TW202337044A - 量子點、其形成方法及包括其之發光裝置 - Google Patents

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Abstract

本揭露係關於一種量子點，其包括：核體；不連續地位於核體的核體表面周圍的第一殼體；以及位於核體與第一殼體之間且包覆核體的第二殼體，其中所述第二殼體具有不規則狀的外表面。

Description

量子點、其形成方法及包括其之發光裝置
本揭露係關於一種量子點、其形成方法及包括其之發光裝置，特別是具有優良的抗水氧特性的一種量子點、其形成方法及包括其之發光裝置。
量子點(quantum dots, QDs)是奈米級的半導體材料。量子點通常具有由約數百個原子到約數千個原子所形成的球形或類球形晶體結構。量子點是一種波長轉換材料，其具有高色彩飽和度的優點，因此在廣色域(Wide Color Gamut)顯示技術具有極大優勢。
然而，量子點在含有水以及氧的環境下容易被氧化。量子點被氧化會導致其發光波長位移、發光頻譜半高寬變寬、以及量子效率衰減等問題。因此，在本領域中仍需尋求對氧氣或水氣的阻擋力或耐受性較佳的量子點。
鑒於上述需求，本揭露提供一種對氧氣或水氣的阻擋力或耐受性較佳的量子點。
本揭露之一些實施方式提供一種量子點，其包括：核體、不連續地位於核體的核體表面周圍的第一殼體、以及位於核體與第一殼體之間且包覆核體的第二殼體，其中所述的第二殼體具有不規則狀的外表面。
在本揭露的一些實施方式中，第一殼體與第二殼體之間具有間隙，且所述間隙大於等於0 nm且小於等於10 nm。
在本揭露的一些實施方式中，第一殼體的厚度、第二殼體的厚度以及間隙的總和大於0 nm且小於等於35 nm。
在本揭露的一些實施方式中，第二殼體的不規則狀的外表面是一凹凸外表面。所述凹凸外表面的最高點與最低點之間具有一高度差，且所述高度差大於0 nm且小於等於5 nm。
在本揭露的一些實施方式中，所述凹凸外表面具有至少一凹陷部，所述凹陷部具有一凹陷寬度，且所述凹陷寬度大於0nm且小於等於10 nm。
在本揭露的一些實施方式中，第一殼體可包括複數個殼體顆粒，且所述數個殼體顆粒可彼此堆疊。
在本揭露的一些實施方式中，量子點可進一步包括位於第二殼體的外表面上的配體。
在本揭露的一些實施方式中，量子點可進一步包括包覆第二殼體的第一透明層。
在本揭露的一些實施方式中，所述第一透明層可具有不規則狀的外表面。
在本揭露的一些實施方式中，量子點進一步包括一第二透明層位於第一透明層中且包覆第一殼體。
在本揭露的一些實施方式中，第一殼體與第二殼體可包括相同的材料。
本揭露之一些實施方式提供量子點形成方法，包括：提供核體溶液，其中所述核體溶液包括複數個核體；提供殼體前驅物溶液至核體溶液以形成量子點前驅物溶液； 以及加熱量子點前驅物溶液以合成量子點的步驟，其中所述殼體前驅物溶液係以一注射速率注射至核體溶液，以核體溶液中的核體含量作為1當量，注射速率可為約0.016-1.6 eq/min(當量/分鐘)。
在本揭露的一些實施方式中，提供殼體前驅物溶液至核體溶液的步驟包括：以第一注射速率注射第一殼體前驅物溶液，以及以第二注射速率注射第二殼體前驅物溶液，其中以核體溶液中的核體含量作為1當量，第一注射速率可為約0.016-1.6 eq/min，第二注射速率可為約0.016-1.6 eq/min，且第一注射速率可大於等於第二注射速率。
在本揭露的一些實施方式中，量子點形成方法可進一步包括在合成量子點後進行純化製程。
本揭露之一些實施方式提供一種發光裝置，包括：發出第一光線的光源；以及吸收部分的第一光線而轉換成第二光線的波長轉換部，其中所述波長轉換部包括上述量子點。
根據本揭露的上述實施方式，本揭露的量子點包括具有不規則狀的外表面的第二殼體以及不連續地位於核體的核體表面周圍的第一殼體。透過上述殼體結構，本揭露的量子點對於環境中的破壞因子，像是水、氧或自由基等，可具有較高的阻擋力或較佳的耐受性，並因此具有較佳的信賴性或較長的發光壽命。本揭露的量子點形成方法可形成具有較佳的信賴性或較長的發光壽命的量子點，而包括上述量子點的發光裝置也可具有較佳的信賴性或較長的發光壽命。
以下的揭露內容提供許多不同的實施例或範例以實施本案的不同特徵。以下的揭露內容敘述各個構件及其排列方式的特定範例，以簡化說明。當然，這些特定的範例並非用以限定。例如，若是本揭露實施例敘述了第一特徵部件形成於第二特徵部件之上或上方，即表示其可能包括上述第一特徵部件與上述第二特徵部件是直接接觸的實施例，亦可能包括了有附加特徵部件形成於上述第一特徵部件與上述第二特徵部件之間，而使上述第一特徵部件與第二特徵部件可能未直接接觸的實施例。
應理解的是，額外的操作步驟可實施於所述方法之前、之間或之後，且在所述方法的其他實施例中，部分的操作步驟可被取代或省略。
此外，其中可能用到與空間相關用詞，例如「在… 之下」、「在… 的下方」、「下」、「在… 之上」、「在… 的上方」、「上」及類似的用詞，這些空間相關用詞係為了便於描述圖示中一個(些)元件或特徵部件與另一個(些)元件或特徵部件之間的關係，這些空間相關用詞包括使用中或操作中的裝置之不同方位，以及圖式中所描述的方位。當裝置被轉向不同方位時(例如，旋轉90度或其他方位)，則其中所使用的空間相關形容詞也將依轉向後的方位來解釋。
