TW202415739A - 用於電化學裝置用黏合劑之氟樹脂、電化學裝置用黏合劑、電極合劑、電極、及二次電池 - Google Patents
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Abstract
本發明提供：可形成強度優異之電極合劑片材之用於電化學裝置用黏合劑之氟樹脂、電化學裝置用黏合劑、電極合劑、電極、及二次電池。本發明之氟樹脂用於電化學裝置用黏合劑，包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且能夠延伸。
Description
本發明係關於用於電化學裝置用黏合劑之氟樹脂、電化學裝置用黏合劑、電極合劑、電極、及二次電池。
鋰離子二次電池等二次電池因高電壓、高能量密度、自放電少、記憶效應少、能夠實現超輕量化等理由而被用於筆記型電腦、行動電話、智慧型手機、平板電腦、超輕薄筆電（ultrabook）等小型而適於攜帶之電氣、電子機器等，並且進而作為汽車用等之驅動用車載電源或定置用大型電源等為止之廣範圍之電源而逐漸實用化。對於二次電池，要求進一步之高能量密度化，並要求電池特性之進一步之改善。
專利文獻1中，記載有一種陰極及陽極中之至少一者包含聚四氟乙烯混合黏合劑材之儲能裝置。
專利文獻2及3中，記載有一種使用聚四氟乙烯之水性分散體作為電池之黏合劑。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特表2017-517862號公報
[專利文獻2]日本特開2004-31179號公報
[專利文獻3]日本特開平11-343317號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於提供：可形成強度優異之電極合劑片材之用於電化學裝置用黏合劑之氟樹脂、電化學裝置用黏合劑、電極合劑、電極、及二次電池。
[解決課題之技術手段]
本發明（1）係一種氟樹脂，其用於電化學裝置用黏合劑，包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且能夠延伸。
本發明（2）係一種氟樹脂，其用於電化學裝置用黏合劑，包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且六氟丙烯單元之量相對於全部聚合單元為0.03質量%以下。
本發明（3）係一種電化學裝置用黏合劑，其實質上僅由氟樹脂構成，上述氟樹脂包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且能夠延伸。
本發明（4）係一種電化學裝置用黏合劑，其實質上僅由氟樹脂構成，上述氟樹脂包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且六氟丙烯單元之量相對於全部聚合單元為0.03質量%以下。
本發明（5）係本發明（3）或（4）中記載之電化學裝置用黏合劑，其中，上述氟樹脂之吸熱峰溫度為320℃以上。
本發明（6）係與本發明（3）～（5）之任一者之任意組合之電化學裝置用黏合劑，其中，上述六氟丙烯單元之量相對於全部聚合單元為1.0質量%以下。
本發明（7）係與本發明（3）～（6）之任一者之任意組合之電化學裝置用黏合劑，其中，上述氟樹脂為改質聚四氟乙烯。
本發明（8）係與本發明（3）～（7）之任一者之任意組合之電化學裝置用黏合劑，其中，上述氟樹脂為粉末。
本發明（9）係與本發明（3）～（8）之任一者之任意組合之電化學裝置用黏合劑，其中，上述氟樹脂之縮減比（reduction ratio）100時之擠製壓力為50 MPa以下。
本發明（10）係與本發明（3）～（9）之任一者之任意組合之電化學裝置用黏合劑，其為電池用黏合劑。
本發明（11）係一種電極合劑，其包含本發明（1）或（2）中記載之氟樹脂或與本發明（3）～（10）之任一者之任意組合之電化學裝置用黏合劑、及電極活性物質。
本發明（12）係本發明（11）中記載之電極合劑，其為片材。
本發明（13）係一種電極，其包含本發明（1）或（2）中記載之氟樹脂或與本發明（3）～（10）之任一者之任意組合之電化學裝置用黏合劑、電極活性物質、及集電體。
本發明（14）係一種二次電池，其具備本發明（13）中記載之電極。
[發明之效果]
根據本發明，可提供：可形成強度優異之電極合劑片材之用於電化學裝置用黏合劑之氟樹脂、電化學裝置用黏合劑、電極合劑、電極、及二次電池。
以下，對本發明進行具體說明。
本發明提供一種氟樹脂（以下，亦稱為第1氟樹脂），其用於電化學裝置用黏合劑，包含四氟乙烯（TFE）單元及六氟丙烯（HFP）單元，且能夠延伸。
第1氟樹脂由於具有上述構成，故而可形成強度優異之電極合劑片材。又，由於可與電極活性物質直接混合，故而無需使用有機溶劑，可削減因使用有機溶劑而產生之步驟及成本。進而，第1氟樹脂由於與活性物質之黏結力優異，故而可削減使用量。
第1氟樹脂包含TFE單元（基於TFE之聚合單元）及HFP單元（基於HFP之聚合單元）。
上述HFP單元之含量相對於全部聚合單元，可為2.0質量%以下，就可降低擠製壓力，可進一步提高電極合劑片材之強度之方面而言，較佳為1.0質量%以下，更佳為0.50質量%以下，進而較佳為0.30質量%以下，進而更佳為0.20質量%以下，進而更佳為0.10質量%以下，進而更佳為0.08質量%以下，尤佳為0.05質量%以下，最佳為0.03質量%以下。
又，上述HFP單元之含量相對於全部聚合單元，可為0.0001質量%以上，亦可為0.001質量%以上。
本說明書中，所謂HFP單元，意指作為氟樹脂之分子結構之一部分且來自HFP之部分。
第1氟樹脂中，TFE單元之含量相對於全部聚合單元可為98.0質量%以上，較佳為99.0質量%以上。
第1氟樹脂可為僅由TFE單元及HFP單元構成者，亦可含有TFE單元及HFP單元並且還含有基於HFP以外之其他改質單體之聚合單元（其他改質單體單元）。
作為上述其他改質單體，只要為能夠與TFE及HFP共聚者，則並無特別限定，例如可例舉：三氟乙烯、偏二氟乙烯[VDF]等含有氫之氟烯烴；三氟氯乙烯等全鹵化烯烴；全氟烯烴；全氟乙烯醚；全氟烯丙醚；(全氟烷基)乙烯、乙烯等。又，所使用之上述其他改質單體可為一種，亦可為複數種。
上述其他改質單體單元之含量相對於全部聚合單元，較佳為未達2.0質量%，更佳為未達1.0質量%，進而較佳為0.1質量%以下。
於第1氟樹脂包含上述其他改質單體單元之情形時，HFP單元與上述其他改質單體單元之合計量相對於全部聚合單元，較佳為2.0質量%以下，更佳為1.0質量%以下。
第1氟樹脂較佳為改質聚四氟乙烯（改質PTFE）。本說明書中，所謂「改質PTFE」，意指基於能夠與TFE共聚之改質單體之聚合單元（改質單體單元）之含量相對於全部聚合單元為1.0質量%以下之PTFE。上述改質PTFE中之TFE單元之含量可為99.0質量%以上。上述改質PTFE可為僅由TFE單元及改質單體單元構成者。
上述之各聚合單元之含量可藉由根據單體之種類適當組合NMR、FT-IR、元素分析、螢光X射線分析而算出。
第1氟樹脂係能夠延伸者。本說明書中，所謂「能夠延伸」，按照下述之基準進行判斷。
將藉由下述之縮減比（RR）100時之糊劑擠製（paste extrusion）獲得之珠粒於230℃乾燥30分鐘，去除潤滑劑。將乾燥後之珠粒切斷成適當之長度，放入加熱至300℃之爐內。於爐內以延伸速度1000%/秒之條件進行延伸直至達到延伸試驗前之珠粒長度之25倍為止。若延伸中不發生斷裂，則判定為能夠延伸。
第1氟樹脂亦較佳為於上述之延伸試驗中，即便以延伸速度100%/秒進行延伸直至達到延伸試驗前之珠粒長度之25倍為止亦不會於延伸中發生斷裂。
就擠製物之成形性提高之方面而言，第1氟樹脂較佳為縮減比（RR）100時之擠製壓力為50.0 MPa以下，更佳為40.0 MPa以下，進而較佳為35.0 MPa以下，進而更佳為30.0 MPa以下，進而更佳為25.0 MPa以下，進而更佳為20.0 MPa以下，進而更佳為未達18.0 MPa，進而更佳為未達17.0 MPa，進而特佳為未達16.0 MPa，尤佳為未達15.0 MPa。
又，就可形成強度更加優異之電極合劑片材之方面而言，擠製壓力較佳為5.0 MPa以上，更佳為10.0 MPa以上，進而較佳為12.0 MPa以上，進而更佳為14.0 MPa以上。
上述擠製壓力係藉由下述方法求出之值。
將PTFE粉末50 g與作為擠製助劑之烴油（商品名：Isopar E，Exxon Mobil公司製造）10.25 g於聚乙烯容器內混合3分鐘。於室溫（25±2℃）向擠製機之料筒（cylinder）中填充上述混合物，對插入至料筒之活塞施加0.47 MPa之負荷且保持1分鐘。繼而，以衝壓速度（ram speed）18 mm/min自孔口擠製。料筒之截面面積相對於孔口之截面面積之比（縮減比）為100。將於擠製操作之後半，壓力達到平衡狀態時之荷重（N）除以料筒截面面積所得之值作為擠製壓力（MPa）。
就耐熱性進一步提高之方面而言，第1氟樹脂較佳為熱不穩定指數（TII）未達40，更佳為15以下，進而較佳為10以下，尤佳為未達5。
又，上述熱不穩定指數較佳為-10以上，更佳為0以上。
上述熱不穩定指數係依據ASTM D 4895進行測定。
就黏結力、電極強度提高之方面而言，第1氟樹脂較佳為標準比重（SSG）為2.280以下，更佳為2.250以下，進而較佳為2.200以下，進而更佳為2.180以下，進而更佳為2.170以下，進而特佳為2.160以下，尤佳為2.150以下。
又，上述標準比重較佳為2.130以上，更佳為2.135以上，進而較佳為2.140以上。
上述標準比重係使用依據ASTM D 4895而成形之樣品，藉由依據ASTM D 792之水置換法而測定。
第1氟樹脂通常具有非熔融二次加工性。所謂上述非熔融二次加工性，意指依據ASTM D-1238及D-2116，於高於熔點之溫度無法測定熔體流動速率之性質，換言之，意指於熔融溫度區域亦不容易流動之性質。
就可形成強度更加優異之電極合劑片材之方面而言，第1氟樹脂之吸熱峰溫度較佳為320℃以上，更佳為325℃以上，進而較佳為330℃以上，進而更佳為335℃以上，進而更佳為340℃以上，進而更佳為342℃以上，尤佳為344℃以上。又，上述吸熱峰溫度較佳為350℃以下。
上述吸熱峰溫度係熔解熱曲線中之極小點所對應之溫度，上述熔解熱曲線係以10℃/min之升溫速度對無加熱至300℃以上之溫度之歷程之氟樹脂進行示差掃描熱量測定[DSC]所得者。於1個熔解峰中具有2個以上之極小點之情形時，各自作為吸熱峰溫度。
第1氟樹脂可為具有核殼結構之PTFE。作為具有核殼結構之PTFE，例如可例舉於粒子中包含高分子量之PTFE之核與更低分子量之PTFE或改質之PTFE之殼之改質PTFE。作為此種改質PTFE，例如可例舉日本特公昭64-8022號公報中記載之PTFE。
就可形成強度更加優異之電極合劑片材之方面而言，第1氟樹脂較佳為數量平均分子量（Mn）為3.0×10
6以上，更佳為3.2×10
6以上，進而較佳為3.5×10
6以上，進而更佳為3.7×10
6以上，尤佳為4.0×10
6以上。又，上述數量平均分子量較佳為7.0×10
6以下，更佳為6.5×10
6以下，進而較佳為6.0×10
6以下，進而更佳為5.5×10
6以下。
上述數量平均分子量係由使氟樹脂熔融後進行示差掃描式熱量計（DSC）之降溫測定所預估之結晶化熱，依據下述之文獻中記載之方法而求出之分子量。進行5次測定，採用除去最大值及最小值所剩之3個值之平均值。
文獻：Suwa, T.；Takehisa, M.；Machi, S., J. Appl. Polym. Sci. vol. 17, pp. 3253 (1973).
