CN116829771A - 用于制造SiC固体材料的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种制造较佳为长形SiC固体,尤其是多型3C的方法。本发明的方法较佳为包含至少以下步骤:将至少一种第一来源气体引入处理室中,该第一来源气体包含Si;将至少一种第二来源气体引入该处理室中,该第二来源气体包含C;电激励至少一个配置在该处理室中的分离器组件而将该分离器组件加热;将沉积速率设定为超过200μm/h,其中通过引入该第一来源气体及/或该第二来源气体而在该处理室中产生超过1巴的压力,及其中将沉积组件表面加热到在1300℃至1800℃之间的范围的温度。
Description
技术领域
本发明涉及根据权利要求1所述的SiC制造反应器,根据权利要求43所述的SiC制造器材,根据权利要求44所述的PVT来源材料制造方法,根据权利要求64所述的根据前述方法制造的PVT来源材料,根据权利要求79所述的一种用于制造至少一种SiC结晶的方法,根据权利要求81所述的根据权利要求79制造的SiC结晶,及根据权利要求87所述的一种系统。
背景技术
基于碳化硅(SiC)晶圆的功率电子件呈现优于基于常规硅(Si)晶圆的改良性能,其主要由于SiC的能隙较宽而允许其以较高的电压、温度及频率操作。随着全世界转变到电动车(EV)带来动能,现在对于基于高性能SiC的功率电子件的兴趣也增加,但是SiC晶圆仍远比Si晶圆昂贵。
目前商业制造SiC单晶的主流方法为物理气相传输法(PVT)。
现今使用的工业SiC来源材料系经由商业亚契逊法(Acheson process)制造,然后进一步通过粉化及酸浸纯化。亚契逊法仍为以工业规模制造SiC来源材料的唯一已知方法。其使用酸浸从SiC萃取微量金属,但仅穿透到从粒子表面起大约小于1微米的深度。因此,粒子必须够小以使此穿透层构成充分的粒子总体积比例。结果,功率SiC粒子的平均粒度一般必须为200至300微米。在此平均粒度,此材料仅可被纯化到99.99%或99.999%,或分别称为4N或5N纯度。
在一些情形使用硅粉末,尤其是混合石墨粉末并烧结,而制造SiC来源材料。将SiC材料粉化在处理及暴露于空气期间制造高污染表面积。所顾虑的主要污染物为微量金属、氮及氧。
尽管这些经酸浸或烧结的SiC材料仅有适中的4N或5N纯度,但其昂贵且显著促成所生成的SiC晶圆的整体高成本。该适中的纯度亦促成高晶圆成本,因为杂质造成结晶中的缺陷,其之后必须被丢弃而非切割成晶圆。换言之,来源材料中的杂质促成结晶良率低。
SiC来源材料中的微量金属被视为由PVT生长的生成单晶SiC胚晶的结晶缺陷的主要根本原因。目前单晶SiC胚晶的质量就结晶缺陷(如错位)而言比其他半导结晶(如硅或GaAs)的低好几个量级。这些结晶缺陷在SiC电装置(其在大部分的情形为垂直装置)中导致不欲的电短路,并减少电装置良率。因此被迫寻求较佳的解决方案以防止来源材料杂质生成的结晶缺陷。
此外,由单晶SiC胚晶制造的SiC晶圆中的金属杂质会与后续植体交互作用,且掺杂技术制造SiC电装置,其会导致装置失效并减少电装置良率。
此外,杂质集体或带在胚晶中发展,尤其是氮,其然后在同一胚晶中生成高度不同的晶圆,且导电度可能在所需范围外或是从晶圆一侧到另一侧不同。在用于RF应用的半绝缘SiC晶圆的情形须为导电度非常低,因此在晶圆中仅可允许非常低浓度的微量金属及氮。在用于电力应用的导电性SiC晶圆的情形,需要特定量的导电度。但是通过在全部生长时间期间在PVT坩埚中提供氮气,可在全部SiC胚晶均匀得到此导电度。
SiC来源材料的形状因素对PVT生长亦重要。粉末来源材料提供升华的高最初表面积因此及高最初升华速率。升华速率高在所有的汽化SiC物种无法被带入结晶中且在坩埚的其他部分上变成寄生多晶沉积的情况为不经济性。更糟的是,在结晶生长面前方的高浓度SiC物种会导致气相中的晶核生成,并在单晶胚晶中形成非晶或多晶夹杂物。随时间经过,粉末来源材料趋于烧结在一起而制造表面积因此及拖尾的升华速率大幅减小的单块状物材料。粉末来源材料的此种尖峰及拖尾升华曲线造成整体缓慢生长且在生长结晶中有缺陷的可能性。最后,粉末来源材料具有大约1.2g/cm3的低振实密度,其限制可被装载至坩埚中的材料质量因此及可生长的结晶大小。
文件GB1128757号专利公开一种用于沉积薄SiC涂层的方法。然而,GB1128757号专利的教导无关用于制造大量SiC作为PVT来源材料的方法。
DE1184738(B)号专利公开一种通过在氢存在下在被加热的石墨本体上将卤化硅以四氯化碳于1:1的摩尔比反应,而制造单晶及多晶形式的碳化硅结晶的方法。在此制程中,首先将1体积百分比的硅氯仿、1体积百分比的四氯化碳与氢的混合物以400至600l/h的流速传送通过石墨本体,直到在石墨本体上形成紧实碳化硅层,然后以250至350l/h的流速通过1500至1600℃的沉积本体。
此现有技术现状为不利的,因为其不符合今日以大规模工业制程便宜制造高纯度SiC的需求。SiC被用在许多技术领域,尤其是电力应用及/或电动车,以增加效率。为了使需要SiC的产品可进入大众市场,制造成本必须降低及/或质量必须提高。
因此,本发明的目的为提供低成本的碳化硅(SiC)供应。另外又或者须提供高纯度SiC。另外又或者须非常快速地提供SiC。另外又或者须非常有效地制造SiC。另外又或者须制造具有有利性质的单晶SiC。
发明内容
上述目的是通过一种SiC制造反应器解决,尤其是用于制造PVT来源材料,其中PVT来源材料较佳为UPSiC。本发明的SiC制造反应器至少包含处理室,用于将一个给料介质或多个给料介质进料到该处理室的反应空间中以产生来源介质的气体入口单元,一个或多个被安排在该处理室内部用于沉积SiC的SiC生长基材,尤其是超过或至多64个SiC生长基材。
此解决方案因该SiC制造反应器可用于以工业规模制造SiC材料,尤其是PVT来源材料而有利。
根据本发明的一较佳实施例,各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽而隔开处理室内部的反应空间,其中各SiC生长基材被联结在至少一个第一金属电极与至少一个第二金属电极之间,而将SiC生长基材外表面或沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度,尤其是通过电阻加热且较佳为通过内部电阻加热。此实施例因可用非常有效的方式将SiC生长基材加热而有利。
由于流动电流需要入口及出口电极,故这些电极较佳为被配置成多对,如较佳为12对、或18对、或24对、或36对或更多。较佳为将沉积基材即SiC生长基材附接电极对(第一及第二金属电极)的各电极,尤其是金属电极,且将该基材在顶部以基材相同材料的交叉构件即桥作连接而完成电路。各沉积基材即SiC生长基材较佳为经由中间片即夹头而附接电极。该夹头较佳为从电极向沉积基材延伸的截面积减小,使得电流集中及电阻加热增加。该夹头的目的为将下宽端的温度维持在低于沉积温度,及将上窄端的温度维持在高于沉积温度。该夹头较佳为圆锥形。该夹头、沉积基材及桥较佳为由石墨或更佳为由高纯度石墨制成,及总含灰量小于50000ppm、且较佳为小于5000ppm、且高度较佳为小于500ppm。该沉积基材亦较佳为由SiC制成。依照本发明的又一方面,在第一金属电极与SiC生长基材之间的接点和在第二金属电极与SiC生长基材之间的接点处于不同的平面。第二电极可较佳为被安排或提供在该处理室的相反侧及/或成为钟罩的一部分。
依照本发明的一较佳实施例,该处理室至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围。此实施例因该处理室可被基座板、侧壁段及顶壁段隔离即界定而有利。该基座板较佳为亦被配置多个气体入口孔、及一个气体出口孔或多个气体出口孔。该气体入口孔及气体出口孔被安排成在CVD反应器即SiC制造反应器内部(尤其是SiC PVT来源材料制造反应器)产生最适的给料气体流动,使得新鲜给料气体持续接触沉积基材上的沉积表面。
依照本发明的又一较佳实施例,该气体入口单元至少联结单给料介质来源,其中该单给料介质来源为Si及C给料介质来源,其中该Si及C给料介质来源至少提供Si及C,尤其是SiCl3(CH3),及其中载气给料介质来源提供载气,尤其是H2;或其中该气体入口单元联结至少二个给料介质来源,该二个给料介质来源中的一个为Si给料介质来源,其中该Si给料介质来源至少提供Si,尤其是依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])的Si气体,且该二给料介质来源中的另一个为C给料介质来源,其中该C给料介质来源至少提供C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中载气介质来源提供载气,尤其是H2。
或者第一给料介质为Si给料介质,尤其是依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])的Si气体,其中该气体入口单元至少联结单给料介质来源,其中Si及C给料介质来源至少提供Si及C,尤其是SiCl3(CH3),及其中载气给料介质来源提供载气,尤其是H2;或其中该气体入口单元联结至少二个给料介质来源,其中Si给料介质来源至少提供Si,尤其是该Si给料介质来源提供第一给料介质,其中该第一给料介质为Si给料介质,尤其是依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])的Si气体,及其中C给料介质来源至少提供C,尤其是该C给料介质来源提供第二给料介质,其中该第二给料介质为C给料介质,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中载气介质来源提供第三给料介质,其中该第三给料介质为载气,尤其是H2。
天然气较佳为定义具有多种成分的气体,其中最大成分为甲烷,尤其是超过50%[质量]为甲烷,且较佳为超过70%[质量]为甲烷,且高度较佳为超过90%[质量]为甲烷,且最佳为超过95%[质量]或超过99%[质量]为甲烷。
因此,SiC制造反应器即CVD SiC设备较佳为亦装设用于将给料气体进料到气体入口单元的给料气体单元即介质供应单元。该给料气体单元即介质供应单元确保给料气体在其被泵入CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器之前,被加热到准确温度且以准确比例混合。给料气体单元即介质供应单元开头为将给料气体从其各来源,尤其是储存槽,传输到CVD反应器即SiC制造反应器附近,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器的管路及泵。在此较佳为各给料气体的质量流速较佳为受连接整体制程控制单元的分别的质量流量计控制,使得可得到正确比例的各种给料气体。分别的给料气体然后较佳为在(尤其是介质供应单元的)混合单元中混合,并经由气体入口单元,尤其是经由气体入口单元的多个气体入口孔,被泵入CVD反应器即SiC制造反应器中,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器。较佳为该给料气体单元即介质供应单元可混合三种给料气体,包括带Si气体如STC及/或TCS、带C气体如甲烷、及载气如H。在本发明的另一较佳实施例中有兼带Si与C的给料气体,如MTCS,且该给料气体单元混合两种气体而非三种,即MTCS与H。应注意,STC、TCS及MTCS在室温为液体。因此在气体入口单元上游,尤其是给料气体单元即介质供应单元上游,会需要预热器,以先将这些给料液体加热使得其变成已可用于与其他的给料气体混合的给料气体。
较佳为将该气体混合使得Si与C之间为1:1原子比。在某些情形可能更佳为混合该气体使得Si与C之间有不同的原子比。有时希望将沉积表面维持在1300至1600℃的沉积温度范围的较高端,以得到较快的沉积速率。然而,在此条件中有过量C沉积在SiC中的可能性。其可通过混合给料气体使得Si:C比高于1:1,较佳为1:1.1、或1:1.2、或1:1.3而缓和。反之,有时希望将沉积表面维持在沉积温度范围的下端,以得到缓慢的无应力沉积。在此条件中有过量Si沉积在SiC中的可能。其可通过混合给料气体使得Si:C比低于1:1,较佳为1:0.9、或1:0.8、或1:0.7而缓和。
给料气体混合物的又一重要考虑为H对Si与C的原子比。过量H会稀释Si与C且降低沉积速率。亦会增加离开CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器的排气的体积,并将这些排气的任何处理及回收复杂化。另一方面,H不足会阻碍生成SiC沉积的化学反应链。H2对Si的摩尔比较佳为在2:1至10:1的范围,且更佳为在4:1至6:1之间。
依照本发明的又一实施例,在一个SiC制造反应器内部可安排超过或至多4、或较佳为超过或至多6或8、或高度较佳为超过或至多16或32或64、或最佳为至多128或至多256个SiC生长基材。
此实施例因可通过添加额外的SiC生长基材显著增加SiC反应器的输出而有利。
依照本发明的又一较佳实施例提供一种用于设定一个给料介质或多个给料介质到处理室中的给料介质供应的控制单元,其中该控制单元被设计成将给料介质供应设定在每分钟最小量的给料介质供应[质量]与每分钟最大量的给料介质供应[质量]之间,其中每分钟最小量的给料介质供应[质量]对应在界定的质量生长速率所沉积的最小量Si[质量]及最小量C[质量],其中界定的质量生长速率为每小时及每cm2的SiC生长表面大于0.1g,其中相较于最小量的给料介质供应,每分钟最大量的给料介质供应至多30%[质量]、或至多20%[质量]、或至多10%[质量]、或至多5%[质量]、或至多3%[质量]。此实施例因可依所欲的SiC条件控制给料介质供应而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该控制单元被设计成控制电流通过SiC生长基材而维持一个或多个SiC生长基材的表面温度,或设定沉积的SiC的表面温度。此实施例因可通过设定所需的温度条件维持SiC沉积而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该控制单元被设计成将电流及给料介质供应量控制至少1小时,且较佳为至少2小时、或4小时、或6小时,而以界定的表面生长速率及/或以界定的径向生长速率连续沉积SiC。此实施例因可产生大型SiC固体而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该控制单元为设计成修改电流的硬件装置,其中预先界定从一次制造运行开始的第一界定时间时距内的电流修改。此实施例因硬件可适应晶界定的制程,因此不需要额外的传感器而有利。第一时间时距较佳为1小时或超过1小时,或至多为制造运行期间的60%,或至多为制造运行期间的80%,或至多为制造运行期间的90%,或至多为制造运行期间的100%。该硬件装置较佳为设计成修改给料介质供应量,其中预先界定从一次制造运行开始的第二界定时间内的给料介质供应量修改,其中第二时间时距为1小时或超过1小时,或至多为制造运行期间的60%,或至多为制造运行期间的80%,或至多为制造运行期间的90%,或至多为制造运行期间的100%。
依照本发明的又一较佳实施例提供至少一个传感器,其中该传感器联结控制单元而对控制单元提供传感器信号或传感器数据,其中该控制单元依该至少一个传感器的传感器信号或传感器数据控制电流及给料介质供应量,其中该至少一个传感器为用于监控至少一个基材的表面温度的温度传感器。该至少一个温度传感器较佳为摄影机,尤其是IR摄影机,其中较佳为提供多个温度传感器,其中温度传感器的数量对应SiC生长基材的数量;其中对每10个SiC生长基材提供至少1,尤其是2、或5、或10、或20个温度传感器,或其中对每5个SiC生长基材提供至少1,尤其是2、或5、或10、或20个温度传感器,或其中对每2个SiC生长基材提供至少1,尤其是2、或5、或10、或20个温度传感器;其中该温度传感器较佳为输出代表测量的温度,尤其是表面温度的温度传感器信号或温度传感器数据。此实施例因可立即调整SiC制造反应器内部的条件而有利。
依照本发明的又一较佳实施例提供至少一个基材直径测量传感器,其中该基材直径测量传感器较佳为用于测定基材直径生长的IR摄影机;其中该基材直径测量传感器较佳为输出代表测量的基材直径或测量的基材直径变动的直径测量信号或直径测量数据,及/或用于测定基材直径生长而测定电阻变动的电阻测定工具;其中该基材直径测量传感器较佳为输出代表测量的基材直径或测量的基材直径变动的直径测量信号或直径测量数据。此实施例因依测量的数据或值可修正(尤其是增加)如电流或给料介质供应的参数而有利。
依照本发明的又一较佳实施例提供一个阀或多个阀,其中该一个或多个阀被设计成依测量的温度,尤其是依温度传感器信号或温度传感器数据而被致动;及/或其中该一个或多个阀被设计成依测量的基材直径,尤其是依直径测量信号或直径测量数据而被致动。该一个阀或多个阀可为气体入口单元的一部分。此实施例因可控制给料介质流动及/或排气流动而有利。因此,依照本发明的又一较佳实施例的控制单元被设计成随时间经过而增加对至少一个SiC生长基材的供电能,尤其是将沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度。
依照本发明的又一较佳实施例的用于提供电流的电源单元被设计成依直径测量信号或直径测量数据提供电流。此实施例因可控制给料介质流动及/或排气流动而有利。
因此,该控制单元较佳为被设计成接收温度传感器信号或温度传感器数据及/或直径测量信号或直径测量数据,及处理温度传感器信号或温度传感器数据及/或直径测量信号或直径测量数据及/或控制一个或多个阀及/或电源单元。
依照本发明的又一较佳实施例,该控制单元被设计成控制给料介质流动及沉积的SiC的表面温度而将SiC以设定的沉积速率,尤其是垂直沉积速率,沉积超过2小时、尤其是超过或至多3小时、或超过或至多5小时、或超过或至多8小时、或较佳为超过或至多10小时、或高度较佳为超过或至多15小时、或最佳为超过或至多24小时、或至多72小时或至多100小时。此实施例因可生长大量SiC而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该基座板包含至少一个冷却组件,尤其是基座冷却组件,以防止将基座板加热到高于界定温度;及/或该侧壁段包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将侧壁段加热到高于界定温度;及/或该顶壁段包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将顶壁段加热到高于界定温度。
此实施例因本发明公开一种用于大量商业制造超纯大块CVD SiC的CVD SiC设备而有利。该CVD SiC设备的中央设备为CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiCPVT来源材料制造反应器。该CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器,较佳为包含冷却组件,尤其是双壁流体(尤其是水或油)冷却式下外壳即基座板及双壁液体冷却式上外壳即钟罩。该基座板的内壁,尤其是钟罩的内壁,较佳为由使用温度与CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器的操作温度兼容的材料所制成。尤其是钟罩内壁可由不锈钢制成。较佳为将此内壁另外又或者涂覆反射性涂层,如较佳为银或较佳为金,以将辐射能量反射回去且将热损失因此及电力成本最小化。该钟罩及/或基座板较佳为由承受高温的不锈钢制成。然而,目前添加铬、镍、铈、或钇的高温钢仅承受至多1300℃的温度(在空气中)。至于实例,钢EN 1.4742(X10CrAlSi18)耐热到至多1000℃的温度。在另一实例中,合金钢EN 2.4816(UNS N06600)承受1250℃的温度,在高于1370℃熔化,然而其在高于1100℃拉伸强度下降到小于其室温值的10%。因此,这些钢均无法承受超过1300℃的SiC吸收所需的极高温度。
因此,提供冷却组件以将钟罩及/或基座板的温度降低到使用高温不锈钢的可接受程度为有利的。
为了将沉积基材以电阻式加热的目的,该基座板较佳为配置一个或多个流体(尤其是水或油)冷却式电极,以对CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器,提供电穿越连接。依照本发明的又一较佳实施例,该冷却组件为主动冷却组件。
依照本发明的又一较佳实施例,该基座板及/或侧壁段及/或顶壁段包含冷却流体引导单元以引导冷却流体,其中该冷却流体引导单元被设计成将基座板及/或侧壁段及/或顶壁段加热限制到低于1300℃的温度。此实施例因可提供金属,尤其是钢制钟罩而有利。钢制钟罩因相较于石英钟罩可被制成显著较大而有利。
依照本发明的又一较佳实施例提供一种基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元,以侦测该基座板及/或侧壁段及/或顶壁段的温度且输出温度信号或温度数据,及提供一种流体前送单元以将冷却流体前送通过流体引导单元。此实施例因可发生持续冷却但不损失或污染冷却流体及/或处理室而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该流体前送单元被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元提供的温度信号或温度数据而操作。此实施例因在低于1000℃、且较佳为低于800℃、且高度较佳为低于400℃的温度操作该钟罩及/或基座板的情形,即在将该钟罩及/或基座板冷却到低于1000℃、且较佳为低于800℃、且高度较佳为低于400℃的温度的情形,可避免金属杂质而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该冷却流体为油或水,其中水较佳为包含至少一种添加剂,尤其是腐蚀抑制剂及/或抗污剂(杀生物剂)。此实施例因可修改冷却液体以避免SiC制造反应器的缺陷或污染而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该冷却组件为被动冷却组件。此实施例因不须持续监测被动冷却组件而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该冷却组件至少部分由基座板、侧壁段及/或顶壁段的抛光钢表面所形成。依照本发明的又一较佳实施例,该冷却组件为涂层,其中该涂层系形成在该抛光钢表面上方;及其中该涂层被设计成反射热。依照本发明的又一较佳实施例,该涂层为金属涂层或包含金属,尤其是银或金或铬,或合金涂层,尤其是CuNi合金。依照本发明的又一较佳实施例,该抛光钢表面及/或涂层的发射率低于0.3、尤其是低于0.1或低于0.03。此实施例因该抛光表面及/或涂层可将大量热辐射反射回到SiC生长表面而有利。
因此依照本发明的又一较佳实施例,该至少一段钟罩表面及/或至少一段基座单元表面包含涂层,尤其是反射性涂层,其中该段钟罩表面段及/或该段基座单元表面段划定了反应空间,其中该涂层为金属涂层,尤其是包含金、银、铝及/或铂或由其所组成;及/或其中该涂层被设计成反射在一次制造运行期间照射到涂层上的辐射能量的至少2%、或至少5%、或至少10%、或至少20%。
依照本发明的又一较佳实施例,该基座板包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将基座板加热到高于界定温度,及/或该侧壁段包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将侧壁段加热到高于界定温度,及/或该顶壁段包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将顶壁段加热到高于界定温度。
依照本发明的又一较佳实施例,该侧壁段及顶壁段由钟罩所形成,其中该钟罩较佳为可相对该基座板移动。依照本发明的又一较佳实施例,超过50%[质量]的侧壁段及/或超过50%[质量]的顶壁段及/或超过50%[质量]的基座板由金属制成,尤其是钢。此实施例因可制造大型钢制钟罩造成处理室体积因此及潜在的SiC材料显著增加而有利。因此较佳为提供钟罩,其中依照本发明的又一较佳实施例,该钟罩包含用于与该基座单元形成界面的接触区域,其中将该界面密封以防止气态物种渗漏;其中该钟罩包含钟罩冷却单元,其中该钟罩冷却组件形成至少一个用于持有或引导钟罩冷却液体的通道或渠或凹槽;其中该钟罩冷却组件被设计成将至少一段钟罩且较佳为全部钟罩冷却到低于界定温度,而在制造运行期间每分钟移除界定量的热。该钟罩冷却组件及/或基座板冷却组件较佳为受控制单元控制。另外又或者将该钟罩冷却组件及/或基座冷却组件彼此联结而形成一主要冷却单元。
依照本发明的又一较佳实施例,该基座单元包含至少一个用于冷却基座单元的基座冷却组件,其中该基座冷却组件形成至少一个用于持有或引导基座冷却液体的通道或渠或凹槽。依照本发明的又一较佳实施例,将该基座冷却组件安排在至少一个第一金属电极的区域中且较佳为亦在至少一个第二金属电极的区域中,其中该基座冷却组件被设计成将基座单元,其被安排在该反应器内部,在至少一个第一金属电极的区域中且较佳为亦在至少一个第二金属电极的区域中,尤其是基座单元的表面,分别冷却到低于界定温度而每分钟从基座单元移除界定量的热;或是该基座冷却组件被设计成在一次完整的制造运行期间将全部基座单元分别冷却到低于界定温度,而在制造运行期间每分钟移除界定量的热。此实施例因可用高电流操作电极但不损坏SiC反应器而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,将第一金属电极与SiC生长基材经由第一石墨夹头而彼此连接及/或将第二金属电极与SiC生长基材经由第二石墨夹头而彼此连接。此实施例因可将电流以均匀方式引入SiC生长基材中而有利。依照本发明的又一较佳实施例,将第一石墨夹头及/或第二石墨夹头安装于基座单元。
依照本发明的又一较佳实施例,将第一金属电极及第二金属电极密封隔开反应室,以避免反应室因第一金属电极及第二金属电极的金属物种造成金属物种污染;第一金属电极及第二金属电极较佳为从基座单元的第一侧进入基座单元,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为在基座单元内部延伸到基座单元的另一侧,其中基座单元的其它一侧与该第一侧对立,其中第一金属电极且较佳为及第二金属电极在基座单元内部延伸到低于基座单元的处理室表面的密封高度,其中在基座单元的该其它一侧上形成该处理室表面。此实施例因可避免反应空间污染而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,在密封高度与该处理室表面之间形成密封壁构件,其中该密封壁构件将SiC生长基材与第一金属电极且较佳为及第二金属电极分开。此实施例因可防止短路而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该控制单元被设计成控制电流通过一个或多个SiC生长基材以维持一个或多个SiC生长基材的表面温度或设定沉积的SiC的表面温度,其中将该控制单元联结电源单元以提供电流,其中该电源单元被设计成接收由该控制单元提供的电源数据或电源信号;及/或一个给料介质或多个给料介质到该处理室中的给料介质供应,其中将该控制单元联结介质供应单元而对气体入口单元提供一个给料介质或多个给料介质,其中该介质供应单元被设计成接收由该控制单元提供的介质供应数据或介质供应信号;及/或基座单元的冷却,其中将该控制单元联结基座冷却组件以冷却基座单元,其中该基座冷却组件被设计成接收由该控制单元提供的基座冷却数据或基座冷却信号,及/或钟罩的冷却,其中将该控制单元联结钟罩冷却组件以冷却钟罩,其中该钟罩冷却组件被设计成接收由该控制单元提供的钟罩冷却数据或钟罩冷却信号;及/或该控制单元被设计成将沉积速率,尤其是垂直沉积速率,设定为超过200μm/h,尤其是通过控制至少该电源单元及该介质供应单元。此实施例因该控制单元可控制多个参数,如此可通过同时操作加热、进料及冷却单元而增加输出而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该介质供应单元被设计成将该一个给料介质或多个给料介质以超过1巴,尤其是超过1.2巴、或较佳为超过1.5巴、或高度较佳为超过2巴、或3巴、或4巴、或5巴,分别为至多10巴或至多20巴的压力,进料到该处理室中。另外又或者依照本发明的又一较佳实施例,该介质供应单元被设计成将该一个给料介质或多个给料介质及载气以超过1巴、尤其是超过1.2巴、或1.5巴、或2巴、或3巴、或4巴、或5巴的压力,进料到该处理室中。此实施例因该处理室内部的材料密度高,如此大量Si与C材料到达SiC生长表面,因此造成SiC生长增强而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,将至少一个SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材或所有的SiC生长基材形成如I或E或U形,其中将至少一个SiC生长基材或多个SiC生长基材或所有的SiC生长基材通过基座单元,尤其是密封壁构件,而连接第一金属电极;及/或将至少一个SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材或所有的SiC生长基材形成如I或E或U形,其中将至少一个SiC生长基材或多个SiC生长基材或所有的SiC生长基材通过基座单元,尤其是密封壁构件,而连接第二金属电极。此实施例为有利的,尤其是就U形而言,因为SiC生长基材的长度会接近或为I形长度的约2x。此外,U形SiC生长基材的电极可被安装于同一壁构件,尤其是基座板。
依照本发明的又一较佳实施例,该入口单元包含多个孔口以在该处理室内部设定气体扰流,尤其是在距离SiC生长基材表面或沉积在SiC生长基材上的SiC的表面小于20mm、或小于10mm、或小于2mm处。因为沉积的SiC的表面生长,尤其是持续生长,故可改变必须维持扰流的区域。此实施例因沉积速度由于扰流而可增加而有利,因为较多的Si与C材料到达SiC生长基材表面即SiC生长表面。
依照本发明的又一较佳实施例,该控制单元被设计成控制该介质供应单元而将该一个给料介质或该多个给料介质进料到该处理室中,其中该一个给料介质或多个给料介质包含以下的Si:C摩尔比:Si=1及C=0.8至1.1,或其中该一个给料介质或多个给料介质包含以下的Si:C原子比:Si=1及C=0.8至1.1。此实施例因可控制及设定所欲的材料比例而有利。如此提供用于设定单给料介质及载气到该处理室中的给料介质供应的控制单元,其中该控制单元较佳为被设计成控制该介质供应单元将单给料介质以界定的摩尔比及/或界定的原子比进料到该处理室中,其中该单给料介质与载气包含以下的界定Si:H原子比:Si=1及H=2至10、较佳为5至10、且高度较佳为5至7,或其中该单给料介质与载气包含以下的界定Si:H原子比:Si=1及H=2至10、较佳为5至10、且高度较佳为5至7;或是用于设定多个给料介质到该处理室中的给料介质供应的控制单元,其中该控制单元被设计成控制该介质供应单元将多个给料介质以界定的摩尔比及/或界定的原子比进料到该处理室中,其中该多个给料介质包含以下的界定Si:C摩尔比:Si=1及C=0.8至1.1,或其中该多个给料介质包含以下的界定Si:C原子比:Si=1及C=0.8至1.1。
依照本发明的又一较佳实施例,将Si与C给料介质来源联结入口单元的至少一个Si与C给料介质孔口,并将载气给料介质来源联结入口单元的至少一个载气孔口,其中Si与C给料介质孔口及载气孔口较佳为彼此不同;或是将Si与C给料介质来源及载气给料介质来源联结至少一个共享混合及/或引导组件,尤其是管路,其中将该至少一个共享混合及/或引导组件联结入口单元的至少一个孔口。
依照本发明的又一较佳实施例提供一种Si与C供应装置,以将Si与C给料介质从Si与C给料介质来源经由气体入口单元的至少一个孔口进料到反应空间中;及/或提供一种载气供应装置,以将载气给料介质从载气给料介质来源经由入口单元的至少一个孔口进料到反应空间中;及/或提供一种给料介质供应装置,以将Si与C给料介质与载气给料介质的混合物从共享混合及/或引导组件经由入口单元的至少一个孔口进料到反应空间中。
或者依照本发明的又一较佳实施例,将Si给料介质来源联结入口单元的至少一个Si给料介质来源孔口,及其中联结C给料介质来源而提供入口单元的至少一个C给料介质来源孔口,及其中将载气介质来源联结入口单元的至少一个载气给料介质来源孔口,其中该Si给料介质来源孔口及/或C给料介质来源孔口及/或载气给料介质来源孔口彼此不同;或是将Si给料介质来源与C给料介质来源联结至少一个共享混合及/或引导组件,尤其是管路,其中将该至少一个共享混合及/或引导组件联结入口单元的至少一个孔口;或是将Si给料介质来源与载气给料介质来源联结至少一个共享混合及/或引导组件,尤其是管路,其中将该至少一个共享混合及/或引导组件联结入口单元的至少一个孔口;或是将C给料介质来源与载气给料介质来源联结至少一个共享混合及/或引导组件,尤其是管路,其中将该至少一个共享混合及/或引导组件联结入口单元的至少一个孔口;或是将Si给料介质来源与C给料介质来源与载气给料介质来源联结至少一个共享混合及/或引导组件,尤其是管路,其中将该至少一个共享混合及/或引导组件联结入口单元的至少一个孔口。
依照本发明的又一较佳实施例提供一种Si供应装置,以将Si给料介质从Si给料介质来源经由入口单元的至少一个孔口进料到反应空间中,及/或提供一种C供应装置以将C给料介质从C给料介质来源经由入口单元的至少一个孔口进料到反应空间中,及/或提供一种载气供应装置,以将载气从载气给料介质来源经由入口单元的至少一个孔口进料到反应空间中。该Si供应装置及/或C供应装置及/或载气供应装置较佳为泵,尤其是压力泵。
依照本发明的又一较佳实施例提供至少一个用于将气体从反应空间移除的出口单元即排气出口,成为钟罩的一部分及/或基座单元的一部分。此实施例因使用的气体可被传导到处理室外,如此Si与C的量较不受未排放的排气影响而有利。依照本发明的又一较佳实施例,将泵装置联结出口单元以将气体从反应空间移除,其中该泵装置较佳为真空泵。
依照本发明的又一较佳实施例,该Si给料介质来源被设计成提供纯度为至少6N、尤其是7N、或较佳为8N、或高度较佳为9N的Si给料介质;该C给料介质来源被设计成提供纯度为至少6N、尤其是7N、或较佳为8N、或高度较佳为9C的C给料介质;或该Si与C给料介质来源被设计成提供纯度为至少6N、尤其是7N、或较佳为8N、或高度较佳为9N的Si与C给料介质;及该载气给料介质来源被设计成提供纯度为至少6N、尤其是7N、或较佳为8N、或高度较佳为9N的载气给料介质。如此可将至少一种第一给料介质,尤其是第一来源气体,引入处理室中,所述第一给料介质包含Si,其中第一给料介质的纯度排除至少99.99999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一种、或较佳为多种、或高度较佳为大部分、或最佳为所有的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及将至少一种第二给料介质,尤其是第二来源气体,引入处理室中,第二给料介质包含C,其中第二给料介质的纯度排除至少99.99999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一种、或较佳为多种、或高度较佳为大部分、或最佳为所有的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.99999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一种、或较佳为多种、或高度较佳为大部分、或最佳为所有的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是将一种给料介质,尤其是来源气体,引入处理室中,所述给料介质包含Si与C,其中给料介质的纯度排除至少99.99999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一种、或较佳为多种、或高度较佳为大部分、或最佳为所有的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.99999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,尤其是一种、或较佳为多种、或高度较佳为大部分、或最佳为所有的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。因此,本发明公开一种用于制造SiC来源材料的CVD反应器,该SiC来源材料在最初制造时为至少8N或较佳为9N纯,且较佳为以颗粒或固体形状因素提供而将后续处理及使用期间的表面污染最小化。此超纯SiC来源材料(UPSiC)是由CVD反应器即制程制造,其中使用有效的技术,如蒸馏,可将使用的给料气体纯化到极高程度。SiC即PVT来源材料SiC,尤其是UPSiC,一般首先以长厚棒的形式沉积然后被崩解,尤其是切碎或粉碎,成为适合用于PVT坩埚的形状或大小。粉碎设备较佳为由不污染SiC的材料制成,亦可有进一步的酸蚀步骤以移除微粒并确保表面纯度。此实施例因可制造大型且非常纯的粒子,其具有有利的升华性质而有利。在进行酸蚀步骤的情形仅移除几个原子层(小于1μm,相较于Si蚀刻的10至50μm),尤其是通过HF/HNO3。其因由于蚀刻而在退火后可移除蓝褐色而有利。另外又或者亦可将氧化物层以酸性酸洗酸,例如由HCl:HF:H2O2所组成,及/或不同的酸机构来移除。
当将沉积基材即SiC生长基材加热到沉积温度范围,并将给料气体混合物引入CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器中时,发生化学气相沉积。当该给料气体混合物接触被加热的沉积基材时,提供的能量引发一系列的正逆化学反应,其净结果为固体SiC沉积在沉积基材上。在其中该给料气体混合物包括STC及甲烷的情形,净反应可归纳如下:
SiCl4+CH4=SiC+4HCl
应注意,并非每个带Si的分子及并非每个带C的分子均接触沉积表面且进行沉积反应。因此较佳为将给料气体以高于其在基材上沉积成为SiC的速率泵入。例如如果每小时每cm2的沉积表面被沉积X摩尔的SiC,则每小时将AX摩尔的Si及AX摩尔的C泵入CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器中为必要的,其中A在8至10之间的范围内。A越小则从给料气体到沉积的SiC的转换效率越有效。此效率通过将CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器内部的气体流动最适化,以将给料气体混合物与沉积表面的接触最大化而改良。
依照本发明的又一较佳实施例,划定反应空间的基座单元表面、与划定反应空间的钟罩表面的顶面段系以第一距离间隔排列,其中将钟罩表面的顶面段从距基座单元表面的最远距离按高度方向排列;其中第一距离为最远距离,及其中该SiC生长基材或多个SiC生长基材在高度方向延伸第二距离,其中第二距离小于第一距离的高度的90%或第二距离小于第一距离的高度的85%,或第二距离小于第一距离的高度的80%,或第二距离小于第一距离的高度的75%,或第二距离小于第一距离的高度的70%;或其中该SiC生长基材或多个SiC生长基材在高度方向延伸第二距离,其中相较于第二距离,第一距离高至多10%、或高至多20%、或高至多30%、或高至多50%。依照本发明的又一较佳实施例,第一距离为超过或至多或正好100cm、或较佳为超过或至多或正好130cm、或超过或至多或正好150cm、或高度较佳为超过或至多或正好170cm、或超过或至多或正好200cm、或超过或至多或正好250cm、或超过或至多或正好300cm,及/或反应空间内径为超过50cm、或超过或至多或正好70cm、或超过或至多或正好100cm、或较佳为超过或至多或正好120cm、或高度较佳为超过或至多或正好150cm。此实施例因可在SiC制造反应器内部使用大型SiC生长基材,如此可增加制造效率而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,钟罩与基座单元之间的界面包含密封体,其中该密封体被设计成承受高于1巴、尤其是高于2巴、或高于5巴、且高度较佳为在1至20巴之间的压力。此实施例因可在该处理室内部产生高给料介质密度而对SiC生长基材造成有利的Si与C供应而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该钟罩,尤其是划定反应空间的钟罩表面,及/或基座单元,尤其是划定反应空间的基座板表面,被设计成承受化学处理,尤其是苛性钠,尤其是经过至少30秒、或至少60秒、或至少5分钟。此实施例因可将该钟罩清洁即最适化以再使用而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材被设计成持有质量超过1kg,尤其是超过或至多5kg、或较佳为超过或至多50kg、或高度较佳为超过或至多200kg、且最佳为超过或至多500kg,及厚度为至少1cm、尤其是超过或至多2cm、或较佳为超过或至多5cm、或较佳为超过或至多10cm、或高度较佳为超过或至多20cm、或最佳为超过或至多50cm的SiC固体。此实施例因可制造大量SiC材料即PVT来源材料而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该反应空间体积可同时制造一个SiC固体或多个SiC固体,其中该SiC固体的质量超过1kg、尤其是超过或至多5kg、或较佳为超过或至多50kg、或高度较佳为超过或至多200kg、且最佳为超过或至多500kg,及厚度为至少1cm、尤其是超过或至多2cm、或较佳为超过或至多5cm、或较佳为超过或至多10cm、或高度较佳为超过或至多20cm、或最佳为超过或至多50cm;或其中多个或所有的SiC固体的质量均超过1kg、尤其是超过或至多5kg、或较佳为超过或至多50kg、或高度较佳为超过或至多200kg、且最佳为超过或至多500kg,及厚度为至少1cm、尤其是超过或至多2cm、或较佳为超过或至多5cm、或较佳为超过或至多10cm、或高度较佳为超过或至多20cm、或最佳为超过或至多50cm。此实施例因可制造大量SiC材料即PVT来源材料而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材较佳为长形单片基材。该单片基材较佳为包含多个直径相同或类似及/或截面形状相同或类似的段。该直径,尤其是正交于电流方向的直径,沿单片基材长度的至少50%,且较佳为沿单片基材长度的至少70%,且高度较佳为沿单片基材长度的至少90%,且最佳为沿单片基材长度的至少95%为类似或相同;其中类似表示最大直径小于最小直径的200%,且较佳为最大直径小于最小直径的150%,且高度较佳为最大直径小于最小直径的110%,且最佳为最大直径小于最小直径的105%。依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材为多片基材,其中该多片基材包含至少二个长形基材部分,其中将该至少二个长形,尤其是直线及/或弯曲基材部分,排列成一列且较佳为彼此直接,尤其是经由端面接触。较佳为在电流方向的至少一个基材部分,且较佳为二个或超过二个基材部分形成曲线。正交于基材部分,尤其是直线及/或弯曲基材部分的电流方向的直径,较佳为相同或最大直径小于最小直径的200%,或较佳为小于最小直径的150%,或高度较佳为小于最小直径的110%,且最佳为小于最小直径的105%。依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材包含3个或超过3个基材部分,其中接触的基材部分之间的基材部分接触表面具有相同或类似的形状及/或相同或类似的大小;其中类似大小表示基材部分接触表面的最大表面大小小于最小基材部分接触表面的表面大小的200%,或较佳为基材部分接触表面的最大表面大小小于最小基材部分接触表面的表面大小的150%,或高度较佳为基材部分接触表面的最大表面大小小于最小基材部分接触表面的表面大小的110%,或高度较佳为基材部分接触表面的最大表面大小小于最小基材部分接触表面的表面大小的105%。
