TW202340091A - 低壓縮永久變形氣凝膠及氣凝膠複合物及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本揭露大體涉及氣凝膠(aerogel)技術。更具體而言，本揭露涉及氣凝膠的改良之生產方法及具有低壓縮永久變形(low compression set)之改良之氣凝膠複合物的多種實施方式。
Description
本發明大體涉及氣凝膠(aerogel)技術。更具體而言，本發明涉及氣凝膠的改良之生產方法及具有低壓縮永久變形(low compression set)的改良之氣凝膠複合物之多種實施方式。
低密度氣凝膠材料被廣泛認為是可用的最佳固態絕緣體(insulators)。氣凝膠主要以最小化傳導(低結構密度造成能量迂迴通過固體框架傳遞)、對流(大體積的孔隙與非常小尺寸的孔隙造成極小的對流)及輻射(IR吸收或散射摻雜劑輕易地分散在整個氣凝膠基質中)作為絕緣體。氣凝膠可用在廣泛的應用中，包含：加熱與降溫絕緣、隔音、電子介電質(electronic dielectrics)、航太、能量儲存和生產、及過濾。更進一步的，氣凝膠材料展示許多其他有趣的聲、光、機械及化學性質，其使它們在多種絕緣和非絕緣應用中非常有用。
氣凝膠大體以自凝膠中抽離液相而成型。該自凝膠抽離液相以對濕凝膠多孔隙網狀結構及框架造成低度收縮的方式執行。惟，該產生的氣凝膠往往脆且易碎。氣凝膠複合物為包含改良氣凝膠材料特徵(如彈性及/或強度)的
強化材料之氣凝膠。惟，該氣凝膠複合物仍會遭遇高壓縮永久變形。期望改良氣凝膠及氣凝膠複合物的如高壓縮永久變形之缺陷。
本揭露的一目的為避免或減輕上述先前方法及材料之缺點的至少一者。本文中提供的方法及材料係為改良氣凝膠及氣凝膠複合物的壓縮永久變形性質而設計。
在本揭露的一態樣中，氣凝膠及氣凝膠複合物的壓縮永久變形可藉由在包括大於10%氧氣的大氣下於介於約200℃至400℃之溫度加熱該氣凝膠而改良。產生的熱處理氣凝膠具有改良的壓縮永久變形性質。在本發明的一態樣中，該氣凝膠或氣凝膠複合物具有以ASTM D3574-測試D判定大於15%的壓縮永久變形。在含氧大氣中熱處理後，該氣凝膠的壓縮永久變形改良至以ASTM D3574-測試D判定小於或等於15%。該氣凝膠或氣凝膠複合物加熱期間，限制溫度至低於400℃的溫度。
在本揭露的一態樣中，該執行加熱的大氣包括介於約15%氧氣至約25%氧氣。在本揭露的一較佳態樣中，該大氣為空氣(air)。
在本揭露的一態樣中，氣凝膠或氣凝膠複合物之壓縮永久變形的改良係以介於200℃至400℃的溫度加熱該氣凝膠或氣凝膠複合物約30秒或更長的時間達成。在本揭露的一態樣中，加熱該氣凝膠或氣凝膠複合物30秒至3小時的時間。
在本揭露的一態樣中，該氣凝膠或氣凝膠複合物包括二氧化矽(silica)。該氣凝膠或氣凝膠複合物亦可包含鹼。該鹼可為添加至形成凝膠材料以
催化氣凝膠前驅凝膠之凝膠成形的鹼，其留存於該氣凝膠中。在本揭露的一態樣中，該鹼為胺基鹼(amine base)。該氣凝膠可包含至少約0.5%的該鹼。在本揭露的一態樣中，該氣凝膠可包含介於0.5%至約10%的該鹼。該氣凝膠或氣凝膠複合物的熱處理自氣凝膠中移除一些鹼。在本揭露的一態樣中，氣凝膠或氣凝膠複合物在熱處理前的鹼量大於氣凝膠或氣凝膠複合物在熱處理後的鹼量。
在本揭露的一態樣中，該氣凝膠為氣凝膠及強化材料組成的氣凝膠複合物。在本揭露的一態樣中，該強化材料為纖維強化材料。該氣凝膠複合物亦可包含失透添加劑(opacifying additive)。示例性的失透添加劑包含但不限於，碳化硼(B4C)、矽藻土、亞鐵酸錳(MnFe2O4)、氧化錳(MnO)、氧化鎳(NiO)、氧化錫(SnO)、氧化銀(Ag2O)、氧化鉍(Bi2O3)、碳化鈦(TiC)、碳化鎢(WC)、碳化矽(SiC)、碳黑(carbon black)、氧化鈦(TiO2)、氧化鈦鐵(iron titanium oxide)(FeTiO3)、矽酸鋯(ZrSiO4)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鐵(II)(FeO)、氧化鐵(III)(Fe2O3)、二氧化錳(MnO2)、氧化鈦鐵(鈦鐵礦(ilmenite)，FeTiO3)、氧化鉻(CrO2)、或其混合物。在本發明的一較佳態樣中，該氣凝膠複合物包含碳化矽作為失透添加劑。
本文中描述的方法可用於形成具有改良壓縮永久變形的氣凝膠及氣凝膠複合物。這些改良的氣凝膠及氣凝膠複合物可用於各式應用中。在本揭露的一態樣中，該改良的氣凝膠及氣凝膠複合物可用於電氣蓄存系統的絕緣障壁。
在本揭露的另一態樣中，包含改良的氣凝膠或氣凝膠複合物的絕緣障壁可用於電池模組(module)中。電池模組包含複數的電池單元(cell)及一層或更多層絕緣障壁設置於相臨的電池單元間。該電池模組可用於電力系統中。
在本揭露的一態樣中，包含具有絕緣障壁的電池模組或電力系統的裝置或載具，該絕緣障壁包含改良的氣凝膠或氣凝膠組成物。示例性的裝置包含筆記型電腦、PDA、手機、標籤掃描器、音訊裝置、影像裝置、顯示面板、攝影機、數位相機、桌上型電腦、軍用可攜式電腦、軍用電話、雷射測距儀、數位通訊裝置、智能收集感測器(intelligence gathering sensor)、整合電子的(electronically integrated)服裝、夜視設備、電動工具、計算機、收音機、遙控設備、GPS裝置、手持及可攜式電視、汽車起動器、手電筒、音響裝置、可攜式加熱裝置、可攜式吸塵器或可攜式醫療工具。該載具可為電動載具。
應理解，本發明並不限於特定裝置或方法，其等當然可改變。亦應理解，本文中所使用之術語僅為描述特定實施例之目的，而非意欲限制。如本說明書及隨附申請專利範圍中所用，除非上下文另外明確指示，否則單數形式「一(a)、(an)」及「該(the)」包含單數及複數指示物。此外，字詞「可(may)」於本申請案通篇以一允許意義(即，具有可能性、能夠)，而非以一強制意義(即，必須)來使用。術語「包含(include)」及其衍生詞指「包含，但不限於(including,but not limited to)」。術語「耦合(coupled)」指直接或間接連接。
如本文中所用，「約(about)」指在其呈現的脈絡中近似或接近。在一實施方案中，術語「約」可包含根據數值的有效數字之傳統四捨五入。此外，片語「約『x』至『y』」包含「約『x』至約『y』」。
氣凝膠為一種具有開放單元(cell)之多孔材料，其包括具有整合於框架內之相應的孔網狀結構的互連結構之框架，及主要係由如空氣之氣體所組
成的該孔網狀結構內之間質相(interstitial phase)。氣凝膠之典型特徵為低密度、高孔隙度、大表面積及小孔徑。氣凝膠可由其物理及結構性質與其他多孔材料區分。在本揭露的脈絡中，氣凝膠具有(a)範圍從約2nm至約100nm的平均孔徑，(b)至少80%或更高之孔隙率(porosity)，及(c)約20m2/g或更高之表面積，利用氮孔隙率測定法判定。本揭露之氣凝膠因此包含滿足這些定義要素的任何氣凝膠或其他開放單元化合物。
氣凝膠材料亦可進一步以額外之物理性質表徵，包含：(d)約2.0mL/g或更大之孔體積，較佳約3.0mL/g或更大；(e)約0.50g/cc或更低之密度，較佳約0.25g/cc或更低；及(f)至少50%之總孔體積，其包括具有介於2至50nm之孔徑的孔；然而，用於氣凝膠材料的化合物的表徵無需滿足此等額外性質。
氣凝膠之生產大體包含以下步驟：i)形成溶膠-凝膠(sol-gel)溶液；ii)由溶膠-凝膠溶液形成凝膠；及iii)由凝膠材料中抽離溶劑以取得乾燥之氣凝膠材料。下面將更詳細地討論此過程，特別在形成如二氧化矽氣凝膠的無機氣凝膠之脈絡中。惟，本文中提供之具體實施例和說明無意將本揭露限制於任何特定類型之氣凝膠及/或製備方法。本揭露可包含藉由所屬技術領域中具有通常知識者已知之任何相關製備方法形成之任何氣凝膠。
