TW202104833A - 導電奈米線量測 - Google Patents

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Abstract

一種同時確定奈米線之長度及直徑之方法。將奈米線提供至支撐物上。為支撐物上之奈米線提供選定照明。獲得支撐物上之奈米線之影像。藉由影像處理程式來計算每一奈米線之長度。基於自每一奈米線散射之每單位長度之光之積分強度來計算每一奈米線之相對直徑。

Description

導電奈米線量測
本發明大體而言係關於金屬奈米線之長度及直徑量測。
奈米線可用於一透明導體（transparent conductor；TC）中。此種透明導體包含光學透明及導電膜。銀奈米線（Silver nanowire；AgNW）係為例示性 奈米線。AgNW之例示性應用係於例如觸控面板、光伏電池、平板液晶顯示器（liquid crystal displays；LCD）、有機發光二極體（organic light emitting diode；OLED）等電子裝置中之TC層內。各種技術已生產出基於一或多種導電介質（例如導電奈米線）之TC。一般而言，導電奈米線形成具有長距離互連性之滲透網絡（network）。
隨著採用TC之應用數目持續增長，需要改進之生產方法來滿足對導電奈米線之需求。TC層之電性質及光學性質強烈依賴於形成滲透網絡之導電奈米線之物理尺寸。傳統量測方法不能充分分析導電奈米線之物理尺寸。
根據一態樣，本發明提供一種同時確定奈米線之長度及直徑之方法。將奈米線提供至支撐物上。為該支撐物上之該等奈米線提供選定照明。獲得該支撐物上之該等奈米線之影像。藉由影像處理程式來計算該等奈米線中各奈米線之長度。基於自各奈米線散射之每單位長度之光之積分強度來計算各奈米線之相對直徑。
以上發明內容呈現簡化說明，以提供對本文所論述之系統及／或方法之一些態樣之基本理解。本發明內容並非本文所論述之系統及／或方法之廣泛概述。其旨在辨識關鍵／重要要素或描繪此種系統及／或方法之範圍。其唯一目的係以簡化形式呈現一些概念，作為稍後呈現之更詳細說明之序言。
儘管本文提出之技術可以替代形式實施，然而圖式中所示特定實施例僅係補充本文提供之說明之幾個實例。該些實施例不應以限制之方式解釋，例如限制所附之申請專利範圍。
現在將參考附圖於下文中更全面地闡述標的，該等附圖形成標的之一部分，且藉由例示來示出具體例示性實施例。此說明不旨在作為對已知概念之廣泛或詳細論述。相關技術中具有通常知識者所通常已知之細節可被省略，或者可以概括之方式處理。
某些術語僅係為了方便，而不應視為對所揭露標的之限制。本文所使用之相對性語言參考圖式來最佳地理解，其中相同之編號用於辨識相同或相似項。此外，於圖式中，某些特徵可以稍微示意之形式示出。
以下標的可以例如方法、裝置、組件及／或系統等各種不同之形式實施。因此，本標的不旨在被視為受限於本文作為實例闡述之任何例示性實施例。相反，本文提供之實施例僅係為例示性的。此種實施例可例如採取硬體、軟體、韌體或其任何組合之形式。
本文提供一種確定導電奈米線之長度及直徑之方法。此種量測同時進行，且視需要同步進行。本文所用之「導電奈米線」或「奈米線」一般指導電性奈米尺寸之線，其至少一個尺寸例如小於500奈米或小於250奈米、100奈米、50奈米、25奈米或甚至小於10奈米。通常，奈米線由例如元素金屬（例如過渡金屬）或金屬化合物（例如金屬氧化物）等金屬材料製成。金屬材料亦可係為包含二或更多種金屬之雙金屬材料或金屬合金。合適之金屬包括但不限於銀、金、銅、鎳、鍍金銀、鉑及鈀。
給定奈米線之形態可藉由其縱橫比以簡化之方式定義，該縱橫比係為奈米線之長度與直徑之比率。各向異性奈米線通常具有沿其長度之縱軸。
奈米線通常指縱橫比大於10、較佳地大於50、且更佳地大於100之細長奈米線。通常，奈米線超過500奈米，超過1微米，或超過10微米長。儘管本發明適用於各種變型，然而本文中針對銀奈米線（「AgNW」或簡稱為「NW」）之一些論述將作為實例來闡述。
透明導體（TC）層之電性質及光學性質強烈地依賴於奈米線之物理尺寸，即其長度及直徑，且更一般而言，其縱橫比。一般而言，由具有較大縱橫比之奈米線構成之網絡形成具有優異光學性質之導電網絡；特別是霧度更低。由於每一奈米線皆可被視為導體，因此各別奈米線之長度及直徑將影響整個奈米線網絡之導電性，且因此影響最終膜導電性。例如，隨著奈米線變得越來越長，形成導電網絡所需之時間越來越少；且隨著奈米線變得越來越細，奈米線電阻及電阻率增加，使得對於給定數目之奈米線，所得膜具有更低之導電性。
類似地，奈米線之長度及直徑將影響TC層之光學透明度及光擴散（霧度）。奈米線網絡係為光學透明的，乃因奈米線構成膜之非常小的一部分。然而，奈米線吸收並散射光，因此奈米線之長度及直徑將於很大程度上確定導電奈米線網絡之光學透明度及霧度。一般而言，更細之奈米線會降低TC層中之霧度，此係為電子應用所期望之性質。
