TW202334306A - 用於密封電光裝置的微胞之密封膜組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明關於一種水性密封組成物，其在水性載體中包含聚合物聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯、導電填料、及水溶性醚的組合。該水性密封組成物可被用於在具有包含(a)複數個被填充帶電粒子與非極性流體之微胞，及(b)密封膜之電光材料層之電光裝置中形成密封膜，其中該電光材料層被配置在二電極層之間。該裝置呈現良好的電光性能。

Description

用於密封電光裝置的微胞之密封膜組成物
本申請案主張在2021年11月19日提出的美國臨時專利申請案第63/281,345號之優先權。在此參照的任何專利、公開申請案、或其他出版品的全部內容均納入作為參考。
本發明關於一種可被用於電光裝置(如電泳顯示器)中的密封膜。該密封膜包含聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物、聚胺甲酸酯、導電填料、及水溶性醚。該密封膜可藉由將水性密封組成物固化或乾燥而形成。
應用於材料或顯示器之術語「電光」在此以其在影像技藝之習知意義使用，以指稱具有至少一種光學性質不同的第一及第二顯示狀態之材料，該材料因對材料施加電場而從其第一變成其第二顯示狀態。雖然該光學性質一般為人眼可感受的色彩，但其亦可為其他的光學性質，如光學透射率、反射度、亮度，或者在意圖用於機器閱讀之顯示器的情形為像是可見光範圍外的電磁波長之反射率變化的假色。
術語「雙穩態」及「雙穩態性」在此以其在所屬技術領域之習知意義使用，以指稱包含具有至少一種光學性質不同的第一與第二狀態之顯示元件的顯示器，且使得在已藉有限時間的定址脈衝驅動任何特定元件達到假設其第一或第二顯示狀態之後，在定址脈衝終止後該狀態會持續歷時改變該顯示元件狀態所需的最短定址脈衝時間之至少數倍，例如至少4倍。美國專利第7,170,670號證明，一些可有灰階之粒子基電泳顯示器不僅在其極端黑色及白色狀態，亦在其中間灰色狀態為安定的，且一些其他型式的電光裝置亦同。此型顯示器適合稱為「多穩態」而非雙穩態，雖然為了方便在此可使用術語「雙穩態」來涵蓋雙穩態及多穩態顯示器。
一型已成為多年來深入研發之標的之電光裝置為粒子基電泳顯示器，其中複數個帶電粒子在電場影響下移動通過流體。當相較於液晶顯示器時，電泳顯示器可具有亮度與對比良好、視角寬、狀態雙穩態性、及電力消耗低的屬性。
許多讓渡予或為Massachusetts Institute of Technology (MIT)、E Ink Corporation、E Ink California, LLC、及相關公司之名的專利及申請案揭述各種用於封裝的及微胞電泳以及其他電光介質之技術。封裝的電泳介質包含許多小囊，其本身各包含在流體介質中含有電泳式移動粒子的內相、及包圍該內相的囊壁。一般而言，該囊本身被保持在聚合黏合劑內而形成位於二電極之間的同質層。在微胞電泳顯示器中，帶電粒子及流體未被封裝在微囊內，而是被保留在複數個在載體介質(一般為聚合膜)內形成的腔內。
這些專利及申請案所揭述的技術包括：
(a)電泳粒子、流體及流體添加劑；參見例如美國專利第7,002,728及7,679,814號；
(b)囊、黏合劑及封裝方法；參見例如美國專利第6,922,276及7,411,719號；
(c)微胞結構、壁材料、及形成微胞之方法；參見例如美國專利第7,072,095及9,279,906號；
(d)填充及密封微胞之方法；參見例如美國專利第7,144,942、7,005,468及7,715,088號，及美國專利申請案公開第2004-0120024及2004-0219306號；
(e)含有電光材料之膜及次組裝件；參見例如美國專利第6,982,178及7,839,564號；
(f)背板、黏著層、及其他用於顯示器之輔助層及方法；參見例如美國專利第7,116,318及7,535,624號；
(g)色彩形成及色彩調整；參見例如美國專利第7,075,502及7,839,564號；
(h)驅動顯示器之方法；參見例如美國專利第7,012,600及7,453,445號；
(i)顯示器之應用；參見例如美國專利第7,312,784及8,009,348號；及
(j)非電泳顯示器，如美國專利第6,241,921及美國專利申請案公開第2015/0277160號所揭述；以及顯示器以外的封裝及微胞技術之應用，參見例如美國專利第7,615,325號，及美國專利申請案公開第2015/0005720及2016/0012710號。
所有以上參考資料的內容全部在此納入作為參考。
具有複數個密封微胞(其在非極性流體中含有帶電顏料粒子之分散液)的結構被商業用於電光裝置。亦在文獻中得知該微胞為微腔或微杯。製造電光裝置用之密封微胞結構之典型製程涉及(a)經微壓印而製造具有複數個微腔之聚合物片，其中各微腔具有開口，(b)將該微腔以電泳介質填充，該電泳介質為在非極性流體中包含帶電顏料粒子之分散液，及(c)將微腔以水性密封組成物密封且形成密封膜。該含有電泳介質之密封微腔形成裝置之電光材料層。該電光材料層被配置在前電極與後電極之間。經這些電極跨越電泳介質施加電場造成顏料粒子移動通過電泳介質且製造影像。密封膜對裝置的功能及性能扮演重要角色。首先，當密封膜接觸電泳介質且將其密封在微腔內部時，其必須(1)實際上不溶於電泳介質之非極性流體，及(2)對該非極性流體為良好的障壁，使得在裝置壽命期間非極性流體不從微胞擴散出來。其次，密封膜必須不從環境吸收顯著量的水分。即必須防止環境水分進入裝置之電泳介質中；此水分可能負面影響裝置的電光性能。密封膜在裝置使用壽命期間應有機械彈性，且具有隨時間經過保持實際上固定的最適體積電阻率。密封膜對非極性流體的不良障壁性質導致來自電泳介質之流體減少及密封膜下垂。最後，密封膜的導電性質為重要的，因為電位被施加跨越裝置且經由密封膜及其他組件等傳播。提供形成具有這些特徵之密封膜之水性密封組成物的技術問題為困難的，因為不同的目標可能需要不同的調配策略。例如對非極性流體的障壁性質一般需要較具親水性之成分，而此成分從環境吸收較多水分。如果密封膜的導電度低，則裝置操作需要增加的電力消耗，而導電度太高可能因暈光而造成影像品質不良。因此，現在需要形成用以改良針對非極性流體的障壁、減少水分吸收、及改良電光性能之最適密封膜之水性密封組成物。本案發明人發現，包含聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物、聚胺甲酸酯、導電碳黑、及水溶性醚的組合之密封膜組成物提供具有良好的電光性能及優異的色彩之密封膜。
本發明之一態樣關於一種密封膜，其包含：含量為密封膜重量之15重量百分比至60重量百分比之水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物，該聚(乙烯醇)同元聚合物的水解程度為90%至99.5%，及該聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度為90%至99.5%且乙烯含量小於10%；含量為密封膜重量之7重量百分比至29重量百分比之聚胺甲酸酯；含量為密封膜重量之5重量百分比至70重量百分比之碳黑；及含量為密封膜重量之0.5重量百分比至25重量百分比之水溶性醚。
該聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的數量平均分子量可為1,000至1,000,000道耳頓。該聚(乙烯醇)聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度可為92%至99%。該聚胺甲酸酯聚合物的數量平均分子量可為1,000至2,000,000道耳頓。該聚胺甲酸酯可為酯聚胺甲酸酯、聚碳酸酯聚胺甲酸酯、或其組合。該密封膜之總表面能量可小於60毫牛頓/米。水溶性聚(乙烯醇)聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯之間的界面張力可小於2毫牛頓/米。該密封膜可進一步包含有機聚矽氧潤濕劑。
該水溶性醚的分子量為75至5,000道耳頓，且視情況包含羥基。該水溶性醚由式I、式II或式III表示： 其中n為1至145；R1為氫、甲基或乙基；R2、R3、R4、R5、R6、與R7獨立選自於由氫、包含1個碳原子至6個碳原子之線形或分支烷基、苯基、與苄基所組成的群組；式I包含至少一個醚官能基；式II包含至少一個醚官能基；及式III包含至少一個醚官能基。對於式I，n可為1至10。該密封膜的體積電阻率可為10 8至10 10歐姆.公分。
本發明之另一態樣關於一種電泳裝置，其包含導電層；包含複數個微胞之微胞層，各微胞包括開口，各微胞包含電泳介質，該電泳介質在非極性載體中包含帶電粒子；密封膜，該密封膜橫跨各微胞的開口；黏著層；及電極層。該密封膜包含：含量為密封膜重量之15重量百分比至60重量百分比之水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物，該聚(乙烯醇)同元聚合物的水解程度為90%至99.5%，及該聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度為90%至99.5%且乙烯含量小於10%；含量為密封膜重量之7至29重量百分比之聚胺甲酸酯；含量為密封膜重量之5重量百分比至70重量百分比之碳黑；含量為密封膜重量之0.5重量百分比至25重量百分比之水溶性醚，該水溶性醚的分子量為70至5,000道耳頓，且視情況包含羥基。該電泳介質可包含至少三型帶電顏料粒子，一型帶電粒子具有選自於由藍色、綠色、紅色、青色、洋紅色、及黃色所組成的群組之顏色。
本發明之又另一態樣關於一種水性密封組成物，其包含：含量為密封組成物排除水的重量之14重量百分比至55重量百分比之水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物，該聚(乙烯醇)同元聚合物的水解程度為90%至99.5%，及該聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度為90%至99.5%且乙烯含量小於10%；含量為水性密封組成物排除水的重量之6重量百分比至27重量百分比之聚胺甲酸酯；含量為水性密封組成物排除水的重量之5重量百分比至64重量百分比之碳黑；含量為水性密封組成物排除水的重量之1.0重量百分比至40重量百分比之水溶性醚，該水溶性醚的分子量為75至5,000道耳頓，且視情況包含羥基；及含量為水性密封組成物重量之20重量百分比至95重量百分比之水。該水性密封組成物可進一步包含含量為水性密封組成物排除水的重量之0.1重量百分比至8重量百分比之交聯劑，該交聯劑為多異氰酸酯、多官能基聚碳二亞胺(polycarbodiimide)、多官能基氮環丙烷、矽烷偶合劑、硼/鈦/鋯基底交聯劑、或三聚氰胺甲醛。該水性密封組成物可進一步包含含量為水性密封組成物排除水的重量之0.05重量百分比至5重量百分比之流變調節劑。
在此使用的「分子量」指化合物的重量平均分子量，除非另有所述。分子量係使用工業標準方法凝膠滲透層析術測量。
聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度為聚合物中乙烯醇基莫耳數對乙烯醇基莫耳數與乙酸乙烯酯基莫耳數之和的比率。因此，在以下(式IV)提供的簡化聚乙烯醇式之實例中，由方程式1計算水解程度。 水解程度=100×p/(p+q)   方程式1 聚乙烯醇製造商一般會報告其產品的水解程度。此參數影響聚合物的重要物理性質，如聚合物之水溶解度及對應乾膜之抗水性。其使用滴定方法測定聚乙烯醇(同元聚合物及共聚物)的水解程度。方法的細節揭述於Method JIS K 6726 (Japanese Standard Association, 94 thEdition, October 20, 2017)。
術語「密封膜」及「密封層」為同義且關於電光裝置可交換使用。
術語「黏著膜」及「黏著層」為同義且關於電光裝置可交換使用。
除非另有所述，否則所揭示的密封膜成分的含量係計算為密封膜排除水的重量之成分重量百分比。除非另有所述，否則所揭示的水性密封組成物成分的含量係計算為水性密封組成物排除水的重量之成分重量百分比。
A.微胞的結構
圖1描述複數個微胞100在其被填充及密封前的結構之側視圖。各微胞包含底部101、分隔壁102、及開口103。
B.包含微胞結構之電光裝置的結構