依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材具有长度,其中将该SiC生长基材经由第一端至少间接联结一或至少一个第一金属电极,及经由第二端至少间接联结一或至少一个第二金属电极;其中SiC生长基材的第一端与第一金属电极之间的距离小于SiC生长基材的长度的20%,且较佳为小于SiC生长基材的长度的10%,且最佳为小于SiC生长基材的长度的5%。SiC生长基材的长度较佳为被定义成SiC生长基材中心在电流方向的实体延伸。
应进一步注意,CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器内部的总沉积表面积,随时间经过有更多沉积累积在SiC生长基材上而生长,且其圆周亦生长。该SiC生长基材可为细长棒,其较佳为直径至少1.0cm及高度例如至多250cm。当其由于沉积的SiC而达到例如直径10cm时,其总表面积比开始时成比例大10倍。因此,在经过沉积运行时期亦提高总给料气体混合物流速以匹配体积沉积速率的增加为必要的。
SiC生长基材可累积一层沉积使得其可达到例如20cm的总直径。此时圆周为大约60cm,且如果垂直沉积速率为每小时1mm,则每1cm棒高度的体积沉积速率为每小时6cm3。然而,全部运行的平均体积沉积速率实际上较接近每cm每小时3cm3,因为细长棒开头是此小直径。
依照本发明,该平均体积沉积速率因利用开始表面积大的沉积基材即SiC生长基材而提高。直径为1cm的细长棒每cm高度具有大约3cm的表面积,10cm薄宽带形式的沉积基材有效作为每cm高度有20cm的起始表面积,其戏剧性提高平均体积沉积速率及可用大为较短的运行时间沉积等量的SiC。因而CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器,每年可实行较多次运行。结果制造相同总吨数的SiC需要较少的CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器。因此,本发明的一较佳实施例为使用具有高起始表面积的沉积基材。
依照本发明的又一较佳实施例,围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,该SiC生长基材的平均周长为至少5cm、且较佳为至少7cm、且高度较佳为至少10cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm、且较佳为至少7cm、且高度较佳为至少10cm。较佳为该SiC生长基材平均周长为至多25cm、或较佳为至多50cm、或高度较佳为至多100cm。高度较佳为该SiC生长基材具又平均周长在5cm至100cm之间、较佳为在6cm至50cm之间、且高度较佳为在7cm至25cm之间、且最佳为在7.5cm至15cm之间,或其中该SiC生长基材的平均周长在5cm至20cm之间、较佳为在5cm至15cm之间、且高度较佳为在5cm至12cm之间。此实施例因由于周长大可产生大体积生长而有利。因此可远为快速地制造等量的SiC。
依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材包含SiC或C或由其所组成,尤其是石墨,或其中多个SiC生长基材包含SiC或C或由其所组成,尤其是石墨。因此,石墨及碳-碳复合物为作为SiC用沉积基材的较佳材料。其可通过机械手段及通过燃烧容易地从SiC分离,且SiC上的ppm程度的残余C对作为单晶SiC的PVT生长用来源材料的SiC的性能无害。然而,亦可从SiC表面移除残余C。
依照本发明的又一较佳实施例,正交于或垂直于SiC生长基材的长度方向的截面积形状至少在几段,且较佳为沿SiC生长基材长度超过50%,且高度较佳为沿SiC生长基材长度超过90%,不为圆形。
依照本发明的又一较佳实施例,截面积A与围绕该截面积的周长U之间的比例(U/A)大于1.2 1/cm、且较佳为大于1.5 1/cm、且高度较佳为大于2 1/cm、且最佳为大于2.5 1/cm。此实施例因高(U/A)比例造成较高的体积生长而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材由至少一条碳带所形成,尤其是石墨带,其中该至少一条碳带包含第一带端及第二带端,其中将第一带端联结第一金属电极及其中将第二带端联结第二金属电极;或其中多个SiC生长基材各由至少一条碳带所形成,尤其是石墨带,其中每个SiC生长基材的至少一条碳带包含第一带端及第二带端,其中将第一带端联结各SiC生长基材的第一金属电极及其中将第二带端联结各SiC生长基材的第二金属电极。此实施例因该碳带即石墨带可具有大表面及小体积,如此处理室的体积可同时用于生长更多SiC而有利。依照本发明的又一较佳实施例,该碳带,尤其是石墨带,包含硬化剂。
依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材由多根棒形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均联结同一第一金属电极及其中所有的第二棒端均联结同一第二金属电极;或其中多个SiC生长基材各由多根棒形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均联结各SiC生长基材的同一第一金属电极及其中所有的第二棒端均联结各SiC生长基材的同一第二金属电极。依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材的棒彼此接触或彼此相距一定距离而排列。依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材包含三根或超过三根的棒或其中多个SiC生长基材各包含三根或超过三根的棒。此实施例因使用的棒可为标准组件,因此相较于例如石墨带较便宜而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该SiC生长基材由至少一根金属棒所形成,其中该金属棒具有第一金属棒端及第二金属棒端,其中第一金属棒端联结第一金属电极及其中第二金属棒端联结第二金属电极;或其中多个SiC生长基材各由至少一根金属棒形成,其中各金属棒具有第一金属棒端及第二金属棒端,其中第一金属棒端联结各SiC生长基材的第一金属电极及其中第二金属棒端联结各SiC生长基材的第二金属电极。此实施例因金属棒便宜且可以多种形状提供,尤其是高(U/A)比例而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,该金属棒包含涂层,其中该涂层较佳为包含SiC及/或其中该涂层的厚度较佳为超过2μm、或较佳为超过100μm、或高度较佳为超过500μm、或在2μm至5mm之间、尤其是在100μm至1mm之间。此实施例因生长的固体可较佳地从金属棒移除,即在从金属棒移除SiC固体后有较少的金属粒子残留在SiC固体上而有利。由金属或合金制造的沉积基材即SiC生长基材亦由于其在后续SiC制造运行中多次使用的能力而较佳。在此可使用一层或多层涂层(如薄碳层,较佳为厚度小于1000μm,且高度较佳为厚度小于500μm,且最佳为厚度小于100μm)以在沉积期间防止基材的金属进入SiC材料本体中。
在沉积运行期间,该给料气体混合物较佳为被持续泵入CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器中,及排气较佳为持续离开该反应器。因为沉积反应,排气的组成物与给料气体混合物为相当不同。首先如净沉积反应所示,其产生显著量的HCl连同未反应给料气体存在于排气中。其次,其发生副反应而造成其他带Si分子的形成。例如如果该给料气体混合物含有STC,则因副反应会在CVD反应器即SiC制造反应器,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器内形成一些TCS,并在排气中离开。
在小体积SiC制造中,回收排气可能不方便,甚至虽然转化效率相当低,且相较于高摩尔比的H的沉积的SiC,使用了高摩尔比的带Si气体与带C气体。因此在本发明的一实施例中,该排气首先被送到洗涤器,在此将其以水接触以移除所有的带Si化合物及HCl。然后将该排气送到火苗,在此借助于天然气将其燃烧。结果无害且少量的CO2被排放到空气中。同时,将洗涤器液体送去回收厂商而进一步处理、利用及处置。
依照本发明的又一较佳实施例提供用于输出排气的气体出口单元、及排气回收单元,其中该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中第一流体为液体及其中第二流体为气体,其中用于储存或传导第一流体的第一储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元,及其中用于储存或传导第二流体的第二储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元。此实施例因可显著降低来源材料成本而有利。该分离器单元较佳为在高于5巴的压力及低于-30℃的温度操作。因此,排气较佳为被进料到分离器单元中,其可为冷蒸馏管柱,其中带Si化合物从气体冷凝成液体形式并从该管柱向下行进并离开底部,而H、HCl与甲烷的残余气体从该管柱向上行进并离开顶部。该液体为第一流体及较佳为包含主要为HCl与氯硅烷以及低百分比的H2与C-气体。该气体为第二流体,较佳为包含主要为H2与C-气体以及低百分比的HCl与氯硅烷。
依照本发明的又一较佳实施例,该排气回收单元包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元,其中该二部分为氯硅烷混合物及HCl、H2与至少一个带C分子的混合物;且较佳为成为至少三部分,其中该三部分为氯硅烷混合物、HCl、及H2与至少一个带C分子的混合物,其中第一储存及/或传导组件将该分离器单元连接该又一分离器单元。此实施例因可将HCl与H2与至少一个带C分子直接进料到用于制造SiC材料即PVT来源材料的SiC制造反应器的处理室中而有利。该又一分离器单元较佳为被设计成在高于5巴的压力及低于-30℃的温度及/或高于100℃的温度操作。
依照本发明的又一较佳实施例,该又一分离器单元联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件、及HCl储存及/或传导组件、及H2与C储存及/或传导组件。
在本发明的背景中,“C”可以理解为“至少一个带C分子”,因此H2和C储存及/或传导组件可以替代地理解为H2和至少一个带C分子储存及/或传导组件。
依照本发明的又一较佳实施例,氯硅烷混合物储存及/或传导组件形成一段用于将氯硅烷混合物传导到该处理室中的氯硅烷混合物质量通量路径。此实施例因氯硅烷可如混合物使用而有利。因此,未必要针对个别氯硅烷的分离进一步处理氯硅烷混合物。
因此,由于本发明亦可大规模制造至少6N、或较佳为7N、或更佳为8N的SiC来源材料,其中提供的给料气体系从第一SiC来源制造反应器的排气回收而使用。其是通过测量混合物中H对C的原子比,并对CVD反应器提供适当比例的成份H氢与带C气体以及混合物,使得带C气体中氢与碳的总H对C摩尔比在所需范围而完成。在CVD反应及后续冷蒸馏的给定条件下,任何碳均以甲烷存在。CVD反应中任何源自甲烷的副产物均会具有较高的沸点且已在冷蒸馏中从气相分离。甲烷可通过例如联机或在线测量(PAT,制程分析技术)定量,如火焰游离侦测器、任何型式的红外线光谱测量术(例如FTIR或NIR)、或光腔衰荡光谱术(cavityring-down spectroscopy)(具有最敏感的侦测极限)、或任何其他在数秒内提供所需准确度的结果的联机或在线分析方法。氢含量可由测量的气体混合物总质量流动及定量的甲烷浓度计算。其较佳为补偿损失以维持原始给料气体混合物的摩尔比。此实施例因由于回收排气而进一步增加回收的Si、C与H2的纯度,因此制造的SiC的纯度甚至更佳而有利。
依照本发明的又一较佳实施例提供一种用于测量氯硅烷混合物的Si量的Si质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前作为质量通量路径的一部分,且较佳为作为又一Si给料介质来源而提供又一Si给料介质。依照本发明的又一较佳实施例,该氯硅烷混合物储存及/或传导组件形成一段用于将氯硅烷混合物传导到又一SiC制造反应器的又一处理室中的氯硅烷混合物质量通量路径。此实施例因如果使用来自给料来源的给料介质或来自回收单元的给料介质,则其可非常精确地控制而有利。另外又或者在回收单元的给料介质不足的情形,来自给料来源的给料介质可被加入来自回收单元的给料介质。
依照本发明的又一较佳实施例,该H2与C储存及/或传导组件形成一段用于将H2与至少一个带C分子传导到该处理室中的H2与C质量通量路径。HCl亦可存在。依照本发明的又一较佳实施例提供一种用于测量H2与至少一个带C分子的混合物的C量的C质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为H2与C质量通量路径的一部分,且较佳为作为又一C给料介质来源而提供又一C给料介质。依照本发明的又一较佳实施例,该H2与C储存及/或传导组件形成一段用于将H2与至少一个带C分子传导到又一SiC制造反应器的又一处理室中的H2与C质量通量路径。依照本发明的又一较佳实施例,第二储存及/或传导组件形成一段用于将第二流体(其包含H2与至少一个带C分子)传导到该处理室中的H2与C质量通量路径,其中第二储存及/或传导组件及H2与C储存及/或传导组件较佳为在流体上联结。依照本发明的又一较佳实施例,第二储存及/或传导组件形成一段用于将第二流体(其包含H2与至少一个带C分子)传导到该处理室中的又一H2与C质量通量路径。依照本发明的又一较佳实施例提供又一用于测量第二流体的C量的C质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为又一H2与C质量通量路径的一部分。此实施例因除了使用氯硅烷亦回收H2与至少一个带C分子,因此总效率增加而有利。
依照本发明的又一较佳实施例,第二储存及/或传导组件联结用于燃烧第二流体的火苗单元。
依照本发明的又一较佳实施例提供用于将排气压缩到高于5巴的压力的第一压缩机,成为分离器单元的一部分,或是在气体出口单元与分离器单元之间的气体流动路径中。依照本发明的又一较佳实施例提供用于将第一流体压缩到高于5巴的又一压力压缩机,成为又一分离器单元的一部分,或是在分离器单元与又一分离器单元之间的气体流动路径中。
该又一分离器单元较佳为包含低温蒸馏单元,其中依照本发明的又一较佳实施例,该低温蒸馏单元较佳为被设计成在-180℃至-40℃之间的温度操作。
此实施例因TCS的沸点为31.8℃及STC的沸点为57.7℃而有利。以此低但实质上不同的沸点,TCS及STC可通过常规蒸馏方法及设备,被有效且经济地彼此及与任何重污染物(如微量金属)分离。另一方面,从N纯化甲烷需要更复杂的低温蒸馏。甲烷的沸点为-161.6℃及N的沸点为-195.8℃。因此可将蒸馏管柱在其间某处的温度操作,使得甲烷被液化且朝管柱底部行进及氮为气态且朝管柱顶部行进。
依照本发明的又一较佳实施例,用于控制单给料介质或多个给料介质的流体流动的控制单元为SiC制造反应器的一部分,其中该多个给料介质包含第一介质、第二介质、第三介质、及又一Si给料介质及/或又一C给料介质,经由气体入口单元到该处理室中。该又一Si给料介质较佳为由至少95%[质量]、或至少98%[质量]、或至少99%[质量]、或至少99.9%[质量]、或至少99.99%[质量]、或至少99.999%[质量]的氯硅烷混合物所组成。该又一C给料介质较佳为包含至少一个带C分子、H2、HCl、及氯硅烷混合物,其中该又一C给料介质包含至少3%[质量]、或较佳为至少5%[质量]、或高度较佳为至少10%[质量]的C,及其中该又一C给料介质包含至多10%[质量]、或较佳为在0.001%[质量]至10%[质量]之间、或高度较佳为在1%[质量]至5%[质量]之间的HCl,及其中该又一C给料介质包含超过5%[质量]、或较佳为超过10%[质量]、或高度较佳为超过25%[质量]的H2,及其中该又一C给料介质包含超过0.01%[质量]、且较佳为超过1%[质量]、且高度较佳为在0.001%[质量]至10%[质量]之间的氯硅烷混合物。
依照本发明的又一较佳实施例提供一种加热单元,其被安排成按流体流动方向在又一分离器单元与气体入口单元之间,以将氯硅烷混合物加热而将氯硅烷混合物从液体形式转变成为气态形式。
上述目的亦通过一种用于制造由SiC(尤其是多型3C)所组成的PVT来源材料的PVT来源材料制造方法解决,其至少包含以下步骤:
在处理室内部提供来源介质,其中该处理室至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围,其中该处理室较佳为本发明SiC制造反应器的处理室;供电能到至少一个配置在该处理室中的SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材,而将该SiC生长基材加热到在1300℃至2000℃之间的范围的温度;及设定沉积速率,尤其是超过200μm/h、且较佳为超过300μm/h、且高度较佳为超过500μm/h,而将Si与C从来源介质移除及将移除的Si与C沉积在SiC生长基材上通过此形成SiC固体而成为SiC,其中该SiC固体较佳为由多晶SiC所组成。
依照本发明的又一较佳实施例,各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽而隔开处理室的反应空间。
该PVT来源材料制造方法较佳为包含防止将基座板及/或侧壁段及/或顶壁段加热到高于界定温度,尤其是1300℃的步骤。
此方法因可制造超纯大块CVD SiC而有利。大块CVD SiC表示独立形式且不为在其他材料上的涂层的CVD SiC。因此,相较于其他形式的SiC,如烧结的SiC,其不表示“大块”指CVD SiC的完全稠密本性。本发明制造SiC,尤其是多晶SiC,尤其是具有3C结晶多型。
应注意,或者可将PVT来源材料制造方法了解为SiC制造方法,尤其是通过CVD反应器进行的SiC制造方法。
上述目的依照本发明通过如权利要求1的一种制造较佳为长形SiC固体,尤其是多型3C的方法解决。本发明的方法较佳为包含至少以下步骤:
将至少第一来源气体引入处理室中,该第一来源气体包含Si;将至少第二来源气体引入处理室中,该第二来源气体包含C;将至少一个安排在该处理室中的沉积组件充电而将该沉积组件加热;及将沉积速率设定为超过200μm/h,其中通过引入该第一来源气体及/或该第二来源气体而在该处理室中产生超过1巴的压力,及其中将该沉积组件的表面加热到在1300℃至1700℃之间的范围的温度。
此解决方案为有利的,因为由于选择的参数,沉积组件可非常快速地生长。此快速生长对总成本有重大影响,而可相较于现有技术以显著较低的成本制造SiC。
依照本发明的一较佳实施例,本发明的方法包含将至少一种载气引入该处理室中的步骤,其中该载气较佳为包含H。
此实施例为有利的,因为该载气可被用于在该处理室中产生有利的气体流动。
上述目的亦依照本发明通过如权利要求3的一种制造较佳为长形SiC固体,尤其是多型3C的方法解决。本发明的此方法较佳为包含以下步骤:
将至少一种来源气体,尤其是第一来源气体,尤其是SiCl3(CH3),引入处理室中,该来源气体包含Si与C;将至少一种载气引入该处理室中,该载气较佳为包含H;将至少一个安排在该处理室中的沉积组件充电而将该沉积组件加热;及将沉积速率设定为超过200μm/h,其中通过由引入该来源气体及/或载气而在该处理室中产生超过1巴的压力,及其中将沉积组件表面加热到在1300℃至1700℃之间或1300℃至1700℃之间的范围的温度。
此解决方案为有利的,因为由于选择的参数,沉积组件可非常快速地生长。此快速生长对总成本有重大影响,而可相较于现有技术以显著较低的成本制造SiC。
依照本发明的一较佳实施例,前述方法亦包含至少将第二来源气体引入处理室中的步骤,其中该第二来源气体包含C。
本发明的又一较佳实施例为以下的发明说明部分及/或从属权利要求书的主题。
依照本发明的又一较佳实施例,引入第一来源气体及/或第二来源气体而在该处理室中产生在2巴至10巴之间的压力,较佳为引入第一来源气体及/或第二来源气体而在该处理室中产生在4巴至8巴之间的压力,特佳为引入第一来源气体及/或第二来源气体在该处理室中产生在5巴至7巴之间的压力,尤其是6巴。
此实施例为有利的,因为压力增加提供较多起始材料,其以SiC的形式被安排在沉积组件上或沉积组件通过其生长。
依照本发明的另一较佳实施例,将沉积组件的表面加热到在1450℃至1700℃之间的范围的温度,尤其是在1500℃至1600℃之间、或在1490℃至1680℃之间的范围的温度。
此实施例为有利的,因为建立其中将非常纯的SiC沉积在沉积组件上的环境。尤其是现已公认,温度太低则沉积在沉积组件上的Si的比例增加,及温度太高则沉积在沉积组件上的C的比例增加。然而,在上述温度范围中,SiC为最纯。
依照本发明的另一较佳实施例,将第一来源气体经由第一供应装置引入处理室中,及将第二来源气体经由第二供应装置引入处理室中;或者将第一来源气体与第二来源气体在引入处理室中之前混合及经由供应装置引入处理室中,其中将该来源气体以Si=1及C=0.8至1.1的Si:C摩尔比及/或Si=1及C=0.8至1.1的Si:C原子比混合及引入处理室中。如此更为有利,因为其可经由两种气体的摩尔比例非常精确地调整SiC固体材料中的Si:C比=1:1。
此实施例为有利的,因为其在该处理室中产生气体组成物而将非常纯的SiC沉积在沉积组件。
依照本发明的另一较佳实施例,该载气包含H,其中来源气体及载气以Si=1及C=0.8至1.1及H=2至10的Si:C:H摩尔比,尤其是Si=1及C=0.9至1及H=3至5的Si:C:H摩尔比,及/或Si=1及C=0.8至1.1及H=2至10的Si:C:H原子比,尤其是Si=1及C=0.9至1及H=3至5的Si:C:H原子比存在而被引入处理室中。
在沉积时较佳为有下示原子比或摩尔比:H2:SiCl4:CH4=5:1:1,或者H2:SiCl4:CH4=6:1:1,或者H2:SiCl4:CH4=7:1:1,或者H2:SiCl4:CH4=8:1:1,或者H2:SiCl4:CH4=9:1:1,或者H2:SiCl4:CH4=10:1:1。
因此,在沉积期间H2:SiCl4:CH4之间的原子比或摩尔比较佳为在5:1:1至10:1:1之间。
较佳为在沉积期间保持一组固定的原子比或摩尔比,其可较佳地亦适用于改变流速的情形。特佳为在沉积期间亦将总压力或该处理室中的压力保持固定。
此实施例为有利的,因为在该处理室中产生的气体组成物,及在该处理室中制造有利的气体输送,其中通过此将非常纯的SiC非常快速地沉积在沉积组件。
依照本发明的另一较佳实施例,将沉积速率设定在300μm/h至2500μm/h之间的范围,更特别是在350μm/h至1200μm/h之间的范围,更特别是在400μm/h至1000μm/h之间的范围,更特别是在420μm/h至800μm/h之间的范围。
此实施例因可极更合意地转换SiC材料的制造而有利。
依照本发明的另一较佳实施例,第一来源气体为SiCl4、SiHCl3或SiCl4,及第二来源气体为CH4或C3H8,其中较佳为第一来源气体为SiCl4及第二来源气体为CH4,或其中较佳为第一来源气体为SiHCl3及第二来源气体为CH4,或其中较佳为第一来源气体为SiCl4及第二来源气体为C3H8。
此实施例为有利的,因为这些来源气体能提供用于沉积的最适Si及C。
较佳为该来源气体或该等来源气体及/或载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的杂质,尤其是物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
因此较佳为小于1重量ppm的杂质,尤其是物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,为膨胀气体及/或载气的成分;或是小于0.1重量ppm的杂质,尤其是物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,为膨胀气体及/或载气的成分;或是小于0.01重量ppm的外来物质,尤其是物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,为膨胀气体及/或载气的组分。
特佳为小于1重量ppm的物质B为膨胀气体及/或载气的组分。特佳为小于1重量ppm的物质Al为膨胀气体及/或载气的组分。特佳为小于1重量ppm的物质P为膨胀气体及/或载气的组分。特佳为小于1重量ppm的物质Ti为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于1重量ppm的物质V为膨胀气体及/或载气的组分。特佳为小于1重量ppm的物质Fe为膨胀气体及/或载气的组分。特佳为小于1重量ppm的物质Ni为膨胀气体及/或载气的组分。
特佳为小于0.1重量ppm的物质B为膨胀气体及/或载气的组分。特佳为小于0.1重量ppm的物质Al为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于0.1重量ppm的物质P为膨胀气体及/或载气的组分。特佳为小于0.1重量ppm的物质Ti为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于0.1重量ppm的物质V为膨胀气体及/或载气的组分。特佳为小于0.1重量ppm的物质Fe为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于0.1重量ppm的物质Ni为来源气体及/或载气的组分。
特佳为小于0.01重量ppm的物质B为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于0.01重量ppm的物质Al为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于0.01重量ppm的物质P为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于0.01重量ppm的物质Ti为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于0.01重量ppm的物质V为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于0.01重量ppm的物质Fe为来源气体及/或载气的组分。特佳为小于0.01重量ppm的物质Ni为来源气体及/或载气的组分。亦特佳为小于1重量ppm的物质氮(N)为来源气体及/或载气的组分。
依照本发明的又一较佳实施例,使用温度测量装置,尤其是高温计,测量沉积组件的表面温度。较佳为该温度测量装置输出温度信号及/或温度数据。特佳为一种控制装置修改,尤其是增加分离器组件的电负载如该温度信号及/或温度数据的函数。
此实施例因可补偿生长造成的不利效果而有利。尤其是如SiC形成或沉积的结果,沉积组件的质量增加,结果在相同电负载沉积组件的温度改变,尤其是降低。如此导致Si含量增加。通过修改,尤其是增加供电,尤其是增加电流,可补偿或逆转温度变化。
依照本发明的又一较佳实施例,该温度测量装置实行温度测量且以小于5分钟,尤其是小于3分钟、或小于2分钟、或小于1分钟、或小于30秒的时间间隔,输出温度信号及/或温度数据。较佳为界定目标温度或目标温度范围。该控制装置较佳为只要温度信号及/或温度数据表示表面温度低于界定的临界温度就控制供电增加,其中该临界温度为比设定温度低了一界定值的温度、或设定温度范围的下限。该界定值较佳为小于10℃、或小于5℃、或小于3℃、或小于2℃、或小于1.5℃、或小于1℃。
此实施例为有利的,因为可侦测到非常准确的温度变化并将其补偿或逆转。结果可得到非常高的纯度。因此电流或电流强度可较佳为在沉积时间增加至多1.1、或1.5、或1.8、或2、或2.3、或2.5、或2.8、或3、或3.5、或5、或10倍。因此电流或电流强度可较佳为在沉积时间增加至少1.1、或1.5、或1.8、或2、或2.3、或2.5、或2.8、或3、或3.5、或5、或10倍。
依照本发明的又一较佳实施例,每单位时间更多的来源气体,尤其是第一来源气体/及或第二来源气体,连续或逐步被引入处理室中,尤其是以界定比例。较佳为更多的来源气体,尤其是第一来源气体/及或第二来源气体,以时间函数被引入处理室中,及/或更多来源气体,尤其是第一来源气体/及或第二来源气体,以电负载函数被引入处理室中。
此实施例因来源气体质量可适应沉积组件表面增加而有利。结果在全部制程中,在该处理室中可较佳地维持最适量(质量)的Si与C。
上述目的亦通过如权利要求12的一种制造较佳为长形SiC固体,尤其是多型3C的装置来解决,尤其是用于进行前述方法。本发明的此装置较佳为包含至少一个用于接收可充电沉积组件的处理室;第一来源气体,其中第一来源气体包含Si;第二来源气体,其中第二来源气体包含C;第一进料装置及/或第二进料装置;用于将第一来源气体及/或第二来源气体以超过1巴的压力引入处理室中的第一供应装置及/或第二供应装置;用于测量沉积组件的表面温度的温度测量装置;及用于将沉积速率设定为超过200μm/h的控制装置。较佳为该控制装置可调整对分离器组件的供电,该供电可从1300℃到1700℃调整而产生表面温度。
上述目的亦通过如权利要求13的一种制造较佳为长形SiC固体,尤其是多型3C的装置来解决,尤其是用于进行前述方法。本发明的此装置较佳为包含至少一个用于接收可充电沉积组件的处理室;至少一种来源气体,尤其是SiCl3(CH3),其中该来源气体包含Si与C;及载气,其中该载气较佳为包含H;用于将来源气体及/或载气以超过1巴的压力引入处理室中的第一供应装置及/或第二供应装置;用于测量沉积组件的表面温度的温度测量装置;及用于将沉积速率设定为超过200μm/h的控制装置。较佳为该控制装置可调整对分离器组件的供电,该供电可从1300℃到1700℃调整而产生表面温度。
在本发明的范围内,尤其是较佳为在所有的实施例中描述的分离组件较佳为长形本体,其较佳为由石墨或碳或SiC所组成,或是其具有石墨或碳或SiC。该分离组件亦可由石墨或碳或SiC板所制成,尤其是厚度小于5mm、或小于2mm、或小于1mm、或小于0.1mm,被安排在其上或以其覆盖。或者亦可在石墨上生长SiC层。该SiC板及/或生长的SiC层可为例如单晶或多晶。该沉积组件较佳为联结在其纵向延伸的第一端区域中的第一电接点,尤其是较接近纵向延伸的第一端而非其纵向延伸的第二端。另外,该沉积组件较佳为联结在其纵向延伸的第二端区域中的第二电接点,尤其是较接近其纵向延伸的第二端而非第一端。较佳为为了将该分离器组件加热,将电流经由该两个接点中的一个引入分离器组件中,且经由另一接点从分离器组件放电。
此外,依照权利要求14,以上目的通过纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni及/或密度小于3.21g/cm3的SiC固态材料,尤其是3C-SiC固态材料来解决。
该SiC固体材料或沉积组件(在沉积制程终止后)较佳为直径为至少或正好4英寸、或至少或正好或至多6英寸、或至少或正好或至多8英寸、或至少或正好或至多10英寸。
较佳为本发明的SiC固态材料是通过如权利要求1至11中任一项的方法制造。较佳为该SiC固态材料的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。如此较佳为小于1重量ppm的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni为该SiC固体材料的一部分,或小于0.1重量ppm的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni为该SiC固体材料的一部分,或小于0.01重量ppm的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni为该SiC固体材料的一部分。
特佳为小于1重量ppm的物质B为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质Al为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质P为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质Ti为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质V为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质Fe为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质Ni为该SiC材料的成分。
特佳为小于1重量ppm的物质B为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质Al为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质P为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质Ti为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质V为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质Fe为该SiC材料的成分。特佳为小于1重量ppm的物质Ni为该SiC材料的成分。
特佳为小于0.1重量ppm的物质B为该SiC材料的成分。特佳为小于0.1重量ppm的物质Al为该SiC材料的成分。特佳为小于0.1重量ppm的物质P为该SiC材料的组分。特佳为小于0.1重量ppm的物质Ti为该SiC材料的成分。特佳为小于0.1重量ppm的物质V为该SiC材料的组分。特佳为小于0.1重量ppm的物质Fe为该SiC材料的成分。特佳为小于0.1重量ppm的物质Ni为该SiC材料的成分。
特佳为小于0.01重量ppm的物质B为该SiC材料的成分。特佳为小于0.01重量ppm的物质Al为该SiC材料的成分。特佳为小于0.01重量ppm的物质P为该SiC材料的组分。特佳为小于0.01重量ppm的物质Ti为该SiC材料的成分。特佳为小于0.01重量ppm的物质V为该SiC材料的组分。特佳为小于0.01重量ppm的物质Fe为该SiC材料的成分。特佳为小于0.01重量ppm的物质Ni为该SiC材料的组分。
在本专利说明书的背景中,重量ppm(ppmwt)较佳为理解为重量ppm(wt ppm)。
另外,较佳为氮(N)含量低,因为氮不会与SiC来源材料合作而成为PVT SiC结晶且会改变电性质。在某些情形,SiC结晶在PVT制程期间被掺杂氮,其较佳为在PVT制程期间通过额外的N-气体完成。即使是在此情形,来源材料中的高氮含量会导致SiC结晶中有不均匀的氮分布。因此,依照本发明亦将SiC来源材料的氮含量保持在非常低为有利的。
此系以本发明描述的方法解决,尤其是使用界定量的来源气体。因此,生成的SiC来源材料的元素N含量通过元素分析小于30000ppba(原子),其大致相当于小于10.5ppm(重量)。
特佳为小于10重量ppm的物质N为SiC材料的组分。
特佳为小于2000重量ppb的物质N为SiC材料的组分。
特佳为小于1000重量ppb的物质N为SiC材料的组分。
特佳为小于500重量ppb的物质N为SiC材料的组分。
另外,上述发明亦进一步抑制其他许多其他元素的杂质。以下表1显示通过辉光放电质谱术的典型测量结果。
客户 Zadient Technologies SAS
测量方法 辉光放电质谱术
样品ID F210608074-SR
表1
以上表1显示依据本发明所制造的一SiC样品的杂质程度,其是通过辉光放电质谱术测量。尤其是元素Na、Mg、S、K、Ca、及Pb的浓度小于0.1重量ppm,其依照本发明的SiC纯度为有利的。
表2
以上表2显示依据本发明的方法以不同的制程参数制造的不同SiC样品的元素分析。氮含量改变且在所有的情形均可被保持小于1重量ppm。尤其是在更佳的制程条件氮含量可被保持小于100重量ppb。
此外,上述目的是在用于制造单晶SiC的PVT反应器中使用依照权利要求14的SiC固态材料而解决。
此外,上述目的是在用于制造单晶SiC的PVT反应器(PVT=物理气相传输法)中使用上述SiC固态材料或依照权利要求14的SiC固态材料而解决。
此解决方案为有利的,因为纯SiC固态材料对PVT制程提供非常有利的起始材料。另一方面此材料为有利的,因为其可如固态块状物而得。然后可将此固体块状物压碎,例如成为具有界定的最小大小或质量或体积的碎片。通过此将较佳为至少50%(重量)、或至少70%(重量)、或至少80%(重量)、或至少90%(重量)、或至少950%(重量)的SiC固体材料瓦解成体积大于0.5cm3、或大于1cm3、或大于1.5cm3、或2cm3、或5cm3的碎片。
或者可将该固体块状物分割,尤其是分裂或锯开,成为多个较佳为至少实质上均匀片,尤其是正交其纵轴或延伸方向。较佳为该分割片为最小厚度为0.5cm、或1cm、或3cm、或5cm,尤其是厚度为至多20cm、或30cm、或50cm的切片。两种情形(压碎或分割)均可提供具有最小大小的固体。其为有利的,因为当将SiC固体材料(起始材料)加热时,相较于用于PVT制程的非常细粒起始材料,在起始材料中有显著较均匀的温度分布为可能的,且造成起始材料的显著较均匀汽化。另外,在非常细粒起始材料的情形,由于上升蒸汽及个别材料碎片的材料移除而发生个别材料碎片之间的相对移动,造成负面影响结晶生长制程的扰流。这些缺点因使用大型碎片或部分而排除。
此解决方案为更有利的,因为由于较大碎片或部分,总表面积显著小于当使用非常细粒起始材料时。因此较易测定总表面积及作为PVT制程调整用的参数。
此解决方案为更有利的,因为由于本发明制造的SiC固态材料的密度低,故可较快速发生边界层的转变而形成固态材料的表面。
本发明制造的SiC固态材料,尤其是3C-SiC固态材料,较佳为被引入反应器或炉装置或上述PVT反应器中,其具有至少以下特征:此新颖反应器较佳为结晶生长用,尤其是SiC结晶生长用的反应器或PVT反应器。所述反应器或炉装置亦包含至少一个或多个或正好一个坩埚或坩埚单元,其中该至少一个坩埚或坩埚单元被安排在炉体积内。此坩埚或坩埚单元包含且具有或形成坩埚外壳,该坩埚外壳形成外壳,该外壳具有外表面及内表面,该内表面至少部分界定坩埚体积。用于接收起始材料的接收空间被安排或形成在该坩埚体积内。较佳为亦提供用于接收界定的种晶晶圆18的晶种保持器单元,其被安排在尤其是该坩埚体积内,或是此晶种保持器单元可被安排在该坩埚体积内。该反应器或烤箱装置亦具有至少一个加热单元,尤其是用于将起始材料及/或坩埚单元的坩埚外壳加热。如果提供晶种保持器单元,则用于接收起始材料的接收空间较佳为至少部分被安排在加热单元与晶种保持器单元之间。
此烤箱装置为有利的,因为其可以一种或多种的方式修改以完成至少一个上述目的、或数个或所有的上述目的。
其他的较佳实施例为其他的说明书部分及/或从属权利要求的主题。
依照本发明的一较佳实施例,该炉设备进一步包含至少一个用于在操作期间防止气态硅从坩埚或坩埚单元内部渗漏到包围该坩埚单元的一部份炉体积中的渗漏防止装置。此设计因排除渗漏的Si蒸汽的缺点而有利。
依照本发明的另一较佳实施例,渗漏防止剂选自一组渗漏防止剂。该组渗漏防止手段较佳为包含至少(a)用于覆盖表面部分的覆盖组件及/或用于增加坩埚单元的坩埚外壳体积段的密度的密度增加组件;(b)用于收集气态Si的过滤器单元;及/或(c)用于建立在坩埚单元内部的第一压力、及在炉内部但在坩埚单元外部的第二压力的压力单元,第二压力比第一压力高;(d)被安排在坩埚单元外壳部分之间的密封体。此实施例因提供许多特征而提供改良的炉装置而有利。其可对烤箱设备提供所述组渗漏防止手段的一个或多个或全部特征。因此,本发明亦对不同的需求,尤其是对于不同的产物,特别是性质不同的结晶,提供解决方案。
依照本发明的另一较佳实施例,该渗漏防止剂减少在一次运行期间产生的升华蒸汽,尤其是Si蒸汽,从坩埚体积通过坩埚外壳渗漏到炉体积中,尤其是减少至少50%(质量)、或至少80%(质量)、或至少90%(质量)、或超过99%(质量)、或至少99.9%(质量)。此实施例为有利的,因为由于显著减少Si蒸气炉中的渗漏,如坩埚外壳及加热单元的组件可再使用多次,尤其是超过10次、或超过20次、或超过50次、或超过100次。因此,该坩埚外壳、或坩埚单元、或坩埚单元段、或坩埚外壳段的渗透力小于10-2cm2/s、或小于10-5cm2/s、或小于10-10cm2/s,尤其是针对Si蒸汽。
