TW593157B - Autoclave control mechanisms for pressure oxidation of molybdenite - Google Patents

Description

A7 B7 五、發明說明（1 ) 供加壓氧化二硫化鉬之熱壓控制機構 發明範疇 本發明係關於加壓氧化二硫化鉬濃縮液期間之程序化 學’更特定言之，關於一種控制及最適化加壓氧化二硫化鉬濃 縮液期間之程序化學的方法。 發明背景 藉由一水相程序自含二硫化鉬物質萃取鉬已成為研究 主題近50年。1952年時，E.s.usataya1提出在水溶液中氧 化二硫化鉬。他發現在中性、酸性或弱鹼性溶液中，分解 產物沈澱在二硫化鉬表面上並保護二硫化鉬以防進一步氧 化。他發現強鹼及強氧化劑阻礙了保護層的形成。溫度的 提高將加速鹼性溶液中的氧化速率，但高至60°c則對酸性 >谷液無任何作用。 1962年頒予日本專利2有關二硫化鉬之氧壓氧化作用 (POX)。此專利之實例係在200°C及200atm氧下濾取固體 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 量為9%之55·5%Μ〇、36.4%S及4.4%Cu濃縮液。利用气 溶解濾取期間所形成之鉬酸沈澱物以回收鉬酸銨。兮 ^ 碌反應 式為： 2MoS2+6H20+902~»2H2Mo〇4 山+4H2S04 ^ 1971年，AMAX擁有類似反應之專利3 ,但其選擇大 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 593157 A7 B7 五、發明說明（2 ) 於80C之溫度及大於3.5atm之壓力。在第二個AMAX專 利中’連續加入驗金屬氫氧化物或氫氧化銨以中和所形 成之酸並將pH值保持在7-12。

Mel’nikov5 在 1970 年及 K· Ya. Shapiro 等人 6於 1973 年提出在硫酸的存在下進行加壓氧化。shapir〇假設可溶 钥物種為Mo02S04。Mel’nikov係利用含有17%Mo及 15%Fe之氧化濃縮液、16%固體及i〇〇°c。對於47%Mo濃 縮液’ Shapiro的條件為9%固體，22rc及低於i〇atm氧 壓，進行三小時。 1970年Irkov7所發表的論文提出氧化鉬夺硫酸溶液中 22、50、71及89°C下的溶解度。該論文顯击鉬的溶解度 隨溫度的增加而降低且酸濃度的作用高於2〇%。 1975年由Shapiro及Β· S· Mel，nik〇v8所發表的論文提 出有關1)純二硫化鉬，99.5%moS2，2)高級濃縮液， 47%M〇，及3)含有l6%Mo及15%Fe之低級工業產品的 POX分解研究。濾取條件為9%固體，低於160至 °C、5至20atm氧剩餘壓力及進行15至195分鐘。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 该淪文顯不在15atm氧剩餘壓力下溫度對氧化速率的 作用。高於19G°C時，氧化速率快速。該論文也顯示在 225。(：下氧剩餘壓力對氧化速率的作用。氧化速率係直接 與氧剩餘壓力成比例。作者假設受溫度及氧剩餘壓力影響 之氧化速率控制可溶鉬量。 該論文也包括加入鐵對高級二硫化翻的作用。鐵之添 加大幅加速二硫化銦的氧化作用。溫度對速率的作用係小 -4- 本紙張尺度適財_家標準(CNS)A4規格（21〇^7公〜------

=入的鐵:隨著鐵的存在，溶液中的銷在近60%二硫 旦=相Μ，然後降低至無添加鐵之近兩倍 二=:設翻-鐵雜聚錯合物之形成，其中該錯合物隨 W度的增加而分解。其也可為亞鐵錯 鐵被氧化成三價鐵而分解。 /、係丨逍了命 也研究低級卫業級濃縮液的氧化作S並顯示在低於 atm乳剩餘壓力下溫度⑽_225。〇對氧化速率、姻的溶 解度、鐵及硫酸濃度的作用。數據清楚說明—段潛伏期， 其中足夠黃鐵礦/黃銅礦被氧化產生足量的硫酸以開啟二 硫化鉬乳化作用。二硫化錮之快速氧化作用不會發生，直 到可溶鐵係約8克/公升，*且硫酸濃度係約4Q以公升。 