TWI496735B - 氮化物奈米材料之製備方法 - Google Patents

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Description

氮化物奈米材料之製備方法
本發明係關於一種氮化物奈米材料之製備方法，尤指一種製程較簡單安全、無毒、應用較廣泛且成本低廉之氮化物奈米材料製備方法。
氮化物材料為近年來快速崛起與發展之重要人工合成材料之一，其應用範圍相當廣泛，例如：(1)過渡金屬氮化物(如VN、CrN、W2 N、Mo2 N)具有高硬度、高熔點、耐磨損、耐腐蝕、抗擴散、良好熱及化學穩定性等優良特性，故其在高溫結構陶瓷、硬質鋼材、工具塗層，以及電子元件中的擴散阻障材料等方面有重要應用；尤其，過渡金屬氮化物表現出與貴金屬催化劑相似的電子結構，故過渡金屬氮化物於催化反應中之應用亦備受關注；(2)IIIA族氮化物具備直接能隙、強化學鍵結與良好之熱傳導性等優點，為目前重要的光電半導體材料，其中氮化鎵(GaN)更是目前最被看好的白光二極體元件材料，氮化鋁(AlN)則為重要的電子材料，而氮化銦(InN)更可應用於化學與生物感測器中；另外，氮化硼(BN)具有高絕緣性、高導熱性、高潤滑性、耐高溫和不沾黏等優異特性，故亦具備潛在之應用價值，例如其可應用作為散熱材料、切割材料、潤滑劑等；(3)IVA族氮化物具有耐熱、耐蝕、耐磨耗、韌性高等優異特性，故於機械及電子領域具有極大之應用前景，尤其氮化矽、碳化矽等陶瓷材料不僅具有上述特性，其於高溫下亦具備高強度，故為重要之結構陶瓷材料。
基於上述氮化物具備多種優異特性，加上蓬勃發展之奈米技術使氮化物之應用前景更為廣闊，故已有許多科學家致力於研究氮化物奈米材料之特性與製備方法，而目前合成氮化物的方法例如有：將金屬前驅物以氨氣進行燒結，以製得氮化物奈米材料；或者，將含氮及金屬之分子前驅物反應轉變成氮化物奈米材料。
然而，上述使用氨氣燒結之習知製備方法卻有製程危險且有毒之缺點，而將前驅物轉變成氮化物之另一習知方法則無法應用於所有金屬上，且必須於不含氧氣及水氣之條件下操作，故有製程麻煩及製作成本高昂之缺點。
本發明之主要目的係在提供一種製程較為簡單安全、無毒、應用範圍較廣泛且製作成本較低廉之氮化物奈米材料製備方法。
為達成上述目的，本發明提供一種氮化物奈米材料之製備方法，其包括：(A)提供一第一前驅物及一第二前驅物，其中該第一前驅物為一過渡金屬前驅物、一IIIA族元素前驅物、一IVA族元素前驅物或其混合，而該第二前驅物為一含氮芳香族化合物；以及(B)加熱使該第一前驅物與該第二前驅物反應形成氮化物奈米材料。
據此，本發明係使用含氮芳香族化合物作為氮源，故相較於使用氨氣作為氮源之習知製程，本發明具備製程較為安全、無毒、環保等優勢；此外，相較於使用含氮及金屬之分子前驅物製備氮化物之另一習知方法，本發明所提供之製備方法應用範圍較為簡單、廣泛，且製作成本較低廉。
於本發明中，第一前驅物與第二前驅物可直接混合進行加熱反應，以形成氮化物奈米材料。據此，該步驟(A)可包括：(a1)提供包含第一前驅物、第二前驅物及溶劑之前驅物混合溶液；以及(a2)移除溶劑。在此，該溶劑可為水、醇類(如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等)、酮類(如丙酮)或其混合物。