在說明書中，「約」、「大約」、「實質上」之用語通常表示在一給定值或範圍的20%之內，或10%之內，或5%之內，或3%之內，或2%之內，或1%之內，或0.5%之內。在此給定的數量為大約的數量，亦即在沒有特定說明「約」、「大約」、「實質上」的情況下，仍可隱含「約」、「大約」、「實質上」之含義。在說明書中，「a-b」之表述表示範圍包括大於等於a的值以及小於等於b的值。
除非另外定義，在此使用的全部用語(包括技術及科學用語)具有與此篇揭露所屬之一般技藝者所通常理解的相同涵義。能理解的是，這些用語，例如在通常使用的字典中定義的用語，應被解讀成具有與相關技術及本揭露的背景或上下文一致的意思，而不應以一理想化或過度正式的方式解讀，除非在本揭露實施例有特別定義。
以下所揭露之不同實施例可能重複使用相同的參考符號及/或標記。這些重複係為了簡化與清晰的目的，並非用以限定所討論的不同實施例及/或結構之間有特定的關係。
本揭露之一些實施方式提供量子點形成方法。第1圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點形成方法1的流程圖。如第1圖所示，量子點形成方法1包括：提供核體溶液的步驟S101、提供殼體前驅物溶液至核體溶液以形成量子點前驅物溶液的步驟S103、以及加熱量子點前驅物溶液以合成量子點的步驟S105。
步驟S101中提供的核體溶液中包括複數個核體。在一些實施例中，提供核體溶液的步驟S101包括將第一核體前驅物溶液以及第二核體前驅物溶液混合以形成一核體前驅物混合溶液的步驟以及加熱所述核體前驅物混合溶液以形成核體的步驟。在一些實施例中，第一核體前驅物溶液以及第二核體前驅物溶液可包括混合加熱後可形成包括無機導體材料或無機半導體材料的核體的任何材料。在一些實施例中，第一核體前驅物溶液及/或第二核體前驅物溶液可包括II族、III 族、IV族、V族、VI族、或其組合之無機半導體材料。
步驟S103中將殼體前驅物溶液提供至自上述步驟S101獲得的核體溶液中以形成量子點前驅物溶液。在一些實施例中，殼體前驅物溶液可包括可於後續形成包覆步驟S101中的核體的殼體的材料。所述殼體具有與步驟S101中的核體相同或晶格較為匹配的材料。在一些實施例中，殼體前驅物溶液可包括II族、III 族、IV族、V族、VI族、或其組合之無機半導體材料。核體溶液與殼體前驅物溶液的當量比例可為約1:100-1:1。在一些實施例中，步驟S103中將殼體前驅物溶液提供至核體溶液中以形成量子點前驅物溶液的步驟包括將殼體前驅物溶液以約1至2個小時的注射時間緩慢地注射至自上述步驟S101獲得的核體溶液中。以核體溶液中的核體含量作為1當量，殼體前驅物溶液的注射速率為約0.016-1.6 eq/min。在一些實施例中，殼體前驅物溶液的注射速率為約0.05-1.6 eq/min、約0.06-1.6 eq/min、約0.05-1.55 eq/min、約0.06-1.55 eq/min、約0.05-1.5 eq/min、或約0.06-1.5 eq/min。當殼體前驅物溶液的注射速率為約0.016-1.6 eq/min時，殼體前驅物溶液與核體溶液中的分子具有適當的反應時間，因此該些分子可藉由彼此之間的吸引力以及排斥力作用，於後續階段形成不規則的殼體，並同時維持量子點的發光特性。當注射速率小於約0.016 eq/min時，殼體前驅物溶液與核體溶液中的分子彼此之間的反應時間過長，因此該些分子容易形成塊(bulk)材，使後續形成的量子點喪失發光特性。當注射速率大於約1.6 eq/min時，殼體前驅物溶液與核體溶液中的分子之間的作用力與殼體的生長速度不平衡，使得於後續階段形成的殼體會具有較大的殼體間隙而無法聚集在核體周圍，因此無法形成對於環境中的破壞因子可具有較高的阻擋力或較佳的耐受性的量子點。
在一些實施例中，殼體前驅物溶液可包括第一殼體前驅物溶液以及第二殼體前驅物溶液。在此種實施例中，步驟S103可包括以第一注射速率注射第一殼體前驅物溶液，以及以第二注射速率注射第二殼體前驅物溶液。以核體溶液中的核體含量作為1當量，第一注射速率為約0.016-1.6 eq/min，第二注射速率為約0.016-1.6 eq/min，且所述第一注射速率大於等於所述第二注射速率。在一些實施例中，第一注射速率可為約0.1-1.6 eq/min、約0.15-1.6 eq/min、約0.2-1.6 eq/min、約0.3-1.6 eq/min、 約0.15-1.55 eq/min、約0.2-1.55 eq/min、約0.3-1.55 eq/min、約0.15-1.5 eq/min、約0.2-1.5 eq/min、或約0.3-1.5 eq/min。在一些實施例中，第二注射速率注射可為約0.05-1.3 eq/min、約0.05-1.2 eq/min、約0.05-1.0 eq/min、約0.06-1.3 eq/min、約0.06-1.2 eq/min、或約0.06-1.0 eq/min。在一些實施例中，第二殼體前驅物溶液可在第一殼體前驅物溶液之後注射，且所述第一注射速率大於等於所述第二注射速率。在一些實施例中，第二殼體前驅物溶液可注射兩次，其中第一殼體前驅物溶液在兩次第二殼體前驅物溶液之間注射，所述第一注射速率大於等於所述第二注射速率。在一些實施例中，第一殼體前驅物溶液及/或第二殼體前驅物溶液可包括可於後續形成包覆步驟S101中的核體的殼體的材料。所述殼體具有與步驟S101中的核體相同或晶格較為匹配的材料。在一些實施例中，第一殼體前驅物溶液及/或第二殼體前驅物溶液可包括II族、III 族、IV族、V族、VI族、或其組合之無機半導體材料。