數據指示水作為遞_之批次試驗將不會產生可轉移 至連續反應器之數據。 細hmann9於1980年及Bau，於1984年獲得一種氧 壓渡取程序之專利’其中將二硫化錮加入含有高至刚克 /公升硫酸之反應混合物中。濾取係在25〇至3〇〇。〇及ι〇 至20atm氧剩餘壓力下完成。 八〆1986年，Gockn獲得氧化二硫化鉬（97.5%)，但不完 全氧化所含浮選試劑之專利。這將銦保持在可溶還原價數 物種而非可沈澱之六價物種形態。條件(ρΗ〇·2至〇·6之 酸瀝濾劑，160-22(TC及氧剩餘壓力）未指示如何控制反應 可防止浮選試劑完全氧化。 1998年，Cyprus Amaxi2獲得一種將二硫化鉬加入獲 自先前反應之濾液並使其反應至7〇至95%氧化之方法的 本紙張尺度適財_ ^i^NS)A4規格（210x297公髮） 計 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 593157 B7 Α7

專利。藉泡沫浮選法自固體回收未反應二硫化鉬。將未反 應二硫化鉬及一些剩餘液體循環至濾取反應器。氧化條件 為175-225°C及50至300psig氧剩餘壓力。浮選尾，氧化 鉬及/或鉬酸也包含少量二硫化鉬，而且必須在以氧化銷 形態進行販售之前先經過煅燒。處理熱壓器殘留液之剩餘 部份以回收銖及銅。 頒予Brassier及Pascal13之加拿大專利係以硫酸渡取 粗鉬酸鈣沈澱物時追蹤雜聚化合物之形成。此專利之數據 指示在低於〇·5Μ硫酸(49克/公升）中完成濾取時，形成大 量的雜聚磷酸鹽及矽酸鹽。濾取係在1Μ硫酸中完成時， 雜聚合物的量降低超過一倍。由這些數據可推論初濾取進 料必須包含足夠的游離酸以避免形成雜聚合物之低酸範 圍。 從過去這些年所用的各種方法、條件及理論可清楚明 白仍需對二硫化鉬濃縮液之氧化作用中所包含的程序化學 有基本了解以確實㈣氧壓濾取之化學反應並預測加壓氧 化後可溶鉬在熱壓器卸料泥漿中的存在濃度。 因此本發明目的係提供-種可預測加壓氧化二硫化姻 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 濃縮液後可溶銦在熱壓器卸料泥”之存在量的濾取模 型。 、 本發明另一個目的係提供一種最適化及控制加壓氧化 二硫化鉬濃縮液期間之程序化學的方法。 發明概要 -6-

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上面所提之本發明目的及另外和其他目的與優點可藉 下面所描述之本發明具體實施例達到。 曰 本發明提供-種可預測加壓氧化二硫化鉑濃縮液期門 :溶銦之存在量的絲模型域供—種最適化及控制熱^ 器中加壓氧化期間之程序化學的方法。 …i 根據本發明，可藉調整最終濾取泥漿中的三價鐵含量 及過量硫酸控制加壓氧化二硫化銦濃縮液期間之程序S 以提高回收率。氧化動力學係受熱壓器中所用的溫度及2 剩餘壓力難制。賴型可邱_分析、循環溶=分析 及所用泥漿密度為基礎預測可溶鉬量。頃發現良好的氧化 動力學需要大於2〇(TC之溫度及大於5〇psig之氧剩餘壓 力。 該模型可測定鉬溶解度不隨鉬之氧化而變化的條件。 利用電腦模型，可達到大於9〇%之二硫化益目氧化，同時產 生可溶！目量低於2G%或超過8G%之最終泥漿。由濃縮液中 所存在的黃鐵礦及黃_溶解的銅量係大於·，溶解的 鐵里為6G至9G%。然後實質量的此鐵可以*目酸鐵形態沈 焱。藉在南過置酸的條件下濾取，可溶矽量將保持在1〇〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 克/公升以下。不官濾取條件，大部分的銖、砷及磷被溶 解。 從下列其較佳具體貫施例，包括說明性非限定實例、 核乾程序及所得產物組成之描述清楚了解本發明其他目 的、特色及優點。 -7- 本紙張尺度適用t國國家標準(CNS)A4規格 發明說明（6) 囷式簡單說明 圖la為可溶鉬濃度對滴定過硫酸濃度所作的變化 圖； 圖lb為可溶鉬濃度對三價鐵濃度所作的變化圖； 圖lc為可溶鉬濃度對三價鐵加過量硫酸濃度所作的 變化圖； - 圖2a-2c為三種不同物種之可溶銦濃度對過量硫酸濃 度所作的變化圖； 圖3為由取自批次-連續試驗濾液所算得之過量硫酸濃 度對滴定過硫酸濃度所作的變化圖； 圖4為預測加壓氧化二硫化鉬濃縮液後之可溶鉬所創 造的濾取模型。 