TWI537313B - 異向性彎曲型高分子體及其製備方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
本發明是關於一種高分子體的製備方法，特別是一種異向性彎曲型高分子體的製備方法。
高分子微球或是奈米粒子成為近年來新興的材料，可應用在藥物釋放、生物感測器或是噴墨墨水等方面。在傳統電子元件的製程中，往往需要在高溫的反應環境(例如200~900℃)下沉積或蝕刻，因此基板的選擇會受到限制，軟性高分子基板即無法適用，因為其玻璃轉換溫度(glass transition temperature,Tg)通常在100℃至200℃之間。因此，可改用噴印的方式(ink-jet printing)在軟性基板上面印上圖案，高分子即為墨水的理想材料之一。關於生物感測器方面，其具有生物辨識元件及信號轉換元件，可用於量測人體的生理數值，例如分子嵌印高分子(molecular imprinting polymer)或是導電高分子等等皆具有生物辨識能力，可應用於生物感測器。另外，藥物釋放用的高分子奈米粒子，其具有特殊形狀，可讓藥物溶解、陷入或附著於其中，並注入人體達到治療效果。關於上列技術，高分子微球或奈米粒子的形狀結構，扮演著重要的角色；適當的形狀可以讓信號轉換元件、藥物或是墨水中的其他材料與高分子球體穩定結合。
然而，根據先前技術的異向性高分子體的製備方法，通常需要使用其他高分子材料將其包覆再施以應力產生形變，且形變種類有限，步驟繁瑣。另一方面，若欲以模板大量製
造微球或奈米粒子，材料通常會限制在金屬或無機材料，也需要額外複雜且成本高的製程，例如先以光阻及蝕刻製程形成一模板，再鍍膜在基板上，最後再移除模板以得到產物。得到的顆粒尺寸通常限於微米級，形狀也較為不規則。
若能簡化異向性高分子體的製備流程，且達到良好的形變效果，將大幅拓展異向性高分子體的應用層面。
本發明提供一種異向性高分子體的製備方法，藉由使用多孔性模板，簡化了製程、降低成本並可大量製備；並且可以得到具有獨特結構且到達奈米等級的異向性彎曲型高分子體。
根據本發明的一實施例，一種異向性彎曲型高分子體的製備方法包含：提供一多孔性模板，其中多孔性模板具有多個貫孔；將多孔性模板浸入一高分子溶液，使高分子溶液進入多個貫孔；將多孔性模板從高分子溶液取出並浸入一極性溶劑中，使得位於多個貫孔中的高分子溶液形成多個高分子球體；以及進行一退火步驟，使得多個高分子球體形成多個異向性彎曲型高分子體，其中退火步驟改變多個高分子球體對於多個貫孔的內壁的濕潤程度，使得多個高分子球體產生形變成為具有彎曲型圓盤結構之多個異向性彎曲型高分子體。
另外，根據本發明的另一實施例，一種異向性彎曲型高分子體係由上述方法製備而成，其中異向性彎曲型高分子體結構具有一片狀主體，且其兩側邊朝片狀主體的中心翹曲相對。
以下藉由具體實施例配合所附的圖式詳加說明，當更容易瞭解本發明之目的、技術內容、特點及其所達成之功效。
1‧‧‧多孔性模板
10‧‧‧貫孔
20‧‧‧高分子球體
20’‧‧‧異向性彎曲型高分子體
S1~S4‧‧‧製備方法的步驟
圖1為本發明一實施例之多孔性模板示意圖。
圖2為本發明一實施例之異向性彎曲型高分子體的製備方法流程示意圖。
圖3為本發明另一實施例之異向性彎曲型高分子體的製備方法流程示意圖。
圖4為本發明另一實施例之異向性彎曲型高分子體的製備方法流程示意圖。
圖5為本發明另一實施例之異向性彎曲型高分子體的製備方法流程示意圖。
圖6a至6d為本發明一實施例之異向性彎曲型高分子體的成形流程示意圖
圖7為本發明一實施例之異向性彎曲型高分子體的掃描式電子顯微鏡(SEM)影像圖。
本發明主要是採用一多孔性模板以製備異向性彎曲型高分子體。關於多孔性模板的結構，於一實施例中，請參考圖1，多孔性模板1包含了多個貫孔10，貫通的結構使得液體可以通過多孔性模板1。貫孔10的孔徑範圍為15奈米至500微米，於一實施例中，多孔性模板1的數個貫孔10係互相平行排列，如蓮蓬之形狀，並且可以是氧化鋁多孔性模板、孔洞性矽模板、高分子多孔性模板或其他的模板。需注意者，圖1僅用以說明而非用以限制本發明，多個貫孔10之間的方向亦可隨機排列或逐漸發散。
