TW202424154A - 多殼量子點以及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本說明書旨在提供一種多殼量子點以及其製備方法。在本文中闡述的多殼量子點不含有鎘系量子點，且因此環保無害。
Description
本申請案主張於2022年11月24日在韓國智慧財產局提出申請的韓國專利申請案第10-2022-0159429號的優先權及權益，所述韓國專利申請案的全部內容併入本案供參考。
本發明是有關於一種多殼量子點以及其製備方法。
量子點（quantum dot，QD）是一種奈米尺寸的半導體材料，所述奈米尺寸的半導體材料因量子限制效應（quantum confinement effect）而表現出能量密度增加的特性，在量子限制效應中，帶隙隨著尺寸減小至奈米級而變大。因此，可藉由調節量子點的尺寸來獲得對應於可見光的帶隙。此外，在量子點具有直接帶隙（direct band gap）的情形中，發光效率可進一步提高。
由於量子點可容易地調節可見光區域中的波長並且具有優異的光穩定性，因此量子點可在工業上廣泛使用。量子點的工業用途的代表性實例是發光二極體（light emitting diode，LED），並且所述發光二極體可以多種方式使用，例如作為顯示裝置的背光單元以及用於普通照明。因此，對量子點的工業需求正日益增加。
在傳統量子點領域中，鎘（Cd）系量子點廣為人知。然而，鎘系量子點具有高毒性且對環境具有潛在危害，因此鎘系量子點的應用領域極為有限。
目前，為克服鎘系量子點的缺點，正在開發由其他材料構成的量子點，其中，亦正在各方面嘗試開發銦（In）系量子點。然而，銦系量子點相較於鎘系量子點具有極低的量子產率，且具有複雜的製備製程並且易受外部環境的影響。
因此，需要解決銦系量子點的上述問題，且同時改善銦系量子點的物理性質（例如，量子效率、光化學穩定性及螢光特性）並提高製備製程的效率。
[技術問題]
本說明書旨在提供一種多殼量子點以及其製備方法。
[技術解決方案]
本說明書的示例性實施例提供一種多殼量子點，所述多殼量子點包括含In核心及含Zn多殼，其中含Zn多殼包括含Se的第一殼及含S的第二殼，且其中含In核心的最大吸收波長出現於510奈米至540奈米的範圍內。
此外，本說明書的示例性實施例提供一種製備多殼量子點的方法，所述方法包括：製備第一前驅物溶液、第二前驅物溶液及第三前驅物溶液；在270℃或高於270℃的溫度下使In系化合物與界面活性劑反應後，將In系化合物及界面活性劑冷卻至室溫以形成滿足以下公式（1）的含In核心；藉由在300℃或高於300℃的溫度下將第一前驅物溶液及第二前驅物溶液注射於含In核心上而形成第一殼；以及藉由將第一前驅物溶液及第三前驅物溶液注射於第一殼上而形成第二殼，其中第一前驅物溶液包含含Zn化合物、分散劑及有機溶劑，其中第二前驅物溶液包含Se粉末及有機溶劑，且其中第三前驅物溶液包含S粉末及界面活性劑。
510奈米≤含In核心的最大吸收波長≤540奈米—公式（1）
[有利效果]
在本文中闡述的多殼量子點不含鎘系量子點，且因此環保無害。
相較於傳統量子點，在本文中闡述的多殼量子點可使核心與殼之間的晶格耦合（lattice coupling）最小化。
在本文中闡述的多殼量子點具有窄的半寬度（half width）、優異的顏色再現性或高的量子效率。
在本文中闡述的多殼量子點可應用於例如發光二極體的背光單元、液晶顯示裝置、照明裝置、太陽能電池及生物感測器等各種工業領域。
