TW201708418A

TW201708418A - 深藍至黑色分散染料混合物

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Publication number: TW201708418A
Application number: TW105102975A
Authority: TW
Inventors: 李百春; 陳望全
Original assignee: 杭州福莱蒽特精細化工有限公司
Priority date: 2015-08-24
Filing date: 2016-01-29
Publication date: 2017-03-01
Also published as: CN106479221B; TWI564348B; CN106479221A

Abstract

本發明提供一種深藍至黑色分散染料混合物，該深藍至黑色分散染料混合物由結構式（Ⅰ）所示的組分A、結構式（Ⅱ）所示的組分B、結構式（Ⅲ）所示的組分C、結構式（Ⅳ）所示的組分D、結構式（Ⅴ）所示的組分E以及助劑組成，按質量比計，所述組分A的質量比為2~30%，所述組分B的質量比為15~45%，所述組分C的質量比為1~10%，所述組分D的質量比為1~10%，所述組分E的質量比為2~15%，其餘為助劑。經本發明的深藍至黑色分散染料混合物染色的樣布色光鮮豔，具有優良的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗漬牢度、耐曬牢度以及上色率。

Description

深藍至黑色分散染料混合物

本發明涉及一種分散染料，具體涉及一種深藍至黑色分散染料混合物。

進入21世紀後，世界紡織市場的競爭越來越激烈，東南亞的經濟已成為低成本、高增長的代名詞，而歐洲、美國等的紡織工業業務也加速向亞洲轉移。為了適應紡織品市場激烈競爭的形勢，使紡織品的生產成本不斷降低、產品質量不斷提高、環境負荷不斷減輕，已成為紡織企業共同的目標。

分散染料在水中溶解度很低，顆粒很細，在染液中呈分散體，屬於非離子型染料，主要用於滌綸的染色，其染色牢度較高。

如申請號為201310358812.9的中國專利文獻揭示一種分散黑偶氮染料混合物，該混合物由結構式（Ⅰ）所示的組分A、結構式（Ⅱ）所示的組分B、結構式（Ⅲ）所示的組分C、結構式（Ⅳ）所示的組分D、結構式（Ⅴ）所示的組分E以及助劑組成：(Ⅰ)；式（Ⅰ）中，R₁ 為氫、甲基、乙基；R₂ 為甲基、乙基、丙基、正丁基；（Ⅱ）；式（Ⅱ）中，R₃ 為一個或兩個取代的硝基、鹵素、氰基、-OSO₂ -Ph、-COOC₂ H₄ OC₂ H₄ OCH₃ ；R₄ 為甲基、乙基、丙基、正丁基；（Ⅲ）；式（Ⅲ）中，R₅ 、R₆ 分別為相同或不相同的硝基、鹵素、氰基；R₇ 為甲基、乙基、丙基、正丁基；n為1~3的自然數；（Ⅳ）；式（Ⅳ）中，R₉ 為甲氧基、乙氧基；R₁₀ 為甲基、乙基、丙基、正丁基、-CH₂ CH₂ CH₂ OCH₃ 、-CH₂ CH₂ CH₂ OCH(CH₃ )CH₃ ；（Ⅴ）；式（Ⅴ）中，R₁₁ 、R₁₂ 為硝基、鹵素、氰基；R₁₃ 為甲氧基、乙氧基；R₁₄ 為甲基、乙基、丙基、正丁基；n為1~3的自然數。

但該染料組合物的各項牢度性能仍舊有待提高。

本發明提供了一種深藍至黑色分散染料混合物，該深藍至黑色分散染料混合物具有較好的染色牢度。

一種深藍至黑色分散染料混合物，由結構式（Ⅰ）所示的組分A、結構式（Ⅱ）所示的組分B、結構式（Ⅲ）所示的組分C、結構式（Ⅳ）所示的組分D、結構式（Ⅴ）所示的組分E以及助劑組成：（Ⅰ）；（Ⅱ）；（Ⅲ）；（Ⅳ）；（Ⅴ）；式（Ⅱ）中，R₁ 表示-Br或-Cl；式（Ⅲ）中，R₂ 為-NO₂ 或-CN；式（Ⅰ）和（Ⅴ）中，Ph表示苯基；按質量比計，所述組分A的質量比為2~30%，所述組分B的質量比為15~45%，所述組分C的質量比為1~10%，所述組分D的質量比為1~10%，所述組分E的質量比為2~15%，其餘為助劑。

