TW483980B - Automotive hydrocarbon sensor system and the method of measuring the hydrocarbon concentration of exhaust gas - Google Patents
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483980 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 五、發明説明（/ ) 發明領域； 本發明係關於量測汽車内燃機排放物中非甲烷之碳氫 化合物濃度，以及特別關於使用觸媒差分熱量計感測器以 監測廢氣系統之觸媒轉化器非甲烷碳氫化合物氧化效率。 相關先前技術說明： 觸媒轉化器自1970年代中期已使用於美國製造以汽油 為燃料汽車中以促使未燃燒碳氫化合物(HCs)以及一氧化 碳之氧化。在其推出不久之後，轉化器被使用來促使氮氧 化物(NOx)之化學性還原。目前這些轉化器使用少量顧，鈀 及姥分散於高表面積顆粒載體上，其因此被分散為薄的多 孔性塗膜（有時稱洗液塗膜财此⑺的)於陶究單體基質壁板 上。該基質通常藉由擠製處理過程形成在每平方英吋斷面 產生數百個薄的壁板縱向平行敞開之小室。流經觸媒裝置 被包封於適當不銹鋼容器内以及放置於汽車引擎廢氣歧管 下游。 在加溫引擎穩定狀態條件下，含有主要為貴金屬三向 觸媒(TWC)之傳統觸媒轉化器有效率地去除大部份之汽車 排放物，所謂三向觸媒係由於觸媒同時地有效地將碳氫化 合物以及C0氧化以及將ΝΟχ還原。不過，觸媒系統在歷經不 尋常高溫之老化，高度暴露於毒害氣體例如為S02，以及Pb 等後會失去功能。除此，新排放規則需要觸媒轉化器延長 耐久性由50000英哩延長至100000英哩。最近一個規定促 使車輛在整個庳用期限内必需符合特定排放標準，On-Board
Diagnostics-II (〇BD-II)法規由California Air Resource 輪浓尺度烟T關家轉（CNS) Λ4規格（2似297公势） 什 II-ί- /·11 ·--- » I 1-1 1 ί— ·=.:-· tf,^n -I— 1霊 I- -1; : !- -- —i .........、一一 - - nn :: : mu - *^-'VI (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) 483980 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（z)
Board (CARB)要求在觸媒開始作用後藉由直接量測廢氣系 統中碳氫化合物排放物連續性地監測觸媒效率。特別地， 監測系統應該能夠指示出當觸媒系統失去功能以及其轉化 能力已降低至發生下列現象時：（1)HC排放物超過丨· 5倍聯 邦測试步驟(FTP)車輛碳氫化合物標準之適用排放容許值； (2)監測部份觸媒系統之平均1?1?非甲烷碳氫化合物(NMHC) 轉化效率下降低於5〇%。 另外一方面，在觸媒系統加溫上昇到達操作溫度之前 通常稱為冷態啟動階段，汽車排放物構成汽車污染主要部 份。一些研究例如觸媒轉化器停止與引擎連結，引擎開始 加熱以及在數秒鐘内開始產生作用，以導電地對觸媒轉化 ，以及串連之吸附器加熱，該吸附器暫時地儲存未燃燒碳 氫化合物持續到觸媒轉化器開始作用，已經證實對冷態啟 動排放物之減少為有效之解決。再次地，〇]gD—丨丨規定要求 系統必需裝置於廢氣系統中在整個汽車使用期限(丨〇〇〇〇〇 英哩）内直接地監測任何冷態啟動階段裝置之功能狀態。 車子上監測觸媒效率之碳氫化合物感測器為相當新的 技術領域，由於0BD-π規定促使汽車工業界對其產生較大 興趣。通常使用觸媒熱量計感測器為已知的，其量測在線 圈導體電阻上面支撐貴金屬之包含多種碳氫化合物可氧化 種類之觸媒氧化放熱效應。
Hamburg之美國第5408215號專利揭示出一種系統，其 包备.（1)¾離引擎廢氣流測試槽；（2)交替地供應上游及下 游引擎廢氣試樣至測試槽之構件；（3)在測試槽中碳氫化合
(請先間讀背面之注意事項再填寫本頁}
483980 A7 B7 五、發明説明（5 ) 、. 冬 , 物感測器暴露於廢氣試樣以產生反應槽中碳氫化合物濃度 之訊號，以及(4) 一個構件作為比較下游及上游訊號以產生 感測訊號與參考訊號比較以決定出轉化器是否有問題。
Visser等人之美國第5265417號專利揭示出一種方法， 其包含下列步驟：（1)測定出轉化器上游及下游廢氣之碳氫 化合物農度，其藉由交替地取樣上游及下游廢氣以及傳送 試樣至觸媒性差分熱量計感測器；（2)比較上游及下游廢氣 試樣之碳氫化合物含量以及因而決定出觸媒轉化器碳氫化 合物轉化效率。
