TW492947B - Process for upgrading titaniferous material by removal of impurities - Google Patents

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經濟部中央標準局員工消費合作社印製 492947 Λ7 -----------—扪 五、發明説明（1 ) -- 本發明係有關於將由自然產生和合成之含鈦材料中移 除掉雜質。本發明特別適合於被用在藉由工業氣化系統來 生產鈦金屬和二氧化鈦顏料的含鈦材料之增進。 本發明之實施例具有之共同特徵為在添加物之存在下 且於一純進一液體氧化物相之形成的溫度下煆燒含鈦材 料，接者在某-階段進行冷卻以及溶液浸遽以作為一整體 加工程序中之步驟。可被應用之額外步驟將在下文中敘 述。 在工業氯化程序中含有二氧化鈦之進料與焦炭一起被 供給至各種不同設計之氯化器（流體化床式、軸式、熔鹽 式），該氯化器在一為7〇〇_12〇〇t：範圍内的最大溫度下運 轉。最普通型態之工業氣化器具有流體化床設計。氣態氯 通過含二氧化鈦和碳之裝料，將二氧化鈦轉化成四氯化鈦 氣體，其接而由排iij氣體流中被移出且被冷凝成為液體四 氯化欽以供進一步之純化及處理。 在工業氣化器中所實施之氣化程序十分適於將純二氯 化鈦進料轉化成四氣化鈦。但是，大多數其他輪入物（即 進料中之雜質）會造成使氯化程序本身或是接續之冷凝和 純化以及廢料處置大為複雜化之問題。附表提供一有關所 遭遇到的問題之型態的參考。此外，每一單位之不會進入 產物之輸入物大體上促成了需作處理及廢料處置之廢物的 產生。某些輸入物（例如，特別是金屬、放射性核種）造成 在廢物分類處理上可能需要專家於經監控的貯藏所中進行 廢物處置。 一 4 — 本紙張尺度適财國__ (CNS) A4規格（21Gxi^------_ ·· .«批衣----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 492947 Λ7 Β7 五、發明説明（2 ) 因此較佳之氯化反應輸入物係為高品級材料，以礦物 金紅石（95-96%Ti02)為目前供料中最適合者。金紅石之不 足會導致發展其他藉由提高自然發生之鈦鐵礦（含40-60% 之Ti02)之品質而形成之進料，諸如含鈦熔渣（約86%之Ti02) 以及人工金紅石（92-96%之Ti02)。這些提高品質之方法迄 今係以移除鐵為主要目的，但已擴延至移除鎂、錳及鹼土 族雜質以及某些鋁。 元素輸入物氣化作用 凝結作用 純化

Fe、Μη 消耗氣、焦碳， 固體/液體氯化物令 增加氣體容積 導管積垢造成淤泥 驗金屬及由於液體氯化物而使流 鹼土金屬體化床除流體化， 消耗氯、焦炭 Α1 消耗氣、焦炭 造成腐蝕 造成腐蝕， 製造淤泥

Si 積聚在氯化器中，減少可促使導管堵塞。 運轉壽命。 部分與四氯化碳一同 消耗焦炭、氯 冷凝 V 必須藉由化學處 理及蒸餾除去

Th、Ra 積聚在氯化器碑砌内， 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 放射性； 造成處置困難 在習知技藝中，已藉由各種不同技術由含鈦材料（例 如鈦鐵礦）而形成人工金紅石。依據最常被應用之技術， 如在西澳洲用以各種方式被操作者而言，含鈦材料係以煤 或炭在一旋轉窯中於超過ll〇〇°C之溫度下被還原。在此一 -5 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29?公釐）

