TWI526577B - 以鎢酸鹽為主的腐蝕抑制劑 - Google Patents

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Description

以鎢酸鹽為主的腐蝕抑制劑 相關申請案之交互參照
本申請案為目前申請中之美國專利申請案編號11/113,742，標題為"TUNGSTATE BASED CORROSION INHIBITORS"的部份接續申請案，該案係以引用方式全文併入本案。
本發明係關於用於氮肥料溶液之以鎢酸鹽為主的腐蝕抑制劑。更明確地說，本發明係關於抑制由尿素硝酸銨溶液所導致的腐蝕現象。本發明係尤其關於使用低濃度含量之以鎢酸鹽為主的腐蝕抑制劑。
背景
氮溶液代表著一類重要的肥料。市場上暢銷的氮肥料溶液係由尿素與硝酸銨所製成，通常稱作UAN。UAN不需在壓力下保存，並可直接應用於農業用途。
UAN溶液的生產很簡單，包含在混合槽中以批次或連續方法混摻尿素溶液、硝酸銨溶液與任意外加的水。有時亦添加氨以調整所得溶液的pH值。硝酸銨與尿素的混合物具有比起任一單獨材料所具溶解度大了許多的溶解度。通常將UAN製成帶有約20重量%水與(32%總氮含量)，但就專業應用而言通常會用水稀釋成28%總氮含量。該類溶液相較於固體在經濟上係具相對吸引力，因為蒸發減少且不必粒化、乾燥、與處理。
在生產、儲存、運送、以及使用UAN時持續存在的一個問題是UAN液體會腐蝕碳鋼。若無適當的腐蝕抑制，在含鐵槽或輸送管道系統內的UAN溶液可能在數日內變色，通常呈橙色或偏紅色，指出了鐵腐蝕現象。存在於硝酸鍍(AN)與UAN溶液的此項問題已成為過去50年間發表的數篇腐蝕研究的主旨。(Vreeland等人，1956；Novak等人，1984；與Cahoon,2002)。在該等研究中發現UAN溶液與AN溶液的行為模式極相似。然而，實際的受測抑制劑常被列為「專有化合物」，於是該等研究的價值有限。亦報導了AN與UAN對各式各樣冶金學的腐蝕效應(Zavoronkova等人，1989)。
然而，專業設備(例如在AN與UAN材料的儲存、運送、及其他加工期間所使用的譬如儲存槽、含鐵金屬輸送管道、設備表面等等)的實際腐蝕現象實質上可能比實驗室電化學研究所指者更加複雜，尤其，堆積在槽底低處-例如連接槽壁與底部的凸起焊接點或沿著搭接焊接點的底板-的淤泥在促成該等區域經常觀察到的點狀腐蝕方面似乎是重要的。淤泥可由從UAN儲存容器的槽壁掉落至底部的腐蝕產物(鐵鏽)顆粒所形成，久而久之在容器底部產生該等淤泥沉積物。於是就腐蝕抑制劑而言能夠減少UAN儲存與運送容器(譬如軌道車)內部生成和即使少量腐蝕有關的粒狀物質是特別有用的。
過去，數種常見的腐蝕抑制劑已用於尿素硝酸銨溶液。產業上很早就運用高含量(譬如數百或數千mg/kg)的磷酸鹽或聚合磷酸鹽。此方式最終並不受歡迎，因為磷酸鹽會和其他離子性成分-例如鐵、鈣、鎂等等-產生沉澱物。該等沉澱物導致儲存容器(如上文所註明者)底部有討人厭的沉積物並且阻塞噴灑施用裝置。
各種成膜抑制劑(亦習知為「膜劑(filmers)」)-尤其是磷酸酯及類似者-是下一代的處理技術(Hallander等人，2002)。已運用眾多不同種類的膜劑，但該等膜劑通常會有三個缺點。首先，由於彼等的表面活性劑本質所致，該等膜劑在UAN的裝載/卸載期間可能會造成非所欲的起泡沫現象。再者，該分子的不帶電荷末端的疏水特性可能會導致偏好吸附至經常在儲存中的UAN頂部發現到的浮油層。該等油層係由製造UAN原料時所使用的壓縮機泄漏的小油滴所形成。第三，該等膜劑可能很難穿透既存淤泥層，以致不能抑制槽底的下層沉積物腐蝕作用。