此外，TC層中之低縱橫比奈米線（合成製程之副產品）導致霧度增加，此乃因該等結構散射光而不會顯著影響網絡之導電性。由於用於製備金屬奈米線之合成方法通常產生包含期望及不期望之一系列奈米線形態之組成物，因此需要對此種組成物進行純化以促進保留高縱橫比奈米線。保留之奈米線可用於形成具有所期望電性質及光學性質之TC。
於一個一般實例中，確定導電奈米線之長度及直徑之方法100（第1圖）可包括：將奈米線提供至支撐物上（參見步驟102），為支撐物上之奈米線提供選定照明（參見步驟102），獲得支撐物上之奈米線之影像（參見步驟102，至少該等步驟可視為初始準備，且可被分組為第1圖所示之總體準備步驟），視需要確定奈米線影像之背景強度值（參見步驟104），視需要針對一畫素盒確定每一奈米線之積分強度值，該畫素盒超過相應之奈米線延伸一選定數目之畫素（參見步驟106），視需要自所確定之積分強度減去背景強度以確定每一奈米線之減去值（參見步驟108），藉由影像處理程式來計算每一奈米線之長度（參見步驟110），以及使用相應奈米線之減去值及所計算長度且使用方程式來計算每一奈米線之相對直徑（參見步驟112）。於一例示性方程式中，該方程式如下： 方程式：相對直徑α(減去值／長度)n 其中n之值處於1/5至1/2之範圍內。於一實例中，n之值係約1/3，且於一具體實例中，n之值係為1/3。
應注意，上述方法可使用各種結構／裝置來執行。於一實例中，該方法使用旋塗機及顯微鏡來執行，其中顯微鏡處於反射光、暗場模式中。
應理解，於本發明之範圍內，變型及／或附加細節可包含於該方法中。
作為一些實例，本發明呈現出為平台（例如，MATLAB）寫入之軟體之一些試驗之結果，例如以同時或同步地量測奈米線系統之長度及直徑。於編號為1至4之步驟中，實施此分析之例示性方法如下。
1）於矽／Si晶圓上以1000轉/分鐘旋塗樣品（其依據銀／Ag奈米線濃度及奈米線長度，大致包括於6.5毫升異丙醇（isopropyl alcohol；IPA）中之0.1微升至0.6微升之樣品）30秒，其影像相較於玻璃樣品上旋塗之奈米線所拍攝之對比度更佳之對比度。
2）使用電腦例行程式，例如於第2A圖及第2B圖中示出之例示性例行程式。應理解，本發明未受限於特定電腦例行程式。可寫入及／或使用之其他／不同之電腦例行程式。此項技術中具有通常知識者將理解，可寫入及／或使用此種其他／不同之電腦例行程式。
所利用之例示性例行程式以500x之放大率拍攝144幅影像。但並非簡單地分析所辨識之奈米線之長度，此例示性例行程式使用介於10毫秒至100毫秒範圍內之積分時間以10毫秒之步驟來拍攝及保存影像／照片（例如，以帶標影像檔案格式（Tagged Image File Format，TIF）格式）。
3）然後使用已寫入MATLAB中之新影像處理程式來分析影像。此軟體會計算所有奈米線之長度，且亦根據以下方案（procotol）（步驟a至d）來計算直徑：
a）確定影像中之背景強度。
b）確定超過每一給定奈米線之限制延伸十個畫素之盒中之積分強度。自總數中減去背景強度。
c）此外，作為一種選擇，拒絕所有以下奈米線，該等奈米線：1）具有過飽和畫素，2）太靠近其他線材，使得其積分強度包括來自其他線材之貢獻，3）具有小於3之縱橫比，或者4）與影像之邊緣相交。應理解，拒絕奈米線之需要係取決於測試之環境。預期測試環境可使得不需要拒絕。此外，應理解，可利用附加之及／或不同之拒絕準則。應理解，此種變型處於本發明之範圍內。
d）使用針對奈米線量測之減去背景之積分強度及長度，使用確定直徑之關係來計算相對直徑（亦被稱為「d」）： 直徑α(強度／長度)1/3 同樣地，1/3係為指數之例示性值。
4）軟體之最終輸出可係為圖表及試算表，該圖表及該試算表包含根據需要滿足上述步驟3c中所列準則及／或利用附加／不同準則之每一奈米線之長度、每單位長度之強度及直徑之列表。
同樣地，上面呈現出一實例。可具有變型，例如於1/5至1/2之範圍內來改變方程式之指數。執行上述操作之目的係為了獲得關於奈米線之長度及直徑之理解／資訊。
將合乎邏輯的是，反思本發明所提供之方法之有用性。作為一實例，參見第3圖，第3圖係為示出樣品（例如，批次0035086）之長度及直徑之圖表。此僅示出一批次中之長度及直徑確實不同。注意，長度與直徑之間存在相關性，此乃因該二個值趨於一起上升。然而，第3圖係為於根據本發明之技術可用之前獲取之資料之實例。為形成第3圖之曲線，使用掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope；SEM）分別量測每一奈米線之長度及直徑。此係為極其費力之過程，且係為開發此項新技術之部分動機。
現在轉向用於幫助開發本發明之技術之一些研究之例示性批次，提供以下內容以理解資料係於根據本發明之技術可用之前獲得的（即，分別量測每一奈米線之長度及直徑）。確定其形態，且一些資訊列於表1中。提供此類內容係為了開發然後驗證本發明之技術之有用性。 表1
