TW201528290A - 分散液、透明導電膜、資訊輸入裝置、電子機器以及透明導電膜的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供並不損及金屬奈米線的分散性、所成膜的透明導電膜的透明性、導電性等性能,與基材的潤濕性高的金屬奈米線的分散液。而且,提供對該分散液進行成膜而成的均一且膜薄的透明導電膜、使用所述透明導電膜的資訊輸入裝置及電子機器、以及所述透明導電膜的製造方法。一種分散液,其包含金屬奈米線、水系溶劑、透明樹脂材料,與無鹼玻璃的潤濕能量為80mJ/m2以下,黏度為45cP以下,所述透明樹脂材料的質量(X)與所述金屬奈米線的質量(A)的比率(X/A)為1~5。
Description
本發明是有關於一種含有金屬奈米線的分散液、透明導電膜、包含所述透明導電膜的資訊輸入裝置、包含所述透明導電膜的電子機器及所述透明導電膜的製造方法。
於設於顯示面板的顯示面的透明導電體、進而於配置於顯示面板的顯示面側的資訊輸入裝置的透明導電體等要求透光性的透明導電體中,於表面的透明導電膜中使用如氧化銦錫(Indium Tin Oxide,ITO)這樣的金屬氧化物。然而,使用金屬氧化物的透明導電膜於真空環境下進行濺鍍成膜,因此花費製造成本,而且容易由於彎曲或撓曲等變形而產生破損或剝離。
因此,研究配有金屬奈米線的透明導電膜作為可利用塗佈或印刷而成膜、且對於彎曲或撓曲的耐受性亦高的透明導電膜而代替使用金屬氧化物的透明導電膜。此種透明導電膜亦作為並不使用稀有金屬銦的下一代的透明導電膜而受到關注(例如參照
專利文獻1及專利文獻2、以及非專利文獻1)。
適於製造如上所述的使用金屬奈米線的透明導電膜的方法於專利文獻3中有所揭示。於該專利文獻3中所記載的方法中,於基材上投入多個金屬奈米線(金屬奈米線分散於液體中),使該液體乾燥,藉此於基體上形成金屬奈米線網路層(多個金屬奈米線連接為網狀的層)。而且,於該專利文獻3中,於基體上投入多個金屬奈米線,使金屬奈米線分散於液體中,使該液體乾燥,藉此於基體上形成金屬奈米線網路層,於該金屬奈米線網路層上投入基質材料,使該基質材料硬化而製成基質,藉此形成包含所述基質與埋入至該基質中的金屬奈米線的導電層。而且,於專利文獻3中記載了藉由捲對捲(roll to roll)步驟而進行的方法。在這種情況下,藉由旋轉轉盤沿著搬送路徑而搬送基體,金屬奈米線的投入是於第1投入部沿著移動路徑而進行,基質材料的投入是於第2投入部沿著移動路徑而進行。
於如專利文獻3中所記載那樣使金屬奈米線分散於液體中而製備分散液,將該分散液塗佈於基材上使其乾燥而形成透明導電膜的製造方法中,為了提高金屬奈米線的分散性,所述液體多使用水系溶劑。然而,水系溶劑由於表面張力高、與基材的潤濕性低,因此存在塗佈於基材上時容易產生塗佈收縮的問題。因此,使透明導電膜的膜厚變薄、且使金屬奈米線均一地分佈於膜內變困難。作為減低此種塗佈收縮之問題的方法,已知有:對基材表面實施親水化處理、塗佈親水性聚合物、或塗佈矽烷偶合劑
或鈦偶合劑後進行水解等對基材表面進行處理的方法(例如參照專利文獻4)。
然而,關於並不進行基材表面的處理,變更分散液自身的物性、提高分散液與基材的潤濕性的方法尚且未知。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2010-507199號公報
[專利文獻2]日本專利特表2010-525526號公報
[專利文獻3]美國專利申請公開第2007/0074316號說明書
[專利文獻4]日本專利特開2009-224183號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]「美國化學學會奈米(ACS Nano)」2010年,第4卷,第5版,第2955頁至第2963頁
本發明的課題在於解決現有的所述諸多問題,達成以下之目的。亦即,其目的在於提供並不損及金屬奈米線的分散性、所成膜的透明導電膜的透明性、導電性等性能,與基材的潤濕性高的金屬奈米線的分散液。而且,其目的在於提供對該分散液進行成膜而成的均一且膜薄的透明導電膜、使用該透明導電膜的資訊輸入裝置及電子機器、以及該透明導電膜的製造方法。
所述解決課題之手段如下所示。亦即,
<1>一種分散液,其特徵在於:包含金屬奈米線、水系溶劑以及透明樹脂材料,與無鹼玻璃的潤濕能量為80mJ/m2以下,黏度為45cP以下,所述透明樹脂材料的質量(X)與所述金屬奈米線的質量(A)的比率(X/A)為1~5。
該<1>中所記載的分散液使用水系溶劑作為溶劑,因此金屬奈米線的分散性高,另一方面,與無鹼玻璃的潤濕能量低,因此與基材的潤濕性高。而且,所述分散液的潤濕能量與黏度此兩者均低,因此容易於基材上形成膜薄且均一的透明導電膜。另外,藉由規定透明樹脂材料與金屬奈米線的質量比率,可實現導電性與成膜容易性此兩者。
另外,此處所謂「黏度」是指依據JIS K 7117而測定的值。
<2>如上述<1>所述之分散液,其中,所述水系溶劑是水,或者以質量比為1:1~20:1的比例包含水與親水性有機溶劑的混合溶劑。
