成發光性陶瓷之一個實施例的製備流程圖。
圖8為可包含本文中揭露之發光性陶瓷之照明裝置的實例。
圖9為如何測定內部量子效率(IQE)之實例。
圖10展示實例5中之樣本1的TOF-SIMS(飛行時間二次離子質譜分析)結果。
圖11展示實例5中之樣本2的TOF-SIMS(飛行時間二次離子質譜分析)結果。
圖12展示實例5中之樣本3的TOF-SIMS(飛行時間二次離子質譜分析)結果。
圖13展示具有夾層結構之樣本中IQE隨發光性層厚度的變化，夾層結構具有在0.2原子%至1.25原子%之範圍內變化的摻雜濃度(Ce)。
圖14展示具有夾層結構之樣本中IQE隨發光性層厚度的變化，夾層結構具有在1.25原子%至2.0原子%之範圍內變化的摻雜濃度(Ce)。
圖15為展示具有夾層結構之YAG:Ce陶瓷中IQE隨摻雜劑(Ce)濃度變化的圖表。
圖16展示具有不同摻雜劑(Ce)濃度的多個摻雜胚膜在燒結之前之結構的比較樣本。
圖17展示實例10中之樣本之螢光的強度相對於波長。
圖18展示校準曲線，其中相對於改變之Ce+濃度繪製鈰離子強度(Ce+/Y+)以原子百分數計的比率，藉由使用具有不同Ce+濃度之標準樣本製備以進行定量分析。
圖19展示說明實例12之樣本7中Ce%經由發光性區域之擴散(沿著厚度[微米]的Ce濃度[%])的各別TOF-SIMS分佈。
圖20展示說明實例12之樣本6中Ce%經由發光性區域之擴散(沿著厚度[微米]的Ce濃度[%])的各別TOF-SIMS分佈。
圖21展示說明實例12之樣本5中Ce%經由發光性區域之擴散(沿著厚度[微米]的Ce濃度[%])的各別TOF-SIMS分佈。
圖22展示說明實例12之樣本8中Ce%經由發光性區域之擴散(沿著厚度[微米]的Ce濃度[%])的各別TOF-SIMS分佈。
圖23展示說明實例12之樣本9中Ce%經由發光性區域之擴散(沿著厚度[微米]的Ce濃度[%])的各別TOF-SIMS分佈。
圖24展示說明實例12之樣本10中Ce%經由發光性區域之擴散(沿著厚度[微米]的Ce濃度[%])的各別TOF-SIMS分佈。
圖25A至圖25C說明具有一或多個多孔區域之發光性陶瓷之非限制性實例。
圖26展示用於量測發光性陶瓷之色度角相依性的設置。
圖27展示量測色度角相依性的結果。方形表示關於實例15中製備之發光性陶瓷的量測。圓圈表示關於實例11中製備之發光性陶瓷的量測。
Claims (82)
- 一種發光性陶瓷，包括釔鋁石榴石(YAG)區域以及摻雜劑，所述摻雜劑具有沿著所述YAG區域之厚度在第一表面與第二表面之間的濃度梯度，其中所述濃度梯度具有非零值之變化斜率以及所述濃度梯度包括最大摻雜濃度、第一半最大摻雜濃度以及在所述第一半最大摻雜濃度處或附近之第一斜率，其中所述第一斜率之絕對值在約0.001至約0.004(原子%/微米)之範圍內。
- 如申請專利範圍第1項所述之發光性陶瓷，其中所述最大摻雜濃度在約0.25原子%至約0.5原子%之範圍內。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之發光性陶瓷，其中所述最大摻雜濃度位於離開所述第一表面或所述第二表面不超過約100微米處。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之發光性陶瓷，其中所述最大摻雜濃度位於離開所述YAG區域之所述厚度之中心不超過約100微米處。
- 如申請專利範圍第1項所述之發光性陶瓷，其中所述第一半最大摻雜濃度位於離開所述最大摻雜濃度之所述位置至少約25微米處。
- 如申請專利範圍第1項所述之發光性陶瓷，其中所述第一半最大摻雜濃度位於離開所述第一表面以及所述第二表面至少50微米處。
- 如申請專利範圍第1項所述之發光性陶瓷，更包括第二半最大摻雜濃度，所述第二半最大摻雜濃度位於離開 所述第一半最大摻雜濃度之所述位置至少25微米處。
- 如申請專利範圍第7項所述之發光性陶瓷，其中所述第二半最大摻雜濃度位於離開所述最大摻雜濃度之所述位置至少25微米處。
- 如申請專利範圍第7項或第8項所述之發光性陶瓷，更包括在所述第二半最大摻雜濃度處或附近之第二斜率，其中所述第二斜率之絕對值在0.001至0.004(原子%/微米)之範圍內。
- 如申請專利範圍第9項所述之發光性陶瓷，其中所述第一斜率之所述絕對值與所述第二斜率之所述絕對值大致相同。
- 如申請專利範圍第4項所述之發光性陶瓷，其中所述摻雜濃度梯度包括半峰全寬在約50微米至約400微米之範圍內的峰。