在本文中闡述的多殼量子點以及其製備方法可容易地達成紅光發射，而不會誘發核心的人工額外生長（artificial additional growth）。
由於在本文中闡述的多殼量子點以及其製備方法不會誘發核心的人工額外生長，因此無需額外的成核即可達成均勻的核心合成，並且量子效率及穩定性可相應地提高。
在本文中闡述的製備多殼量子點的方法允許控制前驅物的注射量或改變每一製備製程的前驅物類型，藉此使得能夠高效地生產多殼量子點。具體而言，藉由改變硒前驅物及/或控制硒前驅物的注射量，可實作達成高量子效率及優異穩定性的多殼量子點以及其製備方法，而不會導致核心的額外生長。
在下文中，將參照附圖詳細闡述本發明的示例性實施例，使得熟習本發明所屬技術者能夠容易地實作本發明。本發明可以各種形式進行修改及實作，而並非僅限於在本文中闡述的實施例。
在說明書及申請專利範圍通篇中使用的用語或用詞不應被解釋為僅限於其普通含義或字典含義，而是基於發明人可適當地定義用詞或用語的概念以最佳地闡釋本發明此原則被解釋為具有與本發明的技術思想一致的含義及概念。
在說明書通篇中，除非明確地進行相反闡述，否則當一部件「包括」、「包含」或「具有」某一構成元件時，此並非意指排除另一構成元件，而是意指可更包括另一構成元件。
在本說明書通篇中，當一構件被稱為「位於」另一構件「上」時，所述構件可與另一構件直接接觸，抑或亦可存在中間構件。
本發明的示例性實施例提供一種多殼量子點。
在本發明的示例性實施例中，多殼量子點可包括含In核心及含Zn多殼，含Zn多殼可包括含Se的第一殼及含S的第二殼，且含In核心的最大吸收波長可出現於510奈米或大於510奈米及540奈米或小於540奈米的範圍內。
在本發明的另一示例性實施例中，含In核心的最大吸收波長可出現於約510奈米或大於510奈米、約511奈米或大於511奈米、約512奈米或大於512奈米、約513奈米或大於513奈米、約514奈米或大於514奈米、約515奈米或大於515奈米、或約516奈米或大於516奈米的區域中，或者可出現於540奈米或小於540奈米、約539奈米或小於539奈米、約538奈米或小於538奈米、約537奈米或小於537奈米、或約536奈米或小於536奈米的區域中。
在本說明書中，可在製備核心之後使用紫外/可見光（ultraviolet/visible，UV/Vis）分光光度計（珀金埃爾默（PerkinElmer），蘭姆達（Lambda）35型）來量測最大吸收波長。在本說明書中，可藉由圖1的吸收光譜來確定核心的最大吸收波長。
在本說明書中，量測核心的最大吸收波長是為了確認是否存在核心的人工額外生長。相較於不存在核心的額外生長的情形，隨著核心的額外生長繼續進行，吸收波長可出現於更長的波長處。
本發明人發現：藉由在無核心的人工額外生長的情況下改變殼前驅物（特別是硒前驅物）的注射量、引入方法等，可提高半寬度及效率並實作具有期望的最大發射區域的多殼量子點。因此，根據本發明的核心可表現出處於相對短的波長下的吸收波長，並且包括所述核心的多殼量子點達到期望的發射波長而無核心的人工額外生長，且具有優異的半寬度及效率。
在本發明的示例性實施例中，多殼量子點的最大發射波長可出現於620奈米或大於620奈米及640奈米或小於640奈米處。
