TW531918B - Flat, bonded-electrode rechargeable electrochemical cell and method of making same - Google Patents

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TW531918B
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plasticizer
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Antoni S Gozdz
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Description

531918 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（1 ) 發明背丨1 本發明大致有關—種 造方、夕層千板電化學電池裝置之製 込万法，此寺電化學電池 κ表 f m m ,, ^ , ί者$无龟電池組與超電容器。更明確地况，本發明提出 之铖声愚平而♦ t c寺％化學裝置中所使用 I、、工層&千面电極與微孔狀 接合的方法。 構件<間產生持久性界面 廣泛發展的_子電化學原電池、#電池、充電電μ 好本發明有關之電化學裝 ’、 表性裝置。此等電池包括 ㈣組合物構件之層或膜片，其與共存置中之 ^板構件組裝在-起，該隔板構件包括—層電絕緣傳遞離 子=層或膜片。通常以-種離子可活動電解質組合物（其 通吊主/錢狀悲’而且—部分位於該隔板構件中）包裝此種 1層電化學電池結構，以確保該電化學結構充電與放電循 環期間，介於電極構件間之基本電子傳導性。 ί、此目的用之隔板種類之一係一種微孔狀聚烯烴膜片， 其爲單層或多層結構，諸如描述於例如美國專利第 W51，495，5,565,281以及5,667,91 1號。此等孔狀膜片作爲 充電電化學電池隔板時，此等膜片不僅有效地將該主要電 解貝組合物保留在其孔狀結構中，而且亦提供具有自動熱 停止運轉特性之優點，避免該電化學電池内不受控制地熱 累積’否則諸如在電池過度充電期間，可能會形成危險的 爆炸狀悲。此種内建安全機制係仰賴隔板膜片製造中所使 用之聚烯烴類熔點範圍位於電化學電池熱累積危險區下限 而達成。因此，在超出控制範圍加熱現象中，該孔狀聚烯 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項本頁)
訂· --線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 531918 A7 B7_ 五、發明說明（2 ) 烴隔板膜片加熱至熔點，而且其孔結構崩潰，因而中斷該 電池内之基本電子傳導性，並於危險狀態發生之前中止該 電化學反應。 該電化學電池結構之包裝迄今通常採用金屬容器形式， 其呈例如長管（圓柱形）或是平坦（棱）形，通常其不僅用於容 納液態電解質組份，亦用以施加維持個別電池電極與置中 隔板構件之間緊密物理性接觸所需之基本堆疊壓力。如前--述，此種與該電解質組合物之緊密接觸，對於該電化學電 池操作期間介於電極間之有效率電子運動極爲重要。 然而，近年來，由鋰電子電池組與類似電化學能量儲存 電池供應電力之電子裝置的豐富化與持續微型化，已產生 對於更多種電池包裝形狀與尺寸之需求，例如較寬而薄， 重量輕而且具有高度可撓性之包裝。例如，比起先前剛性 外壁高壓金屬罐容器，許多最終用途應用更需要薄而有撓 性之聚合物膜小片型包裝。然而，此等更具撓性包裝達到 並維持確使整個電化學電池基本緊密中間層接觸所需之實 質物理性壓力的能力降低。 爲了最小化先前形成電化學電池組件間必要接觸之物理 性堆疊壓力降低的有害效果，研究開發者已進行在電極與 隔板層之間使用直接黏附接合，確使其基本緊密接觸。此 等發明之代表係使用聚合物爲底質電極與隔板構件的電化 學電池，諸如描述於美國專利第5,296,3 18 ; 5,456,000 ; 5,460,904與 5,540,741 號。 