TW202113041A - 製備基於液晶之切換元件的方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種用於製備在光學澄清狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換之切換元件的方法,其中使提供於含有包含一或多種液晶原基化合物、一或多種對掌性化合物及一或多種可聚合液晶原基化合物之液晶介質之層中的該一或多種可聚合液晶原基化合物在直流(DC)電場之存在下在該層中經受聚合。本發明進一步係關於一種藉由進行該方法獲得或分別可由其獲得之切換元件且係關於該切換元件在窗口中之用途。
Description
本發明係關於一種用於製備在光學澄清狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換之切換元件的方法,其中使提供於含有包含一或多種液晶原基化合物、一或多種對掌性化合物及一或多種可聚合液晶原基化合物之液晶介質之層中的該一或多種可聚合液晶原基化合物在直流(DC)電場之存在下在該層中經受聚合。本發明進一步係關於一種藉由進行該方法獲得或分別可由其獲得之切換元件且係關於該切換元件在窗口中之用途。
諸如光閥(light shutter)之光強度調變器可基於液晶(LC)。原則上,此類光閥可依賴於光散射或光吸收。使用光散射的基於LC之光閥包括所謂的聚合物分散液晶(polymer dispersed liquid crystal;PDLC)、聚合物網狀液晶(polymer network liquid crystal;PNLC)及膽固醇型液晶(cholesteric liquid crystal;CLC)裝置。此等散射型裝置可在光學澄清或透明狀態與半透明或不透明狀態之間切換。
基於LC之光閥或調變器可用於例如建築、汽車、航空電子及航海應用之可切換窗口中。在散射模式下操作之裝置特定言之可用作隱私窗口。此方式可在需要時藉由將裝置(特定言之窗口元件)自具有可能觀看接觸之澄清狀態切換至給予視覺屏障之散射狀態來提供隱私模式。
光散射或漫射亦可適用於減少來自直接陽光照射之眩光或眩目。
可例如熱控制不同狀態之間的切換。然而,在許多情況下,使用電切換可為適合的且甚至為有利的。當裝置自非散射狀態(亦即光學澄清狀態)切換至散射狀態時,改變光之透射以使得產生半透明外觀,可將其視為混濁、渾濁、漫射、有霧或不透明的。
D.-K. Yang等人在「Cholesteric liquid crystal/polymer dispersion for haze-free light shutters」, Applied Physics Letters, 60 (1992)中在第3102-3104頁描述低濃度之聚合物與膽固醇型液晶之分散液及此材料於光調變器中之用途,該等光調變器可在不透明光散射狀態與透明狀態之間切換。
在WO 00/60407 A1中,描述具有散射及透明操作模式之電光鑲嵌玻璃結構。
WO 2009/151716 A2描述基於雙穩態雙頻率聚合物穩定化之膽固醇型液晶材料之可切換液晶窗口,其中液晶材料在施加具有第一頻率之電壓脈衝後自光學澄清狀態切換至光散射狀態且在施加具有第二頻率之電壓脈衝後自光散射狀態切換至透明狀態。
WO 2016/173693 A1描述包含用於切換元件之液晶介質之切換層,其在至少一個切換狀態下具有前向散射特性且其有助於自透明狀態切換成半透明或不透明狀態。
此項技術中需要可尤其適用於具有有利效能之隱私窗口中的可切換元件,其可在適當低電壓及低能量消耗下操作,且其可具有適合的可靠性及穩定性,例如在電擊穿及光穩定性方面。此項技術中亦需要產生此等可切換裝置之適合方法。
因此,本發明之一目標為提供一種製備切換元件之便捷、有效及穩固方法,該等切換元件在光學澄清狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換,該等切換元件具有經改良光學及電光效能且尤其適用於隱私窗口。本發明之另一目標為提供經改良切換元件,其可藉由進行該方法獲得且尤其適用於切換裝置,尤其具有散射模式之可切換窗元件。本發明之其他目標對熟習此項技術者自以下實施方式係立即顯而易見的。
該等目標由獨立請求項中所定義之主題解決,而較佳實施例闡述於各別附屬請求項中且進一步描述於下文中。
特定言之,本發明提供以下項目,包括主要態樣、較佳實施例及特定特徵,其分別單獨地且以組合促進解決上文之目標且最終提供額外優勢。
本發明之一第一態樣提供一種用於製備在光學澄清狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換之切換元件的方法,其包含以下步驟
(i) 提供包含一或多種液晶原基化合物、一或多種對掌性化合物及一或多種可聚合液晶原基化合物的作為層插入於各自具備電極之兩個相對透明基板之間的液晶介質,
其中該液晶介質具有70℃或更高之澄清點,及
其中按該介質之總含量計,該一或多種可聚合液晶原基化合物以4重量%或更小之量含於該介質中,及
(ii) 在所施加之直流(DC)電場之存在下在該層中聚合該一或多種可聚合液晶原基化合物。
本文中之直流(DC)電場意謂電場至少在考慮中之給定時間段內並不改變其極性。此意謂直流(DC)電場係指具有0 Hz之頻率的恆定或靜態電場發射。然而,應理解,基本上恆定的電場及基本上0 Hz之電場發射(其可在電場之量值隨時間推移而變化時或在電場之極性在大量時間段之後,例如在若干分鐘之後逆轉時發生)亦屬於本含義中。
通常,可施加範圍介於僅高於0 V至多220 V之DC電壓,其中上限經選擇以使得避免介電質擊穿。
根據本方法,較佳的為所施加DC電場在包含液晶介質之層中誘導垂直配向。此意謂一或多種可聚合液晶原基化合物之聚合在介質展現垂直配向且此外施加DC電場時發生。
在本發明中,認識到需要切換元件展示不僅在散射狀態下且亦在光學澄清狀態下具有有利效能及外觀。對於散射狀態,在最終獲得之切換層中,依序使用一或多種對掌性化合物及包含藉由聚合一或多種可聚合液晶原基化合物獲得或分別可由其獲得之一或多種聚合結構的聚合組分,以確保有利的散射效率且因此確保適當隱私模式。另外,因此可在散射狀態下獲得均質及中性顏色外觀。
然而,此外需要提供有利的澄清狀態,亦即有利均質的低霧度及光學透明狀態。在此方面,認識到使用對掌性化合物及聚合組分可能產生光學澄清或低霧度狀態下之殘餘霧度,明顯的例如呈白色霧狀外觀,其在大多數情況下且尤其在切換元件用於窗口中時為不合需要的。
意外地發現,當在聚合期間施加DC電場時可獲得顯著改良。特定言之,可獲得具有顯著減少之殘餘霧度或甚至完全不具有可辨別霧度的光學澄清狀態。另外,發現藉由根據本方法使用DC電場,在聚合期間含有介質之層中的非所要變化及特定言之非所要電壓降可最小化或避免,使得可任意使用不同基板尺寸及不同基板形狀,例如三角形、矩形或多邊形。因此,方法在所獲得產物方面以及在方法本身方面提供益處,例如藉由在整個基板區域內在聚合期間改良可靠及可預測有效電壓之設定。此外,意外地發現,使用根據本發明之方法可宜導致對例如來自觸摸或機械負載之壓力之壓力靈敏度降低。此反過來可有利地有助於避免或最小化缺陷且特定言之所謂的斑紋缺陷。
使用方法,可製備展現良好可靠性、耐久性及穩定性之切換元件,例如在電擊穿及光穩定性方面,特定言之在UV光穩定性方面。此意外地考慮到,介質在聚合期間暴露於DC電場,尤其因為原則上將DC電壓施加至介電材料可潛在地在經由電離及甚至電解之彼電化學降解中為有害的,產生非所要之雜質且尤其帶電雜質,且可發生離子之永久分離及局部不均勻累積。此反過來可導致可靠性及電壓保持率(voltage holding ratio;VHR)降低且因此減少裝置效能及壽命。
因此,在可比方法中,若在聚合期間完全施加電場,則迄今為止僅考慮使用交流(AC)電場,其中AC係指極性之變化,特定言之週期性變化。
典型之AC頻率具有≥20 Hz,例如50 Hz或60 Hz且至多若干kHz的較高頻率。然而,本文中之AC頻率亦係指更接近1 Hz或甚至稍微低於1 Hz,例如0.2 Hz之較低頻率。
意外地,在本發明中發現可如本方法中所描述來使用DC電壓,此甚至更多的產生如本文中上文及下文所描述之有益效應及特性。特定言之,如本文中所描述之聚合及聚合穩定化可提供針對散射狀態下之散射效能及效率的益處,同時此外允許實現透明狀態下之有利澄清度。
意外地發現,與替代地使用AC聚合之情況相比,使用根據本發明之DC聚合製備的切換元件之電壓保持率(VHR)並未下降。此意謂儘管使用DC聚合,但可有利地避免或最小化非所要之電荷產生及材料降解,且因此可適當地獲得在切換電壓及切換效能以及可靠性及壽命方面之其他產品益處。
本發明之另一態樣係關於一種在光學澄清狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換之切換元件,其中該切換元件藉由進行根據本發明之方法獲得或分別可由其獲得。
根據本發明,提供可用於汽車及其他運輸應用(諸如火車、飛機及小艇)以及建築應用之可切換窗口中的有利切換元件。當需要時,切換元件在提供隱私模式方面尤其有用且有效,亦即其提供具有觀看接觸之狀態與給予視覺屏障之隱私狀態之間的可切換性。裝置可藉由施加電壓而適宜地在狀態之間切換。此外,切換可為快速的,特定言之大約數秒且甚至降至一秒或甚至更少時間。
當用作窗口之組件時,元件可以最小空間要求安裝,其例如與傳統天篷或百葉窗相比可提供顯著優勢。
根據本發明之切換元件及特定言之窗口元件適用於調節或調整光傳遞,特定言之陽光之傳遞,以及來自如燈及燈具之人工光源的光之傳遞。
根據本發明之切換元件,特定言之窗口元件可有利地用於外立面之窗口中,且亦用於場所內部中,例如用於場所之間的分隔壁中且用於隔開場所或空間之個別隔室的元件中。在此情況下,藉由使窗口元件自澄清切換至散射而達成的隱私可在場所之不同部分之間產生視覺屏障。除用於建築物窗口中以外,本裝置亦可用於汽車、商業車輛、火車、飛機、船等。
特定言之,根據本發明之切換元件在光學澄清狀態下有利地展現減少之殘餘霧度或甚至沒有可辨別的殘餘霧度,此在元件形成窗口之一部分時尤其需要。
因此,在本發明之另一態樣中,提供一種在光學澄清狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換之切換元件,該切換元件包含含有材料之切換層,該材料包含
- 液晶介質,其包含一或多種液晶原基化合物及一或多種對掌性化合物,其中該液晶介質具有70℃或更高之澄清點,及
- 聚合組分,其包含一或多種藉由聚合一或多種可聚合液晶原基化合物獲得或分別可由其獲得之聚合結構,其中按該材料之總含量計,該聚合組分以4重量%或更小之量含於該材料中,
其中光學澄清狀態之切換元件具有較佳根據ASTM D 1003測定的小於6%、更佳地小於5%、甚至更佳地小於3.5%且特定言之小於2.5%之霧度。
較佳地,液晶介質在散射狀態下展現0.55 µm或更大之螺距。
意外發現,經改良切換元件(特定言之窗口元件)可藉由將切換層包括於含有材料之元件中來獲得,該材料包含如上文及下文所闡述之液晶介質及聚合組分。特定言之,提供如目前所定義之具有較高澄清點及較佳地長螺距的膽固醇型或對掌性向列型介質以及包括可自至少一種可聚合液晶原基化合物之聚合獲得之聚合結構的相對較少量之聚合組分可意外地得到具有有利的澄清狀態(亦即有利均質的低霧度及光學透明狀態)以及具有增強的散射效率連同均質及中性顏色外觀的散射狀態的裝置。
特定言之,膽固醇型介質(較佳地長螺距膽固醇型介質)與如本文中所描述之聚合組分之存在的組合可給出具有適當寬角散射分佈的出乎意料的強散射。有益之處在於已在元件中提供僅單以切換層即可產生適合隱私模式。另外,切換層之厚度可為相對低的,特定言之大體上低於40 µm,此因此降低操作電壓及功率消耗且亦減少材料之使用。
因此,根據本發明,可獲得具有有利的低霧度澄清狀態及有利的不透明狀態二者以及足夠均勻的散射的用於隱私應用之切換元件,其中有利地避免或最小化非所要之顏色效應。
根據本發明之切換元件較佳地用於調節電磁輻射,較佳地光且特定言之陽光之傳遞以及來自人工光源之光之傳遞的裝置中。
目前亦認識到,當切換層中之材料含有如目前所定義之較佳地具有相對長的螺距及有利地高澄清點的對掌性向列型或膽固醇型液晶介質以及聚合組分時,且特定言之當提供所謂的聚合物穩定化之膽固醇結構(polymer stabilized cholesteric texture;PSCT)時,可獲得例如關於散射效率或散射效果之均一性及外觀的特定益處。
在此態樣中,根據本方法提供具有改良特性之液晶介質,特定言之具有適當高的澄清點以及較佳適當長的螺距。此介質尤其適用於製備切換元件之切換層中之調變材料。此可有利地有助於獲得具有良好穩定性(例如,針對電擊穿)及有利的低操作電壓或低能量消耗之切換元件,且其可展示充分有效且足夠均勻的散射。另外,介質可提供其他益處,諸如適當高的光學各向異性連同有利地高的電壓保持率(VHR)及良好光穩定性、良好低溫穩定性及適合的儲存穩定性。
根據本發明,如本文中所描述之液晶介質及調變材料經配置且用於切換層中。因此,切換層包含介質或各別材料,較佳地由其組成。切換層配置於兩個基板之間以便給出在光學透明狀態及散射狀態下可電切換且可操作之切換元件。較佳地,將電極配置為在各基板之內表面上或分別在其上方的導電層。
在本發明之另一態樣中,提供包含根據本發明之切換元件的窗口。
以下藉由詳細描述態樣、實施例及特定特徵來說明本發明,而不藉此限制本發明,且更詳細地描述特定實施例。
在本文中,術語「液晶」 (LC)較佳地係關於在一定溫度範圍內具有液晶中間相之材料或介質(熱致LC)。其含有液晶原基化合物。
術語「液晶原基化合物」及「液晶化合物」意謂包含一或多種棒狀(桿狀或板/板條狀)或盤狀(圓盤狀)液晶原基基團(亦即能夠誘導液晶相或中間相行為之基團)的化合物。
包含液晶原基基團之LC化合物或材料及液晶原基化合物或材料自身不一定必須展現液晶相。亦有可能其僅在與其他化合物之混合物中展示液晶相行為。此包括低分子量的非反應性液晶化合物、反應性或可聚合的液晶化合物及液晶聚合物。
