TW202237531A - 用於製造SiC固體材料之方法及裝置 - Google Patents
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- C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
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Abstract
本發明關於一種製造較佳為長形SiC固體,尤其是多型3C之方法。本發明之方法較佳為包含至少以下步驟:
將至少一種第一來源氣體引入處理室中,該第一來源氣體包含Si;
將至少一種第二來源氣體引入該處理室中,該第二來源氣體包含C;
電激勵至少一個配置在該處理室中的分離器元件而將該分離器元件加熱;
將沈積速率設定為超過200微米/小時,
其中藉由引入該第一來源氣體/該第二來源氣體而在該處理室中產生超過1巴之壓力,及
其中將沈積元件表面加熱到在1300℃至1800℃之間之範圍的溫度。
Description
本發明關於依照請求項1之一種製造至少一種SiC結晶,尤其是SiC單晶之方法,依照請求項35之一種SiC結晶,及依照請求項41之一種系統。
基於碳化矽(SiC)晶圓之功率電子件呈現優於基於習知矽(Si)晶圓的改良性能,其主要由於SiC之能隙較寬而允許其以較高的電壓、溫度及頻率操作。隨著全世界轉變到電動車(EV)帶來動能,現在對於基於高性能SiC之功率電子件的興趣也增加,但是SiC晶圓仍遠比Si晶圓昂貴。
目前商業製造SiC單晶之主流方法為物理氣相傳輸法(PVT)。
現今使用的工業SiC來源材料係經由商業亞契遜法(Acheson process)製造,然後進一步藉粉化及酸浸純化。亞契遜法仍為以工業規模製造SiC來源材料之唯一已知方法。其使用酸浸從SiC萃取微量金屬,但僅穿透到從粒子表面起大約小於1微米的深度。因此,粒子必須夠小以使此穿透層構成充分的粒子總體積比例。結果,功率SiC粒子的平均粒度一般必須為200至300微米。在此平均粒度,此材料僅可被純化到99.99%或99.999%,或分別稱為4N或5N純度。
在一些情形使用矽粉末,尤其是混合石墨粉末並燒結,而製造SiC來源材料。將SiC材料粉化在處理及暴露於空氣期間製造高污染表面積。所顧慮的主要污染物為微量金屬、氮及氧。
儘管這些經酸浸或燒結的SiC材料僅有適中的4N或5N純度,但其昂貴且顯著促成所生成的SiC晶圓的整體高成本。該適中的純度亦促成高晶圓成本,因為雜質造成結晶中的缺陷,其之後必須被丟棄而非切割成晶圓。換言之,來源材料中的雜質促成結晶良率低。
SiC來源材料中的微量金屬被視為由PVT生長的生成單晶SiC胚晶之結晶缺陷的主要根本原因。目前單晶SiC胚晶的品質就結晶缺陷(如錯位)而言比其他半導結晶(如矽或GaAs)低的好幾個量級。這些結晶缺陷在SiC電裝置(其在大部分的情形為垂直裝置)中導致不欲的電短路,並減少電裝置良率。因此被迫尋求較佳的解決方案以防止來源材料雜質生成的結晶缺陷。
此外,由單晶SiC胚晶製造的SiC晶圓中的金屬雜質會與後續植體交互作用,且摻雜技術製造SiC電裝置,其會導致裝置失效並減少電裝置良率。
此外,雜質集體或帶在胚晶中發展,尤其是氮,其然後在同一胚晶中生成高度不同的晶圓,且導電度可能在所需範圍外或是從晶圓一側到另一側不同。在用於RF應用之半絕緣SiC晶圓的情形須為導電度非常低,因此在晶圓中僅可允許非常低濃度的微量金屬及氮。在用於電力應用之導電性SiC晶圓的情形,需要特定量之導電度。但是藉由在全部生長時間期間在PVT坩堝中提供氮氣,可在全部SiC胚晶均勻得到此導電度。
SiC來源材料之形狀因素對PVT生長亦重要。粉末來源材料提供昇華的高最初表面積因此及高最初昇華速率。昇華速率高在所有的汽化SiC物種無法被帶入結晶中且在坩堝的其他部分上變成寄生多晶沈積的情況為不經濟性。更糟的是,在結晶生長面前方的高濃度SiC物種會導致氣相中的晶核生成,並在單晶胚晶中形成非晶或多晶夾雜物。隨時間經過,粉末來源材料趨於燒結在一起而製造表面積因此及拖尾的昇華速率大幅減小之單塊狀物材料。粉末來源材料之此種尖峰及拖尾昇華曲線造成整體緩慢生長且在生長結晶中有缺陷的可能性。最後,粉末來源材料具有大約1.2克/立方公分之低振實密度,其限制可被裝載至坩堝中的材料質量因此及可生長的結晶大小。
文件GB1128757號專利揭示一種用於沈積薄SiC塗層之方法。然而,GB1128757號專利之教示無關用於製造大量SiC作為PVT來源材料之方法。
DE1184738 (B)號專利揭示一種藉由在氫存在下在被加熱的石墨本體上將鹵化矽以四氯化碳於1:1的莫耳比反應,而製造單晶及多晶形式的碳化矽結晶之方法。在此製程中,首先將1體積百分比之矽氯仿、1體積百分比之四氯化碳與氫的混合物以400至600升/小時之流速傳送通過石墨本體,直到在石墨本體上形成緊實碳化矽層,然後以250至350升/小時之流速通過1500至1600℃之沈積本體。
此技藝現狀為不利的,因為其不符合今日以大規模工業製程便宜製造高純度SiC的需求。SiC被用在許多技術領域,尤其是電力應用及/或電動車,以增加效率。為了使需要SiC之產品可進入大眾市場,製造成本必須降低及/或品質必須提高。
因此,本發明之目的為提供低成本之碳化矽(SiC)供應。另外又或者須提供高純度SiC。另外又或者須非常快速地提供SiC。另外又或者須非常有效地製造SiC。另外又或者須製造具有有利性質之單晶SiC。
上述目的係藉一種SiC製造反應器解決,尤其是用於製造PVT來源材料,其中PVT來源材料較佳為UPSiC。本發明之SiC製造反應器至少包含處理室,用於將單給料介質或多給料介質進料到該處理室的反應空間中以產生來源介質的氣體入口單元,一或多個被安排在該處理室內部用於沈積SiC的SiC生長基材,尤其是超過或至多64個SiC生長基材。
此解決方案因該SiC製造反應器可用於以工業規模製造SiC材料,尤其是PVT來源材料而有利。
依照本發明之一較佳具體實施例,各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽而隔開處理室內部的反應空間,其中各SiC生長基材被聯結在至少一個第一金屬電極與至少一個第二金屬電極之間,而將SiC生長基材外表面或沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度,尤其是藉電阻加熱且較佳為藉內部電阻加熱。此具體實施例因可用非常有效的方式將SiC生長基材加熱而有利。
由於流動電流需要入口及出口電極,故這些電極較佳為被配置成多對,如較佳為12對、或18對、或24對、或36對或以上。較佳為將沈積基材即SiC生長基材附接電極對(第一及第二金屬電極)之各電極,尤其是金屬電極,且將該基材在頂部以基材相同材料之交叉構件即橋作連接而完成電路。各沈積基材即SiC生長基材較佳為經由中間片即夾頭而附接電極。該夾頭較佳為從電極向沈積基材延伸的截面積減小,使得電流集中及電阻加熱增加。該夾頭之目的為將下寬端的溫度維持在低於沈積溫度,及將上窄端的溫度維持在高於沈積溫度。該夾頭較佳為圓錐形。該夾頭、沈積基材及橋較佳為由石墨或更佳為由高純度石墨製成,及總含灰量小於50000 ppm、且較佳為小於5000 ppm、且高度較佳為小於500 ppm。該沈積基材亦較佳為由SiC製成。依照本發明之又一態樣,在第一金屬電極與SiC生長基材之間的接點和在第二金屬電極與SiC生長基材之間的接點處於不同的平面。第二電極可較佳為被安排或提供在該處理室的相反側及/或成為鐘罩的一部分。
依照本發明之一較佳具體實施例,該處理室至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍。此具體實施例因該處理室可被基座板、側壁段及頂壁段隔離即界定而有利。該基座板較佳為亦被配置複數個氣體入口孔、及一個氣體出口孔或多個氣體出口孔。該氣體入口孔及氣體出口孔被安排成在CVD反應器即SiC製造反應器內部(尤其是SiC PVT來源材料製造反應器)產生最適的給料氣體流動,使得新鮮給料氣體持續接觸沈積基材上的沈積表面。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該氣體入口單元至少聯結單給料介質來源,其中該單給料介質來源為Si及C給料介質來源,其中該Si及C給料介質來源至少提供Si及C,尤其是SiCl
3(CH
3),及其中載氣給料介質來源提供載氣,尤其是H
2;或其中該氣體入口單元聯結至少二個給料介質來源,該二個給料介質來源之一為Si給料介質來源,其中該Si給料介質來源至少提供Si,尤其是依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,且該二給料介質來源之另一為C給料介質來源,其中該C給料介質來源至少提供C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中載氣介質來源提供載氣,尤其是H
2。
或者第一給料介質為Si給料介質,尤其是依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,其中該氣體入口單元至少聯結單給料介質來源,其中Si及C給料介質來源至少提供Si及C,尤其是SiCl
3(CH
3),及其中載氣給料介質來源提供載氣,尤其是H
2;或其中該氣體入口單元聯結至少二個給料介質來源,其中Si給料介質來源至少提供Si,尤其是該Si給料介質來源提供第一給料介質,其中該第一給料介質為Si給料介質,尤其是依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,及其中C給料介質來源至少提供C,尤其是該C給料介質來源提供第二給料介質,其中該第二給料介質為C給料介質,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中載氣介質來源提供第三給料介質,其中該第三給料介質為載氣,尤其是H
2。
天然氣較佳為定義具有多種成分之氣體,其中最大成分為甲烷,尤其是超過50% [質量]為甲烷,且較佳為超過70% [質量]為甲烷,且高度較佳為超過90% [質量]為甲烷,且最佳為超過95% [質量]或超過99% [質量]為甲烷。
因此,SiC製造反應器即CVD SiC設備較佳為亦裝設用於將給料氣體進料到氣體入口單元之給料氣體單元即介質供應單元。該給料氣體單元即介質供應單元確保給料氣體在其被泵入CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器之前,被加熱到準確溫度且以準確比例混合。給料氣體單元即介質供應單元開頭為將給料氣體從其各來源,尤其是儲存槽,傳輸到CVD反應器即SiC製造反應器附近,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器之管路及泵。在此較佳為各給料氣體之質量流速較佳為受連接整體製程控制單元之分別的質量流量計控制,使得可得到正確比例之各種給料氣體。分別的給料氣體然後較佳為在(尤其是介質供應單元的)混合單元中混合,並經由氣體入口單元,尤其是經由氣體入口單元之多個氣體入口孔,被泵入CVD反應器即SiC製造反應器中,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器。較佳為該給料氣體單元即介質供應單元可混合三種給料氣體,包括帶Si氣體如STC及/或TCS、帶C氣體如甲烷、及載氣如H。在本發明之另一較佳具體實施例中有兼帶Si與C之給料氣體,如MTCS,且該給料氣體單元混合兩種氣體而非三種,即MTCS與H。應注意,STC、TCS及MTCS在室溫為液體。因此在氣體入口單元上游,尤其是給料氣體單元即介質供應單元上游,會需要預熱器,以先將這些給料液體加熱使得其變成已可用於與其他的給料氣體混合之給料氣體。
較佳為將該氣體混合使得Si與C之間為1:1原子比。在某些情形可能更佳為混合該氣體使得Si與C之間有不同的原子比。有時希望將沈積表面維持在1300至1600℃之沈積溫度範圍的較高端,以得到較快的沈積速率。然而,在此條件中有過量C沈積在SiC中的可能性。其可藉由混合給料氣體使得Si:C比高於1:1,較佳為1:1.1、或1:1.2、或1:1.3而緩和。反之,有時希望將沈積表面維持在沈積溫度範圍的下端,以得到緩慢的無應力沈積。在此條件中有過量Si沈積在SiC中的可能。其可藉由混合給料氣體使得Si:C比低於1:1,較佳為1:0.9、或1:0.8、或1:0.7而緩和。
給料氣體混合物的又一重要考量為H對Si與C的原子比。過量H會稀釋Si與C且降低沈積速率。亦會增加離開CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器之排氣的體積,並將這些排氣之任何處理及回收複雜化。另一方面,H不足會阻礙生成SiC沈積之化學反應鏈。H
2對Si的莫耳比較佳為在2:1至10:1之範圍,且更佳為在4:1至6:1之間。
依照本發明之又一具體實施例,在一個SiC製造反應器內部可安排超過或至多4、或較佳為超過或至多6或8、或高度較佳為超過或至多16或32或64、或最佳為至多128或至多256個SiC生長基材。
此具體實施例因可藉由添加額外的SiC生長基材顯著增加SiC反應器之輸出而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供一種用於設定單給料介質或多給料介質到處理室中的給料介質供應的控制單元,其中該控制單元被設計成將給料介質供應設定在每分鐘最小量的給料介質供應[質量]與每分鐘最大量的給料介質供應[質量]之間,其中每分鐘最小量的給料介質供應[質量]對應在界定的質量生長速率所沈積的最小量Si [質量]及最小量C [質量],其中界定的質量生長速率為每小時及每平方公分之SiC生長表面大於0.1克,其中相較於最小量的給料介質供應,每分鐘最大量的給料介質供應至多30% [質量]、或至多20% [質量]、或至多10% [質量]、或至多5% [質量]、或至多3% [質量]。此具體實施例因可依所欲的SiC條件控制給料介質供應而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該控制單元被設計成控制電流通過SiC生長基材而維持SiC生長基材的表面溫度,或設定沈積的SiC的表面溫度。此具體實施例因可藉由設定所需的溫度條件維持SiC沈積而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該控制單元被設計成將電流及給料介質供應量控制至少1小時,且較佳為至少2小時、或4小時、或6小時,而以界定的表面生長速率及/或以界定的徑向生長速率連續沈積SiC。此具體實施例因可產生大型SiC固體而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該控制單元為設計成修改電流之硬體裝置,其中預先界定從一次製造運行開始的第一界定時間時距內的電流修改。此具體實施例因硬體可適應晶界定的製程,因此不需要額外的感應器而有利。第一時間時距較佳為1小時或超過1小時,或至多為製造運行期間之60%,或至多為製造運行期間之80%,或至多為製造運行期間之90%,或至多為製造運行期間之100%。該硬體裝置較佳為設計成修改給料介質供應量,其中預先界定從一次製造運行開始的第二界定時間內的給料介質供應量修改,其中第二時間時距為1小時或超過1小時,或至多為製造運行期間之60%,或至多為製造運行期間之80%,或至多為製造運行期間之90%,或至多為製造運行期間之100%。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供至少一個感應器,其中該感應器聯結控制單元而對控制單元提供感應器信號或感應器數據,其中該控制單元依該至少一個感應器之感應器信號或感應器數據控制電流及給料介質供應量,其中該至少一個感應器為用於監控至少一個基材的表面溫度之溫度感應器。該至少一個溫度感應器較佳為攝影機,尤其是IR攝影機,其中較佳為提供多個溫度感應器,其中溫度感應器的數量對應SiC生長基材的數量;其中對每10個SiC生長基材提供至少1,尤其是2、或5、或10、或20個溫度感應器,或其中對每5個SiC生長基材提供至少1,尤其是2、或5、或10、或20個溫度感應器,或其中對每2個SiC生長基材提供至少1,尤其是2、或5、或10、或20個溫度感應器;其中該溫度感應器較佳為輸出代表測量的溫度,尤其是表面溫度之溫度感應器信號或溫度感應器數據。此具體實施例因可立即調整SiC製造反應器內部的條件而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供至少一個基材直徑測量感應器,其中該基材直徑測量感應器較佳為用於測定基材直徑生長之IR攝影機;其中該基材直徑測量感應器較佳為輸出代表測量的基材直徑或測量的基材直徑變動之直徑測量信號或直徑測量數據,及/或用於測定基材直徑生長而測定電阻變動之電阻測定工具;其中該基材直徑測量感應器較佳為輸出代表測量的基材直徑或測量的基材直徑變動之直徑測量信號或直徑測量數據。此具體實施例因依測量的數據或值可修正(尤其是增加)如電流或給料介質供應之參數而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供一個閥或多個閥,其中該一或多個閥被設計成依測量的溫度,尤其是依溫度感應器信號或溫度感應器數據而被致動;及/或其中該一或多個閥被設計成依測量的基材直徑,尤其是依直徑測量信號或直徑測量數據而被致動。該一個閥或多個閥可為氣體入口單元的一部分。此具體實施例因可控制給料介質流動及/或排氣流動而有利。因此,依照本發明之又一較佳具體實施例的控制單元被設計成隨時間經過而增加對至少一個SiC生長基材之供電能,尤其是將沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度。
依照本發明之又一較佳具體實施例之用於提供電流的電源單元被設計成依直徑測量信號或直徑測量數據提供電流。此具體實施例因可控制給料介質流動及/或排氣流動而有利。
因此,該控制單元較佳為被設計成接收溫度感應器信號或溫度感應器數據及/或直徑測量信號或直徑測量數據,及處理溫度感應器信號或溫度感應器數據及/或直徑測量信號或直徑測量數據及/或控制一或多個閥及/或電源單元。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該控制單元被設計成控制給料介質流動及沈積的SiC的表面溫度而將SiC以設定的沈積速率,尤其是垂直沈積速率,沈積超過2小時、尤其是超過或至多3小時、或超過或至多5小時、或超過或至多8小時、或較佳為超過或至多10小時、或高度較佳為超過或至多15小時、或最佳為超過或至多24小時、或至多72小時或至多100小時。此具體實施例因可生長大量SiC而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該基座板包含至少一個冷卻元件,尤其是基座冷卻元件,以防止將基座板加熱到高於界定溫度;及/或該側壁段包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將側壁段加熱到高於界定溫度;及/或該頂壁段包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。
此具體實施例因本發明揭示一種用於大量商業製造超純大塊CVD SiC之CVD SiC設備而有利。該CVD SiC設備之中央設備為CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器。該CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器,較佳為包含冷卻元件,尤其是雙壁流體(尤其是水或油)冷卻式下外殼即基座板及雙壁液體冷卻式上外殼即鐘罩。該基座板之內壁,尤其是鐘罩之內壁,較佳為由使用溫度與CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器的操作溫度相容的材料所製成。尤其是鐘罩內壁可由不銹鋼製成。較佳為將此內壁另外又或者塗覆反射性塗層,如較佳為銀或較佳為金,以將輻射能量反射回去且將熱損失因此及電力成本最小化。該鐘罩及/或基座板較佳為由承受高溫之不銹鋼製成。然而,目前添加鉻、鎳、鈰、或釔之高溫鋼僅承受至多1300℃的溫度(在空氣中)。至於實例,鋼EN 1.4742 (X10CrAlSi18)耐熱到至多1000℃的溫度。在另一實例中,合金鋼EN 2.4816 (UNS N06600)承受1250℃的溫度,在高於1370℃熔化,然而其在高於1100℃拉伸強度下降到小於其室溫值之10%。因此,這些鋼均無法承受超過1300℃之SiC吸收所需的極高溫度。
因此,提供冷卻元件以將鐘罩及/或基座板的溫度降低到使用高溫不銹鋼之可接受程度為有利的。
為了將沈積基材以電阻式加熱之目的,該基座板較佳為配置一或多個流體(尤其是水或油)冷卻式電極,以對CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器,提供電穿越連接。依照本發明之又一較佳具體實施例,該冷卻元件為主動冷卻元件。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該基座板及/或側壁段及/或頂壁段包含冷卻流體引導單元以引導冷卻流體,其中該冷卻流體引導單元被設計成將基座板及/或側壁段及/或頂壁段加熱限制到低於1300℃的溫度。此具體實施例因可提供金屬,尤其是鋼製鐘罩而有利。鋼製鐘罩因相較於石英鐘罩可被製成顯著較大而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供一種基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元,以偵測該基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度且輸出溫度信號或溫度數據,及提供一種流體前送單元以將冷卻流體前送通過流體引導單元。此具體實施例因可發生持續冷卻但不損失或污染冷卻流體及/或處理室而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該流體前送單元被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元提供的溫度信號或溫度數據而操作。此具體實施例因在低於1000℃、且較佳為低於800℃、且高度較佳為低於400℃的溫度操作該鐘罩及/或基座板的情形,即在將該鐘罩及/或基座板冷卻到低於1000℃、且較佳為低於800℃、且高度較佳為低於400℃的溫度的情形,可避免金屬雜質而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該冷卻流體為油或水,其中水較佳為包含至少一種添加劑,尤其是腐蝕抑制劑及/或抗污劑(殺生物劑)。此具體實施例因可修改冷卻液體以避免SiC製造反應器之缺陷或污染而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該冷卻元件為被動冷卻元件。此具體實施例因不須持續監測被動冷卻元件而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該冷卻元件至少部分藉基座板、側壁段及/或頂壁段的拋光鋼表面所形成。依照本發明之又一較佳具體實施例,該冷卻元件為塗層,其中該塗層係形成在該拋光鋼表面上方;及其中該塗層被設計成反射熱。依照本發明之又一較佳具體實施例,該塗層為金屬塗層或包含金屬,尤其是銀或金或鉻,或合金塗層,尤其是CuNi合金。依照本發明之又一較佳具體實施例,該拋光鋼表面及/或塗層的發射率低於0.3、尤其是低於0.1或低於0.03。此具體實施例因該拋光表面及/或塗層可將大量熱輻射反射回到SiC生長表面而有利。
因此依照本發明之又一較佳具體實施例,該至少一段鐘罩表面及/或至少一段基座單元表面包含塗層,尤其是反射性塗層,其中該段鐘罩表面段及/或該段基座單元表面段劃定了反應空間,其中該塗層為金屬塗層,尤其是包含金、銀、鋁及/或鉑或由其所組成;及/或其中該塗層被設計成反射在一次製造運行期間照射到塗層上的輻射能量之至少2%、或至少5%、或至少10%、或至少20%。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該基座板包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將基座板加熱到高於界定溫度,及/或該側壁段包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將側壁段加熱到高於界定溫度,及/或該頂壁段包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該側壁段及頂壁段由鐘罩所形成,其中該鐘罩較佳為可相對該基座板移動。依照本發明之又一較佳具體實施例,超過50% [質量]之側壁段及/或超過50% [質量]之頂壁段及/或超過50% [質量]之基座板由金屬製成,尤其是鋼。此具體實施例因可製造大型鋼製鐘罩造成處理室體積因此及潛在的SiC材料顯著增加而有利。因此較佳為提供鐘罩,其中依照本發明之又一較佳具體實施例,該鐘罩包含用於與該基座單元形成界面之接觸區域,其中將該界面密封以防止氣態物種滲漏;其中該鐘罩包含鐘罩冷卻單元,其中該鐘罩冷卻元件形成至少一個用於持有或引導鐘罩冷卻液體之通道或渠或凹槽;其中該鐘罩冷卻元件被設計成將至少一段鐘罩且較佳為全部鐘罩冷卻到低於界定溫度,而在製造運行期間每分鐘移除界定量之熱。該鐘罩冷卻元件及/或基座板冷卻元件較佳為受控制單元控制。另外又或者將該鐘罩冷卻元件及/或基座冷卻元件彼此聯結而形成一主要冷卻單元。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該基座單元包含至少一個用於冷卻基座單元之基座冷卻元件,其中該基座冷卻元件形成至少一個用於持有或引導基座冷卻液體之通道或渠或凹槽。依照本發明之又一較佳具體實施例,將該基座冷卻元件安排在至少一個第一金屬電極之區域中且較佳為亦在至少一個第二金屬電極之區域中,其中該基座冷卻元件被設計成將基座單元,其被安排在該反應器內部,在至少一個第一金屬電極之區域中且較佳為亦在至少一個第二金屬電極之區域中,尤其是基座單元的表面,分別冷卻到低於界定溫度而每分鐘從基座單元移除界定量之熱;或是該基座冷卻元件被設計成在一次完整的製造運行期間將全部基座單元分別冷卻到低於界定溫度,而在製造運行期間每分鐘移除界定量之熱。此具體實施例因可用高電流操作電極但不損壞SiC反應器而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,將第一金屬電極與SiC生長基材經由第一石墨夾頭而彼此連接及/或將第二金屬電極與SiC生長基材經由第二石墨夾頭而彼此連接。此具體實施例因可將電流以均勻方式引入SiC生長基材中而有利。依照本發明之又一較佳具體實施例,將第一石墨夾頭及/或第二石墨夾頭安裝於基座單元。
依照本發明之又一較佳具體實施例,將第一金屬電極及第二金屬電極密封隔開反應室,以避免反應室因第一金屬電極及第二金屬電極之金屬物種造成金屬物種污染;第一金屬電極及第二金屬電極較佳為從基座單元的第一側進入基座單元,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為在基座單元內部延伸到基座單元的另一側,其中基座單元的其它一側與該第一側對立,其中第一金屬電極且較佳為及第二金屬電極在基座單元內部延伸到低於基座單元之處理室表面的密封高度,其中在基座單元的該其它一側上形成該處理室表面。此具體實施例因可避免反應空間污染而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,在密封高度與該處理室表面之間形成密封壁構件,其中該密封壁構件將SiC生長基材與第一金屬電極且較佳為及第二金屬電極分開。此具體實施例因可防止短路而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該控制單元被設計成控制電流通過SiC生長基材或維持SiC生長基材的表面溫度或設定沈積的SiC的表面溫度,其中將該控制單元聯結電源單元以提供電流,其中該電源單元被設計成接收由該控制單元提供的電源數據或電源信號;及/或單給料介質或多給料介質到該處理室中的給料介質供應,其中將該控制單元聯結介質供應單元而對氣體入口單元提供單給料介質或多給料介質,其中該介質供應單元被設計成接收由該控制單元提供的介質供應數據或介質供應信號;及/或基座單元之冷卻,其中將該控制單元聯結基座冷卻元件以冷卻基座單元,其中該基座冷卻元件被設計成接收由該控制單元提供的基座冷卻數據或基座冷卻信號,及/或鐘罩之冷卻,其中將該控制單元聯結鐘罩冷卻元件以冷卻鐘罩,其中該鐘罩冷卻元件被設計成接收由該控制單元提供的鐘罩冷卻數據或鐘罩冷卻信號;及/或該控制單元被設計成將沈積速率,尤其是垂直沈積速率,設定為超過200微米/小時,尤其是藉由控制至少該電源單元及該介質供應單元。此具體實施例因該控制單元可控制多個參數,如此可藉由同時操作加熱、進料及冷卻單元而增加輸出而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該介質供應單元被設計成將該單給料介質或多給料介質以超過1巴,尤其是超過1.2巴、或較佳為超過1.5巴、或高度較佳為超過2巴、或3巴、或4巴、或5巴,分別為至多10巴或至多20巴的壓力,進料到該處理室中。另外又或者依照本發明之又一較佳具體實施例,該介質供應單元被設計成將該單給料介質或多給料介質及載氣以超過1巴、尤其是超過1.2巴、或1.5巴、或2巴、或3巴、或4巴、或5巴的壓力,進料到該處理室中。此具體實施例因該處理室內部的材料密度高,如此大量Si與C材料到達SiC生長表面,因此造成SiC生長增強而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,將至少一個SiC生長基材且較佳為多個SiC生長基材或所有的SiC生長基材形成如I或E或U形,其中將至少一個SiC生長基材或多個SiC生長基材或所有的SiC生長基材通過基座單元,尤其是密封壁構件,而連接第一金屬電極;及/或將至少一個SiC生長基材且較佳為多個SiC生長基材或所有的SiC生長基材形成如I或E或U形,其中將至少一個SiC生長基材或多個SiC生長基材或所有的SiC生長基材通過基座單元,尤其是密封壁構件,而連接第二金屬電極。此具體實施例為有利的,尤其是就U形而言,因為SiC生長基材的長度會接近或為I形長度之約2x。此外,U形SiC生長基材之電極可被安裝於同一壁構件,尤其是基座板。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該入口單元包含多個孔口以在該處理室內部設定氣體擾流,尤其是在距離SiC生長基材表面或沈積在SiC生長基材上的SiC的表面小於20毫米、或小於10毫米、或小於2毫米處。因為沈積的SiC的表面生長,尤其是持續生長,故可改變必須維持擾流之區域。此具體實施例因沈積速度由於擾流而可增加而有利,因為較多的Si與C材料到達SiC生長基材表面即SiC生長表面。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該控制單元被設計成控制該介質供應單元而將該單給料介質或該多給料介質進料到該處理室中,其中該單給料介質或多給料介質包含以下的Si:C莫耳比:Si=1及C=0.8至1.1,或其中該單給料介質或多給料介質包含以下的Si:C原子比:Si=1及C=0.8至1.1。此具體實施例因可控制及設定所欲的材料比例而有利。如此提供用於設定單給料介質及載氣到該處理室中的給料介質供應的控制單元,其中該控制單元較佳為被設計成控制該介質供應單元將單給料介質以界定的莫耳比及/或界定的原子比進料到該處理室中,其中該單給料介質與載氣包含以下的界定Si:H原子比:Si=1及H=2至10、較佳為5至10、且高度較佳為5至7,或其中該單給料介質與載氣包含以下的界定Si:H原子比:Si=1及H=2至10、較佳為5至10、且高度較佳為5至7;或是用於設定多給料介質到該處理室中的給料介質供應的控制單元,其中該控制單元被設計成控制該介質供應單元將多給料介質以界定的莫耳比及/或界定的原子比進料到該處理室中,其中該多給料介質包含以下的界定Si:C莫耳比:Si=1及C=0.8至1.1,或其中該多給料介質包含以下的界定Si:C原子比:Si=1及C=0.8至1.1。
依照本發明之又一較佳具體實施例,將Si與C給料介質來源聯結入口單元之至少一個Si與C給料介質孔口,並將載氣給料介質來源聯結入口單元之至少一個載氣孔口,其中Si與C給料介質孔口及載氣孔口較佳為彼此不同;或是將Si與C給料介質來源及載氣給料介質來源聯結至少一個共用混合及/或引導元件,尤其是管路,其中將該至少一個共用混合及/或引導元件聯結入口單元之至少一個孔口。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供一種Si與C供應裝置,以將Si與C給料介質從Si與C給料介質來源經由氣體入口單元之至少一個孔口進料到反應空間中;及/或提供一種載氣供應裝置,以將載氣給料介質從載氣給料介質來源經由入口單元之至少一個孔口進料到反應空間中;及/或提供一種給料介質供應裝置,以將Si與C給料介質與載氣給料介質的混合物從共用混合及/或引導元件經由入口單元之至少一個孔口進料到反應空間中。
或者依照本發明之又一較佳具體實施例,將Si給料介質來源聯結入口單元之至少一個Si給料介質來源孔口,及其中聯結C給料介質來源而提供入口單元之至少一個C給料介質來源孔口,及其中將載氣介質來源聯結入口單元之至少一個載氣給料介質來源孔口,其中該Si給料介質來源孔口及/或C給料介質來源孔口及/或載氣給料介質來源孔口彼此不同;或是將Si給料介質來源與C給料介質來源聯結至少一個共用混合及/或引導元件,尤其是管路,其中將該至少一個共用混合及/或引導元件聯結入口單元之至少一個孔口;或是將Si給料介質來源與載氣給料介質來源聯結至少一個共用混合及/或引導元件,尤其是管路,其中將該至少一個共用混合及/或引導元件聯結入口單元之至少一個孔口;或是將C給料介質來源與載氣給料介質來源聯結至少一個共用混合及/或引導元件,尤其是管路,其中將該至少一個共用混合及/或引導元件聯結入口單元之至少一個孔口;或是將Si給料介質來源與C給料介質來源與載氣給料介質來源聯結至少一個共用混合及/或引導元件,尤其是管路,其中將該至少一個共用混合及/或引導元件聯結入口單元之至少一個孔口。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供一種Si供應裝置,以將Si給料介質從Si給料介質來源經由入口單元之至少一個孔口進料到反應空間中,及/或提供一種C供應裝置以將C給料介質從C給料介質來源經由入口單元之至少一個孔口進料到反應空間中,及/或提供一種載氣供應裝置,以將載氣從載氣給料介質來源經由入口單元之至少一個孔口進料到反應空間中。該Si供應裝置及/或C供應裝置及/或載氣供應裝置較佳為泵,尤其是壓力泵。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供至少一個用於將氣體從反應空間移除的出口單元即排氣出口,成為鐘罩的一部分及/或基座單元的一部分。此具體實施例因使用的氣體可被傳導到處理室外,如此Si與C之量較不受未排放的排氣影響而有利。依照本發明之又一較佳具體實施例,將泵裝置聯結出口單元以將氣體從反應空間移除,其中該泵裝置較佳為真空泵。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該Si給料介質來源被設計成提供純度為至少6N、尤其是7N、或較佳為8N、或高度較佳為9N之Si給料介質;該C給料介質來源被設計成提供純度為至少6N、尤其是7N、或較佳為8N、或高度較佳為9C之C給料介質;或該Si與C給料介質來源被設計成提供純度為至少6N、尤其是7N、或較佳為8N、或高度較佳為9N之Si與C給料介質;及該載氣給料介質來源被設計成提供純度為至少6N、尤其是7N、或較佳為8N、或高度較佳為9N之載氣給料介質。如此可將至少一種第一給料介質,尤其是第一來源氣體,引入處理室中,第一給料介質包含Si,其中第一給料介質的純度排除至少99.99999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一種、或較佳為多種、或高度較佳為大部分、或最佳為所有的物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及將至少一種第二給料介質,尤其是第二來源氣體,引入處理室中,第二給料介質包含C,其中第二給料介質的純度排除至少99.99999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一種、或較佳為多種、或高度較佳為大部分、或最佳為所有的物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.99999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一種、或較佳為多種、或高度較佳為大部分、或最佳為所有的物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是將一種給料介質,尤其是來源氣體,引入處理室中,該給料介質包含Si與C,其中給料介質的純度排除至少99.99999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一種、或較佳為多種、或高度較佳為大部分、或最佳為所有的物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.99999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一種、或較佳為多種、或高度較佳為大部分、或最佳為所有的物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。因此,本發明揭示一種用於製造SiC來源材料之CVD反應器,該SiC來源材料在最初製造時為至少8N或較佳為9N純,且較佳為以顆粒或固體形狀因素提供而將後續處理及使用期間的表面污染最小化。此超純SiC來源材料(UPSiC)係藉CVD反應器即製程製造,其中使用有效的技術,如蒸餾,可將使用的給料氣體純化到極高程度。SiC即PVT來源材料SiC,尤其是UPSiC,一般首先以長厚棒之形式沈積然後被崩解,尤其是切碎或粉碎,成為適合用於PVT坩堝之形狀或大小。粉碎設備較佳為由不污染SiC之材料製成,亦可有進一步的酸蝕步驟以移除微粒並確保表面純度。此具體實施例因可製造大型且非常純的粒子,其具有有利的昇華性質而有利。在進行酸蝕步驟的情形僅移除幾個原子層(小於1微米,相較於Si蝕刻之10至50微米),尤其是藉HF/HNO
3。其因由於蝕刻而在退火後可移除藍褐色而有利。另外又或者亦可將氧化物層以酸性酸洗酸,例如由HCl:HF:H
2O
2所組成,及/或不同的酸機構來移除。
當將沈積基材即SiC生長基材加熱到沈積溫度範圍,並將給料氣體混合物引入CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器中時,發生化學氣相沈積。當該給料氣體混合物接觸被加熱的沈積基材時,提供的能量引發一系列的正逆化學反應,其淨結果為固體SiC沈積在沈積基材上。在其中該給料氣體混合物包括STC及甲烷的情形,淨反應可歸納如下:
SiCl
4+CH
4=SiC+4HCl
應注意,並非每個帶Si的分子及並非每個帶C的分子均接觸沈積表面且進行沈積反應。因此較佳為將給料氣體以高於其在基材上沈積成為SiC的速率泵入。例如如果每小時每平方公分之沈積表面被沈積X莫耳之SiC,則每小時將AX莫耳之Si及AX莫耳之C泵入CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器中為必要的,其中A在8至10之間的範圍內。A越小則從給料氣體到沈積的SiC之轉換效率越有效。此效率藉由將CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器內部之氣體流動最適化,以將給料氣體混合物與沈積表面之接觸最大化而改良。