依照本发明的又一较佳实施例,该坩埚外壳包含碳,尤其是至少50%(以质量计)的坩埚外壳由碳所组成,且较佳为至少80%(以质量计)的坩埚外壳由碳所组成,且最佳为至少90%(以质量计)的坩埚外壳由碳所组成,或坩埚外壳完全由碳所组成,尤其是该坩埚外壳包含至少90%(以质量计)的石墨或由石墨所组成,而承受高于2000℃,尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该坩埚外壳较佳为硅气体(Si蒸汽)不可渗透。此设计为有利的,因为其防止Si蒸汽穿透通过坩埚外壳且损坏坩埚外壳及坩埚外壳外部的组件。另外又或者,该坩埚单元或坩埚外壳结构或坩埚外壳具有涂玻璃碳的石墨及/或固体玻璃碳及/或涂热碳(pyrocarbon coated)的石墨及/或涂碳化钽的石墨及/或固体碳化钽。
依照本发明的另一较佳实施例,该渗漏保护装置为用于覆盖外壳表面,尤其是内表面及/或外表面,或用于覆盖外壳的表面部分,尤其是外壳内表面的表面部分及/或外壳外表面的表面部分的覆盖组件。此实施例为有利的,因为该覆盖组件可被产生在外壳表面上或是可被附接外壳表面。然而,其可以节省成本及可靠的方式实行该两个步骤(产生/附接)中的任一个。
依照本发明的另一较佳实施例,该覆盖组件为密封组件,其中该密封组件为涂层。该涂层较佳为由材料或材料组合所组成,该材料或材料组合减少在一次运行期间产生的升华蒸汽,尤其是Si蒸汽,从坩埚体积通过坩埚外壳到炉体积中的渗漏,尤其是减少至少50%(质量)、或至少80%(质量)、或至少90%(质量)、或超过99%(质量)、或至少99.9%(质量)。
该涂层较佳为承受高于2000℃,尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。此实施例为有利的,因为经修改的坩埚单元具有至少二层材料,一层形成坩埚壳及另一层降低Si蒸汽的渗透力。该涂层最佳为包含一种或多种的选自包含至少碳,尤其是热碳及玻质碳的一组材料的材料。因此,该坩埚单元,尤其是坩埚外壳或坩埚单元的外壳,较佳为被涂覆热碳及/或玻璃碳。该层热碳的厚度较佳为超过或至多10μm、尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。该玻璃碳层的厚度较佳为超过或至多10μm、尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。
依照本发明的又一较佳实施例,该涂层是通过化学气相沉积法制造,或其中该涂层是通过涂刷制造,尤其是在前体材料上,尤其是酚甲醛,及在涂刷后热解。此实施例为有利的,因为该涂层可以可靠的方式产生。
依照本发明的另一较佳实施例,渗漏保护剂为一种用于增加坩埚单元的坩埚外壳体积部份的密度的密度增加组件或密封组件,其中该密度增加组件被安排或产生在坩埚外壳的内部结构中,其中该密度增加组件为密封组件,其中该密封组件防止在一次运行期间产生的升华蒸汽,尤其是Si蒸汽,从坩埚体积通过坩埚外壳渗漏到炉体积中,尤其是防止渗漏至少50%(质量)、或至少80%(质量)、或至少90%(质量)、或超过99%(质量)、或至少99.9%(质量)。此实施例为有利的,因为该坩埚单元的尺寸维持相同或类似或不受该修改影响。该密封组件较佳为通过浸渍或沉积而产生在坩埚外壳内部。
依照本发明的另一较佳实施例,该渗漏防止装置为用于收集气态Si的过滤器单元。该过滤器单元包含过滤器本体,该过滤器本体具有用于将含有SiC物种蒸汽、Si蒸汽及制程气体的气体引入该过滤器本体中的过滤器输入表面或输入段,及用于输出经过滤的制程气体的输出段或过滤器输出表面。过滤器组件被配置在过滤器输入表面与过滤器输出表面之间,该过滤器组件形成用于吸收及冷凝SiC物种蒸汽,尤其是Si蒸汽的捕集段。因此,过滤器材料较佳为适合造成Si蒸汽在过滤器材料表面上的吸收及冷凝。此设计为有利的,因为坩埚单元内部的Si蒸汽总量可借助于该过滤器单元显著减少。其亦显著减少会散逸的Si蒸汽量。大部分且较佳为所有的Si蒸汽较佳为均被收集成为过滤器内表面上的冷凝液体膜。另外又或者,在过滤器的最上部份界定出温度低于Si的熔点且冷凝的蒸汽实际上凝固的段。较佳为Si蒸汽不凝固成粒子,且较佳为在过滤器内表面上制造固体膜。此膜可为非晶或多晶。过量的Si2C与SiC2蒸汽较佳为亦到达过滤器的较低区域,且被沉积在此较佳为成为内表面上的固体多晶沉积物。
依照本发明的一较佳实施例,该过滤器组件形成或界定从过滤器入口表面到出口表面的气体流动路径。该过滤器组件的高度为S1及其中通过该过滤器组件的气体流动路径的长度为S2,其中S2较佳为比S1长至少10倍,尤其是S2比S1长至少100倍,或是S2比S1长至少或至多1000倍,或是S2比S1长至少或至多10000倍。此实施例为有利的,因为该过滤器单元具有能力吸收或捕集超过或至多50%(质量),尤其是超过或至多50%(质量)、或超过或至多70%(质量)、或超过或至多90%(质量)、或超过或至多95%(质量)、或超过或至多99%(质量)的因原料汽化,尤其是在一次运行期间使用或需要的原料汽化而产生的Si蒸汽。“一次运行”较佳为表示产生或制造结晶,尤其是SiC结晶或SiC块状物或SiC胚晶。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器单元被安排在坩埚单元外壳的第一部分与坩埚单元外壳的第二部分之间,尤其是坩埚盖或过滤器盖之间。坩埚单元外壳的第一部分的至少50%(体积)、尤其是至少80%(体积)或至少90%(体积)被安排成在垂直方向低于该晶种保持器单元,其中在坩埚单元外壳的第一部分与晶种保持器之间有第一坩埚体积,其中第一坩埚体积可以第一坩埚体积的至少80%、或较佳为90%、或甚至更佳为100%高于硅在普通压力的冷凝温度Tc的方式操作。另外,坩埚单元外壳的第一部分的至多50%(体积)、或至多20%(体积)、或至多10%(体积)被安排成垂直上高于该晶种保持器单元。或者,坩埚单元的第二外壳部分的至少50%(体积)、尤其是至少80%(体积)或90%(体积)被安排成在垂直方向高于该晶种保持器单元。较佳为在坩埚单元外壳的第二部分与晶种保持器单元之间有第二坩埚体积。该过滤器组件的至少60%、或较佳为80%、或更佳为90%低于冷凝温度Tc。因此,该过滤器单元的过滤器组件的热条件可将Si蒸汽冷凝。因此,该过滤器组件可非常有效地冷凝或捕集Si。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器单元被安排在外壳第一部分的第一壁部份与外壳第二部分的又一壁部份之间,该过滤器本体形成过滤器外表面,该过滤器外表面连接外壳第一部分的第一壁部份与外壳第二部分的又一壁部份,该过滤器外表面形成交叉单元的一部分外表面。此实施例为有利的,因为可使用大型过滤器单元但不会增加坩埚单元的坩埚外壳的材料量。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器外表面包含过滤器表面覆盖组件。该过滤器表面覆盖组件较佳为密封组件,其中该密封组件较佳为涂层,其中该涂层较佳为在过滤器表面上被制造或附接过滤器表面或形成过滤器表面。该涂层较佳为由材料或材料组合所组成,该材料或材料组合减少在一次运行期间产生的升华蒸汽,尤其是Si蒸汽,从坩埚体积通过坩埚外壳渗漏到炉体积中,尤其是减少至少50%(质量)、或至少80%(质量)、或至少90%(质量)、或超过99%(质量)、或至少99.9%(质量),且该涂层承受高于2000℃,尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。
该涂层具有一种或多种选自包含至少碳,尤其是热碳与玻璃碳的一组材料的材料。因此,该涂层较佳为玻璃-碳涂层、或热碳涂层、或玻璃-碳底漆与热碳面漆、或热碳底漆与玻璃-碳面漆。因此,该过滤器单元,尤其是该过滤器单元的外表面,较佳为被涂覆热碳及/或玻璃碳。该热碳层的厚度较佳为超过或至多10μm、尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。该玻璃碳层的厚度较佳为超过或至多10μm、尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器本体形成内过滤器表面。该过滤器内表面较佳为被安排成与过滤器外表面同轴。该过滤器本体较佳为环形。该外过滤器表面较佳为圆筒形及/或其中该内过滤器表面较佳为圆筒形。该过滤器外表面及过滤器内表面以垂直方向延伸。此实施例为有利的,因为该过滤器单元可被用于圆形坩埚单元及/或具有圆形坩埚体积的坩埚单元。因此,过滤器单元或过滤器单元所在的炉设备不需要任何大幅修改,使得本发明的炉设备可以低成本制造。
依照本发明的又一较佳实施例,该过滤器内表面包含又一过滤器内表面覆盖组件。该又一过滤器内表面覆盖组件较佳为密封组件,其中该密封组件较佳为涂层。该涂层较佳为在过滤器表面上产生,或附接过滤器表面,或形成过滤器表面。该涂层较佳为具有材料或材料组合,该材料或材料组合减少在一次运行期间产生的升华蒸汽,尤其是Si蒸汽,从坩埚体积通过坩埚外壳渗漏到炉体积中,尤其是减少至少50%(质量)、或至少80%(质量)、或至少90%(质量)、或超过99%(质量)、或至少99.9%(质量)。
该涂层较佳为耐高于2000℃、尤其是高于2200℃或高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该涂层较佳为具有一种或多种选自含有至少碳,尤其是热碳与玻璃碳的一组材料的材料。因此,该过滤器单元,尤其是该过滤器单元的内表面,较佳为被涂覆热碳及/或玻璃碳。该热碳层的厚度较佳为超过或至多10μm、尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。该玻璃碳层的厚度较佳为超过或至多10μm、尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器组件包含过滤器组件构件,其中该过滤器组件构件包含过滤器粒子及黏合剂。该过滤器粒子包含碳或由碳所组成,其中该黏合器将该过滤器粒子彼此保持在固定的相对位置。该过滤器粒子耐高于2000℃、尤其是高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该黏合剂耐高于2000℃、尤其是2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。此实施例为有利的,因为提供可承受在炉设备操作期间坩埚单元内的条件的过滤器单元。另外,相较于该过滤器单元的外表面积,过滤器粒子与黏合剂的组合形成实质上较大的表面积,尤其是至多或至少10倍大、或至多或至少100倍大、或至多或至少1000倍大、或至多或至少10000倍大。此实施例为更为有利的,因为该过滤器单元具有能力吸收或捕获超过或至多50%(质量)、尤其是超过或至多50%(质量)、或超过或至多70%(质量)、或超过或至多90%(质量)、或超过或至多95%(质量)、或超过或至多99%(质量)的通过起始材料(尤其是在各情形一回所需的起始材料)的汽化而产生的Si蒸汽。
依照本发明的另一较佳实施例,该黏合剂包含淀粉或其中该黏合剂包含改质淀粉。
此实施例为有利的,因为该黏合剂耐高于2000℃、尤其是高于或至多2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该黏合剂共同耐高于2000℃、尤其是2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。
依照本发明的又一较佳实施例,该气体入口被安排在接收空间与晶种保持器单元之间,该气体入口较佳为被安排在垂直方向较接近该接收空间而非该晶种保持器单元,尤其是晶种保持器单元与气体入口之间的垂直距离较佳为超过接收空间与气体入口之间的垂直距离的2倍,尤其是超过接收空间与气体入口之间的垂直距离的5倍,或超过接收空间与气体入口之间的垂直距离的8倍,或超过接收空间与气体入口之间的垂直距离的10倍,或超过接收空间与气体入口之间的垂直距离的20倍。此实施例为有利的,因为可建立气体流动而造成汽化起始材料均匀到达种晶晶圆18或结晶的生长前缘。
依照本发明的又一较佳实施例,该气体入口被气体引导组件或气体分布组件所覆盖。该气体分布组件较佳为平行该坩埚单元的底面,尤其是该坩埚单元的内底面而延伸。另外又或者,该气体分布组件在水平面中延伸。此实施例为有利的,因为引入的气体被均匀分布到环形接收空间,因此到在接收空间中存在的起始材料或到从接收空间流出的汽化的起始材料。汽化的原料材料通过热驱动扩散移动。另外又或者,汽化的原料材料通过注射的气体,尤其是Ar及/或N2的对流而移动。
依照本发明的又一较佳实施例,该气体分布组件被安排在距该坩埚单元的底面(尤其是该坩埚单元的内底面)一界定的距离。气体分布组件底侧与坩埚单元底面之间的垂直方向上的界定距离较佳为小于接收空间与气体入口之间的垂直距离之0.5x(即小于接收空间与气体入口之间的垂直距离的一半),或小于接收空间与气体入口之间的垂直距离的0.3x,或小于接收空间与气体入口之间的垂直距离的0.1倍,或小于接收空间与气体入口之间的垂直距离的0.05x。
依照本发明的另一较佳实施例,该气体分布组件为气体挡板。该气体挡板较佳为形成下表面及上表面。下表面及上表面较佳为至少在几段彼此平行而延伸。下表面与上表面之间的距离较佳为小于接收空间与气体入口之间的距离的0.5x,或小于接收空间与气体入口之间的距离的0.3x,或小于接收空间与气体入口之间的距离的0.1x,或小于接收空间与气体入口之间的距离的0.05x。此实施例为有利的,因为可使用实在薄的气体分布板。此实施例为有利的,因为该气体分布板不需要大量材料。另外,该气体分布板不影响从被该气体分布板覆盖的下部份所辐射的热辐射。
依照本发明的另一较佳实施例形式,用于防止渗漏的装置为用于累积在坩埚单元内部的第一压力、及在炉内部但在坩埚单元外部的第二压力的压力单元,其中第二压力比第一压力高,及其中第二压力低于200托(torr)、尤其是低于100托、或低于50托、尤其是在0.01托至30托之间。第二压力较佳为比第一压力高至多10托、或至多20托、或至多50托、或至多100托、或至多180托。此实施例为有利的,因为防止由于围绕该坩埚单元的压力较高所造成的Si蒸汽渗漏。
依照本发明的另一较佳实施例,管路系统为该炉设备的一部分。该管路系统较佳为包含将该坩埚体积连接真空单元的第一管路或坩埚管路、及将包围该坩埚单元的炉部分连接该真空单元的第二管路或炉管路。该真空单元较佳为具有用于控制该坩埚体积内部压力、及包围该坩埚单元的炉部分的压力的控制组件。该真空单元较佳为经由该坩埚管降低该坩埚体积内部的压力,或经由该炉管降低包围该坩埚单元的炉部分内部的压力,如果该控制组件测定该坩埚体积内部压力高于第一临界值及/或如果该控制组件测定包围该坩埚单元的炉部分内部的压力高于第二临界值。此实施例为有利的,因为可以可靠地维持该坩埚体积内部压力与围绕该坩埚体积的炉内部的压力之间的压力差。
依照本发明的另一较佳实施例,该炉系统包含二个或更多个的渗漏防止装置,其选自于由渗漏防止装置所组成的群组。此实施例为有利的,因为该炉设备包含至少该覆盖组件及/或该密度增加组件及用于收集气态Si的过滤器单元;或是因为该炉设备包含至少该覆盖组件及/或该密度增加组件,及用于累积在该坩埚单元内部的第一压力、及在该炉内部但在坩埚单元外部的第二压力的压力单元;或是因为该炉装置至少包含用于累积在该坩埚单元内部第一压力、及在该炉内部但在坩埚单元与过滤器单元外部的第二压力的压力单元。
然而,该炉装置亦可包含至少该覆盖组件及/或该密度增加组件及用于收集气态Si的过滤器单元,及用于设定在该坩埚单元内部的第一压力、及在该炉内部但在坩埚单元外部的第二压力的压力单元。
此实施例为有利的,因为可以各种方式防止Si蒸汽的渗漏,使得其可装设本发明的炉单元以视各种需要符合需求。
依照本发明的又一较佳实施例,该加热单元包含至少一个尤其是水平的加热组件,其中该加热组件被安排成在垂直方向低于该接收空间。因此,该加热组件较佳为至少部分且较佳为大部分或完全重叠该接收空间。此设计为有利的,因为可从坩埚体积下方将该接收空间及该坩埚体积或坩埚外壳被该接收空间围住的部分加热。其为有利的,因为对于具有小直径或具有较大直径的种晶晶圆18,该接收空间的高度及该坩埚体积或坩埚外壳被该接收空间包围的部分的高度相同。如此可将起始材料均匀加热。该加热单元较佳为亦具有至少又一尤其是垂直加热组件,该又一加热组件较佳为被安排在紧接该坩埚单元,尤其是紧接包围该坩埚单元的坩埚单元侧壁。该加热组件及/或该又一加热组件较佳为被安排在该炉嵌入物内部及该坩埚单元外部,尤其是在该坩埚体积外部。
依照本发明的又一较佳实施例,该接收空间在该坩埚单元的壁部分中形成或被安排在该坩埚单元内部的壁或底部分上。该接收空间较佳为围绕中央轴延伸,该中央轴较佳为与晶种保持器单元的中央轴同轴。该接收空间较佳为被安排成距该中央轴一经界定的距离。
依照本发明的又一较佳实施例提供一种气管或气体引导装置以将气体引入该坩埚单元中。该气管或气体引导装置、或该气管或气体引导装置的一部份、或附接该气管或气体引导装置的气体入口、或该气管或气体引导装置的一部分为至少部分,且较佳为大部分或完全被该接收空间包围。该气管或气体引导装置较佳为在该中央轴方向至少部分延伸。该气管或气体传导装置较佳为通过该坩埚单元底部分或通过该坩埚单元的坩埚外壳底部分进入该坩埚体积。此实施例为有利的,因为可经由气体线路或气体引导装置将气体提供到该坩埚体积中。此外,因为该气体入口被接收体积包围,故经由该气体入口引入的气体可被分布到接收体积的不同部分,尤其是均匀地。以此方式可产生注射的气体与汽化的原料的混合物,尤其是以均匀方式。
依照本发明的另一较佳实施例,该接收空间为环形。该接收空间较佳为形状为或被形成渠,尤其是圆形渠,或多个凹槽,尤其是圆形凹槽。这些多个凹槽较佳为沿预定外形排列,该预定外形较佳为形状为圆形。此实施例为有利的,因为种晶晶圆18的形状较佳为圆形。如此,蒸发的起始材料有利地到达种晶晶圆18的生长表面或生长中结晶的生长表面。
依照本发明的又一较佳实施例,接收空间与中央轴之间的界定距离比界定的种晶晶圆18的直径短至多30%、或至多20%、或至多10%、或至多5%、或至多1%。或者接收空间与中央轴之间的界定距离比界定的种晶晶圆18的直径长至多1%、或至多5%、或至多10%、或至多20%、或至多30%。或者接收空间与中央轴之间的界定距离与界定的种晶晶圆18的直径一致。此实施例因其进一步支持汽化起始材料均匀分布在种晶晶圆18的生长表面上或生长中结晶的生长表面上而有利。
依照本发明的另一较佳实施例,该接收空间围住外壳底部份或高于外壳底部的一部份。底段为固体材料段。该固体材料段或坩埚厚实底段的高度(在垂直方向)或壁厚度较佳为大于该接收空间距中央轴的最小距离的0.3x,或大于该接收空间距中央轴的最小距离的0.5x,或为接收空间与中央轴之间的最小距离的0.7x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.9x,或为接收空间与中央轴之间的最小距离的1.1x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.5x。此设计为有利的,因为可通过该加热单元将下部分或包围的下部分加热。如果将下部分加热,则其加热种晶晶圆18之间的空间亦及种晶晶圆18。如果将下部分加热,则其加热种晶晶圆18之间的空间亦及种晶晶圆18。因为该下部分较佳为材料的固体块状物及/或坩埚形固体底段,故以均匀方式实行种晶晶圆18与底段之间的空间的加热、及种晶晶圆18或生长中结晶的蜡状表面的加热。该底部份较佳为具有外表面部份及内表面部份,该外表面部份较佳为该坩埚本体的表面部份,该内表面部份较佳为平行该外表面部份。其为有利的,因为该底部份可被均匀加热。该底部份的内表面部份较佳为平坦表面,其中该平坦表面较佳为被安排在水平面中。该内表面部份较佳为被安排成平行种晶晶圆18的表面。此实施例为有利的,因为可将种晶晶圆18与底部份之间的空间、及种晶晶圆18及/或生长中结晶的生长表面均匀加热。
该底部份因此具有内表面,该底部份的内表面被配置在该坩埚体积内且较佳为平行该晶种保持器单元。该内表面的中央及该晶种保持器单元的中央较佳为被安排在同一垂直轴上,其中该底段内表面之间的距离较佳为被安排成距该晶种保持器单元为界定距离。该距离较佳为大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.5x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.7x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.8x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.2x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.5x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的2x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的2.5x。此实施例为有利的,因为可生长大(宽及/或长)结晶。
该过滤器单元被安排成垂直于接收室之上。此实施例为有利的,因为蒸发的原料及/或注射的气体从下坩埚段流动到上坩埚段,故该过滤器单元较佳为被安排在气体流动路径中。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器单元及该接收空间较佳为被安排成同轴。此实施例因汽化起始材料及/或引入的气体、或汽化起始材料与引入气体的混合物,可均匀通过较佳为圆筒形侧壁(sei-den wall)而有利。以此方式可将汽化起始材料及/或引入的气体的累积物事先充气。此实施例为有利的,因为其可使结晶均匀生长。均匀生长较佳为表示在结晶生长区域的全部表面部分上的生长速率在界定范围内,及/或缺陷及/或掺杂的累积被均匀分布,术语“均匀分布”定义许可的偏差范围。
依照本发明的又一较佳实施例,该过滤器单元的外径对应该接收空间的外径及/或其中该过滤器单元的内径较佳为对应该接收空间的内径。此实施例为有利的,因为外壳形状不造成任何明显的复杂性,如此允许低成本制造。该过滤器单元的外径相较于该接收空间的外径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该接收空间的外径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该接收空间的外径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该接收空间的外径较佳为至少或至多1.5x大。或者该接收空间的外径相较于该过滤器单元的外径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该接收空间的外径相较于该过滤器单元的外径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该接收空间的外径相较于该过滤器单元的外径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该接收空间的外径相较于该过滤器单元的外径较佳为至少或至多1.5x大。另外又或者,该接收空间的内径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该接收空间的内径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该接收空间的内径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该接收空间的内径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.5x大。或者该过滤器单元的内径相较于该接收空间的内径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该过滤器单元的内径相较于该接收空间的内径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该过滤器单元的内径相较于该接收空间的内径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该过滤器单元的内径相较于该接收空间的内径较佳为至少或至多1.5x大。
依照本发明的另一较佳实施例,在接收空间之上的垂直方向上安排或提供一种生长引导组件,以将汽化起始材料及/或引入的气体引导到晶种保持器单元与坩埚单元的内底表面之间的空间中。此实施例为有利的,因为该生长引导组件较佳地实行许多功能。一方面,该生长引导组件将汽化起始材料引导到种晶晶圆18或生长中结晶。另一方面,该生长引导组件因限制其径向扩张而影响生长中结晶的形状。
依照本发明的另一较佳实施例,该生长引导组件包含第一壁段或第一生长导件段、及第二壁段或第二生长导件段。第一生长导件段的形状较佳为匹配该坩埚外壳的对应壁段。匹配在本内文中较佳为表示该坩埚外壳的壁部份与该生长引导构件较佳为通过壳式及/或压接连接而联结。该生长导件的第二部份较佳为经形状化以操纵生长中结晶的形状。依照本发明的另一较佳实施例,该生长导件的第一部份及该生长导件的第二部份为同轴排列。第一段生长导件被安排在相对中央轴的第一直径处,及其中第二段生长导件被安排在相对中央轴的第二直径处,第一直径相较于第二直径为大。第一生长导件段与第二生长导件段分别通过第三壁段及第三生长导件段相互连接,且第三生长导件段至少部分以水平方向延伸。第一生长导件段及第三生长导件段分别形成一弧形段及第四生长导件段,及/或其中第二生长导件段及第三生长导件段被安排成在60°至120°之间的角度,尤其是在70°至110°之间的角度,尤其是90°的角度。第四生长导件段可具有例如凸形或凹形或圆锥形。第一壁段、第二段生长辅具、及第三段生长辅具较佳为生长辅具的整合零件。较佳为该生长辅具由石墨制成。此实施例为有利的,因为该生长引导组件具有简单但有效的形状。因此,该生长引导组件可以节省成本的方式制造。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器单元的外径相较于该生长引导组件的第一直径为至少或至多1.05x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该生长引导组件的第一直径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该生长导件的第一直径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该生长导件的第一直径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该生长导件的第一直径较佳为至少或至多1.5x大;及/或其中该生长导件的第二外径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该生长导件的第二外径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该生长导件的第二外径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该生长导件的第二外径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.5x大。
其中第二段生长导件的生长导件的上垂直端与晶种保持单元形成气体流动信道,其中第二段生长导件的生长导件的上垂直端与晶种保持单元之间的最小距离小于该生长导件的第二直径的0.3x,或小于该生长导件的第二直径的0.1x,或小于该生长导件的第二直径的0.08x,或小于该生长导件的第二直径的0.05x,或小于该生长导件的第二直径的0.03x,或小于该生长导件的第二直径的0.01x。
依照本发明的又一较佳实施例,该涂层较佳为被涂布于该接收空间,尤其是涂布于该接收空间在坩埚体积内的表面及/或生长引导组件或生长引导板或气体分布板。该涂层较佳为具有将Si蒸汽通过接连该接收空间的壁部份及/或通过接连该生长引导组件的壁部份的渗透力降低到10-3m2/s、或较佳为10-11m2/s、或更佳为10-12m2/s的材料或材料组合。
该涂层较佳为承受高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。此实施例为有利的,因为经修改的容纳及/或生长引导组件具有至少二层材料,一层形成该容纳及/或生长引导组件的结构,及另一层降低或排除Si蒸汽的渗透力。最佳为该涂层具有一种或多种选自至少包含碳,尤其是热碳与玻璃碳的一组材料的材料。因此,该接收空间及/或生长指引组件较佳为被涂覆热碳及/或玻璃碳。该层热碳的厚度较佳为超过或至多10μm、尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。该玻璃碳层的厚度较佳为超过或至多10μm,尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。依照本发明的又一较佳实施例,该涂层是通过化学气相沉积法制造,或其中该涂层是通过涂刷制造,尤其是在前体材料上,尤其是酚甲醛,及在涂刷后热解。此实施例为有利的,因为该涂层可以可靠的方式产生。
依照本发明的另一较佳实施例,该加热单元包含至少一个加热组件。该加热组件较佳为被安排成垂直于该接收空间之下及/或垂直于该坩埚单元的底部分之下,该坩埚单元的底部分被该接收空间包围。此设计为有利的,因为该接收空间及/或被该接收空间包围的底段可被该加热组件加热。该加热组件较佳为至少部分,且较佳为超过50%、或超过70%、或至多90%、或完全重叠该接收空间及/或被该接收空间包围的底段。此设计为有利的,因为可设定均匀的温度分布,尤其是可产生均匀的温度程度。
依照本发明的又一较佳实施例,该炉设备包含气体流动单元。该气体流动单元较佳为具有用于将气体传导到坩埚单元中或坩埚体积中的气体入口、及用于从该坩埚单元或从该坩埚体积抽取气体的气体出口。该气体入口较佳为被安排在比该气体出口更接近该坩埚单元的底部。该气体入口与气体出口均较佳为被安排在该坩埚体积内。此设计为有利的,因为可影响或控制该坩埚体积内的条件及/或该坩埚内的蒸汽组成物及/或液体流动(方向及/或速度)。
依照本发明的另一较佳实施例,该气体出口包含气体载送装置,尤其是管子。该气体出口较佳为具有传感器,尤其是温度及/或压力传感器,该传感器较佳为被安排在传导装置,尤其是管子内部,或是成为传导装置,尤其是管子的一部分,或是附接传导装置,尤其是管子的外壁。此实施例为有利的,因为可监控温度及/或压力条件。
另外又或者,依照本发明的又一较佳实施例,该气体入口包含气体传导装置,尤其是管路。该气体入口较佳为具有传感器,尤其是温度及/或压力传感器,该传感器较佳为被安排在导管装置,尤其是管子内部,或是成为导管装置,尤其是管子的一部分,或是附接导管装置,尤其是管子的外壁。此实施例为有利的,因为可监控温度及/或压力条件。
依照本发明的又一较佳实施例,该气体入口及/或气体出口中的传感器为高温计。此实施例为有利的,因为高温计可耐受高温。此实施例为有利的,因为高温计可使用多次,使其为非常节省成本的解决方案。
依照本发明的另一较佳实施例,该气体入口及/或气体出口中的传感器连接控制单元。此实施例为有利的,因为该控制单元接收传感器信号或传感器数据。因此,该控制单元可对操作者输出该坩埚单元内的条件,尤其是如时间戮记函数,以监控制造或生长制程。另外又或者,该控制单元可具有控制规则以依该控制规则、时间及/或传感器输出而控制烤箱设备。
依照本发明的另一较佳实施例,该接收空间是由一条或至少一条连续渠或多个凹槽所形成。该渠或凹槽较佳为至少部分且较佳为实质上或较佳为完全围住被安排在或提供于或出现于该坩埚单元内部的表面,尤其是该坩埚单元的壁及/或底段的内表面,其中该接收空间较佳为环形。该加热组件较佳为覆盖该接收空间的底表面的至少30%、或至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少70%、或至少80%、或至少90%、或至少95%,及该表面的至少20%、或至少30%、或至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少70%、或至少80%、或至少90%、或至少95%被该接收空间至少部分包围。至少部分被该接收空间包围的区域较佳为分别属于固体壁或坩埚底壁或坩埚底段,其在垂直方向延伸至少超过距离V1,其中在该接收空间中,在接收空间底表面与接收空间的最低侧壁部分的顶面之间垂直方向延伸距离V2,其中V2>V1(即距离V2在垂直方向较大,即距离V2相较于距离V1为大),尤其是V2>1.1xV1、或V2>1.2xV1、或V2>1.5xV1、或V2>2xV1、或V2=V1,或V2<V1,尤其是V2<1.1xV1、或V2<1.2xV1、或V2<1.5xV1、或V2<2xV1。
该接收空间因此较佳为围住该外壳的下部,及尤其是具有被该接收空间包围的表面。该底部份较佳为固体材料部份。该固体坩埚底部份的高度(垂直方向)较佳为大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.3x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.5x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.7x,或是其大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.9x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.1x,或是其大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.5x。
依照本发明的另一较佳实施例,该底部份具有内表面或被该接收空间包围的表面。该底部分的内表面被安排在该坩埚体积内,且较佳为平行该晶种保持器单元。内表面中央与该晶种保持器中央及/或被该晶种保持器单元持有的种晶晶圆18的中央较佳为被安排在同一垂直轴上。下部分内表面较佳为被安排在距该晶种保持器单元为界定距离。该距离较佳为大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.5x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.7x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.8x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.2x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.5x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的2x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的2.5x。此实施例为有利的,因为该坩埚体积至少在几段且较佳为主要或完全为旋转对称形状,其支持将汽化起始材料均匀分布在种晶晶圆18或生长中结晶上。
依照本发明的又一较佳实施例,被接收空间包围的区域大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少0.5x,或大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少0.8x,或大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少0.9x,或大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少1x,或大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少1.1x。另外又或者,被接收空间包围的表面中央及界定的种晶晶圆18的顶面中央较佳为被配置在同一垂直轴上。另外又或者,被接收空间包围的表面及界定的种晶晶圆18的上表面较佳为被安排成彼此平行。此实施例为有利的,因为可在被接收空间包围的表面上均匀实行热分布。
依照本发明的另一较佳实施例提供一种控制单元以控制该坩埚单元及/或炉内的压力程度及/或用于控制气体流动到该坩埚单元内及/或用于控制该加热单元。较佳为控制该加热单元而产生平行于该支撑单元或正交于垂直方向或为水平的等温廓形(profile)。此实施例为有利的,因为该控制单元可使用事先界定的规则及/或传感器数据或监控生长制程的传感器信号,及改变一种或多种的上述单元的操作参数以控制结晶生长。
依照本发明的另一较佳实施例提供一种过滤器单元。该过滤器单元较佳为包围该晶种保持器单元及/或其中该过滤器单元较佳为被安排成至少部分高于该晶种保持器单元,尤其是至少60%(体积)的过滤器单元被安排成高于该晶种保持器单元。该过滤器单元包含过滤器本体,其中过滤器本体包含用于将含有Si蒸汽的气体引入过滤器本体中的过滤器输入表面、及用于排放经过滤气体的输出表面,其中该过滤器输入表面较佳为被安排成垂直方向高度低于该输出表面的高度。至少一个或正好一个过滤器组件被安排在过滤器输入表面与输出表面之间。过滤器组件可形成过滤器输入表面及/或输出表面。较佳为该过滤器组件形成用于吸附及冷凝Si蒸汽的分离区域。此设计为有利的,因为Si蒸汽可被在过滤器组件内部捕集,如此减少Si蒸汽造成的缺陷。较佳为该分离区域具有该过滤器组件体积的至少或至多50%(体积),或该过滤器组件体积的至少或至多80%(体积),或该过滤器组件体积的至少或至多90%(体积)。因此,该过滤器组件体积的1%至50%(体积)、或10至50%(体积)、或1至30%(体积)可为蒸汽段、或其中汽化原料为蒸汽组态的段。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器组件形成从该过滤器输入表面到该输出表面的气体流动路径。该过滤器组件较佳为具有高度S1,及通过该过滤器组件的气体流动路径的长度为S2,其中S2比S1长至少10倍,尤其是S2比S1长100倍,或S2比S1长1000倍。此设计为有利的,因为该过滤器组件具有足以吸收在流动期间或在结晶尤其是SiC结晶的生长期间产生的全部Si蒸汽的容量。因此,该过滤器组件较佳为形成用于在PVT生长,尤其是SiC单晶生长期间,捕获Si升华蒸汽的多孔性大表面积。该过滤器组件较佳为具有表面积为至少100m2/g或至少1000m2/g的材料。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器单元被安排在坩埚单元外壳的第一部分与坩埚单元外壳的第二部分之间。坩埚单元的第一外壳部分的至少50%(体积),尤其是至少80%(体积)或90%(体积)被安排在该晶种保持器单元下方的垂直方向上。在坩埚单元的第一外壳部分与晶种保持器之间提供第一坩埚体积,其中可操作第一坩埚体积使得第一坩埚体积的至少80%、或较佳为90%、或甚至更佳为100%高于硅在普通压力的冷凝温度Tc。另外,坩埚单元外壳的第一部分的至多50%(体积)、或至多20%(体积)、或至多10%(体积)被安排在垂直于该晶种保持器单元之上。或者坩埚单元的第二外壳部分的至少50%(体积),尤其是至少80%(体积)或90%(体积)被安排在该晶种保持器单元上方的垂直方向上。较佳为在坩埚单元的第二外壳部分与晶种保持器之间提供第二坩埚体积。该过滤器组件的至少60%、或较佳为80%、或甚至更佳为90%低于冷凝温度Tc。此实施例为有利的,因为输出材料在Tc或高于Tc汽化或被汽化,且在Tc或低于Tc冷凝。因此,Si蒸汽在低于特定温度冷凝的事实可被用以在该过滤器组件中捕集冷凝的Si。因此,该过滤器组件非常有效。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器单元被安排在第一外壳部分的第一壁部分与第二外壳部分的又一壁部分之间。该过滤器本体较佳为形成过滤器外表面。该过滤器外表面较佳为连接第一外壳部分的第一壁部分与第二外壳部分的又一壁部分。该过滤器外表面较佳为形成该坩埚单元的外表面的一部分。此实施例为有利的,因为安排该过滤器单元即可增加该坩埚单元的体积而不需要一个或多个的额外坩埚外壳部分。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器外表面包含过滤器外表面覆盖组件。该过滤器外表面覆盖组件较佳为密封组件。该密封组件较佳为涂层。该涂层较佳为在过滤器表面上制造,或附接过滤器表面,或形成过滤器表面。该涂层较佳为具有材料或材料组合,其减少在一次运行期间产生的升华蒸汽,尤其是Si蒸汽,从坩埚体积通过坩埚外壳渗漏到炉体积中,尤其是减少至少50%(质量)、或至少80%(质量)、或至少90%(质量)、或超过99%(质量)、或至少99.9%(质量)。
该涂层较佳为承受高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该涂层较佳为包含一种或多种选自至少包含碳,尤其是热碳与玻璃碳的一组材料的材料。此实施例为有利的,因为该过滤器单元亦可形成该坩埚单元的外屏障。因此,该过滤器单元较佳为吸收或捕集Si且较佳为亦防止Si蒸汽散逸。该过滤器组件的含灰量较佳为低于5%(质量)或低于1%(质量)。其表示该过滤器组件质量的小于5%或小于1%为灰分。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器本体形成内过滤器表面。该过滤器内表面较佳为与该过滤器外表面同轴。该过滤器本体的形状较佳为环形。该过滤器外表面较佳为圆筒形及/或该过滤器内表面较佳为圆筒形。该过滤器外表面及/或过滤器内表面在垂直方向或在圆周方向具有最长的延伸。此实施例为有利的,因为该过滤器单元由于其形状而可以简单的方式安置。另外又或者,该过滤器内表面围住该晶种保持器单元上方的空间。被该晶种保持器单元包围的空间可作为用于冷却该过滤器组件及/或用于冷却该晶种保持器单元的冷却空间。其可提供冷却单元,其中该冷却单元较佳为至少一条用于引导冷却液体的冷却管。此冷却管可被安排成至少部分或至少主要(在圆周方向超过50%)包围或完全包围该坩埚单元。另外又或者,该冷却管可被安排在该坩埚体积内部,尤其是在被该过滤器内表面包围的空间中。然而,该冷却管亦可从该坩埚单元外部延伸通过该坩埚单元的壁及/或该过滤器单元的壁到该坩埚体积中,尤其是到被该过滤器内表面包围的空间中。另外,该冷却管可延伸到该炉外部。此实施例为有利的,因为可有利地控制该坩埚单元内部的温度。另外,可将该坩埚体积中的温度分布外形设定成相较于无冷却单元的状况远为急剧的梯度。
依照本发明的又一较佳实施例,该过滤器内表面具有又一过滤器内表面覆盖组件。该又一过滤器内表面覆盖组件较佳为密封组件。该密封组件较佳为涂层,其中该涂层较佳为在过滤器表面上制造,或附接过滤器表面,或形成过滤器表面。该涂层较佳为具有材料或材料组合,其阻挡在一次运行期间产生的升华蒸汽的渗漏,尤其是Si蒸汽,从坩埚体积通过坩埚外壳渗漏回到炉体积中,尤其是阻挡至少50%(质量)、或至少80%(质量)、或至少90%(质量)、或超过99%(质量)、或至少99.9%(质量)。