<3>如上述<1>或<2>所述之分散液,其中,所述親水性有機溶劑包含碳數為1~3的醇的至少1種。
<4>如上述<1>或<2>所述之分散液,其中,所述水系溶劑的表面張力為60mN/m以下。
另外,此處所謂「表面張力」是指依據JIS K 6768而測定的值。
<5>如上述<1>或<2>所述之分散液,其中,黏度為10
cP~30cP。
<6>如上述<1>或<2>所述之分散液,其中,所述透明樹脂材料的質量(X)與所述金屬奈米線的質量(A)的比率(X/A)為1~3。
<7>一種透明導電膜,其特徵在於:將如上述<1>或<2>所述之分散液成膜於透明基材上而形成。
於該<7>中所記載的透明導電膜中,藉由對上述<1>或<2>所述之分散液進行成膜而形成,可製成膜薄且均一地形成、導電性高的透明導電膜。
<8>如上述<7>所述之透明導電膜,其中,表面電阻值(Ω/□)的標準偏差不足20。
<9>如上述<7>所述之透明導電膜,其中,膜厚為150nm以下。
<10>一種資訊輸入裝置,其特徵在於包含:透明基材、成膜於所述透明基材上的如上述<7>所述之透明導電膜。
<11>一種電子機器,其特徵在於包含:顯示面板、成膜於所述顯示面板上的如上述<7>所述之透明導電膜。
於該<10>中所記載的資訊輸入裝置及該<11>中所記載的電子機器中,藉由使用膜薄且均一、導電性高的透明導電膜,可製成輕量、消耗功率量低者。
<12>一種透明導電膜的製造方法,其特徵在於包含:製備包含金屬奈米線、水系溶劑、透明樹脂材料的分散液的
步驟;以及於透明基材上對所述分散液進行成膜的步驟;所述分散液與無鹼玻璃的潤濕能量為80mJ/m2以下,黏度為45cP以下,所述透明樹脂材料的質量(X)與所述金屬奈米線的質量(A)的比率(X/A)為1~5。
於該<12>中所記載的透明導電膜的製造方法中,可製造膜薄且均一、導電性高的透明導電膜。
藉由本發明可解決現有的所述諸多問題,達成所述目的,可提供並不損及金屬奈米線的分散性、所成膜的透明導電膜的透明性、導電性等性能,與基材的潤濕性高的金屬奈米線的分散液。而且,可提供對該分散液進行成膜而成的均一且膜薄的透明導電膜、使用所述透明導電膜的資訊輸入裝置及電子機器、以及所述透明導電膜的製造方法。
1‧‧‧固體
2‧‧‧液滴
θ‧‧‧接觸角
γLV‧‧‧液滴2的表面張力
γSL‧‧‧固液界面的界面張力
γSV‧‧‧固體1的表面張力
圖1是表示潤濕能量的測定原理的圖。
以下,關於本發明的分散液、透明導電膜、資訊輸入裝置、電子機器以及透明導電膜的製造方法,按照構成要素而加以說明。另外,本發明中的黏度、潤濕能量、接觸角、表面張力等參數若無特別記載,則表示25℃下的值。
(分散液)
本發明的分散液至少包含金屬奈米線、水系溶劑以及透明樹脂材料,進一步視需要包含其他成分。而且,本發明的分散液與無鹼玻璃的潤濕能量為80mJ/m2以下,黏度為45cP以下,透明樹脂材料的質量(X)與金屬奈米線的質量(A)的比率(X/A)為1~5。
關於分散液的各種成分、物性及製造方法,於以下加以說明。
<金屬奈米線>
所述金屬奈米線是使用金屬而構成者,是具有奈米級的直徑的微細的線。
所述金屬奈米線的構成元素只要是金屬元素則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉Ag、Au、Ni、Cu、Pd、Pt、Rh、Ir、Ru、Os、Fe、Co、Sn、Al、Tl、Zn、Nb、Ti、In、W、Mo、Cr、V、Ta等。該些可單獨使用1種,亦可併用2種以上。
該些中,於導電性高的方面而言,較佳的是Ag或Cu。
所述金屬奈米線的平均短軸徑並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是超過1nm且為500nm以下,更佳的是10nm~100nm。
所述金屬奈米線的平均短軸徑若為1nm以下,則存在金屬奈米線的導電率劣化,包含該金屬奈米線的透明導電膜難以作為導電膜而發揮功能的現象;若超過500nm,則存在包含所述金屬奈米線的透明導電膜的總透光率或霧度(Haze)劣化的現象。另一
方面,若所述金屬奈米線的平均短軸徑為所述更佳的範圍內,則於包含所述金屬奈米線的透明導電膜的導電性高、且透明性高的方面有利。
所述金屬奈米線的平均長軸長並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是超過1μm且為1,000μm以下,更佳的是10μm~300μm。
所述金屬奈米線的平均長軸長若為1μm以下,則存在金屬奈米線彼此難以連接,包含該金屬奈米線的透明導電膜難以作為導電膜而發揮功能的現象;若超過1,000μm,則存在包含所述金屬奈米線的透明導電膜的總透光率或霧度(Haze)劣化,形成透明導電膜時所使用的分散液中的金屬奈米線的分散性劣化的現象。另一方面,若所述金屬奈米線的平均長軸長為所述更佳的範圍內,則於包含所述金屬奈米線的透明導電膜的導電性高、且透明性高的方面有利。
另外,金屬奈米線的平均短軸徑及平均長軸長是可藉由掃描式電子顯微鏡而測定的數量平均短軸徑及數量平均長軸長。更具體而言,測定至少100根以上金屬奈米線,使用圖像分析裝置根據電子顯微鏡照片算出各個奈米線之投影直徑及投影面積。將投影直徑作為短軸徑。而且,基於下述式而算出長軸長。