圖5為實際POX-可溶鉬對模型所預測之POX-可溶銦 對模型所作的圖。 較佳具體實施例之詳細說明 在完成一系列實驗室加壓濾取試驗並收集足夠統計婁文 據後創造出可預測可溶鉬濃度之濾取模型。數據顯示渡取 溫度、時間及氧剩餘壓力不會明顯地影響鉬的溶解度。重 要變數為最終酸及鐵的濃度。圖la、lb及lc顯示這此變 數對錮溶解度的作用。圖la中，漸低的鉬溶解度顯示與 漸增滴定過的硫酸濃度有良好相關性。圖lb中， τ 新增的 钥溶解度顯示與漸增的鐵濃度有良好相關性。圖k中， 配合模型（鐵加過量酸濃度）之鉬溶解度顯示極佳相關 593157 A7 B7 __ 五、發明說明（7 ) (R2=0_96) 〇 發展模型的第一個步驟是測定濾取溶液中係存在何種 物種及如何定量酸濃度。濾取溶液中的高硫酸根濃度係有 利於硫酸氫根陰離子與金屬陽離子達成平衡。因此，模範 程序假設鐵及銅係以Fe(HS04)3及Cu(HS04)2形態溶解。 俄國人的研究（Shapiro及Mel’nikov )已假設可溶鉬物種為 Mo02S〇4。圖 2a-2c 為三種不同物種(H2M0O4、Mo02S〇4 及Mo02(HS04)2)之可溶鉬濃度對過量酸作圖。在這些圖式 中，只使用具有良好硫化物氧化作用及良好金屬平衡之試 驗。假設物種為m〇o2(hso4)2時，鉬濃度對過量酸之配合 度顯不R值為0 · 81之極佳相關性。 控制模型係基於預測最終（過量）酸濃度及可溶鐵濃 度。過量酸係定義為經酸物種加上滴定程序所產生的任何 酸滴定硫酸氫根修正過的滴定過酸值。實驗室計劃期間所 用的滴定程序係由草酸鉀溶液稀釋欲測量部分開始。然後 1¾離子與卓酸根錯合’游離出欲以氫氧化卸滴定之硫酸氮 根。基本上滴定化學如下： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2Fe(HS〇4)3 +3K2C204->Fe2(C204)3+6K++6HS04- 2)

Cu(HS04)2+K2C2〇4+K2C204~>CuC204+2K++2HS(V 3) M〇〇2(HS〇4)2+K2C2〇4+H2〇—> KMo〇3C204+2H++2HSO" 4) -9- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 593157 A7 B7 發明說明（8) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以KOH滴定上述離子時，反應為 K++HS〇4+KOH-> 2K++S〇4=+H20 5) 2H++2HS04"+4KOH~>4K++2S〇4=+2H20 6) 因此，滴定說明各銅離子與兩個硫酸氫根離子締結， 各三價鐵與三個硫酸氫根離子締結，各鉬離子與兩個硫酸 氫根離子及兩個氫離子締結。因硫酸氫根及氫離子與銅、 鐵及鉬缔結而修正滴定過酸之後，剩餘酸係相當於“過量 酸”。圖3顯示滴定過硫酸值與所算得之“過量酸”有良好 相關性。 然後建立一反應式以從濃縮液重量及分析加上循環溶 液體積及分析預測過量酸的量。所假設的反應式為： 2MoS2+9〇2+2H20->2Mo02(HS04)2 7) 4CuFeS2+12H2S04+17024 4Cu(HS04)2+4Fe(HS04)2+2H20 8) 4FeS2+4H2S〇4+15〇2+2H20-^4Fe(HS〇4)3 9) 其他無機硫化物也反應並形成可溶硫酸氫鹽。在此例中， -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 593157 A7 B7 1、發明說明（9 ) 鉛可能以硫酸鹽的形態沈澱。 注思上述反應中無一可產生任何過量酸。黃銅礦及黃 鐵礦實際上是酸消耗者。銅及鐵在熱壓條件下快速溶解， 之後部分鐵，15至25%以Fe2〇3形態沈澱。