该涂层较佳为承受高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该涂层较佳为具有一种或多种选自至少包含碳,尤其是热碳与玻璃碳的一组材料的材料。此解决方案为有利的,因为防止Si蒸汽渗漏到被该过滤器的内表面包围的空间中。
该过滤器组件较佳为由下列所组成:活性碳块状物及/或一种或多种的,尤其是不同的石墨发泡体,包括由碳化颗粒及/或刚性石墨绝缘体及/或挠性石墨绝缘体制成者。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器组件包含过滤器组件构件。该过滤器组件较佳为包含过滤器粒子及黏合剂。该过滤器粒子较佳为包含碳或由碳材料所组成。该黏合剂较佳为将该过滤器粒子彼此保持在固定的相对位置。该过滤器粒子较佳为承受高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该过滤器粒子较佳为耐高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃、或至少至多4000℃的温度。该过滤器粒子较佳为承受高于1700℃,尤其是高于2000℃、尤其是至多或高于2000℃,尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。此解决方案为有利的,因为该固体过滤器组件不具有毒性材料。另外,该固体过滤器组件可以低成本制造。该过滤器单元,尤其是该过滤器组件,较佳为可弃式单元或组件。
依照本发明的又一较佳实施例,该黏合剂包含淀粉或其中该黏合剂包含淀粉。
依照本发明的又一较佳实施例,该炉系统包含气体流动单元。该气体流动单元较佳为具有用于将气体传导到坩埚单元中的气体入口、及用于将气体从坩埚单元排放到该炉中或通过该炉到炉外部的气体出口。该气体入口较佳为被安排在该过滤器单元的气体流动方向上游,尤其是在该接收空间的气体流动方向上游,及其中该气体出口被安排在该过滤器单元的气体流动方向下游。因此,气体入口较佳为被安排在该坩埚单元内的转变区。该转变区较佳为亦包含晶种保持器单元及接收空间。起始材料可从固体组态转变成为蒸汽组态,及从蒸汽组态变成固体靶体。该起始材料可被配置在该接收空间内,及该固体靶体可被该晶种保持器单元持有。该固体靶体为结晶,尤其是SiC结晶。经由该气体入口引入的气体较佳为与蒸汽组态的起始材料及/或在凝固期间混合及/或反应。该气体出口较佳为被安排在捕集区,其中该捕集区亦包含该过滤器单元的出口表面,其中在该捕集区中的气体组成物较佳为清除Si蒸汽或无Si蒸汽。捕获区中的温度较佳为低于气态Si或Si蒸汽的凝固温度。此实施例为有利的,因为可操纵该结晶生长制程。例如其可添加一种或多种的气体以掺杂结晶。另外又或者,其可修改,尤其是加速蒸汽从接收空间传输到种晶晶圆18或结晶。均匀生长较佳为表示在结晶生长区域的全部表面部分上的生长速率在界定范围内,及/或缺陷及/或掺杂的累积被均匀分布,术语“均匀分布”定义许可的偏差范围。
依照本发明的又一较佳实施例,该过滤器单元的外径对应该接收空间的外径及/或其中该过滤器单元的内径较佳为对应该接收空间的内径。此实施例为有利的,因为外壳形状不造成任何明显的复杂性,如此允许低成本制造。该过滤器单元的外径相较于该接收室的外径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该接收空间的外径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该接收空间的外径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该接收空间的外径较佳为至少或至多1.5x大。或者该接收空间的外径相较于该过滤器单元的外径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该接收空间的外径相较于该过滤器单元的外径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该接收空间的外径相较于该过滤器单元的外径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该接收空间的外径相较于该过滤器单元的外径较佳为至少或至多1.5x大。另外又或者,该接收空间的内径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该接收空间的内径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该接收空间的内径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该接收空间的内径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.5x大。或者该过滤器单元的内径相较于该接收空间的内径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该过滤器单元的内径相较于该接收空间的内径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该过滤器单元的内径相较于该接收空间的内径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该过滤器单元的内径相较于该接收空间的内径较佳为至少或至多1.5x大。
依照本发明的另一较佳实施例,将生长引导构件安排或提供在垂直于该接收空间之上,以将汽化起始材料及/或引入的气体引导到晶种保持器单元与坩埚单元的内底表面之间的空间中。此实施例为有利的,因为该生长引导组件较佳地实行许多功能。一方面,该生长引导组件将汽化起始材料引导到种晶晶圆18或到生长中结晶。另一方面,该生长引导组件因限制其径向而影响生长中结晶的形状。
依照本发明的另一较佳实施例,该生长引导组件包含第一壁段或第一生长导件段、及第二壁段或第二生长导件段。第一生长导件段的形状较佳为匹配该坩埚外壳的对应壁段。匹配在本内文中较佳为表示该坩埚外壳的壁部份与该生长引导构件较佳为通过壳式及/或压接连接联结。该生长导件的第二部份较佳为形成以操纵生长中结晶的形状。依照本发明的另一较佳实施例,该生长导件的第一部份及该生长导件的第二部份为同轴排列。第一段生长导件被安排在相对中央轴的第一直径处,及其中第二段生长导件被安排在相对中央轴的第二直径处,第一直径相较于第二直径为大。第一生长导件段与第二生长导件段分别通过第三壁段及第三生长导件段相互连接,且第三生长导件段至少部分以水平方向延伸。第一生长导件段及第三生长导件段分别形成一弧形段及第四生长导件段,及/或其中第二生长导件段及第三生长导件段被安排成在60°至120°之间的角度,尤其是在70°至110°之间的角度,尤其是90°的角度。第四生长导件段可具有例如凸形或凹形或圆锥形。第一壁段、第二段生长辅具、及第三段生长辅具较佳为生长辅具的整合零件。较佳为该生长辅具由石墨制成。此实施例为有利的,因为该生长引导组件具有简单但有效的形状。因此,该生长引导组件可以节省成本的方式制造。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器单元的外径相较于该生长引导组件的第一直径为至少或至多1.05x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该生长引导组件的第一直径较佳为至少或至多1.1x大,或该过滤器单元的外径相较于该生长导件的第一直径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该生长导件的第一直径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该过滤器单元的外径相较于该生长导件的第一直径较佳为至少或至多1.5x大,及/或其中该生长导件的第二直径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.05x大,或其中该生长导件的第二直径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.1x大,或其中该生长导件的第二直径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.3x大,或其中该生长导件的第二直径相较于该过滤器单元的内径较佳为至少或至多1.5x大。
其中第二段生长导件的生长导件的上垂直端与晶种保持器单元形成了气体流动通道,其中第二段生长导件的生长导件的上垂直端与晶种保持器单元之间的最小距离小于该生长导件的第二直径的0.3x,或小于该生长导件的第二直径的0.1x,或小于该生长导件的第二直径的0.08x,或小于该生长导件的第二直径的0.05x,或小于该生长导件的第二直径的0.03x,或小于该生长导件的第二直径的0.01x。
依照本发明的又一较佳实施例,该涂层较佳为被涂布于该接收空间,尤其是在该坩埚体积内的该接收空间的表面及/或生长引导组件或生长引导板或气体分布板。该涂层较佳为具有材料或材料组合,其将Si蒸汽通过接连该接收空间的壁部份及/或通过接连该生长引导组件的壁部份的渗透力降低到10-3m2/s、或较佳为10-11m2/s、或更佳为10-12m2/s。
该涂层较佳为承受高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。此实施例为有利的,因为经修改的容纳及/或生长引导组件具有至少二层材料,一层形成该容纳及/或生长引导组件的结构,及另一层降低或排除Si蒸汽的渗透力。最佳为该涂层具有一种或多种选自至少包含碳,尤其是热碳与玻璃碳的一组材料的材料。因此,该接收空间及/或生长指引组件较佳为被涂覆热碳及/或玻璃碳。该层热碳的厚度较佳为超过或至多10μm、尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。该玻璃碳层的厚度较佳为超过或至多10μm、尤其是超过或至多20μm、或超过或至多50μm、或超过或至多100μm、或超过或至多200μm、或超过或至多500μm。依照本发明的又一较佳实施例,该涂层是通过化学气相沉积法制造,或其中该涂层是通过涂刷制造,尤其是在前体材料上,尤其是酚甲醛,及在涂刷后热解。此实施例为有利的,因为该涂层可以可靠的方式产生。
依照本发明的另一较佳实施例,该加热单元包含至少一个加热组件。该加热组件较佳为被安排成垂直于该接收空间之下及/或垂直于该坩埚单元的底部分之下,该坩埚单元的底部分被该接收空间包围。此设计为有利的,因为该接收空间及/或被该接收空间包围的底段可被该加热组件加热。该加热组件较佳为至少部分,且较佳为超过50%、或超过70%、或至多90%、或完全重叠该接收空间及/或被该接收空间包围的底段。此设计为有利的,因为可设定均匀的温度分布,尤其是可产生均匀的温度程度。
依照本发明的又一较佳实施例,该炉设备包含气体流动单元。该气体流动单元较佳为具有用于将气体传导到坩埚单元中或坩埚体积中的气体入口、及用于从坩埚单元或从坩埚体积抽取气体的气体出口。该气体入口较佳为被安排在比该气体出口更接近该坩埚单元的底部。该气体入口与气体出口均较佳为被安排在该坩埚体积内。此设计为有利的,因为可影响或控制该坩埚体积内的条件及/或该坩埚内的蒸汽组成物及/或液体流动(方向及/或速度)。
依照本发明的另一较佳实施例,该气体出口包含气体载送装置,尤其是管子。该气体出口较佳为具有传感器,尤其是温度及/或压力传感器,该传感器较佳为被安排在传导装置,尤其是管子内部,或是成为传导装置,尤其是管子的一部分,或是附接传导装置,尤其是管子的外壁。此实施例为有利的,因为可监控温度及/或压力条件。
另外又或者,依照本发明的又一较佳实施例,该气体入口包含气体传导装置,尤其是管路。该气体入口较佳为具有传感器,尤其是温度及/或压力传感器,该传感器较佳为被安排在导管装置,尤其是管子内部,或是成为导管装置,尤其是管子的一部分,或是附接导管装置,尤其是管子的外壁。此实施例为有利的,因为可监控温度及/或压力条件。
依照本发明的又一较佳实施例,该气体入口及/或气体出口中的传感器为高温计。此实施例为有利的,因为高温计可抵挡高温。此实施例亦为有利的,因为高温计可使用多次,使其为非常节省成本的解决方案。
依照本发明的另一较佳实施例,该气体入口及/或气体出口中的传感器连接控制单元。此实施例为有利的,因为该控制单元接收传感器信号或传感器数据。因此,该控制单元可对操作者输出该坩埚单元内的条件,尤其是如时间戮记的函数,以监控该制造或生长制程。另外又或者,该控制单元可具有控制规则以依该控制规则、时间及/或传感器输出而控制烤箱设备。
依照本发明的另一较佳实施例,该接收空间是通过一条或至少一条连续渠或多个凹槽而形成。该渠或凹槽较佳为至少部分且较佳为实质上或较佳为完全围住被安排在或提供于或出现于该坩埚单元内部的表面,尤其是该坩埚单元的壁及/或底段的内表面,其中该接收空间较佳为环形。该加热组件较佳为覆盖该接收空间的底表面的至少30%、或至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少70%、或至少80%、或至少90%、或至少95%,及被该接收空间至少部分包围的表面的至少20%、或至少30%、或至少40%、或至少50%、或至少60%、或至少70%、或至少80%、或至少90%、或至少95%。至少部分被该接收空间包围的区域较佳为分别属于实心壁或坩埚底壁或坩埚底段,其在垂直方向延伸至少超过距离V1,其中在该接收空间中,在接收空间底表面与接收空间的最低侧壁部分的顶面之间垂直方向延伸距离V2,其中V2>V1(即距离V2在垂直方向较大,即距离V2相较于距离V1为大),尤其是V2>1.1xV1、或V2>1.2xV1、或V2>1.5xV1、或V2>2xV1、或V2=V1,或V2<V1,尤其是V2<1.1xV1、或V2<1.2xV1、或V2<1.5xV1、或V2<2xV1。
该接收空间因此较佳为围住该外壳的下部,及尤其是具有被该接收空间包围的表面。该底部份较佳为固体材料部份。该实心坩埚底部份的高度(垂直方向)较佳为大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.3x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.5x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.7x,或是其大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.9x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.1x,或是其大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.5x。
依照本发明的另一较佳实施例,该底部份具有内表面或被该接收空间包围的表面。该底部分的内表面被安排在该坩埚体积内,且较佳为平行该晶种保持器单元。内表面中央与该晶种保持器中央及/或被该晶种保持器单元持有的种晶晶圆18的中央较佳为被安排在同一垂直轴上。下部分内表面较佳为被安排在距该晶种保持器单元为界定距离。该距离较佳为大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.5x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.7x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的0.8x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.2x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的1.5x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的2x,或大于接收空间与中央轴之间的最小距离的2.5x。此实施例的形状为有利的,因为该坩埚体积至少在几段且较佳为主要或完全为旋转对称形状,其支持将蒸发的起始材料均匀分布在种晶晶圆18或生长中结晶上。
依照本发明的另一较佳实施例,被接收空间包围的区域大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少0.5x,或大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少0.8x,或大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少0.9x,或大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少1x,或大小为界定的种晶晶圆18的顶面大小的至少1.1x。另外又或者,被接收空间包围的表面中央及界定的种晶晶圆18的顶面中央较佳为被配置在同一垂直轴上。另外又或者,被接收空间包围的表面及界定的种晶晶圆18的上表面较佳为被安排成彼此平行。此实施例为有利的,因为可在被接收空间包围的表面上均匀实行热分布。
依照本发明的另一较佳实施例提供一种控制单元以控制该坩埚单元及/或炉内的压力程度及/或用于控制气体流动到该坩埚单元内及/或用于控制该加热单元。较佳为控制该加热单元而产生平行该支撑单元或正交于垂直方向或为水平向的等温廓形。此实施例为有利的,因为该控制单元可使用事先界定的规则及/或传感器数据或传感器信号以监控生长制程,及改变一种或多种的上述单元的操作参数以控制结晶生长。
依照本发明的另一较佳实施例提供一种过滤器单元。该过滤器单元较佳为包围该晶种保持器单元及/或其中该过滤器单元较佳为被安排成至少部分高于该晶种保持器单元,尤其是至少60%(体积)的过滤器单元被安排成高于该晶种保持器单元。该过滤器单元包含过滤器本体,其中过滤器本体包含用于将含有Si蒸汽的气体引入过滤器本体中的过滤器输入表面、及用于排放经过滤气体的输出表面,其中该过滤器输入表面较佳为被安排成垂直方向高度低于该输出表面的高度。至少一个或正好一个过滤器组件被安排在过滤器输入表面与输出表面之间。过滤器组件可形成过滤器输入表面及/或输出表面。较佳为该过滤器组件形成用于吸附及冷凝Si蒸汽的分离区域。此设计为有利的,因为Si蒸汽可在过滤器组件内部被捕集,如此减少Si蒸汽造成的缺陷。捕获区域较佳为具有该过滤器组件体积的至少或至多50%(体积),或该过滤器组件体积的至少或至多80%(体积),或该过滤器组件体积的至少或至多90%(体积)。因此,该过滤器组件体积的1%至50%(体积)、或10至50%(体积)、或1至30%(体积)可为蒸汽段、或其中汽化起始材料为蒸汽组态的段。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器组件形成从该过滤器输入表面到该输出表面的气体流动路径。该过滤器组件较佳为具有高度S1,及通过该过滤器组件的气体流动路径的长度为S2,其中S2比S1长至少10倍,尤其是S2比S1长100倍,或S2比S1长1000倍。此设计为有利的,因为该过滤器组件具有足以吸收在流动期间或在结晶尤其是SiC结晶的生长期间产生的全部Si蒸汽的容量。因此,该过滤器组件较佳为形成用于在PVT生长,尤其是SiC单晶期间,捕获Si升华蒸汽的多孔性大表面积。该过滤器组件较佳为一种表面积为至少100m2/g或至少1000m2/g的材料。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器单元被安排在坩埚单元外壳的第一部分与坩埚单元外壳的第二部分之间。坩埚单元的第一外壳部分的至少50%(体积),尤其是至少80%(体积)或90%(体积)被安排在垂直方向低于该晶种保持器单元。在坩埚单元的第一外壳部分与晶种保持器单元之间提供第一坩埚体积,其中可操作第一坩埚体积使得第一坩埚体积的至少80%、或较佳为90%、或更佳为100%高于硅在普通压力的冷凝温度Tc。另外,坩埚单元外壳的第一部分的至多50%(体积)、或至多20%(体积)、或至多10%(体积)被垂直配置在高于该晶种保持器单元。或者坩埚单元的第二外壳部分的至少50%(体积),尤其是至少80%(体积)或90%(体积)被安排在该晶种保持器单元上方的垂直方向上。较佳为在坩埚单元的第二外壳部分与晶种保持器单元之间提供第二坩埚体积。该过滤器组件的至少60%、或较佳为80%、或更佳为90%低于冷凝温度Tc。此实施例为有利的,因为起始材料在Tc或高于Tc汽化或被汽化,且在Tc或低于Tc冷凝。因此,Si蒸汽在低于特定温度冷凝的事实可被用以在该过滤器组件中捕集冷凝的Si。因此,该过滤器组件非常有效。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器单元被安排在第一外壳部分的第一壁部分与第二外壳部分的又一壁部分之间。该过滤器本体较佳为形成过滤器外表面。该过滤器外表面较佳为连接第一外壳部分的第一壁部分与第二外壳部分的又一壁部分。该过滤器外表面较佳为形成该坩埚单元的外表面的一部分。此实施例为有利的,因为安排该过滤器单元即可增加该坩埚单元的体积而不需要一个或多个的额外坩埚外壳部分。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器外表面包含过滤器外表面覆盖组件。该过滤器外表面覆盖组件较佳为密封组件。该密封组件较佳为涂层。该涂层较佳为在过滤器表面上制造,或附接过滤器表面,或形成过滤器表面。该涂层较佳具有材料或材料组合,其减少在运行期间产生的升华蒸汽,尤其是Si蒸汽,从坩埚体积通过坩埚外壳渗漏到炉体积中,尤其是减少至少50%(质量)、或至少80%(质量)、或至少90%(质量)、或超过99%(质量)、或至少99.9%(质量)。
该涂层较佳为承受高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该涂层较佳为包含一种或多个选自至少包含碳,尤其是热碳与玻璃碳的一组材料的材料。此实施例为有利的,因为该过滤器单元亦可形成该坩埚单元的外屏障。因此,该过滤器单元较佳为吸收或捕集Si且较佳为亦防止Si蒸汽散逸。该过滤器组件的含灰量较佳为低于5%(质量)或低于1%(质量)。其表示该过滤器组件质量的小于5%或小于1%为灰分。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器本体形成内过滤器表面。该过滤器内表面较佳为与该过滤器外表面同轴。该过滤器本体的形状较佳为环形。该过滤器外表面较佳为圆筒形及/或该过滤器内表面较佳为圆筒形。该过滤器外表面及/或过滤器内表面在垂直方向或在圆周方向具有最长的延伸。此实施例为有利的,因为该过滤器单元由于其形状而可以简单的方式安置。另外又或者,该过滤器内表面围住该晶种保持器单元上方的空间。被该晶种保持器单元包围的空间可作为用于冷却该过滤器组件及/或用于冷却该晶种保持器单元的冷却空间。其可提供冷却单元,其中该冷却单元较佳为包含至少一条用于引导冷却液体的冷却管。此冷却管可被安排成至少部分或至少主要(在圆周方向超过50%)包围或完全包围该坩埚单元。另外又或者,该冷却管可被安排在该坩埚体积内,尤其是在被该过滤器内表面包围的空间中。然而,该冷却管亦可从该坩埚单元外部延伸通过该坩埚单元的壁及/或该过滤器单元的壁到该坩埚体积中,尤其是到被该过滤器内表面包围的空间中。另外,该冷却管可延伸到该炉外部。此实施例为有利的,因为可有利地控制该坩埚单元内部的温度。另外,可将该坩埚体积中的温度分布廓形设定成相较于无冷却单元的状况远为急剧的梯度。
依照本发明的又一较佳实施例,该过滤器内表面具有又一过滤器内表面覆盖组件。该又一过滤器内表面覆盖组件较佳为密封组件。该密封组件较佳为涂层,其中该涂层较佳为在过滤器表面上制造,或附接过滤器表面,或形成过滤器表面。该涂层较佳为具有材料或材料组合,其阻挡在运行期间产生的升华蒸汽,尤其是Si蒸汽,从坩埚体积通过坩埚外壳渗漏到炉体积中,尤其是阻挡至少50%(质量)、或至少80%(质量)、或至少90%(质量)、或超过99%(质量)、或至少99.9%(质量)。
该涂层较佳为承受高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该涂层较佳为具有一种或多种选自含有至少碳,尤其是热碳与玻璃碳的一组材料的材料。此解决方案为有利的,因为其防止Si蒸汽渗漏到被该过滤器的内表面包围的空间中。
该过滤器组件较佳为包含活性碳块状物及/或一种或多种的,尤其是不同的石墨发泡体,包括由碳化颗粒及/或刚性石墨绝缘体及/或挠性石墨绝缘体所制成者。
依照本发明的另一较佳实施例,该过滤器组件包含过滤器组件构件。该过滤器组件较佳为包含过滤器粒子及黏合剂。该过滤器粒子较佳为包含碳或由碳材料所组成。该黏合器较佳为将该过滤器粒子彼此保持在固定的相对位置。该过滤器粒子较佳为承受高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。该过滤器粒子较佳为耐高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃、或至少至多4000℃的温度。该过滤器粒子较佳为承受高于1700℃,尤其是高于2000℃,尤其是至多或高于2000℃、尤其是至少或至多3000℃或至少至多3000℃、或至多3500℃或至少至多3500℃、或至多4000℃或至少至多4000℃的温度。此解决方案为有利的,因为该固体过滤器组件不具有毒性材料。另外,该固体过滤器组件可以低成本制造。该过滤器单元,尤其是该过滤器组件,较佳为可弃式单元或组件。
依照本发明的又一较佳实施例,该黏合剂包含淀粉或其中该黏合剂包含淀粉。
依照本发明的又一较佳实施例,该炉系统包含气体流动单元。该气体流动单元较佳为具有用于将气体传导到坩埚单元中的气体入口、及用于将气体从坩埚单元排放到该炉中或通过该炉到炉外部的气体出口。该气体入口较佳为被安排在该过滤器单元的气体流动方向上游,尤其是在该接收空间的气体流动方向上游,及其中该气体出口被安排在该过滤器单元的气体流动方向下游。因此,气体入口较佳为被安排在该坩埚单元内的转变区。该转变区较佳为亦包含晶种保持器单元及接收空间。起始材料可从固体组态转变成为蒸汽组态,及从蒸汽组态转变成固体靶体。该起始材料可被配置在该接收空间内,及其中该固体靶体可被该晶种保持器单元持有。该固体靶体为结晶,尤其是SiC结晶。经由该气体入口引入的气体较佳为与蒸汽组态的起始材料及/或在凝固期间进行混合及/或反应。该气体出口较佳为位于捕获区,其亦包含该过滤器单元的出口表面,其中在该捕获区中的气体组成物较佳为清除Si蒸汽或无Si蒸汽。该捕获区中的温度较佳为低于气态Si或Si蒸汽的凝固温度。此实施例为有利的,因为可操纵该结晶生长制程。例如其可添加一种或多种的气体以掺杂结晶。另外又或者,其可修改,尤其是加速蒸汽从接收空间传输到种晶晶圆18或结晶。另外又或者,该气体可以界定温度或温度范围提供。
惰气,尤其是氩,或气体混合物,尤其是氩与氮,可经由该气体入口引入该坩埚单元中或该坩埚体积中或该转化区中。
依照本发明的另一较佳实施例,该坩埚外壳的大小为可设计的或可改变的。该坩埚外壳在结晶生长组态包围第一体积VI,及该坩埚外壳在涂层再生组态包围第二体积VII。结晶生长组态表示在结晶生长期间或蒸发的起始材料凝固期间,在种晶晶圆18上、或在种晶晶圆18上生长的结晶的生长前缘处出现的组态或设定。再生组态表示在移除晶种保持器单元,且因为无种晶晶圆18而不可能有结晶生长的情况出现的设定。在再生组态,该过滤器单元较佳为不为坩埚单元的一部分,且在结晶生长组态被配置在过滤器单元顶部上的盖较佳为接触坩埚外壳的侧壁部份,其在结晶生长组态期间接触过滤器单元下端。体积VI相较于体积VII较佳为大,其中体积VI比体积VII大至少10%、或至少或至多20%、或至少或至多30%、或至少或至多40%、或至少或至多50%、或至少或至多60%、或至少或至多70%、或至少或至多80%、或至少或至多100%、或至少或至多100%、或至少或至多120%、或至少或至多150%、或至少或至多200%、或至少或至多250%。此实施例为有利的,因为该坩埚单元可在使用后重新调节,尤其是在一次运行后或在多次运行后,尤其是至多或至少3次、至多或至少5次、或至多或至少10次。因此,该坩埚单元的总使用寿命非常长。因为该加热单元亦可使用多此,故如此提供非常节省成本的炉设备。
相较于层再生组态,该外壳较佳为在结晶生长组态具有至少一个又一壁组件。该又一壁组件较佳为一个过滤器单元或该过滤器单元。在层再生组态中,过滤器单元被移除。在结晶生长组态中接触过滤器单元的该外壳之下外壳壁构件、及在结晶生长组态中接触过滤器单元的该外壳之上外壳壁构件,在涂层再生组态中彼此接触。在涂层再生组态,较佳为至少一个密封体被配置在下外壳壁构件与上外壳壁构件之间。在结晶生长组态,至少一个密封体较佳为被安排在过滤器单元与上外壳壁组件之间,及其中至少一个密封体较佳为被安排在过滤器单元与下外壳壁组件之间。此实施例因在任何组态均防止气体或蒸汽的渗漏而有利。
依照本发明的另一较佳实施例,该坩埚单元在涂层再生组态中包含一个或至少一个接收空间气体引导组件。该接收空间气体引导组件延伸到该接收空间中而将气体引导到该接收空间中。此实施例为有利的,因为在涂层再生组态期间引入的气体较佳地接触该接收空间的表面。
依照本发明的另一较佳实施例,该气体入口被安排在该坩埚单元的转化区中。该转化区较佳为包含晶种保持器单元及/或接收空间。此实施例形式为有利的,因为可修改汽化起始材料的流动及/或从接收空间向上流到种晶晶圆18及/或生长中结晶的液体的组成物的流动。
该接收空间气体引导组件较佳为至少部分位于各气体分布组件上,其中该气体分布组件较佳为保持该接收空间气体引导组件,尤其是通过壳式连接。此实施例为有利的,因为该设置可快速及容易地进行。
该接收空间气体引导组件较佳为环形或圆形。此实施例为有利的,因为相较于其他形状,如长方形接收空间形状,汽化起始材料的量较佳地匹配在结晶的种晶晶圆18上凝固的汽化材料的量。该接收空间气体引导构件较佳为具有碳或由碳及/或石墨制成。
依照本发明的又一较佳实施例,第一段生长导体及第三段生长导体形成第四段生长导体,尤其是在底侧上;及/或其中第二段生长导体及第三段生长导体被安排成在60°至120°之间的角度,尤其是在70°至110°之间的角度,尤其是90°的角度。
较佳为提供生长板气体引导构件以将气体引导到第三段生长引导构件顶部的表面。该生长板气体引导构件较佳为环形或圆形。该生长板气体引导构件较佳为被配置在外壳的上或顶壁部份。该生长板气体引导组件较佳为具有碳或由碳及/或石墨制成。
因此,一种用于SiC单晶的PVT生长的方法及反应器或炉设备较佳为包含以下:提供可容纳坩埚单元与加热器的炉体积并绝缘;及/或提供坩埚单元,该坩埚单元在真空室内部具有盖及/或具有被整合到或附接该盖的晶种保持器及/或具有附接晶种保持器的SiC单晶及/或具有位于坩埚单元下方的轴向加热器,使得可在生长中结晶中产生径向平坦温度等温;及/或将来源材料置于该坩埚单元中,使得在轴向热源与晶种之间无来源材料;及/或在该坩埚单元中产生真空,将关于SiC固体材料的来源材料(源自本发明的方法)加热及升华,并生长结晶,尤其是生长SiC单晶。
上述目的亦通过一种SiC制造反应器解决,尤其是用于制造PVT来源材料,其中PVT来源材料较佳为UPSiC。该SiC制造反应器包含至少一个处理室、将一个给料介质或多个给料介质进料到该处理室的反应空间中的气体入口单元,其中该气体入口单元联结至少一种给料介质来源,其中Si与C给料介质来源至少提供Si与C,尤其是SiCl3(CH3),及其中载气给料介质来源提供载气,尤其是H2。或者该气体入口单元联结至少二个给料介质来源,其中Si给料介质来源至少提供Si,尤其是Si给料介质来源提供第一给料介质,其中第一给料介质为Si给料介质,尤其是依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])的Si气体,及其中C给料介质来源至少提供C,尤其是C给料介质来源提供第二给料介质,其中第二给料介质为C给料介质,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中载气介质来源亦联结该气体入口单元且提供第三给料介质,其中第三给料介质为载气,尤其是H2。该SiC制造反应器亦包含一个或多个被安排在该处理室内部用于沉积SiC的SiC生长基材,尤其是超过3、或4、或6、或8、或16、或32、或64、或至多128、或至多256个SiC生长基材,其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开反应空间,其中各SiC生长基材被联结在至少一个第一金属电极与至少一个第二金属电极之间,而将SiC生长基材外表面或沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度,尤其是通过电阻加热且较佳为通过内部电阻加热。该SiC制造反应器较佳为亦包含用于输出排气的气体出口单元、及排气回收单元,其中该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中第一流体为液体及其中第二流体为气体,其中用于储存或传导第一流体的第一储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元,及其中用于储存或传导第二流体的第二储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元。
此解决方案因该排气可被再使用,如此可将回收的Si、C即至少一个带C分子、H2再度用于制造SiC材料,尤其是PVT来源材料而有利。因此,相较于不回收排气的SiC制造反应器,按来源气体的最初量计,可制造远为较高的SiC量。
该排气回收单元较佳为包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元,其中该二部分为氯硅烷混合物及HCl、H2与至少一个带C分子的混合物。或者该又一分离器单元将第一流体分离成为至少三部分,其中该三部分为氯硅烷混合物、HCl、及H2与至少一个带C分子的混合物,其中第一储存及/或传导组件将该分离器单元连接该又一分离器单元。该又一分离器单元较佳为联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件、及HCl储存及/或传导组件、及H2与C储存及/或传导组件。该氯硅烷混合物储存及/或传导组件较佳为形成用于将氯硅烷混合物传导到处理室中的一段氯硅烷混合物质量通量路径。较佳为提供用于测量氯硅烷混合物的Si量的Si质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为质量通量路径的一部分,且较佳为作为又一Si给料介质来源而提供又一Si给料介质。该氯硅烷混合物储存及/或传导组件较佳为形成用于将氯硅烷混合物传导到又一SiC制造反应器的又一处理室中的一段氯硅烷混合物质量通量路径。该H2与C储存及/或传导组件较佳为形成用于将H2与至少一个带C分子传导到处理室中的一段H2与C质量通量路径。较佳为提供用于测量H2与至少一个带C分子的混合物的C量的C质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为H2与C质量通量路径的一部分,且较佳为作为又一C给料介质来源而提供又一C给料介质。该H2与C储存及/或传导组件较佳为形成用于将H2与至少一个带C分子传导到又一SiC制造反应器的又一处理室中的一段H2与C质量通量路径。第二储存及/或传导组件较佳为形成用于将第二流体,其包含H2与至少一个带C分子,传导到处理室中的一段H2与C质量通量路径,其中第二储存及/或传导组件及H2与C储存及/或传导组件较佳为流体地联结。第二储存及/或传导组件较佳为形成用于将第二流体,其包含H2与至少一个带C分子,传导到处理室中的一段又一H2与C质量通量路径。较佳为提供用于测量第二流体的C量的又一C质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为又一H2与C质量通量路径的一部分。或者第二储存及/或传导组件联结用于燃烧第二流体的火苗单元。该分离器单元较佳为被设计成在高于5巴的压力及低于-30℃的温度操作。较佳为提供用于将排气压缩到高于5巴的压力的第一压缩机,成为分离器单元的一部分,或是位在气体出口单元与分离器单元之间的气体流动路径中。该又一分离器单元较佳为被设计成在高于5巴的压力及低于-30℃的温度及/或高于100℃的温度操作。较佳为提供用于将第一流体压缩到高于5巴压力的又一压力压缩机,成为该又一分离器单元的一部分,或是位在该分离器单元与该又一分离器单元之间的气体流动路径中。该又一分离器单元较佳为包含低温蒸馏单元,其中该低温蒸馏单元较佳为被设计成在-180℃至-40℃之间的温度操作。用于控制一个给料介质或多个给料介质的流体流动的控制单元较佳为SiC制造反应器的一部分,其中该多个给料介质包含第一介质、第二介质、第三介质、及又一Si给料介质及/或又一C给料介质,经由气体入口单元到处理室中。该又一Si给料介质较佳为由至少95%[质量]、或至少98%[质量]、或至少99%[质量]、或至少99.9%[质量]、或至少99.99%[质量]、或至少99.999%[质量]、且高度较佳为至少99.99999%[质量]的氯硅烷混合物所组成。该又一C给料介质较佳为包含C、HCl、H2及氯硅烷混合物,其中该又一C给料介质包含至少3%[质量]、或较佳为至少5%[质量]、或高度较佳为至少10%[质量]的至少一个带C分子,及其中该又一C给料介质包含至多10%[质量]、或较佳为在0.001%[质量]至10%[质量]之间、高度较佳为在1%[质量]至5%[质量]之间的HCl,及其中该又一C给料介质包含超过5%[质量]、或较佳为超过10%[质量]、或高度较佳为超过25%[质量]的H2,及其中该又一C给料介质包含超过0.01%[质量]、且较佳为超过1%[质量]、且高度较佳为在0.001%[质量]至10%[质量]之间的氯硅烷混合物。
一种加热单元较佳为被安排成按流体流动方向在又一分离器单元与气体入口单元之间,以将氯硅烷混合物加热而将氯硅烷混合物从液体形式转变成为气态形式。
该处理室至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围。该基座板较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是基座冷却组件,以防止将基座板加热到高于界定温度;及/或该侧壁段较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将侧壁段加热到高于界定温度;及/或该顶壁段较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将顶壁段加热到高于界定温度。该冷却组件较佳为主动冷却组件。该基座板及/或侧壁段及/或顶壁段较佳为包含用于引导冷却流体的冷却流体引导单元,其中该冷却流体引导单元被设计成将基座板及/或侧壁段及/或顶壁段加热限制到低于1000℃的温度。较佳为提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元以侦测基座板及/或侧壁段及/或顶壁段的温度并输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体温度,且较佳为提供用于将冷却流体前送通过该流体引导单元的流体前送单元,其中该流体前送单元较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元及/或冷却流体温度传感器提供的温度信号或温度数据而被操作。该冷却流体较佳为油或水,其中水较佳为包含至少一种添加剂,尤其是腐蚀抑制剂及/或抗污剂(杀生物剂)。该冷却组件可另外又或者为被动冷却组件。该冷却组件较佳为至少部分由基座板、侧壁段及/或顶壁段的抛光钢表面所形成。该冷却组件较佳为涂层,其中该涂层系形成在该抛光钢表面上方,及其中该涂层被设计成反射热。该涂层较佳为金属涂层或包含金属,尤其是银或金或铬,或合金涂层,尤其是CuNi合金。该抛光钢表面及/或涂层的发射率较佳为低于∈e 0.3、尤其是低于0.1或低于0.03。该基座板较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将基座板加热到高于界定温度,及/或该侧壁段较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将侧壁段加热到高于界定温度,及/或该顶壁段较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将顶壁段加热到高于界定温度。该侧壁段及顶壁段较佳为由钟罩形成,其中该钟罩较佳为可相对该基座板移动。超过50%[质量]的侧壁段及/或超过50%[质量]的顶壁段及/或超过50%[质量]的基座板较佳为由金属制成,尤其是钢。
围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,较佳为SiC生长基材的平均周长为至少5cm、且较佳为至少7cm、且高度较佳为至少10cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm、且较佳为至少7cm、且高度较佳为至少10cm。此解决方案因相较于小SiC生长基材,体积沉积速率显著较高,如此可在较短的时间内沉积等量SiC材料而有利。如此帮助缩短运行时间,因此提高SiC制造反应器的效率。SiC生长基材包含较佳为SiC或C或由其所组成,尤其是石墨,或其中多个SiC生长基材包含SiC或C或由其所组成,尤其是石墨。正交于SiC生长基材的长度方向的截面积形状至少在几段,且较佳为沿SiC生长基材长度超过50%,且高度较佳为沿SiC生长基材长度超过90%,不为圆形。截面积A与围绕该截面积的周长U之间的比例U/A较佳为大于1.2 1/cm、且较佳为大于1.5 1/cm、且高度较佳为大于2 1/cm、且最佳为大于2.5 1/cm。SiC生长基材较佳为由至少一条碳带所形成,尤其是石墨带,其中该至少一条碳带包含第一带端及第二带端,其中将第一带端联结第一金属电极及其中将第二带端联结第二金属电极。或者多个SiC生长基材各由至少一条碳带所形成,尤其是石墨带,其中每个SiC生长基材的至少一条碳带包含第一带端及第二带端,其中将第一带端联结各SiC生长基材的第一金属电极及其中将第二带端联结各SiC生长基材的第二金属电极。该碳带,尤其是石墨带,较佳为包含硬化剂。SiC生长基材较佳为由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均联结同一第一金属电极及其中所有的第二棒端均联结同一第二金属电极。或者多个SiC生长基材各由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均联结各SiC生长基材的同一第一金属电极及其中所有的第二棒端均联结各SiC生长基材的同一第二金属电极。SiC生长基材的棒较佳为彼此接触或彼此相距一定距离而排列。SiC生长基材较佳为包含三根或超过三根的棒。或者多个SiC生长基材各包含三根或超过三根的棒。SiC生长基材较佳为由至少一根金属棒形成,其中该金属棒具有第一金属棒端及第二金属棒端,其中第一金属棒端联结第一金属电极及其中第二金属棒端联结第二金属电极。或者多个SiC生长基材各由至少一根金属棒形成,其中各金属棒具有第一金属棒端及第二金属棒端,其中第一金属棒端联结各SiC生长基材的第一金属电极及其中第二金属棒端联结各SiC生长基材的第二金属电极。该金属棒较佳为包含涂层,其中该涂层较佳为包含SiC及/或其中该涂层的厚度较佳为超过2μm、或较佳为超过100μm、或高度较佳为超过500μm、或在2μm至5mm之间、尤其是在100μm至1mm之间、或小于500μm。