Vi sser以及Hamburg技術之共同缺點為必需量測上游 及下游廢氣試樣於遠離廢氣流之處。此藉由使用遠離感測 槽以及閥以及傳送系統之組合，該系統能夠傳送上游及下 游廢氣父替试樣。由於該系統相當複雜，在車輛使用期限 内該系統失敗機率將提高，例如閥沾附塵土及/或生銹將使 碳氫化合物量測精確性降低。 經濟部中央榡準局員工消.t合作社印製 农近Beck等人之美國第5444974號專利揭示出一種方 法檢測C0及HC氧化之觸媒轉化性能，其包含產生電子訊號 之熱量計感測·器於觸媒轉化器廢氣下游處。熱量計感測器 包含承載CO, H2以及HC氧化觸媒之第一部份以及相鄰不含 氧化觸媒之第二部份。 對該系統所有三種共同處為揭示出非選擇性或總感測 器，該感測器不但量測廢氣中HC種類而且量測⑺及馬種類 。戶斤有二種參考文獻說明使用熱量計感測器，同時Hamburg 及Visser另外地揭示出使用具有一種能夠吸附氣體材料之 本紙張尺度適用中國國家標準（ 483980 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（午） 半導體形式，目前並無參考文獻提供任何說明如何單調地 製造出對碳氫化合物具有選擇性之感測器。適當地發輝功 能之觸媒轉化器在產生作用後通常產生廢氣碳氫化合物濃 度在數十ppm(或低於)，然而c〇濃度通常為較大濃度，並無 偵測系統能夠直接地以及選擇性地量測碳氫化合物濃度於 該濃度範圍内。特別是，這些感測系統無法補償或計算出 這些干擾氣體，特別是C0,其存在濃度遠大於HC種類。因此 ，系統呈現出較小能力精確地量測出肊濃度。 發明大要： 本發明係關於一種系統以及一種方法以選擇性地以及 直接地里測氣體武樣中非曱烧碳氫化合物(HC)濃度，例如 内燃機產生之廢氣。在系統或方法中，所使用碳氫化合物 感測器能夠在不同種類引擎及燃料條件下包括冷態啟動階 段感測出含有多種氣體成份加上碳氫化合物之廢氣中非常 低(ppm)之非甲烷碳氮化合物濃度。在觸媒轉化器下游位 置之系統位置或方法特性產生之構造特別地適用於觸媒轉 化器有效率之監測。 簡言之，量測氣體試樣之非甲烧破氩化合物濃度之系 統包含第一及第二觸媒差分熱量計感測器，其輸出與在氣 體試樣中產生碳氫化合物濃度相比較。第一觸媒差分熱量 計感測器能夠產生第一輸出訊號代表氣體試樣中主要可氧 化種類氧化之放熱效應；主要可氧化種類包含c〇+H2+非甲 烷碳氫化合物混合物。第二觸媒觸媒差分熱量計感測器能 夠產生第二訊號表示氣體試樣中C〇+H2+烯類碳氫化合物混 本紙張尺/又適用中國關豕標牟（CNS ) Λ4規格（21 〇 X 297公修） 7 … -m ----1 —= *vi ii 1 I1 ::¾ 1----^A^-1------ 1 miv----I . i— TN — i - - -- j-—1 ....... (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Α7 ——----- -Β7五、發明説明（f ) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 θ氧化之放熱效應。系統包含一個構件將第一輸出訊號與 第一輸出訊號比較，因而顯示出氣體試樣中未燃燒芳香以 及烷類奴氫化合物之總濃度，其直接地與總非甲烷碳氫化 合物濃度相關連。 >在一個實施例中，包含在内燃機廢氣系統内之系統包 含第一觸媒觸媒差分熱量計感測器，該感測器由具有第一 觸媒部份之基質所構成，該部份具有能夠將第一廢氣部份 中主要可氧化種類氧化之氧化觸媒以及不含氧化觸媒之相 鄰第二參考部份。除此，系統包含由基質所構成之第二觸 媒觸媒差分熱量計感測器，該基質具有第一觸媒部货，其具 有氧化觸媒，該氧化觸媒能夠選擇性地將第二廢氣部’份'中' CO+H2+稀類碳氳化合物氧化，以及相鄰不含氧化觸媒之第 二參考部份。 為最簡單之形式，量測廢氣碳氫化合物濃度包含下列 步驟:（a)將第一部份廢氣與感測器接觸以及產生輸出訊號 表示廢氣部份中主要可氧化種類之濃度，包含c〇+H2+非甲 烷碳氫化合物混合物之主要可氧化種類；（b)將第二部份廢 氣與第二感測.器接觸以及產生第二輸出訊號表示第二廢氣 部份中CO+H2+烯類碳氫化合物混合濃度;，以及⑹將第一輸 出sfL號與弟一輸出机"5虎比車乂因而決定出芳香類以及院類碳 氩化合物濃度，以及得到廢氣碳氫化合物濃度。附圖簡單說明： ， 圖1為本辞明系統實施例之示意圖以量測廢氣流碳氫 化合物濃度。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） (請先閱讀背而之注意事項#填艿本頁) -裝- 線 483980
r7iT7l:w 五、發明説明（6> ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 圖2為所說明之觸媒差分熱量計碳氫化合物感測器之 不意圖。 圖3為曲線圖，其顯示出分離感測器裝置之觸媒以及參 考熱偶間之溫度變化(ΔΤ)為異丙烷(2-甲基-丁烷）濃度之 函數關係。 圖4為曲線圖，其顯示出分離感測器裝置之觸媒及參考 熱偶間之溫度變化(ΔΤ)為丙烯（1_丙烯）濃度之函數關係。 圖5為曲線圖，其顯示出分離感測器裝置之觸媒以及參 考熱偶間之溫度變化(△!〇為一氧化碳濃度之函數關係。 附圖數字符號說明： 量測碳氫化合物濃度系統10;觸媒轉化器12;感測器 14,16;基質18;第一觸媒部份20;第二參考部份22;第二 感測器24;基質第一部份26;第二參考感測器22;第二參 考部份。 詳細說明： 本發明係關於一種系統以量測氣體試樣中碳氫化合物 濃度。在最簡單之實施例中系統包含第一及第二觸媒差分 熱量計感測器·，每一感測器能夠產生輸出訊號表示氧化放 熱效應。第一感測器訊號表示氣體試樣中主要可氧化種類 (C0+H2+非甲烷碳氫化合物）氧化作用以及第二訊號表示氣 體試樣中CO+H2+烯類碳氫化合物之氧化作用。 系統其他特性包含下列：（1)加熱器以保持每一感測器 於相當尚溫度下以確保各別氧化作用特別是主要可氧化種 類以及CO+Hrl·烯類碳氫化合物混合物之氧化，以及（2) 一個 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