此等製造中，使用聚合物之組合物，諸如氯化乙晞、乙 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------裝--- (請先閱讀背面之注意事項ml寫本頁) . •線. 531918 A7 B7 五、發明説明（3 ) 腈、甲基丙烯酸甲酯、氧化乙烯、1，1-氯乙烯與1,1-二氟乙 烯之聚合物與共聚物，著名的是聚（1，卜二氟乙烯）（PVdF)共 聚物與六氟丙晞，作爲該電極與隔板構件二者之黏合劑， 其不僅促進基本離子傳導性，亦在此等電池構件中提供一 種常用組合物組件，其在相當低之層壓溫度範圍内，促成 此等電池構件間之強力界面黏附性。此種經層壓多層充電 電化學電池可以有效地操作，並顯示出安定高容量，而且 即使包裝在撓性輕量聚合膜外膜中，亦能顯示出優良放電 率性能。 雖然此等經層壓電化學電池與類似能量儲存裝置使本技 藝在微型化應用上有重大進步，但是其製造中使用實質上 非孔狀聚合基質與膜片卻使此等裝置喪失使用微孔狀聚烯 烴隔板膜片時所得到的所需熱停止運轉特性。然而，該聚 烯烴膜片顯示之低表面能量使其具有高度黏附性質，因此 特別是在合理溫度範圍（其不會導致熔融，因此不會造成該 聚烯烴膜片之孔狀結構熱崩潰）内顯示出其與許多聚合電極 層組合物之強力永久性黏附力。 電化學電池製造商已進行某些嚐試，以克服其他方面需 要的微孔狀聚烯烴隔板膜片之抗黏附性質，其係將特別調 配的黏合聚合物組合物導入該電極與隔板構件界面區，諸 如 Abraham 等人於 Journal of Electrochemical Society，第 142(3)期，第683-687頁（1995);以及美國專利第5,837,0 15 與5,85 3，9 16號所述。不過，大致上已發現，此等黏合組合 物之塗覆-不論是表面塗覆、浸潰、擠出等-會明顯堵塞或者 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 裝
531918 A7 ___ B7 _ 五、發明説明（4 ) 妨礙該聚烯烴膜片的孔狀結構，並造成電解質移動性與離 子傳導性不利地降低。此外，添加實質量之此等黏合材料 會提高電池中的非反應性組份比例，因而減損任何形成能 量儲存裝置的比容量。 使電池之電極與隔板之間達到適當界面接合的代表係描 述於美國專利第5,681，357與5,716,421號之製程。其中，當 欲使用該隔板膜片與電極（其包括相同聚合物之黏合劑基質 組合物）熱層塵r製造一種電化學電池時，自一種pVdF均聚物 在有機溶劑中之溶液，將其塗覆於該微孔狀隔板膜片上。 很明顯地希望所添加之聚合物層不會過厚，以致於堵塞該 膜片之孔隙度’而非提供與較佳電極層組合物之基質聚合 物黏合劑之中間過渡相容性。已經證實此途徑不足以使其 本身在層I溫度低於臨界水準（其造成隔板孔隙崩潰，因而 喪失有效離子傳導性與所需之停止運轉能力）下，達到電池 組件層之間符合需求之界面黏附作用。不論是所添加聚合 物填滿該膜片之孔或是該層太薄，均無法形成與任何物質 之界面黏附。 於一種克服此種困難之嘗試中，發現一種黏附方法，其 包括在壓力下，加熱一種多層結構之經裝配個別組件，其 圍位在一個亦裝有一種含鋰鹽有機電解液之包裝内，該有 機電解液係作爲該添加聚合物與該電極組合物之聚合物的 相互黏附形成溶劑。不過，此方法產生一些與裝配及電池 性能相關的問題。首先，在一個密封包裝内，很難對於多 重摺疊或纏繞電極/隔板組合體施加充分控制且均勻壓力， 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 531918 A7 B7 五、發明説明（5 ) 以獲得個別層間之適當強力接合，特別是在摺疊區内之層 間適當強力接合。其次，必須使用非常薄的電極層與集電 器，以避免該電極與集電器龜裂及剝離。第三，將一種液 態電解質活化電化學電池加熱至充分高溫使此種接合發生 作用，會使該電池之長期電化學性能變差，而且經常對該 多層箔包裝材料與箔銀經籤條（foil feed-through tabs)(其通 常用於此種平坦電化學電池之製造方法中）造成永久性物理 與化學傷害。 其他方法有關在微孔狀聚烯烴隔板與聚合物複合電極構 件之間達到一定程度之接合強度，同時維持已試用之隔板 構件開口結構。美國專利5,981，107建議一種方法，其中在 一個微孔狀聚烯烴隔板兩面塗覆許多小點，此等小點包括 在N-甲基吡咯烷酮（NMP)中之PVdF流體膠黏劑，然後在壓 力下將該隔板夾於兩個PVdF聚合組合物電極之間，隨後乾 燥該塗覆之黏合劑。很明顯地希望，該分散黏合劑圖型可 保持一種開口區域，使電解質自由存在在該區域内；不過 ，因爲NMP對PVdF及其共聚物而言是一種強力溶劑，而且 會使一種PVdF聚合物局部填滿該隔板的微孔，因此使該隔 板的有效離子傳導性降低。此外，所塗覆之黏合聚合組合 物無法提高電池質量，因此降低其有效能量儲存容量。 美國專利6,024,773揭示一種類似方法，其包括在一隔板 構件兩面均勻塗覆一種於NMP或其他強力溶劑中之PVdF流 體溶液，將該隔板夾在電極構件之間，將這三層壓在一起 ，並於高溫下乾燥該組合體，形成一層壓製件。此種方法 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)