接著，同時參考圖1及圖2，圖2為本發明一實施例之一種異向性彎曲型高分子體的製備方法流程圖，包含以下步驟：首先提供一多孔性模板1(步驟S1)，其中多孔性模板1具有多個貫孔10。然後將多孔性模板1浸入一高分子溶液(步驟S2)，使
高分子溶液進入多個貫孔10。再將多孔性模板1從高分子溶液取出並浸入一極性溶劑中(步驟S3)，使得位於多個貫孔10中的高分子溶液因為表面能的效應而形成多個高分子球體。極性溶劑具有與高分子溶液(非極性)具有相異的極性，例如水、醋酸、酒精或甲醇。最後進行一退火步驟(步驟S4)，使得多個高分子球體形成多個異向性彎曲型高分子體。
較佳者，請參考圖3，圖3為本發明另一實施例之一種異向性彎曲型高分子體的製備方法流程圖，在進行退火步驟S4前，更包括一乾燥步驟S31，以去除附著在多孔性模板上之多餘液體，例如以一烘箱將多孔性模板的表面烘乾或是以布料或紙巾將多餘水分拭去。較佳者，請再參考圖4，在進行退火步驟S4後，更包含以一強鹼溶液沖洗多孔性模板以得到多個異向性彎曲型高分子體(步驟S41)，例如以氫氧化鈉溶液沖洗多孔性模板後得到沖洗液，將其過濾乾燥後即可得到多個異向性彎曲型高分子體。此外，製備方法更可同時包括步驟S31及步驟S41，如圖5所示。
關於退火步驟S3，可以是一熱退火步驟、一溶劑退火步驟或其混合。原本，當物體經過加工或是形變的時候，其內部會有殘留應變能的存在，由於物體本身的結構限制，其無法迅速且自發地釋放這些多餘的能量，因此需要一外在步驟，使得物體本身迅速地恢復熱平衡狀態。此種外在步驟就是一退火步驟，退火可以幫助物體內部的原子或分子移動，並提供一定的運動空間，使得分子或原子重新排列，並釋放應力，回復能量最低的熱穩態。若退火步驟S3為熱退火步驟，就是以控制溫度的方式達到退火功效。例如，將多孔性模板(貫孔中已經具有多個高分子球體)放在加溫爐中，升溫至高分子溶液中的高分子材料的玻璃轉移溫度(glass transition temperature,Tg)以上，使高分子的長鏈結構得以活動並重新排列成能量最低的狀態。於一實施例中，熱退火步驟之退火溫度範圍為100℃至300℃。熱退火方式可以是等溫退火法或連續降溫退火法，所謂等溫退火法，是指在一退火溫度下持
溫一段時間再降溫冷卻；等溫退火可能具有數個不同溫度的持溫狀態。至於連續降溫則是升溫至退火溫度後，再緩慢冷卻。另外，溶劑退火則是利用有機溶劑的膨潤性(compression set)，使得高分子的長鏈結構受到膨潤而產生自由活動的空間，使得高分子之間得以重新排列。有機溶劑可以是醇類溶劑如甲醇(methaol)、乙醇(ethanol)等；醚類如石油醚(diethyl ether)、四氫呋喃(tetrahydrofurane)等；烷類或鹵烷類如正己烷(n-hexane)、環己烷(cyclohexane)、氯仿(chloroform)、二氯甲烷(dichloromethane)等；芳香族或含鹵素芳香族溶劑如苯(bezene)、甲苯(toluene)、氯苯(chlorobezene)、二氯苯(dichlorobezene)等；酮類如丙銅(acetone)、丁酮(butanone)等；酯類如乙酸乙酯(ethyl acetate)、丙二醇甲醚醋酸酯(propylene glycol mono-methyl ether acetate)等；醯胺類如二甲基甲醯胺(dimethylformamide)等。其他如丙烯腈(acetonitrile)、二甲基亞碸(dimethyl sulfoxide)等等。