形成無機氣凝膠的第一步驟大體為經由金屬烷氧化物前驅物在醇基溶劑中經過水解和縮合來形成溶膠-凝膠溶液。無機氣凝膠形成之主要變項(variables)包含該溶膠-凝膠溶液中所含之烷氧化物前驅物的類型、溶劑的性質、該溶膠-凝膠溶液之加工溫度及pH(可藉由添加酸或鹼來調整)、及該溶膠-凝膠溶液中前驅物/溶劑/水之比例。在形成溶膠-凝膠溶液中該等變項的調控，可允許在凝膠材料從「溶膠」狀態到「凝膠」狀態之後續過渡期中調控凝膠框架的生長及
聚集。雖然所得氣凝膠之性質受前驅物溶液之pH及反應物之莫耳比影響，但本揭露中可用允許形成凝膠之任何pH和任何莫耳比。
溶膠-凝膠溶液為藉由結合至少一凝膠化前驅物與溶劑而形成。用於形成溶膠-凝膠溶液的合適溶劑包含有1至6個碳原子之低級醇(lower alcohol)，較佳為2至4個，但可用所屬技術領域中具有通常知識者習知之其他溶劑。有用的溶劑的例子包括但不限於：甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙醯乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、四氫呋喃、及諸如此類。多種溶劑亦可組合以達到所需的分散等級或凝膠材料之最佳化性質。溶膠-凝膠和凝膠形成步驟之最佳溶劑的選擇因此取決於摻入溶膠-凝膠溶液中之特定的前驅物、填料及添加劑；以及用於凝膠化和液相抽離之目標加工條件，及最終氣凝膠材料的所需性質。
水亦可存在於前驅物-溶劑溶液中。水的作用為將金屬烷氧化物前驅物水解為金屬氫氧化物前驅物。該水解反應可為(將在乙醇溶劑中使用TEOS作為例子)。
Si(OC2H5)4+4H2O→Si(OH)4+4(C2H5OH) (1)
所得之水解金屬氫氧化物前驅物仍作為單獨的分子或作為小聚合的(或寡聚的)分子膠體簇以「溶膠」狀態懸浮於溶劑溶液中。例如，Si(OH)4前驅物之聚合/縮合可發生如下：
2 Si(OH)4→(OH)3Si-O-Si(OH)3+H2O (2)該聚合反應可持續直至形成聚合的(或寡聚的)SiO2(二氧化矽)分子之膠體簇。
酸及鹼可摻入溶膠-凝膠溶液中以調控溶液之pH，並催化前驅物材料之水解及縮合反應。儘管可使用任意酸來催化前驅物反應並取得較低pH之溶液，但較佳之酸包含：鹽酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、磷酸(H3PO4)、草酸及乙酸。
亦可使用任意鹼來催化前驅物反應並取得較高pH之溶液，例如氫氧化銨(NH4OH)。在本揭露的一態樣中，可用胺基鹼來催化前驅物反應。在本揭露的脈絡中，術語「胺基鹼(amine base)」指包含胺基的有機化合物。例如，根據本文中之實施方案的胺基鹼包括但不限於，三烷基胺(trialkylamines)、脒(amidines)、胍(guanidines)及咪唑(imidazoles)。胺基鹼的具體例子包含胍(如氫氧化胍)、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene)(DBU)、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷(1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane)(DABCO)、吡啶(pyridine)、咪唑及4,5-二氫化咪唑(4,5-dihydroimidazole)。
該溶膠-凝膠溶液可包含額外的共凝膠(co-gelling)前驅物，以及填料材料及其他添加劑。填料材料及其他添加劑可在形成凝膠之前或期間的任何時間點分配到溶膠-凝膠溶液中。填料材料及其他添加劑亦可在凝膠化後經由所屬技術領域中具有通常知識者習知之各種技術摻入凝膠材料中。較佳地，包含凝膠前驅物、溶劑、催化劑、水、填料材料及其他添加劑之溶膠-凝膠溶液為能夠在合適條件下有效形成凝膠的均勻溶液。
一旦形成且最佳化溶膠-凝膠溶液後，即可將溶膠-凝膠中之凝膠形成組分轉化為凝膠材料。將凝膠形成組分轉化為凝膠材料之過程包括凝膠形成初始步驟，其中凝膠固化直至凝膠材料的凝膠點。該凝膠材料之凝膠點可被視為凝膠溶液表現出抗流動性及/或在其整個體積內均形成實質上連續的聚合框架之點。所屬技術領域中具有通常知識者習知一系列的凝膠形成技術。例子包括但不限於：保持混合物在靜止狀態下足夠的時間；調節溶液的pH值；調節溶液溫度；引導某種能量至混合物(紫外線、可見光、紅外線、微波、超音波、粒子輻射、電磁波)；或其組合。
該凝膠形成組分轉化為凝膠材料之過程亦可包含液相抽離前的熟化(aging)步驟(亦稱為固化)。凝膠材料達到其凝膠點後，其熟化可藉由增加網狀結構中的交聯數進一步增強凝膠框架。可調節凝膠熟化的持續時間以調控所得氣凝膠材料中之各種性質。該熟化過程可用於防止液相抽離過程中潛在的體積損失和收縮。熟化可涉及：將凝膠(在抽離之前)在延長期間保持在靜止狀態；將凝膠保持在升高的溫度；添加促進交聯之化合物；或其任何組合。較佳的熟化溫度通常介於約10℃至約100℃，儘管本文中亦考慮其他合適的溫度。凝膠材料的熟化通常持續到濕凝膠材料的液相抽離。
該凝膠形成材料轉化為凝膠材料之時間段包含初始凝膠形成之期間(從凝膠化開始直至凝膠點)，以及在液相抽離之前的凝膠材料的任何後續固化和熟化的期間(從凝膠點直至液相抽離開始)。該凝膠形成材料轉化成凝膠材料的總時間段通常介於約1分鐘至幾天，較佳為約30小時或更短、約24小時或更短、約15小時或更短、約10小時或更短、約6小時或更短、約4小時或更短、約2小時或更短，約1小時或更短、約30分鐘或更短、或約15分鐘或更短。
該濕凝膠材料的熟化可藉由加熱該濕凝膠材料至足夠完成熟化過程的時間來達成。在一通常的熟化過程中，放置濕凝膠材料入熟化槽中。接著加熱濕凝膠材料至熟化溫度並保持於熟化溫度直至熟化過程完成。視需要地，濕凝膠材料可於加熱前或加熱中以熟化液洗滌。該熟化液可用來替換存在於濕凝膠中的第一反應溶劑。示例性的熟化液為C1-C6醇、環狀醇、脂環醇、芳醇、多元醇(polyhydric alcohol)、醚、酮或環狀醚。較佳的熟化液包含甲醇及乙醇。在熟化時，熟化液可實質上不斷地略過(passed over)及/或穿過(through)該濕凝膠材
料，並穿過該熟化槽。通過熟化槽及濕凝膠的熟化液可為新鮮熟化液或回收熟化液。
完成熟化過程所需的時間與該濕凝膠材料的熟化溫度相關。大體而言，熟化溫度越高熟化過程越快完成。然而，該濕凝膠材料中存在的液體限制可用的最高溫度。在大氣壓力下(1atm，101,325Pa)，該濕凝膠材料中的液體之沸點限制熟化溫度。而且，不宜將熟化材料加熱至或接近該液體的沸點。當加熱該熟化液至或接近該熟化液的沸點，熟化液的蒸發可對該濕凝膠材料的框架結構造成損壞。為降低濕凝膠材料損壞的可能，該熟化過程一般在低於濕凝膠材料中熟化液的沸點下實施。例如，當使用乙醇作為熟化液時，濕凝膠材料一般以從1小時直至24小時的時間於160℉(71.1℃)的溫度熟化，其低於乙醇的沸點(bp 173℉(78.3℃)於1atm(101,325Pa))。
在本發明的一態樣中，濕凝膠材料的熟化時間可藉由增加該濕凝膠材料的熟化溫度來縮短。雖然該熟化液的正常沸點大體上限制該熟化溫度，可由增加熟化槽中的壓力來提升該溫度至超出熟化液的正常沸點。當該熟化槽內的壓力(其「熟化壓力(aging pressure)」)保持在高於熟化液的蒸氣壓時，熟化液的溫度可提升至超出該熟化液的正常沸點而不會使該熟化液沸騰。如本文中所用，液體的「正常沸點(normal boiling point)」為該液體於1atm(101,325Pa)沸騰的溫度。
在本揭露的一態樣中，濕凝膠材料置於可加壓的槽中。該槽亦包含熟化液的投入口及給液體離開槽的排出口。密封該槽並將熟化液導入該槽。該熟化液可為與用於製造濕凝膠材料的液體相同的液體或不同的液體。在本揭露
的較佳態樣中，該熟化液為醇(如甲醇或乙醇)。加熱該熟化液同時保持該槽內的壓力高於熟化液的蒸氣壓。該熟化液可藉由位於或鄰近槽的加熱元件加熱。
在本揭露的一態樣中，該濕凝膠材料熟化期間，可移除熟化液，且可實質上連續地導入熟化液。例如，熟化液可通過該槽重新循環。該熟化液可於重新導入該槽中前於槽外加熱。熟化期間，該槽中的壓力(該「熟化壓力」)保持在高於液體的蒸氣壓，具體地為該液體於熟化溫度的蒸氣壓，因該熟化液的蒸氣壓會隨溫度的提升而提升。