第1氟樹脂較佳為實質上不含水分。藉此，可抑制氣體產生及電池特性之劣化，亦可提高電極強度。又，由於可廣泛地選擇所組合之電極活性物質，故而於生產步驟上有利。所謂實質上不含水分，意指相對於上述氟樹脂之水分含量為0.050質量%以下。
上述水分含量較佳為0.040質量%以下，更佳為0.020質量%以下，進而較佳為0.010質量%以下，進而更佳為0.005質量%以下，尤佳為0.002質量%以下。
上述水分含量係藉由以下之方法測定。
測定將氟樹脂於150℃加熱2小時前後之質量，並依據以下之式算出。取3次試樣，分別算出後，求出平均值，並採用該平均值。
水分含量（質量%）＝[（加熱前之氟樹脂之質量（g））－（加熱後之氟樹脂之質量（g））]/（加熱前之氟樹脂之質量（g））×100
第1氟樹脂較佳為實質上不含分子量1000以下之含氟化合物。所謂實質上不含上述含氟化合物，意指上述含氟化合物之量相對於上述氟樹脂為25質量ppb以下。
上述含氟化合物之量更佳為未達25質量ppb，進而較佳為10質量ppb以下。下限並無特別限定，可為未達檢測極限之量。
上述分子量1000以下之含氟化合物之量係藉由以下之方法進行測定。
稱量試樣1 g，添加甲醇10 g（12.6 ml），進行60分鐘之超音波處理，而獲得萃取液。適當利用氮氣沖洗對所得之萃取液進行濃縮，對濃縮後之萃取液中之含氟化合物進行LC/MS/MS測定。由所得之LC/MS圖譜提取分子量資訊，確認與成為候選之含氟化合物之結構式之一致。製作標準物質之5個水準以上之含量之水溶液，進行各含量之水溶液之LC/MS分析，對含量與相對於該含量之區域面積之關係進行繪圖，而畫出校準曲線。使用上述校準曲線，將萃取液中之含氟化合物之LC/MS層析圖之區域面積換算成含氟化合物之含量。
再者，該測定方法中之檢測下限為10質量ppb。
作為上述分子量1000以下之含氟化合物，例如可例舉分子量1000 g/mol以下之具有親水基之含氟化合物。上述含氟化合物之分子量較佳為800以下，更佳為500以下。
藉由在含氟界面活性劑之存在下進行之聚合而獲得之聚合粒子中，除了氟樹脂以外通常還含有含氟界面活性劑。本說明書中，含氟界面活性劑係於聚合時使用者。
上述分子量1000以下之含氟化合物可為未於聚合時添加之化合物、例如聚合中途副生成之化合物。
再者，於上述分子量1000以下之含氟化合物包含陰離子性部與陽離子性部之情形時，意指陰離子性部之分子量為1000以下之包含氟之化合物。上述分子量1000以下之含氟化合物中不包含氟樹脂。
作為上述親水基，例如可為-COOM、-SO
2M、或-SO
3M，可例舉：-COOM、-SO
3M（各式中，M為H、金屬原子、NR
1 4、可具有取代基之咪唑鎓（imidazolium）、可具有取代基之吡啶鎓（pyridinium）或可具有取代基之鏻，R
1為H或有機基）等陰離子性基。
作為上述含氟界面活性劑，亦可使用陰離子性部分之分子量為1000以下之包含氟之界面活性劑（陰離子性含氟界面活性劑）。上述「陰離子性部分」意指上述含氟界面活性劑之除陽離子以外之部分。例如，於F(CF
2)
n1COOM之情形時，為「F(CF
2)
n1COO」之部分。
作為上述陰離子性含氟界面活性劑，可例舉下述通式（N
0）所表示之化合物：
X
n0-Rf
n0-Y
0（N
0）
（式中，X
n0為H、Cl或F。Rf
n0為一部分或全部之H被取代為F之碳數3～20之鏈狀、支鏈狀或環狀之伸烷基，該伸烷基可包含1個以上之醚鍵，亦可一部分H被取代為Cl。Y
0為陰離子性基）。
Y
0之陰離子性基可為-COOM、-SO
2M、或-SO
3M，且可為-COOM、或-SO
3M。
M為H、金屬原子、NR
1 4、可具有取代基之咪唑鎓、可具有取代基之吡啶鎓或可具有取代基之鏻，R
1為H或有機基。
作為上述金屬原子，可例舉鹼金屬（1族）、鹼土金屬（2族）等，例如為Na、K或Li。
作為R
1，可為H或C
1-10之有機基，可為H或C
1-4之有機基，可為H或C
1-4之烷基。
M可為H、金屬原子或NR
1 4，可為H、鹼金屬（1族）、鹼土金屬（2族）或NR
1 4，可為H、Na、K、Li或NH
4。
上述Rf
n0可為50%以上之H被取代為氟者。
上述含氟界面活性劑可為1種含氟界面活性劑，亦可為含有2種以上之含氟界面活性劑之混合物。
作為上述含氟界面活性劑，例如可例舉以下之式所表示之化合物。含氟界面活性劑可為該等化合物之混合物。
F(CF
2)
7COOM、
F(CF
2)
5COOM、
H(CF
2)
6COOM、
H(CF
2)
7COOM、
CF
3O(CF
2)
3OCHFCF
2COOM、
C
3F
7OCF(CF
3)CF
2OCF(CF
3)COOM、
CF
3CF
2CF
2OCF(CF
3)COOM、
CF
3CF
2OCF
2CF
2OCF
2COOM、
C
2F
5OCF(CF
3)CF
2OCF(CF
3)COOM、
CF
3OCF(CF
3)CF
2OCF(CF
3)COOM、
CF
2ClCF
2CF
2OCF(CF
3)CF
2OCF
2COOM、
CF
2ClCF
2CF
2OCF
2CF(CF
3)OCF
2COOM、
CF
2ClCF(CF
3)OCF(CF
3)CF
2OCF
2COOM、
CF
2ClCF(CF
3)OCF
2CF(CF
3)OCF
2COOM、及
（各式中，M為H、金屬原子、NR
1 4、可具有取代基之咪唑鎓、可具有取代基之吡啶鎓或可具有取代基之鏻。R
1為H或有機基）。
第1氟樹脂較佳為實質上不含上述式所表示之含氟化合物之任一者。
上述之各式中，M可為H、金屬原子或NR
1 4，可為H、鹼金屬（1族）、鹼土金屬（2族）或NR
1 4，可為H、Na、K、Li或NH
4。
R
1可為H或C
1-10之有機基，可為H或C
1-4之有機基，可為H或C
1-4之烷基。
若第1氟樹脂實質上不含上述式所表示之含氟化合物之任一者，則可進一步抑制氣體產生及電池特性之劣化，亦可進一步提高電極強度。
所謂實質上不含上述式所表示之含氟化合物之任一者，意指該含氟化合物之量相對於上述氟樹脂為25質量ppb以下。
上述含氟化合物之量較佳為未達25質量ppb，更佳為10質量ppb以下。下限並無特別限定，可為未達檢測極限之量。
第1氟樹脂亦較佳為實質上不含下述通式所表示之含氟化合物：
[C
n-1F
2n-1COO
-]M
+（式中，n表示9～14之整數，M
+表示陽離子）。藉此，可進一步抑制氣體產生及電池特性之劣化，亦可進一步提高電極強度。
構成上述式中之陽離子M
+之M與上述之M相同。
所謂實質上不含上述式所表示之含氟化合物，意指該含氟化合物之量相對於上述氟樹脂為25質量ppb以下。
上述含氟化合物之量較佳為未達25質量ppb，更佳為10質量ppb以下。下限並無特別限定，可為未達檢測極限之量。
第1氟樹脂較佳為粉末，更佳為細粉（fine powder）。
就分子量較高，黏結力及電極之柔軟性提高之方面而言，第1氟樹脂較佳為平均一次粒徑為350 nm以下，更佳為330 nm以下，進而較佳為320 nm以下，進而更佳為300 nm以下，進而特佳為280 nm以下，尤佳為250 nm以下，又，較佳為100 nm以上，更佳為150 nm以上，進而較佳為170 nm以上，尤佳為200 nm以上。
上述平均一次粒徑係藉由以下之方法測定。
將氟樹脂水性分散液以水進行稀釋直至固形物成分濃度成為0.15質量%為止，測定550 nm之投射光對所得之稀釋乳膠（latex）之單位長度之穿透率、及藉由穿透式電子顯微鏡照片測定固定方向而確定之數量基準長度平均粒徑，並製作校準曲線。使用該校準曲線，由各試樣之550 nm之投射光之實測穿透率確定數量平均粒徑，並作為平均一次粒徑。
第1氟樹脂之平均二次粒徑可為350 μm以上，較佳為400 μm以上，更佳為450 μm以上，又，較佳為1000 μm以下，更佳為900 μm以下，進而較佳為800 μm以下，進而更佳為700 μm以下。
上述平均二次粒徑係依據JIS K 6891測定。
就操作性優異之方面而言，第1氟樹脂之一次粒子之平均縱橫比可為2.0以下，較佳為1.8以下，更佳為1.7以下，進而較佳為1.6以下，進而更佳為1.5以下，進而更佳為1.4以下，進而特佳為1.3以下，尤佳為1.2以下，最佳為1.1以下。又，上述平均縱橫比可為1.0以上。
上述平均縱橫比係利用掃描電子顯微鏡（SEM）對氟樹脂粉末、或以固形物成分濃度成為約1質量%之方式稀釋之氟樹脂水性分散液進行觀察，對隨機抽出之200個以上之粒子進行圖像處理，由其長徑與短徑之比之平均而求出。
就操作性優異之方面而言，第1氟樹脂較佳為表觀密度為0.40 g/ml以上，更佳為0.43 g/ml以上，進而較佳為0.45 g/ml以上，進而更佳為0.48 g/ml以上，尤佳為0.50 g/ml以上。上限並無特別限定，可為0.70 g/ml。
上述表觀密度係依據JIS K 6892測定。
本發明亦提供一種氟樹脂（以下，亦稱為第2氟樹脂），其用於電化學裝置用黏合劑，包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且六氟丙烯單元之量相對於全部聚合單元為0.03質量%以下。
第2氟樹脂由於具有上述構成，故而可形成強度優異之電極合劑片材。又，由於可與電極活性物質直接混合，故而無需使用有機溶劑，可削減因使用有機溶劑而產生之步驟及成本。進而，第2氟樹脂由於與活性物質之黏結力優異，故而可削減使用量。
第2氟樹脂包含TFE單元（基於TFE之聚合單元）及HFP單元（基於HFP之聚合單元），且HFP單元之量相對於全部聚合單元為0.03質量%以下。
上述HFP單元之含量相對於全部聚合單元，較佳為0.025質量%以下，更佳為0.02質量%以下，進而較佳為0.015質量%以下，進而更佳為0.010質量%以下，尤佳為0.005質量%以下。
又，上述HFP單元之含量相對於全部聚合單元，可為0.0001質量%以上，亦可為0.001質量%以上。
可用作第2氟樹脂之樹脂之上述之組成以外之構成係與關於可用作第1氟樹脂之樹脂所說明者相同。
第1及第2之氟樹脂例如可藉由包含使TFE與HFP（及視需要之其他改質單體）進行乳化聚合之步驟（A）之製造方法而製造。
上述乳化聚合例如可於陰離子性含氟界面活性劑及聚合起始劑之存在下於水性介質中進行。
上述乳化聚合可藉由以下方式進行：向聚合反應器中添加水性介質、上述陰離子性含氟界面活性劑、單體及視需要之其他添加劑，對反應器之內容物進行攪拌，並且將反應器保持於所需之聚合溫度，繼而添加所需量之聚合起始劑，開始聚合反應。亦可於聚合反應開始後，根據目的追加添加單體、聚合起始劑、鏈轉移劑及上述界面活性劑等。亦可於聚合反應開始後添加界面活性劑。
作為上述聚合起始劑，只要可於聚合溫度範圍產生自由基則並無特別限定，可使用公知之油溶性及/或水溶性之聚合起始劑。進而，亦可與還原劑等組合以氧化還原之方式使聚合開始。上述聚合起始劑之濃度係根據單體之種類、作為目標之氟樹脂之分子量、及反應速度而適當決定。
作為上述聚合起始劑，可使用油溶性自由基聚合起始劑、或水溶性自由基聚合起始劑。
作為油溶性自由基聚合起始劑，可為公知之油溶性之過氧化物，作為代表性者，例如可例舉：過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二第二丁酯等過氧化碳酸二烷基酯類、過氧化異丁酸第三丁酯、過氧化特戊酸第三丁酯（tert-butyl peroxypivalate）等過氧化酯類、二第三丁基過氧化物等二烷基過氧化物類等，又，可例舉：二(ω-氫-十二氟庚醯基)過氧化物、二(ω-氫-十四氟庚醯基)過氧化物、二(ω-氫-十六氟壬醯基)過氧化物、二(全氟丁醯基)過氧化物、二(全氟戊醯基)過氧化物、二(全氟己醯基)過氧化物、二(全氟庚醯基)過氧化物、二(全氟辛醯基)過氧化物、二(全氟壬醯基)過氧化物、二(ω-氯-六氟丁醯基)過氧化物、二(ω-氯-十氟己醯基)過氧化物、二(ω-氯-十四氟辛醯基)過氧化物、ω-氫-十二氟庚醯基-ω-氫十六氟壬醯基-過氧化物、ω-氯-六氟丁醯基-ω-氯-十氟己醯基-過氧化物、ω-氫十二氟庚醯基-全氟丁醯基-過氧化物、二(二氯五氟丁醯基)過氧化物、二(三氯八氟己醯基)過氧化物、二(四氯十一氟辛醯基)過氧化物、二(五氯十四氟癸醯基)過氧化物、二(十一氯三十二氟二十二醯基)過氧化物之二[全氟(或氟氯)醯基]過氧化物類等。
作為水溶性自由基聚合起始劑，可為公知之水溶性過氧化物，例如可例舉：過硫酸、過硼酸、過氯酸、過磷酸、過碳酸等之銨鹽、鉀鹽、鈉鹽、過順丁烯二酸第三丁酯、第三丁基過氧化氫等。亦可一併含有如亞硫酸鹽（sulfite）類、亞硫酸鹽類之還原劑，其使用量相對於過氧化物可為0.1～20倍。
水溶性自由基聚合起始劑之添加量並無特別限定，只要於聚合之初期一次性地、或逐次地、或連續地添加聚合速度不明顯降低之程度之量（例如數ppm相對於水之濃度）以上即可。上限為可利用聚合反應熱而自裝置面進行除熱，並同時使反應溫度上升之範圍，更佳之上限為可自裝置面去除聚合反應熱之範圍。
就容易獲得上述之各物性、尤其是優異之延伸特性之方面而言，聚合起始劑之添加量相對於水性介質，較佳為相當於0.1 ppm以上之量，更佳為相當於1.0 ppm以上之量，又，較佳為相當於100 ppm以下之量，更佳為相當於10 ppm以下之量。