圖2描述包含微胞之電光裝置200的一實例之側視圖。此電光裝置200的實例包含第一透光電極層210、微胞層220、密封膜230、黏著層240、及第二電極層250。該微胞層包含複數個由底部221及分隔壁222界定的微胞。複數個微胞各含有電泳介質225，其在非極性流體中包含帶電粒子。微胞被密封膜230密封，該密封膜230橫跨複數個微胞的開口。第二電極層250被以黏著層240連接密封膜230。複數個被密封膜230密封且包括電泳介質225之微胞包含電光裝置200之電光材料層。電場來源可連接第一透光電極層210與第二電極層250。跨越電泳材料層施加電場造成電荷粒子移動通過電泳介質，並產生可被觀察者從電光裝置200的觀看側215觀看而觀察到的影像。在圖2中未示的選用底塗層可被配置在第一透光電極層210與複數個微胞222之間。
圖2描述的電光裝置的實例可由圖3所示的前板積層體300構成。前板積層體300包含第一透光電極層310、包含複數個微胞325之微胞層320、密封膜330、黏著層340、及脫模片360。該複數個微胞325之各微胞含有電泳介質，該電泳介質在非極性流體中包含帶電粒子。微胞325被密封膜330密封，該密封膜330橫跨複數個微胞的開口。脫模片360被以黏著層340連接密封膜330。移除脫模片360會暴露黏著層340的表面，該黏著層340可連接到第二電極層上，而形成電光裝置。在圖3中未示的選用底塗層可被配置在第一透光電極層310與複數個微胞330之間。
圖2描述的電光裝置的實例亦可由圖4所示的雙脫模片400構成。雙脫模片400包含第一脫模片480、第一黏著層470、包含複數個微胞425之微胞層420、密封膜430、第二黏著層440、及第二脫模片460。複數個微胞各含有電泳介質425，該電泳介質425在非極性流體中包含帶電粒子。微胞被密封膜430密封，該密封膜430橫跨複數個微胞的開口。第一脫模片480被以第一黏著層470連接微胞層420。第二脫模片460被以第二黏著層440連接密封膜430。移除第一脫模片480會暴露第一黏著層470的表面，該第一黏著層470可連接到第一透光電極層上。移除第二脫模片460會暴露第二黏著層440的表面，該第二黏著層440可連接到第二電極層上，而形成電光裝置。在圖4中未示的選用底塗層可被配置在第一黏著層470與微胞層430之間。
C.微胞結構之形成
建構微胞之技術。微胞可以批次製程或如美國專利第6,933,098號所揭示的連續捲對捲製程而形成。後者提供製造用於各種應用(包括有益試劑傳送及電泳顯示器)之隔室的連續、低成本、高輸出製造技術。適合用於本發明之微胞陣列可以微壓印製造，如圖5所描述。凸模500可被置於腹板504上方或在腹板504下方(未示)；然而替代性排列為可行的。例如請參見美國專利第7,715,088號，其全部納入此處作為參考。導電基板可藉由在變成裝置的背層之聚合物基板上形成導體膜501而建構。然後將包含熱塑物、熱固物、或其前驅物之組成物502塗覆在該導體膜上。將該熱塑物或熱固物前驅物層在高於熱塑物或熱固物前驅物層之玻璃轉移溫度的溫度下以輥、板或帶形式的凸模壓印。
用於製備微胞之熱塑物或熱固物前驅物可為多官能基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、乙烯醚、環氧化物、及其寡聚物或聚合物等。多官能基環氧化物與多官能基丙烯酸酯的組合對於得到所欲的物理-機械性質亦非常有用。賦與撓性之可交聯寡聚物，如胺甲酸酯丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯，可被加入以改良經壓印的微胞的抗彎曲性。該組成物可含有聚合物、寡聚物、單體、及添加劑，或者僅寡聚物、單體及添加劑。此類材料的玻璃轉移溫度(T g)通常為約-70℃至約150℃、或約-20℃至約50℃之範圍。微壓印製程一般在高於T g的溫度下進行。其可使用已加熱凸模或模具對其壓迫的已加熱外殼基板，來控制微壓印溫度及壓力。
如圖5所示，模具在前驅物層變硬而顯現微胞陣列503期間或之後脫離。前驅物層變硬可藉冷卻、溶劑蒸發、輻射、熱或水氣之交聯而完成。如果熱固物前驅物固化係藉UV輻射完成，則UV可從腹板下或上照射到透明導體膜上，如兩個圖中所示。或者可將UV燈置於模具內部。在此情形，模具必須為透明以允許UV光通過事先圖樣化的凸模照射到熱固物前驅物層上。凸模可藉任何合適的方法製備，如鑽石車削法或光阻法繼而為蝕刻或電鍍。凸模主樣板可藉任何合適的方法製造，如電鍍。電鍍是將玻璃基底以種金屬(seed metal)(如含鉻英高鎳)之薄層(一般為3000埃)濺射。然後將模具塗以一層光阻並對UV曝光。光罩被置於UV與光阻層之間。光阻之曝光區域變硬。然後將未曝光區域以合適的溶劑清洗而移除。將剩餘的變硬光阻乾燥，並再度以種金屬薄層濺射。然後主樣板已可用於電鑄。用於電鑄之典型材料為鎳鈷。或者主樣板可由鎳藉電鑄或無電鎳沈積而製成。模具底板一般為在約50至400微米之間。主樣板亦可使用其他的微工程技術製造，包括e-束寫入、乾燥蝕刻、化學蝕刻、雷射寫入、或如“Replication techniques for micro-optics”, SPIE Proc.，第3099卷，第76-82頁(1997)所揭述的雷射干涉。或者模具可使用塑膠、陶瓷或金屬藉光加工(photomachining)而製造。
在施加UV可固化樹脂組成物之前可將模具以脫模劑處理以助於脫模製程。UV可固化樹脂可在分配前脫氣且可視情況含有溶劑。該溶劑(若有)易於蒸發。UV可固化樹脂係藉任何合適的手段分配到凸模上，如塗覆、浸泡、澆注等。分配器可為移動或固定式。導體膜被疊加在UV可固化樹脂上。如果需要則可施加壓力以確保樹脂與塑膠之間有適當的黏結，及控制微胞底部厚度。該壓力可使用積層輥、真空成型、壓力裝置、或任何其他類似手段施加。如果凸模為金屬性及不透明，則塑膠基板一般對用以固化樹脂之光化射線為透明性。反之，凸模可對光化射線為透明性而塑膠基板可為不透明性。為了將模塑特徵良好轉移到轉印片上，導體膜必須對UV可固化樹脂具有良好的黏附性，其對模具表面應具有良好的脫模性質。
本發明之微胞陣列一般包括預成形導體膜，如氧化銦錫(ITO)導體線；然而可使用其他的導電材料，如銀或鋁。導電層可被支撐或被整合到基板中，該基板如聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚芳醯胺、聚醯亞胺、聚環烯烴、聚碸、環氧物、及其複合物。導體膜可塗有輻射可固化聚合物前驅物層。然後將該膜及前驅物層按影像進行輻射曝光，而形成微胞分隔壁結構。在曝光後將前驅物材料從未曝光區域移除，且留下黏結導體膜/支撐腹板之固化微胞分隔壁。按影像曝光可藉UV或其他形式的輻射通過光罩而製造塗覆在導體膜上的輻射可固化材料之曝光影像或預定圖樣而完成。雖然通常不必要，但可安置光罩並對齊導體膜，即ITO線，使得透明光罩部分對齊ITO線之間的空間，及不透明光罩部分對齊ITO材料(意圖用於微胞底部區域)。
微影術。微胞亦可使用微影術製造。用於製造微胞陣列之微影術製程描述於圖6A及6B。如圖6A及6B所示，微胞陣列600可藉以已知方法塗覆到導體電極膜602上的輻射可固化材料601a通過光罩606對UV光(或其他形式的輻射、電子束等)曝光，且形成對應通過光罩606投射的影像之分隔壁601b而製備。基底導體膜602較佳為被安裝在支撐性基板基底腹板603上，該支撐性基板基底腹板603可包含塑膠材料。
在圖6A之光罩606中，深色正方形604表示光罩606之不透明區域，及深色正方形之間的空間表示光罩606之透明區域605。UV係通過透明區域605照射到輻射可固化材料601a上。曝光較佳為直接在輻射可固化材料601a上實行，即UV不通過基板603或基底導體602(上曝光)。因此，基板603或導體602不必對UV或其他使用的輻射波長為透明性。
如圖6B所示，已曝光區域601b變硬，然後藉合適的溶劑或顯影劑移除未曝光區域(被光罩606之不透明區域604所保護)而形成微胞607。該溶劑或顯影劑選自常用於溶解或降低輻射可固化材料的黏度者，如甲乙酮(MEK)、甲苯、丙酮、異丙醇等。微胞之製備可藉由將光罩置於導體膜/基板支撐腹板底下而類似地完成，及在此情形，UV光係從底部通過光罩照射且基板必須對該輻射為透明性。
按影像曝光。藉按影像曝光製備本發明微胞陣列之又另一種替代方法描述於圖6C及6D。當使用不透明導體線時，該導體線可被當作從底部曝光用之光罩。耐久性微胞分隔壁係藉由從上方通過具有垂直於導體線之不透明線的第二光罩之額外曝光而形成。圖6C描述使用上及下曝光原理來製造本發明之微胞陣列610。基底導體膜612為不透明且有線圖樣。被塗覆在基底導體612及基板613上的輻射可固化材料611a係從下方通過作為第一光罩之導體線圖樣612而被曝光。第二曝光係從「上」側通過具有垂直於導體線612之線圖樣的第二光罩616而實行。線614之間的空間615對UV光為實質上透明性。在此製程中，壁材料611b在一橫向定向為從下向上固化，及在垂直方向為從上向下固化，且結合形成整個微胞617。如圖6D所示，然後如上所述藉溶劑或顯影劑將未曝光區域移除而顯現微胞617。
微胞可由熱塑性彈性體建構，該熱塑性彈性體與微胞有良好的相容性且不與介質交互作用。可使用的熱塑性彈性體之實例包括ABA，及(AB) n型二嵌段、三嵌段、及多嵌段共聚物，其中A為苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯、丙烯、或降莰烯；B為丁二烯、異戊二烯、乙烯、丙烯、丁烯、二甲基矽氧烷、或硫化丙烯；及A與B在式中不可相同。數值n≧1，較佳為1-10。特別有用為苯乙烯或ox-甲基苯乙烯之二嵌段或三嵌段共聚物，如SB(聚(苯乙烯-b-丁二烯))、SBS(聚(苯乙烯-b-丁二烯-b-苯乙烯))、SIS(聚(苯乙烯-b-異戊二烯-b-苯乙烯))、SEBS(聚(苯乙烯-b-乙烯/丁烯-b-苯乙烯))、聚(苯乙烯-b-二甲基矽氧烷-b-苯乙烯)、聚(α-甲基苯乙烯-b-異戊二烯)、聚(α-甲基苯乙烯-b-異戊二烯-b-α-甲基苯乙烯)、聚(α-甲基苯乙烯-b-硫化丙烯-b-α-甲基苯乙烯)、聚(α-甲基苯乙烯-b-二甲基矽氧烷-b-α-甲基苯乙烯)。市售苯乙烯嵌段共聚物特別有用，如Kraton D及G系列(得自Kraton Polymer，德州休士頓)。亦已發現結晶橡膠非常有用，如聚(乙烯-共聚-丙烯-共聚-5-亞甲基-2-降莰烯)；或EPDM(乙烯-丙烯-二烯三聚物)橡膠，如Vistalon 6505(得自Exxon Mobil，德州休士頓)及其接枝共聚物。
該熱塑性彈性體可被溶於不與微胞中載劑互溶的溶劑或溶劑混合物，且比重小於該載劑。低表面張力溶劑對包覆組成物較佳，因為其潤濕性質優於微胞分隔壁及流體。表面張力小於35達因/公分之溶劑或溶劑混合物較佳。表面張力小於30達因/公分更佳。合適的溶劑包括烷類(較佳為C 6-12烷類，如庚烷、辛烷或得自Exxon Chemical Company之Isopar溶劑、壬烷、癸烷、及其異構物)、環烷類(較佳為C 6-12環烷類，如環己烷與十氫萘等)、烷苯(較佳為單或二-C 1-6烷基苯，如甲苯、二甲苯等)、烷酯(較佳為C 2-5烷酯，如乙酸乙酯、乙酸異丁酯等)、及C 3-5烷醇(如異丙醇等及其異構物)。烷苯與烷的混合物特別有用。
除了聚合物添加劑，該聚合物混合物亦可包括潤濕劑(界面活性劑)。潤濕劑(如得自3M公司之FC界面活性劑、得自DuPont之Zonyl氟界面活性劑、氟丙烯酸酯、氟甲基丙烯酸酯、經氟取代長鏈醇、經全氟取代長鏈羧酸及其衍生物、及得自康乃狄克州Greenwich的OSi之Silwet聚矽氧界面活性劑)亦可被包括在組成物中以改良密封劑對微胞的黏附性，並提供較具彈性的塗覆製程。其他的成分，包括交聯劑(例如雙疊氮化物，如4,4’-二疊氮基二苯基甲烷與2,6-二-(4’-疊氮基苯亞甲基)-4-甲基環己酮)、硫化劑(例如二硫化2-苯并噻唑與二硫化四甲基秋蘭姆)、多官能基單體或寡聚物(例如己二醇、二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷、三丙烯酸酯、二乙烯基苯、苯二甲酸二烯丙酯)、熱引發劑(例如過氧化二月桂醯基、過氧化苯甲醯基)、及光引發劑(例如異丙基9-氧硫𠮿(ITX)、得自Ciba-Geigy之Irgacure 651與Irgacure 369)，對於在包覆製程期間或之後藉交聯或聚合反應強化密封膜的物理-機械性質亦極為有用。
如圖7A所示的陣列700之微胞陣列可藉任何上述方法製備。如圖7A-7D之截面所示，微胞分隔壁702從微胞底部701及導電層710向上延伸而形成開放微胞。在一具體實施例中，導電層710係在微胞底部701上或處形成。雖然圖7A-7D顯示導電層710為連續的且位在微胞底部701上，但導電層710亦可為連續的且位在底部701下或內，或者其被微胞分隔壁702中斷。