在本發明的另一示例性實施例中，多殼量子點的最大發射波長可出現於約620奈米或大於620奈米、約621奈米或大於621奈米、約622奈米或大於622奈米、約623奈米或大於623奈米、約624奈米或大於624奈米、或約625奈米或大於625奈米處，或者可出現於約640奈米或小於640奈米、約639奈米或小於639奈米、約638奈米或小於638奈米、或約637奈米或小於637奈米處。
在本說明書中，可在製備多殼量子點之後利用量子效率量測設備（濱松（Hamamatsu），C11347型）來量測最大發射波長。在本說明書中，可藉由圖2的發射光譜來確定多殼量子點的發射波長區域。
在本說明書中，量測多殼量子點的最大發射波長是為了確認是否藉由在無核心的人工額外生長的情況下改變前驅物並控制前驅物的注射量而達成了期望的紅色發射波長。
在本發明的示例性實施例中，多殼量子點在最大發射波長的區域中可具有為50奈米或小於50奈米的半寬度（半高全寬（full width at half maximum，FWHM））。
在本發明的另一示例性實施例中，在最大發射波長的區域中，半寬度可為約50奈米或小於50奈米、約49奈米或小於49奈米、或者約48奈米或小於48奈米。
在本說明書中，為50奈米或小於50奈米的窄的半寬度可意味著轉換及輸出具有高顏色純度的光。
在本發明的示例性實施例中，多殼量子點在最大發射波長的區域中可具有為70%或大於70%的量子效率。在本說明書中，可藉由圖3中的多殼量子點的量子效率曲線圖來確定量子效率。
在本發明的另一示例性實施例中，量子效率可為約70%或高於70%、約71%或高於71%、或者約72%或高於72%。
在本說明書中，量子效率是指光子或電子被轉換成具有不同能量的光子或電子的速率，並且可主要指外部量子效率（external quantum efficiency，EQE）。
在本說明書中，70%或高於70%的量子效率被視為本技術領域中的高水準。
在本發明的示例性實施例中，多殼量子點的平均粒徑可大於0奈米並且等於或小於10奈米。在本說明書中，可藉由圖4中多殼量子點的顆粒的透射電子顯微鏡（transmission electron microscope，TEM）照片來確定平均粒徑。
本發明的示例性實施例提供一種製備多殼量子點的方法。
在本發明的示例性實施例中，製備多殼量子點的方法包括：
製備第一前驅物溶液、第二前驅物溶液及第三前驅物溶液；
在270℃或高於270℃的溫度下使In系化合物與界面活性劑反應後，將In系化合物及界面活性劑冷卻至室溫以形成滿足以下公式（1）的含In核心；
藉由在300℃或高於300℃的溫度下將第一前驅物溶液及第二前驅物溶液注射於含In核心上而形成第一殼；以及
藉由將第一前驅物溶液及第三前驅物溶液注射於第一殼上而形成第二殼，
其中第一前驅物溶液可包含含Zn化合物、分散劑及有機溶劑，其中第二前驅物溶液可包含Se粉末及有機溶劑，且其中第三前驅物溶液可包含S粉末及界面活性劑。
510奈米≤含In核心的最大吸收波長≤540奈米—公式（1）
在本說明書中，第二前驅物溶液不包含界面活性劑，且因此，可防止使多殼量子點的半寬度變寬的問題。
在本發明的示例性實施例中，第二前驅物溶液中Se的含量可為0.5毫莫耳或大於0.5毫莫耳及4.0毫莫耳或小於4.0毫莫耳。
在本說明書中，若Se偏離所述含量範圍，則半寬度可變得寬於50奈米，量子效率可降低至小於70%，或者最大發射波長可處於620奈米至640奈米的範圍之外。
