TWI515317B - I-III-VI compound of the I-III precursor film - Google Patents
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Description
本發明係為一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，特別是關於以離子源轟擊I-III-VI族太陽能電池吸收層之前驅物薄膜特性控制方法，可有效控制前驅物薄膜晶相型態、成分比例、表面型態及均勻性。
習知，由於全球正面臨氣候變遷、環境污染等問題，在能源方面，如何有效利用乾淨、無污染的再生資源變成十分重要關鍵，其中，取之不盡的太陽光作為動力供應主要來源，更是深切受到注目。自1954年貝爾實驗室製作出約6%光電效率的單晶矽太陽能電池，隨著積體電路的發展，此類型在市場佔有率為最高，然而單晶矽太陽能製作技術與成本高於傳統電力產生方式，加上元件發光效率已接近飽和值，因此許多單位，均投入太陽能相關技術的研究，企求開發新的材料，以降低產品成本並提升其效能。
薄膜太陽能電池由於其在成本上的優勢，包括材料的節省、製程簡化、元件製作、大面積生產等特點，且可應用在價格低廉且可撓曲的基板上，依材料可分為非晶矽(a-Si：H)、II-VI族化合物的碲化鎘(CdTe)及I-III-VI族化合物的硒化銅銦(CuInSe2)等類型。目前由德國的太陽能與氫研究中心(ZSW)製作出CIGS(銅銦鎵硒)薄膜太陽能電池，光電轉換效率高達20.3%，其中摻雜鎵(Ga)變成硒化銅銦鎵(Cu(In,Ga)Se2)材料，可調整材料能隙，增加開路電壓(Voltage open-circuit,Voc)讓元件效率提升。在I-III族前驅物薄膜的製備上，IIIA族的銦元素，其表面張力大，容易形成島狀聚合物，並在前驅物薄膜內產生多晶相，影響薄膜太陽能電池效率。目前主要有兩種製備I-III-VI族化合物之CIGS薄膜的方法，分別是共沉積法
(co-deposition)與前驅物-硒化法(Selenization of precursor materials)，前者是將銅、銦、鎵與硒元素使用共蒸鍍(co-evaporation)、共濺鍍(co-sputtering)或電鍍等方式，將CIGS材料同時性的製作於基板上，利用此技術製作的CIGS太陽能電池效率高且速度快，但是材料在蒸鍍時，蒸發量的精確控制與大面積的均勻度是一個難題；後者是蒸鍍、濺鍍或電鍍的方式，將銅、銦與鎵元素沉積於基板上做為前驅物薄膜，然後在H2Se的氣氛中或Se的粉體熱處理硒化來製備CuInSe2的技術，這種處理方法適合沉積大面積的薄膜，可以完善的控制化學組成比例。
鑒於上述習知技術之缺點，本發明提出本發明之主要目的，在於提供一種用於I-III-VI族太陽能電池吸收層之前驅物薄膜特性控制方法，控制該銅銦鎵前驅物薄膜之晶相型態、成分比例及均勻性，進而控制該I-III-VI族化合物之銅銦鎵硒薄膜之晶相型態、成分比例、表面型態及均勻性，進而提升I-III-VI族化合物太陽能電之光電轉換效率。
為達到上述之目的，本發明係為一種太陽能電池吸收層之前驅物薄膜特性控制方法，該前驅物薄膜包含I-III族之銅、銦、鎵元素或至少銅元素與銦元素，本發明所提供前驅物特性控制方法係先沉積I-III族之銅銦鎵金屬元素薄膜於基板上，接著在真空環境下使用惰性氣體之離子源轟擊銅銦鎵前驅物薄膜，最後經退火處理或硒化處理，得到一銅銦鎵硒吸收層薄膜。
本發明之次一目的在於提供一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，係包含：取一基板；沉積I-III族之銅、銦、鎵元素於該基板上，形成至少一個銅銦合金薄膜及至少一個銅銦鎵合金薄膜；利用惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜，形成一單一結晶相之I-III族合金前驅物薄膜。其中，沉積I-III族之銅、銦、鎵元素於基板之步驟係利用一真空濺鍍系統或蒸鍍系統將I-III族之銅、銦、鎵元素沉積於基板。該離子源轟擊該I-III族合金薄膜之步驟係利用一真空系統通入氬氣或氬氣摻雜氫氣，經電漿解離形成惰性氣體離子，轟擊蝕刻I-III族前驅物薄膜。
以上之概述與接下來的詳細說明，是為了能進一步說明本發
明達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本發明的其它目的及優點，將在後續的說明中加以闡述。
S10~S18‧‧‧步驟
101‧‧‧未經離子源轟擊之前驅物薄膜
103‧‧‧經離子源轟擊之前驅物薄膜
201‧‧‧未經離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜
203‧‧‧經離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜
301‧‧‧經離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜
303‧‧‧未經離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜
401‧‧‧未經離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜
403‧‧‧經離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜
511‧‧‧基板
512‧‧‧未經離子源轟擊之銅銦鎵薄膜
513‧‧‧硒薄膜
521‧‧‧基板
522‧‧‧經離子源轟擊之銅銦鎵薄膜
523‧‧‧硒薄膜
第一圖係為本發明之一較佳實施例之前驅物薄膜特性控制流程示意圖。
第二圖係本發明之一較佳實施例步驟S14之X光繞射圖。
第三A圖及第三B圖係本發明之一較佳實施例步驟S14之表面形貌圖。
第四A圖及第四B圖係本發明之一較佳實施例步驟S14之橫截面形貌圖。
第五A圖係為習知硒薄膜鍍製於銅銦鎵前驅物薄膜表面圖。
第五B圖係本發明之一較佳實施例步驟S16硒薄膜鍍製於之經惰性氣體離子源轟擊後銅銦鎵前驅物薄膜表面圖。
第六圖係本發明之一較佳實施例步驟S18之X光繞射圖。
第七圖係本發明之一較佳實施例步驟S18之X光光電子能譜圖。
第八圖係本發明之一較佳實施例步驟S18之拉曼光繞射圖。
第九A圖及第九B圖係本發明之一較佳實施例步驟S18之橫截面形貌圖。
以下係藉由特定具體實例說明本發明之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示內容輕易地瞭解本發明之其它優點與功效。
實施例
請參閱第一圖，係為本發明之一較佳實施例之前驅物薄膜特性控制流程示意圖。如圖所示，本實施條例係提供一種太陽能電池吸收層之前驅物薄膜特性控制方法，該吸收層係I-III-VI族之銅銦鎵硒化合物薄膜，可應用於太陽能電池。本實施例之前驅物特性控制方法係先執行步驟S10取一基板；接著執行步驟S12將I-III族元素沉積於基板上，形成一前驅物薄膜，該I-III族元素包含銅、銦、鎵元素或至少銅元素與銦元素；再執行步驟S14在真空下使用惰性氣體之離子源轟擊該前驅物薄膜；執行步驟S16鍍製硒薄膜於該前驅物薄膜上；執行步驟S18硒化該前驅物薄膜，形成一I-III-VI族
之銅銦鎵硒化合物薄膜。其中以氬氣或氬氣摻雜氫氣之惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜之步驟，該I-III族之銅含量與銦含量的比例值為介於1/1.25與1/0.83之間，使用500毫安培之工作電流及200伏與800伏範圍之工作電壓，背景壓力係為2×10-5托爾與4×10-5托爾之間，工作壓力為2×10-4托爾與4×10-4托爾之間，該工作溫度為室溫下進行惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜。
本實施例所提供之I-III族前驅物特性控制方法中著重於該前驅物之晶相型態、成分比例、表面型態及均勻性，因為IIIA族的銦元素，其表面張力大，容易形成島狀聚合物，並在前驅物薄膜內產生單一結晶相，該前驅物薄膜經硒化處理後，會影響其形成一I-III-VI族之銅銦鎵硒化合物薄膜之結晶型態、成分比例、表面型態及均勻性。利用惰性氣體之離子源轟擊該前驅物薄膜，控制該前驅物之晶相型態、成分比例及均勻性，並利用X光繞射分析儀(XRD)、場發射式電子顯微鏡(FESEM)及能量散佈光譜儀(EDS)進行量測分析，以確認該前驅物薄膜之晶相型態、成分比例、表面型態及均勻性。
請參閱第二圖，係本發明之一較佳實施例之X光繞射圖。如圖所示，將上述步驟S12之該前驅物薄膜及在步驟S14中真空下使用惰性氣體之離子源轟擊後之前驅物薄膜，利用X光繞射一進行相鑑定，產生一第一曲線101及一第二曲線103，於第一曲線101中，顯示該前區物薄膜在32.9°、36.3°與39.1°出現III族之純銦元素的繞射峰，在34.5°出現I-III族之CuIn2相之化合物繞射峰，在29.9°與42.7°出現I-III族之Cu11In9相之化合物繞射峰；而第二曲線103可知，該前驅物薄膜在真空下使用惰性氣體之離子源轟擊後，在X光繞射圖上僅存在29.4°與42.7°之單一Cu11In9化合物相之高訊號強度繞射峰。
請參閱第三A圖及第三B圖，係本發明之一較佳實施例之表面形貌圖。如圖所示，將上述步驟S12之該前驅物薄膜及在步驟S14中真空下使用惰性氣體之離子源轟擊後之前驅物薄膜利用場發射式掃描顯微鏡(FESEM)進行表面形貌分析，可以得到一第三A圖及一第三B圖。於第三A圖中，可以觀察出前驅物薄膜表面呈現較大的島狀結晶物，並且表面