批次 長度 （μm） 標準差長度 （μm） 直徑 （nm） 標準差直徑 （nm）
14L0983 PR 14.0 5.9 23.7 3.1
15A007 PR 13.0 6.1 23.5 3.4
268036D PR 8.4 3.4 46.4 7.5
待使用上述過程分析之第一批次係為批次14K0983PR。該批次之直徑係為23.7奈米。該分析之一個非常有趣之結果係，當前分析提供一種確定長度與直徑之間之相關性之方法，乃因該二個數量皆係針對各別導線確定的。上述方程式（即直徑α(強度／長度)1/3 ）係為本發明人執行之理論建模之結果。此外，藉由對方程式與實驗資料進行測試，確認了此方程式。因此，所進行之測試之一個目的係為了驗證該方法，或者查看是否需要對方程式進行一些修改來達成更佳之一致性。
作為第一個假設，假定以下例示性方程式之真實係為確定的： 直徑α(強度／長度)1/3 。
長度與直徑之間看起來確實存在相關性。第4圖係為表1中批次14L0983之長度與直徑結果之圖表。
於此分析期間，對樣品長度進行了三次單獨確定。第一種確定係使用先前確定用於量測Si晶圓上之奈米線長度之方法，此係為對玻璃基板上製備之樣品之演算法之些微修改。過去，此已顯示出與在玻璃上量測之結果具有非常好之相關性。第二種係為作為MATLAB分析例行程式之一部分進行之長度量測，此係與此種技術相關之量測。第三種確定係經由標準方法（例如，對玻璃上而非Si上奈米線之暗場顯微照片（圖片）執行影像分析）。考慮到係透過確定每單位長度之強度來計算奈米線直徑，長度之確定係為重要的。
直方圖示出第5圖中針對關於批次14L0983PR實施之長度量測提供之所有三種長度確定之比較。對於此直方圖（第5圖）及圖中之所有直方圖，於每一指示之長度區間（length bin）處，存在三種可能之資料：若存在，則自左向右依序為克萊梅斯（CLEMEX）® （Si）、邁特雷柏（MATLAB）（Si）及CLEMEX® （玻璃）。應注意，應讀取此直方圖（第5圖），使得第一峰值對應於0微米至5微米範圍內之奈米線，下一個對應於5微米至10微米範圍內之奈米線，等。下表2提供對於批次14L0983PR藉由各種方法進行之奈米線長度量測之結果。 表2
批次14L0983PR 奈米線之數目 長度 （μm） 標準差長度 （μm）
CLEMEX® （玻璃） 2762 14.0 5.9
CLEMEX® （Si） 1096 13.0 5.7
MATLAB（Si） 1158 13.0 5.5
應注意：1）即使其被同時實施，對於Si結果亦存在不同量之線材，以及2）線材之相對量於0微米至5微米及5微米至10微米範圍內不同。針對以70毫秒之積分時間拍攝之照片，將CLEMEX® （Si）結果製成表格，而對於至多100毫秒的時間得到MATLAB結果。此意謂於CLEMEX® 分析中可能缺失了散射較少光之線材。然而，慮及前述圖，會認為此意謂CLEMEX® （Si）結果於最短類別中將具有更少之短線材。然而，情況並非如此。可以解釋成：假設由於CLEMEX® 分析中之對比度差，一些暗淡線材被算作多條線材。此外，臨限值方法對於二種軟體分析係為不同的，因而此亦可與觀察到之差異有關。於直方圖之長度較長區段，分佈看起來非常相似。
亦應注意，更舊之CLEMEX® （玻璃）資料之不同處主要在於示出更長線材之更大優勢。此可能由於1）更長線材之相對數目之實際變化，或者2）更大數目的計數線材實際上係由兩個相鄰線材組成，因其密度對於此種資料而言高得多，或者3）沒有觀察到更短、更薄（從而更暗）之線材。再次應注意，於比較Si晶圓及玻璃上之資料的先前工作中，結果基本相同。用於該工作之儀器法之唯一差異係為積分時間為50毫秒且增益為3000，而於此項工作中，照相機增益被設定為1500。
作為此項工作之一部分，亦觀察了另外二個批次。因此，以下亦係為其樣品比較。但於進行此種論述之前，將謹慎地論述獲得資料之環境。對於關於批次268036D之資料，線材很粗，且散射很強。此會導致線材之訊號形式於所使用之許多積分時間處為飽和的。為了避免此種情況，強度被設定為10（強度被降低，然後增加，直至於顯微鏡之強度標上發出10巴之強度），而非14L0983使用之最大強度。使用索拉布拉斯（THORLABS）光電二極體偵測器，量測了此對應於光強度降低了2.1倍，隨後降至1.90。批次15A007PR於最大強度及較低強度二個強度下運行。因此，對於批次268036D，存在三個長度量測值來進行比較，且對於15A007PR，存在四個量測值來進行比較。
對於關於批次15A007PR之實驗，CLEMEX® （Si）檔案及MATLAB（Si）檔案係用於同一樣品之不同運行。由此得到之資料示於第6A圖及第6B圖之直方圖中，其示出同一奈米線批次於二個不同之強度水準下運行。此可提供比較資訊。應注意，照明水準之調節可提供改善之結果。應注意，應讀取該等直方圖（第6A圖及第6B圖）以及一些以下直方圖，使得第一峰值對應於0微米至2微米範圍內之奈米線，下一個對應於2微米至4微米範圍內之奈米線，等。