參照圖5，示出了利用量子效率量測設備（濱松，C11347型）量測的多殼量子點的發射波長的曲線圖，在所述曲線圖中，縱軸代表歸一化強度，而橫軸代表波長。具體而言，可參見以下說明。當第二前驅物溶液具有為0.5毫莫耳或大於0.5毫莫耳及4.0毫莫耳或小於4.0毫莫耳的Se含量時，最大發射波長滿足約620奈米至640奈米的範圍。然而，當第二前驅物溶液中Se含量的範圍偏離上述範圍時，例如當Se含量分別為0.2毫莫耳、5.0毫莫耳或6.0毫莫耳時，最大發射波長分別出現於約600奈米或約650奈米處，此偏離了期望的最大發射波長，或者即使當最大發射波長落於約620奈米至640奈米的範圍內時，量子效率亦降低至小於70%。
在本說明書中，形成含In核心的步驟可在270℃或高於270℃的溫度下實行，較佳地在約270℃或高於270℃及約350℃或低於350℃的溫度下實行，並且在形成核心之後，可將所述核心冷卻至室溫（約20℃或高於20℃及約40℃或低於40℃，較佳地約25℃或高於25℃及約35℃或低於35℃，或者更佳地約30℃或高於30℃及約35℃或低於35℃）。
在本說明書中，形成第一殼的步驟及形成第二殼的步驟可在300℃或高於300℃的溫度下實行，並且較佳地可在約300℃或高於300℃及約350℃或低於350℃的溫度下實行。
在本說明書中，形成含In核心的步驟可包括以下方法。
可將第一前驅物溶液注射於容器中，所述容器可在真空下保持於約100℃至170℃、例如約120℃至160℃、或者較佳地約130℃下達約1小時或長於1小時，或者較佳地達約2小時。此後，可注射氮氣以利用不含氧的氮氣氣氛來替代所述氣氛，並且可將溫度保持於50℃至150℃。接下來，可將銦鹽粉末及其他添加劑（例如，分散劑、有機溶劑等）放入反應容器中，所述反應容器可在真空下保持於上述溫度下達約1小時或長於1小時，或者較佳地達約2小時。此後，可注射氮氣以利用氮氣氣氛來置換所述氣氛，並且可將溫度升高至270℃或高於270℃，或者較佳地升高至約280℃。在上述溫度下，可藉由注射一定濃度的界面活性劑且然後保持上述溫度達約2小時或小於2小時、或者較佳地達約1小時來合成所述核心。接下來，可藉由移除加熱罩（heating mantle）等將溫度降低至室溫，且然後可實行純化及後處理（將含In核心分散於甲苯中）。
在本說明書中，形成第一殼的步驟可包括以下方法。
可將第一前驅物溶液及添加劑放入反應容器中，所述反應容器可在真空狀態下保持於約160℃或低於160℃、較佳地約150℃的溫度下達約1小時或長於1小時，或者較佳地達約2小時。此後，可注射氮氣以利用氮氣氣氛來置換所述氣氛，並且可將溫度升高至約170℃或高於170℃，或者較佳地升高至約180℃。在上述溫度下，可注射經後處理的含In核心，並且可將溫度升高至300℃或高於300℃，或者較佳地升高至約320℃。在上述溫度下，可添加第一前驅物溶液且然後進行反應，並且可添加第二前驅物溶液且然後進行反應。
在本說明書中，形成第二殼的步驟可包括以下方法。
當第二前驅物已充分反應時，可分別將第一前驅物溶液及第三前驅物溶液滴加至反應容器中。然後，可將容器靜置一段時間，且在此情形中，可保持所述溫度。
最後，可將反應容器的溫度冷卻至約50℃或低於50℃，或者較佳地冷卻至約40℃或低於40℃，且然後可實行純化及後處理（再分散於溶劑中）。
在本說明書中，藉由如上所述限制每一步驟的溫度範圍，可使由於含In核心與第一殼及/或第二殼之間或者第一殼與第二殼之間的晶格失配（lattice mismatch）而導致的量子效率的劣化最小化。