Μ Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 / ’材料之鐵含量被實質地金屬化。硫之添加亦可使 雜質被°卩义地轉化成硫化物。於還原之後，被金屬化之 產物被冷卻而與所伴隨之炭分離，且接著接受水充氣，俾 以最終將如同一可分離之細緻氧化鐵之所有被包含之金屬 鐵予以去除之。含鈦之分離產物以2-5%含水硫酸來處理 俾以將Μ與某些殘餘之鐵溶解掉。在此一如所揭露或操作 方法中並無驗金屬或驗土金屬、铭、石夕、飢或放射性 核種之貫質的化學性去除。再者，鐵和錳之去除並不完全。 最近之技術揭示已提供一種在較低温度下實施還原操 作且在水充氣和氧化鐵分離步驟之後提供氫氯酸浸濾之方 法。依據這等揭示，此方法在除去鐵、錳、鹼金屬及鹼土 孟屬雜質、一相當大比例之銘輸入物以及某些飢及鉉上是 有效的。此方法可在以現存之窯為基礎之設備上操作而具 有追溯利益。但是，此方法在完全的釩去除上係無效的， 且對矽僅具有微少的化學性影響。 在另一習知發明中已達成相當高程度之鎂、錳、鐵和 紹之去除。在此一方法中，金紅石首先被熱還原俾以實質 上完成其所含三價氧化鐵之完全還原（亦即無實質上之金 屬化）’通常此係在一旋轉窯中進行。被冷卻、還原之產 物接著在35 psi壓力及14〇-15〇它下以過量之2〇%氫氯酸浸 濾之，俾以除去鐵、鎂、鋁和錳。濾取溶液被噴霧煆燒以 再生成氣化氫，該氣化氫被再循環至浸濾步驟中。 在其他的方法中，金紅石藉由熱氧化反應接隨熱還原 反應而進行粒子精製（在一流體床或一旋轉熏中）。被冷 -6 - I紙張尺度適用中國297公)-------- (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁) 裝 、1Τ 4. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 492947 Λ7 ---·~------- Β7 五、發明説明（4 ) — —— ·— 部、還原之產物接著以過量之2〇%氯氯酸而使之接受大氣 浸濾俾以除去有害的雜質。酸再生亦可藉由噴霧煆燒而在 此方法中實施。 在所有以上所提及之以氫氣酸浸濾為基礎之方法中， 雜質之去除係為類似的。釩、鋁和矽之去除並不完全有效。 又在另一種方法中，金紅石係以碳在一旋轉窯中被熱 還原（無金屬化），接著在一非氧化氣氛中冷卻之。此被冷 卻、還原之產物在13(TC、20_30 psi計示壓力下，於一可 幫助被溶解之二氧化鈦之水解並因而有助於雜質之濾取的 晶種物質之存在下，以10_60%(典型地為18_25%)之硫酸予 以浸濾之。氫氣酸亦曾被宣稱可在此方法中代替硫酸而供 使用。在此等情況下，可預期到類似於其他以氫氣酸為基 礎之系統所達成之雜質去除。當使用硫酸時放射活性之去 除將不完全。 一種普遍被採用之使金紅石提升至具較高品質程度的 產物之方法係使金紅石在超過1 5〇〇°C之溫度下於一電爐中 以焦炭溶煉’而製成一溶融之含鈦熔渣（以供鑄造和壓碎） 以及一生鐵產物。在有問題的雜質中只有鐵以此方法會被 去除掉，且由於該方法之組成限制之故而使得鐵無法被完 全除去。 在另一方法中含鈦礦石係以鹼金屬化合物被煆燒，接 著以一硫I以外之強酸予以浸濾之（澳洲專利第au-B-70976/87號）。依據此專利之揭露内容，大體上已去除掉相 當量之各種不同雜質，而“相當量”此詞被界定為意指高 -Ί - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公漦） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· Μ η 7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ^國家 五、發明説明（ 於10/。。在本發明之前後文中， ^ B m.± 如此少I之雜質去除，尤 具疋對处和鈾而言，不代表一 ,.4b ^ 表有效之方法。此一方法並未 被4曰出於煆燒之後會有特 姓里广甘^ H由所提供之分析 、，，口果（其中產物分析結果， 个1冢、、Ό科为析，總和不等於1 〇〇% 且有關於所加入之驗今属八 線 屬之刀析未列出）清楚地顯示在最 " 彳顯著的添加劑被保持。在本文中所揭示之設定 條:之下，可預期到無法順應隨後之酸浸濾的驗性欽酸鐵 化5物將會形成。結果鹼 衫 双< 1示留將使侍終產物不適合作為 氣化物顏料加工之進料。 在又方法中，一含欽礦石係以—驗金屬化合物之水 溶液以及-無機酸之水溶液來交互㈣而被處理之（美國 專利第5,〇85,837號)。此方法特別是限定用於礦石和富集 物’且無法期待達成旨在人工改變相構造的前處理。因此 該方法需要應用過量之試劑以及嚴苛的甚至僅是部分有效 之處理條件，且不可能被卫業化實施以製造供氣化物顏料 加工用之進料。 有一廣範圍之可能進料可用於提高品質而成為適合氯 化反應之南二氧化鈦含量材料。無法藉由習知方法而被令 人滿意地提升品質以達製造一適合氣化反應的材料之目白: 的主要二氧化鈦源實例包括硬岩（無損傷）金紅石、矽白鑽 石、眾多初級（未被風化）金紅石以及銳鈦礦源。許多此類 之次要來源（例如含有二氧化鈦之溶渣）亦存在。 明顯地，存在有相當大的誘因要去發現用以提高含鈦 材料的品質之方法，該等材料能夠經濟地製造出高品級產 8