長軸長=投影面積/投影直徑
平均短軸徑設為短軸徑的算術平均值。平均長軸長設為長軸長的算術平均值。
另外,所述金屬奈米線亦可為金屬奈米粒子連接為念珠狀而具有線形狀者。在這種情況下,所述金屬奈米線的長度並無限定。
所述分散液中的金屬奈米線的調配量並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,在將所述分散液的質量設為100質量份的情況下,較佳的是0.01質量份~10質量份。
所述金屬奈米線的調配量若不足0.01質量份,則存在於最終所得的透明導電膜中未能獲得對於金屬奈米線而言充分的單位面積重量(0.001g/m2~1.000g/m2)的現象,若超過10質量份,則存在金屬奈米線的分散性劣化的現象。
<水系溶劑>
於本發明中,所謂「水系溶劑」是指以水為主成分的溶劑。所述水系溶劑只要以水為主成分,則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是水,或者以質量比為1:1~20:1、特別是7:3~9:1的比例包含水與親水性有機溶劑的混合溶劑。
於所述水系溶劑的水與親水性有機溶劑的質量比中,若水的質量比例超過95%(將親水性有機溶劑的質量設為1的情況下,水的質量超過20),則變得難以使後述的分散液的潤濕能量為規定的範圍內,需要如後所述地使用界面活性劑等。而且,若水的質量比例不足50%(將親水性有機溶劑的質量設為1的情況下,水
的質量不足1),則可能產生分散液中的金屬奈米線的分散性變低的問題。另一方面,若水與親水性有機溶劑的質量比為所述特佳的範圍內(7:3~9:1),則可使分散液的潤濕能量充分降低,且可提高金屬奈米線的分散性。
所述親水性有機溶劑若為與水具有相溶性的有機溶劑,則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉水;甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、第二丁醇、第三丁醇等醇;環己酮、環戊酮等酮;N,N-二甲基甲醯胺(N,N-dimethylformamide,DMF)等醯胺;二甲基亞碸(Dimethyl sulfoxide,DMSO)等硫醚等。自與水的相溶性的觀點考慮,該些中較佳的是SP值為9.5以上、特別是11.0以上者。該些親水性有機溶劑可單獨使用1種,亦可併用2種以上。
該些中,可適宜使用碳數為1~3的醇的至少1種。於與水的相溶性、獲得容易性、環境負擔等方面而言,所述碳數為1~3的醇中較佳的是乙醇。
所述水系溶劑亦可僅僅使用不含有機溶劑的水。在這種情況下,較佳的是以水系溶劑的表面張力成為後述的適宜的表面張力的範圍內的方式添加界面活性劑。
所述界面活性劑只要是可與水混合,且可使水系溶劑的表面張力成為適宜的範圍內者,則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可適宜使用TritonX-100、Tween80等。
所述界面活性劑的濃度若為可將水系溶劑的表面張力設為後
述適宜的表面張力的範圍內的濃度,則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,在使用TritonX-100作為所述界面活性劑的情況下,較佳的是於所述分散液中為0.001質量%~0.05質量%。
<<表面張力>>
所述水系溶劑的表面張力並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是60mN/m以下,更佳的是50mN/m以下。若所述水系溶劑的表面張力為所述較佳的範圍內及所述更佳的範圍內之任意者,則變得容易將後述的分散液的潤濕能量設為規定的範圍。另外,此處所謂「表面張力」是指依據JIS K 6768而測定的值。
<透明樹脂材料(黏合劑)>
所述透明樹脂材料(黏合劑)是使所述金屬奈米線分散者。
所述透明樹脂材料並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉已知的透明的天然高分子樹脂、合成高分子樹脂等,可為熱塑性樹脂,而且亦可為藉由熱、光、電子束、放射線硬化的熱(光)硬化性樹脂。該些可單獨使用1種,亦可併用2種以上。
所述熱塑性樹脂並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉聚氯乙烯、氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、硝化纖維、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、偏二氟乙烯、乙基纖維素、羥丙基甲基纖維素、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯啶酮等。
所述熱(光)硬化性樹脂並無特別限制,可根據目的而適宜