在本說明書中，形成含In核心的步驟包括冷卻至室溫的製程，且因此，可排除核心的人工額外生長。參照圖6，圖6是以10奈米標度及5奈米標度拍攝的核心的TEM照片，所述核心經人工額外生長。在圖6中，核心的尺寸分佈極寬，觀察到核心尺寸主要集中於約2奈米至2.5奈米，但確認出未達成整體均勻的核心生長。
在本說明書中，形成含In核心的步驟中的界面活性劑與第三前驅物溶液中所包含的界面活性劑可相同或者可不同。
在本發明的示例性實施例中，分散劑可為一或多種類型的不飽和脂肪酸。
在本發明的示例性實施例中，不飽和脂肪酸可為選自由以下組成但並非僅限於以下的群組中的任一者：月桂酸、棕櫚酸、油酸及硬脂酸。
在本發明的示例性實施例中，有機溶劑可包括一或多種類型的具有10個或大於10個碳原子的烯烴。
在本發明的示例性實施例中，具有10個或大於10個碳原子的烯烴可為選自由以下組成但並非僅限於以下的群組中的任一者：1-十八烯、1-十九烯、1-十六烯、1-十二烯及1-癸烯。
在本發明的示例性實施例中，界面活性劑包括一或多種類型，並且可選自由膦系化合物、胺系化合物及其組合組成的群組。
在本說明書中，界面活性劑具有能夠形成配位鍵的性質，並且可為選自由以下組成的群組中的一或多者：三(三甲基矽烷基)膦、三辛基氧化膦、三辛基膦、癸胺、二癸胺、十三烷胺、十四烷胺、十五烷胺、十六烷胺、十八烷胺、十一烷胺、雙十八烷胺（dioctadecylamine）、N,N-二甲基癸胺、N,N-二甲基十二烷胺、N,N-二甲基十六烷胺、N,N-二甲基十四烷胺、N,N-二甲基十三烷胺、N,N-二甲基十一烷胺、八十六烷胺（octahexadecylamine）、N-甲基十八烷胺、十二烷胺、雙十二烷胺（didodecylamine）、三月桂胺（tridodecylamine）、環十二烷胺、N-甲基十二烷胺、辛胺、二辛胺及三辛胺。
在本說明書中，界面活性劑是能夠對量子點進行表面處理而不損失量子效率的物質。
在本發明的示例性實施例中，膦系化合物可包括選自由三(三甲基矽烷基)膦、三辛基氧化膦、三丁基膦、三異丙基膦、三苯基氧化膦、三環己基膦及三辛基膦組成的群組中的一或多者，但並非僅限於此。
在本發明的示例性實施例中，胺系化合物可包括選自由辛胺、二辛胺、三辛胺、十六烷胺、八己胺（octahexylamine）及十二烷胺組成的群組中的一或多者，但並非僅限於此。
在本發明的示例性實施例中，背光單元可包括一或多種類型的上述多殼量子點。
在本發明的示例性實施例中，發光二極體可包括上述背光單元。
作為另一實例，除了用於發光二極體的背光單元之外，所述一或多種類型的上述多殼量子點還可包括於液晶顯示器（liquid crystal display，LCD）、照明裝置、太陽能電池、生物感測器等中，但並非僅限於此。
在下文中，將藉由實例更詳細地闡述本發明，但所述實例僅用於說明本申請案，而不旨在限制本申請案的範圍。
實例
實例
1
1）第一前驅物（鋅前驅物）溶液的製備
將10毫莫耳乙酸鋅及20毫莫耳油酸添加至25毫升1-十八炔（1-octadecine）中，然後在真空下保持於130℃下達2小時，且接著注射氮氣以利用不含氧的氣氛來置換所述氣氛。
2）第二前驅物（硒前驅物）溶液的製備
將硒粉末（Se含量：5毫莫耳）添加至25毫升1-十八炔中，然後升溫至200℃以使所述硒粉末溶解且接著降溫至130℃並保持於所述溫度下。
3）第三前驅物（硫前驅物）溶液的製備
藉由向5毫升三辛基膦中添加5毫莫耳硫粉末而製備了硫前驅物。