其次將微胞以電泳介質725填充，其在非極性流體中包含帶電粒子，而形成複數個已填充微胞770。該微胞可使用各種技術填充。在一些具體實施例中可使用刮刀塗覆將微胞填充到微胞分隔壁702的深度。
如圖7C所示，在填充之後，藉由施加水性密封組成物將微胞密封而形成已密封微胞780，其包含密封膜730。在一些具體實施例中，該密封製程可能涉及暴露於熱、乾燥熱風或UV輻射。密封膜必須對電泳介質725之非極性流體具有良好的障壁性質。
在替代性具體實施例中可使用疊代微影術將各種個別微胞以所欲混合物填充。該製程一般包括將空微胞陣列以一層正型作業光阻塗覆，將該正型光阻按影像曝光而選擇性開放特定量的微胞，繼而將光阻顯影，將開放微胞以所欲混合物填充，及藉密封製程密封已填充微胞。這些步驟可重複以製造被填充其他混合物之密封微胞。此步驟可形成具有所欲比率的混合物或濃度之大微胞片。
已填充微胞之密封可以許多方式完成。一種作法涉及混合水性密封組成物與電泳介質組成物。該水性密封組成物可不與該電泳組成物互溶，且較佳為比重小於該電泳介質組成物。將此兩種組成物，密封組成物與電泳介質組成物，完全混合且立即以精確塗覆機構塗覆在複數個微胞上，如梅氏棒(Mayer bar)、凹版印刷、刮刀、槽式塗覆、或縫式塗覆。藉刷片或類似裝置刮除過量流體。其可使用少量弱溶劑或溶劑混合物，如異丙醇、甲醇或其水溶液，來清潔微胞分隔壁的頂表面上的殘餘流體。接著將水性密封組成物從電泳介質組成物分離且浮在電泳介質液體組成物上方。或者，在將電泳介質組成物與水性密封組成物的混合物填充到微胞中之後可將基板積層到上方，以控制組成物混合物之計量及利於水性密封組成物從電泳介質組成物相分離而形成均勻密封膜。使用的基板可為最終結構的功能基板，或者可為犧牲基板，例如脫模基板，其可在以後被移除。然後將水性密封組成物在原處(即當接觸電泳介質組成物時)變硬而形成密封膜。水性密封組成物變硬可藉UV或其他形式的輻射完成，如可見光、IR或電子束。或者如果使用熱或水分可固化水性密封組成物，則亦可使用熱或水分將水性密封組成物變硬。
第二種作法首先可將電泳介質組成物填充到微胞中，接著將水性密封組成物包覆到已填充微胞上。該包覆可藉習知塗覆及印刷製程完成，如毯式塗覆、噴墨印刷、或其他的印刷製程。在此作法中，密封層係藉溶劑蒸發、輻射、熱、水分、或界面反應將水性密封組成物變硬而原處形成。UV固化後的界面聚合對密封製程為有益的。電泳介質組成物與密封護膜之間的互混因在界面處藉界面聚合形成薄障壁層而顯著被抑制。然後藉後固化步驟完成密封，例如藉UV輻射。使用比重小於電泳介質組成物之水性密封組成物可進一步降低互混程度。其可使用揮發性有機溶劑調整密封護膜的黏度及厚度。為了最適密封性及塗覆性可調整水性密封組成物的流變性。當將揮發性溶劑用於護膜時，較佳為其不與電泳介質組成物中的溶劑互溶。
在將微胞填充及密封之後，可將已密封的微胞陣列以包含複數個電極之第二電極層750積層，如圖7D所示。第二電極層750附著在密封膜730上而形成電光裝置790，如圖7D所示。其可使用黏著劑將第二電極層750附著在密封膜730上。在圖7D中未顯示黏著層。該黏著層之黏著材料可為導電性。黏著層之黏著劑可為壓敏黏著劑、熱溶黏著劑，或為熱、水分或輻射可固化黏著劑。積層黏著劑可藉輻射(如UV)通過上導電層而被後固化，如果後者對輻射為透明性。在其他具體實施例中可將複數個電極直接黏結已密封微胞陣列。
通常微胞可為任何形狀，且其大小及形狀可不同。在同一系統中微胞可具有實質上均勻的大小及形狀。然而其可具有混合形狀及大小之微胞。微胞的開口可為圓形、正方形、長方形、六角形、或任何其他形狀。開口間分隔區域的大小亦可不同。各個別微胞的尺寸可在約1×10 1至約1×10 6平方微米、或約1×10 2至約1×10 6平方微米、或約1×10 3至約1×10 5平方微米之範圍。
微胞的深度可在約5微米至約200微米、或約10微米至約100微米之範圍。開口面積對總面積的比率在0.05至0.95、或0.4至0.9之範圍。
電泳顯示器通常包含一層電泳材料層、及配置在電泳材料相反側上的至少二其他層，此二層之一為電極層。在大部分的此種顯示器中，該兩層均為電極層，且電極層之一或二被圖樣化以界定顯示器像素。例如可將一電極層圖樣化成為長形列電極，及另一成為以與列電極呈直角而配置之長形行電極，像素由行電極與列電極之交叉點界定。或者且更常為，一電極層具有單一連續電極之形式，及另一電極層被圖樣化成為像素電極矩陣，其各界定顯示器之一個像素。在另一型意圖供手寫筆使用之電泳顯示器中，印刷頭或類似的可移動電極與顯示器分開，僅一相鄰電光材料層之層包含電極，在電光材料層相反側上之層一般為意圖防止可移動電極損壞電光材料層之保護層。
三層電泳顯示器之製造通常涉及至少一個積層操作。例如許多上述MIT及E Ink專利及申請案揭述一種用於製造封裝的電泳顯示器之方法，其中將在黏合劑中包含囊的封裝電泳介質塗覆在包含氧化銦錫(ITO)或類似的導電塗層於塑膠膜上的撓性基板上。分別製備含有像素電極陣列、及將像素電極連接驅動電路之適當導體排列的背板。為了形成最終顯示器，使用積層黏著劑將具有電光材料層的基板積層到背板。
上述美國專利第6,982,178號揭述一種極適用於大量製造的組裝固態電光顯示器之方法。本質上，此專利揭述所謂的「前板積層體」(“FPL”)，其依序包含透光電極層、電接觸該透光電極層之電光材料層、黏著層、及脫模片，如圖3所示。一般而言，該透光電極層係被承載在透光基板上，其較佳為撓性，像是該基板可被人工捲繞在直徑為(如)10吋(254毫米)之滾筒上而不會永久性變形。術語「透光」被用於此專利且在此表示如此設計之層傳輸足以使通過該層觀看之觀察者觀察到電泳介質的顯示狀態變化之光，其通常為通過透光電極層及相鄰基板(若有)觀看；在電泳介質顯示非可見光波長之反射率變化的情形，術語「透光」當然應被解讀成表示相關的非可見光波長之透射。該基板一般為聚合膜，且通常厚度在約1至約25 mil(25至634微米)，較佳為約2至約10 mil(51至254微米)之範圍。該透光電極層方便地為例如鋁或ITO之薄金屬或金屬氧化物層，或者可為導電聚合物。塗有鋁或ITO之聚(對苯二甲酸乙二酯) (PET)膜為例如由德拉瓦州Wilmington的E.I. du Pont de Nemours & Company市售的「鋁化Mylar」(“Mylar”為註冊商標)，且此市售材料可被用於前板積層體並得到良好的結果。使用此前板積層體組裝電泳顯示器可藉由將脫模片從前板積層體移除，及將黏著層在有效造成黏著層黏附背板的條件下以背板接觸，因而將黏著層、電光材料層與透光電極層固定於背板而進行。此製程極適用於大量製造，因為可大量製造前板積層體，一般使用捲對捲塗覆技術，然後切割成用於指定背板所需的任何大小之片。
美國專利第7,561,324號揭述所謂的「雙脫模片」，其本質上為上述美國專利第6,982,178號之前板積層體的簡化版本。一種形式的雙脫模片包含被包夾在二黏著層之間的電光材料層，黏著層之一或二被脫模片覆蓋，如圖4所示。另一種形式的雙脫模片包含被包夾在二脫模片之間的固態電光材料層。兩種形式的雙脫模膜均意圖用於大致類似由已揭述的前板積層體組裝電泳顯示器，但是涉及二次分別的積層之製程的製程；一般而言，在第一次積層中將雙脫模片積層到前電極而形成前次組裝件，然後在第二次積層中將前次組裝件積層到背板而形成最終顯示器，雖然如果需要則可將此二次積層的次序顛倒。
美國專利第7,839,564號揭述所謂的「反式前板積層體」，其為上述美國專利第6,982,178號所揭述的前板積層體之變體。此反式前板積層體可依序包含透光保護層與透光電極層至少之一、黏著層、電光材料層、及脫模片。此反式前板積層體被用以形成在電光材料層與透光電極層之間具有一層積層黏著劑之電光裝置；其在電光材料層與背板之間可有或無第二黏著(一般為薄)層。此電光顯示器可兼具良好的解析度與良好的低溫性能。
電泳介質
在本發明之內文中，電泳介質指稱微胞中的組成物。對於顯示器應用，微胞可被以在非極性流體中的至少一型帶電顏料粒子填充。電泳介質可包含一型帶電型粒子，或超過一型顏色、電荷及電荷極性不同的粒子。帶電粒子在跨越電光材料層施加的電場影響下移動通過電泳介質。帶電粒子可為經聚合表面處理以改良其安定性之無機或有機顏料。電泳介質可包含白色、黑色、青色、洋紅色、黃色、藍色、綠色、紅色、及其他顏色之顏料。電泳介質亦可包含電荷控制劑、電荷佐劑、流變調節劑、及其他添加劑。非極性流體之實例包括烴類，如Isopar、十氫萘(DECALIN)、5-亞乙基-2-降莰烯、脂肪油、石蠟油、矽流體；芳香族烴，如甲苯、二甲苯、苯基二甲苯乙烷、十二基苯、或烷基萘；鹵化溶劑，如全氟萘烷、全氟甲苯、全氟二甲苯、二氯苯并三氟、3,4,5-三氯苯并三氟、氯五氟苯、二氯壬烷、或五氯苯；及全氟化溶劑，如得自明尼蘇達州St. Paul的3M Company之FC-43、FC-70或FC-5060；低分子量含鹵素聚合物，如得自奧瑞崗州Portland的TCI America之聚(全氟環氧丙烷)；聚(氯三氟乙烯)，如得自紐澤西州River Edge的Halocarbon Product Corp.之Halocarbon Oils；全氟聚烷基醚，如得自Ausimont之Galden、或得自德拉瓦州DuPont的Krytox油脂K-流體系列；得自Dow-corning之基於聚二甲基矽氧烷之聚矽氧油(DC-200)。
電泳介質可含有兩型顏色不同的帶電粒子，第一型帶電粒子具有第一電荷極性，及第二型帶電粒子具有與第一電荷極性相反的第二電荷極性。第一型帶電粒子可為黑色及第二型帶電粒子可為白色。
電泳介質可含有三型顏色均不同的帶電粒子，第一型帶電粒子具有第一電荷極性，第二型帶電粒子具有與第一電荷極性相反的第二電荷極性，及第三型帶電粒子具有與第一或第二電荷極性相同的第三電荷極性。第一型帶電粒子可為黑色，第二型帶電粒子可為白色，及第三型帶電粒子可選自於由紅色、黃色、藍色、青色、洋紅色、綠色、及橙色所組成的群組。
電泳介質可含有四型顏色均不同的帶電粒子，第一型帶電粒子具有第一電荷極性，第二型帶電粒子具有第一電荷極性，第三型帶電粒子具有與第一電荷極性相反的第二電荷極性，及第四型帶電粒子具有第二電荷極性。第一型粒子的電荷量級可高於第二型粒子的電荷量級，及第三型粒子的電荷量級可高於第四型粒子的電荷量級。在一實例中，第一型帶電粒子為青色，第二型帶電粒子為洋紅色，第三型帶電粒子為黃色，及第四型帶電粒子為白色。
電泳介質可含有四型顏色均不同的帶電粒子，第一型帶電粒子具有第一電荷極性，第二型帶電粒子具有第一電荷極性，第三型帶電粒子具有第一電荷極性，及第四型帶電粒子具有與第一電荷極性相反的第二電荷極性。第一、第二及第三型粒子的電荷量級可彼此不同。第三型粒子的電荷量級可高於第一型粒子的電荷量級，而第一型粒子的電荷量級可高於第二型粒子的電荷量級。在一實例中，第一型粒子為青色，第二型粒子為洋紅色，第三型粒子為黃色，及第四型粒子為白色。
電泳介質可含有五型顏色均不同的帶電粒子，第一型帶電粒子具有第一電荷極性，第二型帶電粒子具有第一電荷極性，第三型粒子具有第一電荷極性，第四型粒子具有與第一電荷極性相反的第二電荷極性，及第五型粒子具有第二電荷極性。第一、第二及第三電荷的量級可彼此不同。第三型粒子的電荷量級可高於第一型粒子的電荷量級，而第一型粒子的電荷量級可高於第二型粒子的電荷量級。第四型粒子的電荷可高於第五型帶電粒子的電荷。在一實例中，第一型粒子為青色，第二型粒子為洋紅色，第三型粒子為黑色，第四型粒子為黃色，及第五型粒子為白色。
得自水性密封組成物之密封膜
密封電光顯示器的微胞開口之密封膜必須對電泳介質提供障壁，使得非極性流體不被從複數個微胞移除。此外，密封膜必須不會負面影響裝置的電光性能。
密封膜的一個重要性質為電體積電阻率。如果密封膜的體積電阻率太高，則在密封膜內發生大幅電壓下降，且需要提高跨越電極的電壓以操作裝置。以此方式提高跨越電極的電壓為不欲的，因為其增加顯示器的電力消耗，且可能需要使用更為複雜及昂貴的控制電路，以掌控提高的電壓。另一方面，如果密封膜的體積電阻率太低，則觀察到在相鄰像素電極之間有不欲的串音，且降低影像品質(暈光)。另外，因為體積電阻率一般隨溫度降低而快速增加，故密封膜的體積電阻率太高則負面影響顯示器的低溫電光性能。密封膜的體積電阻率可為10 8歐姆.公分或以上。密封膜的體積電阻率可為3.5×10 7至10 12歐姆.公分、或10 8至10 10歐姆.公分。密封膜的體積電阻率可為10 10歐姆.公分或以下。
障壁性質及體積電阻率之外，密封膜的另一個重要性質為其水分吸收。如果密封膜隨時間經過從環境吸收大量水分，則裝置的電光性能會變差。