粗糙度較大；而第三B圖中，可以觀察到在真空下使用惰性氣體之離子源轟擊後之前驅物薄膜，其表面較為平整，並且被離子源轟擊出許多坑洞。
請參閱第四A圖及第四B圖，係本發明之一較佳實施例之橫截面形貌圖。如圖所示，將上述步驟S12之該前驅物薄膜及在步驟S14中真空下使用惰性氣體之離子源轟擊後之前驅物薄膜，利用場發射式掃描顯微鏡(FESEM)進行橫截面形貌分析，可以得到一第四A圖及一第四B圖。從圖中可知，在真空下使用惰性氣體之離子源轟擊後之前驅物薄膜，其厚度會減少，並且可得到緻密性較低的前驅物薄膜。
請參閱表一，係本發明之一較佳實施例之銅銦鎵前驅物元素組成表。如表所示，將上述步驟S12之該前驅物薄膜及在步驟S14中真空下使用惰性氣體之離子源，以功率100瓦(W)及200瓦(W)轟擊後之前驅物薄膜，利用能量散佈光譜儀(EDS)進行表面元素組成分析，可以得到表一前驅物未進行轟擊及經由功率100瓦(W)及200瓦(W)轟擊後之重量百分比(wt%)與原子元素含量百分比(at%)。從表中可知，在真空下提高惰性氣體之離子源功率轟擊前驅物薄膜，其前驅物薄膜表面之I族之銅元素含量增加、III族之銦元素含量減少及III族之鎵元素含量增加。
請參閱第五A圖及第五B圖，第五A圖為硒薄膜鍍製於銅銦鎵前驅物薄膜表面；第五B圖為銅銦鎵前驅物使用本發明之惰性氣體離子源轟擊後，鍍製硒薄膜於銅銦鎵前驅物表面，因第五B圖銅銦鎵前驅物薄膜經惰性氣體離子源轟擊後表面產生孔洞，因此如步驟S16中鍍製硒薄膜時，硒元素會進到銅銦鎵前驅物孔洞內。
請參閱第六圖，係本發明之一較佳實施例之X光繞射圖。根據第五圖結構經高溫熱退火硒化處理得到硒化銅銦鎵薄膜如步驟S18所
示，利用X光繞射進行相鑑定，產生一第一曲線201及一第二曲線203。第一曲線201為銅銦鎵前驅物未經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，該硒化銅銦鎵薄膜在26.6°、44.2°與52.4°出現黃銅礦結晶相的繞射峰；第二曲線203為銅銦鎵前驅物經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，該硒化銅銦鎵薄膜因鎵元素含量較多，因此其黃銅礦結晶相的繞射峰皆往高角度偏移。
請參閱第七圖，係本發明之一較佳實施例之X光光電子能譜圖。根據第五圖結構進行步驟S18所示經高溫熱退火硒化處理得到硒化銅銦鎵薄膜，利用X光光電子能譜儀進行相鑑定，產生一第一曲線301及一第二曲線303。第一曲線301為銅銦鎵前驅物經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，該硒化銅銦鎵薄膜表面在1120eV與1147eV出現III族之鎵元素訊號；第二曲線303為銅銦鎵前驅物未經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，該硒化銅銦鎵薄膜表面未偵測到III族之鎵元素訊號，是因為III族之銦元素被惰性氣體離子源轟擊蝕刻掉，顯露出III族之鎵元素較易被量測到，並使得III族之鎵元素較容易進入硒化銅銦鎵之黃銅礦晶格結構內，此結果與第六圖X光繞射圖相符。
請參閱第八圖，係本發明之一較佳實施例之拉曼光繞射圖。根據第五圖結構進行步驟S18所示經高溫熱退火硒化處理得到硒化銅銦鎵薄膜，利用拉曼光譜儀進行相鑑定，產生一第一曲線401及一第二曲線403。第一曲線401為銅銦鎵前驅物未經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，該硒化銅銦鎵薄膜在171cm-1出現黃銅礦結晶相的繞射峰；第二曲線403為銅銦鎵前驅物經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，III族之銦元素被惰性氣體離子源轟擊蝕刻掉，使得III族之鎵元素較容易進入硒化銅銦鎵之黃銅礦晶格結構內，因此該硒化銅銦鎵薄膜之拉曼光譜主峰偏移至174cm-1，此結果與第六圖X光繞射圖及第七圖X光光電子能譜圖相符。
請參閱表二，係本發明之一較佳實施例之硒化銅銦鎵薄膜元素組成表，亦即硒(Se)、銅(Cu)、銦(In)及鎵(Ga)之組成原子元素組成百分比(at%)。如表所示，根據第五圖結構進行步驟S18經高溫熱退火硒化處理得到硒化銅銦鎵薄膜，利用能量散佈光譜儀(EDS)進行元素組成分析，可以
得到表二。從表中可知，銅銦鎵前驅物未經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，該硒化銅銦鎵薄膜表面之III族之鎵元素未能被偵測到含量增加；銅銦鎵前驅物經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，可偵測到該硒化銅銦鎵薄膜表面之III族之鎵元素含量達0.25at%。