於本發明中，第一前驅物與第二前驅物亦可負載於一載體，以進行加熱反應而形成氮化物奈米材料。例如，可提供前驅物混合溶液至載體，據此，該步驟(A)可包括：(a1)將包含該第一前驅物、該第二前驅物及一溶劑之前驅物混合溶液提供至載體；以及(a2)移除溶劑，其中該溶劑可為水、醇類(如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等)、酮類(如丙酮)或其混合物；或者，亦可於提供一前驅物溶液至載體後，先移除溶劑，再提供另一前驅物溶液至載體，據此，該步驟(A)可包括：(a1)將包含第一前驅物及第一溶劑之第一前驅物溶液提供至載體；(a2)移除第一溶劑；(a3)將包含第二前驅物及第二溶劑之第二前驅物溶液提供至載體；以及(a4)移除第二溶劑；或者，該步驟(A)可包括：(a1)將包含第二前驅物及第二溶劑之第二前驅物溶液提供至載體；(a2)移除第二溶劑；(a3)將包含第一前驅物及第一溶劑之第一前驅物溶液提供至載體；以及(a4)移除第一溶劑，其中第一溶劑及第二溶劑可分別獨立為水、醇類(如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等)、酮類(如丙酮)或其混合物。在此，若前驅物混合溶液會發生沉澱，則較佳係先提供一前驅物溶液至載體並移除溶劑後，再提供另一前驅物溶液。
於本發明中，該過渡金屬前驅物並無特殊限制，其可為任何可與含氮芳香族化合物反應形成氮化物之過渡金屬前驅物，較佳為含鈦前驅物、含鋯前驅物、含鉿前驅物、含釩前驅物、含鉭前驅物、含鈮前驅物、含鉻前驅物、含鉬前驅物、含鎢前驅物、含錳前驅物、含錸前驅物、含鐵前驅物、含鈷前驅物、含鎳前驅物、含銅前驅物、含鋅前驅物或其混合物，舉例包括，但不限於，二(2-羥基丙酸)二氫氧化二銨合鈦、硫酸氧鈦、溴化鈦(IV)、氯化鈦(IV)、氟化鈦(IV)、鈦酸乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、二氯氧化鋯、硝酸氧鋯、四乙氧基鋯、氟化鋯(IV)、氯化鋯(IV)、鋯酸四丁酯、氯化鉿(IV)、二氯氧化鉿、乙氧基鉿、硫酸氧釩、乙醯丙酮釩、溴化釩(III)、氯化釩(III)、三氯氧釩、氯化鈮(V)、氟化鈮(V)、五乙氧基鈮、氟化鉭(V)、氯化鉭(V)、溴化鉭(V)、乙醇鉭、甲醇鉭、硝酸鉻、醋酸鉻、乙醯丙酮鉻、氟化鉻(III)、溴化鉻(III)、硫酸鉻、鉬酸銨、氯化鉬(III)、磷鎢酸、鎢酸銨、氯化鎢(VI)、鎢酸、硝酸錳、氯化錳(II)、溴化錳(II)、氟化錳(II)、醋酸錳、乙醯丙酮錳、氯化錸(V)、硝酸鐵、醋酸鐵、乙醯丙酮鐵、溴化亞鐵、氯化亞鐵、氟化亞鐵、硝酸鈷、醋酸鈷、乙醯丙酮鈷、溴化鈷(II)、氯化鈷(II)、氟化鈷(II)、硝酸鎳、醋酸鎳、溴化鎳(II)、氯化鎳(II)、氟化鎳(II)、碳酸鎳、硝酸銅、醋酸銅、乙醯丙酮銅、溴化銅(II)、氯化銅(II)、氟化銅(II)、碳酸銅、甲醇銅、硝酸鋅、溴化鋅、氯化鋅、氟化鋅、醋酸鋅、碳酸鋅或其混合物。在此，本發明所舉之上述化合物亦可能以水合物或溶劑合物型態呈現，故水合物或溶劑合物型態之化合物皆屬本發明之範疇。
於本發明中，該IIIA族元素前驅物並無特殊限制，其可為任何可與含氮芳香族化合物反應形成氮化物之IIIA族元素前驅物，較佳為含硼前驅物、含鋁前驅物、含鎵前驅物、含銦前驅物或其混合物，舉例包括，但不限於，硼酸、溴化硼、硝酸鋁、醋酸鋁、溴化鋁、氯化鋁、氟化鋁、乙醇鋁、異丙醇鋁、硝酸鎵、乙醯丙酮鎵、溴化鎵(III)、氯化鎵(III)、氟化鎵(III)、硝酸銦、醋酸銦、乙醯丙酮銦、溴化銦(III)、氯化銦(III)、氟化銦(III)或其混合物。在此，本發明所舉之上述化合物亦可能以水合物或溶劑合物型態呈現，故水合物或溶劑合物型態之化合物皆屬本發明之範疇。
於本發明中，該IVA族元素前驅物並無特殊限制，其可為任何可與含氮芳香族化合物反應形成氮化物之IVA族元素前驅物，較佳為含碳前驅物、含鍺前驅物、含錫前驅物或其混合物，舉例包括，但不限於，呋喃甲醇、乙氧基鍺、溴化鍺(IV)、氯化鍺(IV)、碘化鍺(IV)、氯化錫(IV)、醋酸亞錫、乙醯丙酮錫、溴化錫(II)、叔丁氧基錫(IV)、氯化錫(II)、氟化錫(II)、乙醇錫(II)或其混合物。在此，本發明所舉之上述化合物亦可能以水合物或溶劑合物型態呈現，故水合物或溶劑合物型態之化合物皆屬本發明之範疇。