最後，部分鉬 水解，產生酸。下列為主要沈澱反應： 10) 2Fe(HS04)3 +3H20-^Fe203>l+6H++6HS〇4' M〇〇2(HS〇4)2+2H2〇~> (Η2Μο〇4|或 h2〇+Mo03I)+2H++2HSCT H) 一旦鐵及/或鉬開始沈澱，過量酸量快速增加，造成更 多鉬沈澱。估計沈澱的鐵量對預測將會沈澱的鉬量是重要 的。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 圖4顯不為預測加壓氧化二硫化鉬濃縮液後可溶銷所 創造的模型。該模型原理係基於—初步計算以估計過量 接著利用所估計的過量酸進行帛二次計算。第一次計 异為過量酸之預算’其假設：1)濃縮液進料中的銅、鐵及 銦π全洛解，2)3G%的鐵沈激，包括自濃縮液循環及溶解 :鐵二及3)所有所循環的銦加上2〇%自濃縮液溶解的鋼沈 平均值。下^域取試驗係時，3G%鐵沈殿值為 h ㈣“同’❹鐵沈殺。選擇2G%㈣避免處理 =力=測高1目溶解度之例子中的大負值。使肢過量酸 值加上對職計可溶_作⑽正，計算可雜之初= 593157 A7

:顆：“二正遠過量酸值以補償額外沈澱的鉬量，完成最 ^ 、、+立 為核型所預測之可溶鉬與實際可溶鉬之比 〔右模型完美’所有點將落在貫穿數據所劃的線 ° Λ ^誤差可能造成沿模型預測線之各點的變 化。 心7序化學的主要優點為控制所含化學反應並預測 熱壓杰卸料中可溶鉬|的 谷鋁里的恥力。但是，此了解也造成其他 程ί上⑽善如將熱壓器中的游離酸控制在極高量時，產 可。所發現另—項改善㈣環具有其游離酸 :½鐵量之濾取泥漿可增加初反應速率，使濾取所需停 ㈣間變短’降低程序設備的尺寸。 實例 A見在士藉苓考下列非限定實例進一步揭示本發明 。利用 绩 人連，、員或批次程序完成濾取研究。批次_連續程序係更 仔細地模擬—賴熱壓器並使反應速率變快。只要有足夠 的㈣時間，利用批次程序可獲得相同結果 fimb次-連婧源取 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 L將設計體積之泥漿（正常為丨公升）送入2公升 Parr反應器中，在氧壓下加熱至溫度並濾取3〇分 鉍。使用連續氧流時，起泡是一個問題。因此， 發展出一種每15分鐘減少一半氧剩餘壓力，然 後加入氧直到達到所需剩餘壓力。此可使任何所 12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公楚） 593157 A7 B7 五、發明說明（11) 形成的泡沫再溶入泥漿中。使用通風管上葉輪 時，可連續地加入氧並排出氣體空間。 2. 卸掉一半泥漿體積（泥漿A)並換入新鮮泥漿。 3. 濾取30分鐘。 4. 卸掉一半泥漿體積（泥漿B)並換入新鮮泥漿。 5. 濾取30分鐘。 6. 卸掉一半泥漿體積(泥漿C)並換入新鮮泥漿。 7. 濾取30分鐘，然後採取一小部分泥漿進行分析 (泥漿D)。 8. 另外濾取30分鐘，然後採取一小部分泥漿進行 分析（泥漿E)。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 9. 另外濾取30分鐘，然後採取一小部分泥漿進行 分析（泥漿F)並冷卻反應器。過滤及清洗固體（泥 漿G)。 10. 所有熱壓期間及卸料樣品在35°C水槽中混合老化 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 593157 A7 _ B7 五、發明說明（12) 至少120分鐘。這使樣品可在商業工薇可實施的 條件下達到平衡。老化達平衡後，過濾所有樣品 並以水清洗之。合併濾液及洗液以進行分析。大 部分最終樣品經過濾、清洗、再漿化、再過淚及 再清洗，降低帶入濾餅之可溶硫酸鹽量。 11 ·分析最終熱壓濾液的主要成分及一些微量元素。 將清洗過的酸殘留物分成一半或分成更小份。烘 乾並分析高至一半量的酸殘留物並以碳酸鈉溶液 渡取南至一半的酸殘留物。 12·在50 C下以18%碳酸納浴液滤取清洗過的殘留物 以溶解已氧化鉬及所沈澱硫酸鹽之剩餘部份。