藉由提升壓力而增加的熟化溫度允許降低熟化時間。在提升的熟化溫度下，熟化時間可介於40分鐘至約200分鐘。
該熟化溫度部分藉由增加熟化槽中的蒸氣壓來控制。例如，如果對乙醇作為熟化液之期望熟化溫度為230℉(110℃)，該槽中的蒸氣壓將須等於或高於315kPa以確保該液體不會因蒸發或沸騰開始損壞框架結構。在實踐中，該槽的壓力維持在熟化液蒸氣壓的至少2倍、至少3倍、至少5倍、至少10倍、或至少20倍。例如，以乙醇作為熟化液，該槽中的壓力可維持在至少630kPa、至少945kPa、至少1575kPa、至少3150kPa、或至少6300kPa的壓力。
關於高溫高壓熟化濕凝膠材料之更進一步的細節於美國臨時專利申請號63/416,017揭露，其藉由引用合併於本文中。
所得凝膠材料可在合適的第二溶劑中洗滌以替換濕凝膠中存在的第一反應溶劑。該第二溶劑可為有1個或更多脂肪族碳原子的線性一元醇、有2個或更多碳原子的二元醇、支鏈醇、環狀醇、脂環醇、芳醇、多元醇、醚、酮、環狀醚或其衍生物。
一旦形成並加工凝膠材料，該凝膠的液相可接著至少部分地使用抽離方法自濕凝膠抽離以形成氣凝膠材料。除其它因素外，液相抽離在設計氣凝膠之如孔隙率及密度的特性、以及如熱傳導度的相關特性中扮演重要角色。大體而言，當以一種對濕凝膠的多孔網狀結構和框架產生低收縮之方式從凝膠中抽離液相時取得氣凝膠。
氣凝膠通常藉由在接近或高於液體流動相的臨界點的溫度和壓力下從凝膠材料中移除液體流動相而形成。一旦達到臨界點(近臨界)或超過臨界點(超臨界)(即，系統之壓力和溫度分別等於或高於臨界壓力和臨界溫度)，不同於液相或氣相之新的超臨界相就會出現在流體中。然後可移除溶劑而無需引進液氣界面、毛細管壓力、或任何通常與液氣邊界相關之質量轉移限制。另外，大體而言，超臨界相更易與有機溶劑混溶，因此具有更好的抽離能力。共溶劑和溶劑交換亦常用於最佳化超臨界流體乾燥過程。
使用二氧化碳的超臨界條件從濕凝膠中抽離液相的一實施方案，包括，例如：首先以液體二氧化碳實質上交換存在於凝膠之孔網狀結構中的第一溶劑；接著加熱該濕凝膠(通常在高壓釜中)至超過二氧化碳之臨界溫度(約31.06℃)且增加系統壓力至大於二氧化碳之臨界壓力的壓力(約1070psig)。凝膠材料周圍的壓力可略微波動以促進從凝膠中移除超臨界二氧化碳流體。二氧化碳可經由抽離系統再循環，以促進從濕凝膠中持續移除第一溶劑。最後，該溫度及壓力緩慢恢復至環境條件以產生乾燥氣凝膠材料。亦可於注入抽離室前預加工二氧化碳至超臨界狀態。
氣凝膠合成更進一步的細節描述可於Evans等人美國專利申請公開號2016/0096949及Evans等人美國專利申請公開號2021/03095227發現，二者皆由引用合併於本文中。
本揭露之氣凝膠複合物可具有15mm或更低、10mm或更低、5mm或更低、3mm或更低、2mm或更低、或1mm或更低的厚度。
以本文中所述之過程生產的氣凝膠可能為脆且易碎的，除非於凝膠前驅物或凝膠中加入添加劑或填料。具體地，在製造氣凝膠期間使用纖維作為填料材料可改善氣凝膠材料的彈性及/或強度。在本揭露的一態樣中，氣凝膠複合物係藉由以下來形成：將凝膠前驅組合物加至纖維強化相(reinforcing phase)且從該凝膠前驅組合物中形成凝膠。將該凝膠進行液體抽離(例如利用超臨界CO2)並乾燥以形成包括氣凝膠混和纖維的氣凝膠複合物。氣凝膠-纖維複合物合成之更進一步的細節描述可於Evans等人美國專利申請公開號2016/0096949及Evans等人美國專利申請公開號2021/03095227發現，二者皆由引用合併於本文中。
使用如強化材料的強化相(reinforcing phase)以支撐氣凝膠允許所得氣凝膠複合物更易處理和操作。該強化物可呈纖維或發泡體(foam)形式。該強化物可呈材料的拉長片形式。藉由選擇合適的氣凝膠對強化物之比例，可取得有彈性且機械強健的氣凝膠複合物。
該強化相可為向氣凝膠材料提供增加之彈性、韌性、順應性或結構安定性之任何材料。習知強化材料的例子包括但不限於：開孔(open-cell)發泡體強化材料、閉孔(closed-cell)發泡體強化材料、開孔膜、蜂巢狀強化材料、聚合強化材料及纖維強化材料(如離散的纖維、編織材料、非編織材料、毛絮(batting)、
網狀物、墊及氈)。另外，基於纖維的強化物可與一種或多種其他強化材料結合，且其走向可貫穿組成物的整體或限於較佳的部分中。
發泡體強化材料的例子包括但不限於，由有機聚合材料做成的材料。例子包括由聚烯烴、聚胺酯、酚醛樹脂、三聚氰胺、乙酸纖維素和聚苯乙烯做成的材料。由三聚氰胺或三聚氰胺衍生物做成的材料在某些實施方案中亦較佳的。
纖維強化材料的例子包括但不限於，離散的纖維、編織材料、非編織材料、毛絮、網狀物、墊、氈或其組合。纖維強化材料可包括一系列的材料，包含但不限於：聚酯、聚烯烴對苯二甲酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯(例如嫘縈、尼龍)、棉花(如，DuPont製造之萊卡)、碳(如，石墨)、聚丙烯腈(PAN)、氧化之PAN、未碳化之經熱處理的PAN(如由SGL carbon製造者)、玻璃纖維基材料(如S-玻璃、901玻璃、902玻璃、475玻璃、E-玻璃)、二氧化矽基纖維(如石英(如，Saint-Gobain製造之Quartzel)、Q-氈(由Johns Manville製造)、Saffil(由Saffil製造)、Durablanket(由Unifrax製造)及其它二氧化矽纖維)、二氧化矽基纖維及玻璃基纖維的組合、Duraback(由Carborundum製造)、聚芳醯胺(Polyaramid)纖維(如Kevlar、Nomex、Sontera(全部由DuPont製造)、Conex(由Taijin製造)、聚烯烴(如Tyvek(由DuPont製造)、Dyneema(由DSM製造)、Spectra(由Honeywell製造))、其它聚丙烯纖維(如Typar、Xavan(兩者皆由DuPont製造))、氟聚合物(如商品名為Teflon(由DuPont製造)之PTFE、Goretex(由W.L.GORE製造))、碳化矽纖維(如Nicalon(由COI Ceramics製造))、陶瓷纖維(如Nextel(由3M製造))、壓克力聚合物、羊毛、絲綢、麻、皮革、麂皮之纖維、PBO-Zylon纖維(由Tyobo製造)、液晶材料(如Vectan(由Hoechst製造))、Cambrelle纖維(由DuPont製造)、
聚胺酯、聚醯胺、木纖維、硼、鋁、鐵、不鏽鋼纖維及其它熱塑性材料(如PEEK、PES、PEI、PEK、PPS)。
氣凝膠材料和氣凝膠複合物的一個可以有很廣泛不同的特性為壓縮永久變形。如本文中所用，「壓縮永久變形(compression set)」指移除施加於材料的力後材料維持永久的變形。在本揭露中，利用ASTM D3574-測試D判定壓縮永久變形。以對材料施加預定的力前及後之厚度改變的百分比判定壓縮永久變形。在ASTM D3574-測試D的一個實施例中，壓縮永久變形可由下列公式判定：
Ct=[(To-Tf)/To]X 100其中，Ct為壓縮永久變形；To為材料原始的厚度；及Tf為材料移除施加的力後之最終厚度。
沒有任何增進材料彈性的添加劑的氣凝膠往往具有高壓縮永久變形(即，在施加的力停止後，材料回復不到其原始厚度的50%)。即使是纖維強化的氣凝膠也往往具有高壓縮永久變形值。因此需要找到改良氣凝膠和氣凝膠複合物的壓縮永久變形的途徑。
已經發現，在含氧大氣下加熱氣凝膠或氣凝膠複合物可以改良該經加熱材料的壓縮永久變形。在不受任何理論的束縛下，據信與氣凝膠或氣凝膠複合物恢復相關的問題跟多孔網狀結構未完全成形相關。當多孔網狀結構成形時，在凝膠材料反應不完全的地方形成弱點。這些弱點可導致氣凝膠或氣凝膠複合物之多孔框架塌陷。一旦氣凝膠塌陷，就無法恢復到先前的狀態(如，其先前的厚度)。據信，在氧氣大氣中加熱氣凝膠移除任何殘留的催化劑(如，鹼)，且藉由促進多孔網狀結構中未完全反應位點之反應來移除氣凝膠中的弱點。