- 如申請專利範圍第1項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域之所述厚度在約100微米至約1毫米之範圍內。
- 如申請專利範圍第1項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域更包括第一多孔區域。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域具有在約0.5%至約80%之範圍內的孔隙體積。
- 如申請專利範圍第14項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域具有在約1%至約30%之範圍內的孔隙 體積。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域包括平均大小在約0.5微米至約50微米之範圍內的孔隙。
- 如申請專利範圍第16項所述之發光性陶瓷，其中所述孔隙具有在約1.0微米至約10微米之範圍內的平均大小。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域更包括第一非多孔區域以及第二非多孔區域，且其中所述第一多孔區域安置於所述第一非多孔區域與所述第二非多孔區域之間。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域更包括第一非多孔區域以及第二多孔區域，且其中所述第一非多孔區域安置於所述第一多孔區域與所述第二多孔區域之間。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域位於離開所述YAG區域之所述厚度之所述中心不超過約100微米處。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域位於離開所述YAG區域之所述厚度之所述中心至少約25微米處。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域位於所述YAG區域之所述第一表面或所述YAG區域之所述第二表面處或附近。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域與所述多孔區域的大小大致相同。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域具有在約10微米至約400微米之範圍內的厚度。
- 如申請專利範圍第13項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域藉由使所述YAG區域或其前驅體內之有機粒子揮發來獲得。
- 一種發光性陶瓷，包括釔鋁石榴石(YAG)區域以及摻雜劑，所述摻雜劑具有沿著所述YAG區域之厚度的濃度梯度，其中所述濃度梯度具有非零值之變化斜率以及所述濃度梯度包括最大摻雜濃度、第一半最大摻雜濃度以及在所述第一半最大摻雜濃度處或附近之第一斜率，其中所述第一斜率之絕對值在所述最大摻雜濃度除以所述厚度的約八分之一至所述最大摻雜濃度除以所述厚度的約兩倍的範圍內。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述最大摻雜濃度位於沿著所述YAG區域之所述厚度的約四分之一與約四分之三之間。
- 如申請專利範圍第27項所述之發光性陶瓷，其中所述最大摻雜濃度位於所述YAG區域之所述厚度之中心處或附近。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述最大摻雜濃度位於遠離處於所述YAG區域之所述厚 度之相對側上的第一表面或第二表面不超過十分之一所述厚度處。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述最大摻雜濃度在約0.25原子%至約0.5原子%之範圍內。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述第一斜率在0.001與0.004(原子%/微米)之範圍內。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述摻雜濃度更包括在第二半最大摻雜濃度處或附近之第二斜率，其中所述第二斜率之絕對值在所述最大摻雜濃度除以所述厚度的約八分之一至所述最大摻雜濃度除以所述厚度的約兩倍的範圍內。