請參閱第九A圖及第九B圖，係本發明之一較佳實施例之橫截面形貌圖。如圖所示，根據第五圖結構進行步驟S18所示經高溫熱退火硒化處理得到硒化銅銦鎵薄膜，利用場發射式掃描顯微鏡(FESEM)進行橫截面形貌分析得出第九A圖及第九B圖。第九A圖為銅銦鎵前驅物未經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，該硒化銅銦鎵薄膜的上層為硒化反應完整之黃銅礦結晶，下層為未完整硒化之二次硒化銅銦鎵相；第九B圖為銅銦鎵前驅物經惰性氣體離子源轟擊之硒化銅銦鎵薄膜，該硒化銅銦鎵薄膜呈完整之黃銅礦結晶。
上述之實施例僅為例示性說明本發明之特點及其功效，而非用於限制本發明之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背本發明之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本發明之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
S10~S18‧‧‧步驟
Claims (11)
- 一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，該方法係包含以下步驟：取一基板；沉積I-III族之銅、銦、鎵元素於該基板上，形成至少一個銅銦合金薄膜及至少一個銅銦鎵合金薄膜；利用惰性氣體之離子源轟擊該銅銦合金薄膜及銅銦鎵合金薄膜，形成一單一結晶相之I-III族合金前驅物薄膜，其中該I-III族合金前驅物薄膜之銅含量與銦含量的比例值為介於1/1.25與1/0.83之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中沉積I-III族之銅、銦、鎵元素於該基板之步驟係利用一真空濺鍍系統或蒸鍍系統將I-III族之銅、銦、鎵元素沉積於該基板。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中利用惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜之步驟係利用一真空系統通入惰性氣體，經電漿解離形成惰性氣體離子，轟擊蝕刻I-III族前驅物薄膜。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中利用惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜之步驟之工作電流為500毫安培。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中利用惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜之步驟之工作電壓範圍為200伏與800伏之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中利用惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜之步驟之背景壓力為2×10-5托爾與4×10-5托爾之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中利用惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜之步驟之工作壓力為2×10-4托爾與4×10-4托爾之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中利用惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜之步驟之 惰性氣體種類係選自氬氣或氬氣摻雜氫氣。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中利用惰性氣體之離子源轟擊該I-III族合金薄膜之步驟之工作溫度為室溫。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中該單一結晶相之I-III族合金前驅物薄膜係為單一Cu11In9相化合物薄膜。
- 如申請專利範圍第1項所述之一種I-III-VI族化合物之I-III族前驅物薄膜之製造方法，其中形成一單一結晶相之I-III族合金前驅物薄膜後經退火處理或硒化處理，製得一I-III-VI族化合物之銅銦鎵硒吸收層薄膜。
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