4）核心合成
將1毫莫耳乙酸銦粉末、3毫莫耳棕櫚酸及20毫升1-十八炔放入反應燒瓶中，然後在真空下保持於150℃下達2小時。此後，注射氮氣以利用氮氣環境來置換所述氣氛，且接著將溫度升高至280℃。
當溫度達到280℃時，快速注射2毫升0.2莫耳/升（M）的三甲基矽烷基膦與三辛基膦的混合溶液，且然後保持於280℃下達1小時以合成核心。此後，移除加熱罩以將反應燒瓶中的溶液冷卻至室溫，且然後利用丙酮對所述溶液進行了純化並使所述溶液分散於甲苯中。
5）殼合成
將1毫莫耳乙酸鋅粉末、1毫升油酸及20毫升1-十八炔放入反應燒瓶中，然後在真空下保持於150℃下達2小時。此後，注射氮氣以利用氮氣環境來置換所述氣氛，且然後將溫度升高至180℃。
當溫度達到180℃時，快速注射2毫升其中分散有所述核心的甲苯，且然後將溫度升高至320℃。
當溫度達到320℃時，添加了10毫升鋅前驅物，且使所得混合物反應了30分鐘。注射Se含量控制為0.5毫莫耳或大於0.5毫莫耳及4.0毫莫耳或小於4.0毫莫耳的硒前驅物溶液，且然後使所得混合物在320℃下反應了30分鐘至1小時。
在硒前驅物充分反應之後，將5毫升鋅前驅物及2毫升硫前驅物緩慢滴加至反應燒瓶中，然後在將溫度保持於300℃至320℃的同時靜置約30分鐘。
此後，將燒瓶中的溶液冷卻至40℃或低於40℃，且然後使用丙酮及己烯進行了三次純化，並將因此獲得的量子點再分散於溶劑中並進行儲存。
比較例
1
1）第一前驅物溶液的製備
以與實例1中相同的方式製備了第一前驅物溶液。
2）第二前驅物溶液的製備
藉由將5毫莫耳硒粉末溶解於25毫升三辛基膦中而製備了硒前驅物。
3）第三前驅物溶液的製備
以與實例1中相同的方式製備了第三前驅物溶液。
4）核心合成
以與實例1中相同的方式合成了核心。
5）殼合成
除了使用溶解於三辛基膦中的硒前驅物作為第二前驅物（硒前驅物）之外，以與實例1中相同的方式合成了殼。
比較例
2
1）第一前驅物溶液的製備
以與實例1中相同的方式製備了第一前驅物溶液。
2）第二前驅物溶液的製備
以與實例1中相同的方式製備了第二前驅物溶液。
3）第三前驅物溶液的製備
以與實例1中相同的方式製備了第三前驅物溶液。
4）核心合成
將1毫莫耳乙酸銦粉末、3毫莫耳棕櫚酸及20毫升1-十八炔放入反應燒瓶中，然後在真空下保持於150℃下達2小時。此後，注射氮氣以利用氮氣環境來置換所述氣氛（InP溶液製備）。接下來，將溫度降低至40℃，並注射2毫升0.2莫耳/升（M）的三甲基矽烷基膦與三辛基膦的混合溶液以合成所述核心。
然後，在280℃下保持1小時之後，在不移除加熱罩的情況下，在1小時內緩慢滴加了20毫升InP混合溶液以使核心額外生長。此後，移除加熱罩以使反應溶液冷卻至室溫，且然後利用丙酮對反應溶液進行了純化。圖6是經人工額外生長的核心的TEM照片。
5）殼合成
以與實例1中相同的方式合成了殼。
實驗例
實驗例
1.
量測核心的吸收波長
在實例1及比較例2中，在核心合成之後，使用紫外/可見光分光光度計（珀金埃爾默，蘭姆達（Lambda）35型）量測了每一核心的吸收波長並將結果示出於圖1中。在圖1中，縱軸代表歸一化強度，而橫軸代表波長。
參照圖1，實例1的核心的吸收波長為531奈米，而比較例2的核心的吸收波長為566奈米。亦即，可確認出經人工額外生長的核心（比較例2）的吸收波長相較於另一核心（實例1）的吸收波長出現於更長的波長處。
實驗例
2
至實驗例
4.