- 1 · 訂 (锖先閲讀背面之注意事項存填寫本頁) 緣！ 483980 Α7 Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 五、發明説明（·"]) 構件將第一及第二輸出訊號作比較以顯示出氣體試樣中未 燃燒芳香類以及烷類碳氫化合物之總濃度，其直接地與總 碳氫化合物濃度相關連。在此氧化以及量測之碳氫化合物 (HC)係指非甲烷碳氫化合物。 參考圖1，其中所顯示為本發明量測廢氣流中廢氣之碳 氫化合物濃度系統10之一項實施例。觸媒轉化器12位於内 燃機下游之廢氣中。轉化器12能夠將廢氣觸媒轉化以減小 廢氣存在之污染物。優先地，觸媒為三向觸媒，其功能為將 廢氣中HCs以及CO氧化同時將N〇x還原。監測系統10使用觸 媒差分熱量計感測器以直接地量測廢氣中HC濃度。 參考圖1，監測系統10包含第一觸媒差分熱量計感測器 14以及第二觸媒差分熱量計感測器16，兩個感測器在觸媒 轉化器12下游位置與廢氣接觸，不過兩個感測器能夠位於 觸媒轉化器上游，或交替地在上游及下游。 參考圖2顯示出使用於本發明之一般感測器示意性透 視圖。第一觸媒差分熱量計感測器14為分離感測器裝置， 其一部份為觸媒性作用。第一感測器丨4由基質丨8所構成， 其包含氧化觸媒沉積於其上面之第一部份2〇,該觸媒包含 觸媒支撐材料以及觸媒性活性貴金屬，其能夠將廢氣中主 要可氧化種類氧化，即主要氧化種類之觸媒感測器。第一 感測器14更進一步包含相鄰第二參考部份22,在其上面沉 積出無觸媒之支撐材料。主要可氧化性種類(HCs，C0及h2) 之氧化，以及拜出能量之放熱作用將提高第一觸媒部份2〇 之溫度*於不含觸媒第二參考部份22之溫度 。除此，感測 (請先間讀背面之注意事項#填转本頁) 、-'7 本紙悵尺度適州T國阁冬細华（CNS ) Λ4規柏 [ο Ρ'
經濟部中合作社印製 顯示出)以保持第-感測器之觸媒以 及參考挪為ϋ定之提高溫度，狀以 =，即實!纖射_瞻故氧化= 構件(並未顯示出）產生第一輸出訊號表示 放…效，，其由於廢氣中主要可氧化種類之氧化作用所產 生之熱ϊ。其可單純地包含溫度量測裝置，其量測第一部 份及第二參考雜(第-輸出峨)之溫度，魏較將表示 第一放熱效應。 適當觸媒支撐频包含高表面積材料，優先地為陶竟 材料，例如包含石夕石，紅，錯石，二氧化飾或其混合物。由 於這些為觸媒氧化感測器以及正常引擎通㈣作於化學叶 算之空氣/_比值，㈣侧魏以麵_反應作用發 生以及感測n適當地發輝魏。軸测魏供應能夠藉 由提供空氣傳送管線等至廢氣達成，優先地過剩氧氣藉由 使用觸媒支撐材料供應，該支撐材料由能_存氧氣之材 料所構成。在該情況下，觸媒支撐材料能夠儲存以及釋出 氧氣，其決定於廣泛地以及快速地變化廢氣流中之氧氣濃 度。除此，使用儲存氧氣材料為觸媒支撐材料確保觸媒差 为熱里计感測器正常地發輝功能（即實質上將主要可氧化 種類完全地氧化）甚至於在富燃料之情況下。優先地觸媒 支撐材料由含有二氧化鈽材料構成，更為優先地由二氧化 鈽-錯石固態溶液所構成。 任何能夠將C0,叫以及非f烷HC即存在於氣體試樣部 份中主要可氧化種類氧化作用之貴金屬適合使用於本發明 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（21〇 X 297公釐） II ' (請先間讀背面之注意事項#填艿本頁)
483980 五、發明説明（') 之氧化觸媒，適當貴金屬包含例如铑，鉑，鈀，銥，銀，金，釕， ，餓，及其混合物。優先地，作為第一觸媒差分熱量計感測 器14之貴金屬材料包含鉑或鈀，以及其混合物。 第二觸媒差分熱量計感測器16亦為分離式感測器裝置 ，其一部份為觸媒活性的。第二感測器24由第二基質所構 成，·其包含沉積氧化觸媒之基質第一部份26,該觸媒由觸媒 支撐材料以及活性貴金屬所構成，其能夠選擇性地將廢氣中 第二部份之CO+Hrf烯類碳氫化合物種類之混合物氧化，即選 擇性之氧化觸媒感測器。第二感測器24亦包含相鄰第二參 考部份28,其由未觸媒化之觸媒支撐材料所構成。氧化觸 媒之貴金屬為能夠選擇性地將⑺，化以及烯類碳氫化合物 氧化但是無法將芳香類及烷類碳氫化合物氧化。在廢氣第 二部份種類（即C0,沁以及烯類碳氫化合物)之氧化亦為放 熱反應作用，反應時將釋出能量以及將觸媒部份之溫度提 高而高於未觸媒化之部份。除此，第二感測器16具有加熱 器（並未顯示出）以保持觸媒以及感測器參考部份於溫度足 以將所有C0+H2+烯類碳氫化合物氧化。類似第一感測器， 第二感測器包含一個構件（並未顯示出）作為產生第二輸出 訊號表示由於選擇性氧化侧產生之放熱效應。此能夠單 純地由/^度1測裝置構成，該裝置量測第一部份以及參考 第二部份之溫度（第二輸出訊號乂其比較將表示第二或選 擇性放熱效應，即將CO+Hd·稀類氧化之放熱效應。 如先前所課明，第二感測器之適當觸媒支撐材料包含 任何高表面積之材科，優先地為陶瓷材料，例如矽石，礬土， 1' n n n n I I I I n n n I I n ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製