於本發明中，該含氮芳香族化合物並無特殊限制，其可為任何包含至少一氮原子之芳香族化合物，但較佳為三氮唑(triazole)、四氮唑(tetrazole)或其混合物。
於本發明中，該載體並無特殊限制，其可為任何適用之多孔載體(support)，舉例可為多孔性二氧化矽、多孔性金屬氧化物或多孔性碳材。
於本發明中，該步驟(B)較佳之加熱範圍約為400℃至1500℃，俾使第一前驅物與第二前驅物反應形成氮化物奈米材料。
於本發明中，該步驟(B)較佳係於不含氧氣之氣氛下進行，例如步驟(B)可於真空條件下或於惰性氣體(如N2 、He、Ne、Ar等)氣氛下進行。
據此，相較於前述習知方法，本發明所提供之製備方法具有製程較為簡單、安全、無毒、環保、應用範圍較廣泛且製作成本較低廉等優勢，尤其本發明所提供之製備方法可製得較小粒徑(約2nm至50nm)且高分散性之氮化物奈米材料。
以下係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式，熟習此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本發明之其他優點與功效。本發明亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本發明之精神下進行各種修飾與變更。
實施例1
將包含鉻前驅物之第一前驅物溶液含浸至一載體，並進行烘乾，以移除第一前驅物溶液中之溶劑；接著，再將含有含氮芳香族化合物之第二前驅物溶液含浸至上述載體，並進行烘乾，以移除第二前驅物溶液中之溶劑。最後，於真空條件下，加熱至約700℃，使鉻前驅物與含氮芳香族化合物反應約2小時，以形成氮化鉻奈米材料。
在此，本實施例所使用之鉻前驅物及含氮芳香族化合物分別為Cr(NO3 )3 ‧9H2 O及三氮唑，其皆溶解於乙醇溶劑中，且乙醇溶劑係於60℃下進行4小時之烘乾步驟而移除；此外，本實施例係使用介孔洞二氧化矽SBA-15作為載體，且介孔洞二氧化矽SBA-15：Cr(NO3 )3 ‧9H2 O：三氮唑之莫耳比約為1：0.1：0.21，俾於該載體之孔洞中形成粒徑約為5nm之CrN奈米材料，其穿透式電子顯微鏡(TEM)影像圖及X光繞射分析圖請分別參見圖1及圖2。
實施例2
將包含鉬前驅物之第一前驅物溶液含浸至一載體，並進行烘乾，以移除第一前驅物溶液中之溶劑；接著，再將含有含氮芳香族化合物之第二前驅物溶液含浸至上述載體，並進行烘乾，以移除第二前驅物溶液中之溶劑。最後，於真空條件下，加熱至約700℃，使鉬前驅物與含氮芳香族化合物反應約2小時，以形成氮化鉬奈米材料。
在此，本實施例所使用之鉬前驅物及含氮芳香族化合物分別為(NH4 )6 Mo7 O24 ‧4H2 O及三氮唑，其係分別溶解於水溶劑及乙醇溶劑中，且乙醇溶劑係於60℃下進行4小時之烘乾步驟而移除，而水則於100℃下進行12小時之烘乾步驟而移除；此外，本實施例係使用介孔洞二氧化矽SBA-15作為載體，且介孔洞二氧化矽SBA-15：(NH4 )6 Mo7 O24 ‧4H2 O：三氮唑之莫耳比約為1：0.03：0.21，俾於該載體之孔洞中形成粒徑約為5nm之Mo2 N奈米材料，其穿透式電子顯微鏡(TEM)影像圖及X光繞射分析圖請分別參見圖3及圖4。
實施例3
將包含鎢前驅物之第一前驅物溶液含浸至一載體，並進行烘乾，以移除第一前驅物溶液中之溶劑；接著，再將含有含氮芳香族化合物之第二前驅物溶液含浸至上述載體，並進行烘乾，以移除第二前驅物溶液中之溶劑。最後，於真空條件下，加熱至約700℃，使鎢前驅物與含氮芳香族化合物反應約2小時，以形成氮化鎢奈米材料。