量測多殼量子點的發射波長、半寬度及量子效率
在實例1、比較例1及比較例2中，在合成多殼量子點之後，使用量子效率量測設備（濱松，C11347型）量測了每一多殼量子點的發射波長、半寬度及量子效率。結果示出於圖2及下表1中。在圖2中，縱軸代表歸一化強度，而橫軸代表波長。
自表1及圖2可確認出，在實例1以及比較例1及比較例2中合成了具有不同發射波長的量子點。具體而言，在實例1中確認出，針對吸收波長為531奈米的核心使用硒-1-十八炔前驅物而合成了表現出625奈米的紅色發射波長的量子點。
另一方面，在使用硒-三辛基膦前驅物的比較例1中，相較於實例1，半寬度顯著增加，並且確認出發射波長為595奈米。在其中在額外生長核心之後使用硒-1-十八炔前驅物而合成殼的比較例2中，可確認出發射波長處於650奈米區域中並且量子效率顯著降低。
因此，可確認出實例1表現出為625奈米的發射波長，具有最佳的半寬度及效率，而無核心的額外生長。
[表1]
| 編號 | 峰值發射波長 （nm） | 半寬度 （nm） | 量子效率 （%） |
| 實例1 | 625 | 42 | 80 |
| 比較例1 | 595 | 71 | 53 |
| 比較例2 | 650 | 52 | 38 |
實驗例
5.
多殼量子點的穩定性評估
對實例1中的多殼量子點進行純化之後，以粉末形式回收所述多殼量子點並將其在室溫下暴露於自然光，且量測了量子效率隨時間的變化以進一步確認穩定性，結果示出於圖3中。在圖3中，縱軸表示量子效率（%），而橫軸表示週期（天）。
實驗例
6.
多殼量子點的顆粒分析
將實例1的量子點分散於有機溶劑中，並使用HR-TEM（型號名稱：JEM-2100F，製造商：日本電子光學實驗室（JEOL））進行了量測，且量測結果示出於圖4中。
自圖4可確認出，實例1的多殼量子點的粒徑為約7奈米。
實驗例
7.
量測依
Se
的注射量而變化的多殼量子點的光學特性
除了如下改變下表2中所示的Se的注射量之外，以與實例1中闡述的方法相同的方式合成了多殼量子點。作為參照，2號樣品對應於實例1中的Se注射量（10毫升）。
然後，使用量子效率量測設備（濱松，C11347型）量測了每一多殼量子點的發射波長、半寬度及量子效率，且結果示出於圖5及下表2中。在圖5中，縱軸代表歸一化強度，而橫軸代表波長。
自表2及圖5中確認出，其中硒前驅物溶液中的Se含量被調節為0.5毫莫耳至4.0毫莫耳的1號樣品至4號樣品的量子點滿足以下所有條件：發射波長為620奈米或大於620奈米及640奈米或小於640奈米，半寬度為50奈米或小於50奈米，且量子效率為70%或大於70%。另一方面，確認出利用含量在上述範圍之外的Se粉末所製備的5號樣品至7號樣品未滿足上述條件中的一或多者。
具體而言，在Se注射量為5.0毫莫耳的5號樣品中，即使在滿足發射波長為620奈米或大於620奈米及640奈米或小於640奈米的條件時，量子效率亦小於70%。另外，在Se注射量為0.2毫莫耳的6號樣品中，量子效率小於70%，同時不滿足發射波長為620奈米或大於620奈米及640奈米或小於640奈米的條件。另外，在Se注射量為6.0毫莫耳的7號樣品中，不滿足發射波長為620奈米或大於620奈米及640奈米或小於640奈米的條件，量子效率小於70%，且半寬度超過50奈米。
[表2]
| 樣品編號 | Se注射量 （毫莫耳） | 光學特性 （發射波長、半高全寬（FWHM）、量子效率（QY）） |
| 1 | 1.0毫莫耳 | 625奈米、FWHM 42奈米、QY 72% |
| 2 | 2.0毫莫耳 | 625奈米、FWHM 42奈米、QY 80% |
| 3 | 3.0毫莫耳 | 635奈米、FWHM 43奈米、QY 76% |
| 4 | 4.0毫莫耳 | 635奈米、FWHM 43奈米、QY 75% |
| 5 | 5.0毫莫耳 | 637奈米、FWHM 48奈米、QY 64% |