本發明中的各組分均可採用現有市售商品，也可按照所屬技術領域中具有通常知識者所熟知的方法合成。

本發明的組分A在偶合組分氨基上引入氰基和苯基，氰基和苯基均是吸電子基團，這就使得組分A具有一定的淺色效應；而本發明的組分E在偶合組分氨基上引入苯基，使得組分E具有一定的深色效應，當將組分A、組分E加入本發明的分散染料混合物中時，通過主要調整組分A、組分E的含量可以獲得深藍色或黑色的分散染料混合物。並且雖然組分A具有一定的淺色效應，但本發明分散染料混合物的各項染色牢度和上色率均較高，表明各組分之間存在一定的協同作用。

較佳地，所述組分B的結構式如式（Ⅱ-1）所示：（Ⅱ-1）。

較佳地，所述組分C的結構式如式（Ⅲ-1）所示：（Ⅲ-1）

本發明中的助劑可選用本領域中常用的助劑（包括分散劑、潤濕劑，等等），並且，按質量比計，所述助劑的質量比不超過60%。

本發明中，通過調整各組分的含量比例，可以獲得深藍色和黑色兩種顏色的分散染料混合物。其中：（1）深藍色分散染料混合物的原料配比較佳為：按質量比計，所述組分A的質量比為10~30%，組分B的質量比為15~30%，組分C的質量比為1~3%，組分D的質量比為1~3%，組分E的質量比為2~5%，其餘為助劑；更佳為：按質量比計，所述組分A的質量比為13%，組分B的質量比為24%，組分C的質量比為1%，組分D的質量比為1.5%，組分E的質量比為3%，其餘為助劑。（2）黑色分散染料混合物的原料配比較佳為：按質量比計，所述組分A的質量比為2~10%，組分B的質量比為25~45%，組分C的質量比為3~10%，組分D的質量比為3~10%，組分E的質量比為5~10%，其餘為助劑；更佳為：按質量比計，所述組分A的質量比為6%，組分B的質量比為27%，組分C的質量比為3%，組分D的質量比為3.5%，組分E的質量比為9%，其餘為助劑。

需要說明的是，由於染料行業的特殊性，所述的組分A~E很難也沒有必要製成純品，通常會含有少量的水分以及微量的物理雜質，這部分水分和物理雜質的存在在本發明的承受範圍之內。

本發明的深藍至黑色分散染料混合物可以通過本行業中常用的製備方法獲得，例如將組分A~E按預設的配比混合後，在助劑（包括分散劑、水或其他潤濕劑，等等）的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎裝置進行微粒子化，即獲得所述深藍至黑色分散染料混合物；也可以先將組分A~E分別在助劑（包括分散劑、水或其他潤濕劑，等等）的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎裝置進行微粒子化，然後按照預設的配比進行混合，即獲得所述深藍至黑色分散染料混合物。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：本發明的組分A在偶合組分氨基上引入氰基和苯基，氰基和苯基均是吸電子基團，這就使得組分A具有一定的淺色效應；而本發明的組分E在偶合組分氨基上引入苯基，使得組分E具有一定的深色效應，當將組分A、組分E加入本發明的分散染料混合物中時，通過主要調整組分A、組分E的含量可以獲得深藍色或黑色的分散染料混合物。並且雖然組分A具有一定的淺色效應，但本發明分散染料混合物的各項染色牢度和上色率均較高，表明各組分之間存在一定的協同作用。

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。實施例 1

一種黑色分散染料混合物，由結構式（Ⅰ）所示的組分A、結構式（Ⅱ-1）所示的組分B、結構式（Ⅲ-1）所示的組分C、結構式（Ⅳ-1）所示的組分D、結構式（Ⅴ）所示的組分E以及助劑組成：（Ⅰ）；（Ⅱ-1）；（Ⅲ-1）；（Ⅳ）；（Ⅴ）；按質量比計，組分A的質量比為6%，組分B的質量比為27%，組分C的質量比為3%，組分D的質量比為3.5%，組分E的質量比為9%，其餘為助劑。

該黑色分散染料混合物的製備方法為：將組分A~E按預設的配比混合後，在助劑（43.5%的分散劑MF，8%的水分）的存在下用砂磨機或研磨機等粉碎裝置進行微粒子化，即獲得該黑色分散染料混合物。實施例 2

採用與實施例1相同的方法製備黑色分散染料混合物，但選取具有以下結構式的染料作為組分B：（Ⅱ-1）；各組分的用量與實施例1相同。檢測例 1

各取1.0g實施例1~2製得的黑色分散染料混合物，分散於500mL水中，獲得分散液，再吸取20mL分散液與60mL水混合，獲得染液，用醋酸調節染浴pH為5，升溫至70℃時放入4g聚酯纖維進行染色，並於30min內將染浴溫度從70℃升溫至130℃，在130℃下保溫30min後冷卻至90℃，取樣。觀察樣布色光，並分別採用國標GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T3922-1997、GB/T8427-1998測試樣布的耐水洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗漬牢度以及耐日曬牢度，採用GB/T9337-2009方法測定染料上色率（以申請號為201310358812.9的中國專利中實施例1揭示的分散染料作為對比例1），測試結果見表1。表1