棒狀液晶原基化合物通常包含由一或多個彼此直接連接或經由鍵聯基團連接之芳族或非芳族環狀基團組成的液晶原基核,視情況包含連接至液晶原基核之端部的端基,且視情況包含一或多個連接至液晶原基核之長側的側基,其中此等端基及側基通常選自例如碳基或烴基;極性基團,如鹵素、硝基、羥基等;或可聚合基團。
為簡單起見,術語「液晶(liquid crystal/liquid-crystalline)」材料或介質用於液晶材料或介質及液晶原基材料或介質二者且反之亦然,且術語「液晶原基」用於材料之液晶原基基團。
術語「非液晶原基化合物或材料」意謂不含如上文所定義之液晶原基基團之化合物或材料。
如本文中所使用,術語「聚合物」應理解為意謂涵蓋一或多種不同類型之重複單元(分子之最小組成單元)之主鏈的分子,且包括通常已知之術語「寡聚物」、「共聚物」、「均聚物」及其類似者。此外,應理解,術語聚合物除聚合物本身外包括來自伴隨此種聚合物合成之引發劑、催化劑及其他元素的殘餘物,其中將此等殘餘物應理解為不共價併於其中。另外,此等殘餘物及其他元素雖然通常在聚合後純化製程期間移除,但通常與聚合物混合或共混,使得當聚合物在容器之間或溶劑或分散介質之間轉移時其通常與聚合物一起保留。
術語「聚合」意謂藉由使多個可聚合基團或含有此等可聚合基團之聚合物前驅體(可聚合化合物)鍵結在一起而形成聚合物之化學製程。
具有一個可聚合基團之可聚合化合物亦被稱作「單反應性」化合物,具有兩個可聚合基團之化合物被稱作「二反應性」化合物且具有超過兩個可聚合基團之化合物被稱作「多反應性」化合物。不具有可聚合基團之化合物亦被稱作「非反應性」或「不可聚合」化合物。
術語「薄膜」及「層」包括或多或少具有明顯機械穩定性之堅硬或可撓性自撐式或獨立式薄膜或層,以及支撐基板上或兩個基板之間的塗層或層。
術語「對掌性」一般用於描述與其鏡像不可重疊之物件。相反地,「非對掌性(achiral/non-chiral)」物件為與其鏡像相同之物件。根據本發明之介質展現對掌性。此可藉由提供膽固醇型液晶(其亦稱為對掌性向列型液晶)來達成。除非另外明確陳述,否則在本文中術語對掌性向列型及膽固醇型同義使用。
在本文中,除非另外明確陳述,否則所有濃度以重量百分比之形式給出且係關於各別完整混合物。
所有溫度均以攝氏度(Celsius,℃)為單位給出,且所有溫度差以攝氏度為單位給出。除非另外明確陳述,否則針對20℃之溫度測定且給出所有物理特性及物理化學或電光參數。
光之透射及散射較佳地係指380 nm至780 nm之光譜範圍內的電磁輻射之透射及散射。
切換較佳地係指二元狀態之間的切換,其中較佳地,一種狀態為非散射的且對人眼而言看起來實質上透明或澄清的,且另一狀態為散射的或具有漫透射且對人眼而言看起來半透明或不透明的。
然而,根據本發明之切換層亦有可能具有其他切換狀態,特定言之中間狀態。
因此,根據本發明,可獲得在完全隱私之狀態與與外部或相鄰空間具有觀看接觸之狀態之間的較佳且有利的切換。
在根據本發明之光學透明狀態下,切換元件較佳地具有根據ASTM D 1003測定的小於10%、更佳地小於7%、甚至更佳地小於5%、再更佳地小於3.5%且特定言之小於2.5%之霧度。
在根據本發明之散射狀態下,切換元件較佳地具有根據ASTM D 1003測定的超過75%、更佳地超過85%、甚至更佳地超過90%之霧度。尤其較佳的為,在散射狀態下,根據本發明之切換元件具有根據ASTM D 1003測定的95%或更高之霧度。
為量測霧度,可使用BYK-Gardner製造之霧度計。亦有可能使用分光光度計,特定言之分光光度計及午布力西球(Ulbricht's sphere)。
根據本發明之切換較佳地意謂電切換。電切換通常可藉由提供具有電極之基板,例如玻璃基板或塑膠基板來達成。在一實施例中,在基板上設置導電層,其中導電層包含或由以下形成:透明導電材料,例如透明導電氧化物,較佳為氧化銦錫(indium tin oxide;ITO)或SnO2
:F,特定言之ITO;或導電聚合物;或薄透明金屬及/或金屬氧化物層,例如銀。導電層較佳地具備電連接件。電壓較佳由電池、可再充電電池、超級電容器或外部電流源,更佳由外部電流源供應。
在一實施例中,在基板上設置例如由聚醯亞胺(PI)製成之定向層。尤其較佳的為在基板上一起設置導電層及定向層。在此情況下,在導電層之頂部上設置定向層或配向層,使得定向層與LC介質接觸。定向層(較佳聚醯亞胺層)可經配置以使得其尤其在界面處設置均質或平面定向或替代地垂直定向的液晶介質分子。在一特定實施例中,在如在所謂的扭轉向列(twisted nematic;TN)幾何形狀中所使用之具有90°之方向差的兩個基板上使用經摩擦聚醯亞胺。
在一特定實施例中,使用具有預傾角,例如對於TN幾何形狀具有範圍介於0°至20°之預傾角或對於豎直配向型(vertically aligned;VA)幾何形狀具有範圍介於80°至90°之預傾斜角的配向層。
替代地且根據另一較佳實施例,使用不具有定向層之基板。意外地發現,可有益地避免將例如聚醯亞胺層之定向層設置為額外層,同時仍可實現有效且高效的切換行為。
替代地且亦除定向層以外,亦有可能在基板上設置鈍化或屏障層,例如包含氧化矽或氮化矽,較佳地由氧化矽或氮化矽組成的鈍化層。在基板上設置鈍化層及定向層二者之情況下,其經配置以使得定向層在最頂部,亦即接觸LC介質。
在一較佳實施例中,將電極配置為支撐於基板上且面向液晶介質之透明導電層,其中較佳地,透明導電層分別嵌入於兩個透明介電層之間,且其中進一步設置與液晶介質直接接觸的視情況選用之配向層。
根據本發明之方法提供切換元件且特定言之窗口元件,其在光學透明狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換且其包含切換層。可藉由進行方法獲得之切換層含有材料,該材料包含液晶介質,其包含一或多種液晶原基化合物及一或多種對掌性化合物;及聚合組分,其包含一或多種藉由聚合一或多種可聚合液晶原基化合物獲得或分別可由其獲得的聚合結構。
根據本發明,按材料之總含量計,聚合組分以4重量%或更小、較佳地3重量%或更小、更佳地2重量%或更小且特定言之1重量%或更小之量含於材料中。在一較佳實施例中,按材料之總含量計,聚合組分以範圍介於0.5重量%至1.5重量%之量含於材料中。
聚合組分包含一或多種藉由聚合一或多種可聚合液晶原基化合物獲得或分別可由其獲得之聚合結構。較佳的為聚合組分由排他性地聚合一或多種可聚合液晶原基化合物獲得,亦即聚合組分由一或多種僅基於或分別僅衍生自作為前驅體之一或多種可聚合液晶原基化合物的聚合結構組成。
根據本方法,聚合組分較佳地藉由聚合一種、兩種或三種可聚合液晶原基化合物,甚至更佳地一種或兩種可聚合液晶原基化合物而原位製備,特定言之在切換層中製備。
根據本發明之可聚合液晶原基化合物含有液晶原基基團及一或多個可聚合基團,亦即適用於聚合之官能基。此等化合物亦已知為反應性液晶原基(reactive mesogen;RM)或液晶原基單體。RM可為單反應性及/或二反應性或多反應性的。
儘管較佳的為如根據本發明所使用之可聚合化合物僅包括反應性液晶原基(亦即所有反應性單體為液晶原基),在一替代實施例中,亦有可能使用一或多種RM以及一或多種非液晶原基可聚合化合物。
可聚合化合物及液晶原基化合物可鑒於符合調變材料中之所獲得聚合組分及LC介質之折射率來選擇,此可有利地有助於改良澄清狀態。
根據本發明,特定言之如方法中所使用及如切換元件中所提供的液晶介質具有70℃或更高、更佳地80℃或更高、甚至更佳地90℃或更高、又甚至更佳地98℃或更高、再甚至更佳地102℃或更高且特定言之115℃或更高之澄清點。較佳的為介質具有範圍介於90℃至160℃且更佳地100℃至150℃之澄清點。
所有物理特性及物理化學或電光參數藉由通常已知的方法,特定言之根據「Merck Liquid Crystals, Physical Properties of Liquid Crystals」, Status 1997年11月, Merck KGaA, Germany來測定。
澄清點(特定言之對掌性向列型或膽固醇型相與各向同性相之間的相變溫度)可藉由通常已知的方法,例如使用Mettler烘箱、偏光顯微鏡下之熱台或差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry;DSC)分析來量測及測定。根據本發明,較佳地使用Mettler烘箱測定澄清點。
特定言之如方法中所使用及如切換元件之切換層中所提供的液晶介質在散射狀態下較佳地展現0.55 µm或更大之螺距。
如目前所提供之膽固醇型或對掌性向列型介質具有相對長的螺距,且特定言之具有較佳給出大於780 nm之布拉格型反射(Bragg-type reflection)的螺距。在此情況下,平面結構亦可給出可見光譜上之有利透射。
本文中之螺距意謂膽固醇型螺旋之螺距p,其中螺距p為經歷2π旋轉之CLC之定向軸線(引向器)的距離。在一較佳實施例中,介質展現0.75 µm或更大、甚至更佳地1.00 µm或更大且特定言之1.50 µm或更大之螺距。
較佳地,一或多種對掌性摻雜劑之濃度經設定以使得所得對掌性螺距在0.55 µm至10 µm之範圍內。
根據本發明,螺距尤其在20℃下由最大選擇性反射波長λmax
之NIR光譜量測來測定。使用方程式λmax
= n(λmax
) * p (其中n(λmax
)為在λmax
下之折射率)根據所量測之λmax
值來測定螺距p。
亦有可能使用此項技術中已知之楔形胞元方法來量測尤其在20℃下之螺旋扭轉力HTP且確定所測定之螺距。
意外地,根據本發明之切換元件可切換至散射狀態且在散射狀態下操作,該散射狀態給出有效及足夠強的散射,特定言之漫射透射,對眼睛具有均質外觀,特定言之在較大區域上,此為較大窗口所期望的。此均勻外觀有利地包括中性顏色外觀,其意謂可最小化或甚至避免不合需要的顏色效應或各別顏色假像。
認識到,在含有膽固醇型材料之層中,由於固有對掌性週期可出現顏色效應,例如當材料用直接、非漫射光照射時可在不同角度下透射不同顏色。在此種情況下,當離軸觀測時透射光為彩色的,且窗口元件及窗口在離軸觀測時可呈現彩色,其中所觀測顏色視觀測角度而定。此效果可類似於類彩虹外觀。進一步認識到,在許多應用中,此等顏色效應不合需要。
咸信,如根據本發明之切換層中所提供之材料可例如藉由自材料域,特定言之自邊界、缺陷或無規則結構散射而給出具有所需霧度之足夠散射,然而如由週期性結構所造成的入射光之繞射可藉由在相關長度尺度上充分擾亂或破壞週期性,特定言之藉由引入聚合組分而大體上抑制或避免,就此而言即使當以僅少量含有時,此可意外地有效。
另外,藉由使用根據本發明之方法,有可能獲得此外有利地具有具有顯著減少之殘餘霧度或甚至完全無可辨別霧度之光學澄清狀態的切換元件。
根據本發明之切換元件允許光穿過其。在窗口中可有利地使用且包括鑲嵌玻璃單元,包括絕緣鑲嵌玻璃單元、立面元件、場所分隔物、分離壁及其類似者,且其可按需求在其中用作提供可切換隱私模式之元件,替代地或另外其亦可提供防眩控制。
作為可切換散射胞元或裝置之切換元件可用於調節或調整自外部空間至內部空間,例如至建築物(諸如住宅建築物、辦公建築物或用於商業目的之建築物)或車輛之內部中的光之傳遞。窗口元件亦可用於調節或調整自內部空間至另一內部空間,特定言之在隔開不同功能區域或場所之結構元件中的光之傳遞,其中在空間中之至少一者中,暫時需要阻擋來自其他空間之直接觀看的隱私模式,亦即僅用於給定時間段但不用於其他時間段。
在本發明之一態樣中,提供較佳用於內部應用的包含根據本發明之切換元件的窗口。切換元件可例如藉由層壓或膠合,較佳地層壓至窗格或鑲嵌玻璃單元而適當地整合至窗口中。
切換元件以及包括切換元件的作為整體之窗口較佳地不包含任何光源。因此,任何經由窗口發射之光均源自外部光源,諸如日光或家庭照明設備。
切換元件較佳地具有大於0.1 m2
、更佳地大於0.5 m2
、甚至更佳地大於1 m2
且再更佳地大於3 m2
的尺寸。在一實施例中,切換元件具有在0.25 m2
至15 m2
之範圍內且更佳地在0.5 m2
至10 m2
之範圍內的面積。
切換元件且特定言之窗口元件可具有不同形狀,例如方形、矩形、三角形或多邊形。
較佳地,切換元件及窗口不含偏光器。
根據本發明,切換層及窗口元件之狀態使用藉助於電極施加之電場來控制。電極較佳為以塗層形式配置於基板上之透明電極。通常將塗層塗覆於面向切換層之基板側面或表面。
較佳地,電極不經圖案化及/或結構化以使得其連續。因此,整個可切換區域藉由施加電場同時定址及切換。在替代實施例中,電極可經圖案化以形成可藉由施加電場自其他區域獨立地切換之個別可定址區域。在此情況下,電極較佳經圖案化以使得存在2至10個獨立可定址區域。
如本文中所描述,液晶介質用於方法中且提供於所獲得切換層及窗口元件,特定言之散射型切換元件及裝置中。
在一較佳實施例中,如根據本發明所使用之LC介質具有正介電各向異性。在此情況下,較佳為具有範圍介於3至45、更佳地範圍介於5至30之介電各向異性Δε的液晶混合物。
Δε表示介電各向異性,其中Δε = ε||
-
ε⊥
。在20℃及1 kHz下測定介電各向異性Δε。
在一替代實施例中,然而,亦有可能提供具有負介電各向異性之LC介質。在此情況下,較佳為具有範圍介於-6至-3之介電各向異性Δε的液晶混合物。
尤其較佳的為按介質之總含量計,如根據本發明使用之介質含有至少15重量%之一或多種式I之液晶原基化合物
其中
R1
及R2
彼此獨立地表示選自以下之基團:F、Cl、CF3
、OCF3
及具有1至15個碳原子之直鏈或分支鏈烷基或烷氧基或具有2至15個碳原子之直鏈或分支鏈烯基,該烷基或該烷氧基或該烯基未經取代、經CN或CF3
單取代或經鹵素單取代或多取代,且其中一或多個CH2
基團在各情況下可彼此獨立地以使得氧原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-OCOO-或-C≡C-置換,
A11
表示 ,
n 表示0或1,及
A21
、A31
及A41
彼此獨立地表示 ,
其中L在每次出現時相同或不同地為選自F、Cl及Br之鹵素。