483980 A7 B7 五、發明説明（（〇 ) 錯石，二氧化鈽，穩定二氧化鈽锆石，二氧化鈦，以及其混合 物選取出。 使用於第二感測器觸媒部份之氧化觸媒為選擇性地將 CO+H2+烯類混合物氧化。一種該氧化觸媒由高度分散肋團 簇沉積於高表面積觸媒支撐材料上所構成，該支撐材料優 先地為矽石。本發明之氧化觸媒應依據一種方法配製出， 該方法確保在高度表面積觸媒支撐材料Ru團簇之沉積物高 度地分散。所謂高度地分散係指肋團簇沉積物覆蓋不大於 支撐材料表面積之10%，優先地不大於支撐材料表面積之5〇/〇 。除此，觸媒配製方法應該確保肋團簇沉積物沉積在表面 觸媒支撐材料時呈現出適當大小。Rh團簇沉積物由單一铑 原子或一團簇至少兩個铑原子所構成，其呈現出之直徑小 於5刪，優先地小於inm，最為優先地小於5埃。假如Rh沉積 物太靠近在一起，其將有效地形成為貴金屬層沉積於支撐 材料表面上，結果將損及選擇性氧化之特性，該特性藉由較 小尺寸以及高度分散之铑沉積物所致。 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 除了先岫Rh團簇沉積物表面積覆蓋之限制，其在觸媒 支撐表面上呈現出半球形狀，其主要關鍵在於姥含量由觸 媒支撐材料上之數量所構成，其為充份的提供少量但是有 效地產生觸媒作用之數量以實質上以及完全地催化廢氣部 份中C0+H2+烯類。例如，铑總數量應沉積於具有150m2/g之 觸媒支樓上，應該小於總氧化觸媒重量之0· 3%重量比，優先 地小於0· 1%重#比。該少量铑負載將確保铑團簇保持高度 分散以及含有鍺觸媒保持為高度選擇性的。 本紙張又反適用中國國家榇準（CNS ) M規格（210X297公釐） [3 483980 A7 ____ B7 五、發明説明（[u 在這些觸媒中貴金屬铑成份在觸媒反應中為主要觸媒 性有效之成份，以及其主要目標為高度分散及小尺寸铑使 氧化觸媒對C0+H2+稀類碳氫化合物種類產生選擇性氧化之 能力。同時並不希望受到理論之限制，本發明含有铑氧化 觸媒之選擇性特性主要係由於鍺團簇沉積物小尺寸及高度 分散之合併特性，該沉積物沉積於觸媒支撐材料表面上。 具有高度特定表面積粉末材料之觸媒支撐材料提供作 為高度分散Rh金屬團簇之支撐，在該高度表面積上塗覆貴 金屬錄。適當觸媒支撐材料包含由石夕石，’緣土，二氧化鈦，' 錯石，沸石材料以及其混合物選取出。奉於下列理由，石夕石 構成優先使用之觸媒支撐材料：（1)矽石（Si〇2)為較酸性以 及對吸引S〇2分子在與礬土，二氧化鈦以及鍅石比較時呈現 為較小之親合性，因此將減小S〇2在Si〇2表面上，該表面直 接地產生較小S〇2與活性铑接觸(毒害作用）；⑵石夕石呈現 出較大靜態反應作用，因而產生較大能力以固定鍺團簇沉 積物為高度分散狀態。礬土適合使用為觸媒支撐材料，不 過其與S〇2具有較強之相互作用，因而s〇2對觸媒作用有更 強烈之毋害作用。因此，在HCs開始自行燃燒前支撐姥觸媒 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 之礬土需要較向操作溫度因而導致在較小範圍發生氧化作 用；該範圍小於優先地採用觸媒支撐材料矽石之操作溫度 範圍。 ’、’皿又 配製含有姥觸媒適當之處理過程以確保高度分散小 尺寸铑團簇沉律於觸媒支撐材料表面上，其通常包含下列 步驟：（1)將含有姥之化合物（例如氣化錄)力σ入至溶劑（例 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4规格（210 χ 297公發） I屮、… 483980 Α7 Β7 五、發明説明（ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 如％〇)以形成含有姥之溶液以及因而將適當數量含有銨溶 液(例如NH4〇H)以形成铑-銨溶液;（2)將適當數量高表面積 觸媒支撐材料粉末藉由最初潤溼浸潰铑-銨溶液以及再加 以乾燥以及將該浸潰粉末煆燒以形成乾燥粉末混合物，其 由高表面積觸媒支撐材料與位於表面上之高度分散铑沉積 物所構成。 不同含有姥化合物能夠使用於上述處理過程中，包含 硝酸鹽，鹵化物，已二酮或適當铑碳醯物，換言之任何含有 铑之材料能夠加以使用只要產生產物為小尺寸高度分散铑 團簇沉積物。 如先前所說明，上述所說明之每一種感測器設計使用 相同方式以量測放熱程度，例如量測氧化部份提高之溫度， 以及非氧化/參考部份之參考溫度，該部份在氧化後保持不 變。