對比例的分散染料由組分A’、組分B’、組分C’、組分D’、組分E’以及助劑組成，其中，對比例1中的組分B’的結構式如本發明中的（Ⅳ），其組分C’的結構式如本發明中的（Ⅲ-1），其餘組分均不與本發明相同。實施例1的黑色分散染料混合物由組分A~D以及助劑組成，除助劑外，有兩個組分與對比例1相同，另外兩個組分與對比例1具有相同的骨架結構，但對比例1中含有的組分A’，實施例1不具備，該組分A’的重氮組分為雜環且雜環上具有吸電子取代基，這本應能夠有效提高對比例分散染料的耐日曬牢度和上色率，但從表1的比對數據來看，實施例1的耐日曬牢度與對比例相當，而上色率更是有所提高。這個結果表明實施例1製備的黑色分散染料混合物中，各組分並非是單獨發揮作用的，而是存在協同作用。

由表1可見，當組分B的結構式為（Ⅱ-1）時，所製得的黑色分散染料混合物具有更佳的染色牢度和上色率。實施例 3

採用與實施例1相同的方法製備黑色分散染料混合物，但選取具有以下結構式的染料作為組分C：（Ⅲ-2）；各組分的用量與實施例1相同。檢測例 2

取1.0g實施例3製得的黑色分散染料混合物，採用與檢測例1相同的方法，利用上述黑色分散染料混合物對聚酯纖維布料進行染色，並測試樣布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗漬牢度、耐日曬牢度以及上色率，測試結果見表2。表2

由表2可見，當組分C的結構式為（Ⅲ-1）時，所製得的黑色分散染料混合物具有更佳的染色牢度和上色率。實施例 4

採用與實施例1相同的方法製備黑色分散染料混合物，但各組分的用量為：按質量比計，組分A的質量比為4%，組分B的質量比為35%，組分C的質量比為5%，組分D的質量比為5.5%，組分E的質量比為7%，分散劑木質素磺酸鈉的質量比為35.5%，水分的質量比為8%。實施例 5

採用與實施例1相同的方法製備黑色分散染料混合物，但各組分的用量為：按質量比計，組分A的質量比為2%，組分B的質量比為40%，組分C的質量比為8%，組分D的質量比為3%，組分E的質量比為5%，分散劑WS的質量比為34%，水分的質量比為8%。實施例 6

採用與實施例1相同的方法製備黑色分散染料混合物，但各組分的用量為：按質量比計，組分A的質量比為1%，組分B的質量比為36%，組分C的質量比為2%，組分D的質量比為11%，組分E的質量比為4%，分散劑MF的質量比為38%，水分的質量比為8%。檢測例 3

各取1.0g實施例4~6製得的黑色分散染料混合物，採用與檢測例1相同的方法，利用上述黑色分散染料混合物對聚酯纖維布料進行染色，並測試樣布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗漬牢度、耐日曬牢度以及上色率，測試結果見表3。表3

由表3可見，將各組分的質量比控制在一定的範圍內對獲得染色牢度和上色率更佳的黑色分散染料混合物是必須的。實施例 7

一種深藍色分散染料混合物，該深藍色分散染料混合物的原料組成與實施例１相同，但各組分的用量為：按質量比計，組分A的質量比為13%，組分B的質量比為24%，組分C的質量比為1%，組分D的質量比為1.5%，組分E的質量比為3%，分散劑MF的質量比為49.5%，水分的質量比為8%。

本實施例的深藍色分散染料混合物的製備方法與實施例１相同。實施例 8

採用與實施例7相同的方法製備深藍色分散染料混合物，但選取具有以下結構式的染料作為組分B：（Ⅱ-1）；各組分的用量與實施例1相同。檢測例 4

各取1.0g實施例7~8混合物製得的深藍色分散染料混合物，採用與檢測例1相同的方法，混合物利用上述深藍色分散染料混合物對聚酯纖維布料進行染色，並測試樣布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗漬牢度、耐日曬牢度以及上色率（以公告號為CN 103421347 B的中國專利中實施例9揭示的分散染料作為對比例2），測試結果見表4。表4

對比例2的分散染料由分散紅、分散金黃、分散紫、分散黃以及助劑組成，其中，該分散紅的結構式如本發明中的（Ⅱ-1），分散黃的結構式如本發明中的（Ⅳ），其餘組分均不與本發明相同。