步驟S105中將自步驟S103獲得的量子點前驅物溶液加熱以合成量子點。步驟S105中形成的量子點為具有核殼結構的量子點。在一些實施例中，步驟S105中形成的量子點具有如第2圖所示之核殼結構。在一些實施例中，量子點形成方法進一步包括在合成量子點後進行純化製程的步驟S107。在一些實施例中，純化製程S107可包括以有機溶劑清洗後離心其中包含量子點的量子點溶液以獲得純化的量子點的步驟。
第2圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點20的示意圖。如第2圖所示，量子點20具有核體201、第一殼體205以及第二殼體203。
核體201為量子點20的發光核心。在一些實施例中，核體201的平均直徑大於等於9 nm 且小於等於20 nm。在一些實施例中，核體201可由無機導體材料或無機半導體材料構成。無機半導體材料的實例可包括但不限於II-VI族、III-V族、IV-VI族、及/或IV族之半導體材料，其具體實例可包括但不限於CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、 GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、 InAlPAs、InAlPSb、SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTe、CsPbX 3或Cs 4PbX 6，其中，X為氯、溴、碘或其組合。
第二殼體203包覆核體201，如第2圖所示。第二殼體203具有不規則狀的外表面2031。也就是說，第二殼體203的外表面2031具有厚薄不均勻的複數個區域，其中第二殼體203的厚度逐漸變小的區域被定義為凹陷部，而凹陷部中厚度最薄的區域或點被定義為凹陷部的底部。第二殼體203的厚度範圍大於等於0 nm 且小於等於5 nm 。由於第二殼體203的形狀是不規則的，若核體201的部分表面未被第二殼體203包覆，則該處的第二殼體厚度為0。例如在一些實施例中，第二殼體大於等於0 nm 且小於等於4 nm，或大於0 nm 且小於等於3 nm。在一些實施例中，第二殼體203的不規則狀的外表面2031具有至少一個凹陷部。所述凹陷部具有一凹陷寬度w，如第2圖所示。在一些實施例中，凹陷寬度w也相當於第二殼體203的一區域中兩頂部之間的距離(此處所謂之頂部是指第二殼體203中，兩側之厚度皆小於該區域或點的厚度之處)。當凹陷部的數量大於2個時，每一個凹陷部的凹陷寬度可彼此相同或不同。如第2圖所示，第二殼體203的外表面2031具有多個凹陷部2037，每一個凹陷部2307都具有一凹陷寬度w，該些凹陷寬度w可彼此相同或不同。在一些實施例中，凹陷寬度w大於0nm且小於等於10 nm。在一些實施例中，凹陷寬度w大於0nm且小於等於7 nm、大於0nm且小於等於5 nm、或大於0nm且小於等於3 nm。此外，凹陷部具有一凹陷底部，凹陷底部為凹陷部中第二殼體203的厚度最薄的區域或點，凹陷底部與核體201之間具有一距離d。當凹陷部的數量大於2個時，每一個凹陷部的凹陷底部與核體201之間的距離d可彼此相同或不同，如第2圖所示。第二殼體203中的凹陷底部與核體201之間的距離d最小的部分被定義為第二殼體203的最低點2033。在第二殼體203的厚度為0時，距離d為0。第二殼體203中厚度最厚的區域或點被定義為最高點2035。在一些實施例中，所述最低點2033與最高點2035之間具有一高度差，該高度差大於0nm且小於5nm。
第一殼體205可不連續地位於核體201的核體表面2011周圍，而第二殼體203可位於核體201與第一殼體205之間。如第2圖所示，第一殼體205可以與第二殼體203之間相隔間隙g且不連續地位於第二殼體203的外表面2031周圍。在第二殼體203的厚度為0的實施例中，第一殼體205與第二殼體203之間相隔的間隙g相當於核體201與第一殼體205之間的間隙。第一殼體205與第二殼體203的外表面2031的各部分之間的間隙g大小可彼此相同或不同。間隙g可大於等於0 nm且小於等於10 nm。在一些實施例中，間隙g大於等於0 nm且小於等於7 nm、大於等於0 nm且小於等於5 nm、或大於等於0 nm且小於等於3 nm。在一些實施例中，第一殼體205為顆粒狀，在此實施例中，第一殼體205可包括位於核體201和第二殼體203周圍之複數個顆粒。在一些實施例中，該些第一殼體205顆粒可彼此堆疊，如第3圖所示。在一些實施例中，堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於4。在一些實施例中，堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於3。在此實施例中，第一殼體205顆粒的平均直徑大於0nm且小於等於5 nm。例如在一些實施例中，第一殼體205顆粒的平均直徑大於等於1nm且小於等於5nm、大於等於1 nm且小於等於4 nm、大於等於2 nm且小於等於5nm、或大於等於2 nm且小於等於4 nm。第2圖顯示第一殼體205包括複數個殼體顆粒的態樣，在此實施態樣中，第一殼體205所包括的每個殼體顆粒與第二殼體203的外表面2031的各部分之間相隔的間隙g可彼此相同或不同。