選擇,例如可列舉三聚氰胺丙烯酸酯、丙烯酸胺基甲酸酯、聚異氰酸酯、環氧樹脂、聚醯亞胺樹脂、丙烯酸基改質矽酸鹽等矽酮樹脂、於主鏈及側鏈之至少任意者中導入有疊氮基或二氮雜環丙烯(diazirine)基等感光基的聚合物等。
所述透明樹脂材料的調配量基於所述金屬奈米線的調配量而決定,以透明樹脂材料的質量(X)與金屬奈米線的質量(A)的比率(X/A)成為1~5的量而調配所述透明樹脂材料。所述比率(X/A)若為1~5則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是1~3,更佳的是2~3。若所述比率(X/A)不足1,則變得難以穩定地形成透明導電膜;若超過5,則無法充分地構築金屬奈米線的網路,難以獲得充分的導電性。另一方面,所述比率(X/A)若為所述較佳的範圍內及所述更佳的範圍內的任意者,則可實現穩定地形成透明導電膜、與高的導電性此兩者。
<其他成分>
所述其他成分並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可添加分散劑、黏度調整劑、硬化促進觸媒、可塑性、抗氧化劑或抗硫化劑等穩定劑等。
所述分散劑並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉聚乙烯吡咯啶酮(polyvinyl pyrrolidone,PVP);聚乙烯亞胺等含有胺基的化合物;具有磺基(包含磺酸鹽)、磺醯基、磺醯胺基、羧酸基(包含羧酸鹽)、醯胺基、磷酸基(包含磷酸鹽、磷酸酯)、膦基、矽醇基、環氧基、異氰酸酯基、氰基、乙烯基、硫醇
基、原醇基(carbinol)等官能基的化合物且可吸附於金屬上者等。該些化合物可單獨使用1種,亦可併用2種以上。
亦可使所述分散劑吸附於所述金屬奈米線的表面。藉此可使所述金屬奈米線的分散性提高。
於對所述分散液添加所述分散劑的情況下,較佳的設為最終所得的透明導電膜的導電性並不劣化的程度的添加量。藉此可使所述分散劑以透明導電膜的導電性並不劣化的程度的量吸附於金屬奈米線上。
<分散液的物性>
<<黏度>>
所述分散液的黏度若為45cP以下則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是10cP~30cP,更佳的是10cP~20eP。若所述分散液的黏度超過45cP,則變得難以以薄膜方式均一地形成透明導電膜,於形成厚膜的情況下,表面電阻值容易變高。另一方面,若所述分散液的黏度為所述較佳的範圍內及所述更佳的範圍內的任意者,則可製成容易塗佈於透明基材上、且容易以薄膜方式均一地形成透明導電膜的分散液。
另外,此處所謂「黏度」是指依據JIS K 7117而測定的值。
<<潤濕能量>>
本發明中所謂「潤濕能量」是指根據下述的原理而測定、算出的值。
如圖1所示,固體1的表面上的液滴2具有某接觸角θ而靜
止。此時,若將固體1的表面張力設為γSV,將液滴2的表面張力設為γLV,將固液界面的界面張力設為γSL,則楊(Young)的式(1)成立。
γSV=γSL+γLVcosθ...(1)
此處,所謂「潤濕能量Wα(J/m2)」是將固體-液體的界面分割為固體-氣體、液體-氣體此2個界面所需的力,用杜普雷(Dupre)的式(2)而進行定義。
Wα=γSV+γLV-γSL...(2)
根據所述式(1)及式(2)而導出楊-杜普雷(Young-Dupre)的式(3)。
Wα=γLV(1+cosθ)...(3)
因此,潤濕能量Wα可根據液體的表面張力及固體表面上的液滴的接觸角θ的測定值而算出。
本發明的分散液的潤濕能量可測定分散液的表面張力γLV及無鹼玻璃表面上的分散液的液滴的接觸角θ而算出。
本發明中所謂「無鹼玻璃」是指並未預先進行撥水塗佈等處
理、於其表面不具有雜質的平面狀的無垢玻璃。該無鹼玻璃例如可使用日本電氣硝子公司製造的OA-10G。
本發明中的「無鹼玻璃」需要進一步對所述無垢玻璃進行清洗,將其設為於表面並不具有塵埃等雜質的狀態。所述無垢玻璃的清洗方法只要是可將玻璃表面的雜質除去的方法,則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉電漿清洗等。
另外,本發明的「無鹼玻璃」使用所述材料、清洗方法,最終使用純水的液滴的接觸角θ成為64°~73°者。
所述分散液的潤濕能量若為80mJ/m2以下,則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是60mJ/m2以下,更佳的是50mJ/m2以下。若所述分散液的潤濕能量超過80mJ/m2,則於將分散液塗佈於透明基材上時,產生塗佈收縮,變得難以均一地成膜。另一方面,所述分散液的潤濕能量若為所述較佳的範圍內及更佳的範圍內的任意者,則變得容易對分散液以薄膜方式均一地成膜。
(透明導電膜)
本發明的透明導電膜是將所述分散液成膜於透明基材上而形成。
<透明基材>
所述透明導電膜形成於透明基材上。於本發明中所謂「透明基材」是指包含對可見光具有透過性的材料的基材。所述透明基材的材料並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉無