總之，量測溫度以計算出：（1)第一感測器觸媒（由於觸 媒氧化提高）以及未觸媒部份(在整個觸媒氧化過程保持不 變之固疋參考溫度）兩者溫度間之差值，其為量測部份廢氣 試樣中主要可氧化種類氧化作用之放熱效應； +H2];以及(2)第二感測器觸媒（觸媒氧化所產生之提高）以 及未觸媒部份(在整個觸媒氧化作用保持未變化之固定參 考溫度）兩者溫度間差值，該差值為量測另外一個廢氣試#樣 中所有可氧化種類除了芳香類以及烷類碳氫化合物之觸媒 氧化作用放熱效應；△KCO+H#烯類]。 、 •溫度量測霁置為已知裝置例如電熱調節器，熱電偶，其 加入於先前所提及基質内以及能夠感測出參考部份之溫^ 本紙張d朝巾關緖準（CNS)⑽級( (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) 裝 483980 A7 B7 五、發明説明（〇) 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 以及觸媒部份之提高溫度，其由於產生先前所說明之氧化 反應作用，差值為氧化放熱所致。假如使用電熱調節器或 熱電偶，感測器裝置需要一個分離加熱器，例如為加熱線圈 ，其能夠保持氧化觸媒於先前所提及溫度而足以有效完成 所有氧化作用。 在另外一個實施例中，電阻溫度感測器（RTD)將加入至 各別感測器基質之每一觸媒以及參考部份;RTD呈現兩種功 能包括加熱及保持觸媒部份於一個溫度足以有效完成先前 所δ兒明之所有氧化。特別是，每一rtd藉由通過電流至其中 對基質加熱至設定溫度以及再量測保持氧化作用及參考RTD 設定點所需要電流之差值；此差值為由於發生氧化作用所 致氧化放熱之量測值。 不管使用來量測各別溫度之構件，這些藉由溫度量測 構件所里測出之溫度被轉變為電子可量測數值（電壓，電阻 ，電流等）以及再加以比較產生第一及第二輸出訊號，其再 加以比較以得到芳香類以及烷類碳氫化合物濃度以及總碳 氫化合物濃度。已考慮具有電子控制單元(ECU)之微處理 器能夠使用先前所提及構件以比較量測溫度輸出以產生第 一及第二放熱輸出訊號第一及第二觸媒差分熱量計感測器 。ECU將比較第一及第二放熱以表示芳香類及烷類濃度以 及下游廢氣中未燃燒碳氩化合物之濃度。 在另外一個實施例中，量測氣體試樣碳氫化合物濃度 系統單純地由放置於基質上第一及第二感測器裝置所構成 ;即第一氧化觸媒放置於相鄰第二氧化觸媒。該實施例為 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本I ) -裝 w nn km· ·§1_1« tn · 本紙張尺度適用規格（210x^^y 經濟部中夬標準局員工消費合作、社印製 A7 B7 五、發明説明（丨) 可能的，假如每一第一及第二氧化觸媒之貴金屬能夠保持 於相同基礎溫度以分別地得到主要可氧化種類以及⑺+仏十 烯類碳氫化合物之氧化。換言之，由於各別氧化作用發^ 於相同基礎溫度下，選擇性氧化作用能夠作為參考值以對 主要可氧化種類之氧化觸媒比較。 方法： 本發明亦關於-種直接地制廢氣流巾廢氣之峻氫化 合物濃度之·。通常，财法包含下列步驟:將廢氣之第 一及第二部份分別地與第一及第二感測器接觸。第一及第 二感測器之輪出峨再純比較以決定峰氣之碳氮化合 物濃度°為了制精麵算碳氫化合物濃度，必需使第一 感測器構造產生-個輸出訊號以表示第—部份廢氣中主要 可氧化種類濃度，同時第二感測器構造產生第二輸出訊號 以表示第二部份廢氣中c_2+烯類碳氫化合物總濃度。 、人們注意到各部份_以最t通方式量測·，即同時地 串連或並連，假設第二部份尚未進行觸媒氧化。每一量測 之部份實質上由相同廢氣組成份所構成，其表示實際廢氣 組成份。 ▲直接·碳氫化合物濃度之方邮触—般方式加以 列更加詳細說明該方法之步驟。.將第—廢氣部份 ，、感測态接觸之步驟包含促使氣體部份 量賊測器_以及將存在於魏巾主要可氡化種類麟 地氧化，主要可氧化種類包含⑽2及非甲烧魏化合物。 主要可氧化麵之觸媒氧化作用為放熱反應俩將釋出熱 (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁)
483980 五、發明説明（ 篁，將使至少部份感測器溫度提高：△乃蚪肊扣讲馬]。該 放熱使用作為提供輸出訊號表示氧化放熱效應。 •第二廢氣部份與感測器接觸之步驟包含促使氣體與第 二觸媒差分熱量計感測器接觸以及選擇性地將存在於廢氣 中CO+H2+烯類碳氫化合物種類選擇性地氧化。所產生之氧 化反應作用促使至少感測器觸媒部份溫度提高[co+ Hz+烯類]，其使用作為第二訊號表示苐二放熱效應。 第一以及第二輸出訊號，即第一及第二放熱作比較以 產生廢氣中碳氫化合物濃度。特別地，廢氣中合併芳香以 及烷類碳氫化合物濃度藉由將由於co,私及烯類氧化作用 所產生之放熱效應由主要種類氧化之放熱扣除而計算出： [Η(：]=ΔΤ3=(ΛΤ厂ΛΤ2)。因此，當存在可氧化種類例如c〇 及Η2時此直接以及選擇性量測芳香類及烷類碳氫化合物濃 度能夠轉化以產生非甲垸碳氫化合物總濃度;假設在芳香 類以及烷類碳氫化合物濃度與總碳氫化合物濃度間存在直 接相關（參閱下列）。 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 例如廢氣含有大於2〇〇種類碳氳化合物，其能夠區分為 烯類，烷類以及芳香類或族屬。表〖詳細列出1991年此1(± Park Abenue汽車引擎廢氣數據之代表性範例。