對於批次268036D之運行，於Si上之結果之間存在相當佳之一致性，且同樣地其較於玻璃上之CLEMEX® 分析發現之結果短。由於對更精細之分佈及更短之平均奈米線長度二個方面之期望，此處亦更精細地進行了區間的劃分。參見下表3，表3呈現藉由各種方法對批次268036D進行奈米線長度量測之結果。第7圖係為對批次268036D實施之長度量測之直方圖。應讀取此直方圖，使得第一峰值對應於0微米至2微米範圍內之奈米線，下一個對應於2微米至4微米範圍內之奈米線，等。 表3
批次268036D 奈米線之數目 長度 （μm） 標準差長度 （μm）
CLEMEX® （玻璃） 2381 8.4 3.4
CLEMEX® （Si） 777 7.9 2.7
MATLAB（Si） 792 7.50 2.6
轉向檢查批次15A007於低強度及高強度二個強度下之結果。如上所述，結果於第6A圖及第6B圖中被列舉並繪製成直方圖。同樣地，相較於在玻璃基板上獲得之資料而言，針對於Si上量測之樣品，長度量測之結果一般更短，且顯示出缺少更長之線材。基於直方圖資訊，低強度下CLEMEX® （Si）之長度量測之資料品質應打折扣。因此，儘管長度量測仍存在一些問題，但重要的是要記住，12微米而非13微米之長度量測暗指8.3%之變化（ΔI／I），因此直徑變化僅為2.7%。此轉化為23奈米直徑之奈米線會有0.6奈米的誤差。下表4提供對於批次15A007於低強度及全強度下藉由各種方法進行之奈米線長度量測之結果。 表4
低強度下之批次15A007 光強度 所分析之奈米線數目 長度 （μm） 標準差長度 （μm）
CLEMEX® （玻璃） NA 2925 13.0 6.1
CLEMEX® （Si） 低 427 12.6 6.0
MATLAB（Si） 低 1021 11.8 2.9
CLEMEX® （Si） 全 902 11.9 5.0
MATLAB（Si） 全 851 11.9 3.7
現在提供對所有所量測之奈米線批次之直徑計算之論述。首先，以藉由MATLAB所計算數量之任意單位（每單位長度線材之積分強度之立方根）工作，繪製以下結果。可以看出，於所有情況下，於長度與直徑之間皆觀察到明確之相關性，但此種相關性對於大直徑268036D批次較弱。參見第8圖、第9A圖、第9B圖及第10圖，其中，第8圖關於14L0983PR之直徑（以相對單位計）與長度（以微米計）關係之圖表，第9A圖及第9B圖分別關於15A007PR於全強度及低強度下之直徑（以相對單位計）與長度（以微米計）關係之圖表，以及第10圖關於268036之直徑（以相對單位計）對長度（以微米計）關係之圖表。
用SEM量測直徑之結果與使用MATLAB量測直徑之結果進行了比較。應注意，標有「CLEMEX」之直徑資料係使用SEM量測的，而標有「MATLAB」之資料係使用新技術。參見第11圖至第13圖、第15圖、第16圖及第19圖。亦應注意，此種「Clemex」直徑量測方法與「Clemex」長度量測方法完全不同。對於直徑量測方法，CLEMEX軟體用於分析SEM顯微照片，而非長度量測之情況下之暗場反射光光學照片。於該二種情況下，軟體之使用非常不同。
此種比較之主要目的係用於確定是否可獲得一比例因子，該比例因子將MATLAB直徑dML 與SEM直徑dSEM 相關聯，且並非係為直徑之函數。結果如下所列。對於在全強度下獲得之資料，dML 之結果除以(2.1)1/3 ，以慮及入射光強度之差異。可以看出，批次14L0983及批次268036D之比率dSEM /dML 的值之間存在大致10%之不一致，但對於15A007之低強度及高強度資料，一致性大得多。上表4亦示出能夠藉由新光學技術進行分析之更大數目之線材。
關於使用新技術及SEM獲得之奈米線直徑資料之分析，請參見表5。此外，表6提供量測之奈米線數目。 表5
批次 相對光強度 dML （ nm ） 標準差 dML （ nm ） 經調節 dML （ nm ） 經調節 標準差 d （ nm ） dSEM （ nm ） 標準差 dSEM （ nm ） 比率 dSEM / dML
14L0983 2.1 3.64 0.54 2.84 0.42 23.7 3.1 8.35
2615A007 全強度 2.1 3.72 0.55 2.90 0.43 23.5 3.4 8.10
2615A007 低強度 1.0 2.86 0.45 2.86 0.45 23.5 3.4 8.22
268036D 1.0 6.6 1.0 6.6 1.0 46.4 7.3 7.03
表6
批次 MATLAB 量測之奈米線數目 CLEMEX® 量測之奈米線數目
140983 1158 218
2615A007 全強度 1021 245
2615A007 低強度 851 245