在一些實施例中，第一殼體205與第二殼體203的厚度與間隙g的總和大於0nm且小於等於35 nm，例如總和大於0 nm且小於等於30 nm、大於0 nm且小於等於25 nm、大於0 nm且小於等於20 nm、大於等於1 nm且小於等於25 nm、大於等於2 nm且小於等於25 nm、大於等於5 nm且小於等於25 nm等。舉例而言，在第一殼體205包複數個顆粒的實施例中，第一殼體205顆粒數量為4時，第一殼體205與第二殼體203的厚度與間隙g的總和大於0nm且小於等於35 nm；第一殼體205顆粒數量為3時，第一殼體205與第二殼體203的厚度與間隙g的總和大於0nm且小於等於30 nm；第一殼體205顆粒數量為2時，第一殼體205與第二殼體203的厚度與間隙g的總和大於0nm且小於等於25 nm；第一殼體205顆粒數量為1時，第一殼體205與第二殼體203的厚度與間隙g的總和大於0nm且小於等於20 nm。在一些實施例中，第一殼體205與第二殼體203可包括與核體201相同的材料或是與核體201的材料的晶格較為匹配的材料。在一些實施例中，第一殼體205與第二殼體203可包括相同的材料。
由於量子點20的第一殼體205不連續地位於核體201的核體表面2011周圍，且第二殼體203具有不規則狀的外表面2031，因此量子點20也具有不規則表面。關於「量子點20的最大徑長」係指包覆量子點20的最小虛擬方框的長寬高中最長的長度。如第2圖所示，量子點20的最大徑長是指包覆量子點20的最小虛擬方框QV在Y方向上的長度(徑長)L1、在X方向上的長度(徑長)L2以及在Z方向上的長度(圖未示)中最長者。更詳細地，最大徑長L1和L2涵蓋核體201的最大直徑、第二殼體203的最大厚度、第一殼體205與第二殼體203之間的最大間隙、第一殼體205的最大直徑且有N顆第一殼體205堆疊時的情況。在堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於4的實施例中，量子點20的最大徑長L1和L2可大於等於30 nm且小於等於90 nm。在堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於3的實施例中，量子點20的最大徑長L1和L2可大於等於30 nm且小於等於80 nm。在堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於2的實施例中，量子點20的最大徑長L1和L2可大於等於30 nm且小於等於70 nm。在堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於1的實施例中，量子點30的最大徑長L1和L2可大於等於30 nm且小於等於60 nm。最小徑長L1和L2涵蓋核體201的最小直徑、第二殼體203的最小厚度、第一殼體205與第二殼體203之間的最小間隙且無第一殼體205堆疊的情況。因此，本揭露的量子點20的最小徑長L1和L2可大於9 nm。透過具有上述結構的第一殼體205與第二殼體203，環境中存在之可能破壞量子點20的核體201的破壞因子將會侷限在第一殼體205與第二殼體203的外部或第一殼體205與第二殼體203之間。因此，可避免量子點20的核體201受到環境中破壞因子的破壞，藉以提升量子點20對於環境中破壞因子的阻擋力或耐受性，並進一步提升量子點20的信賴性或發光壽命。
第3圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點30的示意圖。如第3圖所示，量子點30具有核體201、第一殼體205、第二殼體203、以及配體207。除了進一步包括配體207以外，量子點30的核體201、第一殼體205、以及第二殼體203的成分以及結構與量子點20的核體201、第一殼體205、以及第二殼體203的成分以及結構相同，故以下僅就配體207進行說明。
配體207可位於第二殼體203的外表面2031周圍並位於間隙g中，如第3圖所示。配體207可進一步提升量子點30表面的立體障礙以加強將環境中的破壞因子侷限在第一殼體205、第二殼體203或配體207的外部或第一殼體205、第二殼體203或配體207之間的能力。藉此可進一步提升量子點20對於環境中破壞因子的阻擋力或耐受性或量子點20的信賴性或發光壽命。配體207可為極性配體或非極性配體。配體207的實例可包括但不限於烷基膦、烷基胺、芳基胺、吡啶、脂肪酸、噻吩、硫醇化合物、碳烯化合物、或其任意組合。脂肪酸的實例可包括但不限於油酸(oleyl acid)、硬脂酸(stearic acid)、月桂酸(lauric acid)、或其任意組合。烷基胺的實例可包括但不限於油胺(oleyl amine)、辛胺(octyl amine)、二辛基胺(dioctyl amine)、十六烷基胺(hexadecyl amine)、或其任意組合。碳烯化合物的實例可包括但不限於1-十八烯(1-octdencene)。烷基膦的實例可包括但不限於三辛基膦。在一些實施例中，配體207的長度可為約1-2.5 nm、約1.2-2.3 nm、約1.3-2.0nm、或約1.5-1.9 nm。