例如，於30℃以下之低溫實施聚合之情形等時，較佳為使用組合氧化劑與還原劑之氧化還原起始劑作為聚合起始劑。作為氧化劑，可例舉：過硫酸鹽、有機過氧化物、過錳酸鉀、三乙酸錳、硝酸鈰銨、溴酸鹽等。作為還原劑，可例舉：亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、溴酸鹽、二亞胺、草酸等。作為過硫酸鹽，可例舉過硫酸銨、過硫酸鉀。作為亞硫酸鹽，可例舉亞硫酸鈉、亞硫酸銨。為了提高起始劑之分解速度，亦較佳為向氧化還原起始劑之組合中添加銅鹽、鐵鹽。作為銅鹽，可例舉硫酸銅（II），作為鐵鹽，可例舉硫酸鐵（II）。
作為上述氧化還原起始劑，較佳為氧化劑為過錳酸或其鹽、過硫酸鹽、三乙酸錳、鈰（IV）鹽、或者溴酸或其鹽，還原劑為二羧酸或其鹽、或二亞胺。
更佳為氧化劑為過錳酸或其鹽、過硫酸鹽、或者溴酸或其鹽，還原劑為二羧酸或其鹽。
作為上述氧化還原起始劑，例如可例舉：過錳酸鉀/草酸、過錳酸鉀/草酸銨、三乙酸錳/草酸、三乙酸錳/草酸銨、硝酸鈰銨/草酸、硝酸鈰銨/草酸銨等組合。
於使用氧化還原起始劑之情形時，可預先將氧化劑或還原劑之任一者添加至聚合槽中，繼而連續地或斷續地添加另一者而開始聚合。例如，於使用過錳酸鉀/草酸銨之情形時，較佳為向聚合槽中添加草酸銨，此時連續地添加過錳酸鉀。
再者，於本說明書之氧化還原起始劑中記載為「過錳酸鉀/草酸銨」之情形時，意指過錳酸鉀與草酸銨之組合。於其他化合物中亦相同。
上述氧化還原起始劑尤佳為作為鹽之氧化劑與作為鹽之還原劑之組合。
例如，上述作為鹽之氧化劑更佳為選自由過硫酸鹽、過錳酸鹽、鈰（IV）鹽及溴酸鹽所組成之群中之至少1種，進而較佳為過錳酸鹽，尤佳為過錳酸鉀。
又，上述作為鹽之還原劑更佳為選自由草酸鹽、丙二酸鹽、琥珀酸鹽、戊二酸鹽及溴酸鹽所組成之群中之至少1種，進而較佳為草酸鹽，尤佳為草酸銨。
作為上述氧化還原起始劑，具體而言，較佳為選自由過錳酸鉀/草酸、過錳酸鉀/草酸銨、溴酸鉀/亞硫酸銨、三乙酸錳/草酸銨、及硝酸鈰銨/草酸銨所組成之群中之至少1種，更佳為選自由過錳酸鉀/草酸、過錳酸鉀/草酸銨、溴酸鉀/亞硫酸銨、及硝酸鈰銨/草酸銨所組成之群中之至少1種，進而較佳為過錳酸鉀/草酸。
於使用氧化還原起始劑之情形時，可於聚合初期一次性添加氧化劑與還原劑，亦可於聚合初期一次性添加還原劑並連續地添加氧化劑，亦可於聚合初期一次性添加氧化劑並連續地添加還原劑，亦可連續地添加氧化劑與還原劑之兩者。
關於上述氧化還原聚合起始劑，於聚合初期添加一者並連續地添加剩餘之一者之情形時，就獲得SSG較低之氟樹脂之方面而言，較佳為緩慢地減慢添加之速度，進而較佳為於聚合中途中止，作為該添加中止時間點，較佳為於聚合反應所消耗之全部TFE之20～40質量%被消耗之前。
於使用氧化還原起始劑作為聚合起始劑之情形時，相對於水性介質，氧化劑之添加量較佳為0.1 ppm以上，更佳為1.0 ppm以上，進而較佳為5 ppm以上，進而更佳為10 ppm以上，又，較佳為10000 ppm以下，更佳為1000 ppm以下。還原劑之添加量較佳為0.1 ppm以上，更佳為1.0 ppm以上，進而較佳為5 ppm以上，進而更佳為10 ppm以上，又，較佳為10000 ppm以下，更佳為1000 ppm以下。
又，於上述乳化聚合中使用氧化還原起始劑之情形時，聚合溫度較佳為100℃以下，更佳為95℃以下，進而較佳為90℃以下。又，較佳為10℃以上，更佳為20℃以上，進而較佳為30℃以上。
作為上述聚合起始劑，就黏結力、電極強度及電極之柔軟性提高之方面而言，較佳為水溶性自由基聚合起始劑、及氧化還原起始劑。
上述水性介質意指使聚合進行之包含水之液體之反應介質。上述水性介質只要為包含水者則並無特別限定，亦可為包含水與例如醇、醚、酮等不含氟之有機溶劑、及/或沸點為40℃以下之含氟之有機溶劑者。
於上述乳化聚合中，亦可視需要使用成核劑、鏈轉移劑、緩衝劑、pH調整劑、穩定化助劑、分散穩定劑、自由基捕捉劑、聚合起始劑之分解劑等。
就容易獲得上述之各物性之方面而言，上述乳化聚合較佳為添加成核劑而進行。上述成核劑較佳為於聚合反應之開始前添加。
作為上述成核劑，可使用公知者，例如較佳為選自由氟聚醚、非離子性界面活性劑、及鏈轉移劑所組成之群中之至少1種，更佳為非離子性界面活性劑。
作為上述氟聚醚，例如可例舉全氟聚醚（PFPE）酸或其鹽。
上述全氟聚醚（PFPE）酸或其鹽可具有分子之主鏈中之氧原子被具有1～3個碳原子之飽和氟化碳基隔開之任意之鏈結構。又，可於分子中存在2種以上之氟化碳基。代表性之結構具有下式所表示之重複單元：
(-CFCF
3-CF
2-O-)
n(-CF
2-CF
2-CF
2-O-)
n(-CF
2-CF
2-O-)
n-(-CF
2-O-)
m(-CF
2-CFCF
3-O-)
n-(-CF
2-O-)
m
該等結構係由Kasai記載於J. Appl. Polymer Sci. 57, 797 (1995)中。如該文獻中所揭示，上述PFPE酸或其鹽可於一末端或兩末端具有羧酸基或其鹽。又，上述PFPE酸或其鹽可於一末端或兩末端具有磺酸、膦酸基或該等之鹽。又，上述PFPE酸或其鹽可於各末端具有不同之基。關於單官能性之PFPE，分子之另一末端通常被過氟化，但可含有氫或氯原子。上述PFPE酸或其鹽具有至少2個醚氧、較佳為至少4個醚氧、進而更佳為至少6個醚氧。較佳為隔開醚氧之氟化碳基之至少1個、更佳為此種氟化碳基之至少2個具有2或3個碳原子。進而更佳為隔開醚氧之氟化碳基之至少50%具有2或3個碳原子。又，較佳為上述PFPE酸或其鹽合計具有至少15個碳原子，例如上述之重複單元結構中之n或n＋m之較佳之最小值為至少5。可於本發明之製造方法中使用一末端或兩末端具有酸基之2種以上之上述PFPE酸或其鹽。上述PFPE酸或其鹽較佳為具有未達6000 g/莫耳之數量平均分子量。
就可使氟樹脂進一步高分子量化，可提高電極合劑片材之強度之方面而言，上述乳化聚合較佳為添加自由基捕捉劑或聚合起始劑之分解劑而進行。上述自由基捕捉劑或聚合起始劑之分解劑較佳為於聚合反應開始後且較佳為聚合反應所消耗之全部TFE之10質量%以上、較佳為20質量%以上於聚合前添加，又，較佳為50質量%以下、較佳為40質量%以下於聚合前添加。於進行下述之洩壓及再升壓之情形時，較佳為於其後添加。
作為上述自由基捕捉劑，使用對聚合系統內之自由基進行加成或鏈轉移後不具有再起始能力之化合物。具體而言，使用具有如下功能之化合物：容易與一次自由基或成長自由基（propagating radical）進行鏈轉移反應，其後生成不與單體反應之穩定自由基；或者容易與一次自由基或成長自由基進行加成反應而生成穩定自由基。
通常被稱為鏈轉移劑者，其活性以鏈轉移常數與再起始效率為特徵，於鏈轉移劑之中再起始效率幾乎為0%者被稱為自由基捕捉劑。
上述自由基捕捉劑亦可為例如聚合溫度時之與TFE之鏈轉移常數大於聚合速度常數，且再起始效率實質上為0%之化合物。所謂「再起始效率實質上為0%」，意指所產生之自由基將自由基捕捉劑變為穩定自由基。
較佳為聚合溫度時之與TFE之鏈轉移常數（Cs）（＝鏈轉移速度常數（kc）/聚合速度常數（kp））大於0.1之化合物，上述化合物更佳為鏈轉移常數（Cs）為0.5以上，進而較佳為1.0以上，進而更佳為5.0以上，尤佳為10以上。
作為上述自由基捕捉劑，例如較佳為選自由芳香族羥基化合物、芳香族胺類、N,N-二乙基羥基胺、醌化合物、萜烯、硫氰酸鹽、及氯化銅（CuCl
2）所組成之群中之至少1種。
作為芳香族羥基化合物，可例舉：未經取代之苯酚、多酚、水楊酸、間或對之水楊酸、沒食子酸、萘酚等。
作為上述未經取代之苯酚，可例舉：鄰、間或對硝基苯酚、鄰、間或對胺基苯酚、對亞硝基苯酚等。作為多酚，可例舉：鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、1,2,3-苯三酚（pyrogallol）、1,3,5-苯三酚（phloroglucin）、1,3-萘二酚（naphthoresorcinol）等。
作為芳香族胺類，可例舉鄰、間或對苯二胺（phenylene diamine）、聯苯胺等。
作為上述醌化合物，可例舉鄰、間或對之苯醌、1,4-萘醌、茜素等。
作為硫氰酸鹽，可例舉：硫氰酸銨（NH
4SCN）、硫氰酸鉀（KSCN）、硫氰酸鈉（NaSCN）等。
作為上述自由基捕捉劑，其中，較佳為芳香族羥基化合物，更佳為未經取代之苯酚或多酚，進而較佳為對苯二酚。
上述自由基捕捉劑之添加量，就減小標準比重之觀點而言，較佳為相當於聚合起始劑濃度之3～500%（莫耳基準）之量。更佳之下限為10%（莫耳基準），進而較佳為15%（莫耳基準）。更佳之上限為400%（莫耳基準），進而較佳為300%（莫耳基準）。
作為上述聚合起始劑之分解劑，只要為可使所使用之聚合起始劑分解之化合物即可，例如較佳為選自由亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽、溴酸鹽、二亞胺、二亞胺鹽、草酸、草酸鹽、銅鹽、及鐵鹽所組成之群中之至少1種。作為亞硫酸鹽，可例舉亞硫酸鈉、亞硫酸銨。作為銅鹽，可例舉硫酸銅（II），作為鐵鹽，可例舉硫酸鐵（II）。
上述分解劑之添加量，就減小標準比重之觀點而言，較佳為相當於起始劑濃度之3～500%（莫耳基準）之量。更佳之下限為10%（莫耳基準），進而較佳為15%（莫耳基準）。更佳之上限為400%（莫耳基準），進而較佳為300%（莫耳基準）。
於上述乳化聚合中，聚合溫度、聚合壓力係根據所使用之單體之種類、作為目標之氟樹脂之分子量、反應速度而適當決定。通常，聚合溫度為5～150℃，較佳為10℃以上，更佳為30℃以上，進而較佳為50℃以上。又，更佳為120℃以下，進而較佳為100℃以下。
聚合壓力通常為0.05～10 MPaG。就可進一步提高斷裂強度之方面而言，聚合壓力更佳為0.3 MPaG以上，進而較佳為0.5 MPaG以上。又，更佳為5.0 MPaG以下，進而較佳為3.0 MPaG以下。
於上述乳化聚合中，就容易獲得上述之各物性之方面而言，較佳為將聚合開始時（起始劑添加時）之反應器內之氣體中HFP濃度設為0.01～3.0莫耳%。進而，較佳為於聚合反應所消耗之全部TFE之40質量%被聚合之時間點之反應器內之氣體中HFP濃度為大於0莫耳%且為0.2莫耳%以下。之後，上述HFP濃度較佳為維持至聚合反應結束為止。HFP可於聚合開始前一次性添加，亦可於聚合開始前添加一部分並於聚合開始後連續地或斷續地添加。藉由使HFP殘留至聚合反應之最後，儘管使用所得之氟樹脂之電極合劑片材之強度較高，擠製壓力亦降低。
於上述乳化聚合中，就斷裂強度進一步提高之方面而言，較佳為於聚合反應所消耗之全部TFE之5～40質量%被聚合前進行洩壓，其後僅藉由TFE進行再升壓。
上述洩壓較佳為以反應器內之壓力成為0.2 MPaG以下之方式進行，更佳為以反應器內之壓力成為0.1 MPaG以下之方式進行，進而較佳為以反應器內之壓力成為0.05 MPaG以下之方式進行。又，較佳為以反應器內之壓力成為0.0 MPaG以上之方式進行。
又，上述洩壓、再升壓可進行複數次。洩壓亦可使用真空泵進行直至成為減壓下。
上述製造方法亦可包含使上述水性分散液凝集而獲得上述氟樹脂之濕潤粉末之步驟（B）。上述凝集可藉由公知之方法進行。
上述製造方法亦可包含使上述濕潤粉末乾燥之步驟（C）。上述乾燥通常於保持使上述濕潤粉末不太流動之狀態、較佳為靜置之狀態同時使用真空、高頻、熱風等手段而進行。粉末彼此之尤其是高溫時之摩擦通常對細粉型之PTFE產生欠佳之影響。其原因在於，由此種PTFE構成之粒子具有即便受到較小之剪力亦會簡單地原纖化而失去原來穩定之粒子結構之狀態之性質。
上述乾燥之溫度，就擠製壓力降低之觀點而言，較佳為300℃以下，更佳為250℃以下，進而較佳為230℃以下，進而更佳為210℃以下，進而更佳為190℃以下，尤佳為170℃以下。就斷裂強度提高之觀點而言，較佳為10℃以上，更佳為100℃以上，進而較佳為150℃以上，進而更佳為170℃以上，進而更佳為190℃以上，尤佳為210℃以上。為了進一步提高上述強度比，較佳為於該溫度範圍內適當調整。
上述步驟（C）較佳為將上述濕潤粉末配置於底面及/或側面具有透氣性之容器，於150～300℃之溫度進行2小時以上之時間熱處理之步驟。藉由在如此極為限定之條件下進行熱處理，可與水一起高效率地去除上述分子量1000以下之含氟化合物，可將該含氟化合物及水分之含量設為上述之範圍內。
步驟（C）中之熱處理之溫度，就可進一步高效率地去除水分及含氟化合物之方面而言，較佳為160℃以上，更佳為180℃以上，進而較佳為200℃以上，尤佳為220℃以上，又，較佳為280℃以下。
步驟（C）中之熱處理之時間，就可進一步高效率地去除水分及含氟化合物之方面而言，較佳為5小時以上，更佳為10小時以上，進而較佳為15小時以上。上限並無特別限定，例如較佳為100小時，更佳為50小時，進而較佳為30小時。
步驟（C）中之風速，就可進一步高效率地去除水分及含氟化合物之方面而言，較佳為0.01 m/s以上，更佳為0.03 m/s以上，進而較佳為0.05 m/s以上，進而更佳為0.1 m/s以上。又，就抑制粉末之飛散之觀點而言，較佳為50 m/s以下，更佳為30 m/s以下，進而較佳為10 m/s以下。