在本揭露的一態樣中，第一氣凝膠轉化為具有較第一氣凝膠佳(即，較低)的壓縮永久變形的第二氣凝膠。此係藉由提供以ASTM D3574-測試D判定具有大於15%壓縮永久變形的第一氣凝膠達成。第一氣凝膠在包括大於10%氧氣的大氣下在溫度介於約200℃至400℃加熱以取得第二氣凝膠。加熱該第一氣凝膠足夠的時間以改變該第二氣凝膠的壓縮永久變形，致使該第二氣凝膠具有由ASTM D3574-測試D判定小於或等於15%的壓縮永久變形。
在本揭露的一態樣中，該第一氣凝膠在大於10%氧氣、大於11%氧氣、大於12%氧氣、大於13%氧氣、大於14%氧氣、大於15%氧氣、大於16%氧氣、大於17%氧氣、大於18%氧氣、大於19%氧氣、大於20%氧氣、大於21%氧氣、大於22%氧氣、大於23%氧氣、大於24%氧氣、或大於25%氧氣的大氣下加熱。在本揭露的一態樣中，該第一氣凝膠加熱期間大氣中的氧氣含量範圍從10%氧氣至30%氧氣、15%氧氣至25%氧氣、或18%氧氣至25%氧氣。在本揭露的一較佳態樣中，該第一氣凝膠於空氣中加熱。
在本揭露的一態樣中，該第一氣凝膠於含有氧氣的大氣中以溫度介於200℃至400℃、介於225℃至400℃、介於250℃至400℃、介於250℃至350℃、或介於300℃至400℃加熱。在加熱該第一氣凝膠期間，溫度限於低於400℃的溫度。
加熱該第一氣凝膠足夠的時間以改變該第一氣凝膠的壓縮永久變形，使得取得的第二氣凝膠具有由ASTM D3574-測試D判定小於或等於15%的壓縮永久變形。達成此轉換所需的示例性時間可為10秒、30秒、1分鐘、5分鐘、10分鐘、15分鐘、30分鐘、1小時、2小時、或3小時或介於這些值中任意二者的範圍。在本揭露的一態樣中，該加熱時間介於30秒至3小時、介於30秒
至2小時、介於30秒至1小時、介於30秒至45分鐘、介於30秒至30分鐘、介於30秒至15分鐘、介於30秒至5分鐘、或介於30秒至1分鐘。
在含氧大氣中加熱氣凝膠或氣凝膠複合物可造成該氣凝膠材料壓縮永久變形的改良。在本發明的一態樣中，該氣凝膠材料在含氧大氣中熱處理後的壓縮永久變形將為小於或等於15%、小於或等於14%、小於或等於13%、小於或等於12%、小於或等於11%、小於或等於10%、小於或等於9%、小於或等於8%、小於或等於7%、小於或等於6%、或小於或等於5%。
在含氧大氣中加熱氣凝膠的過程可應用於多種氣凝膠或氣凝膠複合物。在本揭露的一態樣中，在含氧大氣中加熱二氧化矽氣凝膠複合物以改良該氣凝膠複合物的壓縮永久變形。在本揭露的一態樣中，二氧化矽氣凝膠藉由水解及縮合二氧化矽基凝膠形成材料而成形。示例性二氧化矽基凝膠形成材料包含但不限於，二氧化矽基烷氧化物、金屬矽酸鹽、烷氧基矽烷、聚乙烯矽酸鹽、及烷基烷氧基矽烷。
在本揭露的一態樣中，該凝膠形成材料包含至少一個疏水基，其可給予或改良如穩定性或疏水性之該凝膠的某些性質。包括疏水基的示例性凝膠形成材料包含但不限於，烷基金屬烷氧化物、環烷基金屬烷氧化物、及芳基金屬烷氧化物。在本揭露的一具體態樣中，該凝膠形成材料為二氧化矽基疏水凝膠形成材料。二氧化矽基凝膠形成材料的例子包含但不限於：三甲基甲氧基矽烷[TMS]；二甲基二甲氧基矽烷[DMS]；甲基三甲氧基矽烷[MTMS]；三甲基乙氧基矽烷；二甲基二乙氧基矽烷[DMDES]；甲基三乙氧基矽烷[MTES]；乙基三乙氧基矽烷[ETES]；二乙基二乙氧基矽烷；乙基三乙氧基矽烷；丙基三甲氧基矽烷；
丙基三乙氧基矽烷；苯基三甲氧基矽烷；苯基三乙氧基矽烷[PhTES]；六甲基二矽氮烷；及六乙基二矽氮烷。
該凝膠形成材料可利用多種所屬領域習知的技術轉化為凝膠。在本揭露的一態樣中，該凝膠形成材料可利用鹼轉化為凝膠。任何鹼皆可用於催化凝膠成形反應。在本揭露的一態樣中，胺基鹼可用於催化膠凝反應。示例性可使用的鹼包含但不限於，三烷基胺、脒、胍及咪唑。胺基鹼的具體例子包含胍(如氫氧化胍)、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯(DBU)、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷(DABCO)、吡啶、咪唑及4,5-二氫化咪唑。使用的胺基鹼的量的範圍可從凝膠形成材料的約0.5%到約10%。在膠凝及溶劑移除後，產生的氣凝膠具有從約0.5%到約10%胺基鹼存在於該氣凝膠中。
據信，於溫度從200℃至400℃加熱氣凝膠將造成一些揮發性的鹼(如，胺基鹼)從氣凝膠中移除。因此，該揮發性的鹼(如，胺基鹼)存在於起始氣凝膠複合物中的量大於加熱後該揮發性的鹼留存於氣凝膠複合物中的量。
氣凝膠複合物可以多種纖維強化材料來纖維強化，以達成更有彈性、韌性及順應性的複合產物。該纖維強化材料可於凝膠過程中的任何時間點加至該凝膠以產出濕纖維凝膠組成物。該濕凝膠組成物可接著乾燥以產出纖維強化的氣凝膠複合物。纖維強化材料可呈離散的纖維、編織材料、非編織材料、毛絮、網狀物、墊、及氈的形式。纖維強化物可由有機纖維材料、無機纖維材料、或其組合製造。纖維強化材料可包括一系列的材料，包含但不限於：聚酯、聚烯烴對苯二甲酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯(例如嫘縈、尼龍)、棉花(如，DuPont製造之萊卡)、碳(如，石墨)、聚丙烯腈(PAN)、氧化之PAN、未碳化之經熱處理的PAN(如由SGL carbon製造者)、玻璃纖維基材料(如S-玻璃、901玻璃、
902玻璃、475玻璃、E-玻璃)、二氧化矽基纖維(如石英(如，Saint-Gobain製造之Quartzel)、Q-氈(由Johns Manville製造)、Saffil(由Saffil製造)、Durablanket(由Unifrax製造)及其它二氧化矽纖維)、Duraback(由Carborundum製造)、聚芳醯胺纖維(如Kevlar、Nomex、Sontera(全部由DuPont製造)、Conex(由Taijin製造))、聚烯烴(如Tyvek(由DuPont製造)、Dyneema(由DSM製造)、Spectra(由Honeywell製造))、其它聚丙烯纖維(如Typar、Xavan(兩者皆由DuPont製造))、氟聚合物(如商品名為Teflon(由DuPont製造)之PTFE、Goretex(由W.L.GORE製造))、碳化矽纖維(如Nicalon(由COI Ceramics製造))、陶瓷纖維(如Nextel(由3M製造))、壓克力聚合物、羊毛、絲綢、麻、皮革、麂皮之纖維、PBO-Zylon纖維(由Tyobo製造)、液晶材料(如Vectan(由Hoechst製造))、Cambrelle纖維(由DuPont製造)、聚胺酯、聚醯胺、木纖維、硼、鋁、鐵、不鏽鋼纖維及其它熱塑性材料(如PEEK、PES、PEI、PEK、PPS)。
在本揭露的一態樣中，非編織纖維強化材料作為相互連結或交錯的纖維強化材料之連續性片材摻入氣凝膠複合物中。該過程包括首先藉由澆注或浸漬凝膠前驅溶液至相互連結或交錯的纖維強化材料之連續性片材來生產纖維強化凝膠之連續性片材。接著可從纖維強化凝膠片材中至少抽離部分液相以產生類片材纖維強化氣凝膠複合物。
在本揭露的一態樣中，該氣凝膠複合物可包含失透添加劑以降低熱傳遞的輻射部分。在凝膠形成前的任何時間點，失透化合物或其前驅物可分散至包括凝膠形成材料的混合物中。示例性的失透添加劑包含但不限於，碳化硼(B4C)、矽藻土、亞鐵酸錳(MnFe2O4)、氧化錳(MnO)、氧化鎳(NiO)、氧化錫(SnO)、氧化銀(Ag2O)、氧化鉍(Bi2O3)、碳化鈦(TiC)、碳化鎢(WC)、碳化矽(SiC)、碳
黑、氧化鈦(TiO2)、氧化鈦鐵(FeTiO3)、矽酸鋯(ZrSiO4)、氧化鋯(ZrO2)、氧化鐵(II)(FeO)、氧化鐵(III)(Fe2O3)、二氧化錳(MnO2)、氧化鈦鐵(鈦鐵礦，FeTiO3)、氧化鉻(CrO2)，或其混合物。在本發明的一較佳態樣中，該氣凝膠複合物包含碳化矽作為失透添加劑。