由於配體207位於間隙g中，因此本揭露的量子點30的最大徑長可與量子點20的最大徑長實質上相同。在堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於4的實施例中，量子點30的最大徑長可大於等於30 nm且小於等於90 nm。在堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於3的實施例中，量子點30的最大徑長可大於等於30 nm且小於等於80 nm。在堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於2的實施例中，量子點30的最大徑長可大於等於30 nm且小於等於70 nm。在堆疊的第一殼體205顆粒數量小於等於1的實施例中，量子點30的最大徑長可大於等於30 nm且小於等於60 nm。同樣地，量子點30的最小徑長可大於9 nm。
在一些實施例中，量子點外可進一步形成包覆第二殼體的透明層，如第4圖以及第5圖所示。第4圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點40的示意圖。第5圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點50的示意圖。
第4圖係以第2圖所示的量子點20作為示例，在第2圖所示的量子點20上進一步形成包覆第二殼體203的透明層401以形成量子點40，但本揭露不限於此。在一些實施例中，量子點40可透過在第3圖所示的量子點30上進一步形成包覆第二殼體203的透明層401來形成。在一些實施例中，透明層401同時包覆第一殼體205以及第二殼體203，並形成一球狀結構，如第4圖所示。透明層401可包括氧化物。氧化物的實例可包括但不限於氧化矽、氧化鋁、或其組合。在一些實施例中，透明層401可具有約0-25 nm的厚度。在一些實施例中，球狀結構可具有大於等於9 nm且小於等於140 nm的粒徑大小，即約9-140 nm的平均直徑。在一些實施例中，球狀結構的平均直徑可為約12-130 nm、約15-130 nm、約20-125 nm、約25-100 nm、約30-90 nm、約30-80 nm、約30-70 nm、或約30-60 nm。在此實施例中，由於量子點40為球狀結構，因此以與量子點20的計算方式所得的最大徑長會與量子點40的平均直徑大小相同。透過包括透明層401，量子點40對於環境中破壞因子的阻擋力或耐受性可被進一步提升，藉以進一步提升量子點40的信賴性或發光壽命。
第5圖係以第2圖所示的量子點20作為示例，在第2圖所示的量子點20上進一步形成包覆第二殼體203的第一透明層501以及包覆第一殼體205的第二透明層503以形成量子點50，但本揭露不限於此。在一些實施例中，量子點50可透過在第3圖所示的量子點30上進一步形成包覆第二殼體203的第一透明層501以及包覆第一殼體205的第二透明層503來形成。在一些實施例中，第一透明層501共形地形成於第二殼體203上並包覆第二殼體203且第二透明層503共形地形成於第一殼體205上並包覆第一殼體205，使得具有第一透明層501以及第二透明層503的量子點50仍維持不規則的外表面，如第5圖所示。在一些實施例中，第二透明層503位於第一透明層中501。第一透明層501以及第二透明層503的材料以及厚度可與透明層401的材料以及厚度相同，故於此不再贅述。在一些實施例中，量子點50可具有大於等於9 nm且小於等於140 nm的最大徑長，即約9-140 nm的最大徑長。在一些實施例中，量子點50的最大徑長可為約12-140 nm、約15-130 nm、約20-125 nm、約25-100 nm、約30-90 nm、約30-80 nm、約30-70 nm、或約30-60 nm。此處「量子點50的最大徑長」的計算方式與量子點20的計算方式相同，故於此不再贅述。透過包括透明層501以及透明層503，量子點50對於環境中破壞因子的阻擋力或耐受性可被進一步提升，藉以進一步提升量子點50的信賴性或發光壽命。
上述量子點20、30、40及50可用於發光裝置中以提供具有較佳的信賴性以及使用壽命的發光裝置。第6圖繪示根據本揭露一些實施例之發光裝置2的示意圖。如第6圖所示，發光裝置2是一種LED發光裝置，包括光源60以及波長轉換部10。所述光源60可為發光二極體晶片，可發出具有第一波長的第一光線。所述波長轉換部10可吸收部分光源60發出的第一光線，並將該部分第一光線轉換成具有第二波長的第二光線。在一些實施例中，第一波長與不二波長不同。波長轉換部10可包括基質70以及均勻地分散於基質70中的量子點20，但本揭露不限於此。在一些實施例中，波長轉換部10中的部分或全部的量子點20可以上述量子點30-50中的一或多種量子點所取代。基質70可包括透明樹脂，例如丙烯酸酯類樹脂、有機矽氧烷樹脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、丙烯酸酯改性有機矽樹脂或環氧樹脂。在一些實施例中，波長轉換部10可進一步包含均勻地分散於基質70中的擴散粒子。擴散粒子可使入射至基質70內的第一光線散射，藉以增加第一光線通過波長轉換部10的路徑。擴散粒子可包括無機粒子、有機高分子粒子、或其組合。無機粒子的實例包括但不限於氧化矽、氧化鈦、氧化鋁、碳酸鈣、硫酸鋇、或其任意組合。有機高分子粒子的實例包括但不限於聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚氨酯(PU)、或其任意組合。