測試依據 FTP處理步驟進行以量測累積引擎廢氣排放物。表丨記載進 行廢氣系統測試為整個測試循環之下列碳氫化合物排放， 其以每英哩公克表示：⑴總非甲烷碳氩化合物⑽HC);⑵ 總烯類碳氫化合物；（3)芳香類碳氫化合物；以及(4)烷類碳 氫化合物。同時亦記載總丽HC百分比，包含每一種碳氫 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（21〇χ 297公釐） IS-、 483980 A7 B7 經濟部中央榡準局員工消費合作、社印製 五、發明説明（卜） 化合物種類烯類，芳香類，烷類以及芳香類+烷類。Bag I部 份之兩個階段測試包含最初或冷態啟動測試階段(0-60秒)， 中間階段(60-505秒)，接著為Bag II階段包含>250-1372 秒測試階段。
表I 總NHMC(mg) 1655 178 80 稀類(mg) 201 20 11 芳香類(mg) 453 57 19 烧類(mg) 1001 101 50 烷類/丽HC(%) 12 11.2 13.7 芳香類/丽HC(%) 27.4 32 ， 23· 8 烷類/NMHC(%) 60.6 56.8 62.5 (芳香類+烷類)/NMHC(°/〇) 88 88· 8 86.3 研究表I戶斤顯示數據可看出在一般F TP循環過程中汽車 廢氣之組成份烧類及芳香類碳氩化合物數量大於總碳氫化 合物之85%。因此，選擇性碳氩化合物感測器只感測芳香類 以及烷類而不受一氧化碳或H2氧化之干擾，當芳香類以及 燒類總和濃度與總碳氫化合物濃度間存在直接相關連時該 感測器為量測總碳氫化合物濃度之實用裝置。 先前所說明實施例中，所量測廢氣部份為觸媒轉化器 下游，以及廢氣碳氫化合物濃度由觸媒轉化器下游測定出， 該碳氫化合物濃度量測實際上為觸媒轉化器功能性良好狀 況之量測；即萆測觸媒轉化效率性能之系統。換言之，在觸 媒轉化器下游廢氣部份中之芳香類以及烷類碳氫化合物濃 B-------- J: - ------- - il I S -11— I 11,+衣-isl- -II 1-1«- 11- -i In —II、一5iIn i- - -il- ........ ....... j (請先間讀背而之注意事項再填寫本页)
483980 五 、發明説明（) Α7 Β7 又直接地與總碳氫化合物(非甲燒)濃度即總非甲烧碳氮化 合物尾端管線排放物相關連。觸媒轉化器功能良好狀況量 測將拌Ik將該尾端管線排放物與卿排放物標準比較。因 此该方法為實用的以及為精確方法以量測碳氫化合物觸媒 轉化器效率如OBD II所要求。 範例 下列每一範例顯示出感測器之製造單純地包含一對下 列熱電偶：（1)-個未顧侧熱電偶魏献前所說明之 基質，在其上面沉積觸媒支撐材料，其產生參考電壓/温度； 以及(2)第二熱電偶功能亦為基質，在其上面沉積陶瓷觸媒 支撐材料以及適當貴金屬觸媒材料，在其上面發生氧化作 用以及溫度提高。 範例1 第一主要氧化種類之感測器以下列方式配製出及進行 測試。 穩定二氧化飾锆石/鉑粉末混合物被配製出，其由59. 3 1公克石肖酸鈽以及107. 6公克确’酸硝’酸氧錯之水合物，兩者 由Aldrich Chemical Company，Inc·，Milwaukee, WI供 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 應。混合物溶解於水中以產生500毫升溶液，其再以點滴方 式加到500毫升4N氫氧化銨水溶液。接著沉澱出鈽及鍅之 氫氧化物，沉澱物完全地加以清洗以及在130°C烘箱中乾燥 至第二天以及再加以煆燒四小時於溫度為500。(：靜止空氣 中以形成穩定卿錯石。 煆燒穩定二氧化鈽锆石重量為最初潤溼浸潰以3. 0公 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公货） 483980 經濟部中央榡準局員工消t合作衽印製 A7 B7 五、發明説明（（go 克六氣銘酸溶液(Aldrich Chemical Company，Inc·)，其 具有鉑含量為10%重量比。含有浸潰液之粉末再加以乾燥 至第2天於130°C烘箱中並在500°C下煆燒5小時以形成穩 定二氧化鈽锆石材料，其具有3%重量比鉑分散於其上面。 實際主要氧化種類感測器以下列方式形成：
由上述煆燒粉末所構成之水溶液泥漿被形成以及再浸 /貝塗覆為Imra3珠狀物於K型式熱電偶端部丨即第一觸媒部份 。第二不含氧化觸媒部份亦由K型式熱電偶為浸潰塗覆而 形成1mm3珠狀物，不過該珠狀物由觸媒性不作用之Ah%材 料所構成。特別地，觸媒不作用Al2〇3材料由鐵鋁氧石礬土 ，20%重量比礬土由pq c〇rporati〇n，Ft· Washingt〇n，pA 供應之水溶液泥漿所構成。兩個含有塗層之熱電偶再利用 約為350°C溫度之加熱搶對其加熱而快遂地加以乾燥。 幵> 成主要氧化種類’’感測器之兩個熱電偶藉由將其連 接至多插銷進給槽而放置於管狀順流反應器中而對氧化效 應測试。不同反應氣體混合物藉由流量控制器以7508cc/ 刀鐘速率加入至反應器。高溫爐加熱至屏度以及在 整^測試過程中加以保持，產生380。(：之熱電偶溫度。主要 或最初反應氣體由14% C〇2，1% 〇2，其餘為^所構成，各種 測試氣體（參閱底下)加入其中。 圖3記載兩個感測器熱電偶間產生之溫度差值為加入 至最初氣體内增加異戊烷數量之函數;在每一情況下凡數 I被改變以保待固定75〇8cc/min之總流動速率。當反應氣 體中異戊&濃度由〇提高至1 〇〇〇卿時數據顯*出AT訊號 —-