裝 訂
531918 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 發明說明（6 ) 中，上述問題更爲明顯。 、Q此*本技凑中仍然需要-種製造高容量、具有熱停止 運轉保濩而且結合微孔狀聚烯烴隔板膜片之電化學電池的 、-改良且、^ *万法。亦f要_種有效接合微孔狀聚缔煙隔 ㈣片與高容f、高放電率、具有停止運轉保護之接合電 極无電電化學電池的簡單、經濟且容易控制方法。 發明總論 &出種經由使用聚合基質電極與經濟市售微孔 狀聚烯烴隔板膜片，製造平坦、高容量、高放電率、具有 熱停止運轉保護電化學電池之簡化方法。更明確地説，本 發明包括一種用以製造電化學電池構件層壓製件之方法， 不而要額外聚合基質黏合組合物，而且在可以使聚合基質 電極構件與一未經改良微孔狀隔板構件之間形成牢固界面 接a彳疋低到足以避兄#亥電池隔板構件之孔狀膜片結構 熱與機械崩潰或其他堵塞之層壓溫度與壓力下進行。 本發明I方法中，設置正極與負極構件，其分別包括活 性電極材料之聚合基質組合物層，諸如鋰離子置中之碳與 過渡金屬之氧化物，例如此等電極組合 物（較佳情況係包括聚（1”卜二氟乙烯）聚合物或共聚物）通常 爲南度壓縮或緻密層，諸如在壓延或層壓壓力下形成，而 且可以另外塗覆在具有實心或網狀金屬箔集電器構件之子 組件上或層壓於其上。 根據本發明，製備一種新穎互補隔板構件，其包括一種 常用市售可熱停止運轉孔狀膜片，該膜片基本上由一或多 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事^ 裝— r填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 531918 A7 —_________B7___ 五、發明說明（7 ) 層聚烯烴微孔狀層組成，該聚烯烴微孔狀層上已澱積用於 4霞k聚合基質之所需數量主要增塑劑。可以任何習用方 法诸如塗覆、浸潰或噴淋，以在一種揮發性溶劑載劑中預 定濃度I增塑劑塗覆該隔板構件，即可容易地導入該微孔 狀隔板構件之主要增塑劑數量。該增塑劑的適當稀釋溶液 被吸入孩孔，然後僅在空氣中蒸發以去除該揮發性溶劑， 將該增塑劑澱積在該隔板的孔内。 知形成之經處理隔板構件置於該電極構件之間，與該聚 合組合物表面接觸，在常用層壓裝置-諸如包括經加熱滾軸 或平板壓機•内，於壓力下加熱該組合體，將該電極與隔板 複合物製成單一撓性電化學電池結構。該層壓操作期間， 施加於該電池構件組合體之壓力壓迫該隔板孔内之增塑劑 ，並與該電極鄰接表面接觸，該處之電極組合物基質界面 區被該增塑劑軟化（部分係由所施加之層壓熱促成），使該组 合物黏附於藏接觸隔板構件表面。因本發明該獨特方面， 孩層壓溫度可以保持安全地低於該微孔狀膜片的熱停止運 轉臨界，但是介於該電極與隔板表面的經層壓黏附作用足 以承受電池循環與使用之嚴苛條件，此種黏附作用通常超 過該電極組合物之内聚力。 層壓孩電池構件之後，可以在形成之多層接合電池包入 一種適當含鋰鹽電解液以活化該電池之撓性袋或封套之前 ，藉由液體或超臨界流體萃取作用或是簡單蒸發作用去除 該隔板具有之增塑劑，以及原本包括在該電極聚合基質組 合物中之增塑劑。 ----------------- (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) 二. •線. -10-