依照本發明之又一較佳具體實施例,劃定反應空間的基座單元表面、與劃定反應空間的鐘罩表面之頂面段係以第一距離間隔排列,其中將鐘罩表面之頂面段從距基座單元表面之最遠距離按高度方向排列;其中第一距離為最遠距離,及其中該SiC生長基材或多SiC生長基材在高度方向延伸第二距離,其中第二距離小於第一距離的高度之90%或第二距離小於第一距離的高度之85%,或第二距離小於第一距離的高度之80%,或第二距離小於第一距離的高度之75%,或第二距離小於第一距離的高度之70%;或其中該SiC生長基材或多SiC生長基材在高度方向延伸第二距離,其中相較於第二距離,第一距離高至多10%、或高至多20%、或高至多30%、或高至多50%。依照本發明之又一較佳具體實施例,第一距離為超過或至多或正好100公分、或較佳為超過或至多或正好130公分、或超過或至多或正好150公分、或高度較佳為超過或至多或正好170公分、或超過或至多或正好200公分、或超過或至多或正好250公分、或超過或至多或正好300公分,及/或反應空間內徑為超過50公分、或超過或至多或正好70公分、或超過或至多或正好100公分、或較佳為超過或至多或正好120公分、或高度較佳為超過或至多或正好150公分。此具體實施例因可在SiC製造反應器內部使用大型SiC生長基材,如此可增加製造效率而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,鐘罩與基座單元之間的界面包含密封體,其中該密封體被設計成承受高於1巴、尤其是高於2巴、或高於5巴、且高度較佳為在1至20巴之間的壓力。此具體實施例因可在該處理室內部產生高給料介質密度而對SiC生長基材造成有利的Si與C供應而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該鐘罩,尤其是劃定反應空間的鐘罩表面,及/或基座單元,尤其是劃定反應空間的基座板表面,被設計成承受化學處理,尤其是苛性鈉,尤其是經過至少30秒、或至少60秒、或至少5分鐘。此具體實施例因可將該鐘罩清潔即最適化以再使用而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材被設計成持有質量超過1公斤,尤其是超過或至多5公斤、或較佳為超過或至多50公斤、或高度較佳為超過或至多200公斤、且最佳為超過或至多500公斤,及厚度為至少1公分、尤其是超過或至多2公分、或較佳為超過或至多5公分、或較佳為超過或至多10公分、或高度較佳為超過或至多20公分、或最佳為超過或至多50公分之SiC固體。此具體實施例因可製造大量SiC材料即PVT來源材料而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該反應空間體積可同時製造一個SiC固體或多個SiC固體,其中該SiC固體的質量超過1公斤、尤其是超過或至多5公斤、或較佳為超過或至多50公斤、或高度較佳為超過或至多200公斤、且最佳為超過或至多500公斤,及厚度為至少1公分、尤其是超過或至多2公分、或較佳為超過或至多5公分、或較佳為超過或至多10公分、或高度較佳為超過或至多20公分、或最佳為超過或至多50公分;或其中多個或所有的SiC固體的質量均超過1公斤、尤其是超過或至多5公斤、或較佳為超過或至多50公斤、或高度較佳為超過或至多200公斤、且最佳為超過或至多500公斤,及厚度為至少1公分、尤其是超過或至多2公分、或較佳為超過或至多5公分、或較佳為超過或至多10公分、或高度較佳為超過或至多20公分、或最佳為超過或至多50公分。此具體實施例因可製造大量SiC材料即PVT來源材料而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材較佳為長形單片基材。該單片基材較佳為包含多個直徑相同或類似及/或截面形狀相同或類似之段。該直徑,尤其是正交於電流方向的直徑,沿單片基材長度之至少50%,且較佳為沿單片基材長度之至少70%,且高度較佳為沿單片基材長度之至少90%,且最佳為沿單片基材長度之至少95%為類似或相同;其中類似表示最大直徑小於最小直徑之200%,且較佳為最大直徑小於最小直徑之150%,且高度較佳為最大直徑小於最小直徑之110%,且最佳為最大直徑小於最小直徑之105%。依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材為多片基材,其中該多片基材包含至少二個長形基材部分,其中將該至少二個長形,尤其是直線及/或彎曲基材部分,排列成一列且較佳為彼此直接,尤其是經由端面接觸。較佳為在電流方向的至少一個基材部分,且較佳為二個或超過二個基材部分形成曲線。正交於基材部分,尤其是直線及/或彎曲基材部分之電流方向的直徑,較佳為相同或最大直徑小於最小直徑之200%,或較佳為小於最小直徑之150%,或高度較佳為小於最小直徑之110%,且最佳為小於最小直徑之105%。依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材包含3個或超過3個基材部分,其中接觸的基材部分之間的基材部分接觸表面具有相同或類似的形狀及/或相同或類似的大小;其中類似大小表示基材部分接觸表面的最大表面大小小於最小基材部分接觸表面的表面大小之200%,或較佳為基材部分接觸表面的最大表面大小小於最小基材部分接觸表面的表面大小之150%,或高度較佳為基材部分接觸表面的最大表面大小小於最小基材部分接觸表面的表面大小之110%,或高度較佳為基材部分接觸表面的最大表面大小小於最小基材部分接觸表面的表面大小之105%。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材具有長度,其中將該SiC生長基材經由第一端至少間接聯結一或至少一個第一金屬電極,及經由第二端至少間接聯結一或至少一個第二金屬電極;其中SiC生長基材的第一端與第一金屬電極之間的距離小於SiC生長基材的長度之20%,且較佳為小於SiC生長基材的長度之10%,且最佳為小於SiC生長基材的長度之5%。SiC生長基材的長度較佳為被定義成SiC生長基材中心在電流方向之實體延伸。
應進一步注意,CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器內部的總沈積表面積,隨時間經過有更多沈積累積在SiC生長基材上而生長,且其圓周亦生長。該SiC生長基材可為細長棒,其較佳為直徑至少1.0公分及高度例如至多250公分。當其由於沈積的SiC而達到例如直徑10公分時,其總表面積比開始時成比例大10倍。因此,在經過沈積運行時期亦提高總給料氣體混合物流速以匹配體積沈積速率之增加為必要的。
SiC生長基材可累積一層沈積使得其可達到例如20公分的總直徑。此時圓周為大約60公分,且如果垂直沈積速率為每小時1毫米,則每1公分棒高度之體積沈積速率為每小時6立方公分。然而,全部運行之平均體積沈積速率實際上較接近每公分每小時3立方公分,因為細長棒開頭是此小直徑。
依照本發明,該平均體積沈積速率因利用開始表面積大之沈積基材即SiC生長基材而提高。直徑為1公分之細長棒每公分高度具有大約3公分的表面積,10公分薄寬帶形式的沈積基材有效作為每公分高度有20公分的起始表面積,其戲劇性提高平均體積沈積速率及可用大為較短的運行時間沈積等量的SiC。因而CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器,每年可實行較多次運行。結果製造相同總噸數之SiC需要較少的CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器。因此,本發明之一較佳具體實施例為使用具有高起始表面積之沈積基材。
依照本發明之又一較佳具體實施例,圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,該SiC生長基材的平均周長為至少5公分、且較佳為至少7公分、且高度較佳為至少10公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多個SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分、且較佳為至少7公分、且高度較佳為至少10公分。較佳為該SiC生長基材平均周長為至多25公分、或較佳為至多50公分、或高度較佳為至多100公分。高度較佳為該SiC生長基材具又平均周長在5公分至100公分之間、較佳為在6公分至50公分之間、且高度較佳為在7公分至25公分之間、且最佳為在7.5公分至15公分之間,或其中該SiC生長基材的平均周長在5公分至20公分之間、較佳為在5公分至15公分之間、且高度較佳為在5公分至12公分之間。此具體實施例因由於周長大可產生大體積生長而有利。因此可遠為快速地製造等量之SiC。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材包含SiC或C或由其所組成,尤其是石墨,或其中多個SiC生長基材包含SiC或C或由其所組成,尤其是石墨。因此,石墨及碳-碳複合物為作為SiC用沈積基材之較佳材料。其可藉機械手段及藉燃燒容易地從SiC分離,且SiC上之ppm程度的殘餘C對作為單晶SiC之PVT生長用來源材料之SiC的性能無害。然而,亦可從SiC表面移除殘餘C。
依照本發明之又一較佳具體實施例,正交於或垂直於SiC生長基材之長度方向的截面積形狀至少在幾段,且較佳為沿SiC生長基材長度超過50%,且高度較佳為沿SiC生長基材長度超過90%,不為圓形。
依照本發明之又一較佳具體實施例,截面積A與圍繞該截面積的周長U之間的比例(U/A)大於1.2 1/公分、且較佳為大於1.5 1/公分、且高度較佳為大於2 1/公分、且最佳為大於2.5 1/公分。此具體實施例因高(U/A)比例造成較高的體積生長而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材由至少一條碳帶所形成,尤其是石墨帶,其中該至少一條碳帶包含第一帶端及第二帶端,其中將第一帶端聯結第一金屬電極及其中將第二帶端聯結第二金屬電極;或其中多個SiC生長基材各由至少一條碳帶所形成,尤其是石墨帶,其中每個SiC生長基材之至少一條碳帶包含第一帶端及第二帶端,其中將第一帶端聯結各SiC生長基材之第一金屬電極及其中將第二帶端聯結各SiC生長基材之第二金屬電極。此具體實施例因該碳帶即石墨帶可具有大表面及小體積,如此處理室的體積可同時用於生長更多SiC而有利。依照本發明之又一較佳具體實施例,該碳帶,尤其是石墨帶,包含硬化劑。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材由多根棒形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均聯結同一第一金屬電極及其中所有的第二棒端均聯結同一第二金屬電極;或其中多個SiC生長基材各由多根棒形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均聯結各SiC生長基材之同一第一金屬電極及其中所有的第二棒端均聯結各SiC生長基材之同一第二金屬電極。依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材之棒彼此接觸或彼此相距一定距離而排列。依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材包含三根或以上之棒或其中多個SiC生長基材各包含三根或以上之棒。此具體實施例因使用之棒可為標準組件,因此相較於例如石墨帶較便宜而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC生長基材由至少一根金屬棒所形成,其中該金屬棒具有第一金屬棒端及第二金屬棒端,其中第一金屬棒端聯結第一金屬電極及其中第二金屬棒端聯結第二金屬電極;或其中多個SiC生長基材各由至少一根金屬棒形成,其中各金屬棒具有第一金屬棒端及第二金屬棒端,其中第一金屬棒端聯結各SiC生長基材之第一金屬電極及其中第二金屬棒端聯結各SiC生長基材之第二金屬電極。此具體實施例因金屬棒便宜且可以複數種形狀提供,尤其是高(U/A)比例而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該金屬棒包含塗層,其中該塗層較佳為包含SiC及/或其中該塗層的厚度較佳為超過2微米、或較佳為超過100微米、或高度較佳為超過500微米、或在2微米至5毫米之間、尤其是在100微米至1毫米之間。此具體實施例因生長的固體可較佳地從金屬棒移除,即在從金屬棒移除SiC固體後有較少的金屬粒子殘留在SiC固體上而有利。由金屬或合金製造的沈積基材即SiC生長基材亦由於其在後續SiC製造運行中多次使用的能力而較佳。在此可使用一或多層塗層(如薄碳層,較佳為厚度小於1000微米,且高度較佳為厚度小於500微米,且最佳為厚度小於100微米)以在沈積期間防止基材之金屬進入SiC材料本體中。
在沈積運行期間,該給料氣體混合物較佳為被持續泵入CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器中,及排氣較佳為持續離開該反應器。因為沈積反應,排氣之組成物與給料氣體混合物為相當不同。首先如淨沈積反應所示,其產生顯著量之HCl連同未反應給料氣體存在於排氣中。其次,其發生副反應而造成其他帶Si分子之形成。例如如果該給料氣體混合物含有STC,則因副反應會在CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器內形成一些TCS,並在排氣中離開。
在小體積SiC製造中,回收排氣可能不方便,甚至雖然轉化效率相當低,且相較於高莫耳比之H之沈積的SiC,使用了高莫耳比之帶Si氣體與帶C氣體。因此在本發明之一具體實施例中,該排氣首先被送到洗滌器,在此將其以水接觸以移除所有的帶Si化合物及HCl。然後將該排氣送到火苗,在此藉天然氣之助將其燃燒。結果無害且少量的CO
2被排放到空氣中。同時,將洗滌器液體送去回收廠商而進一步處理、利用及處置。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供用於輸出排氣的氣體出口單元、及排氣回收單元,其中該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中第一流體為液體及其中第二流體為氣體,其中用於儲存或傳導第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元,及其中用於儲存或傳導第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。此具體實施例因可顯著降低來源材料成本而有利。該分離器單元較佳為在高於5巴的壓力及低於-30℃的溫度操作。因此,排氣較佳為被進料到分離器單元中,其可為冷蒸餾管柱,其中帶Si化合物從氣體冷凝成液體形式並從該管柱向下行進並離開底部,而H、HCl與甲烷之殘餘氣體從該管柱向上行進並離開頂部。該液體為第一流體及較佳為包含主要為HCl與氯矽烷以及低百分比之H
2與C-氣體。該氣體為第二流體,較佳為包含主要為H
2與C-氣體以及低百分比之HCl與氯矽烷。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該排氣回收單元包含用於將第一流體分離成為至少二部分的又一分離器單元,其中該二部分為氯矽烷混合物及HCl、H
2與C的混合物;且較佳為成為至少三部分,其中該三部分為氯矽烷混合物、HCl、及H
2與C的混合物,其中第一儲存及/或傳導元件將該分離器單元連接該又一分離器單元。此具體實施例因可將HCl與H
2與C直接進料到用於製造SiC材料即PVT來源材料之SiC製造反應器之處理室中而有利。該又一分離器單元較佳為被設計成在高於5巴的壓力及低於-30℃的溫度及/或高於100℃的溫度操作。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該又一分離器單元聯結氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件、及HCl儲存及/或傳導元件、及H
2與C儲存及/或傳導元件。
依照本發明之又一較佳具體實施例,氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件形成一段用於將氯矽烷混合物傳導到該處理室中的氯矽烷混合物質量通量路徑。此具體實施例因氯矽烷可如混合物使用而有利。因此,未必要針對個別氯矽烷之分離進一步處理氯矽烷混合物。
因此,由於本發明亦可大規模製造至少6N、或較佳為7N、或更佳為8N之SiC來源材料,其中提供的給料氣體係從第一SiC來源製造反應器之排氣回收而使用。其係藉由測量混合物中H對C的原子比,並對CVD反應器提供適當比例的成份H氫與帶C氣體以及混合物,使得帶C氣體中氫與碳的總H對C莫耳比在所需範圍而完成。在CVD反應及後續冷蒸餾的給定條件下,任何碳均以甲烷存在。CVD反應中任何源自甲烷之副產物均會具有較高的沸點且已在冷蒸餾中從氣相分離。甲烷可藉例如連線或線上測量(PAT,製程分析技術)定量,如火燄游離偵測器、任何型式的紅外線光譜測量術(例如FTIR或NIR)、或光腔衰盪光譜術(cavity ring-down spectroscopy)(具有最敏感的偵測極限)、或任何其他在數秒內提供所需準確度的結果之連線或線上分析方法。氫含量可由測量的氣體混合物總質量流動及定量的甲烷濃度計算。其較佳為補償損失以維持原始給料氣體混合物的莫耳比。此具體實施例因由於回收排氣而進一步增加回收的Si、C與H
2的純度,因此製造的SiC的純度甚至更佳而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供一種用於測量氯矽烷混合物之Si量的Si質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前作為質量通量路徑的一部分,且較佳為作為又一Si給料介質來源而提供又一Si給料介質。依照本發明之又一較佳具體實施例,該氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件形成一段用於將氯矽烷混合物傳導到又一SiC製造反應器之又一處理室中的氯矽烷混合物質量通量路徑。此具體實施例因如果使用來自給料來源之給料介質或來自回收單元之給料介質,則其可非常精確地控制而有利。另外又或者在回收單元之給料介質不足的情形,來自給料來源之給料介質可被加入來自回收單元之給料介質。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該H
2與C儲存及/或傳導元件形成一段用於將H
2與C傳導到該處理室中的H
2與C質量通量路徑。HCl亦可存在。依照本發明之又一較佳具體實施例提供一種用於測量H
2與C的混合物之C量的C質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為H
2與C質量通量路徑的一部分,且較佳為作為又一C給料介質來源而提供又一C給料介質。依照本發明之又一較佳具體實施例,該H
2與C儲存及/或傳導元件形成一段用於將H
2與C傳導到又一SiC製造反應器之又一處理室中的H
2與C質量通量路徑。依照本發明之又一較佳具體實施例,第二儲存及/或傳導元件形成一段用於將第二流體(其包含H
2與C)傳導到該處理室中的H
2與C質量通量路徑,其中第二儲存及/或傳導元件及H
2與C儲存及/或傳導元件較佳為在流體上聯結。依照本發明之又一較佳具體實施例,第二儲存及/或傳導元件形成一段用於將第二流體(其包含H
2與C)傳導到該處理室中的又一H
2與C質量通量路徑。依照本發明之又一較佳具體實施例提供又一用於測量第二流體之C量的C質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為又一H
2與C質量通量路徑的一部分。此具體實施例因除了使用氯矽烷亦回收H
2與C,因此總效率增加而有利。
依照本發明之又一較佳具體實施例,第二儲存及/或傳導元件聯結用於燃燒第二流體的火苗單元。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供用於將排氣壓縮到高於5巴的壓力之第一壓縮機,成為分離器單元的一部分,或是在氣體出口單元與分離器單元之間的氣體流動路徑中。依照本發明之又一較佳具體實施例提供用於將第一流體壓縮到高於5巴的又一壓力壓縮機,成為又一分離器單元的一部分,或是在分離器單元與又一分離器單元之間的氣體流動路徑中。
該又一分離器單元較佳為包含低溫蒸餾單元,其中依照本發明之又一較佳具體實施例,該低溫蒸餾單元較佳為被設計成在-180℃至-40℃之間的溫度操作。
此具體實施例因TCS的沸點為31.8℃及STC的沸點為57.7℃而有利。以此低但實質上不同的沸點,TCS及STC可藉習知蒸餾方法及設備,被有效且經濟地彼此及與任何重污染物(如微量金屬)分離。另一方面,從N純化甲烷需要更複雜的低溫蒸餾。甲烷的沸點為-161.6℃及N的沸點為-195.8℃。因此可將蒸餾管柱在其間某處的溫度操作,使得甲烷被液化且朝管柱底部行進及氮為氣態且朝管柱頂部行進。
依照本發明之又一較佳具體實施例,用於控制單給料介質或多給料介質之流體流動的控制單元為SiC製造反應器的一部分,其中該多給料介質包含第一介質、第二介質、第三介質、及又一Si給料介質及/或又一C給料介質,經由氣體入口單元到該處理室中。該又一Si給料介質較佳為由至少95% [質量]、或至少98% [質量]、或至少99% [質量]、或至少99.9% [質量]、或至少99.99% [質量]、或至少99.999% [質量]之氯矽烷混合物所組成。該又一C給料介質較佳為包含C、H
2、HCl、及氯矽烷混合物,其中該又一C給料介質包含至少3% [質量]、或較佳為至少5% [質量]、或高度較佳為至少10% [質量]之C,及其中該又一C給料介質包含至多10% [質量]、或較佳為在0.001% [質量]至10% [質量]之間、或高度較佳為在1% [質量]至5% [質量]之間的HCl,及其中該又一C給料介質包含超過5% [質量]、或較佳為超過10% [質量]、或高度較佳為超過25% [質量]之H
2,及其中該又一C給料介質包含超過0.01% [質量]、且較佳為超過1% [質量]、且高度較佳為在0.001% [質量]至10% [質量]之間的氯矽烷混合物。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供一種加熱單元,其被安排成按流體流動方向在又一分離器單元與氣體入口單元之間,以將氯矽烷混合物加熱而將氯矽烷混合物從液體形式轉變成為氣態形式。
上述目的亦藉一種用於製造由SiC(尤其是多型3C)所組成的PVT來源材料之PVT來源材料製造方法解決,其至少包含以下步驟:
在處理室內部提供來源介質,其中該處理室至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍,其中該處理室較佳為本發明SiC製造反應器之處理室;供電能到至少一個配置在該處理室中的SiC生長基材且較佳為複數個SiC生長基材,而將該SiC生長基材加熱到在1300℃至2000℃之間之範圍的溫度;及設定沈積速率,尤其是超過200微米/小時、且較佳為超過300微米/小時、且高度較佳為超過500微米/小時,而將Si與C從來源介質移除及將移除的Si與C沈積在SiC生長基材上藉此形成SiC固體而成為SiC,其中該SiC固體較佳為由多晶SiC所組成。
依照本發明之又一較佳具體實施例,各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽而隔開處理室的反應空間。
該PVT來源材料製造方法較佳為包含防止將基座板及/或側壁段及/或頂壁段加熱到高於界定溫度,尤其是1300℃的步驟。
此方法因可製造超純大塊CVD SiC而有利。大塊CVD SiC表示獨立形式且不為在其他材料上的塗層之CVD SiC。因此,相較於其他形式的SiC,如燒結的SiC,其不表示「大塊」指CVD SiC的完全稠密本性。本發明製造SiC,尤其是多晶SiC,尤其是具有3C結晶多型。
應注意,或者可將PVT來源材料製造方法了解為SiC製造方法,尤其是藉CVD反應器進行的SiC製造方法。
上述目的依照本發明藉如請求項1之一種製造較佳為長形SiC固體,尤其是多型3C之方法解決。本發明之方法較佳為包含至少以下步驟:
將至少第一來源氣體引入處理室中,該第一來源氣體包含Si;將至少第二來源氣體引入處理室中,該第二來源氣體包含C;將至少一個安排在該處理室中的沈積元件充電而將該沈積元件加熱;及將沈積速率設定為超過200微米/小時,其中藉由引入該第一來源氣體及/或該第二來源氣體而在該處理室中產生超過1巴的壓力,及其中將該沈積元件的表面加熱到在1300℃至1700℃之間之範圍的溫度。
此解決方案為有利的,因為由於選擇的參數,沈積元件可非常快速地生長。此快速生長對總成本有重大影響,而可相較於技藝現狀以顯著較低的成本製造SiC。
依照本發明之一較佳具體實施例,本發明之方法包含將至少一種載氣引入該處理室中的步驟,其中該載氣較佳為包含H。
此具體實施例為有利的,因為該載氣可被用於在該處理室中產生有利的氣體流動。
上述目的亦依照本發明藉如請求項3之一種製造較佳為長形SiC固體,尤其是多型3C之方法解決。本發明之此方法較佳為包含以下步驟:
將至少一種來源氣體,尤其是第一來源氣體,尤其是SiCl
3(CH
3),引入處理室中,該來源氣體包含Si與C;將至少一種載氣引入該處理室中,該載氣較佳為包含H;將至少一個安排在該處理室中的沈積元件充電而將該沈積元件加熱;及將沈積速率設定為超過200微米/小時,其中藉由引入該來源氣體及/或載氣而在該處理室中產生超過1巴的壓力,及其中將沈積元件表面加熱到在1300℃至1700℃之間之範圍的溫度。
此解決方案為有利的,因為由於選擇的參數,沈積元件可非常快速地生長。此快速生長對總成本有重大影響,而可相較於技藝現狀以顯著較低的成本製造SiC。
依照本發明之一較佳具體實施例,前述方法亦包含至少將第二來源氣體引入處理室中的步驟,其中該第二來源氣體包含C。
本發明之又較佳具體實施例為以下的發明說明部分及/或依附項之標的。
依照本發明之又一較佳具體實施例,引入第一來源氣體及/或第二來源氣體而在該處理室中產生在2巴至10巴之間的壓力,較佳為引入第一來源氣體及/或第二來源氣體而在該處理室中產生在4巴至8巴之間的壓力,特佳為引入第一來源氣體及/或第二來源氣體在該處理室中產生在5巴至7巴之間的壓力,尤其是6巴。
此具體實施例為有利的,因為壓力增加提供較多起始材料,其以SiC之形式被安排在沈積元件上或沈積元件通過其生長。
依照本發明之另一較佳具體實施例,將沈積元件的表面加熱到在1450℃至1700℃之間之範圍的溫度,尤其是在1500℃至1600℃之間、或在1490℃至1680℃之間之範圍的溫度。
此具體實施例為有利的,因為建立其中將非常純的SiC沈積在沈積元件上的環境。尤其是現已公認,溫度太低則沈積在沈積元件上的Si的比例增加,及溫度太高則沈積在沈積元件上的C的比例增加。然而,在上述溫度範圍中,SiC為最純。
依照本發明之另一較佳具體實施例,將第一來源氣體經由第一供應裝置引入處理室中,及將第二來源氣體經由第二供應裝置引入處理室中;或者將第一來源氣體與第二來源氣體在引入處理室中之前混合及經由供應裝置引入處理室中,其中將該來源氣體以Si=1及C=0.8至1.1的Si:C莫耳比及/或Si=1及C=0.8至1.1的Si:C原子比混合及引入處理室中。如此更為有利,因為其可經由兩種氣體的莫耳比例非常精確地調整SiC固體材料中的Si:C比=1:1。
此具體實施例為有利的,因為其在該處理室中產生氣體組成物而將非常純的SiC沈積在沈積元件。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該載氣包含H,其中來源氣體及載氣以Si=1及C=0.8至1.1及H=2至10的Si:C:H莫耳比,尤其是Si=1及C=0.9至1及H=3至5的Si:C:H莫耳比,及/或Si=1及C=0.8至1.1及H=2至10的Si:C:H原子比,尤其是Si=1及C=0.9至1及H=3至5的Si:C:H原子比存在而被引入處理室中。
在沈積時較佳為有下示原子比或莫耳比:H
2:SiCl
4:CH
4=5:1:1,或者H
2:SiCl
4:CH
4=6:1:1,或者H
2:SiCl
4:CH
4=7:1:1,或者H
2:SiCl
4:CH
4=8:1:1,或者H
2:SiCl
4:CH
4= 9:1:1,或者H
2:SiCl
4:CH
4= 10:1:1。
因此,在沈積期間H
2:SiCl
4:CH
4之間的原子比或莫耳比較佳為在5:1:1至10:1:1之間。
較佳為在沈積期間保持一組固定的原子比或莫耳比,其可較佳地亦適用於改變流速的情形。特佳為在沈積期間亦將總壓力或該處理室中的壓力保持固定。
此具體實施例為有利的,因為在該處理室中產生的氣體組成物,及在該處理室中製造有利的氣體輸送,其中藉此將非常純的SiC非常快速地沈積在沈積元件。
依照本發明之另一較佳具體實施例,將沈積速率設定在300微米/小時至2500微米/小時之間的範圍,更特別是在350微米/小時至1200微米/小時之間的範圍,更特別是在400微米/小時至1000微米/小時之間的範圍,更特別是在420微米/小時至800微米/小時之間的範圍。
此具體實施例因可極更合意地轉換SiC材料之製造而有利。
依照本發明之另一較佳具體實施例,第一來源氣體為SiCl
4、SiHCl
3或SiCl
4,及第二來源氣體為CH
4或C
3H
8,其中較佳為第一來源氣體為SiCl
4及第二來源氣體為CH
4,或其中較佳為第一來源氣體為SiHCl
3及第二來源氣體為CH
4,或其中較佳為第一來源氣體為SiCl
4及第二來源氣體為C
3H
8。
此具體實施例為有利的,因為這些來源氣體能提供用於沈積之最適Si及C。
較佳為該來源氣體或該等來源氣體及/或載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之雜質,尤其是物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
因此較佳為小於1重量ppm之雜質,尤其是物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,為膨脹氣體及/或載氣之成分;或是小於0.1重量ppm之雜質,尤其是物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,為膨脹氣體及/或載氣之成分;或是小於0.01重量ppm之外來物質,尤其是物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,為膨脹氣體及/或載氣之組分。
特佳為小於1重量ppm之物質B為膨脹氣體及/或載氣之組分。特佳為小於1重量ppm之物質Al為膨脹氣體及/或載氣之組分。特佳為小於1重量ppm之物質P為膨脹氣體及/或載氣之組分。特佳為小於1重量ppm之物質Ti為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於1重量ppm之物質V為膨脹氣體及/或載氣之組分。特佳為小於1重量ppm之物質Fe為膨脹氣體及/或載氣之組分。特佳為小於1重量ppm之物質Ni為膨脹氣體及/或載氣之組分。
特佳為小於0.1重量ppm之物質B為膨脹氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.1重量ppm之物質Al為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.1重量ppm之物質P為膨脹氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.1 重量ppm之物質Ti為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.1重量ppm之物質V為膨脹氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.1重量ppm之物質Fe為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.1重量ppm之物質Ni為來源氣體及/或載氣之組分。
特佳為小於0.01重量ppm之物質B為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.01重量ppm之物質Al為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.01重量ppm之物質P為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.01重量ppm之物質Ti為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.01重量ppm之物質V為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.01重量ppm之物質Fe為來源氣體及/或載氣之組分。特佳為小於0.01重量ppm之物質Ni為來源氣體及/或載氣之組分。亦特佳為小於1重量ppm之物質氮(N)為來源氣體及/或載氣之組分。
依照本發明之又一較佳具體實施例,使用溫度測量裝置,尤其是高溫計,測量沈積元件的表面溫度。較佳為該溫度測量裝置輸出溫度信號及/或溫度數據。特佳為一種控制裝置修改,尤其是增加分離器元件之電負載如該溫度信號及/或溫度數據的函數。
此具體實施例因可補償生長造成的不利效果而有利。尤其是如SiC形成或沈積的結果,沈積元件的質量增加,結果在相同電負載沈積元件的溫度改變,尤其是降低。如此導致Si含量增加。藉由修改,尤其是增加供電,尤其是增加電流,可補償或逆轉溫度變化。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該溫度測量裝置實行溫度測量且以小於5分鐘,尤其是小於3分鐘、或小於2分鐘、或小於1分鐘、或小於30秒的時間間隔,輸出溫度信號及/或溫度數據。較佳為界定目標溫度或目標溫度範圍。該控制裝置較佳為只要溫度信號及/或溫度數據表示表面溫度低於界定的臨界溫度就控制供電增加,其中該臨界溫度為比設定溫度低了一界定值的溫度、或設定溫度範圍之下限。該界定值較佳為小於10℃、或小於5℃、或小於3℃、或小於2℃、或小於1.5℃、或小於1℃。
此具體實施例為有利的,因為可偵測到非常準確的溫度變化並將其補償或逆轉。結果可得到非常高的純度。電流或電流強度可藉此較佳為在沈積時間增加至多1.1、或1.5、或1.8、或2、或2.3、或2.5、或2.8、或3、或3.5、或5、或10倍。電流或電流強度可藉此較佳為在沈積時間增加至少1.1、或1.5、或1.8、或2、或2.3、或2.5、或2.8、或3、或3.5、或5、或10倍。
依照本發明之又一較佳具體實施例,每單位時間更多的來源氣體,尤其是第一來源氣體/及或第二來源氣體,連續或逐步被引入處理室中,尤其是以界定比例。較佳為更多的來源氣體,尤其是第一來源氣體/及或第二來源氣體,以時間函數被引入處理室中,及/或更多來源氣體,尤其是第一來源氣體/及或第二來源氣體,以電負載函數被引入處理室中。
此具體實施例因來源氣體質量可適應沈積元件表面增加而有利。結果在全部製程中,在該處理室中可較佳地維持最適量(質量)的Si與C。
上述目的亦藉如請求項12之一種製造較佳為長形SiC固體,尤其是多型3C之裝置來解決,尤其是用於進行前述方法。本發明之此裝置較佳為包含至少一個用於接收可充電沈積元件之處理室;第一來源氣體,其中第一來源氣體包含Si;第二來源氣體,其中第二來源氣體包含C;第一進料裝置及/或第二進料裝置;用於將第一來源氣體及/或第二來源氣體以超過1巴的壓力引入處理室中的第一供應裝置及/或第二供應裝置;用於測量沈積元件的表面溫度之溫度測量裝置;及用於將沈積速率設定為超過200微米/小時之控制裝置。較佳為該控制裝置可調整對分離器元件之供電,該供電可從1300℃到1700℃間或1300℃到1700℃間調整而產生表面溫度。
上述目的亦藉如請求項13之一種製造較佳為長形SiC固體,尤其是多型3C之裝置來解決,尤其是用於進行前述方法。本發明之此裝置較佳為包含至少一個用於接收可充電沈積元件之處理室;至少一種來源氣體,尤其是SiCl
3(CH
3),其中該來源氣體包含Si與C;及載氣,其中該載氣較佳為包含H;用於將來源氣體及/或載氣以超過1巴的壓力引入處理室中的第一供應裝置及/或第二供應裝置;用於測量沈積元件的表面溫度之溫度測量裝置;及用於將沈積速率設定為超過200微米/小時之控制裝置。較佳為該控制裝置可調整對分離器元件之供電,該供電可從1300℃到1700℃間調整而產生表面溫度。
在本發明之範圍內,尤其是較佳為在所有的具體實施例中揭述的分離元件較佳為長形本體,其較佳為由石墨或碳或SiC所組成,或是其具有石墨或碳或SiC。該分離元件亦可由石墨或碳或SiC板所製成,尤其是厚度小於5毫米、或小於2毫米、或小於1毫米、或小於0.1毫米,被安排在其上或以其覆蓋。或者亦可在石墨上生長SiC層。該SiC板及/或生長的SiC層可為例如單晶或多晶。該沈積元件較佳為聯結在其縱向延伸的第一端區域中的第一電接點,尤其是較接近縱向延伸的第一端而非其縱向延伸的第二端。另外,該沈積元件較佳為聯結在其縱向延伸的第二端區域中的第二電接點,尤其是較接近其縱向延伸的第二端而非第一端。較佳為為了將該分離器元件加熱,將電流經由該二接點之一引入分離器元件中,且經由另一接點從分離器元件放電。
此外,依照請求項14,以上目的藉純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni及/或密度小於3.21克/立方公分之SiC固態材料,尤其是3C-SiC固態材料來解決。
該SiC固體材料或沈積元件(在沈積製程終止後)較佳為直徑為至少或正好4吋、或至少或正好或至多6吋、或至少或正好或至多8吋、或至少或正好或至多10吋。
較佳為本發明之SiC固態材料係藉如請求項1至11中任一項之方法製造。較佳為該SiC固態材料的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。如此較佳為小於1重量ppm之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni為該SiC固體材料的一部分,或小於0.1重量ppm之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni為該SiC固體材料的一部分,或小於0.01重量ppm之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni為該SiC固體材料的一部分。
特佳為小於1重量ppm之物質B為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質Al為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質P為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質Ti為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質V為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質Fe為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質Ni為該SiC材料之成分。
特佳為小於1重量ppm之物質B為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質Al為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質P為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質Ti為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質V為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質Fe為該SiC材料之成分。特佳為小於1重量ppm之物質Ni為該SiC材料之成分。
特佳為小於0.1重量ppm之物質B為該SiC材料之成分。特佳為小於0.1重量ppm之物質Al為該SiC材料之成分。特佳為小於0.1重量ppm之物質P為該SiC材料之組分。特佳為小於0.1重量ppm之物質Ti為該SiC材料之成分。特佳為小於0.1重量ppm之物質V為該SiC材料之組分。特佳為小於0.1重量ppm之物質Fe為該SiC材料之成分。特佳為小於0.1重量ppm之物質Ni為該SiC材料之成分。
特佳為小於0.01重量ppm之物質B為該SiC材料之成分。特佳為小於0.01重量ppm之物質Al為該SiC材料之成分。特佳為小於0.01重量ppm之物質P為該SiC材料之組分。特佳為小於0.01重量ppm之物質Ti為該SiC材料之成分。特佳為小於0.01重量ppm之物質V為該SiC材料之組分。特佳為小於0.01重量ppm之物質Fe為該SiC材料之成分。特佳為小於0.01重量ppm之物質Ni為該SiC材料之組分。
在本專利說明書之內文中,重量ppm較佳為理解為重量ppm。
另外,較佳為氮(N)含量低,因為氮不會與SiC來源材料合作而成為PVT SiC結晶且會改變電性質。在某些情形,SiC結晶在PVT製程期間被摻雜氮,其較佳為在PVT製程期間藉額外的N-氣體完成。即使是在此情形,來源材料中的高氮含量會導致SiC結晶中有不均勻的氮分布。因此,依照本發明亦將SiC來源材料之氮含量保持在非常低為有利的。
此係以本發明揭述之方法解決,尤其是使用界定量的來源氣體。因此,生成的SiC來源材料之元素N含量藉元素分析小於30000 ppba(原子),其大致相當於小於10.5 ppm(重量)。
特佳為小於10重量ppm之物質N為SiC材料之組分。
特佳為小於2000重量ppb之物質N為SiC材料之組分。
特佳為小於1000重量ppb之物質N為SiC材料之組分。
特佳為小於500重量ppb之物質N為SiC材料之組分。
另外,上述發明亦進一步抑制其他許多其他元素之雜質。以下表1顯示藉輝光放電質譜術的典型測量結果。
客戶 | Zadient Technologies SAS | ||||
測量方法 | 輝光放電質譜術 | ||||
樣品ID | F210608074-SR | ||||
表1 | |||||
元素 | 濃度 [重量ppm] | 元素 | 濃度 [重量ppm] | 元素 | 濃度 [重量ppm] |
Li | <0.005 | As | <0.01 | Sm | <0.01 |
Be | <0.005 | Se | <0.1 | Eu | <0.05 |
B | <0.005 | Br | <0.01 | Gd | <0.01 |
F | <0.01 | Rb | <0.005 | Tb | <0.01 |
Na | <0.01 | Sr | <0.005 | Dy | <0.01 |
Mg | <0.05 | Y | <0.001 | Ho | <0.01 |
Al | <0.01 | Zr | <0.005 | Er | <0.01 |
P | <0.005 | Nb | <0.005 | Tm | <0.01 |
S | 0.09 | Mo | <0.05 | Yb | <0.01 |
Cl | 1.5 | Ru | <0.005 | Lu | <0.01 |
K | <0.05 | Rh | <0.005 | Hf | <0.005 |
Ca | <0.1 | Pd | <0.05 | Ta | <5 |