密封膜可由包含含量為水性密封組成物排除水的重量之14重量百分比至55重量百分比之水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物、含量為水性密封組成物排除水的重量之6重量百分比至27重量百分比之聚胺甲酸酯、含量為水性密封組成物排除水的重量之5重量百分比至64重量百分比之碳黑、含量為水性密封組成物排除水的重量之1.0重量百分比至40重量百分比之水溶性醚、及含量為水性密封組成物重量之20重量百分比至95重量百分比之水之水性密封組成物所製備。
該聚(乙烯醇)同元聚合物的水解程度為90%至99.5%。該聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度為90%至99.5%且乙烯含量小於10%。該聚(乙烯醇)同元聚合物及聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度可為92%至99%、或92%至95%。聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的乙烯含量可小於9%、或小於8.5%、或小於8%。聚乙烯醇之同元聚合物與共聚物的水解程度由此聚合物之製造商定期報告，且其表示聚合物中的乙烯醇單元(莫耳)對總乙烯基單元的比率。其他的單元一般為乙酸乙烯酯(酯)。聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的乙烯含量亦由製造商報告且表示聚合物中的乙烯單元(莫耳)對其他單元的比率。在此情形，其他單元為乙烯醇與乙酸乙烯酯。該水性密封組成物之聚(乙烯醇)同元聚合物及聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的重量平均分子量可為1,000至1,000,000道耳頓、或10,000至500,000道耳頓、或20,000至400,000道耳頓。
該水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物在水性密封組成物中的含量可為水性密封組成物排除水的重量之14重量百分比至53重量百分比、或25重量百分比至50重量百分比、或30重量百分比至48重量百分比、或33重量百分比至46重量百分比。
聚胺甲酸酯一般經由涉及二異氰酸酯之多加成製程所製備。聚胺甲酸酯之非限制實例包括聚醚聚胺甲酸酯、聚酯聚胺甲酸酯、聚碳酸酯聚胺甲酸酯、聚醚聚脲、聚脲、聚酯聚脲、聚異氰酸酯(例如包含異氰酸基鍵之聚胺甲酸酯)、及聚碳二亞胺(例如包含碳化二亞胺鍵之聚胺甲酸酯)。通常聚胺甲酸酯含有胺甲酸酯基。用於在此揭述的水性密封組成物及密封膜之聚胺甲酸酯可使用所屬技術領域已知之方法製備。本發明水性密封組成物之聚胺甲酸酯為聚酯聚胺甲酸酯、聚碳酸酯聚胺甲酸酯、及其混合物。該水性密封組成物之聚胺甲酸酯的重量平均分子量為1,000至2,000,000道耳頓、或10,000至300,000道耳頓、或15,000至200,000道耳頓。聚胺甲酸酯可如水溶液或水性分散液或水性乳液、或乳膠而加入到水性密封組成物中。
該聚胺甲酸酯在水性密封組成物中的含量可為水性密封組成物排除水的重量之7重量百分比至27重量百分比、或9重量百分比至24重量百分比、或11重量百分比至22重量百分比、或12重量百分比至20重量百分比。
該水性密封組成物可包含水性密封組成物排除水的重量之0.1重量百分比至8重量百分比之交聯劑(crosslinker)(或另稱為交聯劑(crosslinking agent))。在水性密封組成物固化而製備密封膜期間，該交聯劑在水性密封組成物之聚胺甲酸酯之間及可能與微胞之聚合物分子形成化學鍵，而增加密封膜與微胞之間的黏附性。該交聯劑較佳為可溶於或可分散於水性密封組成物之水性載體中。該交聯劑可為單體、寡聚物或聚合物。該交聯劑之實例包括多異氰酸酯、多官能基聚碳二亞胺、多官能基氮環丙烷、矽烷偶合劑、硼/鈦/鋯基底交聯劑、或三聚氰胺甲醛。聚碳二亞胺交聯劑在酸性pH條件為反應性。較佳為該交聯劑無磺基琥珀酸酯界面活性劑。該交聯劑在水性密封組成物中的含量可為水性密封組成物排除水的重量之0.1重量百分比至5重量百分比、或0.2重量百分比至4重量百分比、或0.3重量百分比至3.5重量百分比、或0.5重量百分比至3重量百分比、或0.8重量百分比至2.6重量百分比。
本案發明人發現，包含水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯的組合之水性密封組成物，其中水溶性聚(乙烯醇)聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯之間界面張力小於2毫牛頓/米，可形成性能優良的密封膜。
深入的實驗工作亦顯現，由包含水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯的組合之水性密封組成物，其中聚胺甲酸酯的表面能量之極性分量為10至20毫牛頓/米，觀察到優良的性能。
該水性密封組成物亦可包含含量為水性密封組成物排除水的重量之5重量百分比至64重量百分比之導電填料。該水性密封組成物之填料可選自於由碳黑、石墨烯、石墨、與碳奈米管所組成的群組。填料降低密封膜的體積電阻率，但是其亦會影響層的其他性質，如其表面能量。為了有效作為填料，碳黑必須在水性密封組成物中具有優良的分散力。該導電碳黑在水性密封組成物中的含量可為水性密封組成物重量之10重量百分比至55重量百分比、或20重量百分比至50重量百分比、或25重量百分比至45重量百分比、或30重量百分比至40重量百分比。
用於該水性密封組成物之碳黑的吸油值可為每100毫克之碳黑為100立方公分或以下。吸油值一般由碳黑製造商報告為OAN，其係使用依照ASTM 2414之方法測量。其表示碳黑粒子的結構及聚集的程度。即OAN越大則碳黑粒子的結構越大(彼此連接且具有分支結構)及/或粒子的聚集程度越大。更結構化/聚集的碳黑通常可對密封膜提供較高的導電度，雖然導電度亦可能依填料分散力而定，且OAN越大表示越難以分散碳黑。該水性密封組成物之碳黑填料可較佳為一級粒子平均直徑小於30奈米。其為碳黑製造商可能報告的另一碳黑等級物理性質。一級粒子可藉電子顯微鏡測定。一般而言，一級粒子平均直徑非常小的碳黑難以分散。碳黑的總表面積可小於80平方米/克、或小於75平方米/克、小於70平方米/克。其為碳黑製造商定期報告的另一常見物理性質。其係使用依照ASTM D 6556之氮吸附法測量。碳黑的體積電阻率使用ASTM D 2663方法以粉末形式在40 MPa的壓力測量可大於0.1歐姆.公分。
使用己烷作為測試液體以Washburn法測定，該水性密封組成物之導電碳黑的總表面能量可大於40毫牛頓/米、或大於55毫牛頓/米。該水性密封組成物之導電碳黑的總表面能量可為40毫牛頓/米至80毫牛頓/米、或40毫牛頓/米至70毫牛頓/米、或40毫牛頓/米至65毫牛頓/米。使用己烷作為測試液體以Washburn法測定，該導電碳黑的表面能量之分散分量可大於15毫牛頓/米。該導電填料之分散分量可為15毫牛頓/米至40毫牛頓/米、或15毫牛頓/米至30毫牛頓/米。
該水性密封組成物包含水性密封組成物排除水的重量之1.0重量百分比至40重量百分比之水溶性醚。該水性密封組成物可包含水性密封組成物排除水的重量之1.5重量百分比至35重量百分比、或2.0重量百分比至30重量百分比、或2.5重量百分比至25重量百分比、或4.0重量百分比至22重量百分比、或5.0重量百分比至20重量百分比之水溶性醚。該水溶性醚在水性密封組成物中的含量可為水性密封組成物排除水的重量之大於1.7重量百分比、或大於2重量百分比、或大於3重量百分比、或大於4重量百分比、或大於5重量百分比、或大於6重量百分比、或大於7重量百分比、或大於8重量百分比、或大於10重量百分比、或大於12重量百分比、或大於15重量百分比。該水溶性醚在水性密封組成物中的含量可為水性密封組成物排除水的重量之小於40重量百分比、或小於30重量百分比、或小於25重量百分比。
該水溶性醚的重量平均分子量為75至5,000道耳頓。該水溶性醚的重量平均分子量可為85至3,000道耳頓、或90至1,000道耳頓、或90至500道耳頓、或90至300道耳頓。該水溶性醚的重量平均分子量可大於75、或大於90、或大於100、或大於200。該水溶性醚的重量平均分子量可小於5,000、或小於3,000、或小於1,000、或小於500、或小於300、或小於200、或小於150。
該水溶性醚為可溶於水及極性有機溶劑之極性化合物。該水溶性醚可由式I、式II或式III表示： n值為1至145。n值可為1至100、或1至50、或1至20、或1至10、或1至5、或1至4、或1至3、或1至2。R1為氫、甲基或乙基；R2、R3、R4、R5、R6、與R7獨立選自於由氫、包含1個碳原子至6個碳原子之線形或分支烷基、苯基、與苄基所組成的群組。式I包含至少一個醚官能基。式II包含至少一個醚官能基。式III包含至少一個醚官能基。
該水溶性醚可選自於由以下所組成的群組：乙二醇一甲基醚、乙二醇一乙基醚、乙二醇一正丙基醚、乙二醇一異丙基醚、乙二醇一正丁基醚、乙二醇一異丁基醚、乙二醇一-三級丁基醚、乙二醇一苄基醚、乙二醇一苯基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二正丙基醚、乙二醇二異丙基醚、二乙二醇一甲基醚、二乙二醇一乙基醚、二乙二醇一正丙基醚、二乙二醇一異丙基醚、二乙二醇一正丁基醚、二乙二醇一異丁基醚、二乙二醇一-三級丁基醚、二乙二醇一苄基醚、二乙二醇一苯基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇二正丙基醚、二乙二醇二異丙基醚、二乙二醇二正丁基醚、三乙二醇一甲基醚、三乙二醇一乙基醚、三乙二醇一正丙基醚、三乙二醇一異丙基醚、三乙二醇一正丁基醚、三乙二醇一異丁基醚、三乙二醇一-三級丁基醚、三乙二醇一苄基醚、三乙二醇一苯基醚、三乙二醇二甲基醚、三乙二醇二乙基醚、三乙二醇二正丙基醚、三乙二醇二異丙基醚、四乙二醇一甲基醚、四乙二醇一乙基醚、三乙二醇一苯基醚、四乙二醇二甲基醚、聚乙二醇一甲基醚、聚乙二醇一乙基醚、聚乙二醇一苯基醚、丙二醇一甲基醚、丙二醇一乙基醚、丙二醇一正丙基醚、丙二醇一異丙基醚、丙二醇一正丁基醚、丙二醇一異丁基醚、丙二醇一苯基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、二丙二醇一甲基醚、二丙二醇一乙基醚、二丙二醇一正丙基醚、二丙二醇一異丙基醚、二丙二醇一正丁基醚、二丙二醇一異丁基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚、二丙二醇二正丙基醚、二丙二醇二異丙基醚、三丙二醇一甲基醚、三丙二醇一乙基醚、三丙二醇一正丙基醚、三丙二醇一異丙基醚、三丙二醇一正丁基醚、三丙二醇一異丁基醚、或其混合物。
該水性密封組成物亦可包含含量為水性密封組成物排除水的重量之0.05重量百分比至10重量百分比、或0.05重量百分比至5重量百分比、或0.1重量百分比至3重量百分比之流變調節劑。流變調節劑提高水性密封組成物在其儲存期間的安定性。其亦利於膜形成，改良密封安定性，並提供其他功能。實例包括結合性增稠劑、鹼可膨脹丙烯酸系乳液、及其他的聚合物增稠劑。該水性密封組成物可為剪切稀化，即其黏度在較高剪切率下較低。例如該水性密封組成物的流變外廓顯示剪切率為10 -41/秒之黏度與剪切率為10 21/秒之黏度之間的黏度降低5倍至10,000倍。該密封膜亦可包含含量為密封膜重量之0.05重量百分比至10重量百分比、或0.05重量百分比至5重量百分比、或0.1重量百分比至3重量百分比之流變調節劑。
該水性密封組成物亦可包含潤濕劑，亦稱為界面活性劑。潤濕劑之非限制實例包括得自3M公司之FC界面活性劑、得自DuPont之Zonyl氟界面活性劑、氟丙烯酸酯、氟甲基丙烯酸酯、經氟取代長鏈醇、經全氟取代長鏈羧酸及其衍生物、及得自康乃狄克州Greenwich的OSi之Silwet聚矽氧界面活性劑。潤濕劑可增加密封膜與微胞之間的親和力，強化其間的界面區域，及改良密封膜對微胞的黏附性，並提供較具彈性的塗覆製程。該潤濕劑在水性密封組成物中的含量可為水性密封組成物排除水的重量之0.01重量百分比至3.0重量百分比、或0.04重量百分比至2.0重量百分比、或0.06重量百分比至1.0重量百分比、或0.07重量百分比至0.8重量百分比。該密封膜可包含潤濕劑。該潤濕劑在密封膜中的含量可為密封膜重量之0.01重量百分比至3.0重量百分比、或0.04重量百分比至2.0重量百分比、或0.06重量百分比至1.0重量百分比、或0.07重量百分比至0.8重量百分比。
該水性密封組成物可包含水性密封組成物重量之20重量百分比至95重量百分比、或50重量百分比至94重量百分比、或70重量百分比至92重量百分比、或75重量百分比至90重量百分比、或80重量百分比至88重量百分比之水。