531918 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（8 ) 该增塑劑包括約1 〇%至3 0%之隔板處理溶液，約15%至 2 0 /〇爲佳。適用之增塑劑具有適當揮發性，而且包括碳酸亞 fe酉旨、（alkyl ene carbon ate)對苯二甲酸二燒酉旨、琥j白酸二貌 酉曰、己一酸二坑®旨、癸二酸二坑醋、磷酸三燒g旨、聚伸燒 基二醇醚與其混合物，較佳之增塑劑係碳酸丙二醋（pc)。 ^亥載劑;谷劑係選自比該增塑劑更谷易揮發之有機物質，以 便在不過度加熱或其他處理之下，自該隔板構件去除彼。-低級醇類、酮類、酯類、脂族烴'類、鹵化溶劑，諸如氯化 烴類、氯化氟碳化物與其混合物適用於此方面。 笔極構件可爲南度缴密化聚合電極形式，其殿積或層壓 於金屬箔集電器上，諸如用顧液態電解質鋰離子電池者， 或是經緻密化且未經萃取或經萃取塑料鋰離子電極，諸如 揭示於美國專利第 5,418,〇91 ; 5,429,891 ; 5,456,000 ; 5,460,904 ; 5,540,741 ; 5,571，634 ; 5,587,253 與 5,607,485 號 者’其中較佳情況係至少一個電極具有網狀金屬集電器， 其呈網狀金屬柵、篩、金屬不織材料、經蚀刻箔或多孔箔 形式。 根據本發明，該電極構件與處理成包括增塑劑之隔板構 件的層壓作用，係在某·一溫度與壓力水準之經加熱壓輪之 間進行爲佳，藉由本發明處理使該溫度明顯降低，其不會 嚴重景> 響该孔狀結構，即爲低於該隔板膜片熱停止運轉溫 度之溫度。有效層壓作用可在70。(3與13〇°C之間進行，介於 l〇〇°C與125°c之間爲佳，約11〇。〇更佳，其直線負重介於每 厘米約20與180公斤（kg/cm)之間爲佳，介於約55與125 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------裝--- (請先閱讀背面之注意事項HI寫本頁) .. -線· 531918 發明説明 kg/cm更佳，惟熟習之技術人員應明白最適溫度與壓力條件 視特定層壓器構造與其使用模式而定。 儘管該微孔狀隔板通常防黏聚烯烴表面未事先施予昂貴 的預塗層與聚合黏合組合物，但是已發現本發明在該電極 與隔板構件界面形成的黏附接合令人驚異地持久。特別値 得注意的是，即使電池貯存溫度高於約8(rc，此等電池構 件的界面接合可以承受長時間曝於該溶劑爲底質電池電解 貝組合物。單獨使用隔板侷限增塑劑確立電池構件界面強 力接合之令人驚異效用提供一種新穎而且簡化方法，以製 造長期尋求的永久性接合且平坦充電電化學電池蓄電池組 電池’其具有優良性能特性，而且操作期限長。 1式簡要説明 兹將參照附圖説明本發明，其中： 圖1表示層壓處理中之電化學電池構件的橫剖面放大圖， 其使得可以有效使用本發明方法； 圖2係本發明方法中所使用之微孔狀隔板膜片的放大部分 的橫剖面斷面圖； 刀 圖3係圖2之微孔狀膜片部分的橫剖面放大圖，其中係根 據本發明方法澱積之主要增塑劑； 圖4係圖3與電極構件層一部分接觸之微孔狀膜片的橫剖 面放大圖’該電極構件層藉由流出主要增塑劑的作用，來 成黏附界面接合； 圖5係根據本發明方法製備之充電蓄電池組電池循環期間 ’琢南度規律電壓計劃之圖； -12-
裝 玎
線 531918 五、發明說明（1Q ) 圖6係圖5循環充電電池組之電、、也 、 圖7係根據本發明方之里Μ性I圖； 的熱保護反應圖；以及 蓄電池組電池所提供 圖8係根據本發明方法所劁、 循产…n 〈无電蓄電池组電池在不同 循3衣率下炙可用容量圖。 如圖1所見，製備一種充 凡兒鋰離子畜電池組電池之較佳 法包括：裝配一個正妨士 t私池电極構件12，其包括一聚合組 ά物層13與一個伴隨之隹兩 “ 木屯备11，其可事先與層13層壓成 電極子組件、-個置中之電子絕緣但離子穿透隔板構㈣ ，以及-個負極電池電極構件18，其包括聚合組合物心 與伴隨之集電器19。然後在熱與壓力下層壓該組件，諸如 精由以箭頭方向相對偏斜之加熱滾軸（未顯示出來）進行。 本發明有關〈較佳隔板，包括一微孔狀聚烯烴膜片Μ， /、表7F於圖2之放大橫剖面表面區，包括一個聚烯烴體u， -中遍佈刀欢互連之孔24。在一電化學電池中之此種隔板 不僅舲弘解液（其提供鋰離子移動用之充分介質）局限在該孔 内，该孔狀結構亦提供防止不受控制電池熱累積之保護， 其中1¾聚烯烴隨著升高之溫度軟化，導致該孔結構於前述 厄險前臨界時崩潰。此種崩潰堵塞該孔，並避免離子穿透 因此使$亥笔池内之電化學活性中止。 