Sc | <0.001 | Ag | <0.05 | W | <0.005 |
Ti | <0.001 | Cd | <0.1 | Re | <0.005 |
V | <0.001 | Sn | <0.05 | Os | <0.005 |
Cr | <0.1 | Sb | <0.05 | Ir | <0.005 |
Mn | <0.005 | Te | <0.05 | Pt | <0.01 |
Fe | <0.05 | Cs | <0.01 | Au | <0.1 |
Co | <0.005 | Ba | <0.01 | Hg | <0.05 |
Ni | <0.005 | Ce | <0.05 | Tl | <0.005 |
Cu | <0.01 | Pr | <0.05 | Pb | 0.008 |
Zn | <0.1 | Nd | <0.01 | Bi | <0.005 |
Ga | <0.01 | Th | <0.001 | ||
Ge | <0.1 | U | <0.001 |
以上表1顯示依據本發明所製造的一SiC樣品之雜質程度,其係藉輝光放電質譜術測量。尤其是元素Na、Mg、S、K、Ca、及Pb的濃度小於0.1重量ppm,其依照本發明之SiC純度為有利的。
表2
樣品ID | 藉元素分析之N含量 | ||
(原子/立方公分) | ppba(原子) | ppbw(重量) | |
1 | <4E+15 | <80 | <28 |
2 | <8E+15 | <160 | <56 |
3 | <1E+16 | <200 | <70 |
4 | <1E+17 | <2000 | <700 |
以上表2顯示依據本發明之方法以不同的製程參數製造的不同SiC樣品之元素分析。氮含量改變且在所有的情形均可被保持小於1重量ppm。尤其是在更佳的製程條件氮含量可被保持小於100重量ppb。
此外,上述目的係在用於製造單晶SiC之PVT反應器中使用依照請求項14之SiC固態材料而解決。
此外,上述目的係在用於製造單晶SiC之PVT反應器(PVT=物理氣相傳輸法)中使用上述SiC固態材料或依照請求項14之SiC固態材料而解決。
此解決方案為有利的,因為純SiC固態材料對PVT製程提供非常有利的起始材料。另一方面此材料為有利的,因為其可如固態塊狀物而得。然後可將此固體塊狀物壓碎,例如成為具有界定的最小大小或質量或體積之碎片。藉此將較佳為至少50%(重量)、或至少70%(重量)、或至少80%(重量)、或至少90%(重量)、或至少950%(重量)之SiC固體材料瓦解成體積大於0.5立方公分、或大於1立方公分、或大於1.5立方公分、或2立方公分、或5立方公分之碎片。
或者可將該固體塊狀物分割,尤其是分裂或鋸開,成為複數個較佳為至少實質上均勻片,尤其是正交其縱軸或延伸方向。較佳為該分割片為最小厚度為0.5公分、或1公分、或3公分、或5公分,尤其是厚度為至多20公分、或30公分、或50公分之切片。兩種情形(壓碎或分割)均可提供具有最小大小之固體。其為有利的,因為當將SiC固體材料(起始材料)加熱時,相較於用於PVT製程之非常細粒起始材料,在起始材料中有顯著較均勻的溫度分布為可能的,且造成起始材料之顯著較均勻汽化。另外,在非常細粒起始材料的情形,由於上升蒸汽及個別材料碎片之材料移除而發生個別材料碎片之間的相對移動,造成負面影響結晶生長製程之擾流。這些缺點因使用大型碎片或部分而排除。
此解決方案為更有利的,因為由於較大碎片或部分,總表面積顯著小於當使用非常細粒起始材料時。因此較易測定總表面積及作為PVT製程調整用之參數。
此解決方案為更有利的,因為由於本發明製造的SiC固態材料的密度低,故可較快速發生邊界層之轉變而形成固態材料的表面。
本發明製造的SiC固態材料,尤其是3C-SiC固態材料,較佳為被引入反應器或爐裝置或上述PVT反應器中,其具有至少以下特徵:此新穎反應器較佳為結晶生長用,尤其是SiC結晶生長用之反應器或PVT反應器。該反應器或爐裝置亦包含至少一個或以上或正好一個坩堝或坩堝單元,其中該至少一個坩堝或坩堝單元被安排在爐體積內。此坩堝或坩堝單元包含且具有或形成坩堝外殼,該坩堝外殼形成外殼,該外殼具有外表面及內表面,該內表面至少部分界定坩堝體積。用於接收起始材料的接收空間被安排或形成在該坩堝體積內。較佳為亦提供用於接收界定的種晶晶圓18之晶種保持器單元,其被安排在尤其是該坩堝體積內,或是此晶種保持器單元可被安排在該坩堝體積內。該反應器或烤箱裝置亦具有至少一個加熱單元,尤其是用於將起始材料及/或坩堝單元的坩堝外殼加熱。如果提供晶種保持器單元,則用於接收起始材料的接收空間較佳為至少部分被安排在加熱單元與晶種保持器單元之間。
此烤箱裝置為有利的,因為其可以一種或以上的方式修改以完成至少一個上述目的、或數個或所有的上述目的。
其他的較佳具體實施例為其他的說明書部分及/或附屬請求項之標的。
依照本發明之一較佳具體實施例,該爐設備進一步包含至少一個用於在操作期間防止氣態矽從坩堝或坩堝單元內部滲漏到包圍該坩堝單元的一部份爐體積中之滲漏防止裝置。此設計因排除滲漏的Si蒸汽之缺點而有利。
依照本發明之另一較佳具體實施例,滲漏防止劑選自一組滲漏防止劑。該組滲漏防止手段較佳為包含至少(a)用於覆蓋表面部分之覆蓋元件及/或用於增加坩堝單元的坩堝外殼體積段的密度之密度增加元件;(b)用於收集氣態Si之過濾器單元;及/或(c)用於建立在坩堝單元內部的第一壓力、及在爐內部但在坩堝單元外部的第二壓力的壓力單元,第二壓力比第一壓力高;(d)被安排在坩堝單元外殼部分之間的密封體。此具體實施例因提供許多特徵而提供改良的爐裝置而有利。其可對烤箱設備提供該組滲漏防止手段之一個或以上或全部特徵。因此,本發明亦對不同的需求,尤其是對於不同的產物,特別是性質不同的結晶,提供解決方案。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該滲漏防止劑減少在一次運行期間產生的昇華蒸汽,尤其是Si蒸汽,從坩堝體積通過坩堝外殼滲漏到爐體積中,尤其是減少至少50%(質量)、或至少80%(質量)、或至少90%(質量)、或超過99%(質量)、或至少99.9%(質量)。此具體實施例為有利的,因為由於顯著減少Si蒸氣爐中的滲漏,如坩堝外殼及加熱單元之組件可再使用多次,尤其是超過10次、或超過20次、或超過50次、或超過100次。因此,該坩堝外殼、或坩堝單元、或坩堝單元段、或坩堝外殼段的滲透力小於10
-2平方公分/秒、或小於10
-5平方公分/秒、或小於10
-10平方公分/秒,尤其是針對Si蒸汽。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該坩堝外殼包含碳,尤其是至少50%(以質量計)之坩堝外殼由碳所組成,且較佳為至少80%(以質量計)之坩堝外殼由碳所組成,且最佳為至少90%(以質量計)之坩堝外殼由碳所組成,或坩堝外殼完全由碳所組成,尤其是該坩堝外殼包含至少90%(以質量計)之石墨或由石墨所組成,而承受高於2000℃,尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該坩堝外殼較佳為矽氣體(Si蒸汽)不可滲透。此設計為有利的,因為其防止Si蒸汽穿透通過坩堝外殼且損壞坩堝外殼及坩堝外殼外部的組件。另外又或者,該坩堝單元或坩堝外殼結構或坩堝外殼具有塗玻璃碳之石墨及/或固體玻璃碳及/或塗熱碳(pyrocarbon coated)之石墨及/或塗碳化鉭之石墨及/或固體碳化鉭。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該滲漏保護裝置為用於覆蓋外殼表面,尤其是內表面及/或外表面,或用於覆蓋外殼的表面部分,尤其是外殼內表面的表面部分及/或外殼外表面的表面部分之覆蓋元件。此具體實施例為有利的,因為該覆蓋元件可被產生在外殼表面上或是可被附接外殼表面。然而,其可以節省成本及可靠的方式實行該二步驟(產生/附接)之任一。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該覆蓋元件為密封元件,其中該密封元件為塗層。該塗層較佳為由材料或材料組合所組成,該材料或材料組合減少在一次運行期間產生的昇華蒸汽,尤其是Si蒸汽,從坩堝體積通過坩堝外殼到爐體積中的滲漏,尤其是減少至少50%(質量)、或至少80%(質量)、或至少90%(質量)、或超過99%(質量)、或至少99.9%(質量)。
該塗層較佳為承受高於2000℃,尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。此具體實施例為有利的,因為經修改的坩堝單元具有至少二層材料,一層形成坩堝殼及另一層降低Si蒸汽的滲透力。該塗層最佳為包含一種或以上的選自包含至少碳,尤其是熱碳及玻質碳的一組材料之材料。因此,該坩堝單元,尤其是坩堝外殼或坩堝單元的外殼,較佳為被塗覆熱碳及/或玻璃碳。該層熱碳的厚度較佳為超過或至多10微米、尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。該玻璃碳層的厚度較佳為超過或至多10微米、尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該塗層係藉化學氣相沈積法製造,或其中該塗層係藉塗刷製造,尤其是在前體材料上,尤其是酚甲醛,及在塗刷後熱解。此具體實施例為有利的,因為該塗層可以可靠的方式產生。
依照本發明之另一較佳具體實施例,滲漏保護劑為一種用於增加坩堝單元的坩堝外殼體積部份的密度之密度增加元件或密封元件,其中該密度增加元件被安排或產生在坩堝外殼的內部結構中,其中該密度增加元件為密封元件,其中該密封元件防止在一次運行期間產生的昇華蒸汽,尤其是Si蒸汽,從坩堝體積通過坩堝外殼滲漏到爐體積中,尤其是防止滲漏至少50%(質量)、或至少80%(質量)、或至少90%(質量)、或超過99%(質量)、或至少99.9%(質量)。此具體實施例為有利的,因為該坩堝單元的尺寸維持相同或類似或不受該修改影響。該密封元件較佳為藉浸漬或沈積而產生在坩堝外殼內部。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該滲漏防止裝置為用於收集氣態Si之過濾器單元。該過濾器單元包含過濾器本體,該過濾器本體具有用於將含有SiC物種蒸汽、Si蒸汽及製程氣體之氣體引入該過濾器本體中的過濾器輸入表面或輸入段,及用於輸出經過濾的製程氣體的輸出段或過濾器輸出表面。過濾器元件被配置在過濾器輸入表面與過濾器輸出表面之間,該過濾器元件形成用於吸收及冷凝SiC物種蒸汽,尤其是Si蒸汽之捕集段。因此,過濾器材料較佳為適合造成Si蒸汽在過濾器材料表面上的吸收及冷凝。此設計為有利的,因為坩堝單元內部之Si蒸汽總量可藉該過濾器單元之助顯著減少。其亦顯著減少會散逸之Si蒸汽量。大部分且較佳為所有的Si蒸汽較佳為均被收集成為過濾器內表面上的冷凝液體膜。另外又或者,在過濾器的最上部份界定出溫度低於Si的熔點且冷凝的蒸汽實際上凝固之段。較佳為Si蒸汽不凝固成粒子,且較佳為在過濾器內表面上製造固體膜。此膜可為非晶或多晶。過量的Si
2C與SiC
2蒸汽較佳為亦到達過濾器之較低區域,且被沈積在此較佳為成為內表面上的固體多晶沈積物。
依照本發明之一較佳具體實施例,該過濾器元件形成或界定從過濾器入口表面到出口表面的氣體流動路徑。該過濾器元件的高度為S1及其中通過該過濾器元件的氣體流動路徑的長度為S2,其中S2較佳為比S1長至少10倍,尤其是S2比S1長至少100倍,或是S2比S1長至少或至多1000倍,或是S2比S1長至少或至多10000倍。此具體實施例為有利的,因為該過濾器單元具有能力吸收或捕集超過或至多50%(質量),尤其是超過或至多50%(質量)、或超過或至多70%(質量)、或超過或至多90%(質量)、或超過或至多95%(質量)、或超過或至多99%(質量)之因原料汽化,尤其是在一次運行期間使用或需要的原料汽化而產生的Si蒸汽。「一次運行」較佳為表示產生或製造結晶,尤其是SiC結晶或SiC塊狀物或SiC胚晶。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器單元被安排在坩堝單元外殼的第一部分與坩堝單元外殼的第二部分之間,尤其是坩堝蓋或過濾器蓋之間。坩堝單元外殼的第一部分之至少50%(體積)、尤其是至少80%(體積)或至少90%(體積)被安排成在垂直方向低於該晶種保持器單元,其中在坩堝單元外殼的第一部分與晶種保持器之間有第一坩堝體積,其中第一坩堝體積可以第一坩堝體積之至少80%、或較佳為90%、或甚至更佳為100%高於矽在普通壓力的冷凝溫度Tc的方式操作。另外,坩堝單元外殼的第一部分之至多50%(體積)、或至多20%(體積)、或至多10%(體積)被安排成垂直上高於該晶種保持器單元。或者,坩堝單元的第二外殼部分之至少50%(體積)、尤其是至少80%(體積)或90%(體積)被安排成在垂直方向高於該晶種保持器單元。較佳為在坩堝單元外殼的第二部分與晶種保持器單元之間有第二坩堝體積。該過濾器元件之至少60%、或較佳為80%、或更佳為90%低於冷凝溫度Tc。因此,該過濾器單元之過濾器元件的熱條件可將Si蒸汽冷凝。因此,該過濾器元件可非常有效地冷凝或捕集Si。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器單元被安排在外殼第一部分的第一壁部份與外殼第二部分的又一壁部份之間,該過濾器本體形成過濾器外表面,該過濾器外表面連接外殼第一部分的第一壁部份與外殼第二部分的又一壁部份,該過濾器外表面形成交叉單元的一部分外表面。此具體實施例為有利的,因為可使用大型過濾器單元但不會增加坩堝單元的坩堝外殼之材料量。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器外表面包含過濾器表面覆蓋元件。該過濾器表面覆蓋元件較佳為密封元件,其中該密封元件較佳為塗層,其中該塗層較佳為在過濾器表面上被製造或附接過濾器表面或形成過濾器表面。該塗層較佳為由材料或材料組合所組成,該材料或材料組合減少在一次運行期間產生的昇華蒸汽,尤其是Si蒸汽,從坩堝體積通過坩堝外殼滲漏到爐體積中,尤其是減少至少50%(質量)、或至少80%(質量)、或至少90%(質量)、或超過99%(質量)、或至少99.9%(質量),且該塗層承受高於2000℃,尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。
該塗層具有一種或以上選自包含至少碳,尤其是熱碳與玻璃碳的一組材料之材料。因此,該塗層較佳為玻璃-碳塗層、或熱碳塗層、或玻璃-碳底漆與熱碳面漆、或熱碳底漆與玻璃-碳面漆。因此,該過濾器單元,尤其是該過濾器單元的外表面,較佳為被塗覆熱碳及/或玻璃碳。該熱碳層的厚度較佳為超過或至多10微米、尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。該玻璃碳層的厚度較佳為超過或至多10微米、尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器本體形成內過濾器表面。該過濾器內表面較佳為被安排成與過濾器外表面同軸。該過濾器本體較佳為環形。該外過濾器表面較佳為圓筒形及/或其中該內過濾器表面較佳為圓筒形。該過濾器外表面及過濾器內表面以垂直方向延伸。此具體實施例為有利的,因為該過濾器單元可被用於圓形坩堝單元及/或具有圓形坩堝體積的坩堝單元。因此,過濾器單元或過濾器單元所在的爐設備不需要任何大幅修改,使得本發明之爐設備可以低成本製造。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該過濾器內表面包含又一過濾器內表面覆蓋元件。該又一過濾器內表面覆蓋元件較佳為密封元件,其中該密封元件較佳為塗層。該塗層較佳為在過濾器表面上產生,或附接過濾器表面,或形成過濾器表面。該塗層較佳為具有材料或材料組合,該材料或材料組合減少在一次運行期間產生的昇華蒸汽,尤其是Si蒸汽,從坩堝體積通過坩堝外殼滲漏到爐體積中,尤其是減少至少50%(質量)、或至少80%(質量)、或至少90%(質量)、或超過99%(質量)、或至少99.9%(質量)。
該塗層較佳為耐高於2000℃、尤其是高於2200℃或高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該塗層較佳為具有一種或以上選自含有至少碳,尤其是熱碳與玻璃碳的一組材料之材料。因此,該過濾器單元,尤其是該過濾器單元的內表面,較佳為被塗覆熱碳及/或玻璃碳。該熱碳層的厚度較佳為超過或至多10微米、尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。該玻璃碳層的厚度較佳為超過或至多10微米、尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器元件包含過濾器元件構件,其中該過濾器元件構件包含過濾器粒子及黏合劑。該過濾器粒子包含碳或由碳所組成,其中該黏合器將該過濾器粒子彼此保持在固定的相對位置。該過濾器粒子耐高於2000℃、尤其是高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該黏合劑耐高於2000℃、尤其是2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。此具體實施例為有利的,因為提供可承受在爐設備操作期間坩堝單元內的條件的過濾器單元。另外,相較於該過濾器單元的外表面積,過濾器粒子與黏合劑的組合形成實質上較大的表面積,尤其是至多或至少10倍大、或至多或至少100倍大、或至多或至少1000倍大、或至多或至少10000倍大。此具體實施例為更為有利的,因為該過濾器單元具有能力吸收或捕獲超過或至多50%(質量)、尤其是超過或至多50%(質量)、或超過或至多70%(質量)、或超過或至多90%(質量)、或超過或至多95%(質量)、或超過或至多99%(質量)之藉起始材料(尤其是在各情形一回所需的起始材料)之汽化而產生的Si蒸汽。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該黏合劑包含澱粉或其中該黏合劑包含改質澱粉。
此具體實施例為有利的,因為該黏合劑耐高於2000℃、尤其是高於或至多2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該黏合劑共同耐高於2000℃、尤其是2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該氣體入口被安排在接收空間與晶種保持器單元之間,該氣體入口較佳為被安排在垂直方向較接近該接收空間而非該晶種保持器單元,尤其是晶種保持器單元與氣體入口之間的垂直距離較佳為超過接收空間與氣體入口之間的垂直距離的2倍,尤其是超過接收空間與氣體入口之間的垂直距離的5倍,或超過接收空間與氣體入口之間的垂直距離的8倍,或超過接收空間與氣體入口之間的垂直距離的10倍,或超過接收空間與氣體入口之間的垂直距離的20倍。此具體實施例為有利的,因為可建立氣體流動而造成汽化起始材料均勻到達種晶晶圓18或結晶之生長前緣。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該氣體入口被氣體引導元件或氣體分布元件所覆蓋。該氣體分布元件較佳為平行該坩堝單元的底面,尤其是該坩堝單元的內底面而延伸。另外又或者,該氣體分布元件在水平面中延伸。此具體實施例為有利的,因為引入的氣體被均勻分布到環形接收空間,因此到在接收空間中存在的起始材料或到從接收空間流出的汽化的起始材料。汽化的原料材料藉熱驅動擴散移動。另外又或者,汽化的原料材料藉注射的氣體,尤其是Ar及/或N
2之對流而移動。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該氣體分布元件被安排在距該坩堝單元的底面(尤其是該坩堝單元的內底面)一界定的距離。氣體分布元件底側與坩堝單元底面之間的垂直方向上的界定距離較佳為小於接收空間與氣體入口之間的垂直距離之0.5倍(即小於接收空間與氣體入口之間的垂直距離之一半),或小於接收空間與氣體入口之間的垂直距離之0.3倍,或小於接收空間與氣體入口之間的垂直距離之0.1倍,或小於接收空間與氣體入口之間的垂直距離之0.05倍。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該氣體分布元件為氣體擋板。該氣體擋板較佳為形成下表面及上表面。下表面及上表面較佳為至少在幾段彼此平行而延伸。下表面與上表面之間的距離較佳為小於接收空間與氣體入口之間的距離之0.5倍,或小於接收空間與氣體入口之間的距離之0.3倍,或小於接收空間與氣體入口之間的距離之0.1倍,或小於接收空間與氣體入口之間的距離之0.05倍。此具體實施例為有利的,因為可使用實在薄的氣體分布板。此具體實施例為有利的,因為該氣體分布板不需要大量材料。另外,該氣體分布板不影響從被該氣體分布板覆蓋的下部份所輻射的熱輻射。
依照本發明的另一較佳具體實施例形式,用於防止滲漏之裝置為用於累積在坩堝單元內部的第一壓力、及在爐內部但在坩堝單元外部的第二壓力的壓力單元,其中第二壓力比第一壓力高,及其中第二壓力低於200托耳、尤其是低於100托耳、或低於50托耳、尤其是在0.01托耳至30托耳之間。第二壓力較佳為比第一壓力高至多10托耳、或至多20托耳、或至多50托耳、或至多100托耳、或至多180托耳。此具體實施例為有利的,因為防止由於圍繞該坩堝單元之壓力較高所造成的Si蒸汽滲漏。
依照本發明之另一較佳具體實施例,管路系統為該爐設備的一部分。該管路系統較佳為包含將該坩堝體積連接真空單元之第一管路或坩堝管路、及將包圍該坩堝單元的爐部分連接該真空單元之第二管路或爐管路。該真空單元較佳為具有用於控制該坩堝體積內部壓力、及包圍該坩堝單元的爐部分的壓力之控制元件。該真空單元較佳為經由該坩堝管降低該坩堝體積內部的壓力,或經由該爐管降低包圍該坩堝單元的爐部分內部的壓力,如果該控制元件測定該坩堝體積內部壓力高於第一臨界值及/或如果該控制元件測定包圍該坩堝單元的爐部分內部的壓力高於第二臨界值。此具體實施例為有利的,因為可以可靠地維持該坩堝體積內部壓力與圍繞該坩堝體積之爐內部的壓力之間的壓力差。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該爐系統包含二個或超過二個的滲漏防止裝置,其選自於由滲漏防止裝置所組成的群組。此具體實施例為有利的,因為該爐設備包含至少該覆蓋元件及/或該密度增加元件及用於收集氣態Si的過濾器單元;或是因為該爐設備包含至少該覆蓋元件及/或該密度增加元件,及用於累積在該坩堝單元內部的第一壓力、及在該爐內部但在坩堝單元外部的第二壓力的壓力單元;或是因為該爐裝置至少包含用於累積在該坩堝單元內部第一壓力、及在該爐內部但在坩堝單元與過濾器單元外部的第二壓力的壓力單元。
然而,該爐裝置亦可包含至少該覆蓋元件及/或該密度增加元件及用於收集氣態Si的過濾器單元,及用於設定在該坩堝單元內部的第一壓力、及在該爐內部但在坩堝單元外部的第二壓力的壓力單元。
此具體實施例為有利的,因為可以各種方式防止Si蒸汽之滲漏,使得其可裝設本發明的爐單元以視各種需要符合需求。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該加熱單元包含至少一個尤其是水平的加熱元件,其中該加熱元件被安排成在垂直方向低於該接收空間。因此,該加熱元件較佳為至少部分且較佳為大部分或完全重疊該接收空間。此設計為有利的,因為可從坩堝體積下方將該接收空間及該坩堝體積或坩堝外殼被該接收空間圍住的部分加熱。其為有利的,因為對於具有小直徑或具有較大直徑的種晶晶圓18,該接收空間的高度及該坩堝體積或坩堝外殼被該接收空間包圍的部分的高度相同。如此可將起始材料均勻加熱。該加熱單元較佳為亦具有至少又一尤其是垂直加熱元件,該又一加熱元件較佳為被安排在緊接該坩堝單元,尤其是緊接包圍該坩堝單元的坩堝單元側壁。該加熱元件及/或該又一加熱元件較佳為被安排在該爐嵌入物內部及該坩堝單元外部,尤其是在該坩堝體積外部。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該接收空間在該坩堝單元的壁部分中形成或被安排在該坩堝單元內部的壁或底部分上。該接收空間較佳為圍繞中央軸延伸,該中央軸較佳為與晶種保持器單元的中央軸同軸。該接收空間較佳為被安排成距該中央軸一經界定的距離。
依照本發明之又一較佳具體實施例提供一種氣管或氣體引導裝置以將氣體引入該坩堝單元中。該氣管或氣體引導裝置、或該氣管或氣體引導裝置的一部份、或附接該氣管或氣體引導裝置之氣體入口、或該氣管或氣體引導裝置的一部分為至少部分,且較佳為大部分或完全被該接收空間包圍。該氣管或氣體引導裝置較佳為在該中央軸方向至少部分延伸。該氣管或氣體傳導裝置較佳為通過該坩堝單元底部分或通過該坩堝單元之坩堝外殼底部分進入該坩堝體積。此具體實施例為有利的,因為可經由氣體線路或氣體引導裝置將氣體提供到該坩堝體積中。此外,因為該氣體入口被接收體積包圍,故經由該氣體入口引入的氣體可被分布到接收體積的不同部分,尤其是均勻地。以此方式可產生注射的氣體與汽化的原料的混合物,尤其是以均勻方式。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該接收空間為環形。該接收空間較佳為形狀為或被形成渠,尤其是圓形渠,或多個凹槽,尤其是圓形凹槽。這些多個凹槽較佳為沿預定外形排列,該預定外形較佳為形狀為圓形。此具體實施例為有利的,因為種晶晶圓18之形狀較佳為圓形。如此,蒸發的起始材料有利地到達種晶晶圓18的生長表面或生長中結晶的生長表面。
依照本發明之又一較佳具體實施例,接收空間與中央軸之間的界定距離比界定的種晶晶圓18的直徑短至多30%、或至多20%、或至多10%、或至多5%、或至多1%。或者接收空間與中央軸之間的界定距離比界定的種晶晶圓18的直徑長至多1%、或至多5%、或至多10%、或至多20%、或至多30%。或者接收空間與中央軸之間的界定距離與界定的種晶晶圓18的直徑一致。此具體實施例因其進一步支持汽化起始材料均勻分布在種晶晶圓18的生長表面上或生長中結晶的生長表面上而有利。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該接收空間圍住外殼底部份或高於外殼底部的一部份。底段為固體材料段。該固體材料段或坩堝厚實底段的高度(在垂直方向)或壁厚度較佳為大於該接收空間距中央軸的最小距離之0.3x,或大於該接收空間距中央軸的最小距離之0.5x,或為接收空間與中央軸之間的最小距離之0.7x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.9x,或為接收空間與中央軸之間的最小距離之1.1x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.5x。此設計為有利的,因為可藉該加熱單元將下部分或包圍的下部分加熱。如果將下部分加熱,則其加熱種晶晶圓18之間的空間亦及種晶晶圓18。如果將下部分加熱,則其加熱種晶晶圓18之間的空間亦及種晶晶圓18。因為該下部分較佳為材料之固體塊狀物及/或坩堝形固體底段,故以均勻方式實行種晶晶圓18與底段之間的空間之加熱、及種晶晶圓18或生長中結晶的蠟狀表面之加熱。該底部份較佳為具有外表面部份及內表面部份,該外表面部份較佳為該坩堝本體的表面部份,該內表面部份較佳為平行該外表面部份。其為有利的,因為該底部份可被均勻加熱。該底部份的內表面部份較佳為平坦表面,其中該平坦表面較佳為被安排在水平面中。該內表面部份較佳為被安排成平行種晶晶圓18的表面。此具體實施例為有利的,因為可將種晶晶圓18與底部份之間的空間、及種晶晶圓18及/或生長中結晶的生長表面均勻加熱。
該底部份因此具有內表面,該底部份的內表面被配置在該坩堝體積內且較佳為平行該晶種保持器單元。該內表面的中央及該晶種保持器單元的中央較佳為被安排在同一垂直軸上,其中該底段內表面之間的距離較佳為被安排成距該晶種保持器單元為界定距離。該距離較佳為大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.5x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.7x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.8x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.2x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.5x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之2x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之2.5x。此具體實施例為有利的,因為可生長大(寬及/或長)結晶。
該過濾器單元被安排成垂直於接收室之上。此具體實施例為有利的,因為蒸發的原料及/或注射的氣體從下坩堝段流動到上坩堝段,故該過濾器單元較佳為被安排在氣體流動路徑中。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器單元及該接收空間較佳為被安排成同軸。此具體實施例因汽化起始材料及/或引入的氣體、或汽化起始材料與引入氣體的混合物,可均勻通過較佳為圓筒形側壁(sei-den wall)而有利。以此方式可將汽化起始材料及/或引入的氣體之累積物事先充氣。此具體實施例為有利的,因為其可使結晶均勻生長。均勻生長較佳為表示在結晶生長區域的全部表面部分上的生長速率在界定範圍內,及/或缺陷及/或摻雜之累積被均勻分布,術語「均勻分布」定義許可之偏差範圍。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該過濾器單元的外徑對應該接收空間的外徑及/或其中該過濾器單元的內徑較佳為對應該接收空間的內徑。此具體實施例為有利的,因為外殼形狀不造成任何明顯的複雜性,如此允許低成本製造。該過濾器單元的外徑相較於該接收空間的外徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該接收空間的外徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該接收空間的外徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該接收空間的外徑較佳為至少或至多1.5x大。或者該接收空間的外徑相較於該過濾器單元的外徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該接收空間的外徑相較於該過濾器單元的外徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該接收空間的外徑相較於該過濾器單元的外徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該接收空間的外徑相較於該過濾器單元的外徑較佳為至少或至多1.5x大。另外又或者,該接收空間的內徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該接收空間的內徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該接收空間的內徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.5x大。或者該過濾器單元的內徑相較於該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該過濾器單元的內徑相較於該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該過濾器單元的內徑相較於該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該過濾器單元的內徑相較於該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.5x大。
依照本發明之另一較佳具體實施例,在接收空間之上的垂直方向上安排或提供一種生長引導元件,以將汽化起始材料及/或引入的氣體引導到晶種保持器單元與坩堝單元的內底表面之間的空間中。此具體實施例為有利的,因為該生長引導元件較佳地實行許多功能。另一方面,該生長引導元件將汽化起始材料引導到種晶晶圓18或生長中結晶。另一方面,該生長引導元件因限制其徑向擴張而影響生長中結晶之形狀。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該生長引導元件包含第一壁段或第一生長導件段、及第二壁段或第二生長導件段。第一生長導件段之形狀較佳為匹配該坩堝外殼的對應壁段。匹配在本內文中較佳為表示該坩堝外殼的壁部份與該生長引導構件較佳為藉殼式及/或壓接連接而聯結。該生長導件的第二部份較佳為經形狀化以操縱生長中結晶之形狀。依照本發明之另一較佳具體實施例,該生長導件的第一部份及該生長導件的第二部份為同軸排列。第一段生長導件被安排在相對中央軸的第一直徑處,及其中第二段生長導件被安排在相對中央軸的第二直徑處,第一直徑相較於第二直徑為大。第一生長導件段與第二生長導件段分別藉第三壁段及第三生長導件段相互連接,且第三生長導件段至少部分以水平方向延伸。第一生長導件段及第三生長導件段分別形成一弧形段及第四生長導件段,及/或其中第二生長導件段及第三生長導件段被安排成在60°至120°之間的角度,尤其是在70°至110°之間的角度,尤其是90°的角度。第四生長導件段可具有例如凸形或凹形或圓錐形。第一壁段、第二段生長輔具、及第三段生長輔具較佳為生長輔具的整合零件。較佳為該生長輔具由石墨製成。此具體實施例為有利的,因為該生長引導元件具有簡單但有效的形狀。因此,該生長引導元件可以節省成本的方式製造。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器單元的外徑相較於該生長引導元件的第一直徑為至少或至多1.05x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該生長引導元件的第一直徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該生長導件的第一直徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該生長導件的第一直徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該生長導件的第一直徑較佳為至少或至多1.5x大;及/或其中該生長導件的第二外徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該生長導件的第二外徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該生長導件的第二外徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該生長導件的第二外徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.5x大。
其中第二段生長導件之生長導件的上垂直端與晶種保持單元形成氣體流動通道,其中第二段生長導件之生長導件的上垂直端與晶種保持單元之間的最小距離小於該生長導件的第二直徑之0.3x,或小於該生長導件的第二直徑之0.1x,或小於該生長導件的第二直徑之0.08x,或小於該生長導件的第二直徑之0.05x,或小於該生長導件的第二直徑之0.03x,或小於該生長導件的第二直徑之0.01x。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該塗層較佳為被塗布於該接收空間,尤其是塗布於該接收空間在坩堝體積內的表面及/或生長引導元件或生長引導板或氣體分布板。該塗層較佳為具有將Si蒸汽通過接連該接收空間的壁部份及/或通過接連該生長引導元件的壁部份之滲透力降低到10
-3平方米/秒、或較佳為10
-11平方米/秒、或更佳為10
-12平方米/秒的材料或材料組合。
該塗層較佳為承受高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。此具體實施例為有利的,因為經修改的容納及/或生長引導元件具有至少二層材料,一層形成該容納及/或生長引導元件的結構,及另一層降低或排除Si蒸汽之滲透力。最佳為該塗層具有一種或以上選自至少包含碳,尤其是熱碳與玻璃碳的一組材料之材料。因此,該接收空間及/或生長指引元件較佳為被塗覆熱碳及/或玻璃碳。該層熱碳的厚度較佳為超過或至多10微米、尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。該玻璃碳層的厚度較佳為超過或至多10微米,尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。依照本發明之又一較佳具體實施例,該塗層係藉化學氣相沈積法製造,或其中該塗層係藉塗刷製造,尤其是在前體材料上,尤其是酚甲醛,及在塗刷後熱解。此具體實施例為有利的,因為該塗層可以可靠的方式產生。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該加熱單元包含至少一個加熱元件。該加熱元件較佳為被安排成垂直於該接收空間之下及/或垂直於該坩堝單元的底部分之下,該坩堝單元的底部分被該接收空間包圍。此設計為有利的,因為該接收空間及/或被該接收空間包圍的底段可被該加熱元件加熱。該加熱元件較佳為至少部分,且較佳為超過50%、或超過70%、或至多90%、或完全重疊該接收空間及/或被該接收空間包圍的底段。此設計為有利的,因為可設定均勻的溫度分布,尤其是可產生均勻的溫度程度。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該爐設備包含氣體流動單元。該氣體流動單元較佳為具有用於將氣體傳導到坩堝單元中或坩堝體積中的氣體入口、及用於從該坩堝單元或從該坩堝體積抽取氣體的氣體出口。該氣體入口較佳為被安排在比該氣體出口更接近該坩堝單元的底部。該氣體入口與氣體出口均較佳為被安排在該坩堝體積內。此設計為有利的,因為可影響或控制該坩堝體積內的條件及/或該坩堝內的蒸汽組成物及/或液體流動(方向及/或速度)。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該氣體出口包含氣體載送裝置,尤其是管子。該氣體出口較佳為具有感應器,尤其是溫度及/或壓力感應器,該感應器較佳為被安排在傳導裝置,尤其是管子內部,或是成為傳導裝置,尤其是管子的一部分,或是附接傳導裝置,尤其是管子的外壁。此具體實施例為有利的,因為可監控溫度及/或壓力條件。
另外又或者,依照本發明之又一較佳具體實施例,該氣體入口包含氣體傳導裝置,尤其是管路。該氣體入口較佳為具有感應器,尤其是溫度及/或壓力感應器,該感應器較佳為被安排在導管裝置,尤其是管子內部,或是成為導管裝置,尤其是管子的一部分,或是附接導管裝置,尤其是管子的外壁。此具體實施例為有利的,因為可監控溫度及/或壓力條件。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該氣體入口及/或氣體出口中的感應器為高溫計。此具體實施例為有利的,因為高溫計可耐受高溫。此具體實施例為有利的,因為高溫計可使用多次,使其為非常節省成本的解決方案。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該氣體入口及/或氣體出口中的感應器連接控制單元。此具體實施例為有利的,因為該控制單元接收感應器信號或感應器數據。因此,該控制單元可對操作者輸出該坩堝單元內的條件,尤其是如時間戮記函數,以監控製造或生長製程。另外又或者,該控制單元可具有控制規則以依該控制規則、時間及/或感應器輸出而控制烤箱設備。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該接收空間係藉一條或至少一條連續渠或複數個凹槽所形成。該渠或凹槽較佳為至少部分且較佳為實質上或較佳為完全圍住被安排在或提供於或出現於該坩堝單元內部的表面,尤其是該坩堝單元之壁及/或底段的內表面,其中該接收空間較佳為環形。該加熱元件較佳為覆蓋該接收空間的底表面之至少30%、或至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少70%、或至少80%、或至少90%、或至少95%,及該表面之至少20%、或至少30%、或至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少70%、或至少80%、或至少90%、或至少95%被該接收空間至少部分包圍。至少部分被該接收空間包圍的區域較佳為分別屬於固體壁或坩堝底壁或坩堝底段,其在垂直方向延伸至少超過距離V1,其中在該接收空間中,在接收空間底表面與接收空間的最低側壁部分的頂面之間垂直方向延伸距離V2,其中V2>V1(即距離V2在垂直方向較大,即距離V2相較於距離V1為大),尤其是V2>1.1xV1、或V2>1.2xV1、或V2>1.5xV1、或V2>2xV1、或V2=V1,或V2<V1,尤其是V2<1.1xV1、或V2<1.2xV1、或V2<1.5xV1、或V2<2xV1。