機材料、塑膠材料等。所述透明基材只要是具有包含透明導電膜的透明電極所需的膜厚的透明基材,則並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉薄膜化為可實現可撓性的彎曲性的程度的膜狀(片材狀)的基材、具有可實現適度的彎曲性與剛性的程度的膜厚的基板狀的基材等。
所述無機材料並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉石英、藍寶石、玻璃等。
所述塑膠材料並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉三乙醯纖維素(Triacetyl Cellulose,TAC)、聚酯(Thermoplastic Polyester Elastomer,TPEE)、聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene terephthalate,PET)、聚萘二甲酸乙二酯(Polyethylene naphthalate,PEN)、聚醯亞胺(Polyimide,PI)、聚醯胺(Polyamide,PA)、芳香族聚醯胺、聚乙烯(Polyethylene,PE)、聚丙烯酸酯、聚醚碸、聚碸、聚丙烯(Polypropylene,PP)、二乙醯纖維素、聚氯乙烯、丙烯酸樹脂(PMMA)、聚碳酸酯(Polycarbonate,PC)、環氧樹脂、脲樹脂、胺基甲酸酯樹脂、三聚氰胺樹脂、環烯烴聚合物(Cycloolefin polymer,COP)等公知的高分子材料。於使用該塑膠材料而構成透明基材的情況下,自生產性的觀點考慮,較佳的是將透明基材的膜厚設為5μm~500μm,但並不特別限定於該範圍。
<金屬奈米線>
關於所述透明導電膜中所使用的金屬奈米線的材料、平均短
軸徑、平均長軸徑,與所述分散液中所使用之金屬奈米線相同。
所述透明導電膜中的所述金屬奈米線的單位面積重量並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是0.001g/m2~1.000g/m2,更佳的是0.003g/m2~0.3g/m2。
若所述金屬奈米線的單位面積重量不足0.001g/m2,則有金屬奈米線並未充分地存在於金屬奈米線層中,透明導電膜的導電性劣化的現象;若超過1.000g/m2,則存在透明導電膜的總透光率或霧度(Haze)劣化的現象。另一方面,若所述金屬奈米線的單位面積重量為所述更佳的範圍內,則於透明導電膜的導電性高,且透明性高的方面有利。
<透明導電膜的物性>
<<厚度>>
所述透明導電膜的厚度並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是150nm以下,更佳的是30nm~100nm。
所述透明導電膜的厚度若超過150nm,則存在表面電阻值上升,未能獲得充分的導電性的現象。另一方面,若所述透明導電膜的厚度為所述更佳的範圍內,則可形成輕量、且具有高的導電性的透明導電膜。
<<表面電阻值(Ω/□)>>
所述透明導電膜的表面電阻值並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是20Ω/□~200Ω/□,更佳的是50Ω/□~150Ω/□,特佳的是80Ω/□~120Ω/□。
若所述表面電阻值不足20Ω/□,則存在透明導電膜的透明性或電極非視認性(visibility)降低的現象;若超過200Ω/□,則存在未能獲得充分的導電性的現象。另一方面,若所述表面電阻值為所述更佳的範圍內及特佳的範圍內的任意者,則可形成透明性、電極非視認性高,且具有充分的導電性的透明導電膜。
<<表面電阻值(Ω/□)的標準偏差>>
所述透明導電膜的表面電阻值(Ω/□)的標準偏差並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是不足20,更佳的是不足10,特佳的是不足5。若所述透明導電膜的表面電阻值(Ω/□)的標準偏差為20以上,則存在如下現象:變得於透明導電膜內局部地具有表面電阻值高的部分,使整體的表面電阻值降低,從而產生確保一定以上的導電性的必要。在這種情況下,產生使用更多的金屬奈米線而降低表面電阻值的必要,由此而存在透明導電膜的透明性、電極非視認性降低之虞。另一方面,若透明導電膜的表面電阻值(Ω/□)的標準偏差為所述較佳的範圍內、更佳的範圍及特佳的範圍內的任意者,則效率良好地獲得具有高的透明性及導電性的透明導電膜。
另外,本發明的透明導電膜的表面電阻值的標準偏差是指對於透明導電膜表面上的任意5處~30處(例如12處)的表面電阻值而算出的值。
(透明導電膜的製造方法)
本發明的透明導電膜的製造方法至少包含分散液製備步驟、
分散膜形成步驟、透明導電膜形成步驟,進一步視需要包含其他步驟。
<分散液製備步驟>
所述分散液製備步驟是製備包含所述金屬奈米線、所述水系溶劑、所述透明樹脂材料的分散液的步驟。