使用 種κ貝上均勻聚合基質組合物代替一種微孔狀膜 片16作爲該隔板構件時，所使用之層壓溫度可能高到足以 化該電極構件與該隔板之基質聚合物表面，在該電池層 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---------I---I · I I (請先閱讀背面之注意事項HI寫本頁) 訂： 線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 531918 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ______Β7_______五、發明說明（11 ) 壓結構中產生強力界面接合。不過，如本發明，需要使用 一種微孔狀隔板，層壓溫度必須限制在低於停止運轉保護 臨界。該經限制溫度通常不足以在該隔板與許多聚合電極 表面之間產生令人滿意的界面接合，選擇該原有黏聚聚晞 烴膜片作爲該微孔狀隔板材料時特別如此。此問題已使此 種充電蓄電池組電池之先前製造者倚賴使用外部聚合中間 層黏合組合物，其殘留在該電池結構内，而且實質上增加-該蓄電池組電池之無產體積，因此直接損傷高電池電池組 比能量容量之最終目標。 爲了避免先前實務之此等缺點，根據本發明提出一種暫 時调整该電極/隔板界面區之方法，使得在安全低於該微孔 狀膜片停止運轉臨界之溫度下’強力熱接合層壓此等電池 構件。在本發明一較佳具體實例中，將該電極基質之聚合 物用的主要增塑劑塗覆於該微孔狀膜片16表面（圖3)，其於 此處滲透至孔24内，在該膜片與孔表面上澱積一層26。可 以利用一種揮發性載劑溶劑溶液澱積預定數量之此種增塑 劑，該揮發性載劑溶劑溶液促使該增塑劑滲入該孔内，並 於塗覆之後迅速自膜片16去除該載劑，使未經稀釋增塑劑 26之主要部分留在孔24内，如此製得實質上乾燥之膜片表 面，其僅具有此種增塑劑之外部薄膜。 層壓該經裝配電池構件時，在來自層壓操作之壓力下， 使一個電極構件（諸如正極層13(圖4))之聚合組合物層與隔 板構件16之表面45緊密接觸，於此處將增塑劑％自孔以擠 出，與私極層1 3接觸。借助於層壓操作之熱，該擠出之增 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） (請先閱讀背面之注 意事項寫本頁) 裝 · ‘線· 531918 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7_五、發明說明（12 ) 塑劑軟化電極層13之聚合基質，形成黏合區47，其形成與 隔板1 6之聚晞烴22的黏附界面。 該完成層壓電池結構最終冷卻之前，該界面黏合區47内 之增塑劑實質數量，以及孔24中殘留的過量增塑劑26，可 以自該結構流出，並且牢固且強化該層壓製件接合，而且 減輕該電池之整體重量。或者，該層壓製件可浸於一種對 該電極基質聚合物影響小之萃取溶劑中，例如二乙醚或甲--醇，或者進行超臨界流體萃取作用，以去除過量增塑劑， 以及存在在該電極構件層内之類似增塑劑。然後將該完成 之層壓電池密封在一個不滲透膜等之包含包裝或封套中， 其中提供適當電解質鹽溶液，形成可操作充電蓄電池組電 池。 本發明中所使用之適用隔板構件材料係一種市售未經改 良微孔狀聚晞烴膜片，諸如Celgard, Inc.所售之Celgard 2300產物，其包括兩種共存的微孔狀聚丙烯膜片，其與一 置中之聚乙烯膜片製成適當黏附之層壓製件。類似之市售 適用微孔狀產物係 Teklon膜片（Entek International，Lebanon， 〇R)，與Setela膜片（曰本Tonen Corp.)。此等隔板材料各者 中，以整體分散互連孔之聚烯烴結構體較容易取得，而且 包含電解液，以確立該電化學電池内之實質離子傳導性， 同時亦提供該電池可熱崩潰停止運轉安全特性。 主要增塑劑之選擇與其在隔板構件以及聚合電極基質組 合物中之濃度，很容易視該電極特定組成而定。關於後者 ，考量的是電極構件的預期操控，以結合最小最適量之所 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) -裝 訂· 丨線· 531918 A7 B7____ 五、發明說明（13 ) 而增塑劑作爲電極構件製造期間（例如在鑄型、緻密化作用 、子组件層壓作用等電極構件層之處理期間）的處理助劑。 當峡丙二醋係進行本發明目的之較佳增塑劑時，可有許 多其他選擇。特定增塑劑與溶液組合物之選擇係在電池製 造技術人員一般能力範圍内。 按照W述種種發明具體實例討論，下列實施例將對熟悉 之技術人員提供有關選擇適用組份組合、組合物、操作方-法，以便有效進行本發明之進一步引導。