下一代的抑制劑係以鉬酸鹽為基礎(Cunningham等人，1994)，其係藉由和鐵形成表面錯合物而使腐蝕金屬表面鈍化(Hartwick等人，1991)。在實際應用中，鉬酸鹽具有可穿透既存淤泥層進而抑制槽底的下層沉積物腐蝕作用的優點。鉬酸鹽還具有身為植物微量營養素的額外優點。然而，由於鉬酸鹽成本近來急遽升高所致，此類處理的花費目前不能被接受。
是以對於防止UAN與AN溶液所導致之腐蝕現象的經濟並有效的組成物與方法存有需求。
因此，在一態樣中，本發明係提供一種用於抑制暴露於氮肥料溶液的含鐵金屬表面腐蝕的方法，其係藉由將有效量的鎢酸鹽添加至該氮肥料溶液。該方法大致上包括下列步驟：將腐蝕抑制劑和含有尿素、硝酸鍍、少量水、及有效量的鎢酸鹽的肥料溶液混摻，並以所得混摻物接觸金屬表面。
在另一態樣中，本發明係提供一種用於抑制暴露於氮肥料溶液的含鐵金屬腐蝕的方法，其係藉由添加有效量的鎢酸鹽加上鐵穩定劑，以使亞鐵離子維持穩定，藉此防止氧化鐵顆粒形成。該鐵穩定劑較佳包括分散劑聚合物。適宜的分散劑聚合物係包括含有一或多樣下列單體的聚合物：丙烯酸；丙烯醯胺；三級-丁基丙烯醯胺；甲基丙烯酸；伊康酸；順丁烯二酸酐；2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸；苯乙烯磺酸酯；乙烯基磺酸酯；烯丙基縮水甘油醚；烯丙基羥基丙基磺酸醚；聚乙二醇烯丙基醚；烯丙基磺酸酯。在一較佳具體實例中，分散劑聚合物為丙烯酸均聚物；丙烯酸/丙烯醯胺/丙烯醯胺基甲磺酸三元共聚物；或丙烯酸/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸共聚物。在最佳具體實例中，分散劑聚合物為3：1比例之丙烯醯胺/丙烯酸共聚物。
在另一態樣中，本發明係提供一種用於抑制暴露於氮肥料溶液的含鐵金屬腐蝕的方法，其係藉由將有效量的鎢酸鹽、正磷酸鹽、膦酸鹽、及/或亞膦酸鹽、以及鐵穩定劑添加至該肥料溶液。該鐵穩定劑較佳包括分散劑聚合物。適宜的分散劑聚合物包括該等說明於本案者。
在本發明的再另一態樣中，一種用於抑制暴露於氮肥料溶液的含鐵金屬表面腐蝕的方法係包含將有效量的鎢酸鹽、正磷酸鹽、膦酸鹽、及/或亞膦酸鹽、以及鐵穩定劑化合物添加至該氮肥料溶液。再一次，該鐵穩定劑較佳包括分散劑聚合物。代表性的分散劑聚合物係說明於本案。
本發明的優勢係提供使用微量鎢酸鹽有效抑制氮肥料溶液在儲存、運送、或其他加工期間接觸含鐵金屬表面所造成的腐蝕現象的組成物與方法。
本發明的另一優勢係提供一種抑制由含有有效量的鎢酸鹽、不起泡沫並可基本上製成無沉澱物的氮肥料溶液所導致之含鐵金屬表面腐蝕的方法。
另外的特徵與優勢係說明於本案，而且將由下列詳細說明與實施例變得顯而易見。
 實行本發明之模式
在本專利申請案通篇中，下列用詞具有所指意義：「含鐵金屬」的意思是任何含鐵的金屬，例如碳鋼或合金鋼。
「鐵穩定劑」的意思是會和腐蝕發生時所產生的鐵結合以阻止顆粒氧化鐵形成的分子。
「氮肥料溶液」的意思是至少包括硝酸銨的肥料溶液。