該接收空間因此較佳為圍住該外殼的下部,及尤其是具有被該接收空間包圍的表面。該底部份較佳為固體材料部份。該固體坩堝底部份的高度(垂直方向)較佳為大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.3x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.5x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.7x,或是其大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.9x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.1x,或是其大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.5x。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該底部份具有內表面或被該接收空間包圍的表面。該底部分的內表面被安排在該坩堝體積內,且較佳為平行該晶種保持器單元。內表面中央與該晶種保持器中央及/或被該晶種保持器單元持有的種晶晶圓18的中央較佳為被安排在同一垂直軸上。下部分內表面較佳為被安排在距該晶種保持器單元為界定距離。該距離較佳為大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.5x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.7x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.8x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.2x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.5x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之2x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之2.5x。此具體實施例為有利的,因為該坩堝體積至少在幾段且較佳為主要或完全為旋轉對稱形狀,其支持將汽化起始材料均勻分布在種晶晶圓18或生長中結晶上。
依照本發明之又一較佳具體實施例,被接收空間包圍的區域大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少0.5x,或大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少0.8x,或大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少0.9x,或大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少1x,或大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少1.1x。另外又或者,被接收空間包圍的表面中央及界定的種晶晶圓18的頂面中央較佳為被配置在同一垂直軸上。另外又或者,被接收空間包圍的表面及界定的種晶晶圓18的上表面較佳為被安排成彼此平行。此具體實施例為有利的,因為可在被接收空間包圍的表面上均勻實行熱分布。
依照本發明之另一較佳具體實施例提供一種控制單元以控制該坩堝單元及/或爐內的壓力程度及/或用於控制氣體流動到該坩堝單元內及/或用於控制該加熱單元。較佳為控制該加熱單元而產生平行於該支撐單元或正交於垂直方向或為水平之等溫廓形(profile)。此具體實施例為有利的,因為該控制單元可使用事先界定的規則及/或感應器數據或監控生長製程的感應器信號,及改變一種或以上的上述單元之操作參數以控制結晶生長。
依照本發明之另一較佳具體實施例提供一種過濾器單元。該過濾器單元較佳為包圍該晶種保持器單元及/或其中該過濾器單元較佳為被安排成至少部分高於該晶種保持器單元,尤其是至少60%(體積)之過濾器單元被安排成高於該晶種保持器單元。該過濾器單元包含過濾器本體,其中過濾器本體包含用於將含有Si蒸汽之氣體引入過濾器本體中的過濾器輸入表面、及用於排放經過濾氣體的輸出表面,其中該過濾器輸入表面較佳為被安排成垂直方向高度低於該輸出表面的高度。至少一個或正好一個過濾器元件被安排在過濾器輸入表面與輸出表面之間。過濾器元件可形成過濾器輸入表面及/或輸出表面。較佳為該過濾器元件形成用於吸附及冷凝Si蒸汽之分離區域。此設計為有利的,因為Si蒸汽可被在過濾器元件內部捕集,如此減少Si蒸汽造成的缺陷。較佳為該分離區域具有該過濾器元件體積之至少或至多50%(體積),或該過濾器元件體積之至少或至多80%(體積),或該過濾器元件體積之至少或至多90%(體積)。因此,該過濾器元件體積之1%至50%(體積)、或10至50%(體積)、或1至30%(體積)可為蒸汽段、或其中汽化原料為蒸汽組態之段。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器元件形成從該過濾器輸入表面到該輸出表面的氣體流動路徑。該過濾器元件較佳為具有高度S1,及通過該過濾器元件之氣體流動路徑的長度為S2,其中S2比S1長至少10倍,尤其是S2比S1長100倍,或S2比S1長1000倍。此設計為有利的,因為該過濾器元件具有足以吸收在流動期間或在結晶尤其是SiC結晶的生長期間產生的全部Si蒸汽的容量。因此,該過濾器元件較佳為形成用於在PVT生長,尤其是SiC單晶生長期間,捕獲Si昇華蒸汽之多孔性大表面積。該過濾器元件較佳為具有表面積為至少100平方米/克或至少1000平方米/克之材料。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器單元被安排在坩堝單元外殼的第一部分與坩堝單元外殼的第二部分之間。坩堝單元的第一外殼部分之至少50%(體積),尤其是至少80%(體積)或90%(體積)被安排在該晶種保持器單元下方的垂直方向上。在坩堝單元的第一外殼部分與晶種保持器之間提供第一坩堝體積,其中可操作第一坩堝體積使得第一坩堝體積之至少80%、或較佳為90%、或甚至更佳為100%高於矽在普通壓力的冷凝溫度Tc。另外,坩堝單元外殼的第一部分之至多50%(體積)、或至多20%(體積)、或至多10%(體積)被安排在垂直於該晶種保持器單元之上。或者坩堝單元的第二外殼部分之至少50%(體積),尤其是至少80%(體積)或90%(體積)被安排在該晶種保持器單元上方的垂直方向上。較佳為在坩堝單元的第二外殼部分與晶種保持器之間提供第二坩堝體積。該過濾器元件之至少60%、或較佳為80%、或甚至更佳為90%低於冷凝溫度Tc。此具體實施例為有利的,因為輸出材料在Tc或以上汽化或被汽化,且在Tc或以下冷凝。因此,Si蒸汽在低於特定溫度冷凝的事實可被用以在該過濾器元件中捕集冷凝的Si。因此,該過濾器元件非常有效。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器單元被安排在第一外殼部分的第一壁部分與第二外殼部分的又一壁部分之間。該過濾器本體較佳為形成過濾器外表面。該過濾器外表面較佳為連接第一外殼部分的第一壁部分與第二外殼部分的又一壁部分。該過濾器外表面較佳為形成該坩堝單元的外表面的一部分。此具體實施例為有利的,因為安排該過濾器單元即可增加該坩堝單元的體積而不需要一個或以上的額外坩堝外殼部分。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器外表面包含過濾器外表面覆蓋元件。該過濾器外表面覆蓋元件較佳為密封元件。該密封元件較佳為塗層。該塗層較佳為在過濾器表面上製造,或附接過濾器表面,或形成過濾器表面。該塗層較佳為具有材料或材料組合,其減少在一次運行期間產生的昇華蒸汽,尤其是Si蒸汽,從坩堝體積通過坩堝外殼滲漏到爐體積中,尤其是減少至少50%(質量)、或至少80%(質量)、或至少90%(質量)、或超過99%(質量)、或至少99.9%(質量)。
該塗層較佳為承受高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該塗層較佳為包含一種或以上選自至少包含碳,尤其是熱碳與玻璃碳的一組材料之材料。此具體實施例為有利的,因為該過濾器單元亦可形成該坩堝單元之外屏障。因此,該過濾器單元較佳為吸收或捕集Si且較佳為亦防止Si蒸汽散逸。該過濾器元件的含灰量較佳為低於5%(質量)或低於1%(質量)。其表示該過濾器元件質量之小於5%或小於1%為灰分。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器本體形成內過濾器表面。該過濾器內表面較佳為與該過濾器外表面同軸。該過濾器本體之形狀較佳為環形。該過濾器外表面較佳為圓筒形及/或該過濾器內表面較佳為圓筒形。該過濾器外表面及/或過濾器內表面在垂直方向或在圓周方向具有最長的延伸。此具體實施例為有利的,因為該過濾器單元由於其形狀而可以簡單的方式安置。另外又或者,該過濾器內表面圍住該晶種保持器單元上方的空間。被該晶種保持器單元包圍的空間可作為用於冷卻該過濾器元件及/或用於冷卻該晶種保持器單元的冷卻空間。其可提供冷卻單元,其中該冷卻單元較佳為至少一條用於引導冷卻液體之冷卻管。此冷卻管可被安排成至少部分或至少主要(在圓周方向超過50%)包圍或完全包圍該坩堝單元。另外又或者,該冷卻管可被安排在該坩堝體積內部,尤其是在被該過濾器內表面包圍的空間中。然而,該冷卻管亦可從該坩堝單元外部延伸通過該坩堝單元之壁及/或該過濾器單元之壁到該坩堝體積中,尤其是到被該過濾器內表面包圍的空間中。另外,該冷卻管可延伸到該爐外部。此具體實施例為有利的,因為可有利地控制該坩堝單元內部的溫度。另外,可將該坩堝體積中的溫度分布外形設定成相較於無冷卻單元的狀況遠為急劇的梯度。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該過濾器內表面具有又一過濾器內表面覆蓋元件。該又一過濾器內表面覆蓋元件較佳為密封元件。該密封元件較佳為塗層,其中該塗層較佳為在過濾器表面上製造,或附接過濾器表面,或形成過濾器表面。該塗層較佳為具有材料或材料組合,其阻擋在一次運行期間產生的昇華蒸汽之滲漏,尤其是Si蒸汽,從坩堝體積通過坩堝外殼滲漏回到爐體積中,尤其是阻擋至少50%(質量)、或至少80%(質量)、或至少90%(質量)、或超過99%(質量)、或至少99.9%(質量)。
該塗層較佳為承受高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該塗層較佳為具有一種或以上選自至少包含碳,尤其是熱碳與玻璃碳的一組材料之材料。此解決方案為有利的,因為防止Si蒸汽滲漏到被該過濾器的內表面包圍的空間中。
該過濾器元件較佳為由下列所組成:活性碳塊狀物及/或一種或以上的,尤其是不同的石墨發泡體,包括由碳化顆粒及/或剛性石墨絕緣體及/或撓性石墨絕緣體製成者。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器元件包含過濾器元件構件。該過濾器元件較佳為包含過濾器粒子及黏合劑。該過濾器粒子較佳為包含碳或由碳材料所組成。該黏合劑較佳為將該過濾器粒子彼此保持在固定的相對位置。該過濾器粒子較佳為承受高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該過濾器粒子較佳為耐高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃、或至少至多4000℃的溫度。該過濾器粒子較佳為承受高於1700℃,尤其是高於2000℃、尤其是至多或高於2000℃,尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。此解決方案為有利的,因為該固體過濾器元件不具有毒性材料。另外,該固體過濾器元件可以低成本製造。該過濾器單元,尤其是該過濾器元件,較佳為可棄式單元或元件。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該黏合劑包含澱粉或其中該黏合劑包含澱粉。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該爐系統包含氣體流動單元。該氣體流動單元較佳為具有用於將氣體傳導到坩堝單元中的氣體入口、及用於將氣體從坩堝單元排放到該爐中或通過該爐到爐外部的氣體出口。該氣體入口較佳為被安排在該過濾器單元的氣體流動方向上游,尤其是在該接收空間的氣體流動方向上游,及其中該氣體出口被安排在該過濾器單元的氣體流動方向下游。因此,氣體入口較佳為被安排在該坩堝單元內的轉變區。該轉變區較佳為亦包含晶種保持器單元及接收空間。起始材料可從固體組態轉變成為蒸汽組態,及從蒸汽組態變成固體靶體。該起始材料可被配置在該接收空間內,及該固體靶體可被該晶種保持器單元持有。該固體靶體為結晶,尤其是SiC結晶。經由該氣體入口引入的氣體較佳為與蒸汽組態之起始材料及/或在凝固期間混合及/或反應。該氣體出口較佳為被安排在捕集區,其中該捕集區亦包含該過濾器單元的出口表面,其中在該捕集區中的氣體組成物較佳為清除Si蒸汽或無Si蒸汽。捕獲區中的溫度較佳為低於氣態Si或Si蒸汽的凝固溫度。此具體實施例為有利的,因為可操縱該結晶生長製程。例如其可添加一種或以上的氣體以摻雜結晶。另外又或者,其可修改,尤其是加速蒸汽從接收空間傳輸到種晶晶圓18或結晶。均勻生長較佳為表示在結晶生長區域的全部表面部分上的生長速率在界定範圍內,及/或缺陷及/或摻雜之累積被均勻分布,術語「均勻分布」定義許可之偏差範圍。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該過濾器單元的外徑對應該接收空間的外徑及/或其中該過濾器單元的內徑較佳為對應該接收空間的內徑。此具體實施例為有利的,因為外殼形狀不造成任何明顯的複雜性,如此允許低成本製造。該過濾器單元的外徑相較於該接收室的外徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該接收空間的外徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該接收空間的外徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該接收空間的外徑較佳為至少或至多1.5x大。或者該接收空間的外徑相較於該過濾器單元的外徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該接收空間的外徑相較於該過濾器單元的外徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該接收空間的外徑相較於該過濾器單元的外徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該接收空間的外徑相較於該過濾器單元的外徑較佳為至少或至多1.5x大。另外又或者,該接收空間的內徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該接收空間的內徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該接收空間的內徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.5x大。或者該過濾器單元的內徑相較於該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該過濾器單元的內徑相較於該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該過濾器單元的內徑相較於該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該過濾器單元的內徑相較於該接收空間的內徑較佳為至少或至多1.5x大。
依照本發明之另一較佳具體實施例,將生長引導構件安排或提供在垂直於該接收空間之上,以將汽化起始材料及/或引入的氣體引導到晶種保持器單元與坩堝單元的內底表面之間的空間中。此具體實施例為有利的,因為該生長引導元件較佳地實行許多功能。一方面,該生長引導元件將汽化起始材料引導到種晶晶圓18或到生長中結晶。另一方面,該生長引導元件因限制其徑向而影響生長中結晶之形狀。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該生長引導元件包含第一壁段或第一生長導件段、及第二壁段或第二生長導件段。第一生長導件段之形狀較佳為匹配該坩堝外殼的對應壁段。匹配在本內文中較佳為表示該坩堝外殼的壁部份與該生長引導構件較佳為藉殼式及/或壓接連接聯結。該生長導件的第二部份較佳為形成以操縱生長中結晶之形狀。依照本發明之另一較佳具體實施例,該生長導件的第一部份及該生長導件的第二部份為同軸排列。第一段生長導件被安排在相對中央軸的第一直徑處,及其中第二段生長導件被安排在相對中央軸的第二直徑處,第一直徑相較於第二直徑為大。第一生長導件段與第二生長導件段分別藉第三壁段及第三生長導件段相互連接,且第三生長導件段至少部分以水平方向延伸。第一生長導件段及第三生長導件段分別形成一弧形段及第四生長導件段,及/或其中第二生長導件段及第三生長導件段被安排成在60°至120°之間的角度,尤其是在70°至110°之間的角度,尤其是90°的角度。第四生長導件段可具有例如凸形或凹形或圓錐形。第一壁段、第二段生長輔具、及第三段生長輔具較佳為生長輔具的整合零件。較佳為該生長輔具由石墨製成。此具體實施例為有利的,因為該生長引導元件具有簡單但有效的形狀。因此,該生長引導元件可以節省成本的方式製造。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器單元的外徑相較於該生長引導元件的第一直徑為至少或至多1.05x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該生長引導元件的第一直徑較佳為至少或至多1.1x大,或該過濾器單元的外徑相較於該生長導件的第一直徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該生長導件的第一直徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該過濾器單元的外徑相較於該生長導件的第一直徑較佳為至少或至多1.5x大,及/或其中該生長導件的第二直徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.05x大,或其中該生長導件的第二直徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.1x大,或其中該生長導件的第二直徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.3x大,或其中該生長導件的第二直徑相較於該過濾器單元的內徑較佳為至少或至多1.5x大。
其中第二段生長導件之生長導件的上垂直端與晶種保持器單元形成了氣體流動通道,其中第二段生長導件之生長導件的上垂直端與晶種保持器單元之間的最小距離小於該生長導件的第二直徑之0.3x,或小於該生長導件的第二直徑之0.1x,或小於該生長導件的第二直徑之0.08x,或小於該生長導件的第二直徑之0.05x,或小於該生長導件的第二直徑之0.03x,或小於該生長導件的第二直徑之0.01x。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該塗層較佳為被塗佈於該接收空間,尤其是在該坩堝體積內的該接收空間的表面及/或生長引導元件或生長引導板或氣體分布板。該塗層較佳為具有材料或材料組合,其將Si蒸汽通過接連該接收空間的壁部份及/或通過接連該生長引導元件的壁部份之滲透力降低到10
-3平方米/秒、或較佳為10
-11平方米/秒、或更佳為10
-12平方米/秒。
該塗層較佳為承受高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。此具體實施例為有利的,因為經修改的容納及/或生長引導元件具有至少二層材料,一層形成該容納及/或生長引導元件的結構,及另一層降低或排除Si蒸汽之滲透力。最佳為該塗層具有一種或以上選自至少包含碳,尤其是熱碳與玻璃碳的一組材料之材料。因此,該接收空間及/或生長指引元件較佳為被塗覆熱碳及/或玻璃碳。該層熱碳的厚度較佳為超過或至多10微米、尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。該玻璃碳層的厚度較佳為超過或至多10微米、尤其是超過或至多20微米、或超過或至多50微米、或超過或至多100微米、或超過或至多200微米、或超過或至多500微米。依照本發明之又一較佳具體實施例,該塗層係藉化學氣相沈積法製造,或其中該塗層係藉塗刷製造,尤其是在前體材料上,尤其是酚甲醛,及在塗刷後熱解。此具體實施例為有利的,因為該塗層可以可靠的方式產生。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該加熱單元包含至少一個加熱元件。該加熱元件較佳為被安排成垂直於該接收空間之下及/或垂直於該坩堝單元的底部分之下,該坩堝單元的底部分被該接收空間包圍。此設計為有利的,因為該接收空間及/或被該接收空間包圍的底段可被該加熱元件加熱。該加熱元件較佳為至少部分,且較佳為超過50%、或超過70%、或至多90%、或完全重疊該接收空間及/或被該接收空間包圍的底段。此設計為有利的,因為可設定均勻的溫度分布,尤其是可產生均勻的溫度程度。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該爐設備包含氣體流動單元。該氣體流動單元較佳為具有用於將氣體傳導到坩堝單元中或坩堝體積中的氣體入口、及用於從坩堝單元或從坩堝體積抽取氣體的氣體出口。該氣體入口較佳為被安排在比該氣體出口更接近該坩堝單元的底部。該氣體入口與氣體出口均較佳為被安排在該坩堝體積內。此設計為有利的,因為可影響或控制該坩堝體積內的條件及/或該坩堝內的蒸汽組成物及/或液體流動(方向及/或速度)。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該氣體出口包含氣體載送裝置,尤其是管子。該氣體出口較佳為具有感應器,尤其是溫度及/或壓力感應器,該感應器較佳為被安排在傳導裝置,尤其是管子內部,或是成為傳導裝置,尤其是管子的一部分,或是附接傳導裝置,尤其是管子的外壁。此具體實施例為有利的,因為可監控溫度及/或壓力條件。
另外又或者,依照本發明之又一較佳具體實施例,該氣體入口包含氣體傳導裝置,尤其是管路。該氣體入口較佳為具有感應器,尤其是溫度及/或壓力感應器,該感應器較佳為被安排在導管裝置,尤其是管子內部,或是成為導管裝置,尤其是管子的一部分,或是附接導管裝置,尤其是管子的外壁。此具體實施例為有利的,因為可監控溫度及/或壓力條件。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該氣體入口及/或氣體出口中的感應器為高溫計。此具體實施例為有利的,因為高溫計可抵擋高溫。此具體實施例亦為有利的,因為高溫計可使用多次,使其為非常節省成本的解決方案。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該氣體入口及/或氣體出口中的感應器連接控制單元。此具體實施例為有利的,因為該控制單元接收感應器信號或感應器數據。因此,該控制單元可對操作者輸出該坩堝單元內的條件,尤其是如時間戮記的函數,以監控該製造或生長製程。另外又或者,該控制單元可具有控制規則以依該控制規則、時間及/或感應器輸出而控制烤箱設備。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該接收空間係藉一條或至少一條連續渠或複數個凹槽而形成。該渠或凹槽較佳為至少部分且較佳為實質上或較佳為完全圍住被安排在或提供於或出現於該坩堝單元內部的表面,尤其是該坩堝單元之壁及/或底段的內表面,其中該接收空間較佳為環形。該加熱元件較佳為覆蓋該接收空間的底表面之至少30%、或至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少70%、或至少80%、或至少90%、或至少95%,及被該接收空間至少部分包圍的表面之至少20%、或至少30%、或至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少70%、或至少80%、或至少90%、或至少95%。至少部分被該接收空間包圍的區域較佳為分別屬於實心壁或坩堝底壁或坩堝底段,其在垂直方向延伸至少超過距離V1,其中在該接收空間中,在接收空間底表面與接收空間的最低側壁部分的頂面之間垂直方向延伸距離V2,其中V2>V1(即距離V2在垂直方向較大,即距離V2相較於距離V1為大),尤其是V2>1.1xV1、或V2>1.2xV1、或V2>1.5xV1、或V2>2xV1、或V2=V1,或V2<V1,尤其是V2<1.1xV1、或V2<1.2xV1、或V2<1.5xV1、或V2<2xV1。
該接收空間因此較佳為圍住該外殼的下部,及尤其是具有被該接收空間包圍的表面。該底部份較佳為固體材料部份。該實心坩堝底部份的高度(垂直方向)較佳為大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.3x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.5x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.7x,或是其大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.9x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.1x,或是其大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.5x。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該底部份具有內表面或被該接收空間包圍的表面。該底部分的內表面被安排在該坩堝體積內,且較佳為平行該晶種保持器單元。內表面中央與該晶種保持器中央及/或被該晶種保持器單元持有的種晶晶圓18的中央較佳為被安排在同一垂直軸上。下部分內表面較佳為被安排在距該晶種保持器單元為界定距離。該距離較佳為大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.5x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.7x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之0.8x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.2x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之1.5x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之2x,或大於接收空間與中央軸之間的最小距離之2.5x。此具體實施例之形狀為有利的,因為該坩堝體積至少在幾段且較佳為主要或完全為旋轉對稱形狀,其支持將蒸發的起始材料均勻分布在種晶晶圓18或生長中結晶上。
依照本發明之另一較佳具體實施例,被接收空間包圍的區域大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少0.5x,或大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少0.8x,或大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少0.9x,或大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少1x,或大小為界定的種晶晶圓18的頂面大小之至少1.1x。另外又或者,被接收空間包圍的表面中央及界定的種晶晶圓18的頂面中央較佳為被配置在同一垂直軸上。另外又或者,被接收空間包圍的表面及界定的種晶晶圓18的上表面較佳為被安排成彼此平行。此具體實施例為有利的,因為可在被接收空間包圍的表面上均勻實行熱分布。
依照本發明之另一較佳具體實施例提供一種控制單元以控制該坩堝單元及/或爐內的壓力程度及/或用於控制氣體流動到該坩堝單元內及/或用於控制該加熱單元。較佳為控制該加熱單元而產生平行該支撐單元或正交於垂直方向或為水平向之等溫廓形。此具體實施例為有利的,因為該控制單元可使用事先界定的規則及/或感應器數據或感應器信號以監控生長製程,及改變一種或以上的上述單元之操作參數以控制結晶生長。
依照本發明之另一較佳具體實施例提供一種過濾器單元。該過濾器單元較佳為包圍該晶種保持器單元及/或其中該過濾器單元較佳為被安排成至少部分高於該晶種保持器單元,尤其是至少60%(體積)之過濾器單元被安排成高於該晶種保持器單元。該過濾器單元包含過濾器本體,其中過濾器本體包含用於將含有Si蒸汽之氣體引入過濾器本體中之過濾器輸入表面、及用於排放經過濾氣體的輸出表面,其中該過濾器輸入表面較佳為被安排成垂直方向高度低於該輸出表面的高度。至少一個或正好一個過濾器元件被安排在過濾器輸入表面與輸出表面之間。過濾器元件可形成過濾器輸入表面及/或輸出表面。較佳為該過濾器元件形成用於吸附及冷凝Si蒸汽之分離區域。此設計為有利的,因為Si蒸汽可在過濾器元件內部被捕集,如此減少Si蒸汽造成的缺陷。捕獲區域較佳為具有該過濾器元件體積之至少或至多50%(體積),或該過濾器元件體積之至少或至多80%(體積),或該過濾器元件體積之至少或至多90%(體積)。因此,該過濾器元件體積之1%至50%(體積)、或10至50%(體積)、或1至30%(體積)可為蒸汽段、或其中汽化起始材料為蒸汽組態之段。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器元件形成從該過濾器輸入表面到該輸出表面的氣體流動路徑。該過濾器元件較佳為具有高度S1,及通過該過濾器元件之氣體流動路徑的長度為S2,其中S2比S1長至少10倍,尤其是S2比S1長100倍,或S2比S1長1000倍。此設計為有利的,因為該過濾器元件具有足以吸收在流動期間或在結晶尤其是SiC結晶的生長期間產生的全部Si蒸汽的容量。因此,該過濾器元件較佳為形成用於在PVT生長,尤其是SiC單晶期間,捕獲Si昇華蒸汽之多孔性大表面積。該過濾器元件較佳為一種表面積為至少100平方米/克或至少1000平方米/克之材料。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器單元被安排在坩堝單元外殼的第一部分與坩堝單元外殼的第二部分之間。坩堝單元的第一外殼部分之至少50%(體積),尤其是至少80%(體積)或90%(體積)被安排在垂直方向低於該晶種保持器單元。在坩堝單元的第一外殼部分與晶種保持器單元之間提供第一坩堝體積,其中可操作第一坩堝體積使得第一坩堝體積之至少80%、或較佳為90%、或更佳為100%高於矽在普通壓力的冷凝溫度Tc。另外,坩堝單元外殼的第一部分之至多50%(體積)、或至多20%(體積)、或至多10%(體積)被垂直配置在高於該晶種保持器單元。或者坩堝單元的第二外殼部分之至少50%(體積),尤其是至少80%(體積)或90%(體積)被安排在該晶種保持器單元上方的垂直方向上。較佳為在坩堝單元的第二外殼部分與晶種保持器單元之間提供第二坩堝體積。該過濾器元件之至少60%、或較佳為80%、或更佳為90%低於冷凝溫度Tc。此具體實施例為有利的,因為起始材料在Tc或以上汽化或被汽化,且在Tc或以下冷凝。因此,Si蒸汽在低於特定溫度冷凝的事實可被用以在該過濾器元件中捕集冷凝的Si。因此,該過濾器元件非常有效。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器單元被安排在第一外殼部分的第一壁部分與第二外殼部分的又一壁部分之間。該過濾器本體較佳為形成過濾器外表面。該過濾器外表面較佳為連接第一外殼部分的第一壁部分與第二外殼部分的又一壁部分。該過濾器外表面較佳為形成該坩堝單元的外表面的一部分。此具體實施例為有利的,因為安排該過濾器單元即可增加該坩堝單元的體積而不需要一個或以上的額外坩堝外殼部分。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器外表面包含過濾器外表面覆蓋元件。該過濾器外表面覆蓋元件較佳為密封元件。該密封元件較佳為塗層。該塗層較佳為在過濾器表面上製造,或附接過濾器表面,或形成過濾器表面。該塗層較佳具有材料或材料組合,其減少在運行期間產生的昇華蒸汽,尤其是Si蒸汽,從坩堝體積通過坩堝外殼滲漏到爐體積中,尤其是減少至少50%(質量)、或至少80%(質量)、或至少90%(質量)、或超過99%(質量)、或至少99.9%(質量)。
該塗層較佳為承受高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該塗層較佳為包含一種或以上選自至少包含碳,尤其是熱碳與玻璃碳的一組材料之材料。此具體實施例為有利的,因為該過濾器單元亦可形成該坩堝單元之外屏障。因此,該過濾器單元較佳為吸收或捕集Si且較佳為亦防止Si蒸汽散逸。該過濾器元件的含灰量較佳為低於5%(質量)或低於1%(質量)。其表示該過濾器元件質量之小於5%或小於1%為灰分。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器本體形成內過濾器表面。該過濾器內表面較佳為與該過濾器外表面同軸。該過濾器本體之形狀較佳為環形。該過濾器外表面較佳為圓筒形及/或該過濾器內表面較佳為圓筒形。該過濾器外表面及/或過濾器內表面在垂直方向或在圓周方向具有最長的延伸。此具體實施例為有利的,因為該過濾器單元由於其形狀而可以簡單的方式安置。另外又或者,該過濾器內表面圍住該晶種保持器單元上方的空間。被該晶種保持器單元包圍的空間可作為用於冷卻該過濾器元件及/或用於冷卻該晶種保持器單元的冷卻空間。其可提供冷卻單元,其中該冷卻單元較佳為包含至少一條用於引導冷卻液體之冷卻管。此冷卻管可被安排成至少部分或至少主要(在圓周方向超過50%)包圍或完全包圍該坩堝單元。另外又或者,該冷卻管可被安排在該坩堝體積內,尤其是在被該過濾器內表面包圍的空間中。然而,該冷卻管亦可從該坩堝單元外部延伸通過該坩堝單元之壁及/或該過濾器單元之壁到該坩堝體積中,尤其是到被該過濾器內表面包圍的空間中。另外,該冷卻管可延伸到該爐外部。此具體實施例為有利的,因為可有利地控制該坩堝單元內部的溫度。另外,可將該坩堝體積中的溫度分布廓形設定成相較於無冷卻單元的狀況遠為急劇的梯度。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該過濾器內表面具有又一過濾器內表面覆蓋元件。該又一過濾器內表面覆蓋元件較佳為密封元件。該密封元件較佳為塗層,其中該塗層較佳為在過濾器表面上製造,或附接過濾器表面,或形成過濾器表面。該塗層較佳為具有材料或材料組合,其阻擋在運行期間產生的昇華蒸汽,尤其是Si蒸汽,從坩堝體積通過坩堝外殼滲漏到爐體積中,尤其是阻擋至少50%(質量)、或至少80%(質量)、或至少90%(質量)、或超過99%(質量)、或至少99.9%(質量)。
該塗層較佳為承受高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該塗層較佳為具有一種或以上選自含有至少碳,尤其是熱碳與玻璃碳的一組材料之材料。此解決方案為有利的,因為其防止Si蒸汽滲漏到被該過濾器的內表面包圍的空間中。
該過濾器元件較佳為包含活性碳塊狀物及/或一種或以上的,尤其是不同的石墨發泡體,包括由碳化顆粒及/或剛性石墨絕緣體及/或撓性石墨絕緣體所製成者。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該過濾器元件包含過濾器元件構件。該過濾器元件較佳為包含過濾器粒子及黏合劑。該過濾器粒子較佳為包含碳或由碳材料所組成。該黏合器較佳為將該過濾器粒子彼此保持在固定的相對位置。該過濾器粒子較佳為承受高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。該過濾器粒子較佳為耐高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃、或至少至多4000℃的溫度。該過濾器粒子較佳為承受高於1700℃,尤其是高於2000℃,尤其是至多或高於2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的溫度。此解決方案為有利的,因為該固體過濾器元件不具有毒性材料。另外,該固體過濾器元件可以低成本製造。該過濾器單元,尤其是該過濾器元件,較佳為可棄式單元或元件。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該黏合劑包含澱粉或其中該黏合劑包含澱粉。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該爐系統包含氣體流動單元。該氣體流動單元較佳為具有用於將氣體傳導到坩堝單元中的氣體入口、及用於將氣體從坩堝單元排放到該爐中或通過該爐到爐外部的氣體出口。該氣體入口較佳為被安排在該過濾器單元的氣體流動方向上游,尤其是在該接收空間的氣體流動方向上游,及其中該氣體出口被安排在該過濾器單元的氣體流動方向下游。因此,氣體入口較佳為被安排在該坩堝單元內的轉變區。該轉變區較佳為亦包含晶種保持器單元及接收空間。起始材料可從固體組態轉變成為蒸汽組態,及從蒸汽組態轉變成固體靶體。該起始材料可被配置在該接收空間內,及其中該固體靶體可被該晶種保持器單元持有。該固體靶體為結晶,尤其是SiC結晶。經由該氣體入口引入的氣體較佳為與蒸汽組態之起始材料及/或在凝固期間進行混合及/或反應。該氣體出口較佳為位於捕獲區,其亦包含該過濾器單元的出口表面,其中在該捕獲區中的氣體組成物較佳為清除Si蒸汽或無Si蒸汽。該捕獲區中的溫度較佳為低於氣態Si或Si蒸汽的凝固溫度。此具體實施例為有利的,因為可操縱該結晶生長製程。例如其可添加一種或以上的氣體以摻雜結晶。另外又或者,其可修改,尤其是加速蒸汽從接收空間傳輸到種晶晶圓18或結晶。另外又或者,該氣體可以界定溫度或溫度範圍提供。
惰氣,尤其是氬,或氣體混合物,尤其是氬與氮,可經由該氣體入口引入該坩堝單元中或該坩堝體積中或該轉化區中。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該坩堝外殼的大小為可設計的或可改變的。該坩堝外殼在結晶生長組態包圍第一體積VI,及該坩堝外殼在塗層再生組態包圍第二體積VII。結晶生長組態表示在結晶生長期間或蒸發的起始材料凝固期間,在種晶晶圓18上、或在種晶晶圓18上生長的結晶之生長前緣處出現的組態或設定。再生組態表示在移除晶種保持器單元,且因為無種晶晶圓18而不可能有結晶生長的情況出現的設定。在再生組態,該過濾器單元較佳為不為坩堝單元的一部分,且在結晶生長組態被配置在過濾器單元頂部上的蓋較佳為接觸坩堝外殼的側壁部份,其在結晶生長組態期間接觸過濾器單元下端。體積VI相較於體積VII較佳為大,其中體積VI比體積VII大至少10%、或至少或至多20%、或至少或至多30%、或至少或至多40%、或至少或至多50%、或至少或至多60%、或至少或至多70%、或至少或至多80%、或至少或至多100%、或至少或至多100%、或至少或至多120%、或至少或至多150%、或至少或至多200%、或至少或至多250%。此具體實施例為有利的,因為該坩堝單元可在使用後重新調節,尤其是在一次運行後或在多次運行後,尤其是至多或至少3次、至多或至少5次、或至多或至少10次。因此,該坩堝單元的總使用壽命非常長。因為該加熱單元亦可使用多此,故如此提供非常節省成本的爐設備。
相較於層再生組態,該外殼較佳為在結晶生長組態具有至少一個又一壁元件。該又一壁元件較佳為一個過濾器單元或該過濾器單元。在層再生組態中,過濾器單元被移除。在結晶生長組態中接觸過濾器單元的該外殼之下外殼壁構件、及在結晶生長組態中接觸過濾器單元的該外殼之上外殼壁構件,在塗層再生組態中彼此接觸。在塗層再生組態,較佳為至少一個密封體被配置在下外殼壁構件與上外殼壁構件之間。在結晶生長組態,至少一個密封體較佳為被安排在過濾器單元與上外殼壁元件之間,及其中至少一個密封體較佳為被安排在過濾器單元與下外殼壁元件之間。此具體實施例因在任何組態均防止氣體或蒸汽之滲漏而有利。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該坩堝單元在塗層再生組態中包含一個或至少一個接收空間氣體引導元件。該接收空間氣體引導元件延伸到該接收空間中而將氣體引導到該接收空間中。此具體實施例為有利的,因為在塗層再生組態期間引入的氣體較佳地接觸該接收空間的表面。
依照本發明之另一較佳具體實施例,該氣體入口被安排在該坩堝單元的轉化區中。該轉化區較佳為包含晶種保持器單元及/或接收空間。此具體實施例形式為有利的,因為可修改汽化起始材料之流動及/或從接收空間向上流到種晶晶圓18及/或生長中結晶之液體的組成物之流動。
該接收空間氣體引導元件較佳為至少部分位於各氣體分布元件上,其中該氣體分布元件較佳為保持該接收空間氣體引導元件,尤其是藉殼式連接。此具體實施例為有利的,因為該設置可快速及容易地進行。
該接收空間氣體引導元件較佳為環形或圓形。此具體實施例為有利的,因為相較於其他形狀,如長方形接收空間形狀,汽化起始材料之量較佳地匹配在結晶之種晶晶圓18上凝固的汽化材料之量。該接收空間氣體引導構件較佳為具有碳或由碳及/或石墨製成。
依照本發明之又一較佳具體實施例,第一段生長導體及第三段生長導體形成第四段生長導體,尤其是在底側上;及/或其中第二段生長導體及第三段生長導體被安排成在60°至120°之間的角度,尤其是在70°至110°之間的角度,尤其是90°的角度。
較佳為提供生長板氣體引導構件以將氣體引導到第三段生長引導構件頂部的表面。該生長板氣體引導構件較佳為環形或圓形。該生長板氣體引導構件較佳為被配置在外殼的上或頂壁部份。該生長板氣體引導元件較佳為具有碳或由碳及/或石墨製成。