實施例I 製備聚合某皙正極 於45 C下’在一個氣密容器中混合79克細碎工業等級 LiC〇02、6.5 克 PVdF 六氟丙晞（PVdF-HFP)共聚物（Kynar PowerFLEXLBG，ElfAtochemNA)、3·5克SuρeΓP導電性碳 (比利時MMM Carbon)、11克碳酸丙二酯（PC)增塑劑 (Aldrich)與90克丙g同（j t Baker)之組合物1小時。在一實驗 室捧合機中另外均化之後，使用間隙約0.3毫米之刮刀裝置 ’在一個聚酯載膜上鸽型形成之糊漿。在溫空氣流中蒸發 丙酉同’並自該載劑去除形成之獨立電極組合物層。使用一 種加熱雙滾軸層壓器，在約145°C之溫度下，層壓該層一部 分與相同大小之網狀鋁箔柵部分（MicroGrid，Delker Corp.) ，其中該鋁箔柵已經如美國專利5,840,087揭示般預處理。 在該層壓操作中，壓縮或緻密化該聚合電極組合物層，以 確保活性材料粒子接觸。至於製造該電極子組件之替代方 法’由上述方法形成之兩層電極組合物層可以共同層壓在 -16 - ^紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐f --------------裝--- (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) ·' •線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 531918 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7__五、發明說明（14 ) 該銘柵反面，產生具有埋入式銘集電器構件之正極構件結 構。 同樣地，自 90克LiCo02、5克 PVdF均聚物（Kynar 741，Elf Atochem ΝΑ)、5克Super P碳與60毫升NMP製備適用於本發 明而且爲包括許多目前工業電化學電池構件代表的其他替 代正極構件。在〇·〇3毫米鋁箔上塗覆約0.3毫米所形成糊漿 ，並於循環溫空氣中乾燥。然後，將該經塗覆箔壓延成約_ 0.1毫米厚，形成正極構件。在下列實施例中，以該替代電 極代替前述電極構件時，實質上提供相同物理與電化學結 實施例II 製備聚合基質負極 如前述實施例I般處理72克MCMB 25-28微珠狀中間相合 成石墨（日本Osaka Gas Co.)、7.5 克 PVdF-HFP共聚物（Kynar PowerFLEX LBG)、2.5 克 Super P 導電性碳、1 8 克 PC增塑劑 ，以及70克丙酮。使用一種加熱雙滾軸層壓器，在約135°C 之溫度下，層壓所形成電極膜片一部分與相同大小之網狀 銅箔栅部分（MicroGrid，Delker Corp.)。至於替代性實施例 ，以前述方式，自90克MCMB 25-28微珠狀石墨、7克PVdF 聚合物與3克Super P碳製備之負極構件提供以下列電池製造 方法相當之結果。 實施例III 製備微孔狀聚烯烴隔板構件 將一種市售三層25微米厚Celgard 2300微孔狀聚晞烴隔板 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項 本頁) 裝 訂- -線· 531918 Α7 Β7 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 發明說明（15 ) 膜片材料切成橫向尺寸略大於實施例丨與^電極構件，確使 此等構件之間完全電絕緣，並浸於在甲醇中之18% v/v碳酸 丙二醋（PC)增塑劑溶液中數秒。使過量溶液自該樣本滴出 ’然後空氣乾燥該樣本數分鐘，以去除該甲醇載劑，並將 PC澱積在該膜片之表面上與孔内，而且不損傷該孔狀膜片。 實施例IV 裝配接合之電極電化璺 裝配貫施例I與II之電池電極構件以及實施例ΙΠ之Celgard 2300微孔狀隔板構件，並在一個工業用加熱雙滾軸層壓裝 置中，以約110°C及10公斤/厘米滚軸壓力下，層壓該組合體 ，製備一種功能層壓充電鋰離子電化學蓄電池組電池。冷 卻之後，將該層壓電池結構浸於二乙醚中數分鐘，萃取組 成增塑劑，空氣乾燥之，並置於一個約7(rc之循環空氣爐工 小時，去除濕氣與任何殘留增塑劑。然後，將該電池結構 包裝在一個氦氣氛之氣密多層箔/聚合物封套中，其中具有 一種適當環狀與開鏈式碳酸酯溶劑混合物中之活性1 M LiPF6溶液。 然後將該電池與電腦自動化電池組循環器連接，並於各 種常用條件下試驗，其係使用一種(：(：<¥ (固定電流，然後 固足電壓）充電協定，即以0.7C速率充電，其中iC表示電流 相當於5小時放電率之完全電池容量，最高截止電壓爲42 伏，然後在4.2伏保持1小時CV。如圖5與ό所示，該電化學 電池顯示高響應性能，以及長期循環期間之明顯安定容量。 於循環試驗期間之終結時，該經包裝電化學電池與一個 (請先閱讀背面之注意事項