Λ7 B7 五、發明説明 物而不受進料中雜質性質之影響。 人本發明提供一處理步驟之組合，該等處理步驟可被併 *，更1性之製程中以供提高含鈦材料之品質，致使此 *製“b適口處理一更廣範圍之進料且製造出比其他製程 所能達成者更高品質之產品。 ”因此’本發明提供一種藉由去除雜質而提高一含鈦材 料的品質之方法，此方法所包括之步驟為： (I)加熱一含鈦材料至一低於丨3〇〇χ：之溫度而在一會 促進一液體氧化物相之形成之化合物的存在下生 成一個固體含鈦相以及一個液體氧化物狀相； (M)在-足以確保一個含雜質相能受一酸或驗浸遽劑 所浸遽之速率下，冷卻該步驟⑴之產物，俾以形 成一個包括該含鈦相和一含雜質相之經固化的材 料；以及 (丨丨丨）在一酸性或鹼性浸濾劑中浸濾該經固化之材料俾 以浸遽掉至少一部分之雜質。 經 濟 部 •k 標 準 局 Μ 為了確保在加熱步驟期間該固體含欽相與該液體氧化 物相之形成，通常在加熱步驟之前需要在含鈦材料中加入 足夠促成該液體氧化物相之形成的化合物。但是，在某此 情況下，由於該含鈦材料本身可能含有足夠之此一化二物 而無需如此做。 消 費 合 作 社 印 製 業經發現本發明之方法可除去鐵、鎂和其他鹼土族元 素、驗金屬、結、石夕石、鱗、鋁、叙、稀土元素、鉦及其 他放射活性元素，該等雜質形成一涵蓋廣泛種類的含 —9 一 本纸張尺财麵家鮮（CNS ) A视格（ 492947 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ί\Ί --------- Β7 五、發明説明（7 ) ~… ----- 石源之雜質表。由大多數礦石中，可獲考寻到一大於96%Ti〇2 之產物純度。 被加入至含鈦材料之化合物可藉由任何手段而與該含 欽材料混合，此等手段範圍包括在熱處理加料之前直接混 合添加劑以至更複雜之進料製備，諸如形成混合產物之附 聚物或球粒，由進料和添加劑製造球餅。許多添加劑係為 有效者。尤其是本文中揭露，鈉、钟、鐘、填、石夕和蝴化 合物以及礦物（例如硼砂、碳酸鈉石和其他鹼金屬碳酸鹽、 經輝石、苛性蘇打）會是有效者。添加劑可被個別地或與 其他添加劑組合而被加入之。 本文中尚進一步揭露藉由添加鹼性化合物可形成一液 體氧化物狀相，且在煆燒中不形成鹼性鈦酸鹽相、被還原 的鹼性鈦酸鹽相（例如NaTi〇：r化合物和固體溶液）或鹼性 鈦酸鐵相（例如習稱“青銅，，之Na(Fe，A1)〇rTi〇2相）。當 此種鈦酸鹽相形成，該相相對於隨後的浸濾步驟之安定性 會使得最終產物品質受到不利之影響。會實質地減少鹼性 氧化物化學活性之其他添加劑（例如硼或磷化合物）之足量 的併入會具有消除此等相之效果。 在許多情況下’加入多種添加劑至欲藉熱加工予以處 理之材料内係為有利者。例如，在本文中揭露，以約7: 1 : 1之重量比而同時存在於1000。〇之經熱處理的材料中之石夕 石、無水侧砂和氧化鈉，可確保一液體氧化物相之形成優 先於其他含矽石或碳酸鈉之相的形成。在此配方中所需要 的硼砂添加僅為剛好多於為達一等量的液體氧化物相（於 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X W公摄) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ;裝· 、\呑