上述目的亦通过一种SiC制造器材解决。所述SiC制造器材包含至少多个SiC制造反应器,尤其是本发明的SiC制造反应器,其中各SiC制造反应器至少包含处理室;用于将一个给料介质或多个给料介质进料到该处理室中的气体入口单元;被安排在该处理室内部的SiC生长基材;第一电力连接及第二电力连接,其中该SiC生长基材被联结在第一电力连接与第二电力连接之间而由于电阻加热且较佳为通过内部电阻加热将SiC生长基材加热;用于输出排气的气体出口单元。
该SiC制造器材较佳为亦包含排气回收单元,其中该排气回收单元为流体地连接SiC制造反应器的气体出口,其中该排气回收单元包含用于将排气分离成为第一液态流体及成为第二气态流体的分离器单元。
上述目的亦通过一种用于制造由SiC,尤其是多型3C所组成的PVT来源材料的PVT来源材料制造方法所解决,尤其是使用本发明的SiC制造反应器。该PVT来源材料制造方法包含至少以下步骤:在处理室内部提供来源介质,其中提供用于输出处理室排气的气体出口单元及排气回收单元,其中该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中该排气回收单元包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元,其中该二部分为氯硅烷混合物及HCl、H2与至少一个带C分子的混合物;又或者成为至少三部分,其中该三部分为氯硅烷混合物、HCl、及H2与至少一个带C分子的混合物,其中第一储存及/或传导组件将该分离器单元连接该又一分离器单元;其中该又一分离器单元联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件,且较佳为及HCl储存及/或传导组件,且较佳为及H2与C储存及/或传导组件;其中该氯硅烷混合物储存及/或传导组件形成一段用于将氯硅烷混合物传导到该处理室中的氯硅烷混合物质量通量路径。
将氯硅烷混合物经由该氯硅烷混合物质量通量路径而进料到处理室中而提供至少一部分的来源介质。
供电能到至少一个配置在处理室中的SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材,而将SiC生长基材加热到在1300℃至2000℃之间的范围的温度,其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开反应空间,并设定沉积速率,尤其是超过200μm/h,而将Si与C从来源介质移除及将移除的Si与C沉积在SiC生长基材上成为SiC,尤其是多晶SiC。
又一较佳步骤为测量氯硅烷混合物的Si质量通量,其中通过Si质量通量测量单元进行Si质量通量测量,其中提供该Si质量通量测量单元,位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为氯硅烷混合物质量通量路径的一部分。该方法的另一较佳步骤为依Si质量通量测量单元的输出,而控制氯硅烷混合物到混合装置的进料。另一较佳步骤为将第二流体,其包含H2与至少一个带C分子,传导到处理室中,其中第二流体经由第二储存及/或传导组件传导,其形成一段到该处理室中的H2与C质量通量路径。另一较佳步骤为测量C质量通量,其中通过C质量通量测量单元进行C质量通量测量,其中提供该C质量通量测量单元,位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为H2与C质量通量路径的一部分。另一较佳步骤为依C质量通量测量单元的输出而控制第二流体的进料。另一较佳步骤为测量氯硅烷混合物的Si质量通量,其中通过Si质量通量测量单元进行Si质量通量测量,其中提供该Si质量通量测量单元,位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为氯硅烷混合物质量通量路径的一部分。另一较佳步骤为将第二流体,其包含H2与至少一个带C分子,传导到处理室中,其中第二流体经由第二储存及/或传导组件传导,其形成一段到该处理室中的H2与C质量通量路径。另一较佳步骤为测量C质量通量,其中通过C质量通量测量单元进行C质量通量测量,其中提供该C质量通量测量单元,位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为H2与C质量通量路径的一部分。另一较佳步骤为依Si质量通量测量单元的输出而控制氯硅烷混合物到混合装置的进料,及另一较佳步骤为依C质量通量测量单元的输出而控制第二流体的进料。该处理室较佳为至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围。超过50%[质量]的侧壁段及超过50%[质量]的顶壁段及/或超过50%[质量]的基座板较佳为由金属制成,尤其是钢。该基座板较佳为包含至少一个冷却组件以防止将基座板加热到高于界定温度,及/或该侧壁段包含至少一个冷却组件以防止将侧壁段加热到高于界定温度,及/或该顶壁段包含至少一个冷却组件以防止将顶壁段加热到高于界定温度。较佳为提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元以侦测该基座板及/或侧壁段及/或顶壁段的温度且输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体的温度,及较佳为提供流体前送单元以将冷却流体前送通过流体引导单元。该流体前送单元较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元及/或冷却流体温度传感器提供的温度信号或温度数据操作。在处理室内部提供来源介质的步骤较佳为亦包含将至少一种第一给料介质,尤其是第一来源气体,引入处理室中,所述第一给料介质包含Si,其中第一给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及将至少一种第二给料介质,尤其是第二来源气体,引入处理室中,第二给料介质包含C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。在处理室内部提供来源介质的步骤或者包含以下步骤:将给料介质,尤其是来源气体,引入处理室中,所述给料介质包含Si与C,尤其是SiCl3(CH3),其中该给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
另一较佳步骤为通过将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量。一个替代步骤为通过将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量(g/(h cm2))。
较佳为围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,该SiC生长基材的平均周长为至少5cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm。
沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质较佳为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的一种、或较佳为多种、或高度较佳为大部分、或最佳为所有的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度较佳为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或高度较佳为小于10ppb(重量)的物质Ti。或者沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
该方法较佳为亦包含将SiC固体分解成为SiC粒子的步骤,其中该SiC粒子被分解成为平均长度超过100μm。
上述目的亦通过一种PVT来源材料解决,其中该PVT来源材料形成SiC固体,其中该SiC固体特征为质量超过1kg,厚度为至少1cm,长度超过50cm,及其中该SiC固体的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
此解决方案因厚实SiC来源材料固体作为PVT来源材料具有显著优点而有利。
该SiC固体的杂质较佳为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度较佳为小于10ppb(重量)的物质Ti。或者又另外,该SiC固体的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
该SiC固体较佳为在距SiC固体中央轴为界定距离处形成边界表面,及其中该SiC固体形成外表面,其中外表面与边界表面彼此相距一定距离而形成,其中该距离正交于中央轴而延伸,其中外表面与边界表面之间的平均距离相较于边界表面与中央轴之间的平均距离为大。外表面与边界表面之间的平均距离系如以下方式计算:(最短距离(径向方向)+最长距离(径向方向))/2。外表面与边界表面之间的平均距离相较于边界表面与中央轴之间的平均距离较佳为至少2倍大。外表面与边界表面之间的平均距离相较于边界表面与中央轴之间的平均距离较佳为至少5倍大。较佳为围绕正交于中央轴的截面积,边界表面的平均周长为至少5cm、且较佳为至少7cm、且高度较佳为至少10cm。
相较于Si与C之间的理想化学计量比例,该SiC固体较佳为包含小于30%(质量)的过量C,或较佳为小于20%(质量)的过量C,或高度较佳为小于10%(质量)的过量C,或最佳为小于5%(质量)的过量C;及/或相较于Si与C之间的理想化学计量比例,该SiC固体较佳为包含小于30%(质量)的过量Si,或较佳为小于20%(质量)的过量Si,或高度较佳为小于10%(质量)的过量Si,或最佳为小于5%(质量)的过量Si。
该PVT来源材料较佳为多型3C的SiC及/或多晶SiC。
较佳为正交于中央轴的截面积形状至少在几段,且较佳为沿SiC固体在中央轴方向的延伸超过50%,且高度较佳为沿SiC固体在中央轴方向的延伸超过90%,且最佳为沿SiC固体在中央轴方向的延伸100%,不为圆形。
截面积A与围绕该截面积的周长U之间的比例U/A较佳为大于1.2 1/cm、且较佳为大于1.5 1/cm、且高度较佳为大于2 1/cm、且最佳为大于2.5 1/cm。边界表面较佳为包围实心核构件。该核构件较佳为包含石墨或由石墨所组成。该核构件或者由SiC所组成或包含SiC。该核构件的SiC及外表面与边界表面之间的SiC较佳为至少关于每体积的过量C或每体积的过量Si的量为彼此不同。SiC核构件与边界表面之间的界面较佳为形成相较于核构件的中央段及/或SiC固体的中央段为光学性质不同的区域。
由于PVT来源材料系在CDV反应器中制造,或者可称其为“在CDV反应器中制造的SiC材料”或仅“SiC材料”。
上述目的亦通过本发明的用于制造PVT来源材料的PVT来源材料制造方法解决。该PVT来源材料制造方法包含至少以下步骤:在处理室内部提供来源介质,其中在处理室内部提供来源介质包含步骤:将至少一种第一给料介质,尤其是第一来源气体,引入处理室中,所述第一给料介质包含Si,尤其是依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4]),其中第一给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及将至少一种第二给料介质,尤其是第二来源气体,引入处理室中,第二给料介质包含C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是将一种给料介质,尤其是来源气体,引入处理室中,所述给料介质包含Si与C,尤其是SiCl3(CH3),其中该给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;供电能到至少一个配置在处理室中的SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材,而将SiC生长基材加热到在1300℃至2000℃之间的范围的温度,其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开处理室内部的反应空间,并设定沉积速率,尤其是超过200μm/h,而将Si与C从来源介质移除及将移除的Si与C沉积在SiC生长基材上成为SiC,尤其是多晶SiC,通过此形成SiC固体。
该方法的又一较佳步骤为将处理室内部的压力设定为高于1巴。该方法的另一较佳步骤为将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量。该方法的另一较佳步骤为将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。该方法的另一较佳步骤为通过将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10克的混合物之间的量。该方法的另一较佳步骤为通过将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。该方法的另一较佳步骤为随时间经过而增加对至少一个SiC生长基材的供电能,尤其是将沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度。沉积速率较佳为设定在超过200μm/h、且高度较佳为超过500μm/h、且最佳为超过800μm/h。
该方法的另一较佳步骤为以该设定沉积速率沉积Si与C超过5小时,尤其是超过或至多8小时、或超过或至多12小时、或超过或至多18小时、或较佳为超过或至多24小时、或高度较佳为超过或至多48小时、或最佳为超过或至多72小时。
该方法的另一较佳步骤为在沉积C与Si期间将SiC固体生长到质量超过5kg、尤其是超过或至多25kg、或较佳为超过或至多50kg、或高度较佳为超过或至多200kg、且最佳为超过或至多500kg,及/或该方法的另一较佳步骤为在沉积C与Si期间将SiC固体生长到厚度为至少5cm、尤其是超过或至多7cm、或较佳为超过或至多10cm、或较佳为超过或至多15cm、或高度较佳为超过或至多20cm、或最佳为超过或至多50cm。
较佳为提供用于设定一个给料介质或多个给料介质到处理室中的给料介质供应的控制单元,其中该控制单元被设计成将给料介质供应设定在每分钟最小量的给料介质供应[质量]与每分钟最大量的给料介质供应[质量]之间,其中每分钟最小量的给料介质供应[质量]较佳为对应在界定的生长速率所沉积的最小量Si[质量]及最小量C[质量]。
每分钟最大量的给料介质供应相较于最小量的给料介质供应较佳为高至多30%[质量]、或至多20%[质量]、或至多10%[质量]、或至多5%[质量]、或至多3%[质量]。
该处理室至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围。该基座板较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是基座冷却组件,以防止将基座板加热到高于界定温度;及/或该侧壁段较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将侧壁段加热到高于界定温度;及/或该顶壁段较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将顶壁段加热到高于界定温度。该冷却组件较佳为主动冷却组件。该基座板及/或侧壁段及/或顶壁段较佳为包含用于引导冷却流体的冷却流体引导单元,其中该冷却流体引导单元被设计成将基座板及/或侧壁段及/或顶壁段加热限制到低于1000℃的温度。较佳为提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元,以侦测基座板及/或侧壁段及/或顶壁段的温度,并输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体温度,且较佳为提供流体前送单元以将冷却流体前送通过该流体引导单元,其中该流体前送单元较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元及/或冷却流体温度传感器提供的温度信号或温度数据而操作。该冷却流体较佳为油或水,其中水较佳为包含至少一种添加剂,尤其是腐蚀抑制剂及/或抗污剂(杀生物剂)。该冷却组件可另外又或者为被动冷却组件。该冷却组件较佳为至少部分由基座板、侧壁段及/或顶壁段的抛光钢表面所形成。该冷却组件较佳为涂层,其中该涂层是形成在该抛光钢表面上方,及其中该涂层被设计成反射热。该涂层较佳为金属涂层或包含金属,尤其是银或金或铬,或合金涂层,尤其是CuNi合金。该抛光钢表面及/或涂层的发射率较佳为低于∈e 0.3,尤其是低于0.1或低于0.03。该基座板较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将基座板加热到高于界定温度,及/或该侧壁段较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将侧壁段加热到高于界定温度,及/或该顶壁段较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将顶壁段加热到高于界定温度。该侧壁段及顶壁段较佳为由钟罩形成,其中该钟罩较佳为可相对该基座板移动。超过50%[质量]的侧壁段及/或超过50%[质量]的顶壁段及/或超过50%[质量]的基座板较佳为由金属制成,尤其是钢。
较佳为提供用于输出排气的气体出口单元及排气回收单元,且较佳为依照该方法操作。该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中第一流体为液体及其中第二流体为气体,其中用于储存或传导第一流体的第一储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元,及其中用于储存或传导第二流体的第二储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元。在处理室内部提供来源介质的步骤较佳为包含将第一流体从排气回收单元进料到处理室中,其中第一流体至少包含氯硅烷混合物。该排气回收单元较佳为包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元,其中该二部分为氯硅烷混合物及HCl、H2与至少一个带C分子的混合物;且较佳为成为至少三部分,其中该三部分为氯硅烷混合物、HCl、及H2与至少一个带C分子的混合物,其中第一储存及/或传导组件将该分离器单元连接该又一分离器单元;其中该又一分离器单元联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件、及HCl储存及/或传导组件、及H2与C储存及/或传导组件;其中该氯硅烷混合物储存及/或传导组件形成一段用于将氯硅烷混合物传导到该处理室中的氯硅烷混合物质量通量路径;其中提供用于测量氯硅烷混合物的Si量的Si质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为质量通量路径的一部分,且较佳为作为又一Si给料介质来源而提供又一Si给料介质。
较佳为围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,该SiC生长基材的平均周长为至少5cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm。
由于PVT来源材料系在CDV反应器中制造,或者可将该PVT来源材料制造方法称为“在CVD反应器中制造SiC材料的方法”或仅“SiC材料制造方法”。
上述目的亦可通过一种PVT来源材料解决,其中该PVT来源材料由SiC粒子所组成,其中该SiC粒子的平均长度超过100μm,其中该SiC粒子的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
此解决方案因大小(长度)大于100μm的非常纯粒子具有非常有利的性质,尤其是作为PVT来源材料而有利。
该SiC粒子的杂质较佳为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度较佳为小于10ppb(重量)的物质Ti。另外又或者,该SiC粒子的杂质较佳为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
该SiC粒子的表观密度较佳为大于1.4g/cm3、且高度较佳为大于1.6g/cm3。该SiC粒子的振实密度较佳为大于1.6g/cm3、且高度较佳为大于1.8g/cm3。表观密度在此依照ISO697测量,及其中振实密度在此依照ISO 787测量。
该PVT来源材料较佳为依照用于制造PVT来源材料的PVT来源材料制造方法制造,其中该PVT来源材料制造方法包含步骤:在处理室内部提供来源介质,其中在处理室内部提供来源介质包含步骤:将至少一种第一给料介质,尤其是第一来源气体,引入处理室中,所述第一给料介质包含Si,尤其是依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4]),其中第一给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及将至少一种第二给料介质,尤其是第二来源气体,引入处理室中,第二给料介质包含C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或者将一种给料介质,尤其是来源气体,引入处理室中,所述给料介质包含Si与C,尤其是SiCl3(CH3),其中该给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;供电能到至少一个配置在处理室中的SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材,而将SiC生长基材加热到在1300℃至2000℃之间的范围的温度;设定沉积速率,尤其是超过200μm/h,而将Si与C从来源介质移除及将移除的Si与C沉积在SiC生长基材上成为SiC,尤其是多晶SiC,且因此形成SiC固体;及将该SiC固体分解成为平均长度超过100μm的SiC粒子。该PVT来源材料较佳为多型3C的SiC及/或多晶SiC。该SiC粒子的平均长度较佳为超过500μm、且高度较佳为超过1000μm、且最佳为超过2000μm。相较于Si与C之间的理想化学计量比例,该SiC粒子较佳为包含小于30%(质量)的过量C,或较佳为小于20%(质量)的过量C,或高度较佳为小于10%(质量)的过量C,或最佳为小于5%(质量)的过量C。相较于Si与C之间的理想化学计量比例,该SiC粒子较佳为包含小于30%(质量)的过量Si,或较佳为小于20%(质量)的过量Si,或高度较佳为小于10%(质量)的过量Si,或最佳为小于5%(质量)的过量Si。
由于PVT来源材料系在CDV反应器中制造,或者可称其为“在CDV反应器中制造的SiC材料”或仅“SiC材料”。
上述目的亦通过一种PVT来源材料批材解决。所述PVT来源材料批材包含至少1kg的本发明的PVT来源材料。
上述目的亦通过本发明的用于制造PVT来源材料的PVT来源材料制造方法解决。该PVT来源材料制造方法较佳为包含步骤:在处理室内部提供来源介质,其中在处理室内部提供来源介质包含步骤:将至少一种第一给料介质,尤其是第一来源气体,引入处理室(856)中,所述第一给料介质包含Si,尤其是依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4]),其中第一给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及将至少一种第二给料介质,尤其是第二来源气体,引入处理室中,第二给料介质包含C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是将一种给料介质,尤其是来源气体,引入处理室(856)中,所述给料介质包含Si与C,尤其是SiCl3(CH3),其中该给料介质的纯度排除至少99.99999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.99999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;供电能到至少一个配置在处理室中的SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材,而将SiC生长基材加热到在1300℃至2000℃之间的范围的温度,其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开处理室内部的反应空间,并设定沉积速率,尤其是超过200μm/h,而将Si与C从来源介质移除及将移除的Si与C沉积在SiC生长基材上成为SiC,尤其是多晶SiC,因此形成SiC固体,及将该SiC固体分解成为平均长度超过100μm的SiC粒子。该方法因可以工业规模制造非常纯的SiC材料而有利。
该方法的一个较佳步骤为将处理室内部的压力设定为高于1巴。
该方法的另一较佳步骤为将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量。或者该方法的另一较佳步骤为将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。或者该方法的另一较佳步骤为通过将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量。或者通过将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。
该方法的另一较佳步骤为随时间经过而增加对至少一个SiC生长基材的供电能,尤其是将沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度。沉积速率较佳为设定在超过200μm/h、且高度较佳为超过500μm/h、且最佳为超过800μm/h。
该方法的另一较佳步骤为以该设定沉积速率沉积Si与C超过5小时、尤其是超过或至多8小时、或超过或至多12小时、或超过或至多18小时、或较佳为超过或至多24小时、或高度较佳为超过或至多48小时、或最佳为超过或至多72小时。
该方法的另一较佳步骤为在沉积C与Si期间将SiC固体生长到质量超过5kg、尤其是超过或至多25kg、或较佳为超过或至多50kg、或高度较佳为超过或至多200kg、且最佳为超过或至多500kg;及该方法的另一较佳步骤为在沉积C与Si期间将SiC固体生长到厚度为至少5cm、尤其是超过或至多7cm、或较佳为超过或至多10cm、或较佳为超过或至多15cm、或高度较佳为超过或至多20cm、或最佳为超过或至多50cm。
较佳为提供用于设定一个给料介质或多个给料介质到处理室中的给料介质供应的控制单元,其中该控制单元可被设计成将给料介质供应设定在每分钟最小量的给料介质供应[质量]与每分钟最大量的给料介质供应[质量]之间,其中每分钟最小量的给料介质供应[质量]较佳为对应在界定的生长速率所沉积的最小量Si[质量]及最小量C[质量]。
每分钟最大量的给料介质供应相较于最小量的给料介质供应较佳为高至多30%[质量]、或至多20%[质量]、或至多10%[质量]、或至多5%[质量]、或至多3%[质量]。
该处理室至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围。该基座板较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是基座冷却组件,以防止将基座板加热到高于界定温度;及/或该侧壁段较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将侧壁段加热到高于界定温度;及/或该顶壁段较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将顶壁段加热到高于界定温度。该冷却组件较佳为主动冷却组件。该基座板及/或侧壁段及/或顶壁段较佳为包含用于引导冷却流体的冷却流体引导单元,其中该冷却流体引导单元被设计成将基座板及/或侧壁段及/或顶壁段加热限制到低于1000℃的温度。较佳为提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元以侦测基座板及/或侧壁段及/或顶壁段的温度并输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体温度,且较佳为提供流体前送单元以将冷却流体前送通过该流体引导单元,其中该流体前送单元较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元及/或冷却流体温度传感器提供的温度信号或温度数据而操作。该冷却流体较佳为油或水,其中水较佳为包含至少一种添加剂,尤其是腐蚀抑制剂及/或抗污剂(杀生物剂)。该冷却组件可另外又或者为被动冷却组件。该冷却组件较佳为至少部分由基座板、侧壁段及/或顶壁段的抛光钢表面所形成。该冷却组件较佳为涂层,其中该涂层系形成在该抛光钢表面上方,及其中该涂层被设计成反射热。该涂层较佳为金属涂层或包含金属,尤其是银或金或铬,或合金涂层,尤其是CuNi合金。该抛光钢表面及/或涂层的发射率较佳为低于∈e 0.3,尤其是低于0.1或低于0.03。该基座板较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将基座板加热到高于界定温度,及/或该侧壁段较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将侧壁段加热到高于界定温度,及/或该顶壁段较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将顶壁段加热到高于界定温度。该侧壁段及顶壁段较佳为由钟罩形成,其中该钟罩较佳为可相对该基座板移动。超过50%[质量]的侧壁段及/或超过50%[质量]的顶壁段及/或超过50%[质量]的基座板较佳为由金属制成,尤其是钢。
较佳为提供用于输出排气的气体出口单元及排气回收单元,且较佳为依照该方法操作。该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中第一流体为液体及其中第二流体为气体,其中用于储存或传导第一流体的第一储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元,及其中用于储存或传导第二流体的第二储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元。在处理室内部提供来源介质的步骤较佳为包含将第一流体从排气回收单元进料到处理室中,其中第一流体至少包含氯硅烷混合物。该排气回收单元较佳为包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元,其中该二部分为氯硅烷混合物及HCl、H2与至少一个带C分子的混合物;且较佳为成为至少三部分,其中该三部分为氯硅烷混合物、HCl、及H2与至少一个带C分子的混合物,其中第一储存及/或传导组件将该分离器单元连接该又一分离器单元;其中该又一分离器单元联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件、及HCl储存及/或传导组件、及H2与C储存及/或传导组件;其中该氯硅烷混合物储存及/或传导组件形成一段用于将氯硅烷混合物传导到该处理室中的氯硅烷混合物质量通量路径;其中提供用于测量氯硅烷混合物的Si量的Si质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为质量通量路径的一部分,且较佳为作为又一Si给料介质来源而提供又一Si给料介质。
较佳为围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,该SiC生长基材的平均周长为至少5cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm。
由于PVT来源材料系在CDV反应器中制造,或者可将该PVT来源材料制造方法称为“在CVD反应器中制造SiC材料的方法”或仅“SiC材料制造方法”。
上述目的亦通过一种用于制造至少一种SiC结晶的方法解决。此方法包含步骤:提供用于制造第一型SiC的CVD反应器;将至少一种来源气体,尤其是第一来源气体,尤其是SiCl3(CH3),引入用于产生来源介质的处理室中,其中该来源介质包含Si与C;将至少一种载气引入处理室中,该载气较佳为包含H;供电能到至少一个配置在该处理室中的SiC生长基材而将SiC生长基材加热,其中将SiC生长基材表面加热到在1300℃至1800℃之间的范围的温度;将第一型SiC沉积在该SiC生长基材上,尤其是以超过200μm/h的沉积速率,其中沉积的SiC较佳为多晶SiC;将沉积的第一型SiC从该CVD反应器移除;将移除的SiC转变成为碎片的第一型SiC或成为一个或多个第一型SiC实心体;提供用于制造第二型SiC的PVT反应器。该PVT反应器包含炉单元,其中该炉单元包含具有外表面与内表面的炉外壳;至少一个坩埚单元,其中该坩埚单元被安排在该炉外壳内部,其中该坩埚单元包含坩埚外壳,其中该坩埚外壳具有外表面与内表面,其中该内表面至少部分界定坩埚体积,其中用于接收来源材料的接收空间被安排或形成在该坩埚体积内部,其中用于持有界定的种晶晶圆的晶种保持器单元被安排在该坩埚体积内部,其中该晶种晶圆保持器持有种晶晶圆;其中炉外壳内壁与坩埚外壳外壁界定炉体积;至少一个用于将来源材料加热的加热单元,其中该用于接收来源材料的接收空间至少部分被安排在该加热单元上方及该晶种保持器单元下方。该方法的步骤进一步包含将碎片的第一型SiC或一个或多个第一型SiC实心体作为来源材料加入该接收空间中,将PVT反应器内部的第一型SiC升华,及将升华的SiC沉积在种晶晶圆上成为第二型SiC。此方法因PVT来源材料及SiC结晶均以非常有效率的方式制造且具有高质量而有利。
引入至少一种来源气体及至少一种载气的步骤较佳为包含:将至少一种第一给料介质,尤其是第一来源气体,引入处理室中,所述第一给料介质包含Si,尤其是该Si给料介质来源提供依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])的Si气体,其中第一给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及将至少一种第二给料介质,尤其是第二来源气体,引入处理室中,第二给料介质包含C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。或者引入至少一种来源气体及至少一种载气的步骤较佳为包含:将一种给料介质,尤其是来源气体,引入处理室中,所述给料介质包含Si与C,尤其是SiCl3(CH3),其中该给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。碎片的SiC较佳为表示SiC粒子,其中该SiC粒子的平均长度为至少100μm。
该SiC粒子的杂质较佳为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度较佳为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小于10ppb(重量)的物质Ti。或者该SiC粒子的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量);尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。该SiC粒子的表观密度较佳为大于1.4g/cm3、且高度较佳为大于1.6g/cm3。该SiC粒子的振实密度较佳为大于1.6g/cm3、且高度较佳为大于1.8g/cm3。
该一个或多个SiC实心体的特征各较佳为质量超过0.3kg;较佳为至少1kg;厚度为至少1cm;较佳为至少5cm;长度超过10cm;较佳为至少25cm或至少50cm;及杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量);尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。该一个或多个SiC实心体的杂质各高度较佳为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小于10ppb(重量)的物质Ti。或者该一个或多个SiC实心体的杂质各为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量);尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
该方法的另一较佳步骤为将处理室内部的压力设定为高于1巴。
该方法的另一较佳步骤为将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量。或者该方法的另一较佳步骤为将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。或者该方法的另一较佳步骤为通过将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量。或者该方法的另一较佳步骤为通过将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。该处理室较佳为被基座板、侧壁段及顶壁段包围,其中超过50%[质量]的侧壁段及超过50%[质量]的顶壁段及超过50%[质量]的基座板由金属制成,尤其是钢。较佳为提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元以侦测基座板及/或侧壁段及/或顶壁段的温度并输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体温度,且较佳为提供流体前送单元以将冷却流体前送通过该流体引导单元。该流体前送单元较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元及/或冷却流体温度传感器提供的温度信号或温度数据而操作。较佳为围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,该SiC生长基材的平均周长为至少5cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm。沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质较佳为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度较佳为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小于10ppb(重量)的物质Ti。或者沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。较佳为提供用于输出排气的气体出口单元及排气回收单元作为成为本发明方法的一部分而操作的单元,其中该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中第一流体为液体及其中第二流体为气体,其中用于储存或传导第一流体的第一储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元,及其中用于储存或传导第二流体的第二储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元。另外,该方法较佳为包含在处理室中内部提供来源介质的步骤,所述步骤较佳为包含将第一流体从排气回收单元进料到该处理室中,其中第一流体至少包含氯硅烷混合物。被引入CVD反应器中的气体较佳为包含小于99.9999%(重量ppm)的一种、多种或所有的以下物质:B(硼)、Al(铝)、P(磷)、Ti(钛)、V(钒)、Fe(铁)、Ni(镍)。较佳为提供用于造成坩埚体积内部的气体流动的坩埚气体流动单元,其中该坩埚气体流动单元包含用于将气体传导到坩埚体积中的坩埚气体入口管、及用于将气体传导到坩埚体积外的坩埚气体出口管。生长导件较佳为被安排在坩埚外壳内部,其中该生长导件形成用于将气体流动引导到晶种保持器单元方向的生长导件气体路径段边界,其中该生长导件及该晶种保持器单元形成气体流动通路。该方法较佳为亦包含步骤:通过将至少一种载气通过该坩埚气体入口管传导到坩埚体积中,及通过将至少该载气通过该坩埚气体出口管传导到坩埚体积外,而建立通过坩埚体积的气体流动;通过控制通过该坩埚气体入口管到坩埚体积中的气体流动而建立通过该气体流动通路的界定的气体流动速度;及/或通过控制通过该坩埚气体出口管到坩埚体积外的气体流动而建立界定通过该气体流动路径的气体流动速度,其中界定的气体流动速度在1cm/s至10cm/s之间、且较佳为在2cm/s至6cm/s之间。
该接收空间较佳为位于坩埚气体入口管与晶种保持器单元之间。该方法较佳为包含传导气体流动围绕该接收空间及/或通过该接收空间的步骤。