有利地,根據本發明之介質可具有適當高的光學各向異性Δn,其亦已知為雙折射率。如本文中所描述及如根據本發明之切換層及窗口元件中所使用之介質較佳地展現在20℃及589 nm下測定的0.13或更大、更佳地0.16或更大且甚至更佳地0.20或更大之光學各向異性Δn。
在上文及下文,Δn表示光學各向異性,其中Δn = ne
- no
,且在20℃及589.3 nm之波長下測定光學各向異性Δn。
除適當高的光學各向異性以外,根據本發明之介質可有利地展現有利高的電壓保持率(VHR)以及良好的光穩定性及適當高的澄清點。
使用特定言之呈如所指定之低量的反應性液晶原基且較佳使用可允許以低濃度使用之具有高HTP的對掌性摻雜劑可有利地有助於維持有利高的澄清點。
介質為膽固醇型或對掌性向列型介質。膽固醇型液晶(Cholesteric liquid crystal;CLC)通常含有在初始狀態下具有例如反射具有某一波長之光的平坦結構且藉由施加交流電壓脈衝可切換至焦點錐線光散射結構、或反之亦然的介質。當施加較強電壓,特定言之較強電壓脈衝時,CLC介質可切換成垂直透明狀態,在快速切斷電壓之後自該垂直透明狀態弛豫至平坦狀態,或在緩慢切斷之後弛豫至焦點錐線狀態
在平面結構中發生布拉格反射(Bragg reflection),其中反射光具有與膽固醇型螺旋相同的偏手性。
在焦點錐線狀態下,螺旋軸為隨機配置的,且結構由於在域邊界處折射率之非連續的空間變化而展示光散射。
平面及焦點錐線組態二者在不存在外部電場之情況下通常為穩定的。在平面狀態與焦點錐線狀態之間電場驅動之結構轉變之效應形成CLC顯示器之操作基礎,其中在CLC之結構自平面結構切換至焦點錐線結構時,布拉格反射消失,且由於螺旋軸為隨機分佈的,CLC使入射光散射。
然而,通常僅經由垂直狀態達成狀態之間的切換,其中藉由在帶有正介電各向異性(Δε > 0)的LC分子與豎直電場之間的介電質耦合,膽固醇型螺旋完全退繞。
在根據本發明之一實施例中,切換層之散射狀態可為上文所描述的焦點錐線狀態。
替代地,且根據一較佳實施例,在本發明中,散射狀態由多域結構形成。較佳地,此多域結構可產生足夠強的散射,而布拉格型反射行為至少在一定程度上仍保持可觀測到。在此包含多域,較佳由其組成之相中,螺旋軸之定向在域與域之間通常不同,且通常出現域邊界。在此態樣中,咸信聚合組分足以干擾或破壞材料次序以使得該等域形成或分別地維持。然而,在宏觀上,相可對人眼而言看起來均質的,特定言之均質不透明或有霧的,且在整個層區域上不含可見缺陷。
多域結構可例如使用以平面或垂直方式定向之習知定向層獲得,且有利地切換至多域狀態可在相對低的電壓下達成。然而,當不存在定向層時,亦可獲得多域結構。
另外,調變材料及切換層中聚合組分之存在可有利地影響且穩定散射效能。
在一較佳實施例中,非散射或澄清狀態可由上文所描述之垂直狀態形成。當使用具有大面積之元件時,使用此澄清狀態可例如為有利的。在此態樣中,目前可獲得的有利高的VHR可適用於穩定此狀態下之元件,防止自放電行為,且因此允許甚至在顯著低更新率及/或低功率消耗之情況下維持該狀態。
替代地,非散射或澄清狀態可由上文所描述之平面結構形成。
使用對掌性向列型或膽固醇型介質之有益之處可在於,可提供相對穩定的狀態及甚至雙穩定性,使得包含介質之裝置可消耗較少能量。特定言之,在電場已切斷之後可保持各別狀態至少相當長之時間,且電壓之常見定址或更新可為可能的。
在一較佳實施例中,切換元件藉由施加AC電壓V1可切換成光學透明狀態且藉由施加AC電壓V2可切換成散射狀態,其中V1 > V2。
在一實施例中,切換元件中的所獲得切換層之經切換澄清狀態(特定言之具有垂直配向之狀態)藉由施加在15 V至100 V、更佳地20 V至80 V且尤其25 V至50 V之範圍內的電壓來維持,而經切換隱私或散射狀態可甚至在0 V下穩定至少一段時間。
較佳地,根據本發明之切換元件並未使用雙頻率定址,此可簡化所需電子。
如上文所描述,介質較佳展現波長大於780 nm之選擇性反射。因此,介質較佳在近紅外(NIR)光譜區中反射。
可提供對掌性摻雜劑及其濃度以使得適當地設定或調節介質之膽固醇型螺距。CLC介質可例如藉由使向列型LC介質摻雜具有高扭轉力之對掌性摻雜劑來製備。接著,根據等式(1)藉由對掌性摻雜劑之濃度c及螺旋扭轉力HTP來給出所誘導之膽固醇型螺旋之螺距p:
p = (HTP c)-1
(1)。
亦有可能使用兩種或更多種摻雜劑,例如以便補償個別摻雜劑之HTP之溫度依賴性且因此達成CLC介質之螺旋螺距及反射波長之較小溫度依賴性。接著,等式(2)大致適用於總HTP (HTPtotal
):
HTPtotal
= ∑i
ci
HTPi
(2)
其中ci
為各個別摻雜劑之濃度且HTPi
為各個別摻雜劑之螺旋扭轉力。
液晶介質含有一或多種對掌性摻雜劑。對掌性摻雜劑較佳具有較高之HTP絕對值且通常可以相對較低濃度添加至液晶原基基礎混合物中,且在非對掌性組分中具有良好溶解度。若採用兩種或更多種對掌性化合物,則其可具有相同或相對的旋轉方向及相同或相對的旋轉溫度依賴性。
較佳地,一或多種根據本發明之對掌性化合物較佳地在來自Merck KGaA之商業液晶混合物MLC-6828中具有5 µm-1
或更大、更佳地10 µm-1
或更大且甚至更佳地15 µm-1
或更大的螺旋扭轉力絕對值。尤其較佳的為對掌性化合物,其較佳地在來自Merck KGaA之商業液晶混合物MLC-6828中具有20 µm-1
或更大、更佳地40 µm-1
或更大、甚至更佳地60 µm-1
或更大且最佳地在80 µm-1
或更大至260 µm-1
或更小之範圍內的螺旋扭轉力(HTP)絕對值。
較佳地,按介質之總含量計,一或多種對掌性化合物以2重量%或更小、更佳地1重量%或更小之量含於液晶介質中。
在本發明之一較佳實施例中,對掌性組分由兩種或更多種皆具有相同HTP標誌之對掌性化合物組成。個別化合物之HTP之溫度依賴性可或高或低。可藉由以對應比率混合具有不同HTP溫度依賴性之化合物來補償介質之螺距之溫度依賴性。
適合的對掌性摻雜劑為此項技術中已知的,其中一些為可商購的,諸如壬酸膽固醇酯、R/S-811、R/S-1011、R/S-2011、R/S-3011、R/S-4011、R/S-5011 (尤其R-5011)、B(OC)2C*H-C-3或CB15 (均為Merck KGaA, Darmstadt, Germany)。
尤其適合的對掌性摻雜劑為含有一或多個對掌性基團及一或多個液晶原基基團或與對掌性基團形成液晶原基基團之一或多個芳族或脂環族基團的化合物。
適合的對掌性基團為例如對掌性分支鏈烴基、對掌性乙二醇、聯萘酚或二氧雜環戊烷,以及選自由以下組成之群的單價或多價對掌性基團:糖衍生物、糖醇、糖酸、乳酸、對掌性經取代之二醇、類固醇衍生物、萜類衍生物、胺基酸或幾個、較佳1-5個胺基酸之序列。
較佳的對掌性基團為糖衍生物,諸如葡萄糖、甘露糖、半乳糖、果糖、阿拉伯糖及右旋糖;糖醇,諸如山梨糖醇、甘露糖醇、艾杜糖醇(iditol)、半乳糖醇或其脫水衍生物,特定言之二脫水己糖醇,諸如二脫水山梨醇(1,4:3,6-二脫水-D-山梨醇、異山梨醇)、二脫水甘露糖醇(異山梨糖醇)或二脫水艾杜糖醇(異艾杜糖醇);糖酸,諸如葡萄糖酸、古洛糖酸(gulonic acid)及酮古洛糖酸(ketogulonic acid);對掌性經取代之二醇基團,諸如單乙二醇或寡乙二醇或丙二醇,其中一或多個CH2
基團經烷基或烷氧基取代;胺基酸,諸如丙胺酸、纈胺酸、苯基甘胺酸或苯丙胺酸,或2至5個此等胺基酸之序列;類固醇衍生物,諸如膽固醇基或膽酸基團;萜類衍生物,諸如薄荷基(menthyl)、新薄荷基、莰基(campheyl)、蒎基(pineyl)、孟烯基(terpineyl)、異長葉基(isolongifolyl)、葑基(fenchyl)、卡瑞基(carreyl)、桃金娘烯基(myrthenyl)、諾蔔醇基(nopyl)、香葉草基(geraniyl)、芳樟醇基(linaloyl)、苨肉基(neryl)、香茅基(citronellyl)或二脫水香茅基。
適合的對掌性基團及液晶原基對掌性化合物描述於例如DE 34 25 503、DE 35 34 777、DE 35 34 778、DE 35 34 779及DE 35 34 780、DE 43 42 280、EP 01 038 941以及DE 195 41 820中。
根據本發明使用之較佳對掌性化合物選自以下化合物之群。
在一實施例中,較佳的為選自由下式A-I至A-III之化合物組成之群的摻雜劑:
其中
Ra11
及Ra12
彼此獨立地為具有2至9個、較佳至多7個碳原子之烷基、氧雜烷基或烯基,且Ra11
替代地為甲基或具有1至9個碳原子之烷氧基,較佳二者均為烷基,較佳為正烷基,
Ra21
及Ra22
彼此獨立地為具有1至9個、較佳至多7個碳原子之烷基或烷氧基;具有2至9個、較佳至多7個碳原子之氧雜烷基、烯基或烯氧基,較佳二者均為烷基,較佳為正烷基,
Ra31
及Ra32
彼此獨立地為具有2至9個、較佳至多7個碳原子之烷基、氧雜烷基或烯基,且Ra 3 1
替代性地為甲基或具有1至9個碳原子之烷氧基,較佳二者均為烷基,較佳為正烷基。
更佳之摻雜劑為下式A-IV之異山梨醇、異甘露糖醇或異艾杜糖醇之衍生物:
較佳為二脫水山梨糖醇,
及對掌性乙二醇,諸如二苯基乙二醇(氫化安息香(hydrobenzoin)),尤其下式A-V之液晶原基氫化安息香衍生物:
包括未展示之(R,S)、(S,R)、(R,R)及(S,S)對映異構體,
其中
L 為H、F、Cl、CN或具有1-7個碳原子的視情況選用之鹵化烷基、烷氧基、烷基羰基、烷氧基羰基或烷氧基羰氧基,
c 為0或1,
Z0
為-COO-、-OCO-、-CH2
CH2
-或單鍵,且
R0
為具有1-12個碳原子之烷基、烷氧基、烷基羰基、烷氧基羰基或烷基羰氧基。
其中基團 | 為 | |||
(二脫水山梨醇), | ||||
(二脫水甘露糖醇)或 | ||||
(二脫水艾杜糖醇), | ||||
各自彼此獨立地為1,4-伸苯基,其亦可經L或1,4-伸環己基單取代、二取代或三取代, |
式A-IV化合物描述於WO 98/00428中。式A-V化合物描述於GB-A-2,328,207中。
在另一實施例中,尤其較佳的對掌性摻雜劑為對掌性聯萘衍生物,如WO 02/94805中所描述;對掌性聯萘酚縮醛衍生物,如WO 02/34739中所描述;對掌性TADDOL衍生物,如WO 02/06265中所描述;及具有至少一個氟化橋基及末端或中心對掌性基團之對掌性摻雜劑,如WO 02/06196及WO 02/06195中所描述。
尤其較佳的為式A-VI之對掌性化合物
其中
X1
、X2
、Y1
及Y2
各自彼此獨立地為F、Cl、Br、I、CN、SCN、SF5
、具有1至25個碳原子之直鏈或分支鏈烷基,其可經F、Cl、Br、I或CN單取代或多取代,且其中(另外)一或多個不相鄰CH2
基團可各自彼此獨立地以使得O及/或S原子彼此不直接鍵結之方式經-O-、-S-、-NH-、NR0
-、-CO-、-COO-、-OCO-、-OCOO-、-S-CO-、-CO-S-、-CH=CH-或-C≡C-置換;為具有至多20個碳原子之可聚合基團或環烷基或烷基,其可視情況經鹵素(較佳F)或經可聚合基團單取代或多取代,
x1
及x2
各自彼此獨立地為0、1或2,
y1
及y2
各自彼此獨立地為0、1、2、3或4,
B1
及B2
各自彼此獨立地為芳族或部分或完全飽和脂族六員環,其中一或多個CH基團可經N原子置換且一或多個不相鄰CH2
基團可經O及/或S置換,
W1
及W2
各自彼此獨立地為-Z1
-A1
-(Z2
-A2
)m
-R,且兩者中之一者替代地為R1
或A3
,但兩者不同時為H,或
U1
及U2
各自彼此獨立地為CH2
、O、S、CO或CS,
V1
及V2
各自彼此獨立地為(CH2
)n
,其中一個至四個不相鄰CH2
基團可經O及/或S置換,且V1
及V2
中之一者及在以下之情況下
Z1
及Z2
各自彼此獨立地為-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-O-COO-、-CO-NR0
-、-NR0
-CO-、-O-CH2
-、-CH2
-O-、-S-CH2
-、-CH2
-S-、-CF2
-O-、-O-CF2
-、-CF2
-S-、-S-CF2
-、-CH2
-CH2
-、-CF2
-CH2
-、-CH2
-CF2
-、-CF2
-CF2
-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-CH=CH-、-CF=CH-、-CH=CF-、-CF=CF-、-C≡C-、此等基團中之兩者之組合,其中沒有兩個O及/或S及/或N原子彼此直接地鍵結,較佳為-CH=CH-COO-或-COO-CH=CH-或單鍵,
A1
、A2
及A3
各自彼此獨立地為1,4-伸苯基,其中一個或兩個不相鄰CH基團可經N置換;1,4-伸環己基,其中一個或兩個不相鄰CH2
基團可經O及/或S置換;1,3-二氧雜環戊烷-4,5-二基、1,4-伸環己烯基、1,4-雙環[2.2.2]伸辛基、哌啶-1,4-二基、萘-2,6-二基、十氫萘-2,6-二基或1,2,3,4-四氫萘-2,6-二基,其中此等基團中之每一者可經L單取代或多取代,且另外,A1
為單鍵,
L 為鹵素原子,較佳為F、CN、NO2
、具有1-7個碳原子之烷基、烷氧基、烷基羰基、烷氧基羰基或烷氧基羰氧基,其中一或多個H原子可經F或Cl置換,
m 在各情況下獨立地為0、1、2或3,且
R及R1
各自彼此獨立地為H、F、Cl、Br、I、CN、SCN、SF5
、分別具有1或3至25個碳原子之直鏈或分支鏈烷基,其可視情況經F、Cl、Br、I或CN單取代或多取代,且其中一或多個不相鄰CH2
基團可經-O-、-S-、-NH-、-NR0
-、-CO-、-COO-、-OCO-、-O-COO-、-S-CO-、-CO-S-、-CH=CH-或-C≡C-置換,其中沒有兩個O及/或S原子彼此直接地鍵結;或為可聚合基團。
為 | |
, |
為,二者均為單鍵, |
尤其較佳的為式A-VI-1之對掌性聯萘衍生物
特定言之選自下式A-VI-1a至A-VI-1c之彼等:
其中B及Z0
如對於式A-IV所定義,且Z0