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483980 A7 B7 五、發明説明（丨Μ 經濟部中夬榡準局員工消費合作、社印製 之強烈線性相關性。 圖4顯不出感測器兩個熱電偶間所產生之溫度差值為 加入至最初氣體之丙烯增加數量函數；當丙烯濃度提高時 Ν2數1再次被改變因而維持75〇8cc/niin之固定流動速率。 當反應氣體中丙烯濃度由〇提高至1000ppm時數據顯示出 △T訊號之強烈線性相關性。 圖5顯示出感測器兩個熱電偶間所產生之溫度差值為 加入至最初氣體之一氧化碳(C0)增加數量函數；當⑺濃度 提兩時Nz數量被改變以保持75〇8cc/min之固定流動速率。 當反應氣體中C0濃度由〇提高至1 〇〇〇ppm時數據顯示出at 訊號之清楚線性相關性。 上述每一曲線圖顯示當氣體濃度提高以及測試氣體時 △T訊號線性關連性顯示出兩種能力能立即地對先前所說 明表示氧化放熱效應之ΛΤ輸出訊號標定以及在低於1 〇〇〇 ppm之寬廣碳氩化合物濃度範圍量測出碳氫化合物濃度。 除此，上述數據/曲線圖支持當烷類及烯類顯示為被氧化觸 媒立即地觸媒作用時本發明並不只限定於一種碳氫化合物 或只一種碳氩化合物族屬。 範例2 第二或選擇性感測器，即一種優先地對CO觸媒作用，被 製造出以及以下列方式進行測試： 觸媒支撐材料/觸媒活性貴金屬混合物之形成首先包含 藉由加入Aldrich Chemical Company Inc.，Milwaukee， WI供應之氣化铑粉末形成30nig氯化铑溶液（10%重量比铑） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝 泉 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公旋） 483980 A7 B7 至必需數f之水份。純聽溶液溶於相當錄數量之氮 氧化銨溶液以形成3〇毫升pH值為12之第二溶液。1〇公克煙 霧矽石材料由Degussa Corporation, Ridgefeld Park， NJ製造銷售商標名稱為AER〇SiL 13〇，加入至3〇毫升氣化 銨铑溶液，即最初潤溼或毛細浸潰以及加以混合形成矽石 泥漿，其在130°C烘箱中乾燥1天。乾燥，粉末首先煆燒以及 在/孤度300 C下6%仏/%氣體中還原歷時1小時以及在5〇〇 它流動空氣中煆燒4小時。 實際分離感測器再以下列方式形成： 由上述煆燒粉末所構成之水溶液泥漿被形成以及再浸 >貝塗覆為lram3珠狀物於K型式熱電偶端部；即第一觸媒部份 。亦由K型式熱電偶所構成之第二不含觸媒部份被浸潰塗 覆以形成linm3珠狀物，不過珠狀物由高表面積不作用觸媒 Si〇2材料所構成。兩者塗覆之熱電偶以先前方式乾燥。 經濟部中央榡準局員工消費合作、社印製 選擇性感測器測试以相同方式對主要氧化種類感測器 進行操作，即管狀順流反應器，多銷進料槽，7508 cc/min總 流量，藉由流量控制器加入氣體，一個較小差異處為高溫爐 保持於360°C，產生溫度27(TC之熱電偶。主要或最初反應 氣體由14% C〇2，1% 〇2其餘為N2所構成，各種測試氣體（參 閱下列表II)加入其中。 各種不同濃度C0,丙烯(烯類碳氫化合物），異戊烷(烷 類碳氫化合物）以及曱苯（芳香類碳氫化合物）加入反應槽 中利用Nz氣流再加以調整以保持固定總流量。表π記載這 些氣體不同濃度以ppra表示，以及觸媒以及無觸媒熱電偶（ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210 X 297公發) /^3 483980 A7 B7 五、發明説明（ △T)間之溫度祕監卿縣面上之氣航應速率。
表II 測試編號加入測試氣體濃度(ppm) ATCC) 1 10000 ppm CO 35 2 1000 ppm C3H6 5 3 500 ppm 甲苯 0 檢視表II顯示出下列資料：（1)測試試樣丨，在廢氣中存 在10000 ppm C0,產生35°C之溫度提高，或λτ，表示顯著數 量之C0被氧化；（2)測試試樣2,在廢氣流中存在丨〇〇〇 ppm丙 稀產生35 C之溫度提高，表示對丙稀中等程度之觸媒作用； 以及(3)測試試樣3及4,在廢氣中分別地存在5〇〇 ppm芳香 類碳氫化合物甲苯，以及1〇〇〇 ppm異戊烷，並未使溫度變 化，表示觸媒對異戊烷及甲苯並不產生作用。總之，該感測 器選擇性地對C0及稀類觸媒作用，但是對芳香類以及烧類 之碳氫化合物並不作用，即”C0選擇性"之感測器。 雖然本發明優先使用實施例已提出，熟知此技術者能 夠作各種變化及改變但是並不會脫離下列申請專利範圍所 界定本發明之精神及範圍。 (請先閱讀t而之注意Ϋ项再填寫本頁) % 士i H9 ml 、-ν, 經濟部中央榡準局員工消t合作衽印製 .尺 張 ,一紙 f本 剌 準 一標 I家 % 公 • - —I 1-1 1 — = --- g I- mu ·