过滤器单元较佳为被安排在晶种保持器单元与坩埚气体出口管之间的坩埚体积内部,以至少捕获Si2C升华蒸汽、SiC2升华蒸汽与Si升华蒸汽,其中该过滤器单元形成从过滤器输入表面到过滤器输出表面的过滤器单元气体流动路径,其中该过滤器气体流动路径为坩埚气体入口管与坩埚气体出口管之间的气体流动路径的一部分,其中该过滤器单元较佳为高度S1及其中通过该过滤器单元的过滤器单元气体流动路径较佳为长度S2,其中S2相较于S1较佳为至少2倍、尤其是10倍长。该方法较佳为包含将气体从气体流动路径引导到过滤器输入表面,及从过滤器输入表面通过过滤器单元到过滤器输出表面,及从过滤器输出表面到坩埚气体出口管的步骤。
较佳为提供用于设定坩埚体积内部的坩埚体积压力的压力单元,其中该压力单元被设计成造成坩埚体积压力高于2666.45Pa、且较佳为高于5000Pa、或在2666.45Pa至50000.00Pa之间的范围。该方法较佳为包含在坩埚体积内部产生高于2666.45Pa、且较佳为高于5000Pa、或在2666.45Pa至50000.00Pa之间的范围的坩埚体积压力的步骤。
该PVT反应器较佳为包含坩埚气体流动单元,其中该坩埚气体流动单元包含用于将气体传导到坩埚体积中的坩埚气体入口管,其中该坩埚气体入口管被安排在接收空间下方的垂直方向上。该方法较佳为包含将气体经由该坩埚气体流动单元传导到坩埚外壳中的步骤。
上述目的亦通过一种用于制造SiC的系统解决,其包含用于制造第一型SiC作为PVT来源材料的CVD反应器。该CVD反应器包含至少一个处理室,其中该处理室至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围,
用于将一个给料介质或多个给料介质进料到该处理室的反应空间中以产生来源介质的气体入口单元,其中该气体入口单元联结至少一个给料介质来源,其中Si及C给料介质来源至少提供Si及C,尤其是SiCl3(CH3),及其中载气给料介质来源提供载气,尤其是H2,或其中该气体入口单元联结至少二个给料介质来源,其中Si给料介质来源至少提供Si,尤其是该Si给料介质来源提供依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])的Si气体,及其中C给料介质来源至少提供C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中载气介质来源提供载气,尤其是H2;一个或多个SiC生长基材,尤其是超过3、或4、或6、或8、或16、或32、或64、或至多128、或至多256个,被安排在该处理室内部以沉积SiC,其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中各SiC生长基材被联结在至少一个第一金属电极与至少一个第二金属电极之间,而将SiC生长基材外表面或沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度,尤其是通过电阻加热且较佳为通过内部电阻加热,使得第一型SiC被沉积在SiC生长基材上,其中沉积的来自CVD反应器的第一型SiC被用于PVT反应器而制造第二型SiC。该PVT反应器包含炉单元,其中该炉单元包含具有外表面与内表面的炉外壳;至少一个坩埚单元,其中该坩埚单元被安排在该炉外壳内部,其中该坩埚单元包含坩埚外壳,其中该坩埚外壳具有外表面与内表面,其中该内表面至少部分界定坩埚体积,其中用于接收来自CVD反应器的第一型SiC形式的来源材料的接收空间被安排或形成在该坩埚体积内部,其中用于持有界定的种晶晶圆的晶种保持器单元被安排在该坩埚体积内部,其中该晶种晶圆保持器持有种晶晶圆;其中炉外壳内壁与坩埚外壳外壁界定炉体积;至少一个用于将来自CVD反应器的第一型SiC形式的来源材料加热的加热单元,其中该用于接收来自CVD反应器的第一型SiC形式的来源材料的接收空间至少部分被安排在该加热单元上方及该晶种保持器单元下方。该系统进一步造成将来自CVD反应器的第一型SiC作为来源材料加入接收空间中,将PVT反应器内部的第一型SiC升华及将升华的SiC沉积在种晶晶圆上成为第二型SiC。第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开处理室内部的反应空间。
上述目的亦通过一种SiC制造反应器解决,尤其是用于制造UPSiC,尤其是作为PVT来源材料。所述SiC制造反应器较佳为包含至少一个处理室,其中该处理室至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围;用于将一个给料介质或多个给料介质进料到该处理室的反应空间中以产生来源介质的气体入口单元,其中该气体入口单元联结至少一种给料介质来源,其中Si与C给料介质来源至少提供Si与C,尤其是SiCl3(CH3),及其中载气给料介质来源提供载气,尤其是H2。或者该气体入口单元可联结至少二给料介质来源,其中Si给料介质来源至少提供Si,尤其是Si给料介质来源提供依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])的Si气体,及其中C给料介质来源至少提供C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中载气介质来源提供载气,尤其是H2。该SiC制造反应器进一步包含一个或多个被安排在该处理室内部用于沉积SiC的SiC生长基材,尤其是超过3、或4、或6、或8、或16、或32、或64、或至多128、或至多256个,其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开反应空间,其中各SiC生长基材被联结在至少一个第一金属电极与至少一个第二金属电极之间,而将SiC生长基材外表面或沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度,尤其是通过电阻加热且较佳为通过内部电阻加热。较佳为围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,该SiC生长基材的平均周长为至少5cm、且较佳为至少7cm、且高度较佳为至少10cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm、且较佳为至少7cm、且高度较佳为至少10cm。此解决方案因相较于小SiC生长基材,体积沉积速率显著较高,如此可在较短的时间内沉积等量SiC材料而有利。如此帮助缩短运行时间,因此提高SiC制造反应器的效率。SiC生长基材包含SiC或C或较佳为由其所组成,尤其是石墨,或其中多个SiC生长基材包含SiC或C或由其所组成,尤其是石墨。正交于SiC生长基材的长度方向的截面积形状至少在几段,且较佳为沿SiC生长基材长度超过50%,且高度较佳为沿SiC生长基材长度超过90%,不为圆形。截面积A与围绕该截面积的周长U之间的比例U/A较佳为大于1.21/cm、且较佳为大于1.5 1/cm、且高度较佳为大于2 1/cm、且最佳为大于2.5 1/cm。SiC生长基材较佳为由至少一条碳带形成,尤其是石墨带,其中该至少一条碳带包含第一带端及第二带端,其中将第一带端联结第一金属电极及其中将第二带端联结第二金属电极。或者多个SiC生长基材各由至少一条碳带所形成,尤其是石墨带,其中每个SiC生长基材的至少一条碳带包含第一带端及第二带端,其中将第一带端联结各SiC生长基材的第一金属电极及其中将第二带端联结各SiC生长基材的第二金属电极。该碳带,尤其是石墨带,较佳为包含硬化剂。SiC生长基材较佳为由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均联结同一第一金属电极及其中所有的第二棒端均联结同一第二金属电极。或者多个SiC生长基材各由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均联结各SiC生长基材的同一第一金属电极及其中所有的第二棒端均联结各SiC生长基材的同一第二金属电极。SiC生长基材的棒较佳为彼此接触或彼此相距一定距离而排列。SiC生长基材较佳为包含三根或超过三根的棒。或者多个SiC生长基材各包含三根或超过三根的棒。SiC生长基材较佳为由至少一根金属棒所形成,其中该金属棒具有第一金属棒端及第二金属棒端,其中第一金属棒端联结第一金属电极及其中第二金属棒端联结第二金属电极。或者多个SiC生长基材各由至少一根金属棒所形成,其中各金属棒具有第一金属棒端及第二金属棒端,其中第一金属棒端联结各SiC生长基材的第一金属电极及其中第二金属棒端联结各SiC生长基材的第二金属电极。该金属棒较佳为包含涂层,其中该涂层较佳为包含SiC及/或其中该涂层的厚度较佳为超过2μm、或较佳为超过100μm、或高度较佳为超过500μm、或在2μm至5mm之间、尤其是在100μm至1mm之间、或小于500μm。该基座板较佳为包含至少一个用于防止将基座板加热到高于界定温度的冷却组件,尤其是基座冷却组件,及/或该侧壁段较佳为包含至少一个用于防止将侧壁段加热到高于界定温度的冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,及/或该顶壁段较佳为包含至少一个用于防止将顶壁段加热到高于界定温度的冷却组件,尤其是钟罩冷却组件。该冷却组件较佳为主动冷却组件。该基座板及/或侧壁段及/或顶壁段较佳为包含用于引导冷却流体的冷却流体引导单元,其中该冷却流体引导单元被设计成将基座板及/或侧壁段及/或顶壁段加热限制到低于1000℃的温度。较佳为提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元以侦测基座板及/或侧壁段及/或顶壁段的温度并输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体温度,且较佳为提供流体前送单元以将冷却流体前送通过该流体引导单元,其中该流体前送单元较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元及/或冷却流体温度传感器提供的温度信号或温度数据而操作。该冷却流体较佳为油或水,其中水较佳为包含至少一种添加剂,尤其是腐蚀抑制剂及/或抗污剂(杀生物剂)。该冷却组件可另外又或者为被动冷却组件。该冷却组件较佳为至少部分由基座板、侧壁段及/或顶壁段的抛光钢表面所形成。该冷却组件较佳为涂层,其中该涂层系形成在该抛光钢表面上方,及其中该涂层被设计成反射热。该涂层较佳为金属涂层或包含金属,尤其是银或金或铬,或合金涂层,尤其是CuNi合金。该抛光钢表面及/或涂层的发射率较佳为低于0.3、尤其是低于0.1或低于0.03。该基座板较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将基座板加热到高于界定温度,及/或该侧壁段较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将侧壁段加热到高于界定温度,及/或该顶壁段较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将顶壁段加热到高于界定温度。该侧壁段及顶壁段较佳为由钟罩形成,其中该钟罩较佳为可相对该基座板移动。超过50%[质量]的侧壁段及/或超过50%[质量]的顶壁段及/或超过50%[质量]的基座板较佳为由金属制成,尤其是钢。较佳为提供用于输出排气的气体出口单元及排气回收单元,成为该SiC制造反应器的一部分,其中该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中第一流体为液体及其中第二流体为气体,其中用于储存或传导第一流体的第一储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元,及其中用于储存或传导第二流体的第二储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元。该排气回收单元较佳为包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元,其中该二部分为氯硅烷混合物及HCl、H2与至少一个带C分子的混合物。或者该又一分离器单元将第一流体分离成为至少三部分,其中该三部分为氯硅烷混合物、HCl、及H2与至少一个带C分子的混合物,其中第一储存及/或传导组件将该分离器单元连接该又一分离器单元;其中该又一分离器单元联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件、及HCl储存及/或传导组件、及H2与C储存及/或传导组件;其中该氯硅烷混合物储存及/或传导组件形成一段用于将氯硅烷混合物传导到该处理室中的氯硅烷混合物质量通量路径;其中提供用于测量氯硅烷混合物的Si量的Si质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为质量通量路径的一部分,且较佳为作为又一Si给料介质来源而提供又一Si给料介质。
本发明亦通过一种PVT来源材料制造方法或用于制造PVT来源材料的SiC制造方法解决,其中该PVT来源材料由SiC所组成,尤其是多型3C。该PVT来源材料制造方法至少包含步骤:在处理室内部提供来源介质。该处理室可为本发明SiC制造反应器的处理室。该方法进一步包含步骤:供电能到至少一个配置在该处理室中的SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材,而将该SiC生长基材加热到在1300℃至2000℃之间的范围的温度,其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开处理室内部的反应空间,及其中围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,该SiC生长基材的平均周长为至少5cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm;及设定沉积速率,尤其是超过200μm/h,而将Si与C从来源介质移除及将移除的Si与C沉积在SiC生长基材上成为SiC,尤其是多晶SiC,因此形成SiC固体。此方法因可以快速方式制造大量可作为PVT来源材料的SiC材料而有利。
沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质较佳为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度较佳为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小于10ppb(重量)的物质Ti。或者沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
在处理室内部提供来源介质较佳为包含步骤:将至少一种第一给料介质,尤其是第一来源气体,引入处理室中,所述第一给料介质包含Si,其中第一给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及将至少一种第二给料介质,尤其是第二来源气体,引入处理室中,第二给料介质包含C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的杂质。或者该方法的步骤包含将一给料介质,尤其是来源气体,引入处理室中,所述给料介质包含Si与C,尤其是SiCl3(CH3),其中该给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。该方法的又一较佳步骤为将处理室内部的压力设定为高于1巴。该方法较佳为包含将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中的步骤,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量;或是将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中的步骤,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。或者通过将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量,或是通过将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。
该方法的又一较佳步骤为随时间经过而增加对至少一个SiC生长基材的供电能,尤其是将沉积的SiC的表面即SiC生长表面加热到1300℃至1800℃之间的温度。
较佳为提供用于输出排气的气体出口单元及排气回收单元,且较佳为依照该方法操作。该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中第一流体为液体及其中第二流体为气体,其中用于储存或传导第一流体的第一储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元,及其中用于储存或传导第二流体的第二储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元。在处理室内部提供来源介质的步骤较佳为包含将第一流体从排气回收单元进料到处理室中,其中第一流体至少包含氯硅烷混合物。该方法的又一较佳步骤为将SiC固体分解成为平均长度超过100μm的SiC粒子。
上述目的亦通过一种SiC制造反应器解决,尤其是用于制造UPSiC,尤其是作为PVT来源材料。所述SiC制造反应器较佳为包含至少一个处理室,其中该处理室至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围;用于将一个给料介质或多个给料介质进料到该处理室的反应空间中以产生来源介质的气体入口单元,其中该气体入口单元联结至少一种给料介质来源,其中Si与C给料介质来源至少提供Si与C,尤其是SiCl3(CH3),及其中载气给料介质来源提供载气,尤其是H2。或者该气体入口单元可联结至少二给料介质来源,其中Si给料介质来源至少提供Si,尤其是Si给料介质来源提供依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])的Si气体,及其中C给料介质来源至少提供C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,及其中载气介质来源提供载气,尤其是H2。该SiC制造反应器进一步包含一个或多个被安排在该处理室内部用于沉积SiC的SiC生长基材,尤其是超过3、或4、或6、或8、或16、或32、或64、或至多128、或至多256个,其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开反应空间,其中各SiC生长基材被联结在至少一个第一金属电极与至少一个第二金属电极之间,而将SiC生长基材外表面或沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度,尤其是通过电阻加热且较佳为通过内部电阻加热。该基座板较佳为包含至少一个冷却组件,尤其是基座冷却组件,以防止将基座板加热到高于界定温度;及/或该侧壁段包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将侧壁段加热到高于界定温度;及/或该顶壁段包含至少一个冷却组件,尤其是钟罩冷却组件,以防止将顶壁段加热到高于界定温度。该冷却组件较佳为主动冷却组件。该基座板及/或侧壁段及/或顶壁段较佳为包含用于引导冷却流体的冷却流体引导单元,其中该冷却流体引导单元被设计成将基座板及/或侧壁段及/或顶壁段加热限制到低于1000℃的温度。较佳为提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元以侦测基座板及/或侧壁段及/或顶壁段的温度并输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体温度,且提供流体前送单元以将冷却流体前送通过该流体引导单元,其中该流体前送单元较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元及/或冷却流体温度传感器提供的温度信号或温度数据而操作。此解决方案因该基座板、侧壁段及顶壁段可由金属制成而有利,尤其是钢。金属基座板、侧壁段及顶壁段允许制造更大型反应器,因此有助于增加输出或降低成本。
该冷却流体较佳为油或水,其中水较佳为包含至少一种添加剂,尤其是腐蚀抑制剂及/或抗污剂(杀生物剂)。该冷却组件较佳为被动冷却组件。该冷却组件较佳为至少部分由基座板、侧壁段及/或顶壁段的抛光钢表面所形成。该冷却组件较佳为涂层,其中该涂层系形成在该抛光钢表面上方,及其中该涂层被设计成反射热。该涂层较佳为金属涂层或包含金属,尤其是银或金或铬,或合金涂层,尤其是CuNi合金。该抛光钢表面及/或涂层的发射 率较佳为低于∈e 0.3、尤其是低于0.1或低于0.03。该基座板较佳为包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将基座板加热到高于界定温度,及/或该侧壁段包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将侧壁段加热到高于界定温度,及/或该顶壁段包含至少一个主动冷却组件及一个被动冷却组件以防止将顶壁段加热到高于界定温度。该侧壁段及顶壁段较佳为由钟罩形成,其中该钟罩较佳为可相对该基座板移动。超过50%[质量]的侧壁段及/或超过50%[质量]的顶壁段及/或超过50%[质量]的基座板由金属制成,尤其是钢。较佳为围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,SiC生长基材的平均周长为至少5cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm。SiC生长基材较佳为包含SiC或C或由其所组成,尤其是石墨,或其中多个SiC生长基材包含SiC或C或由其所组成,尤其是石墨。较佳为正交于SiC生长基材的长度方向的截面积形状至少在几段,且较佳为沿SiC生长基材长度超过50%,且高度较佳为沿SiC生长基材长度超过90%,不为圆形。截面积A与围绕该截面积的周长U之间的比例U/A较佳为大于1.2 1/cm、且较佳为大于1.5 1/cm、且高度较佳为大于2 1/cm、且最佳为大于2.51/cm。SiC生长基材较佳为由至少一条碳带所形成,尤其是石墨带,其中该至少一条碳带包含第一带端及第二带端,其中将第一带端联结第一金属电极及其中将第二带端联结第二金属电极。或者多个SiC生长基材各由至少一条碳带所形成,尤其是石墨带,其中每个SiC生长基材的至少一条碳带包含第一带端及第二带端,其中将第一带端(884)联结各SiC生长基材的第一金属电极及其中将第二带端联结各SiC生长基材的第二金属电极。SiC生长基材较佳为由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均联结同一第一金属电极及其中所有的第二棒端均联结同一第二金属电极。或者多个SiC生长基材各由多根棒所形成,其中各棒具有第一棒端及第二棒端,其中所有的第一棒端均联结各SiC生长基材的同一第一金属电极及其中所有的第二棒端均联结各SiC生长基材的同一第二金属电极。SiC生长基材较佳为由至少一根金属棒所形成,其中该金属棒具有第一金属棒端及第二金属棒端,其中第一金属棒端联结第一金属电极及其中第二金属棒端联结第二金属电极。或者多个SiC生长基材各由至少一根金属棒所形成,其中各金属棒具有第一金属棒端及第二金属棒端,其中第一金属棒端联结各SiC生长基材的第一金属电极及其中第二金属棒端联结各SiC生长基材的第二金属电极。较佳为提供用于输出排气的气体出口单元及排气回收单元,其中该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中第一流体为液体及其中第二流体为气体,其中用于储存或传导第一流体的第一储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元,及其中用于储存或传导第二流体的第二储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元。
该排气回收单元较佳为包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元,其中该二部分为氯硅烷混合物及HCl、H2与至少一个带C分子的混合物;且较佳为成为至少三部分,其中该三部分为氯硅烷混合物、HCl、及H2与至少一个带C分子的混合物,其中第一储存及/或传导组件将该分离器单元连接该又一分离器单元;其中该又一分离器单元联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件、及HCl储存及/或传导组件、及H2与C储存及/或传导组件;其中该氯硅烷混合物储存及/或传导组件形成一段用于将氯硅烷混合物传导到该处理室中的氯硅烷混合物质量通量路径;其中提供用于测量氯硅烷混合物的Si量的Si质量通量测量单元,其位在该处理室前,尤其是位在混合装置前成为质量通量路径的一部分,且较佳为作为又一Si给料介质来源而提供又一Si给料介质。
上述目的亦通过一种PVT来源材料制造方法解决,其中该PVT来源材料由SiC所组成,尤其是多型3C。该PVT来源材料可理解为在CVD反应器中制造的SiC材料。所述方法包含步骤:在处理室内部提供来源介质,其中该处理室至少被基座板、侧壁段及顶壁段包围,其中该基座板包含至少一个用于防止将基座板加热到高于界定温度的冷却组件,及/或其中该侧壁段包含至少一个用于防止将侧壁段加热到高于界定温度的冷却组件,及/或其中该顶壁段包含至少一个用于防止将顶壁段加热到高于界定温度的冷却组件;供电能到至少一个配置在该处理室中的SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材,而将该SiC生长基材加热到在1300℃至2000℃之间的范围的温度,其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开处理室的反应空间;及设定沉积速率,尤其是超过200μm/h,而将Si与C从来源介质移除及将移除的Si与C沉积在SiC生长基材上成为SiC,尤其是多晶SiC,因此形成SiC固体并防止将基座板及/或侧壁段及/或顶壁段加热到高于界定温度,尤其是1000℃。超过50%[质量]的侧壁段及超过50%[质量]的顶壁段及超过50%[质量]的基座板较佳为由金属制成,尤其是钢。较佳为提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元,以侦测该基座板及/或侧壁段及/或顶壁段的温度且输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体的温度,及较佳为提供流体前送单元以将冷却流体前送通过流体引导单元。该流体前送单元可被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元及/或冷却流体温度传感器提供的温度信号或温度数据操作。在处理室内部提供来源介质的步骤较佳为包含将至少一种第一给料介质,尤其是第一来源气体,引入处理室中,所述第一给料介质包含Si,其中第一给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及将至少一种第二给料介质,尤其是第二来源气体,引入处理室中,第二给料介质包含C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。或者将给料介质,尤其是来源气体,引入处理室中的步骤,所述给料介质包含Si与C,尤其是SiCl3(CH3),其中该给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;及引入载气,其中该载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。该方法较佳为亦包含将处理室内部的压力设定为高于1巴的步骤。亦较佳为将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量。或者较佳为将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中的步骤,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。或者又一较佳步骤为通过将界定量的第一来源气体(提供Si)与第二来源气体(提供C)的混合物引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴。该界定量较佳为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量。该方法的一替代步骤为通过将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,而将处理室内部的压力设定为高于1巴,其中该界定量为在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。
SiC生长表面在制造运行开始时为在处理室内部其上可沉积SiC的全部SiC生长基材的表面。由于SiC被沉积在SiC生长基材上,故沉积的SiC形成新表面,所述新表面为SiC生长表面。
较佳为围绕正交于SiC生长基材的长度方向的截面积,SiC生长基材的平均周长为至少5cm,或是围绕正交于各SiC生长基材的长度方向的截面积,多个SiC生长基材的每个SiC生长基材的平均周长为至少5cm。
沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质较佳为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的一种、或较佳为多种、或高度较佳为大部分、或最佳为所有的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质高度较佳为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或是沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质最佳为小于10ppb(重量)的物质Ti。沉积在SiC生长基材上的SiC的杂质或者为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
较佳为提供用于输出排气的气体出口单元及排气回收单元作为成为本发明方法的一部分而操作的单元,其中该排气回收单元连接该气体出口单元,其中该排气回收单元包含至少一个用于将排气分离成为第一流体及成为第二流体的分离器单元,其中第一流体为液体及其中第二流体为气体,其中用于储存或传导第一流体的第一储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元,及其中用于储存或传导第二流体的第二储存及/或传导组件为该分离器单元的一部分或联结该分离器单元。另外,该方法较佳为包含在处理室内部提供来源介质的步骤,所述步骤较佳为包含将第一流体从排气回收单元进料到处理室中,其中第一流体至少包含氯硅烷混合物。本发明方法的又一较佳步骤为将SiC固体分解成为平均长度超过100μm的SiC粒子。
上述目的亦通过一种依照任何上述方法制造的PVT来源材料解决。
上述目的亦通过一种用于制造至少一种SiC结晶的方法解决。该用于制造至少一种SiC结晶的方法包含步骤:提供用于制造至少一种SiC结晶的PVT反应器,其中该PVT反应器包含炉单元,其中该炉单元包含具有外表面与内表面的炉外壳;至少一个坩埚单元,其中该坩埚单元被安排在该炉外壳内部,其中该坩埚单元包含坩埚外壳,其中该坩埚外壳具有外表面与内表面,其中该内表面至少部分界定坩埚体积,其中用于接收来源材料的接收空间被安排或形成在该坩埚体积内部,其中用于持有界定的种晶晶圆的晶种保持器单元被安排在该坩埚体积内部,其中该晶种晶圆保持器持有种晶晶圆;其中炉外壳内壁与坩埚外壳外壁界定炉体积;至少一个用于将来源材料加热的加热单元,其中该用于接收来源材料的接收空间至少部分被安排在该加热单元上方及该晶种保持器单元下方;将依照任何在此公开的方法而制造,即在在此公开的CVD反应器中制造的PVT来源材料作为来源材料而加入该接收空间中,将加入的PVT来源材料升华及将升华的SiC沉积在种晶晶圆上,因此形成至少一种或正好一种SiC结晶。此解决方案因由于PVT炉的性质造成SiC结晶生长快速而有利。此外,因PVT来源材料具有特定的形状因素(长度大于100μm的粒子),故升华以非常有效率的方式发生。
依照本发明的一较佳实施例,该PVT反应器包含坩埚气体流动单元,其中该坩埚气体流动单元包含用于将气体传导到坩埚体积中的坩埚气体入口管,其中该坩埚气体入口管被安排在接收空间下方的垂直方向上,及该方法较佳为亦包含将气体经由该坩埚气体流动单元传导到坩埚外壳中的步骤。
上述目的亦通过一种依照在此公开的本发明方法制造的SiC结晶解决。
上述目的亦通过一种SiC结晶解决,其中该SiC结晶的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;且高度较佳为小于2ppm(重量)的物质N、及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni;或小于10ppb(重量)的物质Ti。
另外又或者该SiC结晶的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
依照本发明的又一较佳实施例,该SiC结晶为单晶SiC结晶而形成单块状物,其中该单块状物的体积超过100cm3、且较佳为超过500cm3、且最佳为超过1000cm3。
亦可使用术语“多个组件”交换“多个物质”或以“一个组件”交换“一个物质”。
附图说明
本发明的其他优点、目的及特征参考以下附图的说明而解释,其中本发明的装置是通过举例显示。本发明装置的元件或组件,其在图中针对其功能为至少实质上对应,可以相同的附图标记标记,其中这些元件或组件未在所有的图中被编号或解释。
以下描述的图的个别或所有的呈现较佳为视为构造图,即由该图生成的尺寸、比例、功能关系及/或排列较佳为确实或较佳为实质上对应本发明的装置或本发明产物或本发明方法。
其中显示:
图1示意地显示用于进行本发明方法的装置的一实例;以及
图2示意地显示其中引入本发明的SiC固态材料作为起始材料的PVT反应器的一实例;
图3显示本发明CVD SiC设备的一实例,其中亦显示排气处理单元;
图4显示本发明CVD SiC设备的一实例,其中亦显示排气回复单元;
图5显示具有三种气体的本发明给料气体单元的一实例;
图6显示具有二种气体的本发明给料气体单元的一实例;
图7显示本发明CVD单元的侧视截面的一实例;
图7a显示用于本发明CVD单元的温度及压力控制方法的一实例;
图8显示本发明CVD单元下外壳的上视图的一实例;
图9显示本发明的沉积基材的一实例;
图10显示本发明排气处理单元的一实例;
图11显示本发明排气回复单元的一实例;
图12a-c显示由本发明CVD反应器制造的一及多个SiC粒子及SiC的一实例;
图13显示本发明PVT反应器的又一实例;
图14显示在本发明CVD反应器中制造的SiC材料的相片的一实例;
图15显示本发明排气回复单元的又一实例;
图16显示本发明的一较佳系统设置的一实例;
图17显示一种粉碎单元的一示意实例;及
图18显示一种蚀刻单元的一示意实例。
具体实施方式
图1显示用于制造SiC材料,尤其是3C-SiC材料的制造装置850的一实例。此装置850包含第一进料装置851,第二进料装置852,及第三进料装置853。第一进料装置851较佳为被设计成第一质量流动控制器,尤其是用于控制第一来源流体,尤其是第一来源液体或第一来源气体的质量流动,其中第一来源流体较佳为包含Si,尤其是例如一般组成物SiH4- mClm的硅烷/氯硅烷或一般组成物SiR4-mClm的有机氯硅烷(其中R=氢、烃或氯烃)。第二进料装置852较佳为被设计成第二质量流动控制器,尤其是用于控制第二来源流体,尤其是第二来源液体或第二来源气体的质量流动,其中第二来源流体较佳为包含C,例如烃类或氯烃类,较佳为沸点<100℃,特佳为甲烷。第三进料装置853较佳为被设计成第三质量流动控制器,尤其是用于控制载体流体,尤其是载气的质量流动,其中载体流体或载气较佳为分别包含H或H2,或氢与惰气的混合物。
附图标记854表明混合装置或混合器,通过其可将来源流体及/或载体流体彼此混合,尤其是以预定比例。附图标记855表明蒸发器装置或蒸发器,通过其可将可由混合装置854供应到蒸发器装置855的流体混合物蒸发。
蒸发的流体混合物然后被进料到处理室856或分离器容器,其被设计成压力容器。至少一个沉积组件857且较佳为数个沉积组件857被安排在处理室856中,其中在沉积组件857处从汽化的流体混合物沉积Si与C及形成SiC。
附图标记858表明温度测量装置,其较佳为提供用于测定沉积组件857的表面温度,且较佳为通过数据及/或信号技术连接控制装置(未示出)。
附图标记859表明能量来源,尤其是用于将电能量引入分离组件857中而将分离组件加热。能量来源859因而较佳为亦连接根据信号及/或数据的控制装置。较佳为控制装置依温度测量装置858输出的测量信号及/或测量数据,而控制能量供应,尤其是电力供应,通过沉积组件857。
此外,压力保持装置是以附图标记860表明。压力保持装置860可较佳为通过下游废气处理系统的压力调节阀或作业压力而实施。
图2显示依据本发明原理的炉或炉设备100或PVT炉或PVT反应器的一实施例,其中将依照本发明制造的SiC固态材料,尤其是3C-SiC,引入此PVT炉或PVT反应器中作为用于制造较佳为单晶SiC固态材料的起始材料。炉100为圆筒形且包含下炉单元或下炉外壳2、及上炉单元或上炉外壳3,两者一般为双壁水冷式不锈钢构造,而界定炉体积104。下炉外壳2具有炉气体入口4且上炉外壳3具有炉真空出口204。在炉体积104内部为以坩埚脚13支撑的坩埚单元。在坩埚单元下方为轴向加热组件214且围绕坩埚单元侧面为径向加热组件212。在轴向加热组件214下方为底部绝缘体8,且围绕径向加热组件212为侧面绝缘体9。下坩埚外壳152具有被其中装载原料50的环形渠所包围的实心中央部份。坩埚气体入口管172密封隔开下坩埚外壳152的下中央部份,且如氩与氮的处理气体则流动通过实心中央部份的井及通过气体分布板190被分布到坩埚体积中。坩埚气体入口管或坩埚气体入口管路172连接延伸通过炉下外壳2的可调整坩埚气体入口5。
坩埚下外壳152亦包括用以调整围绕结晶17的侧面的热场及蒸汽流动的生长指引组件230。结晶17在附接晶种保持器122的种晶晶圆18上生长。晶种保持器122密封隔开厚壁管形过滤器或过滤器单元130的下内缘。下坩埚外壳152密封隔开此过滤器130的下外缘。该过滤器包括过滤器沟槽22以增加用于移除过量SiC2与Si2C升华蒸汽的表面积。过滤器130亦包括在其内及外壁上的过滤器外表面涂层158、164,以将对Si蒸汽的渗透率最小化。
过滤器130的上外缘密封隔开坩埚盖或过滤器封盖107或坩埚上外壳154,其进而密封隔开坩埚真空出口管174。坩埚真空出口管174连接延伸通过炉上外壳3的可调整坩埚真空出口26。所有的密封表面均具有密封体20。
坩埚气体入口管172、坩埚单元、晶种保持器单元122、过滤器130、过滤器封盖107、及坩埚真空出口管174界定坩埚体积116。气体分布板190的底部温度是通过高温计沿下高温计视线7测量。晶种保持器122的顶部温度系以高温计沿上高温计视线28测量。
烤箱100是在高温及低压的条件下操作。首先将烤箱体积104与坩埚体积116以惰气(如氩)冲洗空气以防止氧化。然后使用轴向加热组件214及径向加热组件212在坩埚体积116内部制造热场,使得气体分布板190的底部温度一般在2200至2400℃的范围,及结晶生长表面的温度一般在2000至2200℃的范围,并在全部结晶17具有平坦径向等温。结晶17的较低温度是在晶种保持器122上方具有极少或无绝缘体,使热通过结晶17及晶种保持器122并辐射到上炉外壳3的水冷式内壁而得到。
在结晶生长期间,坩埚体积116内部的压力一般在0.1至50托的范围,且稍微低于炉体积104内部的压力。此坩埚体积116内部的负相对压力将升华蒸汽到炉体积104中的渗漏最小化。
在所述的温度及压力条件下,起始材料升华而释放Si、SiC2与Si2C蒸汽。起始材料50与冷却器结晶17之间的温度梯度驱动这些升华蒸汽朝向结晶17,在此SiC2与Si2C蒸汽被并入结晶17中且导致其生长。过量的SiC2与Si2C蒸汽在晶种保持器单元122的侧面、过滤器130的下表面、及坩埚单元的上内壁上形成多晶沉积物。在一实施例中,低流速的氩及/或氮对流地帮助升华蒸汽到结晶17的热驱动扩散。在另一实施例中,添加低流速的氮以掺杂结晶17及修改其电性质。气体从气体分布板190向外而径向流动并混合从起始材料50上升的升华蒸汽。
所有在炉体积104内的组件均由与操作温度及压力兼容,且不污染结晶17的材料制成。在一实施例中,底部绝缘体8及侧面绝缘体9可由石墨毡或石墨发泡体制成。轴向加热组件214及径向加热组件212可由石墨制成,坩埚脚13及坩埚气体入口管172亦可。
坩埚基座152、气体分布板190、蜡-肿块(wax-tumor)传导组件230、及晶种保持器122均可由亦将Si蒸汽渗透最小化的材料制成。这些材料包括玻璃渗入石墨、玻璃碳、涂热碳石墨、及钽碳化物(tan-talkarbide)陶瓷及涂层。石墨的渗透率为10-1cm/s,而玻璃渗入石墨的渗透率为10-3cm/s,玻璃碳的渗透率为10-11cm/s,及涂热碳石墨的渗透率为10-12cm/s。从升华原料50产生的Si蒸汽,其未显著渗透这些组件或被嵌入结晶17,在生长引导组件230与结晶17或生长中结晶之间通过并进入过滤器130。
过滤器130包含具有大表面积的多孔性材料。在一实施例中,此材料为被键结高温黏合剂,如碳化淀粉,单位表面积为约2,000m2/g的活性碳粉末。过滤器130的内与外壁具有由将Si蒸汽渗透最小化的材料制成的过滤器外表面涂层158、164。在一实施例中,此材料为玻璃碳涂层。因为Si蒸汽实质上不可渗透过滤器的外表面涂层158、164,故Si蒸汽进一步上升到过滤器130中且最终由于温度较低而在过滤器130的上部份冷凝。
因此,本发明可关于一种用于单晶,尤其是SiC单晶的PVT生长的方法或炉装置或设备,其具有下列的多个或所有的特征或步骤:
提供可收容坩埚单元、加热组件及绝缘体的炉外壳,该炉外壳亦具有可调整下坩埚气体入口管及可调整上坩埚真空出口管。提供坩埚单元及生长导件,两者对Si蒸汽均为实质上不可渗透。将该坩埚单元装载SiC来源材料。