在此，本實施例所使用之鎢前驅物及含氮芳香族化合物分別為H3 PW12 O40 ‧xH2 O及三氮唑，其皆溶解於乙醇溶劑中，且乙醇溶劑係於60℃下進行4小時之烘乾步驟而移除；此外，本實施例係使用介孔洞二氧化矽SBA-15作為載體，且介孔洞二氧化矽SBA-15：H3 PW12 O40 ‧xH2 O：三氮唑之莫耳比約為1：0.0075：0.21，俾於該載體之孔洞中形成粒徑約為5nm之W2 N奈米材料，其穿透式電子顯微鏡(TEM)影像圖及X光繞射分析圖請分別參見圖5及圖6。
實施例4
將包含鎵前驅物之第一前驅物溶液含浸至一載體，並進行烘乾，以移除第一前驅物溶液中之溶劑；接著，再將含有含氮芳香族化合物之第二前驅物溶液含浸至上述載體，並進行烘乾，以移除第二前驅物溶液中之溶劑。最後，於真空條件下，加熱至約900℃，使鎵前驅物與含氮芳香族化合物反應約2小時，以形成氮化鎵奈米材料。
在此，本實施例所使用之鎵前驅物及含氮芳香族化合物分別為Ga(NO3 )3 ‧xH2 O及三氮唑，其皆溶解於乙醇溶劑中，且乙醇溶劑係於60℃下進行4小時之烘乾步驟而移除；此外，本實施例係使用介孔洞二氧化矽SBA-15作為載體，且介孔洞二氧化矽SBA-15：Ga(NO3 )3 ‧xH2 O：三氮唑之莫耳比約為1：0.2：0.302，俾於該載體之孔洞中形成粒徑約為5nm之GaN奈米材料，其X光繞射分析圖請參見圖7。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明亦可藉由其他不同的具體實施例加以施行或應用，例如，本發明所屬技術領域中具有通常知識者亦可改變第一前驅物與第二前驅物之添加順序，亦即，可先將第二前驅物溶液含浸至載體並移除第二前驅物溶液中之溶劑後，接著再將第一前驅物溶液含浸至載體並移除第一前驅物溶液中之溶劑；或者，若第一前驅物溶液與第二前驅物溶液混合後不會發生沉澱現象，則亦可選擇混合第一前驅物溶液與第二前驅物溶液後，再一併移除溶液中之溶劑。本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
圖1係本發明一較佳實施例於介孔洞二氧化矽SBA-15載體形成CrN奈米材料之穿透式電子顯微鏡(TEM)影像圖。
圖2係本發明一較佳實施例於介孔洞二氧化矽SBA-15載體形成CrN奈米材料之X光繞射分析圖。
圖3係本發明另一較佳實施例於介孔洞二氧化矽SBA-15載體形成Mo2 N奈米材料之穿透式電子顯微鏡(TEM)影像圖。
圖4係本發明另一較佳實施例於介孔洞二氧化矽SBA-15載體形成Mo2 N奈米材料之X光繞射分析圖。
圖5係本發明再一較佳實施例於介孔洞二氧化矽SBA-15載體形成W2 N奈米材料之穿透式電子顯微鏡(TEM)影像圖。
圖6係本發明再一較佳實施例於介孔洞二氧化矽SBA-15載體形成W2 N奈米材料之X光繞射分析圖。
圖7係本發明更一較佳實施例於介孔洞二氧化矽SBA-15載體形成GaN奈米材料之X光繞射分析圖。

Claims (5)

  1. 一種氮化物奈米材料之製備方法，包括：(A)提供一第一前驅物及一第二前驅物，其中該第一前驅物為一過渡金屬前驅物、一IIIA族元素前驅物、一IVA族元素前驅物或其混合，而該第二前驅物為一含氮芳香族化合物，其中，該第一前驅物及該第二前驅物係負載於一多孔載體；以及(B)加熱使該第一前驅物與該第二前驅物反應形成氮化物奈米材料；其中，該過渡金屬前驅物為二(2-羥基丙酸)二氫氧化二銨合鈦、硫酸氧鈦、溴化鈦(IV)、氯化鈦(IV)、氟化鈦(IV)、鈦酸乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、二氯氧化鋯、硝酸氧鋯、四乙氧基鋯、氟化鋯(IV)、氯化鋯(IV)、鋯酸四丁酯、氯化鉿(IV)、二氯氧化鉿、乙氧基鉿、硫酸氧釩、乙醯丙酮釩、溴化釩(III)、氯化釩(III)、三氯氧釩、氯化鈮(V)、氟化鈮(V)、五乙氧基鈮、氟化鉭(V)、氯化鉭(V)、溴化鉭(V)、乙醇鉭、甲醇鉭、硝酸鉻、醋酸鉻、乙醯丙酮鉻、氟化鉻(III)、溴化鉻(III)、硫酸鉻、鉬酸銨、氯化鉬(III)、磷鎢酸、鎢酸銨、氯化鎢(VI)、鎢酸、硝酸錳、氯化錳(II)、溴化錳(II)、氟化錳(II)、醋酸錳、乙醯丙酮錳、氯化錸(V)、硝酸鐵、醋酸鐵、乙醯丙酮鐵、溴化亞鐵、氯化亞鐵、氟化亞鐵、硝酸鈷、醋酸鈷、乙醯丙酮鈷、溴化鈷(II)、氯化鈷(II)、氟化鈷(II)、硝酸鎳、醋酸鎳、溴化鎳(II)、氯化鎳(II)、氟化鎳(II)、碳酸鎳、硝酸銅、醋酸銅、乙醯丙酮銅、溴化銅(II)、氯化銅(II)、 