更佳為-OCO-或單鍵,
R0
為如對於式A-IV所定義或H或具有1至4個碳原子之烷基,且
b 為0、1或2。
在一尤其較佳實施例中,根據本發明之對掌性介質包含一或多種式R-5011及S-5011之化合物,其展示於下表F中。在一實施例中,介質含有R-5011。在另一實施例中,介質含有S-5011。
根據本發明之LC介質較佳地且有利地展現高可靠性及高電阻率。根據本發明之LC介質亦較佳地且有利地展現高電壓保持率(VHR),參見S. Matsumoto等人, Liquid Crystals 5, 1320 (1989);K. Niwa等人, Proc. SID Conference, San Francisco, 1984年6月, 第304頁 (1984);T. Jacob及U. Finkenzeller之「Merck Liquid Crystals - Physical Properties of Liquid Crystals」, 1997。根據本發明之LC介質之VHR較佳為≥85%,更佳為≥90%,甚至更佳為≥95%且尤其較佳為≥98%。除非另外描述,否則VHR之量測如T. Jacob, U. Finkenzeller之「Merck Liquid Crystals - Physical Properties of Liquid Crystals」, 1997中所描述進行。
根據本發明之方法,提供包含按介質之總含量計呈4重量%或更小之量的一或多種可聚合液晶原基化合物之液晶介質。
較佳地,一或多種可聚合液晶原基化合物以一定量含於介質中,按介質之總含量計,呈3重量%或更小之量,甚至更佳地呈2重量%或更小之量且尤其較佳地呈1.25重量%或更小之量。
較佳地,一或多種可聚合液晶原基化合物中之一或多者包含一個、兩個或更多個丙烯酸酯基及/或甲基丙烯酸酯基。
在如根據本發明之方法中所使用的介質中,較佳地提供一或多種可聚合、可固化或可硬化的化合物,較佳為一或多種可光固化單體,其可有利地充當調變材料及切換層中的聚合組分之前驅體。
所使用之反應性液晶原基(RM)或液晶原基單體含有液晶原基基團及一或多個可聚合基團,亦即適用於聚合之官能基。
在一尤其較佳實施例中,所使用之可聚合化合物僅包括反應性液晶原基,亦即所有反應性單體為液晶原基。替代地,可提供與一或多種非液晶原基可聚合化合物組合之RM。RM可為單反應性及/或二反應性或多反應性的。
在本發明之一較佳實施例中,一或多種可聚合液晶原基化合物中之一或多者選自式M化合物
RMa
-AM1
-(ZM1
-AM2
)m1
-RMb
M
其中,個別基團定義如下:
RMa
及RMb
各自獨立地為P、P-Sp-、H、F、Cl、Br、I、-CN、-NO2
、-NCO、-NCS、-OCN、-SCN、SF5
或具有1至25個碳原子之直鏈或分支鏈烷基,其中一或多個不相鄰CH2
基團亦可各自獨立地以使得沒有氧及/或硫原子彼此直接地接合之方式經-C(R0
)=C(R00
)-、-C≡C-、-N(R00
)-、-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-置換,且其中一或多個氫原子亦可經F、Cl、Br、I、CN、P或P-Sp-置換,其中較佳地,RMa
及RMb
基團中之至少一者為或含有P或P-Sp-基團,
較佳地
RMa
及RMb
各自獨立地為P、P-Sp-、H、鹵素、SF5
、NO2
、烷基、烯基或炔基,其中較佳地,RMa
及RMb
基團中之至少一者為或含有P或P-Sp-基團,
P 為可聚合基團,
Sp 為間隔基或單鍵,
AM1
及AM2
各自獨立地為較佳具有4至25個環原子、較佳碳原子之芳族、雜芳族、脂環族或雜環基團,其亦包含或可含有稠環,且其可視情況經L單取代或多取代,
L 為P、P-Sp-、OH、CH2
OH、F、Cl、Br、I、-CN、-NO2
、-NCO、-NCS、-OCN、-SCN、-C(=O)N(Rx)2
、-C(=O)Y1
、-C(=O)Rx
、-N(RX
)2
、視情況經取代之矽烷基、視情況經取代之具有6至20個碳原子之芳基,或具有1至25個碳原子之直鏈或分支鏈烷基、烷氧基、烷基羰基、烷氧基羰基、烷基羰氧基或烷氧基羰氧基或具有2至25個碳原子之烯基或炔基,其中一或多個氫原子亦可經F、Cl、P或P-Sp-置換,較佳為P、P-Sp-、H、OH、CH2
OH、鹵素、SF5
、NO2
、烷基、烯基或炔基,
Y1
為鹵素,較佳為F,
ZM1
為-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-OCO-、-O-CO-O-、-OCH2
-、-CH2
O-、-SCH2
-、-CH2
S-、-CF2
O-、-OCF2
-、-CF2
S-、-SCF2
-、-(CH2
)n1
-、-CF2
CH2
-、-CH2
CF2
-、-(CF2
)n1
-、-CH=CH-、-CF=CF-、-C≡C-、-COO-、-OCO-CH=CH-、CR0
R00
或單鍵,
R0
及R00
各自獨立地為H或具有1至12個碳原子之烷基,
Rx
為P、P-Sp-、H、鹵素、具有1至25個碳原子之直鏈、分支鏈或環狀烷基,其中一或多個不相鄰CH2
基團亦可以使得沒有氧及/或硫原子彼此直接地接合之方式經-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-置換,且其中一或多個氫原子亦可經F、Cl、P或P-Sp-置換,為具有6至40個碳原子的視情況經取代之芳基或芳氧基或具有2至40個碳原子的視情況經取代之雜芳基或雜芳氧基,
m1 為0、1、2、3或4,且
n1 為1、2、3或4,
其中來自所存在之RMa
、RMb
及取代基L之群的至少一個取代基,較佳一個、兩個或三個取代基,且更佳一個或兩個取代基為P或P-Sp-基團或含有至少一個P或P-Sp-基團。
尤其較佳的為其中Rma
及Rmb
中之一者或兩者為P或P-Sp-的式M化合物。
用於根據本發明之液晶介質之適合且較佳RM例如選自下式:
其中,個別基團定義如下:
P1
至P3
各自獨立地為較佳地具有上文及下文針對P所指定之定義中之一者的可聚合基團,更佳為丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、氟丙烯酸酯、氧雜環丁烷、乙烯氧基或環氧基,
Sp1
至Sp3
各自獨立地為較佳具有上文及下文所給出之Sp之定義中之一者的單鍵或間隔基,且更佳為-(CH2
)p1
-、-(CH2
)p1
-O-、-(CH2
)p1
-CO-O-或-(CH2
)p1
-O-CO-O-,其中p1為1至12之整數,且其中在後者基團中與相鄰環之鍵結係經由氧原子,其中P1
-Sp1
-、P2
-Sp2
-及P3
-Sp3
-基團中之一者亦可為Raa
,
Raa
為H、F、Cl、CN或具有1至25個碳原子之直鏈或分支鏈烷基,其中一或多個不相鄰CH2
基團亦可各自獨立地以使得沒有氧及/或硫原子彼此直接地接合之方式經C(R0
)=C(R00
)-、-C≡C-、-N(R0
)-、-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-置換,且其中一或多個氫原子亦可經F、Cl、CN或P1
-Sp1
-置換,更佳為具有1至12個碳原子之直鏈或分支鏈、視情況選用之單氟化或多氟化烷基、烷氧基、烯基、炔基、烷基羰基、烷氧基羰基或烷基羰氧基(其中烯基及炔基具有至少兩個碳原子且分支鏈基團具有至少三個碳原子),
R0
及R00
在各示例中為相同或不同的,且各自獨立地為H或具有1至12個碳原子之烷基,
Ry
及Rz
各自獨立地為H、F、CH3
或CF3
,
Z1
為-O-、-CO-、-C(Ry
Rz
)-或-CF2
CF2
-,
Z2
及Z3
各自獨立地為-CO-O-、-O-CO-、-CH2
O-、-OCH2
-、-CF2
O-、-OCF2
-或-(CH2
)n
-,其中n為2、3或4,
L在各示例中為相同或不同的且具有根據上文式M所給出之含義,其較佳為F、Cl、CN或具有1至12個碳原子之直鏈或分支鏈、視情況選用之單氟化或多氟化烷基、烷氧基、烯基、炔基、烷基羰基、烷氧基羰基或烷基羰氧基,較佳為F,
L'及L" 各自獨立地為H、F或Cl,
X1
至X3
彼此獨立地為-CO-O-、-O-CO-或單鍵,
r 為0、1、2、3或4,
s 為0、1、2或3,
t 為0、1或2,且
x 為0或1。
適合的可聚合化合物列於例如表G中。尤其較佳的反應性液晶原基為如分別在實例1及5中所展示的式RM-A、RM-B及RM-C之化合物。
可聚合化合物具有至少一個可聚合基團。可聚合基團較佳地選自CH2
=CW1
-COO-、、CH2
=CW2
-(O)k1
-、CH3
-CH=CH-O-、(CH2
=CH)2
CH-OCO-、(CH2
=CH-CH2
)2
CH-OCO-、(CH2
=CH)2
CH-O-、(CH2
=CH-CH2
)2
N-、HO-CW2
W3
-、HS-CW2
W3
-、HW2
N-、HO-CW2
W3
-NH-、CH2
=CW1
-CO-NH-、CH2
=CH-(COO)k1
-Phe-(O)k2
-、Phe-CH=CH-、HOOC-、OCN-,其中W1
為H、Cl、CN、苯基或具有1至5個C原子之烷基,特定言之H、Cl或CH3
,W2
及W3
彼此獨立地為H或具有1至5個C原子之烷基,特定言之H、甲基、乙基或正丙基,Phe為1,4-伸苯基且k1
及k2
彼此獨立地為0或1。可聚合或反應性基團較佳地選自乙烯基、丙烯酸酯基、甲基丙烯酸酯基、氟丙烯酸酯基、氧雜環丁烷基或環氧基,尤其較佳的為丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基。
在一實施例中,在介質中包括除一或多種RM以外之非液晶原基單體。較佳地,一或多種可聚合化合物(非液晶原基單體或RM或兩者)選自丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、氟丙烯酸酯及乙酸乙烯酯,其中組合物更佳進一步包含一或多種二反應性及/或三反應性可聚合化合物,較佳選自二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸酯、三丙烯酸酯及三甲基丙烯酸酯。
在一較佳實施例中,根據本發明之介質包含一或多種非液晶原基單丙烯酸酯,尤其較佳為一或多種選自以下之化合物:丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸第三丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸壬酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸2-羥基丁酯及丙烯酸異冰片酯。
另外地或替代地,根據本發明之介質較佳包含一或多種非液晶原基單甲基丙烯酸酯,尤其較佳為一或多種選自以下之化合物:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸第三丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸十二烷酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基丁酯、甲基丙烯酸異冰片酯及甲基丙烯酸1-金剛烷酯。
尤其較佳的為將至少一種交聯劑添加至介質,亦即含有兩個或更多個可聚合基團之可聚合化合物中,其中較佳使用二反應性或多反應性RM。
在此態樣中,二反應性及多反應性化合物可用以形成其自身之聚合物網路及/或用以使實質上由使單反應性化合物聚合所形成之聚合物鏈交聯。
替代地或另外地,可使用此項技術中已知之習知交聯劑。尤其較佳的為另外提供二反應性或多反應性丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯。尤其較佳的化合物係選自二丙烯酸伸乙酯、二丙烯酸伸丙酯、二丙烯酸伸丁酯、二丙烯酸伸戊酯、二丙烯酸伸己酯、乙二醇二丙烯酸酯、丙三醇二丙烯酸酯、異戊四醇四丙烯酸酯、二甲基丙烯酸伸乙酯(亦已知為乙二醇二甲基丙烯酸酯)、二甲基丙烯酸伸丙酯、二甲基丙烯酸伸丁酯、二甲基丙烯酸伸戊酯、二甲基丙烯酸伸己酯、三丙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙三醇二甲基丙烯酸酯、三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯及異戊四醇三丙烯酸酯。
單反應性單體與二反應性或多反應性單體之比率可有利地經設定及調整,以影響形成之聚合組分之特性。
可將適合及習知使用之熱引發劑或光引發劑(例如偶氮化合物或有機過氧化物,諸如Luperox型引發劑)添加至介質中以促進反應。此外,聚合之適合條件及引發劑之適合類型及量為此項技術中已知的且描述於文獻中。在介質中包括聚合引發劑之情況下,使用光引發劑係較佳的。
舉例而言,當藉助於UV光聚合時,可使用光引發劑,其在UV照射下分解以產生開始聚合反應之自由基或離子。為使丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯基團聚合,較佳使用自由基光引發劑。為聚合乙烯基、環氧化物或氧雜環丁烷基團,較佳地使用陽離子光引發劑。亦有可能使用熱聚合引發劑,其在加熱時分解以產生開始聚合之自由基或離子。典型的自由基光引發劑為例如可商購的Irgacure®,例如Irgacure 651 (可購自BASF,含有2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮)或Darocure® (Ciba Geigy AG, Basel, Switzerland)。典型的陽離子光引發劑為例如UVI 6974 (Union Carbid)。其他適用的光引發劑包括α-胺基酮(例如,Irgacure 907)、香豆素(coumarin)、膦氧化物(例如,Irgacure 2100)、醯基膦(例如,Irgacure 819)。