所述分散液的分散方法並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可適宜列舉攪拌、超音波分散、珠粒分散、混煉、均質器處理、加壓分散處理等。
<分散膜形成步驟>
所述分散膜形成步驟是將所述製備的分散液賦予至所述透明基材上而形成分散膜(將所述分散液成膜於透明基材上)的步驟。
所述分散液賦予的方法並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉利用旋塗的塗佈、利用線棒的塗佈、利用敷料器的塗佈、利用縫隙模的塗佈等。藉由賦予所述分散液,於所述透明基材上形成金屬奈米線的分散膜。
<透明導電膜形成步驟>
所述透明導電膜形成步驟是藉由對所述分散膜進行乾燥處理(乾燥步驟)及硬化處理(硬化步驟)而形成透明導電膜的步驟。
<<乾燥步驟>>
所述乾燥步驟是將所述分散膜中的溶劑乾燥除去的步驟。所述乾燥的方法並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉利用乾燥機的熱風的乾燥、加熱板乾燥、烘箱乾燥、IR乾燥等。
<<硬化步驟>>
所述硬化步驟是進行所述透明樹脂材料的硬化的步驟。所述硬化的手段並無特別限制,可根據透明樹脂材料的種類、或所期望的物性等目的而適宜選擇,例如可列舉加熱處理、紫外線照射、加壓處理等。以下,關於使用熱硬化性樹脂的情況下的加熱硬化處理而加以說明。
所述加熱硬化處理的加熱溫度並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是60℃~140℃,更佳的是80℃~120℃。
若所述加熱硬化處理的加熱溫度不足60℃,則存在乾燥所需要的時間變長而造成作業性惡化的現象;若超過140℃,則存在兼顧基材的玻璃轉移溫度(Tg)而造成基材歪曲的現象。另一方面,若所述加熱硬化處理的加熱溫度為所述更佳的範圍內,則於金屬奈米線的網路形成的方面有利。
所述加熱硬化處理的加熱時間並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,較佳的是1分鐘~30分鐘,更佳的是2分鐘~10分鐘,特佳的是約5分鐘。
若所述加熱硬化處理的加熱時間不足1分鐘,則存在乾燥不充分的現象;若超過30分鐘,則存在作業性惡化的現象。另一方面,若所述加熱硬化處理的加熱時間為所述更佳的範圍內及所述特佳的範圍內的任意者,則於金屬奈米線的網路形成及作業性的方面有利。
(資訊輸入裝置)
本發明的資訊輸入裝置至少包含公知的透明基材、本發明的透明導電膜,進一步視需要包含其他公知的構件(例如參照日本專利第4893867號)。
所述資訊輸入裝置並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉日本專利第4893867號中所示的觸控面板等。
(電子機器)
本發明的電子機器至少包含公知的顯示面板、本發明的透明導電膜,進一步視需要包含其他公知的構件(例如參照日本專利第4893867號)。
所述電子機器並無特別限制,可根據目的而適宜選擇,例如可列舉日本專利第4893867號中所示的電視、數位相機、筆記型個人電腦、攝影機、移動終端裝置等。
[實施例]
其次,列舉實施例及比較例對本發明加以更具體的說明,但本發明並不限制於下述實施例。
(比較例1)
<銀奈米線墨水(分散液)的製備>
藉由下述的調配而製備銀奈米線墨水。
(1)金屬奈米線:銀奈米線(貝殼科技(Seashell Technology)公司製造、AgNW-25、平均直徑為25nm、平均長度為23μm):調配量0.05質量份
(2)黏合劑(透明樹脂材料):羥丙基甲基纖維素(奧德里
奇(Aldrich)公司製造、2%水溶液的20℃下的黏度為80cP~120cP(文獻值)):調配量0.15質量份
(3)溶劑:水:調配量99.80質量份
<潤濕能量的測定>
依據JIS K 6768測定所製備的銀奈米線墨水的表面張力。另外,關於分散液製備前的溶劑的表面張力,亦藉由同樣的方法進行測定。
其次,測定所述銀奈米線墨水的液滴對於無鹼玻璃的接觸角。無鹼玻璃使用對日本電氣硝子公司製造的OA-10G、厚度為0.7mm的無鹼玻璃進行電漿清洗(使用大和科學公司製造的電漿清潔器V1000)而成者。所述銀奈米線墨水的對於所述無鹼玻璃的接觸角的測定依據JIS R 3257而實施。
根據藉由上述方法而測定的表面張力γ(mN/m)及接觸角θ(°)的值,使用下述式而算出潤濕能量W(mJ/m2)。
W[mJ/m2]=γ[mN/m](1+cosθ)
<黏度的測定>
依據JIS K 7117測定所製備的銀奈米線墨水的黏度。
<透明導電膜的形成>
藉由以下順序而形成透明導電膜。
基材使用透明基材(PET膜(商品名:U34);東麗股份有限
公司製造、膜厚為125μm)。
藉由線棒(編號10)將所製備的銀奈米線墨水(分散液)塗佈於所述基材上而形成分散膜。此處,將銀奈米線的單位面積重量設為約0.01g/m2。
其次,於大氣中,藉由乾燥機對於塗佈面吹熱風,將銀奈米線墨水中的溶劑乾燥除去。
其後,於烘箱中、120℃下進行5分鐘的加熱硬化處理。