本頁) . 線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 531918 五 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 -----— B7 _______ 發明說明（16 ) μ度升咼到約140 C之經加熱板接觸，該溫度超過該聚晞烴 P网板膜片之汉计伶止運轉溫度，同時繼續記錄其於^ AC见/礼頻率下之歐姆電阻。如圖7所示，在電池溫度約1 135°C時，該層壓電池之電阻自約〇丨歐姆操作水準迅速提高 到約100歐姆，表示該層壓操作期間，仍保持該隔板之微孔 狀結構，以及該經層壓微孔狀隔板可以作爲蓄電池組電池 I有政熱停止運轉元件。在相同協定下，使用一系列CQ (C/5、C/2、1C、2C與3C)放電試驗複製電池。如圖8所示， 顯示出該電池中之特別有效可用容量。 實施例V 件界面接合強詹 根據本發明製備蓄電池組電池結構之試樣，其係使用雙 浓軸層壓器，在數種壓力値（5 5_18公斤/厘米）與溫度（ιι〇-125 C)之下，將實施例ΙΠ所製備之Celgard 2300部分層壓在 實施例I與II之緻密化電極/集電器之間。於二乙醚中萃取增 塑劑之後，在一空氣爐中，以7(rc乾燥該經層壓樣本丨小時 ，切成75 X 25毫米試驗條，其中兩個埋入式柵自該樣本一 狹窄端伸出。 使用一 Instron Model 5542張力試驗機，在200%/分鐘應變 力下，忒驗該隔板·電極界面之剝離強度。結果顯示出，根 據本發明製備之樣本界面聯結記錄實質剝離接合強度（其視 该電極之組成與種類以及特定層壓條件而定）在24至88 gf/ 厘米之譜。重要的是，該値明顯超過Celgard 23〇〇三層個別 隔板層之剥離強度（其分別測得介於約6與1 2 gf/厘米）。此等 -19 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---------------裝--- (請先閱讀背面之注音？事項寫本頁) · 一 •線· 531918 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（17 ) 貝料並非決疋性地決定該電極/隔板界面接合強度，不過， 因爲大部分實Μ中接合失效不會發生在該界φ，而是大部 刀1生在個別％極組合物層體内。所以，很明顯的，由本 發月進仃< I極/隔板界面接合的確超過個別電極組合物層 之強度。 、同構地製備另外剝離試樣，並以_種操作蓄電池組電池 、方式置糸填充環狀與開鏈式碳酸g旨混合物之^ μ LiPF& 溶$的$封塑料封套内。該樣本於8(rc，而且仿照大部分 先幻技蟄接合權罝性失效之鬲溫電池組貯存極端條件的空 氣爐中放置一夜。此等樣本亦顯示相同之預期界面接合。 實施例VI _電池構件層恩作用相及音你| 將實施例I與之Π替代性電極組合物構件樣本與未經處理 之Celgard 2300微孔狀膜片隔板構件裝配在一起，並以最高 達約18公斤/厘米之滾軸壓力與最高達約135。〇之微孔狀崩潰 停止運轉溫度之數種溫度下，進行實施例IV之層壓操作。 此等樣本電極與隔板構件組合物間之界面接合勉強可接受 仁疋取佳丨目；兄係違％極/ &板組沒有一者提供充分界面接 合，而產生有意義剝離強度資料。在製造本發明充電蓄電 池組電池時，使用隔板局限增塑劑以進行基質聚合物電極 構件與未經處理微孔狀隔板構件間之層壓作用的方法效用 ’在此等結果方面特別明顯。 