在一些實施例中，發光裝置2可為晶片級封裝(CSP)，其中光源60為覆晶式發光二極體晶片，波長轉換部10為一量子點膜,其包覆上述發光二極體晶片頂面，或是包覆上述發光二極體晶片頂面與側面，而所述量子點膜包含選自於由量子點20、30、40以及量子點50所組成的群組中之一或多種量子點。
在一些實施例中，發光裝置2可以是白色發光裝置。在白色發光裝置2中，量子點20包含紅色量子點與綠色量子點，光源60可為藍光發光二極體晶片；或是量子點20包含紅色量子點、綠色量子點與藍色量子點，且光源60為UV發光二極體晶片。本揭露提供一種背光單元，含有多個前述白色發光裝置2。本揭露提供一種顯示裝置，含有前述背光單元。
此外，量子點20、30、40及50可用於量子點層(QD layer)，其中量子點層包含透明基質與選自於由量子點20、30、40以及量子點50所組成的群組，而透明基質可包括例如丙烯酸酯類樹脂、有機矽氧烷樹脂、丙烯酸酯改性聚氨酯、丙烯酸酯改性有機矽樹脂或環氧樹脂。此外，量子點層可應用在液晶顯示器。
為了讓本揭露之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數個實驗例和比較例的量子點之製備，並利用這些例子中的量子點製備成發光裝置後在無阻隔水氧的一般環境下與無水氧的氮氣環境下進行燒測，以觀察量子點水氧耐受度以及信賴性。此些實驗內容可具體地說明根據本揭露內容之實施例的量子點形成方法所製成的量子點的特性、根據本揭露內容之實施例的量子點可達成的功效、以及應用本揭露內容所製得之發光裝置的特性。然而以下之實施例和比較例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本揭露內容實施之限制。
[核體溶液的製備]
＜第一核體前驅物溶液＞
首先將64 mg氧化鎘(CdO)、1615 mg氧化鋅(ZnO)、20 mL油酸(Oleic acid，OA)以及80 mL 1-十八烯(1-octdencene，ODE)放入250 mL三頸圓底瓶中形成一混合物。將該混合物於100m torr下抽氣加熱150℃約120分鐘，接著將氮氣或是惰性氣體通入三頸圓底瓶中，得到4當量作為第一核體前驅物溶液的鎘-鋅 (Cd-Zn)混合溶液。
＜第二核體前驅物溶液＞
將655 mg硒粉(Se)、148 mg硫粉(S)、以及8 g三辛基膦(TOP)放入燒杯中，攪拌澄清後通入氮氣密封，得到作為第二核體前驅物溶液的硒-硫混合液。
[殼體前驅物溶液的製備]
＜第一殼體前驅物溶液＞
將5.6 g無水醋酸鋅、4 g油酸(OA)、以及20 g 1-十八烯(ODE)放入50 mL三頸圓底瓶中，加熱到150℃約30分鐘，澄清後加入氮氣密封，得到0.7當量作為第一殼體前驅物溶液的Zn-OA溶液。
＜第二殼體前驅物溶液＞
將352mg 硫粉以及5.5 g 三辛基膦(TOP)放入燒杯中，攪拌澄清後通入氮氣密封，得到1當量作為第二殼體前驅物溶液的S-TOP溶液。
[量子點的製備]
取1當量的第一核體前驅物溶液加熱到280℃並反應3分鐘後，將1當量的第二核體前驅物溶液注入至加熱過的第一核體前驅物溶液，接著升溫到320℃並反應10分鐘以形成核體溶液。將第二殼體前驅物溶液注入所得之核體溶液反應10分鐘後降溫到250℃，接著以如下表1所示之注射速率將1當量的第一殼體前驅物溶液注入核體溶液，然後再以0.9 eq/min之注射速率將1當量的第二殼體前驅物溶液注入核體溶液以獲得一量子點前驅物溶液，將所得之量子點前驅物溶液在250℃加熱90分鐘以合成量子點。將包含量子點的溶液降溫至室溫後重複4次以100 mL甲醇/80 mL甲苯清洗後離心量子點溶液的步驟，藉以獲得純化之實施例1至5的量子點。
以穿透式電子顯微鏡(TEM，日本JEOL生產，型號 JEM-2100F)分析實施例1至5的量子點的結構。第7圖係本揭露實施例1之量子點的穿透式電子顯微鏡(TEM)圖。第8圖係本揭露實施例2之量子點的TEM圖。第9圖係本揭露實施例3之量子點的TEM圖。第10圖係本揭露實施例4之量子點的TEM圖。實施例5之量子點的量子效率太低而未拍攝TEM圖。依據第7至10圖量測實施例1至5的量子點的最大徑長大小。以螢光光譜儀(Fluoromax-4 Spectrofluorometer)量測實施例1至5的量子點的量子效率。以亮度量測儀器(維明企業/6122)量測包含實施例1至5的量子點的發光二極體的發光強度在一般環境下隨時間衰減(Iv Decay)的程度，並以所得數據製成如第11圖所示之折線圖。製備實施例1至5的量子點時的第一殼體前驅物溶液的注射速率以及實施例1至5的量子點的最大徑長以及量子效率示於以下表1。此處量子點的最大徑長是隨機取50個量子點的最大徑長的平均。 表1