其後,使用包含圓柱狀的壓輥(press roll)及背輥(back roll)的壓光處理裝置而進行加壓處理。與壓輥、背輥一同使用鋼輥,於負荷為4.0kN、搬送速度為1m/min下進行處理。
<表面電阻值的測定>
使電阻率計EC-80P(納普森(NAPSON)公司製造)的測定探針與透明導電膜的表面接觸而進行測定。於任意12處進行測定,將其平均值作為表面電阻值。將測定結果示於表1中。
關於12處的表面電阻值,算出標準偏差,藉由以下的基準而進行評價。
○...表面電阻值的標準偏差不足10
△...表面電阻值的標準偏差為10以上且不足20
×...表面電阻值的標準偏差為20以上
(實施例1)
於比較例1中,將溶劑設為(i)水:調配量89.80質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份而代替水:調配量99.80質量份,除此
以外與比較例1同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(實施例2)
於實施例1中,將溶劑設為(i)水:調配量79.80質量份、(ii)乙醇:調配量20.00質量份而代替(i)水:調配量89.80質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,除此以外與實施例1同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(實施例3)
於實施例1中,將溶劑設為(i)水:調配量69.80質量份、(ii)乙醇:調配量30.00質量份而代替(i)水:調配量89.80質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,除此以外與實施例1同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(實施例4)
於實施例1中,添加增稠劑(東亞合成公司製造、A-20L)0.05質量份,將溶劑設為(i)水:調配量89.78質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.13質量份而代替未添加增稠劑,將溶劑設為(i)水:調配量89.80質量份、(ii)
乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.15質量份,除此以外,與實施例1同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(實施例5)
於實施例4中,將增稠劑的調配量設為0.10質量份,將溶劑設為(i)水:調配量89.75質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.10質量份而代替將增稠劑的調配量設為0.05質量份,將溶劑設為(i)水:調配量89.78質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.13質量份,除此以外與實施例4同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(實施例6)
於實施例5中,將增稠劑的調配量設為0.30質量份,將溶劑設為(i)水:調配量89.55質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份而代替將增稠劑的調配量設為0.10質量份,將溶劑設為(i)水:調配量89.75質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,除此以外與實施例5同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(比較例2)
於實施例4中,將增稠劑的調配量設為0.80質量份,將溶劑設為(i)水:調配量89.10質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.05質量份而代替將增稠劑的調配量設為0.05質量份,將溶劑設為(i)水:調配量89.78質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.13質量份,除此以外與實施例4同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(比較例3)
於實施例4中,將溶劑設為(i)水:調配量89.88質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.03質量份而代替將溶劑設為(i)水:調配量89.78質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.13質量份,除此以外與實施例4同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(實施例7)