該水性密封組成物亦可包含pH調整劑。pH調整劑係被加入水性密封組成物中以將其pH調整成6.5至8.5之值。pH調整劑之一實例為氫氧化銨，但是各種酸及鹼均可使用。pH調整劑提高水性密封組成物之pH，其可降低水性密封組成物在其使用前的交聯速率，且亦提供最適合流變調節劑與水性密封組成物之粒子交互作用的pH條件，並改良其效率。pH調整劑可以按水性密封組成物排除水的重量計為0.2重量百分比至1重量百分比的含量使用。
該水性密封組成物可藉由塗布水性密封組成物，並將水性密封組成物乾燥或固化而用於形成密封膜。該密封膜可包含該水性密封組成物之大部分成分。如果該水性組成物包含交聯劑，則該交聯劑在固化期間被併入密封膜之聚胺甲酸酯聚合物中。另外，該密封組成物之水在水性密封組成物之乾燥或固化期間被蒸發而製備密封膜。實驗資料顯示水性密封組成物的最初添加水溶性醚之大約37重量百分比亦在乾燥或固化期間被蒸發，及最初添加的水溶性醚含量之大約僅63重量百分比存在於密封膜中。如果密封膜中有任何殘留或吸收的水或水分，則將所揭示的密封膜成分含量計算為水性密封組成物排除殘留或吸收的水的重量之成分重量百分比，除非另有所述。
該密封膜包含含量為密封膜重量之15重量百分比至60重量百分比之水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物，其中該聚(乙烯醇)同元聚合物的水解程度為90%至99.5%，及其中該聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度為90%至99.5%且乙烯含量小於10%。該密封膜亦包含含量為密封膜重量之7重量百分比至29重量百分比之聚胺甲酸酯、含量為密封膜重量之5重量百分比至70重量百分比之碳黑、及含量為密封膜重量之0.5重量百分比至25重量百分比之水溶性醚。該水溶性醚的分子量可為90至5,000道耳頓。該水溶性醚可視情況包含羥基。
該密封膜之各種成分的物理及化學性質已詳述於上。
該水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物在密封膜中的含量可為密封膜重量之16重量百分比至55重量百分比、或28重量百分比至52重量百分比、或33重量百分比至50重量百分比、或35重量百分比至48重量百分比。
該聚胺甲酸酯在密封膜中的含量可為密封膜重量之8重量百分比至29重量百分比、或10重量百分比至26重量百分比、或12重量百分比至24重量百分比、或14重量百分比至22重量百分比。
該密封膜可包含含量為密封膜重量之11重量百分比至60重量百分比、或24重量百分比至55重量百分比、或29重量百分比至50重量百分比、或30重量百分比至45重量百分比之導電碳黑。
該密封膜包含含量為密封膜重量之0.5重量百分比至25重量百分比之水溶性醚。該密封膜可包含含量為密封膜重量之0.8重量百分比至20重量百分比、或1.0重量百分比至18重量百分比、或1.2重量百分比至20重量百分比、或1.5重量百分比至18重量百分比、或2.0重量百分比至16重量百分比之水溶性醚。該水溶性醚在密封膜中的含量可大於密封膜重量之0.5重量百分比、或大於0.6重量百分比、或大於0.7重量百分比、或大於0.8重量百分比、或大於0.9重量百分比、或大於1重量百分比、或大於1.5重量百分比、或大於2.0重量百分比、或大於3.0重量百分比、或大於4重量百分比。該水溶性醚在密封膜中的含量可小於密封膜重量之25重量百分比、或小於20重量百分比、或小於18重量百分比、或小於15重量百分比、或小於12重量百分比、或小於10重量百分比。
藉該水性密封組成物製備的密封膜可被用於密封電光裝置之微胞。該電光裝置包含導電層；包含複數個微胞之微胞層、各微胞包括開口，各微胞包含電泳介質，該電泳介質在非極性載體中包含帶電粒子；密封膜，該密封膜橫跨各微胞的開口；黏著層；及電極層。
通常電光裝置之密封膜在顯示性能扮演重要角色。密封膜的不良障壁性質造成電泳介質之非極性流體隨時間經過從電光材料層散逸，其導致顯示器的電光性能嚴重劣化。其觀察到增加密封膜之聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的含量則改良其障壁性質。然而，聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的含量高之密封膜增加其水分吸收，其亦為不欲的。
本案發明人意外地發現，當密封膜包含聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯、導電碳黑、及分子量為75至5,000道耳頓之水溶性醚的組合時，在色域方面可得到最適電光性能。在水性密封組成物及密封膜中添加水溶性醚據信降低密封膜與一或二相鄰層的界面的電阻，如密封膜-黏著界面及密封膜-電泳介質界面。此界面電阻降低在實驗上以體積電阻率測量亦以電阻抗光譜學實驗證明，如實施例部分所示。重要為此界面電阻不影響密封膜本身的導電性。事實上資料顯示，本發明之密封膜的體積電阻率比不包含水溶性醚之對照膜大。如上所述，密封膜的體積電阻率越大促成暈光越小，其在電光領域為已知現象。
當使用聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯的組合時，其中聚(乙烯醇)聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯之間的界面張力小於2毫牛頓/米，亦觀察到改良性能。此外，本案發明人意外地發現，當使用聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯的組合時，其中聚胺甲酸酯的表面能量之極性分量為10至20毫牛頓/米，亦觀察到最適性能。
本發明之這些及其他態樣在考量以下實施例時會進一步明瞭，其意圖例證本發明之某些特定具體實施例但不意圖限制其範圍，該範圍如申請專利範圍所定義。 實施例
密封膜之評估方法
A.製備水性密封組成物之實施例：
A1. 製備碳黑分散液之實施例。製備聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物之水溶液，其含有溶液體積之20重量百分比之聚合物。在一實施例中，該聚合物為聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物(Exceval™ RS-1717，由Kuraray供應)。即該溶液為每公升溶液含有200克之聚合物。將碳黑粉末混合聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物之水溶液。在一實施例中，將包含106克之聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物之水溶液混合162克之碳黑(Nerox ®3500，由Orion Engineered Carbon供應)。將分散液在頂架式混合器(Hei-Torque Value 200)中以300 rpm混合30分鐘。然後將分散液在第1代Q1375 Flocell超音波振盪器中再循環，其中使用10℃之冷水將超音波振盪器外套冷卻，並以100%振幅歷時3小時又23分鐘。將分散液連續攪拌直到將其用於製備密封組成物。
A2. 製備水性密封組成物之實施例。在容器中將水性聚胺甲酸酯分散液組合潤濕劑、及聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物之水溶液。在一實施例中將194克之35重量百分比聚胺甲酸酯水性分散液(L3838水性分散液，由Hauthaway供應)混合372克之聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物(含有溶液體積之20重量百分比之共聚物)。在該實施例中，聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物為由Kuraray供應之Exceval™ RS-1717。使用Hei-Torque Value 200頂架式混合器將混合物以90 rpm混合10分鐘。然後以5分鐘添加適量的二丙二醇二甲基醚(在一實施例中為45克)，同時持續以90 rpm混合。將生成混合物以90 rpm混合又10分鐘，並添加適量的交聯劑。將混合物以90 rpm混合又60分鐘。添加適量的在A1中製備的碳黑分散液(在一實施例中為1.39公升)且將生成分散液以500 rpm混合60分鐘。然後使用氫氧化銨將pH調整成6.5-8.5，且將分散液混合又30分鐘。將適量的流變調節劑逐滴加入分散液中且混合持續又60分鐘。然後將分散液在低壓(25毫米汞)下脫氣5日。將生成的水性密封組成物在製備該密封組成物7日內用於製備對應裝置之密封膜。
B1.使用下拉法製備密封膜之實施例
使用Gardco下拉式塗布機將在以上A2中製備的密封組成物塗覆在ITO-PET膜的氧化銦錫(ITO)側上。其使用15-mil間隙及八路徑方形施用機。將下拉速度設為2米/分鐘及目標為30+/-2微米的乾燥膜厚度。將塗層在100℃烤箱乾燥15分鐘。將乾燥膜在25℃及55% RH調節24小時。
B2.使用捲對捲塗覆生產線製備密封膜之實施例
將在以上A2中製備的密封組成物使用捲對捲塗覆生產線之縫模以9呎/分鐘之速度以30微米的乾燥厚度塗覆在ITO-PET薄膜的氧化銦錫(ITO)側上。該膜以9呎/分鐘之速度穿越由4個加熱區所組成之對流烤箱。各加熱區的長度為5呎。第一區被設定為80℃的溫度，且其餘加熱區被設定為100℃的溫度。一旦ITO-PET上的乾燥密封膜通過乾燥烤箱，則將膜切成3段，各為長度大約24-30吋，並置於控制在25℃溫度及55%相對濕度(RH)的環境下之無塵室中。
C.體積電阻率之測定-TCBC法
評估藉上述方法B2(製備密封膜之方法)製備的密封膜的體積電阻率。其使用「TCBC方法」揭述測量體積電阻率之暫態電流背景電流方法。為了測定體積電阻率，其使用Labview 2014軟體與TCBC波形程式、NI USB 6211 多功能裝置、及603型功率放大器。該設備可讓使用者藉由施加預設電壓之波形並測量輸出電流計算電阻而測量電極積層樣品的體積電阻率。該方法包括(a)依照以上揭示的「製備密封膜之方法」B2製備密封膜，(b)導電黏著劑與密封膜之石墨背板之積層方法，及(c)使用該波形程式與設定之測試方法。使用得自Mitutoyo之S112EXB型厚度規來測量膜厚度。在積層程序之後，在測試前將樣品在25℃/55% RH調節10日。然後使用顯示的電阻及測量的厚度，使用以下方程式r=R/t計算體積電阻率，其中r為電阻率，R為電阻，及t為厚度。
收集來自捲對捲塗覆生產線之一片被塗覆在ITO-PET上的各密封膜。將該密封膜切成12吋長之片。將該12吋長之片切成寬度為4.5吋，如圖8A之圖像所示。邊緣的過量ITO並未被修除。
石墨背板製備：對各密封膜收集一片石墨背板(5像素)用於測試。從末端切除像素之一，使得僅保留4像素。如圖8B之圖像所示修剪上緣及側緣(像素線延伸處)。其他的側緣並未被修剪。
KA2 膜製備：收集一長捲合格的6微米厚KA2導電黏著膜以用於測試。將KA2膜切成3吋寬之片。將該3吋寬之片切成長度為10吋，如圖8C之圖像所示。其僅切割一側，使得在另一側保留懸垂的脫膜襯墊。
積層 TCBC 樣品：將厚度為6微米之導電黏著劑KA2經由熱輥積層器積層到乾燥的密封膜上。對於此積層，將積層器之底板及上輥設定為80℃，並將積層速度設為17毫米/秒。將切割的KA2膜黏到切割的密封膜，且KA2上的保護片接觸密封膜。將KA2膜的下緣及右緣對齊密封膜的下緣及右緣。將KA2膜頂部黏到密封膜。將密封膜頂部黏到積層板使得密封膜上緣在輥中央正下方。在以KA2固定住頂片時，輕柔地移除KA2保護膜。在仍固定住KA2時開始積層，使輥將KA2緩慢地壓在密封膜上。在完成積層之後，將膠帶移除並將層從KA2移除。小心地將石墨背板置於KA2上。將電極在KA2上置中。將樣品層壓，且最終製備描述於圖8D。最終TCBC樣品800包括ITO/PET導電膜801、密封膜802、KA2黏著劑803、及石墨背板804。導電膜801之一區域與石墨背板804之第一測試點經由電壓源而電連接。然後將樣品在25℃/55% RH調節10日以確保完全濕化。