「膦酸鹽」包括下列化合物，例如胺基參(亞甲基膦酸)、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、以及羥基膦醯基乙酸。另外的例子可在授與Trahan等人、標題為"CORROSION INHIBITORS"的美國專利第6,953,537 B2號中找到。
本發明係大致上應用於尿素-硝酸銨肥料溶液。UAN較佳含有少量水(譬如少於約50重量百分比)，但通常至少約20重量百分比的水係必要用於維持尿素-硝酸銨混合物的溶解度。UAN較佳包含大致上重量百分之20到多至重量百分之50的水，更佳重量百分之20至25的水。
該腐蝕抑制劑係包括在抑制腐蝕的有效濃度可立即溶於氮肥料溶液或UAN的鎢酸鹽調配物。鎢酸鹽係不起泡沫且經由使用鐵穩定劑並藉由避免調配物中有極高的正磷酸鹽含量-因為該等可能導致氮肥料或UAN內形成磷酸鐵或其他磷酸鹽顆粒-而較佳地不淤積。使用於本案時，不淤積指的是經過一段長時間後(譬如在儲存槽內放上幾個月)大致上不會從氮肥料溶液或UAN形成淤泥。形成少量淤泥是可容許的，但淤泥不應輕易形成，以致於需要經常性地清潔設備。也就是說，淤泥不應在樣本瓶或槽內留下環狀物。
同樣地，氮肥料溶液或UAN-例如在輸入槽中或從槽中輸出時，或在作為肥料施用領域噴灑時-不應該過量地起泡，使得起泡實質上干擾了操作。固體沉澱物的形成同樣地係非所欲，而且在沉澱物干擾UAN槽的處理時、阻塞時-舉例來說當其沉降在槽底部或阻塞管線及/或設備、及類似物-是多餘的。
鎢酸鹽係較佳為鹼金屬鎢酸鹽，例如鎢酸鈉、鎢酸鉀、或鎢酸鋰、或類似者且以有效抑制氮肥料溶液或UAN對含鐵金屬表面的腐蝕作用之份量使用。鎢酸鉀與鎢酸鈉係較佳的。鎢酸鈉係尤其較佳，因為其可在市面上立即購得、可溶於水與氮肥料溶液或UAN、而且在建議使用條件下相對較無危險。
一般而言，於高濃度的輔助腐蝕抑制劑時-舉例而言，於濃度超過70ppm的正磷酸鹽時-所用鎢酸鹽之含可降低至介於約1與約5ppm，同時仍提供足夠的防腐蝕作用。使用佔UAN溶液重量少於約1ppm WO4 -2之份量的鎢酸鹽通常無效，而使用超過50ppm WO4 -2之份量，一般而言不會得到好處。鎢酸鈉係較佳以在最終肥料溶液內提供多於約1並少於約5至25ppm WO4 -2之份量使用。
使用習用混摻技術可輕易地將本發明的腐蝕抑制劑添加至氮肥料溶液或UAN並和彼等混摻。舉例來說，可能只需要帶有攪拌器的槽，但鎢酸鹽亦可經由側流引進UAN並藉由該混合物流過輸送管道及其他設備時所產生的擾動而充分混合。鎢酸鹽可以粉末或顆粒狀固體添加，但較佳為水溶液，舉例來說，約重量百分之5至約重量百分之38的鎢酸鈉水溶液。鎢酸鹽可在尿素、硝酸銨、及任意的水混摻之後添加至氮肥料溶液或UAN，或者鎢酸鹽可在混摻期間添加，或者分別地加至尿素溶液、氨水溶液、及/或任意外加的水。腐蝕抑制劑可以批次或連續方式添加或混摻。
一旦將鎢酸鹽抑制劑加至肥料溶液，該肥料溶液係有效地不受腐蝕並可在含鐵金屬設備，例如槽、輸送管道、容器、施用設備或類似者中儲存、傳送、運輸或類似者。 尤其，受到抑制的氮肥料溶液或UAN-通常在作為用於農業用途的氮肥料之專業施用前不久-可以水稀釋。