| 6 | 0.2毫莫耳 | 600奈米、FWHM 49奈米、QY 65% |
| 7 | 6.0毫莫耳 | 646奈米、FWHM 51奈米、QY 48% |
無
圖1示出根據本發明示例性實施例的核心的吸收光譜。
圖2及圖5示出根據本發明示例性實施例的多殼量子點的發射光譜。
圖3是示出根據本發明示例性實施例的多殼量子點的量子效率的曲線圖。
圖4是根據本發明示例性實施例的多殼量子點的顆粒的TEM照片。
圖6是比較例2的核心顆粒的TEM照片。
Claims (14)
- 一種多殼量子點，包括： 含In核心；以及 含Zn多殼， 其中所述含Zn多殼包括含Se的第一殼及含S的第二殼，且 其中所述含In核心的最大吸收波長出現於510奈米或大於510奈米及540奈米或小於540奈米的範圍內。
- 如請求項1所述的多殼量子點，其中所述多殼量子點的最大發射波長出現於620奈米或大於620奈米及640奈米或小於640奈米的範圍內。
- 如請求項2所述的多殼量子點，其中所述多殼量子點在所述最大發射波長的區域中具有為50奈米或小於50奈米的半高全寬（FWHM）。
- 如請求項2所述的多殼量子點，其中所述多殼量子點在所述最大發射波長的所述區域中具有為70%或高於70%的量子效率。
- 如請求項1所述的多殼量子點，其中所述多殼量子點具有大於0奈米且等於或小於10奈米的平均粒徑。
- 一種製備多殼量子點的方法，所述方法包括： 製備第一前驅物溶液、第二前驅物溶液及第三前驅物溶液； 在270℃或高於270℃的溫度下使In系化合物與界面活性劑反應後，將所述In系化合物及所述界面活性劑冷卻至室溫以形成滿足以下公式（1）的含In核心； 藉由在300℃或高於300℃的溫度下將所述第一前驅物溶液及所述第二前驅物溶液注射於所述含In核心上而形成第一殼；以及 藉由將所述第一前驅物溶液及所述第三前驅物溶液注射於所述第一殼上而形成第二殼， 其中所述第一前驅物溶液包含含Zn化合物、分散劑及有機溶劑， 其中所述第二前驅物溶液包含Se粉末及有機溶劑，且 其中所述第三前驅物溶液包含S粉末及界面活性劑， 510奈米≤含In核心的最大吸收波長≤540奈米—公式（1）。
- 如請求項6所述的方法，其中所述第二前驅物溶液中Se的含量為0.5毫莫耳或大於0.5毫莫耳及4.0毫莫耳或小於4.0毫莫耳。
- 如請求項6所述的方法，其中所述分散劑是一或多種不飽和脂肪酸。
- 如請求項8所述的方法，其中所述不飽和脂肪酸是選自由月桂酸、棕櫚酸、油酸及硬脂酸組成的群組中的任一者。
- 如請求項6所述的方法，其中所述有機溶劑包含一或多種具有10個或大於10個碳原子的烯烴。
- 如請求項10所述的方法，其中所述具有10個或大於10個碳原子的烯烴是選自由1-十八烯、1-十九烯、1-十六烯、1-十二烯及1-癸烯組成的群組中的任一者。
- 如請求項6所述的方法，其中所述界面活性劑包括選自由膦系化合物、胺系化合物及其組合組成的群組中的一或多者。
- 如請求項12所述的方法，其中所述膦系化合物是選自由三(三甲基矽烷基)膦、三辛基氧化膦、三丁基膦、三異丙基膦、三苯基氧化膦、三環己基膦及三辛基膦組成的群組中的任一者。
- 如請求項12所述的方法，其中所述胺系化合物選自由辛胺、二辛胺、三辛胺、十六烷胺、八己胺及十二烷胺組成的群組。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR10-2022-0159429 | 2022-11-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202424154A true TW202424154A (zh) | 2024-06-16 |
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