在一特定實施例中,所添加之聚合引發劑(較佳為光引發劑)包含以下,較佳由以下組成:一或多種液晶原基聚合引發劑,較佳為一或多種液晶原基光引發劑,亦即一或多種可引發聚合且本身具有各向異性及液晶原基特性之反應性化合物。
然而,根據一尤其較佳實施例,不使用聚合引發劑,且特定言之不使用光引發劑。在某些情況下,此可改良VHR且減小在切換層中產生離子之趨勢。考慮到在本方法中在聚合期間施加DC電壓,因此其在無引發劑添加至介質中時為尤其有益且較佳的。
為維持且達成良好VHR,使聚合之反應產物中之雜質較佳保持為最少或實質上得以避免。特定言之,適當且較佳使殘餘反應性物種及帶電污染物保持為最少。舉例而言,在進行UV聚合之情況下,在一較佳實施例中,使用接近可見光譜的具有相對較長波長之光,較佳有利地使用範圍介於340 nm至380 nm,且甚至更佳地360 nm至380 nm之UV光。此方式可避免或至少最小化LC介質之組分之非所要的光降解或分解。在使用光引發劑之情況下,可適當匹配或調節照射波長及光引發劑。
在不使用光引發劑之替代情況下(在一些實施例中其為較佳的),波長範圍可經設定以使得可聚合化合物中之至少一些可經歷光反應且本身引發聚合反應,而此外可避免或至少最小化LC介質之非反應性組分之降解或分解。獲得及設定所需波長範圍可藉由此項技術中已知之習知方法,例如藉由使用濾光器,特定言之邊緣濾光器來達成。
對於光聚合,使用UV光為較佳的。亦有可能使用UV光以及可見光,特定言之紫光或藍光。舉例而言,可使用範圍介於340 nm至420 nm、較佳360 nm至405 nm之光譜內之光。在一替代實施例中,亦有可能僅使用可見光,尤其範圍介於380 nm至415 nm之可見光,例如使用來自雷射源之可見光。
意外地發現,根據本發明之方法可有利地用於藉由在液晶介質中提供如上文及下文所闡述之一或多種可聚合液晶原基化合物而原位產生聚合結構。
介質中之可聚合化合物可經選擇以使得在聚合之後獲得穩定系統,其例如可在其他處理步驟(諸如加熱步驟)中為穩定的,其中可維持良好VHR。
此外,根據本發明,使用僅相對較少量之可聚合液晶原基化合物,此可有利地影響穩定性且最小化非所要之降解。
根據本發明,介質用於製備包含聚合組分,特定言之聚合物網路之調變材料,其中聚合組分藉由聚合一或多種如上文及下文所闡述之可聚合化合物獲得或分別可由其獲得。
提供聚合組分可適用於使LC介質之一或多種狀態或相穩定。
較佳地,在所產生裝置之切換層中,按介質之總含量計,聚合組分以範圍介於0.1重量%至4重量%、更佳地範圍介於0.5重量%至1.5重量%之量含於介質中。
聚合組分可有助於可獲得之材料之有利特性。舉例而言,聚合組分可有助於顯著更穩定的散射狀態,特定言之多域狀態,使得此散射狀態無需更新或再施加電壓即可保持更長時間段,尤其長達數天。
此外,如含有根據本發明之CLC介質之材料中所提供的聚合組分可有利地影響例如在均一性及視角依賴性方面的散射效率及外觀。由此,可顯著減小可在傾斜視角下產生之顏色效應。
藉由進行根據本發明之方法,特定藉由在所施加DC電場之存在下進行聚合,此外有可能獲得顯著改良的低霧度澄清狀態。
在一較佳實施例中,調變材料包含液晶介質及聚合組分,其中聚合組分包含由反應性液晶原基之聚合獲得的聚合物網路,其中反應性液晶原基較佳地含有至少一個選自以下之基團:丙烯酸酯基(尤其較佳地選自單丙烯酸酯基、二丙烯酸酯基或三丙烯酸基)、乙烯基醚基及環氧基團。如本文中所使用的含有丙烯酸酯基之化合物包含丙烯酸單體、甲基丙烯酸單體及此等單體之混合物。
可使用習知方法進行聚合。可在一或多個步驟中進行聚合。特定言之,可聚合化合物之聚合較佳地藉由暴露於熱或光化輻射來達成,其中暴露於光化輻射意謂用光(如UV光、可見光或IR光)照射、用X射線或γ射線照射或用高能粒子(諸如離子或電子)照射。在一較佳實施例中,進行自由基聚合。
可在適合之溫度下進行聚合。在一實施例中,在低於液晶原基混合物之澄清點的溫度下進行聚合。然而,在一替代實施例中,亦有可能在澄清點下或高於澄清點下進行聚合。
在一較佳實施例中,藉由光聚合,較佳地使用UV光來進行聚合。
在此情況下,使作為層提供之液晶介質及特定言之可聚合化合物經受光照射,亦即用光,較佳UV光照射。對於層中材料之光聚合,較佳使用30 s至300 min、更佳地1 min至240 min之暴露時間,較佳使用範圍介於0.01 mW/cm2
至100 mW/cm2
、更佳0.1 mW/cm2
至100 mW/cm2
且甚至更佳0.5 mW/cm2
至75 mW/cm2
之照射強度。在一特定實施例中,光聚合之較佳時間段及尤其較佳的UV暴露時間範圍介於1分鐘至120分鐘、更佳5分鐘至60分鐘且尤其10分鐘至30分鐘,其中UV光強度較佳地範圍介於1 mW/cm2
至50 mW/cm2
。
可在室溫下進行光聚合,但在一替代實施例中,在高溫下進行光聚合為較佳的。
因此,在一實施例中,熱預加熱步驟在光聚合之前進行以使溫度升高高於環境室溫。在此情況下,設定且維持低於澄清點之溫度為較佳的。此方式可在較高溫度下進行聚合,然而,其中介質具有向列相或各別對掌性向列相。
作為光化輻射之光源,可使用例如單個UV燈或一組UV燈。當使用高燈功率時,可減少固化時間。用於光輻射之另一可能來源為雷射,例如UV雷射、可見光雷射或IR雷射。
在一實施例中,聚合藉由以下方式進行:向對掌性液晶主體混合物中添加一或多種可聚合化合物,較佳包含二反應性化合物及視情況選用之適合光引發劑;及藉由暴露於UV照射使可聚合化合物聚合。
在根據本發明之方法中,液晶介質作為層插入於兩個相對透明基板之間,特定言之形成電光胞元中之層,且在DC電場之存在下進行聚合。此方式可將胞元及介質及特定言之對掌性液晶主體混合物維持處於預定狀態。特定言之,因此可達成的為,當介質處於垂直狀態時進行聚合,較佳地使用UV光進行聚合。
通常,可施加範圍介於僅高於0 V至多220 V之DC電壓,其中上限經選擇以使得避免電擊穿。較佳的為使用範圍介於30 V至150 V且更佳地60 V至120 V之DC電壓來進行聚合。
如方法中所提供且如切換元件中所使用之液晶介質可含有額外化合物,諸如一或多種多向色染料,特定言之一或多種二向色染料,及/或其他習用及適合添加劑,其較佳呈0.01重量%至25重量%、更佳地0.1重量%至5重量%之量。
多向色染料較佳為二向色染料,且可選自例如偶氮染料、蒽醌、次甲基化合物、甲亞胺化合物、部花青素化合物、萘醌、四嗪、吡咯亞甲基染料、丙二腈染料、芮(特定言之苝及聚酯纖維)、噻二唑染料、噻吩并噻二唑染料、苯并噻二唑、吡咯亞甲基及二酮基吡咯并吡咯。尤其較佳的為偶氮化合物;蒽醌;苯并噻二唑,特定言之如WO 2014/187529中所描述;二酮基吡咯并吡咯,特定言之如WO 2015/090497中所描述;及芮,特定言之如WO 2014/090373中所描述。
然而,切換層較佳不包含任何染料,其在澄清狀態下可提供較高透射,且得到未著色或各別白色的外觀。
尤其較佳的為切換元件,更佳地包括根據本發明之切換元件之窗口含有僅一個切換層。
在一替代實施例中,然而,亦有可能在窗口元件中提供超過一個切換層,特定言之兩個切換層,例如皆提供可切換散射模式之兩個層或提供可切換散射之一個層及提供光之可切換調暗或減弱之另一個層。
在一特定實施例中,根據本發明之切換層與窗口元件中之包含客體-主體LC介質的另一切換層組合以控制且調節光傳遞。各別切換層可適當地藉由使用例如一或多個中間基板或薄片、窗格或嵌板隔開,其中視情況選用之窗格可進一步藉由抽真空或充氣之空間隔開。
在本發明之一較佳實施例中,按介質之總含量計,本液晶介質含有呈至少15重量%、較佳至少20重量%、更佳至少25重量%、甚至更佳至少30重量%且尤其至少35重量%之量的如上文及下文所闡述之一或多種式I化合物。
在一實施例中,按介質之總含量計,一或多種式I化合物以15重量%至75重量%、更佳20重量%至65重量%、甚至更佳20重量%至55重量%且尤其25重量%至50重量%之量含於介質中。
因此,根據本發明之介質較佳地包含至少一種式I化合物。然而,在許多情況下,可能有益且較佳的為兩種、三種或更多種式I化合物含於介質中。
在另一實施例中,如式I中所定義之n表示0。
在一較佳實施例中,一或多種式I化合物選自式Ia、Ib及Ic之化合物,更佳為選自式Ia及Ib之化合物
其中
R1
及R2
彼此獨立地表示選自以下之基團:F、Cl、CF3
、OCF3
及具有1至15個碳原子之直鏈或分支鏈烷基或烷氧基或具有2至15個碳原子之直鏈或分支鏈烯基,該烷基或該烷氧基或該烯基未經取代、經CN或CF3
單取代或經鹵素單取代或多取代,且其中一或多個CH2
基團可在各情況下彼此獨立地以使得氧原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-OCOO-或-C≡C-置換,較佳選自以下之基團:F、CF3
、OCF3
、具有1至9個碳原子之直鏈烷基或烷氧基或具有2至9個碳原子之烯基,及
L 在每次出現時相同或不同地為H或選自F、Cl及Br,較佳選自F及Cl之鹵素,且更佳地在每次出現時相同或不同地為H或F。
尤其較佳的為在式I化合物之伸苯基環經取代之情況下,取代基為F,且此外,端基R1
及R2
不含Cl。
在一較佳實施例中,介質中所包括之含Cl化合物之量受到限制,按介質之總含量計,較佳地限於55重量%或更小,更佳地40重量%或更小,且甚至更佳地25重量%或更小。在一尤其較佳實施例中,液晶介質含有不含Cl之化合物。
因此,亦較佳的限制由如上文及下文所闡述之式I化合物組成的LC介質之組分中之含Cl化合物之量,按包含於介質中的式I化合物之總含量計,較佳地限於55重量%或更小,更佳地40重量%或更小,且甚至更佳地25重量%或更小。在一尤其較佳實施例中,一或多種式I化合物選自不含Cl之化合物。
此外,尤其較佳的為根據式I之環A21
、A31
及A41
中之至少一者具有至少一個F取代基。此外,尤其較佳的為根據式I之環A21
、A31
及A41
一起具有至少兩個F取代基。
在根據本發明之介質中,使用含有CN之化合物較佳且有利地限制,較佳75重量%或更小,更佳50重量%或更小,甚至更佳25重量%或更小且特定言之15重量%或更小,且在一尤其較佳實施例中完全避免。
除一或多種式I化合物以外,根據本發明之液晶介質較佳含有一或多種其他液晶原基化合物。較佳的為鑒於有助於或維持介質之有利特性,例如良好VHR及有利穩定性,亦添加此等額外化合物。
在一實施例中,根據本發明之液晶介質進一步包含一或多種式II化合物
其中
R3
及R4
彼此獨立地表示選自以下之基團:F、CF3
、OCF3
、CN及具有1至15個碳原子之直鏈或分支鏈烷基或烷氧基或具有2至15個碳原子之直鏈或分支鏈烯基,該烷基或該烷氧基或該烯基未經取代、經CN或CF3
單取代或經鹵素單取代或多取代,且其中一或多個CH2
基團可在各情況下彼此獨立地以使得氧原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-OCOO-或-C≡C-置換,較佳選自以下之基團:F、CF3
、OCF3
、CN、具有1至9個碳原子之直鏈烷基或烷氧基或具有2至9個碳原子之烯基,
且
L1
、L2
及L3
彼此獨立地表示H或F。
因此,較佳的為按介質之總含量計,介質含有至少15重量%之一或多種式I液晶原基化合物、視情況選用之一或多種光引發劑及一或多種選自式II及III之化合物之群的液晶原基化合物。
尤其較佳的為介質包含如上文所闡述之一或多種式I化合物、一或多種式II化合物及一或多種式III化合物。
較佳地,根據本發明之液晶介質進一步包含一或多種式IV化合物
其中
R7
表示具有1至15個碳原子、較佳1至7個碳原子之直鏈或分支鏈烷基或烷氧基或具有2至15個碳原子之直鏈或分支鏈烯基,其未經取代,經CN或CF3
單取代或經鹵素單取代或多取代,且其中一或多個CH2
基團可在各情況下彼此獨立地以使得氧原子彼此不直接地連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-OCOO-或-C≡C-置換,
i 為0、1或2,
L6
及L7
彼此獨立地為H或F,及
X1
表示F、CF3
、OCF3
或CN。
式II化合物較佳地以1重量%至45重量%、更佳5重量%至25重量%之總濃度用於介質中。
式III化合物較佳地以1重量%至45%重量、更佳5重量%至25重量%之總濃度用於介質中。
式IV化合物較佳地以1重量%至45重量%、更佳5重量%至25重量%之總濃度用於介質中。
尤其較佳的為,介質包含如上文及下文所闡述之一或多種式I化合物、一或多種式II化合物、一或多種式III化合物及一或多種式IV化合物。
視情況,根據本發明之介質可包含其他液晶化合物以便調節物理特性。此等化合物為此項領域中已知的。根據本發明之介質中的此等視情況進一步包括之液晶化合物之濃度較佳為0重量%至30重量%,更佳為0.1重量%至20重量%且最佳為1重量%至15重量%。
較佳地,根據本發明之介質包含以下之一或多種化合物
-PGP-n-m、PGP-n-mV、PGU-n-F、PGIGI-n-F、GGP-n-F、GGP-n-Cl,特定言之GGP-5-Cl、CPGP-n-m、CPGP-n-OT、CPGU-n-OT、DPGU-n-F,及/或
-CPP-n-m、CPG-n-F、CGU-n-F、BCH.n.F.F.F.,特定言之BCH.7.F.F.F,及/或
-CP-n-m、CP-n-N,及/或
-式R-5011或S-5011之化合物,及/或
-一或多種反應性可聚合化合物,及/或
-一或多種聚合引發劑,
其中各別縮寫或字首語之含義及結構解釋且說明於下表中。
尤其較佳的為如上文及下文所闡述之介質包含一或多種命名為BCH-7F.F.F及CPU-5-F之化合物以及如D表中所展示之命名為PCH-n之化合物,特定言之選自PCH-3、PCH-5、PCH-7、PCH-8及PCH-9。