因此,一種用於SiC單晶之PVT生長之方法及反應器或爐設備較佳為包含以下:提供可容納坩堝單元與加熱器的爐體積並絕緣;及/或提供坩堝單元,該坩堝單元在真空室內部具有蓋及/或具有被整合到或附接該蓋的晶種保持器及/或具有附接晶種保持器之SiC單晶及/或具有位於坩堝單元下方的軸向加熱器,使得可在生長中結晶中產生徑向平坦溫度等溫;及/或將來源材料置於該坩堝單元中,使得在軸向熱源與晶種之間無來源材料;及/或在該坩堝單元中產生真空,將關於SiC固體材料的來源材料(源自本發明之方法)加熱及昇華,並生長結晶,尤其是生長SiC單晶。
上述目的亦藉一種SiC製造反應器解決,尤其是用於製造PVT來源材料,其中PVT來源材料較佳為UPSiC。該SiC製造反應器包含至少一個處理室、將一給料介質或多給料介質進料到該處理室的反應空間中的氣體入口單元,其中該氣體入口單元聯結至少一種給料介質來源,其中Si與C給料介質來源至少提供Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),及其中載氣給料介質來源提供載氣,尤其是H
2。或者該氣體入口單元聯結至少二個給料介質來源,其中Si給料介質來源至少提供Si,尤其是Si給料介質來源提供第一給料介質,其中第一給料介質為Si給料介質,尤其是依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,及其中C給料介質來源至少提供C,尤其是C給料介質來源提供第二給料介質,其中第二給料介質為C給料介質,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中載氣介質來源亦聯結該氣體入口單元且提供第三給料介質,其中第三給料介質為載氣,尤其是H
2。該SiC製造反應器亦包含一或多個被安排在該處理室內部用於沈積SiC的SiC生長基材,尤其是超過3、或4、或6、或8、或16、或32、或64、或至多128、或至多256個SiC生長基材,其中各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽隔開反應空間,其中各SiC生長基材被聯結在至少一個第一金屬電極與至少一個第二金屬電極之間,而將SiC生長基材外表面或沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度,尤其是藉電阻加熱且較佳為藉內部電阻加熱。該SiC製造反應器較佳為亦包含用於輸出排氣的氣體出口單元、及排氣回收單元,其中該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中第一流體為液體及其中第二流體為氣體,其中用於儲存或傳導第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元,及其中用於儲存或傳導第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。
此解決方案因該排氣可被再使用,如此可將回收的Si、C、H
2再度用於製造SiC材料,尤其是PVT來源材料而有利。因此,相較於不回收排氣之SiC製造反應器,按來源氣體的最初量計,可製造遠為較高之SiC量。
該排氣回收單元較佳為包含用於將第一流體分離成為至少二部分的又一分離器單元,其中該二部分為氯矽烷混合物及HCl、H
2與C的混合物。或者該又一分離器單元將第一流體分離成為至少三部分,其中該三部分為氯矽烷混合物、HCl、及H
2與C的混合物,其中第一儲存及/或傳導元件將該分離器單元連接該又一分離器單元。該又一分離器單元較佳為聯結氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件、及HCl儲存及/或傳導元件、及H
2與C儲存及/或傳導元件。該氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件較佳為形成用於將氯矽烷混合物傳導到處理室中的一段氯矽烷混合物質量通量路徑。較佳為提供用於測量氯矽烷混合物之Si量的Si質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為質量通量路徑的一部分,且較佳為作為又一Si給料介質來源而提供又一Si給料介質。該氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件較佳為形成用於將氯矽烷混合物傳導到又一SiC製造反應器之又一處理室中的一段氯矽烷混合物質量通量路徑。該H
2與C儲存及/或傳導元件較佳為形成用於將H
2與C傳導到處理室中的一段H
2與C質量通量路徑。較佳為提供用於測量H
2與C的混合物之C量的C質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為H
2與C質量通量路徑的一部分,且較佳為作為又一C給料介質來源而提供又一C給料介質。該H
2與C儲存及/或傳導元件較佳為形成用於將H
2與C傳導到又一SiC製造反應器之又一處理室中的一段H
2與C質量通量路徑。第二儲存及/或傳導元件較佳為形成用於將第二流體,其包含H
2與C,傳導到處理室中的一段H
2與C質量通量路徑,其中第二儲存及/或傳導元件及H
2與C儲存及/或傳導元件較佳為流體地聯結。第二儲存及/或傳導元件較佳為形成用於將第二流體,其包含H
2與C,傳導到處理室中的一段又一H
2與C質量通量路徑。較佳為提供用於測量第二流體之C量的又一C質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為又一H
2與C質量通量路徑的一部分。或者第二儲存及/或傳導元件聯結用於燃燒第二流體的火苗單元。該分離器單元較佳為被設計成在高於5巴的壓力及低於-30℃的溫度操作。較佳為提供用於將排氣壓縮到高於5巴的壓力之第一壓縮機,成為分離器單元的一部分,或是位在氣體出口單元與分離器單元之間的氣體流動路徑中。該又一分離器單元較佳為被設計成在高於5巴的壓力及低於-30℃的溫度及/或高於100℃的溫度操作。較佳為提供用於將第一流體壓縮到高於5巴壓力的又一壓力壓縮機,成為該又一分離器單元的一部分,或是位在該分離器單元與該又一分離器單元之間的氣體流動路徑中。該又一分離器單元較佳為包含低溫蒸餾單元,其中該低溫蒸餾單元較佳為被設計成在-180℃至-40℃之間的溫度操作。用於控制一給料介質或多給料介質之流體流動的控制單元較佳為SiC製造反應器的一部分,其中該多給料介質包含第一介質、第二介質、第三介質、及又一Si給料介質及/或又一C給料介質,經由氣體入口單元到處理室中。該又一Si給料介質較佳為由至少95%[質量]、或至少98% [質量]、或至少99% [質量]、或至少99.9% [質量]、或至少99.99% [質量]、或至少99.999% [質量]、且高度較佳為至少99.99999% [質量]之氯矽烷混合物所組成。該又一C給料介質較佳為包含C、HCl、H
2及氯矽烷混合物,其中該又一C給料介質包含至少3% [質量]、或較佳為至少5% [質量]、或高度較佳為至少10% [質量]之C,及其中該又一C給料介質包含至多10% [質量]、或較佳為在0.001% [質量]至10% [質量]之間、高度較佳為在1% [質量]至5% [質量]之間的HCl,及其中該又一C給料介質包含超過5% [質量]、或較佳為超過10% [質量]、或高度較佳為超過25% [質量]之H
2,及其中該又一C給料介質包含超過0.01% [質量]、且較佳為超過1% [質量]、且高度較佳為在0.001% [質量]至10% [質量]之間的氯矽烷混合物。
一種加熱單元較佳為被安排成按流體流動方向在又一分離器單元與氣體入口單元之間,以將氯矽烷混合物加熱而將氯矽烷混合物從液體形式轉變成為氣態形式。
該處理室至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍。該基座板較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是基座冷卻元件,以防止將基座板加熱到高於界定溫度;及/或該側壁段較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將側壁段加熱到高於界定溫度;及/或該頂壁段較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。該冷卻元件較佳為主動冷卻元件。該基座板及/或側壁段及/或頂壁段較佳為包含用於引導冷卻流體的冷卻流體引導單元,其中該冷卻流體引導單元被設計成將基座板及/或側壁段及/或頂壁段加熱限制到低於1000℃的溫度。較佳為提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元以偵測基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度並輸出溫度信號或溫度數據,及/或提供冷卻流體溫度感應器以偵測冷卻流體溫度,且較佳為提供用於將冷卻流體前送通過該流體引導單元的流體前送單元,其中該流體前送單元較佳為被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元及/或冷卻流體溫度感應器提供的溫度信號或溫度數據而被操作。該冷卻流體較佳為油或水,其中水較佳為包含至少一種添加劑,尤其是腐蝕抑制劑及/或抗污劑(殺生物劑)。該冷卻元件可另外又或者為被動冷卻元件。該冷卻元件較佳為至少部分藉基座板、側壁段及/或頂壁段的拋光鋼表面所形成。該冷卻元件較佳為塗層,其中該塗層係形成在該拋光鋼表面上方,及其中該塗層被設計成反射熱。該塗層較佳為金屬塗層或包含金屬,尤其是銀或金或鉻,或合金塗層,尤其是CuNi合金。該拋光鋼表面及/或塗層的發射率較佳為低於ϵe 0.3、尤其是低於0.1或低於0.03。該基座板較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將基座板加熱到高於界定溫度,及/或該側壁段較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將側壁段加熱到高於界定溫度,及/或該頂壁段較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。該側壁段及頂壁段較佳為由鐘罩形成,其中該鐘罩較佳為可相對該基座板移動。超過50% [質量]之側壁段及/或超過50% [質量]之頂壁段及/或超過50% [質量]之基座板較佳為由金屬製成,尤其是鋼。
圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,較佳為SiC生長基材的平均周長為至少5公分、且較佳為至少7公分、且高度較佳為至少10公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分、且較佳為至少7公分、且高度較佳為至少10公分。此解決方案因相較於小SiC生長基材,體積沈積速率顯著較高,如此可在較短的時間內沈積等量SiC材料而有利。如此幫助縮短運行時間,因此提高SiC製造反應器的效率。SiC生長基材包含較佳為SiC或C或由其所組成,尤其是石墨,或其中多SiC生長基材包含SiC或C或由其所組成,尤其是石墨。正交於SiC生長基材之長度方向的截面積形狀至少在幾段,且較佳為沿SiC生長基材長度超過50%,且高度較佳為沿SiC生長基材長度超過90%,不為圓形。截面積A與圍繞該截面積的周長U之間的比例U/A較佳為大於1.2 1/公分、且較佳為大於1.5 1/公分、且高度較佳為大於2 1/公分、且最佳為大於2.5 1/公分。SiC生長基材較佳為由至少一條碳帶所形成,尤其是石墨帶,其中該至少一條碳帶包含第一帶端及第二帶端,其中將第一帶端聯結第一金屬電極及其中將第二帶端聯結第二金屬電極。或者多SiC生長基材各由至少一條碳帶所形成,尤其是石墨帶,其中每個SiC生長基材之至少一條碳帶包含第一帶端及第二帶端,其中將第一帶端聯結各SiC生長基材之第一金屬電極及其中將第二帶端聯結各SiC生長基材之第二金屬電極。該碳帶,尤其是石墨帶,較佳為包含硬化劑。SiC生長基材較佳為由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均聯結同一第一金屬電極及其中所有的第二棒端均聯結同一第二金屬電極。或者多SiC生長基材各由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均聯結各SiC生長基材之同一第一金屬電極及其中所有的第二棒端均聯結各SiC生長基材之同一第二金屬電極。SiC生長基材之棒較佳為彼此接觸或彼此相距一定距離而排列。SiC生長基材較佳為包含三根或以上之棒。或者多SiC生長基材各包含三根或以上之棒。SiC生長基材較佳為由至少一根金屬棒形成,其中該金屬棒具有第一金屬棒端及第二金屬棒端,其中第一金屬棒端聯結第一金屬電極及其中第二金屬棒端聯結第二金屬電極。或者多SiC生長基材各由至少一根金屬棒形成,其中各金屬棒具有第一金屬棒端及第二金屬棒端,其中第一金屬棒端聯結各SiC生長基材之第一金屬電極及其中第二金屬棒端聯結各SiC生長基材之第二金屬電極。該金屬棒較佳為包含塗層,其中該塗層較佳為包含SiC及/或其中該塗層的厚度較佳為超過2微米、或較佳為超過100微米、或高度較佳為超過500微米、或在2微米至5毫米之間、尤其是在100微米至1毫米之間、或小於500微米。
上述目的亦藉一種SiC製造器材解決。該SiC製造器材包含至少多個SiC製造反應器,尤其是本發明之SiC製造反應器,其中各SiC製造反應器至少包含處理室;用於將單給料介質或多給料介質進料到該處理室中的氣體入口單元;被安排在該處理室內部的SiC生長基材;第一電力連接及第二電力連接,其中該SiC生長基材被聯結在第一電力連接與第二電力連接之間而由於電阻加熱且較佳為藉內部電阻加熱將SiC生長基材加熱;用於輸出排氣的氣體出口單元。
該SiC製造器材較佳為亦包含排氣回收單元,其中該排氣回收單元為流體地連接SiC製造反應器之氣體出口,其中該排氣回收單元包含用於將排氣分離成為第一液態流體及成為第二氣態流體的分離器單元。
上述目的亦藉一種用於製造由SiC,尤其是多型3C所組成的PVT來源材料之PVT來源材料製造方法所解決,尤其是使用本發明之SiC製造反應器。該PVT來源材料製造方法包含至少以下步驟:在處理室內部提供來源介質,其中提供用於輸出處理室排氣的氣體出口單元及排氣回收單元,其中該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中該排氣回收單元包含用於將第一流體分離成為至少二部分的又一分離器單元,其中該二部分為氯矽烷混合物及HCl、H
2與C的混合物;又或者成為至少三部分,其中該三部分為氯矽烷混合物、HCl、及H
2與C的混合物,其中第一儲存及/或傳導元件將該分離器單元連接該又一分離器單元;其中該又一分離器單元聯結氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件,且較佳為及HCl儲存及/或傳導元件,且較佳為及H
2與C儲存及/或傳導元件;其中該氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件形成一段用於將氯矽烷混合物傳導到該處理室中的氯矽烷混合物質量通量路徑。
將氯矽烷混合物經由該氯矽烷混合物質量通量路徑而進料到處理室中而提供至少一部分之來源介質。
供電能到至少一個配置在處理室中的SiC生長基材且較佳為複數個SiC生長基材,而將SiC生長基材加熱到在1300℃至2000℃之間之範圍的溫度,其中各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽隔開反應空間,並設定沈積速率,尤其是超過200微米/小時,而將Si與C從來源介質移除及將移除的Si與C沈積在SiC生長基材上成為SiC,尤其是多晶SiC。
又一較佳步驟為測量氯矽烷混合物的Si質量通量,其中藉Si質量通量測量單元進行Si質量通量測量,其中提供該Si質量通量測量單元,位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為氯矽烷混合物質量通量路徑的一部分。該方法的另一較佳步驟為依Si質量通量測量單元之輸出,而控制氯矽烷混合物到混合裝置之進料。另一較佳步驟為將第二流體,其包含H
2與C,傳導到處理室中,其中第二流體經由第二儲存及/或傳導元件傳導,其形成一段到該處理室中的H
2與C質量通量路徑。另一較佳步驟為測量C質量通量,其中藉C質量通量測量單元進行C質量通量測量,其中提供該C質量通量測量單元,位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為H
2與C質量通量路徑的一部分。另一較佳步驟為依C質量通量測量單元之輸出而控制第二流體之進料。另一較佳步驟為測量氯矽烷混合物的Si質量通量,其中藉Si質量通量測量單元進行Si質量通量測量,其中提供該Si質量通量測量單元,位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為氯矽烷混合物質量通量路徑的一部分。另一較佳步驟為將第二流體,其包含H
2與C,傳導到處理室中,其中第二流體經由第二儲存及/或傳導元件傳導,其形成一段到該處理室中的H
2與C質量通量路徑。另一較佳步驟為測量C質量通量,其中藉C質量通量測量單元進行C質量通量測量,其中提供該C質量通量測量單元,位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為H
2與C質量通量路徑的一部分。另一較佳步驟為依Si質量通量測量單元之輸出而控制氯矽烷混合物到混合裝置之進料,及另一較佳步驟為依C質量通量測量單元之輸出而控制第二流體之進料。該處理室較佳為至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍。超過50% [質量]之側壁段及超過50% [質量]之頂壁段及/或超過50% [質量]之基座板較佳為由金屬製成,尤其是鋼。該基座板較佳為包含至少一個冷卻元件以防止將基座板加熱到高於界定溫度,及/或該側壁段包含至少一個冷卻元件以防止將側壁段加熱到高於界定溫度,及/或該頂壁段包含至少一個冷卻元件以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。較佳為提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元以偵測該基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度且輸出溫度信號或溫度數據,及/或提供冷卻流體溫度感應器以偵測冷卻流體的溫度,及較佳為提供流體前送單元以將冷卻流體前送通過流體引導單元。該流體前送單元較佳為被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元及/或冷卻流體溫度感應器提供的溫度信號或溫度數據操作。在處理室內部提供來源介質的步驟較佳為亦包含將至少一種第一給料介質,尤其是第一來源氣體,引入處理室中,第一給料介質包含Si,其中第一給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及將至少一種第二給料介質,尤其是第二來源氣體,引入處理室中,第二給料介質包含C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。在處理室內部提供來源介質的步驟或者包含以下步驟:將給料介質,尤其是來源氣體,引入處理室中,該給料介質包含Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),其中該給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
另一較佳步驟為藉由將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量。一個替代步驟為藉由將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量(克/(小時平方公分))。
較佳為圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,該SiC生長基材的平均周長為至少5公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分。
沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質較佳為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量),尤其是小於500 ppb(重量)之一種、或較佳為多種、或高度較佳為大部分、或最佳為所有的物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度較佳為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或高度較佳為小於10 ppb(重量)之物質Ti。或者沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
該方法較佳為亦包含將SiC固體分解成為SiC粒子的步驟,其中該SiC粒子被分解成為平均長度超過100微米。
上述目的亦藉一種PVT來源材料解決,其中該PVT來源材料形成SiC固體,其中該SiC固體特徵為質量超過1公斤,厚度為至少1公分,長度超過50公分,及其中該SiC固體的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
此解決方案因厚實SiC來源材料固體作為PVT來源材料具有顯著優點而有利。
該SiC固體的雜質較佳為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度較佳為小於10 ppb(重量)之物質Ti。或者又另外,該SiC固體的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量),尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
該SiC固體較佳為在距SiC固體中央軸為界定距離處形成邊界表面,及其中該SiC固體形成外表面,其中外表面與邊界表面彼此相距一定距離而形成,其中該距離正交於中央軸而延伸,其中外表面與邊界表面之間的平均距離相較於邊界表面與中央軸之間的平均距離為大。外表面與邊界表面之間的平均距離係如以下方式計算:(最短距離(徑向方向)+最長距離(徑向方向))/2。外表面與邊界表面之間的平均距離相較於邊界表面與中央軸之間的平均距離較佳為至少2倍大。外表面與邊界表面之間的平均距離相較於邊界表面與中央軸之間的平均距離較佳為至少5倍大。較佳為圍繞正交於中央軸的截面積,邊界表面的平均周長為至少5公分、且較佳為至少7公分、且高度較佳為至少10公分。
相較於Si與C之間的理想化學計量比例,該SiC固體較佳為包含小於30%(質量)之過量C,或較佳為小於20%(質量)之過量C,或高度較佳為小於10%(質量)之過量C,或最佳為小於5%(質量)之過量C;及/或相較於Si與C之間的理想化學計量比例,該SiC固體較佳為包含小於30%(質量)之過量Si,或較佳為小於20%(質量)之過量Si,或高度較佳為小於10%(質量)之過量Si,或最佳為小於5%(質量)之過量Si。
該PVT來源材料較佳為多型3C的SiC及/或多晶SiC。
較佳為正交於中央軸的截面積形狀至少在幾段,且較佳為沿SiC固體在中央軸方向之延伸超過50%,且高度較佳為沿SiC固體在中央軸方向之延伸超過90%,且最佳為沿SiC固體在中央軸方向之延伸100%,不為圓形。
截面積A與圍繞該截面積的周長U之間的比例U/A較佳為大於1.2 1/公分、且較佳為大於1.5 1/公分、且高度較佳為大於2 1/公分、且最佳為大於2.5 1/公分。邊界表面較佳為包圍實心核構件。該核構件較佳為包含石墨或由石墨所組成。該核構件或者由SiC所組成或包含SiC。該核構件之SiC及外表面與邊界表面之間的SiC較佳為至少關於每體積之過量C或每體積之過量Si之量為彼此不同。SiC核構件與邊界表面之間的界面較佳為形成相較於核構件的中央段及/或SiC固體的中央段為光學性質不同的區域。
由於PVT來源材料係在CDV反應器中製造,或者可稱其為「在CDV反應器中製造的SiC材料」或僅「SiC材料」。
上述目的亦藉本發明之用於製造PVT來源材料之PVT來源材料製造方法解決。該PVT來源材料製造方法包含至少以下步驟:在處理室內部提供來源介質,其中在處理室內部提供來源介質包含步驟:將至少一種第一給料介質,尤其是第一來源氣體,引入處理室中,第一給料介質包含Si,尤其是依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4]),其中第一給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及將至少一種第二給料介質,尤其是第二來源氣體,引入處理室中,第二給料介質包含C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是將一種給料介質,尤其是來源氣體,引入處理室中,該給料介質包含Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),其中該給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;供電能到至少一個配置在處理室中的SiC生長基材且較佳為複數個SiC生長基材,而將SiC生長基材加熱到在1300℃至2000℃之間之範圍的溫度,其中各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽隔開處理室內部的反應空間,並設定沈積速率,尤其是超過200微米/小時,而將Si與C從來源介質移除及將移除的Si與C沈積在SiC生長基材上成為SiC,尤其是多晶SiC,藉此形成SiC固體。
該方法的又一較佳步驟為將處理室內部的壓力設定為高於1巴。該方法的另一較佳步驟為將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量。該方法的另一較佳步驟為將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。該方法的另一較佳步驟為藉由將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量。該方法的另一較佳步驟為藉由將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。該方法的另一較佳步驟為隨時間經過而增加對至少一個SiC生長基材之供電能,尤其是將沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度。沈積速率較佳為設定在超過200微米/小時、且高度較佳為超過500微米/小時、且最佳為超過800微米/小時。
該方法的另一較佳步驟為以該設定沈積速率沈積Si與C超過5小時,尤其是超過或至多8小時、或超過或至多12小時、或超過或至多18小時、或較佳為超過或至多24小時、或高度較佳為超過或至多48小時、或最佳為超過或至多72小時。
該方法的另一較佳步驟為在沈積C與Si期間將SiC固體生長到質量超過5公斤、尤其是超過或至多25公斤、或較佳為超過或至多50公斤、或高度較佳為超過或至多200公斤、且最佳為超過或至多500公斤,及/或該方法的另一較佳步驟為在沈積C與Si期間將SiC固體生長到厚度為至少5公分、尤其是超過或至多7公分、或較佳為超過或至多10公分、或較佳為超過或至多15公分、或高度較佳為超過或至多20公分、或最佳為超過或至多50公分。
較佳為提供用於設定一給料介質或多給料介質到處理室中的給料介質供應的控制單元,其中該控制單元被設計成將給料介質供應設定在每分鐘最小量的給料介質供應[質量]與每分鐘最大量的給料介質供應[質量]之間,其中每分鐘最小量的給料介質供應[質量]較佳為對應在界定的生長速率所沈積的最小量Si [質量]及最小量C [質量]。
每分鐘最大量的給料介質供應相較於最小量的給料介質供應較佳為高至多30% [質量]、或至多20% [質量]、或至多10% [質量]、或至多5% [質量]、或至多3% [質量]。
該處理室至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍。該基座板較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是基座冷卻元件,以防止將基座板加熱到高於界定溫度;及/或該側壁段較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將側壁段加熱到高於界定溫度;及/或該頂壁段較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。該冷卻元件較佳為主動冷卻元件。該基座板及/或側壁段及/或頂壁段較佳為包含用於引導冷卻流體的冷卻流體引導單元,其中該冷卻流體引導單元被設計成將基座板及/或側壁段及/或頂壁段加熱限制到低於1000℃的溫度。較佳為提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元,以偵測基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度,並輸出溫度信號或溫度數據,及/或提供冷卻流體溫度感應器以偵測冷卻流體溫度,且較佳為提供流體前送單元以將冷卻流體前送通過該流體引導單元,其中該流體前送單元較佳為被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元及/或冷卻流體溫度感應器提供的溫度信號或溫度數據而操作。該冷卻流體較佳為油或水,其中水較佳為包含至少一種添加劑,尤其是腐蝕抑制劑及/或抗污劑(殺生物劑)。該冷卻元件可另外又或者為被動冷卻元件。該冷卻元件較佳為至少部分藉基座板、側壁段及/或頂壁段的拋光鋼表面所形成。該冷卻元件較佳為塗層,其中該塗層係形成在該拋光鋼表面上方,及其中該塗層被設計成反射熱。該塗層較佳為金屬塗層或包含金屬,尤其是銀或金或鉻,或合金塗層,尤其是CuNi合金。該拋光鋼表面及/或塗層的發射率較佳為低於ϵe 0.3,尤其是低於0.1或低於0.03。該基座板較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將基座板加熱到高於界定溫度,及/或該側壁段較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將側壁段加熱到高於界定溫度,及/或該頂壁段較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。該側壁段及頂壁段較佳為由鐘罩形成,其中該鐘罩較佳為可相對該基座板移動。超過50% [質量]之側壁段及/或超過50% [質量]之頂壁段及/或超過50% [質量]之基座板較佳為由金屬製成,尤其是鋼。
較佳為提供用於輸出排氣的氣體出口單元及排氣回收單元,且較佳為依照該方法操作。該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中第一流體為液體及其中第二流體為氣體,其中用於儲存或傳導第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元,及其中用於儲存或傳導第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。在處理室內部提供來源介質的步驟較佳為包含將第一流體從排氣回收單元進料到處理室中,其中第一流體至少包含氯矽烷混合物。該排氣回收單元較佳為包含用於將第一流體分離成為至少二部分的又一分離器單元,其中該二部分為氯矽烷混合物及HCl、H
2與C的混合物;且較佳為成為至少三部分,其中該三部分為氯矽烷混合物、HCl、及H
2與C的混合物,其中第一儲存及/或傳導元件將該分離器單元連接該又一分離器單元;其中該又一分離器單元聯結氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件、及HCl儲存及/或傳導元件、及H
2與C儲存及/或傳導元件;其中該氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件形成一段用於將氯矽烷混合物傳導到該處理室中的氯矽烷混合物質量通量路徑;其中提供用於測量氯矽烷混合物之Si量的Si質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為質量通量路徑的一部分,且較佳為作為又一Si給料介質來源而提供又一Si給料介質。
較佳為圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,該SiC生長基材的平均周長為至少5公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分。
由於PVT來源材料係在CDV反應器中製造,或者可將該PVT來源材料製造方法稱為「在CVD反應器中製造SiC材料的方法」或僅「SiC材料製造方法」。
上述目的亦可藉一種PVT來源材料解決,其中該PVT來源材料由SiC粒子所組成,其中該SiC粒子的平均長度超過100微米,其中該SiC粒子的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量),尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
此解決方案因大小(長度)大於100微米之非常純粒子具有非常有利的性質,尤其是作為PVT來源材料而有利。
該SiC粒子的雜質較佳為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度較佳為小於10 ppb(重量)之物質Ti。另外又或者,該SiC粒子的雜質較佳為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
該SiC粒子的視密度較佳為大於1.4克/立方公分、且高度較佳為大於1.6克/立方公分。該SiC粒子的振實密度較佳為大於1.6克/立方公分、且高度較佳為大於1.8克/立方公分。視密度在此依照ISO 697測量,及其中振實密度在此依照ISO 787測量。
該PVT來源材料較佳為依照用於製造PVT來源材料之PVT來源材料製造方法製造,其中該PVT來源材料製造方法包含步驟:在處理室內部提供來源介質,其中在處理室內部提供來源介質包含步驟:將至少一種第一給料介質,尤其是第一來源氣體,引入處理室中,第一給料介質包含Si,尤其是依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4]),其中第一給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及將至少一種第二給料介質,尤其是第二來源氣體,引入處理室中,第二給料介質包含C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或者將一種給料介質,尤其是來源氣體,引入處理室中,該給料介質包含Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),其中該給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;供電能到至少一個配置在處理室中的SiC生長基材且較佳為複數個SiC生長基材,而將SiC生長基材加熱到在1300℃至2000℃之間之範圍的溫度;設定沈積速率,尤其是超過200微米/小時,而將Si與C從來源介質移除及將移除的Si與C沈積在SiC生長基材上成為SiC,尤其是多晶SiC,且藉此形成SiC固體;及將該SiC固體分解成為平均長度超過100微米之SiC粒子。該PVT來源材料較佳為多型3C的SiC及/或多晶SiC。該SiC粒子的平均長度較佳為超過500微米、且高度較佳為超過1000微米、且最佳為超過2000微米。相較於Si與C之間的理想化學計量比例,該SiC粒子較佳為包含小於30%(質量)之過量C,或較佳為小於20%(質量)之過量C,或高度較佳為小於10%(質量)之過量C,或最佳為小於5%(質量)之過量C。相較於Si與C之間的理想化學計量比例,該SiC粒子較佳為包含小於30%(質量)之過量Si,或較佳為小於20%(質量)之過量Si,或高度較佳為小於10%(質量)之過量Si,或最佳為小於5%(質量)之過量Si。
由於PVT來源材料係在CDV反應器中製造,或者可稱其為「在CDV反應器中製造的SiC材料」或僅「SiC材料」。
上述目的亦藉一種PVT來源材料批材解決。該PVT來源材料批材包含至少1公斤的本發明之PVT來源材料。
上述目的亦藉本發明之用於製造PVT來源材料之PVT來源材料製造方法解決。該PVT來源材料製造方法較佳為包含步驟:在處理室內部提供來源介質,其中在處理室內部提供來源介質包含步驟:將至少一種第一給料介質,尤其是第一來源氣體,引入處理室(856)中,第一給料介質包含Si,尤其是依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4]),其中第一給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及將至少一種第二給料介質,尤其是第二來源氣體,引入處理室中,第二給料介質包含C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是將一種給料介質,尤其是來源氣體,引入處理室(856)中,該給料介質包含Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),其中該給料介質的純度排除至少99.99999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.99999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;供電能到至少一個配置在處理室中的SiC生長基材且較佳為複數個SiC生長基材,而將SiC生長基材加熱到在1300℃至2000℃之間之範圍的溫度,其中各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽隔開處理室內部的反應空間,並設定沈積速率,尤其是超過200微米/小時,而將Si與C從來源介質移除及將移除的Si與C沈積在SiC生長基材上成為SiC,尤其是多晶SiC,藉此形成SiC固體,及將該SiC固體分解成為平均長度超過100微米之SiC粒子。該方法因可以工業規模製造非常純的SiC材料而有利。
該方法的一個較佳步驟為將處理室內部的壓力設定為高於1巴。
該方法的另一較佳步驟為將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量。或者該方法的另一較佳步驟為將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。或者該方法的另一較佳步驟為藉由將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量。或者藉由將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。
該方法的另一較佳步驟為隨時間經過而增加對至少一個SiC生長基材之供電能,尤其是將沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度。沈積速率較佳為設定在超過200微米/小時、且高度較佳為超過500微米/小時、且最佳為超過800微米/小時。
該方法的另一較佳步驟為以該設定沈積速率沈積Si與C超過5小時、尤其是超過或至多8小時、或超過或至多12小時、或超過或至多18小時、或較佳為超過或至多24小時、或高度較佳為超過或至多48小時、或最佳為超過或至多72小時。
該方法的另一較佳步驟為在沈積C與Si期間將SiC固體生長到質量超過5公斤、尤其是超過或至多25公斤、或較佳為超過或至多50公斤、或高度較佳為超過或至多200公斤、且最佳為超過或至多500公斤;及該方法的另一較佳步驟為在沈積C與Si期間將SiC固體生長到厚度為至少5公分、尤其是超過或至多7公分、或較佳為超過或至多10公分、或較佳為超過或至多15公分、或高度較佳為超過或至多20公分、或最佳為超過或至多50公分。
較佳為提供用於設定一給料介質或多給料介質到處理室中的給料介質供應的控制單元,其中該控制單元可被設計成將給料介質供應設定在每分鐘最小量的給料介質供應[質量]與每分鐘最大量的給料介質供應[質量]之間,其中每分鐘最小量的給料介質供應[質量]較佳為對應在界定的生長速率所沈積的最小量Si [質量]及最小量C [質量]。
每分鐘最大量的給料介質供應相較於最小量的給料介質供應較佳為高至多30% [質量]、或至多20% [質量]、或至多10% [質量]、或至多5% [質量]、或至多3% [質量]。