分 析碳酸鈉殘留物以分析殘留硫化物及總（不溶） 鉬。 實例2-批次瀘取释 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 批-人;慮取试驗係在2公升及2加命Parr反應器中完 成。利用循環溶液加水在反應器中將濃縮液製成泥漿。密 封反應器並在氧壓下將其加熱至溫度。將反應器保持在所 需溫度下150分鐘。使用2公升反應器時，濾取期間，藉 由每15分鐘放掉約一半剩餘壓力，然後加入氧直到達^ 所需剩餘壓力可控制氧的分壓。使用通風管上葉輪時，可 連績地加入氧並排出氣體空間。使用2加侖反應器時，起 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 x 297公釐） 593157 A7 B7 五、發明說明（l3 ) 泡不是問題。可連續地加入氧，而且可連續排出氣體空 間。 表1比較對四種樣品之試驗所作預測及實際可溶鉬 值。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593157 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（14) 表1 利用瀝取模型產生具有高及低鉬溶解度之熱壓產物 的實例 濃縮液1 濃縮液2 濃縮液3 濃縮液4 濃縮液分析 銅，0/〇 3.8 2.1 2.0 7.2 鉬，％ 12.8 22.3 22.8 26.9 鐵，％ 4.0 2.3 2.2 6.9 硫，％ 12.4 17.2 18.1 25.8 目標鉬溶解度 低 1¾ 低 低 高 低 試驗編號： 134 102 43 109 137 70 47 67 濾取進料 濃縮液，克 184 230 119 140 141 179 96 96 循環的Cu， 莫耳/莫耳Mo 0.00 0.2 0.00 0.12 0.42 0.04 0.00 0.23 循環的Fe， 莫耳/莫耳Mo 0.39 0.22 0.79 0.13 0.5 0.17 0.57 丨 0.56 循環或加入經過濾 之 H2S04， 莫耳/莫耳Mo 0.43 1.94 0.46 1.48 2.72 0.71 0.47 5.2 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）

593157 A7 ______ B7 五、發明說明（15) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 過量H2S〇4， 莫耳/莫耳Mo -0.04 0.52 -0.31 0.41 0.41 0.21 -0.23 1.34 熱壓器卸料 所預測克/公升Mo 23.8 10.3 25.4 7.3 13.4 8.4 25.2 9.6 實際克/公升]VIo 27.3 10.1 28.5 6.3 18.1 10.1 25.6 14.1 實際克/公升Cu 7.1 16.6 2.6 5.6 10.8 5.1 6.8 13.2 實際克/公升Fe 11.8 11.7 14 5.1 12.5 7.6 13 17.1 經過濾之游離 H2S04，克/公升 77 144 90 117 89 93 85 158 過量H2S04，克/公 升 -20 67 -9 82 1 45 >12 64 殘留物分析 Na2C03濾取後，硫 % 0.61 0.02 0.41 0.27 0.36 0.1 0.49 0.1 翻％ 0.3 16 2.2 28.6 5.9 26 1.7 41.4 Na2C03濾取後，鉬 % 0.15 0.04 0.1 0.43 0.6 0.17 0.5 0.3 濾取效率 硫化物氧化，％ 99 96.8 98.5 98.6 97.5 99.5 98.3 99.9 鉬，溶於濾取液，％ 98.8 9 92 10 75 21 95 10 鉬，總氧化％ 99.9 99 99.8 99 98 99.7 98.5 99.4 -17- 計丨 4 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 593157 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（I6) 實例3-低Mo溶解度條件對可溶矽的作用 目標為低鉬溶解度之試驗濾取溶液中的矽值係遠低於 早先未實施酸控制之試驗所見的。