TCBC 樣品之測試：在25℃/55% RH調節10日之後，樣品已可用於測試。樣品測試亦在設為25℃/55% RH之控制環境室中發生，以將由於溫度或相對濕度造成的變化最小化。運作TCBC測試開始為啟動對應軟體。將1/2吋段之密封膜從樣品側面剝除而暴露ITO-PET表面。在Windows 10電腦上啟動TCBC電阻率程式，其使用Labview 2014及TCBC波形程式。將用以測量樣品電阻率之單一像素區域的接觸面積設為25平方公分。將範圍設為200微安(其亦符合6487型靜電計)。將一鱷魚夾連接密封膜電阻率樣品之ITO-PET。將另一鱷魚夾連接石墨背板之第一測試像素。一旦連接好則開始測試。在測試期間運作以下的波形，在26699毫秒之總時間脈衝為15伏量級，如圖8E所描述。在此期間，軟體程式及靜電計測量電流為時間函數。軟體然後基於歐姆定律R=(V/I)由測量的電流及輸入的電壓計算樣品電阻，其中V為輸入的電壓，I為測量的電流，及R為電阻。使用以下方程式r=R/t計算樣品的最終體積電阻率，其中R為來自測試的電阻，及t為使用厚度計對密封膜測量的厚度，而完成測試。
D. 電阻抗光譜學 (EIS) ：使用電阻抗光譜學(EIS)了解水溶性醚(二丙二醇二甲基醚)在密封膜中的存在如何影響電光性能而不增加膜的體積電阻率。EIS測定密封膜與電泳介質(包含非極性溶劑及帶電黃色顏料粒子)之間的界面電阻率。
使用EIS結果計算弛緩時間分布(DRT)。圖9顯示來自本發明密封膜(包含水溶性醚)相對對照密封膜(不包含水溶性醚)對兩種不同的電泳介質A及B之γ值相對EIS資料的弛緩時間(tau)之圖表。在不同弛緩時間(tau)之不同γ值峰關聯在包含接觸電泳介質之密封膜之電光裝置中的不同平行電阻器及電容器(RC)元件。各峰為全部RC元件的平均弛緩時間，且電光裝置中有類似的弛緩時間。各弛緩時間之γ值為對應RC元件中的電阻之測度。最有可能為在4 1/秒處的弛緩時間(tau)對應在密封膜-電泳介質界面處的RC元素。由電泳介質A及B兩者可知，在密封膜包含水溶性醚(二丙二醇二甲基醚)的情形，在密封膜與電泳介質界面處的電阻較低。如同實施例表中的數據，較低的界面電阻對應改良的電光性能。
E.膜的表面能量之測定
使用由Kruss GmbH供應的滴狀分析儀測量所製備的密封膜(如以上B1所揭述)的表面能量。使用具有針頭之針筒將2.6微升大小之去離子水滴置於密封膜的頂表面上，並測量液體(水)與密封膜之間的接觸角。將水滴更換為二碘甲烷滴而重複該測量。使用此兩種已知表面能量之液體實行接觸角測量，而計算膜的表面能量。將接觸角測量對各液體(水及二碘甲烷)重複3次。在從將滴置於樣品膜上的時間起5秒、30秒及55秒之後，使用高解析度相機測量液體與密封膜頂表面之間的接觸角。然後使用Owens、Wendt、Rabel、與Kaelble (OWRK)法，以各數據點計算總表面能量及其極性與分散分量。報告的表面能量為9個數據點的平均(3滴×3個時間尺度)。
F.電光裝置之製備
將複數個微胞以帶電顏料粒子(白色、青色、洋紅色、及黃色)在Isopar E中的混合物填充而製備電光裝置。白色及黃色粒子帶負電，且青色及洋紅色粒子帶正電。然後如以上B所揭述將水性密封組成物塗覆在微胞的開口上。建構在圖10中描述的裝置。電光裝置1000依序包含：保護膜1001、光學透明性之第一黏著層1002、基板1003、透光導電層10904、底塗層1005、微胞層1006、密封膜1007、第二黏著層1008、ITO電極層1009、及玻璃層1010。將電場來源1011電連接透光導電層1004與ITO電極層1009。通過此來源施加波形而驅動所欲的光學狀態。第一透光層1002的大約厚度為25微米。基板903的大約厚度為100微米。底塗層1005的大約厚度為0.4微米。微胞層1006包含複數個微胞。各微胞的大約底厚度為0.4微米及大約高度為10微米。密封膜807的大約厚度為10微米，及第二黏著層的大約厚度為4.5微米。
G.色域測量
將藉方法F製備的電光裝置電驅動而產生8種光學狀態。將電泳裝置使用電脈衝序列(如稱為「波形」之序列)定址。在以下說明中，用於波形的電壓為被供應到顯示器之後電極者。假設在顯示器的前方(觀看)表面之電極為全部像素之共同電極且被接地。測試波形包含「偶極」之序列，如圖11所示。各偶極由2個單極所構成，其各為長度t及振幅V之脈衝。各偶極中的2個單極為極性相反。
用於測試波形的電壓為+/-24伏、+/-18伏、+/-15伏、及+/-10伏。將時間離散成11.74毫秒之單位，稱為「時框」。各時框對應以85 Hz之頻率刷新而掃描薄膜電晶體陣列背板一次，雖然在所述測試中，背板被分段且直接驅動。
其使用兩型測試波形來評定裝置的電光性能。用於第一測試之波形的長度為18個時框，而用於第二測試之波形的長度為42個時框。在各情形，波形被填充符合時框許可數量內的儘可能多的相同的偶極。其示於表1及2，分別對應18及42-時框波形型式。
表1：用於第一測試之波形(18個時框)
重複次數 偶極長度(時框) 第一單極長度(時框)
3 6 5 4 3 2 1
1.5 12 10 8 6 4 2
1 18 15 12 9 6 3
表2：用於第二測試之波形(42個時框)
重複次數 偶極長度(時框) 第一單極長度(時框)
7 6 3
6 7 6 5 4 3 2 1
3 14 12 10 8 7 6 4 2
2 21 18 15 12 9 6 3
1 42 36 30 24 21 18 12 6
第二單極的長度為偶極長度減第一單極的長度。應注意，「第一」及「第二」未必隱含單極組成偶極之特定時間性次序。並非每個對應這些規則之偶極都被使用。為了完成更多長度合理的測試，其僅使用其中(V 2*t 2)/(V 1*t 1)＜2之波形。
各波形之前均有DC-平衡脈衝(具有等於特定的測試波形且相反的脈衝)，並將顯示器重設為白色狀態。各波形以3秒的接地時間作結束。
接地3秒後記錄顯示器的色彩狀態(以CIELab L*、a*及b*單位測量)。顯示器的色域係計算含有每一由測試波形組產生的有色狀態之凸包的體積而測量。產生的8種色彩狀態為紅色、綠色、藍色、黃色、青色、洋紅色、白色、及黑色(R、G、B、Y、C、M、W、及K)。色域係以DE 3單位報告。色域較寬，即空間較大，表示電光裝置的電光性能較佳。
H.聚合物的界面張力之測定
對於指定的聚合物組合，從表面張力值(經由以上H所述方法測定)計算聚合物1與聚合物2之間的界面張力。兩種成分之間的界面張力之計算係使用各成分的表面能量值及以下的幾何方程式實行： 其中σ AB為聚合物A與B之間的界面張力；σ A為聚合物A的總表面能量；σ B為聚合物B的總表面能量；σ A D與σ B D分別為聚合物A與B的表面能量之分散分量；σ A D與σ B D為表面能量的極性分量。
類似地測量密封膜與黏著層之間的界面張力。黏著層標準品包含由水可分散性聚胺甲酸酯之水性分散液所形成的聚胺甲酸酯。
I.密封膜針對非極性流體的障壁性質之評估
藉由在100毫升之水中混合10克之聚(乙烯醇)同元聚合物或10克之聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物、與10克之聚胺甲酸酯而製備水性分散液。使用該分散液作為水性聚合物組成物而形成圖12中描述的裝置1200之密封膜。密封膜係藉以上B1所述方法形成。裝置1200依序包含：基板1203、透光導電層1204、底塗層1205、微胞層1206、及密封膜1207。微胞包括電泳介質，其在Isopar E中包含白色、黑色及紅色顏料粒子。將裝置1200在70℃儲存至少24小時。在此期間之後，將電光裝置使用光學顯微鏡檢視因電泳介質之非極性流體損失所造成的密封膜下陷。如果在同一微胞中所檢視的微腔底部與密封膜底表面的最低點之間的距離小於微腔底部與密封膜底表面的最高點之間的距離之85%，則將該水性聚合物組成物的障壁性質記標為「失敗」。否則，即如果在被檢視的微胞中所檢視的微胞底部與密封膜最低點之間的距離為微胞底部與密封膜底表面的最高點之間的距離之85%或以上，則將該水性聚合物組成物的障壁性質記標為「通過」。例如用以製備在圖13C中描述的電光裝置之水性聚合物組成物被標記為「通過」，因為h2:h1的比率為1(無下陷)，而用以製備在圖13D中描述的電光裝置之水性聚合物組成物被標記為「失敗」，因為h2:h1的比率為35%(下陷程度超過85%)。障壁性質評估亦可藉由藉光學顯微鏡，從裝置的觀看表面觀看，觀察所製備的電光裝置，而定性地實行。包含嚴重下陷密封膜之裝置與包含對非極性流體的障壁性質良好的密封膜之裝置具有顯著不同的外觀(不均勻相對均勻表面)。例如具有對應圖13C之密封膜的水性聚合物組成物(「通過」)之微胞顯現均勻，如圖13A所示，而與具有對應圖13D之密封膜的水性聚合物組成物(「失敗」)之微胞相反，其顯現不均勻，如圖13B所示。(1)聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與(2)聚胺甲酸酯的各種組合之評估示於表10。聚合物1為聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物，及聚合物2為聚胺甲酸酯。聚合物1及聚合物2之商業材料的細節可在表11中發現。
J.水溶性醚在密封膜中的含量之測定
水溶性醚在密封膜中的含量係藉熱重分析(TGA)與卡費(Karl Fischer)水分分析的組合而測定。水溶性醚與水分在密封膜中的總量係藉下述熱重分析法測定。使用卡費方法論在150℃測量密封膜中的水分含量。然後藉由從水溶性醚與水分的總量(TGA)減去水分含量(KF)而計算水溶性醚在密封膜中的含量。熱重分析包括(a)對樣品架扣皮重，(b)將樣品置入樣品架中並稱重，(c)將樣品在30℃平衡，(d)將樣品以50℃/分鐘之加熱速率加熱到105℃，(e)將樣品在105℃保持10分鐘以蒸發水分及其他欲從樣品移除的揮發性材料，(f)將樣品以50℃/分鐘之加熱速率加熱到215℃，(g)將樣品在215℃保持10分鐘以蒸發水溶性醚，(h)將樣品以20℃/分鐘之加熱速率加熱到650℃以將樣品完全降解。在熱重分析期間將樣品保持在氮氣下。使用Trios軟體由樣品從40℃至220℃的重量損失得到水分與水溶性醚的總量。
評估結果
除非另有所述，否則在下表中揭示的組成物中的成分量係以組成物排除水的重量之成分重量百分比提供。在一些組成物中使用術語Q.S.(適量)表示水載體含量。其表示水在組成物中的含量如所需以使組成物達到總共100%但不超過。
如果密封膜中有任何殘餘或被吸收的水或水分，則將密封膜成分的揭示含量為排除殘餘或被吸收的水的重量所計算之成分重量百分比，除非另有所述。
數字以字母F結尾之實施例組成物對應密封膜組成物，而其餘的實施例組成物則對應水性密封組成物。密封膜組成物之實施例對應與用於製備密封膜組成物之水性密封組成物相同的實施例號碼(有字尾F)。因此，實施例1F(密封膜組成物)係由實施例1(水性密封組成物)所製備。
水溶性醚在實施例19F之密封膜中的含量使用以上J所述方法測定為密封膜重量之8.6重量百分比。水溶性醚在其他密封膜實施例中的含量經計算為水性密封組成物中總水溶性醚之63%。
表3A：用於測定體積電阻率(TCBC)之包含水溶性醚之水性密封組成物
成分 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 比較例6
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 5.7 5.6 5.7 5.7 5.6 5.8
聚胺甲酸酯；[2] 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
碳黑；[3] 4.0 3.9 4.0 4.0 3.9 4.0
聚碳二亞胺 (多官能基聚碳二亞胺)；[4] 0.11 0.11 0.11 0.11 0.11 0.12
經疏水性修改的鹼可膨脹 丙烯酸系乳液；[5] 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.09
二丙二醇二甲基醚；[7] 1.8 2.7
四乙二醇二甲基醚；[8] 0.9 1.8 2.7 0.0
氫氧化銨調整pH到6.5-8.5
去離子水 Q.S. Q.S. Q.S. Q.S. Q.S. Q.S.
成分 實施例7 實施例8 比較例9
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 5.4 5.4 5.5
聚胺甲酸酯；[2] 2.0 2.0 2.1
碳黑；[3] 3.9 3.8 4.0
聚碳二亞胺(多官能基聚碳二亞胺)；[4] 0.22 0.22 0.23
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.10 0.10 0.10
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.09 0.08 0.09
二丙二醇二甲基醚；[7]
四乙二醇二甲基醚；[8] 2.0 3.0 0.0
氫氧化銨調整pH到6.5-8.5
去離子水 Q.S. Q.S. Q.S.