根據本發明之液晶介質可含有常見濃度之其他添加劑。按總混合物計,此等其他組分之總濃度在0%至10%、較佳0.1%至6%之範圍內。所使用之個別化合物之濃度各自較佳地在0.01%至3%之範圍內。對於液晶介質之液晶組分及化合物之濃度之值及範圍,在本文中未考慮此等及類似添加劑之濃度。此亦適用於在混合物中視情況使用之二向色染料之濃度,當指定主體混合物之化合物(或分別地,組分)之濃度時,不計數二向色染料之濃度。各別添加劑之濃度始終相對於最終摻雜混合物來給出。
在本文中,除非明確陳述,否則所有濃度以重量百分比給出。
根據本發明之液晶介質由若干種化合物,較佳3至30種、更佳4至20種且最佳4至16種化合物組成。以習知方法混合此等化合物。通常,將用量較小之所需量的化合物溶解於用量較大的化合物中。在溫度高於以較高濃度使用之化合物之澄清點的情況下,特別容易觀測到溶解過程之完成。然而,亦有可能藉由其他習知方式製備介質,例如使用所謂的預混合物,其可為例如化合物之同源或共熔混合物,或使用所謂的多瓶系統,其成分本身為即用混合物。
上文及下文所描述之許多液晶原基化合物或其混合物為可商購的。如文獻中(例如在諸如Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie [Methods of Organic Chemistry], Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart之標準著作中)所描述,此等化合物為已知的或可藉由本身已知之方法製備,確切言之在已知及適用於該等反應之反應條件下製備。亦可使用本身已知但未在此處更詳細地提及之變型。根據本發明之介質以本身習知之方式來製備。大體而言,較佳在高溫下使組分相互溶解。可添加適合的添加劑或物質來改變液晶相之介電各向異性、黏度及/或配向。
介質可進一步包含習用添加劑,諸如穩定劑、抗氧化劑、自由基清除劑、鏈轉移劑(例如,硫醚)及/或塑化劑。
穩定劑可適用於進一步穩定調變材料免於例如由於熱應力或UV輻射而降解或氧化。
根據本發明之術語「烷基」較佳地涵蓋具有1至7個碳原子之直鏈及分支鏈烷基,尤其直鏈基團甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基及庚基。具有2至5個碳原子之基團通常為較佳的。
烷氧基可為直鏈或分支鏈的,且其較佳為直鏈的且具有1、2、3、4、5、6或7個碳原子,且因此較佳為甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基或庚氧基。
根據本發明之術語「烯基」較佳地涵蓋具有2-7個碳原子之直鏈及分支鏈烯基,特定言之直鏈基團。尤其較佳的烯基為C2
-C7
-1E-烯基、C4
-C7
-3E-烯基、C5
-C7
-4E-烯基、C6
-C7
-5E-烯基及C7
-6E-烯基,尤其是C2
-C7
-1E-烯基、C4
-C7
-3E-烯基及C5
-C7
-4E-烯基。較佳烯基之實例為乙烯基、1E-丙烯基、1E-丁烯基、1E-戊烯基、1E-己烯基、1E-庚烯基、3-丁烯基、3E-戊烯基、3E-己烯基、3E-庚烯基、4-戊烯基、4Z-己烯基、4E-己烯基、4Z-庚烯基、5-己烯基及6-庚烯基。具有至多5個碳原子之基團通常為較佳的。
氟化烷基或烷氧基較佳地包含CF3
、OCF3
、CFH2
、OCFH2
、CF2
H、OCF2
H、C2
F5
、OC2
F5
、CFHCF3
、CFHCF2
H、CFHCFH2
、CH2
CF3
、CH2
CF2
H、CH2
CFH2
、CF2
CF2
H、CF2
CFH2
、OCFHCF3
、OCFHCF2
H、OCFHCFH2
、OCH2
CF3
、OCH2
CF2
H、OCH2
CFH2
、OCF2
CF2
H、OCF2
CFH2
、C3
F7
或OC3
F7
,特定言之CF3
、OCF3
、CF2
H、OCF2
H、C2
F5
、OC2
F5
、CFHCF3
、CFHCF2
H、CFHCFH2
、CF2
CF2
H、CF2
CFH2
、OCFHCF3
、OCFHCF2
H、OCFHCFH2
、OCF2
CF2
H、OCF2
CFH2
、C3
F7
或OC3
F7
,尤其較佳為OCF3
或OCF2
H。在一較佳實施例中,氟烷基涵蓋具有末端氟之直鏈基團,亦即氟甲基、2-氟乙基、3-氟丙基、4-氟丁基、5-氟戊基、6-氟己基及7-氟庚基。然而,不排除氟之其他位置。
氧雜烷基較佳涵蓋具有式Cn
H2n+1
-O-(CH2
)m
之直鏈基團,其中n及m各自彼此獨立地為1至6。較佳地,n = 1且m為1至6。
氧雜烷基較佳為直鏈2-氧雜丙基(=甲氧基甲基);2-氧雜丁基(=乙氧基甲基)或3-氧雜丁基(=2-甲氧基乙基);2-氧雜戊基、3-氧雜戊基或4-氧雜戊基;2-氧雜己基、3-氧雜己基、4-氧雜己基或5-氧雜己基;2-氧雜庚基、3-氧雜庚基、4-氧雜庚基、5-氧雜庚基或6-氧雜庚基;2-氧雜辛基、3-氧雜辛基、4-氧雜辛基、5-氧雜辛基、6-氧雜辛基或7-氧雜辛基;2-氧雜壬基、3-氧雜壬基、4-氧雜壬基、5-氧雜壬基、6-氧雜壬基、7-氧雜壬基或8-氧雜壬基;或2-氧雜癸基、3-氧雜癸基、4-氧雜癸基、5-氧雜癸基、6-氧雜癸基、7-氧雜癸基、8-氧雜癸基或9-氧雜癸基。
鹵素較佳為F或Cl,特定言之F。
若上文所提及之基團中之一者為其中一個CH2
基團經-CH=CH-置換之烷基,則此可為直鏈或分支鏈的。其較佳為直鏈且具有2至10個碳原子。因此,其特定言之為乙烯基;丙-1-烯基或丙-2-烯基;丁-1-烯基、丁-2-烯基或丁-3-烯基;戊-1-烯基、戊-2-烯基、戊-3-烯基或戊-4-烯基;己-1-烯基、己-2-烯基、己-3-烯基、己-4-烯基或己-5-烯基;庚-1-烯基、庚-2-烯基、庚-3-烯基、庚-4-烯基、庚-5-烯基或庚-6-烯基;辛-1-烯基、辛-2-烯基、辛-3-烯基、辛-4-烯基、辛-5-烯基、辛-6-烯基或辛-7-烯基;壬-1-烯基、壬-2-烯基、壬-3-烯基、壬-4-烯基、壬-5-烯基、壬-6-烯基、壬-7-烯基或壬-8-烯基;癸-1-烯基、癸-2-烯基、癸-3-烯基、癸-4-烯基、癸-5-烯基、癸-6-烯基、癸-7-烯基、癸-8-烯基或癸-9-烯基。
若上文所提及之基團中之一者為其中一個CH2
基團經-O-置換且一者經-CO-置換之烷基,則此等較佳相鄰。因此,此等含有醯氧基-CO-O-或氧羰基-O-CO-。此等較佳為直鏈且具有2至6個碳原子。
因此,其特定言之為乙醯氧基、丙醯氧基、丁醯氧基、戊醯氧基、己醯氧基、乙醯氧基甲基、丙醯氧基甲基、丁醯氧基甲基、戊醯氧基甲基、2-乙醯氧基乙基、2-丙醯氧基乙基、2-丁醯氧基乙基、3-乙醯氧基丙基、3-丙醯氧基丙基、4-乙醯氧基丁基、甲氧基羰基、乙氧基羰基、丙氧基羰基、丁氧基羰基、戊氧基羰基、甲氧羰基甲基、乙氧羰基甲基、丙氧羰基甲基、丁氧羰基甲基、2-(甲氧基羰基)乙基、2-(乙氧基羰基)乙基、2-(丙氧基羰基)乙基、3-(甲氧基羰基)丙基、3-(乙氧基羰基)丙基或4-(甲氧基羰基)丁基。
若上文所提及之基團中之一者為其中一個CH2
基團經未經取代或經取代之-CH=CH-置換且相鄰CH2
基團經CO、CO-O或O-CO置換的烷基,則此可為直鏈或分支鏈的。其較佳為直鏈且具有4至13個碳原子。因此,其特定言之為丙烯醯氧基甲基、2-丙烯醯氧基乙基、3-丙烯醯氧基丙基、4-丙烯醯氧基丁基、5-丙烯醯氧基戊基、6-丙烯醯氧基己基、7-丙烯醯氧基庚基、8-丙烯醯氧基辛基、9-丙烯醯氧基壬基、10-丙烯醯氧基癸基、甲基丙烯醯氧基甲基、2-甲基丙烯醯氧基乙基、3-甲基丙烯醯氧基丙基、4-甲基丙烯醯氧基丁基、5-甲基丙烯醯氧基戊基、6-甲基丙烯醯氧基己基、7-甲基丙烯醯氧基庚基、8-甲基丙烯醯氧基辛基或9-甲基丙烯醯氧基壬基。
若上文所提及之基團中之一者為經CN或CF3
單取代之烷基或烯基,則此基團較佳為直鏈的。經CN或CF3
之取代處於任何位置。
若上文所提及之基團中之一者為至少經鹵素單取代之烷基或烯基,則此基團較佳為直鏈的,且鹵素較佳為F或Cl,更佳為F。在多取代之情況下,鹵素較佳為F。所得基團亦包括全氟化基團。在單取代之情況下,氟或氯取代基可處於任何理想位置,但較佳地處於ω位置。
含有分支鏈基團之化合物有時可具有重要性,因為其在一些習知液晶基底材料中具有較佳溶解度。然而,若其具有光學活性,則其尤其適用作對掌性摻雜劑。
此類型之分支鏈基團通常含有不超過一個的鏈分支。較佳的分支鏈基團為異丙基、2-丁基(=1-甲基丙基)、異丁基(=2-甲基丙基)、2-甲基丁基、異戊基(=3-甲基丁基)、2-甲基戊基、3-甲基戊基、2-乙基己基、2-丙基戊基、異丙氧基、2-甲基丙氧基、2-甲基丁氧基、3-甲基丁氧基、2-甲基戊氧基、3-甲基戊氧基、2-乙基己氧基、1-甲基己氧基或1-甲基庚氧基。
若上文所提及之基團中之一者為其中兩個或更多個CH2
基團經-O-及/或-CO-O-置換的烷基,則此可為直鏈或分支鏈的。其較佳為分支鏈的且具有3至12個碳原子。因此,其特定言之為雙羧基甲基、2,2-雙羧基乙基、3,3-雙羧基丙基、4,4-雙羧基丁基、5,5-雙羧基戊基、6,6-雙羧基己基、7,7-雙羧基庚基、8,8-雙羧基辛基、9,9-雙羧基壬基、10,10-雙羧基癸基、雙(甲氧基羰基)甲基、2,2-雙(甲氧基羰基)乙基、3,3-雙(甲氧基羰基)丙基、4,4-雙(甲氧基羰基)丁基、5,5-雙(甲氧基羰基)戊基、6,6-雙(甲氧基羰基)己基、7,7-雙(甲氧基羰基)庚基、8,8-雙(甲氧基羰基)辛基、雙(乙氧基羰基)甲基、2,2-雙(乙氧基羰基)乙基、3,3-雙(乙氧基羰基)丙基、4,4-雙(乙氧基羰基)丁基或5,5-雙(乙氧基羰基)戊基。
在根據本發明之方法中,液晶介質作為層提供且在所製備之切換元件中,介質含於所得切換層中。
如方法中所提供之層及如根據本發明之切換元件中所使用的切換層較佳地具有範圍介於1 µm至100 µm、更佳2 µm至50 µm、甚至更佳4 µm至40 µm且特定言之10 µm至25 µm之厚度。
為維持切換層之適當厚度,可將間隔物包括於切換層之胞元間隙內。通常,間隔物具有直徑在胞元間隙之範圍內的球形形狀。舉例而言,可使用由聚合物或玻璃製成之具有預定直徑之球形形狀的非導電間隔物。在一些實施例中,提供黏性間隔物(亦即,具有一些固有黏著特徵以較佳黏著於表面之間隔物)可為有用的。使用黑色間隔物亦可為有用的,例如以避免或最小化不合需要的漏光。使用黑色及黏性之間隔物可為尤其有益的。替代地,可藉由其他適合構件,例如藉由使用管柱間隔物來設定或維持胞元厚度。亦可形成管柱間隔物以得到隔室,由此視情況允許自由可切割的結構。
亦有可能提供例如在窗口元件中呈組合形式之兩個或更多個層,其中各層藉由基板或適合薄片、窗格或嵌板隔開。
根據本發明,提供切換元件及特定言之包含切換層之窗口元件,其中切換層配置於兩個基板,特定言之兩個透明基板之間。
基板可包含以下,較佳由以下組成:玻璃或聚合物,特定言之玻璃;聚對苯二甲酸伸乙酯(PET)、聚萘二甲酸伸乙酯(PEN)、聚乙烯醇縮丁醛(PVB)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚醯亞胺(PI)、環狀烯烴聚合物(cyclic olefin polymer;COP)或三乙醯纖維素(TAC)。
在一尤其較佳實施例中,使用玻璃基板。
切換元件可特定言之藉由使切換層在光學透明或澄清狀態與散射狀態之間電切換而影響光之傳遞。
其中切換元件可經整合的最後組裝之切換裝置或窗口較佳地包含一或多個阻斷UV光之層。特定言之,切換裝置或各別窗口較佳地包含一或多個不允許或僅以極小比例允許具有小於350 nm、較佳地延伸至小於360 nm、尤其較佳地甚至延伸至小於380 nm之波長的光之傳遞的層。
切換元件及特定言之窗口元件可適用於若干種窗口應用,例如用於提供隱私或防眩。窗口元件可例如配置為可切換鑲嵌玻璃單元。較佳地,切換元件可併入隔熱鑲嵌玻璃單元中。
有利地,切換元件可藉由本文中所描述之便捷及有效方法產生。
在製備方法中,包含一或多種可聚合液晶原基化合物之液晶介質作為層提供於各自具備電極之兩個相對透明基板之間。在此態樣中,可使用例如真空填充或滴下式填充。
較佳地,電極作為導電層配置於各基板之內表面上方,其中更佳地,導電層分別配置於鈍化層上,甚至更佳地配置於鈍化層之間,且其中進一步設置與液晶介質直接接觸的視情況選用之配向層。
隨後,聚合一或多種可聚合液晶原基化合物,其中在層中所施加之電場之存在下進行聚合且其中使用DC電壓產生此電場。
較佳的為,聚合係藉由光聚合,較佳使用UV光進行。
在聚合期間,DC電場經施加以誘導介質之配向,較佳垂直配向。至少暫時地,較佳地在大多數時間且特定言之在聚合正發生之整個時間內施加電場。
在聚合期間施加DC電壓適用於設定預定定向且其可有利地影響切換層及切換元件之產物特性。舉例而言,在聚合期間藉由DC電場誘導垂直配向可有助於達成均質的低霧度澄清狀態,而此外,在散射狀態下可獲得均質且適當強的霧度。
有可能在光聚合期間將溫度控制處於例如範圍介於20℃至100℃,較佳地低於澄清點。
在一較佳實施例中,反應性液晶原基自動開始,而在另一實施例中,使用光引發劑來觸發聚合。
對於光聚合切換層中之材料,較佳使用30 s至240 min、更佳1 min至120 min之暴露時間,較佳使用範圍介於0.01 mW/cm2
至100 mW/cm2
、更佳0.1 mW/cm2
至50 mW/cm2
、甚至更佳1 mW/cm2
至50 mW/cm2
且特定言之2 mW/cm2
至20 mW/cm2
之照射強度。
對於聚合,可適當地設定或改變若干參數,例如照射劑量、所施加之DC電壓及各別電場強度之量值以及介質中對掌性摻雜劑之量。
在聚合,特定言之光聚合步驟之後,可進行進一步處理。較佳地,在聚合步驟之後,較佳地在電場之存在下,更佳地在DC電場之存在下進行熱處理。
原則上,後續熱處理可在存在或不存在電場之情況下進行。然而,發現當亦在熱處理期間施加電場及特定言之DC電場時可獲得產物之其他改良,尤其關於達成優良的低霧度澄清狀態的改良。
熱處理(亦即暴露於相對於先前聚合步驟增加之溫度)可產生進一步固化或進一步轉化率或完成聚合。此可在產物效能及穩定性方面為有益的,特定言之原因在於在產物中最小化殘餘未反應單體之量。