由表4可見，實施例7~8製備的深藍色分散染料混合物的各項牢度性能均較為優良，與對比例2相比均具有較大提高；其中，實施例7所製得的深藍色分散染料混合物具有更佳的染色牢度和上色率。實施例 9

採用與實施例7相同的方法製備深藍色分散染料混合物，但選取具有以下結構式的染料作為組分C：（Ⅲ-2）；各組分的用量與實施例7相同。檢測例 5

取1.0g實施例9製得的深藍色分散染料混合物，採用與檢測例1相同的方法，利用上述深藍色分散染料混合物對聚酯纖維布料進行染色，並測試樣布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗漬牢度、耐日曬牢度以及上色率，測試結果見表5。表5

由表5可見，當組分C的結構式為（Ⅲ-1）時，所製得的深藍色分散染料混合物具有更佳的染色牢度和上色率。實施例 10

採用與實施例7相同的方法製備深藍色分散染料混合物，但各組分的用量為：按質量比計，組分A的質量比為18%，組分B的質量比為20%，組分C的質量比為2%，組分D的質量比為3%，組分E的質量比為2%，分散劑木質素磺酸鈉的質量比為47%，水分的質量比為8%。實施例 11

採用與實施例7相同的方法製備深藍色分散染料混合物，但各組分的用量為：按質量比計，組分A的質量比為28%，組分B的質量比為15%，組分C的質量比為3%，組分D的質量比為1%，組分E的質量比為5%，分散劑WS的質量比為40%，水分的質量比為8%。實施例 12

採用與實施例7相同的方法製備深藍色分散染料混合物，但各組分的用量為：按質量比計，組分A的質量比為31%，組分B的質量比為10%，組分C的質量比為4%，組分D的質量比為5%，組分E的質量比為1%，分散劑MF的質量比為41%，水分的質量比為8%。檢測例 6

各取1.0g實施例10~12製得的深藍色分散染料混合物，採用與檢測例1相同的方法，利用上述深藍色分散染料混合物對聚酯纖維布料進行染色，並測試樣布的耐洗牢度、耐摩擦牢度、耐汗漬牢度、耐日曬牢度以及上色率，測試結果見表6。表6 由表6可見，將各組分的質量比控制在一定的範圍內對獲得染色牢度和上色率更佳的深藍色分散染料混合物是必須的。

無

Claims

一種深藍至黑色分散染料混合物，其特徵在於，由結構式（Ⅰ）所示的組分A、結構式（Ⅱ）所示的組分B、結構式（Ⅲ）所示的組分C、結構式（Ⅳ）所示的組分D、結構式（Ⅴ）所示的組分E以及助劑組成：（Ⅰ）；（Ⅱ）；（Ⅲ）；（Ⅳ）；（Ⅴ）；式（Ⅱ）中，R₁ 表示-Br或-Cl；式（Ⅲ）中，R₂ 為-NO₂ 或-CN；式（Ⅰ）和（Ⅴ）中，Ph表示苯基；按質量比計，該組分A的質量比為2~30%，該組分B的質量比為15~45%，該組分C的質量比為1~10%，該組分D的質量比為1~10%，該組分E的質量比為2~15%，其餘為助劑。
如請求項1所述的深藍至黑色分散染料混合物，其中，該組分B的結構式如式（Ⅱ-1）所示：（Ⅱ-1）。
如請求項1所述的深藍至黑色分散染料混合物，其中，該組分C的結構式如式（Ⅲ-1）所示：（Ⅲ-1）。
如請求項1所述的深藍至黑色分散染料混合物，其中，按質量比計，該助劑的質量比不超過60%。
如請求項1至4中任一項所述的深藍至黑色分散染料混合物，其中，按質量比計，該組分A的質量比為10~30%，該組分B的質量比為15~30%，該組分C的質量比為1~3%，該組分D的質量比為1~3%，該組分E的質量比為2~5%，其餘為助劑。
如請求項5所述的深藍至黑色分散染料混合物，其中，按質量比計，該組分A的質量比為13%，該組分B的質量比為24%，該組分C的質量比為1%，該組分D的質量比為1.5%，該組分E的質量比為3%，其餘為助劑。
如請求項1至4中任一項所述的深藍至黑色分散染料混合物，其中，按質量比計，該組分A的質量比為2~10%，該組分B的質量比為25~45%，該組分C的質量比為3~10%，該組分D的質量比為3~10%，該組分E的質量比為5~10%，其餘為助劑。
如請求項7所述的深藍至黑色分散染料混合物，其中，按質量比計，該組分A的質量比為6%，該組分B的質量比為27%，該組分C的質量比為3%，該組分D的質量比為3.5%，該組分E的質量比為9%，其餘為助劑。