步驟（C）中之熱處理可使用電爐或蒸氣爐而進行。例如可使用平行流箱型電爐、透氣式箱型電爐、透氣式輸送帶式電爐、帶式電爐、輻射式輸送帶式電爐、流動層電爐、真空電爐、攪拌式電爐、氣流式電爐、熱風循環式電爐等電爐、或對應於上述之蒸氣爐（將上述各電爐之裝置名中之電爐改稱為蒸氣爐之裝置）而進行。就可進一步高效率地去除水分及含氟化合物之方面而言，較佳為平行流箱型電爐、透氣式箱型電爐、透氣式輸送帶式電爐、帶式電爐、流動層電爐、熱風循環式電爐、對應於上述之蒸氣爐（將上述各電爐之裝置名中之電爐改稱為蒸氣爐之裝置）。
步驟（C）中之熱處理係將上述濕潤粉末配置於底面及/或側面具有透氣性之容器進行。上述底面及/或側面具有透氣性之容器只要為可耐受上述熱處理溫度者即可，較佳為不鏽鋼等金屬製。
作為上述底面及/或側面具有透氣性之容器，較佳為底面及/或側面具有透氣性之托盤（平盤），進而較佳為底面及/或側面由網製作之托盤（網狀托盤）。
上述網較佳為編織網與穿孔金屬之任一者。
上述網之網眼較佳為2000 μm以下（ASTM標準之10目以上），更佳為595 μm以下（30目以上），進而較佳為297 μm以下（50目以上），進而更佳為177 μm以下（80目以上），進而特佳為149 μm以下（100目以上），尤佳為74 μm以下（200目以上）。又，較佳為25 μm以上（500目以下）。
作為上述網為編織網之情形時之編織方式，例如可例舉：平紋編織、斜紋編織、荷蘭平紋編織（plain dutch weave）、荷蘭斜紋編織（twilled dutch weave）。
上述網為穿孔金屬之情形時之開孔率較佳為10%以上，更佳為20%以上，進而較佳為30%以上。又，較佳為95%以下。
就可進一步高效率地去除水分及含氟化合物之方面而言，步驟（C）中，上述濕潤粉末之配置量較佳為10 g/cm
2以下，更佳為8 g/cm
2以下，進而較佳為5 g/cm
2以下，尤佳為3 g/cm
2以下，又，較佳為0.01 g/cm
2以上，更佳為0.05 g/cm
2以上，進而較佳為0.1 g/cm
2以上。
就可進一步高效率地去除水分及含氟化合物之方面而言，步驟（C）中，進行熱處理之濕潤粉末之水分含量相對於上述濕潤粉末，較佳為10質量%以上，更佳為20質量%以上，進而較佳為30質量%以上，又，較佳為150質量%以下，更佳為100質量%以下。
第1及第2氟樹脂用於電化學裝置用黏合劑。上述電化學裝置用黏合劑中，可單獨使用第1及第2氟樹脂，亦可與其他材料（例如第1及第2氟樹脂以外之聚合物）混合而使用，較佳為實質上單獨使用第1及第2氟樹脂，更佳為單獨使用。再者，所謂實質上單獨使用第1及第2氟樹脂，意指電化學裝置用黏合劑中之第1及第2氟樹脂之量以成為下述之範圍內之方式使用。
本發明亦提供一種電化學裝置用黏合劑（以下，亦稱為第1黏合劑），其實質上僅由氟樹脂構成，上述氟樹脂包含TFE單元及HFP單元，且能夠延伸。
第1黏合劑由於包含特定之氟樹脂，故而可形成強度優異之電極合劑片材。又，由於可與電極活性物質直接混合，故而無需使用有機溶劑，可削減因使用有機溶劑而產生之步驟及成本。進而，第1黏合劑由於與活性物質之黏結力優異，故而可削減使用量。
作為第1黏合劑中之氟樹脂，可使用與上述之第1氟樹脂相同者，較佳之態樣亦相同。
第1黏合劑實質上僅由上述氟樹脂構成。藉此，可顯著地發揮由上述氟樹脂所帶來之效果。所謂實質上僅由上述氟樹脂構成，意指上述氟樹脂之含量相對於上述黏合劑為95.0質量%以上。
上述氟樹脂之含量相對於上述黏合劑，較佳為98.0質量%以上，更佳為99.0質量%以上，進而較佳為99.5質量%以上，尤佳為99.9質量%以上，最佳為99.95質量%以上。
亦較佳為第1黏合劑僅由上述氟樹脂構成。
第1黏合劑較佳為實質上不含有機溶劑。藉此，可削減因使用有機溶劑而產生之步驟及成本。所謂實質上不含有機溶劑，意指相對於上述黏合劑之有機溶劑含量為5質量%以下。
上述有機溶劑含量較佳為3質量%以下，更佳為1質量%以下，進而較佳為0.1質量%以下，進而更佳為0.01質量%以下，尤佳為0.001質量%以下。
本發明亦提供一種電化學裝置用黏合劑（以下，亦稱為第2黏合劑），其實質上僅由氟樹脂構成，上述氟樹脂包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且六氟丙烯單元之量相對於全部聚合單元為0.03質量%以下。
第2黏合劑由於包含特定之氟樹脂，故而可形成強度優異之電極合劑片材。又，由於可與電極活性物質直接混合，故而無需使用有機溶劑，可削減因使用有機溶劑而產生之步驟及成本。進而，第2黏合劑由於與活性物質之黏結力優異，故而可削減使用量。
作為第2黏合劑中之氟樹脂，可使用與上述之第2氟樹脂相同者，較佳之態樣亦相同。
第2黏合劑之上述之氟樹脂以外之構成係與關於第1黏合劑所說明者相同。
第1及第2黏合劑之形態較佳為粉末。
第1及第2黏合劑用於電池、電容器等電化學裝置。
作為電池，可例舉鋰離子電池等二次電池等。
作為電容器，並無特別限定，較佳為電化學電容器。作為電化學電容器，可例舉電雙層電容器、混合電容器、氧化還原電容器等。作為混合電容器，例如可例舉鈉離子電容器、鋰離子電容器、鎂離子電容器。該等之中，尤佳為電雙層電容器。
第1及第2黏合劑可較佳地用作電池用黏合劑，尤其可較佳地用作鋰離子電池等二次電池用黏合劑。
第1及第2黏合劑可用於製作電化學裝置構件、較佳為電池構件。
第1及第2黏合劑尤其可較佳地用作電極用黏合劑。
又，第1及第2黏合劑亦可較佳地用作固體二次電池之固體電解質層中之黏合劑。
本發明亦提供：包含上述之第1或第2氟樹脂以及第1或第2電化學裝置用黏合劑、及電極活性物質之電極合劑。本發明之電極合劑之片材強度優異。若使用本發明之電極合劑，則可獲得強度優異之電極。又，即便黏合劑之量較少，亦可保持電極活性物質。
作為上述電極活性物質，可例舉正極活性物質及負極活性物質。
作為正極活性物質，只要為能夠電化學性地吸藏、釋出鹼金屬離子者，則並無特別限制，例如較佳為含有鹼金屬與至少1種過渡金屬之物質。作為具體例，可例舉含有鹼金屬之過渡金屬複合氧化物、含有鹼金屬之過渡金屬磷酸化合物、導電性高分子等。其中，作為正極活性物質，尤佳為產生高電壓之含有鹼金屬之過渡金屬複合氧化物。作為上述鹼金屬離子，可例舉鋰離子、鈉離子、鉀離子等。較佳之態樣中，鹼金屬離子可為鋰離子。即，該態樣中，鹼金屬離子二次電池為鋰離子二次電池。
作為上述含有鹼金屬之過渡金屬複合氧化物，例如可例舉：
式：M
aMn
2 － bM
1 bO
4（式中，M為選自由Li、Na及K所組成之群中之至少1種金屬；0.9≦a；0≦b≦1.5；M
1為選自由Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、Si及Ge所組成之群中之至少1種金屬）所表示之鹼金屬-錳尖晶石複合氧化物（鋰-錳尖晶石複合氧化物等）、
式：MNi
1 － cM
2 cO
2（式中，M為選自由Li、Na及K所組成之群中之至少1種金屬；0≦c≦0.5；M
2為選自由Fe、Co、Mn、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、Si及Ge所組成之群中之至少1種金屬）所表示之鹼金屬-鎳複合氧化物（鋰-鎳複合氧化物等）、或
式：MCo
1 － dM
3 dO
2（式中，M為選自由Li、Na及K所組成之群中之至少1種金屬；0≦d≦0.5；M
3為選自由Fe、Ni、Mn、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、Si及Ge所組成之群中之至少1種金屬）所表示之鹼金屬-鈷複合氧化物（鋰-鈷複合氧化物等）。上述之中，M較佳為選自由Li、Na及K所組成之群中之1種金屬，更佳為Li或Na，進而較佳為Li。
其中，就可提供能量密度較高且高輸出之二次電池之方面而言，較佳為MCoO
2、MMnO
2、MNiO
2、MMn
2O
4、MNi
0.8Co
0.15Al
0.05O
2、或MNi
1/3Co
1/3Mn
1/3O
2等，較佳為下述通式（3）所表示之化合物。
MNi
hCo
iMn
jM
5 kO
2（3）
（式中，M為選自由Li、Na及K所組成之群中之至少1種金屬，M
5表示選自由Fe、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、Si及Ge所組成之群中之至少1種，（h＋i＋j＋k）＝1.0，0≦h≦1.0，0≦i≦1.0，0≦j≦1.5，0≦k≦0.2）
作為上述含有鹼金屬之過渡金屬磷酸化合物，例如可例舉下述式（4）：
M
eM
4 f(PO
4)
g（4）
（式中，M為選自由Li、Na及K所組成之群中之至少1種金屬，M
4表示選自由V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni及Cu所組成之群中之至少1種，0.5≦e≦3，1≦f≦2，1≦g≦3）所表示之化合物。上述之中，M較佳為選自由Li、Na及K所組成之群中之1種金屬，更佳為Li或Na，進而較佳為Li。即，作為上述含有鹼金屬之過渡金屬磷酸化合物，較佳為含有鋰之過渡金屬磷酸化合物。
作為上述含有鋰之過渡金屬磷酸化合物之過渡金屬，較佳為V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu等，作為具體例，例如可例舉：LiFePO
4、Li
3Fe
2(PO
4)
3、LiFeP
2O
7等磷酸鐵類；LiCoPO
4等磷酸鈷類；將成為該等鋰過渡金屬磷酸化合物之主體之過渡金屬原子之一部分取代為Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Nb、Si等其他元素而成者等。作為上述含有鋰之過渡金屬磷酸化合物，較佳為具有橄欖石型結構者。
作為其他正極活性物質，可例舉：MFePO
4、MNi
0.8Co
0.2O
2、M
1.2Fe
0.4Mn
0.4O
2、MNi
0.5Mn
1.5O
2、MV
3O
6、M
2MnO
3等。尤其是M
2MnO
3、MNi
0.5Mn
1.5O
2等正極活性物質即便於以超過4.4 V之電壓、或4.6 V以上之電壓使二次電池作動之情形時，結晶結構亦不會崩解，就該方面而言較佳。因此，使用包含上述例示之正極活性物質之正極材之二次電池等電化學裝置即便於高溫下保管之情形時殘存容量亦難以降低，電阻增加率亦難以變化，而且即便以高電壓作動，電池性能亦不會劣化，就該方面而言較佳。
作為其他正極活性物質，亦可例舉M
2MnO
3與MM
6O
2（式中，M為選自由Li、Na及K所組成之群中之至少1種金屬，M
6為Co、Ni、Mn、Fe等過渡金屬）之固溶體材料等。
上述固溶體材料例如為通式Mx[Mn
(1 － y)M
7 y]O
z所表示之鹼金屬錳氧化物。此處，式中之M為選自由Li、Na及K所組成之群中之至少1種金屬，M
7係由M及Mn以外之至少一種金屬元素所構成，例如包含選自由Co、Ni、Fe、Ti、Mo、W、Cr、Zr及Sn所組成之群中之一種或二種以上之元素。又，式中之x、y、z之值為1＜x＜2、0≦y＜1、1.5＜z＜3之範圍。其中，如Li
1.2Mn
0.5Co
0.14Ni
0.14O
2之以Li
2MnO
3為基質且固溶有LiNiO
2或LiCoO
2之含有錳之固溶體材料可提供具有高能量密度之鹼金屬離子二次電池，就該方面而言較佳。
又，若正極活性物質中包含磷酸鋰，則連續充電特性提高，故而較佳。磷酸鋰之使用並無限制，較佳為混合上述之正極活性物質與磷酸鋰而使用。所使用之磷酸鋰之量，相對於上述正極活性物質與磷酸鋰之合計，下限較佳為0.1質量%以上、更佳為0.3質量%以上、進而較佳為0.5質量%以上，上限較佳為10質量%以下、更佳為8質量%以下、進而較佳為5質量%以下。
作為上述導電性高分子，可例舉p-摻雜型之導電性高分子或n-摻雜型之導電性高分子。作為導電性高分子，可例舉：聚乙炔系、聚苯系、雜環聚合物、離子性聚合物、梯狀及網狀聚合物等。
又，亦可使用於上述正極活性物質之表面附著有與其不同組成之物質者。作為表面附著物質，可例舉：氧化鋁、氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈣、氧化硼、氧化銻、氧化鉍等氧化物；硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鈣、硫酸鋁等硫酸鹽；碳酸鋰、碳酸鈣、碳酸鎂等碳酸鹽；碳等。
該等表面附著物質例如可藉由下述等方法附著於該正極活性物質表面：溶解或懸浮於溶劑而含浸添加於該正極活性物質並進行乾燥之方法、使表面附著物質前驅物溶解或懸浮於溶劑而含浸添加於該正極活性物質後藉由加熱等進行反應之方法、添加於正極活性物質前驅物且同時進行燒成之方法。再者，於附著碳之情形時，亦可使用例如以活性碳等形式之後機械性地附著碳質之方法。
作為表面附著物質之量，相對於上述正極活性物質，以質量計於下述之範圍使用：作為下限較佳為0.1 ppm以上、更佳為1 ppm以上、進而較佳為10 ppm以上，作為上限較佳為20%以下、更佳為10%以下、進而較佳為5%以下。藉由表面附著物質可抑制正極活性物質表面之電解液之氧化反應，可提高電池壽命，但於其附著量過少之情形時，其效果無法充分表現，於過多之情形時，存在由於阻礙鋰離子之出入而使電阻增加之情形。