氟化銅(II)、碳酸銅、甲醇銅、硝酸鋅、溴化鋅、氯化鋅、氟化鋅、醋酸鋅、碳酸鋅或其混合物；其中，該IIIA族元素前驅物為硼酸、溴化硼、硝酸鋁、醋酸鋁、溴化鋁、氯化鋁、氟化鋁、乙醇鋁、異丙醇鋁、硝酸鎵、乙醯丙酮鎵、溴化鎵(III)、氯化鎵(III)、氟化鎵(III)、硝酸銦、醋酸銦、乙醯丙酮銦、溴化銦(III)、氯化銦(III)、氟化銦(III)或其混合物；其中，該IVA族元素前驅物為乙氧基鍺、溴化鍺(IV)、氯化鍺(IV)、碘化鍺(IV)、氯化錫(IV)、醋酸亞錫、乙醯丙酮錫、溴化錫(II)、叔丁氧基錫(IV)、氯化錫(II)、氟化錫(II)、乙醇錫(II)或其混合物；以及其中，該含氮芳香族化合物為三氮唑(triazole)、四氮唑(tetrazole)或其混合物；其中，該步驟(A)包括：(a1)將一包含該第一前驅物及一第一溶劑之第一前驅物溶液提供至該載體；(a2)移除該第一溶劑；(a3)將一包含該第二前驅物及一第二溶劑之第二前驅物溶液提供至該載體；以及(a4)移除該第二溶劑；或者，該步驟(A)包括：(a1)將一包含該第二前驅物及一第二溶劑之第二前驅物溶液提供至該載體；(a2)移除該第二溶劑； (a3)將一包含該第一前驅物及一第一溶劑之第一前驅物溶液提供至該載體；以及(a4)移除該第一溶劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中，該多孔載體為多孔性二氧化矽、多孔性金屬氧化物或多孔性碳材。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中，該步驟(B)之加熱範圍為400℃至1500℃。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中，該步驟(B)係於不含氧氣之氣氛下進行。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之製備方法，其中，該氮化物材料之粒徑為2nm至50nm。
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140251795A1 (en) * 2013-03-07 2014-09-11 Cashido Corporation Manufacturing method of cathode catalyst and ozone-generating device
US9951272B2 (en) 2013-04-19 2018-04-24 Samsung Research America, Inc. Method of making semiconductor nanocrystals
CN103693628A (zh) * 2013-12-19 2014-04-02 河南工业大学 一种纳米氮化铬粉末的制备方法
US9882250B2 (en) * 2014-05-30 2018-01-30 Duracell U.S. Operations, Inc. Indicator circuit decoupled from a ground plane