上述退火步驟S3的目的為，透過使高分子移動或重新排列，以改變多個高分子球體對於多個貫孔的內壁的濕潤程度，使得多個高分子球體產生形變；從原來的球體，變成附著在多個貫孔的內壁上，藉此釋放內部應力，並成為多個異向性彎曲型高分子體。關於異向性彎曲型高分子體的形成，請進一步參考圖4a~4d，其顯示了單一貫孔的縱剖面示意圖。首先貫孔10中會充滿高分子溶液(圖6a)，其中高分子溶液係以網點表示。浸入極性溶劑中後，例如浸入水中，因為無法互溶並且要將表面能降到最低，因此高分子溶液會形成高分子球體20(圖6b)，其中水係以橫向虛線表示。接著去除水分(圖6c)，最後經過退火後，高分子球體會釋放應變能，從球體擴展成片狀，並貼附在貫孔的內壁上(圖4d)，以形成異向性彎曲型高分子體20’。
於本發明中，僅需要使用多孔性模板即可得到多個異向性彎曲型高分子體，不需要使用其他的高分子材料包覆高分子球體後再使之形變；也不需要複雜的步驟，例如上光阻、圖案
化或是鍍膜的步驟，製程簡易且節省成本。此外，還可以大量製造並得到較為單一的尺寸，且可到達奈米等級。如圖7的(a)部份所示，圖7的(a)部分為根據本發明之一實施例所得到的異向性彎曲型高分子體，其尺寸皆分布在400nm~500nm之間。
另外，雖然不需要額外提供另一相異的高分子材料包覆高分子球體，但是此仍為一選擇性步驟。因此於一實施例中，其中高分子溶液中的高分子材料更可摻雜或包埋無機離子化合物或無機奈米粒子，或與無機離子化合物形成錯合物。例如，高分子球體的結構可由一外膜包覆一內部球體，且外膜跟內部球體的材料種類不同。
關於尺寸大小、形狀以及材料的選用，其中高分子溶液中的高分子材料的原始形狀可為球狀、棒狀、或橢圓球狀，材料種類可包含一種以上的高分子種類，並選自於聚酯類高分子(polyester)、聚醯胺類高分子(polyamide)、聚碳酸酯類高分子(polycarbonate)、聚氨酯類高分子(polyurethane)、聚烯類高分子(polyalkylene)以及其修飾物、交聯性高分子、共聚物(copolymer)以及天然高分子所組成的群組。其中，聚酯類高分子包含聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate)；聚醯胺類高分子包含耐綸六六(Nylon-6,6)；聚碳酸酯類高分子包含Lexan®(SABIC Innovative Plastics’)；聚烯類高分子以及其修飾物包含聚乙烯(polyethlene)、聚丙烯(polypropylene)、聚苯乙烯(polystyrene)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate)、聚氯乙烯(polyvinylchloride)以及鐵氟龍(Teflon)；交聯性高分子包含環氧樹酯(epoxy)以及聚二甲基矽氧烷(polydimethylsiloxane)；共聚物包含ABS樹脂；天然高分子包含橡膠、蛋白質、纖維素以及醣類。對於多個高分子球體，尺寸範圍為15奈米至500微米。根據上述制備方法，最後所得到的異向性彎曲型高分子體結構，尺寸範圍為30奈米至2.5毫米(mm)，其中異向性彎曲型高分子體結構具有一片狀主體，且其兩側邊朝片狀主體的中心翹曲相對，如市售洋芋
片之形狀，相當獨特，如圖7所示。
綜合上述，本發明提供一種異向性高分子體的製備方法，藉由使用多孔性模板製備異向性彎曲型高分子體，簡化了製程、降低成本並可大量製備；並且可以得到具有獨特結構且到達奈米等級的異向性彎曲型高分子體。
其目的在使熟習此項技藝之人士能夠瞭解本發明之內容並據以實施，當不能以之限定本發明之專利範圍，即大凡依本發明所揭示之精神所作之均等變化或修飾，仍應涵蓋在本發明之專利範圍內。
S1~S4‧‧‧製備方法的步驟
Claims (18)