在聚合之後,視情況選用之熱處理步驟較佳進行範圍介於5分鐘至240分鐘、更佳10分鐘至120分鐘且特定言之20分鐘至60分鐘之時間段。熱處理較佳使用範圍介於85℃至200℃、更佳110℃至190℃且特定言之140℃至180℃之溫度。
在一尤其較佳實施例中,實質上在整個製程時間內,特定言之在跨越聚合前的視情況選用之預加熱、聚合及聚合後的視情況選用之熱處理步驟的整個製程時間內施加且維持DC電場。
亦有可能對所使用之基板進行預處理步驟,例如表面處理方法(諸如UV-臭氧處理或電漿處理),其可改良較大區域上之配向及潤濕行為且有助於經改良均質性以及有利的降低澄清狀態下的非所要霧度。
本文中所描述之方法宜有利地用於甚至在將僅單個切換層用於裝置中之情況下產生給予良好隱私的具有有利耐久性、中性顏色、低霧度澄清狀態(亦即優良澄清狀態)及散射狀態之切換元件。
在本發明中且特定言之在以下實例中,藉助於縮寫(亦稱為字首語)指示液晶原基化合物之結構。在此等字首語中,化學式如下使用以下表A至表C來縮寫。所有基團Cn
H2n+1
、Cm
H2m+1
及Cl
H2l+1
或Cn
H2n-1
、Cm
H2m-1
及Cl
H2l-1
均表示直鏈烷基或烯基,較佳為1-E-烯基,其各自分別具有n、m及l個C原子。表A列舉用於化合物之核心結構之環要素的代碼,而表B展示連接基團。表C給出左側或右側端基之代碼之含義。字首語由以下構成:具有視情況選用之連接基團之環要素的代碼,接著第一連字符及左側端基之代碼,以及第二連字符及右側端基之代碼。表D展示化合物之說明性結構以及其各別縮寫。表 A :環要素 表 B :連接基團
表 C :端基
其中n及m各自表示整數,且三點「...」為來自此表之其他縮寫之占位符。
E | -CH2 CH2 - | Z | -CO-O- |
V | -CH=CH- | ZI | -O-CO- |
X | -CF=CH- | O | -CH2 -O- |
XI | -CH=CF- | OI | -O-CH2 - |
B | -CF=CF- | Q | -CF2 -O- |
T | -C≡C- | QI | -O-CF2 - |
W | -CF2 CF2 - |
左側 | 右側 | ||
單獨使用 | |||
-n- | Cn H2n+1 - | -n | -Cn H2n+1 |
-nO- | Cn H2n+1 -O- | -On | -O-Cn H2n+1 |
-V- | CH2 =CH- | -V | -CH=CH2 |
-nV- | Cn H2n+1 -CH=CH- | -nV | -CnH2n-CH=CH2 |
-Vn- | CH2 =CH- Cn H2n+1 - | -Vn | -CH=CH-Cn H2n+1 |
-nVm- | Cn H2n+1 -CH=CH-Cm H2m - | -nVm | -Cn H2n -CH=CH-Cm H2m+1 |
-N- | N≡C- | -N | -C≡N |
-S- | S=C=N- | -S | -N=C=S |
-F- | F- | -F | -F |
-Cl- | Cl- | -Cl | -Cl |
-M- | CFH2 - | -M | -CFH2 |
-D- | CF2 H- | -D | -CF2 H |
-T- | CF3 - | -T | -CF3 |
-MO- | CFH2 O - | -OM | -OCFH2 |
-DO- | CF2 HO - | -OD | -OCF2 H |
-TO- | CF3 O - | -OT | -OCF3 |
-FXO- | CF2 =CH-O- | -OXF | -O-CH=CF2 |
-A- | H-C≡C- | -A | -C≡C-H |
-nA- | Cn H2n+1 -C≡C- | -An | -C≡C-Cn H2n+1 |
-NA- | N≡C-C≡C- | -AN | -C≡C-C≡N |
彼此及與其他者一起使用 | |||
-…A…- | -C≡C- | -…A… | -C≡C- |
-…V…- | CH=CH- | -…V… | -CH=CH- |
-…Z…- | -CO-O- | -…Z… | -CO-O- |
-…ZI…- | -O-CO- | -…ZI… | -O-CO- |
-…K…- | -CO- | -…K… | -CO- |
-…W…- | -CF=CF- | -…W… | -CF=CF- |
下表展示可用作根據本發明之介質中之穩定劑的說明性化合物。
LC介質較佳包含0至10重量%,特定言之1 ppm至5重量%,尤佳1 ppm至1重量%之穩定劑。
在本發明之一較佳實施例中,液晶原基介質包含一或多種選自表F中所展示之化合物的化合物。
根據本發明之液晶原基介質較佳包含兩種或更多種、較佳地四種或更多種選自上文表D至F中所展示之化合物的化合物。
在一實施例中,根據本發明之LC介質較佳包含三種或更多種、更佳五種或更多種表D中所展示之化合物。
表 G
表G整理可用於根據本發明之LC介質中的實例化合物,較佳作為反應性液晶原基化合物。較佳地,添加一種引發劑或兩種或更多種引發劑之混合物以用於聚合。引發劑或引發劑混合物較佳以按混合物計0.001重量%至2重量%的量添加。適合的引發劑為例如Irgacure®
651 (來自BASF)。
在本發明之一較佳實施例中,液晶原基介質包含一或多種選自來自表G之化合物之群的化合物。
根據本發明之液晶介質較佳地包含四種或更多種、更佳六種或更多種、甚至更佳七種或更多種且尤其較佳八種或更多種選自表D之化合物之群的化合物,較佳為選自表D之式之群的三個或更多個不同式之化合物。尤其較佳的為介質另外含有一種、兩種或更多種選自表E之式之群的化合物。甚至更佳地,介質進一步含有一種、兩種或更多種選自表G之式之群的化合物。
以下實例僅為本發明之說明,且其不應被視為以任何方式限制本發明之範疇。鑒於本發明,實例及其修改或其他等效物對於熟習此項技術者將變得顯而易見。
然而,以下展示之物理特性及組成說明可達成何種性質且其可在何種範圍內進行修改。因此,充分界定可較佳達成之尤其不同特性之組合。
實例
液晶混合物及複合物系統由如下文中所給出之組成及特性實現。研究其特性及光學效能。
參考實例 1
製備液晶基底混合物B-1且其特徵在於其通用物理特性,其具有如下表所指示之組成及特性。
PGIGI-3-F | 10.00% | 澄清點: | 105.0℃ | |
CPG-2-F | 6.00% | Δn [589 nm, 20℃]: | 0.160 | |
CPG-3-F | 7.00% | ne [589 nm, 20℃]: | 1.663 | |
CPG-5-F | 5.00% | Δε [1 kHz, 20℃]: | 11.4 | |
CPU-5-F | 10.00% | ε|| [1 kHz, 20℃]: | 15.7 | |
CPU-7-F | 10.00% | |||
PGU-3-F | 4.00% | |||
PGU-5-F | 7.00% | |||
CCGU-3-F | 8.00% | |||
CPP-3-2 | 4.00% | |||
CGPC-3-3 | 3.00% | |||
CGPC-5-3 | 3.00% | |||
CGPC-5-5 | 3.00% | |||
CPGU-3-OT | 5.00% | |||
CP-5-N | 15.00% | |||
∑ 100.00% |
參考實例 2
製備液晶基底混合物B-2且其特徵在於其通用物理特性,其具有如下表所指示之組成及特性。
PGIGI-3-F | 10.00% |
CPG-2-F | 6.00% |
CPG-3-F | 7.00% |
CPG-5-F | 5.00% |
CPU-5-F | 10.00% |
CPU-7-F | 10.00% |
PGU-3-F | 4.00% |
PGU-5-F | 7.00% |
CCGU-3-F | 8.00% |
CPP-3-2 | 4.00% |
CGPC-3-3 | 3.00% |
CGPC-5-3 | 3.00% |
CGPC-5-5 | 3.00% |
CPGU-3-OT | 5.00% |
CP-7-N | 15.00% |
∑ 100.00% |
參考實例 3
製備液晶基底混合物B-3且其特徵在於其通用物理特性,其具有如下表所指示之組成及特性。
APUQU-3-F | 8.00% | 澄清點: | 127.8℃ | |
CPU-3-F | 15.00% | Δn [589 nm, 20℃]: | 0.206 | |
CCGU-3-F | 8.00% | ne [589 nm, 20℃]: | 1.711 | |
CPGP-5-2 | 4.00% | Δε [1 kHz, 20℃]: | 42.7 | |
CPGP-5-3 | 4.00% | ε|| [1 kHz, 20℃]: | 48.2 | |
CPGU-3-OT | 8.00% | |||
DPGU-4-F | 4.00% | |||
PGU-2-F | 10.00% | |||
PGU-3-F | 11.00% | |||
PGUQU-3-F | 8.00% | |||
PGUQU-4-F | 10.00% | |||
PGUQU-5-F | 10.00% | |||
∑ 100.00% |
參考實例 4
製備液晶基底混合物B-4且其特徵在於其通用物理特性,其具有如下表所指示之組成及特性。
CP-3-N | 14.00% | 澄清點: | 119.3℃ | |
PTP-1-O2 | 8.00% | Δn [589 nm, 20℃]: | 0.236 | |
PTP-3-O1 | 6.00% | ne [589 nm, 20℃]: | 1.752 | |
CP-3-O1 | 8.50% | Δε [1 kHz, 20℃]: | 7.2 | |
PGP-2-2V | 8.00% | ε|| [1 kHz, 20℃]: | 11.0 | |
CPGP-4-3 | 5.00% | |||
CPGP-5-2 | 5.00% | |||
PGP-2-3 | 5.00% | |||
PGP-2-4 | 5.00% | |||
PGP-2-5 | 10.00% | |||
CPTP-3-O1 | 6.00% | |||
CPTP-3-O2 | 6.00% | |||
PGUQU-3-F | 7.50% | |||
PGUQU-4-F | 2.00% | |||
PP-1-2V1 | 4.00% | |||
∑ 100.00% |
參考實例 5
製備液晶基底混合物B-5且其特徵在於其通用物理特性,其具有如下表所指示之組成及特性。
CP-1V-N | 16.00% | 澄清點: | 110.1℃ | |
PP-2-N | 7.00% | Δn [589 nm, 20℃]: | 0.218 | |
PGUQU-3-F | 10.00% | ne [589 nm, 20℃]: | 1.737 | |
CPG-2-F | 10.00% | Δε [1 kHz, 20℃]: | 11.1 | |
PP-1-2V1 | 10.00% | ε|| [1 kHz, 20℃]: | 15.3 | |
PGIGI-3-F | 12.00% | |||
CPGP-5-2 | 8.00% | |||
CPGP-5-3 | 8.00% | |||
PGP-2-3 | 7.00% | |||
PGP-2-4 | 6.00% | |||
PGP-2-5 | 6.00% | |||
∑ 100.00% |
參考實例 6
製備液晶基底混合物B-6且其特徵在於其通用物理特性,其具有如下表所指示之組成及特性。
PGUQU-3-F | 6.00% | 澄清點: | 101.0℃ | |
PGUQU-4-F | 10.00% | Δn [589 nm, 20℃]: | 0.194 | |
PGUQU-5-F | 10.00% | ne [589 nm, 20℃]: | 1.699 | |
PUQU-3-F | 17.00% | Δε [1 kHz, 20℃]: | 37.0 | |
PGU-2-F | 10.00% | ε|| [1 kHz, 20℃]: | 42.9 | |
PGU-3-F | 11.00% | |||
CPGU-3-OT | 8.00% | |||
CCGU-3-F | 8.00% | |||
CPU-3-F | 12.00% | |||
CPGP-5-2 | 4.00% | |||
CPGP-5-3 | 4.00% | |||
∑ 100.00% |
參考實例 7
製備液晶基底混合物B-7且其特徵在於其通用物理特性,其具有如下表所指示之組成及特性。
BCH-3F.F | 8.00% | 澄清點: | 110.0℃ | |
BCH-5F.F | 8.00% | Δn [589 nm, 20℃]: | 0.153 | |
BCH-5F.F.F | 11.00% | ne [589 nm, 20℃]: | 1.650 | |
CPU-7-F | 11.00% | Δε [1 kHz, 20℃]: | 7.8 | |
PCH-3O2 | 18.00% | ε|| [1 kHz, 20℃]: | 11.4 | |
PCH-7 | 13.00% | |||
CCGU-3-F | 7.00% | |||
CBC-33F | 4.00% | |||
CBC-53F | 4.00% | |||
CBC-55F | 3.00% | |||
CCZPC-3-3 | 3.00% | |||
PPTUI-3-2 | 5.00% | |||
PPTUI-3-4 | 5.00% | |||
∑ 100.00% |
參考實例 8
製備液晶基底混合物B-8且其特徵在於其通用物理特性,其具有如下表所指示之組成及特性。
BCH-3F.F | 8.00% | 澄清點: | 108.0℃ | |
BCH-5F.F | 8.00% | Δn [589 nm, 20℃]: | 0.171 | |
BCH-5F.F.F | 11.00% | ne [589 nm, 20℃]: | 1.670 | |
CPU-7-F | 9.00% | Δε [1 kHz, 20℃]: | 8.1 | |