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1401580A (zh) * 2002-08-19 2003-03-12 中国科学院山西煤炭化学研究所 氮化钼的制备方法及其作为加氢脱硫催化剂的应用
TW201030194A (en) * 2008-12-02 2010-08-16 Sumitomo Electric Industries Method of growing gallium nitride crystals and process for producing gallium nitride crystals
TW201033334A (en) * 2009-03-03 2010-09-16 Univ Nat Cheng Kung Manufacturing method of fluorescent material with aluminum nitride as host lattice and fluorescent material with aluminum nitride as host lattice

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6645444B2 (en) * 2001-06-29 2003-11-11 Nanospin Solutions Metal nanocrystals and synthesis thereof
SG127749A1 (en) * 2005-05-11 2006-12-29 Agency Science Tech & Res Method and solution for forming anatase titanium dioxide, and titanium dioxide particles, colloidal dispersion and film
WO2007043664A1 (ja) * 2005-10-14 2007-04-19 Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. 金属微粒子分散体の製造方法、該方法で製造された金属微粒子分散体を用いた導電性インキ、および導電性被膜
US8372485B2 (en) * 2011-02-18 2013-02-12 Rohm And Haas Electronic Materials Llc Gallium ink and methods of making and using same

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1401580A (zh) * 2002-08-19 2003-03-12 中国科学院山西煤炭化学研究所 氮化钼的制备方法及其作为加氢脱硫催化剂的应用
TW201030194A (en) * 2008-12-02 2010-08-16 Sumitomo Electric Industries Method of growing gallium nitride crystals and process for producing gallium nitride crystals
TW201033334A (en) * 2009-03-03 2010-09-16 Univ Nat Cheng Kung Manufacturing method of fluorescent material with aluminum nitride as host lattice and fluorescent material with aluminum nitride as host lattice

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