無機氣凝膠亦可包括含有至少一個疏水基之凝膠前驅物，如烷基金屬烷氧化物、環烷基金屬烷氧化物，及芳基金屬烷氧化物，其可給予或改良如穩定性或疏水性之該凝膠的某些性質。無機二氧化矽氣凝膠可具體包含如烷基矽烷或芳基矽烷的疏水性前驅物。疏水性凝膠前驅物可用作主要前驅物材料以形成凝膠材料之框架。然而，疏水性凝膠前驅物更常在汞齊氣凝膠(amalgam aerogel)成形中結合簡單金屬烷氧化物作為共前驅物使用。用於二氧化矽基氣凝膠合成之疏水性無機前驅物材料包含但不限於：三甲基甲氧基矽烷[TMS]、二甲基二甲氧基矽烷[DMS]、甲基三甲氧基矽烷[MTMS]、三甲基乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷[DMDS]、甲基三乙氧基矽烷[MTES]、乙基三乙氧基矽烷[ETES]、二乙基二乙氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、丙基三乙氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷[PhTES]、六甲基二矽氮烷、及六乙基二矽氮烷、及諸如此類。
亦可處理氣凝膠以給予或改良疏水性。疏水性處理可施用至溶膠-凝膠溶液、液相抽離前的濕凝膠、或液相抽離後的氣凝膠。疏水性處理在如二氧化矽氣凝膠的金屬氧化物氣凝膠之生產中特別常見。疏水性處理係藉將凝膠上存在之羥基部分(如存在於二氧化矽凝膠之框架上之矽醇基(Si-OH))與疏水劑之官能基反應來執行。所得反應將矽醇基及疏水劑轉化為二氧化矽凝膠框架上之疏水基。該疏水劑化合物可依據以下反應與凝膠上之羥基反應：
RNMX4-N(疏水劑)+MOH(矽醇)→MOMRN(疏水基)+HX疏水性處理可在二氧化矽凝膠之外部宏觀表面進行，亦可在凝膠之多孔網狀結構中的孔內表面進行。
凝膠可浸泡在疏水劑及疏水劑可溶於其中的選擇性疏水性處理溶劑之混合物中，且其亦與濕凝膠中之凝膠溶劑混溶。可使用廣大範圍之疏水性處理溶劑，包含如甲醇、乙醇、異丙醇、二甲苯、甲苯、苯、二甲基甲醯胺、及己烷之溶劑。液體或氣體形式之疏水劑亦可與凝膠直接地接觸以給予疏水性。
疏水性處理過程可包含混合或攪拌以幫助疏水劑滲透濕凝膠。疏水性處理過程亦可包含改變如溫度及pH的其他條件以進一步增強或最佳化處理反應。反應完成後，洗滌濕凝膠以移除未反應之化合物及反應副產物。
用於氣凝膠疏水性處理的疏水劑為式：RNMX4-N之一般化合物；其中M為金屬；R為疏水基如CH3、CH2CH3、C6H6、或相似的疏水性烷基、環烷基、或芳基部份；及X為鹵素，通常為Cl。疏水劑的具體實施例包含但不限於：三甲基氯矽烷[TMCS]、三乙基氯矽烷[TECS]、三苯基氯矽烷[TPCS]、二甲基氯矽烷[DMCS]、二甲基二氯矽烷[DMDCS]、及諸如此類。疏水劑亦可為式：Y(R3M)2；其中M為金屬；Y為如NH或O的橋接基；及R為疏水基如CH3、CH2CH3、C6H6、或相似的疏水性烷基、環烷基、或芳基部份。該疏水劑的具體實例包含但不限於：六甲基二矽氮烷[HMDZ]及六甲基二矽氧烷[HMDSO]。疏水劑可進一步包含式：RNMV4-N之化合物，其中，V為鹵素以外之反應性基或脫離基。該疏水劑的具體實例包含但不限於：乙烯基三乙氧基矽烷(vinyltriethoxysilane)及乙烯基三甲氧基矽烷(vinyltrimethoxysilane)。
在本揭露的脈絡中，術語「疏水性結合矽(hydrophobic-bound silicon)」指凝膠或氣凝膠之框架內之矽原子，其包括共價地結合於矽原子之至少一疏水基之。疏水性結合矽的實例包含但不限於，從包括至少一疏水基(如MTES或DMDS)之凝膠前驅物所形成之凝膠框架內之二氧化矽基中之矽原子。疏水性結合矽亦可包括但不限於，在凝膠框架中或凝膠表面上之矽原子，其以疏水劑(如HMDZ)處理，以藉由摻入額外疏水基至組成物中而給予或改良疏水性。本揭露之疏水基包含但不限於，甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、辛基、苯基、或所屬領域中具通常知識者已知之其他經取代或未經取代之疏水性有機基。在本揭露的脈絡中，術語「疏水基(hydrophobic group)」、「疏水性有機材料(hydrophobic organic material)」、及「疏水性有機含量(hydrophobic organic content)」特定地排除凝膠材料框架上之可輕易地水解之有機矽結合烷氧基，其為有機溶劑與矽醇基間之反應產物。
在本揭露的脈絡中，術語「脂肪族疏水基(aliphatic hydrophobic group)」、「脂肪族疏水性有機材料(aliphatic hydrophobic organic material)」、及「脂肪族疏水性有機含量(aliphatic hydrophobic organic content)」描述限於脂肪族烴類的疏水性結合矽上之疏水基，包含但不限於，可為飽和或未飽和(但非芳香族)的含有1-40個碳原子之烴部份，其可包含直鏈、支鏈、環狀部份(包含稠合、橋接、及螺稠合(spiro-fused)多環)、或其組合，如烷基、烯基、炔基、(環烷基)烷基、(環烯基)烷基、或(環烷基)烯基部份，及雜-脂肪族部份(其中，由選自由氧、硫、氮、或磷所組成的群組之一個或多個原子獨立地取代一個或多個碳原子)。在本揭露之某些實施例中，氣凝膠組成物中疏水性有機材料之至少50%包括脂肪族疏水基。
在本揭露的脈絡中，術語「疏水性有機含量(hydrophobic organic content)」指結合於氣凝膠材料或組成物的框架之疏水性有機材料的量。氣凝膠材料或組成物之疏水性有機含量可表示為氣凝膠框架上之疏水性有機材料的量相對於氣凝膠材料或組成物之材料總量的重量百分比。疏水性有機含量可由所屬領域中具通常知識者基於用於生產氣凝膠材料或組成物之材料的性質和相對濃度來計算。疏水性有機含量亦可使用熱重分析(TGA)在惰性大氣中測量。具體地，在TGA分析期間對濕氣損失、殘留溶劑損失、及可輕易水解之烷氧基損失作調整下，氣凝膠中之疏水性有機材料的百分比可與當在TGA分析期間施加燃燒熱溫度時疏水性氣凝膠材料或組成物重量損失的百分比相關聯。
本揭露的氣凝膠材料或組成物可具有50wt%或更少、40wt%或更少、30wt%或更少、25wt%或更少、20wt%或更少、15wt%或更少、10wt%或更少、8wt%或更少、6wt%或更少、5wt%或更少、4wt%或更少、3wt%或更少、2wt%或更少、1wt%或更少、或介於這些值之任何兩者間之範圍的疏水性有機含量。
氣凝膠材料及氣凝膠複合物的低導熱性讓它們成為絕緣應用的理想材料。在一示例性的用途中，氣凝膠複合物可用作個別或一群電池單元間的熱障礙。電池單元在「誤用情況(abuse conditions)」下易發生災難性的事故。誤用情況包含機械性誤用、電子性誤用、及熱誤用。這些誤用情況之一或所有可為外在或內生起始的。例如，營運造成的壓力、老化、設計錯誤、製造、操作、及維護為可引起多種誤用的內生機械性因素。設計錯誤例如設定參數如單元間距、單元內連結方式、單元形狀因子(form factor)。外在機械性因素包含如因跌落或因貫穿單元的LIB損壞或傷害。電子性誤用情況主要包含內生或外在電池單元的短路、過充、及過放電。熱誤用通常由過熱觸發。例如，在高環境溫度下操作
電池單元可導致電池單元過熱。內生性地，電池單元內電子性及機械性的缺陷可導致熱誤用。
熱失控可因電子性機械性、或熱誤用情況而發生於電池單元中。術語「熱失控(thermal runaway)」指以下情況：當電池單元的內生反應率增加到產生的熱多於可被消除的點，導致反應率及熱產生進一步的增加。在熱失控期間，高溫觸發電池連鎖的放熱反應，造成該電池溫度急遽增加。在許多案例中，當一個電池單元發生熱失控時，產生的熱快速加熱臨近經歷熱失控單元的單元。每個加入熱失控反應的單元含有持續該反應的額外能量，造成熱失控在電池組中傳播，最終導致電池組災難性的火災或爆炸事故。立即的散熱及有效的傳熱途徑阻斷可為降低熱失控傳播造成的災害之有效對策。