下列表2係比較這些低 錮溶解度試驗之石夕分析物及所有試驗中所見石夕分析物範 圍。低矽值可能歸因於循環高酸及低矽含量之濾取溶液至 熱壓器如平衡濾取進料之故。 -18- 表2 濃縮液 濃縮液2 縮液液4 鉬（克/公升） 9.9 9.3 可溶鉬（％) 11 16 矽（克/公升） 64 96 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 9¾ 3 . 24

   利庫色圍 專利申請案第91110107號 ROC Patent Appln. No. 91110107 修正後無劃線之申.請專利範圍中文本-附件(一） Amended Claims in Chinese - Encl.fl) (民國93年3月—曰送呈） (Submitted on March 八，2004) I 一種最適化二硫化鉬濃縮液之氧化作用的方法，其包 括： a· 形成一該二硫化錮濃縮液之水性泥聚； b·加熱該泥漿至一至少200°C之溫度； c. 攪拌該泥漿，同時使其與含有游離氧之氛圍接 觸； d. 在該氛圍中至少5_之氧剩餘壓力下氧化該泥 漿； 調整氧化反應期間的三價鐵濃度及過量硫酸濃 度； L產生一濾取泥漿，其中該二硫化鉬濃縮液中大於 99%的鉬被氧化。 2·如申5月專利紅圍第i項之方法，其中低於或大於 80%該已氧化鉬是可溶的。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 3. 如申請專利範圍第！項之方法，其中該二硫化钥濃縮 液包含銅，而且在該濾取泥漿中鋼的溶解量係大&‘ 99%。 v 4. 如申請專利範圍第！項之方法，其中該二硫化顧濃縮 液包含鐵，而且在該濾取泥漿中鐵的溶解量係6〇_ 90% 〇 -19 - 91196 接 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐） 593157 A8 B8 C8 _D8_ 六、申請專利範圍 5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中調整步驟係保持 該泥漿於相當高量的過量硫酸以產生較低可溶矽量。 6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中調整步驟係保持 該泥漿於相當高量的三價鐵以加速氧化速率。 7. 如申請專利範圍第1項之方法，另包括循環一部分步 驟(f)所產生的該濾取泥漿回到形成步驟(a)。 8. 如申請專利範圍第7項之方法，另包括測定可溶鉬近 似量。 9. 如申請專利範圍第8項之方法，其中測定步驟藉監測 濃縮液分析、循環溶液分析及泥漿密度所完成。 10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中氧化步驟中的氧 剩餘壓力範圍係從80至120psi。 11. 如申請專利範圍第1項之方法，其中加熱步驟中的溫 度範圍係從210至220°C。 12. —種預測加壓氧化二硫化鉬濃縮液期間所存在之可溶 鉬的方法，其包括： a. 測定一近似過量硫酸濃度，其係由濃縮液重量及 分析加上循環溶液體積及分析所預測得到的；及 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 另外包括：進行過量硫酸濃度之初步計算；及藉 • ♦ 由一或多次進一步計算使該初步計算更完美、其 中該過量硫酸濃度值係經過修正以補償額外的鉬 沈澱；及 b. 測定一近似可溶鐵濃度。 -20 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210x297公釐）