提供坩埚单元用的盖组合件,其包含:用于捕集Si升华蒸汽的大表面积环形多孔性过滤器,其具有涂有对Si蒸汽均为实质上不可渗透的涂层的外及内垂直管形表面,且具有上及下外圆周密封肩部;晶种保持器。过滤器包含:多个涂有对Si蒸汽均为实质上不可渗透的涂层,且具有上及下外圆周密封肩部的过滤器组件;亦对Si蒸汽均为实质上不可渗透,且附接并密封过滤器的下内开口的晶种保持器;附接该晶种保持器的SiC单晶晶种;密封隔开过滤器的上外圆周密封肩部且亦密封隔开坩埚的真空出口管的过滤器盖。
将坩埚气体入口管提高并将坩埚真空出口管降低,使得坩埚气体入口管压迫并密封隔开坩埚单元;该坩埚单元压迫并密封隔开过滤器的下外圆周密封肩部,过滤器的上外圆周密封肩部压迫并密封隔开过滤器盖,且过滤器盖压迫并密封隔开坩埚真空出口管。在所有的密封界面处提供密封以改良密封界面的气密性。
在由坩埚单元与过滤器组合件界定的坩埚体积内建立惰性真空。在炉体积内经由分别的炉气体入口及分别的炉真空出口建立惰性真空。
将该坩埚体积的压力维持在比该炉体积低。将起始材料加热及升华。
致动载气及掺杂剂气体(若需要)到坩埚单元中的流动。将Si蒸汽局限在过滤器中,防止Si蒸汽穿透及涂覆坩埚单元、加热组件、绝缘体、及该炉体积中的任何其他组件,而将结晶生长。
因此,较佳为提供一种用于制造SiC单晶的PVT炉,其中防止升华中Si蒸汽穿透坩埚外壳壁、加热组件及绝缘体。首先,Si蒸汽穿透到这些组件中会改变其热性质,及因为热场不安定而难以生长良好的结晶。其次,这些组件的物理结构最终会被Si破坏。因此本发明的PVT炉避免此渗入。
其较佳为通过使该壁,尤其是坩埚外壳的内壁,对Si蒸汽为不可渗透,及/或将Si蒸汽从坩埚体积内部的气体混合物移除而完成,尤其是通过在表面上吸附及冷凝或沉积,此表面可为过滤器。此表面可位于例如坩埚单元内部或坩埚单元外部、炉内部或甚至全部炉单元的外部。在此表面位于坩埚单元外部的情形,较佳为通过功能为将此表面连接坩埚体积的至少一条管路或管路系统提供流体连通。
以此方式,加热组件可被引入炉体积中并产生大直径胚晶生长所需的热场,而不用担心加热组件被Si蒸汽破坏。以此方式可戏剧性延长绝缘体及坩埚外壳的寿命。另外,因所有的这些材料均具有安定的热性质,故符合规格的较高胚晶良率为可能的。
原则上,本发明亦关于将依照本发明制造的SiC固态材料,尤其是3C-SiC,引入炉设备100中,尤其是用于生长结晶,尤其是用于生长SiC结晶,尤其是单晶结晶的炉设备100。该炉设备包含炉单元104,其中炉单元102包含炉外壳108;至少一个坩埚单元,其中该坩埚单元被安排在炉外壳108内,其中该坩埚单元包含坩埚外壳110,其中外壳110包含外表面112与内表面114,其中内表面114至少部分界定坩埚体积116,其中将用于接收起始材料50的接收空间118配置或形成在坩埚体积116内,其中将用于持有界定的种晶晶圆18的晶种保持器单元122配置在坩埚体积116内;及至少一个用于将起始材料50加热的加热单元124,其中用于接收起始材料50的接收空间118至少部分被配置在加热单元124与晶种保持器单元122之间。
此外,本发明关于反应器100,且更特别是结晶生长用,且更特别是SiC结晶生长用的反应器100。该反应器包含炉102,炉102包含炉室104;至少一个坩埚,该坩埚被安排在炉室104内,该坩埚包含框体结构108,框体结构108包含外壳110,外壳110包含外表面112与内表面114,内表面114至少部分形成坩埚室116,其中将用于接收来源材料50的接收空间118配置或形成在坩埚室116内,其中将用于持有界定的种晶晶圆的晶种保持器单元122配置在坩埚室116内;及至少一个用于将来源材料50加热的加热单元124,其中用于接收来源材料50的接收空间118至少部分被配置在加热单元124与晶种保持器单元122之间。
因此,本发明关于一种制造较佳为长形SiC固体,尤其是多型3C的方法。本发明的方法较佳为包含至少以下步骤:
将至少一种第一来源气体引入处理室中,第一来源气体包含Si;
将至少一种第二来源气体引入处理室中,第二来源气体包含C;
供电能到至少一个配置在该处理室中的分离器组件而将该分离器组件加热;
将沉积速率设定为超过200μm/h,
其中通过引入第一来源气体及/或第二来源气体而在该处理室中产生超过1巴的压力,及
其中将沉积组件表面加热到在1300℃至1700℃之间的范围的温度。
在本发明一较佳实施例中,图3显示SiC(尤其是UPSiC)制造反应器850的较佳主单元,尤其是用于制造SiC,其中依照此实施例,SiC制造反应器850包含SiC排气处理。将分开的给料气体98从其分别的储存单元泵到给料气体单元1000,在此以需要的质量比例混合以形成给料气体混合物198。将给料气体混合物198进料到CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器850,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器,在此发生沉积反应,造成制造SiC棒298与排气296。将排气296按途径送到排气处理单元500,在此较佳为使用洗涤器入口水496从排气296移除带Si的化合物及HCl。将含有吸收的带Si的化合物及HCl的洗涤器出口水598排放,且经洗涤的排气较佳为被送到火苗以燃烧。该火苗可使用火苗燃烧气体497,如天然气,而将经洗涤的排气燃烧并将产生的火苗废气排放。
SiC棒298较佳为被输送到粉碎单元300,在此将其减小成需要的形状因素,例如小粒。较佳为将任何异质材料,例如石墨晶种棒,以此方式从SiC材料分离而从此材料将任何残余污染最小化,例如通过将SiC加热到至少1500℃而烧除任何残余石墨。SiC小粒398,尤其是UPSiC,较佳为被输送到酸蚀单元400,在此其较佳为在酸浴中进行酸蚀的额外或替代的表面清洁步骤。最后,在酸浴后已被清洗并干燥的SiC蚀刻小粒498,尤其是UPSiC,已可包装及出货。
在本发明的另一较佳实施例中,图4显示完整的CVD SiC(尤其是UPSiC)设备850的主单元,在此情形具有排气回收。在此排气296离开CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器850,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器,且按途径被送到排气回收单元600。HCl较佳为从排气296分离并成为HCl排放物696而离开排气回收单元600。然后将回收的排气698进料回到CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器850,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器,如此减少所需的新鲜给料气体混合物198的量且降低制造成本。
因产物纯度非常有利,故在图3及2描述的设备中,较佳为极为小心地不要将任何污染物,特别是微量的金属及氮或氧,引入给料气体或任何中间及最终产物中。实际上所有的设备及管路均由金属制造,特别是各种钢合金,但是高度较佳为将其保持在将金属粒子挟带到给料气体及产物中最小化的温度。给料气体及产物较佳为进一步被隔离可能造成氮及/或氧污染的任何水分或空气。氮可在储槽、管路及容器中作为气毡及冲洗气,但是较佳为以脱气设备从任何液态原料移除,且较佳为以氢驱除任何氮冲洗气而将氮污染的可能性最小化。
图5显示在给料气体单元1000中将三种分开的给料气体制备成为给料气体混合物1160的一实例。首先较佳为必须将工业级带C气体1040,较佳为天然气,纯化过量氮以造成带C气体111纯到足以用于制造SiC,尤其是UPSiC。因此,工业级带C气体1040高度较佳为按途径送到低温蒸馏单元105,在此低温造成工业级带C气体1040冷凝成为其液态。任何污染氮仍为其气态且以N气排放物1070而从低温蒸馏单元105顶部离开。同时带C液体1130较佳为从低温蒸馏单元105底部离开,且较佳为被泵到带C液体蒸发器1090,在此其被蒸发成为带C气体111。通过质量流动计1120调整带C气体111质量流速,且准确流速的带C气体较佳为按途径送到混合器即混合装置854。
已纯化的氢气102较佳为亦被传送通过质量流动计1120,且按准确比例即以与带C气体111的界定比例被进料到混合器即混合装置854。最后将已纯化的带Si液体106,较佳为四氯化硅(STC),进料到带Si液体蒸发器1080并蒸发成为带Si气体110。此带Si气体110较佳为亦被进料到质量流动计1120,且较佳为以对氢气体102及/或带C气体111按准确即界定的质量流动比例被送到混合器114。混合器114确保三种气体均匀混合并输出给料气体混合物1160。
在图6所示的本发明的另一较佳实施例中,在带Si液体蒸发器1080中将单一带C/Si液体1180蒸发变成带C/Si气体1200。带C/Si气体1200较佳为被送到质量流动计1120,在此较佳为以较佳为亦通过质量流动计1120的氢气102调整其质量流速而产生所需或界定的质量比例。二种气体较佳为在混合器即混合装置854中混合成为均匀混合物并离开成为给料气体混合物1160。
图7显示本发明的一较佳实施例的CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器850,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器。CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器850,尤其是SiCPVT来源材料制造反应器,较佳为包含流体(尤其是油或水)冷却式钢制上外壳202或钟罩,其密封,尤其是通过一个或多个的垫圈,隔开较佳为流体(尤其是油或水)冷却式下外壳2040或基座板,而建立沉积室即处理室856,其可被加压到较佳为至少6巴,尤其是在2巴至15巴之间的压力。给料气体混合物1160较佳为通过多个给料气体入口2140进入沉积室即处理室856,且排气2120较佳为通过气体出口单元即排气出口216离开。在沉积室内部较佳为提供多个电阻式自我加热沉积基材即SiC生长基材857,较佳为由石墨或碳化硅或金属制成,其连接较佳为由石墨制成的夹头208。进而将夹头208连接通过基座板的较佳为由铜制成的水冷式电极206,使得其可连接外部电力来源。沉积基材即SiC生长基材857较佳为经由交叉构件203被安排成对而完成用于电阻加热的电路。
夹头208的目的为在电极206(较佳为在850至400℃之间的温度范围)与沉积基材即SiC生长基材857(较佳为在1300至1600℃的温度范围)之间建立温度梯度。夹头208较佳为因具有连续减小的电流截面积造成越来越高的电阻加热而完成的。因此,夹头208较佳为圆锥形。以此方式可将CVD SiC壳211沉积的起点较佳为控制在例如夹头208上方的中途点,使得具有沉积的CVD SiC壳211的最终沉积基材即SiC生长基材857在底部具有结构上坚固的连接而不瓦解或崩溃。
多个给料气体入口2140较佳为在沉积室即处理室856内部被设计成制造涡动气流模式,以将新鲜给料气体、与被沉积在沉积基材即SiC生长基材857上的CVD SiC壳211的表面的接触最大化。另外又或者,其可提供气体涡动产生设备,尤其是在处理室内部。该气体涡动产生设备可为通风机或循环泵。如此确保使用最小过量的给料气体混合物1160制造特定量的CVD SiC壳211。含有未反应的给料气体混合物以及被改变的带Si气体与HCl气体的排气2120被进来的给料气体混合物1160强迫通过排气出口而离开沉积室即处理室856。
图7a显示用于该CVD单元的温度及压力控制方法的实例。安置温度控制单元即温度测量装置858,以较佳为通过视镜213(其较佳为冷却的流体,尤其是油或水),而沿温度测量路径209,来测量CVD SiC壳211的温度。温度控制单元即温度测量装置858较佳为测量CVDSiC壳的表面温度并将信号送到电源单元即能量来源859,而依温度是否低于或高于所欲温度而分别对沉积基材即SiC生长基材857增加或降低电力。电源单元即能量来源859被接电到流体(尤其是油或水)冷却式电极206,因而调整到流体(尤其是油或水)冷却式电极206的电压及/或电流。沉积基材即SiC生长基材857被成对接电且在顶部具有连接的交叉构件,而形成完整的电流电路。
沉积室即处理室856内部的压力是通过压力控制单元即压力维持装置860调整,该压力维持装置860感应压力并降低或增加来自沉积室即处理室856的排气2120的流速。
因此如图7及7a所示,本发明的SiC制造反应器850较佳为包含至少一个处理室856,其中处理室856至少被基座板862、侧壁段864a、及顶壁段864b包围。反应器850较佳为包含用于将一个给料介质或多个给料介质进料到处理室856的反应空间中,以在处理室856内部产生来源介质的气体入口单元866。基座板862较佳为包含至少一个冷却组件868、870、880,尤其是基座冷却组件,以防止将基座板862加热到高于界定温度;及/或其中侧壁段864a较佳为包含至少一个冷却组件868、870、880,尤其是钟罩冷却组件,以防止将侧壁段864a加热到高于界定温度;及/或其中顶壁段864b较佳为包含至少一个冷却组件868、870、880,尤其是钟罩冷却组件,以防止将顶壁段864b加热到高于界定温度。冷却组件868可为主动冷却组件870,因此基座板862及/或侧壁段864a及/或顶壁段864b较佳为包含用于引导冷却流体的冷却流体引导单元872、874、876,其中冷却流体引导单元872、874、876被设计成将基座板862及/或侧壁段864a及/或顶壁段864b加热限制到低于1000℃的温度。另外可提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元890以侦测基座板862及/或侧壁段864a及/或顶壁段864b的温度并输出温度信号或温度数据。至少一个基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元890可被安排成为处理室内部表面的一部分或在表面上,尤其是在基座板862或侧壁段864a或顶壁段864b的表面上。另外又或者可在基座板862内部或在侧壁段864a内部或在顶壁段864b内部提供一个或多个的基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元890。另外又或者可提供冷却流体温度传感器820以侦测被引导通过冷却流体引导单元870的冷却流体的温度。其可提供流体前送单元873以将冷却流体前送通过流体引导单元872、874、876,其中流体前送单元873较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元890及/或冷却流体温度传感器892提供的温度信号或温度数据而操作。冷却流体可为油或较佳为水,其中水较佳为包含至少一种添加剂,尤其是腐蚀抑制剂及/或抗污剂(杀生物剂)。
另外又或者冷却组件868为被动冷却组件880。因此,冷却组件868可至少部分由基座板862、侧壁段864a及/或顶壁段864b的抛光钢表面865所形成,较佳为由基座板862、侧壁段864a及顶壁段864b的抛光钢表面865所形成。被动冷却组件868可为涂层867,其中涂层867较佳为形成在抛光钢表面865上方,及其中涂层867被设计成反射热。涂层867可为金属涂层或包含金属,尤其是银或金或铬,或者可为合金涂层,尤其是CuNi合金。抛光钢表面865及/或涂层867的发射率低于0.3、尤其是低于0.1、且高度较佳为低于0.03。
基座板862可包含至少一个主动冷却组件870及一个被动冷却组件880,以防止将基座板862加热到高于界定温度;及/或侧壁段864a可包含至少一个主动冷却组件870及一个被动冷却组件880,以防止将侧壁段864a加热到高于界定温度;及/或顶壁段864b可包含至少一个主动冷却组件870及一个被动冷却组件880,以防止将顶壁段864b加热到高于界定温度。
侧壁段864a及顶壁段864b较佳由钟罩864形成,其中钟罩864。钟罩864较佳为可相对基座板862移动。
图8显示CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器850,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器的下外壳2040或基座板的一较佳实施例的上视图。在此情形有总共24个流体(尤其是油或水)冷却式电极206被安排在两个同心环中,且为8个电极206在内环中及16个电极206在外环中。在两个环之间配置多个给料气体入口2140。在此情形有8个给料气体入口2140。将给料气体入口2140以等间隔安排在两个环之间提供新鲜给料气体与沉积基材即SiC生长基材857的最大接触。交叉构件203形成各对二个沉积基材即SiC生长基材857之间的电连接。将在沉积反应期间形成的排气2120从沉积室即处理室856通过一种或多种的气体出口单元或排气出口216而被移除。此安排因匹配多个给料气体入口2140的多个沉积基材即SiC生长基材857可得到高体积沉积率的CVD SiC壳211及给料气体混合物1160的使用最小化而有利。
图9证明仅有多个沉积基材即SiC生长基材857如何通过增加沉积基材即SiC生长基材857的起始表面积而能增加体积沉积率,甚至进一步超越。图9a显示低表面积沉积基材857,其一般为直径大约1cm的棒形。因此,在运行开始时用于沉积每cm高度的该棒的标准表面积219为3.14cm2/cm。假设垂直沉积率为0.1cm/hr及运行时间为70小时,则7cm厚的CVDSiC壳211沉积在基材857上,及最终运行标准表面积220因此为47.1cm2/cm。以此几何,开始运行对最终运行表面积的比例低到仅6.67%。结果,平均体积沉积率亦低到2.51cm3/hr。沉积的CVD SiC,尤其是UPSiC的总体积仅175.84cm3。
相反地,用于本发明的一较佳实施例的高表面积基材222的周长较佳为超过5cm且较佳为板形。如果利用宽14cm及厚0.2cm的基材222,则其提供28.40cm2/cm的开始运行高表面积223。再假设垂直沉积率为0.1cm/小时及运行时间为70小时,则7cm厚的CVD SiC壳211沉积在基材222上,及最终运行高表面积224为72.36cm2/cm。开始运行对最终运行高表面积的比例被大为改良到39.25%,而平均体积沉积率为5.04。沉积的CVD SiC,尤其是UPSiC的总体积为两倍高的352.66cm3。因此,本发明发现改变沉积基材的形状则可以相当低的资本支出提升设备的产能,尤其是双倍产能。
本发明的又一方面已发现,使用高表面积电阻式自我加热石墨基材提供加热具有成本效益而仍可将基材与沉积的CVD SiC壳211充分分离的益处,使得任何残余碳污染均在材料适当表现成为单晶SiC胚晶的PVT制造用的较佳超纯来源材料所需的限度内。在本发明的又一较佳实施例中,将此石墨高表面积基材经由涂刷及干燥水性或溶剂系浆液而涂以SiC粉末,尤其是UPSiC。如此在基材与沉积的CVD SiC壳211之间制造分离层,其可使CVDSiC壳211仅通过以适当的非污染工具,如碳化硅锤,敲碎而容易地从基材分离。
总之,在本发明的一较佳实施例中,CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器850,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器装有多个高表面积基材222。其为有利的,因为将体积沉积率最大化。
因此,较佳的SiC制造反应器850,尤其是用于制造UPSiC,尤其是作为PVT来源材料,包含处理室856,其中处理室856至少被基座板862、侧壁段864a、及顶壁段864b包围,尤其是侧壁段864a及顶壁段864b为钟罩864的一部分。较佳的SiC制造反应器850亦包含用于将一个给料介质或多个给料介质进料到处理室856的反应空间966中,以产生来源介质的气体入口单元866。一种或多种的SiC生长基材857被安排在处理室856内部以沉积SiC。因此,由给料气体提供的Si与C形成来源介质且沉积在SiC生长基材857上。各SiC生长基材857包含第一电力连接859a及第二电力连接859b,其中第一电力连接859a为第一金属电极206a及其中第二电力连接859b为第二金属电极206b,其中第一金属电极206a及第二金属电极206b较佳为被遮蔽隔开处理室856的反应空间。各SiC生长基材857被联结在至少一个第一金属电极206a与至少一个第二金属电极206b之间,而将SiC生长基材857的外表面或沉积的SiC的表面加热到1300℃至1800℃之间的温度,尤其是通过电阻加热且较佳为通过内部电阻加热。高度较佳为围绕正交于SiC生长基材857的长度方向的截面积218,SiC生长基材857的平均周长970为至少5cm、且较佳为至少7cm、且高度较佳为至少10cm,或是围绕正交于各SiC生长基材857的长度方向的截面积218,多个SiC生长基材857的每个SiC生长基材857的平均周长为至少5cm、且较佳为至少7cm、且高度较佳为至少10cm。在SiC生长基材857具有圆形截面的情形,周长970(参考图9c)是依照下式计算:周长=直径×π。在长方形SiC生长基材857的情形,周长系依照下式计算:周长=2a+2b。SiC生长基材857包含SiC或C或由其所组成,尤其是石墨,或其中多个SiC生长基材857包含SiC或C或由其所组成,尤其是石墨。
正交于SiC生长基材857的长度方向的截面积218的较佳形状至少在几段,且较佳为沿SiC生长基材857长度超过50%,且高度较佳为沿SiC生长基材857长度超过90%,不为圆形。截面积A 218与围绕截面积218的周长U 226之间的比例U/A大于1.2 1/cm、且较佳为大于1.5 1/cm、且高度较佳为大于2 1/cm、且最佳为大于2.5 1/cm。
图9d显示SiC生长基材857的一实例,其较佳为由至少一条碳带882形成,尤其是石墨带,其中至少一条碳带882包含第一带端884及第二带端886,其中将第一带端882联结第一金属电极206a及其中将第二带端886联结第二金属电极206b,或其中多个SiC生长基材857各由至少一条碳带882形成,尤其是石墨带,其中每个SiC生长基材857的至少一条碳带882包含第一带端884及第二带端886,其中将第一带端884联结各SiC生长基材857的第一金属电极206a及其中将第二带端886联结各SiC生长基材857的第二金属电极206b。
碳带882,尤其是石墨带,较佳为包含硬化剂。
如图9e所示,一个SiC生长基材857由多根棒894、896、898形成,其中各棒894、896、898具有第一棒端899及第二棒端900,其中所有的第一棒端899均联结同一第一金属电极206a及其中所有的第二棒端900均联结同一第二金属电极206b。依照本发明的公开,一个SiC生长基材857可由多根棒894、896、898形成,只要所述棒894、896、898连接同一第一金属电极206a及第二金属电极206b。其由图9e的组合造成,及其中多个SiC生长基材857各由多根棒894、896、898形成,其中各棒894、896、898具有第一棒端899及第二棒端900,其中所有的第一棒端899均联结各SiC生长基材857的同一第一金属电极206a及其中所有的第二棒端900均联结各SiC生长基材857的同一第二金属电极206b。SiC生长基材857的棒894、896、898较佳为彼此接触或彼此相距一定距离而排列。SiC生长基材857包含三根或超过三根的棒894、896、898或其中多个SiC生长基材857各包含三根或超过三根的棒894、896、898。
图9f显示又一较佳实施例,其中SiC生长基材857由至少一根金属棒902形成,其中金属棒902具有第一金属棒端904及第二金属棒端906,其中第一金属棒端904联结第一金属电极206a及其中第二金属棒端906联结第二金属电极206b。或者多个SiC生长基材857各由至少一根金属棒902形成,其中各金属棒902具有第一金属棒端904及第二金属棒端906,其中第一金属棒端904联结各SiC生长基材857的第一金属电极206a及其中第二金属棒端906联结各SiC生长基材857的第二金属电极206b。
金属棒902较佳为包含涂层903,其中涂层903较佳为包含SiC及/或其中涂层903较佳为厚度为超过2μm、或较佳为超过100μm、或高度较佳为超过500μm、或在2μm至5mm之间、尤其是在100μm至1mm之间、或小于500μm。
图10显示本发明的一较佳实施例的CVD SiC(尤其是UPSiC)设备850的排气处理单元500,其中将排气296处理及排放而非回收。排气296被从CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器850,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器,按途径送到排气处理单元500的过滤器单元502,在此移除任何可能在气体中形成的粒子。过滤的排气504然后较佳为被送到洗涤器单元506,在此其较佳为被吸收到洗涤器入口流体,尤其是水496中。较佳为含有任何带Si化合物与HCl的洗涤器出口水598然后离开洗涤器,尤其是被处理而处置。经洗涤的排气512然后较佳为被送到火苗单元514,在此将其以火苗燃烧气体497(较佳为天然气)燃烧,且生成的火苗废气596适合被排放。
图11显示本发明的另一较佳实施例的CVD SiC(尤其是UPSiC)设备850的排气回收单元600的一实例,其中将排气296回收而非处理及排放。排气296被从CVD单元即CVD反应器即SiC制造反应器850,尤其是SiC PVT来源材料制造反应器,按途径送到冷却蒸馏单元602,其较佳为在-30℃至-196℃的温度范围操作。在此温度范围,任何带Si气体冷凝及离开蒸馏单元602的底部,成为带Si液体混合物604。带Si液体混合物604被定期按途径送到HMW蒸馏单元606,其在蒸发带Si液体604的温度范围操作,而任何高分子量化合物仍为液态及离开HMW蒸馏单元606的底部,成为HMW液体排放物608。
同时带Si气体混合物620离开HMW蒸馏单元606的顶部及通过Si侦测器单元622,该Si侦测器单元622测定存在的Si质量。Si侦测器单元622将此信息传送到CVD SiC,尤其是UPSiC设备850的中央处理控制单元,其然后调整带Si气体110线路上的质量流动计1120,使得来自带Si气体混合物620与带Si气体110的Si总质量对来自带H/C气体混合物616与带C气体111的总质量为所欲比例。同时冷蒸馏气体610离开冷蒸馏单元602的顶部及被送到低温蒸馏单元,其较佳为在-140℃至-40℃之间的温度范围操作。在此温度范围,带H/C气体混合物616仍为气态形式,但是HCl冷凝且被从低温蒸馏单元612的底部移除,成为HCl液体排放物696以进一步处理而处置。
带H/C气体混合物616被传送通过H/C侦测器单元,其测定存在的H与C的质量。H/C侦测器单元将此信息传送到CVD SiC(尤其是UPSiC)设备850的中央处理控制单元,其然后调整氢气102线路与带C气体111线路上的质量流动计1120,使得H、C及Si的质量比例均在所欲范围。
图12a显示依照ISO 13322-2以类似Fmax的方式定义的SiC粒子920的长度。SiC粒子920是在本发明的SiC制造反应器850中制造,之后分解。术语“平均长度”定义为将多个粒子的长度加总然后除以粒子数量,结果为所述多个粒子的平均长度。
图12b显示依照本发明制造的PVT来源材料的多个SiC粒子920。多个SiC粒子920是整批提供且较佳为表观密度大于1.4g/cm3、尤其是大于1.6g/cm3。
图12c显示SiC固体921。SiC固体921在距SiC固体921的中央轴为界定距离处形成边界表面930,及其中SiC固体921形成外表面224,其中外表面224与边界表面930彼此相距一定距离而形成。该距离较佳为正交于中央轴而延伸,其中外表面224与边界表面930之间的平均距离相较于边界表面930与中央轴之间的平均距离较佳为大。外表面224与边界表面930之间的平均距离较佳为如以下方式计算:(最短距离(径向方向)+最长距离(径向方向))/2。
图13显示依照本发明使用的PVT反应器100的又一实例。应了解,图2所示的PVT反应器100系基于相同的技术原理,因此得自所述PVT反应器100之一(图2或图13)的特征可被交换到或加入到另一PVT反应器100。亦应了解,图1、7及8所示的CVD反应器850系基于相同的技术原理,因此得自所述CVD反应器850之一(图1或图6或图7)的特征可被交换到或加入其他的CVD反应器850。
此外,本发明的系统较佳为包含依照任何图1、7或8的CVD反应器,及依照图2或13的PVT反应器。
炉设备100较佳为包含坩埚气体流动单元170。坩埚气体流动单元170较佳为包含用于将气体传导到坩埚体积116中的坩埚气体入口管172,其中坩埚气体入口管172高度较佳为被安排在接收空间118下方的垂直方向上。接收空间118位于坩埚气体入口管172与晶种保持器单元122之间而传导气体流动围绕接收空间118及/或通过接收空间118。
其可提供来源材料保持板278,其中来源材料保持板278包含较佳为形成接收空间118底段的上表面370、及较佳为形成来源材料保持板气体流动路径边界段的下表面372。来源材料保持板278较佳为包含多个穿孔282,尤其是超过10个,或较佳为超过50个,或高度较佳为至多100个,或最佳为至多或超过1000个,其中多个穿孔282从来源材料保持板278的上表面370通过来源材料保持板278的主体而延伸到来源材料保持板278的下表面372。多个穿孔282至少大部分的直径小于12mm、尤其是小于10mm、且较佳为小于6mm、且高度较佳为小于2mm、且最佳为1mm或小于1mm。通过来源材料保持板278的主体的穿孔282的数量较佳为依来源材料保持板278的上表面370的表面大小而定,其中每10cm2的上表面370的表面大小提供至少一个穿孔282。每10cm2的穿孔282的数量较佳为在来源材料保持板278的径向外段相较于在来源材料保持板的径向内段为多,其中径向内段延伸来源材料保持板278的径向延伸的至多20%、或30%、或40%、或50%,其中来源材料保持板278的径向外段在来源材料保持板278的径向内段与径向末端之间延伸。来源材料保持板278的下表面372较佳为与坩埚外壳110的下壁段207一起形成气体引导间隙280或气体引导通道,以将气体从坩埚气体入口管172引导到接收空间118或围绕接收空间118,尤其是到来源材料保持板278的穿孔282。另外又或者提供用于设定坩埚体积116内部的坩埚体积压力P1的压力单元132,其中压力单元132被设计成造成坩埚体积压力P1高于2666.45Pa,且较佳为高于5000Pa,或在2666.45Pa至50000.00Pa之间的范围。较佳为提供用于从坩埚体积116移除气体的坩埚气体出口管174,其中坩埚气体入口管172被安排成在气体流动方向较佳为位在过滤器单元130前,其中坩埚气体出口管174被安排成在气体流动方向较佳为位在过滤器单元130后。过滤器单元130可被安排在坩埚气体入口管172与坩埚气体出口管174之间的坩埚体积116内部,以至少捕获Si2C升华蒸汽、SiC2升华蒸汽与Si升华蒸汽。过滤器单元130较佳为形成从过滤器输入表面140到过滤器输出表面142的过滤器单元气体流动路径147,其中过滤器气体流动路径为坩埚气体入口管172与坩埚气体出口管174之间的气体流动路径的一部分,其中过滤器单元130较佳为具有高度S1,及其中通过过滤器单元130的过滤器单元气体流动路径147较佳为具有长度S2,其中S2相较于S1为至少2倍,尤其是10倍长。过滤器单元130较佳为形成过滤器外表面156,其中过滤器外表面156包含过滤器外表面覆盖组件158,其中过滤器外表面覆盖组件158为密封组件,其中该密封组件较佳为过滤器涂层135,其中过滤器涂层135是在过滤器外表面156处产生,或附接过滤器外表面156,或形成过滤器外表面156。过滤器外表面156的过滤器涂层135较佳为由一层厚度超过10μm,尤其是超过或至多20μm,或超过或至多50μm,或超过或至多100μm,或超过或至多200μm,或超过或至多500μm的高温碳所形成,及/或其中过滤器外表面156的过滤器涂层135由一层厚度超过10μm,尤其是超过或至多20μm,或超过或至多50μm,或超过或至多100μm,或超过或至多200μm,或超过或至多500μm的玻璃碳所形成。
图14显示本发明制造的PVT来源材料的显微影像。从此图可见到制造的PVT来源材料较佳为多晶SiC材料。
其可提供PVT来源材料如SiC粒子920,其中SiC粒子的平均长度超过100μm,其中SiC粒子的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
或者可提供PVT来源材料如质量超过1kg,厚度为至少1cm,且较佳为超过5cm,或高度较佳为超过10cm,或最佳为超过15cm,及长度超过25cm或较佳为超过50cm的SiC固体921。SiC固体921的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
图15显示排气回收单元600的又一实例。依照此实例,排气回收单元600附接或联结至少一个用于输出至少一个SiC制造反应器850的排气216的气体出口单元。
排气回收单元600较佳为包含至少一个用于将排气216分离成为第一流体962及成为第二流体964的分离器单元602。第一流体962较佳为液体及第二流体964较佳为气体。用于储存或传导第一流体624的第一储存及/或传导组件为分离器单元602的一部分或联结分离器单元602,及用于储存或传导第二流体964的第二储存及/或传导组件626为分离器单元602的一部分或联结分离器单元602。
排气回收单元600较佳为包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元612,其中该二部分为(a)氯硅烷混合物及(b)HCl、H2与至少一个带C分子的混合物。或者又一分离器单元612将第一流体分离成为至少三部分,其中该三部分为(a)氯硅烷混合物及(b)HCl及(c)H2与至少一个带C分子的混合物。第一储存及/或传导组件624较佳为将分离器单元602连接又一分离器单元612。又一分离器单元612较佳为联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件628与HCl储存及/或传导组件630与H2与C储存及/或传导组件632。氯硅烷混合物储存及/或传导组件628较佳为形成一段用于将氯硅烷混合物传导到处理室856,尤其是混合装置854中的氯硅烷混合物质量通量路径。
其可提供用于测量氯硅烷混合物的Si量的Si质量通量测量单元622,其位在处理室856前,尤其是位在混合装置854前成为质量通量路径的一部分。该Si质量通量较佳为作为提供又一Si给料介质的Si给料介质来源。应注意,该氯硅烷混合物较佳可为无规混合物即可具有不同氯硅烷的无规组成物。氯硅烷混合物储存及/或传导组件628或者形成一段用于将氯硅烷混合物传导到又一SiC制造反应器950的又一处理室952中的氯硅烷混合物质量通量路径,尤其是经由流体路径948。
H2与C储存及/或传导组件632较佳为形成一段用于将H2与至少一个带C分子传导到处理室850中的H2与C质量通量路径。较佳为提供用于测量H2与至少一个带C分子的混合物的C量的C质量通量测量单元618,其位在处理室856前,尤其是位在混合装置854前成为H2与C质量通量路径的一部分,且较佳为作为又一C给料介质来源而提供又一C给料介质。H2与C储存及/或传导组件632或者形成一段用于将H2与至少一个带C分子传导到又一SiC制造反应器950的又一处理室952中的H2与C质量通量路径,尤其是经由流体路径949。
第二储存及/或传导组件626较佳为形成一段用于将第二流体(其包含H2与至少一个带C分子)传导到处理室856中的H2与C质量通量路径,其中第二储存及/或传导组件626及H2与C储存及/或传导组件632较佳为经流体地联结。
第二储存及/或传导组件626较佳为形成一段用于将第二流体(其包含H2与至少一个带C分子)传导到处理室856中的又一H2与C质量通量路径。较佳为提供又一用于测量第二流体的C量的C质量通量测量单元,其位在处理室856前,尤其是位在混合装置854前成为又一H2与C质量通量路径的一部分。混合装置854可为气体入口单元866的一部分,或是可属于气体入口单元866,或是可为气体入口单元866的次单元。第二储存及/或传导组件626可联结用于燃烧第二流体的火苗单元。
分离单元602高度较佳为被设计成在高于5巴的压力及低于-30℃的温度操作。
其可提供用于将排气压缩到高于5巴的压力的第一压缩机634,成为分离器单元602的一部分,或是在气体出口单元216与分离器单元602之间的气体流动路径中。又一分离器单元612高度较佳为被设计成在高于5巴的压力及低于-30℃的温度及/或高于100℃的温度操作。其可提供用于将第一流体压缩到高于5巴压力的又一压缩机636,成为又一分离器单元612的一部分,或是在分离器单元602与又一分离器单元612之间的气体流动路径中。又一分离器单元612高度较佳为包含低温蒸馏单元,其中低温蒸馏单元较佳为被设计成在-180℃至-40℃之间的温度操作。
用于控制一个给料介质或多个给料介质的流体流动的控制单元929较佳为SiC制造反应器850的一部分,其中该多个给料介质包含第一介质、第二介质、第三介质、又一Si给料介质及/或又一C给料介质,经由气体入口单元到处理室856中。该又一Si给料介质高度较佳为由至少95%[质量]、或至少98%[质量]、或至少99%[质量]、或至少99.9%[质量]、或至少99.99%[质量]、或至少99.999%[质量]的氯硅烷混合物所组成。另外又或者该又一C给料介质较佳为包含至少一个带C分子、H2、HCl、及氯硅烷混合物。该又一C给料介质包含至少一个带C分子、HCl、H2、及氯硅烷混合物,其中该又一C给料介质包含至少3%[质量]、或较佳为至少5%[质量]、或高度较佳为至少10%[质量]的C,及其中该又一C给料介质包含至多10%[质量]、或较佳为在0.001%[质量]至10%[质量]之间、高度较佳为在1%[质量]至5%[质量]之间的HCl,及其中该又一C给料介质包含超过5%[质量]、或较佳为超过10%[质量]、或高度较佳为超过25%[质量]的H2,及其中该又一C给料介质包含超过0.01%[质量]、且较佳为超过1%[质量]、且高度较佳为在0.001%[质量]至10%[质量]之间的氯硅烷混合物。
另外可将加热单元954安排成按流体流动方向在又一分离器单元与气体入口单元之间,尤其是成为又一分离器单元612的一部分,以将氯硅烷混合物加热而将将氯硅烷混合物从液体形式转变成为气态形式。
图16显示本发明的系统999的一实例。本发明系统999包含至少一个SiC制造反应器850及一个PVT反应器100,其中SiC制造反应器850制造SiC来源材料,其被用于在PVT反应器100中制造单晶SiC。
依照图16,另外又或者可提供多个SiC制造反应器850、950。另外又或者可提供多个PVT反应器100。此外,SiC制造反应器850可包含排气回收单元600。或者多个SiC制造反应器850、950可经排气回收单元600连接。因此可将第一SiC制造反应器850的排气回收及作为另一SiC制造反应器950的来源材料。因此可使用排气回收单元600的至少一些输出,尤其是Si、C与H2成分,作为同一或另一SiC制造反应器850的给料气体。箭头972或者表明可将排气回收单元600的输出用于CVD反应器850,其散发排气。
因此由于前述系统,本发明提供一种用于制造至少一种SiC结晶的方法。所述方法较佳为包含步骤:提供用于制造第一型SiC的CVD反应器850;将至少一种来源气体,尤其是第一来源气体,尤其是SiCl3(CH3),引入用于产生来源介质的处理室856中,其中该来源介质包含Si与C;将至少一种载气引入处理室856中,该载气较佳为包含H;供电能到至少一个配置在处理室856中的SiC生长基材857而将SiC生长基材857加热,其中将SiC生长基材857的表面加热到在1300℃至1800℃之间的范围的温度;将第一型SiC沉积在SiC生长基材857上,尤其是以超过200μm/h的沉积速率,其中沉积的SiC较佳为多晶SiC;将沉积的第一型SiC从CVD反应器850移除,较佳为将移除的SiC转变成为碎片的第一型SiC或成为一个或多个第一型SiC实心体;提供用于制造第二型SiC的PVT反应器100;将较佳为碎片的第一型SiC或一个或多个第一型SiC实心体作为来源材料120加入PVT反应器100的接收空间118中;将PVT反应器100内部的第一型SiC升华;及将升华的SiC沉积在种晶晶圆18上成为第二型SiC。
PVT反应器100在此较佳为包含炉单元102,其中炉单元102包含具有外表面242与内表面240的炉外壳108;至少一个坩埚单元106,其中坩埚单元106被安排在炉外壳108内部,其中坩埚单元106包含坩埚外壳110,其中坩埚外壳110具有外表面112与内表面114,其中内表面114至少部分界定坩埚体积116,其中用于接收来源材料120的接收空间118被安排或形成在坩埚体积116内部,其中用于持有界定的种晶晶圆18的晶种保持器单元122被安排在坩埚体积116内部,其中晶种保持器122持有种晶晶圆18;其中炉外壳内壁240与坩埚外壳外壁112界定炉体积104;至少一个用于将来源材料120加热的加热单元124,其中用于接收来源材料120的接收空间118至少部分被安排在加热单元124上方而在晶种保持器单元122下方。
图17显示粉碎单元699。
在沉积制程终点,在冲洗反应器及使其为惰性之后,可提起钟罩及将厚棒从CVD反应器移除。此制程广泛已知为采集。
采集的棒必须被转变成为适合用于PVT处理的形状。其可为切割棒片段、或各种大小的破裂小片及厚片。
已知不同的将硬脆的固体(如碳化硅)粉碎成为较小片的方法。最常用为机械方法。将SiC棒或其较大碎片进料到压碎机中,其较佳为颚式压碎机或辊式压碎机。可调整的机械参数,如隙距、转速或摆幅,决定最终粒度分布。为了避免大量细粒及/或高污染程度,多阶段应用压碎机为可行的。将压碎机串接排序,其中将一台压碎机的出口直接或经由传输装置(如输送带或振动式滑槽)间接连接机械参数不同的后续压碎机的给料开口。最后必须将粉碎片分类以移除过小材料及将过大材料送回粉碎制程。
替代性压碎方法亦适用。一种已知方法为热破裂。将硬脆材料的棒以高温度梯度加热及冷却,例如快速浸泡到冷流体中。
一般而言,使用机械驱动筛选机将固体材料不规则片按大小等级分类。使用的筛选机的汇总描述于US2018169704号专利。将固体材料片分类的机械方法可通过更有弹性的光电方法扩展,其公开于US 2009/120848号专利。
如果使用石墨做为起始材料,则该粉碎制程开挖起始基材,因为起始基材与碳化硅生长层之间的界面成为预定破裂点。使用此事实可通过在空气或任何富氧的气体混合物存在下退火/加热到至少900℃至1400℃,而将石墨基材容易地从产物移除。表面颜色从灰色变成氧化硅薄层(100至300nm)造成的偏蓝棕色。其可通过酸处理容易地移除。