在本揭露的一態樣中，氣凝膠或氣凝膠複合物在包括大於10%氧氣的大氣下在介於約200℃至400℃的溫度加熱以降低該氣凝膠材料的壓縮永久變形。該由ASTM D3574-測試D判定具有低於或等於15%之壓縮永久變形之經加熱的氣凝膠或經加熱的氣凝膠複合物可用作位於電池單元間之障壁材料或多層障壁材料的一部分。改良的壓縮永久變形允許氣凝膠或氣凝膠複合物分別應對接鄰電池單元的擴張及收縮而收縮及擴張，而不會或極小化氣凝膠或氣凝膠複合物的永久變形。
電池模組及電池組可用於提供裝置或載具電能。使用電池模組或電池組的裝置包括但不限於，筆記型電腦、PDA、手機、標籤掃描器、音訊裝置、影像裝置、顯示面板、攝影機、數位相機、桌上型電腦、軍用可攜式電腦、軍用電話、雷射測距儀、數位通訊裝置、智能收集感測器、整合電子的服裝、夜視設備、電動工具、計算機、收音機、遙控設備、GPS裝置、手持及可攜式電視、汽
車起動器、手電筒、音響裝置、可攜式加熱裝置、可攜式吸塵器或可攜式醫療工具。當用於載具時，電池組可用於全電動載具或混和動力載具。
實施例
納入下列實施例以顯示本發明的較佳實施方案。所屬領域中具有通常知識者應明瞭在實施例中所揭露之技術，其依代表發明者所發現在實施本發明時運作良好之技術，且因而可視為構成其實施的較佳模式。然而，鑑於本揭露，所屬領域中具有通常知識者應明瞭在所揭露的特定實施方案中可進行眾多變化但仍取得一相近或類似的結果，而不偏離本發明的精神與範疇。
利用ASTM D3574-測試D比較測試氣凝膠複合物
測試1-比較氮氣韌化(anneal)與空氣韌化
在熱處理前及後，利用ASTM D3574-測試D測試具有2.25mm厚度的二氧化矽基氣凝膠複合物(氣凝膠樣本S100142)。該氣凝膠複合物具有二氧化矽密度0.085g/cc、SiC含量35%、及疏水性含量36%。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品(specimen)至無壓力厚度的50%之最大應變(strain)，維持壓縮狀態20分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態24小時後樣品厚度的改變來測試。此測試的結果統整於表1。如表1所示，該未處理的氣凝膠複合物具有49.6%的壓縮永久變形。藉由在氮氣大氣(氧含量低於10%)中在350℃加熱的氣凝膠複合物處理，依據氣凝膠複合物在氮氣大氣下加熱的時間改良壓縮永久變形至16%、23%、或31%。壓縮永久變形顯著較佳的改良係藉由在空氣大氣下加熱氣凝膠複合物達成。藉由在空氣大氣(氧含量約21%)中在350℃加熱的氣凝膠複合物處理，改良壓縮永久變形至低於15%(具體地，5.6%、10.2%及2.0%，依據氣凝膠複合物在空氣下加熱的時間)。
表1
測試2-比較處理溫度
在熱處理前及後，利用ASTM D3574-測試D測試具有2.25mm厚度的二氧化矽基氣凝膠複合物(氣凝膠樣本S100142)。該氣凝膠複合物具有二氧化矽密度0.085g/cc、SiC含量35%、及疏水性含量36%。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的60%之最大應變，維持壓縮狀態20分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態24小時後樣品厚度的改變來測試。此測試的結果統整於表2。在此測試中，研究處理溫度的效果。如表2所示，在350℃的溫度處理達成最佳的結果(2.86%壓縮永久變形)。在空氣中超過400℃的樣本處理可造成樣本因氧化而分解，並代表此處理的上限。
表2
測試3-比較氣凝膠樣本厚度的壓縮永久變形
在熱處理前及後，利用ASTM D3574-測試D測試具有4mm厚度的二氧化矽基氣凝膠複合物(氣凝膠樣本S100144)。該氣凝膠複合物具有二氧化矽密度0.085g/cc、SiC含量35%、及疏水性含量36%。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的60%之最大應變，維持壓縮狀態10分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態24小時後樣品厚度的改變來測試。此測試的結果統整於表3。相似於測試1的結果，在空氣中350℃溫度的處理達成降低壓縮永久變形至低於15%(11.17%壓縮永久變形)。
表3
測試4-氣凝膠韌化溫度對壓縮永久變形的效果
在熱處理前及後，利用ASTM D3574-測試D測試具有4mm厚度的二氧化矽基氣凝膠複合物(氣凝膠樣本S100144)。該氣凝膠複合物具有二氧化矽密度0.085g/cc、SiC含量35%、及疏水性含量36%。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的50%之最大應變，維持壓縮狀態960分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態24小時後樣品厚度的改變來測試。此測試的結果統整於表4。相似於測試3的結果，在空氣中350℃溫度的處理達成降低壓縮永久變形至低於15%(9.2%壓縮永久變形)。
表4
測試5-韌化溫度對壓縮永久變形的效果
在熱處理前及後，利用ASTM D3574-測試D測試具有4mm厚度的二氧化矽基氣凝膠複合物(氣凝膠樣本S100144)。該氣凝膠複合物具有二氧化矽密度0.085g/cc、SiC含量35%、及疏水性含量36%。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的60%之最大應變，維持壓縮狀態20分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態24小時後樣品厚度的改變來測試。此測試的結果統整於表5。在本測試中，研究處理溫度的效果。如表5所示，在350℃的溫度處理達成最佳的結果(12.71%壓縮永久變形)。在空氣中超過400℃的樣本處理可造成樣本因氧化而分解，並代表此處理的上限。
表5
測試6-比較用於氣凝膠成形的鹼
在熱處理前及後，利用ASTM D3574-測試D測試二氧化矽基氣凝膠複合物。第一二氧化矽-氣凝膠複合物(胍)的成形為利用胍作為催化濕凝膠成形的鹼。該第一二氧化矽-氣凝膠複合物具有疏水性含量36%。第二二氧化矽-氣凝膠複合物(氨)的成形為利用氨作為催化濕凝膠成形的鹼。該第二二氧化矽-氣凝膠複合物具有疏水性含量36%。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的50%之最大應變，維持壓縮狀態20分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態24小時後樣品厚度的改變來測試。此測試的結果統整於表6。以胍成形的樣本相較於以氨成形的樣本達到更加大幅度降低之壓縮永久變形。
表6
測試7-氣凝膠複合物的比較循環測試
利用循環壓縮測試具有2.25mm厚度的二氧化矽基氣凝膠複合物(氣凝膠樣本S100142)。該氣凝膠複合物具有二氧化矽密度0.085g/cc、SiC含量35%、及疏水性含量36%。此測試基於評估受一系列壓縮循環的材料在循環測試中的材料韌性為目標的客製方法。具體地，材料以2mm/分鐘循環至頂點目標應變(60%應變)，維持於該目標應變15分鐘的時間，卸載至較低目標應變(50%應變)，維持於此應變15分鐘然後帶回頂點應變條件。在資料庫中的各材料重複此循環35次且在24小時恢復期後報告該材料的恢復%。此測試的結果統整於表7。如表7所示，無處理的氣凝膠複合物具有49.6%的壓縮永久變形。以在空氣大氣下350℃加熱之氣凝膠複合物處理改良循環測試後的壓縮永久變形至4.6%。
表7
測試8-熟化溫度對壓縮永久變形的效果