PCH-3O2 | 18.00% | ε|| [1 kHz, 20℃]: | 11.6 | |
PCH-7 | 13.00% | |||
CCGU-3-F | 7.00% | |||
CBC-33F | 4.00% | |||
CBC-53F | 4.00% | |||
PPTUI-3-2 | 8.00% | |||
PPTUI-3-4 | 10.00% | |||
∑ 100.00% |
實例 1
膽固醇型混合物C-1藉由將以下混合來製備:98.78%之如上文參考實例1中所描述之混合物B-1與0.44%之可購自Merck KGaA, Darmstadt, Germany之對掌性摻雜劑R-5011、0.75%之式RM-A化合物,
及0.03%之式A-1化合物。
將混合物C-1填充至具有含ITO電極之玻璃基板(405 mm×400 mm)以及聚醯亞胺配向層(AL-1254,經TN摩擦)之電光胞元中,其中胞元間隙為25 µm。
將胞元在40℃下預加熱15分鐘。
隨後,當施加DC電壓(70 V)時,藉由用UV光(具有截止濾光器之Philips iSOLde CLEO Performance 80 W,4 mW/cm2
光強度)照射胞元在40℃下進行聚合持續60分鐘。
在光聚合之後,使胞元在150℃下經歷熱處理30分鐘,其中未施加電壓。
使用來自BYK-Gardner之霧度計i (haze-gard i)來測定所獲得胞元之霧度。
所獲得胞元具有具4.2%霧度之澄清狀態及具95.8%霧度之隱私(散射)狀態。
胞元展現有利均質的澄清及散射狀態以及有利的切換及電光效能。另外,胞元展現有利的低壓靈敏度。
比較實例 1
如上文實例1中所描述來製備膽固醇型混合物C-1。將混合物C-1填充至具有含ITO電極之玻璃基板(405 mm×400 mm)以及聚醯亞胺配向層(AL-1254,經TN摩擦)之電光胞元中,其中胞元間隙為25 µm。
將胞元在40℃下預加熱15分鐘。
隨後,當施加方形波電壓(70 V (峰值至峰值),20 Hz)時,藉由用UV光(具有截止濾光器之Philips iSOLde CLEO Performance 80 W,4 mW/cm2
光強度)照射胞元在40℃下進行聚合持續30分鐘。
在光聚合之後,使胞元在150℃下經歷熱處理30分鐘,其中未施加電壓。
使用來自BYK-Gardner之霧度計i來測定所獲得胞元之霧度。
所獲得胞元具有具8.9%霧度之澄清狀態及具96.9%霧度之隱私(散射)狀態。
胞元在澄清狀態下展現相對較大的殘餘霧度,可辨別為白色混濁外觀。
實例 2
如上文實例1中所描述來製備膽固醇型混合物C-1。將混合物C-1填充至具有含ITO電極之玻璃基板以及聚醯亞胺配向層(AL-1254,經TN摩擦)之電光胞元中,其中胞元間隙為25 µm。
將胞元在40℃下預加熱15分鐘。
隨後,當施加DC電壓(70 V)時,藉由用UV光(具有截止濾光器之Philips iSOLde CLEO Performance 80 W,4 mW/cm2
光強度)照射胞元在40℃下進行聚合持續30分鐘。
在光聚合之後,使胞元在150℃下經歷熱處理30分鐘,其中施加DC電壓(70 V)。
使用來自BYK-Gardner之霧度計i來測定所獲得胞元之霧度。
所獲得胞元具有具2.2%霧度之澄清狀態及具95.8%霧度之隱私(散射)狀態。
胞元展現有利均質的澄清及散射狀態以及有利的切換及電光效能。另外,胞元展現有利的低壓靈敏度。
比較實例 2
如上文實例1中所描述來製備膽固醇型混合物C-1。將混合物C-1填充至具有含ITO電極之玻璃基板(405 mm×400 mm)以及聚醯亞胺配向層(AL-1254,經TN摩擦)之電光胞元中,其中胞元間隙為25 µm。
將胞元在40℃下預加熱15分鐘。
隨後,當施加方形波電壓(70 V,20 Hz)時,藉由用UV光(具有截止濾光器之Philips iSOLde CLEO Performance 80 W,4 mW/cm2
光強度)照射胞元在40℃下進行聚合持續30分鐘。
在光聚合之後,使胞元在150℃下經歷熱處理30分鐘,其中施加方形波電壓(70 V,20 Hz)。
使用來自BYK-Gardner之霧度計i來測定所獲得胞元之霧度。
所獲得胞元具有具6.2%霧度之澄清狀態及具96.0%霧度之隱私(散射)狀態。
胞元在澄清狀態下展現相對較大的殘餘霧度,可辨別為白色混濁外觀。
實例 3
膽固醇型混合物C-2藉由將以下混合來製備:98.89%之如上文參考實例1中所描述之混合物B-1及0.33%之可購自Merck KGaA, Darmstadt, Germany之對掌性摻雜劑R-5011、0.75%之如上文實例1中所展示之式RM-A化合物及0.03%之如上文實例1中所展示之式A-1化合物。
將混合物C-2填充至具有含ITO電極之玻璃基板(三角形形狀,側面長度1200 mm)以及聚醯亞胺配向層(AL-1254,經TN摩擦)之電光胞元中,其中胞元間隙為25 µm。
將胞元在40℃下預加熱15分鐘。
隨後,當施加DC電壓(70 V)時,藉由用UV光(具有截止濾光器之Philips iSOLde CLEO Performance 80 W,4 mW/cm2
光強度)照射胞元在40℃下進行聚合持續60分鐘。
在光聚合之後,使胞元在150℃下經歷熱處理30分鐘,其中未施加電壓。
胞元展現均勻的隱私及澄清狀態,其中在澄清狀態下無不合需要的殘餘霧度為可辨別的。另外,胞元展現有利的低壓靈敏度。
比較實例 3
如上文實例1中所描述來製備膽固醇型混合物C-1。將混合物C-1填充至具有含ITO電極之玻璃基板(405 mm×400 mm)以及聚醯亞胺配向層(AL-1254,經TN摩擦)之電光胞元中,其中胞元間隙為25 µm。
將胞元在40℃下預加熱15分鐘。
隨後,當施加方形波電壓(70 V,0.2 Hz)時,藉由用UV光(具有截止濾光器之Philips iSOLde CLEO Performance 80 W,4 mW/cm2
光強度)照射胞元在40℃下進行聚合持續30分鐘。
在光聚合之後,使胞元在150℃下經歷熱處理30分鐘,其中未施加電壓。
所獲得胞元在澄清狀態及隱私狀態二者中展現非均勻外觀。
比較實例 4
如上文實例1中所描述來製備膽固醇型混合物C-1。將混合物C-1填充至具有含ITO電極之玻璃基板(405 mm×400 mm)以及聚醯亞胺配向層(AL-1254,經TN摩擦)之電光胞元中,其中胞元間隙為25 µm。
將胞元在40℃下預加熱15分鐘。
隨後,當施加方形波電壓(70 V,動態頻率:非線性對數形狀,在0.1 Hz下開始且歷經5分鐘升高至40 Hz,接著重新開始),藉由用UV光(具有截止濾光器之Philips iSOLde CLEO Performance 80 W,4 mW/cm2
光強度)照射胞元在40℃下進行聚合持續30分鐘。
在光聚合之後,使胞元在150℃下經歷熱處理30分鐘,其中未施加電壓。
所獲得胞元在澄清狀態及隱私狀態二者中展現非均勻外觀。
實例 4
膽固醇型混合物C-3藉由將以下混合來製備:98.89%之如上文參考實例2中所描述之混合物B-2及0.33%之可購自Merck KGaA, Darmstadt, Germany之對掌性摻雜劑R-5011、0.75%之如上文實例1中所展示之式RM-A化合物及0.03%之如上文實例1中所展示之式A-1化合物。
根據實例1處理混合物C-3以獲得電光胞元。
胞元展現有利均質的澄清及散射狀態以及有利的切換及電光效能。另外,胞元展現有利的低壓靈敏度。
實例 5
膽固醇型混合物C-4藉由將以下混合來製備:98.64%之如上文參考實例1中所描述之混合物B-1及0.42%之可購自Merck KGaA, Darmstadt, Germany之對掌性摻雜劑R-5011、0.45%之式RM-B化合物,
0.45%之式RM-C化合物及0.04%之可購自Ciba, Switzerland之光引發劑Irgacure®
651 (以下縮寫為IRG-651)。
根據實例1處理混合物C-4以獲得電光胞元。
胞元展現有利均質的澄清及散射狀態以及有利的切換及電光效能。另外,胞元展現有利的低壓靈敏度。
實例 6
膽固醇型混合物C-5藉由將如上文參考實例3中所描述之混合物B-3與可購自Merck KGaA, Darmstadt, Germany之對掌性摻雜劑S-1011混合以使得獲得2 µm之螺距來製備,其中將99.25%之此混合物與0.75%之如上文實例1中所展示之式RM-A化合物進一步混合以獲得混合物C-5。
如實例1中所描述來進一步處理混合物C-5。
胞元展現有利的澄清及散射狀態以及有利的切換及電光效能。另外,胞元展現有利的低壓靈敏度。
實例 7
膽固醇型混合物C-6藉由將以下混合來製備:98.28%之如參考實例4中所描述之混合物B-4及0.42%之可購自Merck KGaA, Darmstadt, Germany之對掌性摻雜劑R-5011、0.63%之如上文實例5中所展示之式RM-B化合物、0.63%之如上文實例5中所展示之式RM-C化合物及0.04%之IRG-651。
如實例1中所描述來進一步處理混合物C-6。
胞元展現有利的澄清及散射狀態以及有利的切換及電光效能。另外,胞元展現有利的低壓靈敏度。
實例 8 至 11
如上文實例1中針對C-1所描述來製備膽固醇型混合物C-7、C-8、C-9及C-10,其中分別使用如參考實例5、6、7及8中所描述之混合物B-5、B-6、B-7及B-8而非B-1。
如實例2中所描述來進一步處理混合物C-7、C-8、C-9及C-10。
胞元展現有利的澄清及散射狀態以及有利的切換及電光效能。另外,胞元展現有利的低壓靈敏度。
實例 12
膽固醇型混合物C-11藉由將以下混合來製備:98.60%之如上文參考實例2中所描述之混合物B-2及0.65%之可購自Merck KGaA, Darmstadt, Germany之對掌性摻雜劑R-5011及0.75%之如上文實例1中所展示的式RM-A化合物。
根據實例1處理混合物C-11以獲得電光胞元。
胞元展現有利均質的澄清及散射狀態以及有利的切換及電光效能。另外,胞元展現有利的低壓靈敏度。
Claims (15)
- 一種用於製備在光學澄清狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換之切換元件的方法,其包含 (i) 提供包含一或多種液晶原基化合物、一或多種對掌性化合物及一或多種可聚合液晶原基化合物的作為層插入於各自具備電極之兩個相對透明基板之間的液晶介質, 其中該液晶介質具有70℃或更高之澄清點,及 其中按該介質之總含量計,該一或多種可聚合液晶原基化合物以4重量%或更小之量含於該介質中,及 (ii) 在直流電場之存在下在該層中聚合該一或多種可聚合液晶原基化合物。
- 如請求項1之方法,其中所施加之直流電場在包含該液晶介質之該層中誘導垂直配向,其中該層較佳地具有範圍介於4 µm至40 µm、更佳10 µm至25 µm之厚度。
- 如請求項1或2之方法,其中如步驟(ii)中所闡述之聚合係藉由光聚合,較佳地使用UV光來進行。
- 如請求項1或2之方法,其中如請求項1中所闡述之液晶介質進一步包含一或多種光引發劑。
- 如請求項1或2之方法,其中該一或多種可聚合液晶原基化合物中之一或多者包含一個、兩個或更多個丙烯酸酯基及/或甲基丙烯酸酯基。
- 如請求項1或2之方法,其中如步驟(ii)中所闡述之聚合係使用具有呈範圍介於0.1 mW/cm2 至100 mW/cm2 之強度的光,較佳地UV光進行1分鐘至240分鐘之時間段。
- 如請求項1或2之方法,其中在步驟(ii)之後,較佳地在電場之存在下,尤其在直流電場之存在下進行熱處理。
- 如請求項1或2之方法,其中該等電極經配置為支撐於該等基板上且面向該液晶介質之透明導電層, 其中較佳地,該等透明導電層分別嵌入於兩個透明介電層之間, 且其中進一步提供與該液晶介質直接接觸的視情況選用之配向層。
- 如請求項1或2之方法,其中按該介質之總含量計,如請求項1中所闡述之液晶介質含有至少15重量%之一或多種式I液晶原基化合物 其中 R1 及R2 彼此獨立地表示選自以下之基團:F、Cl、CF3 、OCF3 及具有1至15個碳原子之直鏈或分支鏈烷基或烷氧基或具有2至15個碳原子之直鏈或分支鏈烯基,該烷基或該烷氧基或該烯基未經取代、經CN或CF3 單取代或經鹵素單取代或多取代,且其中一或多個CH2 基團在各情況下可彼此獨立地以使得氧原子彼此不直接連接之方式經-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-OCOO-或-C≡C-置換, A11 表示 , n 表示0或1,及 A21 、A31 及A41 彼此獨立地表示 , 其中L在每次出現時相同或不同地為選自F、Cl及Br之鹵素。
- 如請求項1或2之方法,其中該液晶介質展現正介電各向異性Δε及在20℃及589 nm下測定的0.13或更大之光學各向異性Δn,及 其中含於該液晶介質中之該一或多種對掌性化合物具有5 μm-1 或更大之螺旋扭轉力絕對值。
- 一種在光學澄清狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換之切換元件,其中該切換元件藉由進行如請求項1至11中任一項之方法來獲得或分別可由其獲得。
- 一種在光學澄清狀態及散射狀態下可操作且在其間可電切換之切換元件,其包含含有材料之切換層,該材料包含 液晶介質,其包含一或多種液晶原基化合物及一或多種對掌性化合物,其中該液晶介質具有70℃或更高之澄清點,及 聚合組分,其包含一或多種藉由聚合一或多種可聚合液晶原基化合物獲得或分別可由其獲得之聚合結構,其中按該材料之總含量計,該聚合組分以4重量%或更小之量含於該材料中, 其中該切換元件在該光學澄清狀態下具有較佳根據ASTM D 1003測定的小於6%之霧度。
- 如請求項12或13之切換元件,其中該液晶介質在該散射狀態下展現0.55 µm或更大之螺距。
- 一種窗口,其包含如請求項12至14中任一項之切換元件。
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