表3B：用於測定體積電阻率(TCBC)之包含水溶性醚之密封膜
成分 實施例1F 實施例2F 實施例3F 實施例4F 實施例5F 比較例6F
聚(乙烯醇-共聚-乙烯) 共聚物；[1] 44.3 42.5 46.2 42.0 39.2 48.4
聚胺甲酸酯；[2] 14.8 14.3 15.5 14.0 13.2 16.3
碳黑；[3] 31.0 29.8 32.4 29.3 27.5 33.8
經疏水性修改的鹼可膨脹 丙烯酸系乳液；[5] 0.8 0.8 0.8 0.7 0.7 0.8
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.8
二丙二醇二甲基醚；[7] 8.4 11.9
四乙二醇二甲基醚；[8] 4.5 13.3 18.8
體積電阻率(TCBC) 歐姆.公分 7.1×10 7 7.2×10 8 5.4×10 8 2.5×10 8 2.7×10 8 1.2×10 9
成分 實施例7F 實施例8F 比較例9F
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 42.0 40.2 46.2
聚胺甲酸酯；[2] 17.3 16.6 19.1
碳黑；[3] 30.0 28.8 33.1
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.8 0.7 0.8
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.7 0.6 0.8
二丙二醇二甲基醚；[7] 9.2 13.1
四乙二醇二甲基醚；[8]
體積電阻率(TCBC) 歐姆.公分 3.2×10 8 3.4×10 8 3.0×10 9
表3A及3B顯示，包含水溶性醚(如二丙二醇二甲基醚或四乙二醇二甲基醚)之水性密封組成物形成體積電阻率(TCBC)小於10 9歐姆.公分之密封膜，與不包含水溶性醚之對照水性密封組成物相反，其形成體積電阻率較高之密封膜。其藉由比較實施例1F-5F與比較例6F，並比較實施例7F-8F與比較例9F而證明。
表4A：用於測定對應電光裝置的色域之包含二丙二醇二甲基醚之水性密封組成物
成分 實施例10 比較例11
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 8.5 8.6
聚胺甲酸酯；[2] 2.7 2.7
碳黑；[3] 5.9 6.0
聚碳二亞胺(多官能基聚碳二亞胺)；[4] 0.17 0.17
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.15 0.13
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.13 0.08
二丙二醇二甲基醚；[7] 2.07
四乙二醇二甲基醚；[8]
氫氧化銨調整pH到6.5-8.5
去離子水 Q.S. Q.S.
表4B：用於測定對應電光裝置的色域之包含二丙二醇二甲基醚之密封膜
成分 實施例10F 比較例11F
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 45.1 48.6
聚胺甲酸酯；[2] 15.2 16.3
碳黑；[3] 31.5 34.0
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.8 0.7
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.7 0.5
二丙二醇二甲基醚；[7] 6.7 0.0
四乙二醇二甲基醚；[8]
0℃色域(DE 3) 16700 10900
25℃色域(DE 3) 35400 24500
表5A：用於測定對應電光裝置的色域之包含二丙二醇二甲基醚之水性密封組成物
成分 實施例12 比較例13
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 7.7 7.8
聚胺甲酸酯；[2] 3.3 3.4
碳黑；[3] 6.2 6.2
聚碳二亞胺(多官能基聚碳二亞胺)；[4] 0.22 0.37
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.19 0.22
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.19 0.19
二丙二醇二甲基醚；[7] 1.7 0.0
四乙二醇二甲基醚；[8]
氫氧化銨調整pH到6.5-8.5
去離子水 Q.S. Q.S.
表5B：用於測定對應電光裝置的色域之包含二丙二醇二甲基醚之密封膜
成分 實施例12F 比較例13F
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 41.0 43.1
聚胺甲酸酯；[2] 18.7 20.5
碳黑；[3] 32.8 34.2
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 1.0 1.2
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 1.0 1.0
二丙二醇二甲基醚；[7] 5.5
四乙二醇二甲基醚；[8]
0℃色域(DE 3) 18000 14100
25℃色域(DE 3) 14200 11500
表6A：用於測定對應電光裝置的色域之包含二丙二醇二甲基醚之水性密封組成物
成分 實施例14 比較例15
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 6.1 6.2
聚胺甲酸酯；[2] 3.3 3.4
碳黑；[3] 7.8 7.9
聚碳二亞胺(多官能基聚碳二亞胺)；[4] 0.37 0.38
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.15 0.16
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.13 0.13
二丙二醇二甲基醚；[7] 1.7
氫氧化銨調整pH到6.5-8.5
去離子水 Q.S. Q.S.
表6B：用於測定對應電光裝置的色域之包含二丙二醇二甲基醚之密封膜
成分 實施例14F 比較例15F
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 33.4 34.1
聚胺甲酸酯水性分散液；[2] 20.3 20.8
碳黑；[3] 42.6 43.5
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.8 0.9
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.7 0.7
二丙二醇二甲基醚；[7] 2.2 0.0
0℃色域(DE 3) 19600 18400
25℃色域(DE 3) 33100 28000
表7A：用於測定對應電光裝置的色域之包含二丙二醇二甲基醚之水性密封組成物
成分 實施例16 比較例17
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 8.2 8.3
聚胺甲酸酯；[2] 2.7 2.8
碳黑；[3] 6.1 6.2
聚碳二亞胺(多官能基聚碳二亞胺)；[4] 0.48 0.48
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.22 0.22
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.19 0.19
二丙二醇二甲基醚；[7] 0.7 0
氫氧化銨調整pH到6.5-8.5
去離子水 Q.S. Q.S.
表7B：用於測定對應電光裝置的色域之包含四乙二醇二甲基醚之密封膜
成分 實施例16F 比較例17F
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 47.1 48.4
聚胺甲酸酯；[2] 15.8 16.2
碳黑；[3] 32.9 33.8
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.8 0.8
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.7 0.7
四乙二醇二甲基醚；[8] 2.7 0.0
0℃色域(DE 3) 14900 10200
表4A、4B、5A、5B、6A、6B、7A、及7B顯示，包含水溶性醚(如二丙二醇二甲基醚或四乙二醇二甲基醚)之水性密封組成物形成色域比不包含水溶性醚之對照水性密封組成物更大之密封膜。其藉由比較本發明實施例相對對應的比較例而證明。在不同的溫度(0℃與25℃)測量的色域一致地觀察到改良的電光性能。
表8A：用於測定與黏著膜的界面張力之包含二丙二醇二甲基醚之水性密封組成物
成分 實施例18 實施例19 比較例20
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 8.5 8.4 8.6
聚胺甲酸酯；[2] 2.7 2.7 2.7
碳黑；[3] 5.9 5.9 6.0
聚碳二亞胺(多官能基聚碳二亞胺)；[4] 0.17 0.17 0.17
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.15 0.15 0.15
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.13 0.13 0.13
二丙二醇二甲基醚；[7] 2.07 2.76 0
四乙二醇二甲基醚；[8]
氫氧化銨調整pH到6.5-8.5
去離子水 Q.S. Q.S. Q.S.
表8B：用於測定與黏著膜的界面張力之包含二丙二醇二甲基醚之密封膜
成分 實施例18F 實施例19F 比較例20F
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 45.1 44.2 48.4
聚胺甲酸酯水性分散液；[2] 15.2 14.8 16.2
碳黑；[3] 31.5 30.9 33.8
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.8 0.8 0.8
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.7 0.7 0.7
二丙二醇二甲基醚；[7] 6.7 8.6 0.0
四乙二醇二甲基醚；[8]
與黏著劑的界面張力(毫牛頓/米) 19.2 18.2 21.6
表9A：用於測定與黏著膜的界面張力之包含四乙二醇二甲基醚之水性密封組成物
成分 實施例21 比較例22
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 7.8 7.8
聚胺甲酸酯；[2] 3.3 3.4
碳黑；[3] 6.1 6.2
聚碳二亞胺(多官能基聚碳二亞胺)；[4] 0.37 0.37
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.15 0.22
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.13 0.19
二丙二醇二甲基醚；[7] 1.7 0
四乙二醇二甲基醚；[8]
氫氧化銨調整pH到6.5-8.5
去離子水 Q.S. Q.S.
表9B：用測定與黏著膜的界面張力之包含四乙二醇二甲基醚之密封膜
成分 實施例21F 比較例22F
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；[1] 41.2 43.9
聚胺甲酸酯；[2] 19.6 20.2
碳黑；[3] 32.2 33.7
經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；[5] 0.8 1.2
矽氧烷聚環氧烷共聚物；[6] 0.7 1.0
二丙二醇二甲基醚；[7] 5.5 0.0
四乙二醇二甲基醚；[8]
與黏著劑的界面張力(毫牛頓/米) 15.6 23.2
表8A、8B、9A、及9B顯示，包含水溶性醚(如二丙二醇二甲基醚(實施例18-19及實施例21))之水性密封組成物形成與黏著層的界面張力小於20毫牛頓/米之密封膜，與不包含水溶性醚之水性密封組成物(比較例20及比較例22)相反。
[1]聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；Exceval™ RS-1717，由Kuraray供應；
[2]聚胺甲酸酯水溶液；L3838水性分散液，由Hauthaway供應為水中35%分散液；
[3]碳黑；Nerox ®3500，由Orion Engineered Carbon供應；
[4]聚碳二亞胺(多官能基聚碳二亞胺-水溶液)；CARBODILITE ®V-02-L2，由Nisshinbo Chemical供應為水中40%溶液；
[5]經疏水性修改的鹼可膨脹丙烯酸系乳液；Solthix™ A-100，由Lubrizol供應；
[6]矽氧烷聚環氧烷共聚物；Silwet ®L-7607共聚物，由Momentive供應；
[7]二丙二醇二甲基醚；Proglyde ®DMM，由Dow Chemical供應；
[8]四乙二醇二甲基醚；由Sigma Aldrich供應(CAS 143-24-8)。
表10包括各種聚合物1物種(其為水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物)及聚合物2物種(其為聚胺甲酸酯)的表面能量數據。其亦包括各層的障壁性質及各種聚合物組合的計算界面之評估。製備用於障壁性質評估之對應聚合物層之方法揭述於以上I。表面能量之測定(依照以上E所述方法)係首先由包含僅一種聚合物之對應水性組成物製備並調節密封膜而實行。由表面能量數據計算各種聚合物組合的界面張力，且計算方法揭述於以上H。
表10：密封膜的障壁性質
聚合物1 聚合物2
聚合物1 聚合物2 極性 (mN/m) 水解程度 % 乙烯含量 % 表面能量之 分散分量 (mN/m) 表面能量之 極性分量 (mN/m) 總表面能量 (mN/m) PVA-PUD 界面張力 (mN/m) 通過/失敗
比較例23 RS1717 AM8100 13.3 93.0 8 33 1.0 34 7.2 失敗
比較例24 RS1717 Dispercoll U 58 13.3 93.0 8 47 32.2 79 4.3 失敗
比較例25 RS1717 Dispercoll 2643 U XP 13.3 93.0 8 33 3.4 37 3.4 失敗
比較例26 RS1717 WS-5000 13.3 93.0 8 45 3.5 48 3.4 失敗
比較例27 RS1717 Dispercoll U 56 13.3 93.0 8 45 28.6 74 3.2 失敗
比較例28 RS1717 Witcobond 386-03 13.3 93.0 8 39 4.3 43 2.5 失敗
比較例29 RS1717 BPI-UD-104 13.3 93.0 8 38 5.0 43 2.0 失敗
比較例30 RS1717 Witcobond 737 13.3 93.0 8 42 5.2 47 2.0 失敗
比較例31 RS2817SB Witcobond 386-03 27.8 96.5 10 39 4.3 43 10.5 失敗
比較例32 RS1713 Witcobond 737 16.9 93.0 8 42 5.2 47 4.2 失敗
比較例33 RS1713 Witcobond 386-03 16.9 93.0 8 39 4.3 43 3.4 失敗
比較例34 OKS1009 Witcobond 737 11.5 ＞99 0 42 5.2 47 2.9 失敗
比較例35 RS1717 Witcobond A-100 13.3 93.0 8 47 4.3 52 3.0 失敗
實施例36 RS1717 HD-2503 13.3 93.0 8 48 11.5 59 0.6 通過
實施例37 RS1717 HD-2125 13.3 93.0 8 48 14.2 62 0.6 通過
實施例38 RS1717 L3838 13.3 93.0 8 47 11.4 58 0.5 通過
實施例39 RS1717 PU677 13.3 93.0 8 44 16.8 61 0.4 通過
實施例40 RS1717 Takelac WPB341 13.3 93.0 8 45 14.2 59 0.3 通過
實施例41 RS1717 L-2897 13.3 93.0 8 48 13.3 61 0.2 通過
實施例42 RS1717 Dispercoll 2815U XP 13.3 93.0 8 37 14.8 52 0.03 通過
實施例43 RS2817SB Dispercoll U 58 27.8 96.5 10 47 32.2 79 0.1 通過
實施例44 RS2817SB Dispercoll U 56 27.8 96.5 10 45 28.6 74 0.0 通過
實施例45 Z410 HD-2125 17.5 98.0 0 48 14.2 62 0.4 通過
實施例46 OKS1109 HD-2125 18.3 ＞99 0 48 14.2 62 0.8 通過
實施例47 OKS1009 HD-2125 11.5 ＞99 0 48 14.2 62 0.4 通過
實施例48 RS1113 HD-2125 22.9 98.5 8 48 14.2 62 1.8 通過
表11：用於表10的實施例之市售材料
聚合物 化學名稱 市售名稱 供應商
RS1717 聚合物1 聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物 Exceval™ RS-1717 Kuraray
RS2817SB 聚合物1 聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物 Exceval™ RS-2817SB Kuraray
RS1713 聚合物1 聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物 Exceval™ RS-1713 Kuraray
OKS1009 聚合物1 聚(乙烯醇)同元聚合物 OKS-1009 Soarus
OKS1110 聚合物1 聚(乙烯醇)同元聚合物 OKS-1109 Soarus
Z410 聚合物1 聚(乙烯醇)同元聚合物 GOHSENX™ Z-410 Soarus
RS1113 聚合物1 聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物 Exceval™ RS-1113 Kuraray
AM8100 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚醯胺) Aptalon™ M8100 Lubrizol
Dispercoll® U58 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液 Dispercoll® U58 Covestro
Dispercoll®2643 U XP 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液 Dispercoll® U XP 2643 Covestro
WS-5000 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液 Takelac™ WS-5000 Mitsui Chemicals
Witcobond® 386-03 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯) Witcobond® 386-03 Chemtura Corp.