268036D 792 193
接下來，藉由上述分析確定比例縮放因子，以乘以MATLAB直徑結果，然後比較兩種技術之直徑分佈。該等結果示於第11圖、第12圖、第13A圖及第13B圖中。應注意，由於比例縮放因子，CLEMEX® 分佈及MATLAB分佈之平均直徑係相同的。重點在於給定此約束之情況下比較分佈之形狀。儘管對於14L0983PR及268036D批次，分佈之形狀非常匹配，然而對於該二組15A007資料，匹配明顯較差。其對數正態分佈較SEM結果更明顯。然而，不一致並不太麻煩。事實上，給定長度之對數正態分佈以及相關之長度及直徑，亦可期望對數正態直徑分佈。
現在考量不同批次之比例因子。注意到，相同直徑之該二個批次係相同的，但對於較大直徑之批次268036D係不同的。此可暗示可能假設之d3 依賴性可能不正確。此問題可藉由觀察更多中等直徑之批次來解決，且事實上此係為下一組待實施之實驗。參見例如第11圖及第12圖。應注意，光強度之變化似乎得到了正確處理，乃因對於15A007之低強度及高強度分析，常數係相似的。參見例如第13A圖及第13B圖。
為了提高強度量測之準確性及可信度，使用測光表來更佳地量測入射於樣品上之光強度。為查核量測之值係使用THORLABS® S120UV儀錶，將此儀錶與形狀類似於載玻片（slide）之新THORLABS® S-170C儀錶之間進行了比較，因此非常容易獲得可再現之資料。基於顯微鏡滑件設置，對作為全強度之一部分之相對光強度進行比較之曲線圖示於第14圖中。此係為舊THORLABS® 功率計與新THORLABS® 功率計之強度資料之比較。存在輕微差異，但來自該二個功率計之資料非常好地進行比較。於將論述之下一組比較中，將該等值調節為使用新S-170C儀錶量測之值。未來，此儀錶可用於在量測時量測來自物鏡之功率。
為了測試MATLAB直徑dML 與SEM直徑dSEM 之比率是否與被檢查之線材類型相關聯，使用相同之方法檢查了另外三批線材。
使用MATLAB來分析直徑量測之新批次為15A0014、268036B及268036C。下表7中之資料分為兩組，一組中dML /dSEM 之比率大致為8.0，且另一組中此比率大致為7.0。第15圖示出作為奈米線直徑之函數之比率之圖表。應理解，第15圖係對比例因子SF（dML /dSEM ）與直徑關係之繪製。 表7
批次 相對光強度 dML （ nm ） 標準差 dML （ nm ） 經調節 dML （ nm ） 經調節 標準差 d （ nm ） dSEM （ nm ） 標準差 dSEM （ nm ） 比率 dSEM / dML 滑件 強度
14L0938 1.9 3.64 0.54 2.94 0.35 23.7 3.1 8.06 全
15A007 全強度 1.9 3.72 0.55 3.00 0.35 23.5 3.4 7.82 全
15A007 低強度 1 2.86 0.45 2.86 0.32 23.5 3.4 8.22 10
15014 強度11 1.31 3.91 0.69 3.58 0.44 28.9 4.3 8.08 11
                   
268036D 1 6.6 1 6.60 0.53 46.4 3.7 7.03 10
268036C 強度10 1 6.29 0.9 6.29 0.9 42.5 6.4 6.75 10
268036C 強度8 0.527 5.06 0.71 6.26 0.89 42.5 6.4 6.78 8
268036B 強度10 1 4.76 0.94 4.76 0.94 33.6 8.1 7.06 10
亦檢查於關係d αI1/3 中使用不同指數是否會使所有批次之比例縮放因子相似，使指數等於1/5、1/4.5、1/4、1/3.5、1/3.25、1/3、1/2.75、1/2.5及1/2。該等替代指數沒有一個會導致恆定之比例縮放因子。
量測之新直徑分佈與用SEM／CLEMEX® 方法量測之直徑分佈一起繪製，以確保其於使用dML /dSEM 比例縮放因子時重疊。該等結果示於第16A圖至第16D圖中，且看到分佈寬度之一致性看起來非常相似。為清楚起見，第16A圖至第16D圖呈現將使用MATLAB確定之經比例縮放直徑資料與藉由使用SEM及CLEMEX® 分析之標準方法產生之資料比較。
現在，藉由下表8所示之各種方法對長度量測進行檢查。如前所述，藉由MATLAB分析量測之長度相對於藉由在批次製得時所採取之標準CLEMEX量測實施之分析短5%至10%。然而，於此種情況下，於Si上之CLEMEX® 資料與CLEMEX® 資料之間亦存在較少差異。該等分佈皆繪製於第17A圖至第17D圖中，第17A圖至第17D圖呈現使用不同方法確定之長度分佈之圖表。強度量測僅指Si資料。如前所述，根據於Si晶圓上獲得之資料，長度更小之資料明顯具有更大優勢。 表8 額外批次之長度平均值
批次 玻璃上之Clemex Si上之Clemex Si上之Matlab 強度