正極活性物質之粒子之形狀可例舉如以往使用之塊狀、多面體狀、球狀、橢圓球狀、板狀、針狀、柱狀等。又，亦可使一次粒子凝集而形成二次粒子。
正極活性物質之振實密度較佳為0.5 g/cm
3以上、更佳為0.8 g/cm
3以上、進而較佳為1.0 g/cm
3以上。若該正極活性物質之振實密度低於上述下限，則存在以下情形：於形成正極活性物質層時，必需之分散介質量增加，並且導電材或黏合劑之必需量增加，正極活性物質層之正極活性物質之填充率受到限制，電池容量受到限制。藉由使用振實密度較高之複合氧化物粉體，可形成高密度之正極活性物質層。振實密度通常越大越好，並無特別上限，但若過大，則存在正極活性物質層內之以電解液作為介質之鋰離子之擴散速度受限，負荷特性容易降低之情形，故而上限較佳為4.0 g/cm
3以下、更佳為3.7 g/cm
3以下、進而較佳為3.5 g/cm
3以下。
上述振實密度係將正極活性物質粉體5～10 g添加至10 ml之玻璃製量筒中，以衝程約20 mm振實200次時之粉體填充密度（振實密度）g/cm
3而求出。
正極活性物質之粒子之中值徑d50（於一次粒子凝集而形成二次粒子之情形時為二次粒徑）較佳為0.3 μm以上、更佳為0.5 μm以上、進而較佳為0.8 μm以上、最佳為1.0 μm以上，又，較佳為30 μm以下、更佳為27 μm以下、進而較佳為25 μm以下、最佳為22 μm以下。若低於上述下限，則存在無法獲得高振實密度品之情形，若超過上限，則存在產生下述等問題之情形：粒子內之鋰之擴散耗費時間，故而導致電池性能之降低，或電池之正極製作時，即以溶劑將活性物質與導電材或黏合劑等漿料化並塗佈成薄膜狀時，會產生條紋。此處，藉由混合2種以上具有不同之中值徑d50之上述正極活性物質，可進一步提高正極製作時之填充性。
上述中值徑d50係藉由公知之雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置而測定。於使用HORIBA公司製造之LA-920作為粒度分佈計之情形時，使用0.1質量%六偏磷酸鈉水溶液作為測定時使用之分散介質，於5分鐘之超音波分散後將測定折射率設定為1.24而進行測定。
於一次粒子凝集而形成二次粒子之情形時，作為上述正極活性物質之平均一次粒徑，較佳為0.05 μm以上、更佳為0.1 μm以上、進而較佳為0.2 μm以上，上限較佳為5 μm以下、更佳為4 μm以下、進而較佳為3 μm以下、最佳為2 μm以下。若超過上述上限，則存在以下情形：難以形成球狀之二次粒子，對粉體填充性產生不良影響，或者比表面積大幅降低，故而輸出特性等電池性能降低之可能性增高。反之，若低於上述下限，則通常存在產生下述等問題之情形：由於結晶未發達，故而充放電之可逆性變差。
上述平均一次粒徑係藉由使用掃描電子顯微鏡（SEM）之觀察而測定。具體而言，藉由下述方式求出：於10000倍之倍率之照片中，對任意50個一次粒子，求出一次粒子之左右之邊界線相對於水平方向之直線之截距之最長值，並採用平均值。
正極活性物質之BET比表面積較佳為0.1 m
2/g以上、更佳為0.2 m
2/g以上、進而較佳為0.3 m
2/g以上，上限較佳為50 m
2/g以下、更佳為40 m
2/g以下、進而較佳為30 m
2/g以下。若BET比表面積小於該範圍，則存在電池性能容易降低之情形，若大於該範圍，則存在振實密度難以提高，正極活性物質層形成時之塗佈性容易產生問題之情形。
上述BET比表面積係以下述方式定義，即，使用表面積計（例如大倉理研公司製造之全自動表面積測定裝置），於氮氣流通下以150℃對試樣進行30分鐘預乾燥後，使用以氮氣相對於大氣壓之相對壓力值成為0.3之方式準確地調整之氮氦混合氣體，藉由基於氣體流動法之氮吸附BET單點法進行測定，將所測定之值定義上述BET比表面積。
於將本發明之二次電池用作油電混合車用或分散電源用之大型鋰離子二次電池之情形時，由於要求高輸出，故而上述正極活性物質之粒子較佳為二次粒子成為主體。上述正極活性物質之粒子較佳為二次粒子之平均粒徑為40 μm以下且含有0.5～7.0體積%之平均一次粒徑為1 μm以下之微粒子。藉由含有平均一次粒徑為1 μm以下之微粒子，與電解液之接觸面積增大，可進一步加速電極合劑與電解液之間之鋰離子之擴散，其結果可提高電池之輸出性能。
作為正極活性物質之製造法，可使用作為無機化合物之製造法之常用方法。尤其於製作球狀或橢圓球狀之活性物質時，可考慮各種方法，例如可例舉下述等方法：將過渡金屬之原料物質溶解或粉碎分散於水等溶劑中，進行攪拌同時調節pH而製作球狀之前驅物並回收，視需要將其乾燥後，添加LiOH、Li
2CO
3、LiNO
3等Li源，於高溫進行燒成而獲得活性物質。
為了製造正極，可單獨使用上述之正極活性物質，亦可以任意之組合或比率併用不同組成之2種以上。作為該情形時之較佳之組合，可例舉：LiCoO
2與LiNi
0.33Co
0.33Mn
0.33O
2等三元系之組合、LiCoO
2與LiMn
2O
4或將該Mn之一部分取代為其他過渡金屬等而成者之組合、或者LiFePO
4與LiCoO
2或將該Co之一部分取代為其他過渡金屬等而成者之組合。
就電池容量較高之方面而言，上述正極活性物質之含量較佳為正極合劑之50～99.5質量%，更佳為80～99質量%。又，正極活性物質層中之含量較佳為80質量%以上、更佳為82質量%以上、尤佳為84質量%以上。又，上限較佳為99質量%以下、更佳為98質量%以下。若正極活性物質層中之正極活性物質之含量較低，則存在電容變得不充分之情形。反之，若含量過高，則存在正極之強度不足之情形。
作為負極活性物質，並無特別限定，例如可例舉選自以下物質中之任一種、或兩種以上之混合物等：鋰金屬、人造石墨、石墨碳纖維、樹脂燒成碳、熱分解氣相成長碳、焦炭、中間相微碳球（MCMB）、糠醇樹脂燒成碳、聚并苯、瀝青系碳纖維、氣相成長碳纖維、天然石墨及難石墨化碳等包含碳質材料者；矽及矽合金等含矽化合物；Li
4Ti
5O
12等。其中，尤其可較佳地使用至少一部分包含碳質材料者、或含矽化合物。
本發明中使用之負極活性物質較佳為包含矽作為構成元素。藉由包含矽作為構成元素，可製作高容量之電池。
作為包含矽之材料，較佳為矽粒子、具有矽之微粒子分散於矽系化合物中之結構之粒子、通式SiO
x（0.5≦x≦1.6）所表示之氧化矽粒子、或該等之混合物。藉由使用該等，可獲得初次充放電效率更高，高容量且循環特性優異之鋰離子二次電池用負極合劑。
本發明中之氧化矽係非晶質之矽氧化物之總稱，歧化前之氧化矽係由通式SiO
x（0.5≦x≦1.6）表示。x較佳為0.8≦x＜1.6，更佳為0.8≦x＜1.3。該氧化矽例如可藉由對加熱二氧化矽與金屬矽之混合物所生成之一氧化矽氣體進行冷卻、析出而獲得。
具有矽之微粒子分散於矽系化合物中之結構之粒子例如可藉由下述方法獲得：對將矽之微粒子與矽系化合物混合而成者進行燒成之方法；或者於氬氣等惰性之非氧化性環境中以400℃以上、較佳為800～1,100℃之溫度對通式SiO
x所表示之歧化前之氧化矽粒子進行熱處理而進行歧化反應。尤其是藉由後者之方法獲得之材料中，矽之微結晶均勻地分散，故而較佳。藉由如上所述之歧化反應，可使矽奈米粒子之尺寸成為1～100 nm。再者，關於具有矽奈米粒子分散於氧化矽中之結構之粒子中之氧化矽，較理想為二氧化矽。再者，藉由穿透式電子顯微鏡可確認矽之奈米粒子（結晶）分散於非晶之氧化矽中。
包含矽之粒子之物性可根據作為目標之複合粒子適當選定。例如，平均粒徑較佳為0.1～50 μm，下限更佳為0.2 μm以上，進而較佳為0.5 μm以上。上限更佳為30 μm以下，進而較佳為20 μm以下。上述平均粒徑係以基於雷射繞射法之粒度分佈測定中之重量平均粒徑而表示。
BET比表面積較佳為0.5～100 m
2/g，更佳為1～20 m
2/g。若BET比表面積為0.5 m
2/g以上，則無塗佈於電極時之接著性降低而使電池特性降低之虞。又，若為100 m
2/g以下，則無粒子表面之二氧化矽之比率增大，於用作鋰離子二次電池用負極材時電池容量降低之虞。
藉由對上述包含矽之粒子進行碳被覆而賦予導電性，發現電池特性之提高。作為用以賦予導電性之方法，可例舉：將上述包含矽之粒子與石墨等具有導電性之粒子進行混合之方法、以碳被膜之形式被覆上述包含矽之粒子之表面之方法、及組合該兩者之方法，較佳為以碳被膜之形式進行被覆之方法，更佳為化學蒸鍍（CVD）之方法。
為了增加所得之電極合劑之容量，上述負極活性物質之含量於電極合劑中較佳為40質量%以上，更佳為50質量%以上、尤佳為60質量%以上。又，上限較佳為99質量%以下、更佳為98質量%以下。
本發明之電極合劑較佳為進而包含導電助劑。
作為上述導電助劑，可任意使用公知之導電材。作為具體例，可例舉：銅、鎳等金屬材料、天然石墨、人造石墨等石墨（graphite）、乙炔黑、科琴黑、槽黑、爐黑、燈黑、熱碳黑等碳黑、針狀焦（needle coke）、奈米碳管、富勒烯、VGCF等非晶碳等碳材料等。再者，該等可單獨使用1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
導電助劑係於電極合劑中以含有下述量之方式使用：通常為0.01質量%以上、較佳為0.1質量%以上、更佳為1質量%以上，又，通常為50質量%以下、較佳為30質量%以下、更佳為15質量%以下。若含量低於該範圍，則存在導電性變得不充分之情形。反之，若含量高於該範圍，則存在電池容量降低之情形。
本發明之電極合劑亦可進而包含熱塑性樹脂。作為熱塑性樹脂，可例舉：聚偏二氟乙烯、或聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚環氧乙烷等。可單獨使用1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上。
熱塑性樹脂相對於電極活性物質之比率通常為0.01質量%以上、較佳為0.05質量%以上、更佳為0.10質量%以上，又，通常為3.0質量%以下、較佳為2.5質量%以下、更佳為2.0質量%以下之範圍。藉由添加熱塑性樹脂，可提高電極之機械強度。又，若高於該範圍，則存在產生下述問題之情形：電極合劑中電極活性物質所占之比率降低，而電池之容量降低之問題或活性物質間之電阻增大之問題。
本發明之電極合劑中，黏合劑之含量相對於上述電極合劑，可為0.1質量%以上，較佳為0.2質量%以上、進而較佳為0.5質量%以上，又，可為50質量%以下，較佳為40質量%以下、進而較佳為30質量%以下、進而更佳為10質量%以下、尤佳為5質量%以下、最佳為3質量%以下。若黏合劑之比率過低，則存在無法充分地保持電極合劑活性物質而使電極合劑片材之機械強度不足，使循環特性等電池性能惡化之情形。另一方面，若過高，則存在導致電池容量或導電性之降低之情形。本發明之黏合劑由於黏結力優異，故而即便含量較少，亦可充分地保持電極活性物質。
本發明之電極合劑中，黏合劑成分較佳為實質上僅由上述氟樹脂構成，更佳為僅由上述氟樹脂構成。所謂黏合劑成分實質上僅由上述氟樹脂構成，意指構成電極合劑之黏合劑成分中之上述氟樹脂之含量，相對於上述黏合劑成分，為95.0質量%以上。上述氟樹脂之含量相對於上述黏合劑成分，較佳為98.0質量%以上，更佳為99.0質量%以上，進而較佳為99.5質量%以上，尤佳為99.9質量%以上，最佳為99.95質量%以上。
本發明之電極合劑較佳為片材。
本發明之電極合劑可較佳地用作二次電池用之電極合劑。尤其是本發明之電極合劑適合於鋰離子二次電池。本發明之電極合劑於用於二次電池時，通常以片狀之形態使用。
上述電極合劑片材之製造方法並無限定，以下示出具體之製造方法之例。
作為較佳之製造方法，其特徵在於包含下述步驟：
步驟（a）：將粉體成分與黏合劑混合而形成電極合劑之步驟，
步驟（b）：對電極合劑進行壓延或擠製成形而製造片材之步驟，且
步驟（a）之混合包含下述步驟：
（a1）將粉體成分與黏合劑均質化而製成粉末之步驟，
（a2）將藉由步驟（a1）獲得之粉末狀之原料混合物混合而製備電極合劑之步驟。
例如，PTFE於約19℃及約30℃具有2個轉移溫度。若未達19℃，則PTFE容易以維持形狀之狀態混合。然而，若超過19℃，則PTFE粒子之結構變得鬆弛，對機械剪切變得更加敏感。若超過30℃之溫度，則產生更高度之原纖化。
因此，（a1）之均質化較佳為於19℃以下、較佳為0℃～19℃之溫度時實施。
即，上述（a1）中，較佳為抑制原纖化同時混合而進行均質化。
繼而進行之步驟（a2）中之混合較佳為藉由在30℃以上之溫度時進行而促進原纖化。
上述步驟（a2）係於較佳為30℃～150℃、更佳為35℃～120℃、進而更佳為40℃～80℃之溫度時進行。
一實施形態中，上述步驟（b）之壓延或擠製係於30℃至150℃之間、較佳為35℃至120℃之間、更佳為40℃至100℃之間之溫度時實行。
上述步驟（a）之混合較佳為賦予剪力同時進行混合。
作為具體之混合方法，可例舉使用下述等機器進行混合之方法：W型混合機、V型混合機、轉筒型混合機（drum mixer）、帶型混合機（ribbon mixer）、圓錐螺旋型混合機、單軸混練機、雙軸混練機、混合碾壓機（mix muller）、攪拌混合機、行星式混合機、亨舍爾混合機（Henschel mixer）、高速混合機等。