該處理室至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍。該基座板較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是基座冷卻元件,以防止將基座板加熱到高於界定溫度;及/或該側壁段較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將側壁段加熱到高於界定溫度;及/或該頂壁段較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。該冷卻元件較佳為主動冷卻元件。該基座板及/或側壁段及/或頂壁段較佳為包含用於引導冷卻流體的冷卻流體引導單元,其中該冷卻流體引導單元被設計成將基座板及/或側壁段及/或頂壁段加熱限制到低於1000℃的溫度。較佳為提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元以偵測基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度並輸出溫度信號或溫度數據,及/或提供冷卻流體溫度感應器以偵測冷卻流體溫度,且較佳為提供流體前送單元以將冷卻流體前送通過該流體引導單元,其中該流體前送單元較佳為被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元及/或冷卻流體溫度感應器提供的溫度信號或溫度數據而操作。該冷卻流體較佳為油或水,其中水較佳為包含至少一種添加劑,尤其是腐蝕抑制劑及/或抗污劑(殺生物劑)。該冷卻元件可另外又或者為被動冷卻元件。該冷卻元件較佳為至少部分藉基座板、側壁段及/或頂壁段的拋光鋼表面所形成。該冷卻元件較佳為塗層,其中該塗層係形成在該拋光鋼表面上方,及其中該塗層被設計成反射熱。該塗層較佳為金屬塗層或包含金屬,尤其是銀或金或鉻,或合金塗層,尤其是CuNi合金。該拋光鋼表面及/或塗層的發射率較佳為低於ϵe 0.3,尤其是低於0.1或低於0.03。該基座板較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將基座板加熱到高於界定溫度,及/或該側壁段較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將側壁段加熱到高於界定溫度,及/或該頂壁段較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。該側壁段及頂壁段較佳為由鐘罩形成,其中該鐘罩較佳為可相對該基座板移動。超過50% [質量]之側壁段及/或超過50% [質量]之頂壁段及/或超過50% [質量]之基座板較佳為由金屬製成,尤其是鋼。
較佳為提供用於輸出排氣的氣體出口單元及排氣回收單元,且較佳為依照該方法操作。該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中第一流體為液體及其中第二流體為氣體,其中用於儲存或傳導第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元,及其中用於儲存或傳導第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。在處理室內部提供來源介質的步驟較佳為包含將第一流體從排氣回收單元進料到處理室中,其中第一流體至少包含氯矽烷混合物。該排氣回收單元較佳為包含用於將第一流體分離成為至少二部分的又一分離器單元,其中該二部分為氯矽烷混合物及HCl、H
2與C的混合物;且較佳為成為至少三部分,其中該三部分為氯矽烷混合物、HCl、及H
2與C的混合物,其中第一儲存及/或傳導元件將該分離器單元連接該又一分離器單元;其中該又一分離器單元聯結氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件、及HCl儲存及/或傳導元件、及H
2與C儲存及/或傳導元件;其中該氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件形成一段用於將氯矽烷混合物傳導到該處理室中的氯矽烷混合物質量通量路徑;其中提供用於測量氯矽烷混合物之Si量的Si質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為質量通量路徑的一部分,且較佳為作為又一Si給料介質來源而提供又一Si給料介質。
較佳為圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,該SiC生長基材的平均周長為至少5公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分。
由於PVT來源材料係在CDV反應器中製造,或者可將該PVT來源材料製造方法稱為「在CVD反應器中製造SiC材料的方法」或僅「SiC材料製造方法」。
上述目的亦藉一種用於製造至少一種SiC結晶之方法解決。此方法包含步驟:提供用於製造第一型SiC之CVD反應器;將至少一種來源氣體,尤其是第一來源氣體,尤其是SiCl
3(CH
3),引入用於產生來源介質之處理室中,其中該來源介質包含Si與C;將至少一種載氣引入處理室中,該載氣較佳為包含H;供電能到至少一個配置在該處理室中的SiC生長基材而將SiC生長基材加熱,其中將SiC生長基材表面加熱到在1300℃至1800℃之間之範圍的溫度;將第一型SiC沈積在該SiC生長基材上,尤其是以超過200微米/小時之沈積速率,其中沈積的SiC較佳為多晶SiC;將沈積的第一型SiC從該CVD反應器移除;將移除的SiC轉變成為碎片的第一型SiC或成為一或多個第一型SiC實心體;提供用於製造第二型SiC之PVT反應器。該PVT反應器包含爐單元,其中該爐單元包含具有外表面與內表面的爐外殼;至少一個坩堝單元,其中該坩堝單元被安排在該爐外殼內部,其中該坩堝單元包含坩堝外殼,其中該坩堝外殼具有外表面與內表面,其中該內表面至少部分界定坩堝體積,其中用於接收來源材料的接收空間被安排或形成在該坩堝體積內部,其中用於持有界定的種晶晶圓的晶種保持器單元被安排在該坩堝體積內部,其中該晶種晶圓保持器持有種晶晶圓;其中爐外殼內壁與坩堝外殼外壁界定爐體積;至少一個用於將來源材料加熱的加熱單元,其中該用於接收來源材料的接收空間至少部分被安排在該加熱單元上方及該晶種保持器單元下方。該方法的步驟進一步包含將碎片的第一型SiC或一或多個第一型SiC實心體作為來源材料加入該接收空間中,將PVT反應器內部的第一型SiC昇華,及將昇華的SiC沈積在種晶晶圓上成為第二型SiC。此方法因PVT來源材料及SiC結晶均以非常有效率的方式製造且具有高品質而有利。
引入至少一種來源氣體及至少一種載氣的步驟較佳為包含:將至少一種第一給料介質,尤其是第一來源氣體,引入處理室中,該第一給料介質包含Si,尤其是該Si給料介質來源提供依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,其中第一給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及將至少一種第二給料介質,尤其是第二來源氣體,引入處理室中,第二給料介質包含C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。或者引入至少一種來源氣體及至少一種載氣的步驟較佳為包含:將一種給料介質,尤其是來源氣體,引入處理室中,該給料介質包含Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),其中該給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。碎片的SiC較佳為表示SiC粒子,其中該SiC粒子的平均長度為至少100微米。
該SiC粒子的雜質較佳為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度較佳為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小於10 ppb(重量)之物質Ti。或者該SiC粒子的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量);尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。該SiC粒子的視密度較佳為大於1.4克/立方公分、且高度較佳為大於1.6克/立方公分。該SiC粒子的振實密度較佳為大於1.6克/立方公分、且高度較佳為大於1.8克/立方公分。
該一或多個SiC實心體的特徵各較佳為質量超過0.3公斤;較佳為至少1公斤;厚度為至少1公分;較佳為至少5公分;長度超過10公分;較佳為至少25公分或至少50公分;及雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量);尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。該一或多個SiC實心體的雜質各高度較佳為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小於10 ppb(重量)之物質Ti。或者該一或多個SiC實心體的雜質各為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量);尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
該方法的另一較佳步驟為將處理室內部的壓力設定為高於1巴。
該方法的另一較佳步驟為將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量。或者該方法的另一較佳步驟為將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。或者該方法的另一較佳步驟為藉由將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量。或者該方法的另一較佳步驟為藉由將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。該處理室較佳為被基座板、側壁段及頂壁段包圍,其中超過50% [質量]之側壁段及超過50% [質量]之頂壁段及超過50% [質量]之基座板由金屬製成,尤其是鋼。較佳為提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元以偵測基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度並輸出溫度信號或溫度數據,及/或提供冷卻流體溫度感應器以偵測冷卻流體溫度,且較佳為提供流體前送單元以將冷卻流體前送通過該流體引導單元。該流體前送單元較佳為被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元及/或冷卻流體溫度感應器提供的溫度信號或溫度數據而操作。較佳為圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,該SiC生長基材的平均周長為至少5公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分。沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質較佳為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度較佳為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小於10 ppb(重量)之物質Ti。或者沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。較佳為提供用於輸出排氣的氣體出口單元及排氣回收單元作為成為本發明方法的一部分而操作的單元,其中該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中第一流體為液體及其中第二流體為氣體,其中用於儲存或傳導第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元,及其中用於儲存或傳導第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。另外,該方法較佳為包含在處理室中內部提供來源介質的步驟,該步驟較佳為包含將第一流體從排氣回收單元進料到該處理室中,其中第一流體至少包含氯矽烷混合物。被引入CVD反應器中的氣體較佳為包含小於99.9999%(重量ppm)之一種、多種或所有的以下物質:B(硼)、Al(鋁)、P(磷)、Ti(鈦)、V(釩)、Fe(鐵)、Ni(鎳)。較佳為提供用於造成坩堝體積內部之氣體流動的坩堝氣體流動單元,其中該坩堝氣體流動單元包含用於將氣體傳導到坩堝體積中的坩堝氣體入口管、及用於將氣體傳導到坩堝體積外的坩堝氣體出口管。生長導件較佳為被安排在坩堝外殼內部,其中該生長導件形成用於將氣體流動引導到晶種保持器單元方向之生長導件氣體路徑段邊界,其中該生長導件及該晶種保持器單元形成氣體流動通路。該方法較佳為亦包含步驟:藉由將至少一種載氣通過該坩堝氣體入口管傳導到坩堝體積中,及藉由將至少該載氣通過該坩堝氣體出口管傳導到坩堝體積外,而建立通過坩堝體積之氣體流動;藉由控制通過該坩堝氣體入口管到坩堝體積中的氣體流動而建立通過該氣體流動通路之界定的氣體流動速度;及/或藉由控制通過該坩堝氣體出口管到坩堝體積外的氣體流動而建立界定通過該氣體流動路徑的氣體流動速度,其中界定的氣體流動速度在1公分/秒至10公分/秒之間、且較佳為在2公分/秒至6公分/秒之間。
該接收空間較佳為位於坩堝氣體入口管與晶種保持器單元之間。該方法較佳為包含傳導氣體流動圍繞該接收空間及/或通過該接收空間的步驟。
過濾器單元較佳為被安排在晶種保持器單元與坩堝氣體出口管之間的坩堝體積內部,以至少捕獲Si
2C昇華蒸汽、SiC
2昇華蒸汽與Si昇華蒸汽,其中該過濾器單元形成從過濾器輸入表面到過濾器輸出表面的過濾器單元氣體流動路徑,其中該過濾器氣體流動路徑為坩堝氣體入口管與坩堝氣體出口管之間的氣體流動路徑的一部分,其中該過濾器單元較佳為高度S1及其中通過該過濾器單元的過濾器單元氣體流動路徑較佳為長度S2,其中S2相較於S1較佳為至少2倍、尤其是10倍長。該方法較佳為包含將氣體從氣體流動路徑引導到過濾器輸入表面,及從過濾器輸入表面通過過濾器單元到過濾器輸出表面,及從過濾器輸出表面到坩堝氣體出口管的步驟。
較佳為提供用於設定坩堝體積內部的坩堝體積壓力的壓力單元,其中該壓力單元被設計成造成坩堝體積壓力高於2666.45 Pa、且較佳為高於5000 Pa、或在2666.45 Pa至50000.00 Pa之間的範圍。該方法較佳為包含在坩堝體積內部產生高於2666.45 Pa、且較佳為高於5000 Pa、或在2666.45 Pa至50000.00 Pa之間的範圍的坩堝體積壓力的步驟。
該PVT反應器較佳為包含坩堝氣體流動單元,其中該坩堝氣體流動單元包含用於將氣體傳導到坩堝體積中的坩堝氣體入口管,其中該坩堝氣體入口管被安排在接收空間下方的垂直方向上。該方法較佳為包含將氣體經由該坩堝氣體流動單元傳導到坩堝外殼中的步驟。
上述目的亦藉一種用於製造SiC之系統解決,其包含用於製造第一型SiC作為PVT來源材料之CVD反應器。該CVD反應器包含至少一個處理室,其中該處理室至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍,
用於將一給料介質或多給料介質進料到該處理室的反應空間中以產生來源介質的氣體入口單元,其中該氣體入口單元聯結至少一個給料介質來源,其中Si及C給料介質來源至少提供Si及C,尤其是SiCl
3(CH
3),及其中載氣給料介質來源提供載氣,尤其是H
2,或其中該氣體入口單元聯結至少二個給料介質來源,其中Si給料介質來源至少提供Si,尤其是該Si給料介質來源提供依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,及其中C給料介質來源至少提供C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中載氣介質來源提供載氣,尤其是H
2;一或多個SiC生長基材,尤其是超過3、或4、或6、或8、或16、或32、或64、或至多128、或至多256個,被安排在該處理室內部以沈積SiC,其中各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中各SiC生長基材被聯結在至少一個第一金屬電極與至少一個第二金屬電極之間,而將SiC生長基材外表面或沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度,尤其是藉電阻加熱且較佳為藉內部電阻加熱,使得第一型SiC被沈積在SiC生長基材上,其中沈積的來自CVD反應器之第一型SiC被用於PVT反應器而製造第二型SiC。該PVT反應器包含爐單元,其中該爐單元包含具有外表面與內表面的爐外殼;至少一個坩堝單元,其中該坩堝單元被安排在該爐外殼內部,其中該坩堝單元包含坩堝外殼,其中該坩堝外殼具有外表面與內表面,其中該內表面至少部分界定坩堝體積,其中用於接收來自CVD反應器之第一型SiC形式的來源材料的接收空間被安排或形成在該坩堝體積內部,其中用於持有界定的種晶晶圓的晶種保持器單元被安排在該坩堝體積內部,其中該晶種晶圓保持器持有種晶晶圓;其中爐外殼內壁與坩堝外殼外壁界定爐體積;至少一個用於將來自CVD反應器之第一型SiC形式的來源材料加熱的加熱單元,其中該用於接收來自CVD反應器之第一型SiC形式的來源材料的接收空間至少部分被安排在該加熱單元上方及該晶種保持器單元下方。該系統進一步造成將來自CVD反應器之第一型SiC作為來源材料加入接收空間中,將PVT反應器內部的第一型SiC昇華及將昇華的SiC沈積在種晶晶圓上成為第二型SiC。第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽隔開處理室內部的反應空間。
上述目的亦藉一種SiC製造反應器解決,尤其是用於製造UPSiC,尤其是作為PVT來源材料。該SiC製造反應器較佳為包含至少一個處理室,其中該處理室至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍;用於將單給料介質或多給料介質進料到該處理室的反應空間中以產生來源介質的氣體入口單元,其中該氣體入口單元聯結至少一種給料介質來源,其中Si與C給料介質來源至少提供Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),及其中載氣給料介質來源提供載氣,尤其是H
2。或者該氣體入口單元可聯結至少二給料介質來源,其中Si給料介質來源至少提供Si,尤其是Si給料介質來源提供依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,及其中C給料介質來源至少提供C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中載氣介質來源提供載氣,尤其是H
2。該SiC製造反應器進一步包含一或多個被安排在該處理室內部用於沈積SiC的SiC生長基材,尤其是超過3、或4、或6、或8、或16、或32、或64、或至多128、或至多256個,其中各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽隔開反應空間,其中各SiC生長基材被聯結在至少一個第一金屬電極與至少一個第二金屬電極之間,而將SiC生長基材外表面或沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度,尤其是藉電阻加熱且較佳為藉內部電阻加熱。較佳為圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,該SiC生長基材的平均周長為至少5公分、且較佳為至少7公分、且高度較佳為至少10公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分、且較佳為至少7公分、且高度較佳為至少10公分。此解決方案因相較於小SiC生長基材,體積沈積速率顯著較高,如此可在較短的時間內沈積等量SiC材料而有利。如此幫助縮短運行時間,因此提高SiC製造反應器的效率。SiC生長基材包含SiC或C或較佳為由其所組成,尤其是石墨,或其中多SiC生長基材包含SiC或C或由其所組成,尤其是石墨。正交於SiC生長基材之長度方向的截面積形狀至少在幾段,且較佳為沿SiC生長基材長度超過50%,且高度較佳為沿SiC生長基材長度超過90%,不為圓形。截面積A與圍繞該截面積的周長U之間的比例U/A較佳為大於1.2 1/公分、且較佳為大於1.5 1/公分、且高度較佳為大於2 1/公分、且最佳為大於2.5 1/公分。SiC生長基材較佳為由至少一條碳帶形成,尤其是石墨帶,其中該至少一條碳帶包含第一帶端及第二帶端,其中將第一帶端聯結第一金屬電極及其中將第二帶端聯結第二金屬電極。或者多SiC生長基材各由至少一條碳帶所形成,尤其是石墨帶,其中每個SiC生長基材之至少一條碳帶包含第一帶端及第二帶端,其中將第一帶端聯結各SiC生長基材之第一金屬電極及其中將第二帶端聯結各SiC生長基材之第二金屬電極。該碳帶,尤其是石墨帶,較佳為包含硬化劑。SiC生長基材較佳為由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均聯結同一第一金屬電極及其中所有的第二棒端均聯結同一第二金屬電極。或者多SiC生長基材各由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均聯結各SiC生長基材之同一第一金屬電極及其中所有的第二棒端均聯結各SiC生長基材之同一第二金屬電極。SiC生長基材之棒較佳為彼此接觸或彼此相距一定距離而排列。SiC生長基材較佳為包含三根或以上之棒。或者多SiC生長基材各包含三根或以上之棒。SiC生長基材較佳為由至少一根金屬棒所形成,其中該金屬棒具有第一金屬棒端及第二金屬棒端,其中第一金屬棒端聯結第一金屬電極及其中第二金屬棒端聯結第二金屬電極。或者多SiC生長基材各由至少一根金屬棒所形成,其中各金屬棒具有第一金屬棒端及第二金屬棒端,其中第一金屬棒端聯結各SiC生長基材之第一金屬電極及其中第二金屬棒端聯結各SiC生長基材之第二金屬電極。該金屬棒較佳為包含塗層,其中該塗層較佳為包含SiC及/或其中該塗層的厚度較佳為超過2微米、或較佳為超過100微米、或高度較佳為超過500微米、或在2微米至5毫米之間、尤其是在100微米至1毫米之間、或小於500微米。該基座板較佳為包含至少一個用於防止將基座板加熱到高於界定溫度的冷卻元件,尤其是基座冷卻元件,及/或該側壁段較佳為包含至少一個用於防止將側壁段加熱到高於界定溫度之冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,及/或該頂壁段較佳為包含至少一個用於防止將頂壁段加熱到高於界定溫度之冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件。該冷卻元件較佳為主動冷卻元件。該基座板及/或側壁段及/或頂壁段較佳為包含用於引導冷卻流體的冷卻流體引導單元,其中該冷卻流體引導單元被設計成將基座板及/或側壁段及/或頂壁段加熱限制到低於1000℃的溫度。較佳為提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元以偵測基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度並輸出溫度信號或溫度數據,及/或提供冷卻流體溫度感應器以偵測冷卻流體溫度,且較佳為提供流體前送單元以將冷卻流體前送通過該流體引導單元,其中該流體前送單元較佳為被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元及/或冷卻流體溫度感應器提供的溫度信號或溫度數據而操作。該冷卻流體較佳為油或水,其中水較佳為包含至少一種添加劑,尤其是腐蝕抑制劑及/或抗污劑(殺生物劑)。該冷卻元件可另外又或者為被動冷卻元件。該冷卻元件較佳為至少部分藉基座板、側壁段及/或頂壁段的拋光鋼表面所形成。該冷卻元件較佳為塗層,其中該塗層係形成在該拋光鋼表面上方,及其中該塗層被設計成反射熱。該塗層較佳為金屬塗層或包含金屬,尤其是銀或金或鉻,或合金塗層,尤其是CuNi合金。該拋光鋼表面及/或塗層的發射率較佳為低於0.3、尤其是低於0.1或低於0.03。該基座板較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將基座板加熱到高於界定溫度,及/或該側壁段較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將側壁段加熱到高於界定溫度,及/或該頂壁段較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。該側壁段及頂壁段較佳為由鐘罩形成,其中該鐘罩較佳為可相對該基座板移動。超過50%[質量]之側壁段及/或超過50%[質量]之頂壁段及/或超過50%[質量]之基座板較佳為由金屬製成,尤其是鋼。較佳為提供用於輸出排氣的氣體出口單元及排氣回收單元,成為該SiC製造反應器的一部分,其中該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中第一流體為液體及其中第二流體為氣體,其中用於儲存或傳導第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元,及其中用於儲存或傳導第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。該排氣回收單元較佳為包含用於將第一流體分離成為至少二部分的又一分離器單元,其中該二部分為氯矽烷混合物及HCl、H
2與C的混合物。或者該又一分離器單元將第一流體分離成為至少三部分,其中該三部分為氯矽烷混合物、HCl、及H
2與C的混合物,其中第一儲存及/或傳導元件將該分離器單元連接該又一分離器單元;其中該又一分離器單元聯結氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件、及HCl儲存及/或傳導元件、及H
2與C儲存及/或傳導元件;其中該氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件形成一段用於將氯矽烷混合物傳導到該處理室中的氯矽烷混合物質量通量路徑;其中提供用於測量氯矽烷混合物之Si量的Si質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為質量通量路徑的一部分,且較佳為作為又一Si給料介質來源而提供又一Si給料介質。
本發明亦藉一種PVT來源材料製造方法或用於製造PVT來源材料之SiC製造方法解決,其中該PVT來源材料由SiC所組成,尤其是多型3C。該PVT來源材料製造方法至少包含步驟:在處理室內部提供來源介質。該處理室可為本發明SiC製造反應器之處理室。該方法進一步包含步驟:供電能到至少一個配置在該處理室中的SiC生長基材且較佳為複數個SiC生長基材,而將該SiC生長基材加熱到在1300℃至2000℃之間之範圍的溫度,其中各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽隔開處理室內部的反應空間,及其中圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,該SiC生長基材的平均周長為至少5公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分;及設定沈積速率,尤其是超過200微米/小時,而將Si與C從來源介質移除及將移除的Si與C沈積在SiC生長基材上成為SiC,尤其是多晶SiC,藉此形成SiC固體。此方法因可以快速方式製造大量可作為PVT來源材料之SiC材料而有利。
沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質較佳為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度較佳為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小於10 ppb(重量)之物質Ti。或者沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
在處理室內部提供來源介質較佳為包含步驟:將至少一種第一給料介質,尤其是第一來源氣體,引入處理室中,第一給料介質包含Si,其中第一給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及將至少一種第二給料介質,尤其是第二來源氣體,引入處理室中,第二給料介質包含C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之雜質。或者該方法的步驟包含將一給料介質,尤其是來源氣體,引入處理室中,該給料介質包含Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),其中該給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。該方法的又一較佳步驟為將處理室內部的壓力設定為高於1巴。該方法較佳為包含將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中的步驟,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量;或是將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中的步驟,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。或者藉由將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量,或是藉由將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。
該方法的又一較佳步驟為隨時間經過而增加對至少一個SiC生長基材之供電能,尤其是將沈積的SiC的表面即SiC生長表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度。
較佳為提供用於輸出排氣的氣體出口單元及排氣回收單元,且較佳為依照該方法操作。該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中第一流體為液體及其中第二流體為氣體,其中用於儲存或傳導第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元,及其中用於儲存或傳導第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。在處理室內部提供來源介質的步驟較佳為包含將第一流體從排氣回收單元進料到處理室中,其中第一流體至少包含氯矽烷混合物。該方法的又一較佳步驟為將SiC固體分解成為平均長度超過100微米之SiC粒子。
上述目的亦藉一種SiC製造反應器解決,尤其是用於製造UPSiC,尤其是作為PVT來源材料。該SiC製造反應器較佳為包含至少一個處理室,其中該處理室至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍;用於將單給料介質或多給料介質進料到該處理室的反應空間中以產生來源介質的氣體入口單元,其中該氣體入口單元聯結至少一種給料介質來源,其中Si與C給料介質來源至少提供Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),及其中載氣給料介質來源提供載氣,尤其是H
2。或者該氣體入口單元可聯結至少二給料介質來源,其中Si給料介質來源至少提供Si,尤其是Si給料介質來源提供依照通式SiH
4-yX
y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,及其中C給料介質來源至少提供C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中載氣介質來源提供載氣,尤其是H
2。該SiC製造反應器進一步包含一或多個被安排在該處理室內部用於沈積SiC的SiC生長基材,尤其是超過3、或4、或6、或8、或16、或32、或64、或至多128、或至多256個,其中各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽隔開反應空間,其中各SiC生長基材被聯結在至少一個第一金屬電極與至少一個第二金屬電極之間,而將SiC生長基材外表面或沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度,尤其是藉電阻加熱且較佳為藉內部電阻加熱。該基座板較佳為包含至少一個冷卻元件,尤其是基座冷卻元件,以防止將基座板加熱到高於界定溫度;及/或該側壁段包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將側壁段加熱到高於界定溫度;及/或該頂壁段包含至少一個冷卻元件,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。該冷卻元件較佳為主動冷卻元件。該基座板及/或側壁段及/或頂壁段較佳為包含用於引導冷卻流體的冷卻流體引導單元,其中該冷卻流體引導單元被設計成將基座板及/或側壁段及/或頂壁段加熱限制到低於1000℃的溫度。較佳為提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元以偵測基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度並輸出溫度信號或溫度數據,及/或提供冷卻流體溫度感應器以偵測冷卻流體溫度,且提供流體前送單元以將冷卻流體前送通過該流體引導單元,其中該流體前送單元較佳為被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元及/或冷卻流體溫度感應器提供的溫度信號或溫度數據而操作。此解決方案因該基座板、側壁段及頂壁段可由金屬製成而有利,尤其是鋼。金屬基座板、側壁段及頂壁段允許製造更大型反應器,因此有助於增加輸出或降低成本。
該冷卻流體較佳為油或水,其中水較佳為包含至少一種添加劑,尤其是腐蝕抑制劑及/或抗污劑(殺生物劑)。該冷卻元件較佳為被動冷卻元件。該冷卻元件較佳為至少部分藉基座板、側壁段及/或頂壁段的拋光鋼表面所形成。該冷卻元件較佳為塗層,其中該塗層係形成在該拋光鋼表面上方,及其中該塗層被設計成反射熱。該塗層較佳為金屬塗層或包含金屬,尤其是銀或金或鉻,或合金塗層,尤其是CuNi合金。該拋光鋼表面及/或塗層的發射率較佳為低於ϵe 0.3、尤其是低於0.1或低於0.03。該基座板較佳為包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將基座板加熱到高於界定溫度,及/或該側壁段包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將側壁段加熱到高於界定溫度,及/或該頂壁段包含至少一個主動冷卻元件及一個被動冷卻元件以防止將頂壁段加熱到高於界定溫度。該側壁段及頂壁段較佳為由鐘罩形成,其中該鐘罩較佳為可相對該基座板移動。超過50% [質量]之側壁段及/或超過50% [質量]之頂壁段及/或超過50% [質量]之基座板由金屬製成,尤其是鋼。較佳為圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,SiC生長基材的平均周長為至少5公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分。SiC生長基材較佳為包含SiC或C或由其所組成,尤其是石墨,或其中多SiC生長基材包含SiC或C或由其所組成,尤其是石墨。較佳為正交於SiC生長基材之長度方向的截面積形狀至少在幾段,且較佳為沿SiC生長基材長度超過50%,且高度較佳為沿SiC生長基材長度超過90%,不為圓形。截面積A與圍繞該截面積的周長U之間的比例U/A較佳為大於1.2 1/公分、且較佳為大於1.5 1/公分、且高度較佳為大於2 1/公分、且最佳為大於2.5 1/公分。SiC生長基材較佳為由至少一條碳帶所形成,尤其是石墨帶,其中該至少一條碳帶包含第一帶端及第二帶端,其中將第一帶端聯結第一金屬電極及其中將第二帶端聯結第二金屬電極。或者多SiC生長基材各由至少一條碳帶所形成,尤其是石墨帶,其中每個SiC生長基材之至少一條碳帶包含第一帶端及第二帶端,其中將第一帶端(884)聯結各SiC生長基材之第一金屬電極及其中將第二帶端聯結各SiC生長基材之第二金屬電極。SiC生長基材較佳為由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均聯結同一第一金屬電極及其中所有的第二棒端均聯結同一第二金屬電極。或者多SiC生長基材各由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均聯結各SiC生長基材之同一第一金屬電極及其中所有的第二棒端均聯結各SiC生長基材之同一第二金屬電極。SiC生長基材較佳為由至少一根金屬棒所形成,其中該金屬棒具有第一金屬棒端及第二金屬棒端,其中第一金屬棒端聯結第一金屬電極及其中第二金屬棒端聯結第二金屬電極。或者多SiC生長基材各由至少一根金屬棒所形成,其中各金屬棒具有第一金屬棒端及第二金屬棒端,其中第一金屬棒端聯結各SiC生長基材之第一金屬電極及其中第二金屬棒端聯結各SiC生長基材之第二金屬電極。較佳為提供用於輸出排氣的氣體出口單元及排氣回收單元,其中該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中第一流體為液體及其中第二流體為氣體,其中用於儲存或傳導第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元,及其中用於儲存或傳導第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。
該排氣回收單元較佳為包含用於將第一流體分離成為至少二部分的又一分離器單元,其中該二部分為氯矽烷混合物及HCl、H
2與C的混合物;且較佳為成為至少三部分,其中該三部分為氯矽烷混合物、HCl、及H
2與C的混合物,其中第一儲存及/或傳導元件將該分離器單元連接該又一分離器單元;其中該又一分離器單元聯結氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件、及HCl儲存及/或傳導元件、及H
2與C儲存及/或傳導元件;其中該氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件形成一段用於將氯矽烷混合物傳導到該處理室中的氯矽烷混合物質量通量路徑;其中提供用於測量氯矽烷混合物之Si量的Si質量通量測量單元,其位在該處理室前,尤其是位在混合裝置前成為質量通量路徑的一部分,且較佳為作為又一Si給料介質來源而提供又一Si給料介質。
上述目的亦藉一種PVT來源材料製造方法解決,其中該PVT來源材料由SiC所組成,尤其是多型3C。該PVT來源材料可理解為在CVD反應器中製造的SiC材料。所述方法包含步驟:在處理室內部提供來源介質,其中該處理室至少被基座板、側壁段及頂壁段包圍,其中該基座板包含至少一個用於防止將基座板加熱到高於界定溫度之冷卻元件,及/或其中該側壁段包含至少一個用於防止將側壁段加熱到高於界定溫度之冷卻元件,及/或其中該頂壁段包含至少一個用於防止將頂壁段加熱到高於界定溫度之冷卻元件;供電能到至少一個配置在該處理室中的SiC生長基材且較佳為複數個SiC生長基材,而將該SiC生長基材加熱到在1300℃至2000℃之間之範圍的溫度,其中各SiC生長基材包含第一電力連接及第二電力連接,其中第一電力連接為第一金屬電極及其中第二電力連接為第二金屬電極,其中第一金屬電極及第二金屬電極較佳為被遮蔽隔開處理室的反應空間;及設定沈積速率,尤其是超過200微米/小時,而將Si與C從來源介質移除及將移除的Si與C沈積在SiC生長基材上成為SiC,尤其是多晶SiC,藉此形成SiC固體並防止將基座板及/或側壁段及/或頂壁段加熱到高於界定溫度,尤其是1000℃。超過50%[質量]之側壁段及超過50%[質量]之頂壁段及超過50%[質量]之基座板較佳為由金屬製成,尤其是鋼。較佳為提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元,以偵測該基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度且輸出溫度信號或溫度數據,及/或提供冷卻流體溫度感應器以偵測冷卻流體的溫度,及較佳為提供流體前送單元以將冷卻流體前送通過流體引導單元。該流體前送單元可被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元及/或冷卻流體溫度感應器提供的溫度信號或溫度數據操作。在處理室內部提供來源介質的步驟較佳為包含將至少一種第一給料介質,尤其是第一來源氣體,引入處理室中,第一給料介質包含Si,其中第一給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及將至少一種第二給料介質,尤其是第二來源氣體,引入處理室中,第二給料介質包含C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。或者將給料介質,尤其是來源氣體,引入處理室中的步驟,該給料介質包含Si與C,尤其是SiCl
3(CH
3),其中該給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。該方法較佳為亦包含將處理室內部的壓力設定為高於1巴的步驟。亦較佳為將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量。或者較佳為將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中的步驟,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。或者又一較佳步驟為藉由將界定量的第一來源氣體(提供Si)與第二來源氣體(提供C)的混合物引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴。該界定量較佳為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量。該方法的一替代步驟為藉由將界定量的含有Si與C之來源氣體引入處理室中,而將處理室內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。