15A014 15.7 15.0 13.9 11
068036B 17.1 17.4 16.3 10
268036C 7.2 7.0 6.5 10
268036C 7.2 無資料 6.5 8
作為關於新奈米線批次之此資料論述之最後部分，觀察長度與直徑之相關性資料。參見第18A圖至第18D圖，第18A圖至第18D圖呈現所研究之線材批次之長度直徑相關性。如上所述，相關性係為顯而易見的（相關性因子R示於曲線圖上），但對於較細直徑之奈米線，相關性較之前更強。
亦對樣品進行了實驗。具體而言，實驗係於奈米線被有機外塗層覆蓋之樣品上進行。如此係為了考量於不同奈米線類型之間觀察到之dML /dSEM 差異是否可歸因於線材周圍之有機材料厚度之差異。據認為，有機材料之折射率大致為1.5。因此，若散射之差異歸因於覆蓋線材之此n=1.5層之厚度，則若線材被折射率n=1.5之保護層覆蓋，散射差異將可能會消失。選擇之外塗層係為聚甲基丙烯酸甲酯（polymethyl methacrylate，PMMA）。以500轉/分鐘將其旋塗30秒，且以1500轉/分鐘將其旋塗90秒。於KLA天可（Tencor）上將所得外塗層量測為0.63微米厚。執行先前已詳述之相同分析，結果呈現於表9中。對方案（protocol）進行一次改變，其係為由於光照小於全強度，Si上之CLEMEX® 照片係用100毫秒而非先前使用之70毫秒之積分時間拍攝的。 表9
  SF= dML /dSEM SF= dML /dSEM       SF= dML /dSEM SF= dML /dSEM  
光 15A0014 15A0014 SFPMMA /SFNo PMMA 光 268036D 268036D SFPMMA /SFNo PMMA
強度 沒有PMMA 具有PMMA   強度 沒有PMMA 具有PMMA  
               
10 7.91 12.12 1.53 10 7.04* 10.28 1.46
11 8.09* 11.75 1.45  
表9中之*指自前述論述中獲得之資料。
自資料中確定，對於此兩種線材類型，比例縮放因子變化了1.5倍。由於外塗層之折射率將會改變光進入顯微物鏡之耦合，因此SF發生變化並不奇怪。然而，以外塗層覆蓋奈米線並未改變其相對散射能力。因此，散射差異似乎不能用有機覆蓋層之厚度差異來解釋。
作為對此資料品質之最終查核，長度及寬度分佈繪製於第19A圖及第19B圖中。看到慮及比例縮放因子，新資料仍然與標準CLEMEX® 直徑資料之寬度分佈相匹配。此外，長度分佈可用與更早結果非常相同之方式來闡述，其中MATLAB結果始終低於玻璃上之CLEMEX® 結果及Si上之CLEMEX® 結果。注意，於某些情況下，由CLEMEX® 例行程式偵測到之Si試驗之線材數目低於MATLAB例行程式之線材數目，此可表明CLEMEX例行程式遺漏一些較短、較細之線材。因此，第19A圖及第19B圖內之資訊證實了奈米線直徑分佈之寬度一致，該等直徑分佈係藉由SEM+ CLEMEX®標準技術及新開發之MATLAB量測技術確定的。
表10係為與來自玻璃上之標準CLEMEX所得結果及一些先前工作之結果比較之長度結果之總結。 表10
批次 PMMA 光強度 量測方法 #線材 長度（μm） 標準差長度
15A0014 否 全 玻璃上之CLEMEX® 2566 15.7 7.2
15A0014 否 10 Si上之CLEMEX® 1249 15.1 6.7
15A0014 否 10 Si上之MATLAB 1249 14.5 6.8
15A0014 否 11 Si上之CLEMEX® 1533 15.0 7.1  
15A0014 否 11 Si上之MATLAB 1524 13.9 6.8
15A0014 是 10 Si上之CLEMEX® 585 16.3 7.8
15A0014 是 10 Si上之MATLAB 1066 14.5 6.3
15A0014 是 11 Si上之CLEMEX® 855 15.6 7.3
15A0014 是 11 Si上之MATLAB 1079 14.5 6.2
268038D 否 全 玻璃上之CLEMEX® 2381 8.4 3.4
268038D 否 10 Si上之CLEMEX® 777 7.9 2.7
268038D 否 10 Si上之MATLAB 792 7.5 2.6
268038D 是 10 Si上之CLEMEX® 2403 7.7 2.8
268038D 是 10 Si上之MATLAB 2161 7.3 2.7
返回採用旋塗機及顯微鏡之實例，下面提供關於此實例之進一步資訊。
如上所述，自油墨中確定群體中所有奈米線之長度及直徑中至少其中之一係本發明方法之一部分。此外，如上所述，可利用任何過程來確定所有奈米線之長度及直徑至少其中之一。如上所述，一實例包括使用旋塗機及顯微鏡，其中顯微鏡處於反射光、暗場模式中。關於此實例之資訊，提供以下內容。