图18显示蚀刻单元799。该蚀刻单元较佳为包含以下单元:
蚀刻盆800、水盆(水瀑)801、干燥单元802、包装单元803。附图标记810表明经蚀刻的SiC,及附图标记811表明无酸SiC,及附图标记812表明干燥的SiC,及附图标记813表明经包装的SiC,尤其是依照一定规格。
因此,本发明关于一种制造较佳为长形SiC固体,尤其是多型3C的方法。本发明的方法较佳为至少包含以下步骤:
将至少一种第一来源气体引入处理室中,所述第一来源气体包含Si,
将至少一种第二来源气体引入处理室中,第二来源气体包含C,
供电能到至少一个配置在该处理室中的分离器组件而将该分离器组件加热,
将沉积速率设定为超过200μm/h,
其中通过引入第一来源气体及/或第二来源气体而在该处理室中产生超过1巴的压力,及
其中将沉积组件表面加热到在1300℃至1800℃之间的范围的温度。
附图标记列表
2 炉外壳(下部) 107 坩埚盖即过滤器封盖
3 炉外壳(上部) 108 炉外壳
4 炉气体入口 110 坩埚外壳
5 坩埚气体入口 112 外表面
7 坩埚气体入口连接片 116 坩埚体积
8 底部绝缘体 118 接收空间
9 侧面绝缘体 120 PVT来源材料
13 坩埚脚 122 晶种保持器
17 结晶 130 过滤器
18 种晶晶圆 132 压力单元
20 密封体 135 过滤器涂层
22 过滤器沟槽或孔 140 过滤器输入表面
26 坩埚真空出口 142 过滤器输出表面
28 高温计视线 147 过滤器单元气体流动路径
50 来源材料 152 坩埚基座
100 炉即炉设备即PVT反应器 156 过滤器外表面
102 氢气 158 过滤器外表面涂层
104 炉体积 164 过滤器外表面涂层
105 低温蒸馏单元 170 坩埚气体流动单元
106 带Si液体 172 坩埚气体入口管
174 坩埚真空出口管
198 给料气体混合物 298 UPSIC棒
202 上外壳 300 粉碎单元
203 交叉构件 370 来源材料保持板的上表面
204 烤箱真空出口 372 来源材料保持板的下表面
206a 第一电极 398 UPSiC小粒
206b 第二电极 400 酸蚀单元
208 夹头 496 洗涤器入口水
209 温度测量路径 497 火苗燃烧气体
212 径向加热组件 498 UPSiC蚀刻小粒
211 CVD SiC壳或SiC固体 500 排气处理单元
213 视镜 502 排气过滤器单元
214 加热组件 504 过滤的排气
216 排气出口即气体出口单元 506 洗涤器单元
218 截面积 512 经洗涤的排气
219 开始运行标准表面积 514 火苗单元
220 最终运行标准表面积 596 火苗废气
222 高表面积基材 598 洗涤器出口水
223 开始运行高表面积 600 排气回收单元
224 最终运行高表面积 602 冷蒸馏单元即分离器单元
226 周长 604 带Si液体混合物
230 生长引导组件 606 HMW蒸馏单元
231 生长引导组件顶部 608 HMW液体排放物
278 来源材料保持板 610 冷蒸馏气体
280 气体引导间隙
282 穿孔
296 排气
612 低温蒸馏单元或又一分离器单元 704 退火炉
616 带H/C气体混合物 710 先压碎的SiC
618 H/C侦测器单元即C质量通量 711 压碎的SiC(全粒度)
测量单元
620 带Si-气体混合物 712 无过小粒子的压碎SiC(1至
30mm)
622 Si侦测器单元即Si质量通量 713 过小SiC(0至1mm)
测量单元
624 第一储存及/或传导组件 714 过大SiC,送回压碎
(>12mm)
626 第二储存及/或传导组件 715 SiC产物(1至12mm)
628 氯硅烷混合物储存及/或传导组 716 已退火的SiC(无石墨;1至
件 12mm)
630 HCl储存及/或传导组件 799 蚀刻单元
632 H2与C储存及/或传导组件 800 蚀刻盆
634 第一压缩机 801 水盆(水瀑)
636 又一压缩机 802 干燥单元
696 HCl液体排放物 803 包装单元
698 回收的排气 810 经蚀刻的SiC
699 粉碎单元 811 无酸SiC
700 前压碎机 812 干燥的SiC
701 压碎机 813 依照规格包装的SiC
702 筛选机(移除过小) 850 制造装置或CVD单元或CVD
反应器即SiC制造反应器,尤
其是SiC PVT来源材料制造反
应器
703 筛选机(移除过大) 851 第一进料装置即第一给料介质来源
852 第二进料装置即第二给料介质来源
853 第三进料装置即第三给料介质 873 流体前送单元
来源即载气给料介质来源
854 混合装置 874 管路
855 蒸发器装置 876 内与外壁之间的中空空间
856 处理室 880 被动冷却组件
857 分离组件或SiC生长基材或沉 882 带
积基材
858 温度测量装置或温度控制单元 884 第一带端
859 能量来源,尤其是电源 886 第二带端
859a 第一电力连接 890 基座板及/或侧壁段及/或顶壁
段传感器单元
859b 第二电力连接 892 冷却流体温度传感器
860 压力维持装置或压力控制单元 894 第一棒
861 SiC生长基材的外表面或SiC 896 第二棒
生长表面
862 基座板 898 第三棒
864 钟罩 899 第一棒端
864a 侧壁段 900 第二棒端
864b 顶壁段 902 金属棒
865 金属表面 903 SiC生长基材的涂层
866 气体入口单元 904 第一金属棒端
867 反射涂层 906 第二金属棒端
868 冷却组件 920 SiC粒子
870 主动冷却组件 921 SiC固体
872 冷却流体引导单元 922 PVT来源材料
924 PVT来源材料批材
926 控制装置或控制单元
930 边界表面
932 截面积
934 核构件 970 周长
948 到又一SiC制造反应器950的 972 箭头
额外或替代路径
949 到又一SiC制造反应器950的 999 系统
额外或替代又一路径
950 用于制造SiC的又一SiC制造 1000 给料气体单元
反应器即CVD反应器
952 又一SiC制造反应器的又一处 1040 工业级带C气体
理室
954 加热单元 1070 N气体排放物
956 氯硅烷混合物 1080 带Si液体蒸发器
958 HCl 1090 带C液体蒸发器
959 将HCl转化成为氯硅烷的又一 1120 质量流动计
处理步骤
960 H2与至少一个带C分子的混合物 1130 带C液体
962 第一流体 1160 给料气体混合物
964 第二流体 1180 带C/Si液体
966 反应空间 1200 带C/Si气体
968 将在SiC制造反应器中制造的 2040 下外壳
PVT来源材料前送到PVT反应器
2120 排气
2140 给料气体入口
CA 中央轴
PL 粒子长度。
Claims (87)
1.SiC制造反应器(850),尤其是用于制造PVT来源材料,其中所述PVT来源材料较佳为UPSiC,
至少包含
处理室(856),
气体入口单元(866),其用于将一个给料介质或多个给料介质进料到处理室(856)的反应空间中,
其中所述气体入口单元(866)联结至少一个给料介质来源(851),
其中Si及C给料介质来源(851)至少提供Si及C,尤其是SiCl3(CH3),及其中载气给料介质来源提供载气,尤其是H2,
或者
其中所述气体入口单元(866)联结至少两个给料介质来源(851、852),其中Si给料介质来源(851)至少提供Si,
尤其是所述Si给料介质来源(851)提供第一给料介质,
其中所述第一给料介质为Si给料介质,尤其是依照通式SiH4-yXy(X=[Cl、F、Br、J]及y=[0至4])的Si气体,
及
其中C给料介质来源(852)至少提供C,
尤其是所述C给料介质来源(852)提供第二给料介质,
其中所述第二给料介质为C给料介质,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,
及
其中载气介质来源(853)提供第三给料介质,
其中所述第三给料介质为载气,尤其是H2,
在用于沉积SiC的处理室(856)内部安排一个或多个SiC生长基材(857),尤其是超过3或4或6或8或16或32或64或至多128或至多256个SiC生长基材,
其中各SiC生长基材(857)包含第一电力连接(859a)及第二电力连接(859b),
其中所述第一电力连接(859a)为第一金属电极(206a)及其中所述第二电力连接(859b)为第二金属电极(206b),
其中所述第一金属电极(206a)及所述第二金属电极(206b)较佳为被遮蔽隔开处理室(856)内部的反应空间,
其中各SiC生长基材(857)被联结在至少一个第一金属电极(206a)与至少一个第二金属电极(206b)之间,而将SiC生长基材(857)的外表面或沉积的SiC的SiC生长表面(861)加热到1300℃至1800℃之间的温度,尤其是通过电阻加热且较佳为通过内部电阻加热,
气体出口单元(216),其用于输出排气,
排气回收单元(600),
其中所述排气回收单元(600)连接至气体出口单元,
其中所述排气回收单元(600)包含至少
分离器单元(602),其用于将排气分离成为第一流体及第二流体,
其中所述第一流体为液体及其中所述第二流体为气体,
其中用于储存或传导第一流体(624)的第一储存及/或传导组件为分离器单元(602)的一部分或联结分离器单元(602),
及
其中用于储存或传导第二流体(626)的第二储存及/或传导组件为分离器单元(602)的一部分或联结分离器单元(602)。
2.根据权利要求1所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述排气回收单元(600)包含用于将第一流体分离成为至少二部分的又一分离器单元(612),
其中所述二部分为-氯硅烷混合物及
-HCl、H2与至少一个带C分子的混合物,
及较佳为成为至少三部分,其中所述三部分为-氯硅烷混合物及
-HCl及
-H2与至少一个带C分子的混合物,
其中第一储存及/或传导组件(624)将分离器单元(602)连接又一分离器单元(612)。
3.根据权利要求2所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述又一分离器单元(612)联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件(628)、及联结HCl储存及/或传导组件(630)、及联结H2与C储存及/或传导组件(632)。
4.根据权利要求3所述的SiC制造反应器,
其特征在于
氯硅烷混合物储存及/或传导组件(628)形成一段用于将氯硅烷混合物传导到处理室(856)中的氯硅烷混合物质量通量路径。
5.根据权利要求4所述的SiC制造反应器,
其特征在于
提供用于测量氯硅烷混合物的Si量的Si质量通量测量单元(622),其位在处理室(856)前,尤其是位在混合装置(854)前成为质量通量路径的一部分,且其较佳为作为又一Si给料介质来源而提供又一Si给料介质。
6.根据权利要求3所述的SiC制造反应器,
其特征在于
氯硅烷混合物储存及/或传导组件(628)形成一段用于将氯硅烷混合物传导到又一SiC制造反应器(950)的又一处理室(952)中的氯硅烷混合物质量通量路径。
7.根据权利要求3所述的SiC制造反应器,
其特征在于
H2与C储存及/或传导组件(632)形成一段用于将H2与至少一个带C分子传导到处理室(850)中的H2与C质量通量路径。
8.根据权利要求7所述的SiC制造反应器,
其特征在于
提供用于测量H2与至少一个带C分子的混合物的C量的C质量通量测量单元(618),其位在处理室(856)前,尤其是位在混合装置(854)前成为H2与C质量通量路径的一部分,且其较佳为作为又一C给料介质来源而提供又一C给料介质。
9.根据权利要求3所述的SiC制造反应器,
其特征在于
H2与C储存及/或传导组件(632)形成一段用于将H2与至少一个带C分子传导到又一SiC制造反应器(950)的又一处理室(856)中的H2与C质量通量路径。
10.根据权利要求3至9中任一项所述的SiC制造反应器,
其特征在于
第二储存及/或传导组件(626)形成一段用于将第二流体传导到处理室(856)中的H2与C质量通量路径,所述第二流体包含H2与至少一个带C分子,
其中第二储存及/或传导组件(626)及H2与C储存及/或传导组件(632)较佳为在流体上联结。
11.根据权利要求3至9中任一项所述的SiC制造反应器,
其特征在于
第二储存及/或传导组件(626)形成一段用于将第二流体传导到处理室(856)中的又一H2与C质量通量路径,所述第二流体包含H2与至少一个带C分子。
12.根据权利要求11所述的SiC制造反应器,
其特征在于
提供用于测量第二流体的C量的又一C质量通量测量单元,其位在处理室(856)前,尤其是位在混合装置(854)前成为又一H2与C质量通量路径的一部分。
13.根据权利要求3至9中任一项所述的SiC制造反应器,
其特征在于
第二储存及/或传导组件(626)联结用于燃烧第二流体的火苗单元。
14.根据权利要求3至13中任一项所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述分离器单元(602)被设计成在高于5巴的压力及低于-30℃的温度操作。
15.根据权利要求14所述的SiC制造反应器,
其特征在于
提供用于将排气压缩到高于5巴的压力的第一压缩机(634),其成为分离器单元(602)的一部分,或是位在气体出口单元(216)与分离器单元(602)之间的气体流动路径中。
16.根据权利要求3至13中任一项所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述又一分离器单元(612)被设计成在高于5巴的压力及低于-30℃的温度及/或高于100℃的温度操作。
17.根据权利要求16所述的SiC制造反应器,
其特征在于
提供用于将第一流体压缩到高于5巴压力的又一压缩机(636),其成为又一分离器单元(612)的一部分,或是位在分离器单元(602)与又一分离器单元(612)之间的气体流动路径中。
18.根据权利要求16或权利要求17所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述又一分离器单元(612)包含低温蒸馏单元,其中所述低温蒸馏单元较佳被设计成在-180℃至-40℃之间的温度操作。
19.根据权利要求3至18所述的SiC制造反应器,
其特征在于
提供用于控制一个给料介质或多个给料介质的流体的流动的控制单元(929),所述控制单元(929)为SiC制造反应器的一部分,其中多个给料介质包含第一介质、第二介质、第三介质、及又一Si给料介质及/或又一C给料介质,经由气体入口单元到处理室(856)中。
20.根据权利要求19所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述又一Si给料介质由至少95%[质量]、或至少98%[质量]、或至少99%[质量]、或至少99.9%[质量]、或至少99.99%[质量]、或至少99.999%[质量]的氯硅烷混合物所组成。
21.根据权利要求19或20所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述又一C给料介质包含至少一个带C分子、HCl、H2及氯硅烷混合物,
其中所述又一C给料介质包含至少3%[质量]、或较佳为至少5%[质量]、或高度较佳为至少10%[质量]的至少一个带C分子,
及
其中所述又一C给料介质包含至多10%[质量]、或较佳为在0.001%[质量]至10%[质量]之间、高度较佳为在1%[质量]至5%[质量]之间的HCl,
及
其中所述又一C给料介质包含超过5%[质量]、或较佳为超过10%[质量]、或高度较佳为超过25%[质量]的H2,
及
其中所述又一C给料介质包含超过0.01%[质量]、且较佳为超过1%[质量]、且高度较佳为在0.001%[质量]至10%[质量]之间的氯硅烷混合物。
22.根据权利要求3至21所述的SiC制造反应器,
其特征在于
加热单元(954)被安排成按流体流动方向在又一分离器单元与气体入口单元之间,以将氯硅烷混合物加热而将氯硅烷混合物从液体形式转变成为气态形式。
23.根据权利要求5至22所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述处理室(856)至少被基座板(862)、侧壁段(864a)及顶壁段(864b)包围,
其中所述基座板(862)包含至少一个冷却组件(868、870、880),尤其是基座冷却组件,以防止将基座板(862)加热到高于界定温度,
及/或
其中所述侧壁段(864a)包含至少一个冷却组件(868、870、880),尤其是钟罩冷却组件,以防止将侧壁段(864a)加热到高于界定温度,
及/或
其中所述顶壁段(864b)包含至少一个冷却组件(868、870、880),尤其是钟罩冷却组件,以防止将顶壁段(864b)加热到高于界定温度。
24.根据权利要求23所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述冷却组件(868)为主动冷却组件(870)。
25.根据权利要求24所述的SiC制造反应器,
其特征在于
基座板(862)及/或侧壁段(864a)及/或顶壁段(864b)包含用于引导冷却流体的冷却流体引导单元(872、874、876),
其中所述冷却流体引导单元(872、874、876)被设计成将基座板(862)及/或侧壁段(864a)及/或顶壁段(864b)加热限制到低于1000℃的温度。
26.根据权利要求25所述的SiC制造反应器,
其特征在于
提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元(890)以侦测基座板(862)及/或侧壁段(864a)及/或顶壁段(864b)的温度并输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体温度,
及
提供用于将冷却流体前送通过流体引导单元(872、874、876)的流体前送单元(873),
其中所述流体前送单元(873)较佳为被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元(890)及/或冷却流体温度传感器(892)提供的温度信号或温度数据而被操作。
27.根据权利要求26所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述冷却流体为水。
28.根据权利要求23所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述冷却组件(868)为被动冷却组件(880)。
29.根据权利要求28所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述冷却组件(868)为至少部分由基座板(862)、侧壁段(864a)及/或顶壁段(864b)的抛光钢表面(865)所形成。
30.根据权利要求29所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述冷却组件(868)为涂层(867),其中所述涂层(867)是形成在抛光钢表面(865)上方,及其中所述涂层(867)被设计成反射热。
31.根据权利要求30所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述涂层(867)为金属涂层或包含金属,尤其是银或金或铬,或合金涂层,尤其是CuNi合金。
32.根据权利要求29至31中任一项所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述抛光钢表面及/或涂层的发射率为低于0.3、尤其是低于0.1或低于0.03。
33.根据权利要求24至32中任一项所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述基座板(862)包含至少一个主动冷却组件(870)及一个被动冷却组件(880)以防止将基座板(862)加热到高于界定温度,
及/或
所述侧壁段(864a)包含至少一个主动冷却组件(870)及一个被动冷却组件(880)以防止将侧壁段(864a)加热到高于界定温度,
及/或
所述顶壁段(864b)包含至少一个主动冷却组件(870)及一个被动冷却组件(880)以防止将顶壁段(864b)加热到高于界定温度。
34.根据权利要求24至33中任一项所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述侧壁段(864a)及顶壁段(864b)由钟罩(864)形成,其中所述钟罩(864)较佳能够相对于基座板(862)移动。
35.根据权利要求34所述的SiC制造反应器,
其特征在于
超过50%[质量]的侧壁段(864a)及/或超过50%[质量]的顶壁段(864b)及/或超过50%[质量]的基座板(862)由金属制成,尤其是钢。
36.根据权利要求5至35中任一项所述的SiC制造反应器,
其特征在于
围绕正交于SiC生长基材(857)的长度方向的截面积(218),SiC生长基材(857)的平均周长为至少5cm,或是围绕正交于各SiC生长基材(857)的长度方向的截面积(218),多个SiC生长基材(857)的每个SiC生长基材(857)的平均周长为至少5cm。
37.根据权利要求36所述的SiC制造反应器,
其特征在于
SiC生长基材(857)包含SiC或C,或SiC生长基材(857)由SiC或C所组成,尤其是C为石墨,或其中多个SiC生长基材(857)包含SiC或C,或多个SiC生长基材(857)由SiC或C所组成,尤其是C为石墨。
38.根据权利要求37所述的SiC制造反应器,
其特征在于
正交于SiC生长基材(857)的长度方向的截面积(218)形状至少在几段,且较佳为沿SiC生长基材(857)长度超过50%,且高度较佳为沿SiC生长基材(857)长度超过90%,不为圆形。
39.根据权利要求38所述的SiC制造反应器,
其特征在于
截面积A(218)与围绕截面积(218)的周长U(226)之间的比例U/A大于1.2 1/cm、且较佳为大于1.5 1/cm、且高度较佳为大于2 1/cm、且最佳为大于2.51/cm。
40.根据权利要求39所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述SiC生长基材(857)由至少一条碳带(882)所形成,尤其是石墨带,其中所述至少一条碳带(882)包含第一带端(884)及第二带端(886),其中将第一带端(882)联结第一金属电极(206a)及其中将第二带端(886)联结第二金属电极(206b),
或者
其中多个SiC生长基材(857)各由至少一条碳带(882)所形成,尤其是石墨带,其中每个SiC生长基材(857)的至少一条碳带(882)包含第一带端(884)及第二带端(886),其中将第一带端(884)联结各SiC生长基材(857)的第一金属电极(206a)及其中将第二带端(886)联结各SiC生长基材(857)的第二金属电极(206b)。
41.根据权利要求37所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述SiC生长基材(857)由多根棒(894、896、898)所形成,其中各棒(894、896、898)具有第一棒端(899)及第二棒端(900),其中所有的第一棒端(899)均联结同一第一金属电极(206a)及其中所有的第二棒端(900)均联结同一第二金属电极(206b),
或者
其中多个SiC生长基材(857)各由多根棒(894、896、898)所形成,其中各棒(894、896、898)具有第一棒端(899)及第二棒端(900),其中所有的第一棒端(899)均联结各SiC生长基材(857)的同一第一金属电极(206a)及其中所有的第二棒端(900)均联结各SiC生长基材(857)的同一第二金属电极(206b)。
42.根据权利要求37所述的SiC制造反应器,
其特征在于
所述SiC生长基材(857)由至少一根金属棒(902)形成,其中所述金属棒(902)具有第一金属棒端(904)及第二金属棒端(906),其中第一金属棒端(904)联结第一金属电极(206a)及其中第二金属棒端(906)联结第二金属电极(206b),
或者
其中多个SiC生长基材(857)各由至少一根金属棒(902)形成,其中各金属棒(902)具有第一金属棒端(904)及第二金属棒端(906),其中第一金属棒端(904)联结各SiC生长基材(857)的第一金属电极(206a)及其中第二金属棒端联结各SiC生长基材(857)的第二金属电极(206b)。
43.SiC制造器材,
至少包含
-多个根据前述权利要求中任一项所述的SiC制造反应器,
其中各SiC制造反应器至少包含
处理室,
气体入口单元,其用于将一个给料介质或多个给料介质进料到处理室中,
SiC生长基材,其被安排在处理室内部,
第一电力连接及第二电力连接,
其中所述SiC生长基材被联结在第一电力连接与第二电力连接之间而由于电阻加热且较佳为通过内部电阻加热将SiC生长基材加热,
气体出口单元,其用于输出排气,
-排气回收单元,
其中所述排气回收单元为流体地连接SiC制造反应器的气体出口,
其中所述排气回收单元包含
分离器单元,其用于将排气分离成为第一液态流体及第二气态流体。
44.一种用于制造由SiC,尤其是多型3C的SiC所组成的PVT来源材料的PVT来源材料制造方法,尤其是使用根据权利要求1至42中任一项所述的SiC制造反应器,至少包含以下步骤:
在处理室内部提供来源介质,
其中提供用于输出处理室排气的气体出口单元及排气回收单元,
其中所述排气回收单元连接气体出口单元,
其中所述排气回收单元包含至少
分离器单元,其用于将排气分离成为第一流体及第二流体,
其中所述排气回收单元包含又一分离器单元,所述又一分离器单元用于将第一流体分离成为至少二部分,其中所述二部分为-氯硅烷混合物及
-HCl、H2与至少一个带C分子的混合物,
又或者分离成为至少三部分,其中所述三部分为-氯硅烷混合物及
-HCl及
-H2与至少一个带C分子的混合物,
其中第一储存及/或传导组件将分离器单元连接又一分离器单元;其中所述又一分离器单元联结氯硅烷混合物储存及/或传导组件,且较佳为联结HCl储存及/或传导组件,且较佳为联结H2与C储存及/或传导组件,
其中氯硅烷混合物储存及/或传导组件形成一段用于将氯硅烷混合物传导到处理室中的氯硅烷混合物质量通量路径,
将氯硅烷混合物经由氯硅烷混合物质量通量路径而进料到处理室中而提供至少一部分的来源介质,
供电能到至少一个配置在处理室中的SiC生长基材且较佳为多个SiC生长基材,而将SiC生长基材加热到在1300℃至2000℃之间的范围的温度,
其中各SiC生长基材包含第一电力连接及第二电力连接,
其中第一电力连接为第一金属电极及其中第二电力连接为第二金属电极,
其中第一金属电极及第二金属电极较佳为被遮蔽隔开反应空间,
及
设定沉积速率,尤其是超过200μm/h,而将Si与C从来源介质移除及将移除的Si与C沉积在SiC生长基材上成为SiC,尤其是多晶SiC。
45.根据权利要求44所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
测量氯硅烷混合物的Si质量通量,其中通过Si质量通量测量单元进行Si质量通量测量,其中提供Si质量通量测量单元,其位在处理室前,尤其是位在混合装置(854)前成为氯硅烷混合物质量通量路径的一部分。
46.根据权利要求45所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
依Si质量通量测量单元的输出,而控制氯硅烷混合物到混合装置(854)的进料。
47.根据权利要求44或45或46中任一项所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
将第二流体传导到处理室中,所述第二流体包含H2与至少一个带C分子,其中第二流体经由第二储存及/或传导组件传导,所述第二储存及/或传导组件形成一段到处理室中的H2与C质量通量路径。
48.根据权利要求47所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
测量C质量通量,其中通过C质量通量测量单元进行C质量通量测量,其中提供C质量通量测量单元,其位在处理室前,尤其是位在混合装置(854)前成为H2与C质量通量路径的一部分。
49.根据权利要求48所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
依C质量通量测量单元的输出而控制第二流体的进料。
50.根据权利要求44所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
测量氯硅烷混合物的Si质量通量,其中通过Si质量通量测量单元进行Si质量通量测量,其中提供Si质量通量测量单元,其位在处理室前,尤其是位在混合装置(854)前成为氯硅烷混合物质量通量路径的一部分,
将第二流体传导到处理室中,所述第二流体包含H2与至少一个带C分子,其中第二流体经由第二储存及/或传导组件传导,所述第二储存及/或传导组件形成一段到处理室中的H2与C质量通量路径,
测量C质量通量,其中通过C质量通量测量单元进行C质量通量测量,其中提供C质量通量测量单元,其位在处理室前,尤其是位在混合装置(854)前成为H2与C质量通量路径的一部分,
依Si质量通量测量单元的输出而控制氯硅烷混合物到混合装置(854)的进料,及依C质量通量测量单元的输出而控制第二流体的进料。
51.根据权利要求50所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
所述处理室(856)至少被基座板(862)、侧壁段(864a)及顶壁段(864b)包围。
52.根据权利要求51所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
超过50%[质量]的侧壁段(864a)及超过50%[质量]的顶壁段(864b)及超过50%[质量]的基座板(862)由金属制成,尤其是钢。
53.根据权利要求52所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
所述基座板(862)包含至少一个冷却组件(868、870、880)以防止将基座板(862)加热到高于界定温度,
及/或
所述侧壁段(864a)包含至少一个冷却组件(868、870、880)以防止将侧壁段加热到高于界定温度,
及/或
所述顶壁段(864b)包含至少一个冷却组件(868、870、880)以防止将顶壁段(864b)加热到高于界定温度。
54.根据权利要求53所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
提供基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元(890)以侦测基座板(862)及/或侧壁段(864a)及/或顶壁段(864b)的温度并输出温度信号或温度数据,及/或提供冷却流体温度传感器以侦测冷却流体温度,
及
提供用于将冷却流体前送通过流体引导单元(872、874、876)的流体前送单元(873)。
55.根据权利要求54所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
所述流体前送单元(873)被设计成依基座板及/或侧壁段及/或顶壁段传感器单元(890)及/或冷却流体温度传感器(892)提供的温度信号或温度数据而操作。
56.根据权利要求46至55中任一项所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
在处理室(856)内部提供来源介质的步骤还包含
将至少一种第一给料介质,尤其是第一来源气体,引入处理室中,所述第一给料介质包含Si,其中所述第一给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,
及
将至少一种第二给料介质,尤其是第二来源气体,引入处理室(856)中,所述第二给料介质包含C,尤其是天然气、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷及/或乙炔,其中第二给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,
及
引入载气,其中所述载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,
或者
将一种给料介质,尤其是来源气体,引入处理室中,所述给料介质包含Si与C,尤其是SiCl3(CH3),其中所述给料介质的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni,
及
引入载气,其中所述载气的纯度排除至少99.9999%(重量ppm)的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
57.根据权利要求46至56中任一项所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
通过将界定量的第一来源气体与第二来源气体的混合物引入处理室中,而将处理室(856)内部的压力设定为高于1巴,所述第一来源气体提供Si,所述第二来源气体提供C,其中所述界定量为
在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的混合物至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的混合物之间的量,
或者
通过将界定量的含有Si与C的来源气体引入处理室中,而将处理室(856)内部的压力设定为高于1巴,其中所述界定量为
在每小时及每cm2的SiC生长表面为0.32g的含有Si与C的来源气体至每小时及每cm2的SiC生长表面为10g的含有Si与C的来源气体之间的量。
58.根据权利要求46至57中任一项所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
围绕正交于SiC生长基材(857)的长度方向的截面积(218),SiC生长基材(857)的平均周长为至少5cm,或是围绕正交于各SiC生长基材(857)的长度方向的截面积(218),多个SiC生长基材(857)的每个SiC生长基材(857)的平均周长为至少5cm。
59.根据权利要求46至58中任一项所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
沉积在SiC生长基材(857)上的SiC的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量)、尤其是小于500ppb(重量)的一种、或较佳为多种、或高度较佳为大部分、或最佳为所有的物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
60.根据权利要求59所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
沉积在SiC生长基材(857)上的SiC的杂质为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、N。
61.根据权利要求60所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
沉积在SiC生长基材(857)上的SiC的杂质为小于10ppb(重量)的物质Ti。
62.根据权利要求59所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
沉积在SiC生长基材(857)上的SiC的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
63.根据权利要求46至62所述的PVT来源材料制造方法,
其特征在于
将SiC固体分解成具有平均长度为超过100μm的SiC粒子。
64.根据权利要求63制造的PVT来源材料。
65.根据权利要求64所述的PVT来源材料(922),其中所述PVT来源材料(922)由SiC粒子(920)组成,
其中所述SiC粒子(920)的平均长度超过100μm,较佳为超过500μm,高度较佳为超过1mm,最佳为超过2mm,
其中所述SiC粒子(920)的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
66.根据权利要求65所述的PVT来源材料(922),
其中所述SiC粒子(920)的杂质为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
67.根据权利要求66所述的PVT来源材料(922),
其中所述SiC粒子(920)的杂质为小于10ppb(重量)的物质Ti。
68.根据权利要求66所述的PVT来源材料(922),
其中所述SiC粒子(920)的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
69.根据权利要求67或68所述的PVT来源材料(922),
其特征在于
所述SiC粒子(920)的表观密度为大于1.4g/cm3。
70.根据权利要求69所述的PVT来源材料(922),
其特征在于
所述SiC粒子(920)的表观密度为大于1.6g/cm3。
71.根据权利要求70所述的PVT来源材料(922),
其特征在于
所述SiC粒子(920)的振实密度为大于1.6g/cm3。
72.根据权利要求71所述的PVT来源材料(922),
其特征在于
所述SiC粒子(920)的振实密度为大于1.8g/cm3。
73.根据权利要求44至62中任一项制造的PVT来源材料(922)。
74.根据权利要求73所述的PVT来源材料,其中所述PVT来源材料形成SiC固体(921),其中所述SiC固体(921)的特征在于
质量超过1kg,
厚度为至少1cm,
长度超过50cm,
其中所述SiC固体的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
75.根据权利要求74所述的PVT来源材料,
其中所述SiC固体的杂质为小于2ppm(重量)的物质N,及小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
76.根据权利要求75所述的PVT来源材料,
其中所述SiC固体的杂质为小于10ppb(重量)的物质Ti。
77.根据权利要求74所述的PVT来源材料,
其中所述SiC固体的杂质为小于10ppm(重量)的物质N,及小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
78.根据权利要求65至72中任一项或74至77中任一项所述的PVT来源材料,
其特征在于
所述SiC为多型3C的SiC及/或多晶SiC。
79.一种用于制造至少一种SiC结晶(17)的方法,
包含步骤
提供PVT反应器(100),其用于制造至少一种SiC结晶(17),
其中所述PVT反应器(100)包含
炉单元(102),
其中所述炉单元(102)包含具有外表面(242)与内表面(240)的炉外壳(108),
至少一个坩埚单元(106),
其中所述坩埚单元(106)被安排在炉外壳(108)内部,
其中所述坩埚单元(106)包含坩埚外壳(110),
其中所述坩埚外壳(110)具有外表面(112)与内表面(114),其中所述内表面(114)至少部分界定坩埚体积(116),
其中用于接收来源材料(120)的接收空间(118)被安排或形成在坩埚体积(116)内部,
其中用于持有界定的种晶晶圆(18)的晶种保持器单元(122)被安排在坩埚体积(116)内部,其中晶种晶圆保持器(122)持有种晶晶圆(18),
其中炉外壳内壁(240)与坩埚外壳外壁(112)界定炉体积(104),
至少一个加热单元(124),其用于加热来源材料,
其中用于接收来源材料(120)的接收空间(118)至少部分被安排在加热单元(124)上方及晶种保持器单元(122)下方,
将根据权利要求65至72中任一项或74至77中任一项所述的PVT来源材料(922)作为来源材料(120)而加入接收空间(118)中,
将加入的PVT来源材料升华及
将升华的SiC沉积在种晶晶圆(18)上,因此形成至少一种或正好一种SiC结晶(17)。
80.根据权利要求79所述的用于制造至少一种SiC结晶(17)的方法,
其特征在于
所述PVT反应器(100)包含坩埚气体流动单元(170),其中所述坩埚气体流动单元(170)包含用于将气体传导到坩埚体积(116)中的坩埚气体入口管(172),其中所述坩埚气体入口管(172)被安排在接收空间(118)下方的垂直方向上,
及以下步骤
将气体经由坩埚气体流动单元(170)传导到坩埚外壳中。
81.根据权利要求80制造的SiC结晶(17)。
82.根据权利要求81所述的SiC结晶(17),
其特征在于
所述SiC结晶(17)的杂质为小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
83.根据权利要求82所述的SiC结晶(17),
其特征在于
所述SiC结晶(17)的杂质为小于100ppb(重量)的各物质B、Al、P、Ti、V、Fe、Ni。
84.根据权利要求83所述的SiC结晶(17),
其特征在于
所述SiC结晶(17)的杂质为小于10ppb(重量)的物质Ti。
85.根据权利要求82所述的SiC结晶(17),
其特征在于
所述SiC结晶(17)的杂质为小于1000ppb(重量),尤其是小于500ppb(重量)的所有金属Ti、V、Fe、Ni之和。
86.根据权利要求83、权利要求84或权利要求85所述的SiC结晶(17),
其特征在于
所述SiC结晶(17)为单晶SiC结晶而形成单块状物,其中所述单块状物的体积超过400cm3、且较佳为超过5000cm3、且最佳为超过10000cm3。
87.一种用于进行根据权利要求44至63中任一项所述的方法,及用于进行根据权利要求79或80所述的方法的系统。
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