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Λ7 Β7 、發明説明（δ 其中’其他添加劑不發揮填充劑之作用）所需要之添加量 的10% °由於在此例中硼砂係為三種添加劑中迄今最為昂 貴者’可藉由使用填充劑而達成最佳化之經濟性。 可在任何適當裝置中實施熱加工處理。液體相之生成 建議使用旋轉或栅條窯烘，但豎爐亦可被使用且已發現到 流體化床可在某些情況下被使用。可使用由完全氧化到強 烈還原之任何氣體氣氛條件。熱加工處理之氣氛應予以選 擇為對整體的加工處理中之其他步驟係最為適合者。還原 條件之達成可藉由一個次化學計量燃燒火焰之使用，或是 跟Ik熱加工處理加料而添加之煤碳、炭或焦炭。 在/JDL度下之熱處理滞留時間將依添加劑和進料之性 質以及操作溫度而定。5分鐘至5小時之滯留時間會是有效 的，且容許熱加工處理滯留時間被設定為最為適合整體的 加工處理中之其他條件者。 所用的添加劑之位準以及熱加工處理中所應用之條件 應為可使得該液體氧化物相之形成不超過在熱加工處理步 驟中材料處理限制所設定之範圍者。例如，當液體氧化物 相形成超過煆燒材料體積之15%時，必須預期到會發生附 積物和床溶化問題。 經熱加工處理的材料之冷卻應以一可限制自液體氧化 物相形成一結晶相之方式來實施，亦即應以一充足之速率 在該液體氧化物相會固化之一溫度下來實施，俾以確保至 少一部分之固態玻璃之形成而非完全形成結晶產物。 此外，冷卻應在一適於熱加工處理條件之環境下來實 一 11 - 本紙張尺顏财g|財縣（CNS ) Λ4ΜΛ ( 210X297^iy~-—--

492947 Λ7 B7 五 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 、發明説明（ 施（亦即，還原加工處理將需要在一無氧之環境中進 卻）。 " f請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁j 水浸濾步驟毋需必須立即接隨於目前所揭露之熱加工 處理步驟之後。例如，若熱加工處理步驟係在氧化條件下 實施，則可取捨地在水㈣之前接隨以_個還原步驟。再 者，經熱加工處理過之材料可予以進行壓碎/研磨俾以提 高後續之浸濾操作效能。 進行有效的浸濾所需之條件係依原始進料以及添加之 劑性質而定。例如，依據本揭露内容，添加鈉驗灰和爛砂 至石夕質白鑽石中會形成一可直接由經熱加工處理之材料在 石夕酸鈉溶液巾被浸滤而形成之產物；在此财的活性浸渡