在熱處理前及後，利用ASTM D3574-測試D及循環測試測試二氧化矽基氣凝膠複合物(氣凝膠樣本S100149)。該氣凝膠複合物具有二氧化矽密度0.055g/cc、SiC含量35%、及疏水性含量36%。該二氧化矽基氣凝膠複合物在標準熟化條件(標準)下或在高溫高壓熟化條件(87℃，HTHP)下製作。全部樣本在空氣下在350℃韌化。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的60%之最大應變，維持壓縮狀態20分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態24小時後樣品厚度的改變來測試。ASTM D3574測試結果顯示於表8。對於循環測試，材料以2mm/分鐘循環至範圍為50-60%的頂點應變，維持於該目標應變15分鐘的時間，卸載至較低目標應變(50%應變)，維持於此應變15分鐘然後帶回頂點應變條件。在資料庫中的各材料重複此循環35次且在24小時恢復期後報告該材料的恢復%。循環測試的結果統整於表9。結果顯示無韌化的HTHP樣本表現超越無韌化的標準樣本。與標準樣本相比，在循環測試後得以意識到韌化的HTHP樣本的完整優勢。
表8
表9
測試9-熟化溫度對壓縮永久變形的效果
利用單一壓縮及循環壓縮測試測試二氧化矽基氣凝膠複合物。該氣凝膠複合物具有二氧化矽密度0.055g/cc、SiC含量35%、及疏水性含量36%。該二氧化矽基氣凝膠複合物在80℃、90℃、100℃、及110℃溫度之高溫高壓熟化條件(HTHP)下製作。全部樣本在空氣下在350℃韌化。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的50%之最大應變，維持壓縮狀態24小時，及測量24小時後樣品厚度的改變來測試。單一壓縮測試結果顯示於表10。對循環測試，材料
以2mm/分鐘循環至範圍為50-60%的頂點應變，維持於該目標應變15分鐘的時間，卸載至較低目標應變(50%應變)，維持於此應變15分鐘然後帶回頂點應變條件。各材料重複此循環50次且在24小時恢復期後報告該材料的恢復%。循環測試的結果統整於表11。該結果顯示增加熟化溫度改良壓縮永久變形表現。該循環測試結果顯示較高熟化溫度改良壓縮永久變形且允許最低壓力值在50個循環後維持在高於40kPa。
表10
表11
測試10-熟化溫度/二氧化矽密度對60%應變壓縮永久變形的效果
利用單一壓縮測試測試二氧化矽基氣凝膠複合物。該氣凝膠複合物具有SiC含量35%、及疏水性含量36%。該氣凝膠的二氧化矽密度為0.065g/cc(Aero65)、0.075g/cc(Aero75)、0.085g/cc(Aero85)、或0.095g/cc(Aero95)任一的二氧化矽密度。該二氧化矽基氣凝膠複合物在110℃的高溫高壓熟化條件(HTHP)下製作。氣凝膠複合物寬度為2.5mm或5mm。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的60%之最大應變，維持壓縮狀態24小時，釋放樣本的壓縮，及立即地(立即)和在無壓縮狀態24小時後(24小時)測量樣品厚度的改變來測試。對2.5mm樣本寬度的單一壓縮測試結果顯示於表12，而5mm樣本寬度的則顯示於表13。立即彈回及最終壓縮永久變形皆隨二氧化矽密度增加而改善(降低)。
表12
表13
測試11-熟化溫度/二氧化矽密度對80%應變壓縮永久變形的效果
利用單一壓縮測試測試二氧化矽基氣凝膠複合物。該氣凝膠複合物具有SiC含量35%、及疏水性含量36%。該氣凝膠的二氧化矽密度為0.065g/cc(Aero65)、0.075g/cc(Aero75)、0.085g/cc(Aero85)、或0.095g/cc(Aero95)任一的二氧化矽密度。該二氧化矽基氣凝膠複合物在110℃的高溫高壓熟化條件(HTHP)下製作。氣凝膠複合物寬度為2.5mm或5mm。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的80%之最大應變，維持壓縮狀態24小時，釋放樣本的壓縮，及立即地(立即)和在無壓縮狀態24小時後(24小時)測量樣品厚度的改變來測試。對2.5mm樣本寬度的單一壓縮測試結果顯示於表14。5mm樣本寬度顯示於表15。立即彈回及最終壓縮永久變形皆隨二氧化矽密度增加而改善(降低)。
表14
表15
測試12-韌化溫度對HTHP樣本壓縮永久變形的效果
利用單一壓縮測試及循環測試測試二氧化矽基氣凝膠複合物。該氣凝膠複合物具有SiC含量35%、及疏水性含量36%。該二氧化矽基氣凝膠複合物在110℃的高溫高壓熟化條件(HTHP)下製作。氣凝膠複合物寬度為5mm。樣本在空氣中於250℃、275℃、300℃、325℃、或350℃韌化。該樣本以單一壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的60%或80%之最大應變，維持壓縮狀態20分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態24小時後樣品厚度的改變來測試。對循環測試，材料以2mm/分鐘循環至範圍為50-60%的頂點應變，維持於該目標應變15分鐘的時間，卸載至較低目標應變(50%應變)，維持於此應變15分鐘然後帶回頂點應變條件。各材料重複此循環50次且在24小時恢復期後報告該材料的恢復%。對60%應變壓縮的單一壓縮測試結果顯示於表16。對80%應變壓縮的單一壓縮測試結果顯示於表17。循環壓縮測試的結果顯示於表18。發現需要較高的熱處理溫度以維持對越趨嚴苛的機械壓縮(80%，循環測試)之回彈性。
表16
表17
表18
測試13-MTES溶膠分子量對壓縮永久變形的效果
利用單一壓縮測試測試二氧化矽基氣凝膠複合物。該氣凝膠複合物具有SiC含量35%、及疏水性含量36%。高分子量氣凝膠複合物(高MW)係藉由通過在水解期間增加固體的方式來增加MTES溶膠的分子量而製造。增加MTES溶膠的分子量到標準分子量配方的2x至3x的範圍。比較高MW氣凝膠複合物與標準分子量配方(標準)。該二氧化矽基氣凝膠複合物在90℃的高溫高
壓熟化條件(HTHP)下製作。在作為強化材料的Formosa毛絮(Formosa)或Canyue毛絮(Canyue)上形成氣凝膠複合物。Formosa氣凝膠複合物具有3.2mm的厚度。Canyue氣凝膠複合物具有2.5mm的厚度。樣本在空氣中於250℃、300℃、或350℃韌化。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的60%之最大應變(Formosa)或50%之最大應變(Canyue)，維持壓縮狀態24小時，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態下樣品厚度的改變來測試。對Formosa樣本的單一壓縮測試結果顯示於表19。對Canyue樣本的單一壓縮測試結果顯示於表20。增加的MTES分子量改良標準MW配方的壓縮永久變形表現，在韌化後最明顯。
表19
表20
測試14-強化氣凝膠密度對壓縮永久變形的效果
利用單一壓縮測試測試二氧化矽基氣凝膠複合物。該氣凝膠複合物具有疏水性含量36%。該氣凝膠材料的二氧化矽密度為0.045g/cc(Aero45R)、0.065g/cc(Aero65R)、或0.085g/cc(Aero85R)任一的二氧化矽密度。在作為強化材料的三聚氰胺發泡體上利用胍作為濕凝膠成形期間的鹼來形成氣凝膠複合物。該三聚氰胺氣凝膠複合物具有10mm的厚度。樣本在空氣中於250℃韌化。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的80%之最大應變，維持壓縮狀態1分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態的樣品厚度的改變來測試。對三聚氰胺氣凝膠複合物的單一壓縮測試結果顯示於表21。
表21
測試15-強化氣凝膠疏水性含量對壓縮永久變形的效果