BPI-UD-104 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯) Bondathane™ UD 104 (BPI-ID 104) Bond Polymers International)
Witcobond®737 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯) Witcobond® 737 Chemtura Corp.
Witcobond®A-100 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液 Witcobond® A-100 Chemtura Corp.
HD-2503 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液 Hauthane HD-2503 Hauthane & Sons Corp.
HD-2125 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯、聚碳酸酯) Hauthane HD-2125 Hauthane & Sons Corp.
L3838 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯) Hauthane L3838 Hauthane & Sons Corp.
PU677 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯) Relca® PU-677 Stahl
Takelac™ WPB341 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯) Takelac™ WBP-341 Mitsui Chemicals
L-2897 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯) Hauthane L2897 Hauthane & Sons Corp.
Dispercoll® 2815U XP 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯) Dispercoll® U 2815 XP Covestro
Dispercoll® U 56 聚合物2 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯) Dispercoll® U56 Covestro
表10之聚合物1及聚合物2的界面張力數據顯示，包含(a)水解程度為90%至99.5%且乙烯含量小於10%之聚(乙烯醇)聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物，及(b)在水性載體中的聚胺甲酸酯之密封膜，其中兩種聚合物(a)與(b)之間的界面張力小於2毫牛頓/米，形成對非極性流體的障壁性質良好的密封膜。
表10的數據亦顯示，由包含(a)水解程度為90%至99.5%且乙烯含量小於10%之聚(乙烯醇)聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物，及(b)在水性載體中的聚胺甲酸酯之水性密封組成物製造的密封膜，其中聚胺甲酸酯的表面能量之極性分量在10至25毫牛頓/米之間，形成對非極性流體的障壁性質良好的密封膜。
由藉以上B1所述方法所製備的4種水性密封組成物所製備的密封膜之顯微評估顯示，膜均勻性及2種聚合物間的界面張力之間有關聯。表12及圖14之顯微影像顯示較低的界面張力提供較均勻的密封膜。藉界面張力較小的聚合物之組合所得到改良的相容性可解釋對應層的改良障壁性質。
表12：包含界面張力不同的聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯的組合之密封膜
聚合物1 聚合物2 PVA-PUD 界面張力 (mN/m) 顯微影像 圖14
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；Exceval™ RS-1717，由Kuraray供應 聚胺甲酸酯水性分散液Witcobond® 373-05，由Chemtura供應 0.03 A
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；Exceval™ RS-1717，由Kuraray供應 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯)Dispercoll® 2815 XP，由Covestro供應 1.95 B
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；Exceval™ RS-1717，由Kuraray供應 聚胺甲酸酯水性分散液(聚酯)Dispercoll® 2643 U XP，由Covestro供應 3.42 C
聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物；Exceval™ RS-1717，由Kuraray供應 聚胺甲酸酯水性分散液Witcobond® 361-72，由Chemtura供應 4.42 D
此外，在研究期間觀察到，包含水性密封組成物排除水的重量之超過70重量百分比之聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物之水性密封組成物，形成從環境吸收顯著量的水分之密封膜。此高水分吸收負面地影響顯示器的電光性能。
100:微胞 101:底部 102:分隔壁 103:開口 200:電光裝置 210:第一透光電極層 215:觀看側 220:微胞層 221:底部 222:分隔壁 225:電泳介質 230:密封膜 240:黏著層 250:第二電極層 300:前板積層體 310:第一透光電極層 320:微胞層 325:微胞 330:密封膜 340:黏著層 360:脫模片 400:雙脫模片 420:微胞層 425:微胞 430:密封膜 440:第二黏著層 460:第二脫模片 470:第一黏著層 480:第一脫模片 500:凸模 501:導體膜 502:包含熱塑物、熱固物、或其前驅物之組成物 503:微胞陣列 504:腹板 600:微胞陣列 601a:輻射可固化材料 601b:分隔壁 602:導體電極膜、基底導體膜 603:基板 604:光罩之不透明區域 605:光罩之透明區域 606:光罩 607:微胞 610:微胞陣列 611a:輻射可固化材料 611b:壁材料 612:基底導體膜 613:基板 614:線 615:空間 616:第二光罩 617:微胞 700:微胞陣列 701:支撐層 702:微胞分隔壁 710:導電層 725:電泳介質 730:密封膜 750:第二電極層 770:已填充微胞 780:已密封微胞 790:電光裝置 800:最終TCBC樣品 801:ITO/PET導電膜 802:密封膜 803:KA2黏著劑 804:石墨背板 1000:電光裝置 1001:保護膜 1002:第一黏著層 1003:基板 1004:透光導電層 1005:底塗層 1006:微胞層 1007:密封膜 1008:第二黏著層 1009:ITO電極層 1010:玻璃層 1011:電場來源 1200:裝置 1203:基板 1204:透光導電層 1205:底塗層 1206:微胞層 1207:密封膜
圖1描述複數個微胞在其被填充及密封前的結構之側視圖。
圖2描述包含微胞結構之電光裝置的一實例之側視圖。
圖3描述包含前板積層體組裝件的一實例之側視圖，其可被用於形成包含微胞結構之電光裝置。
圖4描述雙脫模片的一實例之側視圖，其可被用於形成包含微胞結構之電光裝置。
圖5顯示一種使用捲對捲製程製造微胞之方法。
圖6A及6B詳述通過塗有熱固性前驅物之導體膜的光罩，使用微影術曝光之微胞製造。
圖6C及6D詳述使用微影術製造微胞陣列之一替代具體實施例。在圖6C及6D中使用上下曝光的組合，使在一橫向方向之分隔壁因上光罩曝光而固化，及在另一橫向方向之分隔壁因通過不透明基底導體膜之下曝光而固化。
圖7A-7D描述填充及密封微胞陣列的步驟。
圖8A-8D描述各種用於評估密封膜的體積電阻率而構建的組件。
圖8E描述用以評估密封膜的體積電阻率之波形。
圖9顯示對照及本發明密封膜的電阻抗光譜學結果。
圖10描述用以評估水性密封組成物的電光性能之電光裝置的結構。
圖11描述用以測定本發明及對照電光裝置的色域之波形。
圖12描述用以評估水性密封組成物的障壁性質之電光裝置的結構之側視圖。
圖13A-13D顯示評估障壁性質之微胞的顯微影像。
圖14顯示包含界面張力不同的聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與聚胺甲酸酯的組合之密封膜的顯微影像。
200:電光裝置
210:第一透光電極層
215:觀看側
220:微胞層
221:底部
222:分隔壁
225:電泳介質
230:密封膜
240:黏著層
250:第二電極層

Claims (20)

  1. 一種密封膜，其包含： 水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物，其含量為該密封膜重量之15重量百分比至60重量百分比，該聚(乙烯醇)同元聚合物的水解程度為90%至99.5%，及該聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度為90%至99.5%且乙烯含量小於10%； 聚胺甲酸酯，其含量為該密封膜重量之7重量百分比至29重量百分比； 碳黑，其含量為該密封膜重量之5重量百分比至70重量百分比；及 水溶性醚，其含量為該密封膜重量之0.5重量百分比至25重量百分比，該水溶性醚的分子量為75至5,000道耳頓，且視情況包含羥基。
  2. 如請求項1之密封膜，其中該密封膜之總表面能量小於60毫牛頓/米。
  3. 如請求項1之密封膜，其中該水溶性聚(乙烯醇)聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物與該聚胺甲酸酯之間的界面張力小於2毫牛頓/米。
  4. 如請求項1之密封膜，其中該碳黑的吸油值依照ASTM 2414使用OAN法測量為每100毫克之碳黑為小於100毫升。
  5. 如請求項1之密封膜，其中該碳黑的總表面積依照ASTM D 6556使用氮吸附法測量為小於70平方米/克。
  6. 如請求項1之密封膜，其中該水溶性醚由式I、式II或式III表示： 式I， 式II， 式III， 其中 n為1至145； R1為氫、甲基或乙基； R2、R3、R4、R5、R6、與R7獨立選自於由氫、包含1個碳原子至6個碳原子之線形或分支烷基、苯基、與苄基所組成的群組； 式I包含至少一個醚官能基； 式II包含至少一個醚官能基；及 式III包含至少一個醚官能基。
  7. 如請求項6之密封膜，其中n為1至10。
  8. 如請求項1之密封膜，其中該水溶性醚選自於由以下所組成的群組：乙二醇一甲基醚、乙二醇一乙基醚、乙二醇一正丙基醚、乙二醇一異丙基醚、乙二醇一正丁基醚、乙二醇一異丁基醚、乙二醇一-三級丁基醚、乙二醇一苄基醚、乙二醇一苯基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二正丙基醚、乙二醇二異丙基醚、二乙二醇一甲基醚、二乙二醇一乙基醚、二乙二醇一正丙基醚、二乙二醇一異丙基醚、二乙二醇一正丁基醚、二乙二醇一異丁基醚、二乙二醇一-三級丁基醚、二乙二醇一苄基醚、二乙二醇一苯基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇二正丙基醚、二乙二醇二異丙基醚、二乙二醇二正丁基醚、三乙二醇一甲基醚、三乙二醇一乙基醚、三乙二醇一正丙基醚、三乙二醇一異丙基醚、三乙二醇一正丁基醚、三乙二醇一異丁基醚、三乙二醇一-三級丁基醚、三乙二醇一苄基醚、三乙二醇一苯基醚、三乙二醇二甲基醚、三乙二醇二乙基醚、三乙二醇二正丙基醚、三乙二醇二異丙基醚、四乙二醇一甲基醚、四乙二醇一乙基醚、三乙二醇一苯基醚、四乙二醇二甲基醚、聚乙二醇一甲基醚、聚乙二醇一乙基醚、聚乙二醇一苯基醚、丙二醇一甲基醚、丙二醇一乙基醚、丙二醇一正丙基醚、丙二醇一異丙基醚、丙二醇一正丁基醚、丙二醇一異丁基醚、 丙二醇一苯基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、二丙二醇一甲基醚、二丙二醇一乙基醚、二丙二醇一正丙基醚、二丙二醇一異丙基醚、二丙二醇一正丁基醚、二丙二醇一異丁基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚、二丙二醇二正丙基醚、二丙二醇二異丙基醚、三丙二醇一甲基醚、三丙二醇一乙基醚、三丙二醇一正丙基醚、三丙二醇一異丙基醚、三丙二醇一正丁基醚、及三丙二醇一異丁基醚。
  9. 如請求項1之密封膜，其進一步包含有機聚矽氧潤濕劑。
  10. 如請求項1之密封膜，其體積電阻率為10 8至10 10歐姆.公分。
  11. 如請求項1之密封膜，其中該聚胺甲酸酯為酯聚胺甲酸酯、聚碳酸酯聚胺甲酸酯、或其組合。
  12. 如請求項1之密封膜，其中該聚胺甲酸酯聚合物的數量平均分子量為1,000至2,000,000道耳頓。
  13. 如請求項1之密封膜，其中該聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的數量平均分子量為1,000至1,000,000道耳頓。
  14. 如請求項1之密封膜，其中該聚(乙烯醇)聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度為92%至99%。
  15. 如請求項1之密封膜，其中該聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的乙烯含量小於9%。
  16. 一種電光裝置，其包含： 導電層； 微胞層，其包含複數個微胞，各微胞包括開口，各微胞包含電泳介質，該電泳介質在非極性載體中包含帶電粒子； 如請求項1之密封膜，該密封膜橫跨各微胞的開口； 黏著層；及 電極層。
  17. 如請求項16之電光裝置，其中該電泳介質包含至少三型帶電顏料粒子，一型帶電粒子具有選自於由藍色、綠色、紅色、青色、洋紅色、及黃色所組成的群組之顏色。
  18. 一種水性密封組成物，其包含： 水溶性聚(乙烯醇)同元聚合物或聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物，其含量為該水性密封組成物排除水的重量之14重量百分比至55重量百分比，該聚(乙烯醇)同元聚合物的水解程度為90%至99.5%，及該聚(乙烯醇-共聚-乙烯)共聚物的水解程度為90%至99.5%且乙烯含量小於10%； 聚胺甲酸酯，其含量為該水性密封組成物排除水的重量之6重量百分比至27重量百分比； 碳黑，其含量為該水性密封組成物排除水的重量之5重量百分比至64重量百分比； 水溶性醚，其含量為該水性密封組成物排除水的重量之1.0重量百分比至40重量百分比，該水溶性醚的分子量為75至5,000道耳頓，且視情況包含羥基；及 水，其含量為該水性密封組成物重量之20重量百分比至95重量百分比。
  19. 如請求項18之水性密封組成物，其進一步包含含量為該水性密封組成物排除水的重量之0.1重量百分比至8重量百分比之交聯劑，該交聯劑為多異氰酸酯、多官能基聚碳二亞胺(polycarbodiimide)、多官能基氮環丙烷、矽烷偶合劑、硼/鈦/鋯基底交聯劑、或三聚氰胺甲醛。
  20. 如請求項18之水性密封組成物，其進一步包含含量為密封膜重量之0.05重量百分比至5重量百分比之流變調節劑，其中該水性密封組成物具有流變外廓(profile)，該流變外廓顯示剪切率為10 -41/秒之黏度與剪切率為10 21/秒之黏度之間的黏度降低5倍至10,000倍。
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