劑僅為水。在其他例子中，高達刚gPL之苛性蘇打溶I 或酸係為-有效之浸渡劑。使用高溫（例如8代或更高）通 常對於浸瀘、係實質有利者，惟業已不需使用壓力浸遽來達 成有效之條件。不過，本文現在揭露壓力浸濾可以有效且 成功地被應用。較低之溫度亦可被使用，惟需在加工處理 動力學上付出代價。 I- 1 II -1 · 浸遽可用任何迴路結構實施，包括批次或多階段浸 濾、連續同流多階段浸遽。在大多數情況下，二階段之同 流浸據將為最有利者。平均滞留時間可在3〇分鐘至ι〇小時 間變化’此視加工處理條件而定。任何能夠提供足夠剪力 之浸遽容器皆可被使用。簡單的授拌槽容器係為適用的。 於浸遽結束時，浸遽液可藉由任何適當手段而與礦物 分開’包括稠化、過濾和清洗。礦物產品接著可被迭往整 本紙張 Μ 五、發明説明（10 體加工處理中之其他步驟。例如，g _ + > _ 著 進步之酸浸濾可接隨 =斤揭不之浸濾步驟，特別是#含鈦進料含有—驗金 驗土族含量時。 ι其他加工處理步驟可依需要或所欲而被添加。例如， 忒劑再生(例如苛性鹼再生、氫氣酸再生、硫酸再生)可與 力工氣知-起使用冑以改進加工製程之有效性或經濟性。 «地物理分離步驟亦可在任何階段被應用，例如， 一個用以去除含鐵粒子（諸如鉻鐵礦）之磁性分離。 am tMx 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 用 浸 、重量计相當於4.25%Na2〇之碳酸納添加劑被加至一 具有如表1所示之組成的二氧化鈦濃縮物。此混合物被勻 和且粒化，且柱粒在空氣中被加熱至lOOOt歷時4小時。 被如此煆燒之柱粒在液態氮中驟冷，且接著被壓碎並使之 通過一個具200微米筛孔之篩。經壓碎之煆燒柱粒以4%之 淤漿濃度，在40 wt%之矽酸鈉溶液（按重量計，Si〇2 : Na2〇=2.4 : 1)内予以回流而浸濾之。（矽酸鈉溶液被使 以模擬在浸濾液於固體/液體分離之後被再循環以供作 濾之條件下使用水作為浸濾劑之浸濾）。 固體/液體分離係以離心分離來完成，其後浸遽殘餘 物被清洗且在1000它下煆燒以供分析。經煆燒的產物之分 析亦示於表1中。 已知原始濃縮物中含有矽石，此矽石主要為鈦酸鹽粒 子中之石英夾雜物。煆燒後之X -射線繞射分析顯示，所 本紙張尺度適财_家標 492947 Λ7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（11 ) 有含石夕石之結晶相均消失。一含有16%Na2〇、46%Si02、 9%Α12〇3、26%1102及3%Fe2〇3之液體氧化物相，藉由電子 顯微鏡而在經煆燒之材料中被鑑認出。鈦酸鈉和鈉鐵鈦青 銅（還有金紅石）亦藉由此等技術被鑑別出，這顯示條件非 為最佳者。 但是，即使未尋求隨後之酸浸濾所致之利益亦已有達 成高度有效之濃縮物品質提升，此例證了液體氧化物相之 形成之利益所在。矽石、氧化鋁和釩之實質的去除已被達 成之。 實例2 本實例說明有關於加工處理有效性與最經濟的配方之 添加劑的最佳化。 在此實例中，具有表2所列組成之二氧化鈦濃縮物被 使用以作為處理用之含鈦材料。企圖在煆燒前藉由添加碳 酸鈉以此材料而生成液體氧化物相的初期工作顯示出，液 體氧化物相可被容易地生成，但在一廣範圍之條件内，不 容易避免掉會在瀝濾之後造成鈉留存之被減少的鈦酸鈉或 鈉鐵鈦酸鹽青銅之形成。 以硼砂來完全及部分地取代碳酸鈉業經試驗。 兩批手壓的柱粒依下述被製備。對每一例，一為1〇〇 g 之濃縮物試樣（先被研磨成可通過一具篩孔為3〇微米之筛） 皆係與1 · 1 %之適當添加劑或添加劑混合物摻合，且所生 成之摻合物被壓製成柱粒。第一批係製備成具有1;l wt.% 之無水硼砂添加劑，而第二批被製備成具有丨·丨wt %2 i : (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁) -裝·

，1T d 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公漦） 492947 Λ7 Β7 五、發明説明（I2 經濟部中央標準局員工消費合作社印 1 Na2B4〇7 : Na2〇。 、每一批柱粒在一為7 : 1 IVC02之氣氛中於1〇〇〇〇c下 被假燒2小時，且接著被移開並在相同環境下迅速冷卻。 經假燒之柱粒被研磨並通過一為75微米之筛孔以供隨後之 浸遽。、經磨碎之煅燒柱粒以6.7%之固體密度在回流條件 :於:個腦N爾溶液中被苛性驗㈣之。固體/液體 分離係以過渡完成'，且苛性鹼浸滤產物被清洗並乾燥以備 後繼之酸浸濾。 苛性驗浸滤殘餘物在15%阳中於回流下被酸浸濾 時4小時，然後同樣地被過濾、清洗及乾燥。 。 在各洌中，濃縮物和經煆燒的材料之試樣被交付 線繞射分析。_石英和各種不同鈦鐵礦、銳鈦確和金 石相關之相在濃縮物中被鑑別出，唯—在經煆燒的產物 被鑑別出之結晶相為金紅石和鈦鐵礦。 &所有石英已進入一個液體氧化物相，且未有鏗別到 月匕會減少浸濾有效性之鈦酸鹽相。 在各例中之苛性驗和酸浸滤殘餘物之分析例示了其 制到最佳條件之加工處理的有效性，此被列記於妇中 實例1 如實例2中所示之相同柱粒配方在一附聚作用工廠 :做成35〇公斤之批料，且使之在—小型旋轉峰5爪 仨㈣公斤/小時之進料速率來添加15%褐煤炭而 之瑕燒至一為1〇〇〇t之最終溫度。载以上之滞留時 约為1〇分鐘。並未存在有和附積物和床熔化有關的問題 歷 中 可 中 中[直將 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、I5T1 丨 t HI I -. I- - I-- I i -I · -1-1 I- -- · 本紙張細用中 492947 Λ7 ------- - Β 7 五、發明説明（I3 ) 且在與殘餘炭分離之後，產物具有與實例2之經煆燒的產 物相同之性質。 實例4 一具有如表4中所示組成之商業用二氧化鈦熔渣以實 例2所示之處理條件來處理，但添加2 wt%之無水棚砂來 取代其他添加劑。苛性浸濾係在加壓下於16 5它下實施， 且以使用20%硫酸並於135 °C下進行之加壓浸濾來取代氫 氣酸浸濾、。最終殘餘物在900X：下予以煆燒1小時。經此處 理之產物係示於表4中。 比較實例5 本貫例’當與貫例1和2作比較時，說明了形成一個液 體氧化物相之優點。 具有如表1中所示之組成的濃縮物在大氣回流條件下 以過量2〇%HC丨予以浸渡。將殘餘物與浸渡液分離之後接 著清洗及乾燥此殘餘物，其組成係如表5所示。明顯地， 與本文中其他實例相比，實際上所有感興趣的雜質皆未被 有效地去除。 (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁) i裝· —訂 4 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 - 16〜 本紙張尺度適用中國ί家標準（CNS ) A4規格（210/ 297公^7^·— 492947 A7 Η 7 五、發明説明（l4 ) 表1 :得自實例1之濃縮物及產物 wt% 濃縮物 產物 Ti02 85.8 94.9 Fe20 2.25 1.91 αι203 1.08 0.63 Si02 7.62 0.74 Nb205 0.30 0.31 V2〇5 0.235 0.02 Na20 0.0 1.10 表2 :實例2和3中所使用之濃縮物組成

Wt% Ti02 63.6 Fe2〇3 28.6 Si〇2 3.53 Al2〇3 0.80 MgO 0.87 CaO 0.02 Cr203 0.55 MnO 1.11 V2〇3 0.22 Zr02 0.26 P 2〇5 0.04 U3〇8 0.002 Th02 0.01 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 492947 Λ7 137 五、發明説明（l5 ) 表3 得自實例2之添加以15%褐煤炭浸濾產物組成 1·1% Na2B407添加 wt%

Ti02 Fe203 Si02 ai2o3 MgO CaO Cr203 MnO V203 Zr02 Na20 P205 U3〇s Th02 可性驗浸 遽殘餘物 66.9 27.1 1.12 0.22 0.97 0.05 0.68 1.15 0.22 0.27 0.05 0.02 0.002 0.01 酸浸 濾殘 餘物 94.3 30.2 0.99 0.17 0.08 0.001 0.69 0.06 0.15 0.37 0.02 0.02 0.002 0.003 1-1% 1 ： 1 Na2B407-：Na20 添加 可性驗浸酸浸遽 濾殘餘物殘餘物 67.3 94.9 30.6 2.04 0.55 0.86 0.14 0.15 0.90 0.09 0.03 0.01 0.70 0.67 1.19 0.06 0.23 0.13 0.28 0.38 0.15 0.03 0.01 0.02 0.002 0.002 0.01 0.004 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁：> -丁 、-φ 表4 :得自實例4之進料和產物 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 wt% 工業熔渣 煅燒/浸濾 Ti〇2 79.7 97.2 FeO 9.24 0.85 Si02 3.11 0.09 ai2o3 3.23 0.38 MgO 4.81 0.43 CaO 0.41 0.002 Cr203 0.16 0.12 MnO 0.25 0.02 V2〇3 0.57 0.12 Zr02 0.046 0.06 P2〇5 0.002 0.004 u3o8 0.0005 n.d. Th02 0.0006 n.d. 18 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇x 297公t )