實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5
第一殼體前驅物溶液的注射速率(eq/min) 0.38 0.69 1.5 15 0.2
最大徑長 (nm) 36.5±3.4 27.2±3.7 18.3±1.8 10.8±3.8 --
量子效率 (%) 65 65 75 90 ＜40
由表1搭配第7至10圖可以看出，當第一殼體前驅物溶液的注射速率過快時，所形成的量子點的最大徑長較小、殼體的間隙較大、且殼體無法聚集在核體周圍。由表1可進一步看出量子點的量子效率隨著第一殼體前驅物溶液的注射速率變慢而降低，且當注射速率為0.20 eq/min時，量子效率已低於40。第11圖繪示本揭露實施例與比較例之量子點的發光強度隨著時間變化的折線圖。由第11圖可以清楚看出，量子點的發光強度的衰減程度隨著第一殼體前驅物溶液的注射速率變慢而降低，表示第一殼體前驅物溶液的注射速率越慢，所得之量子點的發光強度的衰減程度越低，量子點的信賴性越高。
[比較例量子點的製備]
取1當量的第一核體前驅物溶液加熱到280℃並反應3分鐘後，將1當量的第二核體前驅物溶液注入加熱過的第一核體前驅物溶液，接著升溫到320℃並反應10分鐘以形成核體溶液。將第二殼體前驅物溶液注入所得之核體溶液反應10分鐘後降溫到250℃，接著將1當量的第一殼體前驅物溶液快速注入核體溶液中，然後再將1當量的第二殼體前驅物溶液注入核體溶液以獲得一量子點前驅物溶液，將所得之量子點前驅物溶液在250℃加熱20分鐘以合成量子點。將包含量子點的溶液降溫至室溫後重複4次以100 mL甲醇/80 mL甲苯清洗後離心量子點溶液的步驟，藉以獲得純化之比較例量子點。以螢光光譜儀(Fluoromax-4 Spectrofluorometer)量測比較例量子點的量子效率，得到比較例量子點的量子效率為65 %。以穿透式電子顯微鏡(TEM，日本JEOL生產，型號 JEM-2100F)分析比較例量子點的結構。第12圖係比較例量子點的TEM圖。由第12圖可看出比較例量子點的殼體平滑，且比較例量子點的殼體不具有不連續地位於核體的核體表面周圍的部分。透過第12圖可量測出比較例量子點的最大徑長為11.6±1.6 nm。
[發光裝置的製備]
將實施例1的量子點與比較例量子點分別與有機矽氧烷樹脂混合後塗佈於波長約450-460 nm，光能(optical power)約為34.6 mW且晶片大小約為0.35*0.70 mm的藍光發光二極體晶片上以分別獲得實施例的發光裝置和比較例的發光裝置。
[發光裝置的性能測試]
以20 mA的電流、3.0 V的驅動電壓、以及15 mA的持續點亮電流在無阻隔水氧的一般環境下點亮實施例的發光裝置和比較例的發光裝置100 小時左右。在無水氧的氮氣環境下點亮實施例的發光裝置和比較例的發光裝置1000 小時左右。以亮度量測儀器(維明企業/6122)分別量測實施例的發光裝置和比較例的發光裝置的發光強度隨時間衰減的程度，並以所得數據製成如第13圖以及第14圖所示之折線圖。第13圖繪示本揭露實施例與比較例之發光裝置的發光強度在氮氣環境下隨著時間變化的折線圖。第14圖繪示本揭露實施例與比較例之發光裝置的發光強度在一般環境下隨著時間變化的折線圖。
由第13圖可看出在氮氣環境下，比較例之發光裝置在點亮1000小時左右，其發光強度與初始發光強度相比降低了約50%。實施例之發光裝置在點亮1000小時左右，其發光強度與初始發光強度相比降低了約20%。由第14圖可看出在一般環境下，比較例之發光裝置在點亮100小時左右，其發光強度與初始發光強度相比降低了約20%。實施例之發光裝置在點亮100小時左右，其發光強度與初始發光強度相比降低了不到10%。由上述實驗結果可明顯看出，與比較例的發光裝置相比，本案實施例的發光裝置不論是在氮氣環境或一般環境下皆具有較佳的信賴性或較長的發光壽命。也就是說，與具有平滑殼體的比較例量子點相比，本揭露之量子點對於環境破壞因子具有較高的阻擋力或較佳的耐受性，並因此具有較佳的信賴性或較長的發光壽命。
以上概述數個實施例的部件，以便在本揭露所屬技術領域中具有通常知識者可以更理解本揭露實施例的觀點。在本揭露所屬技術領域中具有通常知識者應該理解，他們能以本揭露實施例為基礎，設計或修改其他製程和結構以達到與在此介紹的實施例相同之目的及/或優勢。在本揭露所屬技術領域中具有通常知識者也應該理解到，此類等效的結構並無悖離本揭露的精神與範圍，且他們能在不違背本揭露之精神和範圍之下，做各式各樣的改變、取代和替換。因此，本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。另外，雖然本揭露已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露。
整份說明書對特徵、優點或類似語言的引用，並非意味可以利用本揭露實現的所有特徵和優點應該或者可以在本揭露的任何單個實施例中實現。相對地，涉及特徵和優點的語言被理解為其意味著結合實施例描述的特定特徵、優點或特性包括在本揭露的至少一個實施例中。因而，在整份說明書中對特徵和優點以及類似語言的討論可以但不一定代表相同的實施例。