返回採用旋塗機及顯微鏡之實例，下面提供關於此實例之進一步資訊。可利用旋塗機，例如第20圖所示之實例。可於矽（Si）晶圓上以1000轉/分鐘旋塗溶解於IPA中之稀釋濃度之奈米線30秒。於一實例中，使用Si晶圓係乃因於矽上為奈米線拍攝之影像會提供較為旋塗於例如玻璃等其他基板上之奈米線拍攝之影像更佳之對比度。溶液中奈米線之濃度係Si晶圓上奈米線所期望密度之函數。表面上奈米線之典型影像示於第21圖中。
可利用顯微鏡，例如第22圖所示之實例。對於所示實例，顯微鏡係用於反射光、暗場模式中。所示實例配備有電動台。通常，使用50x物鏡，可於Si晶圓上以500x拍攝144個不同視場之影像。顯微鏡可由軟體控制，該軟體於每一視場中使用一定範圍之積分時間拍攝並保存視場之照片，例如以TIF格式。根據觀察到之奈米線之類型，該等時間可介於10毫秒至100毫秒或者20毫秒至200毫秒範圍內，或者甚至包括對於直徑非常小且散射非常少之光之奈米線高達300毫秒或400毫秒之積分時間。若需要，則對於非常大（或小）直徑之奈米線，可使用更短（或更長）之積分時間。
關於積分時間可能變化之主題，注意以下幾點。由於由奈米線散射之光量隨著其直徑而變化，因此一些奈米線較其他奈米線對光之散射強得多。必須收集足夠之光才能看到奈米線。暗淡奈米線需要很長之積分時間。此外，無法量測與奈米線影像相關聯之任何飽和畫素之強度。若一影像中之畫素飽和，例如，意指其於灰度照相機上之值為255，其中0意指沒有光，且255係為白色，則無法確定此畫素之真實強度。此畫素處之訊號可為255，或其可為「超出刻度」。因此，由於真實值無法得知，因此無法分析該特定奈米線。可使用來自積分時間更短之影像之資料，並查看形成奈米線影像之畫素是否不再飽和。若可觀察到奈米線，且奈米線具有於多個積分時間處不飽和之強度，則可對此資料求平均。
然後分析資料。於一實例中，可使用軟體程式來執行此種分析。此種軟體使用影像分析演算法來計算所有奈米線之長度，但隨後根據以下方案（protocol）另外計算奈米線之直徑：
a）確定影像中之背景強度。
b）確定超過每一給定奈米線之限制延伸十個畫素之盒中之積分強度。自總數中減去背景強度。
c）拒絕所有以下奈米線，該等奈米線：1）具有過飽和畫素，2）太靠近其他線材，使得其積分強度包括來自其他線材之貢獻，3）具有小於3之縱橫比，或者4）與影像之邊緣相交。
d）使用對奈米線量測之減去背景之積分強度及長度，使用關係：d α（強度／長度）1/3 來計算相對直徑。同樣地，如所論述的，實例中之指數值可變化。
同樣地，可使用不同方法、結構等來確定油墨中群體內所有奈米線之長度及直徑中至少其中之一。確定長度及直徑中至少其中之一之此種不同方法、結構等被預期且被視為處於本發明之範圍內。
因此，本發明為確定導電奈米線之長度及直徑之方法提供新技術。此種量測可同時進行，且視需要同步進行。以此種方式量測直徑之技術同時達成各別奈米線之長度-直徑資料之相關性。
除非另外闡明，否則「第一」、「第二」及／或類似用語不旨在暗指時間態樣、空間態樣、排序等。相反，此種術語僅用作特徵、要素、項等之標識符、名稱等。例如，第一物體及第二物體一般對應於物體A及物體B或二個不同之或二個相同之物體或同一物體。
此外，「實例」於本文中用於意指用作實例、說明等，且不必係為有利的。本文所用之「或」旨在意指包含性的「或」，而非排他性的「或」。此外，除非另外闡明或自上下文中清楚地指向單數形式，否則於本申請案中使用之「一（a及an）」一般被解釋為意指「一或多個」。此外，A及B中至少其中之一及／或類似用語一般意指A或B或者A及B二者。此外，於詳細說明或申請專利範圍中使用「包含」、「具有（having、has、）」、「帶有（with）」及／或其變型之程度上，此種用語旨在以類似於用語「包括」之方式包含在內。
儘管已用特定於結構特徵及／或方法動作之語言闡述了標的，然而應理解，於所附申請專利範圍中定義之標的不必受限於上述特定特徵或動作。相反，上面闡述之特定特徵及動作被揭露為實作申請專利範圍至少其中之一些之例示性形式。
本申請案主張標題為「導電奈米線量測（CONDUCTIVE NANOWIRE MEASUREMENT）」且於2019年4月3日提出申請之序號為62/828,667之美國臨時申請案之優先權，所述美國臨時申請案以引用方式倂入本文中。
本文提供實施例之各種操作。本文闡述一些或所有操作之次序不應被視為暗指該等操作必然依賴於次序。受益於本說明之熟習此項技術者將理解替代排序。此外，應理解，並非所有操作皆必然存在於本文提供之每一實施例中。此外，應理解，於一些實施例中，並非所有操作皆係為必要的。