關於混合條件，只要適當設定轉速與混合時間即可。例如，轉速較佳為設為15000 rpm以下。較佳為10 rpm以上、更佳為1000 rpm以上、進而較佳為3000 rpm以上，又，較佳為12000 rpm以下、更佳為11000 rpm以下、進而較佳為10000 rpm之範圍。若低於上述之範圍，則混合變得耗費時間，對生產性產生影響。又，若高於上述之範圍，則有原纖化過度進行，形成強度較差之電極合劑片材之虞。
步驟（a1）中，較佳為以弱於步驟（a2）之剪力進行。
上述步驟（a2）中，原料組合物較佳為不含液體溶劑，但亦可使用少量之潤滑劑。即，亦可對藉由上述步驟（a1）獲得之粉末狀之原料混合物添加潤滑劑而製備糊劑。
作為上述潤滑劑，並無特別限定，可例舉：水、醚化合物、醇、離子液體、碳酸酯、脂肪族烴（庚烷、二甲苯等低極性溶劑）、異烷烴系烴化合物及石油餾份（汽油（C4-C10）、石腦油（C4-C11）、燈油/石蠟（C10-C16）、及其等之混合物）等。
上述潤滑劑較佳為水分含量為1000 ppm以下。
藉由使水分含量為1000 ppm以下，就降低電化學裝置之劣化之方面而言較佳。上述水分含量進而較佳為500 ppm以下。
於使用上述潤滑劑之情形時，尤佳為庚烷、二甲苯等低極性溶劑、離子液體。
於使用上述潤滑劑之情形時，其量相對於供於步驟（a1）之組成物之總重量，可為5.0～35.0重量份、較佳為10.0～30.0重量份、更佳為15.0～25.0重量份。
上述原料組成物較佳為實質上不含有液體介質。以往之電極合劑形成方法中，通常使用溶解有黏合劑之溶劑，製備分散有作為電極合劑成分之粉體之漿料，藉由該漿料之塗佈、乾燥而製備電極合劑片材。於該情形時，使用溶解有黏合劑之溶劑。然而，以往通常所使用之可溶解黏合劑樹脂之溶劑限定於丁酸丁酯等特定之溶劑。該等會與固體電解質發生反應而使固體電解質劣化，故而存在成為電池性能之降低原因之情況。又，若為庚烷等低極性溶劑，則存在溶解之黏合劑樹脂非常受限，而且燃點較低，操作變得繁雜之情況。
於電極合劑片材形成時不使用溶劑，而使用水分較少之粉體狀之黏結劑，藉此可製造固體電解質之劣化較少之電池。進而，於如上所述之製造方法中，可製造含有：具有微細之纖維結構之黏結劑之電極合劑片材，並且又由於不製作漿料，故而可減輕製造製程之負擔。
步驟（b）係壓延或擠製。壓延、擠製可藉由通常之方法進行。藉此，可成形為電極合劑片材之形狀。
步驟（b）較佳為包含：（b1）使藉由上述步驟（a）獲得之電極合劑成形為塊狀之步驟、（b2）對塊狀之電極合劑進行壓延或擠製成形之步驟。
所謂成形為塊狀，係使電極合劑成為1個塊。
作為成形為塊狀之具體之方法，可例舉擠製成形、加壓成形等。
又，所謂「塊狀」，並未特別特定形狀，只要為成為1個塊狀之狀態即可，包含桿狀（rod-shaped）、片狀、球狀、立方體狀等形態。上述塊之大小較佳為其剖面之直徑或最小邊為10000 μm以上。更佳為20000 μm以上。
作為上述步驟（b2）中之壓延或擠製成形之具體之方法，可例舉使用輥壓機（roll press machine）、壓延輥機（calendering roll machine）等對電極合劑進行壓延之方法。
上述步驟（b）較佳為於30～150℃時進行。如上所述，PTFE於30℃附近具有玻璃轉移溫度，故而於30℃以上容易原纖化。因此，步驟（b）較佳為於此種溫度進行。
並且，壓延或擠製會施加剪力，藉此使PTFE原纖化而成形。
亦較佳為於步驟（b）之後具有步驟（c）：對所得之壓延片材施加更大之荷重，將其壓延為更薄之片狀。亦較佳為反覆進行步驟（c）。如此一來，並非使壓延片材一次性變薄，而是分階段逐漸地進行壓延，藉此柔軟性變得更加良好。
作為步驟（c）之次數，較佳為2次以上10次以下，更佳為3次以上9次以下。
作為具體之壓延方法，例如可例舉藉由使2個或多個輥旋轉並使壓延片材通過其間，而加工成更薄之片狀之方法等。
又，就調整片材強度之觀點而言，亦較佳為於步驟（b）或步驟（c）之後具有步驟（d）：將壓延片材粗粉碎後再次成形為塊狀，並壓延成片狀。亦較佳為反覆進行步驟（d）。作為步驟（d）之次數，較佳為1次以上12次以下，更佳為2次以上11次以下。
步驟（d）中，作為將壓延片材粗粉碎並成形為塊狀之具體之方法，可例舉：摺疊壓延片材之方法、或成形為桿或薄膜片狀之方法、進行碎片化之方法等。本發明中，所謂「進行粗粉碎」，意指為了於下一步驟中壓延成片狀而將步驟（b）或步驟（c）中獲得之壓延片材之形態改變成另一形態，如僅摺疊壓延片材之情形亦包含於其中。
又，亦可於步驟（d）之後進行步驟（c），亦可反覆進行。
又，可於步驟（a）或（b）、（c）、（d）中進行單軸延伸或雙軸延伸。
又，亦可根據步驟（d）中之粗粉碎程度調整片材強度。
上述步驟（b）、（c）或（d）中，壓延率較佳為10%以上、進而較佳為20%以上，又，較佳為80%以下、更佳為65%以下、進而較佳為50%以下之範圍。若低於上述之範圍，則壓延次數增加且變得耗費時間，而對生產性產生影響。又，若高於上述之範圍，則有原纖化過度進行，形成強度及柔軟性較差之電極合劑片材之虞。
再者，此處所謂之壓延率係指試樣之壓延加工後之厚度相對於壓延加工前之厚度之減少率。壓延前之試樣可為塊狀之原料組成物，亦可為片狀之原料組成物。所謂試樣之厚度，係指壓延時施加荷重之方向之厚度。
上述步驟（c）～（d）較佳為於30℃以上進行，更佳為60℃以上。又，較佳為於150℃以下進行。
上述電極合劑片材可用作二次電池用之電極合劑片材。亦可作為負極、正極之任一者。尤其是上述電極合劑片材適合於鋰離子二次電池。
本發明亦提供一種包含上述之第1或第2氟樹脂或者第1或第2電化學裝置用黏合劑、電極活性物質、及集電體之電極。本發明之電極之強度優異。
本發明之電極亦可為包含上述之本發明之電極合劑（較佳為電極合劑片材）、及集電體者。
本發明之電極可為正極，亦可為負極。
上述正極較佳為由集電體、及包含上述正極活性物質之電極合劑片材構成。作為正極用集電體之材質，可例舉：鋁、鈦、鉭、不鏽鋼、鎳等金屬、或其合金等金屬材料；碳布、碳紙等碳材料。其中，較佳為金屬材料、尤其是鋁或其合金。
作為集電體之形狀，於金屬材料之情形時，可例舉：金屬箔、金屬圓柱、金屬線圈、金屬板、多孔金屬（expand metal）、沖孔金屬（punching metal）、發泡金屬等，於碳材料之情形時，可例舉：碳板、碳薄膜、碳圓柱等。該等之中，較佳為金屬箔。再者，金屬箔亦可適當形成為網狀。金屬箔之厚度任意，通常為1 μm以上、較佳為3 μm以上、更佳為5 μm以上，又，通常為1 mm以下、較佳為100 μm以下、更佳為50 μm以下。若金屬箔薄於該範圍，則存在作為集電體所需之強度不足之情形。反之，若金屬箔厚於該範圍，則存在操作性受損之情形。
又，就降低集電體與正極活性物質層之接觸電阻之觀點而言，亦較佳為於集電體之表面塗佈導電助劑。作為導電助劑，可例舉碳、或金、鉑、銀等貴金屬類。
集電體與正極合劑之厚度之比並無特別限定，較佳為（即將注入電解液前之單面之正極合劑之厚度）/（集電體之厚度）之值為20以下，更佳為15以下、最佳為10以下，又，較佳為0.5以上，更佳為0.8以上、最佳為1以上之範圍。若高於該範圍，則存在高電流密度充放電時集電體產生由焦耳熱引起之發熱之情形。若低於該範圍，則存在集電體相對於正極活性物質之體積比增加，電池之容量減少之情形。
正極之製造只要依照通常方法即可。例如可例舉將上述電極合劑片材與集電體經由接著劑進行積層並進行真空乾燥之方法等。
正極合劑片材之密度較佳為3.00 g/cm
3以上、更佳為3.10 g/cm
3以上、進而較佳為3.20 g/cm
3以上，又，較佳為3.80 g/cm
3以下、更佳為3.75 g/cm
3以下、進而較佳為3.70 g/cm
3以下之範圍。若高於該範圍，則存在電解液向集電體/活性物質界面附近之滲透性降低，尤其是高電流密度時之充放電特性降低而無法獲得高輸出之情形。又，若低於該範圍，則存在活性物質間之導電性降低，電池電阻增大而無法獲得高輸出之情形。
就高輸出且提高高溫時之穩定性之觀點而言，正極合劑片材之面積較佳為大於電池包裝外殼之外表面積。具體而言，相對於二次電池之包裝之表面積，正極之電極合劑面積之總和以面積比計較佳為設為15倍以上，進而更佳為設為40倍以上。所謂電池包裝外殼之外表面積，於為有底方型形狀之情形時，係指根據填充有除端子之突起部分以外之發電元件之外殼部分之縱、橫及厚度之尺寸進行計算所求出之總面積。於為有底圓筒形狀之情形時，係指將填充有除端子之突起部分以外之發電元件之外殼部分作為圓筒近似之幾何表面積。所謂正極之電極合劑面積之總和，係指與包含負極活性物質之合劑層對向之正極合劑層之幾何表面積，於介隔集電體箔於兩面形成正極合劑層而成之結構中，係指分別對各面算出之面積之總和。
正極之厚度並無特別限定，就高容量且高輸出之觀點而言，減去集電體之金屬箔厚度所得之合劑層之厚度相對於集電體之單面，作為下限較佳為10 μm以上、更佳為20 μm以上，又，較佳為500 μm以下、更佳為450 μm以下。
又，亦可使用上述正極之表面附著有與其不同組成之物質者。作為表面附著物質，可例舉：氧化鋁、氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氧化鈣、氧化硼、氧化銻、氧化鉍等氧化物；硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鈣、硫酸鋁等硫酸鹽；碳酸鋰、碳酸鈣、碳酸鎂等碳酸鹽；碳等。
上述負極較佳為由集電體、及包含上述負極活性物質之電極合劑片材構成。作為負極用集電體之材質，可例舉：銅、鎳、鈦、鉭、不鏽鋼等金屬、或其合金等金屬材料；碳布、碳紙等碳材料。其中，較佳為金屬材料、尤其是銅、鎳、或其合金。
作為集電體之形狀，於為金屬材料之情形時，可例舉：金屬箔、金屬圓柱、金屬線圈、金屬板、多孔金屬、沖孔金屬、發泡金屬等，於為碳材料之情形時，可例舉：碳板、碳薄膜、碳圓柱等。該等之中，較佳為金屬箔。再者，金屬箔亦可適當形成為網狀。金屬箔之厚度任意，通常為1 μm以上、較佳為3 μm以上、更佳為5 μm以上，又，通常為1 mm以下、較佳為100 μm以下、更佳為50 μm以下。若金屬箔薄於該範圍，則存在作為集電體所需之強度不足之情形。反之，若金屬箔厚於該範圍，則存在操作性受損之情形。
負極之製造只要依照通常方法即可。例如可例舉將上述電極合劑片材與集電體經由接著劑進行積層並進行真空乾燥之方法等。
負極合劑之密度較佳為1.3 g/cm
3以上、更佳為1.4 g/cm
3以上、進而較佳為1.5 g/cm
3以上，又，較佳為2.0 g/cm
3以下、更佳為1.9 g/cm
3以下、進而較佳為1.8 g/cm
3以下之範圍。若高於該範圍，則存在電解液向集電體/活性物質界面附近之滲透性降低，尤其是高電流密度時之充放電特性降低而無法獲得高輸出之情形。又，若低於該範圍，則存在活性物質間之導電性降低，電池電阻增大而無法獲得高輸出之情形。
負極之厚度並無特別限定，就高容量且高輸出之觀點而言，減去集電體之金屬箔厚度所得之合劑層之厚度相對於集電體之單面，作為下限較佳為10 μm以上、更佳為20 μm以上，又，較佳為500 μm以下、更佳為450 μm以下。
本發明亦提供一種具備上述之本發明之電極之二次電池。
本發明之二次電池可為使用電解液之二次電池，亦可為固體二次電池。
上述使用電解液之二次電池可使用公知之二次電池中使用之電解液、分隔件等。以下，對該等進行詳述。
作為上述電解液，可較佳地使用非水電解液。作為非水電解液，可使用使公知之電解質鹽溶解於公知之電解質鹽溶解用有機溶劑中而成者。
作為電解質鹽溶解用有機溶劑，並無特別限定，可使用下述溶劑之1種或2種以上：碳酸丙烯酯、碳酸伸乙酯、碳酸丁烯酯、γ-丁內酯、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙基甲酯等公知之烴系溶劑；碳酸氟伸乙酯、氟醚、氟化碳酸酯等氟系溶劑。
作為電解質鹽，例如可例舉：LiClO
4、LiAsF
6、LiBF
4、LiPF
6、LiN(SO
2CF
3)
2、LiN(SO
2C
2F
5)
2等，就循環特性良好之方面而言，尤佳為LiPF
6、LiBF
4、LiN(SO
2CF
3)
2、LiN(SO
2C
2F
5)
2或該等之組合。
電解質鹽之濃度較佳為0.8莫耳/升以上、進而較佳為1.0莫耳/升以上。上限亦取決於電解質鹽溶解用有機溶劑，通常為1.5莫耳/升。
上述使用電解液之二次電池較佳為進而具備分隔件。關於上述分隔件之材質或形狀，只要於電解液中穩定且保液性優異，則並無特別限定，可使用公知者。其中，可使用由相對於上述電解液穩定之材料而形成之樹脂、玻璃纖維、無機物等，較佳為使用保液性優異之多孔性片材或不織布狀之形態之物體等。
作為樹脂、玻璃纖維分隔件之材料，例如可使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴、芳香族聚醯胺、聚四氟乙烯、聚醚碸、玻璃過濾器等。該等材料可單獨使用1種，亦可以任意之組合及比率併用2種以上，例如聚丙烯/聚乙烯2層膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯3層膜等。其中，就電解液之滲透性或斷路效應（shutdown effect）良好之方面而言，上述分隔件較佳為以聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴作為原料之多孔性片材或不織布等。