Claims (1)
- 483980 六、申請專利範圍 ABICD 經濟部中央樣率局員工消f合作社印製 1· 一種量測氣體試樣中碳氫化合物濃度之系統，其包入· 第-觸媒差分熱量計感測器，其能夠產生第二二二: 表示氣體離社要可魏麵之氧錄熱錢1 Μ 第二觸媒差分熱量計感測器，其能夠產生第二輸出訊號 表示氣體試樣中CO+V烯類碳氫化合物種類之氧化放熱二 應；以及 > -個加熱ϋ以保持第-及第二觸縣分歸計感測器於 一個溫度下足以分別地將主要可氧化種類以及c〇+h2+稀類 碳氫化合物種類有效地完全氧化； γ -個構件以比較第-輸出訊號與第二輸出訊號以顯示出 氣體試樣中未燃燒芳香類以及烷類碳氫化合物以及所有非 甲烧碳氫化合物之總濃度。 2·依據申請專利範圍第丨項之系統，其中主要可氧化種類由 C0+H2+非甲烷碳氫化合物混合物所構成。 3·依據申請專利範圍第1項之系統，其中第一觸媒差分熱量 叶感測器由具有第一觸媒部份之基質所構成，其具有能夠 將氣體試樣中主要可氧化種類氧化之氧化觸媒以及相鄰第 二參考部份，其為不含氧化觸媒以及第二觸媒差分熱量計 感測器，由具有第一觸媒部份之基質所構成，該觸媒部份具 有能夠將氣體試樣中C〇+H2+烯類碳氫化合物種類選擇性地 氧化之氧化觸媒及相鄰第二參考部份，其不含氧化觸媒。 4·依據申請專利範圍第3項之系統，其中第一及第二感測器 裝置之氧化觸媒由高表面積觸媒支撐材料以及觸媒活性貴 金屬材料所構成。 本紙張跋適用中国國家標準（CNS ) Μ驗（2 i 〇 X 297公瘦） (請先閱讀背而之注意事項再填寫本页) 裝· 六、申請專利範圍 經濟部中央榡準局眞工消f合作社印製 5.依據申請專利範圍第4項之系統，其中觸媒支撕料由緣土’ 石’石夕石，一氧化飾，二氧化鈦，以及其混合物材料選 取出。 6·依據申請專利範圍第4項之系統，其中貴金屬由姥，翻，！巴 ，銀，銀，金，釕，鐵，及其混合物選取出。7. 依據巾4專利fe ®第4項之系統，其巾第—制器裝置氧 化觸媒由二氧化鈽/錯石固態溶液觸媒支撐材料所構成以 及貴金屬由麵所構成。 8. 依據申請專利範圍第4項之系統，其中第二感測器氧化觸 媒由高表面_石_支撐㈣所構成以及貴金屬由錢所構成。 9田，據申請專利範圍第8項之系統，其中氧化觸媒由某一數 量高表面積觸媒支撐材料之表面積上高度分散侧镇沉積 物所構成，铑團簇沉積物由單一铑原子以及至少兩個铑原 子所構成，沉積物直徑小於5刪以及覆蓋不超過丨〇%之觸媒 支撐材料之表面積。 10·依據申請專利範圍第3項之系統，其中第一及第二感測 Is均包含量測第一觸媒部份以及第二不含觸媒參考部份溫 度之構件。11.依據申凊專利範圍第1Q項之系統，其’中量測溫度由熱電 偶，電熱調節器以及電阻溫度裝置種類選取出。12·依據申請專利範圍第11項之系統，其中第一及第二觸媒 差分熱量計之每一加熱器以及量測溫度之構件由電阻溫度 裝置所構成。 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) Λ<4規格（21〇χ 297公釐） (請先閱讀背而之注意事項再填寫本頁) 裳 訂 483980 Α8 Β8 C8 D8 經濟部中央標準局貝工消t合作社印裝 六、申請專利範園 13· —種量測廢氣中碳氫化合物濃度之方法，其包含下列步 驟： (1) 將第一部份廢氣與第一感測器接觸以及產生輸出訊 號表示廢氣部份中主要可氧化種類之濃度； (2) 將第二部份廢氣與第二感測器接觸及產生第二輸出 訊號表示第二廢氣部份中co+h2+稀類碳氫化合物總濃度； (3) 將第一輸出訊號與第二輸出訊號比較因而決定出廢 氣中芳香類以及院類碳氫化合物之濃度，以及再分析芳香 類以及烷類碳氫化合物種類之濃度以決定出所有非甲烷碳 氫化合物種類之濃度。 14·依據申請專利範圍第13項之方法，其中步驟⑴包含第 一觸媒差分熱量計感測器，其將第一廢氣部份中主要可氧 化種類觸媒性地氧化以及再產生輸出訊號表示氧化之放熱 效應。 1 ' 15·依據申請專利範圍第14項之方法，其中包含產生溫度差 分作為輸出訊號。 16·依據申請專利範圍第13項之方法，其中步驟(2)包含第 二觸媒差分熱量計感·，其選擇性地將第二廢氣部份中 〇)瑪+稀類可氧化麵之混合物氧化，以及因而產生輸出 訊號表示第二氧化之放熱效應。 17·依據申請__第13項之方法 分作為輸出職。 皿度差 L8之 專利範圍第13項之方法，其中廢氣為内燃機產 U氣以及步觀1)及⑵之接觸步驟實施於觸媒轉 I-:---------辦衣-----_ir------J. (請先閲讀背而之注意事項再填寫本页) 483980 8 8 8 8 ABCD 申請專利範圍 化器之下游。 19.依據申請專利範圍第13項之方法，其中主要可氧化種類 包含C0+H2+非甲院碳氫化合物之混合物。 請 先 閱 讀 背 而 之 注 意 事 項 再 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Λ4規格（210 X 297公釐）
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