於比較例3中,將溶劑設為(i)水:調配量89.85質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.05質量份而代替將溶劑設為(i)水:調配量89.88質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.03質量份,除此以外與比較例3同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形
成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(實施例8)
於比較例3中,將溶劑設為(i)水:調配量89.65質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.25質量份而代替將溶劑設為(i)水:調配量89.88質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.03質量份,除此以外與比較例3同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(比較例4)
於比較例3中,將溶劑設為(i)水:調配量89.50質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.40質量份而代替將溶劑設為(i)水:調配量89.88質量份、(ii)乙醇:調配量10.00質量份,將黏合劑的調配量設為0.03質量份,除此以外與比較例3同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
(實施例9)
於比較例1中,調配界面活性劑(奧德里奇(Aldrich)公司製造、Triton X-100)0.02質量份,將水的調配量設為99.78質量份而代替未添加界面活性劑,將水的調配量設為99.80質量份,除
此以外與比較例1同樣地進行銀奈米線墨水的製備及透明導電膜的形成,測定銀奈米線墨水的潤濕能量及黏度、以及透明導電膜的表面電阻值。將結果示於表1中。
根據表1的實施例1~實施例9的結果而確認:銀奈米線墨水(分散液)的潤濕能量為80mJ/m2以下、黏度為45cP以下、黏合劑的質量(X)與銀奈米線的質量(A)的比率(X/A)為1~5時,表面電阻值成為80Ω/□~120Ω/□的範圍內,且表面電阻值的標準偏差變得不足20,獲得均一、且具有高的導電性的透明導電膜。
[產業上之可利用性]
本發明的透明導電膜可作為筆記型個人電腦(personal computer)、智慧型手機等電子機器中所用之使用氧化銦錫(ITO)等金屬氧化物的透明導電體的代替物而適宜地利用。
1‧‧‧固體
2‧‧‧液滴
θ‧‧‧接觸角
γLV‧‧‧液滴2的表面張力
γSL‧‧‧固液界面的界面張力
γSV‧‧‧固體1的表面張力
Claims (12)
- 一種分散液,其特徵在於:包含金屬奈米線、水系溶劑以及透明樹脂材料,與無鹼玻璃的潤濕能量為80mJ/m2以下,黏度為45cP以下,所述透明樹脂材料的質量(X)與所述金屬奈米線的質量(A)的比率(X/A)為1~5。
- 如申請專利範圍第1項所述之分散液,其中,所述水系溶劑是水,或者以質量比為1:1~20:1的比例包含水與親水性有機溶劑的混合溶劑。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之分散液,其中,所述親水性有機溶劑包含碳數為1~3的醇的至少1種。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之分散液,其中,所述水系溶劑的表面張力為60mN/m以下。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之分散液,其中,黏度為10cP~30cP。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之分散液,其中,所述透明樹脂材料的質量(X)與所述金屬奈米線的質量(A)的比率(X/A)為1~3。
- 一種透明導電膜,其特徵在於:將如申請專利範圍第1項或第2項所述之分散液成膜於透明基材上而形成。
- 如申請專利範圍第7項所述之透明導電膜,其中,表面電阻值(Ω/□)的標準偏差不足20。
- 如申請專利範圍第7項所述之透明導電膜,其中,膜厚為150nm以下。
- 一種資訊輸入裝置,其特徵在於包含:透明基材;成膜於所述透明基材上的如申請專利範圍第7項所述之透明導電膜。
- 一種電子機器,其特徵在於包含:顯示面板;成膜於所述顯示面板上的如申請專利範圍第7項所述之透明導電膜。
- 一種透明導電膜的製造方法,其特徵在於包含:製備包含金屬奈米線、水系溶劑、透明樹脂材料的分散液的步驟;以及於透明基材上對所述分散液進行成膜的步驟;所述分散液與無鹼玻璃的潤濕能量為80mJ/m2以下,黏度為45cP以下,所述透明樹脂材料的質量(X)與所述金屬奈米線的質量(A)的比率(X/A)為1~5。
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