- 一種異向性彎曲型高分子體的製備方法，係包含下列步驟：提供一多孔性模板，其中該多孔性模板具有多個貫孔；將該多孔性模板浸入一高分子溶液，使該高分子溶液進入該多個貫孔；將該多孔性模板從該高分子溶液取出並浸入一極性溶劑中，使得位於該多個貫孔中的該高分子溶液形成多個高分子球體；以及進行一退火步驟，使得該多個高分子球體形成多個異向性彎曲型高分子體，其中該退火步驟改變該多個高分子球體對於該多個貫孔的內壁的濕潤程度，使得該多個高分子球體產生形變成為具有彎曲型圓盤結構之該多個異向性彎曲型高分子體。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中在進行該退火步驟前，更包括一乾燥步驟，以去除附著在該多孔性模板上之多餘液體。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中在進行該退火步驟後，更包含以一強鹼溶液沖洗該多孔性模板以得到該多個異向性彎曲型高分子體。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該退火步驟為一熱退火步驟、一溶劑退火步驟或其混合。
- 如請求項4所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該熱退火步驟之退火溫度大於該高分子溶液中的高分子材料的玻璃轉移溫度。
- 如請求項4所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該熱退火步驟之退火溫度範圍為100℃至300℃。
- 如請求項4所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該熱退火步驟之退火方式為等溫退火法或連續降溫退火法。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該高分子溶液中的高分子材料的原始形狀為球狀、棒狀、或橢圓球狀。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該高分子溶液中的高分子材料更摻雜或包埋無機離子化合物或無機奈米粒子，或與無機離子化合物形成錯合物。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該多個高分子球體之尺寸範圍為15奈米至500微米。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該多孔性模板的孔徑範圍為15奈米至500微米。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該異向性彎曲型高分子體的尺寸範圍為30奈米至2.5毫米。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該多孔性模板的該數個貫孔係互相平行排列。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該高分子溶液中的高分子材料包含一種以上的高分子種類，並選自於聚酯類高分子、聚醯胺類高分子、聚碳酸酯類高分子、聚氨酯類高分子、聚烯類高分子以及其修飾物、交聯性高分子、共聚物以及天然高分子所組成的群組。
- 如請求項14所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中聚酯類高分子包含聚對苯二甲酸乙二酯；聚醯胺類高分子包含耐綸六六；聚烯類高分子以及其修飾物包含聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯以及鐵氟龍；交聯性高分子包含環氧樹酯以及聚二甲基矽氧烷；共聚物包含ABS樹脂；天然高分子包含橡膠、蛋白質、纖維素以及醣類。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該多孔性模板為一氧化鋁多孔性模板、一孔洞性矽模板或一高分子多孔性模板。
- 如請求項1所述之異向性彎曲型高分子體的製備方法，其中該極性溶劑為水、醋酸、酒精或甲醇。
- 一種異向性彎曲型高分子體結構，其係使用請求項1至17其中一項異向性彎曲型高分子體的製備方法製備而成，其中該異向性彎曲型高分子體結構具有一片狀主體，且其兩側邊朝該片狀主體的中心翹曲相對。
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