Jm 492947 Μ Β7 五、發明説明（l6 ) 表5 :如實例5所述之處理的結果 wt% 浸濾、產物 Ti02 88.6 Fe203 0.98 Si02 7.54 ai2o3 0.65 V2〇3 0.198 U2〇3 0.0054 Th〇2 0.0094 (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁) 、=口 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）

Claims (1)

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   W 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 第821078 10號專利再審查案申請專利範圍修正 ^ 十 \ 修正日期：88年8月 1· 一種藉由去雜質來提高一含鈦材料的品質之方法，該 方法包含下列步驟： (i) 在還原條件下且於一或多種可促進一個含有雜質 之液體氧化物相形成之化合物存在下，將一個 含有雜質的含鈦材料加熱至一低於l3〇〇〇c的溫 度，俾以形成一個固體含鈦相以及該含有雜質 之液體氧化物相； (ii) 冷卻由步驟⑴所生成的該固體含鈦相以及該液 體氧化物相，俾以形成一個經固化的材料，該 經固化的材料含有該固體含鈦相以及一個雜質 帶有相’該雜質帶有相係由該液體氧化物相所 形成且可在一酸性或鹼性的浸濾劑中被浸渡 之；以及 (iii) 以一酸性或鹼性的浸濾劑來浸濾該經固化的材 料’俾以自該雜質帶有相中浸濾出至少一部分 的雜質， 其中促進該液體氧化物相之形成的該（等）化合物係為 納、鉀、經、磷、矽或硼之化合物或化合物等。 2·如申請專利範圍第1項之方法，其中促進該液體氧化物 相之形成的該（等）化合物包含苛性蘇打。 3·如申請專利範圍第1項之方法，其中促進該液體氧化物 相之形成的δ玄（專）化合物包含碳酸納。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇X297_yi釐）- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

   申請專利範圍 4.如申請專利範圍第i項之方法， .^ , L 〆、T促進該液體氧化物 相之形成的該（等）化'合物包含‘砂。 5·如申請專利範圍第丨項之方法， .^ ^ 具中促進該液體氧化物 形成的該（等）化合物包含鈉鹼灰與硼砂。 6·如申請專利範圍第丨項之方法， 乃电其中该還原條件包含有 在-固體含碳還原劑之存在下加熱該含鈦材料。 7.如申請專利範圍第旧之方法，其中該步驟⑴包含加熱 該含鈦材料至一為1〇〇(Γ(：的最低溫度。 &如申請料m圍第⑴項中任一項之方法，其包含加 入數量足以避免形成無法為隨後之浸濾步驟所處理 的鈦S欠鹽相之會促進該液體氧化物相之形成的該（等） 化合物。 9·如申凊專利範圍第1項之方法，其中該步驟包含在 水中浸濾該經固化的材料。 10.如申請專利範圍第之方法，其中該步驟（iii)包含以 一含有石夕酸納以及侧砂之浸濾液再循環溶液來浸濾該 經固化的材料’俾以形成一濾出物與一殘餘物。 11 ·如申請專利範圍第1〇項之方法，其進一步包含將該殘 餘物與該濾出物分開，並以一具一酸強度在1至20wt% 氫氣酸之範圍内的氫氣酸來浸濾該殘餘物。 12·如申請專利範圍第1項之方法，其中該步驟（iH)包含以 一鹼性浸濾劑來浸濾該經固化的材料。 13 ·如申請專利範圍第12項之方法，其進一步包含以一酸 性浸濾劑來浸濾該經鹼-浸濾的材料。 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八颂私（210X2197公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁j .訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 492947 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1 4·如申請專利範圍第1項之方法，其中該經固化的材料係 在常壓下被浸濾之。 ' 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)