- 如申請專利範圍第32項所述之發光性陶瓷，其中所述第一斜率之所述絕對值與所述第二斜率之所述絕對值大致相同。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述第一半最大摻雜濃度遠離所述第一表面以及所述第二表面兩者所述YAG區域之至少約十分之一所述厚度，且其中所述第一半最大摻雜濃度遠離所述最大摻雜濃度至少約十分之一所述厚度。
- 如申請專利範圍第32項所述之發光性陶瓷，其中所述第二半最大摻雜濃度遠離所述第一表面以及所述第二表面兩者所述YAG區域之至少約十分之一所述厚度，且其中所述第二半最大摻雜濃度遠離所述最大摻雜濃度以及 所述第一半最大濃度兩者至少約十分之一所述厚度。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域之所述厚度在約100微米至約1毫米之範圍內。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述摻雜濃度梯度大體關於所述YAG區域之所述中心處或附近的點對稱。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述摻雜濃度梯度包含沿著所述YAG區域之實質上整個所述厚度有效產生螢光的摻雜濃度。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述摻雜濃度梯度具有在約0.01原子%至約0.5原子%之範圍內的平均摻雜濃度。
- 如申請專利範圍第39項所述之發光性陶瓷，其中所述最大摻雜濃度與所述平均摻雜濃度之比率在約5：1至約1.5：1的範圍內。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述摻雜濃度梯度更包括半峰全寬在約五分之一所述厚度至約五分之四所述厚度之範圍內的峰。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域更包括第一多孔區域。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域具有在約.5%至約80%之範圍內的孔隙體積。
- 如申請專利範圍第43項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域具有在約10%至約30%之範圍內的孔隙體積。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域包括平均大小在約0.5微米至約50微米之範圍內的孔隙。
- 如申請專利範圍第45項所述之發光性陶瓷，其中所述孔隙具有在約1.0微米至約10微米之範圍內的平均大小。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域更包括第一非多孔區域以及第二非多孔區域，且其中所述第一多孔區域安置於所述第一非多孔區域與所述第二非多孔區域之間。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域更包括第一非多孔區域以及第二多孔區域，且其中所述第一非多孔區域安置於所述第一多孔區域與所述第二多孔區域之間。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域位於離開所述YAG區域之所述厚度之所述中心不超過約100微米處。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域位於離開所述YAG區域之所述厚度之所述中心至少約25微米處。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中 所述第一多孔區域位於所述YAG區域之所述第一表面或所述YAG區域之所述第二表面處或附近。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中所述YAG區域與所述多孔區域的大小大致相同。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域具有在約10微米至約400微米之範圍內的厚度。
- 如申請專利範圍第42項所述之發光性陶瓷，其中所述第一多孔區域藉由使所述YAG區域或其前驅體內之有機粒子揮發來獲得。