再者，在一個或多個實施例中，可以任何合適的方式組合本揭露的所描述的特徵、優點和特性。根據本文的描述，相關領域的技術人員將意識到，可在沒有特定實施例的一個或多個特定特徵或優點的情況下實現本揭露。在其他情況下，在某些實施例中可辨識附加的特徵和優點，這些特徵和優點可能不存在於本揭露的所有實施例中。
1:量子點形成方法 2:發光裝置 10:波長轉換部 20,30,40,50:量子點 201:核體 2011:核體表面 203:第二殼體 2031:外表面 2033:最低點 2035:最高點 2037:凹陷部 205:第一殼體 207:配體 401,501,503:透明層 60:光源 70:基質 g:間隙 w:凹陷寬度 d:距離 QV:虛擬方框 L1, L2:長度 S101,S103,S105,S107:步驟
以下將配合所附圖式詳述本揭露實施例。應注意的是，各種特徵部件並未按照比例繪製且僅用以說明例示。事實上，元件的尺寸可能經放大或縮小，以清楚地表現出本揭露實施例的技術特徵。 第1圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點形成方法的流程圖。 第2圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點的示意圖。 第3圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點的示意圖。 第4圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點的示意圖。 第5圖繪示根據本揭露一些實施例之量子點的示意圖。 第6圖繪示根據本揭露一些實施例之發光裝置的示意圖。 第7圖係本揭露一實施例之量子點的穿透式電子顯微鏡(TEM)圖。 第8圖係本揭露一實施例之量子點的TEM圖。 第9圖係本揭露一實施例之量子點的TEM圖。 第10圖係本揭露一實施例之量子點的TEM圖。 第11圖繪示本揭露實施例之量子點的發光強度隨著時間變化的折線圖。 第12圖係比較例量子點的TEM圖。 第13圖繪示本揭露實施例與比較例之發光裝置的發光強度在氮氣環境下隨著時間變化的折線圖。 第14圖繪示本揭露實施例與比較例之發光裝置的發光強度在一般環境下隨著時間變化的折線圖。
20:量子點
201:核體
2011:核體表面
203:第二殼體
2031:外表面
2033:最低點
2035:最高點
2037:凹陷部
205:第一殼體
g:間隙
w:凹陷寬度
d:距離
QV:虛擬方框
L1,L2:長度

Claims (15)

  1. 一種量子點，包括： 一核體； 一第一殼體，不連續地位於該核體的一核體表面周圍；以及 一第二殼體，位於該核體與該第一殼體之間且包覆該核體，其中該第二殼體具有不規則狀的一外表面。
  2. 如請求項1之量子點，其中該第一殼體與該第二殼體之間具有一間隙，該間隙大於等於0 nm且小於等於10 nm。
  3. 如請求項2之量子點，其中該第一殼體厚度與該第二殼體的厚度以及該間隙的總和大於0 nm且小於等於35 nm。
  4. 如請求項1之量子點，其中該第二殼體的不規則狀的該外表面是一凹凸外表面，該凹凸外表面的最高點與最低點之間具有一高度差，該高度差大於0nm且小於等於5 nm。
  5. 如請求項4之量子點，其中該凹凸外表面具有至少一凹陷部，該凹陷部具有一凹陷寬度，該凹陷寬度大於0nm且小於等於10 nm。
  6. 如請求項1之量子點，其中該第一殼體包括複數個殼體顆粒，其中該數個殼體顆粒彼此堆疊。
  7. 如請求項1之量子點，其進一步包括一配體於該第二殼體的該外表面上。
  8. 如請求項1之量子點，其進一步包括一第一透明層包覆該第二殼體。
  9. 如請求項8之量子點，其中該第一透明層具有不規則狀的一外表面。
  10. 如請求項9之量子點，其進一步包括位於第一透明層中且包覆第一殼體的第二透明層。
  11. 如請求項1之量子點，其中該第一殼體與該第二殼體包括相同的材料。
  12. 一種量子點形成方法，包括： 提供一核體溶液，該核體溶液包括複數個核體； 提供一殼體前驅物溶液至該核體溶液以形成一量子點前驅物溶液； 以及 加熱該量子點前驅物溶液以合成一量子點，其中該殼體前驅物溶液係以一注射速率注射至該核體溶液，以該核體溶液中的一核體含量作為1當量，該注射速率為0.016-1.6 eq/min(當量/分鐘)。
  13. 如請求項12之量子點形成方法，其中提供該殼體前驅物溶液至該核體溶液的步驟包括： 以一第一注射速率注射一第一殼體前驅物溶液；以及 以一第二注射速率注射一第二殼體前驅物溶液； 其中以該核體溶液中的一核體含量作為1當量，該第一注射速率為0.016-1.6 eq/min，該第二注射速率為0.016-1.6 eq/min，且該第一注射速率大於等於該第二注射速率。
  14. 如請求項12之量子點形成方法，其進一步包括在合成該量子點後進行一純化製程。
  15. 一種發光裝置，包括： 一光源，發出一第一光線；以及 一波長轉換部，吸收部分該第一光線而轉換成一第二光線，其中該波長轉換部包括： 如請求項1至11中的任一項所述之量子點。
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