分隔件之厚度任意，通常為1 μm以上，較佳為5 μm以上，進而較佳為8 μm以上，又，通常為50 μm以下，較佳為40 μm以下，進而較佳為30 μm以下。若分隔件薄於上述範圍過多，則存在絕緣性或機械強度降低之情形。又，若厚於上述範圍過多，則不僅存在速率特性等電池性能降低之情形，而且存在作為電解液電池整體之能量密度降低之情形。
進而，於使用多孔性片材或不織布等多孔質者作為分隔件之情形時，分隔件之孔隙率任意，通常為20%以上，較佳為35%以上，進而較佳為45%以上，又，通常為90%以下，較佳為85%以下，進而較佳為75%以下。若孔隙率小於上述範圍過多，則存在膜電阻增大，速率特性惡化之傾向。又，若大於上述範圍過多，則存在分隔件之機械強度降低，絕緣性降低之傾向。
又，分隔件之平均孔徑亦任意，通常為0.5 μm以下，較佳為0.2 μm以下，又，通常為0.05 μm以上。若平均孔徑高於上述範圍，則容易發生短路。又，若低於上述範圍，則存在膜電阻增大，速率特性降低之情形。
另一方面，作為無機物之材料，例如可使用氧化鋁或二氧化矽等氧化物、氮化鋁或氮化矽等氮化物、硫酸鋇或硫酸鈣等硫酸鹽，可使用粒子形狀或纖維形狀者。
作為形態，可使用不織布、織布、微多孔性膜等薄膜形狀者。若為薄膜形狀，則可較佳地使用孔徑為0.01～1 μm、厚度為5～50 μm者。除了上述之獨立之薄膜形狀以外，可使用下述分隔件，該分隔件係使用樹脂製之黏合劑於正極及/或負極之表層形成含有上述無機物之粒子之複合多孔層而成。例如可例舉以氟樹脂作為黏合劑，於正極之兩面形成90%粒徑未達1 μm之氧化鋁粒子之多孔層。
電極合劑群亦可為由上述之分隔件介隔上述之正極與負極而成之積層結構者、及由上述之分隔件介隔上述之正極與負極並捲繞成螺旋狀而成之結構者之任一者。電極合劑群之體積於電池內容積中所占之比率（以下，稱為電極合劑群佔有率）通常為40%以上，較佳為50%以上，又，通常為90%以下，較佳為80%以下。
若電極合劑群佔有率低於上述範圍，則電池容量減小。又，若高於上述範圍，則存在下述情形：空隙空間較小，因電池達到高溫而導致構件膨脹或電解質之液體成分之蒸氣壓增高，從而導致內部壓力上升，降低作為電池之充放電重複性能或高溫保存等各特性，或者進而使將內部壓力釋放至外部之氣體釋出閥作動。
集電結構並無特別限制，為了更有效地實現藉由電解液帶來之高電流密度之充放電特性之提高，較佳為形成降低配線部分或接合部分之電阻之結構。於如此降低內部電阻之情形時，能尤其良好地發揮使用電解液之效果。
若電極合劑群為上述之積層結構者，則較佳為使用將各電極合劑層之金屬芯部分加以束集並熔接於端子而形成之結構。於一片電極合劑面積增大之情形時，內部電阻增大，故而亦可較佳地使用於電極合劑內設置複數個端子而降低電阻者。若電極合劑群為上述之捲繞結構者，則於正極及負極分別設置多個引線結構並束集於端子，藉此可降低內部電阻。
包裝外殼之材質只要為相對於所使用之電解液穩定之物質則並無特別限制。具體而言，可使用鍍鎳鋼板、不鏽鋼、鋁或鋁合金、鎂合金等金屬類、或樹脂與鋁箔之積層膜（層壓膜）。就輕量化之觀點而言，可較佳地使用鋁或鋁合金之金屬、層壓膜。
若為使用金屬類之包裝外殼，則可例舉藉由雷射熔接、電阻熔接、超音波熔接使金屬彼此熔接而製成密封密閉結構者、或介隔樹脂製墊片使用上述金屬類而製成閉合結構者。若為使用上述層壓膜之包裝外殼，則可例舉藉由使樹脂層彼此進行熱熔融而製成密封密閉結構者等。為了提高密封性，亦可於上述樹脂層之間介置與用於層壓膜之樹脂不同之樹脂。尤其於介隔集電端子使樹脂層進行熱熔融而製成密閉結構之情形時，由於金屬與樹脂接合，作為所介置之樹脂，較佳為使用具有極性基之樹脂或導入有極性基之改質樹脂。
上述使用電解液之二次電池之形狀任意，例如可例舉：圓筒型、方型、層壓型、硬幣型、大型等形狀。再者，關於正極、負極、分隔件之形狀及構成，可根據各個電池之形狀進行變更而使用。
上述固體二次電池較佳為全固體二次電池。上述固體二次電池較佳為鋰離子電池，亦較佳為硫化物系全固體二次電池。
上述固體二次電池較佳為具備正極、負極、以及介置於該正極及該負極之間之固體電解質層。
上述固體二次電池中，可將本發明之黏合劑用於電極層，亦可用於固體電解質層。
包含本發明之黏合劑及固體電解質之固體二次電池用合劑（較佳為合劑片材）、以及包含本發明之黏合劑及固體電解質之固體電解質層（較佳為固體電解質層片材）亦為本發明之較佳之態樣。
用於固體二次電池用合劑之固體電解質可為硫化物系固體電解質，亦可為氧化物系固體電解質。尤其於使用硫化物系固體電解質之情形時，存在具有柔軟性之優點。
作為上述硫化物系固體電解質，並無特別限定，可使用選自Li
2S-P
2S
5、Li
2S-P
2S
3、Li
2S-P
2S
3-P
2S
5、Li
2S-SiS
2、LiI-Li
2S-SiS
2、LiI-Li
2S-P
2S
5、LiI-Li
2S-P
2O
5、LiI-Li
3PO
4-P
2S
5、LiI-Li
2S-SiS
2-P
2S
5、Li
2S-SiS
2-Li
4SiO
4、Li
2S-SiS
2-Li
3PO
4、Li
3PS
4-Li
4GeS
4、Li
3.4P
0.6Si
0.4S
4、Li
3.25P
0.25Ge
0.76S
4、Li
4 － xGe
1 － xP
xS
4（x＝0.6～0.8）、Li
4 ＋ yGe
1 － yGa
yS
4（y＝0.2～0.3）、LiPSCl、LiCl、Li
7 － x － 2yPS
6 － x － yCl
x（0.8≦x≦1.7、0＜y≦-0.25x＋0.5）等中之任一種、或兩種以上之混合物。
上述硫化物系固體電解質較佳為含有鋰者。含有鋰之硫化物系固體電解質係用於使用鋰離子作為載體之固體電池中者，就具有高能量密度之電化學裝置之方面而言尤佳。
上述氧化物系固體電解質較佳為含有氧原子（O），且具有屬於週期表第1族或第2族之金屬之離子傳導性，且具有電子絕緣性之化合物。
作為具體之化合物例，例如可例舉：Li
xaLa
yaTiO
3[xa＝0.3～0.7、ya＝0.3～0.7]（LLT）、Li
xbLa
ybZr
zbM
bb mbO
nb（M
bb為Al、Mg、Ca、Sr、V、Nb、Ta、Ti、Ge、In、Sn之至少1種以上之元素，xb滿足5≦xb≦10，yb滿足1≦yb≦4，zb滿足1≦zb≦4，mb滿足0≦mb≦2，nb滿足5≦nb≦20）、Li
xcB
ycM
cc zcO
nc（M
cc為C、S、Al、Si、Ga、Ge、In、Sn之至少1種以上之元素，xc滿足0≦xc≦5，yc滿足0≦yc≦1，zc滿足0≦zc≦1，nc滿足0≦nc≦6）、Li
xd(Al,Ga)
yd(Ti,Ge)
zdSi
adP
mdO
nd（其中，1≦xd≦3、0≦yd≦2、0≦zd≦2、0≦ad≦2、1≦md≦7、3≦nd≦15）、Li
(3 － 2xe)M
ee xeD
eeO（xe表示0以上0.1以下之數，M
ee表示2價之金屬原子。D
ee表示鹵素原子或2種以上之鹵素原子之組合）、Li
xfSi
yfO
zf（1≦xf≦5、0＜yf≦3、1≦zf≦10）、Li
xgS
ygO
zg（1≦xg≦3、0＜yg≦2、1≦zg≦10）、Li
3BO
3-Li
2SO
4、Li
2O-B
2O
3-P
2O
5、Li
2O-SiO
2、Li
6BaLa
2Ta
2O
12、Li
3PO
（ 4 － 3/2w ）N
w（w滿足w＜1）、具有LISICON（Lithium super ionic conductor，鋰超離子導體）型結晶結構之Li
3.5Zn
0.25GeO
4、具有鈣鈦礦型結晶結構之La
0.51Li
0.34TiO
2.94、La
0.55Li
0.35TiO
3、具有NASICON（Natrium super ionic conductor，鈉超離子導體）型結晶結構之LiTi
2P
3O
12、Li
1 ＋ xh ＋ yh(Al,Ga)
xh(Ti,Ge)
2 － xhSi
yhP
3 － yhO
12（其中，0≦xh≦1、0≦yh≦1）、具有石榴石型結晶結構之Li
7La
3Zr
2O
12（LLZ）等。又，亦已知有對LLZ進行元素取代所得之陶瓷材料。例如亦可例舉對LLZ進行Mg（鎂）與A（A為選自由Ca（鈣）、Sr（鍶）、Ba（鋇）所構成之群中之至少1種元素）之至少一者之元素取代所得之LLZ系陶瓷材料。又，包含Li、P及O之磷化合物亦較理想。例如可例舉：磷酸鋰（Li
3PO
4）、磷酸鋰之一部分氧被取代為氮而成之LiPON、LiPOD
1（D
1為選自Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Nb、Mo、Ru、Ag、Ta、W、Pt、Au等中之至少1種）等。又，亦可較佳地使用LiA
1ON（A
1為選自Si、B、Ge、Al、C、Ga等中之至少1種）等。作為具體例，例如可例舉：Li
2O-Al
2O
3-SiO
2-P
2O
5-TiO
2-GeO
2、Li
2O-Al
2O
3-SiO
2-P
2O
5-TiO
2等。
上述氧化物系固體電解質較佳為含有鋰者。含有鋰之氧化物系固體電解質係用於使用鋰離子作為載體之固體電池中者，就具有高能量密度之電化學裝置之方面而言尤佳。
上述氧化物系固體電解質較佳為具有結晶結構之氧化物。具有結晶結構之氧化物就良好之鋰離子傳導性之方面而言尤佳。作為具有結晶結構之氧化物，可例舉鈣鈦礦型（La
0.51Li
0.34TiO
2.94等）、NASICON型（Li
1.3Al
0.3Ti
1.7(PO
4)
3等）、石榴石型（Li
7La
3Zr
2O
12（LLZ）等）等。其中，較佳為NASICON型。
氧化物系固體電解質之體積平均粒徑並無特別限定，較佳為0.01 μm以上，更佳為0.03 μm以上。作為上限，較佳為100 μm以下，更佳為50 μm以下。再者，氧化物系固體電解質粒子之平均粒徑之測定係按照下述之步驟進行。針對氧化物系固體電解質粒子，使用水（於對水不穩定之物質之情形時為庚烷），於20 ml樣品瓶中稀釋調整為1質量%之分散液。對稀釋後之分散試樣照射10分鐘1 kHz之超音波後立刻用於試驗。使用該分散液試樣，利用雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置LA-920（HORIBA公司製造），於溫度25℃使用測定用石英單元進行50次資料採集，獲得體積平均粒徑。其他詳細之條件等視需要參照JISZ8828：2013「粒徑分析-動態光散射法」之記載。針對每1個水準製作5個試樣，並採用其平均值。
上述固體二次電池亦可於正極及負極之間具備分隔件。作為上述分隔件，例如可例舉：聚乙烯、聚丙烯等之多孔膜；及聚丙烯等樹脂製之不織布、玻璃纖維不織布等不織布等。
上述固體二次電池亦可進而具備電池外殼。作為上述電池外殼之形狀，只要為可收納上述之正極、負極、固體電解質層等者則並無特別限定，具體而言，可例舉：圓筒型、方型、硬幣型、層壓型等。
上述固體二次電池例如可藉由依序積層正極、固體電解質層片材、及負極並進行加壓而製造。
以上，對實施形態進行了說明，但業者應理解可於不脫離申請專利範圍之主旨及範圍之情況下對形態或詳細內容進行多種變更。
[實施例]
繼而，例舉實施例對本發明進行更加詳細之說明，但本發明不僅限定於該等實施例。
各種物性係利用下述方法測定。
平均一次粒徑
將氟樹脂水性分散液以水進行稀釋直至固形物成分濃度成為0.15質量%為止，測定550 nm之投射光對所得之稀釋乳膠之單位長度之穿透率、及藉由穿透式電子顯微鏡照片測定固定方向而確定之數量基準長度平均粒徑，並製作校準曲線。使用該校準曲線，由各試樣之550 nm之投射光之實測穿透率確定數量平均粒徑，並作為平均一次粒徑。
平均縱橫比
平均縱橫比係利用掃描電子顯微鏡（SEM）對以固形物成分濃度成為約1質量%之方式稀釋之氟樹脂水性分散液進行觀察，對隨機抽出之200個以上之粒子進行圖像處理，由其長徑與短徑之比之平均而求出。
聚合物固形物成分含量
將氟樹脂水性分散液1 g於送風乾燥機中於150℃、60分鐘之條件進行乾燥，採用以百分率表示加熱殘餘物之質量相對於水性分散液之質量（1 g）之比率所得之值。
HFP含量
基於下述式，藉由對氟樹脂粉末進行
19F-NMR測定所得之來自官能基之訊號而算出。
HFP含量（質量%）＝（50A/（50A＋25B））×100
（A：出現於-65 ppm附近之CF
3訊號之積分值、B：出現於-120 ppm附近之CF
2訊號之積分值）
化學位移值使用將源自聚合物主鏈之CF
2訊號之峰頂設為-120 ppm時者。
標準比重（SSG）
使用依據ASTM D 4895所形成之樣品，藉由依據ASTM D 792之水置換法進行測定。
吸熱峰溫度
吸熱峰溫度係設為對無加熱至300℃以上之溫度之歷程之氟樹脂使用示差掃描熱量計[DSC]，以10℃/min之速度升溫時之熔解熱曲線中之極小點所對應之溫度。
數量平均分子量（Mn）
由使氟樹脂熔融後進行示差掃描式熱量計（DSC）之降溫測定所預估之結晶化熱，依據下述之文獻中記載之方法而求出。進行5次測定，採用除去最大值及最小值剩餘之3個值之平均值。
文獻：Suwa, T.；Takehisa, M.；Machi, S., J. Appl. Polym. Sci. vol. 17, pp. 3253 (1973).