- 如申請專利範圍第26項所述之發光性陶瓷，其中所述發光性陶瓷在曝露於具有約455奈米之波長的輻射時展現為至少約0.80之內部量子效率(IQE)。
- 一種形成發光性陶瓷之方法，所述方法包括燒結總成，其中所述總成包括安置於第一非摻雜層之一側上的摻雜層，其中：所述摻雜層包括釔鋁石榴石(YAG)、YAG前驅體或其組合，以及摻雜劑，其中所述摻雜層具有在約10微米至約200微米之範圍內的厚度；所述第一非摻雜層包括YAG、YAG前驅體或其組合，其中所述第一非摻雜層具有在約40微米至約800微米之範圍內的厚度；且在所述製程期間所述摻雜層中至少約30%之所述摻雜劑擴散至所述摻雜層以外。
- 如申請專利範圍第56項所述之形成方法，其中所述摻雜層安置於所述第一非摻雜層與包括YAG、YAG前驅體或其組合的第二非摻雜層之間，且其中所述第一非摻雜層以及所述第二非摻雜層各自獨立地具有在約40微米至約400微米之範圍內的厚度。
- 如申請專利範圍第57項所述之形成方法，其中在所述燒結期間所述摻雜層中至少一部分所述摻雜劑擴散至所述第一非摻雜層以及所述第二非摻雜層兩者中。
- 如申請專利範圍第56項所述之形成方法，其中在所述製程期間所述摻雜層中不超過約80%之所述摻雜劑擴散至所述摻雜層以外。
- 如申請專利範圍第56項所述之形成方法，其中所述摻雜層具有在約40微米至約80微米之範圍內的厚度。
- 如申請專利範圍第57項所述之形成方法，其中：所述第一非摻雜層之所述厚度與所述第二非摻雜層之所述厚度大致相同；且所述第一非摻雜層之所述厚度以及所述第二非摻雜層之所述厚度大於所述摻雜層之所述厚度。
- 如申請專利範圍第57項所述之形成方法，其中：所述第一非摻雜層之所述厚度小於所述第二非摻雜層之所述厚度；且所述第二非摻雜層之所述厚度大於或等於所述摻雜層之所述厚度。
- 如申請專利範圍第56項所述之形成方法，其中所 述總成具有在約100微米至約1毫米之範圍內的總厚度。
- 如申請專利範圍第56項所述之形成方法，其中所述摻雜層包括約0.1原子%至約5原子%。
- 如申請專利範圍第57項所述之形成方法，其中：在所述製程期間所述摻雜層中第一量之摻雜劑擴散至所述第一非摻雜層中；在所述製程期間所述摻雜層中第二量之摻雜劑擴散至所述第二非摻雜層中；且摻雜劑之所述第一量與摻雜劑之所述第二量的比率在約4：1至約1：4的範圍內。
- 如申請專利範圍第65項所述之形成方法，其中摻雜劑之所述第一量與摻雜劑之所述第二量大致相同。
- 如申請專利範圍第56項所述之形成方法，其中燒結所述總成包括在約1000℃至約1900℃之範圍內的溫度下加熱所述總成歷時至少約2小時。
- 如申請專利範圍第67項所述之形成方法，其中所述溫度在約1300℃至約1800℃之範圍內。
- 如申請專利範圍第67項所述之形成方法，其中所述總成在所述溫度下加熱至少約5小時。
- 如申請專利範圍第67項所述之形成方法，其中所述總成在所述溫度下加熱不超過約20小時。
- 如申請專利範圍第56項所述之形成方法，其中所述摻雜層或所述第一非摻雜層中之至少一者包括有機粒子。
- 如申請專利範圍第71項所述之形成方法，其中所述有機粒子包括聚合物。
- 如申請專利範圍第71項所述之形成方法，其中所述有機粒子具有在約0.5微米至約50微米之範圍內的最大直徑。
- 如申請專利範圍第71項所述之形成方法，其中所述摻雜層及所述第一非摻雜層中之所述至少一者包括在約0.5體積%至約80體積%之範圍內之量的有機粒子。
- 如申請專利範圍第71項所述之形成方法，其中所述摻雜層包括所述有機粒子。
- 如申請專利範圍第71項所述之形成方法，其中所述第一非摻雜層包括所述有機粒子。
- 如申請專利範圍第71項所述之形成方法，其中所述總成之每一層均包括所述有機粒子。
- 如申請專利範圍第71項所述之形成方法，其中所述總成中至少一個層實質上無所述有機粒子。
- 一種發光性陶瓷，所述發光性陶瓷藉由如申請專利範圍第56項所述之形成方法製造。
- 如申請專利範圍第79項所述之發光性陶瓷，其中所述發光性陶瓷在曝露於具有約455奈米之波長的輻射時展現為至少約0.80之內部量子效率(IQE)。
- 一種照明裝置，包括：光源，其經組態以發射藍色輻射；以及如申請專利範圍第1項、第26項以及第79項中任一 項所述之發光性陶瓷，其中所述發光性陶瓷經組態以接收至少一部分所述藍色輻射。
- 一種產生光之方法，包括將如申請專利範圍第1項、第26項以及第79項中任一項所述之發光性陶瓷曝露於藍色輻射。
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