利用單一壓縮測試測試二氧化矽基氣凝膠複合物。該氣凝膠複合物具有疏水性含量36% MTES、50% MTES、65% MTES、80% MTES、100% MTES、或100% MTMS。「100% MTES」類同於標準配方，但使用100%而非36% MTES。「100% MTMS」為以草酸替代正常磷酸之水解的MTES，且溶劑為甲醇而非乙醇。該氣凝膠材料的二氧化矽密度為0.065g/cc。在作為強化材料的三聚氰胺發泡體上濕凝膠成形期間利用胍作為MTES的鹼及氨作為MTMS的鹼來形成氣凝膠複合物。該三聚氰胺氣凝膠複合物具有10mm的厚度。樣本在空氣中於250℃韌化。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的80%之最大應變，維持壓縮狀態1分鐘，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態下的樣品厚度的改變來測試。對三聚氰胺氣凝膠複合物的單一壓縮測試結果顯示於表22。無熱處理下，36-80% MTES的回彈性相似且直到100%MTES才改良。熱處理後，有隨% MTES增加而改良回彈性的趨勢。MTES衍生的氣凝膠可比二氧化矽的更具回彈性，因為其導致較低的交聯密度。相較於標準配方，發現100% MTES及
100% MTMS具有相似尺寸的大孔，但100% MTMS有回彈性而100% MTES沒有非常有回彈性。在不受任何理論的束縛下，此回彈性的差異大概是由於100% MTMS中較低的交聯密度。100% MTES的回彈性可由熱處理改良，但其仍無法與100% MTMS一樣低。
表22
測試16-玻璃纖維強化氣凝膠之疏水性含量對壓縮永久變形的效果
利用單一壓縮測試測試二氧化矽基氣凝膠複合物。該氣凝膠複合物具有疏水性含量36% MTES、50% MTES、65% MTES、80% MTES、100% MTES、或100% MTMS。「100% MTES」類同於標準配方，但使用100%而非36% MTES。「100% MTMS」為以草酸替代正常磷酸之水解的MTES，且溶劑
為甲醇而非乙醇。該氣凝膠材料的二氧化矽密度為0.065g/cc。在作為強化材料的玻璃纖維上在濕凝膠成形期間利用胍作為MTES的鹼及氨作為MTMS的鹼來形成氣凝膠複合物。該三聚氰胺氣凝膠複合物具有3mm的厚度。樣本在空氣中於350℃韌化。該樣本以壓縮該氣凝膠樣品至無壓力厚度的約56%之最大應變，維持壓縮狀態24小時，釋放樣本的壓縮，及測量在無壓縮狀態下的樣品厚度的改變來測試。對三聚氰胺氣凝膠複合物的單一壓縮測試結果顯示於表23。也執行氣凝膠複合物的循環壓縮。對於循環測試，材料以2mm/分鐘循環至範圍為50-60%的應變，卸載至較低目標應變(50%應變)然後帶回頂點應變條件。各材料重複此循環35次且報告該材料的恢復%。對三聚氰胺氣凝膠複合物的循環壓縮測試的結果顯示於表24。如同測試15所示，無熱處理下，36-80% MTES的回彈性相似且直到100% MTES才改良。
表23
表24
在本專利中，已以引用的方式合併某些美國專利、美國專利申請案、及其他材料(例如，文章)。然而，該美國專利、美國專利申請案、及其他材料之文字僅在該文字與本文中上述其他陳述及圖式之間不存在衝突的幅度以引用的方式合併。在該衝突的情況中，該以引用的方式合併之美國專利、美國專利申請案、及其他材料中之任何衝突文字明確地不以引用的方式於此專利中合併。
鑒於本說明書，對於所屬領域中具通常知識者而言，本發明之各種態樣之進一步修改及替代性實施方案將為顯而易見的。因此，本說明書應被理解為僅為說明性的且係出於教示所屬領域中具通常知識者執行本發明的一般方式之目的。應瞭解，本文中所展示及描述之本發明之形式應被視為實施方案之例子。元件及材料可取代本文中所說明及描述之元件及材料，部件及程序可顛倒，
且可獨立地利用本發明之某些特徵，所有以上描述對於所屬領域中具通常知識者在受益於本發明之本說明書後將顯而易見。在不背離如在以下申請專利範圍中所描述之本發明之精神及範疇下，可對本文中所描述之元件作出改變。
Claims (33)
- 一種方法，其包括：(a)提供第一氣凝膠，其中，該第一氣凝膠具有以ASTM D3574-測試D判定大於15%的壓縮永久變形；(b)將該第一氣凝膠在包括大於10%氧氣的大氣下在溫度介於約200℃至400℃加熱以取得第二氣凝膠；其中，加熱該第一氣凝膠足夠的時間以改變該第一氣凝膠的壓縮永久變形，致使取得的該第二氣凝膠具有由ASTM D3574-測試D判定小於或等於15%的壓縮永久變形。
- 如請求項1所述之方法，其中，該大氣包括介於約15%氧氣至約25%氧氣。
- 如請求項1所述之方法，其中，該大氣為空氣。
- 如請求項1所述之方法，其中，加熱該第一氣凝膠約30秒或更長的時間。
- 如請求項1所述之方法，其中，加熱該第一氣凝膠介於約30秒至約3小時的時間。
- 如請求項1所述之方法，其中，在該第一氣凝膠加熱期間限制溫度至低於400℃的溫度。
- 如請求項1所述之方法，其中，該第一氣凝膠包括二氧化矽。
- 如請求項1所述之方法，其中，該第一氣凝膠包括鹼。
- 如請求項8所述之方法，其中，該鹼為胺基鹼。
- 如請求項8或9所述之方法，其中，該第一氣凝膠包括至少 0.5%的該鹼。
- 如請求項8或9所述之方法，其中，該第一氣凝膠包括介於0.5%至約10%的該鹼。
- 如請求項8或9所述之方法，其中，該第一氣凝膠中的鹼量大於該第二氣凝膠中的鹼量。
- 如請求項1所述之方法，其中，該第一氣凝膠為包括強化材料的氣凝膠複合物。
- 如請求項13所述之方法，其中，該強化材料為纖維強化材料。
- 如請求項1所述之方法，其中，該第一氣凝膠為包括失透添加劑的氣凝膠複合物。
- 如請求項15所述之方法，其中，該失透添加劑選自由B4C、矽藻土、亞鐵酸錳、MnO、NiO、SnO、Ag2O、Bi2O3、TiC、WC、碳黑、氧化鈦、氧化鈦鐵、矽酸鋯、氧化鋯、氧化鐵(I)、氧化鐵(III)、二氧化錳、氧化鈦鐵(鈦鐵礦)、氧化鉻、或其混合物所組成的群組。
- 如請求項15所述之方法，其中，該失透添加劑包括碳化矽。
- 一種藉由如前述請求項中任一項的方法所製造的氣凝膠。
- 一種包括多孔框架的氣凝膠，其中，該氣凝膠具有由ASTM D3574-測試D判定小於或等於15%的壓縮永久變形。
- 如請求項19所述之氣凝膠，其中，該多孔框架包括二氧化矽。
- 如請求項19所述之氣凝膠，其中，該氣凝膠呈片材的形式。
- 如請求項19所述之氣凝膠，其中，該氣凝膠具有由ASTM D3574-測試D判定小於或等於10%的壓縮永久變形。
- 如請求項19所述之氣凝膠，其中，該氣凝膠為包括強化材料的氣凝膠複合物。
- 如請求項23所述之氣凝膠組成物，其中，該強化材料為纖維強化材料。
- 如請求項19所述之氣凝膠組成物，其中，該氣凝膠為包括失透添加劑的氣凝膠複合物。
- 如請求項25所述之氣凝膠組成物，其中，該失透添加劑選自由B4C、矽藻土、亞鐵酸錳、MnO、NiO、SnO、Ag2O、Bi2O3、TiC、WC、碳黑、氧化鈦、氧化鈦鐵、矽酸鋯、氧化鋯、氧化鐵(I)、氧化鐵(III)、二氧化錳、氧化鈦鐵(鈦鐵礦)、氧化鉻、或其混合物所組成的群組。
- 如請求項25所述之氣凝膠組成物，其中，該失透添加劑包括碳化矽。
- 一種用於電氣蓄存系統的絕緣障壁，該絕緣障壁包括至少一層包括如請求項19至27中任一項所述之氣凝膠的絕緣層。
- 一種電池模組，其包括：複數的電池單元(cell)，以及一層或更多層如請求項28所述之絕緣障壁，其中，至少一層絕緣障壁設置於相臨的電池單元間。
- 一種包括如請求項29所述之一組或更多組電池模組的電力系統。
- 一種包括如請求項29所述之電池模組的裝置或載具。
- 如請求項31所述之裝置，其中，該裝置為筆記型電腦、PDA、 手機、標籤掃描器、音訊裝置、影像裝置、顯示面板、攝影機、數位相機、桌上型電腦、軍用可攜式電腦、軍用電話、雷射測距儀、數位通訊裝置、智能收集感測器、整合電子的服裝、夜視設備、電動工具、計算機、收音機、遙控設備、GPS裝置、手持及可攜式電視、汽車起動器、手電筒、音響裝置、可攜式加熱裝置、可攜式吸塵器或可攜式醫療工具。
- 如請求項31所述之載具，其中，該載具為電動載具。
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