用於本案時，氮肥料溶液或UAN溶液-當於周遭溫度下接觸到該溶液的碳鋼的腐蝕速率少於每年250微米(約10密耳/年)時-係不受腐蝕。該不受腐蝕、稀釋的氮肥料溶液或UAN於是可使用鋼或其他含鐵金屬設備，例如槽、管線、幫浦、噴嘴、及類似者，經過稀釋或未經稀釋及/或和其他常見農業化學品混摻以用於農業用途施用至農作地。
前述可藉由參照下列實施例而更佳地理解，該等實施例係意圖用於例示目的而非意圖限制本發明之範疇。
實施例1
使用得自實際UAN生產工廠、起始pH為7.9的UAN。將每份1.2kg的UAN溶液放進置於溫控水浴的圓型平底燒瓶中。兩份空白溶液沒有抑制劑。兩份抑制組溶液各別具有11ppm WO4 -2。測試前先仔細混合該等溶液。燒瓶配有水冷式冷凝器，以避免水份從UAN溶液逸失。腐蝕測試溫度為50℃。以陶瓷空氣擴散機將空氣沖入經加熱溶液24至48小時之後得到呈5.3的腐蝕測試pH(使用溫度補償式雙觸點電極pH探針測得)。視需要添加額外的氨氣至該溶液，將pH控制在5.3之固定值。此測試pH係產生適用於快速評估UAN腐蝕抑制劑之腐蝕性極強的溶液。
腐蝕測試冶金樣本為矩形1010軟鋼試樣(雷射切割與雙盤研磨)，各別帶有21.81cm2之總表面積。測試樣本未 經過化學預處理。將一個測試樣本放入各燒瓶內。腐蝕速率係以測試期間結束時試樣上的重量損耗測得。該等試樣係於最後重量測定之前先以乙醇沖洗並於105℃烘箱乾燥。
在指定測試條件下經過168小時後，兩份無任何外加腐蝕抑制劑的「空白」溶液係具有每年486密耳(mpy)之平均腐蝕速率。以11ppm WO4 -2處理過的兩份溶液係顯示2.0mpy之平均腐蝕速率。所得腐蝕速率降低量於是為99.6%。
實施例2
使用如同實施例1的相同基本測試流程。然而，所有燒瓶皆以Na2WO4處理，以獲得各別燒瓶中有11ppm WO4 -2。添加潛在鐵穩定劑(1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸(HEDP)、焦磷酸鈉、及分散劑聚合物(丙烯醯胺對丙烯酸呈3：1的共聚物))以供評估，並在測試之前先仔細混合溶液。各別測試燒瓶重複兩次，以容許評估結果的再現性。一旦溶液轉為黃色，表示已藉由腐蝕生成一些鐵，將燒瓶從水浴移開。將試樣從燒瓶中移出。使溶液在室溫下穩定。然後萃取燒瓶中的每份溶液，以測量溶液中的可溶性鐵與總鐵量。可溶性鐵係定義為在該溶液通過45微米濾網之後餘留在溶液中的鐵。該鐵測試方法為使用購自Hach Inc.,Loveland,CO.之菲咯(Ferrozine)試劑方法的比色分析法。
使用溶液中可溶性鐵對總鐵量的比例，計算各別溶液中不溶性鐵的份量。結果顯示於下方。分散劑聚合物係高 度有效。膦酸鹽(HEDP)充其量只比對照組稍微有效。聚合磷酸鹽(焦磷酸鹽)不具效用。
實施例3
如同實施例1，可使用得自實際UAN生產工廠、起始pH為7.9的UAN。將每份1.2kg的UAN溶液放進置於溫控水浴的圓型平底燒瓶中。兩份空白溶液沒有抑制劑且為對照組。兩份抑制組溶液具有70ppm正磷酸鹽且兩份另外的溶液各別具有70ppm正磷酸鹽(任擇地，可使用較多或較少的正磷酸鹽)與1ppm WO4 -2(任擇地，可使用至多約5ppm)。測試前先仔細混合該等溶液。燒瓶配有水冷式冷凝器，以避免水份從UAN溶液逸失。腐蝕測試溫度通常係維持於約50℃。以陶瓷空氣擴散機將空氣沖入經加熱溶液24至48小時之後觀察到呈5.3的腐蝕測試pH(使用溫度補償式雙觸點電極pH探針測得)。視需要添加額外的氨氣至該溶液，將pH控制在5.3之固定值。此測試pH係產生適用於快速評估UAN腐蝕抑制劑之腐蝕性極強的溶液。