按照的述説明與實施例’預期熟悉之技術人員很容易明 白本發明其他具體實例與變化，而此等具體實例與變化維 (請先閱讀背面之注意事項本頁) —裝 太 --線· -20- -I I n I _ 531918 A7 _^Β7_ 五、發明說明（18 ) 在附錄申請專利範圍外，但其希望同樣包括在本發明範圍 内0 (請先閱讀背面之注意事項 本頁) 裝 訂· -i線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 21 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 531918 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1. 一種充電平坦接合電極電化學電池之製造方法，該電化 學電池包括一種正極與負極層構件之組合體，其中具有 一隔板層構件，各電極構件包括一種聚合基質組合物， 而該隔板包括一種微孔狀聚烯烴膜片，該膜片顯示出在 高於臨界溫度（threshold temperature)之溫度下有孔崩潰 性質，而且各構件個別界面與鄰接構件接合，形成單一 多層平坦電化學電池結構，其特徵爲： a) 裝配該電池構件之前，將該聚合電極構件組合物用~ 之主要增塑劑澱積在該微孔狀聚晞烴隔板膜片的孔内； b) 將一電極構件組合物之表面裝配鄰接於該隔板膜片 之孔狀表面； c) 對該組合體施加層壓壓力與溫度，該溫度低於該臨 界値，且該壓力足以使實質數量之增塑劑自孔内擠出並 與該鄰接電極構件組合物接觸，因而使該增塑劑與該組 合物在層壓溫度下交互作用，以軟化該基質聚合物，並 在該组合物中形成與該隔板膜片表面之熱塑性黏合界面 ;以及 d) 冷卻該黏合界面，因而在該鄰接電極與隔板表面之 間形成一黏合界面。 2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵爲： a) 在一種包括揮發載劑溶劑之溶液中，將該增塑劑置 於該孔内；以及 b) 自該孔去除實質數量之揮發性載劑溶劑，因而使該 增塑劑澱積在該孔内。 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------------ (請先閱讀背面之注意事項再1^|^頁) . .線· 531918 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 ____ D8六、申請專利範圍 3. 根據申請專利範圍第1項之方法，另外包括：自該黏合界 面去除至少部分該增塑劑之步驟。 4. 根據申請專利範圍第3項之方法，其中利用蒸發作用去除 該增塑劑。 5. 根據申請專利範圍第3項之方法，其中利用溶劑或超臨界 流體萃取作用去除該增塑劑。 6. 根據申請專利範圍第1項之方法，其特徵爲： a) 該基質聚合物係選自由下列各物組成之群··氯化乙 烯、乙腈、甲基丙烯酸甲酯、氧化乙烯、丨，丨_二氯乙缔 與1J-二氟乙晞之聚合物與共聚物；以及 b) #亥主要增塑劑係選自由下列各物組成之群：碳酸亞 炫酉旨、對本一甲fe —燒酉旨、號ίό故二燒@旨、己二酸二燒 酯、癸二酸二烷酯、磷酸三烷酯、聚伸烷基二醇醚與其 混合物。 7. 根據申請專利範圍第6項之方法，其中： a) 該基質聚合物係選自由下列各物组成之群：1，二氟 乙烯之聚合物與共聚物；以及 b) 該主要增塑劑係選自由下列各物組成之群··碳酸亞 烴酯與其混合物。 8. 根據申請專利範圍第7項之方法，其中該主要增塑劑基本 上由碳酸丙二酯組成。 9. 一種接合電極之充電電化學電池結構，包括一種正極與 負極層構件之組合體，其中具有一隔板層構件，各電極 構件包括一種聚合基質組合物，而該隔板構件包括一種 -23- ^紙張尺度適用中國國冢標準（CNS)A4規格（21G X 297公爱) "" (請先閱讀背面之注意事項再 » ^--- 頁) •線' 531918 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 微孔狀聚烯烴膜片，該膜片顯示出在高於臨界溫度之溫 度下有孔崩潰性質，而且各構件個別界面與鄰接構件接 合，形成單一多層平坦電化學電池結構，其特徵爲： 該隔板構件與電極構件間之界面接合基本上由該電極 構件之基質聚合物組成。 (請先閱讀背面之注意事 項再本頁) -裝 · -丨線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -24 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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