水分含量
測定將約20 g之氟樹脂粉末以150℃加熱2小時前後之質量，並依據以下之式算出。取3次試樣，分別算出後，求出平均值，並採用該平均值。
水分含量（質量%）＝[（加熱前之氟樹脂粉末之質量（g））－（加熱後之氟樹脂粉末之質量（g））]/（加熱前之氟樹脂粉末之質量（g））×100
平均二次粒徑
依據JIS K6891進行測定。
表觀密度
依據JIS K6892進行測定。
RR100擠製壓力（縮減比100時之擠製壓力）
將氟樹脂粉末50 g與作為擠製助劑之烴油（商品名：Isopar E，Exxon Mobil公司製造）10.25 g於聚乙烯容器內混合3分鐘。於室溫（25±2℃）向擠製機之料筒中添加上述混合物，對插入至料筒之活塞施加0.47 MPa之負荷且保持1分鐘。繼而，以衝壓速度18 mm/min自孔口擠製。料筒之截面面積相對於孔口之截面面積之比為100。將於擠製操作之後半，壓力達到平衡狀態時之荷重（N）除以料筒截面面積所得之值作為擠製壓力（MPa）。
延伸試驗
將藉由上述之糊劑擠製獲得之珠粒於230℃乾燥30分鐘，去除潤滑劑。將乾燥後之珠粒切斷成適當之長度，放入加熱至300℃之爐內。於爐內以延伸速度100%/秒之條件進行延伸直至達到延伸試驗前之珠粒長度之25倍為止。將延伸中未發生斷裂者評價為能夠以延伸速度100%/秒進行延伸。
含氟化合物含量
分別稱量1 g氟樹脂粉末，添加甲醇10 g（12.6 ml），進行60分鐘之超音波處理，獲得萃取液。對所得之萃取液進行LC/MS/MS測定。關於萃取液中之含氟化合物，使用液相層析質譜儀（Waters，LC-MS ACQUITY UPLC/TQD）進行測定。將測定機器構成與LC-MS測定條件示於表1。使用已知濃度之含氟化合物之水溶液，製作5個水準以上之含量之水溶液，進行各含量之水溶液之LC/MS分析，對含量與相對於該含量之區域面積之關係進行繪圖，畫出校準曲線。使用上述校準曲線，將萃取液中之含氟化合物之LC/MS層析圖之區域面積換算成含氟化合物之含量。
再者，該測定方法中之檢測下限為10質量ppb。
[表1]
| LC部 | |||||||
| 裝置 | Water公司製造之Acquity UPLC | ||||||
| 管柱 | Water公司製造之Acquity UPLC BEH C18 1.7 μm （2.1×50 mm） | ||||||
| 流動相 | A CH 3CN | ||||||
| B 20 mM CH 3COONH 4/H 2O | |||||||
| 0→1.5 min | A：B＝10：90 | ||||||
| 1.5→8.5 min | A：B＝10：90→A：B=90：10 線性梯度（Linear gradient） | ||||||
| 8.5→0 min | A：B＝90：10 | ||||||
| 流量 | 0.4 mL/min | ||||||
| 管柱溫度 | 40℃ | ||||||
| 試樣注入量 | 5 μL | ||||||
| MS部 | |||||||
| 裝置 | TQ Detecter | ||||||
| 測定模式 | MRM（Multiple Reaction Monitoring，多反應監測） | ||||||
| 電噴灑游離法（Electrospray ionization） | |||||||
| 離子化法 | 陰性模式（negative mode） | ||||||
合成例1
藉由國際公開第2021/045228號之合成例1中記載之方法獲得白色固體A。
製作例1
向具備不鏽鋼製攪拌翼與溫度調節用護套之內容量6升之不鏽鋼製高壓釜中添加去離子水3580 g、石蠟100 g及白色固體A 5.4 g，加溫至70℃同時利用氮氣對高壓釜內進行置換而去除氧。利用TFE壓入0.50 g之HFP後，壓入TFE而使系統內壓力成為0.78 MPaG，進行攪拌同時將系統內溫度保持於70℃。繼而，利用TFE壓入於水20 g中溶解過硫酸銨15.4 mg而成之水溶液，開始聚合反應。隨著聚合反應之進行，系統內壓力降低，但追加TFE將系統內溫度維持於70℃，將系統內壓力維持於0.78 MPaG。
自聚合開始消耗TFE 430 g之時間點，利用TFE壓入作為自由基捕捉劑之對苯二酚18.0 mg溶解於水20 g中而成之水溶液。聚合亦於其後繼續，於TFE之聚合量自聚合開始達到1540 g之時間點停止攪拌及TFE之供給，立即釋出系統內之氣體成為常壓，結束聚合反應。取出水性分散液，冷卻後，將石蠟分離，獲得PTFE水性分散液。所得之PTFE水性分散液之固形物成分濃度為29.6質量%，平均一次粒徑為246 nm。平均縱橫比為1.25。
實施例1
對製作例1中獲得之PTFE水性分散液進行稀釋直至固形物成分濃度成為13質量%為止，於附攪拌機之容器內進行攪拌使其凝固後，與水過濾分離，獲得濕潤粉末。將所得之濕潤粉末配置於不鏽鋼製之網狀托盤，於180℃之熱風循環式電爐內對網狀托盤進行熱處理。18小時後，取出網狀托盤，對網狀托盤進行空氣冷卻後，獲得PTFE粉末。對所得之PTFE粉末之各種物性進行測定。將結果示於表2。
製作例2
將HFP之添加量變更為0.06 g，除此以外，以與製作例1同樣之方式獲得PTFE水性分散液。所得之PTFE水性分散液之固形物成分濃度為29.2質量%，平均一次粒徑為274 nm。平均縱橫比為1.40。
實施例2
使用製作例2中獲得之PTFE水性分散液，將熱處理溫度變更為160℃，除此以外，以與實施例1同樣之方式獲得PTFE粉末。
對所得之PTFE粉末之各種物性進行測定。將結果示於表2。
製作例3
添加3480 g之去離子水、5.25 g之白色固體A，不添加HFP，壓入15.0 mg之過硫酸銨而開始聚合，於TFE消耗400 g之時間點添加自由基捕捉劑，自聚合開始至添加1200 g之TFE之時間點結束聚合，除此以外，以與製作例1同樣之方式實施聚合。
所得之PTFE水性分散液之固形物成分濃度為25.3質量%，平均一次粒徑為310 nm。
比較例1
使用製作例3中獲得之PTFE水性分散液，將熱處理溫度變更為210℃，除此以外，以與實施例1同樣之方式獲得PTFE粉末。
對所得之PTFE粉末之各種物性進行測定。將結果示於表2。
＜正極合劑片材之製作＞
稱量作為正極活性物質之Li(Ni
0.6Mn
0.2Co
0.2)O
2[NMC622]與作為黏合劑之PTFE粉末，於冷藏庫內充分地冷卻，使材料為5℃。
將經冷卻之NMC622與黏合劑投入高速攪拌混合機中，進行材料之分散（1分鐘，3000 rpm）。其後，稱量作為導電助劑之碳黑[SUPER P-Li]，使用加溫至40℃之加壓捏合機，以30 rpm攪拌300秒，獲得混合物。組成係以按質量比計成為正極活性物質：黏合劑：導電助劑＝96：2：2之方式調整。
將所得之混合物投入加熱至80℃之壓延輥，獲得1～2 cm
2左右之薄片碎片。再次將該碎片投入加熱至80℃之壓延輥複數次，獲得片材。
其後，藉由輥壓機調整厚度與密度，獲得厚度約90 μm、密度3.6 g/cm
3之正極合劑片材。
＜電極強度測定＞
切割上述正極合劑片材，製作4 mm寬之短條狀之試驗片。使用拉伸試驗機（島津製作所公司製造之AGS-100NX），於100 mm/min之條件下測定。夾頭間距離設為30 mm。施加位移直至斷裂為止，將測定之結果之最大應力作為各樣品之強度。將比較例1設為100進行比較。
使用上述所獲得之各PTFE粉末，藉由上述之方法製作正極合劑片材並進行評價。將結果示於表2。
[表2]
| HFP含量 （質量%） | SSG （-） | 峰溫度 （℃） | Mn （-） | 水分 （質量%） | 二次粒徑 （μm） | 表觀密度 （g/ml） | 擠製壓力 MPa | 延伸試驗 | 含氟化合物 （質量ppb） | 電極合劑片材強度 （-） | |
| 實施例1 | 0.019 | 2.146 | 344 | 3.6×10 6 | 0.000 | 610 | 0.43 | 14.5 | 能夠延伸 | ＜10 | 360 |
| 實施例2 | 0.002 | 2.154 | 345 | 3.8×10 6 | 0.000 | 530 | 0.46 | 13.4 | 能夠延伸 | ＜10 | 295 |
| 比較例1 | - | 2.159 | 345 | 2.1×10 6 | 0.000 | 540 | 0.48 | 15.1 | 能夠延伸 | ＜10 | 100 |
無
無
Claims (14)
- 一種氟樹脂，其用於電化學裝置用黏合劑，包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且能夠延伸。
- 一種氟樹脂，其用於電化學裝置用黏合劑，包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且六氟丙烯單元之量相對於全部聚合單元為0.03質量%以下。
- 一種電化學裝置用黏合劑，其實質上僅由氟樹脂構成，上述氟樹脂包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且能夠延伸。
- 一種電化學裝置用黏合劑，其實質上僅由氟樹脂構成，上述氟樹脂包含四氟乙烯單元及六氟丙烯單元，且六氟丙烯單元之量相對於全部聚合單元為0.03質量%以下。
- 如請求項3或4之電化學裝置用黏合劑，其中，上述氟樹脂之吸熱峰溫度為320℃以上。
- 如請求項3至5中任一項之電化學裝置用黏合劑，其中，上述六氟丙烯單元之量相對於全部聚合單元為1.0質量%以下。
- 如請求項3至6中任一項之電化學裝置用黏合劑，其中，上述氟樹脂為改質聚四氟乙烯。
- 如請求項3至7中任一項之電化學裝置用黏合劑，其中，上述氟樹脂為粉末。
- 如請求項3至8中任一項之電化學裝置用黏合劑，其中，上述氟樹脂之縮減比100時之擠製壓力為50 MPa以下。
- 如請求項3至9中任一項之電化學裝置用黏合劑，其為電池用黏合劑。
- 一種電極合劑，其包含請求項1或2之氟樹脂或者請求項3至10中任一項之電化學裝置用黏合劑、及電極活性物質。
- 如請求項11之電極合劑，其為片材。
- 一種電極，其包含請求項1或2之氟樹脂或者請求項3至10中任一項之電化學裝置用黏合劑、電極活性物質、及集電體。
- 一種二次電池，其具備請求項13之電極。
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