SiC生長表面在製造運行開始時為在處理室內部其上可沈積SiC之全部SiC生長基材的表面。由於SiC被沈積在SiC生長基材上,故沈積的SiC形成新表面,該新表面為SiC生長表面。
較佳為圍繞正交於SiC生長基材之長度方向的截面積,SiC生長基材的平均周長為至少5公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材之長度方向的截面積,多SiC生長基材之每個SiC生長基材的平均周長為至少5公分。
沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質較佳為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之一種、或較佳為多種、或高度較佳為大部分、或最佳為所有的物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質高度較佳為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質最佳為小於10 ppb(重量)之物質Ti。沈積在SiC生長基材上的SiC的雜質或者為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
較佳為提供用於輸出排氣的氣體出口單元及排氣回收單元作為成為本發明方法之一部分而操作的單元,其中該排氣回收單元連接該氣體出口單元,其中該排氣回收單元包含至少一個用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元,其中第一流體為液體及其中第二流體為氣體,其中用於儲存或傳導第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元,及其中用於儲存或傳導第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。另外,該方法較佳為包含在處理室內部提供來源介質的步驟,該步驟較佳為包含將第一流體從排氣回收單元進料到處理室中,其中第一流體至少包含氯矽烷混合物。本發明方法的又一較佳步驟為將SiC固體分解成為平均長度超過100微米之SiC粒子。
上述目的亦藉一種依照任何上述方法製造的PVT來源材料解決。
上述目的亦藉一種用於製造至少一種SiC結晶之方法解決。該用於製造至少一種SiC結晶之方法包含步驟:提供用於製造至少一種SiC結晶之PVT反應器,其中該PVT反應器包含爐單元,其中該爐單元包含具有外表面與內表面的爐外殼;至少一個坩堝單元,其中該坩堝單元被安排在該爐外殼內部,其中該坩堝單元包含坩堝外殼,其中該坩堝外殼具有外表面與內表面,其中該內表面至少部分界定坩堝體積,其中用於接收來源材料的接收空間被安排或形成在該坩堝體積內部,其中用於持有界定的種晶晶圓的晶種保持器單元被安排在該坩堝體積內部,其中該晶種晶圓保持器持有種晶晶圓;其中爐外殼內壁與坩堝外殼外壁界定爐體積;至少一個用於將來源材料加熱的加熱單元,其中該用於接收來源材料的接收空間至少部分被安排在該加熱單元上方及該晶種保持器單元下方;將依照任何在此揭示的方法而製造,即在在此揭示的CVD反應器中製造的PVT來源材料作為來源材料而加入該接收空間中,將加入的PVT來源材料昇華及將昇華的SiC沈積在種晶晶圓上,藉此形成至少一種或正好一種SiC結晶。此解決方案因由於PVT爐的性質造成SiC結晶生長快速而有利。此外,因PVT來源材料具有特定的形狀因素(長度大於100微米之粒子),故昇華以非常有效率的方式發生。
依照本發明之一較佳具體實施例,該PVT反應器包含坩堝氣體流動單元,其中該坩堝氣體流動單元包含用於將氣體傳導到坩堝體積中的坩堝氣體入口管,其中該坩堝氣體入口管被安排在接收空間下方的垂直方向上,及該方法較佳為亦包含將氣體經由該坩堝氣體流動單元傳導到坩堝外殼中的步驟。
上述目的亦藉一種依照在此揭示的本發明方法製造的SiC結晶解決。
上述目的亦藉一種SiC結晶解決,其中該SiC結晶的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度較佳為小於2 ppm(重量)之物質N、及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小於10 ppb(重量)之物質Ti。
另外又或者該SiC結晶的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
依照本發明之又一較佳具體實施例,該SiC結晶為單晶SiC結晶而形成單塊狀物,其中該單塊狀物的體積超過100立方公分、且較佳為超過500立方公分、且最佳為超過1000立方公分。
亦可使用術語「多元件」交換「多物質」或以「一元件」交換「一物質」。
圖1顯示用於製造SiC材料,尤其是3C-SiC材料之製造裝置850的一實例。此裝置850包含第一進料裝置851,第二進料裝置852,及第三進料裝置853。第一進料裝置851較佳為被設計成第一質量流動控制器,尤其是用於控制第一來源流體,尤其是第一來源液體或第一來源氣體之質量流動,其中第一來源流體較佳為包含Si,尤其是例如一般組成物SiH
4-mCl
m之矽烷/氯矽烷或一般組成物SiR
4-mCl
m之有機氯矽烷(其中R=氫、烴或氯烴)。第二進料裝置852較佳為被設計成第二質量流動控制器,尤其是用於控制第二來源流體,尤其是第二來源液體或第二來源氣體之質量流動,其中第二來源流體較佳為包含C,例如烴類或氯烴類,較佳為沸點<100℃,特佳為甲烷。第三進料裝置853較佳為被設計成第三質量流動控制器,尤其是用於控制載體流體,尤其是載氣之質量流動,其中載體流體或載氣較佳為分別包含H或H
2,或氫與惰氣的混合物。
參考符號854表明混合裝置或混合器,藉其可將來源流體及/或載體流體彼此混合,尤其是以預定比例。參考符號855表明蒸發器裝置或蒸發器,藉其可將可由混合裝置854供應到蒸發器裝置855的流體混合物蒸發。
蒸發的流體混合物然後被進料到處理室856或分離器容器,其被設計成壓力容器。至少一個沈積元件857且較佳為數個沈積元件857被安排在處理室856中,其中在沈積元件857處從汽化的流體混合物沈積Si與C及形成SiC。
參考符號858表明溫度測量裝置,其較佳為提供用於測定沈積元件857的表面溫度,且較佳為藉數據及/或信號技術連接控制裝置(未示)。
參考符號859表明能量來源,尤其是用於將電能量引入分離元件857中而將分離元件加熱。能量來源859因而較佳為亦連接根據信號及/或數據之控制裝置。較佳為控制裝置依溫度測量裝置858輸出的測量信號及/或測量數據,而控制能量供應,尤其是電力供應,通過沈積元件857。
此外,壓力保持裝置係以參考符號860表明。壓力保持裝置860可較佳為藉下游廢氣處理系統之壓力調節閥或作業壓力而實施。
圖2顯示依據本發明原理之爐或爐設備100或PVT爐或PVT反應器之一具體實施例,其中將依照本發明製造的SiC固態材料,尤其是3C-SiC,引入此PVT爐或PVT反應器中作為用於製造較佳為單晶SiC固態材料之起始材料。爐100為圓筒形且包含下爐單元或下爐外殼2、及上爐單元或上爐外殼3,兩者一般為雙壁水冷式不銹鋼構造,而界定爐體積104。下爐外殼2具有爐氣體入口4且上爐外殼3具有爐真空出口204。在爐體積104內部為以坩堝腳13支撐的坩堝單元。在坩堝單元下方為軸向加熱元件214且圍繞坩堝單元側面為徑向加熱元件212。在軸向加熱元件214下方為底部絕緣體8,且圍繞徑向加熱元件212為側面絕緣體9。下坩堝外殼152具有被其中裝載原料50之環形渠所包圍的實心中央部份。坩堝氣體入口管172密封隔開下坩堝外殼152的下中央部份,且如氬與氮之處理氣體則流動通過實心中央部份之井及藉氣體分布板190被分布到坩堝體積中。坩堝氣體入口管或坩堝氣體入口管路172連接延伸通過爐下外殼2之可調整坩堝氣體入口5。
坩堝下外殼152亦包括用以調整圍繞結晶17的側面之熱場及蒸汽流動之生長指引元件230。結晶17在附接晶種保持器122之種晶晶圓18上生長。晶種保持器122密封隔開厚壁管形過濾器或過濾器單元130之下內緣。下坩堝外殼152密封隔開此過濾器130之下外緣。該過濾器包括過濾器溝槽22以增加用於移除過量SiC
2與Si
2C昇華蒸汽的表面積。過濾器130亦包括在其內及外壁上的過濾器外表面塗層158、164,以將對Si蒸汽的滲透率最小化。
過濾器130之上外緣密封隔開坩堝蓋或過濾器封蓋107或坩堝上外殼154,其進而密封隔開坩堝真空出口管174。坩堝真空出口管174連接延伸通過爐上外殼3之可調整坩堝真空出口26。所有的密封表面均具有密封體20。
坩堝氣體入口管172、坩堝單元、晶種保持器單元122、過濾器130、過濾器封蓋107、及坩堝真空出口管174界定坩堝體積116。氣體分布板190的底部溫度係藉高溫計沿下高溫計視線7測量。晶種保持器122的頂部溫度係以高溫計沿上高溫計視線28測量。
烤箱100係在高溫及低壓的條件下操作。首先將烤箱體積104與坩堝體積116以惰氣(如氬)沖洗空氣以防止氧化。然後使用軸向加熱元件214及徑向加熱元件212在坩堝體積116內部製造熱場,使得氣體分布板190的底部溫度一般在2200至2400℃之範圍,及結晶生長表面的溫度一般在2000至2200℃之範圍,並在全部結晶17具有平坦徑向等溫。結晶17的較低溫度係在晶種保持器122上方具有極少或無絕緣體,使熱通過結晶17及晶種保持器122並輻射到上爐外殼3之水冷式內壁而得到。
在結晶生長期間,坩堝體積116內部的壓力一般在0.1至50托耳之範圍,且稍微低於爐體積104內部的壓力。此坩堝體積116內部的負相對壓力將昇華蒸汽到爐體積104中的滲漏最小化。
在所述的溫度及壓力條件下,起始材料昇華而釋放Si、SiC
2與Si
2C蒸汽。起始材料50與冷卻器結晶17之間的溫度梯度驅動這些昇華蒸汽朝向結晶17,在此SiC
2與Si
2C蒸汽被併入結晶17中且導致其生長。過量的SiC
2與Si
2C蒸汽在晶種保持器單元122的側面、過濾器130的下表面、及坩堝單元的上內壁上形成多晶沈積物。在一具體實施例中,低流速的氬及/或氮對流地幫助昇華蒸汽到結晶17之熱驅動擴散。在另一具體實施例中,添加低流速的氮以摻雜結晶17及修改其電性質。氣體從氣體分布板190向外而徑向流動並混合從起始材料50上升的昇華蒸汽。
所有在爐體積104內的組件均由與操作溫度及壓力相容,且不污染結晶17的材料製成。在一具體實施例中,底部絕緣體8及側面絕緣體9可由石墨氈或石墨發泡體製成。軸向加熱元件214及徑向加熱元件212可由石墨製成,坩堝腳13及坩堝氣體入口管172亦可。
坩堝基座152、氣體分布板190、蠟-腫塊(wax-tumor)傳導元件230、及晶種保持器122均可由亦將Si蒸汽滲透最小化之材料製成。這些材料包括玻璃滲入石墨、玻璃碳、塗熱碳石墨、及鉭碳化物(tan-talkarbide)陶瓷及塗層。石墨的滲透率為10
-1公分/秒,而玻璃滲入石墨的滲透率為10
-3公分/秒,玻璃碳的滲透率為10
-11公分/秒,及塗熱碳石墨的滲透率為10
-12公分/秒。從昇華原料50產生的Si蒸汽,其未顯著滲透這些組件或被嵌入結晶17,在生長引導元件230與結晶17或生長中結晶之間通過並進入過濾器130。
過濾器130包含具有大表面積之多孔性材料。在一具體實施例中,此材料為被鍵結高溫黏合劑,如碳化澱粉,單位表面積為約2,000平方米/克之活性碳粉末。過濾器130之內與外壁具有由將Si蒸汽滲透最小化之材料製成的過濾器外表面塗層158、164。在一具體實施例中,此材料為玻璃碳塗層。因為Si蒸汽實質上不可滲透過濾器之外表面塗層158、164,故Si蒸汽進一步上升到過濾器130中且最終由於溫度較低而在過濾器130的上部份冷凝。
因此,本發明可關於一種用於單晶,尤其是SiC單晶之PVT生長之方法或爐裝置或設備,其具有下列之多個或所有的特徵或步驟:
提供可收容坩堝單元、加熱元件及絕緣體之爐外殼,該爐外殼亦具有可調整下坩堝氣體入口管及可調整上坩堝真空出口管。提供坩堝單元及生長導件,兩者對Si蒸汽均為實質上不可滲透。將該坩堝單元裝載SiC來源材料。
提供坩堝單元用之蓋組合件,其包含:用於捕集Si昇華蒸汽之大表面積環形多孔性過濾器,其具有塗有對Si蒸汽均為實質上不可滲透之塗層的外及內垂直管形表面,且具有上及下外圓周密封肩部;晶種保持器。過濾器包含:複數個塗有對Si蒸汽均為實質上不可滲透之塗層,且具有上及下外圓周密封肩部之過濾器元件;亦對Si蒸汽均為實質上不可滲透,且附接並密封過濾器的下內開口之晶種保持器;附接該晶種保持器之SiC單晶晶種;密封隔開過濾器的上外圓周密封肩部且亦密封隔開坩堝之真空出口管之過濾器蓋。
將坩堝氣體入口管提高並將坩堝真空出口管降低,使得坩堝氣體入口管壓迫並密封隔開坩堝單元;該坩堝單元壓迫並密封隔開過濾器的下外圓周密封肩部,過濾器的上外圓周密封肩部壓迫並密封隔開過濾器蓋,且過濾器蓋壓迫並密封隔開坩堝真空出口管。在所有的密封界面處提供密封以改良密封界面的氣密性。
在由坩堝單元與過濾器組合件界定的坩堝體積內建立惰性真空。在爐體積內經由分別的爐氣體入口及分別的爐真空出口建立惰性真空。
將該坩堝體積的壓力維持在比該爐體積低。將起始材料加熱及昇華。
致動載氣及摻雜劑氣體(若需要)到坩堝單元中的流動。將Si蒸汽侷限在過濾器中,防止Si蒸汽穿透及塗覆坩堝單元、加熱元件、絕緣體、及該爐體積中的任何其他組件,而將結晶生長。
因此,較佳為提供一種用於製造SiC單晶之PVT爐,其中防止昇華中Si蒸汽穿透坩堝外殼壁、加熱元件及絕緣體。首先,Si蒸汽穿透到這些組件中會改變其熱性質,及因為熱場不安定而難以生長良好的結晶。其次,這些組件的物理結構最終會被Si破壞。因此本發明之PVT爐避免此滲入。
其較佳為藉由使該壁,尤其是坩堝外殼的內壁,對Si蒸汽為不可滲透,及/或將Si蒸汽從坩堝體積內部的氣體混合物移除而完成,尤其是藉由在表面上吸附及冷凝或沈積,此表面可為過濾器。此表面可位於例如坩堝單元內部或坩堝單元外部、爐內部或甚至全部爐單元的外部。在此表面位於坩堝單元外部的情形,較佳為藉功能為將此表面連接坩堝體積之至少一條管路或管路系統提供流體連通。
以此方式,加熱元件可被引入爐體積中並產生大直徑胚晶生長所需的熱場,而不用擔心加熱元件被Si蒸汽破壞。以此方式可戲劇性延長絕緣體及坩堝外殼的壽命。另外,因所有的這些材料均具有安定的熱性質,故符合規格之較高胚晶良率為可能的。
原則上,本發明亦關於將依照本發明製造的SiC固態材料,尤其是3C-SiC,引入爐設備100中,尤其是用於生長結晶,尤其是用於生長SiC結晶,尤其是單晶結晶之爐設備100。該爐設備包含爐單元104,其中爐單元102包含爐外殼108;至少一個坩堝單元,其中該坩堝單元被安排在爐外殼108內,其中該坩堝單元包含坩堝外殼110,其中外殼110包含外表面112與內表面114,其中內表面114至少部分界定坩堝體積116,其中將用於接收起始材料50的接收空間118配置或形成在坩堝體積116內,其中將用於持有界定的種晶晶圓18的晶種保持器單元122配置在坩堝體積116內;及至少一個用於將起始材料50加熱的加熱單元124,其中用於接收起始材料50的接收空間118至少部分被配置在加熱單元124與晶種保持器單元122之間。
此外,本發明關於反應器100,且更特別是結晶生長用,且更特別是SiC結晶生長用之反應器100。該反應器包含爐102,爐102包含爐室104;至少一個坩堝,該坩堝被安排在爐室104內,該坩堝包含框體結構108,框體結構108包含外殼110,外殼110包含外表面112與內表面114,內表面114至少部分形成坩堝室116,其中將用於接收來源材料50的接收空間118配置或形成在坩堝室116內,其中將用於持有界定的種晶晶圓的晶種保持器單元122配置在坩堝室116內;及至少一個用於將來源材料50加熱的加熱單元124,其中用於接收來源材料50的接收空間118至少部分被配置在加熱單元124與晶種保持器單元122之間。
因此,本發明關於一種製造較佳為長形SiC固體,尤其是多型3C之方法。本發明之方法較佳為包含至少以下步驟:
將至少一種第一來源氣體引入處理室中,第一來源氣體包含Si;
將至少一種第二來源氣體引入處理室中,第二來源氣體包含C;
供電能到至少一個配置在該處理室中的分離器元件而將該分離器元件加熱;
將沈積速率設定為超過200微米/小時,
其中藉由引入第一來源氣體及/或第二來源氣體而在該處理室中產生超過1巴之壓力,及
其中將沈積元件表面加熱到在1300℃至1700℃之間之範圍的溫度。
在本發明一較佳具體實施例中,圖3顯示SiC (尤其是UPSiC)製造反應器850的較佳主單元,尤其是用於製造SiC,其中依照此具體實施例,SiC製造反應器850包含SiC排氣處理。將分開的給料氣體98從其分別的儲存單元泵到給料氣體單元1000,在此以需要的質量比例混合以形成給料氣體混合物198。將給料氣體混合物198進料到CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器850,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器,在此發生沈積反應,造成製造SiC棒298與排氣296。將排氣296按途徑送到排氣處理單元500,在此較佳為使用洗滌器入口水496從排氣296移除帶Si之化合物及HCl。將含有吸收的帶Si之化合物及HCl之洗滌器出口水598排放,且經洗滌的排氣較佳為被送到火苗以燃燒。該火苗可使用火苗燃燒氣體497,如天然氣,而將經洗滌的排氣燃燒並將產生的火苗廢氣排放。
SiC棒298較佳為被輸送到粉碎單元300,在此將其減小成需要的形狀因素,例如小粒。較佳為將任何異質材料,例如石墨晶種棒,以此方式從SiC材料分離而從此材料將任何殘餘污染最小化,例如藉由將SiC加熱到至少1500℃而燒除任何殘餘石墨。SiC小粒398,尤其是UPSiC,較佳為被輸送到酸蝕單元400,在此其較佳為在酸浴中進行酸蝕之額外或替代的表面清潔步驟。最後,在酸浴後已被清洗並乾燥的SiC蝕刻小粒498,尤其是UPSiC,已可包裝及出貨。
在本發明之另一較佳具體實施例中,圖4顯示完整的CVD SiC(尤其是UPSiC)設備850的主單元,在此情形具有排氣回收。在此排氣296離開CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器850,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器,且按途徑被送到排氣回收單元600。HCl較佳為從排氣296分離並成為HCl排放物696而離開排氣回收單元600。然後將回收的排氣698進料回到CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器850,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器,如此減少所需的新鮮給料氣體混合物198之量且降低製造成本。
因產物純度非常有利,故在圖3及2揭述的設備中,較佳為極為小心地不要將任何污染物,特別是微量的金屬及氮或氧,引入給料氣體或任何中間及最終產物中。實際上所有的設備及管路均由金屬製造,特別是各種鋼合金,但是高度較佳為將其保持在將金屬粒子挾帶到給料氣體及產物中最小化的溫度。給料氣體及產物較佳為進一步被隔離可能造成氮及/或氧污染之任何水分或空氣。氮可在儲槽、管路及容器中作為氣氈及沖洗氣,但是較佳為以脫氣設備從任何液態原料移除,且較佳為以氫驅除任何氮沖洗氣而將氮污染的可能性最小化。
圖5顯示在給料氣體單元1000中將三種分開的給料氣體製備成為給料氣體混合物1160的一實例。首先較佳為必須將工業級帶C氣體1040,較佳為天然氣,純化過量氮以造成帶C氣體111純到足以用於製造SiC,尤其是UPSiC。因此,工業級帶C氣體1040高度較佳為按途徑送到低溫蒸餾單元105,在此低溫造成工業級帶C氣體1040冷凝成為其液態。任何污染氮仍為其氣態且以N氣排放物1070而從低溫蒸餾單元105頂部離開。同時帶C液體1130較佳為從低溫蒸餾單元105底部離開,且較佳為被泵到帶C液體蒸發器1090,在此其被蒸發成為帶C氣體111。藉質量流動計1120調整帶C氣體111質量流速,且準確流速之帶C氣體較佳為按途徑送到混合器即混合裝置854。
已純化的氫氣102較佳為亦被傳送通過質量流動計1120,且按準確比例即以與帶C氣體111之界定比例被進料到混合器即混合裝置854。最後將已純化的帶Si液體106,較佳為四氯化矽(STC),進料到帶Si液體蒸發器1080並蒸發成為帶Si氣體110。此帶Si氣體110較佳為亦被進料到質量流動計1120,且較佳為以對氫氣體102及/或帶C氣體111按準確即界定的質量流動比例被送到混合器114。混合器114確保三種氣體均勻混合並輸出給料氣體混合物1160。
在圖6所示的本發明之另一較佳具體實施例中,在帶Si液體蒸發器1080中將單一帶C/Si液體1180蒸發變成帶C/Si氣體1200。帶C/Si氣體1200較佳為被送到質量流動計1120,在此較佳為以較佳為亦通過質量流動計1120之氫氣102調整其質量流速而產生所需或界定的質量比例。二種氣體較佳為在混合器即混合裝置854中混合成為均勻混合物並離開成為給料氣體混合物1160。
圖7顯示本發明之一較佳具體實施例的CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器850,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器。CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器850,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器,較佳為包含流體(尤其是油或水)冷卻式鋼製上外殼202或鐘罩,其密封,尤其是藉一個或以上的墊圈,隔開較佳為流體(尤其是油或水)冷卻式下外殼2040或基座板,而建立沈積室即處理室856,其可被加壓到較佳為至少6巴,尤其是在2巴至15巴之間的壓力。給料氣體混合物1160較佳為通過複數個給料氣體入口2140進入沈積室即處理室856,且排氣2120較佳為通過氣體出口單元即排氣出口216離開。在沈積室內部較佳為提供複數個電阻式自我加熱沈積基材即SiC生長基材857,較佳為由石墨或碳化矽或金屬製成,其連接較佳為由石墨製成的夾頭208。進而將夾頭208連接通過基座板之較佳為由銅製成的水冷式電極206,使得其可連接外部電力來源。沈積基材即SiC生長基材857較佳為經由交叉構件203被安排成對而完成用於電阻加熱之電路。
夾頭208之目的為在電極206(較佳為在850至400℃之間之溫度範圍)與沈積基材即SiC生長基材857(較佳為在1300至1600℃之溫度範圍)之間建立溫度梯度。夾頭208較佳為因具有連續減小的電流截面積造成越來越高的電阻加熱而完成之。因此,夾頭208較佳為圓錐形。以此方式可將CVD SiC殼211沈積的起點較佳為控制在例如夾頭208上方的中途點,使得具有沈積的CVD SiC殼211之最終沈積基材即SiC生長基材857在底部具有結構上堅固的連接而不瓦解或崩潰。
複數個給料氣體入口2140較佳為在沈積室即處理室856內部被設計成製造渦動氣流模式,以將新鮮給料氣體、與被沈積在沈積基材即SiC生長基材857上的CVD SiC殼211的表面之接觸最大化。另外又或者,其可提供氣體渦動產生設備,尤其是在處理室內部。該氣體渦動產生設備可為通風機或循環泵。如此確保使用最小過量的給料氣體混合物1160製造特定量的CVD SiC殼211。含有未反應的給料氣體混合物以及被改變的帶Si氣體與HCl氣體之排氣2120被進來的給料氣體混合物1160強迫通過排氣出口而離開沈積室即處理室856。
圖7a顯示用於該CVD單元之溫度及壓力控制方法的實例。安置溫度控制單元即溫度測量裝置858,以較佳為通過視鏡213(其較佳為冷卻的流體,尤其是油或水),而沿溫度測量路徑209,來測量CVD SiC殼211的溫度。溫度控制單元即溫度測量裝置858較佳為測量CVD SiC殼的表面溫度並將信號送到電源單元即能量來源859,而依溫度是否低於或高於所欲溫度而分別對沈積基材即SiC生長基材857增加或降低電力。電源單元即能量來源859被接電到流體(尤其是油或水)冷卻式電極206,因而調整到流體(尤其是油或水)冷卻式電極206之電壓及/或電流。沈積基材即SiC生長基材857被成對接電且在頂部具有連接的交叉構件,而形成完整的電流電路。
沈積室即處理室856內部的壓力係藉壓力控制單元即壓力維持裝置860調整,該壓力維持裝置860感應壓力並降低或增加來自沈積室即處理室856之排氣2120之流速。
因此如圖7及7a所示,本發明之SiC製造反應器850較佳為包含至少一個處理室856,其中處理室856至少被基座板862、側壁段864a、及頂壁段864b包圍。反應器850較佳為包含用於將一給料介質或多給料介質進料到處理室856的反應空間中,以在處理室856內部產生來源介質的氣體入口單元866。基座板862較佳為包含至少一個冷卻元件868、870、880,尤其是基座冷卻元件,以防止將基座板862加熱到高於界定溫度;及/或其中側壁段864a較佳為包含至少一個冷卻元件868、870、880,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將側壁段864a加熱到高於界定溫度;及/或其中頂壁段864b較佳為包含至少一個冷卻元件868、870、880,尤其是鐘罩冷卻元件,以防止將頂壁段864b加熱到高於界定溫度。冷卻元件868可為主動冷卻元件870,因此基座板862及/或側壁段864a及/或頂壁段864b較佳為包含用於引導冷卻流體的冷卻流體引導單元872、874、876,其中冷卻流體引導單元872、874、876被設計成將基座板862及/或側壁段864a及/或頂壁段864b加熱限制到低於1000℃的溫度。另外可提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元890以偵測基座板862及/或側壁段864a及/或頂壁段864b的溫度並輸出溫度信號或溫度數據。至少一個基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元890可被安排成為處理室內部表面的一部分或在表面上,尤其是在基座板862或側壁段864a或頂壁段864b的表面上。另外又或者可在基座板862內部或在側壁段864a內部或在頂壁段864b內部提供一個或以上的基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元890。另外又或者可提供冷卻流體溫度感應器820以偵測被引導通過冷卻流體引導單元870之冷卻流體的溫度。其可提供流體前送單元873以將冷卻流體前送通過流體引導單元872、874、876,其中流體前送單元873較佳為被設計成依基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元890及/或冷卻流體溫度感應器892提供的溫度信號或溫度數據而操作。冷卻流體可為油或較佳為水,其中水較佳為包含至少一種添加劑,尤其是腐蝕抑制劑及/或抗污劑(殺生物劑)。
另外又或者冷卻元件868為被動冷卻元件880。因此,冷卻元件868可至少部分藉基座板862、側壁段864a及/或頂壁段864b的拋光鋼表面865所形成,較佳為藉基座板862、側壁段864a及頂壁段864b的拋光鋼表面865所形成。被動冷卻元件868可為塗層867,其中塗層867較佳為形成在拋光鋼表面865上方,及其中塗層867被設計成反射熱。塗層867可為金屬塗層或包含金屬,尤其是銀或金或鉻,或者可為合金塗層,尤其是CuNi合金。拋光鋼表面865及/或塗層867的發射率低於0.3、尤其是低於0.1、且高度較佳為低於0.03。
基座板862可包含至少一個主動冷卻元件870及一個被動冷卻元件880,以防止將基座板862加熱到高於界定溫度;及/或側壁段864a可包含至少一個主動冷卻元件870及一個被動冷卻元件880,以防止將側壁段864a加熱到高於界定溫度;及/或頂壁段864b可包含至少一個主動冷卻元件870及一個被動冷卻元件880,以防止將頂壁段864b加熱到高於界定溫度。
側壁段864a及頂壁段864b較佳為藉鐘罩864形成,其中鐘罩864較佳為可相對基座板862移動。
圖8顯示CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器850,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器的下外殼2040或基座板的一較佳具體實施例之上視圖。在此情形有總共24個流體(尤其是油或水)冷卻式電極206被安排在兩個同心環中,且為8個電極206在內環中及16個電極206在外環中。在兩個環之間配置複數個給料氣體入口2140。在此情形有8個給料氣體入口2140。將給料氣體入口2140以等間隔安排在兩個環之間提供新鮮給料氣體與沈積基材即SiC生長基材857之最大接觸。交叉構件203形成各對二個沈積基材即SiC生長基材857之間的電連接。將在沈積反應期間形成的排氣2120從沈積室即處理室856通過一種或以上的氣體出口單元或排氣出口216而被移除。此安排因匹配複數個給料氣體入口2140之複數個沈積基材即SiC生長基材857可得到高體積沈積率之CVD SiC殼211及給料氣體混合物1160之使用最小化而有利。
圖9證明僅有複數個沈積基材即SiC生長基材857如何藉由增加沈積基材即SiC生長基材857的起始表面積而能增加體積沈積率,甚至進一步超越。圖9a顯示低表面積沈積基材857,其一般為直徑大約1公分之棒形。因此,在運行開始時用於沈積每公分高度之該棒的標準表面積219為3.14平方公分/公分。假設垂直沈積率為0.1公分/小時及運行時間為70小時,則7公分厚的CVD SiC殼211沈積在基材857上,及最終運行標準表面積220因此為47.1平方公分/公分。以此幾何,開始運行對最終運行表面積的比例低到僅6.67%。結果,平均體積沈積率亦低到2.51立方公分/小時。沈積的CVD SiC,尤其是UPSiC的總體積僅175.84立方公分。
相反地,用於本發明之一較佳具體實施例的高表面積基材222的周長較佳為超過5公分且較佳為板形。如果利用寬14公分及厚0.2公分的基材222,則其提供28.40平方公分/公分之開始運行高表面積223。再假設垂直沈積率為0.1公分/小時及運行時間為70小時,則7公分厚的CVD SiC殼211沈積在基材222上,及最終運行高表面積224為72.36平方公分/公分。開始運行對最終運行高表面積的比例被大為改良到39.25%,而平均體積沈積率為5.04。沈積的CVD SiC,尤其是UPSiC的總體積為兩倍高的352.66立方公分。因此,本發明發現改變沈積基材之形狀則可以相當低的資本支出提升設備的產能,尤其是雙倍產能。
本發明之又一態樣已發現,使用高表面積電阻式自我加熱石墨基材提供加熱具有成本效益而仍可將基材與沈積的CVD SiC殼211充分分離的益處,使得任何殘餘碳污染均在材料適當表現成為單晶SiC胚晶之PVT製造用之較佳超純來源材料所需的限度內。在本發明之又一較佳具體實施例中,將此石墨高表面積基材經由塗刷及乾燥水性或溶劑系漿液而塗以SiC粉末,尤其是UPSiC。如此在基材與沈積的CVD SiC殼211之間製造分離層,其可使CVD SiC殼211僅藉由以適當的非污染工具,如碳化矽鎚,敲碎而容易地從基材分離。
總之,在本發明之一較佳具體實施例中,CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器850,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器裝有複數個高表面積基材222。其為有利的,因為將體積沈積率最大化。
因此,較佳的SiC製造反應器850,尤其是用於製造UPSiC,尤其是作為PVT來源材料,包含處理室856,其中處理室856至少被基座板862、側壁段864a、及頂壁段864b包圍,尤其是側壁段864a及頂壁段864b為鐘罩864的一部分。較佳的SiC製造反應器850亦包含用於將一給料介質或多給料介質進料到處理室856的反應空間966中,以產生來源介質的氣體入口單元866。一種或以上的SiC生長基材857被安排在處理室856內部以沈積SiC。因此,由給料氣體提供的Si與C形成來源介質且沈積在SiC生長基材857上。各SiC生長基材857包含第一電力連接859a及第二電力連接859b,其中第一電力連接859a為第一金屬電極206a及其中第二電力連接859b為第二金屬電極206b,其中第一金屬電極206a及第二金屬電極206b較佳為被遮蔽隔開處理室856的反應空間。各SiC生長基材857被聯結在至少一個第一金屬電極206a與至少一個第二金屬電極206b之間,而將SiC生長基材857的外表面或沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度,尤其是藉電阻加熱且較佳為藉內部電阻加熱。高度較佳為圍繞正交於SiC生長基材857之長度方向的截面積218,SiC生長基材857的平均周長970為至少5公分、且較佳為至少7公分、且高度較佳為至少10公分,或是圍繞正交於各SiC生長基材857之長度方向的截面積218,多SiC生長基材857之每個SiC生長基材857的平均周長為至少5公分、且較佳為至少7公分、且高度較佳為至少10公分。在SiC生長基材857具有圓形截面的情形,周長970(參考圖9c)係依照下式計算:周長=直徑×π。在長方形SiC生長基材857的情形,周長係依照下式計算:周長=2a+2b。SiC生長基材857包含SiC或C或由其所組成,尤其是石墨,或其中多SiC生長基材857包含SiC或C或由其所組成,尤其是石墨。
正交於SiC生長基材857之長度方向的截面積218之較佳形狀至少在幾段,且較佳為沿SiC生長基材857長度超過50%,且高度較佳為沿SiC生長基材857長度超過90%,不為圓形。截面積A 218與圍繞截面積218的周長U 226之間的比例U/A大於1.2 1/公分、且較佳為大於1.5 1/公分、且高度較佳為大於2 1/公分、且最佳為大於2.5 1/公分。
圖9d顯示SiC生長基材857的一實例,其較佳為由至少一條碳帶882形成,尤其是石墨帶,其中至少一條碳帶882包含第一帶端884及第二帶端886,其中將第一帶端882聯結第一金屬電極206a及其中將第二帶端886聯結第二金屬電極206b,或其中多SiC生長基材857各由至少一條碳帶882形成,尤其是石墨帶,其中每個SiC生長基材857之至少一條碳帶882包含第一帶端884及第二帶端886,其中將第一帶端884聯結各SiC生長基材857之第一金屬電極206a及其中將第二帶端886聯結各SiC生長基材857之第二金屬電極206b。
碳帶882,尤其是石墨帶,較佳為包含硬化劑。
如圖9e所示,一個SiC生長基材857由多根棒894、896、898形成,其中各棒894、896、898具有第一棒端899及第二棒端900,其中所有的第一棒端899均聯結同一第一金屬電極206a及其中所有的第二棒端900均聯結同一第二金屬電極206b。依照本發明之揭示,一個SiC生長基材857可由多根棒894、896、898形成,只要棒894、896、898連接同一第一金屬電極206a及第二金屬電極206b。其由圖9e的組合造成,及其中多SiC生長基材857各由多根棒894、896、898形成,其中各棒894、896、898具有第一棒端899及第二棒端900,其中所有的第一棒端899均聯結各SiC生長基材857之同一第一金屬電極206a及其中所有的第二棒端900均聯結各SiC生長基材857之同一第二金屬電極206b。SiC生長基材857之棒894、896、898較佳為彼此接觸或彼此相距一定距離而排列。SiC生長基材857包含三根或以上之棒894、896、898或其中多SiC生長基材857各包含三根或以上之棒894、896、898。
圖9f顯示又一較佳具體實施例,其中SiC生長基材857由至少一根金屬棒902形成,其中金屬棒902具有第一金屬棒端904及第二金屬棒端906,其中第一金屬棒端904聯結第一金屬電極206a及其中第二金屬棒端906聯結第二金屬電極206b。或者多SiC生長基材857各由至少一根金屬棒902形成,其中各金屬棒902具有第一金屬棒端904及第二金屬棒端906,其中第一金屬棒端904聯結各SiC生長基材857之第一金屬電極206a及其中第二金屬棒端906聯結各SiC生長基材857之第二金屬電極206b。
金屬棒902較佳為包含塗層903,其中塗層903較佳為包含SiC及/或其中塗層903較佳為厚度為超過2微米、或較佳為超過100微米、或高度較佳為超過500微米、或在2微米至5毫米之間、尤其是在100微米至1毫米之間、或小於500微米。
圖10顯示本發明之一較佳具體實施例之CVD SiC(尤其是UPSiC)設備850的排氣處理單元500,其中將排氣296處理及排放而非回收。排氣296被從CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器850,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器,按途徑送到排氣處理單元500的過濾器單元502,在此移除任何可能在氣體中形成的粒子。過濾的排氣504然後較佳為被送到洗滌器單元506,在此其較佳為被吸收到洗滌器入口流體,尤其是水496中。較佳為含有任何帶Si化合物與HCl之洗滌器出口水598然後離開洗滌器,尤其是被處理而處置。經洗滌的排氣512然後較佳為被送到火苗單元514,在此將其以火苗燃燒氣體497(較佳為天然氣)燃燒,且生成的火苗廢氣596適合被排放。
圖11顯示本發明之另一較佳具體實施例之CVD SiC(尤其是UPSiC)設備850的排氣回收單元600的一實例,其中將排氣296回收而非處理及排放。排氣296被從CVD單元即CVD反應器即SiC製造反應器850,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器,按途徑送到冷卻蒸餾單元602,其較佳為在-30℃至-196℃之溫度範圍操作。在此溫度範圍,任何帶Si氣體冷凝及離開蒸餾單元602的底部,成為帶Si液體混合物604。帶Si液體混合物604被定期按途徑送到HMW蒸餾單元606,其在蒸發帶Si液體604之溫度範圍操作,而任何高分子量化合物仍為液態及離開HMW蒸餾單元606的底部,成為HMW液體排放物608。
同時帶Si氣體混合物620離開HMW蒸餾單元606的頂部及通過Si偵測器單元622,該Si偵測器單元622測定存在的Si質量。Si偵測器單元622將此資訊傳送到CVD SiC,尤其是UPSiC設備850的中央處理控制單元,其然後調整帶Si氣體110線路上的質量流動計1120,使得來自帶Si氣體混合物620與帶Si氣體110的Si總質量對來自帶H/C氣體混合物616與帶C氣體111的總質量為所欲比例。同時冷蒸餾氣體610離開冷蒸餾單元602的頂部及被送到低溫蒸餾單元,其較佳為在-140℃至-40℃之間之溫度範圍操作。在此溫度範圍,帶H/C氣體混合物616仍為氣態形式,但是HCl冷凝且被從低溫蒸餾單元612的底部移除,成為HCl液體排放物696以進一步處理而處置。
帶H/C氣體混合物616被傳送通過H/C偵測器單元,其測定存在的H與C的質量。H/C偵測器單元將此資訊傳送到CVD SiC(尤其是UPSiC)設備850的中央處理控制單元,其然後調整氫氣102線路與帶C氣體111線路上的質量流動計1120,使得H、C及Si的質量比例均在所欲範圍。
圖12a顯示依照ISO 13322-2以類似Fmax的方式定義的SiC粒子920的長度。SiC粒子920係在本發明之SiC製造反應器850中製造,之後分解。術語「平均長度」定義為將多粒子的長度加總然後除以粒子數量,結果為該多粒子的平均長度。
圖12b顯示依照本發明製造的PVT來源材料之複數個SiC粒子920。複數個SiC粒子920係整批提供且較佳為視密度大於1.4克/立方公分、尤其是大於1.6克/立方公分。
圖12c顯示SiC固體921。SiC固體921在距SiC固體921的中央軸為界定距離處形成邊界表面930,及其中SiC固體921形成外表面224,其中外表面224與邊界表面930彼此相距一定距離而形成。該距離較佳為正交於中央軸而延伸,其中外表面224與邊界表面930之間的平均距離相較於邊界表面930與中央軸之間的平均距離較佳為大。外表面224與邊界表面930之間的平均距離較佳為如以下方式計算:(最短距離(徑向方向)+最長距離(徑向方向))/2。
圖13顯示依照本發明使用的PVT反應器100的又一實例。應了解,圖2所示的PVT反應器100係基於相同的技術原理,因此得自PVT反應器100之一(圖2或圖13)的特徵可被交換到或加入到另一PVT反應器100。亦應了解,圖1、7及8所示的CVD反應器850係基於相同的技術原理,因此得自CVD反應器850之一(圖1或圖6或圖7)的特徵可被交換到或加入其他的CVD反應器850。
此外,本發明之系統較佳為包含依照任何圖1、7或8之CVD反應器,及依照圖2或13之PVT反應器。
爐設備100較佳為包含坩堝氣體流動單元170。坩堝氣體流動單元170較佳為包含用於將氣體傳導到坩堝體積116中的坩堝氣體入口管172,其中坩堝氣體入口管172高度較佳為被安排在接收空間118下方的垂直方向上。接收空間118位於坩堝氣體入口管172與晶種保持器單元122之間而傳導氣體流動圍繞接收空間118及/或通過接收空間118。