此外，儘管已針對一或多個實作方式示出及闡述了本發明，然而基於對本說明書及附圖之閱讀及理解，其他熟習此項技術者將會想到等效之變更及修改。本發明包括所有此種修改及變更，且僅受以下申請專利範圍之範圍限制。特別係關於由上述組件（例如，元件、資源等）執行之各種功能，除非另外指明，否則用於闡述此種組件之用語旨在對應於執行所述組件之規定功能之任何組件（例如，其於功能上等同），即使於結構上與所揭露之結構不等同。此外，儘管本發明之特定特徵可能已針對若干實作方式其中之一者揭露，但此種特徵可結合其他實作方式之一或多個其他特徵，此可為任何給定或特定之應用期望的及有利的。
100:方法 102、104、106、108、110、112:步驟
所揭露之標的可於某些部分及部分之佈置中採取物理形式，其實施例將於本說明書中詳細闡述，並於形成本說明書一部分之附圖中示出，且於附圖中：
第1圖係為根據本發明之一態樣之例示性方法之流程圖。
第2A圖及第2B圖結合起來提供可於第1圖所示方法中利用之例示性電腦例行程式之影像。
第3圖係為一例示性批次奈米線之長度與直徑關係之圖表。
第4圖係為另一例示性批次奈米線之長度與相對直徑關係之圖表。
第5圖係為示出使用三種長度確定方法於第4圖中繪製之例示性批次奈米線長度之出現頻率的直方圖。
第6A圖及第6B圖係為示出一例示性批次奈米線中奈米線長度之出現頻率之直方圖，其示出基於照明強度之一些變化。
第7圖係為示出於一例示性批次奈米線中奈米線長度之出現頻率之直方圖。
第8圖係為一例示性批次奈米線之直徑（以相對單位計）與長度關係之圖表。
第9A圖及第9B圖係為一例示性批次奈米線之直徑（以相對單位計）與長度關係之圖表，其示出基於照明強度之一些變化。
第10圖係為一例示性批次奈米線之直徑（以相對單位計）與長度關係之圖表。
第11圖係為第8圖中繪製之例示性批次之直徑出現頻率之圖表。
第12圖係為第10圖中繪製之例示性批次之直徑出現頻率之圖表。
第13A圖及第13B圖係為第9A圖及第9B圖中繪製之例示性批次之直徑出現頻率之圖表，其示出基於照明強度之一些變化。
第14圖係為示出作為全強度之一部分之例示性相對光強度與顯微鏡滑件（slider）設置關係之圖表。
第15圖係為比例縮放因子比率與奈米線直徑關係之圖表。
第16A圖至第16D圖係為出現頻率與經比例縮放直徑資料關係之圖表。
第17A圖至第17D圖係為示出奈米線之例示性批次中奈米線長度之出現頻率之直方圖。
第18A圖至第18D圖係為第17A圖至第17D圖中呈現之例示性批次奈米線之直徑與長度關係之圖表。
第19A圖及第19B圖係為第18A圖至第18D圖中繪製之例示性批次之直徑出現頻率之圖表。
第20圖係為可與本發明之方法結合使用之例示性旋塗機之影像。
第21圖係為藉由第20圖之旋塗機提供之典型奈米線之影像。
第22圖係為可與本發明之方法結合使用之顯微鏡之影像。
100:方法
102、104、106、108、110、112:步驟

Claims (18)

  1. 一種同時確定奈米線之長度及直徑之方法，該方法包含： 將該等奈米線提供至支撐物上； 為該支撐物上之該等奈米線提供選定照明； 獲得該支撐物上之該等奈米線之影像； 藉由影像處理程式來計算該等奈米線中各奈米線之長度；及 基於自各奈米線散射之每單位長度之光的積分強度來計算各奈米線之相對直徑。
  2. 如請求項1所述之方法，其中計算該相對直徑之步驟包括使用以下方程式： 相對直徑α(減去值／長度)n 。
  3. 如請求項2所述之方法，其中n之值處於1/5至1/2之範圍內。
  4. 如請求項3所述之方法，其中n之值係為約1/3。
  5. 如請求項4所述之方法，其中n之值係為1/3。
  6. 如請求項1所述之方法，包含確定用於該等奈米線之影像的背景強度值。
  7. 如請求項6所述之方法，包含針對一畫素盒確定各奈米線之積分強度值，該畫素盒超過相應之該奈米線延伸一選定數目之畫素。
  8. 如請求項7所述之方法，包含自所確定之積分強度減去背景強度，以確定各奈米線之減去值。
  9. 如請求項1所述之方法，其中該方法用於同時確定奈米線之長度及直徑。
  10. 如請求項1所述之方法，其中該等奈米線包含導電性材料。
  11. 如請求項1所述之方法，其中該等奈米線之導電性材料包括銀。
  12. 如請求項1所述之方法，其中將該等奈米線提供至支撐物上之步驟包括使用旋塗機。
  13. 如請求項1所述之方法，包含使用顯微鏡。
  14. 如請求項13所述之方法，其中該顯微鏡係用於反射光、暗場模式中。
  15. 如請求項1所述之方法，其中對於該影像於奈米線之一畫素盒內具有過飽和畫素之任何奈米線，未確定長度及直徑。
  16. 如請求項1所述之方法，其中對於奈米線太靠近另一奈米線，使得該積分強度包含來自該另一奈米線之貢獻之任何奈米線，未確定長度及直徑。
  17. 如請求項1所述之方法，其中對於具有縱橫比小於3的任何奈米線，未確定長度及直徑。
  18. 如請求項1所述之方法，其中對於奈米線與影像之一邊緣相交的任何奈米線，未確定長度及直徑。
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