如同實施例1，腐蝕測試冶金樣本為矩形1010軟鋼試樣(雷射切割與雙盤研磨)，各別帶有21.81cm2之總表面 積。測試樣本未經過化學預處理。將一個測試樣本放入各燒瓶內。腐蝕速率係以測試期間結束時試樣上的重量損耗測得。該等試樣係於最後重量測定之前先以乙醇沖洗並於105℃烘箱乾燥。
在指定測試條件下經過168小時後，兩份無任何外加腐蝕抑制劑的「空白」溶液係具有每年486密耳(mpy)之平均腐蝕速率。以70ppm正磷酸鹽處理過的兩份溶液係顯示明顯較少的腐蝕現象，具有70ppm正磷酸鹽與1ppmWO4 -2的兩份溶液則顯示腐蝕速率意外地大幅降低，超越僅以正磷酸鹽所觀察到的腐蝕速率。
應理解到的是對本案所說明的現今較佳具體實例的各式各樣變化與修飾就熟習此藝者而言將極為明顯。該類變化與修飾可在不逸離本發明之精神與範疇下進行且不失去本發明之預期優勢。於是預期到該類變化與修飾被隨附申請專利範圍所涵蓋。

Claims (9)

  1. 一種用於抑制暴露於氮肥料溶液的含鐵金屬表面腐蝕的方法，該方法係包含：將約1ppm至約5ppm鹼金屬鎢酸鹽；有效量的正磷酸鹽、膦酸鹽、及/或亞膦酸鹽；以及有效量的鐵穩定劑添加至該氮肥料溶液，該鐵穩定劑為包括丙烯酸/丙烯醯胺/丙烯醯胺基甲磺酸三元共聚物及/或丙烯醯胺對丙烯酸呈3：1比例之共聚物的分散劑聚合物。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該氮肥料溶液為尿素硝酸銨溶液。
  3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該鹼金屬鎢酸鹽係選自於由下列所構成之群組：鎢酸鈉；鎢酸鉀；鎢酸鋰；以及彼等之組合。
  4. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該鹼金屬鎢酸鹽、正磷酸鹽、膦酸鹽、及/或亞膦酸鹽、及鐵穩定劑係分別地添加至氮肥料溶液。
  5. 根據申請專利範圍第1項之方法，該方法係包括將鹼金屬鎢酸鹽、正磷酸鹽、膦酸鹽、及/或亞膦酸鹽、及鐵穩定劑連續地添加至氮肥料溶液。
  6. 根據申請專利範圍第1項之方法，該方法係包括將鹼金屬鎢酸鹽、正磷酸鹽、膦酸鹽、及/或亞膦酸鹽、及鐵穩定劑以整批方式添加至氮肥料溶液。
  7. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該鹼金屬鎢酸鹽為粉末或顆粒狀固體。
  8. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中該鹼金屬鎢酸 鹽為5至38重量百分比之水溶液。
  9. 一種用於抑制暴露於氮肥料溶液的含鐵金屬表面腐蝕的組成物，該組成物係包含：約1ppm至約5ppm鹼金屬鎢酸鹽；有效量的正磷酸鹽、膦酸鹽、及/或亞膦酸鹽；以及有效量的鐵穩定劑，該鐵穩定劑為包括丙烯酸/丙烯醯胺/丙烯醯胺基甲磺酸三元共聚物及/或丙烯醯胺對丙烯酸呈3：1比例之共聚物的分散劑聚合物。
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