其可提供來源材料保持板278,其中來源材料保持板278包含較佳為形成接收空間118底段的上表面370、及較佳為形成來源材料保持板氣體流動路徑邊界段的下表面372。來源材料保持板278較佳為包含多個穿孔282,尤其是超過10個,或較佳為超過50個,或高度較佳為至多100個,或最佳為至多或超過1000個,其中多個穿孔282從來源材料保持板278的上表面370通過來源材料保持板278的主體而延伸到來源材料保持板278的下表面372。多個穿孔282至少大部分的直徑小於12毫米、尤其是小於10毫米、且較佳為小於6毫米、且高度較佳為小於2毫米、且最佳為1毫米或小於1毫米。通過來源材料保持板278的主體之穿孔282的數量較佳為依來源材料保持板278的上表面370的表面大小而定,其中每10平方公分之上表面370的表面大小提供至少一個穿孔282。每10平方公分之穿孔282的數量較佳為在來源材料保持板278之徑向外段相較於在來源材料保持板之徑向內段為多,其中徑向內段延伸來源材料保持板278之徑向延伸之至多20%、或30%、或40%、或50%,其中來源材料保持板278之徑向外段在來源材料保持板278之徑向內段與徑向末端之間延伸。來源材料保持板278的下表面372較佳為與坩堝外殼110之下壁段207一起形成氣體引導間隙280或氣體引導通道,以將氣體從坩堝氣體入口管172引導到接收空間118或圍繞接收空間118,尤其是到來源材料保持板278之穿孔282。另外又或者提供用於設定坩堝體積116內部的坩堝體積壓力P1的壓力單元132,其中壓力單元132被設計成造成坩堝體積壓力P1高於2666.45 Pa,且較佳為高於5000 Pa,或在2666.45 Pa至50000.00 Pa之間的範圍。較佳為提供用於從坩堝體積116移除氣體之坩堝氣體出口管174,其中坩堝氣體入口管172被安排成在氣體流動方向較佳為位在過濾器單元130前,其中坩堝氣體出口管174被安排成在氣體流動方向較佳為位在過濾器單元130後。過濾器單元130可被安排在坩堝氣體入口管172與坩堝氣體出口管174之間的坩堝體積116內部,以至少捕獲Si
2C昇華蒸汽、SiC
2昇華蒸汽與Si昇華蒸汽。過濾器單元130較佳為形成從過濾器輸入表面140到過濾器輸出表面142的過濾器單元氣體流動路徑147,其中過濾器氣體流動路徑為坩堝氣體入口管172與坩堝氣體出口管174之間的氣體流動路徑的一部分,其中過濾器單元130較佳為具有高度S1,及其中通過過濾器單元130之過濾器單元氣體流動路徑147較佳為具有長度S2,其中S2相較於S1為至少2倍,尤其是10倍長。過濾器單元130較佳為形成過濾器外表面156,其中過濾器外表面156包含過濾器外表面覆蓋元件158,其中過濾器外表面覆蓋元件158為密封元件,其中該密封元件較佳為過濾器塗層135,其中過濾器塗層135係在過濾器外表面156處產生,或附接過濾器外表面156,或形成過濾器外表面156。過濾器外表面156之過濾器塗層135較佳為由一層厚度超過10微米,尤其是超過或至多20微米,或超過或至多50微米,或超過或至多100微米,或超過或至多200微米,或超過或至多500微米之高溫碳所形成,及/或其中過濾器外表面156之過濾器塗層135由一層厚度超過10微米,尤其是超過或至多20微米,或超過或至多50微米,或超過或至多100微米,或超過或至多200微米,或超過或至多500微米之玻璃碳所形成。
圖14顯示本發明製造的PVT來源材料的顯微影像。從此圖可見到製造的PVT來源材料較佳為多晶SiC材料。
其可提供PVT來源材料如SiC粒子920,其中SiC粒子的平均長度超過100微米,其中SiC粒子的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量),尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
或者可提供PVT來源材料如質量超過1公斤,厚度為至少1公分,且較佳為超過5公分,或高度較佳為超過10公分,或最佳為超過15公分,及長度超過25公分或較佳為超過50公分之SiC固體921。SiC固體921的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量),尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
圖15顯示排氣回收單元600之又一實例。依照此實例,排氣回收單元600附接或聯結至少一個用於輸出至少一個SiC製造反應器850之排氣216的氣體出口單元。
排氣回收單元600較佳為包含至少一個用於將排氣216分離成為第一流體962及成為第二流體964的分離器單元602。第一流體962較佳為液體及第二流體964較佳為氣體。用於儲存或傳導第一流體624之第一儲存及/或傳導元件為分離器單元602的一部分或聯結分離器單元602,及用於儲存或傳導第二流體964之第二儲存及/或傳導元件626為分離器單元602的一部分或聯結分離器單元602。
排氣回收單元600較佳為包含用於將第一流體分離成為至少二部分的又一分離器單元612,其中該二部分為(a)氯矽烷混合物及(b) HCl、H
2與C的混合物。或者又一分離器單元612將第一流體分離成為至少三部分,其中該三部分為(a)氯矽烷混合物及(b) HCl及(c) H
2與C的混合物。第一儲存及/或傳導元件624較佳為將分離器單元602連接又一分離器單元612。又一分離器單元612較佳為聯結氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件628與HCl儲存及/或傳導元件630與H
2與C儲存及/或傳導元件632。氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件628較佳為形成一段用於將氯矽烷混合物傳導到處理室856,尤其是混合裝置854中的氯矽烷混合物質量通量路徑。
其可提供用於測量氯矽烷混合物之Si量的Si質量通量測量單元622,其位在處理室856前,尤其是位在混合裝置854前成為質量通量路徑的一部分。該Si質量通量較佳為作為提供又一Si給料介質之Si給料介質來源。應注意,該氯矽烷混合物較佳可為無規混合物即可具有不同氯矽烷的無規組成物。氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件628或者形成一段用於將氯矽烷混合物傳導到又一SiC製造反應器950之又一處理室952中的氯矽烷混合物質量通量路徑,尤其是經由流體路徑948。
H
2與C儲存及/或傳導元件632較佳為形成一段用於將H
2與C傳導到處理室850中的H
2與C質量通量路徑。較佳為提供用於測量H
2與C的混合物之C量的C質量通量測量單元618,其位在處理室856前,尤其是位在混合裝置854前成為H
2與C質量通量路徑的一部分,且較佳為作為又一C給料介質來源而提供又一C給料介質。H
2與C儲存及/或傳導元件632或者形成一段用於將H
2與C傳導到又一SiC製造反應器950之又一處理室952中的H
2與C質量通量路徑,尤其是經由流體路徑949。
第二儲存及/或傳導元件626較佳為形成一段用於將第二流體(其包含H
2與C)傳導到處理室856中的H
2與C質量通量路徑,其中第二儲存及/或傳導元件626及H
2與C儲存及/或傳導元件632較佳為經流體地聯結。
第二儲存及/或傳導元件626較佳為形成一段用於將第二流體(其包含H
2與C)傳導到處理室856中的又一H
2與C質量通量路徑。較佳為提供又一用於測量第二流體之C量的C質量通量測量單元,其位在處理室856前,尤其是位在混合裝置854前成為又一H
2與C質量通量路徑的一部分。混合裝置854可為氣體入口單元866的一部分,或是可屬於氣體入口單元866,或是可為氣體入口單元866的次單元。第二儲存及/或傳導元件626可聯結用於燃燒第二流體的火苗單元。
分離單元602高度較佳為被設計成在高於5巴的壓力及低於-30℃的溫度操作。
其可提供用於將排氣壓縮到高於5巴的壓力之第一壓縮機634,成為分離器單元602的一部分,或是在氣體出口單元216與分離器單元602之間的氣體流動路徑中。又一分離器單元612高度較佳為被設計成在高於5巴的壓力及低於-30℃的溫度及/或高於100℃的溫度操作。其可提供用於將第一流體壓縮到高於5巴壓力的又一壓縮機636,成為又一分離器單元612的一部分,或是在分離器單元602與又一分離器單元612之間的氣體流動路徑中。又一分離器單元612高度較佳為包含低溫蒸餾單元,其中低溫蒸餾單元較佳為被設計成在-180℃至-40℃之間的溫度操作。
用於控制一給料介質或多給料介質之流體流動的控制單元929較佳為SiC製造反應器850的一部分,其中該多給料介質包含第一介質、第二介質、第三介質、又一Si給料介質及/或又一C給料介質,經由氣體入口單元到處理室856中。該又一Si給料介質高度較佳為由至少95% [質量]、或至少98% [質量]、或至少99% [質量]、或至少99.9% [質量]、或至少99.99% [質量]、或至少99.999% [質量]之氯矽烷混合物所組成。另外又或者該又一C給料介質較佳為包含C、H
2、HCl、及氯矽烷混合物。該又一C給料介質包含C、HCl、H
2、及氯矽烷混合物,其中該又一C給料介質包含至少3% [質量]、或較佳為至少5% [質量]、或高度較佳為至少10% [質量]之C,及其中該又一C給料介質包含至多10% [質量]、或較佳為在0.001% [質量]至10% [質量]之間、高度較佳為在1% [質量]至5% [質量]之間的HCl,及其中該又一C給料介質包含超過5% [質量]、或較佳為超過10% [質量]、或高度較佳為超過25% [質量]之H
2,及其中該又一C給料介質包含超過0.01% [質量]、且較佳為超過1% [質量]、且高度較佳為在0.001% [質量]至10% [質量]之間的氯矽烷混合物。
另外可將加熱單元954安排成按流體流動方向在又一分離器單元與氣體入口單元之間,尤其是成為又一分離器單元612的一部分,以將氯矽烷混合物加熱而將將氯矽烷混合物從液體形式轉變成為氣態形式。
圖16顯示本發明之系統999的一實例。本發明系統999包含至少一個SiC製造反應器850及一個PVT反應器100,其中SiC製造反應器850製造SiC來源材料,其被用於在PVT反應器100中製造單晶SiC。
依照圖16,另外又或者可提供多個SiC製造反應器850、950。另外又或者可提供多個PVT反應器100。此外,SiC製造反應器850可包含排氣回收單元600。或者多個SiC製造反應器850、950可經排氣回收單元600連接。因此可將第一SiC製造反應器850之排氣回收及作為另一SiC製造反應器950之來源材料。因此可使用排氣回收單元600之至少一些輸出,尤其是Si、C與H
2成分,作為同一或另一SiC製造反應器850之給料氣體。箭頭972或者表明可將排氣回收單元600之輸出用於CVD反應器850,其散發排氣。
因此由於前述系統,本發明提供一種用於製造至少一種SiC結晶之方法。該方法較佳為包含步驟:提供用於製造第一型SiC之CVD反應器850;將至少一種來源氣體,尤其是第一來源氣體,尤其是SiCl
3(CH
3),引入用於產生來源介質之處理室856中,其中該來源介質包含Si與C;將至少一種載氣引入處理室856中,該載氣較佳為包含H;供電能到至少一個配置在處理室856中的SiC生長基材857而將SiC生長基材857加熱,其中將SiC生長基材857的表面加熱到在1300℃至1800℃之間之範圍的溫度;將第一型SiC沈積在SiC生長基材857上,尤其是以超過200微米/小時之沈積速率,其中沈積的SiC較佳為多晶SiC;將沈積的第一型SiC從CVD反應器850移除,較佳為將移除的SiC轉變成為碎片的第一型SiC或成為一或多個第一型SiC實心體;提供用於製造第二型SiC之PVT反應器100;將較佳為碎片的第一型SiC或一或多個第一型SiC實心體作為來源材料120加入PVT反應器100的接收空間118中;將PVT反應器100內部的第一型SiC昇華;及將昇華的SiC沈積在種晶晶圓18上成為第二型SiC。
PVT反應器100在此較佳為包含爐單元102,其中爐單元102包含具有外表面242與內表面240的爐外殼108;至少一個坩堝單元106,其中坩堝單元106被安排在爐外殼108內部,其中坩堝單元106包含坩堝外殼110,其中坩堝外殼110具有外表面112與內表面114,其中內表面114至少部分界定坩堝體積116,其中用於接收來源材料120的接收空間118被安排或形成在坩堝體積116內部,其中用於持有界定的種晶晶圓18的晶種保持器單元122被安排在坩堝體積116內部,其中晶種保持器122持有種晶晶圓18;其中爐外殼內壁240與坩堝外殼外壁112界定爐體積104;至少一個用於將來源材料120加熱的加熱單元124,其中用於接收來源材料120的接收空間118至少部分被安排在加熱單元124上方而在晶種保持器單元122下方。
圖17顯示粉碎單元699。
在沈積製程終點,在沖洗反應器及使其為惰性之後,可提起鐘罩及將厚棒從CVD反應器移除。此製程廣泛已知為採集。
採集之棒必須被轉變成為適合用於PVT處理之形狀。其可為切割棒片段、或各種大小的破裂小片及厚片。
已知不同的將硬脆的固體(如碳化矽)粉碎成為較小片之方法。最常用為機械方法。將SiC棒或其較大碎片進料到壓碎機中,其較佳為顎式壓碎機或輥式壓碎機。可調整的機械參數,如隙距、轉速或擺幅,決定最終粒度分布。為了避免大量細粒及/或高污染程度,多階段應用壓碎機為可行的。將壓碎機串接排序,其中將一台壓碎機的出口直接或經由傳輸裝置(如輸送帶或振動式滑槽)間接連接機械參數不同的後續壓碎機的給料開口。最後必須將粉碎片分類以移除過小材料及將過大材料送回粉碎製程。
替代性壓碎方法亦適用。一種已知方法為熱破裂。將硬脆材料之棒以高溫度梯度加熱及冷卻,例如快速浸泡到冷流體中。
一般而言,使用機械驅動篩選機將固體材料不規則片按大小等級分類。使用的篩選機之彙總揭述於US2018169704號專利。將固體材料片分類之機械方法可藉更有彈性的光電方法擴展,其揭示於US 2009/120848號專利。
如果使用石墨做為起始材料,則該粉碎製程開挖起始基材,因為起始基材與碳化矽生長層之間的界面成為預定破裂點。使用此事實可藉由在空氣或任何富氧的氣體混合物存在下退火/加熱到至少900℃至1400℃,而將石墨基材容易地從產物移除。表面顏色從灰色變成氧化矽薄層(100至300奈米)造成的偏藍棕色。其可藉酸處理容易地移除。
圖18顯示蝕刻單元799。該蝕刻單元較佳為包含以下單元:
蝕刻盆800、水盆(水瀑)801、乾燥單元802、包裝單元803。參考號碼810表明經蝕刻的SiC,及參考號碼811表明無酸SiC,及參考號碼812表明乾燥的SiC,及參考號碼813表明經包裝的SiC,尤其是依照一定規格。
因此,本發明關於一種製造較佳為長形SiC固體,尤其是多型3C之方法。本發明之方法較佳為至少包含以下步驟:
將至少一種第一來源氣體引入處理室中,第一來源氣體包含Si,
將至少一種第二來源氣體引入處理室中,第二來源氣體包含C,
供電能到至少一個配置在該處理室中的分離器元件而將該分離器元件加熱,
將沈積速率設定為超過200微米/小時,
其中藉由引入第一來源氣體及/或第二來源氣體而在該處理室中產生超過1巴之壓力,及
其中將沈積元件表面加熱到在1300℃至1800℃之間之範圍的溫度。
2:爐外殼(下部)
3:爐外殼(上部)
4:爐氣體入口
5:坩堝氣體入口
7:坩堝氣體入口連接片
8:底部絕緣體
9:側面絕緣體
13:坩堝腳
17:結晶
18:種晶晶圓
20:密封體
22:過濾器溝槽或孔
26:坩堝真空出口
28:高溫計視線
50:來源材料
100:爐即爐設備即PVT反應器
102:氫氣
104:爐體積
105:低溫蒸餾單元
106:帶Si液體
107:坩堝蓋即過濾器封蓋
108:爐外殼
110:坩堝外殼
112:外表面
116:坩堝體積
118:接收空間
120:PVT來源材料
122:晶種保持器
130:過濾器
132:壓力單元
135:過濾器塗層
140:過濾器輸入表面
142:過濾器輸出表面
147:過濾器單元氣體流動路徑
152:坩堝基座
156:過濾器外表面
158:過濾器外表面塗層
164:過濾器外表面塗層
170:坩堝氣體流動單元
172:坩堝氣體入口管
174:坩堝真空出口管
198:給料氣體混合物
202:上外殼
203:交叉構件
204:烤箱真空出口
206a:第一電極
206b:第二電極
208:夾頭
209:溫度測量路徑
212:徑向加熱元件
211:CVD SiC殼或SiC固體
213:視鏡
214:加熱元件
216:排氣出口即氣體出口單元
218:截面積
219:開始運行標準表面積
220:最終運行標準表面積
222:高表面積基材
223:開始運行高表面積
224:最終運行高表面積
226:周長
230:生長引導元件
231:生長引導元件頂部
278:來源材料保持板
280:氣體引導間隙
282:穿孔
296:排氣
298:UPSIC棒
300:粉碎單元
370:來源材料保持板的上表面
372:來源材料保持板的下表面
398:UPSiC小粒
400:酸蝕單元
496:洗滌器入口水
497:火苗燃燒氣體
498:UPSiC蝕刻小粒
500:排氣處理單元
502:排氣過濾器單元
504:過濾的排氣
506:洗滌器單元
512:經洗滌的排氣
514:火苗單元
596:火苗廢氣
598:洗滌器出口水
600:排氣回收單元
602:冷蒸餾單元即分離器單元
604:帶Si液體混合物
606:HMW蒸餾單元
608:HMW液體排放物
610:冷蒸餾氣體
612:低溫蒸餾單元或又一分離器單元
616:帶H/C氣體混合物
618:H/C偵測器單元即C質量通量測量單元
620:帶Si-氣體混合物
622:Si偵測器單元即Si質量通量測量單元
624:第一儲存及/或傳導元件
626:第二儲存及/或傳導元件
628:氯矽烷混合物儲存及/或傳導元件
630:HCl儲存及/或傳導元件
632:H
2與C儲存及/或傳導元件
634:第一壓縮機
636:又一壓縮機
696:HCl液體排放物
698:回收的排氣
699:粉碎單元
700:前壓碎機
701:壓碎機
702:篩選機(移除過小)
703:篩選機(移除過大)
704:退火爐
710:先壓碎的SiC
711:壓碎的SiC(全粒度)
712:無過小粒子之壓碎SiC(1至30毫米)
713:過小SiC(0至1毫米)
714:過大SiC,送回壓碎(>12毫米)
715:SiC產物(1至12毫米)
716:已退火的SiC(無石墨;1至12毫米)
799:蝕刻單元
800:蝕刻盆
801:水盆(水瀑)
802:乾燥單元
803:包裝單元
810:經蝕刻的SiC
811:無酸SiC
812:乾燥的SiC
813:依照規格包裝的SiC
850:製造裝置或CVD單元或CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是SiC PVT來源材料製造反應器
851:第一進料裝置即第一給料介質來源
852:第二進料裝置即第二給料介質來源
853:第三進料裝置即第三給料介質來源即載氣給料介質來源
854:混合裝置
855:蒸發器裝置
856:處理室
857:分離元件或SiC生長基材或沈積基材
858:溫度測量裝置或溫度控制單元
859:能量來源,尤其是電源
859a:第一電力連接
859b:第二電力連接
860:壓力維持裝置或壓力控制單元
861:SiC生長基材的外表面或SiC生長表面
862:基座板
864:鐘罩
864a:側壁段
864b:頂壁段
865:金屬表面
866:氣體入口單元
867:反射塗層
868:冷卻元件
870:主動冷卻元件
872:冷卻流體引導單元
873:流體前送單元
874:管路
876:內與外壁之間的中空空間
880:被動冷卻元件
882:帶
884:第一帶端
886:第二帶端
890:基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元
892:冷卻流體溫度感應器
894:第一棒
896:第二棒
898:第三棒
899:第一棒端
900:第二棒端
902:金屬棒
903:SiC生長基材之塗層
904:第一金屬棒端
906:第二金屬棒端
920:SiC粒子
921:SiC固體
922:PVT來源材料
924:PVT來源材料批材
926:控制裝置或控制單元
930:邊界表面
932:截面積
934:核構件
948:到又一SiC製造反應器950之額外或替代路徑
949:到又一SiC製造反應器950之額外或替代又一路徑
950:用於製造SiC之又一SiC製造反應器即CVD反應器
952:又一SiC製造反應器之又一處理室
954:加熱單元
956:氯矽烷混合物
958:HCl
959:將HCl轉化成為氯矽烷的又一處理步驟
960:H
2與C的混合物
962:第一流體
964:第二流體
966:反應空間
968:將在SiC製造反應器中製造的PVT來源材料前送到PVT反應器
970:周長
972:箭頭
999:系統
1000:給料氣體單元
1040:工業級帶C氣體
1070:N氣體排放物
1080:帶Si液體蒸發器
1090:帶C液體蒸發器
1120:質量流動計
1130:帶C液體
1160:給料氣體混合物
1180:帶C/Si液體
1200:帶C/Si氣體
2040:下外殼
2120:排氣
2140:給料氣體入口
CA:中央軸
PL:粒子長度
本發明之其他優點、目的及特徵參考以下附圖的說明而解釋,其中本發明之裝置係舉例顯示。本發明裝置之組件或元件,其在圖中針對其功能為至少實質上對應,可以相同的參考符號標記,其中這些組件或元件未在所有的圖中被編號或解釋。
以下揭述之圖的個別或所有的呈現較佳為視為構造圖,即由該圖生成的尺寸、比例、功能關係及/或排列較佳為確實或較佳為實質上對應本發明之裝置或本發明產物或本發明方法。
其中顯示:
圖1示意地顯示用於進行本發明方法之裝置的一實例;
圖2示意地顯示其中引入本發明之SiC固態材料作為起始材料之PVT反應器的一實例;
圖3顯示本發明CVD SiC設備的一實例,其中亦顯示排氣處理單元;
圖4顯示本發明CVD SiC設備的一實例,其中亦顯示排氣回復單元;
圖5顯示具有三種氣體的本發明給料氣體單元的一實例;
圖6顯示具有二種氣體的本發明給料氣體單元的一實例;
圖7顯示本發明CVD單元之側視截面的一實例;
圖7a顯示用於本發明CVD單元之溫度及壓力控制方法的一實例;
圖8顯示本發明CVD單元下外殼之上視圖的一實例;
圖9顯示本發明之沈積基材的一實例;
圖10顯示本發明排氣處理單元的一實例;
圖11顯示本發明排氣回復單元的一實例;
圖12a-c顯示藉本發明CVD反應器製造的一及多個SiC粒子及SiC的一實例;
圖13顯示本發明PVT反應器的又一實例;
圖14顯示在本發明CVD反應器中製造的SiC材料之相片的一實例;
圖15顯示本發明排氣回復單元的又一實例;
圖16顯示本發明之一較佳系統設置的一實例;
圖17顯示一種粉碎單元的一示意實例;及
圖18顯示一種蝕刻單元的一示意實例。
850:製造裝置或CVD單元或CVD反應器即SiC製造反應器,尤其是PVT來源材料製造反應器
851:第一進料裝置即第一給料介質來源
852:第二進料裝置即第二給料介質來源
853:第三進料裝置即第三給料介質來源即載氣給料介質來源
854:混合裝置
855:蒸發器裝置
856:處理室
857:沈積元件或SiC生長基材或沈積基材
858:溫度測量裝置或溫度控制單元
859:能量來源,尤其是電源
859a:第一電力連接
859b:第二電力連接
860:壓力維持裝置或壓力控制單元
861:SiC生長基材的外表面或SiC生長表面
862:基座板
864:鐘罩
864a:側壁段
864b:頂壁段
866:氣體入口單元
926:控制裝置或控制單元
Claims (43)
- 一種製造至少一種SiC結晶之方法, 其包含步驟: 提供用於製造第一型SiC之CVD反應器(850), 將至少一種來源氣體,尤其是第一來源氣體,尤其是SiCl 3(CH 3),引入用於產生來源介質之處理室(856)中,其中該來源介質包含Si與C, 將至少一種載氣引入該處理室(856)中,該載氣較佳為包含H; 供電能到至少一個配置在該處理室(856)中的SiC生長基材(857)而將該SiC生長基材(857)加熱, 其中將該SiC生長基材(857)的表面加熱到在1300℃至1800℃之間之範圍的溫度, 將第一型SiC沈積在該SiC生長基材(857)上,尤其是以超過200微米/小時之沈積速率,其中沈積的SiC較佳為多晶SiC; 將沈積的第一型SiC從該CVD反應器(850)移除; 將移除的SiC轉變成為碎片的第一型SiC或成為一或多個第一型SiC實心體; 提供用於製造第二型SiC之PVT反應器(100), 其中該PVT反應器(100)包含: 爐單元(102), 其中該爐單元(102)包含具有外表面(242)與內表面(240)的爐外殼(108); 至少一個坩堝單元(106), 其中該坩堝單元(106)被安排在該爐外殼(108)內部, 其中該坩堝單元(106)包含坩堝外殼(110), 其中該坩堝外殼(110)具有外表面(112)與內表面(114),其中該內表面(114)至少部分界定坩堝體積(116), 其中用於接收來源材料(120)的接收空間(118)被安排或形成在該坩堝體積(116)內部, 其中用於持有界定的種晶晶圓(18)的晶種保持器單元(122)被安排在該坩堝體積(116)內部,其中該晶種晶圓保持器(122)持有種晶晶圓(18), 其中該爐外殼內壁(240)與該坩堝外殼外壁(112)界定爐體積(104); 至少一個用於將該來源材料(120)加熱的加熱單元(124), 其中用於接收該來源材料(120)的該接收空間(118)至少部分被安排在該加熱單元(124)上方及該晶種保持器單元(122)下方; 將該碎片的第一型SiC或一或多個該第一型SiC實心體作為來源材料(120)加入到該接收空間(118)中; 將該PVT反應器(100)內部的該第一型SiC昇華;及 將該昇華的SiC沈積在該種晶晶圓(18)上成為第二型SiC。
- 如請求項1之方法, 其中: 引入至少一種來源氣體及至少一種載氣的步驟包含: 將至少一種第一給料介質,尤其是第一來源氣體,引入該處理室(856)中,該第一給料介質包含Si,尤其是該Si給料介質來源提供依照通式SiH 4-yX y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,其中該第一給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni; 及 將至少一種第二給料介質,尤其是第二來源氣體,引入該處理室(856)中,該第二給料介質包含C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中該第二給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及 引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni; 或 將一種給料介質,尤其是來源氣體,引入該處理室(856)中,該給料介質包含Si與C,尤其是SiCl 3(CH 3),其中該給料介質的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及 引入載氣,其中該載氣的純度排除至少99.9999%(重量ppm)之物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
- 如請求項2之方法, 其中 該碎片的SiC表示SiC粒子(920),其中該SiC粒子(920)的平均長度為至少100微米。
- 如請求項3之方法, 其中: 該SiC粒子(920)的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
- 如請求項4之方法, 其中: 該SiC粒子(920)的雜質為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
- 如請求項5之方法, 其中: 該SiC粒子(920)的雜質為小於10 ppb(重量)之物質Ti。
- 如請求項4之方法, 其中: 該SiC粒子的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
- 如請求項5至7中任一項之方法, 其中: 該SiC粒子(920)的視密度大於1.4克/立方公分。
- 如請求項8之方法, 其中: 該SiC粒子(920)的視密度大於1.6克/立方公分。
- 如請求項8或9之方法, 其中: 該SiC粒子(920)的振實密度大於1.6克/立方公分。
- 如請求項10之方法, 其中: 該SiC粒子(920)的振實密度大於1.8克/立方公分。
- 如請求項2之方法, 其中: 該一或多個SiC實心體的特徵各為: 質量超過0.3公斤、較佳為至少1公斤; 厚度為至少1公分、較佳為至少5公分; 長度超過10公分、較佳為至少25公分或至少50公分; 及雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
- 如請求項12之方法, 其中: 該一或多個SiC實心體的雜質為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
- 如請求項13之方法, 其中: 該一或多個SiC實心體的雜質各為小於10 ppb(重量)之物質Ti。
- 如請求項12之方法, 其中: 該一或多個SiC實心體的雜質各為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
- 如請求項8至11或14至15中任一項之方法, 其中步驟為: 將界定量之提供Si的該第一來源氣體與提供C的該第二來源氣體的混合物引入該處理室中,而將該處理室(856)內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為: 在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的混合物至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的混合物之間之量; 或 將界定量的含有Si與C之來源氣體引入該處理室中,而將該處理室(856)內部的壓力設定為高於1巴,其中該界定量為: 在每小時及每平方公分之SiC生長表面為0.32克的含有Si與C之來源氣體至每小時及每平方公分之SiC生長表面為10克的含有Si與C之來源氣體之間之量。
- 如請求項8至11或14至15中任一項之方法, 其中: 將該處理室(856)內部的壓力設定為高於1巴。
- 如請求項17之方法, 其中: 該處理室(856)被基座板(862)、側壁段(864a)及頂壁段(864b)包圍,其中超過50% [質量]之側壁段及超過50% [質量]之頂壁段及超過50% [質量]之基座板由金屬製成,尤其是鋼。
- 如請求項18之方法, 其中: 提供基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元,以該偵測基座板及/或側壁段及/或頂壁段的溫度,並輸出溫度信號或溫度數據,及/或提供冷卻流體溫度感應器,以偵測冷卻流體的溫度; 及 提供流體前送單元以將該冷卻流體前送而通過流體引導單元。
- 如請求項19之方法, 其中: 該流體前送單元被設計成依該基座板及/或側壁段及/或頂壁段感應器單元及/或冷卻流體溫度感應器所提供的該溫度信號或溫度數據而操作。
- 如請求項14至20中任一項之方法, 其中: 該SiC生長基材之圍繞正交於該SiC生長基材之長度方向的截面積的平均周長為至少5公分,或是多SiC生長基材的每個SiC生長基材之圍繞正交於各該SiC生長基材之長度方向的截面積的平均周長為至少5公分。
- 如請求項14至21中任一項之方法, 其中: 沈積在該SiC生長基材(857)上的SiC的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、較佳為小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
- 如請求項22之方法, 其中: 沈積在該SiC生長基材(857)上的SiC的雜質為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
- 如請求項23之方法, 其中: 沈積在該SiC生長基材(857)上的SiC的雜質為小於10 ppb(重量)之物質Ti。
- 如請求項22之方法, 其中: 沈積在該SiC生長基材(857)上的SiC的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
- 如請求項14至25中任一項之方法, 其中提供: 用於輸出排氣的氣體出口單元, 排氣回收單元, 其中該排氣回收單元連接該氣體出口單元, 其中該排氣回收單元至少包含: 用於將排氣分離成為第一流體及成為第二流體的分離器單元, 其中該第一流體為液體且其中該第二流體為氣體, 其中用於儲存或傳導該第一流體之第一儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元, 及 其中用於儲存或傳導該第二流體之第二儲存及/或傳導元件為該分離器單元的一部分或聯結該分離器單元。
- 如請求項26之方法, 其中: 在該處理室內部提供來源介質的步驟包含將該第一流體從該排氣回收單元進料到該處理室中,其中該第一流體至少包含氯矽烷混合物。
- 如請求項14至27中任一項之方法, 其中: 被引入該CVD反應器(850)中的氣體包含小於99.9999%(重量ppm)之一種、多種或所有的以下物質:B(硼)、Al(鋁)、P(磷)、Ti(鈦)、V(釩)、Fe(鐵)、Ni(鎳)。
- 如請求項14至28中任一項之方法, 其中: 提供用於在該坩堝體積內部造成氣體流動的坩堝氣體流動單元(170),其中該坩堝氣體流動單元(170)包含用於將氣體傳導到該坩堝體積(116)中的坩堝氣體入口管(172)、及用於將氣體傳導到該坩堝體積(116)外的坩堝氣體出口管(174)。
- 如請求項14至29中任一項之方法, 其中: 將生長導件(231)安排在該坩堝外殼(110)內部, 其中該生長導件(231)形成用於將氣體流動引導到該晶種保持器單元(122)的方向之生長導件氣體路徑段邊界(232), 其中該生長導件(231)及該晶種保持器單元(122)形成氣體流動路徑(236); 及步驟: 藉由將至少一種載氣通過該坩堝氣體入口管(172)傳導到該坩堝體積(116)中,及藉由將至少該載氣通過該坩堝氣體出口管(174)傳導到該坩堝體積(116)外,而建立通過該坩堝體積(116)之氣體流動; 藉由控制通過該坩堝氣體入口管(172)到該坩堝體積(116)中的氣體流動而建立通過該氣體流動路徑之界定的氣體流動速度;及/或 藉由控制通過該坩堝氣體出口管(174)到該坩堝體積(116)外的氣體流動而建立通過該氣體流動路徑之界定的氣體流動速度, 其中該界定的氣體流動速度在1公分/秒至10公分/秒之間、且較佳為在2公分/秒至6公分/秒之間。
- 如請求項14至30中任一項之方法, 其中: 該接收空間(118)位於該坩堝氣體入口管(172)與該晶種保持器單元(122)之間; 及步驟: 傳導氣體流動圍繞該接收空間(118)及/或通過該接收空間(118)。
- 如請求項14至31中任一項之方法, 其中: 過濾器單元(130)被安排在該坩堝體積(116)內部且在該晶種保持器單元(122)與該坩堝氣體出口管(174)之間,以至少捕獲Si 2C昇華蒸汽、SiC 2昇華蒸汽與Si昇華蒸汽, 其中該過濾器單元(130)形成從過濾器輸入表面(140)到過濾器輸出表面(142)的過濾器單元氣體流動路徑(147),其中該過濾器氣體流動路徑為該坩堝氣體入口管(172)與該坩堝氣體出口管(174)之間的氣體流動路徑的一部分,其中該過濾器單元(130)較佳為具有高度S1及其中通過該過濾器單元(130)的該過濾器單元氣體流動路徑(147)較佳為具有長度S2,其中S2相較於S1為至少2倍,尤其是10倍長以上; 及步驟: 將氣體從該氣體流動路徑引導到該過濾器輸入表面(140),及從該過濾器輸入表面(140)通過該過濾器單元(130)到該過濾器輸出表面(142),及從該過濾器輸出表面到該坩堝氣體出口管(174)。
- 如請求項14至32中任一項之方法, 其中: 提供用於設定該坩堝體積(116)內部的坩堝體積壓力(P1)的壓力單元(132),其中該壓力單元(132)被設計成造成坩堝體積壓力(P1)高於2666.45 Pa、且較佳為高於5000 Pa、或在2666.45 Pa至50000.00 Pa之間的範圍; 及步驟: 在該坩堝體積內部產生高於2666.45 Pa、且較佳為高於5000 Pa、或在2666.45 Pa至50000.00 Pa之間之範圍的坩堝體積壓力(P1)。
- 如請求項33之製造至少一種SiC結晶(17)之方法, 其中: 該PVT反應器(100)包含坩堝氣體流動單元(170),其中該坩堝氣體流動單元(170)包含用於將氣體傳導到該坩堝體積(116)中的坩堝氣體入口管(172),其中該坩堝氣體入口管(172)被安排在該接收空間(118)下方的垂直方向上; 及步驟: 將氣體經由該坩堝氣體流動單元(170)傳導到該坩堝外殼中。
- 一種SiC結晶(17),其係依請求項33或34所製造。
- 如請求項35之SiC結晶(17), 其中: 該SiC結晶(17)的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
- 如請求項36之SiC結晶(17), 其中: 該SiC結晶(17)的雜質為小於2 ppm(重量)之物質N,及小於100 ppb(重量)之各物質B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
- 如請求項37之SiC結晶(17), 其中: 該SiC結晶(17)的雜質為小於10 ppb(重量)之物質Ti。
- 如請求項37之SiC結晶(17), 其中: 該SiC結晶(17)的雜質為小於10 ppm(重量)之物質N,及小於1000 ppb(重量)、尤其是小於500 ppb(重量)之所有金屬Ti、V、Fe、Ni之和。
- 如請求項37、38或39之SiC結晶(17), 其中: 該SiC結晶(17)為單晶SiC結晶而形成單塊狀物,其中該單塊狀物的體積超過1000立方公分、且較佳為超過5000立方公分、且最佳為超過10000立方公分。
- 一種用於製造SiC之系統,其包含: 用於製造第一型SiC作為PVT來源材料之CVD反應器(850),其至少包含: 處理室(856),其中該處理室(856)至少被基座板(862)、側壁段(864a)及頂壁段(864b)包圍; 氣體入口單元(866),其用於將一給料介質或多給料介質進料到該處理室(856)的反應空間中以產生來源介質, 其中該氣體入口單元(866)聯結至少一個給料介質來源(851), 其中Si及C給料介質來源(851)至少提供Si及C,尤其是SiCl 3(CH 3),及其中載氣給料介質來源(853)提供載氣,尤其是H 2; 或 其中該氣體入口單元(866)聯結至少二個給料介質來源(851、852), 其中Si給料介質來源(851)至少提供Si,尤其是該Si給料介質來源提供依照通式SiH 4-yX y(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])之Si氣體,及其中C給料介質來源(852)至少提供C,尤其是天然氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中載氣介質來源(853)提供載氣,尤其是H 2; 一或多個SiC生長基材(857),尤其是超過3、或4、或6、或8、或16、或32、或64、或至多128、或至多256個,被安排在該處理室(856)內部以沈積SiC, 其中各SiC生長基材(857)包含第一電力連接(859a)及第二電力連接(859b), 其中該第一電力連接(859a)為第一金屬電極(206a)及其中該第二電力連接(859b)為第二金屬電極(206b), 其中各SiC生長基材(857)被聯結在至少一個第一金屬電極(206a)與至少一個第二金屬電極(206b)之間,而將該SiC生長基材(857)的外表面或沈積的SiC的表面加熱到1300℃至1800℃之間的溫度,尤其是藉電阻加熱且較佳為藉內部電阻加熱,使得第一型SiC被沈積在該SiC生長基材上, 其中沈積的來自該CVD反應器之第一型SiC被用於PVT反應器(100)中而製造第二型SiC, 其中該PVT反應器(100)包含: 爐單元(102), 其中該爐單元(102)包含具有外表面(242)與內表面(240)的爐外殼(108); 至少一個坩堝單元(106), 其中該坩堝單元(106)被安排在該爐外殼(108)內部, 其中該坩堝單元(106)包含坩堝外殼(110), 其中該坩堝外殼(110)具有外表面(112)與內表面(114),其中該內表面(114)至少部分界定坩堝體積(116), 其中用於接收來自該CVD反應器之第一型SiC形式的來源材料(120)的接收空間(118)被安排或形成在該坩堝體積(116)內部, 其中用於持有界定的種晶晶圓(18)的晶種保持器單元(122)被安排在該坩堝體積(116)內部,其中該晶種晶圓保持器(122)持有種晶晶圓(18), 其中該爐外殼內壁(240)與該坩堝外殼外壁(112)界定爐體積(104); 至少一個用於將來自該CVD反應器之第一型SiC形式的來源材料(120)加熱的加熱單元(124), 其中用於接收來該自CVD反應器之第一型SiC形式的來源材料(120)的該接收空間(118)至少部分被安排在該加熱單元(124)上方及該晶種保持器單元(122)下方; 將來自該CVD反應器之第一型SiC作為來源材料(120)加入該接收空間(118)中; 將該PVT反應器(100)內部的第一型SiC昇華;及 將昇華的SiC沈積在該種晶晶圓(18)上成為第二型SiC。
- 如請求項41之系統, 其中: 該第一金屬電極(206a)及該第二金屬電極(206b)較佳為被遮蔽隔開該反應空間。
- 如請求項41或42之系統, 其用於進行如請求項1至34中任一項之方法。
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